JP2000034478A - 真空紫外線用蛍光体、その製造方法、蛍光体ペースト組成物及び真空紫外線発光素子 - Google Patents
真空紫外線用蛍光体、その製造方法、蛍光体ペースト組成物及び真空紫外線発光素子Info
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Abstract
における発光輝度の劣化の少ない真空紫外線用蛍光体、
その製造方法、蛍光体ペースト組成物及びこれを用いた
真空紫外線励起発光素子を提供しようとするものであ
る。 【解決手段】 蛍光体が、マグネシウム、カルシウム、
ストロンチウム、バリウム及び亜鉛の群から選択された
少なくとも一種の金属の珪酸塩で被覆されているか、前
記蛍光体が前記珪酸塩と混合されていることを特徴とす
る真空紫外線用蛍光体、及びその製造方法、蛍光体ペー
スト組成物、並びに、真空紫外線励起発光素子である。
Description
レイパネル、希ガス放電ランプ等に使用される真空紫外
線で励起されて発光する真空紫外線用蛍光体、その製造
方法、その蛍光体を含有する蛍光体ペースト組成物及び
その蛍光体ペースト組成物を用いて形成した蛍光膜を備
えた真空紫外線励起発光素子に関する。
Ne等の希ガスをガラスなどの真空外囲器に封入し、そ
の希ガスの放電によって放射される真空紫外線で、外囲
器内部の蛍光膜を励起して発光させる真空紫外線励起発
光素子の開発が盛んに行われている。
に使用される細管ランプである。その細管には、Xe、
Xe−Ne等の希ガスが封入されていて、その管の内面
には、真空紫外線で励起されて発光する蛍光体からなる
蛍光膜が形成されている。そして、細管の両端に設けた
電極から電気エネルギーを印加すると、細管内で希ガス
放電が起こり、真空紫外線が放射される。この真空紫外
線により蛍光体が励起されて可視光を発する。
る単色の蛍光体と、単色に発光する3色の蛍光体を混合
したものがある。赤色発光蛍光体は(Y,Gd)B
O3 :Eu、緑色発光蛍光体はLaPO4 :Ce,T
b、青色発光蛍光体はBaMgAl 10O17:Eu、(B
a,Sr)MgAl10O17:Eu,Mnなどが使用され
る。
マデイスプレイパネル(以下「PDP」という)があ
る。PDPは原理的には、前記の真空紫外線励起の細管
ランプを小さくし、異なる発光色の3色のランプをマト
リックス状に並べたものと考えることができる。即ち、
狭い放電空間(以下「セル」という)がマトリックス状
に配置されたものである。各セルには電極が設けられ、
各セルの内あるいは外に蛍光体が塗布されて蛍光膜が形
成され、各セル内にはXe,Xe−Ne等の希ガスが封
入されている。電極から電気エネルギーを印加すると、
セル内に希ガス放電が起こり、真空紫外線が放射され
る。この真空紫外線により蛍光体が励起されて可視光を
発し、この発光によって画像が表示される。
により赤、青、緑に発光する各蛍光体をマトリックス状
に塗り分けることにより、フルカラーの表示を行うこと
ができる。ここでは、赤色発光蛍光体として(Y,G
d)BO3 :Eu、緑色発光蛍光体としてZn2 SiO
4 :Mn、青色発光蛍光体としてBaMgAl10O17:
Eu等が使用されている。(工業調査会発行、電子材料
誌、1997年12月号参照)
光膜を形成するときには蛍光体をバインダー樹脂に分散
させた蛍光体ペーストが使用される。細管ランプの場
合、通常、蛍光体とニトロセルロースなどの樹脂を酢酸
ブチルなどの溶媒を用いて混合し、蛍光体ペーストとし
ガラス管の内面に塗布し、乾燥した後、焼成することに
よりガラス管の内面に蛍光体塗布膜を形成する。また、
PDPの場合、蛍光体とエチルセルロースなどの樹脂と
ブチルカルビトールなどの溶媒を混合して、蛍光体ペー
ストとし、これをスクリーン印刷法によりPDPの内面
に塗布し、乾燥した後、焼成することによりPDPセル
内に蛍光体塗布膜を形成するのが一般的である。
膜の形成においては、蛍光体ペースト組成物を塗布し、
乾燥し、次いでこれを焼成することが必須である。この
焼成工程において、蛍光体が劣化するという問題があっ
た。特に、青色発光蛍光体のBaMgAl10O17:E
u、(Ba,Sr)MgAl10O17:Eu,Mnなど、
Euを付活剤とするアルミン酸塩蛍光体の劣化が大き
く、高輝度の青色発光蛍光体を用いて素子化しても、得
られた真空紫外線励起発光素子の青色発光成分の発光輝
度の低下を避けることができなかった。それ故、焼成工
程における発光輝度の劣化の少ない蛍光体及び蛍光体ペ
ーストの開発が望まれていた。
記の欠点を解消し、真空紫外線励起発光素子の蛍光膜の
成膜工程における発光輝度の劣化が少なく、高輝度の真
空紫外線用蛍光体、その製造方法、蛍光体ペースト組成
物及びこれを用いた真空紫外線励起発光素子を提供しよ
うとするものである。
を解決するために、真空紫外線励起により発光する蛍光
体の表面を種々の物質で被覆して輝度劣化の防止効果を
鋭意検討した結果、蛍光体の表面に2価金属の珪酸塩を
被覆することにより、上記の焼成工程における輝度劣化
を抑制できることを見出し、高輝度発光の真空紫外線用
蛍光体及び真空紫外線励起発光素子を完成した。即ち、
本発明の構成は次のとおりである。
ム、ストロンチウム、バリウム及び亜鉛の群から選択さ
れた少なくとも一種の金属の珪酸塩で被覆されているこ
とを特徴とする真空紫外線用蛍光体。 (2) 蛍光体と、マグネシウム、カルシウム、ストロンチ
ウム、バリウム及び亜鉛の群から選択された少なくとも
一種の金属の珪酸塩とが混合されていることを特徴とす
る真空紫外線用蛍光体。
が前記蛍光体重量に対し、0.01〜15wt%の範囲
であることを特徴とする前記(1) 又は(2) 記載の真空紫
外線用蛍光体。 (4) 前記蛍光体がEu2+、Mn2+、Tb3+及びCe3+の
群から選択された少なくとも1種で付活された蛍光体で
あることを特徴とする前記(1) 〜(3) のいづれか1つに
記載の真空紫外線用蛍光体。
スラリー中に、前記溶媒に溶解する、マグネシウム、カ
ルシウム、ストロンチウム、バリウム及び亜鉛の群から
選択された少なくとも一種の金属の化合物と、溶液中で
珪酸イオンを遊離する珪素化合物とを加えて混合するこ
とにより前記金属の珪酸塩を生成し、前記蛍光体表面に
前記金属の珪酸塩を付着させることを特徴とする真空紫
外線用蛍光体の製造方法。
てなる蛍光体ペースト組成物において、前記蛍光体が前
記(1) 〜(4) のいずれか1つに記載の真空紫外線用蛍光
体からなることを特徴とする蛍光体ペースト組成物。
スを封入してなる真空紫外線励起発光素子において、前
記蛍光膜が前記(1) 〜(4) のいずれか1つに記載の真空
紫外線用蛍光体からなることを特徴とする真空紫外線励
起発光素子。
蛍光体を水などの溶媒に分散させ、その溶媒に溶解する
Mg,Ca,Sr,Ba及びZnの群から選択された少
なくとも1種の金属元素の化合物と、水ガラス、イオン
性シリカ成分を含有するコロイド状シリカゾルなど、溶
液中で珪酸イオンを遊離する珪素化合物とを投入し、十
分に攪拌することにより前記金属の珪酸塩が生成し、溶
液中の蛍光体表面に付着する。次いで、このスラリーを
脱水し、100〜200℃で乾燥して真空紫外線用蛍光
体は製造される。このようにして得た蛍光体をさらに2
00〜1000℃で焼成することにより、前記珪酸塩に
結合している水酸基や付着している水分を除去してもよ
い。
a,Sr,Ba,Znの珪酸塩とは、Mg2 SiO4 ,
Ca2 SiO4 ,Sr2 SiO4 ,Ba2 SiO4 ,Z
n2 SiO4 等のオルト珪酸塩、MgSiO3 ,CaS
iO3 ,SrSiO3 ,BaSiO3 等のメタ珪酸塩、
及びMg3 Si4 O11,CaMg(SiO3 )2 ,Ba
Si2 O5 などをはじめとする、一般式Mx Siy O
x+2yで表される珪酸塩をいう。(ただし、Mは、Mg,
Ca,Sr,Ba及びZnの群から選択される少なくと
も1種の金属元素であり、x及びyは0.1≦(x/
y)≦10を満たす数である)その中でも、Ba及び/
Srの珪酸塩が焼成時の輝度劣化抑制において特に優れ
ている。
の金属珪酸塩を蛍光体表面に付着して被覆する代わり
に、前記の金属珪酸塩粉末と蛍光体を水等の溶媒中で混
合した後脱水するか、蛍光体粉末と前記の金属珪酸塩粉
末を機械的に混合して、蛍光体への珪酸塩の被覆率や被
覆力を高めることも可能であるが、蛍光膜形成における
焼成工程での輝度劣化の抑制をより確実にする点では、
前記の蛍光体スラリー中で珪酸塩を生成して直接蛍光体
に付着する方法の方が優れている。
被覆量及び/又は混合量は蛍光体重量に対し、0.01
〜15重量%の範囲、好ましくは0.05〜0.5重量
%の範囲が適当である。0.01重量%より少ないと、
前記の輝度劣化抑制効果が少なく、逆に15重量%より
多すぎると、蛍光体への励起光の浸透及び蛍光体の発光
が前記珪酸塩により阻害され、蛍光体の発光効率が低下
するので好ましくない。なお、前記の金属珪酸塩は全量
が蛍光体に被覆されていなくてもよいが、その一部は蛍
光体表面に付着していることが好ましい。
光体は、真空紫外線で励起されて高効率で発光する蛍光
体であればよいが、具体的には、一般式(M1 1-x Eu
x )O・a(M2 1-y ,Mny )O・(5.5−0.5
a)Al2 O3 蛍光体(式中、M1 はBa,Sr及びC
aからなる群より選択される少なくとも1種の元素を表
し、M2 はMg及び/又はZnを表し、aは、0<a≦
2の実数を表し、x及びyはそれぞれ0<x<1,0≦
y<1の実数を表す)で表されるEu2+やMn 2+で付活
されたアルミン酸塩蛍光体、例えばBaMgAl
10O17:Eu蛍光体、(Ba,Sr)MgAl10O17:
Eu,Mn蛍光体、その他、Mn2+、Tb3+、Ce3+等
で付活されたZn2 SiO4 :Mn蛍光体、LaP
O4 :Ce,Tb蛍光体、BaAl12O19:Mnなどの
酸化されて原子価の変化し易い元素により付活された蛍
光体を挙げることができる。
望の強い青色発光のBaMgAl10O17:Euに代表さ
れる、上記一般式(M1 1-x Eux )O・a
(M2 1-y ,Mny )O・(5.5−0.5a)Al2
O3 で表されるEu2+やMn2+で付活されたアルミン酸
塩蛍光体において特に有効である。
蛍光体をバインダー樹脂中に分散させて製造する。バイ
ンダー樹脂としては、エチルセルロース、ニトロセルロ
ース、アクリル樹脂、ポリスチレンオキサイドなどの樹
脂を用い、ブチルカルビトール、ブチルカルビトールア
セテート、テルピネオール、酢酸ブチル、酢酸エチル、
メチルエチルケトンなどの溶剤とともに均一に混合して
分散させる。蛍光体ペースト組成物中の蛍光体の配合量
は、5〜80重量%、好ましくは20〜60重量%の範
囲が適当である。また、バインダー樹脂の配合量は、4
〜80重量%、好ましくは8〜50重量%の範囲が適当
である。さらに、溶剤の添加量は、10〜90重量%、
好ましくは40〜80重量%の範囲が適当である。
明の蛍光体ペースト組成物を例えば4〜12mmのガラ
ス管内に塗布し、100〜200℃で乾燥した後、40
0〜800℃で5〜30分間焼成し、内壁に蛍光体層を
形成し、そのガラス管の両端にニッケルの電極を取り付
け、管内を排気して真空にした後、Ne98%−Xe2
%の混合ガス、又はHe98%−Xe2%の混合ガスな
どの希ガスを約50Torrの内圧となるように封入し
て製造する。
蛍光体100gを水200mlに投入し、混合して十分
に攪拌して蛍光体スラリーを調製し、このスラリー中に
Zn2 SiO4の微粉末を1.1g入れ、攪拌しながら
加熱して液量を減らし、最後に蒸発乾固させてZn2 S
iO4 を前記蛍光体に付着・混合した実施例1の真空紫
外線用蛍光体を得た。
17蛍光体100gを水300mlに投入し、混合して十
分に攪拌することにより蛍光体スラリーを調製し、この
スラリー中にイオン性のSiO2 を20%含有するコロ
イド状のSiO2 溶液を2ml滴下し、次いでZnを
0.55g含有するZnSO4 溶液を滴下し、15分間
攪拌した後、脱水し、120℃で5時間かけて乾燥する
ことにより、珪酸亜鉛を前記蛍光体に付着した実施例2
の真空紫外線用蛍光体を得た。
iO2 微粉末1.1gの代わりに、BaSiO3・6H
2 O微粉末2.3gを用いた以外は、実施例1と同様に
してBaSiO3・6H2 Oを前記蛍光体に付着・混合
した実施例3の真空紫外線用蛍光体を得た。
SiO2 を20%含有するコロイド状のSiO2溶液の
滴下量を2mlから4mlに変更し、かつ、Znを0.
55g含有するZnSO4 溶液の代わりに、Baを0.
50g含有するBa(NO3 )2 溶液を滴下した以外
は、実施例2と同様にして珪酸バリウムを前記蛍光体に
付着した実施例4の真空紫外線用蛍光体を得た。
SiO2 を20%含有するコロイド状のSiO2溶液の
滴下量を4mlから8mlに変更し、かつ、Ba(NO
3 ) 2 溶液のBaの含有量を0.50gから4.5gに
変更した以外は、実施例4と同様にして珪酸バリウムを
前記蛍光体に付着した実施例5の真空紫外線用蛍光体を
得た。
SiO2 を20%含有するコロイド状のSiO2溶液の
滴下量を4mlから0.8mlに変更し、かつ、Ba
(NO3 ) 2 溶液のBaの含有量を0.50gから0.
10gに変更した以外は、実施例4と同様にして珪酸バ
リウムを前記蛍光体に付着した実施例6の真空紫外線用
蛍光体を得た。
SiO2 を20%含有するコロイド状のSiO2溶液の
滴下量を4mlから0.4mlに変更し、かつ、Ba
(NO3 )2 溶液のBaの含有量を0.50gから0.
23gに変更した以外は、実施例4と同様にして珪酸バ
リウムを前記蛍光体に付着した実施例7の真空紫外線用
蛍光体を得た。
SiO2 を20%含有するコロイド状のSiO2溶液の
滴下量4mlのまま変更せずに、かつ、Ba(NO3 )
2 溶液の代わりに、Srを1.5g含有するSr(NO
3 ) 2 溶液を滴下した以外は、実施例4と同様にして珪
酸ストロンチウムを前記蛍光体に付着した実施例8の真
空紫外線用蛍光体を得た。
SiO2 を20%含有するコロイド状のSiO2溶液の
滴下量を4mlから2mlに変更し、Ba(NO3)2 溶
液の代わりに、Caを0.33g含有するCa(NO3)
2 溶液を滴下した以外は、実施例4と同様にして珪酸カ
ルシウムを前記蛍光体に付着した実施例9の真空紫外線
用蛍光体を得た。
性SiO2 を20%含有するコロイド状のSiO2溶液
の滴下量を4mlから2mlに変更し、Ba(NO3)2
溶液の代わりに、Mgを0.20g含有するMg(NO
3 ) 2 溶液を滴下した以外は、実施例4と同様にして珪
酸マグネシウムを前記蛍光体に付着した実施例10の真
空紫外線用蛍光体を得た。
a,Eu)MgAl10O17蛍光体を被覆処理せずにその
まま比較例1の真空紫外線用蛍光体として用いた。
17蛍光体100gを水300mlに投入し、混合して十
分に攪拌することにより蛍光体スラリーを調製し、この
スラリー中に0.5gの(NH4 ) 2 HPO4 を添加し
て十分に攪拌した後、スラリーを加熱して蒸発乾固して
燐酸アンモニウムを蛍光体表面に被覆した比較例2の真
空紫外線用蛍光体を得た。
測定)実施例1〜10の真空紫外線用蛍光体は、フッ酸
を使用して溶解し、誘導結合高周波プラズマ発光分析装
置(ICP)を用いてSiO2 、Zn,Ba,Sr,C
a,Mgの量を測定して、結果を表1に示した。
実施例及び比較例で用いた青色蛍光体の輝度は、その発
光色(色度点y値)に比例して大きく変わる。発光色の
異なる蛍光体間の発光効率を比較する簡便な方法として
輝度をy値で割った値(発光効率)で比較することがよ
く行われる。本評価においても発光効率(輝度/y値)
を用い、各蛍光体の焼成処理前における発光効率()
と、これらの蛍光体をそれぞれ550℃の温度で1時間
焼成処理した後の発光効率()を測定し、焼成処理後
における輝度維持率(/)を求めて各蛍光体の焼成
処理による発光効率の低下の有無を確認して表1に示し
た。この時、各蛍光体の発光効率(輝度/y値)は、各
蛍光体に対して146nmの真空紫外線を照射し、その
時の発光輝度と色度(y値)とを測定して求めた。その
結果を表1に示した。なお、表1において、各蛍光体の
発光効率(輝度/y値)は、表面に何も被覆されていな
い比較例1の(Ba,Eu)MgAl10O17蛍光体の焼
成処理前における発光効率(輝度/y値、)を100
としたときの相対値で表した。
た真空紫外線用蛍光体をそれぞれ30g秤量し、これに
エチルセルロースの樹脂を25gとブチルカルビトール
10g及びブチルカルビトールアセテート53gを混練
して実施例11〜20の蛍光体ペーストを得た。
外線用蛍光体を実施例1のものから比較例1のものに代
えた以外は、実施例11と同様にして比較例3の蛍光体
ペーストを得た。
0及び比較例3の各蛍光体ペースト組成物をそれぞれガ
ラス板上に0.5mmの厚さに塗布し、120℃で60
分間乾燥した後、450℃で30分間焼成処理して蛍光
体塗布膜を作製して評価サンプルとした。そして、各評
価サンプルに146nmの真空紫外線を照射して発光輝
度と色度(y値)を測定して発光効率(輝度/y値、
)を求めて結果を表2に示した。なお、表2において
各評価サンプルの発光効率()は、全て比較例3の蛍
光体ペースト組成物に使用した比較例1の(Ba,E
u)MgAl10O17蛍光体の焼成処理前の発光効率(輝
度/y値、)を100とした時の相対値で示した。
実施例1〜10の蛍光体は、表面に何も被覆処理が施さ
れていない比較例1の蛍光体や、燐酸アンモニウムで処
理された公知の蛍光体即ち比較例2の蛍光体に比べて、
蛍光体焼成処理後の発光効率(輝度/y値、)はいず
れも高く、焼成処理による輝度劣化の程度が大幅に改善
されている。特に、Ba,Srの珪酸塩化合物を被覆又
は混合した場合に、蛍光体の焼成処理後の発光効率が高
くなり、輝度維持率もより改善された。
施例11〜20の蛍光体ペースト組成物の発光効率(輝
度/y値、)も比較例3の従来の蛍光体ペースト組成
物の発光効率(輝度/y値、)よりも高く、蛍光膜作
製時における焼成処理による輝度劣化の少ない、高輝度
の発光効率を示した。
用蛍光体を30g秤量し、これにニトロセルロースの樹
脂25gと酢酸ブチル45gを混練して蛍光体ペースト
を作製した。この蛍光体ペーストを外径4mmのガラス
管内に塗布し、120℃で60分乾燥した後、600℃
で10分間焼成し、蛍光体塗布管を得た。得られた蛍光
体塗布管の両端にニッケルの電極を付け、管内を真空に
排気した後、Ne98%−Xe2%のガスを50Tor
r封入して実施例21の真空紫外線励起発光素子を作製
した。この真空紫外線励起発光素子に1kVの交流電圧
を印加して発光させ、真空紫外線励起発光素子の管の中
心部の発光効率(輝度/y値)を測定した。
外線用蛍光体を実施例4のものから比較例1の蛍光体に
代えた以外は、実施例21と同様にして比較例4の真空
紫外線励起発光素子を作製した。そして、実施例21と
同様に交流電圧を印加して発光させ、真空紫外線励起発
光素子の管の中心部の発光効率(輝度/y値)を測定し
た。
4の真空紫外線励起発光素子の管の中心部の発光効率
(輝度/y値)を100%とすると、実施例21の真空
紫外線励起発光素子の管の中心部の発光効率(輝度/y
値)は121%であった。
より、蛍光膜を形成する際の焼成工程における輝度低下
を抑制することができ、発光効率の高い蛍光体及び蛍光
体ペースト及び発光効率の改善された真空紫外線励起発
光素子の提供を可能にした。
Claims (7)
- 【請求項1】 蛍光体が、マグネシウム、カルシウム、
ストロンチウム、バリウム及び亜鉛の群から選択された
少なくとも一種の金属の珪酸塩で被覆されていることを
特徴とする真空紫外線用蛍光体。 - 【請求項2】 蛍光体と、マグネシウム、カルシウム、
ストロンチウム、バリウム及び亜鉛の群から選択された
少なくとも一種の金属の珪酸塩とが混合されていること
を特徴とする真空紫外線用蛍光体。 - 【請求項3】 前記珪酸塩の被覆量及び/又は混合量が
前記蛍光体重量に対し、0.01〜15wt%の範囲で
あることを特徴とする請求項1又は2記載の真空紫外線
用蛍光体。 - 【請求項4】 前記蛍光体がEu2+、Mn2+、Tb3+及
びCe3+の群から選択された少なくとも1種で付活され
た蛍光体であることを特徴とする請求項1〜3のいづれ
か1項に記載の真空紫外線用蛍光体。 - 【請求項5】 蛍光体を溶媒に分散させてなる蛍光体ス
ラリー中に、前記溶媒に溶解する、マグネシウム、カル
シウム、ストロンチウム、バリウム及び亜鉛の群から選
択された少なくとも一種の金属の化合物と、溶液中で珪
酸イオンを遊離する珪素化合物とを加えて混合すること
により前記金属の珪酸塩を生成し、前記蛍光体表面に前
記金属の珪酸塩を付着させることを特徴とする真空紫外
線用蛍光体の製造方法。 - 【請求項6】 蛍光体をバインダー樹脂中に分散させて
なる蛍光体ペースト組成物において、前記蛍光体が請求
項1〜4のいずれか1項に記載の真空紫外線用蛍光体か
らなることを特徴とする蛍光体ペースト組成物。 - 【請求項7】 真空外囲器内に蛍光膜を形成し、希ガス
を封入してなる真空紫外線励起発光素子において、前記
蛍光膜が請求項1〜4のいずれか1項に記載の真空紫外
線用蛍光体からなることを特徴とする真空紫外線励起発
光素子。
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