HUT78029A - Szálképzési eljárás - Google Patents

Description

A találmány tárgya eljárás szál előállítására és különösen olyan szál előállításra, amely önmagában rejlő lángálló jellemzőkkel rendelkezik.

A leírásban az „lyocell” elnevezés alatt azt az elnevezést értjük, amelyet a Bureau International pour la Standardisation de la Rayonne et de Fibres Synthetique (BISFA) előírásai megadnak:

„Cellulózszál, amely szerves oldat-fonó eljárással előállított; és ahol:

(1) a „szerves oldószer” jelentése valamely szerves anyagok és víz keveréke;

és (2) „oldószer-fonás” elnevezés azt jelzi, hogy az oldást és a fonást anélkül végezzük, hogy bármely származék keletkezne.

A leírásban a „lángkésleltető vagy lángálló vegyület” elnevezés alatt olyan anyagot értünk, amely az illető termék égését késlelteti.

A találmány tárgya eljárás egy lángkésleltető lyocell szál előállítására, azzal jellemezve, hogy az alábbi lépéseket hajtjuk végre:

(i) cellulóz oldatot képzünk, valamely szerves oldószerben, (ii) az oldatot sodrógépen keresztül extrudáljuk alsó irányba egy légrésbe és így szálak sokaságát nyerjük, (iii) az így kapott szálakat lefele irányba egy víztartalmú sodró fürdőbe vezetjük, (iv) a kapott szálakból az oldószert lemossuk és így cellulózszálakat nyerünk, (v) az elemi szál cellulózba még nedves formában lángkésleltető vegyszert foglalunk be, és

- 3(vi) a befoglalt vegyületet a cellulózra rögzítjük és így egy cellulóz szálas anyagot nyerünk, amely önmagában lángkésleltető jellemzőjü (lángálló).

A találmány tárgya továbbá eljárás lángkésleltető vagy lángálló cellulózszál előállítására, azzal jellemezve, hogy egy lyocell szálat állítunk elő, majd a szálba lángkésleltető vegyületet foglalunk be, miközben a szál nem kerül szárított állapotba (azaz az első szárítás előtti állapotú).

A lángkésleltető vagy lángálló vegyület lehet valamely foszforalapú vegyület, mint pl. egy kvaterner-foszfónium-vegyület. A lángkésleltető vegyület lehet tetrakisz-(hidroxi-metil)-foszfónium só.

A lángkésleltető vegyület fixálását egy keményítési eljárással végezhetjük, amelynek során ammónia vagy hő alkalmazása történik. A lángkésleltető vegyület alkalmazását előnyösen egy még nem szárított lyocell szálon végezzük kóc formában. A kócot megfelelő szálköteggé alakíthatjuk az első alkalommal végzett szárítás előtt vagy szárítás után.

A lángkésleltető vegyületet vagy vegyületeket fixálva tartalmazott kócot kóc formában száríthatjuk, zsugoríthatjuk és szálköteggé alakíthatjuk. A kócot egy végső eljárással is előállíthatjuk úgy, hogy a kóchoz valamely vegyületet adagolunk, amely elősegíti vagy javítja a szálak ezt követő feldolgozási műveleteit. A lángkésleltető vegyület fixálását a cellulózra végrehajthatjuk a cellulóz szárítási eljárása során vagy mint külön lépést is végezhetjük. Más eljárás szerint a cellulózt száríthatjuk, majd ezt követően vezethetjük a fixáló eljárásba és így a lángkésleltető vegyületet a cellulózra rögzíthetjük.

A találmány szerinti eljárást példaként a csatolt ábrák referenciájával mutatjuk be, amely ábrák sematikus módon bemutatják a lángkésleltető (FR) vegyületek alkalmazási útját a szálakra.

···· • · ♦ · · ·· ·«··

- 4A lyocell szál előállítási eljárást leírták a 4,416,698 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi bejelentésben, amelyet referenciaként adunk meg. A lyocell szál bármely ismert eljárással előállítható. A találmány kizárólag a lángkésleltető jellemzőkkel rendelkező lyocell szálak előállítására vonatkozik.

A találmány szerinti előnyös eljárás során lyocell előállítást végzünk és ennek során cellulóz oldatot állítunk elő valamely szerves oldószerben, jellemzően N-metil-morfolin-N-oxidban úgy, hogy az N-metil-morfolin-N-oxidot, vizet és cellulózt melegítjük és így a vizet elpárologtatjuk és oldatot állítunk elő. Az oldat tartalmazhat alkalmas stabilizálószert. Az oldatot általában sűrűn folyó folyadékként jelöljük. Ez az oldat ezután egy fonó fúvókára kerül, majd ezen szál formában átkerül és áthalad és így szálakat képez egy légrésben, majd ebből a fonó fürdőbe kerül. A fonó fürdő vizet tartalmaz és a szálakról az oldószert lemossa. A lemosási eljárás során az oldat cellulóz komponense újra alakul és cellulóz elemi szál anyagot képez. Az elemi szál anyag egy szál nyaláb formájú és általában kóc névvel jelöljük. A kóc lényegében párhuzamos szálak sokaságát tartalmazza. A kócban található elemi szálak száma megfelel a fonó fúvóka által előállított szálak számának.

Az oldószer leöblítési eljárásban keletkezett szál kóc úgynevezett sohasem szárított szál és ez azt jelenti, hogy a szál nedves és a feldolgozás során eddig szári tása nem történt. A sosem szárított szál jellemzői kismértékben eltérnek fizikai tulajdonságaikban a szárított és ezután újra nedvesített szálaktól. Általában a sosem szárított szál nagyobb mennyiségű vizet tartalmaz, mint amely mennyiségű víz egy már szárított szálba újra nedvesítéssel bevihető.

A láng késleltető kezelés egyik formája a Próbán kezelés, amelynek során tetrakisz-(hidroxi-metil)-foszfónium-vegyületet (THP) alkalmazunk. Ez a termék az Albright & Wilson Ltd., England terméke.

··*«

- 5A sosem szárított szálat ezután kezeljük és így egy Próbán végkezelést hozunk létre az 1. ábrán bemutatott eljárási szekvenciának megfelelően. A szálat először egy Próbán előkondenzátot, azaz tetrakisz-(hidroxi-metil)-foszfónium és karbamid elegyet tartalmazó fürdőn vezetjük keresztül. A fürdőből kikerülő szálat ezután egy présfejen vagy két érintkező henger között vezetjük keresztül és így az előkondenzátum felesleget eltávolítjuk. Ezt az eljárást az 1. ábra 1 blokkjában mutatjuk be. A szálat ezután egy ammónia oldaton vezetjük keresztül vagy ammóniát permetezünk rá a 2A blokk során. Az így kezelt szálat ezután megfelelő szárító berendezésben 130 °C hőmérsékleten szárítjuk, amely szárító berendezés lehet egy szárító cső, vagy a szárítást végezhetjük hevített szárító hengerek fölött történő átvezetéssel. A 130 °C hőmérsékleten végzett szárítást a 2B blokkban végezzük. Más megvalósítás szerint a 2A és 2B keményítési eljárást helyettesíthetjük egy hőkezelési lépéssel, amelyet 120 °C - 170 °C közötti hőmérsékleten végzünk.

Miután az elökondenzátumot a szálakra alkalmaztuk és ezeken rögzítettük ezeket a 3 blokkban oxidáljuk, pl. hidroxi-peroxid oldat alkalmazásával.

Az oxidált bevonatot ezután a 4 blokkban semlegesítjük, pl. nátrium-karbonát oldat segítségével.

Ezt követően a szálat az 5 blokkban mossuk, majd egy lágy befejező hengeren vezetjük keresztül a 6 blokkban a 7 blokkban bemutatott szárítás előtt.

A hidrogén-peroxid, a nátrium-karbonát vagy hasonló oldatok és a lágy befejező anyag alkalmazása vagy úgy történhet, hogy a szálat ezekbe az oldatokba merítjük vagy az oldatokat egy más alkalmas eszközzel a szálakra permetezzük. Jellemzően a szálakat úgy mossuk, hogy a szálat egy porózus tartóra helyezzük, amely lehet pl. acélszita és ezután a mosást desztillált vízzel végezzük. A szálat alkalmas szárítóban, mint pl. dobszárítóban száríthatjuk.

• · • ·

- 6Más eljárás szerint a találmánynak megfelelően Pyrovatex oldatot alkalmazhatunk a sosem szárított szálra. Ezt az eljárást a 2. ábra blokkjai segítségével mutatjuk be. Ebben az esetben a Pyrovatex oldatot a szálra a 8 blokkban alkalmazzuk úgy, hogy a szálat Pyrovatex oldatba merítjük, majd a gyantát fixáljuk lyofix és foszforsav segítségével. Ezt követően a szálon található felesleg oldatot eltávolítjuk úgy, hogy a szálat egy hengerpár szorításon keresztül vezetjük. Ezt követően a szálat a 9 blokkban 130 °C hőmérsékleten szárítjuk, majd egy külön hőkezelő kamrában vagy kemencében hőkezeljük 5 percen át 160 °C hőmérsékleten, amely folyamatot a 10 blokkban mutatunk be. Ezután a szálat nátrium-karbonát oldattal kezeljük és így semlegesítjük, amint ezt a 11 blokkban bemutatjuk. Ezt követően a szálat mossuk a 12 blokkban bemutatott eljárásban, majd lágy befejező műveletet végzünk a 13 blokkban bemutatott lépésben és ezután a szálat a 14 blokkban bemutatott lépésben szárítjuk. A 2. ábrával kapcsolatban leírt oldatokat és szárítási eljárásokat lényegében azonos módon készítjük és alkalmazzuk, mint amint ezt az 1. ábrában bemutatott eljárás során végeztük.

Miután a sosem szárított szálat THP vagy más kezeléssel kezeltük és ezt követően a kezelő anyagot a szálra rögzítettük a szálakat szokásos módon száríthatjuk. A szálakat előnyösen a szárítás előtt mossuk és így a felesleg THP anyagot a szálról eltávolítjuk. A szálakat vagy kóc formában száríthatjuk és kócként alkalmazhatjuk vagy ezeket kóc formában száríthatjuk és ezután elemi szálköteggé vághatjuk. Kívánt esetben a szárítás után a szálakat mechanikai zsugorítás! eljárással zsugoríthatjuk és így vághatjuk elemi szálköteggé.

Más eljárás szerint a rögzítés után a szálakat elemi szálkötegre vághatjuk, majd ezt mossuk és elemi szálkötegként szárítjuk.

A lángkésleltető vegyületet a szálra előnyösen elemi szálköteg formában alkalmazhatjuk és ez előnyösebb, mint a kóc formára történő alkalmazás. Ennélfogva

• · «··· ·· a szál oldószer öblítési eljárás után a szálat elemi szálkötegre vághatjuk, majd ezt mossuk és ezután alkalmazzuk az elemi szálkötegre a lángkésleltető vegyületet. Ezt követően az elemi szálkötegre az anyagot rögzítjük, majd ezt mossuk és elemi szálköteg formában szárítjuk. Előnyösen az RF lángkésleltető vegyületet a szálra kóc formában alkalmazzuk, mivel azt találtuk, hogy ebben az esetben a szálak összekuszálódása kisebb mértékű és a kóc formában kezelt szál könnyebben kártolható és fonás céljára könnyebben előállítható egy nyílt szerkezet. A kezelt szálat ezután szokásos eljárással feldolgozhatjuk és így szövetet állíthatunk elő. Az elemi szálas anyag esetében a szálakat megfelelően fonhatjuk és fonás, szövés, kötés vagy nem fonás eljárásokkal textíliát képezhetünk belőle. Amennyiben elemi szálköteg formát állítunk elő a szálat kártolni kell, majd fonni és az így nyert fonal keletkezik. Az így nyert fonalat ezután szőhetjük vagy fonhatjuk és alkalmas textíliát állíthatunk elő. A kapott textíliát az előállítás után festhetjük vagy fonalként is alkalmazhatunk festési eljárást és így színes fonalat állíthatunk elő textília előállítás céljára.

A THP vagy egyéb foszfortartalmú vegyületek (jellemzően kvaterner foszfor-alapú vegyületek) alkalmazása helyett nitrogéntartalmú vegyületeket is alkalmazhatunk vagy bármely más lángkésleltető anyagot is használhatunk.

A szálba a sosem szárított állapotban befoglalt lángkésleltető vegyület alkalmazásával lehetséges olyan szál előállítása, amely önmagában foglalja a lángkésleltető tulajdonságot, amennyiben az 5867 nagy-britanniai szabvány szerinti eljárásnak megfelelően vizsgáljuk. Ezzel az eljárással igen jó lángkésleltető jellemzőkkel rendelkező szálakat lehet előállítani. A szálakat az előállítás során szabályozott körülmények között kezelhetjük és így a vevő számára nem szükséges, hogy későbbi lángcsökkentő kezelést hajtson végre és így nyerjen egy lángálló textíliát. A vizsgála tok szerint a sosem szárított szál az aktív foszfor tartalmú hatóanyag kb. 75 tömeg%

- 8-át veszi fel, míg egy szárított szál csak kb. 30 tömeg% mennyiségű kezelőanyagot vesz fel.

Tesztvizsgálati kísérletekben két lyocell szálat állítottunk elő, majd az egyik mintát szárítottuk és 50 tömeg% Próbán oldattal kezeltük, majd ezt követően azonnal lágy befejező anyaggal pácoljuk. Ez a pácoló anyag Crosoft XME volt és 20 g/l koncentrációban alkalmaztuk. Ezt követően a kezelt szálat 70 °C hőmérsékleten szárítottuk, majd a hatóanyagot ammónia gáz segítségével szobahőmérsékleten rögzítettük. Ezután a szálakat hidrogén-peroxid oldat segítségével oxidáltuk, majd nátrium-karbonát oldattal semlegesítettük, mostuk és szárítottuk. A másik minta esetében azonos kezelést alkalmaztunk, azonban a kezelést olyan lyocell szálon végeztük, amelyet előzetesen nem szárítottunk és így alkalmaztuk a Próbán és Crosoft XME hatóanyagot.

Az alábbi eredményeket tapasztaltunk, amelyeket az 1. táblázatban adunk meg.

1. Nyújthatóság

Szakító szilárdság (cN/tex) Megnyúlás (%)

Dtex

2. Lángkésleltetés % LÓI % foszfor (V) % foszfor (III) % nitrogén Formaldehid (ppm)

3. Adalékanyag felvétel/eloszlás Száraz felvétel (g/g)

1. táblázat

Sosem szárított Szárított

34,05 30,64

9,070 7,56

2,129 2,20

28

4,15 2,46

1,0 0,5

3,99 2,27

170 180

0,45 0,28 • ·

- 9Az eredményekből látható, hogy a Próbán kezelés alkalmazása a sosem szárított szálra nemcsak nagymértékben megnöveli a LÓI értéket a szárított szálra történő alkalmazással összehasonlítva, hanem jobb szakító szilárdság jellemzőket is eredményez.

Az eredményekből látható, hogy a sosem szárított szál esetében a foszfor felvétel magasabb, mint a szárított szálaknál és ezt az elemanalízis segítségével is bizonyítottuk. Az egyes szálak keresztmetszetében mért elemi foszfor eloszlás a vonal szkennelés alapján azt mutatja, hogy a Próbán kezelésnek alávetett szárított szálak esetében a szálak külső felületén foszfor magas koncentráció található, míg a sosem szárított szálak esetében végzett kezelés a szál keresztmetszetében egy sokkal egyenletesebb foszfor eloszlást eredményez.

Claims (9)

1. SZABADALMI IGÉNYPONTOK

   1. Eljárás lángkésleltető cellulózszálak előállítására, azzal jellemezve, hogy lyocell szálat állítunk elő, majd a szálba lángkésleltető vegyületet foglalunk úgy, hogy a szál sosem szárított állapotú és az első szárítás előtti helyzetben van.
2. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az eljárás során az alábbi lépéseket hajtjuk végre;

   (i) cellulóz oldatot képzünk, valamely szerves oldószerben, (ii) az oldatot sodrógépen keresztül extrudáljuk alsó irányba egy légrésbe és így szálak sokaságát nyerjük, (iii) az így kapott szálakat lefele irányba egy víztartalmú sodró fürdőbe vezetjük, (iv) a kapott szálakból az oldószert lemossuk és így cellulózszálakat nyerünk, (v) az elemi szál cellulózba még nedves formában lángkésleltető vegyszert foglalunk be, és (vi) a befoglalt vegyületet a cellulózra rögzítjük és így egy cellulóz szálas anyagot nyerünk, amely önmagában lángkésleltetö jellemzőjű (lángálló).
3. 3. Az 1. vagy 2. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az alkalmazott lángkésleltető vegyület valamely foszfor alapú anyag.
4. 4. A 3. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a lángkésleltető vegyület valamely kvaterner-foszfónium anyag.
5. 5. A 4. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az alkalmazott lángkésleltetö vegyület tetrakisz-(hidroxi-metil)-foszfónium só.

   -116. A 4. vagy 5. igénypontok bármelyike szerint eljárás, azzal jellemezve, hogy a lángkésleltető vegyületet a szálra valamely kezelési eljárással ammónia vagy hő hatását alkalmazva rögzítjük.
6. 7. Az 1-6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a lángkésleltető vegyületet a szálra kóc formában alkalmazzuk.
7. 8. A 7. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a kóc formát elemi szál köteg formává vágjuk mielőtt első alkalommal szárítjuk vagy a szárítást követően.
8. 9. Az 1-8. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a lángkésleltető vegyületet a cellulózra a szárítás előtt, a szárítás alatt vagy a szárítást követően rögzítjük.
9. 10. Cellulózszál, amelyet az 1-9. igénypontok bármelyike szerinti eljárással állítunk elő.