CZ293895A3 - Process for producing a fiber - Google Patents

Description

Způsob výroby vlákna

Oblast techniky

Ví/

, Tento vynález se týká způsobů výroby vlákna a zvláště se vztahuje ke způsobům výroby vlákna, které má přirozené vlastnosti retardující plamen.

Popis příbuzného oboru

Pokud se zde používá výrazu lyocel, je vymezen v souladu s definicí odsouhlasenou Bureau International póur la Standardisation de la Rayonne et de Fibres Syntetique (BISFA),a to:

U celulózového vlákna získaného zvlákňovacim procesem v organickém rozpouštědle se rozumí, že

1) 'organické rozpouštědlo' znamená v podstatě směs organických chemikálií a vody a

2) 'zvlákňování v rozpouštědle’ znamená rozpuštění a zvlákňování bez tvorby derivátu.

Pokud se zde používá výrazu chemikálie retardující plamen, tento výraz znamená chemikálii, která retarduje hoření produktu, na který je aplikována.

Podstata vynálezu

Tento vynález poskytuje způsob výroby lyocelového vlákna s retardovaným plamenem, který spočívá v těchto stupních:

i) připraví se roztok celulózy v organickém rozpouštědle ii) roztok se vytlačuje zvlákňovací tryskou do vzduchové mezery za vzniku většího počtu pramenů, iii) takto vzniklé prameny se vedou zvlákňovací lázní obsahující vodu, iv) z takto vzniklých pramenů se vyluhuje rozpouštědlo za vzniku celulózových filametů,

v) do celulózových filamentů, zatímco jsou stále vlhké, se vpraví chemikálie retardující plamen a vi) na celulóze se fixuje chemikálie za vzniku celulózové ho filamentového materiálu, který má přirozenou retardaci plamene.

Tento vynález dále poskytuje způsob výroby celulózové ho vlákna retardujícího plamen, který zahrnuje stupně výroby lyocelového vlákna a vpravení chemikálie retardující plamen do vlákna, zatímco vlákno se udržuje za nikdy suchých podmínek (to znamená před prvním sušením).

Chemikálií retardující plamen může být chemická sloučenina na bázi fosforu a může se jednat o kvartérní (

fosfoniovou sloučeninu. Chemikálií retardující plamen může být.. tetr.akis.(.hydrox.yme.thyl) fosfoniová .sůl.. .....

Chemikálie retardující plamen se může fixovat vytvrzovacím procesem, za použití účinku amoniaku nebo tepla Chemikálie retardující plamen se výhodně aplikuje na nikdy suché lyocelové vlákno, které je ve formě kabele. Kabel může být nastříhán na stapolové vlákno před prvním vysušením nebo po vysušení.

Kabel obsahující fixovanou chemikálii nebo fixované 4, chemikálie retardující plamen se může sušit jako takový, ^r kadeřit a nařezat na formu staplového vlákna. Kabel může být opatřen apretačním prostředkem, chemickou sloučeninou přidávanou ke kabeli, která zvyšuje nebo usnadňuje zpracování vlákna během následujících operací. Fixování chemikálie retardující plamen na celulózu se může provádět během sušení celulózy nebo se může provádět jako oddělený krok před vysušením celulózy. Podle jiného provedení se celulóza může sušit a potom zavést do fixujícího procesu nakonec, k fixování chemikálie retardující plamen na celulóze.

Přehled obrázku na výkresech

Tento vynález popsán bude nyní popsán cestou příkladů na připojených výkresech, které schematicky znázorňují aplikační cesty pro použití chemikálií retardujících plamen -(-FR-)—na-vlákně. ____________________________________.............________ __________________________

Způsob výroby lyocelového vlákna je popsán v US patentu č. 4 416 698, jehož obsah se zde zahrnuje do známého stavu techniky. Lyocelové vlákno se může vyrobit libovolným známým způsobem. Tento vynález se výlučně týká způsobu výroby lyocelového vlákna s retardací plamene.

Popis výhodného provedeni

Při výhodném způsobu výroby lyocelového vlákna se roztok celulózy v organickém rozpouštědle, obvykle v N-methylmorfolin-N-oxidu, vyrobí tím, že se zahřívá N-methylmorfolin-N-oxid, voda a celulóza k odpaření vody takovým způsobem, že vznikne roztok. Roztok může obsahovat vhodný stabilizátor. Roztok se obvykle označuje jako zvlákňovací j roztok. Tento roztok se potom protlačuje zvlákňovací tryskou, t aby přešel do filamentární formy jako pramenů, přes

I. vzduchovou mezeru do zvlákňovaci lázně. Zvlákňovací lázeň d obsahuje vodu a vyluhuje rozpouštědlo z pramenů. Během vyluhovacího procesu se celulozová složka roztoku znovu formuluje za vytvoření celulózového filametárního materiálu. Filamentární materiál je ve formě svazku filametů, obvykle označovaných jako kabel. Tento kabel sestává v podstatě z většího počtu paralelních filamentů, přičemž počet filamentů v prameni je roven počtu pramenů produkovaných zvlákňovací tryskou.

Kabel vlákna, který je vyroben vyluhovacím procesem, se označuje jako nikdy suché vlákno v tom smyslu, že kabel je stále vlhký a není vysušen se ve stupni své výroby. Nikdy suché vlákno má slabé odlišné fyzikální charakteristiky vzhledem k vláknu, které bylo vysušeno a následovně znovu navlhčeno. Obvykle nikdy suché vlákno obsahuje větší podíl vody, než se může vpravit do suchého vlákna toliko jeho navlhčením.

Jedním typem zpracování pro retardaci plamene je « zpracování Proban, využívající tetrakis(hydroxymethyl)fosfoniovou (THP) sloučeninu, která je dostupná u firmy Albright & Wilson Ltd., Anglie.

Nikdy suché vlákno se potom zpracuje, aby se dosáhlo apretační úpravy Proban v souladu se sledem ilustrovaným na obr. 1. Vlákno se nejprve vede lázní, která obsahuje předkondenzát Proban, tedy směs tetrakis(hydroxymethyl)fosfoniové sloučeniny a močoviny. Vlákno vystupující z lázně se potom vede mezerou v páru válců, aby se odstranil přebytek předkondenzátu. To je proces ilustrovaný blokem 1 (znázorněΛ ným vždy jako obdélník) na obr. 1. Vlákno se potom vede f roztokem amoniaku nebo se amoniak rozstřikuje na toto vlákno ^A v bloku 2A. Takto ošetřené vlákno se potom suší za teploty

130 C ve vhodném sušicím zařízení, jako je sušicí tunel nebo se vede přes vyhřívané sušicí válce. Sušení se provádí za teploty 130 ’C v bloku 2B. Při jiné formě provedení vytvrzovacího procesu se blok 2A a blok 2B nahradí jako celek stupněm vytvrzování teplem, které se provádí za teploty od 120 do 170 °C.

Poté cd se aplikoval předkoridenzát a vytvrdil na vlákně, provede se jeho oxidace jak je znázorněno v bloku 3, například za použití roztoku peroxidu vodíku.

Oxidovaný povlak se potom neutralizuje jak je znázorněno v bloku 4, například působením roztoku uhličitanu sodného.

V následující fázi se vlákno promývá, jak je znázorněno v bloku 5 a potom se vede přes válec k měkké apretační úpravě, jak je znázorněno v bloku 6, předtím než se suší-,—jak-je -znázoměnov-bloku/L.-,—_________________- ___

Roztoky peroxidu vodíku, uhličitanu sodného nebo podobných látek a měkkého apretačního prostředku se mohou aplikovat buď namáčením vlákna roztokem nebo nastříkáním roztoku na vlákno, popřípadě jiným vhodným způsobem. Obvykle se vlákno promývá tím, že se protahuje porézní podpěrou, jako je ocelové pletivo, a potom se promývá demineralizovanou vodou. Vlákno se suší ve vhodné sušárně, jako je sušárna bubnová.

Při alternativním způsobu se na nikdy suché vlákno může aplikovat roztok pyrovatex. Tento způsob je ilustrován v blokové formě na obr. 2. V tomto případě se roztok Pyrovatex aplikuje na vlákno v bloku 8, máčením vlákna v roztoku Pyrovatex, a fixuje pryskyřicí, jako je Lyofix, a kyselinou fosforečnou. Následně se přebytek roztoku z vlákna odstraní jeho vedením mezerou v páru válců. Vlákno | se potom suší za teploty 130 ’C v bloku 9 a vytvrzuje i v oddělené vytvrzovaci sušárně za teploty 160 ’C po dobu 5 v

minut, jak je znázorněno v bloku 10. Potom se vlákno zpracuje s roztokem uhličitanu sodného k neutralizaci vlákna, jak je znázorněno blokem 11, promyje se, jak je znázorněno blokem12, aplikuje se měkká apretační úprava, jak je znázorněno blokem 13., a potom se vysuší, jak je znázorněno blokem 14.

Roztoky a sušicí procesy popsané v souvislosti s obr. 2 jsou stejně účinné jako roztoky a sušicí procesy použité v souvislosti se způsobem ilustrovaným na obr. 1.

Nikdy suché vlákno jednou zpracované s tetrakis(hydroxymethyl)fosfoniovou sloučeninou nebo jinak zpracované a vytvrzené se muže potom usušit obvyklým způsobem. Vlákno se s výhodou propirá před usušením, aby se odstranil přebytek 3 tetrakis(hydroxymethyl)fosfoniové sloučeniny z vlákna. Vlákno \ se může sušit bud' ve formě kabelu a použít jako kabel nebo se může sušit jako kabel a potom nastříkat na staplové vlákno. . “

Podle potřeby se vlákno může kadeřit po vysušení pomocí mechanického způsobu kadeření a potom nastřihat do formy <··. staplového vlákna.

Při jiném provedení se vlákno po vytvrzení může nastřihat do formy staplového vlákna, promyt a usušit jako staplové vlákno.

Chemikálie retardující plamen..se může aplikovat na. . vlákno ve staplové formě spíše než na vlákno ve formě kabelu.

Tak po loužicí operaci se vlákno může nastříhat do formy staplového vlákna, promyt a potom se na staplové vlákno může aplikovat chemikálie retardující plamen. Staplové vlákno se může potom vytvrdit, promyt a vysušit jako staplové vlákno.

Někdy je však výhodné, když se chemikálie retardující plamen aplikuje na vlákno ve formě kabele, protože bylo zjištěno, že nastává menší spletení vlákna a kabel zpracovaný na vlákno se může snadněji mykat k dosažení otevřené struktury vhodné pro J dopřádání. Zpracované vlákno se může potom zpracovat obvyklým způsobem za vzniku látky. V případě filamentárního vlákna, filament by se navinul a běžnými způsoby by se tkal nebo pletl nebo zpracoval netkanými způsoby za vzniku látky.

V případě staplového vlákna by se vlákno mykalo a dopřádalo na přízi. Příze vyrobená zvlákňováním by se tkala-nebo pletla na vhodnou látku, která se může barvit, bud po svém vyrobení nebo se může barvit jako příze pro výrobu obarvené příze, určené k produkci látky.

Spíše než tetrakis(hydroxymethyl)fosfoniové sloučeniny nebo jiné sloučeniny založené na fosforu, obvykle kvartérní fosfoniové sloučeniny, se mohou použít sloučeniny na bázi dusíku.nebo jiné vhodné retadréry plamene.

k

Vpravením chemikálie retardující plamen do vlákna v-nikdy_suchém_s.tav.u_je_možné_v.yrobit_ vlákno., které je______ přirozeným retardérem plamene, pokud se testuje podle britské normy British Standard 5867, a které umožňuje produkci látek, jež mají velmi dobré vlastnosti retardující plamen.. Vlákno se může zpracovávat za přímo řízených podmínek a zákazník nepotřebuje provádět jakékoli následující zpracování pro retardaci plamene, aby se dostala látka retardující plamen.

Předpokládá se, že nikdy suché vlákno pojme až přibližně 75 % hmotnostních složky obsahující aktivní fosfor, v porovnání s přijetím přibližně 30 % hmotnostních u suchého vlákna.

Při testu se vyrobí dva vzorky lyocelového vlákna, z nichž jeden se vysuší a zpracuje s hmotnostně 50% Probanem a potom se bezprostředné impregnuje s velmi krátkou lázní měkkým apretačním-prostředkem, Crosoft XME v množství 20 g/1. .

Zpracované vlákno se potom usuší za teploty 70 °C, vytvrdí j plynným amoniakem za teploty místnosti, oxiduje roztokem * peroxidu vodíku, neutralizuje, uhličitanem sodným, promyje a suší. Druhému vzorku se poskytne stejné zpracování s tím rozdílem, že se zpracovává lyocelové vlákno, které nikdy nebylo usušeno před aplikací Proban a Crosoft XME.

Dosáhnou se dále uvedené výsledky, které jsou obsaženy v tabulce 1.

Tabulka 1

Nikdy suché vlákno Suché vlákno

1. Tažné charakteristiky . Houževnatost (cN/tex)

Prodloužení (%) dtex

34,05 30,64 9,070 7,56

2,129 2,20

2. Retardace plamene % LOI % fosfor (V) % fosfor (III) % dusík

Formaldehyd (ppm)

31	28
4,15	2,46
1,0	0,5
3,99	2,27
170	180

3. Aditivní pohlcování/distribuce

Suché pohlcování (g/g) 0,45 0,28

Může být zřejmé, že aplikace zpracování Proban na nikdy suché vlákno nejen významně zvýší LOI v porovnání ή s aplikací na suché vlákno, ale to je také doprovázeno i lepšími tažnými charakteristikami.

Může být také zřejmé, že pohlcování fosforu nikdy suchým vláknem je vyšší než u suchého vlákna a to je potvrzeno elementálními mapovými mikrografy. Porovnání elementálních fosforových map v příčném průřezu u jednotlivých vláken pomocí řádkového rozkladu ukazuje, že fosfor je koncentrován do povrchové vrstvy suchého vlákna zpracovaného s Probanem, zatímco vlákno zpracované v nikdy suchém stavu má rovněž mnohem větší distribuci tohoto prvku v příčném průřezu vlákna.

Claims (10)

1. * 1. způsob výroby celulozového vlákna s retardovaným0l$00 >

   plamenem, vyznačující se tím, že zahrijuje | stupně výroby lyocelového vlákna a vpravení chemikálie i 8 Z. 6 θ I ί retardující plamen do vlákna, zatímco vlákno je v nikdjí ,_r 1

   13 i ť ' ^Λ suchém stavu před prvním sušením.
2. 2. Způsob podle nároku 1,vyznačující se tím, že zahrnuje tyto stupně:

   i) připraví se roztok celulózy v organickém rozpouštědle, ií) roztok se vytlačuje zvlákňovaci tryskou do vzduchové mezery za vzniku většího počtu pramenů, iii) takto vzniklé prameny se vedou zvlákňovaci lázní obsahující vodu, iv) z takto vzniklých pramenů se vyluhuje rozpouštědlo za vzniku celulózových filametů,

   v) do celulózových filamentů, zatímco jsou stále vlhké, se vpraví chemikálie retardující plamen a vi) na celulóze se fixuje chemikálie za vzniku celulózového filamentového materiálu, který má přirozenou retardaci plamene.
3. 3. Způsob podle nároku 1 nebo 2, vyznačující se t í m, že chemikálií retardující plamen je sloučenina na bázi fosforu.
4. 4. Způsob podle nároku 3, vyznačující tím, že chemikálií retardující plamen je kvartérní fosfoniová sloučenina.
5. 5. Způsob podle nároku 4,vyznačující se tím, že chemikálií retardující plamen je tetrakisfhydroxymethyl)fosfoniová sůl.
6. 6. Způsob podle nároku 4 nebo 5, vyznačující se t í m, že chemikálie retardující plamen se fixuje vytvrzovacím procesem využívajícím účinku amoniaku nebo tepla.
7. 7. Způsob podle některého z nároků 1 až 6, vyznačující se tím, že se chemikálie retardující plamen aplikuje na vlákno ve formě kabele.
8. 8. Způsob podle nároku 7, vyznačuj ící... se tím, že se kabel nastříhá na stapolové vlákno před prvním

   ....... v-ys.ušením„nebo_po_..vys.uš.ení____________........ .......,....................
9. 9. Způsob podle některého z nároků 1 až 8, yznačující se tím, že se chemikálie retardující plamen fixuje na celulózu před, během nebo po vysušení.
10. 10. Celulózové vlákno, které je vyrobeno způsobem podle některého z nároků l až 9.