DE10149130A1 - Flammenhydrolytisch hergestelltes, mit zweiwertigen Metalloxiden dotiertes Aluminiumoxid und wässerige Dispersion hiervon - Google Patents

Flammenhydrolytisch hergestelltes, mit zweiwertigen Metalloxiden dotiertes Aluminiumoxid und wässerige Dispersion hiervon

Info

Publication number
DE10149130A1
DE10149130A1 DE10149130A DE10149130A DE10149130A1 DE 10149130 A1 DE10149130 A1 DE 10149130A1 DE 10149130 A DE10149130 A DE 10149130A DE 10149130 A DE10149130 A DE 10149130A DE 10149130 A1 DE10149130 A1 DE 10149130A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
aqueous dispersion
flame
oxide
aerosol
alumina
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
DE10149130A
Other languages
English (en)
Inventor
Wolfgang Lortz
Ina Hemme
Christoph Batz-Sohn
Martin Moerters
Herbert Habermann
Uwe Diener
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Evonik Operations GmbH
Original Assignee
Degussa GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Degussa GmbH filed Critical Degussa GmbH
Priority to DE10149130A priority Critical patent/DE10149130A1/de
Priority to PCT/EP2002/010638 priority patent/WO2003031333A2/en
Priority to KR1020047004924A priority patent/KR100596355B1/ko
Priority to CNB028197062A priority patent/CN1263679C/zh
Priority to EP02772336A priority patent/EP1432645B1/de
Priority to AU2002337125A priority patent/AU2002337125A1/en
Priority to AT02772336T priority patent/ATE349405T1/de
Priority to US10/486,793 priority patent/US20040240062A1/en
Priority to DE60217141T priority patent/DE60217141T2/de
Priority to JP2003534323A priority patent/JP2005504706A/ja
Publication of DE10149130A1 publication Critical patent/DE10149130A1/de
Ceased legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/30—Preparation of aluminium oxide or hydroxide by thermal decomposition or by hydrolysis or oxidation of aluminium compounds
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/30—Preparation of aluminium oxide or hydroxide by thermal decomposition or by hydrolysis or oxidation of aluminium compounds
    • C01F7/302—Hydrolysis or oxidation of gaseous aluminium compounds in the gaseous phase
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C19/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by mechanical means
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D17/00—Pigment pastes, e.g. for mixing in paints
    • C09D17/004—Pigment pastes, e.g. for mixing in paints containing an inorganic pigment
    • C09D17/007—Metal oxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09G—POLISHING COMPOSITIONS; SKI WAXES
    • C09G1/00—Polishing compositions
    • C09G1/02—Polishing compositions containing abrasives or grinding agents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
    • C09K3/14—Anti-slip materials; Abrasives
    • C09K3/1436—Composite particles, e.g. coated particles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
    • C09K3/14—Anti-slip materials; Abrasives
    • C09K3/1454—Abrasive powders, suspensions and pastes for polishing
    • C09K3/1463—Aqueous liquid suspensions
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02041—Cleaning
    • H01L21/02057—Cleaning during device manufacture
    • H01L21/02068—Cleaning during device manufacture during, before or after processing of conductive layers, e.g. polysilicon or amorphous silicon layers
    • H01L21/02074—Cleaning during device manufacture during, before or after processing of conductive layers, e.g. polysilicon or amorphous silicon layers the processing being a planarization of conductive layers
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/30—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
    • H01L21/31—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to form insulating layers thereon, e.g. for masking or by using photolithographic techniques; After treatment of these layers; Selection of materials for these layers
    • H01L21/3205—Deposition of non-insulating-, e.g. conductive- or resistive-, layers on insulating layers; After-treatment of these layers
    • H01L21/321—After treatment
    • H01L21/32115—Planarisation
    • H01L21/3212—Planarisation by chemical mechanical polishing [CMP]
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/50—Solid solutions
    • C01P2002/52—Solid solutions containing elements as dopants
    • C01P2002/54—Solid solutions containing elements as dopants one element only
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/22—Rheological behaviour as dispersion, e.g. viscosity, sedimentation stability
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/90—Other properties not specified above

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)

Abstract

Flammenhydrolytisch hergestelltes, mit einem zweiwertigen Metalloxid dotiertes Aluminiumoxid, welches keine, im Röntgendiffraktogramm nachweisbaren, Spinelstrukturen oder alpha-Aluminiumoxid aufweist. Es wird hergestellt durch ein pyrogenes Verfahren, indem man bei der Flammenhydrolyse von Aluminiumhalogeniden dem Gasgemisch ein Aerosol, welches eine wässrige Lösung eines zweiwertigen Metallsalzes enthält, zusetzt. Die dortierten Aluminiumoxide können zum Beispiel in wässrigen Dispersionen zum chemisch-mechanischen Polieren eingesetzt werden.

Description

  • Die Erfindung betrifft flammenhydrolytisch hergestelltes, mit zweiwertigen Metalloxiden dotiertes Aluminiumoxid, wässerige Dispersionen hiervon, deren Herstellung und Verwendung, insbesondere beim chemisch-mechanischen Polieren.
  • Chemisch-mechanisches Polieren (CMP-Prozeß) ist eine Technologie, die zum Planarisieren von Oberflächen und zur Herstellung von Strukturen bis in den Submikrometerbereich auf Halbleiterwafern eingesetzt wird. Dabei kommen in der Regel Dispersionen zum Einsatz, die eine oder mehrere chemisch aktive Verbindungen, wenigstens ein Abrasiv, sowie eine Vielzahl von Zusatzstoffen, die die Eigenschaften der Dispersion hinsichtlich ihrer gewünschten Verwendung verändern können, aufweisen.
  • Besondere Bedeutung kommt dabei den Abrasivpartikeln zu, die im CMP-Prozess eine hohe Abtragrate aufweisen sollen, ohne Kratzer auf der zu polierenden Oberfläche zu erzeugen. Desweiteren soll die Dispersion stabil sein gegen Flockung und Sedimentation der Abrasivpartikel.
  • Hierbei spielt das Zeta-Potential in der Dispersion eine wichtige Rolle. Die Partikel in einer CMP-Dispersion sind elektrisch geladen. Dies kann herrühren von der Dissoziation von Oberflächengruppen oder von einer Desorption oder Adsorption von Ionen auf der Partikeloberfläche. Dabei liegt die elektrische Ladung in der Regel nicht in, sondern auf der Partikeloberfläche. Das Zeta-Potential hängt dabei von der Art des Partikels ab, zum Beispiel Siliziumdioxid, Aluminiumoxid, Magnesiumoxid, Ceroxid usw.
  • Eine wichtige Größe im Zusammenhang mit dem Zeta-Potential ist der isoelektrische Punkt (IEP) für einen Partikel. Der IEP gibt den pH-Wert an, bei dem das Zeta-Potential Null ist. Der IEP liegt bei Aluminiumoxid bei einem pH von ca. 9, bei Siliziumdioxid bei ca. 3,8, bei Magnesiumoxid bei ca. 12,4.
  • Die Ladungsdichte an der Oberfläche kann beeinflusst werden durch Veränderung der Konzentration der potentialbestimmenden Ionen im umgebenden Elektrolyten. In denjenigen Dispersionen, in denen die Partikel saure oder basische Gruppen auf der Oberfläche tragen, kann die Ladung durch Einstellen des pH-Wertes geändert werden. Das Potential kann ferner geändert werden durch Zugabe von Salzen oder oberflächenaktiven Substanzen.
  • Partikel aus dem gleichen Material werden das gleiche Vorzeichen der Oberflächenladungen besitzen und sich somit abstoßen. Wenn das Zeta-Potential zu klein ist, kann die abstoßende Kraft jedoch nicht die von der Waals-Anziehung der Partikel kompensieren und es kommt zu Flockung und gegebenenfalls Sedimentation der Partikel.
  • Bei verschiedenen Materialien, zum Beispiel Abrasivpartikel und zu polierende Oberfläche, ist es möglich, dass die Oberflächenladungen unterschiedliches Vorzeichen haben und dadurch auf der zu polierenden Oberfläche festgehalten werden. Dadurch kommt es zu einem nicht einheitlichen Polierverlauf und es werden aufwendige Reinigungsschritte nach dem Polierschritt nötig.
  • Da die isoelektrischen Punkte der gängigen Abrasivpartikel und der zu polierenden Oberflächen oft sehr weit auseinander liegen (Titanoxid ca. 9,5, Wolfram bei ca. 1), ist es oft schwierig eine CMP-Dispersion so einzustellen, dass diese stabil ist und zudem keine Anhaftungen von Partikeln auf der zu polierenden Oberfläche auftreten.
  • Zwar stehen prinzipiell die oben beschriebenen Möglichkeiten zur Beeinflussung des Zeta-Potentiales bereit. Es muß jedoch die gesamte Dispersion mit all ihren Bestandteilen betrachtet werden. So kann eine Verschiebung des pH-Wertes zwar das Zeta-Potential erhöhen, gleichzeitig kann damit aber eine Zersetzung des Oxidationsmittels eingeleitet werden, die Selektivität, insbesonders beim Metallpolishing negativ beeinflusst werden. Schließlich können die Zusatzstoffe, die oft im Prozentbereich in CMP- Dispersionen vertreten sind, ihrerseits Reaktionen eingehen.
  • WO 0073396 beschreibt eine CMP-Dispersion enthaltend Abrasivpartikel mit der Spinell-Struktur MgO.x Al2O3, die durch Calcinierung erhalten werden, und bei denen durch Variation des Magnesiumoxid/Aluminiumoxid-Verhältnisses das Zeta-Potential veränderbar sein soll.
  • Nachteilig bei diesem Verfahren ist zum einen die Bildung von alpha-Aluminiumoxid, das beim Polieren zu Kratzern führen kann. Es wird zwar eine Stabilisierung der weicheren gamma-Aluminiumoxid-Phase postuliert, die jedoch proportional abhängig ist von dem Anteil an Magnesiumoxid. Das heißt je höher der Anteil an Magnesiumoxid desto geringer die alpha-Aluminiumoxidbildung. Wie in WO 0073396 ausgeführt, kann alpha-Aluminiumoxid jedoch auch schon in geringen Mengen zu Kratzern beim Polieren führen.
  • Mit steigendem Anteil an Magnesiumoxid nimmt zwar die Bildung von alpha-Aluminiumoxid ab, gleichzeitig aber auch die BET-Oberfläche der Partikel. Besitzt bei gleicher Calcinierungstemperatur ein Partikel MgO.x Al2O3 mit x = 25 eine BET-Oberfläche von 100 m2/g, so sind es bei x = 1 nur noch 40 m2/g, was die Verwendung in CMP-Dispersionen einschränken kann.
  • Das heißt eine Verringerung des alpha-Aluminiumoxidgehaltes geht mit einer Verringerung der BET-Oberfläche einher. Die beiden Größen können nicht unabhängig voneinander variiert werden.
  • Die beschriebene Änderung des Zeta-Potentiales mit dem Magnesiumgehalt wird nicht weiter ausgeführt. Es ist jedoch aus oben gesagtem zu folgern, dass eine Variation des Zeta- Potentiales auch gleichzeitig BET-Oberfläche und alpha- Aluminiumoxidgehalt ändert.
  • Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, Abrasivpartikelin denen Zeta-Potential und BET-Oberfläche unabhängig voneinander variiert werden können und die beim Polieren eine weitestgehend von Kratzern frei Oberfläche erzeugen, bereitzustellen.
  • Gegenstand der Erfindung ist ein flammenhydrolytisch hergestelltes, mit einem zweiwertigen Metalloxid dotiertes Aluminiumoxid, welches keine, im Röntgendiffraktogramm nachweisbaren, Spinellstrukturen oder alpha-Aluminiumoxid, aufweist.
  • Im Gegensatz zu den in WO 0073396 beschriebenen Partikeln weisen die erfindungsgemäßen Partikel keine Spinellstrukturen auf. Dies ist auf die unterschiedliche Art der Herstellung zurückzuführen. In dem hier zugrunde liegenden pyrogenen Prozess kommt es trotz der hohen Temperaturen nicht zur Ausbildung von Spinellphasen. Möglicherweise ist hierfür die extrem kurze Verweilzeit der Partikel bei hohen Temperaturen verantwortlich, die in einer kinetisch kontrollierten Reaktion zu Partikeln führt, die keine Spinellstrukturen aufweisen. Sputtering- Experimente am Beispiel eines mit Magnesiumoxid-dotierten Aluminiumoxides haben ferner gezeigt, dass die Konzentration der Dotierungskomponente einem Gradienten folgt, und so an der Oberfläche der Partikel die höchste Magnesiumoxid-Konzentration analysiert wurde.
  • Die BET-Oberfläche des dotierten Aluminiumoxides, bestimmt nach DIN 66 131, kann zwischen 1 und 1000 m2/g liegen.
  • Vorteilhaft für CMP-Anwendungen ist der Bereich zwischen 50 und 400 m2/g, besonders vorteilhaft ist der Bereich zwischen 100 und 250 m2/g.
  • Der Anteil der Dotierungskomponente im erfindungsgemäßen Aluminiumoxid kann zwischen 10 ppm und 5 Gew.-% liegen. Bevorzugt ist der Bereich zwischen 100 ppm und 3 Gew.-%, besonders bevorzugt ist der Bereich zwischen 0,1 und 2 Gew.-%.
  • Die Dotierungskomponenten können die zweiwertigen Metalloxide des Magnesiums, Calciums, Zinks, Mangans, Kupfers, Kobalts oder Eisens sein.
  • Besonders bevorzugt ist ein Aluminiumoxid mit Magnesiumoxid als Dotierkomponente.
  • Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung der dotierten Metalloxidpartikel, indem eine Flamme, wie sie zur Herstellung von pyrogenen Oxiden nach der Art der Flammenoxidation oder Flammenhydrolyse benutzt wird, mit einem zuvor verdampften Aluminiumhalogenid, ein Aerosol in diese Flamme eingespeist wird, dieses Aerosol vor der Reaktion mit dem Gasgemisch der Flammenoxidation beziehungsweise Flammenhydrolyse homogen gemischt wird, dann das Aeorosol-Gasgemisch in einer Flamme abreagieren läßt und das dotierte Aluminiumoxid in bekannterweise vom Gasstrom abtrennt, wobei als Ausgangsprodukt des Aerosols eine Lösung eines zweiwertigen Metallsalzes dient, wobei das Aerosol durch Vernebelung durch einen Aerosolgenerator hergestellt wird.
  • Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist eine wässerige Dispersion enthaltend die erfindungsgemäßen Partikel.
  • Der Feststoffgehalt der erfindungsgemäßen Dispersion richtet sich in erster Linie nach der beabsichtigten Verwendung. Um Transportkosten einzusparen wird man eine Dispersion mit möglichst hohem Feststoffgehalt anstreben, während bei bestimmten Anwendungen, wie zum Beispiel beim chemisch-mechanischen Polieren, Dispersionen mit niedrigen Feststoffgehalten eingesetzt werden. Bevorzugt gemäß der Erfindung ist ein Feststoffgehalt von 0,1 bis 70 Gew.-%, besonders bevorzugt der Bereich zwischen 1 und 30 Gew.-%. In diesem Bereich zeigt die Dispersion eine gute Stabilität.
  • Die Teilchengröße des erfindungsgemäßen Aluminiumoxides in der Dispersion kann kleiner als 150 nm sein. Besonders bevorzugt ist der Bereich kleiner als 100 nm.
  • Die wässerige Dispersion kann einen pH-Wert zwischen 3 und 12 aufweisen. Die Einstellung des pH-Wertes kann durch Säuren oder Basen erfolgen und dient dazu die Stabilität der Dispersion zu erhöhen. Dabei ist zum einen der IEP der erfindungsgemäßen Partikel, zum anderen die Stabilität anderer in Dispersion vorhandenen Stoffe, zum Beispiel des Oxidationsmittels, zu beachten.
  • Als Säuren können anorganische Säuren, organische Säuren oder Mischungen der vorgenannten Verwendung finden.
  • Als anorganische Säuren können insbesondere Phosphorsäure, Phosphorige Säure, Salpetersäure, Schwefelsäure, Mischungen daraus, und ihre sauer reagierenden Salze Verwendung ffinden.
  • Als organische Säuren finden bevorzugt Carbonsäuren der allgemeinen Formel CnH2n+1CO2H, mit n = 0-6 oder n = 8, 10, 12, 14, 16, oder Dicarbonsäuren der allgemeinen Formel HO2C(CH2)nCO2H, mit n = 0-4, oder Hydroxycarbonsäuren der allgemeinen Formel R1R2C (OH) CO2H, mit R1 = H, R2 =CH3, CH2CO2H, CH(OH)CO2H, oder Phthalsäure oder Salicylsäure, oder sauer reagierende Salze der vorgenannten Säuren oder Mischungen der vorgenannten Säuren und ihrer Salze.
  • Eine Erhöhung des pH-Wertes kann durch Addition von Ammoniak, Alkalihydroxiden oder Aminen erfolgen. Besonders bevorzugt sind Ammoniak und Kaliumhydroxid.
  • Desweiteren kann die erfindungsgemäße Dispersion 0,3 bis 20 Gew.-% mindestens eines Oxidationsmittels enthalten, welches Wasserstoffperoxid, ein Wasserstoffperoxid-Addukt, wie zum Beispiel das Harnstoff-Addukt, eine organische Persäure, eine anorganische Persäure, eine Iminopersäure, ein Persulfate, Perborat, Percarbonat, oxidierende Metallsalze und/oder Mischungen der vorgenannten sein kann. Besonders bevorzugt sind Wasserstoffperoxid und dessen Addukte.
  • Aufgrund der verringerten Stabilität einiger Oxidationsmittel gegenüber anderen Bestandteilen der erfindungsgemäßen Dispersion kann es sinnvoll sein, dieses erst unmittelbar vor der Benutzung der Dispersion hinzuzufügen.
  • Weiterhin kann die erfindungsgemäße Dispersion mindestens einen Oxidationsaktivator enthalten, dessen Zweck es ist die Oxidationsgeschwindigkeit beim chemisch-mechanischen Polieren zu erhöhen. Geeignete Oxidationskatalysatoren sind die Metallsalze von Ag, Co, Cr, Cu, Fe, Mo, Mu, Ni, Os, Pd, Ru, Sn, Ti, V und Mischungen daraus. Weiterhin sind Carbonsäuren, Nitrile, Harnstoffe, Amide und Ester geeignet. Besonders bevorzugt ist Eisen-II-nitrat. Die Konzentration des Oxidationskatalysators kann abhängig vom Oxidationsmittel und der Polieraufgabe in einem Bereich zwischen 0,001 und 2 Gew.-% variiert werden. Besonders bevorzugt ist ein Bereich zwischen 0,01 und 0,05 Gew.-%.
  • Ferner kann die erfindungsgemäße Dispersion 0,001 bis 2 Gew.-% mindestens eines Korrosionsinhibitors enthalten. Geeignete Inhibitoren umfassen die Gruppe von Stickstoff enthaltenden Heterocylen wie Benzotriazol, substituierte Benzimidazole, substituierte Pyrazine, substituierte Pyrazole und deren Mischungen.
  • Um die Dispersion weiter, zum Beispiel gegen Absetzen des Abrasives, Ausflockungen und Zersetzung des Oxidationsmittels zu stabilisieren, können ihr 0,001 bis 10 Gew.-% mindestens eines oberflächenaktives Stoffe zugesetzt werden, der nichtionischer, kationischer, anionischer oder amphoterer Art ist.
  • Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung der Dispersion mit Dispergier- und/oder Mahlvorrichtungen, die einen Energieeintrag von mindestens 200 KJ/m3 bewirken. Hierzu zählen Systeme nach dem Rotor- Stator-Prinzip, zum Beispiel Ultra-Turrax-Maschinen, oder Rührwerkskugelmühlen. Höhere Energieeinträge sind mit einem Planetenkneter/-mixer möglich. Die Wirksamkeit dieses Systems ist jedoch mit einer ausreichend hohen Viskosität der bearbeiteten Mischung verbunden, um die benötigten hohen Scherenergien zum Zerteilen der Teilchen einzubringen.
  • Mit Hochdruckhomogenisierern können wässerige Dispersionen erhalten werden in denen das erfindungsgemäße Aluminiumoxid kleiner als 150 nm, und bevorzugt kleiner als 100 nm sein kann.
  • Bei diesen Vorrichtungen werden zwei unter hohem Druck stehende vordispergierte Suspensionsströme über eine Düse entspannt. Beide Dispersionsstrahlen treffen exakt aufeinander und die Teilchen mahlen sich selbst. Bei einer anderen Ausführungsform wird die Vordispersion ebenfalls unter hohen Druck gesetzt, jedoch erfolgt die Kollision der Teilchen gegen gepanzerte Wandbereiche. Die Operation kann beliebig oft wiederholt werden um kleinere Teilchengrößen zu erhalten.
  • Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung der erfindungsgemäßen Dispersion zum chemisch-mechanischen Polieren von metallischen und nichtmetallischen Oberflächen. Die gute Stabilität der erfindungsgemäßen Dispersion über einen weiten pH-Bereich ermöglicht zum Beispiel das Polieren von Aluminium, Aluminiumlegierungen, Kupfer, Kupferlegierungen, Wolfram, Titan, Tantal, Siliziumnitrid, Titannitrid, Tantalnitrid enthalten.
  • Außerdem eignet sich die erfindungsgemässe Dispersionen zur Herstellung sehr feinteiliger Oberflächenbeschichtungen im Papierbereich oder zur Erzeugung spezieller Gläser.
    • Beispiele Beispiel 1
  • Es werden 1,31 kg/h AlCl3 bei ca. 130°C verdampft und in das Zentralrohr des Brenners überführt. In das Zentralrohr werden zusätzlich 0,538 Nm3/h (Primär- Wasserstoff), 1,35 Nm3/h Luft und 0,43 Nm3/h Inertgas (N2) eingespeist. Das Gasgemisch strömt aus der inneren Düse des Brenners und brennt in den Brennerraum und das daran anschließende wassergekühlte Flammrohr. In die Zentraldüse umgebende Manteldüse werden zur Vermeidung von Anbackungen an den Düsen 0,05 Nm3/h (Mantel oder Sekundär-)Wasserstoff eingespeist. In den Brennerraum werden noch zusätzlich 20 Nm3/h (Sekundär-Luft) eingespeist.
  • Aus dem Axialrohr strömt die zweite Gaskomponente in das Zentralrohr. Der zweite Gasstrom besteht aus einem mit einem Magnesiumsalz beladenen Aerosol. Dieses Magnesiumsalz- Aerosol wird durch Vernebelung aus einer 15% wässrigen Magnesiumnitrat-Lösung im Aerosol-Generator erzeugt. Es werden 71,6 g/h Magnesiumsalz-Lösung vernebelt. Diese vernebelte Magnesiumsalz-Lösung wird mit Hilfe eines Traggases von 1,0 Nm3/h Luft durch beheizte Leitungen geführt, wobei der Salzdampfnebel bei Temperaturen um ca. 180°C in Gas und Salzkristall-Aerosol übergeht. Am Brennermund wird die Temperatur des Gasgemisches (AlCl3- Luft-Wasserstoff, Aerosol) gemessen; sie beträgt 295°C.
  • Nach der Flammenhydrolyse werden die Reaktionsgase und das entstandene mit Magnesium dotierte pyrogene Aluminiumoxid durch Anlegen eines Unterdruckes durch ein Kühlsystem gesaugt und dabei der Partikel-Gasstrom auf ca. 100 bis 160°C abgekühlt. In einem Filter oder Zyklon wird der Feststoff von dem Abgasstrom abgetrennt.
  • Das mit Magnesium dotierte pyrogene Aluminiumoxid fällt als weißes feinteiliges Pulver an. In einem weiteren Schritt werden bei erhöhter Temperatur durch Behandlung mit wasserdampfhaltiger Luft noch anhaftende Salzsäurereste von den Partikeln entfernt.
  • Die Beispiele 2 bis 7 werden analog Beispiel 1 durchgeführt. Die Parameter sind der Tabelle zu entnehmen.
  • Abb. 1 zeigt den Verlauf des Zeta-Potentiales der erfindungsgemäßen Pulver gemäß den Beispielen 6 und 7 im Vergleich mit undotiertem Aluminiumoxid (Alu C, Fa. Degussa AG). Der Wert des Zeta-Potentials hängt nur geringfügig vom Anteil der Dotierungskomponente im erfindungsgemäßen Aluminiumoxid ab. Der IEP jedoch kann mit steigendem Anteil an Dotierungskomponente zu höheren pH Werten verschoben werden. Dies bedeutet, dass maßgeschneiderte Partikel mit definiertem IEP hergestellt werden können und so der Einsatzbereich der Dispersion erweitert werden kann, ohne die zahlreichen anderen Bestandteile einer CMP-Dispersion erneut optimieren zu müssen.
  • Abb. 2 zeigt das Röntgendiffraktogramm des erfindungsgemäßen Pulvers aus Beispiel 6. Reflexe von MgAl2O9 (Spinell) und alpha-Aluminiumoxid sind nicht zu erkennen.


Claims (17)

1. Flammenhydrolytisch hergestelltes, mit einem zweiwertigen Metalloxid dotiertes Aluminiumoxid, welches keine, im Röntgendiffraktogramm nachweisbaren, Spinellstrukturen oder alpha-Aluminiumoxid, aufweist.
2. Aluminiumoxid nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die BET-Oberfläche zwischen 1 und 1000 m2/g liegt.
3. Aluminiumoxid nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil an Dotierungskomponente zwischen 10 ppm und 5 Gew.-% liegt.
4. Aluminiumoxid nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das zweiwertige Metalloxid Magnesiumoxid, Calciumoxid, Zinkoxid, Manganoxid, Kupferoxid, Kobaltoxid oder Eisenoxid ist.
5. Verfahren zur Herstellung der Aluminiumoxides gemäß den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet dass, in eine Flamme, wie sie zur Herstellung von pyrogenen Oxiden nach der Art der Flammenoxidation oder Flammenhydrolyse benutzt wird, mit einem zuvor verdampften Halogenid des Aluminiums, ein Aerosol in diese Flamme eingespeist wird, dieses Aerosol vor der Reaktion mit dem Gasgemisch der Flammenoxidation beziehungsweise Flammenhydrolyse homogen gemischt wird, dann das Aeorosol-Gasgemisch in einer Flamme abreagieren läßt und das entstandene dotierte Aluminiumoxid in bekannterweise vom Gasstrom abtrennt, wobei als Ausgangsprodukt des Aerosols eine Lösung eines zweiwertigen Metallsalzes dient, wobei das Aerosol durch Vernebelung durch einen Aerosolgenerator hergestellt wird.
6. Wässerige Dispersion enthaltend Aluminiumoxid gemäß den Ansprüchen 1 bis 4.
7. Wässerige Dispersion nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Gehalt an dotiertem Aluminiumoxid in der Dispersion zwischen 0,1 und 70 Gew.-%, bezogen auf die gesamte Dispersion, liegt.
8. Wässerige Dispersion nach den Ansprüchen 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass die mittlere Partikelgröße des dotierten Aluminiumoxides kleiner als 150 nm ist.
9. Wässerige Dispersion nach den Ansprüchen 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass deren pH-Wert zwischen 3 und 12 liegt.
10. Wässerige Dispersion nach den Ansprüchen 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass sie 0,3-20 Gew.-%, bezogen auf die gesamte Dispersion, mindestens eines Oxidationsmittels enthält.
11. Wässerige Dispersion nach den Ansprüchen 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass sie 0,001 bis 2 Gew.-%, bezogen auf die gesamte Dispersion, mindestens eines Oxidationsaktivators enthält.
12. Wässerige Dispersion nach den Ansprüchen 6 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass sie 0,001 bis 2 Gew.-%, bezogen auf die gesamte Dispersion, mindestens eines Korrosionsinhibitors enthält.
13. Wässerige Dispersion nach den Ansprüchen 6 bis 12 dadurch gekennzeichnet, dass sie 0,001 bis 10 Gew.-%, bezogen auf die gesamte Dispersion, mindestens eines oberflächenaktiven Stoffes enthält.
14. Verfahren zur Herstellung einer wässerigen Dispersion gemäß den Ansprüchen 6 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass man das dotierte Aluminiumoxid in einem wässrigem Medium mit einem Energieeintrag von mindestens 200 KJ/m3 dispergiert.
15. Verfahren zur Herstellung einer wässerigen Dispersion nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass zur Vermahlung und Dispergierung des dotierten, pyrogen hergestellten Metalloxidpartikel, in einem wässerigen Medium eine Vorrichtung Verwendung findet, bei der die zu dispergierenden Teilchen unter einem Druck von bis zu 3500 kg/cm2 stehen, über eine Düse entspannt werden und miteinander oder gegen Wandbereiche der Vorrichtung kollidieren.
16. Verwendung der wässerigen Dispersion gemäß den Ansprüchen 6 bis 13 zum chemisch-mechanischen Polieren von metallischen und nichtmetallischen Oberflächen.
17. Verwendung der wässerigen Dispersion gemäß den Ansprüchen 6 bis 13 zur Erzeugung feinteiliger Oberflächenbeschichtungen im Papierbereich oder zur Erzeugung spezieller Gläser.
DE10149130A 2001-10-05 2001-10-05 Flammenhydrolytisch hergestelltes, mit zweiwertigen Metalloxiden dotiertes Aluminiumoxid und wässerige Dispersion hiervon Ceased DE10149130A1 (de)

Priority Applications (10)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE10149130A DE10149130A1 (de) 2001-10-05 2001-10-05 Flammenhydrolytisch hergestelltes, mit zweiwertigen Metalloxiden dotiertes Aluminiumoxid und wässerige Dispersion hiervon
PCT/EP2002/010638 WO2003031333A2 (en) 2001-10-05 2002-09-23 Divalent metal oxide doped aluminium oxide, produced by flame hydrolysis and aqueous dispersions thereof
KR1020047004924A KR100596355B1 (ko) 2001-10-05 2002-09-23 화염 가수분해에 의해 생성된, 2가 금속 산화물로 도핑된 산화알루미늄 및 이의 수성 분산액
CNB028197062A CN1263679C (zh) 2001-10-05 2002-09-23 通过火焰水解法制备的用二价金属氧化物掺杂的氧化铝及其水分散体
EP02772336A EP1432645B1 (de) 2001-10-05 2002-09-23 Mit zweiwertigen metalloxiden dotiertes aluminiumoxid, hergestellt durch flammenhydrolyse und daraus hergestellte wässrige dispersionen
AU2002337125A AU2002337125A1 (en) 2001-10-05 2002-09-23 Divalent metal oxide doped aluminium oxide, produced by flame hydrolysis and aqueous dispersions thereof
AT02772336T ATE349405T1 (de) 2001-10-05 2002-09-23 Mit zweiwertigen metalloxiden dotiertes aluminiumoxid, hergestellt durch flammenhydrolyse und daraus hergestellte wässrige dispersionen
US10/486,793 US20040240062A1 (en) 2001-10-05 2002-09-23 Aluminum oxide produced by flame hydrolysis and doped with divalent metal oxides and aqueous dispersions hereof
DE60217141T DE60217141T2 (de) 2001-10-05 2002-09-23 Mit zweiwertigen metalloxiden dotiertes aluminiumoxid, hergestellt durch flammenhydrolyse und daraus hergestellte wässrige dispersionen
JP2003534323A JP2005504706A (ja) 2001-10-05 2002-09-23 火炎加水分解により製造され、かつ二価の金属酸化物でドープされた酸化アルミニウム及びこの水性分散液

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE10149130A DE10149130A1 (de) 2001-10-05 2001-10-05 Flammenhydrolytisch hergestelltes, mit zweiwertigen Metalloxiden dotiertes Aluminiumoxid und wässerige Dispersion hiervon

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE10149130A1 true DE10149130A1 (de) 2003-04-10

Family

ID=7701481

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE10149130A Ceased DE10149130A1 (de) 2001-10-05 2001-10-05 Flammenhydrolytisch hergestelltes, mit zweiwertigen Metalloxiden dotiertes Aluminiumoxid und wässerige Dispersion hiervon
DE60217141T Expired - Lifetime DE60217141T2 (de) 2001-10-05 2002-09-23 Mit zweiwertigen metalloxiden dotiertes aluminiumoxid, hergestellt durch flammenhydrolyse und daraus hergestellte wässrige dispersionen

Family Applications After (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE60217141T Expired - Lifetime DE60217141T2 (de) 2001-10-05 2002-09-23 Mit zweiwertigen metalloxiden dotiertes aluminiumoxid, hergestellt durch flammenhydrolyse und daraus hergestellte wässrige dispersionen

Country Status (9)

Country Link
US (1) US20040240062A1 (de)
EP (1) EP1432645B1 (de)
JP (1) JP2005504706A (de)
KR (1) KR100596355B1 (de)
CN (1) CN1263679C (de)
AT (1) ATE349405T1 (de)
AU (1) AU2002337125A1 (de)
DE (2) DE10149130A1 (de)
WO (1) WO2003031333A2 (de)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2005061385A2 (en) * 2003-12-20 2005-07-07 Degussa Ag Aluminium oxide powder produced by flame hydrolysis and having a large surface area
DE102007003435A1 (de) * 2007-01-23 2008-07-24 Clariant International Ltd. Druckfarbenbeschichtungsmassen enthaltend Mischoxid-Nanopartikel

Families Citing this family (36)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102004031785A1 (de) * 2004-07-01 2006-01-26 Degussa Ag Polyol enthaltende Siliciumdioxid-Dispersion
DE102004037044A1 (de) 2004-07-29 2006-03-23 Degussa Ag Mittel zur Ausstattung von auf Cellulose und/oder Stärke basierenden Substraten mit Wasser abweisenden und gleichzeitig pilz-, bakterien-, insekten- sowie algenwidrigen Eigenschaften
DE102004037045A1 (de) 2004-07-29 2006-04-27 Degussa Ag Wässrige Silan-Nanokomposite
DE102004037118A1 (de) * 2004-07-30 2006-03-23 Degussa Ag Titandioxid enthaltende Dispersion
DE102004049427A1 (de) 2004-10-08 2006-04-13 Degussa Ag Polyetherfunktionelle Siloxane, polyethersiloxanhaltige Zusammensetzungen, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung
DE102005004872A1 (de) 2005-02-03 2006-08-10 Degussa Ag Wässrige Emulsionen von funktionellen Alkoxysilanen und deren kondensierten Oligomeren, deren Herstellung und Verwendung zur Oberflächenbehandlung
DE102005032427A1 (de) * 2005-07-12 2007-01-18 Degussa Ag Aluminiumoxid-Dispersion
DE102005033393B4 (de) 2005-07-16 2014-04-03 Clariant International Limited Verfahren zur Herstellung von nanokristallinem α-Al2O3
WO2007009658A1 (de) * 2005-07-16 2007-01-25 Clariant Finance (Bvi) Limited Nanopartikel aus aluminiumoxid und oxiden von elementen der i. und ii. hauptgruppe des periodensystems sowie deren herstellung
US7553465B2 (en) * 2005-08-12 2009-06-30 Degussa Ag Cerium oxide powder and cerium oxide dispersion
PL1922368T3 (pl) * 2005-08-18 2017-06-30 Clariant Finance (Bvi) Limited Masy powłokowe, zawierające nanocząstki tlenków mieszanych, składające się z 50-99,9 % wag. al203 i 0,1-50 % wag. tlenków pierwiastków i-szej lub ii-giej grupy głównej układu okresowego
DE102006006656A1 (de) 2005-08-26 2007-03-01 Degussa Ag Silan enthaltendes Bindemittel für Verbundwerkstoffe
DE102006006655A1 (de) * 2005-08-26 2007-03-01 Degussa Ag Cellulose- bzw. lignocellulosehaltige Verbundwerkstoffe auf der Basis eines auf Silan basierenden Komposits als Bindemittel
DE102005053071A1 (de) 2005-11-04 2007-05-16 Degussa Verfahren zur Herstellung von ultrafeinen Pulvern auf Basis Polymaiden, ultrafeinen Polyamidpulver sowie deren Verwendung
EP1785395B1 (de) * 2005-11-12 2009-08-19 Evonik Degussa GmbH Verfahren zur Herstellung dotierter Metalloxidpartikel
DE102005059960A1 (de) * 2005-12-15 2007-06-28 Degussa Gmbh Hochgefüllte Übergangs-Aluminiumoxid enthaltende Dispersion
DE102006017701A1 (de) * 2006-04-15 2007-10-25 Degussa Gmbh Silicium-Titan-Mischoxidpulver, Dispersion hiervon und daraus hergestellter titanhaltiger Zeolith
US8155674B2 (en) * 2006-08-22 2012-04-10 Research In Motion Limited Apparatus, and associated method, for dynamically configuring a page message used to page an access terminal in a radio communication system
DE102006039269A1 (de) * 2006-08-22 2008-02-28 Evonik Degussa Gmbh Dispersion von Aluminiumoxid, Beschichtungszusammensetzung und tintenaufnehmendes Medium
DK1982964T3 (da) 2007-04-20 2019-05-20 Evonik Degussa Gmbh Blanding indeholdende organosiliciumforbindelse og anvendelse heraf
DE102007038314A1 (de) 2007-08-14 2009-04-16 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur kontrollierten Hydrolyse und Kondensation von Epoxy-funktionellen Organosilanen sowie deren Condensation mit weiteren organofunktionellen Alkoxysilanen
DE102007040246A1 (de) * 2007-08-25 2009-02-26 Evonik Degussa Gmbh Strahlenhärtbare Formulierungen
DE102008007261A1 (de) 2007-08-28 2009-03-05 Evonik Degussa Gmbh Wässrige Silansysteme basierend auf Bis(trialkoxysilyalkyl)aminen
DE102007049743A1 (de) * 2007-10-16 2009-04-23 Evonik Degussa Gmbh Silicium-Titan-Mischoxidpulver, Dispersion hiervon und daraus hergestellter titanhaltiger Zeolith
DE102007054885A1 (de) * 2007-11-15 2009-05-20 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur Fraktionierung oxidischer Nanopartikel durch Querstrom-Membranfiltration
DE102009002477A1 (de) 2009-04-20 2010-10-21 Evonik Degussa Gmbh Quartäre-aminofunktionelle, siliciumorganische Verbindungen enthaltende Zusammensetzung sowie deren Herstellung und Verwendung
DE102009002499A1 (de) 2009-04-20 2010-10-21 Evonik Degussa Gmbh Dispersion enthaltend mit quartären, aminofunktionellen siliciumorganischen Verbindungen oberflächenmodifizierte Siliciumdioxidpartikel
CN102013527B (zh) * 2009-09-08 2012-08-29 清华大学深圳研究生院 可充电锌离子电池
TWI605112B (zh) * 2011-02-21 2017-11-11 Fujimi Inc 研磨用組成物
AT512230B1 (de) * 2011-11-22 2016-02-15 Berndorf Band Gmbh Poliermittel
US9604852B2 (en) * 2012-09-28 2017-03-28 Dic Corporation α-alumina particles and method for manufacturing the same
CN105492393B (zh) 2013-07-11 2018-06-22 赢创德固赛有限公司 制造金属氧化物的方法
CA2965415A1 (en) * 2014-10-24 2016-04-28 Basf Se High-temperature synthesis of aluminates by flame spray pyrolysis
WO2016148664A1 (en) * 2015-03-18 2016-09-22 Anadolu Universitesi Rektorlugu Production of composite spinel powders in core/shell structure by flame pyrolysis method
CN106745194B (zh) * 2016-12-15 2017-12-29 西安航空学院 ZnO空心纳米颗粒的制备方法
CN116161688A (zh) * 2022-12-12 2023-05-26 雅安百图高新材料股份有限公司 一种纳米球形氧化铝制备方法

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61250084A (ja) * 1985-04-30 1986-11-07 Kureha Chem Ind Co Ltd 磁気研磨用の複合砥粒粒子およびその製造法
DE19650500A1 (de) * 1996-12-05 1998-06-10 Degussa Dotierte, pyrogen hergestellte Oxide
US20030077221A1 (en) * 2001-10-01 2003-04-24 Shivkumar Chiruvolu Aluminum oxide powders
DE19847161A1 (de) * 1998-10-14 2000-04-20 Degussa Mittels Aerosol dotiertes pyrogen hergestelltes Siliciumdioxid
DE19919635A1 (de) * 1999-04-30 2000-11-23 Degussa Silicium-Aluminium-Mischoxid
US6251150B1 (en) * 1999-05-27 2001-06-26 Ekc Technology, Inc. Slurry composition and method of chemical mechanical polishing using same
DE19943291A1 (de) * 1999-09-10 2001-03-15 Degussa Pyrogen hergestelltes Aluminiumoxid

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2005061385A2 (en) * 2003-12-20 2005-07-07 Degussa Ag Aluminium oxide powder produced by flame hydrolysis and having a large surface area
WO2005061385A3 (en) * 2003-12-20 2005-11-24 Degussa Aluminium oxide powder produced by flame hydrolysis and having a large surface area
US7749322B2 (en) 2003-12-20 2010-07-06 Evonik Degussa Gmbh Aluminium oxide powder produced by flame hydrolysis and having a large surface area
DE102007003435A1 (de) * 2007-01-23 2008-07-24 Clariant International Ltd. Druckfarbenbeschichtungsmassen enthaltend Mischoxid-Nanopartikel

Also Published As

Publication number Publication date
DE60217141T2 (de) 2007-10-25
CN1564784A (zh) 2005-01-12
WO2003031333A3 (en) 2003-12-04
WO2003031333A2 (en) 2003-04-17
ATE349405T1 (de) 2007-01-15
CN1263679C (zh) 2006-07-12
KR100596355B1 (ko) 2006-07-06
JP2005504706A (ja) 2005-02-17
AU2002337125A1 (en) 2003-04-22
EP1432645A2 (de) 2004-06-30
DE60217141D1 (de) 2007-02-08
US20040240062A1 (en) 2004-12-02
EP1432645B1 (de) 2006-12-27
KR20040049859A (ko) 2004-06-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE60217141T2 (de) Mit zweiwertigen metalloxiden dotiertes aluminiumoxid, hergestellt durch flammenhydrolyse und daraus hergestellte wässrige dispersionen
EP1308240B1 (de) Dispersion, enthaltend pyrogen hergestellte Abrasivpartikel mit superparamagnetischen Domänen
EP1234800A1 (de) Wässrige Dispersion, Verfahren zu ihrer Herstellung und Verwendung
EP1506940B1 (de) Ceroxidpulver
DE10204471C1 (de) Wässerige Dispersion enthaltend mit Ceroxid umhülltes Siliciumdioxidpulver, Verfahren zu deren Herstellung und Verwendung
DE602005001622T2 (de) Dispersion für das chemisch-mechanische polieren von metalloberflächen mit metalloxidpartikeln und einem kationischen polymer
EP1216958B1 (de) Wässrige Dispersion, Verfahren zu deren Herstellung und Verwendung
DE69728691T2 (de) Zusammensetzung zum chemisch-mechanischen polieren von oxyden
EP1203801B1 (de) Wässrige Dispersion, Verfahren zu deren Herstellung und Verwendung
EP1243552B1 (de) Mit einer Hülle umgebene, dotierte Oxidpartikeln
EP1997776B1 (de) Pyrogen hergestelltes Siliciumdioxid mit niedriger Verdickungswirkung
DE19650500A1 (de) Dotierte, pyrogen hergestellte Oxide
EP1681265B1 (de) Pyrogen hergestellte Siliciumdioxidpulver und Dispersion hiervon
WO2009071332A2 (de) Nanopartikuläre zusammensetzung und verfahren zu deren herstellung
JP2005532897A (ja) 微細な金属酸化物粒子の製造方法
EP0975705A1 (de) Pufferlösungen für suspensionen, verwendbar zum chemisch-mechanischen polieren
DE102007062572A1 (de) Ceroxid und kolloidales Siliciumdioxid enthaltende Dispersion
DE60015552T2 (de) Cerium- und/oder lanthanphosphatsol, herstellungsverfahren und verwendung zum polieren
DE102007008232A1 (de) Dispersion enthaltend Ceroxid und kolloidales Siliciumdioxid
DE10238463A1 (de) Stabilisierte, wässerige Siliciumdioxid-Dispersion
DE60037138T2 (de) Feine titanoxidpartikel und verfahren zur herstellung derselben
DE102006057903A1 (de) Titandioxid enthaltende Dispersion
DE102007005291A1 (de) Dispersion zum chemisch-mechanischen Polieren
DE10251029A1 (de) Pyrogen hergestelltes Ceroxid
EP2133400A1 (de) Ceroxid und partikuläres Additiv enthaltende Dispersion

Legal Events

Date Code Title Description
8110 Request for examination paragraph 44
8127 New person/name/address of the applicant

Owner name: DEGUSSA GMBH, 40474 DUESSELDORF, DE

8127 New person/name/address of the applicant

Owner name: EVONIK DEGUSSA GMBH, 40474 DUESSELDORF, DE

8131 Rejection