JP2693382B2 - 複合拡散窒化方法及び装置並びに窒化物の生産方法 - Google Patents
複合拡散窒化方法及び装置並びに窒化物の生産方法Info
- Publication number
- JP2693382B2 JP2693382B2 JP6174620A JP17462094A JP2693382B2 JP 2693382 B2 JP2693382 B2 JP 2693382B2 JP 6174620 A JP6174620 A JP 6174620A JP 17462094 A JP17462094 A JP 17462094A JP 2693382 B2 JP2693382 B2 JP 2693382B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- nitriding
- gas
- nitrided
- granular solid
- closed box
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
- C23C8/08—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases only one element being applied
- C23C8/24—Nitriding
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
- C23C8/08—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases only one element being applied
- C23C8/24—Nitriding
- C23C8/26—Nitriding of ferrous surfaces
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Solid-Phase Diffusion Into Metallic Material Surfaces (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、耐摩耗性を必要とする
工具（一般工具、金型）全般の窒化や、オーステナイト
系ステンレス鋼のような難窒化性素材からなる機械部
品、金型等の窒化に特に好適に適用可能な複合拡散窒化
方法及び装置並びに窒化物の生産方法に関するものであ
る。
工具（一般工具、金型）全般の窒化や、オーステナイト
系ステンレス鋼のような難窒化性素材からなる機械部
品、金型等の窒化に特に好適に適用可能な複合拡散窒化
方法及び装置並びに窒化物の生産方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】金属部材の表面硬化法として、窒化法が
一般に知られている。この窒化法は、浸炭による硬化法
に比べて処理温度が低いため変形やひずみの発生が少な
く、また、得られる硬化層が極めてかたいため耐摩耗性
や耐蝕性に優れるといった利点を有している。
一般に知られている。この窒化法は、浸炭による硬化法
に比べて処理温度が低いため変形やひずみの発生が少な
く、また、得られる硬化層が極めてかたいため耐摩耗性
や耐蝕性に優れるといった利点を有している。
【０００３】ところで、かかる窒化法としては、ガス窒
化法、塩浴窒化法およびイオン窒化法が従来から周知で
ある。しかし、塩浴窒化法は、シアン塩を使用するため
作業環境が悪く、かつ廃液処理のために多額の費用を要
するという欠点があり実用的でない。また、真空中での
放電現象を利用したイオン窒化法は、将来有望な可能性
を秘めてはいるものの、現時点においては形状等制約が
ある。これらに対し、ガス窒化法は現在すでに実用的な
手法として確立されており、将来的にも窒化の中心的地
位を占めていくことが予想される。この手法は、加熱さ
れた鋼の表面にアンモニアガスを接触させ、触媒作用に
よりそのアンモニアガスを分解して活性な原子状窒素に
し、それを鋼の表面に吸収させて鋼中の鉄との窒化物を
生成するものである。
化法、塩浴窒化法およびイオン窒化法が従来から周知で
ある。しかし、塩浴窒化法は、シアン塩を使用するため
作業環境が悪く、かつ廃液処理のために多額の費用を要
するという欠点があり実用的でない。また、真空中での
放電現象を利用したイオン窒化法は、将来有望な可能性
を秘めてはいるものの、現時点においては形状等制約が
ある。これらに対し、ガス窒化法は現在すでに実用的な
手法として確立されており、将来的にも窒化の中心的地
位を占めていくことが予想される。この手法は、加熱さ
れた鋼の表面にアンモニアガスを接触させ、触媒作用に
よりそのアンモニアガスを分解して活性な原子状窒素に
し、それを鋼の表面に吸収させて鋼中の鉄との窒化物を
生成するものである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところが、かかるガス
窒化法においても、以下に述べる不具合がある。
窒化法においても、以下に述べる不具合がある。
【０００５】まず、オーステナイト系ステンレスのよう
な難窒化性の素材に対しては、窒化自体が困難であると
いう問題がある。
な難窒化性の素材に対しては、窒化自体が困難であると
いう問題がある。
【０００６】また、特殊形状の被窒化物に対しては、脆
化層（白層、ε層とも称される）の発生や、不完全な窒
化を招き易いという問題がある。具体例を挙げて説明す
ると、シャープなエッジを持つ工具や金型などの特殊形
状被窒化物に対しては、エッジ部の窒化効果が質量の大
きい他の部分よりも促進されるため、そのエッジ部に脆
化層が発生し易い。この脆化層は硬化層の厚みに比例し
て厚くなる性質がある。そのため、硬化層を厚くすると
逆にエッジが欠け易くなり、耐摩耗性も低下するという
ジレンマに陥ることになる。また、これを避けるため
に、脆化層を予め研磨代として設計しておくことも考え
られるが、このようにすると窒化処理後の研磨加工に多
大な労力と時間を費やすことになり、母材や窒化ガスの
無駄も増大する。一方、長軸に細孔を持つ機械部品のよ
うな特殊形状被窒化物に対しては、細孔内部における窒
化ガスの流通が悪いため、その細孔部分の窒化が不十分
になり易いという問題がある。特にその細孔の内方端が
非貫通になっている場合には尚更である。
化層（白層、ε層とも称される）の発生や、不完全な窒
化を招き易いという問題がある。具体例を挙げて説明す
ると、シャープなエッジを持つ工具や金型などの特殊形
状被窒化物に対しては、エッジ部の窒化効果が質量の大
きい他の部分よりも促進されるため、そのエッジ部に脆
化層が発生し易い。この脆化層は硬化層の厚みに比例し
て厚くなる性質がある。そのため、硬化層を厚くすると
逆にエッジが欠け易くなり、耐摩耗性も低下するという
ジレンマに陥ることになる。また、これを避けるため
に、脆化層を予め研磨代として設計しておくことも考え
られるが、このようにすると窒化処理後の研磨加工に多
大な労力と時間を費やすことになり、母材や窒化ガスの
無駄も増大する。一方、長軸に細孔を持つ機械部品のよ
うな特殊形状被窒化物に対しては、細孔内部における窒
化ガスの流通が悪いため、その細孔部分の窒化が不十分
になり易いという問題がある。特にその細孔の内方端が
非貫通になっている場合には尚更である。
【０００７】さらにまた、上述した特殊形状のみなら
ず、一般形状の被窒化物に対しても、次のような解決す
べき課題がある。先ず、ガス窒化自体は元来、窒化に長
時間を要するものであるため、処理効率が悪く、炉の稼
働効率や製品のコストパフォーマンスを向上させること
が困難な状況にある。また、これに伴い窒化ガスの使用
量が多く無駄であり、さらには窒化に係る各種条件設定
の僅かな誤差も長時間の間に累積されて大きな誤差に発
展し、脆化層を抑制するための調整に困難を来たしてい
る。
ず、一般形状の被窒化物に対しても、次のような解決す
べき課題がある。先ず、ガス窒化自体は元来、窒化に長
時間を要するものであるため、処理効率が悪く、炉の稼
働効率や製品のコストパフォーマンスを向上させること
が困難な状況にある。また、これに伴い窒化ガスの使用
量が多く無駄であり、さらには窒化に係る各種条件設定
の僅かな誤差も長時間の間に累積されて大きな誤差に発
展し、脆化層を抑制するための調整に困難を来たしてい
る。
【０００８】本発明は、このような課題に着目してなさ
れたものであって、難窒化性材質や特殊形状からなる被
窒化物に対して有効に窒化を進行させることができ、ま
た一般形状の被窒化物に対しても厳しい条件を課されず
に簡単かつ高い効率で安定した窒化層を形成できるよう
にした複合拡散窒化方法を提供することを目的としてい
る。
れたものであって、難窒化性材質や特殊形状からなる被
窒化物に対して有効に窒化を進行させることができ、ま
た一般形状の被窒化物に対しても厳しい条件を課されず
に簡単かつ高い効率で安定した窒化層を形成できるよう
にした複合拡散窒化方法を提供することを目的としてい
る。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、かかる目的を
達成するために、次のような構成を採用したものであ
る。
達成するために、次のような構成を採用したものであ
る。
【００１０】すなわち、本発明に係る複合拡散窒化方法
又は窒化物の生産方法は、被窒化物を、充填した粒状固
体中に埋設し、その粒状固体中に窒化ガスを流通させ
て、粒状固体の表面に一旦窒化ガスを吸着させ、その窒
化ガスを徐々に吐き出させながら原子状の窒素を加熱下
に持続的に接触させることにより前記被窒化物の窒化を
進行させることを特徴とする。
又は窒化物の生産方法は、被窒化物を、充填した粒状固
体中に埋設し、その粒状固体中に窒化ガスを流通させ
て、粒状固体の表面に一旦窒化ガスを吸着させ、その窒
化ガスを徐々に吐き出させながら原子状の窒素を加熱下
に持続的に接触させることにより前記被窒化物の窒化を
進行させることを特徴とする。
【００１１】また、本発明に係る複合拡散窒化装置は、
粒状固体を充填した密閉箱と、この密閉箱を収容する炉
と、前記密閉箱内および炉内を排気する排気系路と、前
記密閉箱内に窒化ガスを導入する窒化ガス導入系路とか
ら構成され、粒状固体の表面に一旦窒化ガスを吸着さ
せ、その窒化ガスを徐々に吐き出させながら原子状の窒
素を加熱下に被窒化物に持続的に接触させることを特徴
とする。
粒状固体を充填した密閉箱と、この密閉箱を収容する炉
と、前記密閉箱内および炉内を排気する排気系路と、前
記密閉箱内に窒化ガスを導入する窒化ガス導入系路とか
ら構成され、粒状固体の表面に一旦窒化ガスを吸着さ
せ、その窒化ガスを徐々に吐き出させながら原子状の窒
素を加熱下に被窒化物に持続的に接触させることを特徴
とする。
【００１２】好ましい実施の態様としては、窒化ガス導
入系路が、密閉箱上の互いに隔たった複数箇所に接続さ
れ、異なる位置から選択的に密閉箱内に窒化ガスを導入
するものや、排気系路が、密閉箱上の互いに隔たった複
数箇所に接続され、異なる位置から選択的に密閉箱内を
排気するものが挙げられる。
入系路が、密閉箱上の互いに隔たった複数箇所に接続さ
れ、異なる位置から選択的に密閉箱内に窒化ガスを導入
するものや、排気系路が、密閉箱上の互いに隔たった複
数箇所に接続され、異なる位置から選択的に密閉箱内を
排気するものが挙げられる。
【００１３】密閉箱の耐圧性を高めるためには、炉内に
不活性ガスを導入する不活性ガス導入系路を備えている
ことが有効になる。
不活性ガスを導入する不活性ガス導入系路を備えている
ことが有効になる。
【００１４】
【実施例】以下、本発明の一実施例を、図面を参照して
説明する。
説明する。
【００１５】図１に、本実施例における複合拡散窒化装
置の概略的な構成を示す。この装置は、加熱炉１に装入
された密閉箱２に、窒化ガス供給系路および排気系路と
しての機能を担う第１、第２のガス導出入管３、４を接
続するとともに、加熱炉１の炉体１１に、他の排気系路
としてのガス導出管５、不活性ガス導入系路としてのガ
ス導入管６をそれぞれ接続して構成されている。
置の概略的な構成を示す。この装置は、加熱炉１に装入
された密閉箱２に、窒化ガス供給系路および排気系路と
しての機能を担う第１、第２のガス導出入管３、４を接
続するとともに、加熱炉１の炉体１１に、他の排気系路
としてのガス導出管５、不活性ガス導入系路としてのガ
ス導入管６をそれぞれ接続して構成されている。
【００１６】詳述すると、加熱炉１は、断熱性の炉体１
１の少なくとも一部に設けた開口部に扉１２を蝶着し、
この扉１２の開成時に炉体１１内を開放して密閉箱２の
挿脱を可能にするとともに、扉１２の閉止時に炉体１１
内を気密に閉止し得るようになっている。炉体１１内で
あって密閉箱２を囲繞する位置には、熱源たるヒータ１
３が配設され、このヒータ１３が、炉外に配置した温度
制御装置１４から給電を受けて、前記密閉箱２を加熱す
る。温度制御装置１４は、検出部を炉体１内に挿入した
温度センサ１４ａと、この温度センサ１４ａからの検出
信号を入力し当該検出温度が予め定めた設定温度に保持
されるように前記ヒータ１３をフィードバック制御する
温度制御盤１４ｂとを具備してなる。
１の少なくとも一部に設けた開口部に扉１２を蝶着し、
この扉１２の開成時に炉体１１内を開放して密閉箱２の
挿脱を可能にするとともに、扉１２の閉止時に炉体１１
内を気密に閉止し得るようになっている。炉体１１内で
あって密閉箱２を囲繞する位置には、熱源たるヒータ１
３が配設され、このヒータ１３が、炉外に配置した温度
制御装置１４から給電を受けて、前記密閉箱２を加熱す
る。温度制御装置１４は、検出部を炉体１内に挿入した
温度センサ１４ａと、この温度センサ１４ａからの検出
信号を入力し当該検出温度が予め定めた設定温度に保持
されるように前記ヒータ１３をフィードバック制御する
温度制御盤１４ｂとを具備してなる。
【００１７】密閉箱２は、図１および図２に示すよう
に、上端に開口フランジ２１ａを有する箱本体２１と、
この箱本体２１の開口フランジ２１ａに着脱可能に装着
される蓋２２とからなる。箱本体２１の底板２１ｂの幅
方向中心部には逃げ溝２１ｂ1が一定長さに亘って形成
され、その逃げ溝２１ｂ1 に肉厚方向に貫通する多数の
細孔が穿設されている。この箱本体２１の底板２１ｂは
加熱炉１の下方に周回状に形成した炉床たる突条１５の
上に載置されるが、そのとき突条１５の内周が逃げ溝２
１ｂ以外の底板部分で蓋封され、内部に偏平な第１のガ
ス導出入空間Ｓ1が閉成される。このガス導出入空間Ｓ
1 は前記細孔を介して密閉箱２の内部と連通する。一
方、蓋２２は、蓋本体２２ａと、この蓋本体２２ａに装
着された補助蓋２２ｂとからなり、蓋本体２２ａおよび
補助蓋２２ｂの間に偏平な第２のガス導出入空間Ｓ2 が
閉成されている。蓋本体２２ａには肉厚方向に多数の細
孔が穿設されており、この細孔を介して前記第２のガス
導出入空間Ｓ2 が密閉箱２の内部と連通する。
に、上端に開口フランジ２１ａを有する箱本体２１と、
この箱本体２１の開口フランジ２１ａに着脱可能に装着
される蓋２２とからなる。箱本体２１の底板２１ｂの幅
方向中心部には逃げ溝２１ｂ1が一定長さに亘って形成
され、その逃げ溝２１ｂ1 に肉厚方向に貫通する多数の
細孔が穿設されている。この箱本体２１の底板２１ｂは
加熱炉１の下方に周回状に形成した炉床たる突条１５の
上に載置されるが、そのとき突条１５の内周が逃げ溝２
１ｂ以外の底板部分で蓋封され、内部に偏平な第１のガ
ス導出入空間Ｓ1が閉成される。このガス導出入空間Ｓ
1 は前記細孔を介して密閉箱２の内部と連通する。一
方、蓋２２は、蓋本体２２ａと、この蓋本体２２ａに装
着された補助蓋２２ｂとからなり、蓋本体２２ａおよび
補助蓋２２ｂの間に偏平な第２のガス導出入空間Ｓ2 が
閉成されている。蓋本体２２ａには肉厚方向に多数の細
孔が穿設されており、この細孔を介して前記第２のガス
導出入空間Ｓ2 が密閉箱２の内部と連通する。
【００１８】第１のガス導出入管３は、一端３ａを前記
密閉箱本体２１の底板２１ｂに沿って底板２１ｂと干渉
することなく前記第１のガス導出入空間Ｓ1 内に挿入さ
れ、他端側を炉体１１を気密に貫通して加熱炉１の外に
引き出されている。第２のガス導出入管４は、一端４ａ
を前記補助蓋２２ｂに接続してその内部の第２のガス導
出入空間Ｓ2 と連通され、他端側を炉体１１を気密に貫
通して加熱炉１の外に引き出されている。そして、各ガ
ス導出入管３、４の他端側をそれぞれ分岐させ、一方を
バルブ３１、４１を介して窒化ガス源たるＮＨ3 充填ボ
ンベ７１に接続するとともに、他方をバルブ３２、４２
を介して真空ポンプ８に接続している。
密閉箱本体２１の底板２１ｂに沿って底板２１ｂと干渉
することなく前記第１のガス導出入空間Ｓ1 内に挿入さ
れ、他端側を炉体１１を気密に貫通して加熱炉１の外に
引き出されている。第２のガス導出入管４は、一端４ａ
を前記補助蓋２２ｂに接続してその内部の第２のガス導
出入空間Ｓ2 と連通され、他端側を炉体１１を気密に貫
通して加熱炉１の外に引き出されている。そして、各ガ
ス導出入管３、４の他端側をそれぞれ分岐させ、一方を
バルブ３１、４１を介して窒化ガス源たるＮＨ3 充填ボ
ンベ７１に接続するとともに、他方をバルブ３２、４２
を介して真空ポンプ８に接続している。
【００１９】ガス導出管５は、一端を炉体１１内に挿入
し、他端を分岐させて、その一方をバルブ５１を介して
前記真空ポンプ８に接続するとともに、他方をバルブ５
２およびガス排出管５３を介して大気に開放している。
し、他端を分岐させて、その一方をバルブ５１を介して
前記真空ポンプ８に接続するとともに、他方をバルブ５
２およびガス排出管５３を介して大気に開放している。
【００２０】ガス導入管６は、一端を炉体１１内に挿入
し、他端をバルブ６１を介して不活性ガス源たるＮ2 充
填ボンベ７２に接続している。密閉箱２内には前記ガス
導入管６から分岐させた別異のガス管が接続されてお
り、そのガス管にバルブ１００が介設されている。
し、他端をバルブ６１を介して不活性ガス源たるＮ2 充
填ボンベ７２に接続している。密閉箱２内には前記ガス
導入管６から分岐させた別異のガス管が接続されてお
り、そのガス管にバルブ１００が介設されている。
【００２１】なお、前記密閉箱２の側壁には、窒化ガス
排気管９の一端が接続され、この窒化ガス排出管９の他
端を炉体１１を貫通しバルブ９１を介して炉外の窒化ガ
ス保護装置９２に接続している。この窒化ガス保護装置
９２は、密閉箱２から排気される窒化ガスを水中に放出
せしめ、そのガス状アンモニアを吸着した後に大気中に
放出するものである。７はガス制御盤であり、所定分解
率が得られるように前記ボンベ７１からのガス供給量等
をコントロールする。
排気管９の一端が接続され、この窒化ガス排出管９の他
端を炉体１１を貫通しバルブ９１を介して炉外の窒化ガ
ス保護装置９２に接続している。この窒化ガス保護装置
９２は、密閉箱２から排気される窒化ガスを水中に放出
せしめ、そのガス状アンモニアを吸着した後に大気中に
放出するものである。７はガス制御盤であり、所定分解
率が得られるように前記ボンベ７１からのガス供給量等
をコントロールする。
【００２２】以下に、本実施例における窒化手順につい
て説明する。先ず、炉外において前記密閉箱２に粒状固
体ａを充填する。粒度に応じて窒化効果が異なる場合に
は、その粒度調整も行っておく。すなわち、通常は直径
数百ミクロン、空隙率を２０％前後としておくことが望
ましいが、これらの数値は目的や用途に応じて適宜の値
に調節する。そして、その中に被窒化物Ｗ1 〜Ｗ3 を埋
設する。Ｗ1 はＳＵＳ３０４ステンレス鋼、Ｗ2 はＳＫ
Ｄ６１熱間工具鋼、Ｗ3 は粉末高速度工具鋼である。Ｗ
3 は、図４に示すように、先端に直径２ｍｍの孔Ｘが非
貫通状態で開口しているものである。これらの被窒化物
Ｗ1 〜Ｗ3 を収容し、その密閉箱２を炉１内に挿入し、
炉床たる突条１４上に載設して、扉１２を閉める。
て説明する。先ず、炉外において前記密閉箱２に粒状固
体ａを充填する。粒度に応じて窒化効果が異なる場合に
は、その粒度調整も行っておく。すなわち、通常は直径
数百ミクロン、空隙率を２０％前後としておくことが望
ましいが、これらの数値は目的や用途に応じて適宜の値
に調節する。そして、その中に被窒化物Ｗ1 〜Ｗ3 を埋
設する。Ｗ1 はＳＵＳ３０４ステンレス鋼、Ｗ2 はＳＫ
Ｄ６１熱間工具鋼、Ｗ3 は粉末高速度工具鋼である。Ｗ
3 は、図４に示すように、先端に直径２ｍｍの孔Ｘが非
貫通状態で開口しているものである。これらの被窒化物
Ｗ1 〜Ｗ3 を収容し、その密閉箱２を炉１内に挿入し、
炉床たる突条１４上に載設して、扉１２を閉める。
【００２３】そして、ガス導出入管３、４のバルブ３
１、４１をＯＦＦ、バルブ３２、４２をＯＮ、ガス導出
管５のバルブ５２をＯＦＦ、バルブ５１をＯＮに保持し
た状態で、真空ポンプ８を作動させ、ガス導入管６のバ
ルブ６１をＯＦＦにする。これにより、密閉箱２内の残
留空気がガス導出入管３、４やガス導出管５を介して引
かれる。真空状態を確認後、バルブ３２、４２をＯＦ
Ｆ、バルブ６１、１００をＯＮにし、Ｎ2 ガスを流入さ
せる。その結果、炉１内および密閉箱２内が不活性ガス
で置換される。なお、炉１内を直接排気する経路を設け
ておいてもよい。
１、４１をＯＦＦ、バルブ３２、４２をＯＮ、ガス導出
管５のバルブ５２をＯＦＦ、バルブ５１をＯＮに保持し
た状態で、真空ポンプ８を作動させ、ガス導入管６のバ
ルブ６１をＯＦＦにする。これにより、密閉箱２内の残
留空気がガス導出入管３、４やガス導出管５を介して引
かれる。真空状態を確認後、バルブ３２、４２をＯＦ
Ｆ、バルブ６１、１００をＯＮにし、Ｎ2 ガスを流入さ
せる。その結果、炉１内および密閉箱２内が不活性ガス
で置換される。なお、炉１内を直接排気する経路を設け
ておいてもよい。
【００２４】以上のような不活性ガスによる置換を行っ
た後、温度制御盤１４ｂによりヒータ１３をＯＮにし、
加熱炉１内の温度を上げて、窒化条件により定められる
所定温度にコントロールする。この実施例では、炉内温
度を４００〜６００℃の範囲で調節する。そして、被窒
化物Ｗ1 〜Ｗ3 が所定温度に均一加熱された頃、ガス導
出入管３、４のバルブ３２、４１をＯＮ、バルブ１００
をＯＦＦ、バルブ３１、４２をＯＦＦ、ガス導入管６の
バルブ６１をＯＮ、ガス排出管５３のバルブ５２をＯＦ
Ｆ、窒化ガス排気管９のバルブ９１をＯＮに保持する。
これにより、図２に示すように、ガス導出入管４から第
２のガス導出入空間Ｓ2 に流入したＮＨ3 は、細孔を介
して密閉箱２内に均等に噴出した後、充填している粒状
固体ａ中を流れ、対面位置に存在する細孔を介して第１
のガス導出入空間Ｓ1 に至り、さらに第１のガス導出入
管３を介して真空ポンプ８により排出される。また、必
要であれば、一定時間後にバルブ３２、４１をＯＦＦ、
バルブ３１、４２をＯＮに切換える。これにより、図３
に示すように、第１のガス導出入系路３→第１のガス導
出入空間Ｓ1 →容器２→第２のガス導出入空間Ｓ2 、第
２のガス導出入管４という前記とは逆のガスの流れが形
成される。以上のようなバルブの背反的な切換え操作を
行えば、ガスの流れをより一層均一化することができ
る。以上の過程中、ガス制御盤７によりガスの流れを調
整し、一定の分解率にコントロールして窒化ガス排気管
９から炉１外に放出する。炉１内のガス圧は大気圧より
僅か高圧とすることで空気の侵入を防ぐ。また、密閉箱
２内のＮＨ3 ガスの圧力は外周部の不活性ガス圧より僅
か高圧として密閉箱２内部に他のガス或いは空気が侵入
することを防ぐ。
た後、温度制御盤１４ｂによりヒータ１３をＯＮにし、
加熱炉１内の温度を上げて、窒化条件により定められる
所定温度にコントロールする。この実施例では、炉内温
度を４００〜６００℃の範囲で調節する。そして、被窒
化物Ｗ1 〜Ｗ3 が所定温度に均一加熱された頃、ガス導
出入管３、４のバルブ３２、４１をＯＮ、バルブ１００
をＯＦＦ、バルブ３１、４２をＯＦＦ、ガス導入管６の
バルブ６１をＯＮ、ガス排出管５３のバルブ５２をＯＦ
Ｆ、窒化ガス排気管９のバルブ９１をＯＮに保持する。
これにより、図２に示すように、ガス導出入管４から第
２のガス導出入空間Ｓ2 に流入したＮＨ3 は、細孔を介
して密閉箱２内に均等に噴出した後、充填している粒状
固体ａ中を流れ、対面位置に存在する細孔を介して第１
のガス導出入空間Ｓ1 に至り、さらに第１のガス導出入
管３を介して真空ポンプ８により排出される。また、必
要であれば、一定時間後にバルブ３２、４１をＯＦＦ、
バルブ３１、４２をＯＮに切換える。これにより、図３
に示すように、第１のガス導出入系路３→第１のガス導
出入空間Ｓ1 →容器２→第２のガス導出入空間Ｓ2 、第
２のガス導出入管４という前記とは逆のガスの流れが形
成される。以上のようなバルブの背反的な切換え操作を
行えば、ガスの流れをより一層均一化することができ
る。以上の過程中、ガス制御盤７によりガスの流れを調
整し、一定の分解率にコントロールして窒化ガス排気管
９から炉１外に放出する。炉１内のガス圧は大気圧より
僅か高圧とすることで空気の侵入を防ぐ。また、密閉箱
２内のＮＨ3 ガスの圧力は外周部の不活性ガス圧より僅
か高圧として密閉箱２内部に他のガス或いは空気が侵入
することを防ぐ。
【００２５】以上において、温度条件、ガス圧力条件、
時間条件等は、従来のガス窒化に準じた設定がされる
が、粒状固体の粒度、比重、空隙率等と微妙に関連し、
被窒化物Ｗ1 〜Ｗ3 の材質、形状、質量、窒化硬化層厚
み、硬さの要求度等に応じて適宜最適な値に設定する。
時間条件等は、従来のガス窒化に準じた設定がされる
が、粒状固体の粒度、比重、空隙率等と微妙に関連し、
被窒化物Ｗ1 〜Ｗ3 の材質、形状、質量、窒化硬化層厚
み、硬さの要求度等に応じて適宜最適な値に設定する。
【００２６】所定の窒化サイクルが完了したら、炉１内
および密閉箱２内を再びＮ2 ガスと置換して、炉体１１
の扉１２を開放し、所定温度にまで降温した密閉箱２を
炉１外に取り出した後、粒状固体ａ中から被窒化物Ｗ1
〜Ｗ3 を引き上げる。
および密閉箱２内を再びＮ2 ガスと置換して、炉体１１
の扉１２を開放し、所定温度にまで降温した密閉箱２を
炉１外に取り出した後、粒状固体ａ中から被窒化物Ｗ1
〜Ｗ3 を引き上げる。
【００２７】図５は、本実施例において窒化した被窒化
物Ｗ1 （ＳＵＳ３０４ステンレス鋼）の断層部における
金属顕微鏡写真（４００倍）であり、図６は、同被窒化
物Ｗ1 の表面部における金属顕微鏡写真（ノマルスキー
微分干渉撮影；２００倍）である。先ず、図５について
説明すると、いわゆる「シミ」の部分１０１が生じてお
り、硬度測定のために付与した圧痕１０２、１０３が示
すように、シミの部分１０１を境にして小さい方の圧痕
１０３が属する領域が硬化層１０４であり、大きい方の
圧痕１０２が属する領域がそれよりも柔らかい母材硬度
の層１０５である。硬化層１０４は表面深さ６０μｍに
まで及び、難窒化性の母材に対して本発明の窒化方法が
有効に働いたことを示している。また、図６を見ると、
硬化層１０４が斑状に形成されている。同図における圧
痕１０６は硬化層１０４と母材硬度の層１０５との中間
部分に付与されたものであり、硬化層１０４が形成され
た箇所は粒状固体ａの粒が接触していた箇所、母材硬度
のままの箇所１０５はその粒が接触していなかった箇所
とも推測できるが、何れにしてもこのような斑模様は粒
状固体ａの粒度調整を通じてコントロールできる事を確
認した。そして、このような斑模様は、全面が一様に硬
化層であるものに比べて平面方向への弾力性に富み、部
材に高い靭性と耐摩耗性を付与できることが明らかにな
った。
物Ｗ1 （ＳＵＳ３０４ステンレス鋼）の断層部における
金属顕微鏡写真（４００倍）であり、図６は、同被窒化
物Ｗ1 の表面部における金属顕微鏡写真（ノマルスキー
微分干渉撮影；２００倍）である。先ず、図５について
説明すると、いわゆる「シミ」の部分１０１が生じてお
り、硬度測定のために付与した圧痕１０２、１０３が示
すように、シミの部分１０１を境にして小さい方の圧痕
１０３が属する領域が硬化層１０４であり、大きい方の
圧痕１０２が属する領域がそれよりも柔らかい母材硬度
の層１０５である。硬化層１０４は表面深さ６０μｍに
まで及び、難窒化性の母材に対して本発明の窒化方法が
有効に働いたことを示している。また、図６を見ると、
硬化層１０４が斑状に形成されている。同図における圧
痕１０６は硬化層１０４と母材硬度の層１０５との中間
部分に付与されたものであり、硬化層１０４が形成され
た箇所は粒状固体ａの粒が接触していた箇所、母材硬度
のままの箇所１０５はその粒が接触していなかった箇所
とも推測できるが、何れにしてもこのような斑模様は粒
状固体ａの粒度調整を通じてコントロールできる事を確
認した。そして、このような斑模様は、全面が一様に硬
化層であるものに比べて平面方向への弾力性に富み、部
材に高い靭性と耐摩耗性を付与できることが明らかにな
った。
【００２８】また、図７および図８は、本実施例におい
て窒化した被窒化物Ｗ2 （ＳＫＤ６１熱間工具鋼）の断
層部における金属顕微鏡写真（２００倍）である。両写
真は密閉箱２内で同時処理した２つの被窒化物Ｗ2 にそ
れぞれ対応するものであり、異なる位置に配置しても均
一処理が可能であることを示している。これらの写真
は、本発明が脆化層（白層）の発生を完全に抑制するこ
とができる画期的な手法であることを実証している。図
９は横軸に表面からの深さ、縦軸に硬度（マイクロビッ
カーズ硬さ）をとって、図７の硬化層の分布状況をプロ
ットし、従来手法と比較したものである。この図に明ら
かなように、硬化層（一般に５１３マイクロビッカーズ
以上と定義される）は表面から２００μｍにまで及んで
おり、従来に比べて全般に高い硬度を得ることが可能と
なる。
て窒化した被窒化物Ｗ2 （ＳＫＤ６１熱間工具鋼）の断
層部における金属顕微鏡写真（２００倍）である。両写
真は密閉箱２内で同時処理した２つの被窒化物Ｗ2 にそ
れぞれ対応するものであり、異なる位置に配置しても均
一処理が可能であることを示している。これらの写真
は、本発明が脆化層（白層）の発生を完全に抑制するこ
とができる画期的な手法であることを実証している。図
９は横軸に表面からの深さ、縦軸に硬度（マイクロビッ
カーズ硬さ）をとって、図７の硬化層の分布状況をプロ
ットし、従来手法と比較したものである。この図に明ら
かなように、硬化層（一般に５１３マイクロビッカーズ
以上と定義される）は表面から２００μｍにまで及んで
おり、従来に比べて全般に高い硬度を得ることが可能と
なる。
【００２９】図１０および図１１は、図７および図８と
同じ被窒化物Ｗ2 （ＳＤＫ６１熱間工具鋼）の断層部に
おける金属顕微鏡写真（図１０は２００倍、図１１は４
００倍）である。図７および図８と異なるのは、本発明
が処理条件を変えることにより、熱間工具鋼に積極的に
極めて薄い脆化層（白層）を形成することも可能である
事を実証した点である。処理条件は、温度、ガス圧力、
時間、粒状固体の粒度、比重、空隙率、被処理物の材
質、形状、質量、窒化硬化層の厚みや硬さの要求度等の
要因全てに関わるが、特に温度、時間条件に大きく依存
する。但し、本発明によれば、全ての要因の条件設定を
することにより、脆化層の厚みは既知の技術によるより
も精密に制御できる特徴がある。図１２は図９に対応し
て硬度分布をプロットしたものであり、２〜３μｍの脆
化層（といっても強度は極めて高い）の下に最も硬質の
層があり、そこから表面深さ１５０μｍにまで硬化層が
及んでいる。このような極薄の脆化層を形成すると、型
打ちした製品の仕上精度はやや落ちるものの、金型のラ
イフサイクルを延命できる効果がある事が実際の使用に
よって確かめられた。なお、図１３は日を変えて同一対
象、同一条件にて窒化を行った際の図１０に対応する断
層写真であるが、これらを比較しても明らかなように、
本発明がこのような脆化層を再現性よく形成し且つその
深さも自在にコントロールできるものである事を実証し
た。
同じ被窒化物Ｗ2 （ＳＤＫ６１熱間工具鋼）の断層部に
おける金属顕微鏡写真（図１０は２００倍、図１１は４
００倍）である。図７および図８と異なるのは、本発明
が処理条件を変えることにより、熱間工具鋼に積極的に
極めて薄い脆化層（白層）を形成することも可能である
事を実証した点である。処理条件は、温度、ガス圧力、
時間、粒状固体の粒度、比重、空隙率、被処理物の材
質、形状、質量、窒化硬化層の厚みや硬さの要求度等の
要因全てに関わるが、特に温度、時間条件に大きく依存
する。但し、本発明によれば、全ての要因の条件設定を
することにより、脆化層の厚みは既知の技術によるより
も精密に制御できる特徴がある。図１２は図９に対応し
て硬度分布をプロットしたものであり、２〜３μｍの脆
化層（といっても強度は極めて高い）の下に最も硬質の
層があり、そこから表面深さ１５０μｍにまで硬化層が
及んでいる。このような極薄の脆化層を形成すると、型
打ちした製品の仕上精度はやや落ちるものの、金型のラ
イフサイクルを延命できる効果がある事が実際の使用に
よって確かめられた。なお、図１３は日を変えて同一対
象、同一条件にて窒化を行った際の図１０に対応する断
層写真であるが、これらを比較しても明らかなように、
本発明がこのような脆化層を再現性よく形成し且つその
深さも自在にコントロールできるものである事を実証し
た。
【００３０】図１４は、本実施例において窒化した被窒
化物Ｗ3 の孔中心部における断層写真（５０倍）であ
る。この図においても、図５に示したと同様の「シミ」
の部分３０１が孔Ｘ（図４参照）の内周に沿って一定深
さで均一に発生している。表面深さと硬度の関係は図１
５にプロットした通りである。これらからも明らかなよ
うに、本発明は細孔を有する部品等に対して、その細孔
がたとえ非貫通の内方端となっていても均一かつ効果的
に窒化を進行させることができる事を実証している。
化物Ｗ3 の孔中心部における断層写真（５０倍）であ
る。この図においても、図５に示したと同様の「シミ」
の部分３０１が孔Ｘ（図４参照）の内周に沿って一定深
さで均一に発生している。表面深さと硬度の関係は図１
５にプロットした通りである。これらからも明らかなよ
うに、本発明は細孔を有する部品等に対して、その細孔
がたとえ非貫通の内方端となっていても均一かつ効果的
に窒化を進行させることができる事を実証している。
【００３１】以上をまとめると、本発明について次のよ
うな作用が推察される。
うな作用が推察される。
【００３２】先ず、従来における窒化方法すなわち、密
閉箱中に単に被窒化物のみを配置して窒化ガスを流通さ
せたのでは、導入される窒化ガスは被窒化物の表面をな
めるように通過するだけであり、上流側と下流側、ある
いは流れに垂直な平面方向への流量分布などが不均一に
なり易い。しかも、このような構成では、熱源からの熱
を各部位に均等に伝達させることも難しい。そのため、
窒化の遅延や不均一化を招き易く、またガス消費量が増
大して無駄が多くなるなどの不都合を惹起する要因にな
る。
閉箱中に単に被窒化物のみを配置して窒化ガスを流通さ
せたのでは、導入される窒化ガスは被窒化物の表面をな
めるように通過するだけであり、上流側と下流側、ある
いは流れに垂直な平面方向への流量分布などが不均一に
なり易い。しかも、このような構成では、熱源からの熱
を各部位に均等に伝達させることも難しい。そのため、
窒化の遅延や不均一化を招き易く、またガス消費量が増
大して無駄が多くなるなどの不都合を惹起する要因にな
る。
【００３３】これに対し、密閉箱中に粒状固体を充填
し、その粒状固体中に被窒化物を埋没させた場合には、
粒状固体が窒化ガスの流れを分散、均一化して被窒化物
に均等に窒化ガスを接触させる媒体としての作用を営む
と考えられる。また、粒状固体であると、表面積が増え
るため、表面に一旦窒化ガスを吸着し、その窒化ガスを
徐々に吐き出しながら、窒化ガスを被窒化物の周囲に略
一定密度で残留させる作用を営むことが推察される。さ
らに、粒状固体は熱源からの熱を均熱化する作用も営
み、加熱後に各部を同じ時間に均等に略同じ温度に到達
させる。したがって、このような粒状固体の作用を通じ
て、難窒化性素材や特殊形状からなる被窒化物に対して
も原子状の窒素を加熱下に持続的に接触させることがで
き、窒化を促進する作用を営むと考えられる。
し、その粒状固体中に被窒化物を埋没させた場合には、
粒状固体が窒化ガスの流れを分散、均一化して被窒化物
に均等に窒化ガスを接触させる媒体としての作用を営む
と考えられる。また、粒状固体であると、表面積が増え
るため、表面に一旦窒化ガスを吸着し、その窒化ガスを
徐々に吐き出しながら、窒化ガスを被窒化物の周囲に略
一定密度で残留させる作用を営むことが推察される。さ
らに、粒状固体は熱源からの熱を均熱化する作用も営
み、加熱後に各部を同じ時間に均等に略同じ温度に到達
させる。したがって、このような粒状固体の作用を通じ
て、難窒化性素材や特殊形状からなる被窒化物に対して
も原子状の窒素を加熱下に持続的に接触させることがで
き、窒化を促進する作用を営むと考えられる。
【００３４】何れにしても、本実施例を通じて、本発明
が難窒化性の材質に対しても窒化の実効を図ることがで
き、特殊形状の被窒化物に対しても窒化の均一化や脆化
層の抑制及びコントロールを図ることができる優れた手
法であることを確認できた。また、この手法によると、
窒化が有効に進行するため窒化時間が従来に比べて確実
に短縮され、処理速度が大幅に向上して生産効率の向上
が図れるとともに、条件設定時の誤差が拡大する恐れも
低減化し、高品質な被窒化物を歩留まりよく生産するこ
とも可能なものとなる。
が難窒化性の材質に対しても窒化の実効を図ることがで
き、特殊形状の被窒化物に対しても窒化の均一化や脆化
層の抑制及びコントロールを図ることができる優れた手
法であることを確認できた。また、この手法によると、
窒化が有効に進行するため窒化時間が従来に比べて確実
に短縮され、処理速度が大幅に向上して生産効率の向上
が図れるとともに、条件設定時の誤差が拡大する恐れも
低減化し、高品質な被窒化物を歩留まりよく生産するこ
とも可能なものとなる。
【００３５】また、上記実施例では炉内にもＮ2 等の不
活性ガスを導入することで密閉箱の内外圧力差を僅少と
し、密閉箱の耐圧性、ひいては安全性を高める効果も奏
している。さらに、炉内の雰囲気を不活性ガスにより置
換すれば、密閉箱内に若しガスが侵入しても窒化効果に
影響が出ず、品質向上に奏効することになる。
活性ガスを導入することで密閉箱の内外圧力差を僅少と
し、密閉箱の耐圧性、ひいては安全性を高める効果も奏
している。さらに、炉内の雰囲気を不活性ガスにより置
換すれば、密閉箱内に若しガスが侵入しても窒化効果に
影響が出ず、品質向上に奏効することになる。
【００３６】さらに、上記実施例では場合によってガス
の流れを反転させ、パルス状に導入、排気できるように
もしているため、ガスが密閉箱内で撹拌、均一化し、窒
化の均一化、効率化に効果的に作用していると考えられ
る。特に、ガスの滞留し易い細孔を有する機械部品にお
いてこの手法は顕著に奏効している。
の流れを反転させ、パルス状に導入、排気できるように
もしているため、ガスが密閉箱内で撹拌、均一化し、窒
化の均一化、効率化に効果的に作用していると考えられ
る。特に、ガスの滞留し易い細孔を有する機械部品にお
いてこの手法は顕著に奏効している。
【００３７】さらにまた、以上のようなものであれば、
ＮＨ3 等の窒化ガスの使用量を従来方法の１／１０以下
にすることもでき、作業環境の汚染が少なくて済むとと
もに、危険なガスを扱う場合の安全性も高めることがで
きる。
ＮＨ3 等の窒化ガスの使用量を従来方法の１／１０以下
にすることもでき、作業環境の汚染が少なくて済むとと
もに、危険なガスを扱う場合の安全性も高めることがで
きる。
【００３８】なお、本発明は上述した実施例のみに限定
されるものではない。例えば、充填物であるところの粒
状固体の粒度、炉温、ＮＨ3 ガスのガス圧・流量・分解
率、不活性ガスのガス圧・流量・保持時間等は窒化の目
的・仕様等に応じて適宜設定されるものであり、数値的
に特定される性質のものではない。また、チタン又はス
テンレス系の窒化目的に対しては、金属並びに耐熱性セ
ラミックスの焼結品の粒状固体を使用することが有効で
あることが判明した。さらに、上記実施例では、炉内に
不活性ガスを導入しており、既述した理由により望まし
い態様と言えるものではあるが、密閉箱の構造、耐圧性
によっては、不活性ガスの使用は本発明の必須要件とは
なり得ない。さらにまた、密閉箱内におけるガスの置
換、上下切換えについても同様である。
されるものではない。例えば、充填物であるところの粒
状固体の粒度、炉温、ＮＨ3 ガスのガス圧・流量・分解
率、不活性ガスのガス圧・流量・保持時間等は窒化の目
的・仕様等に応じて適宜設定されるものであり、数値的
に特定される性質のものではない。また、チタン又はス
テンレス系の窒化目的に対しては、金属並びに耐熱性セ
ラミックスの焼結品の粒状固体を使用することが有効で
あることが判明した。さらに、上記実施例では、炉内に
不活性ガスを導入しており、既述した理由により望まし
い態様と言えるものではあるが、密閉箱の構造、耐圧性
によっては、不活性ガスの使用は本発明の必須要件とは
なり得ない。さらにまた、密閉箱内におけるガスの置
換、上下切換えについても同様である。
【００３９】
【発明の効果】本発明は、以上説明したように、被窒化
物を、充填した粒状固体中に埋設し、その粒状固体中に
窒化ガスを流通させて、粒状固体の表面に一旦窒化ガス
を吸着させ、その窒化ガスを徐々に吐き出させながら原
子状の窒素を加熱下に持続的に接触させることにより前
記被窒化物の窒化を進行させるものである。そのため、
被窒化物に対して脆化層（白層）の発生を有効に抑える
ことができ、オーステナイトのような難窒化性の材質に
対して窒化の実効を図ることができ、エッジや細孔のよ
うな特殊形状を有する被窒化物に対しても均一かつ良好
な窒化層を形成することができる。そして、このような
効果を通じて、目減りしては困るような部分の表面に安
定した硬化層を作り、部材の信頼性を高めることができ
る。また、被窒化物の表面に高硬度の部分と母材硬度の
部分とを混在させ、かつ混在割合を任意にコントロール
することができるため、耐磨耗性に優れた特性も容易に
付与することができる。さらに、従来の塩浴窒化などに
比べて、作業環境が良好になり、装置の耐久性向上も図
れるものとなる。
物を、充填した粒状固体中に埋設し、その粒状固体中に
窒化ガスを流通させて、粒状固体の表面に一旦窒化ガス
を吸着させ、その窒化ガスを徐々に吐き出させながら原
子状の窒素を加熱下に持続的に接触させることにより前
記被窒化物の窒化を進行させるものである。そのため、
被窒化物に対して脆化層（白層）の発生を有効に抑える
ことができ、オーステナイトのような難窒化性の材質に
対して窒化の実効を図ることができ、エッジや細孔のよ
うな特殊形状を有する被窒化物に対しても均一かつ良好
な窒化層を形成することができる。そして、このような
効果を通じて、目減りしては困るような部分の表面に安
定した硬化層を作り、部材の信頼性を高めることができ
る。また、被窒化物の表面に高硬度の部分と母材硬度の
部分とを混在させ、かつ混在割合を任意にコントロール
することができるため、耐磨耗性に優れた特性も容易に
付与することができる。さらに、従来の塩浴窒化などに
比べて、作業環境が良好になり、装置の耐久性向上も図
れるものとなる。
【図１】本発明の一実施例を模式的に示す図。
【図２】同実施例の要部を作用とともに示す図。
【図３】同実施例の要部を作用とともに示す図。
【図４】同実施例における被処理物Ｗ3 の斜視図。
【図５】同実施例における被窒化物Ｗ1 の断層部の金属
組織を示す金属顕微鏡写真（倍率４００倍）。
組織を示す金属顕微鏡写真（倍率４００倍）。
【図６】同実施例における被窒化物Ｗ1 の表面部の金属
組織を示す金属顕微鏡写真（ノマルスキー微分干渉撮
影；倍率２００倍）。
組織を示す金属顕微鏡写真（ノマルスキー微分干渉撮
影；倍率２００倍）。
【図７】同実施例における被窒化物Ｗ2 の断層部の金属
組織を示す金属顕微鏡写真（倍率２００倍）。
組織を示す金属顕微鏡写真（倍率２００倍）。
【図８】同実施例における被窒化物Ｗ2 の断層部の金属
組織を示す金属顕微鏡写真（倍率２００倍）。
組織を示す金属顕微鏡写真（倍率２００倍）。
【図９】図７の被窒化物Ｗ2 の窒化層の特性を表面深さ
と硬度との関係でプロットしたグラフ。
と硬度との関係でプロットしたグラフ。
【図１０】同実施例における被窒化物Ｗ2 の断層部の金
属組織を示す金属顕微鏡写真（倍率２００倍）
属組織を示す金属顕微鏡写真（倍率２００倍）
【図１１】同実施例における被窒化物Ｗ2 の断層部の金
属組織を示す金属顕微鏡写真（倍率４００倍）。
属組織を示す金属顕微鏡写真（倍率４００倍）。
【図１２】図１０の被窒化物Ｗ2 の窒化層の特性を表面
深さと硬度との関係でプロットしたグラフ。
深さと硬度との関係でプロットしたグラフ。
【図１３】同実施例における被窒化物Ｗ2 の断層部の金
属組織を示す金属顕微鏡写真（倍率２００倍）。
属組織を示す金属顕微鏡写真（倍率２００倍）。
【図１４】同実施例における被窒化物Ｗ3 の細孔中心に
おける断層部の金属組織を示す金属顕微鏡写真（倍率５
０倍）。
おける断層部の金属組織を示す金属顕微鏡写真（倍率５
０倍）。
【図１５】図１４の被窒化物Ｗ3 の窒化層の特性を表面
深さと硬度との関係でプロットしたグラフ。
深さと硬度との関係でプロットしたグラフ。
ａ…粒状固体 Ｗ1 …被窒化物（ＳＵＳ３０４ステンレス鋼） Ｗ2 …被窒化物（ＳＫＤ６１熱間工具鋼） Ｗ3 …被窒化物｛粉末高速度工具鋼（非貫通孔を有する
機械部品）｝ １…炉 ２…密閉箱 ３…排気系路、窒化ガス導入系路（第１のガス導出入
管） ４…排気系路、窒化ガス導入系路（第２のガス導出入
管） ５…排気系路（排出管） ６…不活性ガス導入系路
機械部品）｝ １…炉 ２…密閉箱 ３…排気系路、窒化ガス導入系路（第１のガス導出入
管） ４…排気系路、窒化ガス導入系路（第２のガス導出入
管） ５…排気系路（排出管） ６…不活性ガス導入系路
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 藤野良治 大津市月輪１丁目８番１号 島津メクテ ム株式会社内 (56)参考文献 特公 昭60−43410（ＪＰ，Ｂ１) 特公 平３−77847（ＪＰ，Ｂ２)
Claims (6)
- 【請求項１】被窒化物を、充填した粒状固体中に埋設
し、その粒状固体中に窒化ガスを流通させて、粒状固体
の表面に一旦窒化ガスを吸着させ、その窒化ガスを徐々
に吐き出させながら原子状の窒素を加熱下に持続的に接
触させることにより前記被窒化物の窒化を進行させるこ
とを特徴とする複合拡散窒化方法。 - 【請求項２】粒状固体を充填した密閉箱と、この密閉箱
を収容する炉と、前記密閉箱内および炉内を排気する排
気系路と、前記密閉箱内に窒化ガスを導入する窒化ガス
導入系路とから構成され、粒状固体の表面に一旦窒化ガ
スを吸着させ、その窒化ガスを徐々に吐き出させながら
原子状の窒素を加熱下に被窒化物に持続的に接触させる
ことを特徴とする複合拡散窒化装置。 - 【請求項３】窒化ガス導入系路が、密閉箱上の互いに隔
たった複数箇所に接続され、異なる位置から選択的に密
閉箱内に窒化ガスを導入し得るようにしていることを特
徴とする請求項２記載の複合拡散窒化装置。 - 【請求項４】排気系路が、密閉箱上の互いに隔たった複
数箇所に接続され、異なる位置から選択的に密閉箱内を
排気し得るようにしていることを特徴とする請求項２又
は３記載の複合拡散窒化装置。 - 【請求項５】炉内に不活性ガスを導入する不活性ガス導
入系路を備えていることを特徴とする請求項２記載の複
合拡散窒化装置。 - 【請求項６】被窒化物を、充填した粒状固体中に埋設
し、その粒状固体中に窒化ガスを流通させて、粒状固体
の表面に一旦窒化ガスを吸着させ、その窒化ガスを徐々
に吐き出させながら原子状の窒素を加熱下に持続的に接
触させることにより前記被窒化物の窒化を進行させるこ
とを特徴とする窒化物の生産方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6174620A JP2693382B2 (ja) | 1994-07-26 | 1994-07-26 | 複合拡散窒化方法及び装置並びに窒化物の生産方法 |
| US08/788,796 US5865908A (en) | 1994-07-26 | 1997-01-27 | Composite diffusion type nitriding method, composite diffusion type nitriding apparatus and method for producing nitride |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6174620A JP2693382B2 (ja) | 1994-07-26 | 1994-07-26 | 複合拡散窒化方法及び装置並びに窒化物の生産方法 |
| US08/788,796 US5865908A (en) | 1994-07-26 | 1997-01-27 | Composite diffusion type nitriding method, composite diffusion type nitriding apparatus and method for producing nitride |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0841623A JPH0841623A (ja) | 1996-02-13 |
| JP2693382B2 true JP2693382B2 (ja) | 1997-12-24 |
Family
ID=26496167
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6174620A Expired - Lifetime JP2693382B2 (ja) | 1994-07-26 | 1994-07-26 | 複合拡散窒化方法及び装置並びに窒化物の生産方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5865908A (ja) |
| JP (1) | JP2693382B2 (ja) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| IT1309928B1 (it) * | 1999-12-01 | 2002-02-05 | Bundy S P A | Tubo per impianti di alimentazione di fluidi a pressione, inparticolare per l'alimentazione di carburante nei motori diesel, |
| JP4312356B2 (ja) | 2000-07-31 | 2009-08-12 | 日本碍子株式会社 | 金属アルミニウム含有基体の窒化処理方法および装置 |
| JP4312357B2 (ja) | 2000-08-02 | 2009-08-12 | 日本碍子株式会社 | 金属アルミニウム含有基体の窒化処理方法 |
| US6627856B2 (en) | 2001-12-26 | 2003-09-30 | Nitrex Metal Inc. | Moveable heat exchanger |
| JP2006233261A (ja) * | 2005-02-24 | 2006-09-07 | Nippon Techno:Kk | ガス窒化処理方法 |
| RU2310802C1 (ru) * | 2006-11-24 | 2007-11-20 | Ооо "Солнечногорский Зто "Накал" | Установка для каталитического газового азотирования сталей и сплавов |
| NZ742900A (en) | 2008-06-05 | 2020-02-28 | ResMed Pty Ltd | Treatment of respiratory conditions by automatic control of flow and/or temperature and/or humidity independently to nares via separate flow paths |
| US8182617B2 (en) | 2010-10-04 | 2012-05-22 | Moyer Kenneth A | Nitrogen alloyed stainless steel and process |
| EP3290844B1 (en) * | 2015-05-01 | 2022-04-13 | IHI Corporation | Heat treating device |
| CN114990472B (zh) * | 2022-06-28 | 2024-01-30 | 科品(苏州)特殊钢有限公司 | 一种气体渗氮炉的进出气设备 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6043410A (ja) * | 1983-08-15 | 1985-03-08 | Kawasaki Steel Corp | 粉体吹込み高炉操業方法 |
| JPH0377847A (ja) * | 1989-08-18 | 1991-04-03 | Kaoru Fujimoto | マロン酸エステルの製造方法 |
| US5514225A (en) * | 1993-10-05 | 1996-05-07 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Case nitrided aluminum product, process for case nitriding the same, and nitriding agent for the same |
-
1994
- 1994-07-26 JP JP6174620A patent/JP2693382B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1997
- 1997-01-27 US US08/788,796 patent/US5865908A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5865908A (en) | 1999-02-02 |
| JPH0841623A (ja) | 1996-02-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4547228A (en) | Surface treatment of metals | |
| JP2693382B2 (ja) | 複合拡散窒化方法及び装置並びに窒化物の生産方法 | |
| US5399207A (en) | Process for surface hardening of refractory metal workpieces | |
| US4671496A (en) | Fluidized bed apparatus for treating metals | |
| AU2011331909B2 (en) | Surface treatment of metal objects | |
| US8317926B2 (en) | Duplex surface treatment of metal objects | |
| JP3173054B2 (ja) | 金属材料の表面処理方法 | |
| JP2009501844A5 (ja) | ||
| CN106852159A (zh) | 用于对长钢管进行热处理的方法 | |
| US4871401A (en) | Fluidized bed method of forming a nitride or carbonitride layer | |
| US5324009A (en) | Apparatus for surface hardening of refractory metal workpieces | |
| Małdziński et al. | Concept of an economical and ecological process of gas nitriding of steel | |
| EP0781858B2 (en) | Cementation method of metals | |
| CN101238236A (zh) | 离子渗氮方法 | |
| CA2354887A1 (en) | Surface treatment method and treatment apparatus | |
| CZ288263B6 (en) | Process of uniform thermal carburization of steel structural parts having areas that are difficult accessible from outside | |
| JP3310797B2 (ja) | ガス軟窒化法 | |
| JPS63255355A (ja) | ガス複合浸透改質方法 | |
| JPH1072656A (ja) | チタン系材料の表面硬化方法 | |
| JP2014095105A (ja) | 排気系部品の窒化処理方法 | |
| AU2010236044B2 (en) | Duplex Surface Treatment of Metal Objects | |
| AU2006272371B2 (en) | Duplex surface treatment of metal objects | |
| AU2783500A (en) | Surface treatment method and treatment apparatus | |
| TW201441422A (zh) | 合金鋼製零件的表面改質裝置、合金鋼製零件的表面改質方法及合金鋼製零件的製造方法 | |
| JPH04332385A (ja) | 表面処理用流動層式炉 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313117 |
|
| S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20070905 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080905 Year of fee payment: 11 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090905 Year of fee payment: 12 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090905 Year of fee payment: 12 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100905 Year of fee payment: 13 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110905 Year of fee payment: 14 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110905 Year of fee payment: 14 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120905 Year of fee payment: 15 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120905 Year of fee payment: 15 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130905 Year of fee payment: 16 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |