ES2873374T3 - Métodos para la fabricación de productos basados en sulfato de calcio - Google Patents

Métodos para la fabricación de productos basados en sulfato de calcio Download PDF

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Abstract

Un método de fabricación de un producto basado en sulfato de calcio que tiene una resistencia al fuego incrementada, que comprende las etapas de: - proporcionar una suspensión de estuco que comprende una mezcla de estuco, agua y por lo menos un aditivo de fosfato; y - permitir que el estuco en la mezcla se hidrate y fragüe; en el que el aditivo de fosfato está presente en una cantidad de por lo menos 2% en peso del peso en seco de la suspensión, y además en el que el aditivo de fosfato se proporciona en una disolución acuosa.

Description

DESCRIPCIÓN
Métodos para la fabricación de productos basados en sulfato de calcio
La presente invención se refiere a métodos para la fabricación de productos basados en sulfato de calcio que tienen una resistencia al fuego mejorada.
Antecedentes de la invención
Los componentes prefabricados hechos de sulfato de calcio son bien conocidos para su uso en edificios. Tales productos pueden incluir paneles de yeso, paneles divisorios, placas de techo y paneles reforzados con fibra.
En muchas aplicaciones de estos productos, por ejemplo, que proporcionan revestimientos para huecos de ascensores o salas que contienen datos valiosos, es necesario que los productos basados en sulfato de calcio cumplan o superen los criterios reglamentarios de resistencia al fuego. En cualquier caso, generalmente es deseable mejorar la resistencia al fuego de los componentes del edificio.
Es conocido el uso de aditivos de aluminio y/o silicato para mejorar la resistencia al fuego de productos basados en sulfato de calcio, como se describe, por ejemplo, en los documentos US4647486, US3376147, US7776170, US4664707, WO9946215, y US4564544.
El documento US 3502490 describe la adición de una roca de fosfato o pizarra de origen natural que tiene un alto contenido de pentóxido de fósforo a una composición de yeso para mejorar las propiedades de resistencia al calor y al fuego de la misma.
El documento US 2002/045074 describe un producto que contiene yeso fraguado que tiene una resistencia incrementada a la deformación permanente y un método para prepararlo. El método descrito comprende formar una mezcla de un material de sulfato de calcio, agua y una cantidad apropiada de uno o más materiales potenciadores elegidos entre ácidos fosfóricos condensados, cada uno de los cuales comprende dos o más unidades de ácido fosfórico; y sales o iones de fosfatos condensados, cada uno de los cuales comprende dos o más unidades fosfato. El procedimiento de fabricación de productos basados en sulfato de calcio, tales como paneles de yeso, generalmente incluye las etapas de proporcionar una cantidad de partículas de yeso calcinado, mezclarlas con agua y posiblemente otros aditivos, y permitir que la mezcla fragüe, de modo que tome la forma deseada para el producto. El yeso calcinado (también conocido como estuco) contiene compuestos de sulfato de calcio que tienen un bajo contenido de agua unida (en comparación con el sulfato de calcio dihidrato). Estos compuestos de sulfato de calcio pueden incluir, por ejemplo, sulfato de calcio hemihidrato y sulfato de calcio anhidrita.
La forma hemihidrato del sulfato de calcio se categoriza en dos formas básicas: el alfa-hemihidrato y el betahemihidrato. El beta-hemihidrato (yeso p) se forma típicamente calentando yeso en condiciones atmosféricas, para eliminar la humedad y el agua combinada químicamente para formar cristales secos, que a continuación se pueden moler hasta obtener un polvo fino. El alfa-hemihidrato (yeso a) se forma típicamente calentando yeso a presión para retirar el agua asociada al mismo.
La etapa de dejar fraguar la mezcla generalmente implica permitir que las partículas calcinadas se hidraten, de modo que formen yeso (sulfato de calcio dihidrato).
Sumario de la invención
En un primer aspecto, la presente invención puede proporcionar un método de fabricación de un producto basado en sulfato de calcio que tiene una resistencia al fuego incrementada, que comprende las etapas de:
° proporcionar una suspensión de estuco que comprende una mezcla de estuco, agua y uno o más aditivos de fosfato; y
° dejar que el estuco de la mezcla se hidrate y fragüe;
en el que el aditivo de fosfato está presente en una cantidad de por lo menos 2% en peso del peso en seco de la suspensión, y además en el que el aditivo de fosfato se proporciona en una disolución acuosa.
El estuco puede comprender sulfato de calcio hemihidrato y otros compuestos de sulfato de calcio que tienen un menor contenido de agua unida que el sulfato de calcio dihidrato (por ejemplo, sulfato de calcio anhidrita). Por ejemplo, la suspensión de estuco puede comprender yeso a y/o yeso p.
Típicamente, la suspensión de estuco se fragua en forma de un panel, por ejemplo, para revestimiento de paredes. Preferentemente, el aditivo de fosfato se selecciona del grupo: fosfato de sodio, fosfato de potasio, fosfato de litio, fosfato de calcio, fosfato de magnesio, fosfato dibásico de magnesio trihidrato, fosfato de magnesio hidrato, fosfato de zinc, fosfato de aluminio, hidrogenofosfato de diamonio, dihidrogenofosfato de amonio, fosfato de magnesio y amonio, fosfato de amonio y aluminio, fosfato de potasio y aluminio y fosfato de sodio y aluminio.
Más preferentemente, el aditivo de fosfato se selecciona del grupo; fosfato de aluminio, hidrogenofosfato de diamonio, fosfato de amonio y aluminio, dihidrogenofosfato de amonio, fosfato de potasio y aluminio y fosfato de sodio y aluminio.
En determinadas realizaciones, sin embargo, se prefiere que el aditivo de fosfato sea un compuesto distinto del fosfato de aluminio. En este caso, la expresión "fosfato de aluminio" incluye compuestos estequiométricos y no estequiométricos de fosfato de aluminio, así como compuestos de fosfato de aluminio que comprenden iones hidrógeno. No incluye los aditivos de fosfato que comprenden iones distintos de los iones aluminio, los iones fosfato o los iones hidrógeno.
Se ha encontrado que la adición de un aditivo de fosfato en una disolución acuosa da como resultado un producto basado en sulfato de calcio (por ejemplo, un producto de yeso tal como un panel de pared o un panel de techo) que tiene una resistencia al fuego mejorada. Se cree que la resistencia al fuego mejorada se debe a los tamaños similares de iones sulfato y fosfato. Esta similitud en el tamaño de los iones puede permitir la formación de compuestos relativamente estables cuando se produce la difusión iónica a las altas temperaturas presentes en un incendio. Es decir, se cree que cuando las altas temperaturas hacen que los iones sulfato se difundan lejos de los iones calcio dentro de los compuestos de sulfato de calcio, los iones fosfato pueden reemplazar a los iones sulfato, sin causar cambios sustanciales en la estructura del compuesto de calcio. De este modo, la presencia de iones fosfato puede ayudar a evitar la introducción de tensiones internas en el compuesto de calcio y ayudar a retener la integridad mecánica del producto.
Dado que el producto basado en sulfato de calcio puede conservar mejor su integridad mecánica a altas temperaturas, tales como 750°C, la cantidad de material requerida para, por ejemplo, un producto de panel de yeso se puede reducir. Esta reducción de material se puede lograr, por ejemplo, reduciendo el peso del panel o su grosor (calibre).
Adicionalmente, como el aditivo de fosfato se proporciona en forma de disolución acuosa, se cree que algunos aditivos de fosfato pueden permanecer en disolución líquida después del fraguado de la suspensión de estuco, y esta disolución líquida puede retrasar la deshidratación del producto basado en sulfato de calcio, de modo que durante un incendio (u otro incidente de alta temperatura), la contracción del producto se puede retrasar hasta que se alcancen temperaturas más altas.
En ciertos casos, se prefiere que el aditivo de fosfato tenga un pH mayor de pH 5.0, preferentemente mayor de pH 5.5, lo más preferentemente mayor de pH 6.0. Este control sobre el pH del aditivo de fosfato puede ayudar a limitar la acidificación de la suspensión de estuco. Se cree que la acidificación de la suspensión puede provocar que se desprenda CO2 de cualquier impureza de carbonato de calcio y/o carbonato de magnesio que estén presentes en la suspensión. La liberación de CO2 puede dar como resultado la dificultad para controlar la densidad del producto basado en sulfato de calcio.
En el caso de que el aditivo de fosfato sea fosfato de aluminio, se cree que el fosfato de aluminio proporciona un gel amorfo que recubre las partículas de sulfato de calcio (por ejemplo, yeso), a medida que fragua la suspensión de estuco.
También se cree que los aditivos de fosfato de aluminio pueden reducir la contracción de los productos basados en sulfato de calcio a altas temperaturas, posiblemente actuando como una barrera térmica para retrasar la deshidratación del sulfato de calcio. Además, el fosfato de aluminio puede ayudar a unir el sulfato de calcio en las primeras etapas de un incendio si se produce deshidratación. También se considera que el fosfato de aluminio tiene una buena estabilidad a altas temperaturas.
En general, se cree que el fosfato de aluminio tiene buena estabilidad química a alta temperatura, resistencia a alta temperatura, resistencia a la abrasión, resistencia al choque térmico y propiedades de aislamiento térmico, así como compatibilidad química con otros componentes opcionales de productos basados en sulfato de calcio, tales como metales, óxidos de aluminio y óxidos de silicio.
Típicamente, en el caso de que el aditivo de fosfato sea fosfato de aluminio, el aditivo de fosfato se proporciona como Al(H2PO4)3 (dihidrogenofosfato de aluminio).
Típicamente, el aditivo de fosfato se añade a la suspensión de estuco en una cantidad de 2-30% en peso, en relación con el peso en seco de la suspensión. Preferentemente, el aditivo de fosfato se añade a la suspensión de estuco en una cantidad de 2-15% en peso, en relación con el peso en seco de la suspensión. Más preferentemente, el aditivo de fosfato se añade a la suspensión de estuco en una cantidad de 2-10% en peso, en relación con el peso en seco de la suspensión.
Típicamente, el aditivo de fosfato comprende por lo menos 2% en peso en relación con el peso en seco de la suspensión, preferentemente por lo menos 3% en peso, lo más preferentemente por lo menos 3.5% en peso.
Típicamente, en el caso de que el aditivo de fosfato sea fosfato de aluminio, los iones Al3+ y H2PO4- están presentes en la suspensión en una proporción molar de tres iones H2PO4' a un ion Al3+. En el caso de que los iones H2PO4' y los iones Al3+ están presentes en una proporción no estequiométrica, se prefiere que haya <3 iones H2PO4' a un ion Al3+. Se cree que cuando el aditivo de fosfato es fosfato de aluminio, el fosfato de aluminio reacciona con el sulfato de calcio a altas temperaturas (por ejemplo, 10002C) para formar CagAl(PO4)7 y AlPO4. Estos compuestos pueden estar presentes como una red de cristalitos. A temperaturas más bajas (por ejemplo, 150-500°C), se cree que el fosfato de aluminio proporciona un aglomerante amorfo.
Se ha descubierto que la adición de aditivos de fosfato tiende a incrementar el tiempo de fraguado de la suspensión de estuco, es decir, el tiempo que tarda en hidratarse para formar yeso. Este es particularmente el caso si el aditivo de fosfato se proporciona como una disolución acuosa y/o si el aditivo de fosfato es fosfato de aluminio. De este modo, en general, el método del primer aspecto de la invención incluye la etapa adicional, antes de permitir que el estuco se hidrate y fragüe, de añadir un acelerador para incrementar la velocidad de hidratación del estuco.
Preferentemente, el acelerador comprende yeso recién molido y un tensioactivo o azúcar. Tales aceleradores pueden incluir Ground Mineral NANSA (GMN), acelerador resistente al calor (HRA) y acelerador molido con bolas (BMA). Alternativamente, el acelerador puede ser un aditivo químico tal como sulfato de aluminio, sulfato de zinc o sulfato de potasio. En ciertos casos, se puede usar una mezcla de aceleradores, por ejemplo, GMN en combinación con un acelerador de sulfato. Como alternativa adicional, se pueden usar ultrasonidos para acelerar la velocidad de fraguado de la suspensión de estuco, por ejemplo, como se describe en el documento US 2010/0136259.
Se ha encontrado que se pueden requerir proporciones sorprendentemente altas de acelerador para lograr el fraguado del estuco dentro de un período de tiempo práctico. De este modo, típicamente el acelerador se añade a la suspensión de estuco en una cantidad del 1-5% en peso con respecto al peso en seco de la suspensión, más preferentemente de 2-5% en peso con respecto al peso en seco de la suspensión.
El acelerador generalmente se añade a la suspensión de estuco en el mezclador en el que se mezclan el estuco y el agua. Sin embargo, el acelerador se puede añadir aguas abajo del mezclador, por ejemplo, a la salida del mezclador. En un segundo aspecto, la presente invención puede proporcionar un método de fabricación de un producto basado en sulfato de calcio tratado que tiene una resistencia al fuego incrementada, que comprende las etapas de:
° hacer que una suspensión de estuco se hidrate, para proporcionar un producto fraguado basado en sulfato de calcio; y
° impregnar el producto fraguado basado en sulfato de calcio con una disolución que comprende un aditivo de fosfato, teniendo la disolución una concentración de por lo menos 0.5 M.
Este método requiere que el aditivo de fosfato sea soluble, típicamente soluble en agua. En general, se pueden usar aditivos de fosfato que tienen un catión monovalente para proporcionar una disolución acuosa apropiada. Tales fosfatos incluyen fosfato de litio, fosfato de sodio y fosfato de potasio. También pueden ser apropiados hidrogenofosfato de diamonio y dihidrogenofosfato de amonio, así como fosfatos ácidos tales como dihidrogenofosfato de calcio monohidrato y fosfato de aluminio. Las sales dobles de fosfato de amonio y magnesio, fosfato de sodio y aluminio y fosfato de amonio y aluminio también pueden ser apropiadas en esta aplicación.
Los siguientes aditivos de fosfato también pueden ser apropiados, pero son menos preferidos: fosfato de calcio, fosfato dibásico de magnesio trihidrato, fosfato de magnesio hidratado, fosfato de zinc o fosfato de aluminio y potasio. El aditivo de fosfato puede ser una sal o un ácido.
Típicamente, el aditivo de fosfato es un compuesto distinto del fosfato de aluminio. En este caso, la expresión "fosfato de aluminio" incluye compuestos estequiométricos y no estequiométricos de fosfato de aluminio, así como compuestos de fosfato de aluminio que comprenden iones hidrógeno. No incluye los aditivos de fosfato que comprenden iones distintos de los iones aluminio, los iones fosfato o los iones hidrógeno.
Sin embargo, en determinadas realizaciones, el aditivo de fosfato puede ser fosfato de aluminio. Por ejemplo, la disolución puede ser una disolución acuosa de dihidrogenofosfato de aluminio.
El aditivo de fosfato puede tener características opcionales adicionales como se describe en relación con el primer aspecto de la invención.
Preferentemente, la disolución comprende iones amonio. Por ejemplo, la disolución puede ser una disolución acuosa de NH4H2 PO4 o (NH4)2HPO4.
Típicamente, la etapa de impregnación se puede llevar a cabo a una presión de aire reducida (por ejemplo, al vacío). Sin embargo, en productos espumados, esto puede no ser necesario.
Típicamente, después de la etapa de impregnación, el producto basado en sulfato de calcio se puede secar usando un equipo de secado convencional a una temperatura de 30-90°C, preferentemente 35-80°C, lo más preferentemente 40-60°C. En algunos casos, esta etapa de secado se puede llevar a cabo devolviendo el producto basado en sulfato de calcio al secador que se usó originalmente para la etapa de secado del producto basado en sulfato de calcio.
El método del segundo aspecto de la invención puede proporcionar un producto basado en sulfato de calcio que comprende un aditivo de fosfato. Se cree que la inclusión de un aditivo de fosfato dentro de un producto basado en sulfato de calcio aumenta la resistencia al fuego del producto basado en sulfato de calcio, como se discutió anteriormente en relación con el primer aspecto de la invención.
Descripción detallada
Los siguientes ejemplos detallados se dan únicamente a modo de ilustración.
Ejemplo 1
Se produjeron cilindros de yeso ((a) y (b)) a partir de 140 g de disolución de Al(H2PO4)3 al 5% en peso y 200 g de yeso p, mezclados a mano durante 10 segundos. La suspensión incluía 1.5% en peso de mineral molido NANSA (GMN), es decir, el GMN constituía el 1.5% en peso del peso en seco del yeso. La suspensión se dejó fraguar y se secó a 40°C para proporcionar muestras para las medidas de dilatometría. También se midió el tiempo de fraguado.
Ejemplo 2
Se produjeron cilindros de yeso ((a) y (b)) a partir de 140 g de disolución de Al(H2PO4)3 al 2.5% en peso y 200 g de yeso p, mezclados durante 10 segundos en una batidora de alimentos. La disolución de Al(H2PO4)3 incluía adicionalmente CaOH en una cantidad suficiente para llevar el pH de la disolución a pH 6. La suspensión incluía 1.5% en peso de mineral molido NANSA (GMN), es decir, el GMN constituía el 1.5% en peso del peso en seco del yeso. La suspensión se dejó fraguar y se secó a 40°C para proporcionar muestras para las medidas de dilatometría. También se midió el tiempo de fraguado.
Ejemplo 3
Se produjeron cilindros de yeso a partir de 100 g de agua y 100 g de yeso a, mezclados a mano con una espátula. La suspensión incluía 5 g de polvo de AlPO4, es decir, 5% en peso en relación con el peso en seco del yeso. La suspensión se dejó fraguar y se secó a 40°C para proporcionar muestras para las medidas de contracción. También se midió el tiempo de fraguado.
Ejemplo 4
Se produjeron cilindros de yeso a partir de 100 g de agua y 100 g de yeso a, mezclados a mano con una espátula. La suspensión incluía 10 g de polvo de AlPO4, es decir, 10% en peso en relación con el peso en seco del yeso. La suspensión se dejó fraguar y se secó a 40°C para proporcionar muestras para las medidas de contracción. También se midió el tiempo de fraguado.
Ejemplo 5
Un cilindro de yeso producido por el método descrito en el ejemplo comparativo 4 se impregnó con una disolución 5 M de Al(H2PO4)3 en agua al vacío y se secó a 40°C.
Ejemplo 6
Un cilindro de yeso producido por el método descrito en el ejemplo comparativo 4 se impregnó con una disolución 0.5 M de NH4H2 PO4 en agua y se secó a 40°C.
Ejemplo 7
Un cilindro de yeso producido por el método descrito en el ejemplo comparativo 4 se impregnó con una disolución 1 M de NH4H2PO4 en agua y se secó a 40°C.
Ejemplo 8
Un cilindro de yeso producido por el método descrito en el ejemplo comparativo 4 se impregnó con una disolución 0.5 M de (NH4)2HPO4 en agua y se secó a 40°C.
Ejemplo 9
Un cilindro de yeso producido por el método descrito en el ejemplo comparativo 4 se impregnó con una disolución 1 M de (NH4)2HPO4 en agua y se secó a 40°C.
Ejemplo 10
Se produjeron cilindros de yeso a partir de yeso a y disolución 5 M de AKH2 PO4K mezclados a mano con una espátula en una relación 1:1 en peso. La suspensión se dejó fraguar y se secó a 40°C para proporcionar muestras para las medidas de contracción. También se midió el tiempo de fraguado.
Ejemplo 11
Se produjeron cilindros de yeso a partir de yeso a y disolución 5 M de AKH2 PO4K mezclados a mano con una espátula en una relación 1:1 en peso. La suspensión incluía 3% en peso de GMN en relación con el peso en seco del yeso. La suspensión se dejó fraguar y se secó a 40°C para proporcionar muestras para las medidas de contracción. También se midió el tiempo de fraguado.
Ejemplo 12
Se produjo una suspensión de yeso a partir de 500 ml de agua a 40°C y 500 g de yeso de sulfato de calcio phemihidrato y se mezcló durante 10 segundos en un mezclador Kenwood™ Chef Classic a velocidad "baja". La suspensión incluía 12.5 g de metafosfato de aluminio, de Sigma-Aldrich.
Se añadió una porción de la suspensión a una copa de poliestireno de 150 ml que estaba provista de aislamiento térmico de poliuretano. A continuación se midió la temperatura de la suspensión a intervalos regulares usando un termopar tipo K y los resultados se registraron usando un registrador de datos. Estas medidas permitieron determinar el tiempo de hidratación (es decir, el tiempo hasta la temperatura máxima).
La otra porción de la suspensión se vertió en moldes y se dejó fraguar para proporcionar cilindros de yeso. Después de secar a 40°C, las muestras se analizaron usando un dilatómetro.
Ejemplo 13
Se prepararon una suspensión de yeso y cilindros de yeso usando el método del Ejemplo 12, con la diferencia de que el aditivo de fosfato era 12.5 g de fosfato dibásico de calcio (de Sigma-Aldrich), en lugar de metafosfato de aluminio.
Ejemplo 14
Se prepararon una suspensión de yeso y cilindros de yeso usando el método del Ejemplo 12, con la diferencia de que el aditivo de fosfato era 12.5 g de pirofosfato de calcio (de Sigma-Aldrich), en lugar de metafosfato de aluminio.
Ejemplo 15
Se prepararon una suspensión de yeso y cilindros de yeso usando el método del Ejemplo 12, con la diferencia de que el aditivo de fosfato era 12.5 g de fosfato dibásico de magnesio trihidrato (de Sigma-Aldrich), en lugar de metafosfato de aluminio.
Ejemplo 16
Se prepararon una suspensión de yeso y cilindros de yeso usando el método del Ejemplo 12, con la diferencia de que el aditivo de fosfato era 12.5 g de fosfato de aluminio monohidrato (de Sigma-Aldrich), en lugar de metafosfato de aluminio.
Ejemplo 17
Se prepararon una suspensión de yeso y cilindros de yeso usando el método del Ejemplo 12, con la diferencia de que el aditivo de fosfato era 12.5 g de bis(dihidrogenofosfato) de calcio monohidrato (de Sigma-Aldrich), en lugar de metafosfato de aluminio.
Ejemplo 18
Se prepararon una suspensión de yeso y cilindros de yeso usando el método del Ejemplo 12, con la diferencia de que el aditivo de fosfato era 12.5 g de fosfato de aluminio (AlPO4) (de Sigma-Aldrich), en lugar de metafosfato de aluminio.
Ejemplo 19
Se prepararon una suspensión de yeso y cilindros de yeso usando el método del Ejemplo 12, con la diferencia de que el aditivo de fosfato era 12.5 g de fosfato de aluminio monohidrato (de Sigma-Aldrich), en lugar de metafosfato de aluminio. Antes de su adición a la suspensión, el fosfato de aluminio monohidrato se neutralizó a pH 7 usando hidróxido de amonio.
Ejemplo 20
Se prepararon una suspensión de yeso y cilindros de yeso usando el método del Ejemplo 12, con la diferencia de que el aditivo de fosfato era 12.5 g de polifosfato de amonio (revestido con silano, de Polymer Tailoring Ltd), en lugar de metafosfato de aluminio.
Ejemplo 21
Se prepararon una suspensión de yeso y cilindros de yeso usando el método del Ejemplo 12, con la diferencia de que el aditivo de fosfato era 12.5 g de polifosfato de amonio (de Clariant), en lugar de metafosfato de aluminio. Ejemplo 22
Se prepararon una suspensión de yeso y cilindros de yeso usando el método del Ejemplo 12, con la diferencia de que el aditivo de fosfato era 5 g de polifosfato de amonio (de Clariant), en lugar de metafosfato de aluminio.
Ejemplo Comparativo 1
Se produjeron cilindros de yeso ((a) y (b)) a partir de 140 g de agua y 197 g de yeso p, mezclados a mano durante 10 segundos. La suspensión incluía 3 g de alúmina. La suspensión se dejó fraguar y se secó a 40°C para proporcionar muestras para las medidas de dilatometría.
Ejemplo Comparativo 2
Se produjeron cilindros de yeso ((a) y (b)) a partir de 140 g de agua y 197 g de yeso p, mezclados a mano durante 10 segundos. La suspensión incluía 3 g de microsílice. La suspensión se dejó fraguar y se secó a 40°C para proporcionar muestras para las medidas de dilatometría.
Ejemplo Comparativo 3
Se produjeron cilindros de yeso ((a) y (b)) a partir de 140 g de agua y 200 g de yeso p, mezclados a mano durante 10 segundos. La suspensión se dejó fraguar y se secó a 40°C para proporcionar muestras para las medidas de dilatometría.
Ejemplo Comparativo 4
Se produjeron cilindros de yeso a partir de 100 g de agua y 100 g de yeso a, mezclados a mano con una espátula. La suspensión se dejó fraguar y se secó a 40°C para proporcionar muestras para las medidas de contracción.
Ejemplo Comparativo 5
Se produjo una suspensión de yeso a partir de 500 ml de agua a 40°C y 500 g de yeso de sulfato de calcio phemihidrato y se mezcló durante 10 segundos en una mezcladora Kenwood™ Chef Classic a velocidad "baja". Se añadió una porción de la suspensión a una copa de poliestireno de 150 ml que estaba provista de aislamiento térmico de poliuretano. A continuación se midió la temperatura de la suspensión a intervalos regulares usando un termopar tipo K y los resultados se registraron usando un registrador de datos. Estas medidas permitieron determinar el tiempo de hidratación (es decir, el tiempo hasta la temperatura máxima).
La otra porción de la suspensión se vertió en moldes y se dejó fraguar para proporcionar cilindros de yeso. Después de secar a 40°C, las muestras se analizaron usando un dilatómetro.
Ejemplo Comparativo 6
Se produjo una suspensión de yeso a partir de 500 ml de agua a 40°C y 500 g de yeso de sulfato de calcio phemihidrato y se mezcló durante 10 segundos en una mezcladora Kenwood™ Chef Classic a velocidad "baja". La suspensión incluía 12.5 g de microsílice.
Se añadió una porción de la suspensión a una copa de poliestireno de 150 ml que estaba provista de aislamiento térmico de poliuretano. Luego se midió la temperatura de la suspensión a intervalos regulares usando un termopar tipo K y los resultados se registraron usando un registrador de datos. Estas medidas permitieron determinar el tiempo de hidratación (es decir, el tiempo hasta la temperatura máxima).
La otra porción de la suspensión se vertió en moldes y se dejó fraguar para proporcionar cilindros de yeso. Después de secar a 40°C, las muestras se analizaron usando un dilatómetro.
Medidas de contracción
Las muestras de los Ejemplos 1-2 y 12-22 y Ejemplos Comparativos 1-3 y 5-6 se calentaron a 1000°C en un dilatómetro Netzsch a 5°C min-1 y se midió su contracción in situ con un transductor que tiene una resolución de 8 nm. Los resultados se muestran en la Tabla 1.
Las muestras de los Ejemplos 3-11 y el Ejemplo Comparativo 4 se calentaron a 1000°C en un horno a 5°C min-1. Su contracción se midió una vez enfriadas usando calibres digitales que tienen una resolución de 0.01 mm. Los resultados se muestran en la Tabla 1.
Tabla 1
Figure imgf000008_0001
La tabla 1 muestra que en el Ejemplo 2 (en el que la disolución de Al(H2PO4)3 incluía suficiente hidróxido de calcio para llevar el pH de la disolución a pH 6), la contracción comienza a temperaturas sustancialmente más bajas que en el Ejemplo 1 (al que no se había añadido álcali para neutralizar el aditivo de fosfato).
La contracción de las muestras del Ejemplo Comparativo 3 excedía del intervalo de medida de 5 mm en el dilatómetro. De este modo, se supone que la contracción real de las muestras del Ejemplo Comparativo 3 era mayor en magnitud que el valor mostrado en la Tabla 1.
Tiempo de fraguado
El tiempo de fraguado para los Ejemplos 1-4 y Ejemplos Comparativos 3 y 4 se midió usando un aparato de aguja Vicat y se da en la Tabla 2 a continuación.
Tabla 2
Figure imgf000009_0001
Tiempo de hidratación
Las formulaciones usadas en los Ejemplos 10-11 y Ejemplo Comparativo 4 se repitieron a una escala más pequeña en un microcalorímetro para determinar el período de tiempo total durante el cual se produce la liberación de energía térmica. Esto da una indicación del tiempo requerido para la hidratación completa del yeso. Los resultados se dan en la Tabla 3.
Tabla 3
Figure imgf000009_0002
La Tabla 4 establece el tiempo hasta la temperatura máxima para las suspensiones descritas en los Ejemplos 12-22 y Ejemplos Comparativos 5 y 6. La medida del tiempo hasta la temperatura máxima es un método alternativo para determinar los tiempos de hidratación relativos de las suspensiones de yeso.
Tabla 4
Figure imgf000009_0003

Claims (12)

REIVINDICACIONES
1. Un método de fabricación de un producto basado en sulfato de calcio que tiene una resistencia al fuego incrementada, que comprende las etapas de:
° proporcionar una suspensión de estuco que comprende una mezcla de estuco, agua y por lo menos un aditivo de fosfato; y
° permitir que el estuco en la mezcla se hidrate y fragüe;
en el que el aditivo de fosfato está presente en una cantidad de por lo menos 2% en peso del peso en seco de la suspensión, y además en el que el aditivo de fosfato se proporciona en una disolución acuosa.
2. Un método de fabricación según la reivindicación 1, en el que el aditivo de fosfato se selecciona del grupo: fosfato de sodio, fosfato de potasio, fosfato de litio, fosfato de calcio, fosfato dibásico de magnesio trihidrato, fosfato de magnesio hidrato, fosfato de zinc, fosfato de aluminio, hidrogenofosfato de diamonio, dihidrogenofosfato de amonio, fosfato de amonio y magnesio, fosfato de amonio y aluminio, fosfato de potasio y aluminio y fosfato de sodio y aluminio.
3. Un método de fabricación según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el aditivo de fosfato se selecciona del grupo: fosfato de aluminio, hidrogenofosfato de diamonio, fosfato de amonio y aluminio, dihidrogenofosfato de amonio, fosfato de potasio y aluminio y fosfato de sodio y aluminio.
4. Un método de fabricación según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el aditivo de fosfato incluye aluminio.
5. Un método de fabricación según la reivindicación 4, en el que el aditivo de fosfato es fosfato de aluminio.
6. Un método de fabricación según la reivindicación 5, en el que el fosfato de aluminio es Al(H2PO4)3.
7. Un método de fabricación según una cualquiera de las reivindicaciones 1-3, en el que el aditivo de fosfato incluye iones amonio.
8. Un método de fabricación según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, que comprende la etapa adicional, antes de permitir que el estuco se hidrate y fragüe, de añadir un acelerador para incrementar la velocidad de hidratación del estuco.
9. Un método según la reivindicación 8, en el que el acelerador comprende yeso recién molido que tiene un aditivo de tensioactivo o azúcar.
10. Un método según la reivindicación 9, en el que el acelerador se añade a la suspensión de estuco en una cantidad de 1-5% en peso, con respecto al peso en seco de la suspensión.
11. Un método de fabricación de un producto basado en sulfato de calcio tratado que tiene una resistencia al fuego incrementada, que comprende las etapas de:
° hacer que una suspensión de estuco se hidrate, para proporcionar un producto fraguado basado en sulfato de calcio; y
° impregnar el producto fraguado basado en sulfato de calcio con una disolución que comprende un aditivo de fosfato, teniendo la disolución una concentración de por lo menos 0.5 M.
12. Un método de fabricación según la reivindicación 11, en el que el aditivo de fosfato es un compuesto distinto del fosfato de aluminio.
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