ES2854448T3 - Composición de grasa de silicona termoconductora de curado por adición de un solo componente - Google Patents

Composición de grasa de silicona termoconductora de curado por adición de un solo componente Download PDF

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Abstract

Una composición de grasa de silicona termoconductora de curado por adición de un solo componente que puede almacenarse a temperatura normal, donde la composición comprende, (A) 100 partes en peso de un organopolisiloxano que contiene al menos un grupo alquenilo por molécula y que tiene una viscosidad de 50 mPa s a 100 000 mPa s a 25 °C medida por un viscosímetro giratorio; (B) un organohidrogenpolisiloxano que contiene al menos dos átomos de hidrógeno unidos al silicio por molécula, que no tiene una unidad R2SiO (en la que R representa independientemente un grupo hidrocarburo monovalente no sustituido o sustituido), que no tiene un átomo de hidrógeno unido al silicio en ningún extremo terminal, que tiene los átomos de hidrógeno unidos al silicio solo en una cadena o cadenas laterales, y que está en una forma de cadena sustancialmente recta, en una cantidad tal que la relación de {la cantidad de grupos Si-H}/{la cantidad de grupos alquenilo en la composición} está en el intervalo de 0,1 a 5,0; (C) un catalizador de curado de complejo de platino de tipo fotoactivo seleccionado del grupo que consiste en complejo de trimetil(acetil-lacetonato)platino, complejo trimetil(2,4-pentanodionato) de platino, complejo trimetil(3,5-heptanodionato) de platino, complejo trimetil(metilacetoacetato) de platino, complejo bis(2,4-pentanodionato)platino, complejo bis(2,4-hexanodionato)platino, complejo bis(2,4-heptanedionato)platino, complejo bis(3,5-heptanedionato)platino, complejo bis(1-fenil-1,3-butanodionato)platino, complejo bis(1,3-difenil-1,3-propanodionato)platino, complejo (1,5-ciclooctadienil)dimetilplatino, complejo (1,5- ciclooctadienil)difenilplatino, complejo (1,5-ciclooctadienil)dipropilplatino, complejo (2,5-norboradi- eno)dimetilplatino, complejo (2,5-norboradieno)difenilplatino, complejo (ciclopentadienil)dimetilplatino, complejo (metilciclopentadienil)dietilplatino, complejo (trimetilsililciclopentadienil)difenilplatino, complejo (metilcicloocta-1,5- dienil)dietilplatino, complejo (ciclopentadienil)trimetilplatino, complejo (ciclopentadienil)etildimetilplatino, complejo (ciclopentadienil)acetildimetilplatino, complejo (metilciclopentadienil)trimetilplatino, complejo (metilciclopentadienil)trihexilplatino, complejo (tri-metilsililciclopentadienil)trimetilplatino, complejo (dimetilfenilsililciclopentadienil)trifenilplatino y complejo de (ciclopentadienil)dimetiltrimetilsililmetilplatino, en una cantidad eficaz; y (D) de 100 a 20 000 partes en peso de un relleno conductor del calor seleccionado de polvo de aluminio, polvo de cobre, polvo de plata, polvo de níquel, polvo de oro, polvo de alúmina, polvo de óxido de zinc, polvo de óxido de magnesio, polvo de nitruro de aluminio, polvo de nitruro de boro, polvo de nitruro de silicio, polvo de diamante y polvo de carbono, dicho relleno conductor del calor tiene una conductividad térmica de al menos 10 W/m·°C, en la que la composición tiene una viscosidad a 25 °C de 30 Pa s a 800 Pa s medida por un viscosímetro Malcom a una velocidad de rotación de 10 rpm.

Description

DESCRIPCIÓN
Composición de grasa de silicona termoconductora de curado por adición de un solo componente
CAMPO TÉCNICO
[0001] La presente invención se refiere a una composición de grasa de silicona termoconductora de curado por adición de tipo de un solo componente que se puede almacenar a temperatura normal y que, en particular, debe interponerse entre un elemento generador de calor (cuerpo calefactor), tal como una parte eléctrica o electrónica, y un elemento emisor de calor (cuerpo de enfriamiento) para transferir el calor generado desde el elemento generador de calor al elemento emisor de calor.
ANTECEDENTES DE LA TÉCNICA
[0002] En relación con los sistemas de control del motor y del tren motriz y los sistemas de carrocería para controlar los acondicionadores de aire y similares, en los vehículos de transporte, el contenido del control se ha vuelto más complicado y se han hecho necesarios más sistemas para el control. Atendiendo a esta tendencia, el número de unidades de control electrónico (ECU) montadas en el vehículo está aumentando cada año, y el número de elementos electrónicos montados en mismo también está aumentando. Dado una pluralidad de elementos electrónicos y partes de diferentes alturas generan calor, los materiales conductores del calor son ahora indispensables para la transferencia eficiente del calor a carcasas de aluminio fundidas a presión.
[0003] Además, dado que recientemente se requiere montar más elementos y piezas electrónicas dentro de un espacio limitado, su entorno de montaje (por ejemplo, temperatura ambiente, humedad, ángulo, espesor, etc.) está más diversificado. En el caso de la ECU del motor, por ejemplo, los elementos electrónicos y las piezas se han instalado más a menudo verticalmente en la sala de máquinas. Por lo tanto, hay más posibilidades de que los materiales conductores del calor se coloquen verticalmente en un sitio donde se aplican vibraciones y altas temperaturas.
[0004] En relación con el uso de materiales conductores del calor en dichos entornos, se han hecho varias propuestas para evitar que el material conductor del calor entre el cuerpo calefactor y el cuerpo de enfriamiento se hunda y caiga, mediante el uso, por ejemplo, de un material adhesivo de silicona termoconductor, un material de encapsulamiento termoconductor o una composición de caucho de silicona termoconductor curable a temperatura ambiente como material termoconductor (véase los documentos JP-A 1996-208993, JP-A 1986-157569, JP-A 2004­ 352947, la patente Japonesa N.° 3543663 y la patente Japonesa N.° 4255287: documento de patente 1 a 5).
[0005] Sin embargo, dado que todos estos materiales pueden tener una alta dureza y adherirse a sustratos, tienen inconvenientes en que son pobres en re-trabajabilidad y aplican tensiones a los elementos electrónicos generadores de calor. Además, dado que el material termoconductor no puede soportar la carga repetida debido a la tensión térmica, puede desprenderse del elemento generador de calor o agrietarse, lo que conduce a un rápido aumento de la resistencia térmica.
[0006] En vista de esto, se descubrió un material termoconductor de adición de un solo componente (JP-A 2003-301189: documento de patente 6) que se ha sometido previamente a una reacción de reticulación térmica para obtener una alta viscosidad (para mantener la suavidad o flexibilidad) durante la preparación del material termoconductor de modo que el material no sea susceptible de arquearse. Dado que este material es bastante suave o flexible a pesar de la alta viscosidad, su influencia de ejercer presión sobre los elementos electrónicos es débil en comparación con los materiales de alta dureza. Dado que este material se deforma libremente y se ajusta en forma a una superficie rugosa (superficie proyectada y empotrada), se puede aplicar de forma adecuada a elementos electrónicos de diferentes alturas. Sin embargo, hay naturalmente un problema de compensación de que el recubrimiento con el material es difícil debido a su alta viscosidad.
[0007] En los últimos años, se ha desarrollado una composición de silicona termoconductora reducida en viscosidad en comparación el material termoconductor de adición de un solo componente (JP-A 2009-286855: documento de patente 7). Su viscosidad sigue siendo alta y, en consecuencia, ha habido una demanda de una composición de silicona termoconductora que tenga una mejor viabilidad y control de arqueamiento.
[0008] El problema mencionado anteriormente se puede resolver mediante una composición de silicona termoconductora de adición de un solo componente (JP-A 2002-327116: documento de patente 8). Esta composición es fácilmente descargable antes del curado por calor, tiene un determinado grado de retrabajabilidad incluso después del curado por calor, no se arquea después del curado, permanece como un caucho comparativamente suave o flexible incluso después del curado y, por lo tanto, también puede desempeñar el papel de un agente relajante de tensión. Sin embargo, esta composición de silicona termoconductora de adición de un solo componente aún tiene un problema por resolver. El problema es que cuando la composición de silicona termoconductora de adición de un solo componente se reduce además en viscosidad, la composición se vuelve fluida de modo que pueda extenderse sobre el elemento electrónico inmediatamente después de la descarga, al no establecer un pasaje de disipación de calor si se define un espacio sustancial entre el elemento electrónico y el sustrato de enfriamiento.
[0009] En tales circunstancias, se ha propuesto una composición de grasa de silicona termoconductora termocurable por adición de un solo componente que tenga propiedades de retención de forma elevadas a pesar de una viscosidad inicialmente baja y que sea suave o flexible después del curado. Dado que para el almacenamiento de composiciones de silicona termoconductoras de adición de un solo componentenormalmente se necesita un almacenamiento en frío o un recipiente de almacenamiento refrigerante, sin embargo, se ha dado el problema del coste de almacenamiento. En vista de esto, se ha solicitado una composición de silicona termoconductora de adición de un solo componente que se pueda almacenar a temperatura normal, deseablemente a una temperatura de hasta 40 °C (JP-A 2013-227374: documento de patente 9).
[0010] Como el otro medio de curado mencionado anteriormente, se ha propuesto una composición en gel de organopolisiloxano (patente japonesa n.° 3865638: documento de patente 10) que es fotoactivo por rayos ultravioleta (UV) y en el que se utiliza un catalizador de curado de complejo de platino. Si bien el documento describe la adición de un relleno inorgánico como un componente opcional, sin embargo, no hay descripción en cuanto a la cantidad de relleno inorgánico añadido, y no hay descripción sobre la conductividad térmica. Además, esta composición tiene una dificultad en cuanto a la estabilidad de almacenamiento sobre una base de una parte.
Lista de referencias
[0011]
Documento de patente 1: JP-A 1996-208993
Documento de patente 2: JP-A 1986-157569
Documento de patente 3: JP-A 2004-352947
Documento de patente 4: Patente japonesa N.° 3543663
Documento de patente 5: Patente japonesa N.° 4255287
Documento de patente 6: JP-A 2003-301189
Documento de patente 7: JP-A 2009-286855
Documento de patente 8: JP-A 2002-327116
Documento de patente 9: JP-A 2013-227374
Documento de patente 10: Patente japonesa N.° 3865638
RESUMEN DE LA INVENCIÓN
[0012] Por lo tanto, existe la necesidad de una composición de grasa de silicona termoconductora de curado por adición de un solo componente que tenga propiedades elevadas de retención de forma a pesar de su viscosidad (sus propiedades de recubrimiento fáciles) inicialmente baja, que sea suave o flexible (baja dureza) después del curado y que se pueda almacenar a temperatura normal.
[0013] Con el fin de satisfacer la necesidad, los presentes inventores realizaron investigaciones extensas e intensivas. Como resultado de sus investigaciones, los inventores descubrieron que una composición de grasa de silicona conductor del calor tipo curado de una parte adicional que contiene los siguientes componentes (A) a (D), que preferentemente contiene además el siguiente componente (E), que tiene, antes del curado a 25 °C, una viscosidad absoluta de 30 Pa s a 800 Pa s según lo medido por un viscosímetro Malcom a una velocidad de rotación de 10 rpm, que, cuando se aplican 0,5 ml de la composición sobre una placa de aluminio en un entorno de 25 °C para formar un disco que tiene un diámetro de 1 cm y el disco se mantiene horizontal durante 24 horas, muestra un cambio de diámetro en el rango de 1 mm, que tiene una dureza después del curado de 1 a 90 según lo medido por un durómetro de caucho tipo Asker C, y que puede almacenarse a temperatura normal, es ventajosa de la siguiente manera. Es decir, la composición es ventajosa en que la composición tiene propiedades de retención de forma elevadas a pesar de su viscosidad baja y sus propiedades de recubrimiento fáciles, no es susceptible de arquearse debido a su flexibilidad incluso después del curado, se espera que muestre propiedades relajantes detensiones, es excelente en su reparabilidad y muestra buenas propiedades para el almacenamiento a temperatura normal sobre una base de un solo componente. La presente invención se basa en el hallazgo.
[0014] En un aspecto de la presente invención, se proporciona una composición de grasa de silicona termoconductora de curado por adición de un solo componente capaz de almacenarse a temperatura normal, la composición contiene:
(A) 100 partes en peso de un organopolisiloxano que contiene al menos un grupo alquenilo por molécula y que tiene una viscosidad de 50 mPa s a 100000 mPa s a 25 °C;
(B) un organohidrogenpolisiloxano que contiene al menos dos átomos de hidrógeno unidos al silicio por molécula, que no tiene una unidad R2SiO (donde R representa independientemente un grupo hidrocarburo monovalente no sustituido o sustituido), que no tiene un átomo de hidrógeno unido al silicio en ningún extremo terminal, que tiene los átomos de hidrógeno unidos al silicio solo en una cadena o cadenas laterales, y que está en una forma de cadena sustancialmente recta, en una cantidad tal que la relación de {la cantidad de grupos Si-H}/{la cantidad de grupos alquenilo en la composición} está en el intervalo de 0,1 a 5,0;
(C) un catalizador de curado de complejo de platino de tipo fotoactivo seleccionado del grupo que consiste en complejo trimetil(acetilacetonato)platino, complejo trimetil (2,4-pentanodionato) de platino, complejo trimetil (3,5-heptanodionato) de platino, complejo trimetil (metilacetoacetato) de platino, complejo bis(2,4-pentanodionato)platino, complejo bis(2,4-hexanodionato)platino, complejo bis(2,4-heptanodionato)platino, complejo bis(3,5-heptanodionato)platino, complejo bis(1-fenil-1,3-butanodionato)platino, complejo de bis(1,3-difenil-1,3-propanodionato)platino, complejo (1,5-ciclooctadienil)dimetilplatino, complejo (1,5­ ciclooctadienil)difenilplatino, complejo (1,5-ciclooctadienil)dipropilplatino, complejo (2,5-norboradieno)dimetilplatino, complejo (2,5-norboradieno)difenilplatino, complejo (ciclopentadienil)dimetilplatino, complejo (metilciclopentadienil)dietilplatino, complejo (trimetilsililciclopentadienil)difenilplatino, complejo (metilcicloocta-1,5-dienil)diethilplatino, complejo (ciclopentadienil)trimetilplatino, complejo (ciclopentadienil)etildimetilplatino, complejo (ciclopentadienil)acetildimetilplatino, complejo (metilciclopentadienil)trimetilplatino, complejo (metilciclopentadienil)trihexilplatino, complejo (trimetilsililciclopentadienil)trimetilplatino, complejo (dimetilfenilsilicilclopentadienil)trifenilplatino, en una cantidad eficaz; y
(D) de 100 a 20000 partes en peso de un relleno termoconductorseleccionado de la lista de la reivindicación 1 y que tiene una conductividad térmica de al menos 10W/m °C, en la que la composición tiene una viscosidad a 25 °C de 30 Pa s a 800 Pa s según lo medido por un viscosímetro Malcom a una velocidad de rotación de 10 rpm. Preferentemente, la composición de grasa de silicona termoconductora de curado por adición de un solo componente contiene
(E) de 5 a 900 partes en peso de un organopolisiloxano representado por la siguiente fórmula general (1):
Figure imgf000004_0001
en la que los grupos R1 son cada uno independientemente un grupo hidrocarburo monovalente no sustituido o sustituido, los grupos R2 son cada uno independientemente un grupo alquilo, un grupo alcoxialquilo, un grupo alquenilo o un grupo acilo, n es un número entero de 2 a 100 y a es un número entero de 1 a 3.
Preferentemente, la composición de grasa de silicona termoconductora de curado por adición de un solo componente contiene además (F) de 0,1 a 100 partes en peso de un polvo de sílice fino.
[0015] En la composición de grasa de silicona termoconductora de curado por adición de un solo componente, preferentemente, el polvo de sílice fino del componente (F) es sílice ahumada tratada en superficie.
[0016] Preferentemente, la composición de grasa de silicona termoconductora de curado por adición de un solo componente tiene propiedades de retención de forma tales que cuando se aplica 0,5 ml de la composición sobre una placa de aluminio en un entorno de 25 °C de tal manera que forma un disco que tiene un diámetro de 1 cm y el disco se mantiene horizontal a 25 °C durante 24 horas, el disco muestra un cambio de diámetro en el rango de 1 mm, y la composición, después de calentarse y aumentar en viscosidad, tiene una dureza de 1 a 90 según lo medido mediante un durómetro de caucho tipo Asker C.
EFECTOS VENTAJOSOS DE LA INVENCIÓN
[0017] Dado que la composición de grasa de silicona termoconductora de curado por adición de un solo componente capaz de almacenarse a temperatura normal según la presente invención tiene una viscosidad baja, puede descargarse y aplicarse fácilmente y puede deformarse libremente para adaptarse en forma a formas robustas (formas proyectadas y empotradas) de elementos electrónicos generadores de calor. Además, dado que la composición es alta en propiedades de retención de forma, una vez que se le da una forma puede retener la forma. Dado que la composición después de calentada y aumentada en viscosidad se solidifica a un estado blando sin volverse dura, se controla el arqueamiento cuando se coloca verticalmente, y no ejerce ninguna tensión adicional sobre la fuente de calor. Además, la composición tiene una reparabilidad excelente y se puede almacenar favorablemente a temperatura normal sobre una base de un solo componente.
DESCRIPCIÓN DE LAS REALIZACIONES PREFERIDAS
[0018] Los aspectos de la presente invención se describirán con más detalle a continuación.
[0019] La composición de grasa de silicona termoconductora de curado por adición de un solo componente capaz de almacenarse a temperatura normal (25 °C) según la presente invención incluye:
(A) un organopolisiloxano que contiene al menos un grupo alquenilo por molécula y que tiene una viscosidad de 50 mPa s a 100000 mPa s a 25 °C;
(B) un organohidrogenpolisiloxano que contiene al menos dos átomos de hidrógeno unidos al silicio por molécula, que no tiene una unidad R2SiO (donde R representa independientemente un grupo hidrocarburo monovalente no sustituido o sustituido), que no tiene un átomo de hidrógeno unido al silicio en ningún extremo terminal, que tiene los átomos de hidrógeno unidos al silicio solo en una cadena o cadenas laterales, y que está en una forma de cadena sustancialmente recta;
(C) un catalizador de curado de complejo de platino de tipo fotoactivo especificado; y
(D) un relleno termoconductor seleccionado de la lista proporcionada en la reivindicación 1 y que tiene una conductividad térmica de al menos 10 W/m °C, además,
preferentemente con (E) un organopolisiloxano representado por la siguiente fórmula general (1):
Figure imgf000005_0001
en la que los grupos R1 son cada uno independientemente un grupo hidrocarburo monovalente no sustituido o sustituido, los grupos R2 son cada uno independientemente un grupo alquilo, un grupo alcoxialquilo, un grupo alquenilo o un grupo acilo, n es un número entero de 2 a 100 y a es un número entero de 1 a 3, y, además, opcionalmente con (F) un polvo de sílice fino.
[0020] A continuación, se describirán con mayor detalle los componentes mencionados.
[0021] El componente (A) es un polímero base de la presente composición y es un organopolisiloxano que contiene al menos un grupo alquenilo por molécula.
[0022] El organopolisoxano del componente (A) tiene al menos un grupo alquenilo unido al silicio, preferentemente al menos dos grupos alquenilo unidos al silicio, más preferentemente de 2 a 3 grupos alquenilo unidos al silicio, por molécula. Los ejemplos del grupo alquenilo incluyen grupos alquenilo de 2 a 4 átomos de carbono, tales como vinilo, alilo y butenilo.
[0023] Los ejemplos de grupos orgánicos unidos al silicio incluyen, además de los grupos alquenilo, grupos hidrocarburos monovalentes no sustituidos o sustituidos de 1 a 10 átomos de carbono, preferentemente de 1 a 6 átomos de carbono, libres de enlaces insaturados alifáticos, tales como grupos alquilo de cadena recta, grupos alquilo de cadena ramificada, grupos cicloalquilo, grupos arilo, grupos aralquilo y grupos haloalquilo. Los ejemplos de los grupos alquilo de cadena lineal incluyen metilo, etilo, propilo, hexilo, octilo y decilo. Los ejemplos de los grupos alquilo de cadena ramificada incluyen isopropilo, isobutilo, terc-butilo y 2-etilhexilo. Los ejemplos de los grupos cicloalquilo incluyen ciclopentilo y ciclohexilo. Los ejemplos de los grupos arilo incluyen fenilo y tolilo. Los ejemplos de los grupos aralquilo incluyen 2-feniletilo y 2-metil-2-feniletilo. Los ejemplos de los grupos haloalquilo incluyen 3,3,3-trifluoropropilo, 2-(nonafluorobutil)etilo y 2-(heptadecafluorooctil)etilo.
[0024] Los ejemplos preferibles de los grupos orgánicos unidos al silicio en el componente (A) son grupos alquilo de cadena lineal, grupos alquenilo y grupos arilo, de los cuales son particularmente preferidos los grupos metilo, los grupos vinilo y los grupos fenilo.
[0025] La viscosidad del componente (A) a 25 °C está en el intervalo de 50 mPa s a 100000 mPas, preferentemente de 200 mPa s a 50000 mPa s, más preferentemente de 300 mPa s a 40000 mPa s, y aún más preferentemente de 300 mPa s a 30000 mPa s. Cuando la viscosidad se encuentra en dicho intervalo, la manipulabilidad o viabilidad de la presente composición se puede asegurar fácilmente, y las buenas propiedades físicas de un producto curado de la presente composición se pueden asegurar fácilmente. Tenga en cuenta que la viscosidad es la medida por un viscosímetro giratorio.
[0026] La estructura molecular del componente (A) no está particularmente limitada. Los ejemplos de la estructura molecular incluyen una estructura de cadena recta, una estructura de cadena ramificada, una estructura de cadena recta parcialmente ramificada y una estructura dendrítica (forma dendrímero), de las cuales se prefieren la estructura de cadena recta y la estructura de cadena recta parcialmente ramificada. El componente (A) puede ser un homopolímero con dicha estructura molecular, un copolímero con dicha estructura molecular o una mezcla de al menos dos polímeros con dicha estructura molecular.
[0027] Tenga en cuenta que un extremo terminal de la cadena molecular es preferentemente un grupo triorganosiloxi o un grupo diorganohidroxisiloxi (en la que cada uno de los grupos organo es un grupo hidrocarburo monovalente de 1 a 10 átomos de carbono tales como los grupos alquenilo, grupos alquilo y grupos arilo mencionados anteriormente).
[0028] Algunos ejemplos del componente (A) incluyen
dimetilpolisiloxano bloqueado con dimetilvinilsiloxi-en ambos extremos,
dimetilpolisiloxano bloqueado con metilfenilpenilsiloxi en ambos extremos,
copolímeros de dimetilsiloxano/metilfenilsiloxano bloqueados con dimetilvinilosiloxi en ambos extremos, copolímeros de dimetilsiloxano/metilvinilsiloxano bloqueados con dimetilvinilsiloxi en ambos extremos, copolímeros de dimetilsiloxano/metilvinilsiloxano bloqueados con silanol en ambos extremos,
copolímeros de dimetilsiloxano/metilvinilsiloxano/metilfenilsiloxano bloqueados con silanol en ambos extremos, copolímeros de dimetilsiloxano/metilvinilsiloxano bloqueados con trimetilsiloxi en ambos extremos,
metil (3,3,3-trifluoropropil)polisiloxano bloqueado con dimetilvinilsiloxi-en ambos extremos, y
copolímeros de organosiloxano que incluyen unidades de siloxano representadas por la fórmula: (CH3)3SiOi/2 , unidades de siloxano representadas por la fórmula: (CH3)2(CH2=CH)SiOi/2, unidades de siloxano representadas por la fórmula: ch 3SO 3/2 y unidades de siloxano representadas por la fórmula: (CH3)2SiO2/2.
[0029] Tenga en cuenta que el organopolisiloxano (A) básicamente incluye un esqueleto de siloxano y no contiene ningún grupo alcoxi.
[0030] El organohidrogenpolisiloxano que tiene al menos dos átomos de hidrógeno unidos al silicio por molécula, que no tiene una unidad R2SO (donde R representa independientemente un grupo hidrocarburo monovalente no sustituido o sustituido), que no tiene un átomo de hidrógeno unido al silicio en ningún extremo terminal, que tiene átomos de hidrógeno unidos al silicio en solo una cadena o cadenas laterales, y que está en una forma de cadena sustancialmente recta del componente (B) es un agente de curado para la presente composición, y es capaz de curar mediante la mezcla con el componente (A) y el componente (E).
[0031] El número de átomos de hidrógeno unidos al silicio en este organohidrogenpolisiloxano es al menos dos, preferentemente de 2 a 100, y más preferentemente de 2 a 50.
[0032] Los ejemplos de grupos unidos al silicio distintos de los átomos de hidrógeno unidos al silicio en el organohidrógeno polisiloxano incluyen grupos hidrocarburo monovalentes no sustituidos o sustituidos de 1 a 10 átomos de carbono, preferentemente de 1 a 6 átomos de carbono, libres de enlaces insaturados alifáticos, específicamente, grupos alquilo de cadena recta, grupos alquilo de cadena ramificada, grupos cicloalquilo, grupos arilo, grupos aralquilo y grupos haloalquilo, e incluyen aquellos grupos mencionados como ejemplos del componente (A) descrito anteriormente y el componente (E) descrito más adelante. Los ejemplos preferibles de los grupos unidos al silicio que no son los átomos de hidrógeno unidos al silicio son grupos alquilo de cadena recta y grupos arilo, donde los ejemplos particularmente preferidos son grupos metilo y grupos fenilo.
[0033] La viscosidad del organohidrogenpolisiloxano a 25 °C no está particularmente limitada, y está preferentemente en el intervalo de 1 mPa s a 200 mPa s, particularmente de 1 mPa s a 100mPas. Cuando la viscosidad se encuentra en este intervalo, la manejabilidad o viabilidad de la presente composición se puede garantizar fácilmente y las buenas propiedades físicas de un producto curado de la presente composición se pueden garantizar fácilmente. Tenga en cuenta que la viscosidad es la medida por un viscosímetro giratorio.
[0034] La estructura molecular del organohidrogenpolisiloxano adecuado para mejorar la estabilidad de almacenamiento de una parte de la presente composición es una estructura molecular que no tiene una unidad R2SiO (donde R representa independientemente un grupo hidrocarburo monovalente sustituido o no sustituido), que no tiene un átomo de hidrógeno unido al silicio en ningún extremo terminal, que tiene átomos de hidrógeno unidos al silicio solo en una cadena o cadenas laterales, y que está en una forma de cadena sustancialmente recta. Sin embargo, la forma de cadena recta no es restrictiva. Por ejemplo, un organohidrogenpolisiloxano cuya estructura molecular es una forma de cadena ramificada, una forma de cadena recta parcialmente ramificada, una forma cíclica o una forma dendrítica (forma dendrímera) puede usarse en un intervalo tal que no perjudique las buenas propiedades de la presente composición. El organohidrogenpolisiloxano puede ser un homopolímero con dicha estructura molecular, un copolímero con dicha estructura molecular o una mezcla de dichos polímeros.
[0035] Como ejemplo de la estructura del organohidrogenpolisiloxano del componente (B) adecuado para mejorar la estabilidad de almacenamiento de una parte de la presente composición, se puede mencionar una estructura representada por la siguiente fórmula.
Figure imgf000006_0001
[0036] En la fórmula, como se mencionó anteriormente, R representa independientemente un grupo hidrocarburo monovalente no sustituido o sustituido, de preferentemente 1 a 10 átomos de carbono, más preferentemente de 1 a 6 átomos de carbono, cuyos ejemplos incluyen aquellos grupos mencionados como ejemplos de los grupos hidrocarburo monovalentes descritos en el componente (A) anterior, preferentemente aquellos que no tienen enlace insaturado alifático.
[0037] Los ejemplos del organohidrogenpolisiloxano del componente (B) tal como se describió anteriormente incluyen Me3SiO(MeHSiO)8SiMe3 , Me3SiO(MeHSiO)13SiMe3 , Me3SiO(MeHSiO)38SiMe3 (en la que Me representa metilo) y mezclas de al menos dos de ellos.
[0038] Cabe señalar que el organohidrogenpolisiloxano básicamente incluye un esqueleto de siloxano, no contiene ningún grupo alcoxi y es un componente indispensable para mejorar la estabilidad de almacenamiento de una parte de la presente composición.
[0039] La cantidad del organohidrogenpolisiloxano compuesto como el componente (B) es tal cantidad que la cantidad de átomos de hidrógeno unidos al silicio (grupos Si-H) en el componente (B) está en el intervalo de 0,1 mol a 5,0 mol, preferentemente de 0,1 mol a 3,0 mol, más preferentemente de 0,1 mol a 1,5 mol, por 1 mol de los grupos alquenilo unidos al silicio en el componente (A) y el componente (E). Cuando el contenido del organohidrogenpolisiloxano es de dicha cantidad, la presente composición se cura con suficiente facilidad y, al mismo tiempo, la composición es capaz de curarse para tener una dureza adecuada, y no es susceptible de ejercer tensión sobre los elementos que irradian calor.
[0040] El componente (C) utilizado en la presente invención es un catalizador de curado de complejo de platino de tipo fotoactivo. Si bien este catalizador de curado se activa originalmente mediante irradiación con rayos UV, el catalizador de curado en la presente composición también es capaz de curar por calor. Además, el catalizador de curado tiene una acción catalítica para acelerar una reacción de adición del componente (B) con el componente (A) y el componente (E), mientras mantiene la estabilidad de almacenamiento de un componente de la presente composición a temperatura normal. En la presente invención, un compuesto utilizado como catalizador de curado de complejo de platino de tipo fotoactivo del componente (C) significa un complejo de platino/p-dicetona o un complejo de platino que tiene un compuesto de dieno cíclico como ligando.
[0041] Aquí, los ejemplos de complejo de platino/p-dicetona incluyen el complejo trimetil(acetilacetonato)platino, el complejo trimetil (2,4-pentanodionato) de platino, el complejo trimetil(3,5-heptadionato) de platino, el complejo trimetil(metilacetoacetato) de platino, el complejo bis(2,4-pentanodionato)platino, el complejo bis(2,4-hexanodionato)platino, el complejo bis(2,4-heptanodionato)platino, el complejo bis(3,5-heptanodionato)platino, el complejo bis(1-fenil-1,3-butanodionato)platino y el complejo bis(1,3-difenil-1,3-propanedionato)platino.
[0042] Además, los ejemplos de complejos de platino que tienen un compuesto de dieno cíclico como ligando incluyen el complejo (1,5-ciclooctadienil)dimetil platino, complejo (1,5-ciclooctadienil)difenilplatino, complejo (1,5-ciclooctadienil)dipropilplatino, complejo (2,5-norvoradieno)dimetilplatino, complejo (2,5-norboradieno)difenilplatino, complejo (ciclopentadienil)dimetilplatino, complejo (metilciclopentadienil)dietilplatino, complejo (trimetilsililciclopentadienil)difenilplatino, complejo (metilciclooctacta-1,5-dienil)dietilplatino, complejo (ciclopentadienil)trimetilplatino, complejo (ciclopentadienil)etildimetilplatino, complejo (ciclopentadienil)acetildimetilplatino, complejo (metilciclopentadienil)trimetilplatino, complejo (metilciclopentadienil)trihexilplatino, complejo (trimetilsililciclopentadienil)trimetilplatino, complejo (dimetilfenil sililciclopentadienil)trifenilplatino y complejo (ciclopentadienil) dimetiltrimetilsililmetilplatino.
[0043] Particularmente, para mejorar adicionalmente la estabilidad de almacenamiento de un componente de la presente composición, se prefiere un complejo tetravalente que tiene un compuesto de dieno cíclico como un ligando, cuyos ejemplos incluyen el complejo de (metilciclopentadienil)trimetilplatino.
[0044] El contenido del componente (C) puede ser una cantidad eficaz para que el componente (C) funcione como un catalizador. Por ejemplo, el componente (C) se utiliza en una cantidad de 1 ppm a 5000 ppm, preferentemente de 10 ppm a 500 ppm, como metal de platino, en función de la cantidad total de los componentes (A), (B) y (E). Si la cantidad del componente (C) compuesto es inferior a 1 ppm, el curado por calor o la reacción de adición por irradiación con rayos UV procedería de forma visiblemente lenta o no se produciría el curado. Si la cantidad del componente (C) excede 5000 ppm, por otro lado, puede ser imposible asegurar la estabilidad de almacenamiento de un componente de la presente composición, o puede reducirse la resistencia térmica del producto curado resultante.
[0045] En la presente invención, se puede usar un agente controlador (G), según sea necesario, con el fin de restringir la actividad catalítica del componente (C) y mejorar aún más la estabilidad de almacenamiento de un componente de la presente composición. El agente de control es un agente que restringe el progreso de una reacción de hidrosililación a una temperatura de almacenamiento de hasta temperatura ambiente, y prolonga la vida útil o el tiempo de empleo de la presente composición. Como agente de control, se pueden usar agentes de control de reacción conocidos, tales como compuestos de acetileno, varios compuestos de nitrógeno y compuestos de fósforo orgánico. Los ejemplos específicos de los compuestos utilizables como agente de control incluyen compuestos de acetileno tales como 1 -etinil-1-ciclohexanol y 3-butin-1-ol, diversos compuestos de nitrógeno tales como isocianurato de trialilo y derivados de isocianurato de trialilo, y compuestos de fósforo orgánico tales como trifenilfosfina.
[0046] La cantidad de componente (C) compuesto es preferentemente de 0,01 a 1,5 partes en peso, más preferentemente de 0,01 a 1,0 partes en peso por 100 partes en peso del organopolisiloxano (A). La razón es la siguiente. Si la cantidad del componente (G) es inferior a 0,01 partes en peso, puede ser imposible obtener la vida útil o tiempo de empleo suficiente deseada de la presente composición. Si la cantidad es de más de 1,5 partes en peso, por otro lado, no se puede lograr el curado por calor o curado por irradiación con rayos UV, de la presente composición.
[0047] Cabe señalar que el agente de control del componente (G) se puede usar después de diluirlo con un solvente tal como tolueno, para mejorar su dispersabilidad en la composición de grasa de silicona.
[0048] El relleno conductor del calor que tiene una conductividad térmica, para ser utilizado como el componente (D), tiene una conductividad de al menos 10W/m °C, preferentemente al menos 15W/m °C. Si la conductividad térmica del relleno conductor del calor es inferior a 10 W/m °C, la conductividad térmica de la presente composición en sí misma sería baja. Tenga en cuenta que no hay un límite particularmente superior a la conductividad térmica, pero la conductividad térmica es preferentemente de hasta 2000 W/m °C. El relleno conductor del calor especificado anteriormente se selecciona de entre polvo de aluminio, polvo de cobre, polvo de plata, polvo de níquel, polvo de oro, polvo de alúmina, polvo de óxido de zinc, polvo de óxido de magnesio, polvo de nitruro de aluminio, polvo de nitruro de boro, polvo de nitruro de silicio, polvo de diamante y polvo de carbono. Estos rellenos pueden utilizarse solos o como una mezcla de al menos dos de ellos.
[0049] El relleno conductor del calor tiene un diámetro de partícula promedio de preferentemente 0,1 pm a 300 pm, más preferentemente de 0,1 pm a 200 pm. Si el diámetro de partícula promedio es menor que 0,1 pm, la presente composición puede no volverse grasosa y puede ser pobre en extensibilidad. Si el diámetro de partícula promedio es mayor que 300 pm, la presente composición puede ser deficiente en uniformidad. El relleno puede ser irregular o de forma esférica o puede tener cualquier otra forma. El diámetro de partícula promedio se puede determinar, por ejemplo, como un valor promedio en peso (o diámetro mediano) mediante un procedimiento de difracción de luz láser.
[0050] La cantidad del relleno termoconductor del componente (D) está en el intervalo de 100 a 20000 partes en peso, preferentemente de 500 a 15000 partes en peso por 100 partes en peso del componente (A). Si la cantidad de relleno termoconductor es inferior a 100 partes en peso, no se puede obtener la conductividad térmica deseada. Si la cantidad del relleno termoconductor supera las 20000 partes en peso, la presente composición no se engrasaría y sería poco extensible.
[0051] El componente (E) es un organopolisiloxano representado por la siguiente fórmula general (1), y preferentemente tiene una viscosidad de 5 mPa- s a 100000 mPa s a 25 °C.
[0052] El componente (E) desempeña un papel importante para mantener la composición actual a baja dureza después del aumento térmico de la viscosidad, y hacer que una viscosidad inicial de la composición sea baja.
Figure imgf000008_0001
En la fórmula, los grupos R1 son cada uno independientemente un grupo hidrocarburo monovalente no sustituido o sustituido, los grupos R2 son cada uno independientemente un grupo alquilo, grupo alcoxialquilo, grupo alquenilo o grupo acilo, n es un número entero de 2 a 100 y a es un número entero de 1 a 3.
[0053] En la fórmula anterior (1), los grupos R1 son cada uno independientemente un grupo hidrocarburo monovalente no sustituido o sustituido de preferentemente 1 a 10 átomos de carbono, más preferentemente de 1 a 6 átomos de carbono, y aún más preferentemente de 1 a 3 átomos de carbono. Los ejemplos de dichos grupos hidrocarburo monovalentes incluyen grupos alquilo de cadena recta, grupos alquilo de cadena ramificada, grupos cicloalquilo, grupos alquenilo, grupos arilo, grupos aralquilo y grupos haloalquilo. Los ejemplos de los grupos alquilo de cadena recta incluyen metilo, etilo, propilo, hexilo, octilo y decilo. Los ejemplos de los grupos alquilo de cadena ramificada incluyen isopropilo, isobutilo, terc-butilo y 2-etilhexilo. Los ejemplos de los grupos cicloalquilo incluyen ciclopentilo y ciclohexilo. Los ejemplos de los grupos alquenilo incluyen vinilo y alilo. Los ejemplos de los grupos arilo incluyen fenilo y tolilo. Los ejemplos de los grupos aralquilo incluyen 2-feniletilo y 2-metil-2-feniletilo. Los ejemplos de los grupos haloalquilo incluyen 3,3,3-trifluoropropilo, 2-(nonafluorobutil)etilo y 2-(heptadecafluorooctil)etilo. Como R1, se prefieren los grupos metilo y los grupos fenilo.
[0054] En la fórmula anterior (1), los grupos R2 son cada uno independientemente un grupo alquilo, alcoxialquilo, alquenilo o acilo. Los ejemplos de los grupos alquilo incluyen los mismos grupos alquilo de cadena recta, grupos alquilo de cadena ramificada y grupos cicloalquilo mencionados anteriormente como ejemplos de R1. Los ejemplos de los grupos alcoxialquilo incluyen metoxietilo y metoxipropilo. Los ejemplos de los grupos alquenilo incluyen los mismos grupos que los mencionados anteriormente como ejemplos de R1. Los ejemplos de los grupos acilo incluyen acetilo y octanoilo. Como R2, se prefieren grupos alquilo, y particularmente se prefieren grupos metilo y grupos etilo.
[0055] En la fórmula anterior (1), n es un número entero de 2 a 100, preferentemente de 10 a 50, y a es un número entero de 1 a 3, preferentemente 3.
[0056] La viscosidad del componente (E) a 25 °C es normalmente de 5 mPa s a 100000 mPa s y, en particular, es preferentemente de 5 mPa s a 5000 mPa s. Si la viscosidad es inferior a 5 mPa s, se produciría fácilmente una pérdida de aceite de la composición de grasa de silicona obtenida, y podría producirse un arqueamiento. Si la viscosidad es superior a 100000 mPa s, la composición de grasa de silicona obtenida sería extremadamente deficiente en fluidez, de modo que la viabilidad en el recubrimiento puede empeorar. Tenga en cuenta que la viscosidad es como medida por una viscosidad de rotación.
[0057] Los ejemplos preferibles del componente (E) incluyen los siguientes.
Figure imgf000009_0001
En las fórmulas, Me es metilo.
[0058] El componente (E) no necesariamente tiene que estar compuesto, pero preferentemente está compuesto. Cuando el componente (E) está compuesto, la cantidad del componente (E) está preferentemente en el intervalo de 10 a 900 partes en peso, más preferentemente de 20 a 700 partes en peso por 100 partes en peso del componente (A). Si la cantidad del componente (E) es inferior a 5 partes en peso, la presente composición se endurecería después del calentamiento, de modo que puede ser imposible obtener una composición suave o flexible. Si la cantidad es superior a 900 partes en peso, el curado de la composición puede ser difícil de lograr.
[0059] Tenga en cuenta que, en la presente invención, un organopolisiloxano que no tiene un grupo alquenilo unido al silicio puede usarse en conjunto, además de los componentes (A) y (E). Los ejemplos del organopolisiloxano libre de grupos alquenilo unidos al silicio incluyen dimetilpolisiloxano bloqueado con silanol en ambos extremos, dimetilsiloxano bloqueado con silanol/copolímeros de metilfenil-siloxano ambos extremos,
dimetilpolisiloxano bloqueado con trimetoxisiloxi en ambos extremos,
copolímeros de dimetilsiloxano/metilfenilsiloxano bloqueados con trimetoxisiloxi en ambos extremos, dimetilpolisiloxano bloqueado con metildimetoxisiloxi en ambos extremos,
dimetilpolisiloxano bloqueado con trietoxisiloxi en ambos extremos,
dimetilpolisiloxano bloqueado con trimetoxisililetil en ambos extremos y mezclas de al menos dos de ellos.
[0060] El polvo de sílice fino del componente (F) es un componente para impartir propiedades de retención de forma a la composición. Como el polvo de sílice fino, se utiliza preferentemente sílice ahumada tratada en superficie. El tratamiento de la superficie mejora la dispersabilidad del polvo de sílice en los componentes (A), (B) y (E), lo que permite una dispersión uniforme. Además, una acción mutua de partículas finas de sílice ahumada tratada en la superficie y las interacciones entre la sílice ahumada tratada en la superficie y los componentes (A), (B) y (E) pueden impartir propiedades de retención de forma a la composición.
[0061] Ejemplos eficaces del agente de tratamiento de superficie incluyen clorosilano, silazano y siloxanos. Los ejemplos específicos del agente de tratamiento de superficie incluyen metiltriclorosilano, dimetildiclorosilano, trimetilclorosilano, hexametil-silazano, octametilciclotetrasiloxano y a,u>-trimetilsilildimetilpolisiloxano.
[0062] Además, el componente (F) preferentemente tiene una superficie específica (método DE BET) de al menos 50 m2/g, más preferentemente al menos 100 m2/g. Si el área de superficie específica es inferior a 50 m2/g, las propiedades de retención de forma de la presente composición pueden empeorar. Tenga en cuenta que el área de superficie específica (método de BET) es preferentemente de hasta 500 m2/g, más preferentemente hasta 300 m2/g, desde el punto de vista de que las propiedades de retención de forma mejoradas pueden obtenerse de este modo.
[0063] La cantidad del componente (F) añadido está en el intervalo de 0 a 100 partes en peso por 100 partes en peso del componente (A), ya que la composición actual no se vuelve grasosa y es pobre en extensibilidad si esta cantidad es superior a 100 partes en peso. La cantidad de sílice de refuerzo (B) añadida es de 0,1 a 100 partes en peso, preferentemente de 1 a 80 partes en peso, y más preferentemente de 1 a 50 partes en peso por 100 partes en peso del componente (A).
[0064] Aparte de los componentes mencionados anteriormente, se pueden agregar aditivos conocidos para su uso como aditivos además de composiciones de grasa de silicona termoconductora de curado por adición de un solo componente a la presente composición, en intervalos tales que no perjudiquen el objeto de la presente invención. Los ejemplos de aditivos aplicables incluyen antioxidantes de fenol impedidos, rellenos de refuerzo y no refuerzo tales como carbonato de calcio y agentes tixotrópicos tales como poliéteres. Además, se pueden añadir colorantes tales como pigmentos y tintes, según sea necesario.
[0065] Además de los componentes (A) a (F), se puede agregar un promotor de adhesión (H) tal como agentes de acoplamiento de silano como se muestra a continuación, con el fin de hacer que la presente composición se adhiera a varias adherencias, en un intervalo tal que no perjudique los efectos de la presente invención. Tenga en cuenta que la cantidad del promotor de adhesión, si se compone, es preferentemente de 0,1 a 20 partes en peso por 100 partes en peso del componente (A).
Figure imgf000010_0001
[0066] La composición de grasa de silicona termoconductora de curado por adición de un solo componente de la presente invención se puede preparar mezclando uniformemente los componentes mencionados anteriormente mediante un procedimiento conocido.
[0067] La composición de grasa de silicona termoconductora de curado por adición de un solo componente obtenida de esta manera preferentemente tiene una viscosidad absoluta a 25 °C de 30 Pa s a 800 Pa s, más preferentemente 30 Pa s a 600 Pa s según lo medido por un viscosímetro Malcom a una velocidad de rotación de 10 rpm. Si la viscosidad es inferior a 30 Pa s, la capacidad de descarga de la composición puede ser demasiado alta y puede no ser ajustable. Si la viscosidad supera los 800 Pa s, no se puede decir que la composición tenga una buena capacidad de descarga. Tenga en cuenta que la viscosidad inicial de la composición de grasa de silicona termoconductora de curado por adición de un solo componente se puede ajustar dentro del intervalo ajustando el equilibrio del componente (A) y (B).
[0068] Cuando se aplican 0,5 ml de la composición de grasa de silicona termoconductora de curado por adición de un solo componente obtenida de esa manera sobre una placa de aluminio para formar un disco que tiene un diámetro de 1 cm y el disco se mantiene horizontal durante 24 horas en un entorno de 25 °C, es preferible que la composición muestre un cambio de diámetro en el rango de 1 mm, particularmente en el rango de 0,5 mm. Un cambio de diámetro superior a 1 mm puede indicar una escasez de propiedades de retención de forma. Tenga en cuenta que para que la composición de grasa de silicona termoconductora de curado por adición de un solo componente muestre un cambio de diámetro dentro de 1 mm en las condiciones mencionadas anteriormente, es recomendable establecer la cantidad del componente (F) agregado dentro del intervalo de 0,1 a 100 partes en peso por 100 partes en peso del componente (A).
[0069] Dado que la composición de grasa de silicona termoconductora de curado por adición de un solo componente de la presente invención tiene una viscosidad baja inicialmente, la composición puede deformarse libremente de acuerdo con un contorno resistente (salientes y rebajes). Además, dado que la composición tiene altas propiedades de retención de forma, puede retener su forma después de la deformación. La baja viscosidad y las altas propiedades de retención de la forma aseguran que incluso cuando una parte generadora de calor es complicada en forma, la composición puede entrar en contacto cercano con cada esquina de la parte generadora de calor y puede retener su forma.
[0070] Además, a diferencia de los materiales adhesivos de silicona conductores del calor convencionales y los materiales de encapsulamiento de silicona conductores del calor, la composición de grasa de silicona termoconductora de curado por adición de un solo componente de la presente invención se puede almacenar a temperatura normal sobre una base de un solo componente, y se caracteriza por un curado a un estado suave o flexible mediante calentamiento.
[0071] Una condición de calentamiento para espesar (aumentar la viscosidad de) la composición de grasa de silicona termoconductora de curado por adición de un solo componente de la presente invención es una temperatura de calentamiento de, por ejemplo, preferentemente al menos 80 °C. Más preferentemente, la temperatura de calentamiento es de al menos 100 °C, para acortar el tiempo de curado. Un límite superior a la temperatura de calentamiento es preferentemente hasta 200 °C, más preferentemente hasta 180 °C.
[0072] Tenga en cuenta que la composición de grasa de silicona termoconductora de curado por adición de un solo componente de la presente invención, después del curado por calentamiento, tiene a 25 °C una dureza de preferentemente 1 a 90, más preferentemente 10 a 80 según lo medido por un durómetro de caucho tipo Asker C. Si la dureza está por debajo del intervalo, la composición puede ser demasiado blanda y arquearse. Si la dureza está por encima del intervalo, la composición puede ser demasiado dura y aplicar una tensión a la fuente de calor. Cabe señalar que la dureza de un producto curado de la composición de grasa de silicona termoconductora de curado por adición de un solo componente de la presente invención puede establecerse dentro del intervalo mencionado anteriormente ajustando la relación de la cantidad de grupos Si-H en el componente (B) con la cantidad total de grupos alquenilo en los componentes (A) y (E).
[0073] Dado que la composición de grasa de silicona termoconductora de curado por adición de un solo componente así obtenida permanece blanda o flexible incluso después del curado, es antiarqueamiento y superior en reparabilidad, y no existe el temor de aplicar altas tensiones a elementos electrónicos.
EJEMPLOS
[0074] La presente invención se describirá más detalladamente a continuación al mostrar ejemplos y ejemplos comparativos, pero la presente invención no se limitará a los siguientes ejemplos. Se muestran ejemplos con el propósito de demostrar más claramente la superioridad de la presente invención. Tenga en cuenta que Me en las fórmulas a continuación significa metilo.
[0075] En primer lugar, se proporcionaron los siguientes componentes.
Componente (A)
[0076]
A-1: Dimetilpolisiloxano bloqueado con dimetilpolisilil en ambos extremos que tiene una viscosidad de 600 mPa s a 25 °C
A-2: Dimetilpolisiloxano bloqueado con dimetilpolisilil en ambos extremos que tiene una viscosidad de 30000 mPa s a 25 °C
Componente (B)
[0077]
B-1: MeaSiO(MeHSiO)8SiMea
B-2: Me3SiO(MeHSiO)38SiMe3
B-3: Me3SiO(Me2SiO) 18(MeHSiO)20Si Me3 (para comparación)
B-4: Me3SiO(Me2SiO)24(MeHSiO)4SiMe3 (para comparación)
Componente (C)
[0078]
C-1: Solución de [2-(2-Butoxietoxi) acetato de etilo] que contiene 1 % en peso del complejo de bis(2,4-pentanodionato)platino
C-2: Solución de dimetilpolisiloxano bloqueada con dimetilvinilsililo en ambos extremos que contiene 1 % en peso de complejo de (metilciclopentadienil)trimetilplatino y que tiene una viscosidad de 600 mPa s a 25 °C
C-3: Complejo de ácido cloroplatínico-1,3-difeniltetrametildisiloxano ajustado para tener la misma concentración de platino que la de C-1 (para comparación)
Componente (D)
[0079]
D-1: Polvo de aluminio con un diámetro medio de partículas de 10 m (conductividad térmica: 27 W/m °C) D-2: Polvo de aluminio con un diámetro medio de partícula de 12 m (conductividad térmica: 236 W/m°C) Componente (E)
[0080] E-1: Organopolisiloxano representado por la siguiente fórmula:
Figure imgf000012_0001
Componente (F)
[0081] F-1: Superficie de sílice ahumada tratada con dimetildiclorosilano para ser hidrófoba y tener una superficie específica de BET de 120 m2/g
Componente (H)
[0082] H-1: Promotor de adhesión representado por la siguiente fórmula:
Figure imgf000013_0001
Ejemplos 1 a 7 y ejemplos comparativos 1 a 3
[0083] Los componentes mencionados anteriormente (A) a (H) se mezclaron en las cantidades establecidas en la Tabla 1, para obtener composiciones de los Ejemplos 1 a 7 y ejemplos comparativos 1 a 3. Específicamente, el componente (A), (D) y (E) en las cantidades mostradas en la Tabla 1 se colocaron en un mezclador de compuerta de 5 litros (l) (nombre comercial: Mezclador planetario 5-L, fabricado por Inoue Mfg., Inc.), y el contenido se desaireó, se calentó y se mezcló a 150 °C durante dos horas. Posteriormente, el contenido se enfrió a temperatura normal, los componentes (B) y (F) se añadieron al mismo, y el contenido resultante se mezcló a temperatura ambiente para ser uniforme. Además, se añadió el componente (C) y el contenido resultante se desaireó y se mezcló a temperatura ambiente hasta que fuera uniforme. Opcionalmente, se añadió el componente (H) y el contenido resultante se agitó a temperatura ambiente para ser uniforme. Las composiciones así obtenidas se evaluaron para determinar viscosidad, dureza después del curado, conductividad térmica, propiedades de retención de forma y estabilidad de almacenamiento mediante los siguientes procedimientos. Los resultados se exponen en la Tabla 1. En el Ejemplo Comparativo 3, las composiciones aumentaron la viscosidad y se convirtieron en un gel inmediatamente después de la adición del componente (C), por lo tanto, cada propiedad de las composiciones no se pudo evaluar.
[Evaluación de la viscosidad inicial]
[0084] La viscosidad inicial de la composición de grasa de silicona termoconductora de curado por adición de un solo componente es un valor a 25 °C medido por un viscosímetro Malcom (tipo PC-10AA).
[Evaluación de dureza después del curado]
[0085] La composición de grasa de silicona termoconductora de curado por adición de un solo componente se hizo fluir hacia un molde para el moldeado en un espesor curado de 6 mm y se curó a 150 °C durante una hora. Se colocaron dos productos curados de 6 mm de espesor obtenidos de esa manera uno sobre otro, y la dureza se midió mediante un durómetro de caucho tipo Asker C.
[Evaluación de la conductividad térmica]
[0086] La conductividad térmica de la composición de grasa de silicona termoconductora de curado por adición de un solo componente antes del curado se midió a 25 °C utilizando un medidor de propiedades térmicas TPA-501 del procedimmiento de disco caliente fabricado por Kyoto Electronics Manufacturing Co., Ltd.
[Evaluación de las propiedades de retención de forma]
[0087] Se aplicaron 0,5 ml de la composición de grasa de silicona termoconductora de curado por adición de un solo componente sobre una placa de aluminio en un entorno a 25 °C, para formar un disco (diámetro: aproximadamente 1 cm). El disco se mantuvo durante un día (24 horas) inmediatamente después de la finalización de la aplicación, y se midió el diámetro. Se midió un cambio de diámetro (mm) y se utilizó como un índice de propiedades de retención de forma. Cuanto menor sea la distancia de movimiento, mayores serán las propiedades de retención de la forma.
[Evaluación de la estabilidad del almacenamiento]
[0088] El tiempo de secado de la composición de grasa de silicona termoconductora de curado por adición de un solo componente en un entorno de 25 °C se confirmó mediante el tacto con el dedo. Cuanto más largo sea el tiempo de secado, mejor será la estabilidad de almacenamiento sobre una base de un solo componente. La viscosidad después del lapso de los días de almacenamiento se midió mediante el uso del viscosímetro Malcom mencionado anteriormente (tipo PC-10AA). Al mismo tiempo, también se midió la viscosidad después de una aceleración a 40 °C durante 90 días.
Figure imgf000014_0001
[0089] Se hace referencia a la solicitud de patente japonesa n.° 2015-201832.
[0090] Aunque se han descrito algunas realizaciones preferidas, se pueden realizar muchas modificaciones y variaciones a las mismas a la luz de las enseñanzas anteriores. Por lo tanto, debe entenderse que la invención puede ponerse en práctica de otra manera que la descrita específicamente sin apartarse del alcance de las reivindicaciones adjuntas.

Claims (6)

REIVINDICACIONES
1. Una composición de grasa de silicona termoconductora de curado por adición de un solo componente que puede almacenarse a temperatura normal, donde la composición comprende,
(A) 100 partes en peso de un organopolisiloxano que contiene al menos un grupo alquenilo por molécula y que tiene
una viscosidad de 50 mPa s a 100000 mPa s a 25 °C medida por un viscosímetro giratorio;
(B) un organohidrogenpolisiloxano que contiene al menos dos átomos de hidrógeno unidos al silicio por molécula, que no tiene una unidad R2SiO (en la que R representa independientemente un grupo hidrocarburo monovalente no sustituido o sustituido), que no tiene un átomo de hidrógeno unido al silicio en ningún extremo terminal, que tiene los átomos de hidrógeno unidos al silicio solo en una cadena o cadenas laterales, y que está en una forma de cadena sustancialmente recta, en una cantidad tal que la relación de {la cantidad de grupos Si-H}/{la cantidad de grupos alquenilo en la composición} está en el intervalo de 0,1 a 5,0;
(C) un catalizador de curado de complejo de platino de tipo fotoactivo seleccionado del grupo que consiste en complejo de trimetil(acetil-lacetonato)platino,
complejo trimetil(2,4-pentanodionato) de platino,
complejo trimetil(3,5-heptanodionato) de platino,
complejo trimetil(metilacetoacetato) de platino,
complejo bis(2,4-pentanodionato)platino,
complejo bis(2,4-hexanodionato)platino,
complejo bis(2,4-heptanedionato)platino,
complejo bis(3,5-heptanedionato)platino,
complejo bis(1-fenil-1,3-butanodionato)platino,
complejo bis(1,3-difenil-1,3-propanodionato)platino, complejo (1,5-ciclooctadienil)dimetilplatino, complejo (1,5-ciclooctadienil)difenilplatino, complejo (1,5-ciclooctadienil)dipropilplatino, complejo (2,5-norboradieno)dimetilplatino, complejo (2,5-norboradieno)difenilplatino, complejo (ciclopentadienil)dimetilplatino, complejo (metilciclopentadienil)dietilplatino, complejo (trimetilsililciclopentadienil)difenilplatino, complejo (metilcicloocta-1,5-dienil)dietilplatino, complejo (ciclopentadienil)trimetilplatino, complejo (ciclopentadienil)etildimetilplatino, complejo (ciclopentadienil)acetildimetilplatino, complejo (metilciclopentadienil)trimetilplatino, complejo (metilciclopentadienil)trihexilplatino, complejo (tri-metilsililciclopentadienil)trimetilplatino, complejo (dimetilfenilsililciclopentadienil)trifenilplatino y
complejo de (ciclopentadienil)dimetiltrimetilsililmetilplatino, en una cantidad eficaz; y
(D) de 100 a 20000 partes en peso de un relleno conductor del calor seleccionado de polvo de aluminio, polvo de cobre, polvo de plata, polvo de níquel, polvo de oro, polvo de alúmina, polvo de óxido de zinc, polvo de óxido de magnesio, polvo de nitruro de aluminio, polvo de nitruro de boro, polvo de nitruro de silicio, polvo de diamante y polvo de carbono, dicho relleno conductor del calor tiene una conductividad térmica de al menos 10 W/m°C, en la que la composición tiene una viscosidad a 25 °C de 30 Pa s a 800 Pa s medida por un viscosímetro Malcom a una velocidad de rotación de 10 rpm.
2. La composición de grasa de silicona termoconductora de curado por adición de un solo componente según la reivindicación 1, que comprende además
(E) de 5 a 900 partes en peso de un organopolisiloxano representado por la siguiente fórmula general (1):
Figure imgf000016_0001
en la que los grupos R1 son cada uno independientemente un grupo hidrocarburo monovalente no sustituido o sustituido, los grupos R2son cada uno independientemente un grupo alquilo, un grupo alcoxialquilo, un grupo alquenilo o un grupo acilo, n es un número entero de 2 a 100 y a es un número entero de 1 a 3.
3. La composición de grasa de silicona termoconductora de curado por adición de un solo componente según la reivindicación 1 o 2, que comprende además
(F) de 0,1 a 100 partes en peso de un polvo de sílice fino.
4. La composición de grasa de silicona termoconductora de curado por adición de un solo componente según la reivindicación 3, en la que el polvo de sílice fino del componente (F) es sílice ahumada tratada en superficie.
5. La composición de grasa de silicona termoconductora de curado por adición de un solo componente según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en la que la composición tiene propiedades de retención de forma tales que cuando se aplica 0,5 ml de la composición sobre una placa de aluminio en un entorno de 25 °C de tal manera que forma un disco que tiene un diámetro de 1 cm y el disco se mantiene horizontal a 25 °C durante 24 horas, el disco muestra un cambio de diámetro en el rango de 1 mm, y la composición, después de calentarse y aumentar en viscosidad, tiene una dureza de 1 a 90 según se mide mediante un durómetro de caucho tipo Asker C.
6. La composición de grasa de silicona termoconductora de curado por adición de un solo componente según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, que es la composición para su uso que se interpone entre un elemento generador de calor y un elemento radiante de calor.
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