JP2000063112A - Production of monolayer carbon nanotube - Google Patents
Production of monolayer carbon nanotubeInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】この出願の発明は、単層カー
ボンナノチューブの製造方法に関するものである。さら
に詳しくは、この出願の発明は、ナノメートルスケール
の微細構造を有する単層カーボンナノチューブ構造体を
簡便な装置手段によって高効率で、しかも品質に優れた
ものとして製造することのできる、改善された新しい製
造方法に関するものである。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for producing single-walled carbon nanotubes. More specifically, the invention of this application has been improved in that a single-walled carbon nanotube structure having a nanometer-scale fine structure can be manufactured with high efficiency and excellent quality by a simple device means. It relates to a new manufacturing method.
【０００２】[0002]
【従来の技術とその課題】近年、ナノメートルスケール
の微細構造を有する炭素物質が、カーボンナノチューブ
や、フラーレン、ナノカプセル等として注目されてい
る。これらの炭素物質は、ナノ構造黒鉛（グラファイ
ト）物質として、新しい電子材料や触媒、光材料等への
応用が期待されているものである。2. Description of the Related Art In recent years, carbon materials having a nanometer-scale fine structure have attracted attention as carbon nanotubes, fullerenes, nanocapsules and the like. These carbon substances are expected to be applied to new electronic materials, catalysts, optical materials, etc. as nanostructured graphite (graphite) substances.
【０００３】このうちのカーボンナノチューブについて
は、この出願の発明者によって始めて提供されたもので
ある。このカーボンナノチューブの単層のものは、炭素
原子の厚さを有する単層グラファイト膜が管（チュー
ブ）状形体を構成するという特異な構造を有している。
従来、この単層カーボンナノチューブの製造法として
は、アーク放電法や、高温レーザ蒸発法が知られてい
る。しかしながら、これらの従来の方法においては改善
すべき以下のような問題点があった。Of these, the carbon nanotubes were first provided by the inventor of this application. This single-walled carbon nanotube has a unique structure in which a single-walled graphite film having a thickness of carbon atoms constitutes a tube-shaped body.
Conventionally, an arc discharge method and a high temperature laser evaporation method are known as methods for producing the single-walled carbon nanotube. However, these conventional methods have the following problems to be improved.
【０００４】まずアーク放電流の場合には、単層カーボ
ンナノチューブ以外の炭素物質、例えば非晶質炭素など
が同時に生成され、また得られる単層カーボンナノチュ
ーブの構造は不均質になるという欠点があった。一方、
高温レーザ蒸発法は、生成物の選択性や均質性の点でア
ーク放電法よりも優れている。しかしながら、この方法
では、１２００℃程度の高温度に加熱した電気炉内に設
置された石英管内に金属を少量含む炭素ターゲット物質
を置いて不活性ガス雰囲気中で、パルス幅数ナノ秒、パ
ルス周波数１０ヘルツ程度のＮｄ：ＹＡＧパルスレーザ
光を照射し、ガス中に発生するすす状物質の一部として
単層カーボンナノチューブを回収している。このよう
に、従来の方法では、１２００℃程度の極めて高温度の
加熱が欠かせないため、製造装置は複雑で特殊な構造や
素材からなるものとなり、また生成される単層カーボン
ナノチューブが高温に曝されるために熱変成が避けられ
ないという問題があった。そしてまた、レーザ光の照射
はパルス照射であることから、単層カーボンナノチュー
ブの生成効率の向上には制約があるという問題があっ
た。First, in the case of arc discharge current, carbon materials other than single-walled carbon nanotubes, such as amorphous carbon, are simultaneously produced, and the resulting single-walled carbon nanotubes have a disadvantage that the structure is heterogeneous. It was on the other hand,
The high temperature laser vaporization method is superior to the arc discharge method in terms of product selectivity and homogeneity. However, in this method, a carbon target material containing a small amount of metal is placed in a quartz tube installed in an electric furnace heated to a high temperature of about 1200 ° C., and a pulse width of several nanoseconds and a pulse frequency are set in an inert gas atmosphere. Nd: YAG pulsed laser light of about 10 Hertz is irradiated to recover the single-walled carbon nanotubes as a part of the soot-like substance generated in the gas. As described above, in the conventional method, since heating at an extremely high temperature of about 1200 ° C. is indispensable, the manufacturing apparatus has a complicated and special structure and material, and the generated single-walled carbon nanotube has a high temperature. There was a problem that thermal metamorphism was unavoidable due to exposure. Further, since the laser light irradiation is pulse irradiation, there is a problem that there is a limitation in improving the production efficiency of the single-walled carbon nanotube.
【０００５】そこでこの出願の発明は、以上のとおりの
従来のレーザ蒸発法の特徴を生かしつつ、その欠点を解
消して、経済性に優れ、簡便な手段によって均質な単層
カーボンナノチューブを効率的に生成することのできる
新しい製造方法を提供することを課題としている。Therefore, the invention of the present application, while utilizing the characteristics of the conventional laser vaporization method as described above, eliminates the drawbacks thereof, is excellent in economic efficiency, and is capable of efficiently producing a homogeneous single-walled carbon nanotube by a simple means. It is an object to provide a new manufacturing method that can be produced in
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】この出願の発明は、以上
のとおりの課題を解決するものとして、不活性ガス雰囲
気中に、少量の金属を混入した炭素ターゲット物質に対
して高出力ＣＯ2 ガスレーザ光を照射して炭素のレーザ
蒸発を行うことを特徴とする単層カーボンナノチューブ
の製造方法を提供する。In order to solve the above problems, the invention of the present application provides a high-power CO 2 gas laser for a carbon target material mixed with a small amount of metal in an inert gas atmosphere. Provided is a method for producing a single-walled carbon nanotube, which comprises irradiating light to perform laser evaporation of carbon.
【０００７】また、この出願の発明は、上記方法におい
て炭素ターゲット物質並びに雰囲気不活性ガスを加熱す
ることなくレーザ光を照射する方法をも提供する。The invention of this application also provides a method for irradiating a laser beam without heating the carbon target material and the atmosphere inert gas in the above method.
【０００８】[0008]
【発明の実施の形態】この出願の発明は、上記のとおり
の特徴をもつものであるが、以下にその実施の形態につ
いて説明する。まずこの発明においては、レーザ光を照
射する炭素ターゲット物質としては、従来法と同様に、
触媒としての少量の金属、たとえばＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、
Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｈ、..... 等を混入したグラファイト
（黒鉛）等の物質を用いる。この炭素ターゲット物質
は、容器内に置かれることになる。この際に、従来のよ
うに１２００℃という高温度に加熱するための特殊な手
段の採用は全く必要がない。炭素ターゲット物質、そし
て雰囲気ガスを加熱することがこの発明の方法において
は必要がないからである。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The invention of this application has the characteristics as described above, and the embodiments thereof will be described below. First, in the present invention, as the carbon target material for irradiating laser light, as in the conventional method
Small amounts of metals as catalysts such as Fe, Co, Ni,
A substance such as graphite mixed with Pt, Pd, Rh, ... This carbon target material will be placed in a container. At this time, it is not necessary to employ any special means for heating to a high temperature of 1200 ° C. as in the conventional case. This is because heating the carbon target material and the atmosphere gas is not necessary in the method of the present invention.
【０００９】容器内には、不活性ガスを導入して、雰囲
気を不活性なものとするが、この場合の不活性ガスは、
Ａｒ（アルゴン）、Ｈｅ（ヘリウム）等の希ガスをはじ
めとする各種のものであってよい。不活性ガスは、容器
内を流通し、生成する単層カーボンナノチューブをこの
ガスの流れによって回収するようにしてもよいし、ある
いは不活性ガスを導入した閉鎖雰囲気としてもよい。An inert gas is introduced into the container to make the atmosphere inert. In this case, the inert gas is
It may be of various types including rare gases such as Ar (argon) and He (helium). The inert gas may be circulated in the container and the single-walled carbon nanotubes produced may be recovered by the flow of this gas, or a closed atmosphere in which the inert gas is introduced may be used.
【００１０】不活性ガスの導入による容器内のガス圧は
たとえば１０4 〜１０5 Ｐａとすることが好ましい。炭
素ターゲット物質に照射するレーザ光は、この発明の製
造方法においては高出力ＣＯ2 ガスレーザ光としてい
る。このＣＯ2 ガスレーザは、その出力としては２００
〜２０００Ｗ、より好ましくは８００〜１５００Ｗで、
連続発振のものとするのが望ましい。The gas pressure in the container due to the introduction of the inert gas is preferably 10 4 to 10 5 Pa, for example. The laser light with which the carbon target material is irradiated is high-power CO 2 gas laser light in the manufacturing method of the present invention. This CO 2 gas laser has an output of 200
~ 2000W, more preferably 800-1500W,
It is desirable to use continuous oscillation.
【００１１】ＣＯ2 ガスレーザの出力や雰囲気ガス圧等
の条件によっても相違するが、レーザ光は、炭素ターゲ
ット物質の表面に対し、ほぼ直交する位置ないしは直交
線から角度として９０度未満まで傾斜した方向より照射
することができる。以上のような、この発明による単層
カーボンナノチューブの製造方法では、ターゲットや雰
囲気ガスを加熱する必要がないため、製造装置を簡単に
することができ経済的に優れている。また形成される単
層カーボンナノチューブが高温に曝されることがないた
め熱変成を防ぐことができる。したがって均質の単層カ
ーボンナノチューブが得られる。さらにＣＯ2 レーザは
高出力で連続発振させることができるため、従来のパル
ス法に比べ単層カーボンナノチューブ収量を大幅に改善
することができる。Although it depends on the conditions such as the output of the CO 2 gas laser and the atmospheric gas pressure, the laser light is inclined at a position substantially orthogonal to the surface of the carbon target material or at an angle of less than 90 degrees from the orthogonal line. Can be irradiated more. As described above, in the method for producing a single-walled carbon nanotube according to the present invention, it is not necessary to heat the target or the atmospheric gas, so that the production apparatus can be simplified and it is economically excellent. Further, since the formed single-walled carbon nanotube is not exposed to high temperature, thermal denaturation can be prevented. Therefore, homogeneous single-walled carbon nanotubes are obtained. Furthermore, since the CO 2 laser can continuously oscillate at a high output, the yield of single-walled carbon nanotubes can be significantly improved as compared with the conventional pulse method.
【００１２】以下、実施例を示し、さらに詳しくこの発
明の方法について説明する。もちろん、この発明は以下
の実施例に限定されることはない。Hereinafter, the method of the present invention will be described in more detail with reference to examples. Of course, the present invention is not limited to the following embodiments.
【００１３】[0013]
【実施例】容器内に、触媒金属としてＮｉを１．２ａｔ
％混入した炭素ターゲット物質を置き不活性ガスとして
Ａｒ（アルゴン）を雰囲気圧が６×１０4 Ｐａとなるよ
うに流通させた。炭素ターゲット物質、そして雰囲気ガ
スは加熱することなく、その温度は室温とした。[Example] Ni at 1.2 at as a catalyst metal in a container
%, A carbon target material mixed therein was placed, and Ar (argon) as an inert gas was circulated so that the atmospheric pressure was 6 × 10 4 Pa. The carbon target material and the atmosphere gas were not heated, and the temperature was room temperature.
【００１４】この炭素ターゲット物質に対し、その表面
に対して直交する方向よりＣＯ2 ガスレーザ光を照射し
た。照射時間は２秒とした。ＣＯ2 ガスレーザ光として
は次の特性を有するものとした。
出 力：１０００Ｗ
レーザー光ビーム径：２ｍｍ
このレーザ光の照射により炭素レーザ蒸発が生じ、すす
状物質として単層カーボンナノチューブを得た。This carbon target material was irradiated with CO 2 gas laser light in a direction orthogonal to the surface thereof. The irradiation time was 2 seconds. The CO 2 gas laser light has the following characteristics. Output power: 1000 W Laser light beam diameter: 2 mm Carbon laser evaporation was caused by irradiation with this laser light, and single-walled carbon nanotubes were obtained as soot-like substances.
【００１５】単層カーボンナノチューブとして次の構造
をもつものが主として生成されていた。
長 さ：１〜１０μｍ
チューブ径：１〜２ｎｍ
チューブの端は閉鎖されている。As the single-walled carbon nanotubes, those having the following structure were mainly produced. Length: 1 to 10 μm Tube diameter: 1 to 2 nm The end of the tube is closed.
【００１６】従来の高温パルスレーザ蒸発により１２０
０℃の温度にて得られた単層カーボンナノチューブと同
質のものが、ＣＯ2 レーザを用いることにより室温で生
成された。120 by conventional high temperature pulsed laser evaporation
The same quality of single-walled carbon nanotubes obtained at a temperature of 0 ° C. was produced at room temperature by using a CO 2 laser.
【００１７】[0017]
【発明の効果】以上詳しく説明したとおり、この出願の
発明の方法においては、ターゲットや雰囲気ガスを加熱
する必要がないため、製造装置を簡単にすることができ
経済的に優れている。また形成される単層カーボンナノ
チューブが高温に曝されることがないため熱変成を防ぐ
ことができる。したがって均質の単層カーボンナノチュ
ーブが得られる。さらにＣＯ2 レーザは高出力で連続発
振させることができるため、従来のパルス法に比べ単層
カーボンナノチューブ収量を大幅に改善することができ
る。As described above in detail, in the method of the invention of this application, it is not necessary to heat the target and the atmosphere gas, and therefore the manufacturing apparatus can be simplified and it is economically excellent. Further, since the formed single-walled carbon nanotube is not exposed to high temperature, thermal denaturation can be prevented. Therefore, homogeneous single-walled carbon nanotubes are obtained. Furthermore, since the CO 2 laser can continuously oscillate at a high output, the yield of single-walled carbon nanotubes can be significantly improved as compared with the conventional pulse method.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 598107448 湯田坂 雅子 茨城県つくば市山中480番地−82 (71)出願人 598107459 小海 文夫 茨城県つくば市梅園２−14−27 (71)出願人 598107460 高橋 邦充 千葉県野田市七光台344−１ ファミール 野田514 (71)出願人 598107471 熊谷 幹郎 千葉県柏市松葉町４−７−５−204 (71)出願人 598107482 坂東 俊治 愛知県名古屋市天白区中平１丁目603番地 アムール中平601号 (71)出願人 598107493 末永 和知 愛知県豊橋市西口町元茶屋83−16 (72)発明者 飯島 澄男 千葉県我孫子市並木７−３−28−Ａ301 (72)発明者 湯田坂 雅子 茨城県つくば市山中480番地−82 (72)発明者 小海 文夫 茨城県つくば市梅園２−14−27 (72)発明者 高橋 邦充 千葉県野田市七光台344−１ ファミール 野田514 (72)発明者 熊谷 幹郎 千葉県柏市松葉町４−７−５−204 (72)発明者 坂東 俊治 愛知県名古屋市天白区中平１丁目603番地 アムール中平601号 (72)発明者 末永 和知 愛知県豊橋市西口町元茶屋83−16 (72)発明者 クリスチャン コリエックス フランス オルセイ セデックス 91405 キャンパス ドゥ オルセイ ベイスメ ント 505 ラボラトリー オブ エミー コットン 内 Ｆターム(参考） 4G046 CA00 CC06 CC09 4L037 CS03 FA02 FA03 FA04 FA05 PA01 PA17 PA28 UA20 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued front page (71) Applicant 598107448 Yudasaka Masako -82 Yamanaka, Tsukuba City, Ibaraki Prefecture −82 (71) Applicant 598107459 Fumio Koumi 2-14-27 Umezono, Tsukuba City, Ibaraki Prefecture (71) Applicant 598107460 Kunimitsu Takahashi FAMIR 344-1 Nanakodai, Noda City, Chiba Prefecture Noda 514 (71) Applicant 598107471 Mikiro Kumagai 4-7-5-204 Matsuba-cho, Kashiwa City, Chiba Prefecture (71) Applicant 598107482 Shunji Bando 1-603 Nakadaira, Tenpaku-ku, Nagoya-shi, Aichi Amur Nakadaira 601 (71) Applicant 598107493 Kazutomo Suenaga 83-16 Motochaya, Nishiguchi Town, Toyohashi City, Aichi Prefecture (72) Inventor Sumio Iijima 7-3-28-A301 Namiki, Abiko City, Chiba Prefecture (72) Inventor Masako Yudasaka -82 Yamanaka, Tsukuba City, Ibaraki Prefecture −82 (72) Inventor Fumio Koumi 2-14-27 Umezono, Tsukuba City, Ibaraki Prefecture (72) Inventor Kunimitsu Takahashi FAMIR 344-1 Nanakodai, Noda City, Chiba Prefecture Noda 514 (72) Inventor Mikiro Kumagai 4-7-5-204 Matsuba-cho, Kashiwa City, Chiba Prefecture (72) Inventor Shunji Bando 1-603 Nakadaira, Tenpaku-ku, Nagoya-shi, Aichi Amur Nakadaira 601 (72) Inventor Kazutomo Suenaga 83-16 Motochaya, Nishiguchi Town, Toyohashi City, Aichi Prefecture (72) Inventor Christian Colliex France Orsay Cedex 91405 Campus Du Orsay Basme Dont 505 Laboratory of Emmy In cotton F-term (reference) 4G046 CA00 CC06 CC09 4L037 CS03 FA02 FA03 FA04 FA05 PA01 PA17 PA28 UA20
Claims (2)
入した炭素ターゲット物質に対して高出力ＣＯ2 ガスレ
ーザ光を照射して炭素レーザ蒸発を行うことを特徴とす
る単層カーボンナノチューブの製造方法。1. A method for producing a single-walled carbon nanotube, which comprises irradiating a carbon target material mixed with a small amount of metal with a high-power CO 2 gas laser beam in an inert gas atmosphere to perform carbon laser evaporation. Method.
ガスを加熱することなくレーザ光を照射する請求項１の
製造方法。2. The manufacturing method according to claim 1, wherein the laser light is irradiated without heating the carbon target material and the atmosphere inert gas.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10225470A JP2000063112A (en) | 1998-07-25 | 1998-07-25 | Production of monolayer carbon nanotube |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10225470A JP2000063112A (en) | 1998-07-25 | 1998-07-25 | Production of monolayer carbon nanotube |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2005198132A Division JP2005350349A (en) | 2005-07-06 | 2005-07-06 | Apparatus for manufacturing monolayer carbon nanotube |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000063112A true JP2000063112A (en) | 2000-02-29 |
Family
ID=16829833
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10225470A Pending JP2000063112A (en) | 1998-07-25 | 1998-07-25 | Production of monolayer carbon nanotube |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000063112A (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007169159A (en) * | 2001-09-06 | 2007-07-05 | Rosseter Holdings Ltd | Apparatus and method for forming nanoparticle and nanotube, and use therefor for gas storage |
| US7585584B2 (en) | 2002-07-29 | 2009-09-08 | Samsung Sdi Co., Ltd. | Carbon nanotubes for fuel cells, method for manufacturing the same, and fuel cell using the same |
-
1998
- 1998-07-25 JP JP10225470A patent/JP2000063112A/en active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007169159A (en) * | 2001-09-06 | 2007-07-05 | Rosseter Holdings Ltd | Apparatus and method for forming nanoparticle and nanotube, and use therefor for gas storage |
| US7585584B2 (en) | 2002-07-29 | 2009-09-08 | Samsung Sdi Co., Ltd. | Carbon nanotubes for fuel cells, method for manufacturing the same, and fuel cell using the same |
| US8083905B2 (en) | 2002-07-29 | 2011-12-27 | Samsung Sdi Co., Ltd. | Carbon nanotubes for fuel cells, method for manufacturing the same, and fuel cell using the same |
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