ES2306130T3 - Extraccion de corrientes de aguas residuales fenolicas. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para la extracción de disoluciones acuosas fenólicas en el que como disolvente de extracción se utiliza una mezcla que contiene del 60 al 99% en peso de metilisobutilcetona, del 1 al 40% en peso de anisol y del 0 al 20% en peso de mesitileno, referido a la mezcla.
Description
Extracción de corrientes de aguas residuales
fenólicas.
La presente solicitud se refiere a un
procedimiento para la extracción de corrientes de aguas residuales
fenólicas.
En los procesos industriales, como por ejemplo
en la fabricación de fenol según el proceso de cumeno o en la
fabricación de bisfenol A mediante condensación de fenol y acetona,
se producen disoluciones acuosas fenólicas como corrientes de aguas
residuales.
Debido a la solubilidad del fenol en agua (por
encima de 65,3ºC los dos son ilimitadamente miscibles entre sí, a
temperatura ambiente aún se disuelve casi el 10% de fenol en agua) y
la formación de azeótropos en la destilación de tales disoluciones,
la separación del fenol de tales corrientes de aguas residuales no
es posible mediante una sencilla destilación. (J. M. Sørensen, W.
Arlt, Liquid-Liquid Equilibrium Data Collection,
Chemistry Data Series V/1, pág. 356 - 361, Dechema, Francfort 1979;
Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, vol. A 19, pág. 299
- 312, 5ª edición, VCH Weinheim 1991).
En la fabricación de bisfenol A con ayuda de
intercambiadores iónicos ácidos debe eliminarse el agua formada en
la reacción ya que si no se reduce la actividad del catalizador.
Esto ocurre en primer lugar mediante una separación por destilación
del agua de reacción del bisfenol A, sus isómeros y el fenol
utilizado en exceso como disolvente en el proceso de bisfenol A.
Esta agua así separada por destilación es muy fenólica
(1-15% en peso de fenol) y dado el caso también
contiene acetona (0-5% en peso). Además de estas dos
impurezas principales también pueden estar contenidos otros
componentes orgánicos como metanol, productos de la propia
condensación de la acetona, como por ejemplo óxido de mesitilo, el
cocatalizador que contiene azufre utilizado en el proceso de
bisfenol A (un tiol), así como los productos de degradación y de
reacción de estos compuestos en el agua separada. Pero también
pueden contener fenol otras corrientes acuosas producidas en un
proceso tal - además de otros componentes orgánicos (por ejemplo,
agua para juntas de anillo deslizante o instalaciones de vacío).
Por tanto, debido a la toxicidad del fenol y a
motivos económicos (recuperación del fenol), las aguas residuales
fenólicas se purifican en una extracción con un disolvente orgánico.
En este caso se utilizan, por ejemplo, benceno, cumeno, éter
diisopropílico o metilisobutilcetona (MIBC) (compárese, por ejemplo,
el documento EP 0 758 636 A). La extracción puede realizarse según
técnicas conocidas para el experto (extractor de caja, sistemas
mezclador-decantador, extracción en contracorriente,
etc.). En una etapa posterior, el agua residual así tratada se
procesa todavía la mayoría de las veces en una columna de arrastre
con vapor para reducir el contenido residual de disolvente de
extracción. Esto es importante ya que los contenidos residuales de
disolvente de extracción llevan a una alta carga orgánica del agua
residual. Mediante una reducción del contenido de disolventes de
extracción en el agua residual puede ahorrarse la utilización de
vapor y con ello costes de energía. El agua residual así tratada se
somete posteriormente a un tratamiento biológico de aguas residuales
en una depuradora.
Se ha encontrado ahora que en la extracción de
disoluciones acuosas fenólicas con MIBC como disolvente de
extracción puede reducirse el contenido residual de MIBC después de
la extracción cuando la MIBC utilizada para la extracción contiene
adicionalmente proporcionales de anisol y dado el caso
mesitileno.
La invención se refiere a un procedimiento para
la extracción de disoluciones acuosas fenólicas en el que como
disolvente de extracción se utiliza una mezcla que contiene 60 al
99% en peso de metilisobutilcetona, 1 al 40% en peso de anisol y 0
al 20% en peso de mesitileno, referido a la mezcla.
En este sentido se prefiere un procedimiento
para la extracción de disoluciones acuosas fenólicas en el que como
disolvente de extracción se utiliza una mezcla que contiene 75 al
95% en peso de metilisobutilcetona, 5 al 25% en peso de anisol y 0
al 10% en peso de mesitileno, referido a la mezcla.
Mediante la extracción de un agua residual
fenólica y que contiene acetona con una mezcla de MIBC y anisol en
lugar de MIBC pura a las mismas condiciones de extracción se reduce
claramente el contenido residual de MIBC en el agua residual. En
este sentido no cambia prácticamente el grado de extracción para
fenol y acetona.
Aunque en el uso de una mezcla de MIBC y anisol
se vuelven a encontrar pequeñas cantidades de anisol en el agua
residual, sin embargo la disminución del contenido de MIBC es
claramente mayor que el aumento del contenido de anisol, de manera
que en conjunto resulta un agua residual con menores contenidos de
constituyentes orgánicos. Además, mediante la adición de mesitileno
a la mezcla de extracción puede volver a reducirse más el contenido
de anisol en agua después de la extracción a efecto de extracción y
contenido residual de MIBC constantes.
El contenido de fenol en la disolución acuosa
(el agua residual) asciende preferiblemente a del 1 al 15% en peso,
referido a la disolución acuosa.
Además, puede estar contenido hasta el 5% en
peso de acetona, referido a la disolución acuosa.
Para mejorar la extracción, la disolución acuosa
puede contener adicionalmente sulfato de sodio y/o la disolución
acuosa puede acidificarse, por ejemplo, mediante ácido sulfúrico u
otros ácidos hasta valores de pH <7.
La extracción puede realizarse según técnicas
conocidas para el experto (extracción en varias etapas, extractor
de caja, sistemas mezclador-decantador, extracción
en contracorriente etc.).
Después de la extracción, el agua residual puede
liberarse adicionalmente de restos del disolvente de extracción
mediante destilación en una columna, dado el caso con alimentación
de vapor.
La fase acuosa producida después de la
destilación o extracción puede conducirse adicionalmente a un
tratamiento en una depuradora biológica.
La disolución acuosa fenólica puede someterse
además antes de la extracción a una destilación en la que se
separan completamente o parcialmente, por ejemplo, las cetonas
contenidas u otros componentes orgánicos.
El fenol extraído de la disolución acuosa
fenólica, así como dado el caso otros componentes orgánicos
extraídos (especialmente dado el caso acetona extraída), pueden
separarse mediante destilación del disolvente de extracción y así
recuperarse. El disolvente de extracción así purificado puede usarse
de nuevo para la extracción.
La fase acuosa producida después de la
extracción o después de la destilación puede purificarse
adicionalmente con carbón activo antes de un tratamiento en una
depuradora biológica.
El procedimiento según la invención se utiliza
preferiblemente en la purificación de aguas residuales de la
fabricación de bisfenol A. En el procedimiento para la fabricación
de bisfenol A pueden hacerse reaccionar, por ejemplo, fenol y
acetona en intercambiadores de cationes de ácidos sulfónicos como
catalizador, dado el caso en presencia de un tiol como
cocatalizador, el bisfenol A obtenido se recristaliza completamente
o parcialmente en forma de un cristal del aducto bisfenol
A-fenol y se separa por filtración y a continuación
el filtrado se libera mediante destilación completamente o
parcialmente del agua. También puede usarse en un procedimiento
para la fabricación de bisfenol A en el que la separación del agua
de reacción tiene lugar completamente o parcialmente antes de la
cristalización de los cristales del aducto bisfenol
A-fenol de forma diferente al procedimiento
anteriormente descrito. Además, es adecuado para la extracción de
las aguas residuales del procedimiento para la fabricación de
bisfenol A en las que durante o antes de la etapa de cristalización
se añade agua (dado el caso en una mezcla con fenol o con otros
disolventes
orgánicos).
orgánicos).
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
1
(Ejemplo
comparativo)
En un embudo de decantación de 500 ml se agitan
170 ml de una disolución acuosa fenólica (aguas residuales de
proceso de la fabricación de bisfenol A) durante 15 segundos con 100
ml de MIBC. A continuación se deja reposar el embudo de decantación
durante 5 minutos, luego se saca la fase acuosa y ésta se analiza
por cromatografía de gases. Para los resultados véase la tabla
1.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
2
(Según la
invención)
El ejemplo 2 se realiza análogamente al ejemplo
1 con la diferencia de que en lugar de 100 ml de MIBC se usa una
mezcla de 80 ml de MIBC y 20 ml de anisol. Para los resultados véase
la tabla 1.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
3
(Según la
invención)
El ejemplo 3 se realiza análogamente al ejemplo
1 con la diferencia de que en lugar de 100 ml de MIBC se usa una
mezcla de 83 ml de MIBC, 12 ml de anisol y 5 ml de mesitileno. Para
los resultados véase la tabla 1.
Claims (10)
1. Procedimiento para la extracción de
disoluciones acuosas fenólicas en el que como disolvente de
extracción se utiliza una mezcla que contiene del 60 al 99% en peso
de metilisobutilcetona, del 1 al 40% en peso de anisol y del 0 al
20% en peso de mesitileno, referido a la mezcla.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, en
el que el contenido de fenol en las disoluciones acuosas fenólicas
que van a extraerse asciende al 1-15% en peso.
3. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 ó 2, en el que las disoluciones acuosas fenólicas
proceden completamente o parcialmente de la producción de bisfenol
A.
4. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 3, en el que las disoluciones acuosas fenólicas
contienen sulfato de sodio.
5. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 4, en el que en las disoluciones acuosas
fenólicas están contenidas todavía adicionalmente hasta el 5% en
peso de acetona.
6. Procedimiento según la reivindicación 5, en
el que las disoluciones acuosas fenólicas se someten antes de la
extracción a una destilación en la que se separa al menos una
cantidad parcial de la acetona.
7. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 6, en el que el contenido de
metilisobutilcetona en las disoluciones acuosas se reduce después
de la extracción mediante destilación.
8. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 7, en el que el fenol y dado el caso otros
componentes orgánicos se recuperan mediante destilación de la
mezcla que contiene metilisobutilcetona obtenida de la
extracción.
9. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 8, en el que el contenido de componentes
orgánicos en las disoluciones acuosas se reduce adicionalmente
después de la extracción haciéndose pasar a través de carbón
activo.
10. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 9, en el que las disoluciones acuosas se
acidifican antes de la extracción a valores de pH <7.
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