HUT65076A - Water-dispersible granular agricultural composition made by heat extrusion - Google Patents

Water-dispersible granular agricultural composition made by heat extrusion Download PDF

Info

Publication number
HUT65076A
HUT65076A HU9302458A HU9302458A HUT65076A HU T65076 A HUT65076 A HU T65076A HU 9302458 A HU9302458 A HU 9302458A HU 9302458 A HU9302458 A HU 9302458A HU T65076 A HUT65076 A HU T65076A
Authority
HU
Hungary
Prior art keywords
amino
methyl
carbonyl
weight
sulfonyl
Prior art date
Application number
HU9302458A
Other languages
English (en)
Other versions
HU9302458D0 (en
Inventor
Lionel Samuel Sandell
Original Assignee
Du Pont
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Du Pont filed Critical Du Pont
Publication of HU9302458D0 publication Critical patent/HU9302458D0/hu
Publication of HUT65076A publication Critical patent/HUT65076A/hu

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A01N25/12—Powders or granules
    • A01N25/14—Powders or granules wettable

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Dentistry (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Plant Pathology (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Agronomy & Crop Science (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Pest Control & Pesticides (AREA)
  • Environmental Sciences (AREA)
  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
  • Fodder In General (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)
  • General Preparation And Processing Of Foods (AREA)
  • Glanulating (AREA)

Description

A találmány tárgyát mezőgazdaságban használható hatóanyagot tartalmazó vízben diszpergálható granulált készítmények képezik.
A peszticid hatóanyagokat előnyösen vízben diszpergálható készítményekként formálják, amelyek vízzel könnyen összekeverhetők és szóróberendezésből vihetők ki a kezelésre szánt helyre. Az ilyen granulált készítmények előnyösen jól diszpergálhatók vagy oldhatók vízben. Az említett granulált készítmények emellett előnyösen jó kopásállóságúak, egyenletes granulátum méretűek és egyenletes térfogatsűrűségűek.
A 89/00079 számú nemzetközi szabadalmi bejelentés extrudálási eljárást ismertet mezőgazdasági hatóanyagokat tartalmazó vízben diszpergálható granulátumok előállítására, amelynek során extrudálható nedves keverék előállításának céljából vizet adagolnak. Az extrudátumot ezután aprítják granulátumokká, majd adott esetben szárítják.
A 4 065 289 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás herbicid készítményre vonatkozik, amely készítmény növényi trágyakomponenst és herbicid komponenst tartalmaz, és ezt 70 - 145 °C hőmérsékleten extrudálják. A herbicid komponens sikosítóanyagként is szolgál, így elősegíti a könnyű extrudálást és koherens extrudátum kialakulását.
A találmányunk tárgyát könnyen széteső, vízben diszpergálható granulált mezőgazdasági készítmények képezik, amelyek a készítmények össztömegére számítva a következő komponenseket tartalmazzák az alábbiakban megadott mennyiségekben:
1) 0,01-90 tömeg% egy vagy több hatóanyag,
2) 1-60 tömeg% egy vagy több vízoldható hígítóanyag,
3) 0-30 tömeg% egy vagy több vízoldható hőaktivált
40-120 °C hőmérsékleten olvadó kötőanyag; és
4) két vagy több adalékanyag a következők közül:
a) 0-10 tömeg% összetapadást gátló anyag
b) 0-10 tömeg% kémiai stabilizátor,
c) 0-20 tömeg% gázfejlesztő szer,
d) 0,1-10 tömeg% felszívás vagy duzzadás útján ható szétesést elősegítő szer,
e) 0,1-20 tömeg% diszpergálószer;
f) 0-5 tömeg% nedvesítőszer; és
g) 0-80 tömeg% inért töltőanyag.
A készítményekben a komponensek össztömege 100 %.
Találmányunk tárgyát képezi eljárás is a találmány szerinti készítmények előállítására, amely szerint a premixet szerszámnyíláson vagy szűrőn át extrudáljuk megemelt hőmérsékleten víz nélkül. Ennek megfelelően a találmány szerinti eljárásban a készítmény össztömegére számított következő komponenseket tartalmazó száraz premixet extrudáljuk:
1) 0,01-90 tömeg% egy vagy több hatóanyag,
2) 1-60 tömeg% egy vagy több vízoldható hígítóanyag,
3) 0-30 tömeg% egy vagy több vízoldható hőaktivált
40-120 °C hőmérsékleten olvadó kötőanyag; és
4) két vagy több adalékanyag a következők közül:
a)
b)
c)
0-10 tömeg% összetapadást gátló anyag
0-10 tömeg% kémiai stabilizátor
0-20 tömeg% gázfejlesztő szer,
d) 0,1-10 tömeg% felszívás vagy duzzadás útján ható szétesést elősegítő szer,
e) 0,1-20 tömeg% diszpergálószer;
f) 0-5 tömeg% nedvesítőszer; és
g) 0-80 tömeg% inért töltőanyag;
szerszámnyíláson vagy szűrőn át 50-130 °C hőmérsékleten, majd az i extrudált anyagot egyenletes granulátumokká aprítjuk vagy őröljük.
A hatóanyag legalább egy olyan vegyszer, amelyet a természet védelmére, a növények növekedésének a szabályozására vagy peszticidként alkalmaznak. A hatóanyag különösen herbicid, fungicid, baktericid, inszekticid, akaricid, miticid, nematocid vagy növényi növekedést szabályozó szer.
f
Előnyös találmány szerinti készítmények a következők: |
1. Olyan készítmény, amely 0,03 - 80 tömeg% hatóanyagot, !
1-15 tömeg% hőaktivált kötőanyagot és 1 - 40 tömeg% vízoldható hígítószert tartalmaz a készítmény össztömegére számítva.
2. Az 1. pont szerinti előnyös készítmény, amely 10-70 tömeg% hatóanyagot tartalmaz.
!
3. A 2. pont szerinti előnyös készítmény, ahol a vízoldható hígítószer karbamid, etil-karbamid, szorbit, laktóz vagy nátrium-acetát-trihidrát vagy ezek elegye.
4. A 3. pont szerinti előnyös készítmény, ahol a hőaktivált kötőanyag polietoxilezett alkil-fenol, etilén-oxid/propilén-oxid kopolimer vagy ezek elegye.
5. A 4. pont szerinti előnyös készítmény, ahol a szétesést elősegítő anyag térhálósított polivinil-pirrolidon vagy térhálósított nátrium-karboxi-metil-cellulóz.
6. Az 5. pont szerinti előnyös készítmény, ahol a diszpergálószer naftalin-szulfonát-formaldehid kondenzátum vagy lignin-szulfonát.
7. A 4. pont szerinti előnyös készítmény, ahol a hőaktivált kötőanyag etilén-oxid/propilén-oxid tömb kopolimer, amely 80 % etilén-oxidot és 20 % propilén-oxidot tartalmaz, vagy 150 etilén-oxid egységet tartalmazó polietoxilezett dinonil-fenol.
8. A 3. pont szerinti előnyös készítmény, ahol a vízoldható hígítóanyag karbamid vagy szorbit.
9. A 8. pont szerinti előnyös készítmény, ahol a hatóanyag Ν' - (3,4-diklór-fenil)-Ν,Ν-dimetil-karbamid (diuron).
10. A 8. pont szerinti előnyös készítmény, ahol a hatóanyag metil-2-benzimidazol-karbamát (karbendazim) .
11. A 8. pont szerinti előnyös készítmény, ahol a hatóanyag
3-ciklohexil-6- (dimetil-amino) -1-metil-l, 3,5-triazin-
2,4- (1H,3H)-dión (hexazinon).
12. A 8. pont szerinti előnyös készítmény, ahol a hatóanyag metil-2-[[[[(4,6-dimetil-2-pirimidinil)-amino] -karbonil]-amino]-szulfonil]-benzoát;
metil-3-[ [ [ [ (4-metoxi-6-metil-l, 3,5-triazin-2-il) -amino] -karbonil]-amino] -szulfonil]-2-tiofén-karboxilát;
2-klór-N-[[(4-metoxi-6-metil-l,3,5-triazin-2-il)-amino]-karbonil]-benzol-szulfonamid;
etil-2-[[[[(4-klór-6-metoxi-2-pirimidinil)-amino]-karbonil]-amino]-szulfonil]-benzoát;
metil-2-[[[[(4-metil-6-metoxi-l,3,5-triazin-2-il)-amino]-karbonil]-amino]-szulfonil]-benzoát;
2-[[[[(4,6-dimetoxi-2-pirimidinil)-amino]-karbonil]-amino]-szulfonil]-N,N-dimetil-3-piridin-karboxamid;
metil-2-[[[[4-etoxi-6-(metil-amino-l,3,5-triazin-2-il]-amino]-karbonil]-amino]-szulfonil]-benzoát;
metil-2-[[[[N-(4-metoxi-6-metil-l,3,5-triazin-2-il)-N-metil-amino]-karbonil]-amino]-szulfonil]-benzoát;
metil-2-[[[[[(4,6-dimetoxi-2-pirimidinil)-amino]-karbonil]-amino]-szulfonil]-metil]-benzoát;
N-[[(4,6-dimetoxi-2-pirimidinil)-amino]-karbonil]-3-(eti-szulfonil)-2-piridin-szulfonamid;
metil-2-[[[[[4,6-bisz(difluor-metoxi)-2-pirimidinil]-amino]-karbonil]-amino]-szulfonil]-benzoát;
2-(2-klór-etoxi) -N-[(4-metoxi-6-metil-l,3,5-triazin-2-il)-amino-karbonil]-benzol-szulfonamid;
etil-5-[[ [ (4,6-dimetoxi-2-pirimidinil)-amino]-karbonil]-amino]-szulfonil]-1-metil-lH-pirazol-4-karboxilát; vagy
N-[[4,6-dimetoxi-2-pirimidinil)-amino]-karbonil]-1-metil-4-(2-metil-2H-tetrazol-5-il)-lH-pirazol-5-szulfonamid.
A mezőgazdasági és peszticid készítményeket általában folyékony vagy szilárd koncentrátumokként állítják elő és hozzák forgalomba. Az utóbbi években egyre nagyobb jelentőségre tettek szert a vízben diszpergálható granulátumok, mivel az egyéb mezőgazdasági készítményekkel szemben számos előnnyel rendelkeznek, így például stabilak a szállítás és a tárolás során. Ez általában vizes szuszpenziós koncentrátumok esetén jelent előnyt, mivel ezek a tárolás során, ha a hatóanyag megfelelően oldódik vízben, leülepednek és kikristályosodnak. A vizes szuszpenziós koncentrátumokban olyan hatóanyag nem alkalmazható, amely vizes hidrolízisre hajlamos. Ez a probléma vízben diszpergálható granulátumok esetén nem jelentkezik. A nedvesíthető porokat és vízben diszpergálható granulátumokat könnyű kezelni és kimérni, és viszonylag porozódásmentesek. így nem jelentkezik bőrtoxicitás vagy kellemetlen szag, ami az oldószer alapú készítményeknél, így emulziós koncentrátumoknál és szerves szusz8
penziós koncentrátumoknál tapasztalható. ,
A felhasználásra kész, vízben diszpergálható granulátumokat általában vizet tartalmazó keverő tankban hígítják, és így állítanak elő szórható oldatokat vagy diszperziókat. A hígítás során létrejövő diszpergált részecskék mérete nem lehet nagyobb legnagyobb dimenziójukban 50 mikronnál, hogy a szerszám eldugulását, illetve idő előtti leülepedést elkerüljék, aminek következtében a peszticid egyenlőtlenül lehetne alkalmazható. Ezért szükséges, hogy a készítmény összes komponense gyorsan és teljesen diszpergálódjon, illetve oldódjon a vízzel történő hígítás során.
A vízben diszpergálható granulált készítmények előállítása a következőket foglalja magában: (1) fluidizált ágyban vagy
Ϊ serpenyős granuláló berendezésben történő vizes porlasztás; (2) porlasztva szárítás; (3) száraz kompaktálás és (4) a víz-nedves paszta extrudálása. A fluidizált ágyban porlasztva szárítással vagy serpenyős granulálással előállított granulátumok olyan készítményekké formálhatók, amelyek vízben való hígítás során gyorsan diszpergálódnak. Az említett eljárások azonban különleges technológiát, így drága por összegyűjtő rendszereket igényelnek, nagy a térigényük és drága szárítási műveletekre van szükség. A száraz kompaktálással és extrudálással általában nem állíthatók elő gyorsan diszpergálódó granulátumok, a nedves extrudálás pedig újabb szárítási lépést igényel.
A találmányunk szerint a vízben diszpergálható granulált készítményeket úgy állítjuk elő, hogy egy száraz premixet szerszámnyíláson vagy szűrőn át extrudálunk megemelt hőmérsék9 létén, majd az extrudált anyagot aprítjuk vagy őröljük, és így állítunk elő granulátumokat. Az így kapott hőextrudált granulált készítmények előnyei (1) a gyors szétesés és vízben való jó diszpergálódási tulajdonságok, (2) jó kopásállóság, (3) egyenletesebb méret és térfogatsűrűség, mint a fluidizált ágyban vagy serpenyős granulálással előállított granulátumok vagy más forgatásos/keveréses eljárással, így rotációs hordós granuláló berendezésben előállított granulátumok esetén, (4) egyszerű eljárás, amelyben könnyen hozzáférhető kereskedelemben kapható extrudáló berendezések alkalmazhatók, és (5) nincs szükség szárításra vagy por összegyűjtő berendezésre.
A találmányunk szerinti készítményeket a következők szerint állítjuk elő. Extrudálható premixet készítünk a peszticid részecskéknek egy vagy több vízoldható hígítóanyaggal, és egy vagy több kívánt hőmérséklettartományban lágyuló vízoldható hőaktivált kötőanyaggal történő összekeverése útján. A premixben alkalmazható további adalékanyagok a felszívás vagy duzzadás útján ható szétesést elősegítő szerek és egy vagy több diszpergálószer. Szemcsés adalékanyagok, így nedvesítőszerek, gázfejlesztőszerek, összetapadást gátló szerek, kémiai stabilizátorok és inért töltőanyagok is alkalmazhatók adott esetben.
A találmányunk szerinti eljárásban olyan száraz premixet extrudálunk, amely a készítmény össztömegére számítva a következő komponenseket tartalmazza:
1) 0,01-90 tömeg% egy vagy több hatóanyag,
2) 1-60 tömeg% egy vagy több vízoldható hígítóanyag,
3) 0-30 tömeg% egy vagy több vízoldható hőaktivált • * ·« «··· 9 · · · · »4 4« Λ
- 10 40-120 °C hőmérsékleten olvadó kötőanyag; és
4) két vagy több adalékanyag a következők közül:
a) 0-10 tömeg% összetapadást gátló anyag
b) 0-10 tömeg% kémiai stabilizátor,
c) 0-20 tömeg% gázfejlesztő szer,
d) 0,1-10 tömeg% felszívás vagy duzzadás útján ható szétesést elősegítő szer,
e) 0,1-20 tömeg% diszpergálószer;
f) 0-5 tömeg% nedvesítőszer; és
g) 0-80 tömeg% inért töltőanyag;
szerszámnyíláson vagy szűrőn át 50 - 130 °C hőmérsékleten, majd a kapott extrudált anyagot aprítjuk vagy őröljük és így állítunk elő egyenletes granulátumokat.
A találmányunk szerint előnyösen 75 - 115 ’C hőmérsékleten dolgozunk.
A premixet keverjük és őröljük 1-50 mikron átlagos szemcseméretre. A premixet előnyösen elektromosan, gőzzel vagy más ismert módon fűtött extruderbe visszük. Megfelelő extruderek az axiális vagy radiális egycsigás vagy kétcsigás vagy hengeres extruderek. Bizonyos extruderek esetén, így például a California Pellet Mi11 típus esetén a hő frikció révén keletkezik. A premix melegítésére alkalmazhatjuk a premixnek az extrudálás előtti előmelegítését, vagy a premix komponenseinek összekeverése előtt az egyes komponenseknek a melegítését. A premixet mintegy 50 és 130 °C, előnyösen mintegy 75 és 115 °C közötti hőmérsékletre melegítjük, és ezen a hőmérsékleten tartjuk. Az optimális hőmérséklet a készítménytől függ, és empirikus úton meghatározható.
A melegített premixet szerszámnyíláson vagy szűrön extrudáljuk keresztül. A szerszámnyílás átmérője 0,25 és 7 mm, előnyösen 0,4 és 2 mm közötti. A készítmény és az extruder típusától függően az extrudált anyagot visszavezethetjük, míg textúrájukban egyenletes rudakat kapunk. Az extrudált anyagot általában hagyjuk lehűlni és keményedni, így tapadóképessége csökken, bár ez nem szükségszerű. Az extrudált rudakat aprítjuk, őröljük vagy hengereljük, majd mintegy 10 - 60 U.S. mesh granulátum méretre szitáljuk. Szűkebb szemcsemérettartomány is választható. Az extrudált rudak bizonyos esetekben olyannyira kemények, hogy saját maguktól kisebb darabokra törnek.
A hatóanyag az extrudálási hőmérsékleten kémiailag stabil hatóanyag lehet. Megfelelő hatóanyagokat sorolunk fel az 1. táblázatban.
1. táblázat
Herbicidek
vegyület száma Általános név Op. (°C) Kémiai név
1. acifluorfen 142-160 5-[2-klór-4-(trifluor- -metil)-fenoxi]-2- -nitro-benzoesav
2. aszulam 142-144 metil-[(4-amino-
-fenil)-szulfonil]-karbarnát
A vegyület száma Általános név Op. (°C) Kémiai név
3. atrazin 175-177 6-klór-N-etil-N' - -(1-metil-etil)- -1,3,5-triazin-2,4- -diamin
4 . benszulfuron- -metil 185-188 2-[[[[(4,6-dimetoxi-2-pirimidinil)-amino]-karbonil]-amino]-szulfonil]-metil]-benzoesav-metil-észter
5. bentazon 137-139 3-(1-metil-etil)-(1H)-2,1,3-benzotiadiazin-4(3H)-on- -2,2-dioxid
6. bromacil 158-159 5-bróm-6-metil-3-(1-metil-propil)-2,4(1H,3H)pirimidin-dion
7. bromoxinil 194-195 3,5-dibróm-4-hidroxi- -benzonitril
8. kloramben 200-201 3-amino-2,5-diklór-
-benzoesav
A vegyület
Általános név
Op. (°C)
Kémiai név száma
9. klorimuron- -etil >100 2-[[[[(4-klór-6-metoxi-2-pirimidinil)-amino] -karbonil]-amino]-szulfonil]-benzoesav-etil-észter
10. kloroxuron 151-152 N’-[4-(4-klór—fenoxi)- -fenil]-N,N-dimetil- -karbamid
11. klórszulfuron 174-178 2-klór-N-[[(4-metoxi-6-metil-l,3,5-triazin-2-il)-amino]-karbonil]-benzol-szulfonamid
12. klórtoluron 147-148 N'-(3-klór-4-metil- -fenil)-N,N-dimetil- -karbamid
13 . klomazon olaj 2-[(2-klór-fenil)- -metil]-4,4-dimetil- -3-izoxazolidinon
14. cianazin 166-167 2-[[4-klór-6-(etil-amino)-1,3,5-triazin-2-il]-amino]-2-metil-propán-nitril
vegyület száma Általános név Op. (°C) Kémiai név
15. dazömét 104-105 tetrahidro-3,5-dimetil-2H-l,3,5-tiadiazin-2-tion
16. dezmedifan 120 etil-[3-[[(fenil- -amino)-karbonil]- -oxi]-fenil]-karbarnát
17. dlkamba 114-116 3,6-diklór-2-metoxi- -benzoesav
18. diklobenil 139-145 2,6-diklór-benzonitril
19. diklorprop 117-118 (±)-2-(2,4-diklór- -fenoxi)-propánsav
20. difenamid 134-135 N,N-dimetil-a-fenil-benzol-acetamid
21. dipropetrin 104-106 6-(etil-tio)-N,N'- bisz(1-metil-etil)- -1,3,5-triazin-2,4- -diamin
22. diuron 158-159 N'-(3,4-diklór-fenil) - -N,N-dimetil-karbamid
23 . tiameturon >100 3-[[[[(4-metoxi-6-
-metil-1,3,5-triazin-2-il)-amino]karbonil]-amino]-szulfonil] -2-tiofén-karbonsav-met i 1 -észter «· ·· • · · · • ♦ ·· ··»·
vegyület száma Általános név Op. (°C) Kémiai név
24. >100 2-[[[[N-(4-metoxi-6-metil-1,3,5-triazin—2—i1)-N-metil-amino]-karbonil]-amino]-szulfonil]-benzoesav-metil-észter
25. fenak 156 2,3,6-triklór-benzolecetsav
26. fenuron 133-134 N,N-dimetil-N'-fenilkarbamid
27. fluometuron 163-164 N,N-dimetil-N'-[3- -(trifluor-metil)- -fenil]-karbamid
28. fluridon 151-154 l-metil-3-fenil-5-[3- -(trifluor-metil)-fe- nil] -4 (1H)-piridinon
29. fomezafen 220-221 5-[2-klór-4-(trifluor-metil)-fenoxi]-N-(metil-szulfonil)-2-nitro-benzamid
30. glifoszát 200 N-(foszfono-metil)- -glicin
31. hexazinon 115-117 3-ciklohexil-6-(di-
metil-amino)-1-metil-1,3,5-triazin-2,4(1H,3H)-dion *···
A vegyület száma Általános név
32. imazametabenz
33. imazaquin
34. imazetapir
35. ioxinil
36. izoproturon
Op. (°C) Kémiai név
>100 6-(4-izopropil-4-metÍ1-5-OXO-2imidazolin-2-il)-mtoluénsav-metil-észter és 6-(4-izopropil-4-metil-5-oxo-2-imidazolin-2-il)-p-toluénsav-metil-észter
219-222 2-[4,5-dihidro-4-metil-4-(1-metil-etil)-5-oxo-lH-imidazol-2-il]-3-kinazolin-karbonsav
172-175 (±)-2-[4,5-dihidro-4-metil-4-(1-metil-etil)-5-oxo-lH-imidazol-2-il]-5-etil-3-piridin-karbonsav
209 4-hidroxi-3,5-dijód- -benzonitril
155-156 N-(4-izopropil-fenil)- -Ν’,N‘-dimetil-
-karbamid
vegyület száma Általános név Op. (°C) Kémiai név
37. izouron 119-120 N'-[5-(1,1-dimetil-etil)-3-izoxazolilJ-N,N-dimetil-karbamid
38. izoxaben 176-179 N-[3-(1-etil-l-metil- -propil)-5-izoxazolil]- -2,6-dimetoxi-benzamid
39. karbutilát 176-178 3-[[(dimetil-amino)-karbonil]-aminoj-fenil-(1,1-dimetil-etil)-karbarnát
40. lenacil 316-317 3-ciklohexil-6,7-dihidro-lH-ciklopentapirimidin-2,4-(3H,5H)-dión
41. MCPA 100-115 (4-klór-2-metil- -fenoxi)-ecetsav
42 . MCPB 100 (4-klór-2-metil- -fenoxi)-butánsav
43. mefluidid 183-185 N-[2,4-dimetil-5- -[ [(trifluor-metil)-szulfonil]-amino]-feni]-acetamid
44. metabenz-tiazuron 119-120 1,3—dimetil—3—(2— -benzotiazolil)-
-karbamid
vegyület száma Általános név Op. (°C) Kémiai név
45. métazol 123-124 2-(3,4-diklór-fenil)-4-metil-l,2,4-oxadiazolidin-3,5-dion
46. metribuzin 125-126 4-amino-6-(1,1-dimetil-etil)-3-(metil-tio)-1,2,4-triazin-5(4H)-on
47. metszulfuron- -metil 163-166 2-[[[[(4-metoxi-6-metil-1,3,5-triazin-2-il)-amino]-karbonil]-amino]-szulfonil]-benzoesav-metil-észter
48. monuron 174-175 N'-(4-klór-fenil) -N,N-dimet i1-karbamid
49. naptalam 185 2-[(1-nafttalenil- -amino)-karbonil]- -benzoesav
50. neburon 102-103 l-butil-3-(3,4-diklór- -fenil)-1-metil- -karbamid
51. nitralin 151-152 4-(metil-szulfonil)-2,6-dinitro-N,N-dipropil-anilin
·
vegyület száma Általános név Op. (°C) Kémiai név
52 . norflurazon 174-180 4-klór-5-(metil-amino)-2-[3-(trifluor-metil)-fenil]-3(2H)-piridazinon
53 . orizalin 141-142 4-(dipropil-amino)- -3,5-dinitro-benzol- -szulfonamid
54. perfluidon 142-144 1,1,1-trifluor-N-[2-metil-4-(fenil-szulfonil)-fenil]-metán-szulfonamid
55. fenmedifam 143-144 3-[(metoxi-karbonil)- -amino]-fenil-(3- -metil-fenil)-karbamát
56. pikloram >215 (boml.) 4-amino-3,5,6-triklór- -2-piridin-karbonsav
57. prometrin 118-120 N,N'-bisz(1-metil-etil)-6-(metil-tio)-1,3,5-triazin-2,4-diamin
58. pronamid 155-156 3,5-diklór-N-(1,1-dimetil-2-propinil)-benzamid
59. propazin 212-214 6-klór-N,N'-bisz(1- -metil-etil)-1,3,5- -triazin-2,4-diamin
vegyület száma Általános név Op. (°C) Kémiai név
60. pirazon 205-206 5-amino-4-klór-2- -fenil-3(2H)-pirida- zinon
61. sziduron 133-138 N-(2-metil-ciklohexil)-Ν'-fenil-karbamid
62. szimazin 225-227 6-klór-N,N'-dietil- -1,3,5-triazin-2,4- -diamin
63 . szulfometuron- -metil 182-189 2-[[[[(4,6-dimetil-2-pirimidinil)-amino]-karbonil]-amino]-szulfonil]-benzoesav-metil-észter
64. tebutiuron 161-164 N-[5-(1,1-dimetil-etil)-l,3,4-tiadiazol-2-il]-N,N’-dimeti1-karbamid
65. terbacil 175-177 5-klór-3-(1,1-dimetil- -etil)-6-metil- -2,4 (1H,3H)-pirimidin- -dion
66. terbutil-azin 177-179 2-(terc-butil-amino) -
-4-klór-6-(etil-amino)-s-triazin
·♦· ·· · · ··
vegyület száma Általános név Op. (’C) Kémiai név
67. terbutrin 104-105 N-(l,1-dimetil-etil)- -Ν'-etil-6-(metil-tio)-1,3,5-triazin-2,4-diamin
68. triklopir 148-150 [(3,5,6-triklór-2-piridinil)-oxi]-ecetsav
69. 2,4-D 140 (2,4-diklór-fenoxi)- -ecetsav
70. 2,4-DB 119-120 4-(2,4-diklór-fenoxi)- -butánsav
71. triaszulfuron >100 (3-(6-metoxi-4-metil-1,3,5-triazin-2-il)-l-[2-(2-klór-etoxi)-fenil-szulfonil]-karbamid
72. primiszulfuron >100 [2-/3-(4,6-bisz(difluor-metoxi-piri-midin-2-il-ureido-szulfonil)-benzoesav-metil-észter
73. >100 [2-/3-(4,6-bisz(di-
fluor-metoxi)pirimidin-2-il)-ureido-szulfonil)-benzoesav-metil-észter]
- 22 ί'· ·· ···« • · « · · • · I ·· *
vegyület száma Általános név Op. (°C) Kémiai név
74. NC-311 170-172 [5-pirazol-szulfonamid, N-[(4-metoxi-6-metil-pirimidin-2-il)-amino-karbonil]-4-metoxi-karbonil-l-metil]
75. 160-162 N—[[(4,6-dimetoxi-2-pirimidinil)-amino]-karbonil]-3-(etil-szulfonil)-2-piridin-szulfonamid
76. 152-159 2-[[[[(4,6-dimetoxi-2-pirimidinil)-amino]-karbonil]-amino]-szulfonil]-N,N-dimetil-3-piridin-karboxamid
77 . 204-206 metil-2-[[[[[4-etoxi-6-(metil-amino)1,3,5-triazin-2-il]-amino]-karbonil]-amino]-szulfonil]-
-benzoát
Ív* ·· • V · · • · · ·· • · · · * •·· «« ·«
Fungicidek
vegyület száma Általános név Op. (°C) Kémiai név
78. karbendazim 302-307 metil-2-benzimidazol- -karbamát
79. tiuram 146 tetrameti1-tiurám- -diszulfid
80. dodin 136 n-dodecil-guanidin- -acetát
81. kloroneb 133-135 1,4-diklór-2,5-di- metoxi-benzol
82. cimoxanil 160-161 2-ciano-N-etil-karbamoil-2-metoxi-imino-acetamid
83. kaptán 178 N-triklór-metil-tio- -tetrahidroftálamid
84. folpet 177 N-triklór-metil-tio- -ftálimid
85. tiofanát-metil 195 dimetil-4,4'-(o-fenilén)-bisz(3-tio-allofanát)
86. tiabendazol 304-305 2-(tiazol-4-il)-benz- imidazol
87. klór-talonil 240-241 tetraklór-izoftalo-
nitril
- 24 ν ** ·· ···· ······ « • · · ·· » • · · · · · * ·· ·· ·«
vegyület száma Általános név Op. (°C) Kémiai név
88. dikloran 195 2,6-diklór-4-nitro- -anilin
89. ceptafol 160-161 cisz-N-[l,1,2,2-tetraklór-etil)-tio]-ciklohex-4-én-l,2-dikarbioximid
90. iprodion 133-136 3-(3,5-diklór-fenil)-N-(1-metil-etil)-2,4-dioxo-l-imidazolidin-karboxamid
91. vinklozolin 108 3-(3,5-diklór-fenil)- -5-etenil-5-metil-2,4- -oxazolidin-dion
92. kaszugamicin 202-204 (bomlik) kaszugamicin
93. triadimenol 121-127 béta-(4-klór-fenoxi)-a-(1,1-dimetil-etil)-1-H-l,2,4-triazol-l-etanol
94. flutriafol 130 +-a-(2-fluor-fenil-a-
— (4—fluor-fenil)-1H-1,2,4-triazol-l
-etanol
vegyület száma Általános név Op. (’C) Kémiai név
95. fluszilazol 52-53 HC1 201-203 l-[[bisz(4-fluor- -fenil)-metil-szilil)- -metil]-1H-1,2,4- -triazol
96. hexakonazol 111 (+/-)-a-butil-a-(2,4-diklór-fenil)-1H-1,2,4-triazol-l-etanol
97. fenarimol 117-119 a-(2-klór-fenil) -a-(4-klór-fenil)- -5-piridin-metanol
Baktericidek
98. oxitetraciklin 181-182 oxitetraciklin-
-dihidrát (bomlik) -dihidrát
Akaricidek
99. hexatiazox 108-109 transz-5-(4-klór-
-fenil)-N-ciklohexil-
-4-metil-2-oxo-3-
-tiazolidin-karboxamid
100. oxitiokinox 169-170 6-metil-l,3-ditiolo-
[2,3-b]kinonolin-2-on
> vegyület száma Általános név Op. (°C) Kémiai név
101. dién-klór 122-123 bisz(pentaklór-2,4- -ciklopentadien-l-il)
102. cihexatin 245 ticiklohexil-ón- -hidroxid
103. fenbutatin-oxid 145 bisz[trisz(2-metil-2- -fenil-propil)-ón]- -oxid
Inszekticidek
104. karbofurán 150-152 metil-karbaminsav- -2,3-dihidro- -2,2-dimetil-7- -benzofuranol-észter
105. karbaril 142 metil-karbaminsava-naftol-észter
106. tiodikarb 173-174 dimetil-Ν,Ν*-[tio-bisz(N-metil-imino)-karbonil-oxi]]-bisz[etán-imido-tioát]
107. deltametrin 98-101 a-ciano-3-fenoxi-benzil-cisz-3-(2,2-dibróm-vinil)-2,2-dimetil-ciklopropán-
-karboxilát • ·
A vegyület Általános név Op. (’C) Kémiai név száma
108. tetraklórvinfosz 93-98 (Z)-2-klór-l-(2,4,5-triklór-fenil)-vinil-dimetil-foszfát
A találmány szerinti készítmények legalább egy vízoldható hígítóanyagot tartalmaznak. Ez lehet vízoldható polimer, só, felületaktív anyag, hidratált szerves vagy szervetlen vegyület, vagy szénhidrát, amely megemelt hőmérsékleten olvad vagy lágyul, és primer extrudálási segédanyagként szolgál. Bizonyos esetekben megfelelő vízoldható hígítóanyagok azok, amelyeknek olvadáspontja lényegesen magasabb, mint az extrudálási hőmérséklet, de ezek extrudálási segédanyagnak nem tekinthetők. Ezek a készítmény többi oldható komponenseivel alacsony olvadáspontú eutektikus elegyet képeznek. így például a karbamid éles olvadásponttal rendelkezik 133 ’C hőmérsékleten, ami magasabb egy átlagos extrudálási hőmérsékletnél. A mezőgazdasági készítményekben diszpergálószerként és nedvesítőszerként alkalmazott naftalin-szulfonátoknak és kondenzátumaiknak nincs olvadáspontja. Ugyanakkor az említett két anyagnak a keveréke a készítményben lévő visszamaradó nedvességgel együtt 80 °C-nál alacsonyabb hőmérsékleten lágyul, és így a karbamid extrudálási segédanyagként alkalmazható. Példaként megemlítjük még vízoldható hígítóanyagként a hidroxi-etil-cellulózt, a szorbitot, a laktózt, a karbamidot, az etil-karbamidot, a polivinil-alkoholt és a nátrium-acetát-trihidrátot.
Egy előnyös kiviteli mód szerint a találmány szerinti készítmény hőaktivált kötőanyagot tartalmaz a vízoldható hígítószer mellett. A hőaktivált kötőanyag (HAB) szilárd felületaktív anyag, amely vízben gyorsan oldódik, olvadáspontjához közel bizonyos viszkozitással rendelkezik, és alkalmas kötőanyagként és extrudálási segédanyagként hő alkamazása esetén.
Megemelt hőmérsékleten a kötőanyag meglágyul és olvad, így megfelelően tapadóképes lesz, hogy a peszticid részecskéket nagyobb aggregátumokká kösse össze. Feltételezhető, hogy a meglágyult, illetve megolvadt HAB plasztikus vagy viszkoelasztikus sikosítóanyagként is hat, és így elősegíti a készítménynek a szerszámnyíláson vagy szűrőn át történő könnyebb extrudálását. A HAB anyag olvadáspontja előnyösen 45 és 100 °C közötti. Megfelelő HAB anyagok például az etilén-oxid/propilén-oxid kopolimerek, a polietoxilezett alkil-fenolok, a polietoxilezett zsírsavak és alkoholok, és a polietilén-glikol. Előnyös HAB anyagok az etilén-oxid/propilén-oxid kopolimerek, és a polietoxilezett alkil-fenolok. Különösen előnyösek az etilén-oxid/propilén-oxid olyan tömbkopolimerjei, amelyek 80 % etilén-oxidot és 20 % propilén-oxidot tartalmaznak, továbbá a polietoxilezett dinonil-fenol, amely mintegy 150 mól etilén-oxidot tartalmaz.
A készítmény szétesést elősegítő anyagot is tartalmaz, amely vízben felszívódik és fizikailag fejt ki expanziót, így elősegíti a granulátum összetörését. Megfelelő szétesést elősegítő anyag például a keményítő, a térhálósított polivinil-pirrolidon, a mikrokristályos cellulóz, a térhálósított nátrium-karboxi-metil-cellulóz, a nátrium-keményítő-glikolát, a szója-poliszacharid és az ioncserélő gyanták. Előnyös a térhálósított polivinil-pirrolidon és a térhálósított nátrium-karboxi-metil-cellulóz .
A hatóanyagnak vízben való diszpergálásához diszpergálószerek szükségesek. Ilyenek például a naftalin-szulfonát-formaldehid-kondenzátumok nátrium- és ammóniumsói, a (adott esetben polietoxilezett) lignin-szulfonátok kalcium- és ammóniumsói, a maleinsavanhidrid kopolimerek nátrium- és ammóniumsói és a kondenzált fenolszulfonsav nátriumsói.
Adott esetben alkalmazásra kerülő adalékanyagok a következők:
(1) Összetapadást gátló szerek, amelyek a granulátumoknak a meleg körülmények között történő tárolása során azok összetapadását akadályozzák meg. Ilyenek például a nátrium- és ammónium-foszfátok, a nátrium-karbonát és -hidrogén-karbonát, a nátrium-acetát, a nátrium-metaszilikát, a magnézium-, cink- és kalcium-szulfát, a magnézium-hidroxid (mindegyik adott esetben hidrátként) , a vízmentes kalcium-klorid, a molekulasziták, a nátrium-alkil-szulfoszukcinátok, a kalcium- és bárium-oxid.
(2) A kémiai stabilizálószerek a hatóanyagnak a tárolás során történő bomlását akadályozzák meg. Ilyenek például az alkáliföldfém és átmenetifém-szulfátok, így a magnézium-, cink-, alumínium- és vas-szulfát, a nátrium-hexametafőszfát, a kalcium-klorid és a bórsav-anhidrid.
(3) A gáztermelő szétesést elősegítő szerek a granulátumoknak vízben gyorsabban történő szétesését segítik elő.
Ilyenek például a nátrium- és kálium-hidrogén-karbonátnak vagy -karbonátnak savakkal, így citromsavval vagy fumársawal alkotott elegyei.
(4) A nedvesítőszerek vízzel való összekeverés során a nedvesedést segítik elő. Anionos nedvesítőszerek az alkil-naftalin-szulfonátok nátriumsói, az alkil-benzol-szulfonátok, az alkil-szulfoszukcinátok, a taurátok, az alkil-szulfátok és a foszfátészterek. Megfelelő nemionos nedvesítőszerek például a hármaskötést tartalmazó diolok és az alkil-fenol-etoxilátok.
(5) Az inért töltőanyagok ismert szervetlen töltőanyagok lehetnek. Ezek lehetnek duzzadó vagy nem-duzzadó agyagok, szintetikus és diatoma szilicium-dioxidok, kalcium- és magnézium-szilikátok, titán-dioxid, alumínium-, kalcium- és cink-oxid, kalcium- és magnézium-karbonát, ammónium-, nátrium-, kálium-, kalcium- és bárium-szulfát, csontszén.
A találmányunk szerinti granulátumok vízben gyorsan szétbomlanak és jó minőségű diszperziót alkotnak, amit a 3 920 442 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás szerinti hosszúcsöves szedimentációs vizsgálatban határoztunk meg. Az elfogadható értékek ebben a vizsgálatban 0,02 ml, előnyösen 0,01 ml szilárd anyag, 5 perc ülepedés után. A granulátumoknak a kopása is alacsony, ez szintén a 3 920 442 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban leírtak szerint határozható meg. A vizsgálatot módosítottuk, megfelelő granulátum méretek (például 14-20 U.S. mesh) alkalmazásával. A 40 %-nál alacsonyabb, előnyösen 30 %-nál alacsonyabb kopás értékek elfogad hatók .
A következő példákkal találmányunkat szemléltetjük.
A példákban használt komponensek
Név Összetétel
MacolR DNP150 Polietoxilezett dinonil-fenol
(Mazer Chemicals) (150 mól etilén-oxid)
PluronicR F108 80 % etilén-oxid/20 % propilén-
(BASF Corp.) -oxid tömbkopolimer
PoliplasdonR XL-10 Térhálósított polivinil-
(GAF Corp.) -pirrolidon
LomarR PWA Ammónium-naftalin-szulfonát-
(Henkel Corp.) -f ormaldehid-konden z átum
MorwetR EFW Alkil-karboxilát és nátrium-
(Witco Corp.) -alkil-naftalin-szulfonát elegye
1. példa
150 mg premixet készítünk a későbbiekben felsorolt komponensekből. A komponenseket összekeverjük, majd mikroporító kalapácsos malomba visszük. Az őrölt keveréket lassan beadagoljuk 1 inch átmérőjű Wayne egycsigás extruderbe, amelynek L/D aránya 25:1. Az extruder három elektromos fűtőzónával rendelkezik a tartály mentén, és egy szalagmelegítővel a szerszámnál.
A hőmérsékleteket a tartály és a szerszám mentén lehetőség szerint egyenletesen tartjuk. A tartály végéhez közel mechanikus vagy elektronikus nyomásindikátort szerelünk, ezzel mérjük a szerszám közelében a hidraulikus nyomást.
A premixet 8x1 mm átmérőjű, körkörösen elrendezett üregeket tartalmazó szerszámon extrudáljuk keresztül. Az extrudált terméket néhány percig hagyjuk lehűlni, majd aprítjuk és szűrjük 14 - 35 U.S. szitaméretre.
Extrudálási hőmérséklettartomány 87-91 °C
Hidraulikus nyomástartomány 0-50 psi
A premix készítmény
tömeg%
Technikai diuron 62,4
LomarR PWA 10,0
MacolR DNP150 5,0
MorwetR EFW 2,0
PoliplasdoneR XL-10 2,0
Karbamid 18,6
Granulátumok tulajdonságai
Hosszúcsöves szedimentáció 0,002
Hosszúcsöves szedimentáció 2 hétig °C hőmérsékleten végzett öregítés után 0,002 %-os kopás (14-20 mesh méretű darabok) 1,7
Térfogatsűrűség (lb/cu ft)
39,8
2. példa
Az 1. példában leírtak szerint dolgozunk a következőkben megadott premix felhasználásával. A szerszám 6 db 1 mm-es üreget tartalmaz hexagonális elrendezésben.
Extrudálási hőmérséklettartomány 88-94 °C
Hidraulikus nyomástartomány 0 - 1000 psi
A premix készítmény
tömeg%
Technikai diuron 62,4
LomarR PWA 7,0
PluronicR F108 5,0
PoliplasdoneR XL-10 2,0
Vízmentes citromsav 2,0
Nátrium-hidrogén-karbonát 3,0
Karbamid 18,6
Granulátumok tulajdonságai
Hosszúcsöves szedimentáció 0,002
Hosszúcsöves szedimentáció 2 hétig °C hőmérsékleten végzett öregítés után nyomnyi %-os kopás (14-20 mesh méretű darabok) 8,7
Térfogatsűrűség (lb/cu ft)
25,1
3. példa
A 2. példában leírtak szerint dolgozunk a következő premix alkalmazásával.
Extrudálási hőmérséklettartomány 88-94 ’C
Hidraulikus nyomástartomány 300 - 500 psi
Csigasebesség 26 ford./perc
A premix készítmény
tömeg%
Technikai diuron 62,4
LomarR PWA 7,0
MacolR DNP150 5,0
PoliplasdoneR XL-10 2,0
Vízmentes citromsav 5,0
Vízmentes nátrium-karbonát 4,0
Karbamid 14,6
Granulátumok tulajdonságai
Hosszúcsöves szedimentáció nyomnyi
Hosszúcsöves szedimentáció 2 hétig °C hőmérsékleten végzett öregítés után 0,002 %-os kopás (14-20 mesh méretű darabok) 8,3
Térfogatsűrűség (lb/cu ft)
23,9
4. példa
A 2. példában leírtak szerint dolgozunk a következő premix alkaIna z ásáva1:
Extrudálási hőmérséklettartomány
Hidraulikus nyomástartomány
Csigasebesség
86-91 ’C
100 - 300 psi ford./perc
A premix készítmény tömeg%
Technikai diuron62,4
Lomar^ PWA7,0
MacolR DNP1505,0
PoliplasdoneR XL-102,0
Vízmentes citromsav5,0
Vízmentes nátrium-karbonát4,0
Vízmentes kalcium-szulfát3,0
Karbamid11,6
Granulátumok tulajdonságai
Hosszúcsöves szedimentáció0
Hosszúcsöves szedimentáció 2 hétig ’C hőmérsékleten végzett öregítés után0,002 %-os kopás (14-20 mesh méretű darabok) 6,7
Térfogatsűrűség (lb/cu ft)
24,8
5. példa
A 2. példában leírtak szerint dolgozunk a következő premix alkalmazásával:
Extrudálási hőmérséklet tartomány
Hidraulikus nyomás tartomány Csigasebesség
A premix készítmény
Metil-2-[[[[(4-metil-6-metoxi-l,3,5-triazin-2-il)-amino]-karbonil]-amino]-szulfonil]-benzoát
LomarR PWA
PluronicR F108
PoliplasdoneR XL-10
Vízmentes citromsav
Nátrium-hidrogén-karbonát Szorbit
Hosszúcsöves szedimentáció
Hosszúcsöves szedimentáció 2 hétig °C hőmérsékleten végzett öregítés után %-os kopás (14-20 mesh méretű darabok)
84-92 °C
100 - 300 psi ford./perc tömeg%
52,0
7,0
8,0
2,0
1,0
1,5
28,5
Granulátumok tulajdonságai nyomnyi
0,004
0,7 «
Térfogatsűrűség (lb/cu ft)
39,6
6. példa
A 2. példában leírtak szerint dolgozunk a következő premix alkalmazásával. 200 mg premixet állítunk elő az extrudáláshoz.
Extrudálási hőmérséklettartomány
84-87 °C
Csigasebesség ford./perc tömeg%
Metil-2-[[[[(4-metil-652,0
-metoxi-1,3,5-triazin-2-il)-amino]-karbonil]-amino]-szulfonil]-benzoát
LomarR PWA
7,0
PluronicR F108
8,0
PoliplasdoneR XL-10
2,0
Vízmentes citromsav
1,0
Nátrium-hidrogén-karbonát
1,5
4A típusú molekulaszita
4,0 (porított)
Szorbit
24,5
Granulátumok tulajdonságai
Hosszúcsöves szedimentáció
Hosszúcsöves szedimentáció 2 hétig °C hőmérsékleten végzett
0,002

Claims (10)

Szabadalmi igénypontok
1) 0,01-90 tömeg% egy vagy több hatóanyag,
1. Vízben diszpergálható granulált készítmények, amelyek a készítmény össztömegére a következő komponenseket tartalmazzák:
2-(2-klór-etoxi)-N-[(4-metoxi-6-metil-l,3,5-triazin-2-il)-amino-karbonil]-benzol-szulfonamid;
etil-5-[[[(4,6-dimetoxi-2-pirimidinil)-amino]-karbonil]-amino]-szulfonil]-1-metil-lH-pirazol-4-karboxilát; vagy
N-[[4,6-dimetoxi-2-pirimidinil)-amino]-karbonil]-1-metil-4-(2-metil-2H-tetrazol-5-il)-lH-pirazol-5*··
99Μ • »· * ··· » 9· «9·· «··· • · «
- 42 -szulfonamid.
2-klór-N-[[(4-metoxi-6-metil-l,3,5-triazin-2-il)-amino]-karbonil]-benzol-szulfonamid;
etil-2-[[[[(4-klór-6-metoxi-2-pirimidinil)-amino]-karbonil] -amino] -szulfonil]-benzoát;
metil-2-[[[[(4-metil-6-metoxi-l,3,5-triazin-2-il)-amino]-karbonil]-amino]-szulfonil]-benzoát;
-412-[[[[(4,6-dimetoxi-2-pirimidinil)-amino]-karbonil]-amino]-szulfonil]-N,N-dimetil-3-piridin-karboxamid;
metil-2-[[[[4-etoxi-6-(metil-amino-l,3,5-triazin-2-il]-amino]-karbonil]-amino]-szulfonil]-benzoát;
metil-2-[[[[N-(4-metoxi-6-metil-l,3,5-triazin-2-il)~ -N-metil-amino]-karbonil]-amino]-szulfonil]-benzoát;
metil-2-[[[[[(4,6-dimetoxi-2-pirimidinil)-amino]-karbonil]-amino]-szulfonil]-metil]-benzoát;
N-[[(4,6-dimetoxi-2-pirimidinil)-amino]-karbonil]-3-(eti-szulfonil)-2-piridin-szulfonamid;
metil-2-[[[[[4,6-bisz(difluor-metoxi)-2-pirimidinil]-amino]-karbonil]-amino]-szulfonil]-benzoát;
2. Az 1. igénypont szerinti készítmény, ahol a hatóanyag mennyisége 10-70 tömeg%, és a hőaktivált kötőanyag mennyisége 1-15 tömeg%.
2) 1-60 tömeg% egy vagy több vízoldható hígítóanyag,
3. A 2. igénypont szerinti készítmény, ahol a hőaktivált kötőanyag polietoxilezett dinonil-fenol, etilén-oxid/propilén-oxid kopolimer vagy ezek elegye.
3) 0-30 tömeg% egy vagy több vízoldható hőaktivált
40-120 °C hőmérsékleten olvadó kötőanyag; és
4. A 3. igénypont szerinti készítmény, ahol a vízoldható hígítóanyag karbamid, etil-karbamid, szorbit, laktóz vagy nátrium-acetát-trihidrát vagy ezek elegye.
4) két vagy több adalékanyag a következők közül:
a) 0-10 tömeg% összetapadást gátló anyag
b) 0-10 tömeg% kémiai stabilizátor,
c) 0-20 tömeg% gázfejlesztő szer,
d) 0,1-10 tömeg% felszívás vagy duzzadás útján ható szétesést elősegítő szer,
e) 0,1-20 tömeg% diszpergálószer;
f) 0-5 tömeg% nedvesítőszer; és
g) 0-80 tömeg% inért töltőanyag;
és a készítmény összes komponenseinek a mennyisége 100 tömeg%.
5. A 4. igénypont szerinti készítmény, ahol az etilén
-oxid/propilén-oxid kopolimerben, amennyiben ez jelen van, az etilén-oxid mennyisége 80 %, és a propilén-oxid mennyisége 20 %, és a polietoxilezett dinonil-fenol 150 etilén-oxid egységet tartalmaz.
6. A 4. igénypont szerinti készítmény, ahol vízoldható hígítóanyag karbamid vagy szorbit.
7. A 6. igénypont szerinti készítmény, ahol hatóanyag N'-(3,4-diklór-feni1)-N,N-dimeti1-karbamid.
8. A 6. igénypont szerinti készítmény, ahol hatóanyag metil-2-benzimidazol-karbamát.
9. A 6. igénypont szerinti készítmény, ahol hatóanyag metil-2-[ [ [[(4,6-dimetil-2-pirimidinil)-amino]-karbonil]-amino]-szulfonil]-benzoát;
metil-3-[[[[(4-metoxi-6-metil-l,3,5-triazin-2-il)-amino]-karbonil]-amino]-szulfonil]-2-tiofén-karboxilát;
• 9 ·· ··<· • « · * · * · · « ·
10. Eljárás azzal jellemezve, hogy az 1-7. igénypontok bármelyike szerinti száraz premixet 50 - 130 °C hőmérsékleten szerszámon vagy szűrőn keresztül granulátumokká extrudáljuk.
HU9302458A 1991-03-01 1992-02-27 Water-dispersible granular agricultural composition made by heat extrusion HUT65076A (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US66269891A 1991-03-01 1991-03-01

Publications (2)

Publication Number Publication Date
HU9302458D0 HU9302458D0 (en) 1993-11-29
HUT65076A true HUT65076A (en) 1994-04-28

Family

ID=24658816

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
HU9302458A HUT65076A (en) 1991-03-01 1992-02-27 Water-dispersible granular agricultural composition made by heat extrusion

Country Status (21)

Country Link
US (1) US5474971A (hu)
EP (2) EP0501798A1 (hu)
JP (1) JPH06505493A (hu)
CN (1) CN1065181A (hu)
AT (1) ATE154868T1 (hu)
AU (1) AU661686B2 (hu)
BR (1) BR9205703A (hu)
CA (1) CA2105399A1 (hu)
DE (1) DE69220662T2 (hu)
DK (1) DK0575489T3 (hu)
ES (1) ES2104907T3 (hu)
GR (1) GR3024900T3 (hu)
HU (1) HUT65076A (hu)
IE (1) IE920640A1 (hu)
IL (1) IL101098A (hu)
PL (1) PL170484B1 (hu)
RU (1) RU2096955C1 (hu)
TR (1) TR28893A (hu)
TW (1) TW224931B (hu)
WO (1) WO1992015197A1 (hu)
ZA (1) ZA921526B (hu)

Families Citing this family (44)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TW230742B (hu) * 1992-06-16 1994-09-21 Du Pont
MY111437A (en) * 1992-07-31 2000-05-31 Monsanto Co Improved glyphosate herbicide formulation.
TW246635B (hu) * 1992-10-08 1995-05-01 Shell Internat Res Schappej B V
FR2704387B1 (fr) 1993-04-28 1995-06-09 Rhone Poulenc Agrochimie Compositions concentrees de matieres actives en agriculture.
EP0893058A1 (en) * 1993-08-05 1999-01-27 Shell Internationale Researchmaatschappij B.V. Solid formulation
KR100249447B1 (ko) * 1993-09-23 2000-03-15 이.아이,듀우판드네모아앤드캄파니 가열압출에의해 제조되는 농업용 수분산성과 립상조성물
US5652000A (en) * 1994-12-15 1997-07-29 E. I. Du Pont De Nemours And Company Pelletizer particularly suitable for pelletizing water-dispersible melt-extrudate
US5679128A (en) * 1995-01-31 1997-10-21 Latting; John Alvis Dry-bonded nonionic adjuvants
US5567475A (en) * 1995-01-31 1996-10-22 Hazen; James L. Nonionic surfactants with enhanced aqueous dissolution rates
ES2155113T3 (es) * 1995-07-27 2001-05-01 Micro Flo Co Encapsulado con emulsificantes.
US5629261A (en) * 1995-08-08 1997-05-13 Isp Investments Inc. Free-flowing, non-dusting water dispersible granules of a water-insoluble, hydrophobic agriculturally active chemical having low friability and superior crush strength
GB9521707D0 (en) * 1995-10-24 1996-01-03 Zeneca Ltd Improved granule composition
TW361993B (en) * 1996-02-02 1999-06-21 Nissan Chemical Ind Ltd Herbicidal composition
AU4301197A (en) * 1996-09-03 1998-03-26 Novartis Ag Agrochemical compositions
US6649186B1 (en) * 1996-09-20 2003-11-18 Ethypharm Effervescent granules and methods for their preparation
US6146570A (en) * 1998-03-20 2000-11-14 Rhodia Inc. Process for producing extruded hydrocolloid granules
DE19822036A1 (de) * 1998-05-15 1999-11-18 Bayer Ag Brausezubereitungen
GB9901479D0 (en) * 1999-01-22 1999-03-17 Collag Ltd Process for producing water soluble and water dispersible granules
GB9920281D0 (en) 1999-08-26 1999-10-27 Collag Ltd Novel compositions of biologically active agents and their use
JP4646390B2 (ja) * 2000-12-05 2011-03-09 協和発酵バイオ株式会社 ホルクロルフェニュロン水溶性粒剤
DE60216066T2 (de) * 2001-04-11 2007-06-28 Valent Biosciences Corp., Libertyville Konzentrierte wasserlösliche granulatförmige pflanzenwachstumsregulatorformulierung und verfahren zu ihrer verwendung
US6797277B2 (en) * 2001-06-01 2004-09-28 Wilbur-Ellis Company Delivery system for pesticides and crop-yield enhancement products using micro-encapsulated active ingredients in extruded granules
US7033432B2 (en) * 2002-08-07 2006-04-25 Geo Speciality Chemicals, Inc. Plaster composition and method of making same
US6774146B2 (en) * 2002-08-07 2004-08-10 Geo Specialty Chemicals, Inc. Dispersant and foaming agent combination
AR041211A1 (es) * 2002-09-12 2005-05-11 Du Pont Procedimiento para preparar composiciones de sulfonamida extruidas en pasta
JP4535225B2 (ja) * 2002-10-07 2010-09-01 日産化学工業株式会社 農薬組成物の成型方法
FR2879075B1 (fr) * 2004-12-15 2007-01-19 Adisseo France Sas Soc Par Act Procede de preparation de granules de principe actif hydrophile par extrusion
FR2879074B1 (fr) * 2004-12-15 2007-08-03 Adisseo France Sas Soc Par Act Granules de principe actif hydrophile
US8385424B2 (en) 2006-06-26 2013-02-26 Qualcomm Incorporated Reduction of errors during computation of inverse discrete cosine transform
US8571340B2 (en) 2006-06-26 2013-10-29 Qualcomm Incorporated Efficient fixed-point approximations of forward and inverse discrete cosine transforms
WO2008008180A2 (en) * 2006-07-07 2008-01-17 E. I. Du Pont De Nemours And Company Paste-extruded sulfonamide compositions containing polyols
US8300698B2 (en) 2006-10-23 2012-10-30 Qualcomm Incorporated Signalling of maximum dynamic range of inverse discrete cosine transform
KR20110007168A (ko) * 2008-04-07 2011-01-21 바이엘 크롭사이언스 엘피 안정한 포자-함유 수성 제제
ES2348891B1 (es) * 2008-05-28 2011-10-17 Sumitomo Chemical Company, Limited Granulo dispersable en agua.
WO2013087417A1 (en) * 2011-12-15 2013-06-20 Basf Se Solid agroformulations prepared from a melt of pesticide and polyalkoxylate, optionally containing liquid adjuvant complexed with polycarboxylate
US20140034885A1 (en) * 2012-08-01 2014-02-06 Acura Pharmaceuticals, Inc. Stabilization of one-pot methamphetamine synthesis systems
CN104853605A (zh) * 2012-12-12 2015-08-19 巴斯夫公司 适合制备近乎微乳液含水农药的挤出农药颗粒的制备方法
CN103734126B (zh) * 2013-12-27 2016-03-30 山东省农药科学研究院 含百草枯二氯化物的水溶性颗粒剂及其制备方法
EP3029010B1 (de) * 2014-12-01 2017-03-08 S2P AG Straw - Pulp & Paper Verfahren zum herstellen eines düngemittels aus schwarzlauge
CN105961380A (zh) * 2016-05-14 2016-09-28 成都科利隆生化有限公司 一种水分散粒剂及其无水制备工艺
WO2018125877A1 (en) * 2016-12-27 2018-07-05 Fmc Corporation Solid formulation of valifenalate, cymoxanil and mancozeb
AU2020284658A1 (en) * 2019-05-24 2021-12-09 Upl Limited A stable insecticide composition
RU2750250C1 (ru) * 2020-07-10 2021-06-24 Федеральное Государственное бюджетное учреждение "27 Научный центр" Министерства обороны Российской Федерации Способ гранулирования гербицидной рецептуры на основе сульфометуронметила и его калиевой соли
CN114772638A (zh) * 2022-04-25 2022-07-22 广东先导微电子科技有限公司 一种氯化物的除水及纯化方法

Family Cites Families (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA890398A (en) * 1972-01-11 S. Jiambalvo Joseph Pesticidal composition
US4065289A (en) * 1970-07-24 1977-12-27 Murphy Chemical Limited Method of making solid fertilizer herbicide granules
JPS5230577B1 (hu) * 1971-01-30 1977-08-09
JPS5230577A (en) * 1975-09-02 1977-03-08 Ii Shiyumitsutsu Arufuretsudo Coffin
JPS54107521A (en) * 1978-02-10 1979-08-23 Nippon Nohyaku Co Ltd Agricultural and horticultural bactericidal composition
DE3266580D1 (en) * 1981-12-02 1985-10-31 Beecham Group Plc Pharmaceutical formulation comprising beta-lactam antibiotics
US4698264A (en) * 1982-08-02 1987-10-06 Durkee Industrial Foods, Corp. Particulate composition and process for making same
KR860008713A (ko) * 1985-05-29 1986-12-18 죤 알. 페넬 고체식물 훨성조성물 및 그 제조방법
US5047079A (en) * 1986-08-18 1991-09-10 Ici Americas Inc. Method of preparation and use of solid, phytoactive compositions
JPH0825849B2 (ja) * 1986-08-18 1996-03-13 ストウフアー ケミカル カンパニー 固形の植物活性組成物調製方法
US4979979A (en) * 1987-06-19 1990-12-25 E. I. Du Pont De Nemours And Company Herbicidal composition
EP0321527B1 (en) * 1987-07-01 1992-08-12 Ici Australia Operations Proprietary Limited Water dispersible granules
US4816298A (en) * 1987-11-27 1989-03-28 The Dow Chemical Company Method of making a granular, cold water dispersible coating composition
US5180587A (en) * 1988-06-28 1993-01-19 E. I. Du Pont De Nemours And Company Tablet formulations of pesticides
JP2770400B2 (ja) * 1989-04-18 1998-07-02 住友化学工業株式会社 農薬固型製剤
ES2166919T3 (es) * 1989-08-30 2002-05-01 Kynoch Agrochemicals Proprieta Preparacion de un dispositivo dosificador.
CA2083185A1 (en) * 1990-03-12 1991-09-13 William Lawrence Geigle Water-dispersible or water-soluble pesticide granules from heat-activated binders

Also Published As

Publication number Publication date
JPH06505493A (ja) 1994-06-23
CN1065181A (zh) 1992-10-14
CA2105399A1 (en) 1992-09-02
TR28893A (tr) 1997-07-17
TW224931B (hu) 1994-06-11
WO1992015197A1 (en) 1992-09-17
PL170484B1 (pl) 1996-12-31
IE920640A1 (en) 1992-09-09
ES2104907T3 (es) 1997-10-16
GR3024900T3 (en) 1998-01-30
DK0575489T3 (da) 1998-02-16
RU2096955C1 (ru) 1997-11-27
DE69220662T2 (de) 1998-01-02
BR9205703A (pt) 1994-05-17
ZA921526B (en) 1993-08-30
AU1583892A (en) 1992-10-06
AU661686B2 (en) 1995-08-03
DE69220662D1 (de) 1997-08-07
ATE154868T1 (de) 1997-07-15
IL101098A0 (en) 1992-11-15
HU9302458D0 (en) 1993-11-29
EP0575489B1 (en) 1997-07-02
EP0501798A1 (en) 1992-09-02
US5474971A (en) 1995-12-12
EP0575489A1 (en) 1993-12-29
IL101098A (en) 1996-12-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
HUT65076A (en) Water-dispersible granular agricultural composition made by heat extrusion
US5180587A (en) Tablet formulations of pesticides
US5714157A (en) Water-dispersible granular agricultural compositions made by heat extrusion
US5372989A (en) Water-dispersible or water-soluble pesticide grandules from heat-activated binders
WO2009119420A1 (ja) 有害生物防除用固形組成物
CA1337458C (en) Tablet formulations of pesticides
HUT58456A (en) Water-soluble or water-dispersible pesiticidal granulates
JP5285074B2 (ja) 顆粒水和剤
JP2843819B2 (ja) 固体植物保護処方物用の分散剤
HU209073B (en) Pan granulation
WO2008008180A2 (en) Paste-extruded sulfonamide compositions containing polyols

Legal Events

Date Code Title Description
DFC4 Cancellation of temporary protection due to refusal