FR2572420A1 - Procede de production d'une tole d'acier electrique a grains orientes ayant une faible perte d'energie - Google Patents
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Abstract
L'INVENTION CONCERNE UN PROCEDE DE PRODUCTION D'UNE TOLE D'ACIER ELECTRIQUE A GRAINS ORIENTES. ON RECUIT UNE BANDE LAMINEE A CHAUD CONSTITUEE PAR 2,5 A 4,0 DE SI, 0,03 A 0,10 DE C, 0,015 A 0,040 D'AL SOLUBLE DANS LES ACIDES, 0,0040 A 0,0100 DE N, 0,01 A 0,04 DE S, 0,02 A 0,2 DE MN, AU MOINS UN ELEMENT DU GROUPE CONSTITUE PAR 0,04 OU MOINS DE SE, 0,08 OU MOINS DE CU, ET 0,4 OU MOINS DE SN, SB, AS, BI ET CR, LE RESTE ETANT DU FER; ON LAMINE A FROID AU MOINS DEUX FOIS DE FACON A OBTENIR UNE TOLE AYANT UNE EPAISSEUR DE 0,10 A 0,23 MM, LE LAMINAGE A FROID FINAL ETANT EFFECTUE AVEC UNE REDUCTION INTENSE DE 80 A 95 ; ON EFFECTUE UN RECUIT INTERMEDIAIRE ENTRE LES ETAPES DE LAMINAGE A FROID; RECUIT DE DECARBURATION APRES LE LAMINAGE A FROID FINAL; ET RECUIT DE FINITION. UN RECUIT DE DECARBURATION, EFFECTUE APRES L'ETAPE DE LAMINAGE A CHAUD ET AVANT L'ETAPE DE LAMINAGE A FROID FINAL, AVEC UNE TENEUR EN C DE 0,0070 A 0,0300 . APPLICATION A LA METALLURGIE.
Description
257242C
PROCEDE DE PRODUCTION D'UNE TOLE D'ACIER ELECTRIQUE
A GRAINS ORIENTES AYANT UNE FAIBLE PERTE D'ENERGIE
L'invention concerne un procédé de production d'une tôle d'acier électrique à grains orientés ayant une densité de flux magnétique
élevée, une faible épaisseur de tôle, et une caractéristique perfec-
tionnée de perte d'énergie, cette tôle étant utilisée pour les induits de transformateur et autre. La tôle d'acier électrique à grains orientés est un matériau magnétique doux utilisé principalement comme matériau de l'induit
d'un transformateur et d'autres moteurs et appareils électriques.
Les propriétés magnétiques requises pour une tôle d'acier électrique à grains orientés sont une excellente caractéristique d'excitation qui est représentée en général numériquement par B8 (la densité de flux magnétique à une intensité de champ magnétique de 800 A/m), et une excellente caractéristique de perte d'énergie qui est représentée en général numériquement par W17/50 (la perte d'énergie par kg pour
une magnétisation allant jusqu'à 1,7 T et 50 Hz).
La tôle d'acier électrique à grains orientés estlobtenue habi-
tuellement en utilisant un phénomène de recristallisation secondaire et en développant la texture dite de Goss ayant un plan (110) à la surface de la tôle d'acier et un axe < 001 > dans la direction du laminage. Pour obtenir d'excellentes propriétés magnétiques, il est
important d'aligner l'axe < 001 > qui est une direction de magnétisa-
tion facile, dans le sens du laminage, avec un degré de précision élevé. En plus de l'orientation, l'épaisseur de la tôle, la dimension des grains, la résistivité, le revêtement de surface et la pureté d'une tôle d'acier exercent une grande influence sur les propriétés magnétiques. L'orientation peut être fortement accentuée en utilisant des méthodes dans lesquelles MnS et AlN sont utilisés comme inhibiteurs et un laminage à froid final est effectué avec un fort étirage. En -2- accord avec le renforcement de l'orientation, la perte d'énergie
peut être aussi nettement améliorée.
Il est à noter que les augmentations récentes du coût de l'énergie ont forcé les fabricants de transformateurs à exiger des matériaux à plus faible perte d'énergie pour les transforma- teurs. Des alliages amorphes et des aciers à 6,5 % en Si ont été développés comme matériaux ayant une faible perte d'énergie mais des problèmes demeurent non résolus concernant leur utilisation comme matériau pour transformateur. La réduction de l'épaisseur de tôle d'une tôle d'acier électrique à grains orientés permet d'espérer une réduction de la perte d'énergie car, comme on le sait, une telle mesure est efficace pour réduire les pertes par courant de Foucault, qui constituent 70 % ou plus de la perte d'énergie. En conséquence, des tentatives ont été faites pour réduire l'épaisseur de la tôle. La majeure partie des tôles d'acier électriques à grains orientés classiques présente toutefois une épaisseur d'environ 0,30 mm. Cette épaisseur a été déterminée par
les exigences concernant.l'assemblage des pièces du transformateur.
Toutefois, compte tenu des fortes demandes actuelles pour les écono-
mies d'énergie, la nécessité de réduire l'épaisseur de la tôle domine par rapport à la nécessité de favoriser l'efficacité de l'assemblage, avec ce résultat que les fabricants de transformateur ont maintenant tendance à utiliser des tôles de 0,20 mm ou moins d'épaisseur. Du point de vue des producteurs d'acier la production de tôle d'acier électrique mince à grains orientés soulève un problème du fait que la recristallisation secondaire devient difficile. Une raison de ce phénomène est qu'une grande réduction est nécessaire pour produire des pièces fines à partir de tôles d'acier laminées à chaud ayant une épaisseur prédéterminée,et la texture des tôles d'acier subit une influence défavorable par suite de cette forte réduction. Ceci peut être éliminé par diminution de l'épaisseur de tôle des bandes laminées à chaud, mais soulève un autre problème. En effet, la température de finition du processus de laminage à chaud est inévitablement abaissée lorsque la bande laminée à chaud présente une faible épaisseur de tôle, avec ce résultat que la précipitation
de AlN et MnS est favorisée et qu'une dimension excessive de.précipi-
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- 3 -
tation est produite, au détriment des propriétés magnétiques.
Etant donné que les mesures pour réduire l'épaisseur de la tôle et donc perfectionner la texture sont limitées, une étape intermédiaire supplémentaire doit être introduite dans le procédé
S de production. Ainsi après le laminage à chaud se déroulent succes-
sivement un laminage à froid, un recuit intermédiaire, un laminage
à froid pour réduire l'épaisseur de la tôle à une valeur prédéter-
minée, avec un taux de réduction prédéterminé. Dans ce procédé, la recristallisation secondaire est considérablement stabilisée
et une densité élevée de flux magnétique est facilement obtenue.
Toutefois, ce procédé ne donne pas satisfaction pour obtenir des
produits qui ont une épaisseur de 0,18 mm ou moins, et des proprié-
tés magnétiques perfectionnées. Une des raisons en est que des
régions hétérogènes demeurent dans la structure du produit intermé-
diaire et provoquent fréquemment des régions de défaut linéaire
dans la recristallisation secondaire. Afin de surmonter les incon-
vénients das à l'hétérogénéité, le brevet US n 3632456 propose de soumettre la bande laminée à chaud à un recuit avant le premier laminage à froid. Dans ce procédé, la recristallisation secondaire est fermement stabilisée dans des produits ayant une épaisseur de tôle aussi faible que 0,14 mm. Une telle stabilisation peut être attribuée à un degré élevé de recristallisation de la tôle ayant subi un premier laminage à froid suivi d'un recuit, et à une forte amélioration de la structure dans la tôle ayant subi un recuit de décarburation. Le recuit de décarburation de la tôle laminée à froid détermine la structure de base à partir de laquelle se développe la recristallisation secondaire. Toutefois dans ce procédé, malgré la stabilité de la recristallisation secondaire, la densité
du flux magnétique décroit.
La publication de brevet japonais non examinée n 58-55530 décrit la décarburation du produit dans une étape située après le
laminage à chaud et avant l'achèvement du laminage à froid final.
Les propriétés magnétiques sont prétendument améliorées par une décarburation intermédiaire de ce type. Les composan% de l'acier auxquels s'applique le procédé inventif de la publication mentionnée ci-dessus sont de ceux qui n'utilisent pas d'inhibiteur AlN, et le -4 -
degré de réduction au laminageà froid final est de 40 a 80 %.
L'objectif de la présente invention est d'éliminer les inconvénients selon lesquels, lors de la production d'une tôle d'acier.électrique a grains orientés, de 0,10 a environ 0,23 mm d'épaisseur, ayant une densité élevée de flux magnétique par suite de l'utilisation d'un inhibiteur principalement composé de AMN, un taux de réduction élevé ne peut pas être utilisé au
laminage à froid final car cela provoquerait une déstabilisation -
de la recristallisation secondaire, et donc la densité de flux magnétique ne peut être accrue car il n'est pas possible d'employer
le degré élevé de réduction.
La présente invention propose de décarburer l'acier après l'étape de laminage à chaud et avant l'étape de laminage à froid final, à une teneur en C de 0,0070 a 0,0300 %, permettant ainsi d'utiliser un taux de réduction élevé dans le laminage a froid
final et permettant ainsi la production d'une tôle d'acier élec-
trique à grains orientés, de faible épaisseur, ayant une densité
élevéede flux magnétique et une faible perte d'énergie.
Dans l'élaboration de la présente invention, des recherches ont été faites pour réduire l'épaisseur de la tôle à 0,10 ' 0,23 mm, et perfectionner la densité de flux magnétique et la perte d'énergie dans le procédé de production d'un matériau à densité de flux magnétique élevée, en utilisant surtout AlN comme inhibiteur et avec un taux de réduction au laminage à froid final supérieur
a 80 %. On a découvert que dans le cas d'une tôle de faible épais-
seur, il est nécessaire de stabiliser ou d'affiner les grains du matériau de base ayant subi un recuit de décarburation, aux points
o la recristallisation secondaire va démarrer. De plus, la recris-
tallisation secondaire doit être stabilisée par accroissement du nombre de centres de la recristallisation secondaire, c'est-a-dire le nombre des grains de la recristallisation primaire ayant une orientation {110}l< 001 >. Un tel accroissement du nombre des centres de recristallisation secondaire va permettre la production de grains de recristallisation secondaire ayant une orientation nette { 110} < 001 > et la réduction de la dimension des grains de
recristallisation secondaire.
-5 Plus spécifiquement, le procédé selon la présente invention comprend: recuit d'une bande laminée à chaud; laminage à froid
intermédiaire de la bande laminée à chaud et recuite; et décarbu-
ration, dans une proportion de 0,0070 à 0,0300 % de C, dans une étape après le laminage à chaud et avant le laminage à froid
final, produisant ainsi une épaisseur de tôle de 0,10 à 0,23 mm.
L'invention sera mieux comprise à l'aide des figures annexées.
Les figures 1A, lB et lC sont des photographies prises au microscope de la tôle d'acier avant l'étape de laminage à froid
finale; -
La figure 2 représente des diagrammes illustrant la relation entre les propriétés magnétiques et la proportion de décarburation
(AC) atteinte entre l'étape de laminage à chaud et l'étape de lami-
nage à froid final; et
les figures 3A et 3B sont des photographies réalisées au micros-
cope des tôles d'acier laminées à chaud après le recuit.
Le matériau de départ du procédé selon la présente invention est une bande laminée à chaud. Il est nécessaire que la bande laminée à chaud soit constituée par 2,5 à 4% de Si, 0,03 à 0,10 % de C, 0,015 à 0,04 % d'Al soluble dans les acides, 0,0040 à 0,0100 % de N, 0,01 à 0,04 % de S, 0,02 à 0,2 % de Mn, au moins un élément du groupe constitué par 0,04 % ou moins de Se, 0,08 % ou moins de Cu, et 0,4 % ou moins de Sn, Sb, As, Bi, et Cr, le reste étant du fer. Une teneur en silicium (Si) dépassant 4 % provoque une sérieuse
fragilisation et rend le laminage à froid désagréablement difficile.
Pour une teneur en Si inférieure à 2,5 %, la résistance électrique est trop faible rendant difficile l'obtention d'une perte d'énergie perfectionnée. Une teneur en carbone (C) inférieure à 0,03 % rend la structure de l'acier telle que la quantité de la phase y obtenue avant l'étape de décarburation est trop faible, ce qui rend difficile l'obtention d'une structure de recristallisation primaire satisfaisante. D'un autre côté, lorsque la teneur en C excède 0,10 %, il va se produire
un défaut dans le recuit de décarburation.
L'aluminium soluble dans les acides, et l'azote, sont des - 6- éléments fondamentaux pour obtenir le principal inhibiteur AlN, qui est indispensable dans la présente invention pour produire une
densité élevée de flux magnétique. Lorsque les teneurs en Al solu-
ble Qans les acides et en N se trouvent en dehors des domaines de 0,015 à 0,040 % et de 0,0040 à 0,0100 %, respectivement, la
recristallisation secondaire devient instable.
Le manganèse (Mn) et le soufre (S) sont indispensables dans l'invention pour former l'inhibiteur MnS. Lorsque les teneurs en Mn et S se trouvent en dehors des plages de 0,02 à 0,2 % et de 0, 01 à 0,04 %, respectivement, la recristallisation secondaire
devient instable.
En plus des éléments formant les inhibiteurs mentionnés ci-
dessus, au moins un des éléments du groupe Se (0,04 % ou moins), Cu (0,08 % ou moins), et Sn, Sb, As, Bi et Cr (0,4 % ou moins),
doit être présent. La teneur la plus élevée en éléments mention-
nés doit être strictement respectée, car la recristallisation secondaire est gênée par une teneur supérieure a la teneur la
plus élevée.
La bande d'acier au Si laminée à chaud contenant les compo-
sants ci-dessus, et qui est le matériau de départ du procédé selon l'invention, est soumise à un recuit et ensuite à un laminage à froid au moins deux fois afin d'obtenir une épaisseur finale de la tôle de 0,10 à 0,23 mm. Pendant l'étape de laminage à froid un recuit intermédiaire est effectué. Apres le laminage à froid final, le recuit de décarburation puis le recuit de finition sont
effectués. Le procédé de production décrit ci-dessus est une con-
dition indispensable de la présente invention et procure une stabilisation relative de la recristallisation secondaire, à une épaisseur de tôle de 0,14 mm ou plus, mais ne procure pas une densité élevée de flux magnétique. Suite à la tendance décroissante de la densité du flux magnétique, une faible perte d'énergie ne peut pas être obtenue en effectuant le procédé décrit ci-dessus en soi. Conformément à l'invention, la teneur en carbone est réduite dans une proportion de 0, 0070 à 0,0300 % au cours d'une étape intermédiaire de décarburation, après le laminage à chaud
et avant le laminage à froid final. Il en résulte que la recris-
-7- tallisation secondaire est stabilisée jusqu'à une épaisseur aussi faible que 0,10 mm et la densité de flux magnétique ainsi
que la perte d'énergie peuvent être nettement améliorées.
-D'une manière générale, la phase y formée dans l'acier pendant le laminage à chaud est efficace pour affiner Ies grains grossiers, de forme allongée, et donc pour perfectionner une structure laminée à chaud, de façon à produire une structure
de base apte à provoquer la croissance des grains de la recris-
tallisation secondaire à partir de cette structure. En conséquence la phase gamma fonctionne de façon à supprimer la formation des
régions à recristallisation non secondaire sous la forme linéaire.
Il est donc indispensable d'introduire du carbone dans l'étape
de production de l'acier dans une proportion appropriée, indé-
pendante de la teneur en Si. Il est nécessaire de réaliser la décarburation dans une étape au cours de la production, car s'il reste du carbone dans le produit final, il provoque un vieillissement magnétique. Etant donné que toute formation de phase y pendant le recuit de recristallisation secondaire agit défavorablement sur la formation et la croissance de grains
ayant une orientation objective, la décarburation doit être ef-
fectuée avant l'étape de recuit final dans laquelle se produit la recristallisation secondaire. L'étape de décarburation est indispensable dans les étapes de production de la tôle d'acier
électrique a grains orientés par suite des raisons décrites ci-
dessus.
La décarburation selon la présente invention est caractérisée par le fait qu'elle est effectuée dans une étape qui suit l'étape de laminage a chaud et précède le laminage à froid final et avec une proportion de décarburation de 0,007 % à 0,0300 %, comme
décrit ci-dessus.
La structure métallique de tôles d'acier ayant subi les étapes de production précédant le laminage à froid final est décrite. La tôle laminée a chaud de 2,3 mm d'épaisseur a été laminée à froid avec un taux de réduction de 53 %, de façon à obtenir une tôle de 1,07 mm d'épaisseur. Cette tôle a été alors maintenue - 8 - a 1130 C pendant 30 secondes dans une atmosphère gazeuse sèche constituée de 90 % de N2 et 10 % de H2, puis maintenue & 900 C pendant i minute et ensuite refroidie par immersion
dansde l'eau a une température de 100 C. La structure métal-
lique de la tôle d'acier ainsi traitée est représentée en
figure 1A.
Une tôle d'acier laminée a chaud a été portée a 1100 C et maintenue a 1100 C pendant 2 minutes dans un mélange gazeux sec a 90 % de N2 et 10 % de H2, puis refroidie par immersion dans de l'eau ayant une température de 100 C. Ensuite, le laminage a froid et le recuit ont été effectués dans les mêmes conditions qu'en A. La structure métallique de la tôle d'acier
ainsi traitée est représentée en figure lB.
Une tôle d'acier laminée A chaud a été portée et maintenue a 1100 C pendant 2 minutes dans un mélange gazeux humide (point de rosée 650 C) a 90 de N2et 10 % de H2, puis refroidie par immersion dans de l'eau ayant une température de 1000 C. Ensuite, le laminage A froid et le recuit ont été effectués dans les mêmes conditions qu'en A. La structure métallique de
la tôle ainsi traitée est représentée en figure lC.
Etant donné que les tôles laminées à chaud sont recuites dans le cas des figures lB et C, la recristallisation y est fortement développée par rapport au cas de la figure 1A, o le recuit de la tôle laminée a chaud n'est pas effectué. Il est clair que si les tôles ayant la structure métallique représentée en figures lB et lC, sont soumises par la suite au laminage à froid final et au recuit de décarburation, leur structure devient
plus uniforme que celle représentée en figure LA.
Lorsqu'on compare les structures de surface des figures lB et C, il apparait que les grains représentés en figure lC, o l'atmosphère de recuit de la tôle laminée à chaud est décarburante,
sont plus gros que ceux représentés en figure lB, o l'atmos-
phère de recuit de la tôle laminée a chaud n'est pas décarburante.
Il ne se produit pas de décarburation appréciable dans le cas des figures 1A et B, si l'on compare à la teneur initiale en C de 0,070 %. Dans le cas de la figure 1C, la décarburation se - 9- monte à 0,020 %, mesurée suivant toute la largeur de la tôle d'acier. Les différences de structure représentées sur les
figures 1A, B et C exercent une grande influence sur la stabi-
lité-de la recristallisation secondaire et sur les propriétés magnétiques. Dix éprouvettes correspondant aux cas A, B et C ont été chacune laminées à froid avec un degré de réduction de 86 %
pour obtenir une épaisseur de feuille de O,15 mm. Les éprou-
vettes ont été alors soumises à un recuit de décarburation
connu, à l'application d'un séparateur de recuit essentielle-
ment composé de MgO, à un recuit de finition, à l'application
d'un revêtement de tension essentiellement composé d'acide -
phosphorique - anhydride chromique, et à un séchage. Les pro-
priétés magnétiques et le pourcentage de recristallisation
secondaire sont indiqués dans le tableau 1.
Tableau 1
Origine des propriétés A B C Pourcentage de recristallisation secondaire 18 85 100
B8 (T) 1,64 1,87 1,91
W17/50(w/kg) - 0,95 0,78 (moyenne de n = 10)
- 10 -
Comme le montre le tableau, le cas C est nettement supérieur aux cas A et B. Dans les essais, dont les résultats sont représentés en
figure 2 les tôles laminées à chaud de 2,3 mm d'épaisseur con-
tenaient 3,25 % de Si, 0,078 % de C, 0,027 % d'Al soluble dans les acides, 0,0083 % de N, 0,027 % de S, 0,088 % de Mn, 0,10 % de Sn. Les tôles laminées à chaud ont été recuites à 1050 C, soumises à un premier laminage à froid, à un recuit intermédiaire à 1100 C, puis à un laminage à froid puissant, avec un taux de réduction de
81 à 91 %, de façon à obtenir l'épaisseur de tôle finale de 0,175 mm.
Les tôles ayant subi le laminage à froid final ont été soumises aux
étapes connues de recuit de décarburation, application d'un sépara-
teur de recuit essentiellement composé de MgO, recuit de finition
et enfin application d'un revêtement de tension composé principale-
ment d'acide phosphorique et d'anhydride chromique. On a fait varier
la proportion de décarburation dans les étapes de production en fai-
sant varier le point de rosée de l'atmosphère gazeux du recuit pendant le recuit et/ou le recuit intermédiaire de la bande laminée à chaud, et l'application d'une solution aqueuse de K2CO3 sur les tôles d'acier
avant leur transfert dans le four de recuit intermédiaire.
Comme le montre la figure 2, des propriétés magnétiques perfec-
tionnées sont obtenues avec une proportion de décarburation (AC) de 0, 0070 à 0,0300 %. Bien que l'amélioration des propriétés magnétiques aux taux de décarburation (AC) de 0,0070 à 0,0300 % soit un fait nouveau, les raisons n'en sont pas clarifiées pour autant. On a tenté de rechercher ces raisons par voie expérimentale, et les résultats de ces recherches sont représentés en figures 3A et B. Une solution aqueuse à 30 % de K2CO3 a été appliquée (tôle A) ou non (tôle B) sur les tôles laminées à chaud, afin de produire des tôles d'acier électriques à grains orientés. Ces tôles laminées à chaud ont été portées à 1050 C et maintenues à cette température pendant 2 minutes dans un gaz sec mixte constitué par 90 C de N et % de H2, puis refroidies par immersion dans de l'eau ayant une température de 100 C. Les clichés pris au microscope optique des
tôles A et B sont représentés en figures 3A et B, respectivement.
Les taux de décarburation (AC) A et B étaient de 0,0150 % et 0,0030 %
- 11 -
respectivement, tandis que la teneur en C des tôles laminées à chaud était de 0,072 %. La région recristallisée a la surface de
la tôle en figure 3A est plus étendue que celle en figure 3B.
Notons qu'il est connu que dans le procédé de laminage à froid puissant simple, utilisant un taux de réduction finale dépassant %, la recristallisation secondaire est stabilisée par repassage de la partie de surface a recristallisation de la tôle laminée a chaud puis recuite. On considère donc que la recristallisation secondaire est stabilisée et les propriétés magnétiques renforcées par accroissement de la partie de surface à recristallisation dûe à la décarburation. Lorsque la région de surface à recristallisation est rendue plus profonde, comme le montre la figure 3A, par suite de la décarburation, les grains recristallisés dans la partie la plus profonde de la surface de la tôle sont plus grands que ceux au centre de la tôle, comme le montre la figure lC; Dans une tôle d'acier mince ayant une-épaisseur de 0,10 a 0,23 mm,'l'épaisseur de
la couche superficielle o les centres de la recristallisation secon-
daire sont présents, est géométriquement mince, et ainsi donc une telle couche de surface est à proximité directe de la partie la plus extérieure de la feuille d'acier, et de ce fait, est susceptible d'être influencée par l'atmosphère du recuit pendant l'élévation de la température au cours du recuit de finition. Cela peut conduire à
une déstabilisation de la recristallisation secondaire et rend diffi-
cile l'amélioration des propriétés magnétiques. La décarburation, selon la présente invention, effectuée dans n'importe quelle étape après le laminage a chaud et avant le laminage a froid final, produit avec succès une formation de la recristallisation de surface jusqu' a
une partie profonde de la tôle et donc forme les centres de la recris-
tallisation secondaire dans une partie profonde de la tôle. Il en résulte qu'il est possible d'effectuer une réduction importante, à un degré supérieur à 80 % au laminage a froid final; cette réduction étant défavorable du point de vue de la texture. Cela signifie qu'une tôle électrique à grains orientés plus mince que la tôle classique peut être produite, ce qui stabilise la recristallisation secondaire
et les propriétés magnétiques.
Lorsque le taux de décarburation (A), après l'achèvement du
- 12 -
laminage à chaud et avant le laminage à froid final, est inférieur
à 0,0070 %, les effets décrits ci-dessus ne sont pas satisfaisants.
D'un autre côté lorsque le taux de décarburation (AC) excède 0,030 %, la proportion de phase y est trop faible dans l'étape de recuit de la bande laminée à chaud, et dans l'étape de recuit intermédiaire, pour obtenir une structure de recristallisation primaire appropriée subséquente au recuit de décarburation et pour obtenir une fine
précipitation de AlN. L'instabilité de la recristallisation secon-
daire, o le taux de décarburation (AC) excède les 0,0300 %, semble apparaître par suite d'une telle structure de recristallisation primaire et précipitation de AiN. L'épaisseur maximum de 0,23 mm de
la tôle est celle au-dessus de laquelle l'étape de recuit intermé-
diaire selon l'invention n'est pas nécessaire. L'épaisseur minimum de 0, 10 mm est celle en-dessous de laquelle l'instabilité de la recristallisation secondaire se produit même en réalisant le procédé
selon l'invention.
Le taux de réduction au laminage à froid final doit excéder les % pour obtenir une densité élevée de flux magnétique. D'un autre côte, lorsque le degré de réduction au laminage à froid final excède
les 95 %, la texture devient inadaptée et la recristallisation secon-
daire se produit.
La décarburation selon la présente invention peut être effectuée dans n'importe quelle étape entre le laminage à chaud et le laminage à froid final, mais elle est effectuée de préférence pendant le recuit de la bande laminée à chaud, à une température de 700 à 1200"C, et pendant le recuit intermédiaire. La méthode de décarburation est celle utilisant une atmosphère de recuit humide ou appliquant K2CO3 ou autre sur la tôle d'acier, ou l'auto-recuit de la bande laminée à chaud
enroulée par sa chaleur conservée.
L'invention sera mieux comprise à l'aide des exemples ci-après.
Exemple 1
Les tôles laminées à chaud contenaient 0,065 % de C, 3,25 % de Si, 0,088 % de Mn, 0,026 % de S, 0,028 % de Al soluble dans les acides, 0,0075 % de N, 0,10 % de Sn, et 0,075 % de Cu et avaient une épaisseur de 2,3 mm. Les tôles laminées à chaud ont subi un recuit à 980 C pendant 2 minutes dans une atmosphère de N humide (point de rosée -13 - 62 C) pour l'origine A, un recuit -à 980 0C pendant 2 minutes dans une atmosphère de N2 sèche pour l'origine B, mais n'ont pas subi de recuit pour l'origine C. Les tôles laminées à chaud ont été alors décapées et laminées à froid avec une réduction d'environ 41%, afin d'obtenir des tôles laminées à froid de 1,35 mm d'épais- seur. Les tôles laminées à froid ont été portées à 1130 C et maintenues à cette température pendant 30 secondes dans l'atmosphère de gaz sèche constituée par 90% de N2 et 10 % de H2, puis maintenues à 9000 C pendant 1 minute, et ensuite refroidies brusquement. Puis le laminage à froid a été effectué avec une réduction d'environ 83 % de façon à obtenir des tôles laminées à froid de 0,225 mm d'épaisseur. Les tôles laminées à froid ont été soumises à un recuit de décarburation et à l'application d'un séparateur de recuit, de manière connue, puis elles ont été chauffées, dans une atmosphère gazeuse à 10 % de N2 et 90 % de H2, avec une vitesse d'élévation de la température de 15 C/heure, à 1200 C etensuite purifiées à 1200 C pendant 20 heures. Le revêtement de tension a été alors appliqué sur les tôles d'acier. Les propriétés magnétiques du produit et le taux de décarburation (AC) après achèvement du laminage à chaud et avant le laminage à froid final sont indiqués dans le
tableau 2.
Tableau 2
Origine AC (%) B817/50 (w/kg) Remarques A 0,0090 1,93 0,82 Invention B 0, 0040 1,91 0,90 Comparaison C 0,0020 1,90 0,92 Comparaison
- 14 -
Exemple 2
Les tôles laminées à chaud contenaient 0,081% de C, 3,35% de Si, 0,077% de Mn, 0,024 % de S, 0,027 % d'Al soluble dans les acides, 0,0082 % de N, 0,15 % de Sn et 0,08 % de Cu et avaient une épaisseur de 2,3 mm. Les tôles laminées à chaud ont subi un recuit à 1050 C
pendant 3 minutes dans une atmosphère gazeuse humide à 90 % N2 -
% H2 (point de rosée 55 C) pour l'origine A, un recuit à 1050 C pendant 3 minutes dans une atmosphère gazeuse sèche 90 N2 - 10%H2 pour l'origine B, mais n'ont pas subi de recuit pour l'origine C. Les tôles laminées à chaud ont été alors décapées et laminées à froid avec und réduction d'environ 49 % de façon à obtenir des tôles laminées à froid de 1,2 mm d'épaisseur. Les tôles laminées à froid ont été portées à une température de 1080 C et maintenues à cette température pendant 2 minutes dans une atmosphère gazeuse sèche 90 N2 - 10% H2, puis elles ont subi une trempe. Ensuite, le laminage à froid a été effectué avec une réduction d'environ 85 %
de façon à obtenir des tôles laminées à froid de 0,175 mm d'épais-
seur. Les tôles laminées à froid ont été soumises à un recuit de décarburation et à l'application d'un séparateur de recuit, de
manière connue, puis à un recuit de finition. Le revêtement de ten-
sion, composé principalement d'acide phosphorique et d'anhydride chromique, a été appliqué alors sur les tôles d'acier. Les propriétés magnétiques du produit et le taux de décarburation (AC) après achèvement du laminage à chaud et avant le laminage à froid final,
sont indiqués dans le tableau 3.
Tableau 3
origine AC (%) B8 (T) W17/50 (W/kg) Remarques A 0,0150 1,92 0,80 Invention B 0,0045 1,85 1,15 Comparaison C 0,0025 1,70 - Comparaison
- 15 -
Exemple 3
Les tôles laminées à chaud contenaient 0,072 % de C, 3,25 % de Si, 0,075 % de Mn, 0,028 % de S, 0;025 % d'Al soluble dans les acides,_.O,0082 % de N, 0,12 % de Sn et 0,08 % de Cu et avaient une épaisseur de 2,3 mm. Les tôles laminées à chaud ont été sou- mises à l'application d'une solution aqueuse à 30 % de K2CO3 pour l'origine A, mais cette solution n'a pas été appliquée pour l'origine B. Les tôles laminées à chaud ont été soumises alors à un recuit à 1100 C pendant 3 minutes dans une atmosphère gazeuse
sèche 90 N2 - 10%H2, puis à une trempe, et ensuite à un décapage.
Les tôles ont été laminées à froid avec une réduction d'environ 53 %, de façon à obtenir des tôles laminées à froid de 1,07 mm d'épaisseur. Les tôles laminées à froid ont été portées à 1000 C et maintenues à cette température pendant 2 minutes, dans une atmosphère sèche de N2. Subséquemment, le laminage à froid a été effectué avec une réduction d'environ 86 % de façon à obtenir des tôles laminées a froid de 0,150Omm d'épaisseur. Les tôles laminées à froid ont été soumises à un recuit de décarburation et à l'application d'un séparateur de recuit, de manière connue, puis à un recuit de finition. Le revêtement de tension; principalement composé d'acide phosphorique et d'anhydride chromique, a été alors
appliqué sur les tôles d'acier. Les propriétés magnétiques du pro-
duit et le taux de décarburation (AC) après achèvement du laminage à chaud et avant le laminage à froid final sont indiqués dans le
tableau 4.
Tableau 4
Origine AC (%) 8 (T) 17/50 (w/kg) Remarques A 0,0180 1,92 0,77 Invention B 0,0035 1,88 1,00 Comparaison
- 16 -
Exemple 4
Les tôles laminées à chaud contenaient 0,072% de C, 3,40 % de Si, 0,078% de Mn, 0,026 % de S, 0,029% d'Al soluble dans les acides, O,0080% de N, 0, 09% de Sn, 0,06% de Cu et 0,028 % de Sb, et avaient une épaisseur de 2,3 mm. Les tôles laminées à chaud ont été soumises à un recuit à 10000 C pendant 5 minutes dans une atmosphère sèche 90% N2 - 10% H2, décapées, et laminées à froid avec une réduction d'environ 22 % de façon à obtenir des tôles laminées à froid de 1,8 mm d'épaisseur. Les tôles laminées à àun froid ont été soumises àfrecuit à 1120 C pendant 4 minutes dans une atmosphère sèche 90 N2 - 10%H2, puis refroidies rapidement, pour l'origine A, et à un recuit à 1120 C pendant 4 minutes en atmosphère humide 90 N2 10%H2 (point de rosée 60 C), suivi par une trempe, pour l'origine B. Les tôles ont été alors décapées et laminées à froid avec une réduction d'environ 89 %, de façon
à obtenir des toles laminées à froid de 0,200 mm d'épaisseur.
Les tôles laminées à froid ont été soumises à un recuit de décar-
buration et à l'application d'un séparateur de recuit, par un moyen connu, puis à un recuit de finition. Le revêtement de tension
a été alors appliqué sur les tôles d'acier. Les propriétés magné-
tiques du produit et le taux de décarburation ( AC) après achève-
ment du laminage à chaud et avant le laminage a froid final sont
indiqués dans le tableau 5.
Tableau 5
Origine C(%) B8 (T) W17/50(w/kg) Remarques A 0,0050 1,88 0,98 Comparaison B 0,0225 1,93 0,84 Invention
- 17 -
Claims (4)
1. Procédé de production d'une tôle d'acier électrique à grains orientés, comprenant les étapes de: - recuit d'une bande laminée à chaud constituée par 2,5 à 4,0 % de Si, 0,03 à 0,10 % de C, 0,015 à 0,040 % d'A1 soluble dans les acides, 0,0040 à 0,0100% de N, 0,01 à 0,04 % de S, 0,02 à 0,2% de Mn, au moins un élément du groupe constitué par 0,04% ou moins de Se, 0,08% ou moins de Cu, et 0,4% ou moins de Sn, Sb, As, Bi et Cr, le reste étant du fer; - laminage à froid au moins deux fois de façon à obtenir une tôle ayant une épaisseur de 0,10 à 0,23 mm, le laminage à froid final étant effectué avec une réduction intense de 80 à 95 %; - recuit intermédiaire entre les étapes de laminage à froid; S15 - recuit de décarburation après le laminage à froid final; et - recuit de finition, le procédé étant caractérisé par un recuit de décarburation appelle dans ce qui suit- -étape de décarburation intermédiaire, effectué après l'étape de laminage à chaud et avant l'étape de laminage à froid final, avec une teneur
en C de 0,0070 à 0,0300%.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le recuit de décarburation intermédiaire est effectué dans l'étape
de recuit de la bande laminée à chaud.
3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le recuit de décarburation intermédiaire est effectué dans l'étape
de recuit intermédiaire.
4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le recuit de décarburation intermédiaire est effectué dans l'étape
de recuit de la bande laminée à chaud et le recuit de décarbura-
tion intermédiaire est effectué dans l'étape de recuit intermédiaire.
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