FR2765892A1 - Procede destine au revetement par diffusion en phase gazeuse de pieces en materiau resistant a la chaleur avec un materiau de revetement - Google Patents
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Abstract
Procédé et dispositif destinés au revêtement par diffusion en phase gazeuse de pièces (7) en matériau résistant à la chaleur avec un matériau de revêtement, lequel est transféré sur les pièces (7) à partir d'une source (9a, 9b, 9c) de matériau de revêtement sous la forme d'une liaison d'halogénures métalliques au moyen d'un circuit d'halogénures métalliques, le dispositif comportant dans une chambre de réaction (1) une enceinte de réaction (3) qui peut être chauffée, destinée à recevoir les pièces (7) à revêtir, un dispositif (9a, 9b, 9c) destiné à générer une liaison d'halogénures métalliques, ainsi qu'un dispositif (6, 8) destiné à générer un gradient de température entre les pièces (7) à revêtir et le dispositif (9a, 9b, 9c) destiné à générer la liaison d'halogénures métalliques. La réalisation de couches de diffusion homogènes à haute qualité de surface et forte épaisseur de couche étant ainsi possible sur de grandes surfaces de pièces.
Description
PROCEDE DESTINE AU REVETEMENT PAR DIFFUSION EN PHASE GAZEUSE DE PIECES EN
MATERIAU RESISTANT A LA CHALEUR AVEC
UN MATERIAU DE REVETEMENT
L'invention concerne un procédé destiné au revêtement par diffusion en phase gazeuse de pièces en matériau résistant à la chaleur avec un matériau de revêtement. Le revêtement par diffusion en phase gazeuse consiste à appliquer un revêtement sur une pièce afin d'améliorer ses propriétés de surface telles que la
résistance à l'usure et la résistance à la corrosion. Sur une pièce qui est par exemple constituée d'un alliage de Ni, de Co ou de Fe, on applique en l'occurrence une15 couche de Al, Cr, Si, par exemple.
Des procédés de revêtement par diffusion sont connus par l'état de la technique, dans le cas desquels le revêtement est appliqué à l'aide d'un pack de poudre. De tels procédés sont par exemple connus par US 3 667 98520 pour le revêtement avec du AlTi, et par US 3 958 047 pour le revêtement avec du Cr. Ces procédés sont en principe appropriés pour revêtir uniformément, et avec des teneurs élevées en Al ou en Cr, des pièces en alliages résistant à la chaleur. Les processus avec packs de poudre présentent toutefois certains inconvénients immanents au procédé, à savoir que l'importance du pack de poudre est limitée en raison de problèmes dus à la conduction thermique nécessaire à la réalisation d'une couche homogène. La poudre dispensatrice dans le pack de poudre30 est soumise à une agglomération sur la pièce, ou engendre des rugosités de surface non acceptables par l'inclusion
de la poudre dans la couche. La manutention de la poudre est problématique du point de vue technique environnementale en raison du dégagement de poussière et35 de l'évacuation de mélanges de fractions pulvérulentes.
Des procédés de revêtement par diffusion fonctionnant sans pack de poudre sont en outre connus, par exemple par EP 0 480 867 A2 et par UK 1 135 015. Les deux procédés connus présentent cependant l'inconvénient que, en raison5 du type du dispositif et de la disposition géométrique de la pièce et de la source dispensatrice, la réaction pour la formation du gaz dispensateur et pour la séparation fonctionne de façon insatisfaisante du point de vue thermodynamique. D'autres inconvénients résident dans le10 fait que, par rapport au procédé avec pack de poudre, les processus de revêtement génèrent une couche de plus faible épaisseur ou à plus faible teneur en éléments diffusés. Enfin, un inconvénient réside dans le fait que, lorsque la source de gaz dispensateur est disposée en15 amont de la chambre de réaction, des dispositifs d'appoint sensibles aux perturbations sont nécessaires pour l'obtention d'un mélange gazeux réactif. L'objectif de l'invention consiste à proposer un procédé destiné au revêtement par diffusion en phase gazeuse du type mentionné en introduction, qui est en mesure de réaliser des couches de diffusion homogènes,
même sur de grandes surfaces de pièces, et qui ne présente pas les inconvénients précités des procédés connus. L'invention doit en outre proposer un dispositif25 destiné à la mise en oeuvre du procédé.
Cet objectif est atteint selon l'invention par un procédé destiné au revêtement par diffusion en phase gazeuse de pièces en matériau résistant à la chaleur avec un matériau de revêtement, le matériau de revêtement30 étant selon l'invention transféré sur la pièce à partir d'une source de matériau de revêtement sous la forme d'une liaison d'halogénures métalliques au moyen d'un circuit d'halogénures métalliques. Un avantage essentiel du procédé selon l'invention réside dans le fait qu'il permet d'engendrer des couches 3 homogènes et lisses de haute qualité de surface. Un autre avantage du procédé selon l'invention est qu'il permet également de revêtir des pièces volumineuses. Un autre avantage du procédé selon l'invention est qu'il permet de réaliser des couches ayant une forte épaisseur et une couche marginale à teneur élevée en éléments à transférer. Selon un perfectionnement de l'invention, il est prévu que la liaison d'halogénures métalliques soit
générée dans la source de matériau de revêtement contenant un métal.
A cet effet, il est avantageusement prévu que la liaison d'halogénures métalliques soit générée par
l'introduction d'un gaz à teneur en halogénures dans la15 source de matériau de revêtement contenant un métal.
En variante à cela, il est particulièrement avantageux que la liaison d'halogénures métalliques soit
générée par une réaction de décomposition d'un corps solide à teneur en halogénures, de préférence20 pulvérulent, contenu dans la source de matériau de revêtement.
La source de matériau de revêtement contient avantageusement le métal sous la forme d'une poudre ou d'un granulat.25 Selon un mode de réalisation particulièrement avantageux de l'invention, il est prévu qu'un gradient de
température soit généré entre la pièce à revêtir et la source de matériau de revêtement, de sorte que la pièce soit à une température plus élevée que la source de30 matériau de revêtement.
Il est en l'occurrence avantageusement prévu que les pièces et la source de matériau de revêtement soient disposées dans une enceinte de réaction pouvant être chauffée, et que le gradient de température soit généré35 par l'absorption de chaleur de la source de matériau de
4 revêtement.
Selon un agencement particulièrement avantageux du procédé de l'invention, il est prévu que le circuit
d'halogénures métalliques passe sous forme d'un circuit5 fermé entre la source du matériau de revêtement et la pièece.
Le circuit fermé est en l'occurrence avantageusement entraîné par convection thermique.
Le processus de revêtement est avantageusement
effectué à température élevée en atmosphère de gaz inerte.
L'atmosphère de gaz inerte contient avantageusement de l'argon et/ou du gaz hydrogène.
L'atmosphère de gaz inerte est avantageusement
engendrée pendant un chauffage à la température élevée.
Il est en l'occurrence particulièrement avantageux que de l'argon soit amené en tant que gaz inerte pendant le chauffage à des températures plus faibles, de préférence jusqu'à 700 C environ, et de l'hydrogène à20 des températures plus élevées, de préférence supérieures
à 700 OC.
L'atmosphère de gaz inerte contient avantageusement moins de 100 ppm d'oxygène et moins de 100 ppm de vapeur d'eau.25 Le processus de revêtement est avantageusement effectué à une température élevée de l'ordre 1.000 C à
1.200 OC, de préférence entre 1.080 OC et 1.140 OC.
Le métal est un composé élémentaire ou moléculaire, ou un mélange correspondant de composés, entrant avec un
halogénure dans une liaison d'halogénures métalliques.
Le composé est avantageusement du Al, du Cr, du Si ou une liaison ou un mélange de ceux-ci.
Le composé ou le mélange de composés est avantageusement présent en tant que granulat ou poudre.
Il est en l'occurrence particulièrement avantageux que le granulat ou la poudre contienne un halogénure sous forme d'un corps solide pulvérulent ou granuleux. L'invention propose en outre un dispositif destiné au revêtement par diffusion en phase gazeuse de pièces en matériau résistant à la chaleur avec un matériau de revêtement selon le procédé de l'invention, qui est caractérisé par: - une enceinte de réaction pouvant être chauffée, qui est destinée à recevoir les pièces à revêtir, - un dispositif destiné à générer une liaison d'halogénures métalliques, et un dispositif destiné à générer un gradient de température entre la pièce à revêtir et le dispositif destiné à générer la liaison
d'halogénures métalliques.
Selon un perfectionnement avantageux du dispositif selon l'invention, il est prévu que le dispositif destiné à générer la liaison d'halogénures métalliques comporte au moins un bac dispensateur destiné à recevoir le métal servant à la génération de la liaison d'halogénures métalliques. Il est en l'occurrence avantageusement prévu un dispositif destiné à amener du gaz à teneur en
halogénures au bac dispensateur.
Dans le cadre d'un perfectionnement particulièrement avantageux du dispositif selon l'invention, il est prévu
que le dispositif destiné à générer un gradient de température comporte un dispositif de refroidissement30 couplé thermiquement avec le dispositif destiné à générer la liaison d'halogénures métalliques.
Le dispositif de refroidissement est avantageusement refroidi par un gaz de refroidissement.
Il est en l'occurrence particulièrement avantageux que le dispositif de refroidissement comporte un 6 dispositif lamellaire ou tubulaire qui est traversé par le gaz de refroidissement. Le dispositif de refroidissement est avantageusement couplé thermiquement avec le dispositif destiné à générer la liaison d'halogénures métalliques par l'intermédiaire d'un dispositif conducteur de chaleur. Dans le cadre d'un perfectionnement avantageux du dispositif selon l'invention, il est prévu: - une enceinte en forme de cornue entourant l'enceinte de réaction, laquelle comporte un espace en forme de cornue qui entoure l'enceinte de réaction, - un dispositif de chauffage destiné au chauffage de l'enceinte en forme de cornue, et par conséquent de l'enceinte de réaction, et - un dispositif de barrage semi-perméable au gaz disposé entre l'espace intérieur de l'enceinte de réaction et l'espace en forme de cornue, qui est destiné à l'évacuation sélective de gaz excédentaires de l'espace intérieur de l'enceinte de réaction vers l'espace en forme
de cornue.
Il est avantageusement prévu que le dispositif de barrage semi- perméable au gaz soit formé par un espace
creux de type labyrinthe ou à pores ouverts pratiqué dans la paroi de l'enceinte de réaction.
Dans le cas du dispositif selon l'invention, il est particulièrement avantageux que plusieurs bacs dispensateurs soient prévus, dont l'un au moins est30 maintenu à un premier niveau bas de température, et au moins un deuxième et/ou un troisième bac dispensateur
sont maintenu(s) à un niveau de température plus élevé, les niveaux de température des bacs dispensateurs étant inférieurs à un niveau de température auquel sont portées35 les pièces à revêtir.
Les différents niveaux de température des bacs dispensateurs sont en l'occurrence avantageusement
obtenus par divers couplages thermiques de ceux-ci avec le dispositif de refroidissement, au moyen du dispositif5 de génération de gradients de température.
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront plus clairement à la lecture de
la description ci-après, faite en référence au dessin annexé, dans lequel:10 La figure 1 est une coupe transversale représentant schématiquement un dispositif destiné à la mise en oeuvre
d'un procédé de revêtement par diffusion en phase gazeuse de pièces en matériau résistant à la chaleur avec un matériau de revêtement selon la présente invention.15 La figure illustre en représentation schématique une coupe d'un dispositif destiné à la mise en oeuvre du procédé de revêtement par diffusion en phase gazeuse selon l'invention. Une chambre de réaction 1, dans laquelle a lieu le processus de revêtement par diffusion20 en phase gazeuse, est formée par une enceinte de réaction 3. L'enceinte de réaction 3 est entourée par une enceinte 4 en forme de cornue qui enserre un espace 2 en forme de cornue. Cet espace 2 en forme de cornue entoure l'enceinte de réaction 3, au moins partiellement.25 L'enceinte 4 en forme de cornue est entourée de son côté par un système de chauffage 5, qui est constitué d'un four. Les pièces 7 à revêtir, dont deux sont représentées schématiquement à la figure, sont disposées dans la chambre de réaction 1. Un dispositif destiné à générer une liaison d'halogénures métalliques est constitué de plusieurs bacs dispensateurs 9a, 9b, 9c qui sont disposés à différents emplacements à l'intérieur de la chambre de réaction 1. Un dispositif de refroidissement 6 est situé en partie inférieure de l'enceinte de réaction 3, lequel 8 est constitué d'une construction lamellaire ou tubulaire conductrice de chaleur, qui est traversé par un gaz de refroidissement amené par une conduite 14 de gaz de refroidissement. En contact thermique avec le dispositif5 de refroidissement 6 via le fond de l'enceinte de réaction 3, il est prévu un dispositif 8 conducteur de chaleur qui est constitué d'un élément de fond et d'un élément vertical. Des premiers bacs dispensateurs 9a sont couplés thermiquement avec l'élément de fond du dispositif 8 conducteur de chaleur, alors que des troisièmes bacs dispensateurs 9c sont couplés thermiquement avec l'élément vertical du dispositif 8 conducteur de chaleur; des deuxièmes bacs dispensateurs 9b sont disposés dans la partie supérieure de l'enceinte
de réaction 3.
Un dispositif de barrage 10 semi-perméable au gaz est prévu dans la paroi de l'enceinte de réaction 3.
La chambre de réaction 1 est portée directement à température élevée par le système de chauffage 5 par l'intermédiaire de l'enceinte de réaction 3 et de l'enceinte 4 en forme de cornue entourant cette dernière, ainsi que de l'espace 2 en forme de cornue. Le gaz de refroidissement circulant dans le dispositif de refroidissement 6 refroidit le dispositif de25 refroidissement 6, et indirectement par l'intermédiaire du fond de l'enceinte de réaction 3, l'élément de fond du dispositif 8 conducteur de chaleur et l'élément vertical de ce dernier, et par conséquent les bacs dispensateurs 9a et 9c, de sorte qu'un gradient de température s'instaure entre les pièces 7 à revêtir et les bacs dispensateurs 9a et 9c, à savoir que les pièces 7 sont à une température plus élevée que les bacs dispensateurs 9a et 9c. Le dispositif de barrage 10 semi-perméable au gaz permet au gaz excédentaire ou expansé, ou à des gaz de 9 réaction spécifiquement plus légers, de sortir de la chambre de réaction 1 dans l'espace 2 en forme de cornue, il empêche cependant par une construction tubulaire appropriée de type labyrinthe ou à pores ouverts que des5 gaz sortent de l'espace 2 en forme de cornue et pénètrent dans la chambre de réaction 1. Des conduites 11 et 12 servent à l'amenée de gaz dans l'espace 2 en forme de cornue et à leur évacuation de ce dernier, une conduite 13 servant à l'amenée de gaz dans la chambre de réaction 1. Des gaz inertes ou réducteurs sont amenés dans l'espace 2 en forme de cornue ou évacués de ce dernier
par l'intermédiaire des conduites 11, 12; des gaz inertes, réducteurs ou des gaz contenant des halogénures sont introduits dans la chambre de réaction 1 par15 l'intermédiaire de la conduite 13.
Le processus de revêtement par diffusion en phase gazeuse s'articule dans le temps en, la phase de démarrage, le processus de chauffage avec amenée de gaz inertes, le cycle de maintien et le processus de20 refroidissement. Lors du démarrage du processus, la chambre de réaction 1 et l'espace 2 en forme de cornue sont dégagés de l'atmosphère normale par l'amenée de gaz inertes à température ambiante jusqu'à ce que la concentration en oxygène et la concentration en vapeur25 d'eau soient inférieures à 100 ppm. En tant que gaz inerte il est par exemple utilisé de l'argon et/ou du gaz hydrogène. Lors du processus de chauffage, la génération de la(des) liaison(s) d'halogénures métalliques assurant le revêtement est mise en route, au moins dans le bac30 dispensateur 9a de métal, par l'amenée de gaz contenant des halogénures ou par réaction de décomposition d'un corps solide, de préférence pulvérulent, contenant des halogénures. Des exemples pour la génération de telles liaisons d'halogénures métalliques sont:35 2 HC1 + Cr <> CrC12 + H2 (1)
A1F3 + 2A1 <> 3 A1F (2)
De l'HCl et de 1'H2 excédentaires sont évacués de la chambre de réaction 1 par l'intermédiaire du dispositif
de barrage 10 semi-perméable au gaz en tant que composés5 gazeux spécifiquement plus légers comparés aux halogénures.
En raison de la convection thermique, les liaisons d'halogénures métalliques montent au niveau de la face extérieure de l'enceinte de réaction 3, et retombent à10 nouveau par l'intermédiaire des bacs dispensateurs 9c et 9a de métal dans la zone du milieu de la chambre de réaction 1 à proximité de l'élément vertical du dispositif 8 conducteur de chaleur. On obtient de cette façon un circuit de gaz qui est induit par les gradients15 de température engendrés par le dispositif de refroidissement 6 en liaison avec le dispositif 8 conducteur de chaleur. Outre cette convection thermique, le circuit de gaz est favorisé par la réaction de séparation des liaisons d'halogénures métalliques sur les20 pièces 7. Les réactions essentielles se déroulant en l'occurrence peuvent par exemple être: 3 MeHal2 + Pièce en Ni < MeNi + 2 MeHal3 (Ai) 3 MeHal + Pièce en Ni > MeNi + MeHal3 (A2) MeHal2 + H2 + Pièce en Ni <> MeNi + 2 HHal (B1) 2 MeHal2 + H2 + Pièce en 2Ni <> 2 MeNi + 2 HHal (B2) La liaison de l'HHal engendrée par les réactions B1 et B2 est formée par l'intermédiaire du bac dispensateur 9b de métal, étant précisé qu'à partir des liaisons d'halogénures métalliques trivalents, des liaisons
d'halogénures métalliques monovalents ou bivalents sont engendrées au niveau des bacs dispensateurs dans le35 processus de circuit induit.
Il Les réactions des halogénures métalliques monovalents et bivalents sont favorisées par les
températures plus basses régnant au niveau des bacs dispensateurs de métal, car il s'agit de réactions5 exothermiques, et celles-ci étant préférées à des températures plus basses du point de vue thermodynamique.
Contrairement à cela, les réactions de séparation, qui sont endothermiques ou exothermiques à un degré nettement moindre que les réactions mentionnées ci-dessus, sont10 favorisées à la surface des pièces 7 par une température spécifique plus élevée.
De cette façon, il est engendré dans la chambre de réaction 1 un processus de circuit fermé induit physiquement, avec des proportions ou des activités15 élevées de liaisons d'halogénures métalliques favorisées au plan thermodynamique, qui délivrent du métal en
contact étroit entre des dispensateurs et des consommateurs du métal à déposer. Des revêtements par diffusion très homogènes avec des couches marginales à20 teneurs élevées en Al ou en Cr, par exemple, peuvent de cette façon être appliqués sur la pièce 7.
Après un temps de maintien à température de procédé de deux à vingt heures, la chambre de réaction 1 est
balayée de liaisons d'halogénures métalliques réactives25 par l'amenée de gaz inerte, et refroidie.
Le processus de revêtement est effectué à une température élevée de l'ordre 1.000 C à 1.200 OC, de préférence entre 1.080 C et 1.140 OC. Exemple 1 Dans le cas de l'exemple 1, des aubes de turbines en alliage de Mar-M-247 d'une longueur de 710 mm sont revêtues d'une couche de chrome d'une épaisseur de 70 gm avec le procédé de revêtement par diffusion en phase gazeuse selon l'invention. 35 10 à 24 aubes sont chargées dans la chambre de 12 réaction 1. Dans les corps dispensateurs 9a, 9b et 9c de métal, il est prévu 54 kg de granulat de Cr avec 540 g supplémentaires de chlorure d'ammonium mélangés de façon homogène. L'enceinte de réaction 3 et l'espace 2 en forme5 de cornue sont balayés pendant au moins 30 minutes avec un débit d'argon de 2 m3/h. La montée en température à 1.140 C est effectuée en 2,5 h, 0,5 m3/h d'argon étant injectés jusqu'à une température de 700 C. A température élevée, la différence de température existant entre les pièces 7 et les corps dispensateurs 9a, 9b, 9c de métal peut aller jusqu'à 30 K. Le temps de maintien en température est de 14 h. Une couche de diffusion typique obtenue avec le procédé selon l'exemple 1 a une teneur en Cr de 28 % en poids.15 Exemple 2 Dans le cas de l'exemple 2, le procédé selon l'invention est mis en oeuvre pour le revêtement d'aubes de turbines en alliage René 80 à base de nickel avec une couche de diffusion d'aluminium de 80,m. Jusqu'à 3220 aubes de turbines sont disposées dans un plan de l'enceinte de réaction. 48 kg de granulat de AlCr avec % en poids de Al et 320 g de AlF3 sont prévus dans les bacs dispensateurs 9a, 9b, 9c en tant que dispensateur de
l'halogénure. La chambre de réaction 1 est balayée avec25 2 m3/h jusqu'à 700 C, et entre 700 C et 1.000 C la chambre de réaction 1 est balayée avec de l'H2.
Le revêtement a été effectué à une température élevée de 1.080 C pendant une durée de maintien de 4,5 h. On a obtenu une épaisseur de couche de 65 à 85 gm
et de 33 % en poids de Al dans la surface.
Bien que l'invention ait été particulièrement montrée et décrite en se référant à un mode de réalisation préféré de celle-ci, il sera compris aisément par les personnes expérimentées dans cette technique que35 des modifications dans la forme et dans des détails peuvent être effectuées sans sortir de l'esprit ni du
domaine de l'invention.
Claims (30)
1. Procédé destiné au revêtement par diffusion en phase gazeuse de pièces en matériau résistant à la chaleur avec un matériau de revêtement, caractérisé en ce que le matériau de revêtement est transféré sur la pièce (7) à partir d'une source (9a, 9b, 9c) de matériau de revêtement sous la forme d'une liaison d'halogénures
métalliques au moyen d'un circuit d'halogénures10 métalliques.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la liaison d'halogénures métalliques est générée dans la source (9a, 9b, 9c) de matériau de revêtement contenant un métal.15
3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que la liaison d'halogénures métalliques est générée par l'introduction d'un gaz à teneur en halogénures dans la source (9a, 9b, 9c) de matériau de revêtement contenant un métal.20
4. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que la liaison d'halogénures métalliques est
générée par une réaction de décomposition d'un corps solide à teneur en halogénures, de préférence pulvérulent, contenu dans la source (9a, 9b, 9c) de25 matériau de revêtement.
5. Procédé selon les revendications 2, 3 ou 4, caractérisé en ce que la source (9a, 9b, 9c) de matériau
de revêtement contient le métal sous la forme d'une poudre ou d'un granulat.30
6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'un gradient de
température est généré entre la pièce (7) à revêtir et la source (9a, 9b, 9c) de matériau de revêtement, de sorte que la pièce (7) soit à une température plus élevée que35 la source (9a, 9b, 9c) de matériau de revêtement.
7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que la pièce (7) et la source (9a, 9b, 9c) de matériau de revêtement sont disposées dans une enceinte de réaction (3) pouvant être chauffée, et en ce que le5 gradient de température est généré par l'absorption de chaleur de la source (9a, 9b, 9c) de matériau de
revêtement.
8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que le circuit
d'halogénures métalliques passe sous forme d'un circuit fermé entre la source (9a, 9b, 9c) de matériau de
revêtement et la pièce (7).
9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que le circuit
fermé est entraîné par convection thermique.
10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que le processus
de revêtement est effectué à température élevée en atmosphère de gaz inerte.20
11. Procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce que l'atmosphère de gaz inerte contient de l'argon et/ou du gaz hydrogène.
12. Procédé selon la revendication 10 ou 11, caractérisé en ce que l'atmosphère de gaz inerte est
engendrée pendant un chauffage à la température élevée.
13. Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que de l'argon est amené en tant que gaz inerte pendant le chauffage à des températures plus faibles, de préférence jusqu'à 700 C environ, et de l'hydrogène à30 des températures plus élevées, de préférence supérieures
à 700 OC.
14. Procédé selon l'une quelconque des revendications 10 à 13, caractérisé en ce que
l'atmosphère de gaz inerte contient moins de 100 ppm35 d'oxygène et moins de 100 ppm de vapeur d'eau.
15. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 14, caractérisé en ce que le processus
de revêtement est effectué à une température élevée de l'ordre 1.000 OC à 1.200 C, de préférence entre 1.080 OC5 et 1.140 OC.
16. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 15, caractérisé en ce que le métal est
un composé élémentaire ou moléculaire, ou un mélange de composés, entrant avec un halogénure dans une liaison10 d'halogénures métalliques.
17. Procédé selon la revendication 16, caractérisé en ce que le composé ou le mélange de composés est du Al, du Cr, du Si ou une liaison ou un mélange de ceux-ci.
18. Procédé selon la revendication 16 ou 17,
caractérisé en ce que le composé ou le mélange de composés est présent en tant que granulat ou poudre.
19. Procédé selon la revendication 18, caractérisé en ce que le granulat ou la poudre contient un halogénure
sous la forme d'un corps solide pulvérulent ou granuleux,20 de préférence de chlorure d'ammonium ou de AlF3.
20. Dispositif destiné au revêtement par diffusion de gaz de pièces en matériau résistant à la chaleur avec
un matériau de revêtement d'après le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 19, caractérisé par:25 - une enceinte de réaction (3) pouvant être
chauffée, qui est destinée à recevoir les pièces (7) à revêtir, - un dispositif (9a, 9b, 9c) destiné à générer une liaison d'halogénures métalliques, et - un dispositif (6, 8) destiné à générer un gradient de température entre les pièces (7) à revêtir et le dispositif (9a, 9b, 9c) destiné à
générer la liaison d'halogénures métalliques.
21. Dispositif selon la revendication 20, caractérisé en ce que le dispositif (9a, 9b, 9c) destiné à générer la liaison d'halogénures métalliques comporte au moins un bac dispensateur (9a, 9b, 9c) destiné à recevoir le métal servant à générer la liaison d'halogénures métalliques.5
22. Dispositif selon la revendication 21, caractérisé en ce qu'il est prévu un dispositif destiné à amener du gaz contenant des halogénures aux bacs dispensateurs (9a, 9b, 9c).
23. Dispositif selon la revendication 20, 21 ou 22, caractérisé en ce que le dispositif (6, 8) destiné à générer un gradient de température comporte un dispositif de refroidissement (6), qui est couplé thermiquement avec le dispositif (9a, 9b, 9c) destiné à générer la liaison d'halogénures métalliques.15
24. Dispositif selon la revendication 23, caractérisé en ce que le dispositif de refroidissement
(6) est refroidi par un gaz de refroidissement.
25. Dispositif selon la revendication 24, caractérisé en ce que le dispositif de refroidissement
(6) comporte un dispositif lamellaire ou tubulaire qui est traversé par le gaz de refroidissement.
26. Dispositif selon la revendication 23, 24 ou 25, caractérisé en ce que le dispositif de refroidissement (6) est couplé thermiquement avec le dispositif (9a, 9b, 9c) destiné à générer la liaison d'halogénures métalliques par l'intermédiaire d'un dispositif (8)
conducteur de chaleur.
27. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 20 à 26, caractérisé par:
- une enceinte (4) en forme de cornue entourant l'enceinte de réaction (3), laquelle comporte un espace (2) en forme de cornue qui entoure l'enceinte de réaction (3), - un dispositif de chauffage (5) destiné au chauffage de l'enceinte (4) en forme de cornue, et par conséquent de l'enceinte de réaction (3), et - un dispositif de barrage (10) semi-perméable au gaz disposé entre l'espace intérieur (1) de l'enceinte de réaction (3) et l'espace (2) en forme de cornue, qui est destiné à évacuer de façon sélective des gaz excédentaires de l'espace intérieur (1) de l'enceinte de
réaction (3) dans l'espace en forme de cornue.
28. Dispositif selon la revendication 27, caractérisé en ce que le dispositif de barrage (10) semi-
perméable au gaz est formé par un espace creux de type labyrinthe ou à pores ouverts pratiqué dans la paroi de l'enceinte de réaction (3).15
29. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 21 à 28, caractérisé en ce qu'il est prévu
plusieurs bacs dispensateurs (9a, 9b, 9c), dont un bac dispensateur (9a) au moins est maintenu à un premier niveau bas de température, et au moins un deuxième et/ou20 un troisième bac dispensateur (9b et/ou 9c) étant maintenu(s) à un niveau de température plus élevé, les
niveaux de température des bacs dispensateurs (9a, 9b, 9c) étant inférieurs à un niveau de température auquel sont portées les pièces à revêtir.
30. Dispositif selon la revendication 29, caractérisé en ce que les différents niveaux de
température des bacs dispensateurs (9a, 9b, 9c) sont obtenus par divers couplages thermiques de ceux-ci avec le dispositif de refroidissement (6), au moyen du30 dispositif (8) de génération de gradients de température.
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