ES2356013A1 - Procedimiento de marcado de frutos. - Google Patents
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Abstract
La presente invención describe un procedimiento de marcado de frutos que comprende realizar una incisión superficial en un fruto con un láser y depositar sobre dicha incisión superficial un agente de contraste que comprende sales u óxidos de hierro o cobre a una concentración entre el 0,001% y el 1% respecto al peso total, capaces de reaccionar con alguno de los compuestos fenólicos y polifenólicos presentes en los tejidos superficiales del fruto. Dicho agente de contraste también puede comprender otros aditivos: reguladores de acidez, emulsionantes, antioxidantes y complejantes.
Description
Procedimiento de marcado de frutos.
La invención describe un procedimiento de
marcado de frutos que comprende realizar una incisión superficial
con un láser y depositar un agente de contraste que comprende al
menos un catión metálico sobre dicha incisión. Tiene aplicación para
la identificación de piezas de frutas, lo que permite que pueda
realizarse la trazabilidad en la producción de la pieza de fruta
desde el productor hasta el consumidor final.
La epidermis de los frutos y otros productos
vegetales contiene una elevada proporción de compuestos fenólicos
y/o polifenólicos, como por ejemplo flavonoides y taninos entre
otros. Estos compuestos reaccionan con los iones metálicos; cuando
un ión metálico entra en contacto con un flavonoide ocurren
reacciones de complejación. Posteriormente comenzará la reacción
redox entre el flavonoide y el metal para producir el derivado de la
quinona correspondiente al flavonoide en cuestión. La reacción redox
entre el flavonoide y el metal es la causante de importantes efectos
de evolución de color de los productos alimenticios que contienen
iones metálicos y compuestos fenólicos como por ejemplo el vino, el
té y diversos suplementos dietéticos de hierro (Mellican, R.I. et
al., The role of iron and the factors affecting
off-color development of polyphenols, Journal of
Agricultural and Food Chemistry 51 (2003) 2304-
2316).
2316).
El catión hierro es el metal más abundante en
nuestro organismo y el componente mayoritario de la mayoría de
suplementos alimenticios que se comercializan actualmente. La
legislación actual española y europea no incluye referencias a
concentraciones máximas en su contenido en alimentos y derivados, al
contrario que ocurre con algunos elementos pesados.
En el estado de la técnica actual se encuentran
descritos varios métodos para la inscripción en la superficie de los
alimentos: etiquetas de papel adheridas con pegamentos aptos para el
uso alimentario, tintas específicas y métodos de marcado que
utilizan una radiación láser.
Existen métodos de marcado que utilizan una
radiación láser para eliminar el material más superficial y de esta
manera producir una zona decolorada que permita distinguir una
marca. Pero esta alternativa no es muy adecuada para el marcado de
frutos, en especial de la familia de los cítricos. Cuando se utiliza
un láser de CO_{2} en cítricos no se produce la decoloración
selectiva de los pigmentos de la superficie y se requiere un aumento
de la densidad de energía dinámica del haz hasta un valor muy
elevado para producir marcas visibles a simple vista. Estas marcas
están producidas fundamentalmente por la calcinación de la materia
orgánica más superficial de la pieza y, con el paso de los días,
conducen a un colapso estructural en la zona irradiada.
La solicitud de patente US5897797 A describe un
sistema de marcado de frutos en el que se realizan incisiones en la
piel de los frutos con un láser o el cabezal de una impresora
matricial y posteriormente se emplea un colorante alimentario para
resaltar el contraste obtenido en las marcas realizadas por láser.
Al aplicar el colorante se resalta la marca realizada con el láser y
también se colorea parcialmente la zona adyacente a la marca, siendo
necesaria una etapa de lavado posterior para eliminar el exceso de
colorante de la zona adyacente a la marca. Este documento no
describe la utilización de sales u óxidos de hierro como
colorantes.
El documento más cercano del estado de la
técnica es la patente ES2284407 B1. En este documento se describe un
método de marcado de frutos en el que primero se aplica un colorante
y posteriormente se realiza una incisión con láser en la pieza
alimentaria. Al realizar la incisión con el láser se producen
fenómenos de efervescencia y ebullición en el agente de contraste,
de tal forma que para que el método funcione y se forme un contraste
adecuado es necesario utilizar sales u óxidos de hierro como
sustancias cromóforas a una concentración superior al 10% del peso
total de colorante, siendo la proporción preferida entre el 40% y el
60%. Sin embargo, en la presente invención el agente de contraste
comprende sales u óxidos de hierro a concentraciones entre el 0,001%
y 1%, lo que implica una gran ventaja técnica.
Estas dos solicitudes de patente utilizan
colorantes alimentarios que presentan propiedades cromáticas
iniciales. Posteriormente, estos colorantes se incorporan al fruto a
través de las incisiones realizadas con láser. La presente invención
se diferencia de estos documentos en que los aditivos cromógenos que
actúan como agentes generadores del contraste no son colorantes a
las concentraciones empleadas y no tienen unas propiedades
cromáticas lo suficientemente altas como para mostrar contraste por
si mismos. Sólo producen el contraste cuando entran en contacto con
los componentes naturales del fruto a través de las incisiones
hechas por láser y se forman los complejos entre los cationes
metálicos y los compuestos fenólicos y polifenólicos del fruto. Esta
característica elimina las posibilidades de marcado ocasional de la
superficie de los frutos.
La utilización de concentraciones bajas de
aditivos cromógenos en un agente de contraste supone un gran ahorro
en coste de materias primas y una mayor eficiencia en el proceso de
marcado.
El problema que plantea la técnica consiste en
realizar marcas visibles en la superficie de frutos con
concentraciones menores de aditivo cromógeno. La solución que
propone la presente invención es un procedimiento de marcado de
frutos que comprende realizar una incisión superficial en un fruto
con un láser y depositar sobre dicha incisión un agente de contraste
que comprende al menos un catión metálico a una concentración entre
el 0,001% y el 1% respecto al peso total del agente de contraste,
capaz de reaccionar con alguno de los compuestos fenólicos y
polifenólicos presentes en los tejidos superficiales del fruto,
provocando un cambio de coloración localizado.
Los inventores, tomando como referencia el
artículo Fernández, M.T. et al. (Fernández, M.T. et
al., Iron and copper chelation by flavonoids: an electrospray
mass spectrometry study, Journal of Inorganic Biochemistry 92
(2002) 105-111), han identificado la presencia de
complejos metal-flavonoide en un extracto de piel de
naranja a la que se le ha practicado una incisión con láser y
aplicado el agente de contraste de la invención. Dicha
identificación se ha realizado mediante un análisis de
espectrometría de masas realizado sobre el extracto. Los complejos
metal-flavonoide identificados en este extracto de
piel de naranja son los responsables del cambio de color que
experimenta la superficie del fruto cuando se aplica el agente de
contraste de la invención. En la publicación Mellican, R.I. et
al. se describió que estos complejos
metal-flavonoide participan en reacciones de cambios
de color en productos alimenticios (vino, té, suplementos dietéticos
de hierro, etc.)
La presente invención es un procedimiento de
marcado de frutos que comprende realizar una incisión superficial en
un fruto con un láser y depositar sobre dicha incisión superficial
un agente de contraste que comprende al menos un catión metálico a
una concentración entre el 0,001% y el 1% respecto al peso total,
capaz de reaccionar con alguno de los compuestos fenólicos y
polifenólicos presentes en los tejidos superficiales del fruto.
En la presente invención se entiende por
"fruto" a un producto vegetal cuya piel contiene compuestos
fenólicos y/o polifenólicos, entre los que se encuentran los
productos de la familia citrus (naranja, limón, pomelo, etc.),
punica (granadas, etc.), cucumis (melón amarillo, melón Galia, etc.)
y diospyro (caqui, etc.).
En la presente invención se entiende por
"incisión superficial" a aquella incisión realizada en la
superficie de un fruto que solo afecta a la epidermis o parte más
exterior de la piel del fruto, asegurándose de este modo la
estabilidad estructural de la pieza a lo largo del tiempo.
En la presente invención se entiende por
"agente de contraste" a un agente generador de color que no
tiene propiedades cromáticas por si mismo y que produce color
exclusivamente cuando entra en contacto con alguno de los
componentes naturales del fruto y se producen reacciones químicas
entre los componentes del agente de contraste y alguno de los
compuestos fenólicos y polifenólicos, como por ejemplo los
flavonoides, del fruto.
Una realización preferible es el procedimiento
de la invención en que el catión metálico está seleccionado entre el
grupo compuesto por Fe(II), Fe(III), Cu(I) y
Cu(II).
Otra realización más preferible es el
procedimiento de la invención en que dicho catión metálico está en
forma de sal u óxido. Y otra realización es que dicha sal u óxido de
catión metálico esté seleccionada entre el grupo compuesto por óxido
férrico, óxido ferroso, óxido ferroso férrico, cloruro de hierro,
óxido de cobre (II), óxido de cobre (I), cloruro de Cu (II), cloruro
de cobre (I) y acetato de cobre (II).
Otra realización preferible es un procedimiento
de la invención en que dicho agente de contraste comprende un
aditivo regulador de acidez. Y otra realización es que dicho aditivo
regulador de acidez sea ácido clorhídrico o citrato de sodio
tribásico.
Otra realización preferible es un procedimiento
de la invención en que dicho agente de contraste comprende un
aditivo emulsionante. Y otra realización es que dicho aditivo
emulsionante sea un polisorbato o HPMC.
Otra realización preferible es el procedimiento
de la invención en que dicho agente de contraste comprende un
aditivo antioxidante. Y otra realización es que dicho agente de
contraste sea estearato de L-ascorbilo.
Otra realización preferible es el procedimiento
de la invención en que dicho agente de contraste comprende un
aditivo complejante. Y otra realización es que dicho aditivo
complejante sea ácido ascórbico, ácido láctico o cualquiera de las
sales de dichos ácidos.
El procedimiento de la invención permite la
obtención de marcas de alto contraste y permanentes en la superficie
de los frutos empleando un láser de CO_{2} con una densidad de
energía dinámica lo suficientemente baja como para asegurar que la
estabilidad estructural del fruto es similar a la de un fruto no
marcado.
La reacción de coloración se produce
selectivamente en las zonas del fruto previamente irradiadas por el
láser debido a que es en estas zonas donde se produce la liberación
de los medios celulares e intercelulares de los diferentes tejidos
superficiales que contienen, entre otros muchos productos, una gran
variedad de compuestos fenólicos y polifenólicos.
El procedimiento de la invención comprende dos
etapas: primero, realizar una incisión superficial en un fruto con
un láser y segundo, depositar sobre dicha incisión un agente de
contraste que comprende al menos un catión metálico a una
concentración entre el 0,001% y el 1%. El orden de estas etapas es
el opuesto al del procedimiento descrito en el documento ES2284407
B1 y este cambio en el orden de las etapas no está sugerido en
ES2284407 B1. El procedimiento de la invención no es obvio y tiene
actividad inventiva porque consigue una ventaja técnica al emplear
menores concentraciones de catión metálico que las divulgadas en el
estado de la técnica. Esta ventaja técnica implica un gran ahorro en
coste de materias primas y una mayor eficiencia de marcado.
El agente de contraste de la invención comprende
al menos un catión metálico capaz de reaccionar con alguno de los
componentes naturales del fruto. En los ejemplos de la invención
mostrados más adelante se describen agentes de contraste que
comprenden cationes hierro o cobre.
El agente de contraste se puede depositar sobre
la superficie del fruto de forma manual o automática. En la
aplicación manual se puede emplear un rodillo de material plástico
compatible con la manipulación de alimentos. Si la producción de
marcas de alto contraste forma parte de un proceso automatizado de
producción se puede utilizar cualquier procedimiento automático de
dispensación, como por ejemplo la pulverización directa, inyección,
etc. Debido a la precisión y exactitud en la dosificación de
producto que se consigue con la pulverización con una aplicación
automática es preferible este tipo de aplicación a otras.
Figura 1. Representación esquemática de un fruto
marcado con el agente de contraste de la invención.
Figura 2. Análisis por espectrometría de masas
acoplada a una columna de cromatografía líquida de alta eficacia
(HPLC) de un extracto de piel de naranja sin tratar. El extracto del
epicarpio de naranjas sin tratar (o naranjas referencia) se obtuvo
por prensado y se diluyó posteriormente en metanol para su análisis
por cromatografía. El espectrómetro de masas analizó la relación
masa/carga eléctrica de los fragmentos de las moléculas separadas
previamente en la columna. En este espectro no aparece ningún pico
destacable en el valor m/z 600.
Figura 3. Análisis por espectrometría de masas
acoplada a una columna de cromatografía líquida de alta eficacia
(HPLC) de un extracto de piel de naranja a la que se le ha
practicado una incisión láser y aplicado el agente de contraste. En
este espectro se aprecian picos para valores m/z de aproximadamente
600 que corresponden a diversos complejos
metal-polifenol, metal-flavonoide,
de acuerdo a los resultados recogidos en Fernández et al.
(Fernández, M.T. et al., Iron and copper chelation by
flavonoids: an electrospray mass spectrometry study, Journal of
Inorganic Biochemistry 92 (2002) 105-111).
Ejemplo
1
Se preparó un litro del agente de contraste.
Para ello, se mezclaron 10 g de óxido férrico hidratado (óxido de
hierro amarillo de fórmula química
FeO(OH)\cdotxH_{2}O provisto por ROHA Europe
S.L.U.) con 50 g de ácido clorhídrico 38% (regulador de acidez de
calidad alimentaria procedente de EPSA Aditivos Alimentarios) y se
agitó en un recipiente de vidrio apropiado cuyo volumen excedía de 1
L de capacidad hasta completar la disolución. Posteriormente se
añadieron 800 g de agua de calidad alimentaria, 4,35 g del regulador
de acidez citrato sódico tribásico hidratado (procedente de EPSA
Aditivos Alimentarios) y 0,93 g del emulsionante polisorbato 80
(emulsionante de calidad alimentaria conocido como monooleato de
sorbitán polioxietilenado adquirido a Safic-Alcan
Especialidades, S.A.). Se mantuvo la agitación constante hasta la
completa disolución del polisorbato y el citrato de sodio tribásico
hidratado y la homogeneización de la disolución. Por último se
trasvasó el contenido del recipiente a un matraz aforado de
capacidad 1 L y se enrasó con agua de calidad alimentaria.
Ejemplo
2
Se preparó un litro del agente de contraste.
Para ello, se mezclaron 10 g de óxido férrico anhidro (óxido de
hierro rojo de fórmula química Fe_{2}O_{3}, ROHA Europe S.L.U.)
con 50 g de ácido clorhídrico 38% (EPSA Aditivos Alimentarios) y y
se agitó en un recipiente de vidrio apropiado cuyo volumen excedía
de 1 L de capacidad hasta completar la disolución. Posteriormente se
añadieron 800 g de agua de calidad alimentaria, 4,35 g de citrato
sódico tribásico hidratado (EPSA Aditivos Alimentarios) y 0,93 g de
polisorbato 80 (Safic-Alcan Especialidades, S.A.).
Se mantuvo la agitación constante hasta la completa disolución del
polisorbato y la homogeneización de la disolución. Por último se
trasvasó el contenido del recipiente a un matraz aforado de
capacidad 1 L y se enrasó con agua de calidad
alimentaria.
alimentaria.
\newpage
Ejemplo
3
Se preparó un litro del agente de contraste.
Para ello, se mezclaron 10 g de óxido ferroso férrico (óxido de
hierro negro o marrón de fórmula química FeO\cdotFe_{2}O_{3},
ROHA Europe S.L.U.) con 50 g de ácido clorhídrico 38% (EPSA Aditivos
Alimentarios) y se agitó en un recipiente de vidrio cuyo volumen
excedía de 1 L de capacidad hasta completar la disolución.
Posteriormente se añadieron 800 g de agua de calidad alimentaria,
4,35 g de citrato sódico tribásico hidratado (EPSA Aditivos
Alimentarios) y 0,93 g de polisorbato 80
(Safic-Alcan Especialidades, S.A.). Se mantuvo la
agitación constante hasta la completa disolución del polisorbato y
la homogeneización de la disolución. Por último se trasvasó el
contenido del recipiente a un matraz aforado de capacidad 1 L y se
enrasó con agua de calidad
alimentaria.
alimentaria.
Ejemplo
4
Se preparó un litro del agente de contraste.
Para ello, se mezclaron 10 g de óxido ferroso férrico (óxido de
hierro negro o marrón de fórmula química FeO\cdotFe_{2}O_{3},
ROHA Europe S.L.U.) con 50 g de ácido clorhídrico 38% (EPSA Aditivos
Alimentarios) y se agitó en un recipiente de vidrio cuyo volumen
excedía de 1 L de capacidad hasta completar la disolución.
Posteriormente se añadieron 800 g de agua de calidad alimentaria,
4,35 g de citrato sódico tribásico hidratado (EPSA Aditivos
Alimentarios), 6,64 g de estearato del antioxidante estearato
L-ascorbilo (Trades SA) y 0,93 g de polisorbato 80
(Safic-Alcan Especialidades, S.A.). Se mantuvo la
agitación constante hasta la completa disolución del polisorbato y
la homogeneización de la disolución. Por último se trasvasó el
contenido del recipiente a un matraz aforado de capacidad 1 L y se
enrasó con agua de calidad alimentaria.
Ejemplo
5
Para preparar un litro del agente de contraste
se añadieron 45.03 g de cloruro férrico (de fórmula química
FeCl_{3}\cdot
6H_{2}O, Sigma-Aldrich España, SA) en un recipiente de vidrio cuyo volumen excedía de 1 L de capacidad y se disolvieron utilizando 700 g de agua. Posteriormente se añadieron 2,90 g de citrato sódico tribásico (EPSA Aditivos Alimentarios) y 1,86 g de polisorbato 80 (Safic-Alcan Especialidades, S.A.) y se agitó hasta homogenización completa. Por último se trasvasó a un matraz aforado de 1 L de capacidad y se enrasó con agua.
6H_{2}O, Sigma-Aldrich España, SA) en un recipiente de vidrio cuyo volumen excedía de 1 L de capacidad y se disolvieron utilizando 700 g de agua. Posteriormente se añadieron 2,90 g de citrato sódico tribásico (EPSA Aditivos Alimentarios) y 1,86 g de polisorbato 80 (Safic-Alcan Especialidades, S.A.) y se agitó hasta homogenización completa. Por último se trasvasó a un matraz aforado de 1 L de capacidad y se enrasó con agua.
Ejemplo
6
Se preparó un litro de agente de contraste. Para
ello, se añadieron 100 g de HPMC (aditivo emulsionante hidroxipropil
metilcelulosa, Safic-Alcan Especialidades, Metolose
NE 4000, S.A.) de calidad alimentaria en un recipiente de vidrio y
se añadieron 400 g de agua desionizada. Se calentó y mantuvo a 80ºC
durante 10 minutos manteniendo agitación constante y posteriormente
se retiró la fuente de calor y se dejó enfriar mientras se añadieron
450.21 g de agua 45.03 g de cloruro férrico (de fórmula química
FeCl_{3}\cdot6H_{2}O, Slgma-Aldrich España
SA), 2,90 g de citrato sódico tribásico (EPSA Aditivos Alimentarios)
y 1,86 g de polisorbato 80 (Safic-Alcan
Especialidades, S.A.) manteniendo la agitación constante durante 20
minutos más.
Ejemplo
7
Para preparar un litro del agente de contraste
se añadieron 14.83 g de cloruro cúprico (de fórmula química
CuCl_{2}, Sigma-Aldrich España, SA) en un
recipiente de vidrio cuyo volumen excedía de 1 L de capacidad y se
disolvieron utilizando 700 g de agua. Posteriormente se añadieron
2,90 g de citrato sódico tribásico (EPSA Aditivos Alimentarios) y
1,86 g de polisorbato 80 (Safic-Alcan
Especialidades, S.A.) y se agitó hasta homogenización completa. Por
último se trasvasó a un matraz aforado de 1 L de capacidad y se
enrasó con agua.
Ejemplo
8
Se situó el limón en una mesa con control de
posición XYZ de movimiento manual relativo a un punto del chásis del
sistema láser. Cuando el fruto estuvo perfectamente centrado a una
distancia de la lente de focalización que coincide con su focal se
activó la emisión y se obtuvo una incisión superficial de escasa
profundidad (inferior a 500 \mum).
El sistema láser empleado consistió en un láser
de medio activo CO_{2}:He:N_{2} con una potencia nominal de 100
W provisto de un cabezal de espejos galvanométricos capaz de
reproducir caracteres y logotipos diseñados previamente. El sistema
cuenta con un haz colimado de 14 mm de diámetro y un sistema de
focalización del haz provisto de una lente de ZnSe cuya distancia
focal es de 180 mm. El diseño del motivo a reproducir se compuso
previamente en un ordenador dotado de un sistema capaz de
comunicarse con el sistema productor del haz láser y los espejos
galvanométricos para reproducir el diseño sobre la superficie del
fruto en unas condiciones energéticas determinadas.
Tras la irradiación se retiró al fruto de su
soporte y se aplicó el agente de contraste descrito en el Ejemplo 4.
Para ello se empleó una pistola automática de pulverización provista
de una boquilla Spray-Systems modelo Unijet ® de 910
\mum de diámetro de salida y 65º de dispersión elaborada en acero
inoxidable 313, trabajando a una presión de 0.3 MPa durante 0.25 s.
El contenido dispersado en estas condiciones de trabajo es
aproximadamente de 2.3 mL.
Tras la reacción del agente de contraste con la
incisión se apreció la aparición de una marca de alto contraste en
la zona donde se produjo la incisión con el haz láser. Las zonas
adyacentes a esta incisión no desarrollaron contraste y conservaron
el color original natural de la piel del fruto.
Claims (12)
1. Un procedimiento de marcado de frutos que
comprende:
- a)
- realizar una incisión superficial en un fruto con un láser
- b)
- depositar sobre dicha incisión superficial un agente de contraste que comprende al menos un catión metálico a una concentración entre el 0,001% y el 1% respecto al peso total, capaz de reaccionar con alguno de los compuestos fenólicos y polifenólicos presentes en los tejidos superficiales del fruto.
2. Procedimiento según reivindicación 1,
caracterizado por que dicho catión metálico está seleccionado
entre el grupo compuesto por Fe(II), Fe(III),
Cu(I) y Cu(II).
3. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 ó 2, caracterizado por que dicho catión
metálico está en forma de sal u óxido.
4. Procedimiento según reivindicación 3,
caracterizado por que dicha sal u óxido de catión metálico
está seleccionado entre el grupo compuesto por óxido férrico, óxido
ferroso, óxido ferroso férrico, cloruro de hierro, óxido de cobre
(II), óxido de cobre (I), cloruro de Cu (II), cloruro de cobre (I) y
acetato de cobre (II).
5. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 4, caracterizado por que dicho agente de
contraste comprende un aditivo regulador de acidez.
6. Procedimiento según reivindicación 5,
caracterizado por que dicho aditivo regulador de acidez es
ácido clorhídrico o citrato de sodio tribásico.
7. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 6, caracterizado por que dicho agente de
contraste comprende un aditivo emulsionante.
8. Procedimiento según reivindicación 7,
caracterizado por que dicho aditivo emulsionante es un
polisorbato o HPMC.
9. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 8, caracterizado por que dicho agente de
contraste comprende un aditivo antioxidante.
10. Procedimiento según reivindicación 9,
caracterizado por que dicho aditivo antioxidante es estearato
de L-ascorbilo.
11. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 10, caracterizado por que dicho agente
de contraste comprende un aditivo complejante.
12. Procedimiento según reivindicación 11,
caracterizado por que dicho aditivo complejante es ácido
ascórbico, ácido láctico o cualquiera de las sales de dichos
ácidos.
Priority Applications (16)
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|---|---|---|---|
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