ES2566644T3

ES2566644T3 - Procedimiento para producir un material sólido a partir de una solución de sacáridos, y material sólido

Info

Publication number: ES2566644T3
Application number: ES12790104.9T
Authority: ES
Inventors: Toshiaki Sugitani; Kiyoaki MIYASAKA; Takeshi Hiraoka; Yasushi Narita
Original assignee: San Ei Sucrochemical Co Ltd; Mitsui Sugar Co Ltd
Current assignee: San Ei Sucrochemical Co Ltd; Mitsui DM Sugar Co Ltd
Priority date: 2011-05-23
Filing date: 2012-05-21
Publication date: 2016-04-14
Anticipated expiration: 2032-05-21
Also published as: KR101465383B1; JP2013005790A; JP5483482B2; EP2716771A1; EP2716771A4; CN103717758B; EP2716771B1; WO2012161165A1; KR20140036209A; CN103717758A

Abstract

Procedimiento para producir un material sólido a partir de una solución de sacáridos que comprende isomaltulosa, en el que dicho material sólido comprende isomaltulosa en una cantidad de 70 a 90% en masa y trehalulosa en una cantidad de 8 a 25% en masa, en el que se somete una solución de sacarosa a la acción de una enzima que produce isomaltulosa a partir de sacarosa para preparar dicha solución de sacáridos que comprende isomaltulosa, caracterizado por que el procedimiento comprende las etapas; provocar que la isomaltulosa cristalice para obtener unos cristales que presenten un diámetro medio de 5 a 60 μm en dicha solución de sacáridos, en el que el diámetro medio se determina mediante la medición de la distribución del tamaño de partícula por difracción láser, y secar por pulverización la solución de sacáridos que contiene los cristales de isomaltulosa a una temperatura del aire de 50 a 95 grados Celsius para obtener dicho material sólido.

Description

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DESCRIPCION

Procedimiento para producir un material solido a partir de una solucion de sacaridos, y material solido.

Campo de la invencion

La presente invencion se refiere a un procedimiento de produccion de un material solido a partir de una solucion de sacaridos.

Antecedentes de la invencion

La isomaltulosa es un disacarido que se obtiene sometiendo sacarosa a la accion de una alfa-glucosiltransferasa, que es una enzima producida por Protaminobacter rubrum, Serratia plymuthica, Erwinia rhapontici o Klebsiella sp., de modo que se cambie un enlace alfa-1,2 de la sacarosa por un enlace alfa-1,6.

La composicion de sacaridos de una solucion de sacaridos obtenida sometiendo una solucion de sacarosa a la accion de la enzima es del 60 al 90% en masa de isomaltulosa, del 5 al 35% en masa de trehalulosa, del 0,2 al 5% en masa de glucosa y del 0,2 al 5% en masa de fructosa. La solucion de sacaridos se concentra de modo que la isomaltulosa cristalice para obtener cristales de isomaltulosa en la solucion (etapa de cristalizacion) y, despues, los cristales obtenidos se recogen por centrifugacion (etapa de centrifugacion). De este modo, la isomaltulosa cristalizada se obtiene sometiendo la solucion de sacaridos a la etapa de cristalizacion y a la etapa de centrifugacion. La isomaltulosa cristalizada se comercializa como palatinosa (marca comercial) IC cristalina (Mitsui Sugar Co., Ltd., una pureza de isomaltulosa del 99,0% o superior). Ahora bien, la composicion de sacaridos de un jarabe obtenido en la etapa de centrifugacion es del 53 al 59% de trehalulosa y del 11 al 17% de isomaltulosa. El jarabe se comercializa como jarabe de palatinosa (marca comercial) ISN (Mitsui Sugar Co., Ltd.).

La solubilidad de la isomaltulosa en agua es baja y, por lo tanto, la isomaltulosa se cristaliza facilmente. Por otra parte, la trehalulosa no cristaliza y permanece en estado lfquido. Por lo tanto, la etapa de centrifugacion es esencial para eliminar la trehalulosa, para comercializar la isomaltulosa separada como un producto solido o un producto en polvo. En la etapa de centrifugacion, la isomaltulosa cristalizada y el jarabe se obtienen en una determinada proporcion. No obstante, no se alcanza a veces un equilibrio entre la demanda y la oferta para el jarabe; por lo tanto, el jarabe se desecha.

El documento de patente N° 1 describe un procedimiento de produccion de una formulacion de sacaridos, caracterizandose el procedimiento porque en la sacarosa que se va a convertir a palatinosa por medio de una enzima bacteriana que convierte sacarosa en palatinosa, las cantidades de glucosa y fructosa generadas en la conversion se controlan modificando la temperatura de modo que los sacaridos generados en la conversion se solidifiquen todos conjuntamente (reivindicaciones). Un medio para solidificar los sacaridos todos conjuntamente puede ser un procedimiento de solidificacion y pulverizacion, un procedimiento de secado por pulverizacion, un procedimiento de sacado al vacfo en un tambor o un procedimiento de secado en capas de espuma (pagina 2, columna inferior izquierda, lfneas 10 a 13). En el procedimiento de secado por pulverizacion, una solucion de sacaridos concentrada o una solucion de sacaridos en forma de masa cocida y la formulacion de sacaridos ya reducida a polvo de la invencion de la literatura de patente N° 1 se convierten cada una por separado en capas finas mediante fuerza centrffuga, y estas dos capas se hacen chocar entre si de forma cruzada para granularlas y solidificarlas en un gas de solidificacion (pagina 2, columna inferior izquierda, lfnea 17 a columna inferior derecha, lfnea 1).

La literatura de patente N° 2 describe granulos que comprenden lactosa y almidon (reivindicacion 1). Los granulos se obtienen en un procedimiento que comprende una etapa de secado por pulverizacion de una suspension de lactosa y almidon (parrafo 0036). Antes del secado por pulverizacion, se prepara una suspension en agua frfa, a la que se anade monohidrato de lactosa (parrafo 0037). La mezcla, que esta habitualmente a 15 a 25 grados Celsius, se seca por pulverizacion a una temperatura de entrada de 160 grados Celsius y a un caudal tal que la temperatura del aire y la temperatura del producto secado por pulverizacion en la salida sean de aproximadamente 65 grados Celsius en un secador por pulverizacion de uso rutinario conocido por el experto (parrafo 0037).

La literatura de patente N° 3 describe un procedimiento de produccion de glucosa en polvo caracterizado porque el almidon se hidroliza con acido o una enzima, el hidrolizado se purifica opcionalmente en un procedimiento rutinario y se concentra formando una masa cocida con o sin la adicion de semillas cristalinas, y la masa cocida se seca por pulverizacion para producir glucosa en polvo (reivindicaciones).

La literatura de patente N° 4 describe un procedimiento de produccion de un polvo de monosacaridos o disacaridos que comprende una etapa de secado por pulverizacion de una masa cocida de solucion sacarificada que comprende maltosa o glucosa, caracterizado porque, despues de la etapa de secado por pulverizacion, se lleva a cabo una etapa de envejecimiento en la que se ajusta la humedad relativa ambiente (HR ambiente) a una humedad relativa de equilibrio (HR de equilibrio) que corresponde a un fndice Bx (Brix: concentracion de sacaridos) de una pelfcula de jarabe (solucion madre que se adhiere al producto secado por pulverizacion) de 82 ± 2 (reivindicacion 1).

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La literatura de patente N° 5 a 7 describe un procedimiento para secar por pulverizacion una solucion que contiene oligosacaridos.

La literatura de patente N° 5 describe un procedimiento de produccion de polvo de sacaridos que consiste principalmente en oligosacaridos (en adelante denominado “oligosacarido”) a partir de una solucion acuosa de maltosa y oligosacaridos que tienen pesos moleculares iguales o superiores a los de la maltotriosa (reivindicacion 1). El procedimiento comprende una etapa de secado en la que una solucion acuosa concentrada obtenida en una etapa de concentracion se pulveriza y se pone en contacto con aire caliente para reducir a polvo el oligosacarido (reivindicacion 1). La temperatura de entrada del aire caliente en la etapa de secado es de 80 a 200, preferentemente de 100 a 160 grados Celsius (pagina 5, columna inferior izquierda, lfneas 5 a 6).

La literatura de patente N° 6 describe un procedimiento de produccion de maltosa en polvo (reivindicacion 1). El procedimiento se caracteriza por una solucion de maltosa de alta pureza obtenida mediante hidrolizacion enzimatica de una solucion de almidon licuado que tiene un grado de hidrolisis bajo y que contiene el 90% o mas de maltosa y el 2-5% o menos de maltotriosa se concentra hasta un contenido solido del 65 al 80%, a la que se anaden semillas cristalinas; se forman principalmente cristales a 25 ± 5 grados Celsius a una relacion de cristalizacion del 50 ± 5%; una cantidad apropiada de una solucion de maltosa, si es necesario, se anade de modo que la viscosidad de la solucion a la temperatura de la etapa de cristalizacion sea de 70.000 centipoises o inferior; la solucion de maltosa se seca por pulverizacion para obtener un polvo que tiene un contenido de agua del 5,5 al 7,5%; y el polvo se somete inmediatamente a una etapa de envejecimiento en una atmosfera a una temperatura alta y a una humedad alta, es decir, una humedad relativa del 50 al 70% y una humedad absoluta de 45 a 185 g de agua/kg de aire seco, para producir la cristalizacion y el secado (reivindicacion 1).

La literatura de patente N° 7 describe un procedimiento de produccion de una composicion en polvo no higroscopica, comprendiendo el procedimiento una etapa de secado por pulverizacion, sin ningun vehfculo para el secado por pulverizacion, una solucion acuosa que comprende al menos un material que es inherentemente higroscopico y tiene una temperatura de transicion vftrea de 10 a 110 grados Celsius y un fluido a temperatura baja, especialmente un fluido a temperatura baja de grado alimentario, o una mezcla de fluidos a temperatura baja, especialmente los seleccionados de dioxido de carbono, gas nitrogeno y aire licuado (reivindicacion 1). La solucion acuosa usada en el procedimiento se obtiene disolviendo el fluido a temperatura baja en una solucion acuosa de partida que comprende el material que es inherentemente higroscopico (reivindicacion 1).

La literatura de patente N° 8 a 11 siguiente describe que una solucion que contiene alcohol de azucar se seca por pulverizacion.

La literatura de patente N° 8 describe una composicion que puede obtenerse mediante secado conjunto por pulverizacion, en la que la composicion comprende manitol en una cantidad inferior al 10% en masa y consiste sustancialmente en dos o mas polioles (reivindicacion 1). La composicion puede obtenerse disolviendo dos o mas polioles en agua y pulverizando la mezcla acuosa resultante en un flujo de aire que tiene una temperatura de 120 a 300 grados Celsius (reivindicacion 2).

La literatura de patente N° 9 describe el uso de un polvo secado por pulverizacion que comprende alcohol de azucar para evitar que se descomponga o se desnaturalice un ingrediente activo por compresion o para evitar que la funcion de una partfcula funcional se altere por compresion en la produccion de un farmaco por compresion (reivindicacion 1). La literatura de patente N° 10 describe un coadyuvante para producir comprimidos mediante compresion directa caracterizado porque el coadyuvante comprende xilitol en una cantidad superior al 90% en masa y uno o mas de otros polioles en una cantidad inferior al 10% en masa y porque el coadyuvante se produce mediante secado por pulverizacion o granulacion en un lecho fluidizado (reivindicacion 1).

La literatura de patente N° 11 describe un procedimiento de produccion de maltitol cristalino y cristales de maltitol que comprenden jarabe (reivindicacion 1). El procedimiento se caracteriza por que las etapas siguientes se realizan consecutivamente: 1) una primera etapa en la que un jarabe que tiene una concentracion del 30 al 75% en peso, en el que del 81 al 90% en peso del contenido solido es maltosa, se hidrogena catalfticamente para obtener un jarabe de alcohol de azucar correspondiente, 2) una segunda etapa en la que el jarabe de alcohol de azucar se alimenta a una torre empaquetada con una resina de intercambio cationico para obtener por cromatograffa una fraccion de jarabe rica en maltitol en la que el contenido solido comprende del 92 al 99,9% en peso de maltitol y 3) una tercera etapa en la que, despues de concentrar la fraccion de jarabe rica en maltitol, una parte del jarabe concentrado se cristaliza en presencia de semillas cristalinas para recoger maltitol cristalino y la parte remanente del jarabe concentrado se seca por pulverizacion o se enfrfa y se amasa en presencia de semillas cristalinas para obtener cristales de maltitol que comprenden jarabe (reivindicacion 1)

La memoria descriptiva de la solicitud de patente japonesa N° 2011-27216 describe un procedimiento de produccion de un material solido a partir de una solucion de polisacaridos que comprende isomaltulosa, en el que una solucion de sacarosa se somete a la accion de una enzima que produce isomaltulosa a partir de sacarosa para preparar una solucion de sacaridos que comprende isomaltulosa. El procedimiento comprende una etapa de calentamiento de la

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solucion de polisacaridos para ajustar el contenido solido de la solucion de sacaridos al 77-96% en masa, una etapa de sometimiento de la solucion resultante a una fuerza de cizallamiento para generar nucleos cristalinos manteniendo mientras la temperatura a 65 a 120 grados Celsius, seguida del enfriamiento del producto cizallado para obtener el material solido (reivindicacion 1).

Literatura de patente N° 1: Solicitud de patente japonesa abierta al publico N° SHO-56-117796

Literatura de patente N° 2: Solicitud de patente japonesa abierta al publico N° 2002-142690

Literatura de patente N° 3: Solicitud de patente japonesa abierta al publico N° SHO-39-4834

Literatura de patente N° 4: Solicitud de patente japonesa abierta al publico N° 2004-283026

Literatura de patente N° 5: Solicitud de patente japonesa abierta al publico N° SHO-61-93129

Literatura de patente N° 6: Solicitud de patente japonesa abierta al publico N° SHO-60-92299

Literatura de patente N° 7: Publicacion en fase nacional japonesa N° 2009-530356 Literatura de patente N° 8: Publicacion en fase nacional japonesa N° HEI-09-507863 Literatura de patente N° 9: Documento WO2002/070013

Literatura de patente N° 10: Publicacion en fase nacional japonesa 2001-519378 Literatura de patente N° 11: Solicitud de patente japonesa abierta al publico N° HEI-09-19300 Sumario de la invencion Objetivo de la invencion

Como se ha descrito anteriormente, la composicion de sacaridos de la solucion de sacaridos que contiene isomaltulosa obtenida sometiendo una solucion de sacarosa a la accion de una enzima, alfa-glucosiltransferasa, es del 60 al 90% en masa de isomaltulosa, del 5 al 35% en masa de trehalulosa, del 0,2 al 5% en masa de glucosa y del 0,2 al 5% en masa de fructosa. La trehalulosa es no cristalina, es decir, lfquida. Por lo tanto, sin una etapa de centrifugacion es diffcil obtener un material solido a partir de la solucion de sacaridos que contiene isomaltulosa, debido a una solucion de sacaridos no cristalinos que consiste principalmente en trehalulosa.

En consecuencia, la solucion de sacaridos misma que contiene isomaltulosa no puede comercializarse como un producto de isomaltulosa solidificado o en polvo. Como producto de isomaltulosa solidificado o en polvo convencional puede mencionarse la palatinosa IC cristalina (Mitsui Sugar Co., Ltd.) mencionada anteriormente. Este producto consiste en cristales de isomaltulosa. Para obtener cristales de isomaltulosa son necesarias la etapa de cristalizacion y la etapa de centrifugacion, tal como se ha descrito anteriormente. La etapa de centrifugacion es esencial especialmente para separar cristales de isomaltulosa de la solucion de sacaridos no cristalinos. Por el contrario, la isomaltulosa representa aproximadamente el 80% en masa de los sacaridos de la solucion de sacaridos obtenida sometiendo una solucion de sacarosa a la accion de alfa-glucosiltransferasa. Por lo tanto, si la solucion de sacaridos misma puede solidificarse o reducirse a polvo, dicho producto solidificado o reducido a polvo puede comercializarse como producto de isomaltulosa, aunque la pureza de la isomaltulosa sea inferior a la de los productos convencionales. Un objetivo de la presente invencion es proporcionar un procedimiento de produccion de un producto de isomaltulosa que pueda comercializarse como un producto solido o un producto en polvo sin la etapa de centrifugacion mencionada anteriormente. Otro objetivo de la presente invencion es proporcionar un material solido que comprenda la solucion de sacaridos no cristalinos mencionada anteriormente.

Medios para lograr estos objetivos

La presente invencion proporciona un procedimiento de produccion de un material solido que contiene isomaltulosa a partir de una solucion de sacaridos que comprende isomaltulosa, en el que dicho material solido comprende isomaltulosa en una cantidad del 70 al 90% en masa y trehalulosa en una cantidad del 8 al 25% en masa, en el que una solucion de sacarosa se somete a la accion de una enzima que produce isomaltulosa a partir de sacarosa para preparar una solucion de sacaridos que comprende isomaltulosa. Este procedimiento comprende (a) una etapa que hace que la isomaltulosa cristalice para obtener cristales que tienen un diametro medio de 5 a 60 pm en la solucion de sacaridos y (b) una etapa de secado por pulverizacion de la solucion de sacaridos que contiene los cristales de isomaltulosa a una temperatura del aire de 50 a 90 grados Celsius para obtener el material solido. La presente invencion tambien proporciona un material solido que comprende isomaltulosa en una cantidad del 70 al 90% en masa y trehalulosa en una cantidad del 8 al 25% en masa, material solido que esta en forma esferica y que tiene un diametro medio de 60 a 300 pm, determinado mediante medicion de la distribucion del tamano de partfcula por

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difraccion laser.

Efectos de la invencion

Segun el procedimiento de la presente invencion, una solucion de sacaridos obtenida sometiendo una solucion de sacarosa a la accion de una enzima que produce isomaltulosa a partir de sacarosa se solidifica sin la etapa de centrifugacion previa. Asf, sin centrifugar la solucion de sacaridos, la solucion de sacaridos, que comprende una sustancia no cristalina tal como trehalulosa, se solidifica como un todo. En consecuencia, se obtiene un material solido rico en isomaltulosa.

El material solido que contiene isomaltulosa obtenido mediante el presente procedimiento no es pegajoso sino seco, especialmente en polvo. En consecuencia, el material solido puede comercializarse como un producto de isomaltulosa solido, especialmente como un producto de isomaltulosa en polvo.

El material solido que contiene isomaltulosa obtenido mediante el presente procedimiento es blanco. Debido a esta blancura, cuando se anade a un producto alimentario, el material solido no cambia el color del producto alimentario, lo que se prefiere.

La memoria descriptiva de la solicitud de patente japonesa N° 2011-27216, presentada por Mitsui Sugar. Co., Ltd., uno de los presentes solicitantes, describe un procedimiento de produccion de un material solido a partir de una solucion de sacaridos que comprende isomaltulosa, en el que una solucion de sacarosa se somete a la accion de una enzima que produce isomaltulosa a partir de sacarosa para preparar la solucion de sacaridos que contiene isomaltulosa. El material solido obtenido mediante este procedimiento no es esferico. Por el contrario, el material solidificado que contiene isomaltulosa obtenido mediante el presente procedimiento es esferico.

Breve descripcion de los dibujos

La figura 1 es una copia de una fotograffa del material solido que contiene isomaltulosa obtenido mediante el presente procedimiento, fotograffa que se tomo por medio de un microscopio digital.

La figura 2 es una ilustracion esquematica del material solido que contiene isomaltulosa obtenido mediante el presente procedimiento.

Formas de realizacion de la invencion

En la presente invencion, “isomaltulosa” es un disacarido en el que esta unida glucosa a fructosa mediante un enlace alfa-1,6-glucosilo. La isomaltulosa se denomina tambien palatinosa (marca comercial), y en adelante se mencionara como palatinosa.

En la presente invencion, “una enzima que produce isomaltulosa a partir de sacarosa” puede ser cualquier enzima siempre que la enzima genere isomaltulosa a partir de sacarosa. La enzima es, por ejemplo, una alfa- glucosiltransferasa. La alfa-glucosiltransferasa se deriva de, por ejemplo, Protaminobacter rubrum, Serratia plymuthica, Erwinia rhapontici o Klebsiella sp.

En la presente invencion, “una solucion de sacaridos que comprende isomaltulosa” se refiere a una obtenida sometiendo una solucion de sacarosa a la accion de una enzima que produce isomaltulosa a partir de sacarosa. La solucion de sacarosa puede ser cualquiera en la que la enzima produzca isomaltulosa. Por ejemplo, la solucion de sacarosa puede ser un licor bruto, un licor marron, un licor carbonatado y un licor fino que se obtenga en la produccion de azucar. La solucion de sacarosa puede comprender sacarosa en una cantidad del 5 al 60% en masa, especialmente del 10 al 50% en masa, para una reaccion optima de la enzima.

La solucion de sacarosa puede comprender sacaridos diferentes a la sacarosa. Se prefiere que la cantidad de sacarosa sea del 97% en masa o superior, en base a la masa total de todos los sacaridos contenidos en la solucion de sacarosa. La solucion de sacarosa puede someterse a la accion de la enzima segun el procedimiento descrito en la solicitud de patente japonesa abierta a inspeccion publica N° SHO-57-39794, pero sin limitarse al mismo. La solucion de sacaridos que comprende isomaltulosa se obtiene sometiendo la solucion de sacarosa a la accion de la enzima. La solucion de sacaridos obtenida sometiendo una solucion de sacarosa a la accion de la enzima (en adelante denominada “solucion de sacaridos que contiene isomaltulosa”) comprende otros sacaridos aparte de la isomaltulosa. Dichos otros sacaridos son consecuencia de la accion de la enzima mencionada anteriormente, tales como trehalulosa, fructosa, glucosa, sacarosa, isomaltosa e isomelecitosa. La solucion de sacaridos que contiene isomaltulosa puede comprender minerales y/o aminoacidos. La solucion de sacaridos que contiene isomaltulosa puede comprender ademas otros componentes. Dichos componentes se anaden, por ejemplo, para mantener las concentraciones de los componentes contenidos en la solucion de sacaridos constantes entre lotes. En el presente procedimiento, las clases y las concentraciones de sacaridos en la solucion de sacaridos que contiene isomaltulosa se determinan de una forma rutinaria en el presente sector tecnico, tal como cromatograffa lfquida de alto rendimiento.

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La isomaltulosa representa del 70 al 90% en masa, preferentemente del 72 al 89% en masa, mas preferentemente del 74 al 88% en masa, incluso mas preferentemente del 75 al 85% en masa, de sacaridos contenidos en la solucion de sacaridos que contiene isomaltulosa. Al calcular este porcentaje de isomaltulosa, el denominador es la masa total de isomaltulosa, trehalulosa, fructosa, glucosa, sacarosa e isomaltosa contenida en la solucion de sacaridos que contiene isomaltulosa. La masa de un sacarido se calcula como la de su anhfdrido. Cuando el porcentaje de isomaltulosa es demasiado bajo, la solucion de sacaridos no puede solidificarse. El porcentaje de isomaltulosa puede ser superior al lfmite superior indicado anteriormente, pero en general el porcentaje se determina, en funcion del porcentaje de isomaltulosa en la solucion de sacaridos resultante de la accion de la enzima, teniendo en cuenta la eficacia de produccion, pero sin exceder el lfmite superior indicado anteriormente.

El porcentaje en masa de trahalulosa, con respecto a la masa total de sacaridos contenida en la solucion de sacaridos que contiene isomaltulosa es del 8 al 25% en masa, en particular del 9 al 20% en masa, mas particularmente del 10 al 18% en masa. El porcentaje en masa de glucosa, con respecto a la masa total de sacaridos contenidos en la solucion de sacaridos que contiene isomaltulosa puede ser, por ejemplo, del 0,1 al 5% en masa, en particular del 0,2 al 4% en masa, mas particularmente del 0,3 al 3% en masa. El porcentaje en masa de fructosa, con respecto a la masa total de sacaridos contenidos en la solucion de sacaridos que contiene isomaltulosa puede ser, por ejemplo, del 0,1 al 5% en masa, en particular del 0,2 al 4% en masa, mas particularmente del 0,3 al 3% en masa. Tambien, al calcular estos porcentajes, el denominador es la masa total de isomaltulosa, trehalulosa, fructosa, glucosa, sacarosa e isomaltosa contenida en la solucion de sacaridos, como al calcular el porcentaje en masa de isomaltulosa. Las masas de estos sacaridos se calculan como las de sus anhfdridos. Se cree que uno o mas de los porcentajes de estos sacaridos diferentes a la isolmaltulosa contribuyen a la forma y la sequedad resultantes del material solido descrito anteriormente. Especialmente, se cree que la combinacion de los porcentajes de isomaltulosa y trehalulosa contribuye a ello.

La solucion de sacaridos que contiene isomaltulosa puede estar en cualquier forma. Por ejemplo, la isomaltulosa y los sacaridos diferentes a la isomaltulosa pueden estar disueltos, suspendidos o dispersados en la solucion, o precipitados en la solucion. Por ejemplo, la solucion de sacaridos es agua que contiene isomaltulosa y sacaridos diferentes a la isomaltulosa.

En la presente invencion, el material solido que contiene isomaltulosa comprende isomaltulosa y una solucion de sacaridos no cristalinos. En el material solido que contiene isomaltulosa, la isomaltulosa es especialmente solida. Ademas, el presente material solido comprende cristales de isomaltulosa. La solucion de sacaridos no cristalinos se cree que consiste principalmente en trehalulosa. La solucion de sacaridos no cristalinos puede comprender adicionalmente sacaridos diferentes a la trehalulosa. Entre los sacaridos comprendidos en la solucion de sacaridos no cristalinos, se cree que los sacaridos no son cristales. Por ejemplo, la trehalulosa es no cristalina. Se cree que los sacaridos presentes en contenidos reducidos, tales como glucosa, fructosa y sacarosa, estan en un jarabe y que no estan cristalizados. La solucion de sacaridos no cristalinos comprende especialmente trehalulosa, fructosa, glucosa, sacarosa, isomaltosa y/o isomelecitosa. La solucion de sacaridos no cristalinos puede comprender tambien isomaltulosa. La composicion de sacaridos en el material solido que contiene isomaltulosa es la misma que en la solucion de sacaridos que contiene isomaltulosa mencionada anteriormente. Por ejemplo, el porcentaje en masa de isomaltulosa (incluidos cristales de isomaltulosa) con respecto a la masa total del material solido es del 70 al 90% en masa, mas especialmente del 72 al 89% en masa, incluso mas especialmente del 74 al 88% en masa o del 75 al 85% en masa. En el presente material solido, la solucion de sacaridos no cristalinos puede ser totalmente lfquida, o una parte de la solucion puede ser lfquida y la parte restante puede formar un solido. Especialmente, la trehalulosa representa del 40 al 99% en masa, en particular del 45 al 80% en masa, mas particularmente del 50 al 70% en masa, de la masa de la solucion de sacaridos no cristalinos. Especialmente, la isomaltulosa en la solucion de sacaridos no cristalinos representa del 3 al 30% en masa, en particular del 5 al 25% en masa, mas particularmente del 7 al 20% en masa, de la masa de la solucion de sacaridos no cristalinos.

El presente material solido puede estar especialmente en forma de una partfcula esferica. En la presente invencion, una partfcula esferica puede no ser exactamente esferica, pero puede ser esencialmente esferica. La forma esferica incluye la forma de una esfera ovalada y la forma de una esfera que tenga una superficie irregular. La mayor parte de las partfculas presentan un diametro de 0,3 a 300 pm y algunas de las partfculas pueden tener un diametro superior al lfmite superior. El diametro medio de las partfculas esfericas es de 60 a 300 pm, mas preferentemente de 80 a 200 pm, determinado mediante medicion de la distribucion de tamano de partfcula por difraccion laser. Las partfculas pueden estar en una forma en la que varias partfculas estan unidas entre sf.

El presenta material solido presenta unos huecos. Los huecos se confirman por el hecho de que cuando el material solido se disuelve en agua, se producen burbujas. Se cree que debido a los huecos, el presente material solido tiene una velocidad de disolucion elevada.

Se cree que en las partfculas esfericas la solucion de sacaridos no cristalinos esta encerrada en la isomaltulosa solida.

La presente invencion se describira a continuacion en detalle.

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En el presente procedimiento, la isomaltulosa se cristaliza para obtener cristales que tienen un diametro medio de 5 a 60 pm, preferentemente de 6 a 55 pm, mas preferentemente de 8 a 50 pm, en la solucion de sacaridos que contiene isomaltulosa. El diametro medio se determina mediante medicion de la distribucion del diametro del tamano de partfcula por difraccion laser. Por ejemplo, puede usarse SALD-2000J (SHIMADZU CORPORATION) para la medicion.

En la presente invencion, cuando el diametro medio de los cristales de isomaltulosa obtenidos en la solucion de sacaridos que contiene isomaltulosa se encuentra en el intervalo mencionado anteriormente, se logra la solidificacion, especialmente la reduccion a polvo, de la solucion de sacaridos que contiene isomaltulosa. Si el diametro medio es mayor que el lfmite superior, los cristales y la solucion de sacaridos no cristalinos se separan entre si en el secado por pulverizacion. Como resultado de la separacion, la solucion de sacaridos no cristalinos en el producto del secado por pulverizacion no esta encerrada por la isomaltulosa solida (especialmente cristales de isomaltulosa), sino que la isomaltulosa solida esta encerrada por la solucion de sacaridos no cristalinos. Despues, dicho producto es muy higroscopico y pegajoso y tiende a agregarse. Si el diametro medio es mas pequeno que el lfmite inferior, el area superficial de los cristales es demasiado grande. En consecuencia, la tension superficial dificulta que la solucion de sacaridos no cristalinos fluya, haciendo asf la viscosidad de la mezcla de cristales lfquida elevada. Debido a la alta viscosidad, no puede llevarse a acabo el secado por pulverizacion.

En la presente invencion, la isomaltulosa puede cristalizarse apropiadamente segun cualquier tecnica conocida por un experto en la materia. Especialmente, se ajusta el Brix de la solucion de sacaridos que contiene isomaltulosa y, despues, se envejece la solucion de sacaridos, de modo que se formen cristales de isomaltulosa en la solucion de sacaridos. El ajuste del Brix y el envecimiento se describen en detalle en los puntos 1) y 2) siguientes.

1) Ajuste del Brix

El Brix de la solucion de sacaridos que contiene isomaltulosa obtenida sometiendo una solucion de sacarosa a la accion de una enzima que produce isomaltulosa a partir de sacarosa es habitualmente de aproximadamente 20 a 60 grados, especialmente de 30 a 50 grados. Esta solucion de sacaridos puede someterse directamente a una etapa de envejecimiento para hacer que la isomaltulosa cristalice para obtener cristales de isomaltulosa en la solucion. Para una cristalizacion eficaz, se prefiere ajustar el Brix de la solucion de sacaridos que contiene isomaltulosa a de 50 a 80 grados, mas preferentemente de 53 a 75 grados, aun mas preferentemente de 55 a 70 grados, incluso mas preferentemente de 60 a 70 grados. Cuando el Brix se encuentra en el intervalo, la cristalizacion en la etapa de envejecimiento se lleva a cabo mas eficazmente y el tiempo necesario para la cristalizacion se acorta. El ajuste del Brix se lleva a cabo, preferentemente, calentando para llevar a cabo la etapa de cristalizacion mas eficazmente, pero puede llevarse a cabo mediante cualquier otro procedimiento. El calentamiento puede llevarse a cabo de un modo rutinario conocido en el presente sector tecnico. Por ejemplo, la solucion de sacaridos se dispone en un recipiente y se calienta con un calentador con agitacion. Como ejemplos del calentador pueden mencionarse un evaporador, un tacho al vacfo, un evaporador de efecto y un evaporador de pelfcula fina. Mediante este calentamiento, en la presente invencion, la temperatura de la solucion de sacaridos puede elevarse especialmente a de 100 a 115 grados Celsius, mas especialmente de 102 a 111 grados Celsius, incluso mas especialmente de 103 a 108 grados Celsius, de modo que el Brix se ajuste en el intervalo mencionado anteriormente. Este calentamiento puede realizarse a presion normal. Para lograr dicho Brix deseado rapidamente, el calentamiento puede realizarse a una presion reducida. En dicho caso, la solucion de sacaridos se calienta a de 50 a 60 grados Celsius, especialmente de 52 a 59 grados Celsius, mas especialmente de 53 a 57 grados Celsius y a 100 mm de Hg (13,33 kPa) para obtener el Brix mencionado anteriormente.

2) Envejecimiento

En la presente invencion, el envejecimiento significa que la solucion de sacaridos se mantiene en un determinado intervalo de temperatura durante un determinado periodo de tiempo.. Para el envejecimiento, se hacen crecer cristales de isomaltulosa en la solucion de sacarido. El envejecimiento puede llevarse a cabo en un cristalizador o un refrigerador. Como ejemplos del cristalizador pueden mencionarse un tanque equipado con un agitador y una camisa o un serpentfn para enfriar agua, un cristalizador vertical, un mezclador de cinta. El periodo de tiempo necesario para el envejecimiento es, por ejemplo, de, 12 a 48 horas a de 20 a 40 grados Celsius. Antes del envejecimiento, se lleva a cabo una etapa de aumento del numero de cristales. Esta etapa se lleva a cabo, por ejemplo, anadiendo una pequena cantidad, tal como del 0,01 al 0,5% de DS (porcentaje en masa solida), de semillas cristalinas que tienen un diametro medio de 50 micrometros o inferior a la solucion de sacaridos que tiene el Brix ajustado y agitando la solucion de sacaridos mediante un homogeneizador de rotacion a alta velocidad a de 8000 a 20000 rpm, de modo que haya presencia en la solucion de sacaridos de un numero mayor de cristales que el de las semillas cristalinas anadidas. En el envejecimiento, los cristales obtenidos actuan como nucleos para el crecimiento. En vez de la etapa de aumento del numero de cristales, se anaden del 0,1 al 5% de DS de semillas cristalinas que tienen un diametro medio de 25 micrometros o inferior a la solucion de sacaridos que tiene el Brix ajustado y, despues, los cristales se dispersan mediante un agitador a de 200 a 1500 rpm. En el envejecimiento, los cristales dispersados actuan como nucleos para el crecimiento. Las semillas cristalinas pueden ser, por ejemplo, las obtenidas triturando cristales de isomaltulosa disponibles comercialmente mediante un molino de martillo. Como

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molino de martillo puede mencionarse el molino de muestras KIIW-1 (Fuji Paudal Co., Ltd.), pero sin estar limitado al mismo. Las semillas cristalinas pueden ser, por ejemplo, una dispersion que contiene cristales de isomaltulosa.

El rendimiento de cristales obtenidos mediante el envejecimiento depende del Brix de la solucion de sacaridos. Por ejemplo, aproximadamente la mitad de la masa del contenido solido presente en la solucion de sacaridos puede cristalizarse. El rendimiento es preferentemente del 30 al 80% en masa, mas preferentemente del 40 al 70% en masa. Para determinar el rendimiento, se dispone 1 g de la solucion de sacaridos que contiene cristales en un tubo Eppendorf de 1,5 ml de volumen y se centrifuga mediante un separador centrffugo (M15OIV, Sakuma Seisakusho Co., Ltd.) a 16.000 rpm durante un minuto, se decanta el sobrenadante y el rendimiento se calcula a partir de la masa de los cristales.

La viscosidad de la solucion de sacaridos despues del envejecimiento puede ser aquella a la que la solucion de sacaridos puede secarse por pulverizacion mediante un secador por pulverizacion, tal como, por ejemplo, 4000 mPas o inferior, mas especialmente 2000 mPas o inferior e incluso mas especialmente 1000 mPas o inferior. La viscosidad se determina, por ejemplo, mediante un viscosfmetro rotacional. Por ejemplo, se evita la obstruccion a esta viscosidad en la etapa de secado por pulverizacion subsiguiente, de modo que se logre una mejor pulverizacion. La gravedad especffica de la solucion de sacaridos despues del envejecimiento es preferentemente de 1 a 1,7 g/ml, mas preferentemente de 1,05 a 1,65 g/ml, incluso mas preferentemente de 1,1 a 1,6 g/ml. La gravedad especffica de la solucion de sacaridos se determina, por ejemplo, mediante una botella de gravedad especffica (de tipo Gay-Lussac). Se logra una mejor pulverizacion a esta gravedad especffica en la etapa de secado por pulverizacion subsiguiente.

En la presente invencion, la solucion de sacaridos se seca por pulverizacion para obtener el material solido que contiene isomaltulosa de la presente invencion. La temperatura del aire en el secado por pulverizacion es de 50 a 95 grados Celsius, preferentemente de 53 a 93 grados Celsius, mas preferentemente de 55 a 90 grados Celsius. Si la temperatura es inferior a la del lfmite inferior, la solucion de sacaridos no se seca de forma suficiente, por lo que la solidificacion es insuficiente. Cuando la temperatura se encuentra en este intervalo, se consigue la estructura de las partfculas mencionada anteriormente, de modo que se obtiene un material solido seco no pegajoso, especialmente un polvo. Si la temperatura es superior a la del lfmite superior, el color del producto resultante es marron. La adicion de dicho producto marron a un alimento altera el color del alimento. Por lo tanto, no se prefiere dicho producto de isomaltulosa marron. El producto marron es oloroso y no puede comercializarse. Este amarronado se piensa que es debido al tostado de los sacaridos (caramelizacion). Cuando la temperatura se encuentra en el intervalo de temperatura mencionado anteriormente, se obtiene un material solido que contiene isomaltulosa blanco.

En la presente invencion, la temperatura del aire es la temperatura en la entrada para el aire que se introduce en la camara de secado de un secador por pulverizacion. La temperatura del aire se mide mediante un sensor de temperatura conectado habitualmente al secador por pulverizacion. La ubicacion en la que se conecta el sensor de temperatura se encuentra generalmente proxima a una parte en la que se conecta la camara de secado con un conducto para introducir el aire caliente.

En la presente invencion, pueden ajustarse apropiadamente unas condiciones diferentes a la temperatura del aire en la etapa de secado por pulverizacion. Especialmente, esas condiciones son las siguientes. Un aparato para el secado por pulverizacion puede ser un secador por pulverizacion convencional u otro aparato que tenga una funcion de secado por pulverizacion equivalente a la de un secador por pulverizacion. El tamano o el diametro interior de una camara de secado de un secador por pulverizacion puede ser, por ejemplo, de 300 a 5000 mm. Este tamano de la camara de secado puede ajustarse dependiendo de la escala de produccion del material solido que contiene isomaltulosa. La pulverizacion se lleva a cabo, por ejemplo, mediante una boquilla pulverizadora o un atomizador. Se prefiere especialmente un atomizador debido a la viscosidad de la solucion de sacaridos y debido al hecho de que la solucion de sacaridos contiene materiales solidos. El atomizador puede ser de tipo a presion, de tipo giratorio o una combinacion de los mismos. Se prefiere un atomizador giratorio para evitar la obstruccion de una bomba o de una boquilla con la solucion de sacaridos. Como disco atomizador, puede mencionarse un disco de espiga, pero sin estar limitado al mismo. El diametro y la velocidad de rotacion del disco atomizador puede ajustarse de forma apropiada dependiendo del tamano de la camara de secado del secador por pulverizacion. La velocidad de alimentacion de la solucion de sacaridos puede ser preferentemente de 2 a 15 kg/h, mas preferentemente de 2,5 a 14 kg/h, incluso mas preferentemente de 3 a 13 kg/h. Si la velocidad es demasiado baja, la velocidad de produccion es baja. Si la velocidad de alimentacion es demasiado alta puede tener lugar una obstruccion con la solucion de sacaridos o puede tener lugar un secado insuficiente del producto secado por pulverizacion. El tubo para alimentar la masa cocida puede ser, por ejemplo, un tubo de silicona que tenga un diametro interior de 3 a 8 mm y un diametro exterior de 6 a 14 mm. La masa cocida se alimenta a un secador por pulverizacion a traves del tubo. La bomba de alimentacion puede ser, por ejemplo, una bomba peristaltica. En el secado por pulverizacion, la temperatura de aire en la salida puede ser, por ejemplo, de 30 a 70 grados Celsius, especialmente de 35 a 60 grados Celsius. La temperatura del aire en la salida se ajusta dependiendo de las condiciones del secado por pulverizacion, como la temperatura de aire caliente y la velocidad de alimentacion de la masa cocida. La temperatura del aire en la salida puede medirse mediante un sensor de temperatura proximo a la salida del aire.

El material solido que contiene isomaltulosa obtenido mediante el presente procedimiento tiene una velocidad de

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disolucion muy alta. En unas condiciones en las que se disponen 80 g de agua destilada en un recipiente de 200 ml de volumen y se mantienen a 20 grados Celsius en un bano de agua que tiene una temperatura de 20 grados Celsius, a la que se anaden 20 g del material solido con agitacion mediante un agitador magnetico a 400 rpm, el periodo de tiempo necesario para disolver el material solido puede ser de 150 segundos o inferior, especialmente de 130 segundos o inferior, mas especialmente de 110 segundos o inferior, incluso mas especialmente de 100 segundos o inferior. Las velocidades de disolucion de palatinosa IC cristalina y palatinosa iCp en polvo son de aproximadamente 262 segundos y aproximadamente 235 segundos, respectivamente. Asf, la velocidad de disolucion del material solido es muy superior que la de los productos de palatinosa disponibles comercialmente. Por ejemplo, cuando se anade el material solido a un producto alimentario, la procesabilidad es buena debido a la alta velocidad de disolucion.

La gravedad especffica aparente del material solido que contiene isomaltulosa obtenido mediante el presente procedimieno puede ser de 1,2 g/ml o inferior, mas especialmente de 1,1 g/ml o inferior, incluso mas especialmente de 1,0 g/ml o inferior, determinado mediante el procedimiento descrito en el Ejemplo 9 posterior. La gravedad especffica aparente de palatinosa IC cristalina y de palatinosa ICP en polvo es, por ejemplo, de 0,817 g/ml y de 0,41 g/ml.

El contenido de agua del material solido que contiene isomaltulosa obtenido mediante el presente procedimiento puede ser del 0,5 al 4% en masa, especialmente del 0,6 al 3,5% en masa, mas especialmente del 0,7 al 3% en masa, determinado mediante el procedimiento descrito en el Ejemplo 9 posterior. El contenido en agua de palatinosa IC cristalina y palatinosa ICP en polvo es el 0,16% en masa y el 0,23% en masa. El agua cristalina no se cuenta en estos contenidos de agua.

La presente invencion proporciona asimismo un material solido que comprende del 70 al 90% en masa de isomaltulosa y solucion de sacaridos no cristalinos, en la que el material solido esta en forma esferica. El material solido se obtiene mediante el procedimiento mencionado anteriormente.

La presente invencion se explicara con mayor detalle haciendo referencia a los ejemplos siguientes, pero no esta limitada a estos ejemplos.

En los ejemplos siguientes, se calcula el Brix de la solucion de sacaridos que se va a usar como material bruto en base al contenido solido de palatinosa IC cristalina o palatinosa ISK. El contenido solido de palatinosa ISK es del 75% en masa. El contenido solido es el porcentaje de solidos determinado en base al fndice refractivo (refBrix). El porcentaje se determina mediante un refractometro. Debido a que los cristales de palatinosa contienen el 5% de agua cristalina, el contenido solido del cristal de palatinosa es el 95%. Cuando se mezclan palatinosa IC (contenido solido: 95%), palatinosa ISK (contenido solido: 75%) y agua en una determinada proporcion en masa, el contenido solido de la mezcla se calcula a partir de estos contenidos solidos y la proporcion de los mismos. El contenido solido de la mezcla es el Brix de la solucion de sacaridos que se va a utilizar como material bruto.

El diametro de partfcula en los ejemplos siguientes es el diametro medio, a menos que se indique lo contrario. El diametro de partfcula se determina mediante un dispositivo de medicion de la distribucion del tamano de partfcula por difraccion laser (analizador del tamano de partfcula por difraccion laser SALD-2000J, SHIMADZU CORPORATION).

Ejemplo 1

Produccion de un material solido que contiene isomaltulosa

Se preparo una solucion modelo de una solucion de sacaridos que contiene isomaltulosa obtenida sometiendo una solucion de sacarosa a la accion de una enzima que produce isomaltulosa a partir de sacarosa mezclando palatinosa IC cristalina (Mitsui Sugar Co., Ltd.), jarabe de palatinosa ISK (Mitsui Sugar Co., Ltd.) y agua en una proporcion en masa de IC:ISK:agua = 51:18:26 y disolviendo el contenido solido. La composicion de sacaridos de la solucion modelo se muestra en la Tabla 1.

Tabla 1

Tabla 1. Composicion de sacaridos de la solucion modelo (% en masa)

Palatinosa: Trehalulosa Fructosa Glucosa Sacarosa Otros

82,7: 11,2 2,5 2,5 0,4 0,7

Se desmineraliza una solucion de reaccion enzimatica para producir isomaltulosa y se somete despues a una etapa de separacion de cristales de palatinosa. Los cristales de palatinosa separados son palatinosa IC (Mitsui Sugar Co., Ltd.) y el jarabe separado de la solucion de reaccion es jarabe de palatinosa ISK (Mitsui Sugar Co., Ltd.). La mezcla de palatinosa IC (Mitsui Sugar Co., Ltd.) y jarabe de palatinosa ISK (Mitsui Sugar Co., Ltd.) en la proporcion indicada anteriormente puede usarse como solucion modelo de una solucion de sacaridos que contiene isomaltulosa obtenida

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sometiendo una solucion de sacarosa a la accion de una enzima que produce isomaltulosa a partir de sacarosa. El Brix de la solucion modelo fue aproximadamente de 65 grados.

Se anadio el 1% en masa de palatinosa molida (diametro medio: 13 micrometros, obtenida mediante el molido de cristales de palatinosa (Mitsui Sugar Co., Ltd.) por medio de un molino de martillo) como semillas cristalinas a la solucion modelo, y la solucion modelo se envejecio durante la noche a 20 grados Celsius para la cristalizacion de la isomaltulosa en la solucion modelo. Los diametros de partfcula de los cristales de isomaltulosa contenidos en la solucion modelo despues de la cristalizacion (denominada en adelante “masa cocida”) fueron de 15 a 50 micrometros, y el diametro medio de los cristales fue de 32,19 micrometros. La viscosidad y la gravedad especffica de la masa cocida fueron de 100 mPa s y de 1,28 g/ml, respectivamente. La viscosidad se determino mediante un viscosfmetro rotacional. La gravedad especffica se determino mediante una botella de gravedad especffica (de tipo Gay-Lussac). La masa cocida se seco por pulverizacion. El secador por pulverizacion usado fue el P260 (PRECI Co., Ltd.). La especificacion del secador por pulverizacion fue la siguiente: diametro interior: 0 2600 mm, tipo de pulverizacion: atomizador rotatorio, disco: disco de tipo de agujas (0 100 mm), tamano del aparato: 2600 mm, tubo para alimentar la masa cocida: un tubo de silicona (diametro interior: 6 mm, diametro exterior: 10 mm), bomba: bomba peristaltica de tipo RPSE2 (posicion central). La velocidad de rotacion del atomizador fue de 12.000 rpm. La velocidad de alimentacion de la masa cocida al secador por pulverizacion fue de 4,419 kg/h. La temperatura del aire (denominada tambien “temperatura en la entrada”) fue de 85 grados Celsius. La temperatura del aire en la salida fue de 67 a 68 grados Celsius. Como resultado del secado por pulverizacion se obtuvo un material solido que contenfa isomaltulosa (denominado en adelante “el material solido del Ejemplo 1”).

La figura 1 representa una copia de una fotograffa del material solido, fotograffa que se tomo con un microscopio digital. Un intervalo en la regla de la fotograffa indica 10 micrometros. El material solido era una partfcula esferica. Los diametros de partfcula del material solido fueron aproximadamente de 22 a 500 micrometros. El diametro medio del material solido fue de aproximadamente 131 micrometros. El material solido pudo recogerse usando un golpeador o aire. El material solido recogido era un polvo seco no pegajoso. El material solido era blanco. La figura 2 representa una ilustracion esquematica de una estructura del material solido. Como se muestra en la figura 2, se cree que el material solido es una partfcula esferica en la que estan contenidos cristales de isomaltulosa en el conglomerado de masa cocida. Se cree que los cristales de isomaltulosa en la partfcula esferica estan conectados entre sf a traves de isomaltulosa solida, y la solucion de sacaridos no cristalina esta encerrada dentro de la partfcula.

Ejemplo 2

Se repitio el mismo procedimiento que en el ejemplo 1 con la excepcion de que la velocidad de alimentacion de la masa cocida fue de 9,036 kg/h, de modo que se obtuviera un material solido que contenfa isomaltulosa (en adelante denominado “el material solido del ejemplo 2”). La temperatura del aire a la salida fue de 66 grados Celsius.

El material solido era una partfcula esferica. Los diametros de partfcula del material solido fueron aproximadamente de 28 a 500 micrometros. El diametro medio del material solido fue de aproximadamente 130 micrometros. El material solido pudo recogerse usando aire. El material solido recogido era un polvo seco no pegajoso. El material solido era blanco.

Ejemplo 3

Se repitio el mismo procedimiento que en el ejemplo 1 con la excepcion de que la temperatura del aire fue de 90 grados Celsius y la velocidad de alimentacion de la masa cocida fue de 9,036 kg/h, de modo que se obtuviera un material solido que contenfa isomaltulosa (en adelante denominado “el material solido del ejemplo 3”). La temperatura del aire en la salida fue de 68 a 69 grados Celsius.

El material solido era una partfcula esferica. Los diametros de partfcula del material solido fueron aproximadamente de 28 a 600 micrometros. El diametro medio del material solido fue de aproximadamente 124 micrometros. El material solido pudo recogerse usando aire. El material solido recogido era un polvo seco no pegajoso. El material solido era blanco.

Ejemplo 4

Se preparo una masa cocida con los mismos procedimientos que en el ejemplo 1, con la excepcion de que antes del envejecimiento se anadieron 10 g de cristales de palatinosa como semillas a 1000 g de la solucion modelo producida en el ejemplo 1. Las semillas se obtuvieron moliendo palatinosa IC con un molino de martillo (SAMPLE-MlLL KIIW-I, Fuji Paudal Co., Ltd.). La viscosidad y la gravedad especffica de la masa cocida fueron de 90 mPa s y de 1,304 g/ml, respectivamente.

Se repitio el mismo procedimiento que en el ejemplo 1 excepto en que esta masa cocida se seco por pulverizacion, la temperatura del aire caliente fue de 90 grados Celsius y la velocidad de alimentacion de la masa cocida fue de 9,036 kg/h, de modo que se obtuviera un material solido que contenfa isomaltulosa (en adelante denominado “el material solido del ejemplo 4”). La temperatura del aire en la salida fue de 69 a 71 grados Celsius.

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El material solido era una partfcula esferica. Los diametros de partfcula del material solido fueron aproximadamente de 34 a 500 micrometros. El diametro medio del material solido fue de aproximadamente 164 micrometros. El material solido pudo recogerse usando aire. El material solido recogido era un polvo seco no pegajoso. El material solido era blanco.

Ejemplo 5

Se mezclaron palatinosa IC (Mitsui Sugar Co., Ltd.) y jarabe de palatinosa ISK (Mitsui Sugar Co., Ltd.) con una relacion en masa de 65:24. La tabla 2 presenta la composicion de sacaridos de la mezcla.

Tabla 2

Tabla 2. Composicion de sacaridos de la solucion modelo (% en masa)

Palatinosa: Trehalulosa Fructosa Glucosa Sacarosa Otros

83,2: 11 2,4 2,5 0,3 0,6

Se anadio agua a la mezcla, que se calento despues para disolver la palatinosa IC, y su Brix se ajusto a 60,4 grados. Despues, la mezcla se enfrio a 25 grados Celsius. Despues de enfriar, se anadio a la mezcla el 0,1% DS (porcentaje de masa solida) de la palatinosa molida tal como se describe en el Ejemplo 1. Despues, la mezcla se envejecio a 20 grados Celsius durante 2 horas en un cristalizador (homogeneizador ULTRA-TURRAX, IKA Works, Inc.) con agitacion a 11.000 rpm, para obtener una masa cocida. Como se observo con un microscopio optico, los diametros de partfculas cristalinas de isomaltulosa en la masa cocida fueron de 25 a 98 micrometros. El diametro medio de los cristales de isomaltulosa en la masa cocida fue de 32,5 micrometros.

La masa cocida se seco por pulverizacion mediante un secador por pulverizacion (SA-5, Hirano Kogyo Co., Ltd.). La especificacion del secador por pulverizacion fue la siguiente: diametro interior: 2.000 mm, tipo de pulverizacion: atomizador centrifugador, disco: disco de tipo de agujas (0 100mm), tamano de la camara de secado: 0 2000 mm, tubo para alimentar la masa cocida: un tubo de silicona (diametro interior: 5 mm, diametro exterior: 8 mm), tipo de bomba: bomba peristaltica (RP-2000). La velocidad de rotacion del atomizador fue de 14000 rpm. La velocidad de alimentacion de la masa cocida al secador por pulverizacion fue de 4 kg/h. La temperatura del aire fue de 60 grados Celsius. La temperatura del aire a la salida fue de 41 grados Celsius. Como resultado del secado por pulverizacion se obtuvo un material solido que contenfa isomaltulosa (denominado en adelante “el material solido del Ejemplo 5”).

El material solido era una partfcula esferica. Los diametros de partfcula del material solido fueron de aproximadamente 22 a 500 micrometros, como se observo mediante un microscopio optico. El diametro medio del material solido fue de aproximadamente 131 micrometros. El material solido recogido era un polvo seco no viscoso. El material solido era blanco.

Ejemplo 6

Se preparo una masa cocida con los mismos procedimientos que en el ejemplo 5 con la excepcion de que el Brix se ajusto a 59,8 grados. Los diametros de las partfculas cristalinas de isomaltulosa en la masa cocida fueron de 3 a 25 micrometros, como se observo mediante un microscopio optico. El diametro medio de los cristales de isomaltulosa fue de aproximadamente 17,7 micrometros.

La masa cocida se sometio al mismo secado por pulverizacion que en el ejemplo 5 con la excepcion de que la temperatura del aire era de 80 grados Celsius.

La temperatura del aire a la salida fue de 46 grados Celsius. Como resultado del secado por pulverizacion se obtuvo un material solido que contenfa isomaltulosa (denominado en adelante “el material solido del ejemplo 6”).

El material solido era una partfcula esferica. Los diametros de partfcula del material solido fueron de 28 a 600 micrometros. El diametro medio del material solido fue de aproximadamente 130 micrometros. El material solido era blanco. El material solido recogido era un polvo seco no viscoso.

Ejemplo 7

Se preparo una masa cocida con los mismos procedimientos que en el ejemplo 5 con la excepcion de que el Brix se ajusto a 59,6 grados. Los diametros de las partfculas de isomaltulosa cristalinas en la masa cocida fueron de 20 a 67 micrometros. El diametro medio de los cristales de isomaltulosa fue de aproximadamente 25,7 micrometros.

La masa cocida se sometio al mismo secado por pulverizacion que en el ejemplo 5. La temperatura del aire en la salida era de 37 grados Celsius. Como resultado del secado por pulverizacion se obtuvo un material solido que contenfa isomaltulosa (denominado en adelante “el material solido del ejemplo 7”).

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El material solido era micrometros, como se aproximadamente 124 viscoso.

Ejemplo 8

Se preparo una masa cocida con los mismos procedimientos que en el ejemplo 5 con la excepcion de que el Brix se ajusto a 60,6 grados, la velocidad de agitacion era de 16000 rpm y la temperatura de refrigeracion era de 10 grados Celsius. Los diametros de las partfculas de isomaltulosa cristalina en la masa cocida fueron de 1 a 25 micrometros, como se observo mediante un microscopio optico. El diametro medio de los cristales de isomaltulosa fue de aproximadamente 15,4 micrometros.

La masa cocida se sometio al mismo secado por pulverizacion que en el ejemplo 5. La temperatura del aire en la salida era de 42 grados Celsius. Como resultado del secado por pulverizacion se obtuvo un material solido que contenfa isomaltulosa (denominado en adelante “el material solido del ejemplo 8”).

El material solido era una partfcula esferica. Los diametros de partfcula del material solido fueron de 34 a 500 micrometres, como se observo mediante un microscopio optico. El diametro medio del material solido fue de aproximadamente 164 micrometros. El material solido era blanco. El material solido recogido era un polvo seco no viscoso.

Ejemplo comparativo 1

Se preparo la masa cocida con los mismos procedimientos que en el ejemplo 5, con la excepcion de que el Brix se ajusto a 51,2 grados y la velocidad de agitacion fue de 120 rpm. Los diametros de las partfculas de isomaltulosa cristalina en la masa cocida fueron de 150 a 156 micrometros, como se observo mediante un microscopio optico. El diametro medio de los cristales de isomaltulosa fue de aproximadamente 120,2 micrometros.

La masa cocida se sometio al mismo secado por pulverizacion que en el ejemplo 5 con la excepcion de que la temperatura del aire era de 65 grados Celsius. La temperatura del aire a la salida fue de 41 grados Celsius. El producto del secado por pulverizacion era un polvo no seco, pero pegajoso que se adherfa al interior del secador por pulverizacion. Asf, la isomaltulosa y la solucion de sacaridos no cristalinos estaban separadas una de otra en el producto. No se pudo solidificar la totalidad de la masa cocida. El producto no puede comercializarse como tal debido a su pegajosidad.

Ejemplo comparativo 2

Se preparo la masa cocida con los mismos procedimientos que en el ejemplo 5, con la excepcion de que el Brix se ajusto a 60,1 grados y la velocidad de agitacion fue de 120 rpm. Los diametros de las partfculas de isomaltulosa cristalina en la masa cocida fueron de 105 a 156 micrometros, como se observo mediante un microscopio optico. El diametro medio de los cristales de isomaltulosa fue de aproximadamente 133,1 micrometros.

La masa cocida se sometio al mismo secado por pulverizacion que en el ejemplo 5 con la excepcion de que la temperatura del aire caliente era de 65 grados Celsius. La temperatura del aire a la salida fue de 41 grados Celsius. El producto del secado por pulverizacion era un polvo no seco, pero pegajoso que se adherfa al interior del secador por pulverizacion. Asf, la isomaltulosa y la solucion de sacaridos no cristalinos estaban separadas una de otra en el producto. No se pudo solidificar la totalidad de la masa cocida. El producto no puede comercializarse como tal debido a su pegajosidad. La mayor parte de la porcion solidificada del producto estaba en forma de aglomerados.

Ejemplo comparativo 3

Se preparo la masa cocida con los mismos procedimientos que en el ejemplo 5, con la excepcion de que el Brix se ajusto a 60,2 grados y la velocidad de agitacion fue de 120 rpm. Los diametros de las partfculas de isomaltulosa cristalina en la masa cocida fueron de 45 a 207 micrometros, como se observo mediante un microscopio optico. El diametro medio de los cristales de isomaltulosa fue de 103,6 micrometros.

La masa cocida se sometio al mismo secado por pulverizacion que en el ejemplo 5. La temperatura del aire en la salida era de 41 grados Celsius. El producto del secado por pulverizacion era un polvo no seco pero pegajoso que se adherfa al interior del secador por pulverizacion. Asf, la isomaltulosa y la solucion de sacaridos no cristalinos estaban separadas una de otra en el producto. No se pudo solidificar la totalidad de la masa cocida. El producto no puede comercializarse como tal debido a su pegajosidad. La mayor parte de la porcion solidificada del producto estaba en forma de aglomerados.

La tabla 3 siguiente enumera las condiciones y los resultados de los ejemplos 5 a 8 y los ejemplos comparativos 1 a

una partfcula esferica. Los diametros de partfcula del material solido fueron de 28 a 600 observo mediante un microscopio electronico. El diametro medio del material solido fue de micrometros. El material solido era blanco. El material solido recogido era un polvo seco no

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3. En la fila de los resultados, G indica que la totalidad de la solucion de sacaridos que contiene isomaltulosa estaba solidificada. B indica que no se solifico la totalidad de la solucion de sacaridos que contiene isomaltulosa. Los materiales solidos obtenidos en los ejemplos 5 a 8 fueron un polvo seco no pegajoso.

Tabla 3

Tabla 3. Condiciones y resultados

: Ejemplo 5 Ejemplo 6 Ejemplo 7 Ejemplo 8

Diametro medio de los cristales en la masa cocida (pm): 32,5 17,7 25,7 15,4

Temperatura del aire (°C): 60 80 60 60

Resultado: G G G G

: Ej. comp. 1 Ej. comp. 2 Ej. comp. 3

Diametro medio de los cristales en la masa cocida (pm): 120,2 133,1 103,6

Temperatura del aire (°C): 65 65 60

Resultado: B B B

Ejemplo 9

Se proporcionaron los materiales solidos de los ejemplos 1 y 5 y dos palatinosas comercialmente disponibles (palatinosa IC cristalina (Mitsui Sugar Co., Ltd., denominada en adelante “IC”) y palatinosa ICP en polvo (Mitsui Sugar Co. Ltd., denominada en adelante “ICP”). Se determinaron las velocidades de disolucion, las gravedades especfficas aparente y los contenidos de agua de estas cuatro muestras.

1) Velocidad de disolucion

Se dispusieron 80 ml de agua destilada en un recipiente de 200 ml de volumen y se mantuvieron a 20 grados Celsius en un bano de agua. Mientras se agitaba con un agitador magnetico a 400 rpm, se anadieron 20 g de la muestra al agua y se registro el tiempo necesario (segundos) para que la muestra se disolviera por completo. Los resultados se muestran en la tabla 4:

Tabla 4

Tabla 4. Velocidad de disolucion

: 1a 2a 3a Promedio ± DT

Ejemplo 1: 24 27 24 25 ± 1,7

Ejemplo 5: 78 77 72 76 ± 3

IC: 254 267 266 262 ± 7

ICP: 201 246 258 235 ± 30

Las velocidades de disolucion de los materiales solidos de los ejemplos 1 a 5 eran muy superiores a las de palatinosa IC cristalina y palatinosa ICP. Se produjeron burbujas cuando los materiales solidos de los ejemplos 1 y 5 se disolvieron en agua. Estas burbujas se debieron a los huecos presentes en los materiales solidos. No se produjeron burbujas cuando se disolvieron IC e ICP.

2) Gravedad especifica aparente

Se determino la gravedad especifica aparente mediante el analizador de polvo ABD (TSUTSUI SCIENTIFIC INSTRUMENTS CD., LTD.), segun las instrucciones adjuntas al analizador. Se lleno un recipiente de muestra (100 ml de volumen) con una muestra tomada de una tolva del analizador. Despues, la muestra dispuesta por encima de la punta superior del recipiente se elimino. La muestra remanente se peso. Se calculo la gravedad especifica aparente segun la formula siguiente:

Gravedad especifica aparente (g/ml) = Masa de la muestra (g) / 100 (ml). Los resultados se muestran en la tabla 5 siguiente.

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

Tabla 5

Tabla 5. Gravedad especifica aparente (g/ml)

Ejemplo 1: 0,703

Ejemplo 5: 0,665

IC: 0,817

ICP: 0,41

La gravedad especifica aparente de los materiales solidos de los ejemplos 1 y 5 fue mas reducida que la de la palatinosa IC cristalina.

3) Contenido de agua

Se determino el contenido de agua en base a la diferencia entre las masas antes y despues de un secado a 75 grados Celsius y a presion reducida durante 3 horas. Los resultados se muestran en la tabla 6.

Tabla 6

Tabla 6. Contenido de agua (% en peso)

Ejemplo 1: 2,16

Ejemplo 5: 1,23

IC: 0,16

ICP: 0,23

Ejemplo 10

Una solucion de sacarosa del 40% en masa se sometio a la accion de una alfa-glucosiltransferasa derivada de Protaminobacter rubrum para obtener una solucion de sacaridos que contiene isomaltulosa. Despues, la solucion de sacaridos que contiene isomaltulosa se desmineralizo. La reaccion enzimatica y la desmineralizacion se llevaron a cabo segun los procedimientos descritos en “Manufacture and utilization of Palatinose”, Yoshikazu Nakajima, Journal of the Japanese Society of Starch Science, Japanese Society of Starch Science, 1988, Vol. 35, N° 2, paginas 131 a 139. El Brix de la solucion desmineralizada era de 38,2 grados. La composicion de sacaridos de la solucion desmineralizada era tal como se muestra en la tabla 7.

Tabla 7

Tabla 7. Composicion de sacaridos de la solucion desmineralizada (% en masa)

Palatinosa: Trehalulosa Fructosa Glucosa Sacarosa Otros

83,6: 10,8 2,2 1,9 1,5 0

La solucion desmineralizada se calento a 85 grados Celsius en un matraz de 10 litros de volumen de un evaporador rotatorio (N-11, TOKYO RIKAKIKAI CO., LTD.) conectado a una trampa de enfriamiento (UT-50, TOKYO RIKAKIKAI CO., LtD.) y a una bomba de vacfo de diafragma (DIVAC2.2L, TOKYO RIKAKIKAI cO., LTD.), de modo que se obtuviera una solucion que tenia un Brix de 63 grados. La solucion concentrada se enfrio a 25 grados Celsius con agitacion. Se anadieron 70 g de palatinosa molida (diametro medio: 15 micrometros, palatinosa cristalina triturada con un molino de martillo) a 7 kg de la solucion concentrada a 25 grados Celsius, y se envejecio durante la noche a 25 grados Celsius para que cristalizara la isomaltulosa para obtener cristales que tenfan un diametro de 15 a 50 micrometros, de modo que se obtuviera una masa cocida. El diametro medio de los cristales en la masa cocida fue de 35,2 micrometros. La viscosidad y la gravedad especifica de la masa cocida despues del envejecimiento eran de 120 mPas y de 1,305 g/ml, respectivamente.

Usando un secador por pulverizacion (secador por pulverizacion pequeno R160, PRECI Co., Ltd.), la masa cocida se seco por pulverizacion a una temperatura del aire de 90 grados Celsius, una velocidad de rotacion del atomizador de 16000 rpm y una velocidad de alimentacion de la solucion de sacaridos al secador por pulverizacion de 1,13 kg/h. La temperatura del aire en la salida fue de 67 a 71 grados Celsius. Como resultado del secado por pulverizacion se obtuvo un material solido que contenfa isomaltulosa (denominado en adelante “el material solido del ejemplo 10”). El material solido que contenfa isomaltulosa tenia un diametro medio de aproximadamente 124,4 micrometros. El material solido era esferico. El material solido recogido era un polvo seco no pegajoso.

Ejemplo de prueba 1: Produccion de caramelos duros y evaluacion

Se dispusieron en una cacerola 7 partes en masa del material solido del ejemplo 10 y 3 partes en masa de agua y se

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

mezclaron y se calentaron al fuego. Cuando la temperatura del liquido de la mezcla alcanzo 160 grados Celsius, la cacerola se retiro del fuego. El liquido se vertio en moldes y se solidifico para obtener caramelos duros.

Se repitieron los mismos procedimientos que se han descrito anteriormente, excepto en que se uso palatinosa (palatinosa IC cristalina, Mitsui Sugar Co., Ltd.) en vez del material solido del Ejemplo 10.

Los caramelos duros preparados a partir del material solido del ejemplo 10 y a partir de palatinosa fueron transparentes. Cuando los caramelos duros se preparan a partir de unicamente sacarosa, los cristales aparecen en una etapa de condensacion o solidificacion, de modo que no se obtienen caramelos duros transparentes.. Se muestra que, cuando los caramelos se prepararon a partir de palatinosa IC o el presente material solido, pudieron obtenerse caramelos transparentes.

Ejemplo de prueba 2: Produccion de bebidas de yogur y evaluacion

Produccion de bebidas de yogur

Se produjeron bebidas de yogur usando los ingredientes en las composiciones de las Pruebas 1 a 3 indicadas en la tabla 8 siguiente. Las cantidades del material solido del ejemplo y de palatinosa fueron 1/0,45 veces superiores a la de sacarosa para proporcionar el mismo grado de dulzor entre las mismas. Los procedimientos de produccion son los siguientes. (1) Se anadio leche desnatada en polvo a yogur y se mezclo de modo que no se formaran grumos. (2) Se anadio leche a la mezcla obtenida en (1) y se mezclo, y se anadio cada uno de los sacaridos y se mezclo. (3) Se anadio una solucion de acido citrico del 30% en masa a la mezcla obtenida en (2) para ajustar el pH a 4,5 para obtener bebidas de yogur.

Tabla 8

Tabla 8. Ingredientes y composicion para bebida de yogur

Composicion (g): Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3

Yogur: 100 100 100

Leche: 100 100 100

Material solido del Ejemplo 10: 31 - -

Azucar (azucar GN granulada, Mitsui Sugar Co., Ltd.): - 15 -

Palatinosa (palatinosa IC cristalina, Mitsui Sugar Co., Ltd.): - - 31

Leche desnatada en polvo: 1,5 1,5 1,5

Se anadio una solucion de acido citrico al 30% para obtener un pH de 4,5.

Evaluacion de la apariencia

El color de las bebidas de yogur de las Pruebas 1 a 3 se analizo mediante un cromametro (CR-400, KONICA MINOLTA, INC.). Los valores de la tabla 9 estan de acuerdo con una formula de diferencia de color CIE L*a*b* definida por la Comision Internacional de Iluminacion.

Tabla 9

Tabla 9. Diferencias de color

: Valor de L* Valor de a* Valor de b*

Prueba 1: 84,34 -3,7 5,87

Prueba 2: 84,73 -3,51 5,86

Prueba 3: 84,6 -,3,65 5,77

Como se aprecia a partir de la tabla 9, no se descubre practicamente ninguna diferencia entre las bebidas de yogur de las pruebas 1 a 3. En el Ejemplo 10, se produjeron bebidas de yogur que tenfan la misma apariencia que las producidas con azucar o palatinosa. Las viscosidades de las bebidas de yogur de las Pruebas 1 y 3 fueron superiores a las de la Prueba 2. Esto es debido a que las cantidades de sacaridos de las Pruebas 1 y 3 fueron superiores a las de la Prueba 2.

Evaluacion del sabor

Como se ha descrito anteriormente, los grados de dulzor se hicieron iguales entre las Pruebas 1 a 3. No obstante, la bebida de yogur de la Prueba 2 fue la mas dulce y la bebida de yogur de la Prueba 3 fue la menos dulce. El dulzor

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

de la Prueba 1 fue mas debil que el de la Prueba 2, pero pudo sentirse suficientemente.

La bebida de yogur de la Prueba 1 fue la mas acida, mientras que la de la Prueba 2 fue la menos acida.

Comparando el sabor de la bebida de yogur de la Prueba 3 con la de la Prueba 1, el sabor de la Prueba 3 fue sencillo y refrescante, mientras que el yogur de la Prueba 1 tenia un dulzor rico y un sabor rico.

Ejemplo de prueba 3: Produccion de cremas batidas y evaluacion

Produccion de cremas batidas

Se produjeron cremas batidas utilizando los ingredientes en las composiciones de las Pruebas 1 a 3 indicadas en la tabla 10 siguiente. Las cantidades del material solido del ejemplo 10 y de palatinosa fueron 1/0,45 veces superiores a la de sacarosa para proporcionar el mismo grado de dulzor entre las mismas. Cada sacarido se anadio a crema fresca y se batio mediante una batidora de mano. El batido se detuvo en el momento en que la crema se espeso.

Tabla 10

Tabla 10. Ingredientes y composicion de crema batida

Composicion (g): Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3

Crema fresca: 100 100 100

Material solido del Ejemplo 10: 16,67 - -

Azucar (azucar en polvo, Mitsui Sugar Co., Ltd.): - 7,5 -

Palatinosa (palatinosa ICP en polvo, Mitsui Sugar Co., Ltd.): - - 16,67

No se reconocieron diferencias de textura ni de sabor entre las cremas batidas de las Pruebas 1 a 3. Las cremas batidas de las Pruebas 1 y 3 se espumaron antes que la de la Prueba 2.

Ejemplo de prueba 4: Produccion de chocolate y evaluacion

Produccion de chocolate

Se produjo chocolate usando los ingredientes en las composiciones de las Pruebas 1 a 3 indicadas en la tabla 11 siguiente. En las Pruebas 1 y 2, la mitad de la cantidad de azucar de las composiciones de la Prueba 3 se reemplazo por material solido del Ejemplo 10 o palatinosa para complementar el dulzor. El chocolate se produjo del modo siguiente. En primer lugar, el sacarido se trituro mediante una trituradora y se anadio a chocolate negro y se calentaron en un recipiente en agua caliente. Despues de que se hubiera fundido el chocolate negro, los ingredientes se mezclaron bien a de 40 a 45 grados Celsius durante 5 minutos de modo que no permaneciera aire atrapado en el chocolate. Una vez el sacarido se hubo mezclado uniformemente, la mezcla se calento a 56 grados Celsius y, despues, se enfrio a 28 grados Celsius disponiendo el recipiente en agua fria. Despues, la mezcla se calento a 31 grados Celsius disponiendo el recipiente en agua caliente, se vertio en moldes y se enfrio para obtener chocolate.

Tabla 11

Tabla 11. Ingredientes y composiciones de chocolate

Composicion (g): Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3

Chocolate negro (86% de cacao): 40 40 40

Azucar (azucar GN granulada, Mitsui Sugar Co., Ltd.): 4,8 4,8 9,6

Material solido del Ejemplo 10: 4,8 - -

Palatinosa (palatinosa IC cristalina, Mitsui Sugar Co., Ltd.): - 4,8 -

Evaluacion del sabor

En comparacion con la Prueba 2, el chocolate de la Prueba 1 tenia un dulzor mas rico y mejores olor y sabor. El chocolate de la Prueba 3 fue el mas dulce y el de la Prueba 2 fue el menos dulce.

El chocolate de la Prueba 3 fue mas amargo que los de las Pruebas 1 y 2. Debido a que el chocolate de la Prueba 2 era menos dulce, solo se sintio intensamente amargor. El chocolate de la Prueba 1 era muy dulce y amargo, y el

5

10

15

20

25

30

35

40

sabor del cacao se sentfa bien.

Ejemplo de prueba 5: Produccion de bizcochos de te verde molido y evaluacion

Produccion de bizcochos

Se produjeron bizcochos usando los ingredientes en las composiciones de las Pruebas 1 a 3 indicadas en la tabla 12 siguiente. En las Pruebas 1 y 2, la mitad de la cantidad del azucar se reemplazo por material del Ejemplo 10 o palatinosa para complementar el dulzor. Los bizcochos se produjeron del modo siguiente. En primer lugar se mezclaron harina pastelera y te verde molido y se cribaron. Se fundio mantequilla. Se anadio sacarido a huevos completos y se batio durante 12 minutos mediante una batidora manual, manteniendo mientras la temperatura a 30 grados Celsius mediante calentamiento en un recipiente en agua caliente. Al huevo lfquido batido y espumado se anadio la mezcla mencionada anteriormente de harina pastelera y te verde molido en tres porciones y se mezclo suavemente. Despues se anadio la mantequilla fundida y se mezclo suavemente, pero sin amasar, para obtener una masa de bizcocho. La masa se vertio sobre papel de hornear en una bandeja y se horneo a 200 grados Celsius durante 15 minutos para obtener un bizcocho de te verde molido.

Tabla 12

Tabla 12. Ingredientes y composiciones de bizcochos de te verde molido

Composicion (g): Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3

Huevo completo: 150 150 150

Azucar (azucar GN granulada, Mitsui Sugar Co., Ltd.): 45 45 90

Material solido del Ejemplo 10: 45 - -

Palatinosa (palatinosa IC cristalina, Mitsui Sugar Co., Ltd.): - 45 -

Harina pastelera: 90 90 90

Te verde molido: 10 10 10

Mantequilla exenta de sal: 15 15 15

Entre los bizcochos de te verde molido producidos, el bizcocho de la Prueba 1 tenia un dulzor suave y un sabor ligero.

Ejemplo de prueba 6: Produccion de barritas de chocolate (chocolate en forma de barra) y evaluacion

Produccion de chocolate en forma de barra

Se produjeron chocolates con forma de barra usando en las composiciones de las Pruebas 1 a 3 los ingredientes indicados en la tabla 13 siguiente. En las Pruebas 1 y 2, la mitad de la cantidad del azucar se reemplazo por materiales solidos del Ejemplo 10 o palatinosa para complementar el dulzor. Los chocolates con forma de barra se produjeron del modo siguiente. En primer lugar, se amaso mantequilla hasta que se volvio cremosa, a la que se anadio sacarido y se mezclo. Se anadieron gradualmente huevos completos a la mezcla. Despues, se anadio polvo cribado de una mezcla de harina, polvo de almendra y polvo de cacao para obtener una masa. La masa se dispuso estrujando una manga pastelera sobre una bandeja, se horneo a 170 grados Celsius durante 15 minutos para obtener chocolate en forma de barra.

Tabla 13

Tabla 13. Ingredientes y composicones de barritas de chocolate

Composicion (g): Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3

Harina pastelera: 120 120 120

Mantequilla exenta de sal: 120 120 120

Azucar (azucar GN granulada, Mitsui Sugar Co., Ltd.): 40 40 80

Material solido del Ejemplo 10: 40 - -

Palatinosa (palatinosa IC cristalina, Mitsui Sugar Co., Ltd.): - 40 -

Huevo completo: 50 50 50

Almendra en polvo: 30 30 30

Cacao en polvo: 20 20 20

Agua: 13,3 13,3 13,3

5

10

15

20

25

30

35

40

45

El chocolate de la Prueba 1 tenia un sabor menos ligero que el de la Prueba 2, pero tenia un sabor mas ligero que el de la Prueba 3. El chocolate de la Prueba 1 era el mas amargo.

Ejemplo de prueba 7: Produccion de gelatinas de zanahoria y evaluacion

Produccion de gelatinas de zanahoria

Se produjeron gelatinas de zanahoria usando los ingredientes en las composiciones de las Pruebas 1 a 3 indicadas en la tabla 14 siguiente. Las gelatinas de zanahoria se produjeron del modo siguiente. En primer lugar, las zanahorias se cortaron a un tamano apropiado y, despues, se procesaron en un mezclador conjuntamente con agua y zumo de limon (15 segundos, 3 veces), para obtener zumo de zanahoria. Por separado, se mezclaron bien agente gelificante y el material solido del Ejemplo 10, palatinosa o azucar, y se anadieron al zumo de zanahoria en una cacerola, se mezclaron bien y se calentaron a ebullicion durante 3 minutos. El lfquido llevado a ebullicion se vertio en un molde y se enfrio para obtener una gelatina de zanahoria.

Tabla 14

Tabla 14. Ingredientes y composicones de gelatinas de zanahoria

Composicion (g): Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3

Zanahoria: 100 100 100

Zumo de limon: 15 15 15

Agua: 250 250 250

Material solido del Ejemplo 10: 60 - -

Palatinosa (palatinosa IC cristalina, Mitsui Sugar Co., Ltd.): - 60 -

Azucar (azucar GN granulada, Mitsui Sugar Co., Ltd.): - - 60

Agente gelificante (WP-501, Mitsui Sugar Co., Ltd.): 4 4 4

Agua: 13,3 13,3 13,3

Las gelatinas de las Pruebas 1 y 2 tenfan menos olor herboso a zanahoria que la de la Prueba 3. Convencionalmente, se anade palatinosa para enmascarar el olor. Se demuestra que el material solido del Ejemplo 10 logra un efecto enmascarador similar a la palatinosa.

Ejemplo de prueba 8: Produccion de mermeladas de fresa y evaluacion

Produccion de mermeladas de fresa

Se produjeron mermeladas de fresa usando los ingredientes en las composiciones de las Pruebas 1 a 3 indicadas en la tabla 15 siguiente. Se vario la proporcion de sacarosa del material solido del ejemplo 10 para obtener una mermelada de fresa que tuviera un Brix de 60 grados y no tuviera cristales. Para evitar la formacion de cristales, se anadio jarabe de trehalulosa (Mildear 75, Mitsui Sugar Co., Ltd.) en una cantidad de 20 partes en masa para un total de 100 partes en masa de la totalidad de sacaridos para cada prueba.

Tabla 15

Tabla 15. Ingredientes y composiciones de mermelada de fresa

Composicion (g): Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3

Fresas congeladas: 200 200 200

Jarabe de trehalulosa: 20 20 20

Azucar: 40 30 20

Material solido del: 40 50 60

Ejemplo 10

Se formaron cristales en la mermelada de la Prueba 3 despues de un almacenamiento de un mes en un refrigerador. No se formaron cristales en las mermeladas de las Pruebas 1 y 2 despues de un almacenamiento de un mes en un refrigerador, ni incluso despues de congelarlas durante tres dfas y descongelarlas subsiguientemente.

Con respecto al dulzor, la mermelada de la Prueba 3 no era tan dulce como la de la Prueba 1, pero era suficientemente dulce. Cuanta mas cantidad del material solido del ejemplo 10 contenfa la mermelada, mas ligero

era el dulzor y mas fuerte el amargor de la mermelada. La mermelada de la Prueba 3 tenia un buen equilibrio entre el dulzor y el amargor, y proporcionaba un sabor a fresa fuerte.

Ejemplo de prueba 9: Produccion de gomas de mascar y evaluacion

5

Se produjeron gomas de mascar usando palatinosa o el material solido del ejemplo 10. El procedimiento de produccion fue el siguiente. En primer lugar, se anadieron 15 partes en masa de jarabe de maiz sacarificado enzimaticamente (KosoSyrup H85C, Brix de 85 grados, Nihon Cornstarch Corporation) a 30 partes en masa de una base de goma de mascar, y se amaso durante 5 minutos mediante una amasadora (Benchkneader PNV-1, IRIE 10 SHOKAI Co., Ltd.) que se calento a 45 grados Celsius. A la mezcla resultante se anadieron 54 partes en masa de

palatinosa (palatinosa ICP en polvo, Mitsui Sugar Co., Ltd.) o del material solido del Ejemplo 10 en varias porciones y, despues, 1 parte en masa de glicerina (JUNSEI CHEMICAL CO., LTD., grado de aditivo alimentario) y se amaso durante 15 minutos. Despues, se anadio 1 parte en masa de un aroma (aceite de menta, TAKATA KORYO CO., LTD.) a la mezcla y, despues, se amaso durante 5 minutos. Despues, el material amasado se enrollo en una goma 15 en barra (espesor de 2 mm, anchura de 2 cm, longitud de 7 cm), utilizando palatinosa (palatinosa ICP en polvo,

Mitsui Sugar Co., Ltd.) para evitar que el material se adhiriera, se envolvio con pelicula de aluminio para obtener una goma de mascar.

Las gomas resultantes se examinaron una semana despues de su produccion. La goma de mascar producida con el 20 material solido del ejemplo 10 era mas suave que la producida con palatinosa.

Claims

REIVINDICACIONES

1. Procedimiento para producir un material solido a partir de una solucion de sacaridos que comprende isomaltulosa, en el que dicho material solido comprende isomaltulosa en una cantidad de 70 a 90% en masa y

5 trehalulosa en una cantidad de 8 a 25% en masa, en el que se somete una solucion de sacarosa a la accion de una enzima que produce isomaltulosa a partir de sacarosa para preparar dicha solucion de sacaridos que comprende isomaltulosa, caracterizado por que el procedimiento comprende las etapas;

provocar que la isomaltulosa cristalice para obtener unos cristales que presenten un diametro medio de 5 a 60 pm 10 en dicha solucion de sacaridos, en el que el diametro medio se determina mediante la medicion de la distribucion del tamano de partfcula por difraccion laser, y

secar por pulverizacion la solucion de sacaridos que contiene los cristales de isomaltulosa a una temperatura del aire de 50 a 95 grados Celsius para obtener dicho material solido.

15
2. Procedimiento segun la reivindicacion 1, en el que se ajusta un Brix de la solucion de sacaridos a 50 a 80 grados antes de dicha cristalizacion.
3. Material solido que comprende isomaltulosa en una cantidad de 70 a 90% en masa y trehalulosa en una cantidad 20 de 8 a 25% en masa, en el que dicho material solido se encuentra en una forma esferica y presenta un diametro

medio de 60 a 300 pm, como se ha determinado mediante medicion de la distribucion del tamano de partfcula por difraccion laser.
4. Material solido segun la reivindicacion 3, en el que la trehalulosa se encuentra envuelta en la isomaltosa solida.