JP2000034496A - 複合粉体 - Google Patents
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- C11D3/02—Inorganic compounds ; Elemental compounds
- C11D3/04—Water-soluble compounds
- C11D3/046—Salts
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Abstract
(57)【要約】
【課題】アルカリ金属ケイ酸塩と水溶性塩とが複合化さ
れてなる、アルカリ金属ケイ酸塩の保存安定性の高い複
合粉体を提供すること。 【解決手段】無水物がｘＭ2 Ｏ・ｙＳｉＯ2 ・ｚＭｅ
Ｏ：（Ｉ）（式中、ＭはＮａ及び／又はＫを示し、Ｍｅ
はＣａ及び／又はＭｇを示し、ｙ／ｘ＝０．５〜４．
０、ｚ／ｘ＝０〜１．０、ＭｅＯ中のＭｇ／Ｃａ＝０〜
１０である。）で表される組成の、平均粒径が１〜５０
０μｍのアルカリ金属ケイ酸塩粒子（Ａ）と、２０℃の
水への溶解度が１ｇ／１００ｇ以上で平均粒径が０．０
１〜５０μｍの水溶性塩粒子（Ｂ）からなる複合粉体で
あって、（Ａ）／（Ｂ）＝１／９〜９９／１の重量比で
ある複合粉体、並びに該複合粉体を含有してなる洗剤組
成物。
れてなる、アルカリ金属ケイ酸塩の保存安定性の高い複
合粉体を提供すること。 【解決手段】無水物がｘＭ2 Ｏ・ｙＳｉＯ2 ・ｚＭｅ
Ｏ：（Ｉ）（式中、ＭはＮａ及び／又はＫを示し、Ｍｅ
はＣａ及び／又はＭｇを示し、ｙ／ｘ＝０．５〜４．
０、ｚ／ｘ＝０〜１．０、ＭｅＯ中のＭｇ／Ｃａ＝０〜
１０である。）で表される組成の、平均粒径が１〜５０
０μｍのアルカリ金属ケイ酸塩粒子（Ａ）と、２０℃の
水への溶解度が１ｇ／１００ｇ以上で平均粒径が０．０
１〜５０μｍの水溶性塩粒子（Ｂ）からなる複合粉体で
あって、（Ａ）／（Ｂ）＝１／９〜９９／１の重量比で
ある複合粉体、並びに該複合粉体を含有してなる洗剤組
成物。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、アルカリ金属ケイ
酸塩と水溶性塩とを複合化してなる複合粉体に関する。
さらに詳しくは、保存に伴う重量増加率が低く、状態変
化の少ない、アルカリ金属ケイ酸塩の保存安定性の高い
複合粉体に関する。
酸塩と水溶性塩とを複合化してなる複合粉体に関する。
さらに詳しくは、保存に伴う重量増加率が低く、状態変
化の少ない、アルカリ金属ケイ酸塩の保存安定性の高い
複合粉体に関する。
【０００２】
【従来の技術】アルカリ金属ケイ酸塩は、カチオン交換
能を有するイオン交換体であり、古くから洗浄剤用のビ
ルダー等に利用されている。その特徴はアルミノケイ酸
塩系の洗浄剤用ビルダーであるゼオライトと異なり、水
に対して溶解性を持つことである。このため洗浄後のす
すぎ性が良好で、衣類への残留性が低い等といった利点
がある。またアルカリ緩衝能を有している点もゼオライ
トにはない機能である。このようなことから、近年Ｃａ
イオン交換能にすぐれたケイ酸塩の開発が活発になって
いる。
能を有するイオン交換体であり、古くから洗浄剤用のビ
ルダー等に利用されている。その特徴はアルミノケイ酸
塩系の洗浄剤用ビルダーであるゼオライトと異なり、水
に対して溶解性を持つことである。このため洗浄後のす
すぎ性が良好で、衣類への残留性が低い等といった利点
がある。またアルカリ緩衝能を有している点もゼオライ
トにはない機能である。このようなことから、近年Ｃａ
イオン交換能にすぐれたケイ酸塩の開発が活発になって
いる。
【０００３】しかし、アルカリ金属ケイ酸塩の特徴であ
る水への溶解性はケイ酸塩の利点である反面、空気中の
水分を吸収したり、炭酸ガスを吸収することによりイオ
ン交換能が低下する原因ともなる。このことから、かか
るケイ酸塩には保存により性能が低下しがちであるとい
う問題点がある。
る水への溶解性はケイ酸塩の利点である反面、空気中の
水分を吸収したり、炭酸ガスを吸収することによりイオ
ン交換能が低下する原因ともなる。このことから、かか
るケイ酸塩には保存により性能が低下しがちであるとい
う問題点がある。
【０００４】そこで例えば、特開平８−１４３３０９号
公報や特開平９−３０９７１９号公報のように非晶質の
アルカリ金属ケイ酸塩を炭酸ガスで処理し、アルカリ金
属ケイ酸塩の耐水性を高める方法が提案されている。こ
の手法を用いた場合、酸性の炭酸ガスによりアルカリ金
属ケイ酸塩が中和されて局所的にシリカが生成し、水不
溶分が増加する難点がある。また中和により、アルカリ
金属ケイ酸塩の利点の１つであるアルカリ緩衝能が低下
する欠点もある。また特開平８−２２５３１７号公報の
ように硫酸アルカリ塩を非晶質ケイ酸塩に固溶させて、
耐吸湿性を向上させる試みもなされている。これには１
０００℃以上の高温でケイ酸塩と硫酸アルカリを溶融さ
せる必要があり、エネルギー負荷が高いといった欠点
や、結晶性ケイ酸塩には適用できない等、汎用性に乏し
いものである。
公報や特開平９−３０９７１９号公報のように非晶質の
アルカリ金属ケイ酸塩を炭酸ガスで処理し、アルカリ金
属ケイ酸塩の耐水性を高める方法が提案されている。こ
の手法を用いた場合、酸性の炭酸ガスによりアルカリ金
属ケイ酸塩が中和されて局所的にシリカが生成し、水不
溶分が増加する難点がある。また中和により、アルカリ
金属ケイ酸塩の利点の１つであるアルカリ緩衝能が低下
する欠点もある。また特開平８−２２５３１７号公報の
ように硫酸アルカリ塩を非晶質ケイ酸塩に固溶させて、
耐吸湿性を向上させる試みもなされている。これには１
０００℃以上の高温でケイ酸塩と硫酸アルカリを溶融さ
せる必要があり、エネルギー負荷が高いといった欠点
や、結晶性ケイ酸塩には適用できない等、汎用性に乏し
いものである。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、アル
カリ金属ケイ酸塩と水溶性塩とが複合化されてなる、ア
ルカリ金属ケイ酸塩の保存安定性の高い複合粉体を提供
することにある。
カリ金属ケイ酸塩と水溶性塩とが複合化されてなる、ア
ルカリ金属ケイ酸塩の保存安定性の高い複合粉体を提供
することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】即ち、本発明の要旨は、 〔１〕 無水物がｘＭ2 Ｏ・ｙＳｉＯ2 ・ｚＭｅＯ：
（Ｉ） （式中、ＭはＮａ及び／又はＫを示し、ＭｅはＣａ及び
／又はＭｇを示し、ｙ／ｘ＝０．５〜４．０、ｚ／ｘ＝
０〜１．０、ＭｅＯ中のＭｇ／Ｃａ＝０〜１０であ
る。）で表される組成の、平均粒径が１〜５００μｍの
アルカリ金属ケイ酸塩粒子（Ａ）と、２０℃の水への溶
解度が１ｇ／１００ｇ以上で平均粒径が０．０１〜５０
μｍの水溶性塩粒子（Ｂ）からなる複合粉体であって、
（Ａ）／（Ｂ）＝１／９〜９９／１の重量比である複合
粉体、 〔２〕 前記〔１〕記載の複合粉体を含有してなる洗剤
組成物、に関するものである。
（Ｉ） （式中、ＭはＮａ及び／又はＫを示し、ＭｅはＣａ及び
／又はＭｇを示し、ｙ／ｘ＝０．５〜４．０、ｚ／ｘ＝
０〜１．０、ＭｅＯ中のＭｇ／Ｃａ＝０〜１０であ
る。）で表される組成の、平均粒径が１〜５００μｍの
アルカリ金属ケイ酸塩粒子（Ａ）と、２０℃の水への溶
解度が１ｇ／１００ｇ以上で平均粒径が０．０１〜５０
μｍの水溶性塩粒子（Ｂ）からなる複合粉体であって、
（Ａ）／（Ｂ）＝１／９〜９９／１の重量比である複合
粉体、 〔２〕 前記〔１〕記載の複合粉体を含有してなる洗剤
組成物、に関するものである。
【０００７】
【発明の実施の形態】１．複合粉体の形態及び複合化方
法ついて 本発明の複合粉体はアルカリ金属ケイ酸塩粒子と水溶性
塩粒子とから形成されるものである。複合粉体における
アルカリ金属ケイ酸塩粒子及び水溶性塩粒子の平均粒径
は次の通りである。
法ついて 本発明の複合粉体はアルカリ金属ケイ酸塩粒子と水溶性
塩粒子とから形成されるものである。複合粉体における
アルカリ金属ケイ酸塩粒子及び水溶性塩粒子の平均粒径
は次の通りである。
【０００８】アルカリ金属ケイ酸塩粒子の平均粒径は特
に限定されるものではないが、分散性と保存安定性の観
点から１μｍ以上が好ましく、５μｍ以上がより好まし
く、７μｍ以上が特に好ましい。またイオン交換速度及
び水への分散性の観点から５００μｍ以下が好ましく、
２００μｍ以下がより好ましく、５０μｍ以下が特に好
ましい。また、水溶性塩粒子の平均粒径は特に限定され
るものではないが、０．０１〜５０μｍが好ましく、
０．０５〜３０μｍがより好ましく、０．１〜２０μｍ
が特に好ましい。アルカリ金属ケイ酸塩粒子と密に接触
する観点から５０μｍ以下が好ましく、水溶性塩粒子同
士の凝集を抑える観点から０．０１μｍ以上が好まし
い。さらに、アルカリ金属ケイ酸塩粒子の平均粒径より
も水溶性塩粒子の平均粒径が小さい方が、アルカリ金属
ケイ酸塩粒子の表面に水溶性塩粒子が接触した形態を取
りやすくなるため好ましい。
に限定されるものではないが、分散性と保存安定性の観
点から１μｍ以上が好ましく、５μｍ以上がより好まし
く、７μｍ以上が特に好ましい。またイオン交換速度及
び水への分散性の観点から５００μｍ以下が好ましく、
２００μｍ以下がより好ましく、５０μｍ以下が特に好
ましい。また、水溶性塩粒子の平均粒径は特に限定され
るものではないが、０．０１〜５０μｍが好ましく、
０．０５〜３０μｍがより好ましく、０．１〜２０μｍ
が特に好ましい。アルカリ金属ケイ酸塩粒子と密に接触
する観点から５０μｍ以下が好ましく、水溶性塩粒子同
士の凝集を抑える観点から０．０１μｍ以上が好まし
い。さらに、アルカリ金属ケイ酸塩粒子の平均粒径より
も水溶性塩粒子の平均粒径が小さい方が、アルカリ金属
ケイ酸塩粒子の表面に水溶性塩粒子が接触した形態を取
りやすくなるため好ましい。
【０００９】また、複合粉体の大きさとしては、アルカ
リ金属ケイ酸塩粒子と水溶性塩粒子が所定の範囲内の大
きさであれば特に限定されないが、例えば、１〜８００
μｍが好ましく、５〜２００μｍがより好ましい。分散
性と保存安定性の観点から１μｍ以上が好ましく、イオ
ン交換速度及び水への分散性の観点から８００μｍ以下
が好ましい。
リ金属ケイ酸塩粒子と水溶性塩粒子が所定の範囲内の大
きさであれば特に限定されないが、例えば、１〜８００
μｍが好ましく、５〜２００μｍがより好ましい。分散
性と保存安定性の観点から１μｍ以上が好ましく、イオ
ン交換速度及び水への分散性の観点から８００μｍ以下
が好ましい。
【００１０】本発明における、複合粉体、アルカリ金属
ケイ酸塩粒子や水溶性塩粒子等の粒子の平均粒径は、電
子顕微鏡（ＳＥＭ）による定方向接線径（フェレー径）
の平均値とする。ＳＥＭによる観察は、アルカリ金属ケ
イ酸塩粒子と水溶性塩粒子との区別や、これらの接触状
態を容易に確認することができるため好ましい。
ケイ酸塩粒子や水溶性塩粒子等の粒子の平均粒径は、電
子顕微鏡（ＳＥＭ）による定方向接線径（フェレー径）
の平均値とする。ＳＥＭによる観察は、アルカリ金属ケ
イ酸塩粒子と水溶性塩粒子との区別や、これらの接触状
態を容易に確認することができるため好ましい。
【００１１】本発明の複合粉体としては、アルカリ金属
ケイ酸塩粒子と水溶性塩粒子との接触が確認されるもの
が、本発明の効果をより良く発現することから好まし
い。両成分の接触はＳＥＭによる観察から確認できる。
ケイ酸塩粒子と水溶性塩粒子との接触が確認されるもの
が、本発明の効果をより良く発現することから好まし
い。両成分の接触はＳＥＭによる観察から確認できる。
【００１２】本発明の複合粉体の実質的な形態は特に限
定されるものではないが、両成分の粒子の接触箇所が２
点以上存在する形態が好ましい。例えば、アルカリ金属
ケイ酸塩粒子と水溶性塩粒子とが互いに緊密に接触した
集合体の形態（形態Ａ）、アルカリ金属ケイ酸塩粒子表
面に水溶性塩粒子が２個以上接触した形態（形態Ｂ）が
挙げられる。形態Ｂの場合、水溶性塩粒子の粒径はアル
カリ金属ケイ酸塩粒子の粒径より小さい方が好ましい。
取り分け、形態Ｂにおいて、水溶性塩粒子がアルカリ金
属ケイ酸塩粒子の粒子表面を実質的に被覆した形態が特
に好ましい。図１に、形態Ａの複合粉体の断面の模式図
を示す。図２に、形態Ｂの複合粉体の断面の模式図を示
す。
定されるものではないが、両成分の粒子の接触箇所が２
点以上存在する形態が好ましい。例えば、アルカリ金属
ケイ酸塩粒子と水溶性塩粒子とが互いに緊密に接触した
集合体の形態（形態Ａ）、アルカリ金属ケイ酸塩粒子表
面に水溶性塩粒子が２個以上接触した形態（形態Ｂ）が
挙げられる。形態Ｂの場合、水溶性塩粒子の粒径はアル
カリ金属ケイ酸塩粒子の粒径より小さい方が好ましい。
取り分け、形態Ｂにおいて、水溶性塩粒子がアルカリ金
属ケイ酸塩粒子の粒子表面を実質的に被覆した形態が特
に好ましい。図１に、形態Ａの複合粉体の断面の模式図
を示す。図２に、形態Ｂの複合粉体の断面の模式図を示
す。
【００１３】本発明の複合粉体の複合化方法としては、
アルカリ金属ケイ酸塩と水溶性塩の両者が粒子の場合、
それぞれ個別にあらかじめ所定の粒径に粉砕しておき、
次いで両者を混合機によって混合して複合粉体を形成さ
せても良い。また、アルカリ金属ケイ酸塩粒子と水溶性
塩粒子を粉砕機に添加し、粉砕しながら混合しても良
い。この場合、アルカリ金属ケイ酸塩粒子や水溶性塩粒
子の粉砕前の平均粒径としては、得られる複合粉体が所
定の範囲内の大きさに収まるのであれば何ら限定される
ものではない。
アルカリ金属ケイ酸塩と水溶性塩の両者が粒子の場合、
それぞれ個別にあらかじめ所定の粒径に粉砕しておき、
次いで両者を混合機によって混合して複合粉体を形成さ
せても良い。また、アルカリ金属ケイ酸塩粒子と水溶性
塩粒子を粉砕機に添加し、粉砕しながら混合しても良
い。この場合、アルカリ金属ケイ酸塩粒子や水溶性塩粒
子の粉砕前の平均粒径としては、得られる複合粉体が所
定の範囲内の大きさに収まるのであれば何ら限定される
ものではない。
【００１４】混合・粉砕時の温度は、両成分が粒子で存
在する限り特に限定されるものではなく、室温程度であ
れば良い。具体的には、５〜４０℃が好ましく、１０〜
３０℃がより好ましい。また、混合・粉砕処理時間も特
に限定されるものではなく、例えば、０．５〜３６０分
間が好ましく、１〜６０分間がより好ましい。
在する限り特に限定されるものではなく、室温程度であ
れば良い。具体的には、５〜４０℃が好ましく、１０〜
３０℃がより好ましい。また、混合・粉砕処理時間も特
に限定されるものではなく、例えば、０．５〜３６０分
間が好ましく、１〜６０分間がより好ましい。
【００１５】また、アルカリ金属ケイ酸塩と水溶性塩そ
れぞれの、原料として使用する際の粒径は、製造条件等
の設定により複合粒子における各粒子の粒径を比較的容
易に調節できるため、特に限定されない。例えば、アル
カリ金属ケイ酸塩の粒径としては１〜５０００μｍが好
ましく、５〜５００μｍがより好ましい。また、水溶性
塩の粒径としては、０．０１〜５００μｍが好ましく、
０．１〜１００μｍがより好ましい。ハンドリング性の
観点からアルカリ金属ケイ酸塩は１μｍ以上、水溶液塩
は０．０１μｍ以上が好ましく、粉体の負荷軽減の観点
からアルカリ金属ケイ酸塩は５０００μｍ以下、水溶液
塩は５００μｍ以下が好ましい。
れぞれの、原料として使用する際の粒径は、製造条件等
の設定により複合粒子における各粒子の粒径を比較的容
易に調節できるため、特に限定されない。例えば、アル
カリ金属ケイ酸塩の粒径としては１〜５０００μｍが好
ましく、５〜５００μｍがより好ましい。また、水溶性
塩の粒径としては、０．０１〜５００μｍが好ましく、
０．１〜１００μｍがより好ましい。ハンドリング性の
観点からアルカリ金属ケイ酸塩は１μｍ以上、水溶液塩
は０．０１μｍ以上が好ましく、粉体の負荷軽減の観点
からアルカリ金属ケイ酸塩は５０００μｍ以下、水溶液
塩は５００μｍ以下が好ましい。
【００１６】アルカリ金属ケイ酸塩粒子と水溶性塩粒子
とを上記のように複合化するために用いられる粉砕装置
や混合装置は特に限定されるわけではないが、以下に示
されるものが好ましく用いられる。
とを上記のように複合化するために用いられる粉砕装置
や混合装置は特に限定されるわけではないが、以下に示
されるものが好ましく用いられる。
【００１７】粉砕装置としては、化学便覧（化学工学会
編、ｐ．８２６〜８３８（１９９８））記載の粉砕機が
用いられ、例えば以下のものが挙げられる。 （１）圧力や打撃力により粉砕する装置で、例えばジョ
ークラッシャー、ジャイレトリクラシャー、ロールクラ
ッシャー、ロールミル等がある。 （２）高速回転するローター周辺に打撃板が固定され、
ローターと打撃板とによるせん断力等によって処理物を
粉砕する装置で、例えばハンマーミル、インパクトクラ
ッシャー、ピンミル等がある。 （３）リング上にロールもしくはボールが押しつけられ
つつ回転し、その間で処理物をすりつぶして粉砕する装
置で、例えばリングローラーミル、リングボールミル、
遠心ローラーミル、ボールベアリングミル等がある。 （４）円筒形の粉砕室を備え、その粉砕室の中に粉砕媒
体としてボールやロッドを入れて回転もしくは振動させ
ることにより処理物を粉砕する粉砕装置で、例えばボー
ルミル、振動ミル、遊星ミル等がある。 （５）円筒形の粉砕室を備え、その粉砕室にボールまた
はビーズなどの粉砕媒体を入れ、この媒体に挿入したデ
ィスク型やアニュラー型の攪拌機構による、せん断、摩
擦作用によって処理物を粉砕する装置で、タワーミル、
アトライター、サンドミル等がある。
編、ｐ．８２６〜８３８（１９９８））記載の粉砕機が
用いられ、例えば以下のものが挙げられる。 （１）圧力や打撃力により粉砕する装置で、例えばジョ
ークラッシャー、ジャイレトリクラシャー、ロールクラ
ッシャー、ロールミル等がある。 （２）高速回転するローター周辺に打撃板が固定され、
ローターと打撃板とによるせん断力等によって処理物を
粉砕する装置で、例えばハンマーミル、インパクトクラ
ッシャー、ピンミル等がある。 （３）リング上にロールもしくはボールが押しつけられ
つつ回転し、その間で処理物をすりつぶして粉砕する装
置で、例えばリングローラーミル、リングボールミル、
遠心ローラーミル、ボールベアリングミル等がある。 （４）円筒形の粉砕室を備え、その粉砕室の中に粉砕媒
体としてボールやロッドを入れて回転もしくは振動させ
ることにより処理物を粉砕する粉砕装置で、例えばボー
ルミル、振動ミル、遊星ミル等がある。 （５）円筒形の粉砕室を備え、その粉砕室にボールまた
はビーズなどの粉砕媒体を入れ、この媒体に挿入したデ
ィスク型やアニュラー型の攪拌機構による、せん断、摩
擦作用によって処理物を粉砕する装置で、タワーミル、
アトライター、サンドミル等がある。
【００１８】次に混合装置であるが、以下のものが例示
される。 （１）混合槽内部に攪拌軸を有し、この軸に攪拌羽根を
取り付けて、粉末の混合を行う形式のミキサー。例えば
ヘンシェルミキサー、ハイスピードミキサー（深江工業
（株）製）等がある。 （２）粉体投入口を備えた竪型シリンダーと混合ブレー
ドを備えたメインシャフトより成り、メインシャフトは
上部軸受けによって支えられ、排出側がフリーになって
いる構造の連続ミキサー。例えばフレキソミックスミキ
サー（（株）パウレック製）がある。 （３）攪拌ピンを有した円盤の上部に原料を投入し、こ
の円盤を高速回転させて、せん断作用によって混合を行
う連続ミキサー。例えばフロージェットミキサー
（（株）粉研パウテックス製）、スパイラルピンミキサ
ー（太平洋機工（株）製）等がある。
される。 （１）混合槽内部に攪拌軸を有し、この軸に攪拌羽根を
取り付けて、粉末の混合を行う形式のミキサー。例えば
ヘンシェルミキサー、ハイスピードミキサー（深江工業
（株）製）等がある。 （２）粉体投入口を備えた竪型シリンダーと混合ブレー
ドを備えたメインシャフトより成り、メインシャフトは
上部軸受けによって支えられ、排出側がフリーになって
いる構造の連続ミキサー。例えばフレキソミックスミキ
サー（（株）パウレック製）がある。 （３）攪拌ピンを有した円盤の上部に原料を投入し、こ
の円盤を高速回転させて、せん断作用によって混合を行
う連続ミキサー。例えばフロージェットミキサー
（（株）粉研パウテックス製）、スパイラルピンミキサ
ー（太平洋機工（株）製）等がある。
【００１９】また、水溶性塩が溶液又はスラリーの状態
で複合化の操作を行っても良い。この場合、水や有機溶
媒等の溶媒に水溶性塩を溶解又は分散させ、それをアル
カリ金属ケイ酸塩粒子にスプレー又は滴下する操作が好
ましい。このような操作により、アルカリ金属ケイ酸塩
粒子の表面に水溶性塩の粒子が析出し、本発明の複合粉
体を得ることができる。
で複合化の操作を行っても良い。この場合、水や有機溶
媒等の溶媒に水溶性塩を溶解又は分散させ、それをアル
カリ金属ケイ酸塩粒子にスプレー又は滴下する操作が好
ましい。このような操作により、アルカリ金属ケイ酸塩
粒子の表面に水溶性塩の粒子が析出し、本発明の複合粉
体を得ることができる。
【００２０】また、本発明の複合粉体は造粒物として用
いても良い。造粒物の平均粒径は特に限定されるもので
はないが、水への分散性の観点から１０００μｍ以下が
好ましく、より好ましくは５００μｍ以下、さらに好ま
しくは５〜２００μｍ、特に好ましくは５〜１００μｍ
となる程度で良い。造粒化する場合、造粒装置を用いて
本発明の複合粉体を加圧成形すること等により造粒物を
得ることができる。造粒装置としては、造粒便覧（日本
粉体工業会編、ｐ．１７３〜１９７（１９７５））に記
載の圧縮造粒機構による造粒装置が挙げられ、具体的に
は、ロールコンパクター、ブリケッティングマシン、ロ
ータリー打錠機等が好ましい。また、攪拌しながら粉体
にシェアをかけて造粒する手法により複合粉体の造粒物
を形成しても良い。具体的にはヘンシェルミキサー（三
井三池工業（株）製）やハイスピードミキサー（深江工
業（株）製）、バーチカルグラニュレーター（（株）パ
ウレック製）等を用いて複合粉体の造粒物を形成させ
る。
いても良い。造粒物の平均粒径は特に限定されるもので
はないが、水への分散性の観点から１０００μｍ以下が
好ましく、より好ましくは５００μｍ以下、さらに好ま
しくは５〜２００μｍ、特に好ましくは５〜１００μｍ
となる程度で良い。造粒化する場合、造粒装置を用いて
本発明の複合粉体を加圧成形すること等により造粒物を
得ることができる。造粒装置としては、造粒便覧（日本
粉体工業会編、ｐ．１７３〜１９７（１９７５））に記
載の圧縮造粒機構による造粒装置が挙げられ、具体的に
は、ロールコンパクター、ブリケッティングマシン、ロ
ータリー打錠機等が好ましい。また、攪拌しながら粉体
にシェアをかけて造粒する手法により複合粉体の造粒物
を形成しても良い。具体的にはヘンシェルミキサー（三
井三池工業（株）製）やハイスピードミキサー（深江工
業（株）製）、バーチカルグラニュレーター（（株）パ
ウレック製）等を用いて複合粉体の造粒物を形成させ
る。
【００２１】２．アルカリ金属ケイ酸塩について 本発明において、水溶性塩粒子と複合体を形成するアル
カリ金属ケイ酸塩粒子とは、結晶質又は非晶質のアルカ
リ金属ケイ酸塩粒子であり、イオン交換能を有するもの
が好ましい。イオン交換能は、例えば、実施例中に記載
のＣａイオン交換能の測定方法により測定できる。その
値は特に限定されるものではないが、１０〜２５０ｍｇ
／ｇが好ましく、５０〜２５０ｍｇ／ｇが特に好まし
い。さらに好ましくは１２０〜２５０ｍｇ／ｇで、この
領域のものは、例えば、洗剤用のＣａイオン交換体とし
て利用する場合に少量で効力を発揮するため、コンパク
ト洗剤に配合可能な点より好ましい。
カリ金属ケイ酸塩粒子とは、結晶質又は非晶質のアルカ
リ金属ケイ酸塩粒子であり、イオン交換能を有するもの
が好ましい。イオン交換能は、例えば、実施例中に記載
のＣａイオン交換能の測定方法により測定できる。その
値は特に限定されるものではないが、１０〜２５０ｍｇ
／ｇが好ましく、５０〜２５０ｍｇ／ｇが特に好まし
い。さらに好ましくは１２０〜２５０ｍｇ／ｇで、この
領域のものは、例えば、洗剤用のＣａイオン交換体とし
て利用する場合に少量で効力を発揮するため、コンパク
ト洗剤に配合可能な点より好ましい。
【００２２】そのようなイオン交換能を有するアルカリ
金属ケイ酸塩として、無水物がｘＭ 2 Ｏ・ｙＳｉＯ2 ・
ｚＭｅＯ：（Ｉ）（式中、ＭはＮａ及び／又はＫを示
し、ＭｅはＣａ及び／又はＭｇを示し、ｙ／ｘ＝０．５
〜４．０、ｚ／ｘ＝０〜１．０、ＭｅＯ中のＭｇ／Ｃａ
＝０〜１０である。）で表される組成のものが好適であ
る。このような組成のアルカリ金属ケイ酸塩として、例
えば、メタケイ酸ナトリウム、メタケイ酸カリウム、粉
末１号ケイ酸ナトリウム、粉末２号ケイ酸ナトリウム等
が挙げられる。また、特にイオン交換能の高いアルカリ
金属ケイ酸塩として特開平８−２６７１７号公報記載の
非晶質アルカリ金属ケイ酸塩や特公平１−４１１１６号
公報記載の結晶質アルカリ金属ケイ酸塩が例示される。
金属ケイ酸塩として、無水物がｘＭ 2 Ｏ・ｙＳｉＯ2 ・
ｚＭｅＯ：（Ｉ）（式中、ＭはＮａ及び／又はＫを示
し、ＭｅはＣａ及び／又はＭｇを示し、ｙ／ｘ＝０．５
〜４．０、ｚ／ｘ＝０〜１．０、ＭｅＯ中のＭｇ／Ｃａ
＝０〜１０である。）で表される組成のものが好適であ
る。このような組成のアルカリ金属ケイ酸塩として、例
えば、メタケイ酸ナトリウム、メタケイ酸カリウム、粉
末１号ケイ酸ナトリウム、粉末２号ケイ酸ナトリウム等
が挙げられる。また、特にイオン交換能の高いアルカリ
金属ケイ酸塩として特開平８−２６７１７号公報記載の
非晶質アルカリ金属ケイ酸塩や特公平１−４１１１６号
公報記載の結晶質アルカリ金属ケイ酸塩が例示される。
【００２３】更に高いイオン交換能を発現する、より好
ましいアルカリ金属ケイ酸塩としては、上記の組成式
（Ｉ）において、さらに、ｙ／ｘ＝１．０〜２．１、ｚ
／ｘ＝０．００１〜１．０のアルカリ金属ケイ酸塩が挙
げられる。このような組成のアルカリ金属ケイ酸塩は、
非晶質のものでは、例えば、ｘＳｉＯ2 ・ｙＭ2 Ｏ・ｚ
ＭｅｍＯｎ（式中、Ｍは周期表のＩａ族元素を、Ｍｅは
周期表のIIａ、IVａ、IIｂ、IIIb、Ｖｂ又はVIII族元素
を示し、ｘ／ｙ＝１．０〜２．０、ｚ／ｘ＝０．００１
〜１．０、ｎ／ｍ＝１〜２．５である。）で表され、か
つ、８重量％以下の含水量を持つ非晶質系ビルダー等が
好適である。また結晶質のアルカリ金属ケイ酸塩では、
特許公報第２５２５３１８号記載の合成無機ビルダーが
好適である。
ましいアルカリ金属ケイ酸塩としては、上記の組成式
（Ｉ）において、さらに、ｙ／ｘ＝１．０〜２．１、ｚ
／ｘ＝０．００１〜１．０のアルカリ金属ケイ酸塩が挙
げられる。このような組成のアルカリ金属ケイ酸塩は、
非晶質のものでは、例えば、ｘＳｉＯ2 ・ｙＭ2 Ｏ・ｚ
ＭｅｍＯｎ（式中、Ｍは周期表のＩａ族元素を、Ｍｅは
周期表のIIａ、IVａ、IIｂ、IIIb、Ｖｂ又はVIII族元素
を示し、ｘ／ｙ＝１．０〜２．０、ｚ／ｘ＝０．００１
〜１．０、ｎ／ｍ＝１〜２．５である。）で表され、か
つ、８重量％以下の含水量を持つ非晶質系ビルダー等が
好適である。また結晶質のアルカリ金属ケイ酸塩では、
特許公報第２５２５３１８号記載の合成無機ビルダーが
好適である。
【００２４】また、本発明においては、カリウムを含有
するアルカリ金属ケイ酸塩を用いることにより、その保
存安定性を一段と向上させることができる。このような
好適な、カリウムを含有するアルカリ金属ケイ酸塩の組
成としては、上記の式（Ｉ）において、さらに、ｙ／ｘ
＝１．４〜２．１、ｚ／ｘ＝０．００１〜１．０、Ｍ 2
Ｏ中のＫ／Ｎａ＝０．０９〜１．１１で表される組成が
挙げられる。このようなアルカリ金属ケイ酸塩として
は、特許公報第２５２５３４２号記載の結晶性アルカリ
金属ケイ酸塩が特に好適例として挙げられる。
するアルカリ金属ケイ酸塩を用いることにより、その保
存安定性を一段と向上させることができる。このような
好適な、カリウムを含有するアルカリ金属ケイ酸塩の組
成としては、上記の式（Ｉ）において、さらに、ｙ／ｘ
＝１．４〜２．１、ｚ／ｘ＝０．００１〜１．０、Ｍ 2
Ｏ中のＫ／Ｎａ＝０．０９〜１．１１で表される組成が
挙げられる。このようなアルカリ金属ケイ酸塩として
は、特許公報第２５２５３４２号記載の結晶性アルカリ
金属ケイ酸塩が特に好適例として挙げられる。
【００２５】３．水溶性塩について 本発明における水溶性塩とは、水溶性のアルカリ金属
塩、アルカリ土類金属塩及びアンモニウム塩であって、
ケイ酸塩を除く塩の総称である。これらの塩のうち、特
に好ましいのはアルカリ金属塩である。また、ここで水
溶性とは、２０℃の水への溶解度が１ｇ／１００ｇ以上
であることをいう。
塩、アルカリ土類金属塩及びアンモニウム塩であって、
ケイ酸塩を除く塩の総称である。これらの塩のうち、特
に好ましいのはアルカリ金属塩である。また、ここで水
溶性とは、２０℃の水への溶解度が１ｇ／１００ｇ以上
であることをいう。
【００２６】アルカリ金属塩としては、Ｌｉ、Ｎａ、
Ｋ、Ｒｂ、Ｃｓの中から選ばれるアルカリ金属の塩で、
具体的には化学便覧改訂３版（基礎編Ｉ）（日本化学会
編）１４７〜１４９頁記載のＬｉ塩、１５９〜１６５頁
記載のＮａ塩、１４０〜１４６頁記載のＫ塩、１７９頁
記載のＲｂ塩、１２５〜１２６頁記載のＣｓ塩の中で２
０℃の水への溶解度が１ｇ／１００ｇ以上のものであ
る。そしてこれらのうち硫酸塩、硝酸塩、炭酸塩、塩化
物、酢酸塩が好ましく、さらに硫酸塩がより好ましい。
またカチオン種としてはＮａ、Ｌｉが好ましく、さらに
好ましくはＬｉである。そして本発明の効果をより高く
発現させる水溶性金属塩として、硫酸ナトリウム、塩化
ナトリウム、硫酸リチウム、硝酸リチウム、酢酸リチウ
ム、塩化リチウムが最も好ましい。
Ｋ、Ｒｂ、Ｃｓの中から選ばれるアルカリ金属の塩で、
具体的には化学便覧改訂３版（基礎編Ｉ）（日本化学会
編）１４７〜１４９頁記載のＬｉ塩、１５９〜１６５頁
記載のＮａ塩、１４０〜１４６頁記載のＫ塩、１７９頁
記載のＲｂ塩、１２５〜１２６頁記載のＣｓ塩の中で２
０℃の水への溶解度が１ｇ／１００ｇ以上のものであ
る。そしてこれらのうち硫酸塩、硝酸塩、炭酸塩、塩化
物、酢酸塩が好ましく、さらに硫酸塩がより好ましい。
またカチオン種としてはＮａ、Ｌｉが好ましく、さらに
好ましくはＬｉである。そして本発明の効果をより高く
発現させる水溶性金属塩として、硫酸ナトリウム、塩化
ナトリウム、硫酸リチウム、硝酸リチウム、酢酸リチウ
ム、塩化リチウムが最も好ましい。
【００２７】アルカリ土類金属塩としてはＭｇ、Ｃａ、
Ｂａ、Ｒａの中から選ばれるアルカリ土類金属の塩で、
具体的には化学便覧改訂３版（基礎編Ｉ）（日本化学会
編）１４９〜１５１頁記載のＭｇ塩、１１４〜１１７頁
記載のＣａ塩、１０９〜１１１頁記載のＢａ塩、１７９
頁記載のＲａ塩の中で２０℃の水への溶解度が１ｇ／１
００ｇ以上のものである。そしてこれらのうち硫酸塩、
硝酸塩、炭酸塩、塩化物、酢酸塩が好ましく、硫酸塩が
より好ましい。またカチオン種としてはＭｇ、Ｃａが好
ましく、最良の組み合わせとしては硫酸マグネシウムで
ある。
Ｂａ、Ｒａの中から選ばれるアルカリ土類金属の塩で、
具体的には化学便覧改訂３版（基礎編Ｉ）（日本化学会
編）１４９〜１５１頁記載のＭｇ塩、１１４〜１１７頁
記載のＣａ塩、１０９〜１１１頁記載のＢａ塩、１７９
頁記載のＲａ塩の中で２０℃の水への溶解度が１ｇ／１
００ｇ以上のものである。そしてこれらのうち硫酸塩、
硝酸塩、炭酸塩、塩化物、酢酸塩が好ましく、硫酸塩が
より好ましい。またカチオン種としてはＭｇ、Ｃａが好
ましく、最良の組み合わせとしては硫酸マグネシウムで
ある。
【００２８】アンモニウム塩は、具体的には化学便覧改
訂３版（基礎編Ｉ）（日本化学会編）１５６〜１５９頁
記載のアンモニウム塩のうち、２０℃の水への溶解度が
１ｇ／１００ｇ以上のものが該当する。これらのうち硫
酸塩、硝酸塩、炭酸塩、塩化物、酢酸塩が好ましく、さ
らに硫酸塩及び炭酸塩がより好ましい。
訂３版（基礎編Ｉ）（日本化学会編）１５６〜１５９頁
記載のアンモニウム塩のうち、２０℃の水への溶解度が
１ｇ／１００ｇ以上のものが該当する。これらのうち硫
酸塩、硝酸塩、炭酸塩、塩化物、酢酸塩が好ましく、さ
らに硫酸塩及び炭酸塩がより好ましい。
【００２９】したがって、好ましい水溶性塩としては、
Ｌｉ+ 、Ｎａ+ 、Ｋ+ 、ＮＨ4 + 及びＭｇ2+からなる群
より選ばれた１種のカチオン成分と、ＳＯ4 2- 、ＮＯ3
- 、ＣＯ3 2- 、Ｃｌ- 、及びＣＨ3 ＣＯＯ- からなる群
より選ばれた１種のアニオン成分とから構成されるもの
である。かかる水溶性塩は単独でも２種類以上を混合し
て使用しても良い。
Ｌｉ+ 、Ｎａ+ 、Ｋ+ 、ＮＨ4 + 及びＭｇ2+からなる群
より選ばれた１種のカチオン成分と、ＳＯ4 2- 、ＮＯ3
- 、ＣＯ3 2- 、Ｃｌ- 、及びＣＨ3 ＣＯＯ- からなる群
より選ばれた１種のアニオン成分とから構成されるもの
である。かかる水溶性塩は単独でも２種類以上を混合し
て使用しても良い。
【００３０】４．アルカリ金属ケイ酸塩の保存安定性に
ついて 本発明の複合粉体における、アルカリ金属ケイ酸塩の保
存安定性の評価方法の１つとして、本発明の複合粉体と
アルカリ金属ケイ酸塩とを高湿度の大気下に保存した場
合のそれぞれの重量増加率を求め、その比を指標として
用いる評価方法がある。重量増加率比は実施例中に定義
されている。かかる重量増加率比は特に限定されるもの
ではないが、耐吸湿性向上効果の観点から０．８以下が
好ましく、０．５以下が特に好ましい。
ついて 本発明の複合粉体における、アルカリ金属ケイ酸塩の保
存安定性の評価方法の１つとして、本発明の複合粉体と
アルカリ金属ケイ酸塩とを高湿度の大気下に保存した場
合のそれぞれの重量増加率を求め、その比を指標として
用いる評価方法がある。重量増加率比は実施例中に定義
されている。かかる重量増加率比は特に限定されるもの
ではないが、耐吸湿性向上効果の観点から０．８以下が
好ましく、０．５以下が特に好ましい。
【００３１】また、アルカリ金属ケイ酸塩の保存安定性
は、アルカリ金属ケイ酸塩のイオン交換能の保存安定性
によっても評価できる。イオン交換能の保存安定性は、
実施例中に記載のＣＥＣ（カチオン交換能）残存率によ
って評価される値として定義される。かかるＣＥＣ残存
率は特に限定されるものではないが、即ち、イオン交換
能の保存による低下の程度が小さいものが、より安定性
が高い。かかるＣＥＣ残存率は特に限定されないが、２
０％以上が好ましく、更に好ましくは５０％以上、より
好ましくは８５％以上である。
は、アルカリ金属ケイ酸塩のイオン交換能の保存安定性
によっても評価できる。イオン交換能の保存安定性は、
実施例中に記載のＣＥＣ（カチオン交換能）残存率によ
って評価される値として定義される。かかるＣＥＣ残存
率は特に限定されるものではないが、即ち、イオン交換
能の保存による低下の程度が小さいものが、より安定性
が高い。かかるＣＥＣ残存率は特に限定されないが、２
０％以上が好ましく、更に好ましくは５０％以上、より
好ましくは８５％以上である。
【００３２】さらに本発明に用いられるアルカリ金属ケ
イ酸塩が結晶性のケイ酸塩である場合、結晶相がアルカ
リ金属ケイ酸塩のイオン交換特性に大きく影響を及ぼす
ことから、アルカリ金属ケイ酸塩の結晶相保存率により
アルカリ金属ケイ酸塩の保存安定性が評価できる。結晶
相保存率は実施例中に定義されている。かかる結晶相保
存率の値は特に限定されるものではないが、２０％以上
が好ましく、より好ましくは４０％以上、さらに好まし
くは６０％以上である。結晶性のアルカリ金属ケイ酸塩
の高いイオン交換能は、結晶相の保存安定性と密接にか
かわっていることから、結晶相保存率は２０％以上が好
ましい。
イ酸塩が結晶性のケイ酸塩である場合、結晶相がアルカ
リ金属ケイ酸塩のイオン交換特性に大きく影響を及ぼす
ことから、アルカリ金属ケイ酸塩の結晶相保存率により
アルカリ金属ケイ酸塩の保存安定性が評価できる。結晶
相保存率は実施例中に定義されている。かかる結晶相保
存率の値は特に限定されるものではないが、２０％以上
が好ましく、より好ましくは４０％以上、さらに好まし
くは６０％以上である。結晶性のアルカリ金属ケイ酸塩
の高いイオン交換能は、結晶相の保存安定性と密接にか
かわっていることから、結晶相保存率は２０％以上が好
ましい。
【００３３】５．アルカリ金属ケイ酸塩粒子と水溶性塩
粒子との複合割合について アルカリ金属ケイ酸塩粒子（Ａ）と水溶性塩粒子（Ｂ）
との複合割合としては特に限定されるものではないが、
イオン交換能の観点から、重量比で（Ａ）／（Ｂ）＝１
／９以上が好ましく、保存安定性の観点から（Ａ）／
（Ｂ）＝９９／１以下が好ましい。さらに、（Ａ）／
（Ｂ）＝３／７〜９／１がより好ましく、（Ａ）／
（Ｂ）＝５／５〜８／２が特に好ましい。また、上記の
範囲の割合で各成分を使用することにより、上記の範囲
の複合割合の複合粉体を得ることができる。
粒子との複合割合について アルカリ金属ケイ酸塩粒子（Ａ）と水溶性塩粒子（Ｂ）
との複合割合としては特に限定されるものではないが、
イオン交換能の観点から、重量比で（Ａ）／（Ｂ）＝１
／９以上が好ましく、保存安定性の観点から（Ａ）／
（Ｂ）＝９９／１以下が好ましい。さらに、（Ａ）／
（Ｂ）＝３／７〜９／１がより好ましく、（Ａ）／
（Ｂ）＝５／５〜８／２が特に好ましい。また、上記の
範囲の割合で各成分を使用することにより、上記の範囲
の複合割合の複合粉体を得ることができる。
【００３４】６．アルカリ金属ケイ酸塩の保存安定性を
向上させる原理 本発明における、アルカリ金属ケイ酸塩の保存安定性を
向上させる原理としては、複合粉体の構成成分であるア
ルカリ金属ケイ酸塩粒子と水溶性塩粒子との接触界面に
おけるイオン置換反応が関与していると考えられる。即
ち、本発明のアルカリ金属ケイ酸塩粒子と水溶性塩粒子
との接触界面でカチオンの置換が起こり、比較的耐水性
の高いアルカリ金属ケイ酸塩がアルカリ金属ケイ酸塩粒
子表面に生成することにより、アルカリ金属ケイ酸塩の
保存安定性が向上すると考えられる。さらに、イオン置
換反応はアルカリ金属ケイ酸塩粒子表面に留まると考え
られるため、アルカリ金属ケイ酸塩のイオン交換特性が
損なわれることはない。また、本発明の複合粉体を構成
する塩が水溶性であることから、イオン交換能を発現す
るアルカリ金属ケイ酸塩の水中分散性を妨げることがな
い。従って本発明の複合粉体は、その成分の一つである
アルカリ金属ケイ酸塩の持つイオン交換特性を阻害せず
に、保存安定性を向上させることができる。
向上させる原理 本発明における、アルカリ金属ケイ酸塩の保存安定性を
向上させる原理としては、複合粉体の構成成分であるア
ルカリ金属ケイ酸塩粒子と水溶性塩粒子との接触界面に
おけるイオン置換反応が関与していると考えられる。即
ち、本発明のアルカリ金属ケイ酸塩粒子と水溶性塩粒子
との接触界面でカチオンの置換が起こり、比較的耐水性
の高いアルカリ金属ケイ酸塩がアルカリ金属ケイ酸塩粒
子表面に生成することにより、アルカリ金属ケイ酸塩の
保存安定性が向上すると考えられる。さらに、イオン置
換反応はアルカリ金属ケイ酸塩粒子表面に留まると考え
られるため、アルカリ金属ケイ酸塩のイオン交換特性が
損なわれることはない。また、本発明の複合粉体を構成
する塩が水溶性であることから、イオン交換能を発現す
るアルカリ金属ケイ酸塩の水中分散性を妨げることがな
い。従って本発明の複合粉体は、その成分の一つである
アルカリ金属ケイ酸塩の持つイオン交換特性を阻害せず
に、保存安定性を向上させることができる。
【００３５】７．複合粉体の利用について 本発明の複合粉体は保存安定性の高い、水溶性のイオン
交換体である。そのため利用方法としては、特に限定さ
れるものではないが、洗剤用のビルダーとして好適であ
る。洗剤用のビルダーとして利用する場合、あらかじめ
複合粉体を調製し、洗剤に添加してもよい。またあらか
じめ調製した複合粉体を必要に応じて他の洗剤配合物と
混合して洗剤粒子を形成させてもよい。
交換体である。そのため利用方法としては、特に限定さ
れるものではないが、洗剤用のビルダーとして好適であ
る。洗剤用のビルダーとして利用する場合、あらかじめ
複合粉体を調製し、洗剤に添加してもよい。またあらか
じめ調製した複合粉体を必要に応じて他の洗剤配合物と
混合して洗剤粒子を形成させてもよい。
【００３６】本発明の複合粉体を含有してなる本発明の
洗剤組成物中の、複合粉体の含有量は特に限定されるも
のではないが、有効なビルダー性能を発現させるうえで
洗剤組成物の１重量％以上が好ましく、洗剤組成物のｐ
Ｈを適正範囲にするうえで３０重量％以下が好ましい。
本発明の洗剤組成物の用途としては特に限定されるもの
ではないが、衣料用洗剤、食器用洗剤、住居用洗剤、自
動車用洗剤、歯ミガキ、身体用洗剤、金属用洗浄剤とし
て用いられる。
洗剤組成物中の、複合粉体の含有量は特に限定されるも
のではないが、有効なビルダー性能を発現させるうえで
洗剤組成物の１重量％以上が好ましく、洗剤組成物のｐ
Ｈを適正範囲にするうえで３０重量％以下が好ましい。
本発明の洗剤組成物の用途としては特に限定されるもの
ではないが、衣料用洗剤、食器用洗剤、住居用洗剤、自
動車用洗剤、歯ミガキ、身体用洗剤、金属用洗浄剤とし
て用いられる。
【００３７】本発明の洗剤組成物に用いることのできる
陰イオン性界面活性剤としては、例えば、高級アルコー
ル若しくはそのエトキシレート化物の硫酸エステルの
塩、アルキルベンゼンスルホン酸の塩、パラフィンスル
ホン酸の塩、α−オレフィンスルホン酸の塩、α−スル
ホ脂肪酸の塩、α−スルホ脂肪酸アルキルエステルの塩
又は脂肪酸塩等が挙げられる。ここで、塩としてはＮａ
塩、Ｋ塩等のアルカリ金属塩が好ましい。
陰イオン性界面活性剤としては、例えば、高級アルコー
ル若しくはそのエトキシレート化物の硫酸エステルの
塩、アルキルベンゼンスルホン酸の塩、パラフィンスル
ホン酸の塩、α−オレフィンスルホン酸の塩、α−スル
ホ脂肪酸の塩、α−スルホ脂肪酸アルキルエステルの塩
又は脂肪酸塩等が挙げられる。ここで、塩としてはＮａ
塩、Ｋ塩等のアルカリ金属塩が好ましい。
【００３８】本発明の洗浄剤組成物は、非イオン性界面
活性剤を更に含有しても良い。（ｃ）成分には、例え
ば、高級アルコールのエチレンオキサイド付加物、若し
くはエチレンオキサイド／プロピレンオキサイド付加
物、脂肪酸アルカノールアミド、アルキルポリグリコシ
ド等が挙げられる。
活性剤を更に含有しても良い。（ｃ）成分には、例え
ば、高級アルコールのエチレンオキサイド付加物、若し
くはエチレンオキサイド／プロピレンオキサイド付加
物、脂肪酸アルカノールアミド、アルキルポリグリコシ
ド等が挙げられる。
【００３９】本発明の洗浄剤組成物に用いられるビルダ
ーとしては、本発明の複合粉体の他に、例えば、炭酸
塩、結晶性アルミノケイ酸塩、非晶質アルミノケイ酸
塩、リン酸塩、ホウ酸塩等の無機ビルダーやニトリロ三
酢酸塩、エチレンジアミン四酢酸塩、酒石酸塩、クエン
酸塩、アクリル酸（共）重合体等の有機ビルダー等のナ
トリウム、カリウム等のアルカリ金属塩が挙げられる。
ーとしては、本発明の複合粉体の他に、例えば、炭酸
塩、結晶性アルミノケイ酸塩、非晶質アルミノケイ酸
塩、リン酸塩、ホウ酸塩等の無機ビルダーやニトリロ三
酢酸塩、エチレンジアミン四酢酸塩、酒石酸塩、クエン
酸塩、アクリル酸（共）重合体等の有機ビルダー等のナ
トリウム、カリウム等のアルカリ金属塩が挙げられる。
【００４０】本発明の洗剤組成物は、衣料用洗剤の分野
で公知の陽イオン性界面活性剤や両性界面活性剤、漂白
剤（過炭酸塩、過ホウ酸塩、漂白活性化剤等）、再汚染
防止剤（カルボキシメチルセルロース等）、柔軟化剤、
還元剤（亜硫酸塩等）、蛍光増白剤、抑泡剤（シリコー
ン等）等を含有しても良い。
で公知の陽イオン性界面活性剤や両性界面活性剤、漂白
剤（過炭酸塩、過ホウ酸塩、漂白活性化剤等）、再汚染
防止剤（カルボキシメチルセルロース等）、柔軟化剤、
還元剤（亜硫酸塩等）、蛍光増白剤、抑泡剤（シリコー
ン等）等を含有しても良い。
【００４１】また本発明の複合粉体はカチオンの交換体
であることから、重金属等のイオン交換を行う機能を有
する。従って排水処理剤や水処理剤等にも利用できる。
また、重金属あるいは貴金属を担持させる触媒用の担体
としても利用できる。更に本発明の複合粉体は塩基性の
複合粉体であるため、塩基性触媒として利用することも
可能である。
であることから、重金属等のイオン交換を行う機能を有
する。従って排水処理剤や水処理剤等にも利用できる。
また、重金属あるいは貴金属を担持させる触媒用の担体
としても利用できる。更に本発明の複合粉体は塩基性の
複合粉体であるため、塩基性触媒として利用することも
可能である。
【００４２】
【実施例】実施例１ 容量５０ミリリットルのメノウ製遊星ミルに、表１に記
載のアルカリ金属ケイ酸塩（５００μｍのふるい通過
品）５ｇを添加した。その後、８０００ｒｐｍで５分間
粉砕を行い、平均粒径１０〜２０μｍの１１種類の粉砕
アルカリ金属ケイ酸塩を得た。これらの粉砕アルカリ金
属ケイ酸塩の平均粒径は、ＳＥＭにより観察した２０個
以上の該ケイ酸塩のフェレー径の平均値とした。
載のアルカリ金属ケイ酸塩（５００μｍのふるい通過
品）５ｇを添加した。その後、８０００ｒｐｍで５分間
粉砕を行い、平均粒径１０〜２０μｍの１１種類の粉砕
アルカリ金属ケイ酸塩を得た。これらの粉砕アルカリ金
属ケイ酸塩の平均粒径は、ＳＥＭにより観察した２０個
以上の該ケイ酸塩のフェレー径の平均値とした。
【００４３】
【表１】
【００４４】これとは別に、表１に記載のアルカリ金属
ケイ酸塩（５００μｍのふるい通過品）４ｇと硫酸リチ
ウム一水和物（和光純薬製、平均粒径５０μｍ）１ｇ
（（Ａ）／（Ｂ）＝８０／２０）を上記と同じ種類のミ
ルに添加した。その後、８０００ｒｐｍで５分間粉砕及
び混合を行い、１１種類の複合粉体を得た。粉砕アルカ
リ金属ケイ酸塩と同じように、得られた複合粉体のＳＥ
Ｍによる観察を行ったところ、複合粉体は、平均粒径が
８〜２０μｍのアルカリ金属ケイ酸塩粒子表面に、平均
粒径が１〜５μｍの硫酸リチウム一水和物粒子が２個以
上接触した形態であることがわかった。図３に、得られ
た複合粉体のＬｏｔ．ＫのＳＥＭ像の写真を、図４にそ
の一部を示す模式図を示す。
ケイ酸塩（５００μｍのふるい通過品）４ｇと硫酸リチ
ウム一水和物（和光純薬製、平均粒径５０μｍ）１ｇ
（（Ａ）／（Ｂ）＝８０／２０）を上記と同じ種類のミ
ルに添加した。その後、８０００ｒｐｍで５分間粉砕及
び混合を行い、１１種類の複合粉体を得た。粉砕アルカ
リ金属ケイ酸塩と同じように、得られた複合粉体のＳＥ
Ｍによる観察を行ったところ、複合粉体は、平均粒径が
８〜２０μｍのアルカリ金属ケイ酸塩粒子表面に、平均
粒径が１〜５μｍの硫酸リチウム一水和物粒子が２個以
上接触した形態であることがわかった。図３に、得られ
た複合粉体のＬｏｔ．ＫのＳＥＭ像の写真を、図４にそ
の一部を示す模式図を示す。
【００４５】以上により得られた粉砕アルカリ金属ケイ
酸塩及び複合粉体のＣａイオン交換能を以下の要領で測
定した。結果を表２に示す。
酸塩及び複合粉体のＣａイオン交換能を以下の要領で測
定した。結果を表２に示す。
【００４６】
【表２】
【００４７】Ｃａイオン交換能：試料０．０４ｇを精秤
し、塩化カルシウム溶液（濃度はＣａＣＯ3 として１０
０ｐｐｍ）１００ｍＬ中に加え、２０℃で１０分間攪拌
した。その後、得られた液体を０．２μｍのフィルター
でろ過し、ろ液１０ｍＬ中に含まれるＣａ量（ＣａＣＯ
3 換算量）をＥＤＴＡ滴定により定量した。その値より
Ｃａイオン交換能を求めた。
し、塩化カルシウム溶液（濃度はＣａＣＯ3 として１０
０ｐｐｍ）１００ｍＬ中に加え、２０℃で１０分間攪拌
した。その後、得られた液体を０．２μｍのフィルター
でろ過し、ろ液１０ｍＬ中に含まれるＣａ量（ＣａＣＯ
3 換算量）をＥＤＴＡ滴定により定量した。その値より
Ｃａイオン交換能を求めた。
【００４８】次に、得られた粉砕アルカリ金属ケイ酸塩
と複合粉体をそれぞれ０．５ｇずつシャーレに計りと
り、温度３０℃、湿度８０％の環境下で２３時間保存
し、重量増加率を以下の方法で算出した。 重量増加率（％）：
と複合粉体をそれぞれ０．５ｇずつシャーレに計りと
り、温度３０℃、湿度８０％の環境下で２３時間保存
し、重量増加率を以下の方法で算出した。 重量増加率（％）：
【００４９】
【数１】
【００５０】次に、上式より算出した粉砕アルカリ金属
ケイ酸塩の重量増加率と複合粉体の重量増加率の比を以
下の式で計算した。 重量増加率比：
ケイ酸塩の重量増加率と複合粉体の重量増加率の比を以
下の式で計算した。 重量増加率比：
【００５１】
【数２】
【００５２】重量増加率比が０．８以下であれば、複合
粉体の吸湿性は低下していると判断でき、複合化による
保存安定性効果が発現していると評価される。表２か
ら、いずれの場合も重量増加率比は０．８を大きく下回
っており、複合化により保存安定性が向上することが分
かった。
粉体の吸湿性は低下していると判断でき、複合化による
保存安定性効果が発現していると評価される。表２か
ら、いずれの場合も重量増加率比は０．８を大きく下回
っており、複合化により保存安定性が向上することが分
かった。
【００５３】実施例２ 実施例１の複合粉体の中から表３記載のものを選び、そ
れらをシャーレ上に０．０４ｇずつ精秤し、温度３０
℃、湿度８０％の環境下で２３時間保存した。保存後の
Ｃａイオン交換能を実施例１と同様の方法で測定した。
得られた値と、実施例１で測定した保存前のＣａイオン
交換能の値を用い、以下の計算式に基づき、ＣＥＣ残存
率を算出した。結果を表３に示す。 ＣＥＣ残存率（％）：
れらをシャーレ上に０．０４ｇずつ精秤し、温度３０
℃、湿度８０％の環境下で２３時間保存した。保存後の
Ｃａイオン交換能を実施例１と同様の方法で測定した。
得られた値と、実施例１で測定した保存前のＣａイオン
交換能の値を用い、以下の計算式に基づき、ＣＥＣ残存
率を算出した。結果を表３に示す。 ＣＥＣ残存率（％）：
【００５４】
【数３】
【００５５】比較例１ 実施例２で選択した複合粉体を構成するアルカリ金属ケ
イ酸塩に対応する粉砕アルカリ金属ケイ酸塩のＣＥＣ残
存率を、実施例２と同様の方法で測定した。その結果を
表３に示す。いずれも実施例２の複合粉体よりもＣＥＣ
残存率は低いものであった。
イ酸塩に対応する粉砕アルカリ金属ケイ酸塩のＣＥＣ残
存率を、実施例２と同様の方法で測定した。その結果を
表３に示す。いずれも実施例２の複合粉体よりもＣＥＣ
残存率は低いものであった。
【００５６】
【表３】
【００５７】実施例３ 実施例１で用いたミルと同じ種類のミルに、実施例１の
Ｌｏｔ．Ｋの組成を有する結晶性アルカリ金属ケイ酸塩
（平均粒径１７μｍ）４ｇと表４に記載の水溶性塩（平
均粒径５０μｍ）１ｇ（（Ａ）／（Ｂ）＝８０／２０）
を添加した。その後、８０００ｒｐｍで５分間粉砕及び
混合を行い、１１種類の複合粉体を得た。
Ｌｏｔ．Ｋの組成を有する結晶性アルカリ金属ケイ酸塩
（平均粒径１７μｍ）４ｇと表４に記載の水溶性塩（平
均粒径５０μｍ）１ｇ（（Ａ）／（Ｂ）＝８０／２０）
を添加した。その後、８０００ｒｐｍで５分間粉砕及び
混合を行い、１１種類の複合粉体を得た。
【００５８】
【表４】
【００５９】ＳＥＭによる観察の結果、得られた複合粉
体は、平均粒径が８〜１５μｍの結晶性アルカリ金属ケ
イ酸塩粒子と平均粒径０．５〜７μｍの水溶性塩粒子と
が互いに緊密に接触した集合体の形態であることが確認
された。
体は、平均粒径が８〜１５μｍの結晶性アルカリ金属ケ
イ酸塩粒子と平均粒径０．５〜７μｍの水溶性塩粒子と
が互いに緊密に接触した集合体の形態であることが確認
された。
【００６０】次に、得られた複合粉体０．５ｇをシャー
レに計りとり、温度３０℃、湿度８０％の環境下で２３
時間保存した。そして保存前後の複合粉体について、Ｘ
線回折装置（理学（株）製）によりそのＸ線回折パター
ンを測定した。得られた回折パターンのうち、格子定数
ｄ＝４．０８Å付近に現れる結晶性アルカリ金属ケイ酸
塩のピーク強度の保存前後の値を用いて、下記記載の計
算式によって結晶相保存率を算出した。結果を表４に示
す。 結晶相保存率（％）：
レに計りとり、温度３０℃、湿度８０％の環境下で２３
時間保存した。そして保存前後の複合粉体について、Ｘ
線回折装置（理学（株）製）によりそのＸ線回折パター
ンを測定した。得られた回折パターンのうち、格子定数
ｄ＝４．０８Å付近に現れる結晶性アルカリ金属ケイ酸
塩のピーク強度の保存前後の値を用いて、下記記載の計
算式によって結晶相保存率を算出した。結果を表４に示
す。 結晶相保存率（％）：
【００６１】
【数４】
【００６２】比較例２ 実施例３で使用したものと同じ結晶性アルカリ金属ケイ
酸塩（１７μｍ）のみを、実施例３と同様の保存方法で
保存し、結晶相保存率を測定した。結果を表４に示す。
酸塩（１７μｍ）のみを、実施例３と同様の保存方法で
保存し、結晶相保存率を測定した。結果を表４に示す。
【００６３】比較例３ 実施例３で使用したものと同じ結晶性アルカリ金属ケイ
酸塩（１７μｍ）４．０ｇと、リン酸リチウム（５０μ
ｍ）１．０ｇを実施例３と同様の方法で粉砕混合し、平
均粒径１０μｍの結晶性アルカリ金属ケイ酸塩粒子と平
均粒径２μｍのリン酸リチウム粒子からなる複合粉体を
得た。このものの結晶相保存率を測定した。結果を表４
に示す。リン酸リチウムの溶解度が低い（０．０３９ｇ
／１００ｇＨ2 Ｏ（２０℃））ため、得られた複合粉体
の結晶相保存率は低かった。
酸塩（１７μｍ）４．０ｇと、リン酸リチウム（５０μ
ｍ）１．０ｇを実施例３と同様の方法で粉砕混合し、平
均粒径１０μｍの結晶性アルカリ金属ケイ酸塩粒子と平
均粒径２μｍのリン酸リチウム粒子からなる複合粉体を
得た。このものの結晶相保存率を測定した。結果を表４
に示す。リン酸リチウムの溶解度が低い（０．０３９ｇ
／１００ｇＨ2 Ｏ（２０℃））ため、得られた複合粉体
の結晶相保存率は低かった。
【００６４】比較例４ 実施例３で使用したものと同じ結晶性アルカリ金属ケイ
酸塩（１７μｍ）４．０ｇと硫酸ナトリウム（２２５μ
ｍ）１．０ｇ（（Ａ）／（Ｂ）＝８０／２０）を密閉式
容器に入れ、激しく振動させて混合した。得られたもの
をＳＥＭにより観察したところ、平均粒径１７μｍの結
晶性アルカリ金属ケイ酸塩粒子と平均粒径２２５μｍの
硫酸ナトリウムの緊密な接触はみられず、互いの粒子が
別々に凝集していた。このものの結晶相保存率を測定し
たところ、１２％と低いものであった。
酸塩（１７μｍ）４．０ｇと硫酸ナトリウム（２２５μ
ｍ）１．０ｇ（（Ａ）／（Ｂ）＝８０／２０）を密閉式
容器に入れ、激しく振動させて混合した。得られたもの
をＳＥＭにより観察したところ、平均粒径１７μｍの結
晶性アルカリ金属ケイ酸塩粒子と平均粒径２２５μｍの
硫酸ナトリウムの緊密な接触はみられず、互いの粒子が
別々に凝集していた。このものの結晶相保存率を測定し
たところ、１２％と低いものであった。
【００６５】実施例４ 実施例３で使用したものと同じ結晶性アルカリ金属ケイ
酸塩（１７μｍ）４．５ｇと無水硫酸ナトリウム（５０
μｍ）０．５ｇ（（Ａ）／（Ｂ）＝９０／１０）を実施
例３と同様の方法で複合化し複合粉体を得た。ＳＥＭに
よる観察の結果、得られた複合粉体は、平均粒径１０μ
ｍのアルカリ金属ケイ酸塩粒子と平均粒径３μｍの無水
硫酸ナトリウム粒子とが互いに緊密に接触した集合体の
形態であることがわかった。その結晶相保存率を測定し
た結果、３６％であった。
酸塩（１７μｍ）４．５ｇと無水硫酸ナトリウム（５０
μｍ）０．５ｇ（（Ａ）／（Ｂ）＝９０／１０）を実施
例３と同様の方法で複合化し複合粉体を得た。ＳＥＭに
よる観察の結果、得られた複合粉体は、平均粒径１０μ
ｍのアルカリ金属ケイ酸塩粒子と平均粒径３μｍの無水
硫酸ナトリウム粒子とが互いに緊密に接触した集合体の
形態であることがわかった。その結晶相保存率を測定し
た結果、３６％であった。
【００６６】次に、結晶性アルカリ金属ケイ酸塩（１７
μｍ）１．５ｇと無水硫酸ナトリウム（５０μｍ）３．
５ｇ（（Ａ）／（Ｂ）＝３０／７０）を実施例３と同様
の方法で複合化し、複合粉体を得た。ＳＥＭによる観察
の結果、得られた複合粉体は、平均粒径１２μｍのアル
カリ金属ケイ酸塩粒子と平均粒径５μｍの無水硫酸ナト
リウム粒子とが互いに緊密に接触した集合体の形態であ
ることがわかった。その結晶相保存率を測定した結果、
８２％であった。
μｍ）１．５ｇと無水硫酸ナトリウム（５０μｍ）３．
５ｇ（（Ａ）／（Ｂ）＝３０／７０）を実施例３と同様
の方法で複合化し、複合粉体を得た。ＳＥＭによる観察
の結果、得られた複合粉体は、平均粒径１２μｍのアル
カリ金属ケイ酸塩粒子と平均粒径５μｍの無水硫酸ナト
リウム粒子とが互いに緊密に接触した集合体の形態であ
ることがわかった。その結晶相保存率を測定した結果、
８２％であった。
【００６７】実施例５ 実施例３で使用したものと同じ結晶性アルカリ金属ケイ
酸塩（１７μｍ）４．０ｇと無水硫酸ナトリウム（４５
μｍ）１．０ｇ（（Ａ）／（Ｂ）＝８０／２０）を密閉
式容器に入れ、激しく振動させて混合した。ＳＥＭによ
る測定の結果、得られた複合粉体は、平均粒径１７μｍ
の結晶性アルカリ金属ケイ酸塩粒子と平均粒径４５μｍ
の無水硫酸ナトリウム粒子とが互いに緊密に接触した集
合体の形態であることがわかった。このものの結晶相保
存率を測定したところ、３７％であった。
酸塩（１７μｍ）４．０ｇと無水硫酸ナトリウム（４５
μｍ）１．０ｇ（（Ａ）／（Ｂ）＝８０／２０）を密閉
式容器に入れ、激しく振動させて混合した。ＳＥＭによ
る測定の結果、得られた複合粉体は、平均粒径１７μｍ
の結晶性アルカリ金属ケイ酸塩粒子と平均粒径４５μｍ
の無水硫酸ナトリウム粒子とが互いに緊密に接触した集
合体の形態であることがわかった。このものの結晶相保
存率を測定したところ、３７％であった。
【００６８】
【発明の効果】本発明の複合粉体は、アルカリ金属ケイ
酸塩の持つイオン交換能を損なうことなく、アルカリ金
属ケイ酸塩の保存安定性を顕著に高めた複合粉体であ
る。
酸塩の持つイオン交換能を損なうことなく、アルカリ金
属ケイ酸塩の保存安定性を顕著に高めた複合粉体であ
る。
【図１】図１は、本発明の複合粉体の断面の模式図であ
る。
る。
【図２】図２は、本発明の複合粉体の断面の模式図であ
る。
る。
【図３】図３は、本発明の複合粉体のＳＥＭ像の写真を
示す図である。
示す図である。
【図４】図４は、図３の一部を示す模式図である。
１ アルカリ金属ケイ酸塩粒子 ２ 水溶性塩粒子
フロントページの続き (72)発明者 大塚 和弘 和歌山市湊1334番地 花王株式会社研究所 内 (72)発明者 阪口 美喜夫 和歌山市湊1334番地 花王株式会社研究所 内 Ｆターム(参考） 4H003 BA10 CA18 DA01 DA02 DA05 DA09 DA11 DA17 EA15 EA25 FA07 FA16
Claims (6)
- 【請求項１】 無水物がｘＭ2 Ｏ・ｙＳｉＯ2 ・ｚＭｅ
Ｏ：（Ｉ）（式中、ＭはＮａ及び／又はＫを示し、Ｍｅ
はＣａ及び／又はＭｇを示し、ｙ／ｘ＝０．５〜４．
０、ｚ／ｘ＝０〜１．０、ＭｅＯ中のＭｇ／Ｃａ＝０〜
１０である。）で表される組成の、平均粒径が１〜５０
０μｍのアルカリ金属ケイ酸塩粒子（Ａ）と、２０℃の
水への溶解度が１ｇ／１００ｇ以上で平均粒径が０．０
１〜５０μｍの水溶性塩粒子（Ｂ）からなる複合粉体で
あって、（Ａ）／（Ｂ）＝１／９〜９９／１の重量比で
ある複合粉体。 - 【請求項２】 式（Ｉ）において、ｙ／ｘ＝１．０〜
２．１、ｚ／ｘ＝０．００１〜１．０である請求項１記
載の複合粉体。 - 【請求項３】 式（Ｉ）において、ｙ／ｘ＝１．４〜
２．１、ｚ／ｘ＝０．００１〜１．０、Ｍ2 Ｏ中のＫ／
Ｎａ＝０．０９〜１．１１である請求項１記載の複合粉
体。 - 【請求項４】 水溶性塩が、Ｌｉ+ 、Ｎａ+ 、Ｋ+ 、Ｎ
Ｈ4 + 及びＭｇ2+からなる群より選ばれた１種のカチオ
ン成分と、ＳＯ4 2- 、ＮＯ3 - 、ＣＯ3 2- 、Ｃｌ- 、及
びＣＨ3 ＣＯＯ- からなる群より選ばれた１種のアニオ
ン成分とから構成される、請求項１〜３いずれか記載の
複合粉体。 - 【請求項５】 アルカリ金属ケイ酸塩粒子（Ａ）表面
に、水溶性塩粒子（Ｂ）が２個以上接触した形態である
請求項１〜４いずれか記載の複合粉体。 - 【請求項６】 請求項１〜５いずれか記載の複合粉体を
含有してなる洗剤組成物。
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| JP2009155573A (ja) * | 2007-12-27 | 2009-07-16 | Kao Corp | 複合粉体 |
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| AU2003298616A1 (en) | 2002-11-06 | 2004-06-03 | International Business Machines Corporation | Confidential data sharing and anonymous entity resolution |
| US20060019859A1 (en) * | 2004-07-23 | 2006-01-26 | Melani Duran | Powder dilutable multi-surface cleaner |
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| EP0515417B1 (de) | 1990-02-15 | 1994-12-14 | Henkel Kommanditgesellschaft auf Aktien | Verfahren zur herstellung eines schüttfähigen, phosphatfreien entschäumerpräparates |
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| JP3270156B2 (ja) * | 1992-11-12 | 2002-04-02 | 花王株式会社 | 無機ビルダー |
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