FR2842214A1 - Procede et appareil de nitruration d'un objet - Google Patents

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Hideto Fujita
Yoshiyuki Fujita
Ryoji Fujino
Yasutaka Ogawa
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Abstract

Ce procédé comprend les étapes de nitruration d'un objet (W), maintenu dans une atmosphère de gaz de nitruration dans un four étanche (1), ainsi que d'application d'une énergie vibratoire au gaz de nitruration et/ou à l'objet (W), pour faciliter la nitruration.Un appareil de nitruration comprend un four de nitruration pour placer un objet (W) à nitrurer d'une façon étanche, un moyen (30) d'apport d'un gaz de nitruration vers le four, et un moyen (2) d'application de vibrations au gaz d'atmosphère dans le four (1) pour faciliter la nitruration.Des matériaux résistant à la nitruration, ou présentant une forme complexe, peuvent ainsi être nitrurés avec une efficacité élevée, et une couche nitrurée peut être formée à une température plus basse et pendant une durée plus courte qu'avec des procédés conventionnels.

Description

La présente invention concerne un procédé et un
appareil de nitruration d'un objet.
Elle s'adresse plus particulièrement à un procédé de nitruration pouvant proposer une efficacité de nitruration largement améliorée dans les *procédés de nitruration gazeuse de matériaux tels des éléments d'acier
et des matériaux résistant à la nitruration.
Conventionnellement, les procédés de nitruration
sont utilisés pour durcir la surface d'éléments en acier.
Les procédés de nitruration sont effectués à une température relativement faible, en comparaison avec les procédés de cémentation, et peuvent par conséquent donner des matériaux nitrurés présentant une moindre déformation ou distorsion. Les procédés de nitruration peuvent aussi former une couche nitrurée très dure dans la surface des aciers, et sont par conséquent largement utilisés en tant que procédé de traitement de surface pour conférer une bonne résistance à l'usure et à la corrosion. Des exemples connus de procédés de nitruration comprennent un procédé de nitruration gazeuse, un procédé de nitruration au bain de
sel, et un procédé de nitruration au plasma.
En règle générale, le procédé de nitruration au bain de sel utilise des sels de cyanure, qui peuvent créer un environnement de travail dangereux, et nécessitent un cot élevé d'élimination des déchets. Le procédé de nitruration ionique, qui utilise un procédé de décharge sous pression réduite, est approprié pour le traitement d'objets de forme simple. Dans le procédé de nitruration ionique cependant, il serait difficile de nitrurer uniformément des objets présentant des formes complexes, de
petits trous ou des trous profonds.
Dans le procédé de nitruration gazeuse, l'objet, tel qu'un produit en acier, est chauffé dans un gaz de nitruration contenant de l'azote, en particulier de l'ammoniac. Le gaz de nitruration chauffé se décompose en atomes d'azote, qui réagissent chimiquement avec les composants de fer dans la surface de l'acier pour former une couche nitrurée permettant de durcir la surface de l'acier. Le procédé de nitruration gazeuse peut être réalisé dans un bon environnement de travail et appliqué à des objets de forme complexe, si bien qu'il ne connaît pas le problème inhérent au procédé au bain de sel ou au
procédé ionique.
Le procédé de nitruration gazeuse nécessite cependant une étape d'élimination d'un film à l'état passif depuis la surface des matériaux résistant à la nitruration, tels que les aciers inoxydables austénitiques, avant la nitruration. Il présente également un inconvénient, en ce qu'il confère une épaisseur irrégulière à la couche nitruré, ou bien induit l'existence de portions insuffisamment nitrurées au niveau de trous petits ou
profonds, dans le cas de matériaux de forme complexe.
En règle générale, le gaz de nitruration est amené superficiellement au contact de l'objet lors du procédé de nitruration, de sorte que les réactions chimiques intervenant dans le procédé de nitruration sont lentes, le procédé nécessaire pour obtenir une couche nitrurée épaisse nécessitant ainsi une durée importante (au moins 40 heures) ou un traitement à une température élevée (550 à 580 OC, ou plus). Un procédé d'une telle durée ou à une telle température élevée peut réduire la dureté de la couche nitrurée, augmenter la couche fragilisée (couche blanche) ou augmenter la modification dimensionnelle, et affecter de façon négative les propriétés métallurgiques de l'objet. Le procédé de longue durée peut aussi augmenter l'utilisation du gaz de nitruration, réduire la productivité du produit nitruré ou conférer au produit un mauvais rapport cot-performance. Ainsi, les procédés conventionnels de nitruration gazeuse n'ont pas été mis en oeuvre, de façon effective, avec des objets ayant, à leur surface, un film très solide à l'état passif, par exemple l'acier inoxydable
18-8 en phase essentiellement austénitique.
Compte tenu des problèmes susmentionnés, la présente invention vise à proposer un procédé qui permet de nitrurer des matériaux résistant à la nitruration ou des matériaux de forme complexe, avec une bonne efficacité, et qui forme une excellente couche nitrurée à une basse température et sur une courte durée, par contraste avec les
procédés conventionnels de nitruration gazeuse.
A cet effet, elle a pour objet un procédé de nitruration dynamique d'un objet, comprenant les étapes suivantes: nitruration dudit objet maintenu dans une atmosphère de gaz de nitruration dans un four étanche; et application d'une énergie vibratoire audit gaz de nitruration et/ou audit objet, pour faciliter la nitruration. Selon une caractéristique avantageuse, ladite énergie vibratoire est sélectionnée de façon à générer des vibrations selon une fréquence de vibrations comprise entre
400 et 5 000 vibrations par minute.
L'invention a également pour objet un appareil de nitruration de type à vibration de gaz, comprenant: un four de nitruration permettant de recevoir un objet à nitrurer d'une façon étanche; un moyen d'apport d'un gaz de nitruration dans ledit four de nitruration; et un moyen d'application des vibrations à un gaz d'atmosphère dans ledit four de nitruration, de manière à faciliter la nitruration, en permettant audit gaz
d'atmosphère de vibrer.
L'invention a également pour objet un appareil de nitruration de type à vibration de gaz, comprenant: un four de nitruration permettant de placer un objet à nitrurer d'une façon étanche; des lignes d'alimentation en gaz destinées à l'apport d'un gaz de nitruration et/ou d'au moins un gaz d'atmosphère autre que ledit gaz de nitruration vers ledit four de nitruration; et un moyen d'application des vibrations à un ou plusieurs desdits gaz de nitruration ou d'atmosphère dans au moins une des lignes d'alimentation en gaz, de manière à faciliter la nitruration par la mise en vibration du gaz
d'atmosphère.
Selon une caractéristique avantageuse ledit moyen d'application de vibrations comprend un diaphragme à vibration rapide, au moins un gaz étant dirigé dans ledit four et étant amené à entrer en collision avec ledit diaphragme, de manière à appliquer des vibrations au gaz ou
à chaque gaz dans ledit four.
Dans un procédé général de nitruration gazeuse, la surface de l'acier est chauffée et mise en contact avec un gaz de nitruration tel que de l'ammoniac. Par la catalyse de la surface de l'acier, l'ammoniac gazeux est décomposé en atomes d'azote actifs, qui réagissent avec les composants de fer de l'acier pour former une couche nitrurée. Par exemple, lors de la réaction de nitruration du fer (Fe) avec l'ammoniac (NH3), une couche nitrurée (couche [FeIN) est formée à la surface de l'acier selon la formule suivante: NH3 + [Fe] -> H2 + [Fe]N (1)
On cite comme fer nitruré Fe2N et Fe4N.
Sur l'acier contenant un alliage tel que des alliages d'aluminium (Al), de chrome (Cr), de titane (Ti) et de vanadium (V), les atomes d'azote activés réagissent avec l'élément d'alliage pour former un nitrure d'aluminium (AlN), un nitrure de chrome (Cr2N3) ou équivalent, selon les formules suivantes: NH3 + Al -> H2 + AlN (2) NH3 + Cr -> H2 + Cr2N3 (3) Des matériaux tels que les nitrures de fer (Fe2N et Fe4N), le nitrure d'aluminium (AlN) et le nitrure de chrome (Cr2N3) sont insolubles dans le fer, durs et stables, et
possèdent la fonction de durcir la surface de l'acier.
La demanderesse a réalisé des recherches actives sur le processus de nitruration gazeuse et a découvert que l'activité de l'azote atomique générée par le contact du gaz de nitruration avec la surface de l'acier affecte de façon significative la progression de la réaction de nitruration. En conséquence, la demanderesse a réalisé différentes expériences pour trouver un procédé qui facilite l'activation du gaz de nitruration. Pour faciliter l'activation, la température de la réaction de nitruration doit être augmentée, mais dans ce cas, des couches fragilisées peuvent être formées, ou une distorsion de
forme peut se produire, tel que mentionné précédemment.
Suite aux expériences et à ces considérations, la demanderesse a découvert que, par le contact de la surface de l'acier avec un gaz de nitruration associé à des vibrations, l'activation de l'azote peut être fortement améliorée dans la réaction catalytique entre le gaz de nitruration et l'acier, et l'efficacité des aciers de
nitruration largement améliorée. Dans la description, un
tel procédé, amélioré conformément à l'invention,
est appelé procédé de nitruration dynamique.
Le métal nitruré obtenu par ce procédé est dur et stable, et contient de fins précipités dispersés dans le réseau de fer alpha. En conséquence, il a été confirmé que le réseau de fer alpha acquiert une distorsion élevée et
que l'acier est durci de façon significative.
Un moyen préféré d'application de vibrations au gaz de nitruration comprend une technique permettant au gaz de nitruration d'entrer en collision avec un diaphragme dans un four de nitruration étanche, en amenant le gaz de nitruration vers le four de façon telle qu'une onde de choc soit générée dans le gaz de l'atmosphère du four contenant le gaz de nitruration. Une partie principale de la technique est une étape de production d'une réaction de nitruration dynamique, en d'autres termes la production d'une réaction catalytique entre le gaz de nitruration et l'acier, dans un état tel que des vibrations moléculaires ou des vibrations mécaniques sont impliquées, en plus de la
réaction catalytique conventionnelle du fluide.
L'invention va être décrite ci-après, en référence aux dessins annexés, donnés à titre d'exemples non limitatifs, dans lesquels: La fig. 1 est une vue de côté montrant le mécanisme d'un appareil de nitruration de type à vibration de gaz; les fig. 2A et 2B sont des vues schématiques montrant un premier exemple du moyen d'application des vibrations; la fig. 3 est une vue schématique montrant un second exemple du moyen d'application des vibrations; la fig. 4 est un diagramme montrant un écoulement gazeux; la fig. 5 montre la dureté d'un objet (acier inoxydable austénitique) en considérant les distances à la surface de l'objet; la fig. 6 montre la dureté d'un objet (acier inoxydable martensitique) en considérant les distances à la surface de l'objet; la fig. 7 montre la dureté d'un objet (acier d'outil à travail à chaud) en considérant les distances à la surface de l'objet; la fig. 8 est une micrographie montrant une section latérale de surface d'un objet en acier inoxydable martensitique nitruré en accord avec la présente invention; et la fig. 9 est une micrographie montrant une section latérale de surface d'un objet en acier inoxydable
martensitique nitruré selon un procédé conventionnel.
La fig. 1 montre un exemple du procédé de
nitruration dynamique en accord avec la présente invention.
Dans cet exemple utilisant un appareil de nitruration de type à vibration de gaz, les vibrations sont appliquées à un gaz de nitruration introduit dans un four de nitruration lors de l'étape d'apport du gaz de nitruration vers le four de nitruration, de façon telle que des chocs et des vibrations sont générés dans le gaz d'atmosphère (un mélange de gaz de nitruration et d'un gaz inerte) du four lorsque la nitruration est réalisée. Dans le schéma, la référence numérique 1 représente un four de nitruration étanche dans lequel un objet W à nitrurer, tel qu'un produit en acier, est placé. Sur les côtés du four 1 sont disposées une unité de commande de gaz 3 permettant de contrôler le débit d'apport, la pression et équivalent du gaz de nitruration alimentant le four de nitruration 1, et une unité de commande de la température 4 permettant de contrôler la température du four de nitruration 1. La référence numérique 2 représente le moyen d'application des vibrations prévu en accord avec la présente invention, qui
sera décrit en détail par la suite.
Le four de nitruration 1 comprend un corps de four 10, une cornue 11 permettant de placer l'objet W dans le corps de four 10, et un chauffage 12 destiné à chauffer la cornue 11. La portion supérieure du four 1 est équipée d'une ouverture 13 destinée à sortir la cornue 11. La portion supérieure du four de nitruration 1 est aussi munie d'une ligne d'alimentation en gaz de nitruration 30, destinée à l'apport du gaz de nitruration dans le corps de four 10, et d'une ligne d'alimentation en gaz inerte 31 destinée à l'apport d'un gaz inerte (par exemple N2 gazeux) empêchant le gaz de nitruration de pénétrer dans le corps de four 10. Par la suite, la ligne d'alimentation en gaz de nitruration 30 et la ligne d'alimentation en gaz inerte 31 sont simplement appelées lignes d'alimentation en gaz 30 et 31. La portion inférieure du four de nitruration 1 est équipée d'une ligne d'échappement des gaz 32 permettant de décharger l'air ou l'atmosphère gazeuse du corps de
four 10.
Une portion supérieure de la cornue 11 présente une bride d'ouverture 14 dans laquelle un capot 15 amovible est prévu. L'unité de commande de la température 4 commande le chauffage 12 en réponse à la température détectée par un
capteur de température 40 placé dans le corps de four 10.
L'unité de commande de gaz 3 contrôle l'introduction et l'échappement du gaz, la combinaison et l'échange des gaz,
le débit et la pression du gaz, et équivalent.
Des exemples de l'objet W à nitrurer comprennent un acier inoxydable austénitique (SUS304), un acier inoxydable martensitique (SUS42OJ2) et un acier pour outil à travail à g chaud (SKD61). Avant nitruration, l'objet W est placé sur un support 17 prévu dans la cornue 11, puis le
capot 15 est attaché à la cornue il pour la sceller.
Les fig. 2 et 3 sont des diagrammes schématiques montrant les premier et second exemples du moyen
d'application des vibrations 2 respectivement.
Le premier exemple du moyen d'application des
vibrations 2 est décrit en faisant référence à la fig. 2A.
Un tube de passage 24 est fixé à la portion supérieure du four de nitruration 1. Un tube d'introduction du gaz de nitruration 30, formant ligne d'alimentation en gaz de nitruration 30, est raccordé à un côté supérieur 24a du tube de passage 24. Un agitateur cylindrique 20 est inséré et prévu de façon à pouvoir coulisser librement dans une portion inférieure du tube de passage 24. L'agitateur 20 est suspendu par une tige de support 23 depuis une plaque
de transmission des vibrations 27c à l'extérieur du four 1.
L'agitateur 20 a une sortie vers l'espace du four 1, et un diaphragme 21 est attaché à une région de sortie de l'agitateur 20. La référence numérique 25 représente un
moteur destiné à appliquer des vibrations à l'agitateur 20.
Le moteur 25 est fixé sur un boîtier 16, tel que montré à la fig. 2B, sa rotation est convertie en mouvements ascendants et descendants de la tige de support 23 par une came 27a et un galet de came 27b, si bien que les
vibrations sont transmises à l'agitateur 20.
Le gaz de nitruration provenant du tube d'introduction du gaz de nitruration 30 s'écoule depuis le côté supérieur 24a vers le côté inférieur du tube de passage 24 et entre en collision avec l'agitateur 20 qui vibre à vitesse élevée dans les directions ascendante et descendante. Par un tel mécanisme, une énergie vibratoire est appliquée au gaz de nitruration, qui implique une onde de choc par vibrations, et est libérée dans le four 1 par un orifice de sortie 22 formé dans l'agitateur 20. A ce moment, le gaz de nitruration entre aussi en collision avec le diaphragme 21 vibrant à une vitesse élevée pour absorber l'énergie vibratoire supplémentaire. Le gaz de nitruration avec énergie vibratoire supplémentaire est libéré dans le four de nitruration 1 pour réagir chimiquement avec l'objet W. De plus, un mécanisme d'étanchéité flexible (tel qu'un mécanisme à soufflet) est prévu au niveau de la portion supérieure du tube de passage 24 pour garantir l'étanchéité entre le tube de passage 24 et la tige de support 23, et des paliers à douille sont prévus au niveau des portions supérieure et centrale de la tige de support 23 pour améliorer la stabilité et la durée de vie sous les
vibrations.
La structure du moyen d'application des
vibrations 2 est décrite en faisant référence à la fig. 2B.
Dans le dessin, la référence numérique 26 représente un
arbre de sortie du moteur 25 qui est illustré à la fig. 2A.
Lors de la rotation de l'arbre 26, la came 27a qui y est fixée pivote dans la direction indiquée par la flèche a et vient en contact avec le galet de came 27b présentant une forme ondulée et placé sur la plaque 27c, de sorte que la came 27a permet au galet de came 27b de vibrer dans les directions ascendante et descendante indiquées par la flèche b, avec la plaque 27c. La plaque 27c soutenant le galet de came 27b est mobile dans les directions ascendante et descendante et supportée par plusieurs colonnes de soutien 28b, montées sur le dessus du corps du four de nitruration 1, par le biais de ressorts hélicodaux 28a. A la plaque 27c est reliée la partie supérieure de la tige de soutien 23 permettant de suspendre l'agitateur 20. Par ce mécanisme, le couple résistant en fonctionnement de l'arbre du moteur 26 est transmis par la came 27a et le galet de came 27b à la plaque 27c sous la forme de vibrations verticales de la plaque 27c, ce qui entraîne la vibration verticale de l'agitateur 20 et du diaphragme 21 par le biais de la tige de support 23. Le second exemple du moyen d'application des
vibrations 2 est décrit en faisant référence à la fig. 3.
Cet exemple de moyen d'application des vibrations 2 possède aussi un moteur 25, un arbre de sortie 26, une came 27a, un galet de came 27b, une plaque 27c, un ressort hélicodal 28a, et une colonne de soutien 28b présentant la même configuration que ceux de l'exemple 1, et leur
description est par conséquent omise.
La différence entre cet exemple et le premier exemple réside dans le fait qu'un tube de passage 24 est directement attaché à la plaque 27c, et un diaphragme 21 est fixé à une extrémité inférieure du tube de passage 24, de telle sorte que le tube de passage 24 lui-même, par lequel passe le gaz de nitruration, peut vibrer verticalement pour conférer des vibrations au
diaphragme 21. Cet exemple ne possède pas d'agitateur 20.
Un mécanisme d'étanchéité flexible est prévu au niveau de la portion supérieure du tube de passage 24 pour assurer l'étanchéité entre le tube de passage 24 et le côté supérieur du four de nitruration 1. Un palier à douille est aussi prévu dans la portion supérieure de la tige de support 23 pour améliorer la stabilité et la durée de vie sous vibrations. Dans cet exemple, le tube de passage 24 est soumis à vibrations selon une amplitude allant d'environ 1 à 10 mm et selon une fréquence de vibration allant d'environ 400 à 5 000 vibrations par minute (vpm),
en fonction du type d'objet à nitrurer.
Dans le premier exemple, l'agitateur 20 possède l'orifice de sortie 22. Comme alternative, dans le second exemple, une portion d'extrémité inférieure du tube de passage 24 est équipée de plusieurs trous de sortie 24b depuis lesquels le gaz de nitruration est déchargé par le tube de passage 24. Le gaz de nitruration libéré entre en collision avec le diaphragme 21 vibrant à une vitesse élevée de façon telle qu'une énergie vibratoire est appliquée au gaz de nitruration, ce qui implique une onde de choc par vibrations avec le gaz d'atmosphère dans la cornue Il et une réaction avec l'objet W. La fig. 4 est un diagramme montrant l'écoulement de gaz. En faisant référence à la fig. 4, on décrit en détail
l'écoulement gazeux du procédé de nitruration.
D'abord, une soupape d'alimentation Vl permettant d'alimenter la cornue il en gaz, et une soupape de sortie V2 permettant de libérer le gaz de la cornue il sont fermées. Une soupape d'échappement V3 est alors ouverte, et une pompe à vide VP est actionnée pour évacuer l'air de la cornue 11. Suite à l'évacuation, la soupape d'alimentation Vl est ouverte pour introduire le gaz de nitruration (NH3) dans la cornue 11. Si nécessaire, un gaz inerte (tel que N2) peut être introduit avant ou pendant
l'introduction du gaz de nitruration.
Lorsque la cornue 11 est remplie d'un gaz d'atmosphère contenant le gaz de nitruration, une soupape d'échappement V4 est ouverte et la pression du gaz d'atmosphère dans la cornue 11 est contrôlée par un contrôleur de débit MC ou un régulateur de pression PR. La pression du gaz d'atmosphère est déterminée en fonction de la forme ou du matériau de l'objet W, ou de l'exigence de
dureté de la couche nitrurée.
Après stabilisation de la pression du gaz d'atmosphère dans la cornue 11, la température dans le four de nitruration 1 est augmentée par le chauffage 12 (voir fig. 1). La température au sein du four de nitruration 1 est comprise entre 300 et 600 OC (en fonction de la forme ou du matériau de l'objet W, ou de l'exigence de dureté de la couche nitrurée). Dans cet exemple, un effet suffisant a été obtenu à une température (environ 350 OC) inférieure à celle d'un procédé de nitruration conventionnel (environ
550 OC).
On applique ensuite des vibrations au gaz de nitruration avec le moyen d'application des vibrations 2, tandis que le gaz de nitruration est introduit dans la cornue 11 pendant une certaine durée. A la fin de la nitruration, le chauffage 12 est arrêté et l'objet W mis à
refroidir avant de le retirer.
Dans cet exemple, le moyen d'application des vibrations 2 est placé sur le côté supérieur du four de nitruration 1. Comme alternative, un tel moyen peut être placé sur le côté inférieur. Si le four de nitruration 1 comprend un certain nombre de petits objets W, le moyen d'application des vibrations 2 peut être disposé sur chacun des côtés supérieur et inférieur du four de nitruration 1 de façon telle que tous les objets W puissent être nitrurés
de façon efficace.
De plus, l'objet W peut être mis en rotation lorsque les vibrations sont appliquées au gaz d'atmosphère contenant le gaz de nitruration amené dans le four de nitruration 1. Une telle mesure peut réduire l'inégalité de nitruration de l'objet W et fournir une nitruration
uniforme sur toute sa surface.
Des procédures de nitruration ont été réalisées en accord avec la présente invention et selon une technique conventionnelle dans les mêmes conditions de température et de durée. L'avantage de la présente
invention est examiné à partir des données obtenues.
Les figures 5 à 7 montrent la dureté de l'objet en considérant les distances à la surface de l'objet. Les parties A et B sont un tableau et un graphique, chacun montrant, en comparaison, les données obtenues par le procédé en accord avec la présente invention et par le
procédé conventionnel.
En faisant référence à la fig. 5, on a obtenu les données expérimentales en nitrurant des objets en acier inoxydable austénitique (SUS304). Le schéma montre qu'une couche nitrurée rigide d'environ 10 Mm d'épaisseur est formée dans la surface de l'objet en accord avec la présente invention, mais que seule une trace de couche
nitrurée est formée par le procédé conventionnel.
En faisant référence à la fig. 6, on a obtenu les données expérimentales en nitrurant des objets en acier inoxydable martensitique (SUS420J2). Le schéma montre qu'une couche nitrurée rigide de 15 à 20 Mm d'épaisseur est formée dans la surface de l'objet en accord avec la présente invention, mais qu'une couche nitrurée rigide de moins de 5 Mm d'épaisseur uniquement est formée par le
procédé conventionnel.
En faisant référence à la fig. 7, on a obtenu les données expérimentales en nitrurant des objets en acier pour outil à travail à chaud (SKD61). Le schéma montre qu'une couche nitrurée rigide de 10 à 15 Mm d'épaisseur est formée dans la surface de l'objet en accord avec la présente invention, mais que seule une trace de couche
nitrurée est formée par le procédé conventionnel.
La fig. 8 est une micrographie (x 400) montrant une coupe latérale de surface d'un objet en acier inoxydable martensitique (SUS420J2), nitruré en accord avec la présente invention. La fig. 9 est une micrographie (x 400) montrant une coupe latérale de surface d'un objet en acier inoxydable martensitique (SUS420J2), nitruré selon le procédé conventionnel. Les dessins montrent qu'une couche nitrurée d'environ 17 Mm d'épaisseur est formée dans la surface de l'objet en accord avec la présente invention, mais qu'une couche nitrurée d'uniquement 4 tm environ
d'épaisseur est formée par le procédé conventionnel.
A partir des données obtenues, on confirme qu'en accord avec la présente invention, la durée de nitruration peut être significativement réduite dans des conditions de température identiques à celles d'un procédé de nitruration gazeuse conventionnel. En accord avec la présente invention, un effet de nitruration suffisant est aussi obtenu à une faible température sur des objets présentant chacun une forme complexe, un petit trou, un trou profond
ou un trou non percé.
Dans les exemples expérimentaux précédents, le diaphragme 21 est mis à vibrer selon une fréquence de
vibrations d'environ 1 500 à 3 500 vibrations par minute.
Avec une telle fréquence de vibrations, un effet suffisant a été confirmé. En fonction des résultats obtenus par des expériences supplémentaires, l'effet de nitruration a aussi été confirmé à une fréquence de vibrations du diaphragme 21
comprise entre 400 et 5 000 vibrations par minute.
Dans la description précédente, le procédé de
nitruration dynamique et l'appareil en accord avec la présente invention sont mis en exemple par le procédé et l'appareil de nitruration de type à vibration de gaz. Dans de tels exemples, le moyen d'application des vibrations 2 est placé dans la ligne d'alimentation en gaz de nitruration 30, et le gaz de nitruration mis à vibrer est introduit dans le four de nitruration 1 de façon telle que le gaz d'atmosphère du four 1 vibre tandis que la réaction catalytique fluide avec la surface de l'objet est réalisée. Les données expérimentales et les photographies des structures obtenues par les exemples sont présentées. Cependant, de tels exemples ne visent pas à limiter
l'étendue de l'invention.
Par exemple, un moyen d'application des vibrations 2 peut être prévu dans la ligne d'alimentation en gaz inerte 31 de façon à faire vibrer le gaz de nitruration dans le four 1. Ce procédé peut être combiné avec le procédé décrit précédemment de façon à améliorer
encore l'effet de nitruration.
A la place du moyen d'application des vibrations 2 prévu dans les lignes d'alimentation en gaz 30 et 31, le diaphragme 21 ou équivalent peut être placé à proximité de la pièce (objet à nitrurer) W dans la cornue 11. Le diaphragme 21 peut être mis à vibrer par un moyen d'application des vibrations de type électromagnétique ou de type mécanique, de façon à fournir au gaz d'atmosphère une onde de choc par vibrations à proximité de l'objet W. Un tel mécanisme peut produire un effet similaire et peut évidemment être combiné avec le mécanisme décrit précédemment. D'une façon générale, l'azote atomique du gaz de nitruration contribue largement à laréaction de nitruration et par conséquent, la vibration directement
appliquée au gaz de nitruration doit être la plus efficace.
Dans le procédé de nitruration dynamique en accord avec la présente invention, l'étape d'application des vibrations au gaz de nitruration ou au gaz de l'atmosphère peut être remplacée par l'étape d'application d'une énergie vibratoire à l'objet W lui-même. Par une telle étape, l'activation de la réaction de nitruration de l'objet W avec le gaz de nitruration peut être facilitée de façon à ce qu'un effet similaire puisse être produit. De façon spécifique, un petit objet W peut être placé sur un support vibrant et mis à vibrer dans l'atmosphère du gaz de nitruration dans la cornue 11. La vibration de l'objet W lui-même peut aussi être combinée à la vibration du gaz d'atmosphère. Dans ce cas, la nitruration sera encore
facilitée, et la durée de nitruration peut être réduite.
Outre les vibrations mécaniques, le moyen d'application des vibrations 2 peut comprendre des moyens d'application de vibrations ultrasonores au gaz d'atmosphère contenant le gaz de nitruration ou des moyens
de génération de vibrations moléculaires basse fréquence.
De tels moyens peuvent être combinés de façon complémentaire avec les moyens de vibration mécaniques de
façon à améliorer plus encore l'effet.
Les procédés précédemment décrits, y compris le procédé comprenant l'étape d'application de vibrations ou d'une onde de choc au gaz lors de la nitruration, le procédé comprenant l'étape de mise en vibration de l'objet lors de la nitruration et le procédé dans lequel les deux étapes susmentionnées sont combinées, sont collectivement appelés procédés de nitruration dynamique, par opposition au procédé de nitruration statique conventionnel. Le procédé de nitruration dynamique est remarquable en ce qu'une nitruration importante peut être obtenue à basse température. Dans la présente invention, la réaction de nitruration est réalisée dans des conditions environnementales comprenant l'application artificielle de vibrations. Dans de telles conditions, l'effet catalytique de la surface de l'acier peut être amélioré et la réaction de décomposition thermique du gaz de nitruration peut être accélérée. Dans le présent procédé, la dissociation des atomes d'azote du gaz ammoniac est si facilitée que beaucoup d'hydrogène frais peut être généré, et de tels atomes d'hydrogène peuvent fournir une plus forte action réductrice. En conséquence, une couche nitrurée plus stable peut être obtenue, avec un effet de gravure sur la surface
de l'acier.
Comme décrit précédemment, en accord avec la présente invention, une nitruration efficace peut être réalisée sur des matériaux résistant à la nitruration tels que des aciers inoxydables austénitiques et des aciers inoxydables martensitiques, et des objets de forme complexe présentant des bords, des petits trous, et des trous profonds. La présente invention s'applique aussi de façon avantageuse à des matériaux fréquemment utilisés tels que des aciers à travail à chaud, car la nitruration peut être réalisée à une température plus faible et sur une durée plus faible en réduisant significativement la couche fragilisée (couche blanche) et avec un effet dommageable sur la structure interne de l'objet moins important qu'avec
le procédé de nitruration conventionnel.
En accord avec la présente invention, le procédé à une plus basse température et sur une durée plus courte peut réduire l'utilisation du gaz de nitruration et l'énergie de chauffage du four de nitruration, améliorer l'environnement de travail, et par conséquent être
avantageux en termes économiques et d'environnement.

Claims (5)

REVENDICATIONS
1. Procédé de nitruration dynamique d'un objet (W), comprenant les étapes suivantes: nitruration dudit objet (W) maintenu dans une atmosphère de gaz de nitruration dans un four étanche; et application d'une énergie vibratoire, par un moyen (2) d'application des vibrations, audit gaz de nitruration
et/ou audit objet, pour faciliter la nitruration.
2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel ladite énergie vibratoire est sélectionnée de façon à générer des vibrations selon une fréquence de vibrations
comprise entre 400 et 5 000 vibrations par minute.
3. Appareil de nitruration de type à vibration de gaz, comprenant: un four de nitruration (1) permettant de recevoir un objet (W) à nitrurer d'une façon étanche; un moyen d'apport (30) d'un gaz de nitruration dans ledit four de nitruration; et un moyen (2) d'application des vibrations à un gaz d'atmosphère dans ledit four de nitruration, de manière à faciliter la nitruration, en permettant audit gaz
d'atmosphère de vibrer.
4. Appareil de nitruration de type à vibration de gaz, comprenant: un four de nitruration (1) permettant de placer un objet (W) à nitrurer d'une façon étanche; des lignes d'alimentation (30, 31) en gaz destinées à l'apport d'un gaz de nitruration et/ou d'au moins un gaz d'atmosphère autre que ledit gaz de nitruration vers ledit four de nitruration; et un moyen (2) d'application des vibrations à un ou plusieurs desdits gaz de nitruration ou d'atmosphère dans au moins une des lignes (30, 31) d'alimentation en gaz, de manière à faciliter la nitruration par la mise en vibration du gaz d'atmosphère.
5. Appareil de nitruration de type à vibration de gaz selon la revendication 3 ou 4, dans lequel ledit moyen d'application de vibrations comprend un diaphragme (21) à vibration rapide, au moins un gaz étant dirigé dans ledit four (1) et étant amené à entrer en collision avec ledit diaphragme (21), de manière à appliquer des vibrations au
gaz ou à chaque gaz dans ledit four.
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