ES2341487T3 - Procedimiento para la produccion de polvos ultrafinos constituidos sobre la base de poliamidas, los polvos ultrafinos de poliamidas, asi como utilizacion. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para la producción de unos polvos ultrafinos constituidos sobre la base de poliamidas con una finura d50 de menos que 70 μm, en el que unas poliamidas, que tienen una viscosidad relativa en disolución ηrel situada en el intervalo de 1,5 a 2,0, medida en una solución al 0,5% de m-cresol a 25ºC, mediando una acción de presión y/o temperatura para la producción de una disolución por lo menos parcial, se ponen en contacto con un medio alcohólico en presencia de partículas inorgánicas y, a continuación, se precipita la poliamida procedente de la disolución por lo menos parcial, caracterizado porque se emplea una suspensión con unas partículas inorgánicas suspendidas en el medio alcohólico, con un tamaño medio de las partículas inorgánicas d50 situado en el intervalo de 0,001 a 0,8 μm, medido en suspensión en el medio alcohólico, como el valor ponderado en cuanto al volumen de la mediana del análisis de los picos mediante dispersamiento estático o dinámico de la luz.
Description
Procedimiento para la producción de polvos
ultrafinos constituidos sobre la base de poliamidas, los polvos
ultrafinos de poliamidas, así como su utilización.
El presente invento se sitúa dentro del sector
de los polvos finos de poliamidas.
En particular, el invento se refiere a unos
procedimientos para la producción de unos polvos ultrafinos
constituidos sobre la base de poliamidas, en los que unas
poliamidas con una viscosidad relativa en disolución \eta_{rel}
situada en el intervalo de 1,5 a 2,0, medida en una solución al
0,5% de m-cresol a 25ºC, mediando una acción de
presión y/o de temperatura para la producción de una disolución por
lo menos parcial, se ponen en contacto con un medio alcohólico en
presencia de partículas inorgánicas, y a continuación se precipita
la poliamida procedente de la disolución por lo menos parcial.
Además, pertenecen al invento unos polvos finos de poliamidas, que
tienen una alta superficie específica según BET y una densidad
aparente, que se sitúa en el intervalo de la de los polvos de
precipitación de poliamida clásicos, así como a la utilización de
los polvos finos de poliamidas.
Los polvos constituidos sobre la base de
poliamidas, por ejemplo para revestimientos o para la producción de
piezas moldeadas, se distinguen por su alta resistencia frente a los
agentes químicos así como por unas muy buenas propiedades
mecánicas. En este contexto, unos polvos, que se obtienen mediante
reprecipitación a partir de una solución etanólica, p.ej. de
acuerdo con el documento de solicitud de patente alemana
DE-A 2906647, son superiores, en lo que respecta a
su comportamiento en elaboración, a los productos que se obtienen a
partir de un proceso de molienda, p.ej. de acuerdo con el documento
DE-A 1570392, puesto que la precipitación conduce a
unas partículas más redondas, y por consiguiente mejor fluidizables.
Además, unos polvos de molienda, tales como los que se obtienen
p.ej. también de acuerdo con el documento de patente alemana
DE-C 2855920, poseen una amplia distribución de
tamaños de granos, que condiciona, por su parte, un elevado gasto
para clasificación. Una ventaja adicional de los polvos de
precipitación consiste en la gran amplitud de variación del peso
molecular (\eta_{rel} = 1,5 - 2,0), mientras que los polvos de
molienda sólo pueden ser producidos rentablemente en el caso de una
\eta_{rel} < 1,7.
Los polvos finos de poliamidas deben de
satisfacer de un modo ideal toda una serie de requisitos. Así, sería
digno de pretenderse, en el caso de una suficiente finura de los
polvos, entrelazar una alta superficie específica según BET con una
gran densidad aparente.
Por ejemplo, una alta superficie específica
según BET sería deseable en muchos casos, con el fin de mejorar la
adhesión del polvo frente a unas superficies que se han de revestir,
o para conducir así a una absorción mejorada de pigmentos o de
aditivos de todo tipo.
También en el caso de los denominados
procedimientos de sinterización por rayos láser, destinados a la
producción de piezas constructivas a base de polvos finos de
poliamidas, es ventajosa una alta superficie específica según BET,
puesto que de este modo se puede aumentar la posibilidad de la
adhesión entre las partículas de polvos.
Por desgracia, sin embargo, las ventajas de una
alta superficie específica según BET están acompañadas hasta ahora
forzosamente por una densidad aparente (a granel), que dificulta un
tratamiento sin fricciones en los procesos existentes. Normalmente,
una alta densidad aparente y una alta superficie específica según
BET son dos requisitos que se contradicen. Unos polvos constituidos
sobre la base de poliamidas, que satisfagan a ambos requisitos, no
pueden ser producidos según el estado de la técnica conocido hasta
la fecha. El documento DE-A 19708946 describe
ciertamente unos polvos finos de poliamidas con una alta densidad
aparente, que se habían obtenido por medio de un proceso de
precipitación en dos etapas, pero estos polvos siguen teniendo una
pequeña superficie específica según BET.
También ciertas combinaciones de unos polvos de
poliamidas con unos pigmentos inorgánicos (p.ej. dióxido de
titanio) tienen ciertamente una alta densidad aparente, pero no son
ni polvos finos, ni muestran una alta superficie específica según
BET.
Tampoco la mera presencia de unas sustancias en
forma de partículas durante la reprecipitación de poliamidas
conduce a la combinación deseada de propiedades. Así, el documento
DE-A 3510690 divulga unos polvos de poliamidas, que
se obtienen según un procedimiento de precipitación a partir de
etanol, según ciertos Ejemplos del mencionado documento
DE-A 3510690, entre otras cosas en presencia de un
pigmento blanco (un dióxido de titanio en forma de partículas). No
obstante, ciertas mediciones muestran que unos polvos, obtenidos
correspondientemente a este Ejemplo, o bien tienen unas densidades
aparentes relativamente buenas en vinculación con una muy pequeña
superficie específica según BET, o bien tienen unas suficientes
superficies específicas según BET, pero entonces a costa de una
densidad aparente que ya no es lo suficientemente alta. Un polvo
fino de poliamida con una combinación de una alta superficie
específica según BET y una densidad aparente comprendida entre 250 y
1.000 g/l no es hecho accesible por el documento
DE-A 3510690.
Tomando en consideración el expuesto estado de
la técnica, fue una misión del invento indicar un procedimiento
para la producción de unos polvos finos constituidos sobre la base
de poliamidas, los cuales, junto con una suficiente finura,
emparejen una alta superficie específica según BET con una
elaborabilidad suficientemente buena, es decir una densidad
aparente situada en el intervalo deseado.
Una misión adicional consistió en la puesta a
disposición de unos polvos finos de poliamidas con una alta
superficie específica según BET en combinación con una densidad
aparente lo suficientemente alta.
Todavía otra misión adicional estaba situada en
la indicación de unas posibilidades de utilización de los polvos
finos de poliamidas conformes al invento. Así, los polvos finos
constituidos sobre la base de poliamidas deben de hacer accesibles,
según unos sencillos procedimientos conocidos, unas piezas
constructivas y unos cuerpos moldeados, que dispongan de unos
valores aumentados de resistencia, tales como los del módulo E o la
resistencia a la tracción, pero también de unas muy buenas
propiedades de tenacidad al impacto.
Los problemas planteados por estas misiones, así
como por otras que no se mencionan más detalladamente, pero que se
establecen sin dificultades a partir de la discusión del estado de
la técnica, son resueltos mediante un procedimiento que tiene las
características de la reivindicación 1. En lo que respecta al
producto, la reivindicación independiente de la correspondiente
categoría indica una solución para la misión conforme al invento.
En lo que respecta a las posibilidades de utilización, se divulgan
unas soluciones mediante las correspondientes reivindicaciones.
Mediante el recurso de que, en el caso de un
procedimiento para la producción de unos polvos ultrafinos
constituidos sobre la base de poliamidas, en el que unas
poliamidas, que tienen una viscosidad relativa en disolución
\eta_{rel} situada en el intervalo de 1,5 a 2,0, medida en una
solución al 0,5% de m-cresol a 25ºC, mediando una
acción de presión y/o de temperatura para la producción de una
disolución por lo menos parcial, se ponen en contacto con un medio
alcohólico en presencia de unas partículas inorgánicas, y en el que,
a continuación, se precipita la poliamida procedente de la
disolución por lo menos parcial, se emplea una suspensión de las
partículas inorgánicas en el medio alcohólico, se consigue sin
dificultades, de un modo que tampoco era previsible, hacer
accesibles por primera vez unos polvos finos constituidos sobre la
base de poliamidas, que satisfacen el perfil de propiedades que se
expone al principio.
Dentro del marco del invento se pudieron obtener
unos polvos finos, aptos para la elaboración, de poliamidas con una
alta densidad aparente y una alta superficie específica según BET,
mediante el recurso de que la precipitación de la poliamida
(reprecipitación de la poliamida) se había llevado a cabo en una
suspensión alcohólica, que contenía unas partículas inorgánicas. Al
contrario que en el documento DE-A 3510690, en el
que, por ejemplo, se había llevado a cabo una precipitación
ciertamente también en presencia de unas partículas (un pigmento
blanco), de acuerdo con el procedimiento del invento se produce una
suspensión de partículas, y la reprecipitación de la poliamida se
realiza en presencia de esta suspensión de partículas. En tal caso,
como resultado sorprendente, se obtiene un polvo fino de poliamida,
que es óptimamente elaborable, con las deseadas propiedades en lo
que respecta a la superficie específica según BET y a la densidad
aparente.
Según el modo de proceder conforme al invento,
resultan unos polvos finos de poliamidas en combinación con unas
partículas inorgánicas.
En este caso, el empleo de unas partículas
inorgánicas, que se presentan en suspensión en un medio alcohólico,
presenta una importancia especial para el procedimiento conforme al
invento. En una variante preferida del procedimiento, el
procedimiento conforme al invento está caracterizado porque se
emplea una suspensión a base de unas partículas inorgánicas
suspendidas en el medio alcohólico, teniendo las partículas un
tamaño medio de partículas d_{50} situado en el intervalo de
0,001 a 0,8 \mum, medido en suspensión en el medio alcohólico
como un valor, ponderado en cuanto al volumen, de la mediana del
análisis de los picos mediante dispersamiento estático o dinámico
de la luz. De una manera todavía más preferida, se utilizan unas
suspensiones de partículas inorgánicas, teniendo las partículas un
tamaño d_{50} situado en el intervalo de 0,005 a 0,5 \mum, y de
manera muy especialmente preferida, en el intervalo de 0,01 a 0,3
\mum. El tamaño de partículas, tal como se ha indicado, se
determina en la suspensión, según unos conocidos procedimientos de
medición, mediante dispersamiento estático o dinámico de la luz. En
el caso de los valores obtenidos mediante procedimientos de
dispersamiento de la luz, se puede tratar de partículas aisladas o
también de aglomerados de partículas primarias en la suspensión. Es
importante para el invento el hecho de que las partículas, que están
contenidas realmente en la suspensión, ya sean partículas primarias
o aglomerados, tienen un valor de d_{50} situado en el intervalo
indicado. La medición del tamaño de partículas se puede efectuar,
por ejemplo, con un Zetasizer 3000 Hsa (de Malvern Instruments,
Reino Unido). Si el tamaño de partículas está situado por encima de
un valor de d_{50} de 0,8 \mum, es grande el peligro de que no
resulten unos polvos finos. Entonces, al realizar la
reprecipitación, en determinadas circunstancias podrían resultar
unas partículas demasiado grandes de los polvos de poliamidas.
La naturaleza de los compuestos, que se pueden
emplear en el sentido del presente invento como partículas
inorgánicas, puede variar a lo largo de un amplio intervalo.
Presentan un gran interés aquellos procedimientos, en los que se
emplea una suspensión con unas partículas inorgánicas suspendidas en
el medio alcohólico, que se escogen entre el conjunto que se
compone de Al_{2}O_{3}, TiO_{2}, ZrO_{2}, SiO_{2}, ZnO,
Bi_{2}O_{3}, CeO_{2}, ITO (óxido de indio dopado con óxido de
estaño(IV), ATO (óxido de estaño(IV) dopado con óxido
de antimonio), IZO (óxido de indio dopado con óxido de zinc),
nitruro de boro, carburo de boro, óxidos mixtos y espinelas. Se
prefiere especialmente el empleo de óxido de aluminio
(Al_{2}O_{3}).
En este contexto, el óxido de aluminio puede ser
de manera preferida de procedencia pirógena. Por el concepto de
procedencia pirógena se ha de entender en tal caso que el
correspondiente polvo de óxido de aluminio se obtiene por reacción
de un material de partida adecuado en una llama. Los procedimientos
pirógenos comprenden la oxidación a la llama (ígnea) y la
hidrólisis a la llama. Para la preparación a gran escala técnica de
óxido de aluminio sirve sobre todo la hidrólisis ígnea de cloruro
de aluminio en una llama de hidrógeno y oxígeno. Por regla general,
las partículas de óxido de aluminio, producidas de esta manera, se
presentan en forma de partículas primarias aglutinadas, estando las
partículas primarias exentas de poros y llevando ellas grupos
hidroxilo sobre su superficie. En el caso de la reacción de cloruro
de aluminio para formar óxido de aluminio, como producto secundario
resulta ácido clorhídrico, que se adhiere a las partículas de óxido
de aluminio. Habitualmente, mediante un tratamiento con vapor de
agua, se elimina una gran parte del ácido clorhídrico desde las
partículas.
Entre los polvos de óxido de aluminio que son
especialmente adecuados para el invento, se cuentan, entre otros:
AEROXIDE® Alu C, AEROXIDE® Alu 65, AEROXIDE® Alu 130, todos ellos de
Degussa AG, SpectrAl® 100 Fumed Alumina (Alúmina de pirolisis),
SpectrAl® 51 Fumed Alumina, SpectrAl^{TM} 81 Fumed Alumina, todos
ellos de Cabot Corp.
Una conveniente variante del procedimiento prevé
que se emplee una suspensión, la cual es obtenible mediante el
recurso de que unas partículas inorgánicas, con una superficie
específica situada en el intervalo de 5 a 200 m^{2}/g, se
suspenden en el medio alcohólico.
Las partículas inorgánicas se emplean en forma
de una suspensión en un medio alcohólico. Para la obtención de una
suspensión, las partículas se distribuyen finamente en el medio
alcohólico. Esto se realiza según unos procedimientos en sí
conocidos. En este caso, se prefieren especialmente unos
procedimientos, que hacen posible una alta aportación de energía.
Tales procedimientos se describen p.ej. en la solicitud de patente
alemana 103 60 766 o en la solicitud de patente alemana 10 2005 032
427.4.
En una forma preferida de realización, el
procedimiento del invento se distingue por el hecho de que se emplea
una suspensión, que es obtenible suspendiendo las partículas
inorgánicas en el medio alcohólico mediando incorporación de una
aportación de energía más grande que 1.000 kJ/m^{3}. De esta
manera, por lo general, ya resultan unas suspensiones muy útiles de
las partículas en el alcohol. La reseñada aportación de energía se
puede llevar a efecto por medio de unos equipos conocidos. Unos
equipos adecuados pueden ser: amasadores planetarios, máquinas de
rotor y estator, un molino de bolas con mecanismo agitador, un
molino de cilindros y similares.
Como especialmente adecuado se ha manifestado
también un modo de proceder, en el que la suspensión se prepara
primeramente con una aportación de energía de menos que 1.000
kJ/m^{3}, mediando formación de una suspensión previa, la
suspensión previa se distribuye en por lo menos dos corrientes
parciales, estas corrientes parciales se someten a la acción de un
molino de alta energía bajo una presión de por lo menos 500 bares,
se descomprimen a través de una boquilla, y se hacen colisionar
unas con otras en un recinto de reacción, que está relleno con un
gas o un líquido, y eventualmente se repite una vez o varias veces
la molienda con alta energía.
La cantidad de partículas inorgánicas en la
suspensión puede variar dentro de un amplio intervalo. Según sean
el tipo de las partículas, el tamaño de las partículas inorgánicas
así como la naturaleza especial del medio alcohólico, pueden ser
convenientes unos contenidos más pequeños o más grandes de
materiales sólidos. Por lo general, sin embargo, para las
finalidades del invento será conveniente, sin embargo, emplear unas
suspensiones lo más ricas en materiales sólidos que sea posible. En
una ventajosa modificación del procedimiento, se emplea una
suspensión que tiene un contenido de partículas, que está situado en
el intervalo de 10 a 60% en peso, referido al peso total de la
suspensión. Entre las suspensiones, que se pueden emplear de una
manera especialmente ventajosa, se cuentan las que tienen un
contenido de materiales sólidos de 15 a 50% en peso y, de una manera
todavía más conveniente, de 20 a 50% en peso.
Las suspensiones, que están implicadas en el
procedimiento conforme al invento, de partículas inorgánicas en
unos medios alcohólicos deben de ser lo más estables que sea
posible. En este contexto, por el concepto de especialmente
estables se entienden, en el sentido del invento, la estabilidad de
la suspensión frente a la sedimentación, y una reaglomeración en el
transcurso de un período de tiempo de un mes, y por regla general
de por lo menos seis meses.
Para la consecución de unas suspensiones
especialmente estables se ha acreditado además como ventajoso que,
al realizar la distribución de las partículas inorgánicas en el
medio alcohólico, estén presentes unos aditivos que pueden
estabilizar a la suspensión.
Tales aditivos son p.ej. ácido fosfórico y sus
fosfatos mono- o dibásicos, ésteres de ácido fosfórico, ácidos
fosfónicos, un ácido fosfónico modificado con radicales orgánicos,
ácido sulfúrico y sus derivados, ácido nítrico, y, de un modo
general, ácidos minerales inorgánicos (ojo: NO pueden ser
orgánicos). Por lo demás, se pueden emplear compuestos orgánicos
con protones ácidos, tales como p.ej. ácidos carboxílicos o fenoles.
También se adecuan unos compuestos orgánicos de carácter básico,
tales como p.ej. los que están constituidos sobre la base de
aminas.
Las suspensiones que son útiles para el invento
se producen en un medio alcohólico. En este caso, se trata de un
alcohol puro, de una mezcla de varios alcoholes o también de unos
alcoholes con un cierto contenido de agua o de otras sustancias,
que en lo esencial no influyen desfavorablemente sobre la
reprecipitación deseada de las poliamidas. El medio alcohólico de
las suspensiones conformes al invento tiene de manera preferida un
contenido de menos que 50% en peso de unas sustancias no alcohólicas
(de manera preferida agua), de manera especialmente preferida de
menos que 10% en peso, y de manera especialmente conveniente de
menos que 1% en peso de unas sustancias ajenas, no alcohólicas.
Para el invento entran en cuestión, de un modo general, todos los
tipos de alcoholes o de mezclas de ellos, que permiten la
reprecipitación de las poliamidas en las condiciones deseadas (de
presión y temperatura). En un caso individual, para un experto en la
especialidad es posible, sin un gran gasto, adaptar el sistema a
unos requisitos especiales. De manera preferida, para el
procedimiento conforme al invento, como medio alcohólico para la
reprecipitación de la poliamida y/o para realizar la suspensión de
las partículas inorgánicas, se utilizan uno o varios alcoholes, que
tienen una relación numérica de los átomos de oxígeno a los átomos
de carbono que está situada en el intervalo de 1:1 a 1:5.
Unos alcoholes típicos para la preparación de la
suspensión de las partículas inorgánicas, son los que tienen una
relación de oxígeno a carbono de 1:1, 1:2, 1:3, 1:4 y 1:5, de manera
preferida con una relación de oxígeno a carbono de 1:2 y 1:3, de
manera especialmente preferida con una relación de oxígeno a carbono
de 1:2. De un modo muy especialmente conveniente, en el caso de la
preparación de una suspensión de las partículas inorgánicas así
como en el caso de la reprecipitación de las poliamidas, pasa a
emplearse etanol.
En el caso de las poliamidas reprecipitables de
acuerdo con el invento (por lo tanto, como compuestos empleables
como materiales de partida) se trata de la amplitud entera de
elección de las sustancias conocidas y disponibles. Unas
poliamidas, que son empleables de manera preferida como material de
partida para el procedimiento del invento, comprenden, entre otras,
la poliamida 11, la poliamida 12 y unas poliamidas con más de 12
átomos de carbono combinados con radicales alifáticos por cada
grupo de carbonamida, de manera preferida la poliamida 12. Además,
se pueden emplear las correspondientes copoliamidas o unas mezclas
de homo- y copoliamidas, que contienen por lo menos 70 por ciento
en peso de los eslabones mencionados. Como comonómeros, ellas pueden
contener, así pues, de 0 a 30 por ciento en peso de uno o varios
comonómeros, tales como caprolactama,
hexametilen-diamina,
2-metil-pentano-diamina-(1,5),
octametilen-diamina-(1,8),
dodecametilen-diamina,
isoforona-diamina,
trimetil-hexametilen-diamina, ácido
adípico, acido subérico, ácido azelaico, ácido sebácico, ácido
dodecanodioico o ácido amino-undecanoico. Las homo-
y copoliamidas designadas en lo sucesivo como poliamidas se emplean
en forma de granulados o de una granalla, que poseen una viscosidad
relativa en disolución comprendida entre 1,5 y 2,0 (medida en una
solución al 0,5% de m-cresol, a 25ºC según la norma
DIN 53 727), de manera preferida comprendida entre 1,70 y 1,95.
Ellas pueden ser preparadas por policondensación, una polimerización
hidrolítica o acidolítica o respectivamente activada aniónicamente,
según procedimientos conocidos. De manera preferida, se emplean unas
poliamidas no reguladas, con unas relaciones de grupos extremos
NH_{2}/COOH = 40/60 hasta 60/40. La poliamida empleada puede
contener como máximo 0,2 por ciento en peso de H_{3}PO_{4}. De
manera preferida, se emplea una poliamida exenta de
H_{3}PO_{4}. Sin embargo, también se pueden utilizar
convenientemente unas poliamidas reguladas, y ciertamente, de
manera preferida, aquéllas en las que se presenta una relación de
grupos extremos NH_{2}/COOH de 90:10 y 80:20 o respectivamente de
10:90 y 20:80.
La solución de las poliamidas destinadas a la
reprecipitación se puede preparar de todos los modos conocidos. Es
ventajosa una disolución lo más completa que sea posible de la
poliamida en el medio alcohólico, en presencia de la suspensión de
partículas inorgánicas. La disolución puede ser favorecida mediante
un empleo de presión y/o de temperatura. Convenientemente, se
procede de tal manera que la poliamida se dispone previamente en el
medio alcohólico y, mediando acción de una temperatura elevada, se
disuelve en el transcurso del período de tiempo necesario. La
suspensión de las partículas inorgánicas se puede añadir antes,
durante o después de la disolución de la poliamida.
Convenientemente, la suspensión de las partículas inorgánicas se
dispone previamente al mismo tiempo que la poliamida. El proceso de
disolución es apoyado de un modo favorable mediante el empleo de
unos equipos de agitación adaptados. La precipitación de la
poliamida puede ser apoyada asimismo mediante una aplicación de
presión y/o de temperatura. Así, de manera preferida, una
disminución de la temperatura y/o una separación por destilación
(de manera preferida bajo una presión reducida) del disolvente, es
decir del medio alcohólico, conducen a la precipitación de la
poliamida. Sin embargo, también es posible apoyar a la
precipitación mediante una adición de un
anti-disolvente (agente de precipitación).
Es objeto del invento es también un polvo
ultrafino constituido sobre la base de poliamidas, que es obtenible
mediante el recurso de que unas poliamidas con una viscosidad
relativa en disolución \eta_{rel} situada en el intervalo de
1,5 a 2,0, medida en una solución al 0,5% de
m-cresol se pone en contacto, a 25ºC, mediando una
acción de presión y/o temperatura para la producción de una
disolución por lo menos parcial, con una suspensión de partículas
inorgánicas en un medio alcohólico, y, a continuación, se precipita
la poliamida procedente de la disolución por lo menos parcial,
estando caracterizado el polvo de poliamida por una superficie
específica según BET situada en el intervalo de
5-100 m^{2}/g, de manera preferida de
10-25 m^{2}/g; por una finura d_{50} de menos
que 70 \mum; por una densidad aparente DA situada en el intervalo
de 250 a 1.000 g/l; y por un contenido de partículas de 0,1 a 80%
en peso, de manera preferida de 1 a 60% en peso, de partículas
inorgánicas, referido al peso total del polvo de poliamida.
La superficie específica según BET se determina
de acuerdo con la norma DIN 66131 mediante absorción de nitrógeno
según Brunauer, Emmett y Teller.
La finura d_{50} se determina mediante
dispersamiento de la luz en un rayo láser con un Malvern Mastersizer
S Versión 2.18.
La densidad aparente se establece según la norma
DIN 53644.
El contenido de partículas se determina mediante
una determinación de cenizas y residuos de calcinación según la
norma DIN EN ISO 3451 parte 1 y parte 4.
Una determinación de la viscosidad en disolución
se efectuó en una solución al 0,5% de meta-cresol
según la norma DIN 307.
Unos polvos de precipitación preferidos tienen
unas densidades aparentes situadas en el intervalo de 250 a 800 y
de manera especialmente preferida entre 300 y 500 g/l. Dentro de
estos intervalos existe una aptitud óptima para la elaboración.
Los polvos finos de poliamidas del invento se
distinguen por una combinación única en su género de las
propiedades. Der una manera adicional a las propiedades
mencionadas, ellos disponen también todavía de una distribución
relativamente estrecha de tamaños de partículas, lo que es visible a
partir de los Ejemplos. A causa de sus sobresalientes propiedades,
los polvos se adecuan para toda una serie de aplicaciones.
Una utilización preferida del polvo ultrafino
constituido sobre la base de poliamidas, comprende el empleo como
agente de revestimiento. Los polvos proporcionan unos revestimientos
irreprochables según todos los procedimientos de revestimiento
conocidos y adecuados. Se pueden producir tanto unos polvos de
sinterización en turbulencia como también unos polvos
electrostáticos. Así, los polvos de precipitación, incluso en el
caso del revestimiento de unas piezas metálicas difíciles, muestran
unas excelentes propiedades en lo que respecta a la alargabilidad y
a los revestimientos en las aristas, así como también una
estabilidad frente a soluciones acuosas alcalinas. La resistencia
mecánica de los revestimientos está situada a un nivel
excelente.
Los polvos de precipitación del invento se
adecuan asimismo sobresalientemente para la producción de cuerpos
moldeados y de piezas constructivas. Los materiales a base de polvos
finos de poliamidas conformes al invento tienen, por lo demás,
también unas sobresalientes propiedades mecánicas. Así, los polvos
finos de poliamidas conformes al invento, junto a unos aumentados
valores de resistencia, tales como los del módulo E o de la
resistencia a la tracción, muestran también unas muy buenas
propiedades de tenacidad al impacto.
Por lo tanto, el invento comprende también la
utilización del polvo ultrafino constituido sobre la base de
poliamidas para la producción de cuerpos moldeados y/o piezas
constructivas con una forma y una estructura múltiples y variadas.
En este caso, o bien se puede partir del polvo propiamente dicho y
producir los cuerpos moldeados o las piezas constructivas
directamente según unos conocidos procedimientos de cambio de forma,
de manera preferida mediante moldeo por inyección, extrusión o
moldeo por soplado.
Alternativamente a esto, los polvos también
pueden ser primeramente granulados y ser elaborados ulteriormente
en condiciones termoplásticas según unos procedimientos en sí
conocidos, es decir en lo esencial mediante moldeo por inyección,
extrusión o moldeo por soplado.
En lo sucesivo, se ilustra el invento más
detalladamente con ayuda de Ejemplos y Ejemplos de comparación.
En un recipiente de acero inoxidable para
tandas, que tiene una capacidad de 100 l, se disponen previamente
77 kg de etanol. A continuación, estando en movimiento el Ystral
Conti-TDS 3 (rendijas del estator: una corona de 4
mm y una corona de 1 mm, una distancia entre el rotor y el estator
de aproximadamente 1 mm) en condiciones de cizalladura, en el
recipiente para tandas se introducen 23 kg de AEROXIDE® Alu C (con
una superficie específica según BET de 100 m^{2}/g), de la
entidad Degussa. Después de haber terminado la adición, se cizalla
posteriormente todavía durante 30 min a 3.000 rpm (revoluciones por
minuto).
Esta suspensión previa se conduce en dos pasadas
a través del molino de alta energía Sugino Ultimaizer
HJP-25050 a una presión de 2.500 bares y con unas
boquillas de diamante que tienen un diámetro de 0,25 mm, y de esta
manera se muele ulteriormente de un modo intenso.
La adición de ácido fosfórico al 85%, de tal
manera que se alcanza una concentración de 2% de H_{3}PO_{4}
puro, referida al Al_{2}O_{3}, se efectuó durante la preparación
de la suspensión previa en el aparato disolvedor.
Después de haber producido la suspensión, se
determinó un tamaño medio de partículas d_{50} de 0,18 \mum
mediante dispersamiento dinámico de la luz (en un Zetasizer 3000 Hsa
de Malvern Instruments, Reino Unido). Se indica el valor ponderado
en cuanto al volumen de la mediana del análisis de los picos.
En un recipiente de acero inoxidable para
tandas, que tiene una capacidad de 100 l, se disponen previamente
44 kg de etanol y 1,00 kg de H_{3}PO_{4} (al 85%). A
continuación, estando en movimiento el Ystral
Conti-TDS 3 (rendijas del estator: una corona de 4
mm y una corona de 1 mm, una distancia entre el rotor y el estator
de aproximadamente 1 mm) en condiciones de cizalladura, en el
recipiente para tandas se introducen 21 kg de AEROXIDE® Alu C (con
una superficie específica según BET 100 m^{2}/g), de la entidad
Degussa. Después de haber añadido aproximadamente 18 kg de
AEROXIDE® Alu C, se añadieron 0,13 kg adicionales de H_{3}PO_{4}
(al 85%), con el fin de alcanzar de nuevo una baja viscosidad.
Después de haber terminado la adición, se cizalla posteriormente a
3.000 rpm durante 30 min. Durante un período de tiempo de
cizalladura de 25 min, se añaden 1,2 kg adicionales de
H_{3}PO_{4} (al 85%), de tal manera que se alcanza una
concentración de 11% de H_{3}PO_{4} (al 85%), referida al
Al_{2}O_{3}.
Esta suspensión previa se conduce en dos pasadas
a través del molino de alta energía Sugino Ultimaizer
HJP-25050 a una presión de 2.500 bares y con unas
boquillas de diamante que tienen un diámetro de 0,25 mm, y de esta
manera se muele ulteriormente de un modo intenso.
Después de haber producido la suspensión, se
determinó un tamaño de partículas d_{50} de 0,14 \mum mediante
dispersamiento dinámico de la luz (en un Zetasizer 3000 Hsa de
Malvern Instruments, Reino Unido). Se indica el valor ponderado en
cuanto al volumen de la mediana del análisis de los picos.
En un recipiente de acero inoxidable para
tandas, que tiene una capacidad de 100 l, se disponen previamente
77 kg de etanol. A continuación, estando en movimiento el Ystral
Conti-TDS 3 (rendijas del estator: una corona de 4
mm y una corona de 1 mm, una distancia entre el rotor y el estator
de aproximadamente 1 mm) en condiciones de cizalladura, en el
recipiente para tandas se introducen 23 kg de AEROXIDE® Alu C (con
una superficie específica según BET 100 m^{2}/g), de la entidad
Degussa. Después de haber terminado la adición, se cizalla
posteriormente todavía a 3.000 rpm durante 30 min.
Esta suspensión previa se conduce en dos pasadas
a través del molino de alta energía Sugino Ultimaizer
HJP-25050 a una presión de 2.500 bares y con unas
boquillas de diamante que tienen un diámetro de 0,25 mm, y de esta
manera se muele ulteriormente de un modo intenso.
La adición del ácido fosfórico se efectuó
durante la preparación de la suspensión en el aparato disolvedor.
Después del paso a través del molino de alta energía, para realizar
la estabilización ulterior se añadió Cublen P 50 (un producto
comercial de la entidad Schwarz und Zschimmer GmbH, una solución al
50% de ácido
2-fosfono-butano-1,2,4-tricarboxílico
en agua) en una cantidad tal que se alcanza una concentración de 2%
en peso de Cublen P 50, referida a la cantidad de
Al_{2}O_{3}.
Después de haber producido la suspensión, se
determinó un tamaño de partículas d_{50} de 0,13 \mum mediante
dispersamiento estático de la luz (en un Zetasizer 3000 Hsa de
Malvern Instruments, Reino Unido). Se indica el valor ponderado en
cuanto al volumen de la mediana del análisis de los picos.
En un recipiente de acero inoxidable para
tandas, que tiene una capacidad de 100 l, se disponen previamente
77 kg de etanol. A continuación, estando en movimiento el Ystral
Conti-TDS 3 (rendijas del estator: una corona de 4
mm y una corona de 1 mm, una distancia entre el rotor y el estator
de aproximadamente 1 mm) en condiciones de cizalladura, en el
recipiente para tandas se introducen 23 kg de AEROXIDE® Alu C (con
una superficie específica según BET 100 m^{2}/g), de la entidad
Degussa. Después de haber terminado la adición, se cizalla
posteriormente todavía a 3.000 rpm durante 30 min.
Esta suspensión previa se conduce en dos pasadas
a través del molino de alta energía Sugino Ultimaizer
HJP-25050 a una presión de 2.500 bares y con unas
boquillas de diamante que tienen un diámetro de 0,25 mm, y de esta
manera se muele ulteriormente de un modo intenso.
Para realizar la estabilización, a la suspensión
obtenida, se le añade seguidamente, mediando una mezcladura
intensa, ácido fosfórico al 85%, de tal manera que se alcanza una
concentración de 2% de H_{3}PO_{4} puro, referida a la cantidad
de Al_{2}O_{3}, y se añade Cublen P 50 (un producto comercial de
la entidad Schwarz und Zschimmer GmbH, una solución al 50% de ácido
2-fosfono-butano-1,2,4-tricarboxílico
en agua) de tal manera que se alcanza una concentración de 2% en
peso de Cublen P 50.
Después de haber producido la suspensión, se
determinó un tamaño de partículas d_{50} de 0,06 \mum mediante
dispersamiento estático de la luz (en un Zetasizer 3000 Hsa de
Malvern Instruments, Reino Unido). Se indica el valor ponderado en
cuanto al volumen de la mediana del análisis de los picos.
En un recipiente de acero inoxidable para
tandas, que tiene una capacidad de 100 l, se disponen previamente
77 kg de etanol. A continuación, estando en movimiento el Ystral
Conti-TDS 3 (rendijas del estator: una corona de 4
mm y una corona de 1 mm, una distancia entre el rotor y el estator
de aproximadamente 1 mm) en condiciones de cizalladura, en el
recipiente para tandas se introducen 23 kg de VP Zirkonoxid PH
(óxido de zirconio), de la entidad Degussa. Después de haber
terminado la adición, se cizalla posteriormente todavía a 3.000 rpm
durante 30 min.
Esta suspensión previa se conduce en dos pasadas
a través del molino de alta energía Sugino Ultimaizer
HJP-25050 a una presión de 2.500 bares y con unas
boquillas de diamante que tienen un diámetro de 0,25 mm, y de esta
manera se muele ulteriormente de un modo intenso.
La adición del ácido fosfórico se efectuó de
nuevo durante la operación de suspender en el aparato disolvedor,
mientras que la proporción de 2% en peso de Cublen P 50 (un producto
comercial de la entidad Schwarz und Zschimmer GmbH, una solución al
50% de ácido
2-fosfono-butano-1,2,4-tricarboxílico
en agua), referida a la suspensión total, se añade para realizar la
estabilización posterior.
Después de haber producido la suspensión, se
determinó un tamaño de partículas d_{50} de 0,08 \mum mediante
dispersamiento estático de la luz (en un Zetasizer 3000 Hsa de
Malvern Instruments, Reino Unido). Se indica el valor ponderado en
cuanto al volumen de la mediana del análisis de los picos.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo de comparación
A
50 kg de una PA 12 no regulada, preparada
mediante polimerización hidrolítica, con una viscosidad relativa en
disolución de 1,62 y con un contenido de grupos extremos de 75
mmol/kg de COOH o respectivamente de 69 mmol/kg de NH_{2} se
llevan a una temperatura de 145ºC con 310 l de etanol,
desnaturalizado con 2-butanona, y con un contenido
de agua de 1%, en el transcurso de 5 horas en un recipiente con
sistema de agitación que tiene una capacidad de 0,8 m^{3} y,
mediando agitación (con un agitador de paletas planas, d = 80 cm,
número de revoluciones = 49 rpm), se dejan a esta temperatura
durante 1 hora. A continuación, la temperatura de la envoltura se
reduce a 124ºC y, mediando una continua separación por destilación
del etanol, con un régimen de enfriamiento de 25ºK/h, con el mismo
número de revoluciones, la temperatura interna se lleva a 125ºC. A
partir de este momento, con el mismo régimen de enfriamiento, la
temperatura de la envoltura se mantiene en 2ºK-3ºK
por debajo de la temperatura interna. La temperatura interna se
lleva a 117ºC con el mismo régimen de enfriamiento y luego se
mantiene constante durante 60 minutos. Después de esto, con un
régimen de enfriamiento de 40ºK/h, se continúa separando por
destilación, y la temperatura interna se lleva de este modo a
111ºC. A esta temperatura comienza la precipitación, lo que es
reconocible por el desprendimiento de calor. La velocidad de
destilación se aumenta hasta tanto que la temperatura interna no
sobrepase los 111,3ºC. Después de 25 minutos, la temperatura interna
desciende, lo que indica el final de la precipitación. Mediante una
ulterior separación por destilación y un enfriamiento a través de la
envoltura, la temperatura de la suspensión se lleva a 45ºC, y la
suspensión se transfiere después de esto a un aparato desecador de
paletas.
El etanol se separa por destilación a 70ºC y 400
mbar y, a continuación, el residuo se seca posteriormente durante 3
horas a 20 mbar y 86ºC.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo de comparación
B
Correspondientemente al Ejemplo A, se precipitan
50 kg de una muestra de PA 1010 que se ha obtenido mediante
policondensación de
1,10-decano-diamina y ácido
sebácico, con los siguientes datos:
- \eta_{rel} = 1,84, [COOH] = 62 mmol/kg, [NH_{2}] = 55 mmol/kg.
Las condiciones de precipitación se modifican
con respecto al Ejemplo A de la siguiente manera:
- Temperatura de disolución: 155ºC, temperatura/período de tiempo de formación de núcleos: 128ºC/60 min
- Temperatura de precipitación: 120ºC, período de tiempo de precipitación: 1 hora, número de revoluciones del agitador: 90 rpm
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo de comparación
C
Correspondientemente al Ejemplo A, se precipitan
50 kg de una muestra de un granulado de PA 1212 obtenido mediante
policondensación de
1,10-decano-diamina y ácido
dodecanoico, con los siguientes datos:
- \eta_{rel} = 1,80, [COOH] = 3 mmol/kg, [NH_{2}] = 107 mmol/kg.
Las condiciones de precipitación se modifican
con respecto al Ejemplo A de la siguiente manera:
- Temperatura de disolución: 155ºC, temperatura de formación de núcleos: 123ºC, período de tiempo de formación de núcleos: 60 min
- Temperatura de precipitación: 117ºC, período de tiempo de precipitación: 60 minutos, número de revoluciones del agitador: 110 rpm.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo de comparación
D
50 kg de una PA 12 no regulada, preparada
mediante polimerización hidrolítica, con una viscosidad relativa en
disolución de 1,62 y con un contenido de grupos extremos de 75
mmol/kg de COOH o respectivamente de 69 mmol/kg de NH_{2}, así
como 3 kg de un pigmento de dióxido de titanio
(Kerr-McGee R-FK 3) se llevan a una
temperatura de 152ºC con 310 l de etanol, desnaturalizado con
2-butanona, y con un contenido de agua de 1%, en el
transcurso de 5 horas dentro de un recipiente con sistema de
agitación que tiene una capacidad de 3 m^{3} (d = 160 cm) y,
mediando agitación (con un agitador de paletas planas, d = 80 cm,
número de revoluciones = 80 rpm), se dejan a esta temperatura
durante 1 hora. A continuación, se reduce la temperatura de la
envoltura a 124ºC y, mediando separación continua por destilación
del etanol, con un régimen de enfriamiento de 25ºK/h, con el mismo
número de revoluciones, la temperatura interna se lleva a 125ºC. A
partir de este momento, con el mismo régimen de enfriamiento, la
temperatura de la envoltura se mantiene en 2ºK-3ºK
por debajo de la temperatura interna, hasta que se inicie la
precipitación a 108ºC, lo que es reconocible por el desprendimiento
de calor. La velocidad de destilación se aumenta hasta tal punto que
la temperatura interna no sobrepase los 109,7ºC. Después de 20
minutos, la temperatura interna desciende, lo que indica el final de
la precipitación. Mediante una ulterior separación por destilación
y un enfriamiento a través de la envoltura, la temperatura de la
suspensión se lleva a 45ºC, y la suspensión se transfiere después de
esto a un aparato desecador de paletas.
El etanol se separa por destilación a 70ºC y 500
mbar y, a continuación, el residuo se seca posteriormente durante 3
horas a 20 mbar y 86ºC.
En lo sucesivo se explica con ayuda de Ejemplos
la producción de unos polvos finos de poliamidas con una alta
densidad aparente y una alta superficie específica según BET. Los
resultados se recopilan en la Tabla 1.
\vskip1.000000\baselineskip
50 kg de una PA 12 no regulada, preparada
mediante polimerización hidrolítica, con una viscosidad relativa en
disolución de 1,62 y un contenido de grupos extremos de 75 mmol/kg
de COOH o respectivamente de 69 mmol/kg de NH_{2}, se llevan a
una temperatura de 145ºC con 290 l de etanol, desnaturalizado con
2-butanona, y con un contenido de agua de 1%, y
17,4 kg de S1, en el transcurso de 5 horas, en un recipiente con
sistema de agitación que tiene una capacidad de 0,8 m^{3} y,
mediando agitación (con un agitador de paletas planas, d = 80 cm,
número de revoluciones = 85 rpm) se dejan a esta temperatura durante
1 hora. A continuación, se reduce la temperatura de la envoltura a
124ºC y, mediando separación continua por destilación del etanol,
con un régimen de enfriamiento de 25ºK/h, con el mismo número de
revoluciones, la temperatura interna se lleva a 125ºC. A partir
de este momento, con el mismo régimen de enfriamiento, la
temperatura de la envoltura se mantiene en 2ºK-3ºK
por debajo de la temperatura interna, hasta que, a 109ºC, comience
la precipitación, lo que es reconocible por el desprendimiento de
calor. La velocidad de destilación se aumenta hasta que la
temperatura interna no sobrepase los 109,3ºC. Después de 20 minutos,
la temperatura interna desciende, lo que indica el final de la
precipitación. Mediante una ulterior separación por destilación y un
enfriamiento a través de la envoltura, se lleva la temperatura de
la suspensión a 45ºC, y, después de esto, la suspensión se
transfiere a un aparato desecador de paletas. El etanol se separa
por destilación a 70ºC y 500 mbar y, a continuación, el residuo se
seca posteriormente durante 3 horas a 20 mbar y 86ºC.
\vskip1.000000\baselineskip
El procedimiento se llevó a cabo de una manera
análoga a la del Ejemplo 1. Se utilizaron 17,4 kg de la suspensión
S2.
\vskip1.000000\baselineskip
El procedimiento se llevó a cabo de una manera
análoga a la del Ejemplo 1. Se utilizaron 34,8 kg de la suspensión
S2. La cantidad de etanol de la tanda se redujo desde 290 l hasta
275 l.
\vskip1.000000\baselineskip
El procedimiento se llevó a cabo de una manera
análoga a la del Ejemplo 1. Se utilizaron 17,4 kg de la suspensión
S3.
\vskip1.000000\baselineskip
El procedimiento se llevó a cabo de una manera
análoga a la del Ejemplo 1. Se utilizaron 34,8 kg de la suspensión
S3. La cantidad de etanol de la tanda se redujo desde 290 l hasta
275 l.
\vskip1.000000\baselineskip
El procedimiento se llevó a cabo de una manera
análoga a la del Ejemplo 1. Se utilizaron 17,4 kg de la suspensión
S4.
\vskip1.000000\baselineskip
El procedimiento se llevó a cabo de una manera
análoga a la del Ejemplo 1. Se utilizaron 17,4 kg de la suspensión
S5.
\vskip1.000000\baselineskip
Correspondientemente al Ejemplo 1, se precipitan
50 kg de una muestra de PA 1010 obtenida mediante policondensación
de 1,10-decano-diamina y ácido
sebácico, con los siguientes datos característicos:
- \eta_{rel} = 1,84, [COOH] = 62 mmol/kg, [NH_{2}] = 55 mmol/kg.
Las condiciones de precipitación se modificaron
con respecto al Ejemplo 1 de la siguiente manera:
- Temperatura de precipitación: 120ºC, período de tiempo de precipitación: 2 horas, número de revoluciones del agitador: 90 rpm
- Se utilizaron 17,4 kg de la suspensión S2.
\vskip1.000000\baselineskip
Correspondientemente al Ejemplo 1, se precipitan
50 kg de una muestra de un granulado de PA 1012 obtenido mediante
policondensación de
1,10-decano-diamina y ácido
dodecanodioico, con los siguientes datos:
- \eta_{rel} = 1,76, [COOH] = 46 mmol/kg, [NH_{2}] = 65 mmol/kg.
\newpage
Las condiciones de precipitación se modificaron
con respecto al Ejemplo 1 de la siguiente manera:
- Temperatura de disolución: 155ºC, temperatura de precipitación: 123ºC, período de tiempo de precipitación: 40 minutos, número de revoluciones del agitador: 110 rpm
- Se utilizaron 17,4 kg de la suspensión S2.
\vskip1.000000\baselineskip
Correspondientemente al Ejemplo 1, se precipitan
400 kg de una muestra de un granulado de PA 1012 obtenido mediante
policondensación de
1,10-decano-diamina y ácido
dodecanodioico, con los siguientes datos:
- \eta_{rel} = 1,80, [COOH] = 3 mmol/kg, [NH_{2}] = 107 mmol/kg.
Las condiciones de precipitación se modificaron
con respecto al Ejemplo 1 de la siguiente manera:
- Temperatura de disolución: 155ºC, temperatura de precipitación: 117ºC, período de tiempo de precipitación: 60 minutos, número de revoluciones del agitador: 110 rpm.
- Se utilizaron 17,4 kg de la suspensión S2.
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(Tabla pasa a página
siguiente)
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Los polvos de los Ejemplos 1, 3 y del Ejemplo de
comparación A se fundieron, se extrudieron y se granularon en una
extrusora de dos husillos ZSK 25 de la entidad Coperion a 220ºC y
con un caudal de paso de 8 kg/h.
A continuación, se produjeron unos cuerpos de
probetas patrones mediante moldeo por inyección, y el ensayo de
tracción se realizó según la norma ISO 527, y la tenacidad al
impacto se determinó según la norma ISO 179 1e/U a 23ºC y
-40ºC.
Los resultados se recopilan en la Tabla 2.
El módulo E, la resistencia a la tracción, la
resistencia a la rotura, y los alargamientos por estiramiento y de
rotura se determinaron en el ensayo de alargamiento por tracción
según la norma ISO 527.
La tenacidad al impacto se determinó según la
norma ISO 179 1e/U.
Se reconoce que unas probetas obtenidas con los
polvos de poliamidas, producidos conforme al invento, disponen de
un módulo E más alto y también de unos valores más altos de la
resistencia a la tracción.
Claims (13)
1. Procedimiento para la producción de unos
polvos ultrafinos constituidos sobre la base de poliamidas con una
finura d_{50} de menos que 70 \mum, en el que unas poliamidas,
que tienen una viscosidad relativa en disolución \eta_{rel}
situada en el intervalo de 1,5 a 2,0, medida en una solución al 0,5%
de m-cresol a 25ºC, mediando una acción de presión
y/o temperatura para la producción de una disolución por lo menos
parcial, se ponen en contacto con un medio alcohólico en presencia
de partículas inorgánicas y, a continuación, se precipita la
poliamida procedente de la disolución por lo menos parcial,
caracterizado porque se emplea una suspensión con unas
partículas inorgánicas suspendidas en el medio alcohólico, con un
tamaño medio de las partículas inorgánicas d_{50} situado en el
intervalo de 0,001 a 0,8 \mum, medido en suspensión en el medio
alcohólico, como el valor ponderado en cuanto al volumen de la
mediana del análisis de los picos mediante dispersamiento estático
o dinámico de la luz.
2. Procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 1, caracterizado porque se emplea una
suspensión de unas partículas inorgánicas suspendidas en el medio
alcohólico, escogidas entre el conjunto que se compone de
Al_{2}O_{3}, TiO_{2}, ZrO_{2}, SiO_{2}, ZnO,
Bi_{2}O_{3}, CeO_{2}, óxido de indio dopado con óxido de
estaño(IV), óxido de estaño(IV) dopado con óxido de
antimonio, óxido de indio dopado con óxido de zinc, nitruro de boro,
carburo de boro, óxidos mixtos y espinelas.
3. Procedimiento de acuerdo con una de las
reivindicaciones precedentes, caracterizado porque se emplea
una suspensión, que es obtenible suspendiendo las partículas
inorgánicas en el medio alcohólico mediando introducción de una
aportación de energía mayor que 1.000 kJ/m^{3}.
4. Procedimiento de acuerdo con una de las
reivindicaciones precedentes, caracterizado porque se emplea
una suspensión, que tiene un contenido de partículas situado en el
intervalo de 10 a 60% en peso, referido al peso total de la
suspensión.
5. Procedimiento de acuerdo con una de las
reivindicaciones precedentes, caracterizado porque se emplea
una suspensión, que es obtenible mediante el recurso de que unas
partículas inorgánicas con una superficie específica de 5 a 200
m^{2}/g se suspenden en el medio alcohólico.
6. Procedimiento de acuerdo con una de las
reivindicaciones precedentes, caracterizado porque se emplea
una suspensión, que es obtenible mediante el recurso de que las
partículas inorgánicas se suspenden en el medio alcohólico en
presencia de un aditivo estabilizador o de una mezcla de aditivos,
escogidos entre el conjunto que se compone de ácido fosfórico,
fosfatos mono- o dibásicos, ésteres de ácido fosfórico, ácidos
fosfónicos, ácidos fosfónicos modificados con radicales orgánicos,
ácido sulfúrico, derivados de ácido sulfúrico, ácido nítrico y
ácidos minerales inorgánicos (OJO), unos compuestos orgánicos con
uno o varios protones ácidos, ácidos carboxílicos, fenoles, unos
compuestos orgánicos de carácter básico y aminas.
7. Procedimiento de acuerdo con una de las
reivindicaciones precedentes, caracterizado porque como medio
alcohólico para la reprecipitación de la poliamida y/o la
realización de la suspensión de las partículas inorgánicas se
utilizan uno o varios alcoholes, que tienen una relación numérica de
los átomos de oxígeno a los átomos de carbono situada en el
intervalo de 1:1 a 1:5.
8. Procedimiento de acuerdo con una de las
reivindicaciones precedentes, caracterizado porque como medio
alcohólico para la reprecipitación de la poliamida y/o la
realización de la suspensión de las partículas inorgánicas se
utiliza etanol.
9. Polvo ultrafino constituido sobre la base de
poliamidas, que es obtenible mediante el recurso de que unas
poliamidas, que tienen una viscosidad relativa en disolución
\eta_{rel} situada en el intervalo de 1,5 a 2,0, medida en una
solución al 0,5% de m-cresol a 25ºC, mediando una
acción de presión y/o temperatura para la producción de una
disolución por lo menos parcial, se ponen en contacto con una
suspensión de partículas inorgánicas en un medio alcohólico y, a
continuación, se precipita la poliamida procedente de la disolución
por lo menos parcial, caracterizado por una superficie
específica según BET situada en el intervalo de
5-100 m^{2}/g; una finura d_{50} de menos que 70
\mum; una densidad aparente DA situada en el intervalo de 250 a
1.000 g/l; y un contenido de partículas de 0,1 a 80% en peso de
partículas inorgánicas, referido al contenido total del polvo de
poliamidas.
10. Utilización del polvo ultrafino constituido
sobre la base de poliamidas de acuerdo con la reivindicación 9 u
obtenido según el procedimiento de acuerdo con las reivindicaciones
1 a 8 como agente de revestimiento.
11. Utilización del polvo ultrafino constituido
sobre la base de poliamidas de acuerdo con la reivindicación 9 u
obtenido según el procedimiento de acuerdo con las reivindicaciones
1 a 8 para la producción de cuerpos moldea-
dos.
dos.
12. Utilización de acuerdo con la reivindicación
11 para la producción de cuerpos moldeados mediante moldeo por
inyección, extrusión o moldeo por soplado.
\newpage
13. Utilización de acuerdo con la reivindicación
11 para la producción de cuerpos moldeados mediante producción de
un granulado y subsiguiente elaboración ulterior en condiciones
termoplásticas mediante moldeo por inyección, extrusión o moldeo
por soplado.
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