ES2891855T3 - Procedimiento de producción de E-1-cloro-3,3,3-trifluoropropeno a partir de 1,1,3,3-tetracloropropeno - Google Patents
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Abstract
Procedimiento de fabricación de E-1-cloro-3,3,3-trifluoropropeno que comprende al menos una etapa durante la cual el 1,1,3,3-tetracloropropeno reacciona con ácido fluorhídrico anhidro en fase líquida, en ausencia de catalizador, con una relación molar HF/1,1,3,3-tetracloropropeno comprendida entre 9 y 20, a una temperatura entre 50 y 150 °C y una presión absoluta comprendida entre 1 y 20 bares, caracterizado por que la reacción de fluoración se implementa en un reactor sin agitación.
Description
DESCRIPCIÓN
Procedimiento de producción de E-1-cloro-3,3,3-trifluoropropeno a partir de 1,1,3,3-tetracloropropeno
Campo de la invención
La presente invención se refiere a un procedimiento de fabricación continua de E-1-cloro-3,3,3-trifluoropropeno (E-1233zd) que comprende al menos una etapa de fluoración en fase líquida de 1,1,3,3-tetracloropropeno (1230za).
Antecedentes técnicos
El E-1-cloro-3,3,3-trifluoropropeno (E-1233zd) se puede preparar mediante la fluoración de 1,1,1,3,3-pentacloropropano (240fa). Por ejemplo, los documentos US 8.436.217 y US 8.426.656 describen la fluoración de 240fa a E-1233zd en la fase líquida, en presencia de catalizadores adecuados como TiCl4 o una combinación de TiCl4 y SbCl5.
El documento FR2768727 también enseña que la fluoración de 240fa o 1230za se puede llevar a cabo en presencia de un catalizador como TiCl4.
Los documentos US2010/0191025 y US 6.166.274 también describen el uso de un catalizador para la fluoración en fase líquida de 1230za con el fin de obtener E-1233zd: un catalizador a base de líquido iónico para el primer documento y un ácido tríflico o trifluoroacético para el segundo documento.
El documento US 2012/0059199 describe la fluoración en fase líquida de 240fa en ausencia de catalizador. Este documento enseña que una desventaja de un procedimiento en fase líquida no catalizado es la baja tasa de conversión de la reacción. Por tanto, son necesarios varios reactores en serie para aumentar la tasa de conversión global, contribuyendo cada uno de los reactores al avance de la tasa de conversión.
El documento US 2013/0211154 describe el uso de una alta presión de reacción asociada con un reactor de fluoración agitado para poder aumentar la tasa de conversión en un procedimiento en fase líquida no catalizado de 240fa. Sin embargo, no hay ninguna precisión de la tasa de conversión.
El documento US 6.987.206 describe la posibilidad de obtener E-1233zd de 1230za como intermedio sin indicación de las condiciones de operación.
La reacción de fluoración en fase líquida no catalizada de 1230za se ejemplifica en el documento US 5.616.819. La presión utilizada es de 14 bares (200 psi) y da como resultado la formación de oligómeros a pesar de la corta duración de la prueba por lotes.
El documento US 5.877.359 presenta la fluoración no catalizada en la fase líquida de 1230za. Los ejemplos muestran que se usó una relación molar muy alta de 166 para lograr la conversión completa en un ensayo en lotes de corta duración. Cuando la relación molar se reduce a 12,6, se aplica una presión de 42 bares (600 psig). Por otra parte, por tanto, las condiciones de operación de un procedimiento continuo extrapolable no están definidas: relación molar HF/1230za, temperatura de reflujo, naturaleza de los subproductos que se deben destilar. Tampoco se describe la productividad o la estabilidad en el tiempo de un procedimiento basado en esta reacción.
Todavía existe la necesidad de desarrollar un nuevo procedimiento de producción continua y escalable de E-1233zd evitando condiciones de operación restrictivas como una presión excesiva, una elevada relación molar o una agitación en el reactor de fluoración que podría conducir a una pérdida de selectividad por formación de oligómeros o de productos sobrefluorados.
Resumen de la invención
La presente invención permite superar los inconvenientes del estado de la técnica. Más particularmente, proporciona un nuevo procedimiento de producción de E-1-cloro-3,3,3-trifluoropropeno.
Esto se logra mediante la implementación simplificada de la fluoración de 1230za a E-1233zd por fluoruro de hidrógeno en la fase líquida en ausencia de catalizador.
Descripción de realizaciones de la invención
De acuerdo con la presente invención, el procedimiento comprende al menos una etapa durante la cual el 1,1,3,3-tetracloropropeno reacciona con ácido fluorhídrico anhidro en la fase líquida, en ausencia de catalizador, con una relación molar HF/1,1,3,3-tetracloropropeno comprendida entre 9 y 20, a una temperatura entre 50 y 150 °C y una presión absoluta comprendida entre 1 y 20 bares, caracterizado por que la reacción de fluoración se implementa en un reactor sin agitación.
La relación molar HF/1,1,3,3-tetracloropropeno está preferentemente comprendida entre 9 y 14 y preferentemente entre 9 y 12. La relación molar HF/1,1,3,3-tetracloropropeno incluye la parte de HF reciclada y se mide preferentemente
en la entrada del reactor. La presencia de un exceso de HF con respecto al compuesto orgánico permite evacuar rápidamente el E-1233zd formado por arrastre azeotrópico y permite evitar la formación posterior de productos sobrefluorados, tales como en particular 1,3,3,3-tetrafluoropropeno, o 1234ze, y 1,1,1,3,3-pentafluoropropano, o 245fa. De este modo se mejora la pureza del producto final gracias a la reducción de la cantidad de impurezas formadas en la etapa de reacción.
La temperatura de reacción está preferentemente comprendida entre 80 y 120, y ventajosamente comprendida entre 90 y 110 °C.
La reacción de fluoración se implementa preferentemente a una presión comprendida entre 5 y 20 bares, preferentemente entre 5 y 15 bares, incluso más preferentemente entre 7 y 15 bares y ventajosamente entre 7 y 12 bares. La reacción de fluoración se implementa en un reactor sin agitación.
El procedimiento de acuerdo con la presente invención se puede implementar de forma continua, discontinua o en lotes. Se prefiere operar de forma continua.
El procedimiento de acuerdo con la presente invención ofrece la ventaja de obtener un rendimiento y una selectividad muy ventajosos en condiciones suaves. Además, estos resultados se pueden obtener utilizando un solo reactor.
Preferentemente, cuando se refiere a intervalos, las expresiones "comprendido entre...y..." excluyen los límites del intervalo.
Realización de la invención
La Figura 1 representa esquemáticamente una realización del procedimiento de acuerdo con la invención y una instalación para su implementación.
A menos que se indique lo contrario, todos los porcentajes indicados a continuación son porcentajes en peso.
La invención prevé la fluoración de 1230za a E-1233zd mediante fluoruro de hidrógeno en fase líquida, en ausencia de catalizador.
Con referencia a la figura 1, la instalación comprende un reactor catalítico 3 para la implementación de la reacción de fluoración de 1230za de E-1233zd.
El reactor 3 es alimentado por un conducto de suministro de 1,1,3,3-tetracloropropeno 2 y un conducto de suministro de fluoruro de hidrógeno 1. Preferentemente, se proporcionan medios de calentamiento para precalentar los reactivos antes de su llegada al reactor 3.
Los conductos de suministro antes mencionados pueden alimentar el reactor 3 por separado o se pueden conectar juntos aguas arriba del reactor para suministrar a este último una mezcla de reactivos.
El reactor 3 es preferentemente un reactor metálico. El metal del reactor puede ser acero o acero inoxidable. Sin embargo, se podrían usar otros materiales tales como acero inoxidable superaustenítico o una aleación pasivable a base de níquel. La ausencia de catalizador para la reacción es una ventaja que permite evitar los fenómenos de corrosión conocidos por los expertos en la materia cuando se utiliza un catalizador de fluoración en este tipo de reactor.
Todos los demás equipos de la instalación y en particular todas las columnas de separación o columnas de destilación pueden ser de metal.
El reactor 3 puede comprender una camisa calefactora que permita llevar la mezcla de reacción a la temperatura deseada entre 50 y 150 °C, preferentemente entre 80 y 120 °C y ventajosamente entre 90 y 110 °C.
Un conducto de extracción permite purgar una cantidad de productos indeseables de alto peso molecular que podrían haberse formado durante la reacción de fluoración. Este flujo también contiene HF y compuestos orgánicos valiosos que se separan mediante un tratamiento específico 5 antes de regresar al reactor. Este tratamiento implica tecnologías conocidas por los expertos en la materia como la decantación o la destilación azeotrópica, y preferentemente una combinación de ambas. El flujo 16 corresponde a compuestos pesados no recuperables que deben eliminarse del procedimiento.
Un conducto de extracción de productos de la reacción se conecta a la salida del reactor 3. Este conducto transporta un flujo que contiene el producto deseado (E-1233zd), cloruro de hidrogeno, fluoruro de hidrógeno y coproductos y subproductos de la reacción.
El conducto de extracción de productos de la reacción alimenta una unidad de separación preliminar 4, que es preferentemente una columna de destilación provista de un sistema de reflujo en la parte superior. Esta unidad de separación preliminar asegura una primera separación del HF del resto de productos resultantes de la reacción.
En la parte superior de la unidad de separación preliminar 4 se conecta un primer conducto intermedio, que está destinado a la recogida de los productos resultantes de reacción restantes y alimenta una unidad de separación 6 destinada a la separación de cloruro de hidrógeno, que es un coproducto de la reacción. La composición resultante de la unidad de separación intermedia 4 comprende típicamente 43 % de E-1233zd, 15-18 % de HF, 35-40 % de HCl, estando constituido el complemento de Z-1233zd, (Z+E)-1234ze, 243fc, 245fa e isómeros 1232 y/o 1231
Se pueden proporcionar medios de enfriamiento en el primer conducto intermedio de modo que la primera unidad de separación funcione a la temperatura deseada.
La unidad de separación 6 es preferentemente una columna de destilación provista de un hervidor en la parte inferior y de un sistema de reflujo en la parte superior. Por ejemplo, puede funcionar a una presión ligeramente inferior a la del reactor. 3. En la parte superior de la primera unidad de separación se conecta un conducto de extracción de cloruro de hidrógeno a través del cual se extrae un flujo 7 que comprende principalmente cloruro de hidrógeno. En este flujo pueden estar presentes trazas de E-1233zd o coproductos ligeros como 245fa o E-1234ze.
El HCl producido se recupera preferentemente en forma de solución de HCl después de la absorción adiabática o isotérmica en agua. El HCl se puede purificar pasando el gas a través de torres de alúmina para obtener la calidad de análisis deseada.
En la parte inferior de la unidad de separación 6 está conectado un sistema de separación 8 lo que permitirá la separación de HF y otros productos orgánicos. La composición resultante de la unidad de separación 6 normalmente comprende entre el 25 y el 30 % de HF, el 70 % de E-1233zd, entre el 1 y el 5 % de compuestos subproductos de la reacción. Este sistema de separación puede consistir en una unidad de separación de primera fase que consta de un decantador, implementado a una temperatura ventajosamente entre -50 y 50 °C, preferentemente entre -20 °C y 10 °C. La fase rica en HF se puede llevar así a una unidad de separación que es preferentemente una columna de destilación azeotrópica cuya fracción en la parte inferior de la columna se enriquece en HF antes de reciclarse al reactor 3 dependiendo del conducto 9 (99,7 % de HF, 0,3 % de E-1233zd). La fracción azeotrópica 10 recogida en la parte superior (69 % de E-1233zd, 27 % de HF, estando compuesto el resto de HCl y trazas de otros orgánicos) se recicla a la unidad de separación 8.
La fase rica en compuestos orgánicos se recogerá por el conducto 11 y se podrá tratar, de acuerdo con la Figura 1, por un tren aguas abajo de una unidad de depuración 12 que comprende al menos una columna de destilación azeotrópica adicional que permite finalizar la separación del HF y una unidad de purificación final que permite obtener E-1233zd con una pureza superior o igual al 98 % (flujo 14 de la figura 1). Preferentemente, antes de la etapa de purificación, la fase procedente de la unidad de separación 8 tiene una composición de aproximadamente 90-95 % de E-1233zd, 3-5 % de HF, 1 -5 % de Z-1233zd y 0,1-2 % de coproductos y productos intermedios.
De acuerdo con una realización, el procedimiento comprende dos destilaciones azeotrópicas previstas: una columna azeotrópica integrada en el sistema de separación 8 después del decantador y una columna azeotrópica en la unidad de purificación 12.
La unidad de purificación 12 preferentemente comprende una primera columna de destilación para eliminar productos ligeros (245fa, E-1234ze o trazas residuales de HCl) que se descargan del procedimiento por el conducto 13.
El flujo de gas resultante de esta primera destilación se trata a continuación con una columna azeotrópica para finalizar la separación del HF. Por tanto, se recoge una composición azeotrópica en el conducto 17 y se recicla hacia la unidad de separación 8. La composición de este flujo es cercana a la del flujo del conducto 10, es decir, una mezcla azeotrópica de HF y de E-1233zd.
El flujo de gas resultante se trata finalmente mediante al menos una columna de purificación, preferentemente dos columnas, para eliminar una fracción que contiene principalmente el isómero cis-1233zd y compuestos intermedios (por ejemplo, los isómeros 1231,1232, 241,242, 243, etc.) que se reciclan al reactor por el conducto 15 y otra fracción que contiene compuestos no recuperables (pesados, 1223xd, etc.) que se eliminan por el conducto 18.
El producto final E-1233zd se recoge a continuación por el conducto 14 con una pureza superior o igual al 98 %, ventajosamente superior o igual al 99 % y muy ventajosamente superior o igual al 99,9 % en peso.
De acuerdo con una realización preferida a la que se hace referencia en la Figura 2, la fase rica en compuestos orgánicos será recogida por el conducto 11 (aproximadamente 90-95 % de E-1233zd, 3-5 % de HF, 1-5 % de Z-1233zd y 0,1-2 % de coproductos e intermedios) y puede tratarse mediante un sistema de lavado por absorción 12 y después una etapa final de eliminación 13 que permite finalizar la separación del HF y obtener el E-1233zd con una pureza superior o igual al 98 % (Flujo 14 en la Figura 2).
El sistema de lavado 12 preferentemente consiste en un primer lavado con agua que permite absorber e1HF residual. La temperatura de este lavado se mantiene por encima del punto de rocío de la mezcla orgánica. El sistema de lavado se completa después con una segunda columna de lavado alimentada con una solución cáustica (KOH, NaOH, etc.) que permite finalizar la neutralización del flujo. A continuación, el flujo orgánico se seca (utilizando, por ejemplo, tamices moleculares) y a continuación se condensa antes de ser llevado al tren de purificación final.
Al final de este lavado, la composición del flujo ya no contiene HF y la distribución de compuestos orgánicos es típicamente la siguiente: 93-94 % de E-1233zd, 3,5-4 % de isómero Z-1233zd, 1 % de 1232zd, menos del 1 % de 1234ze y menos del 1 % de 245fa.
La unidad de purificación 13 preferentemente comprende una primera columna de destilación para eliminar productos ligeros (245fa, E-1234ze) que se descargan del procedimiento por el conducto 17.
El flujo de gas resultante se trata finalmente mediante al menos una columna de purificación, preferentemente dos columnas, para eliminar una fracción que contiene principalmente el isómero cis-1233zd y compuestos intermedios (por ejemplo, los isómeros 1231,1232, 241,242, 243, etc.) que se reciclan al reactor por el conducto 15 y otra fracción que contiene compuestos no recuperables (pesados, 1223xd, etc.) que se eliminan por el conducto 18.
El producto final E-1233zd se recoge a continuación por el conducto 14 con una pureza superior o igual al 98 %, ventajosamente superior o igual al 99 % y muy ventajosamente superior o igual al 99,9 % en peso.
Ejemplos
Los siguientes ejemplos ilustran la invención sin limitarla.
Una primera etapa consiste en preparar la materia prima. El 1,1,3,3-tetracloropropeno se obtiene por deshidrocloración de 1,1,1,3,3-pentacloropropano en presencia de cloruro férrico anhidro.
Ejemplo 1: Preparación de 1230za por deshidrocloración de 240fa
En un reactor de vidrio equipado con doble camisa y un reflujo, se introducen 1441,6 g de 1,1,1,3,3-pentacloropropano, 99,6 % de pureza. La parte superior del reactor se barre con un caudal de nitrógeno de 4 l/h para inertizar la atmósfera. A continuación, se introducen 14,4 g de cloruro férrico anhidro antes de iniciar la agitación a 800 revoluciones/min. El reflujo es suministrado por un fluido mantenido a 20 °C. La salida de gas del condensador está conectada a un burbujeador de agua que atrapa el HCl que se libera durante la reacción de deshidrocloración. A continuación, la mezcla se calienta entre 75 y 80 °C durante varias horas (aproximadamente 4 horas) hasta que cesa el desprendimiento de gas. Se drenan del matraz 1195,6 g de la solución resultante. La mezcla obtenida se filtra para eliminar el cloruro férrico en suspensión y a continuación se analiza por cromatografía de gases.
Tabla 1- deshidrocloración de 240fa: composición de la mezcla
Ejemplo 2: destilación de 1230za
A continuación, el 1230za de baja pureza se somete a una destilación de laboratorio convencional con una columna de 10 bandejas, un refrigerante, una bomba de vacío, un matraz y matraces de recepción. La destilación se realiza al vacío de 25 mbar, el producto 1230za tiene entonces un punto de ebullición de 53 °C. Se obtiene una materia prima de buena pureza que tiene la siguiente composición: 99,33 % de 1230za, 0,02 % de 250fa, 0,15 % de 240fa, 0,009 % de C2Cl6 y 0,001 % de 240db.
Ejemplo 3: fluoración en fase líquida continua de 1230za con una relación molar de 9 en la entrada del reactor
El equipo utilizado consiste en un autoclave de 1 litro de capacidad con doble camisa, fabricado en acero inoxidable 316L. Está provisto de medios de medición de temperatura y de presión. Las aberturas en la parte superior del autoclave permiten la introducción de reactivos y la eliminación de productos. Se proporciona un condensador en la parte superior, así como una válvula para la regulación de presión. La temperatura del condensador se controla mediante un baño termostático independiente. Su función es devolver parte de1HF sin reaccionar y los productos intermedios al reactor.
Los productos de la reacción se extraen continuamente durante la reacción. El flujo de gas de salida pasa a través de un dispositivo de lavado que recoge los hidrácidos HF y HCl, luego se enfría en nitrógeno líquido. La distribución molar de los productos del gas de salida se analiza periódicamente, por GPC (cromatografía de gases).
Al final del ensayo, el medio de reacción se despresuriza y se calienta lentamente para evacuar e1HF residual. Durante este período de desgasificación, también se recuperan los compuestos orgánicos posiblemente arrastrados, después de pasar por el dispositivo de lavado para eliminar HF y HCl del flujo de gas. En una última etapa, el autoclave se abre y se vacía.
La materia prima preparada en el Ejemplo 2 se usa para una reacción de fluoración.
Se introduce una cantidad de 300 g de HF en el autoclave. La temperatura del reactor se ajusta a 92-93 °C en la fase líquida. La presión se regula a 10 bares abs. A continuación, se introducen los reactivos con los siguientes caudales: 20 g/h de 1230za y 20 g/h de HF. Por tanto, la relación molar de HF al compuesto orgánico es de 9. Se comprueba periódicamente el establecimiento de un equilibrio de peso correcto entre la entrada y la salida. La composición del flujo de salida va seguida de un análisis de GPC y se indica en la Tabla 2:
Tabla 2 - composición molar del gas de salida (caudal de entrada de 1230za de 20 g/h)
La cantidad de impurezas sobrefluoradas 1234ze (E+Z) y 245fa permanece superior al 1 % durante todo el ensayo.
El resto de la composición se compone de productos intermedios (1231, 1232, 242, 243) y/o productos no identificados.
La productividad del sistema de reacción F1233zd-E es de 0,31 mol/h /l.
Ejemplo 4 - fluoración en fase líquida continua de 1230za con una relación molar de entre 9 y 10 en la entrada del reactor
Se reproduce el procedimiento del ejemplo 3, pero duplicando los caudales de alimentación orgánica y de HF, es decir, 40 g/h de 1230za y 40-44 g/h de HF. La relación molar de HF al compuesto orgánico está comprendida entre 9 y 10.
La composición del flujo de salida va seguida de un análisis de GPC y se indica en la Tabla 3:
Tabla 3 - composición molar del gas de salida (caudal de entrada de 1230za de 40 g/h)
La cantidad de impurezas sobrefluoradas 1234ze (E+Z) y 245fa es rápidamente inferior al 1 %.
La productividad del sistema de reacción de F1233zd-E es de 0,68 mol/h/l.
A continuación de los ensayos descritos en los ejemplos 3 y 4, el reactor fue drenado. Los hidrácidos quedaron atrapados en el agua, los orgánicos ligeros quedaron atrapados en el frío y los orgánicos restantes en la base del reactor se recuperaron. El nivel de líquido en el reactor disminuyó durante el ensayo y la composición del reactor es la siguiente: 11,3 g de HF, 5,6 g de HCl, 9 g de orgánicos ligeros y 127 g de compuestos orgánicos acumulados en el reactor. Se realizó un análisis cromatográfico de estas dos fracciones que permitió reconstituir la composición global
de la mezcla líquida en porcentaje en peso: 7,4 % de HF, 3,7 % de HCl, 3,5 % de E-1233zd, 0,25 % de Z-1233zd, 18,2 % de 1230za, 2,4 % de 1231, 14,8 % de 1232, 49,2 % de compuestos no identificados.
La conversión de todo el ensayo se calcula sobre la base de 27,9 g de 1230za encontrados en la fase líquida en comparación con 3059 g introducidos en total, o 99,1 %. La selectividad de E-1233zd durante todo el ensayo continuo (ejemplo 3 y ejemplo 4) es del 89,2 %, la selectividad de Z-1233zd es 3,8 %, 2 % de 1232, 0,7% de 1234zeE, 0,7 % de 245fa y 2,9 % de productos desconocidos.
Ejemplo 5: fluoración en fase líquida continua de 1230za con una relación molar de 11
Se reproduce el procedimiento del Ejemplo 3. Se introduce una cantidad de 302 g de HF en el autoclave. La temperatura del reactor se ajusta a 90 °C en fase líquida. La presión se regula a 10 bares abs. La relación molar de HF al compuesto orgánico se ajustó a 11 y se llevó a cabo una prueba más larga para establecer la estabilidad del procedimiento continuo durante 366 h. Se introducen continuamente 50 g/h de 1230za y 62 g/h de HF. Se comprueba periódicamente el establecimiento de un equilibrio de peso correcto entre la entrada y la salida.
La composición del flujo de salida va seguida de un análisis de GPC y se indica en la Tabla 4:
Tabla 4 - composición molar del gas de salida (relación molar de 11, ensayo de mayor duración)
El resto de la composición se compone de productos intermedios (1231, 1232, 242, 243) y/o de productos no identificados.
A continuación de los ensayos descritos en el Ejemplo 5, el reactor fue drenado. Los hidrácidos quedaron atrapados en el agua, los orgánicos ligeros quedaron atrapados en el frío y los orgánicos restantes en la base del reactor se recuperaron. No se pudo detectar ninguna traza de 1230za. Por tanto, la conversión es del 100 %. La selectividad de E-1233zd es del 90-92 %. La productividad de E-1233zd es de 0,9 mol/h/l.
Se recogieron 229 g de sustancias orgánicas en el fondo del reactor. Teniendo en cuenta que se alimentaron 17,6 kg de 1230za durante el ensayo, la producción pesada se calcula en solo el 1,3 %.
La cantidad de impurezas sobrefluoradas 1234ze (E+Z) y 245fa es inferior al 1 %.
Ejemplo 6: destilación de E-1233zd en bruto
Se analizó un lote de 902 g de producto en bruto recogido durante un cierto período del ensayo continuo del Ejemplo 5 antes de ser destilado. La columna de destilación tipo Oldershaw dispone de veinte bandejas. La destilación se realiza a presión atmosférica. El producto se carga en frío (5 °C) en la caldera que se recalienta gradualmente para extraer diferentes fracciones. El análisis del producto en bruto y de las distintas fracciones obtenidas se da en la Tabla 5.
Tabla 5- Purificación de E-1233zd en bruto por destilación
La pureza de la fracción 3 alcanza una pureza superior al 99,9 % con un sencillo equipo de laboratorio. El 245fa en el producto final no supera las 40 ppm.
Claims (5)
1. Procedimiento de fabricación de E-1-cloro-3,3,3-trifluoropropeno que comprende al menos una etapa durante la cual el 1,1,3,3-tetracloropropeno reacciona con ácido fluorhídrico anhidro en fase líquida, en ausencia de catalizador, con una relación molar HF/1,1,3,3-tetracloropropeno comprendida entre 9 y 20, a una temperatura entre 50 y 150 °C y una presión absoluta comprendida entre 1 y 20 bares, caracterizado por que la reacción de fluoración se implementa en un reactor sin agitación.
2. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado por que la relación molar HF/1,1,3,3-tetracloropropeno está comprendida entre 9 y 15 y ventajosamente entre 9 y 12.
3. Procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que la temperatura está comprendida entre 50 y 150 °C, preferentemente comprendida entre 80 y 120 °C y ventajosamente entre 90 y 110 °C.
4. Procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que la presión está comprendida entre 7 y 12 bares.
5. Procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que el procedimiento se implementa de forma continua, discontinua o en lotes, preferentemente de forma continua.
Applications Claiming Priority (3)
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