ES2304361T3 - Procedimiento para la produccion de alumina. - Google Patents
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Abstract
Un procedimiento para la producción de pseudo-bohemita, que comprende: (a) disolver gibbsita en ácido nítrico, proporcionando una disolución ácida de nitrato de aluminio; (b) añadir a la disolución ácida un compuesto orgánico que es activo reduciendo nitratos; (c) descomponer a 300-700ºC con un suministro de aire libre la disolución ácida hasta pseudo-bohemita y NOx por medios seleccionados de pulverización sobre la superficie interna de uno o más hornos giratorios, secado en un lecho fluidizado y secado en un horno transportador de banda de acero; (d) retirar la pseudo-bohemita; (e) retirar y regenerar el NOx formado hasta ácido nítrico concentrado; y (f) reciclar el ácido nítrico concentrado a la disolución de la etapa (a).
Description
Procedimiento para la producción de alúmina.
La presente invención se refiere a un
procedimiento para la producción de un material que contiene
hidróxido de aluminio, en particular para uso en la preparación de
portadores catalíticos.
Los métodos del estado de la técnica para
preparar alúmina incluyen el uso de materias primas producidas
mediante precipitación, como se ejemplifica mezclando bases, tales
como bases de aluminatos alcalinos e hidróxidos alcalinos, con un
ácido, tal como HNO_{3}, H_{2}SO_{4} y H_{3}PO_{4}, además
de Al(NO_{3}) y Al_{2}(SO_{4})_{3}.
Los portadores útiles para catalizadores del procesamiento de
refinerías se producen a partir de alúmina y productos intermedios
como la pseudo-bohemita, dada su gran superficie
específica y elevada porosidad.
Los métodos conocidos para preparar portadores
de catalizadores de alúmina son costosos en términos de adquisición
de las materias primas de ácido y básicas que se emplean en el
procedimiento de preparación, y además en términos del gasto para
ajustar el pH, las etapas de lavado y el tratamiento del agua
residual.
"Equilibrium gas phase in the thermal
decomposition of an aluminum nitrate solution", Kosygina et
al., Uzb. Khim. Zh. (1981), (4), 51-5, describe
la descomposición de disoluciones de nitrato de aluminio y presiones
parciales en equilibrio durante este proceso, y la recuperación de
HNO_{3}. Sin embargo, Kosygina et al. no menciona ninguna
materia prima para la producción barata de
pseudo-bohemita.
El documento US 3.647.373 describe un
procedimiento para la producción de alúmina a partir de una
disolución de nitrato de aluminio. La disolución se introduce en un
lecho fluidizado a 150-300ºC, en el que se debe de
controlar el contenido de vapor de agua. El polvo de nitrato de
aluminio formado se procesa posteriormente hasta aluminio metálico.
El polvo de nitrato se elimina de la fase gaseosa en un ciclón y se
envía a almacenamiento antes de que, en una etapa posterior, se
procese hasta una alúmina. El nitrato se recupera mediante
condensación del vapor procedente del lecho fluidizado; sin
embargo, esto requiere un control apropiado del contenido de vapor
en el lecho fluidizado.
El documento JP 3033011 describe un
procedimiento en el que se disuelven sales de aluminio y se añade
urea, y en el que estas disoluciones se pulverizan a través de una
boquilla dentro de un horno a temperaturas muy elevadas a fin de
formar partículas de alúmina esféricas. Tales sales son caras como
materias primas para la producción industrial.
El documento US 3.869.543 describe la producción
de alúmina a partir de disoluciones de nitrato de aluminio para su
procesamiento posterior en aluminio metálico. La descomposición
tiene lugar entre 150ºC y 300ºC en un lecho fluidizado, que también
se calienta mediante vapor de agua en tubos instalados en el lecho.
La disolución de nitrato de aluminio no es barata, y el producto
intermedio, la alúmina, no necesita una superficie específica
grande.
El objeto general de esta invención es, de este
modo, proporcionar un procedimiento mejorado para la producción de
alúmina, tal como óxido de aluminio y
pseudo-bohemita, para uso en la preparación de
portadores catalíticos, en el que la producción de alúmina se lleva
a cabo mediante etapas simples y baratas. En comparación con los
métodos conocidos, la ventaja de la invención incluye, además, un
rendimiento elevado del producto mediante la reducción de la
pérdida de material durante el procesamiento.
El procedimiento de esta invención comprende las
siguientes etapas:
- a)
- disolución de gibbsita (Al_{2}O_{3}, 3H_{2}O) en ácido nítrico proporcionando la disolución ácida de Al(NO_{3})_{3} mediante la reacción (i):
Al_{2}O_{3},
\;3H_{2}O+6HNO_{3} \hskip0,2cm \rightarrow \hskip0,2cm 2 Al(NO_{3})_{3} + 6 H_{2}O
- b)
- descomposición térmica de la disolución ácida en hidróxidos de aluminio y gases de NO_{X} mediante la reacción (ii):
2
Al(NO_{2})_{3}+6H_{2}O \hskip0,2cm
\rightarrow \hskip0,2cm Al_{2}O_{3};
\;Z H_{2}O+6 NO_{2}+(6-Z)H_{2}O+3/2 O_{2};
- y
- c)
- regeneración de los gases de NO_{X} en una o en una serie de torres de absorción hasta ácido nítrico concentrado según la reacción (iii):
6 NO_{2}+3
H_{2}O+3/2 O_{2} \hskip0,2cm \rightarrow \hskip0,2cm
6HNO_{3}
La reacción global, es decir (i)+(ii)+(iii) es
entonces:
Al_{2}O_{3},
\;3H_{2}O+3 H_{2}O \hskip0,2cm \rightarrow \hskip0,2cm Al_{2}O_{3},
\;Z H_{2}O+(6-Z) H_{2}O,
en la
que
Z =
0,5-3
En una realización específica de la invención,
el NO_{2} que se forma en la reacción (i) anterior se regenera
parcialmente en torres de absorción. La reacción (ii) da como
resultado la formación de ácido nítrico que se recicla y utiliza
para la disolución de gibbsita, que es la única materia prima en el
procedimiento.
No obstante, debido a pérdidas pequeñas del
ácido nítrico a reciclar, ocasionalmente se han de añadir pequeñas
cantidades de ácido nítrico además de lo que se está regenerando
actualmente, para mantener o potenciar la disolución de la materia
prima de gibbsita.
La descomposición en la etapa (b) anterior se
puede realizar pulverizando la disolución ácida procedente de la
etapa (a) sobre la superficie interna de uno o más hornos giratorios
con suministro de aire libre a 300-700ºC. Sin
embargo, para usar este método, se pueden tomar medidas a fin de
prevenir que el producto se pegue a la superficie interna del horno
giratorio, por ejemplo por medio de una o más cadenas deslizantes. A
fin de que sean eficaces, las cadenas deben de ser relativamente
pesadas, y han de estar presentes dentro de cada horno de tal
manera que se deslicen hacia abajo sobre la superficie, mientras el
horno gira, y eviten de ese modo que el material sólido se adhiera
a la superficie.
La adhesión del material preparado procedente de
la disolución ácida descompuesta a la cara interna de dicho horno
también se puede evitar por otros medios físicos o químicos
conocidos en la técnica.
El producto de alúmina se puede mejorar además
mediante adición de un compuesto orgánico capaz de reducir los
nitratos. Esos componentes pueden ser glucosa o compuestos
similares. La reacción entre el compuesto orgánico y el nitrato
generará entonces una descomposición más rápida de los nitratos a
través de explosiones locales pequeñas, y de este modo reducirá el
tamaño de las partículas formadas.
Se disolvieron 225 g de
Al(NO_{3})_{3} \cdot 9H_{2}O) en 100 g de agua
y 1 g de HNO_{3} al 65% en peso. La disolución es clara sin que
queden cristalitos.
La disolución se bombea entonces en un horno
giratorio previamente calentado (longitud 1,5 m, inclinación 1º),
que gira a 30 rpm. La temperatura en el horno es 350ºC.
La velocidad de bombeo es alrededor de
5-20 ml/min. La alúmina en su forma de bohemita se
comienza a formar cuando la disolución entra en contacto con las
paredes del horno, por descomposición de los nitratos.
El producto en su forma es una espuma muy porosa
que se puede moler fácilmente hasta un polvo adecuado para un
procesamiento posterior.
Claims (4)
1. Un procedimiento para la producción de
pseudo-bohemita, que comprende:
- (a)
- disolver gibbsita en ácido nítrico, proporcionando una disolución ácida de nitrato de aluminio;
- (b)
- añadir a la disolución ácida un compuesto orgánico que es activo reduciendo nitratos;
- (c)
- descomponer a 300-700ºC con un suministro de aire libre la disolución ácida hasta pseudo-bohemita y NOx por medios seleccionados de pulverización sobre la superficie interna de uno o más hornos giratorios, secado en un lecho fluidizado y secado en un horno transportador de banda de acero;
- (d)
- retirar la pseudo-bohemita;
- (e)
- retirar y regenerar el NOx formado hasta ácido nítrico concentrado; y
- (f)
- reciclar el ácido nítrico concentrado a la disolución de la etapa (a).
2. Un procedimiento según la reivindicación 1,
en el que la descomposición de la disolución ácida se realiza a
350ºC.
3. Un procedimiento según la reivindicación 1,
en el que el compuesto orgánico es glucosa.
4. Un procedimiento según la reivindicación 1,
en el que el horno giratorio está equipado con una o más cadenas de
un material pesado, que se deslizan sobre la superficie interna del
horno, mientras que gira el horno.
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