CN110963515B - 一种从粉煤灰中回收氧化铝的方法 - Google Patents

一种从粉煤灰中回收氧化铝的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种从粉煤灰中回收氧化铝的方法，包括以下步骤：步骤1、将粉煤灰粉与水混合，搅拌浆化，得到浆液。步骤2、将步骤1得到的浆液利用磁选机磁选，过滤，得到滤渣。步骤3、向步骤2得到的滤渣中加入水，搅拌浆化，然后再加入硝酸，搅拌，得到混合物料。步骤4、将步骤3得到的混合物料加入反应釜中，升温，加压进行反应，冷却、过滤，得到第一滤液。步骤5、向步骤4得到的第一滤液加入双氧水，调节pH值至3～3.5进行反应，过滤，得到第二滤液。步骤6、将步骤5得到的第二滤液进行蒸发浓缩，得到硝酸铝晶体。步骤7、将步骤6得到的硝酸铝晶体进行煅烧分解，得到氧化铝，该方法具有酸耗低、浸出液杂质含量低除杂成本低、设备要求低、工艺简单等优点。

Description

一种从粉煤灰中回收氧化铝的方法
技术领域
本发明属于氧化铝提取技术领域，具体涉及了一种从粉煤灰中回收氧化铝的方法。
背景技术
目前，我国的火力发电及北方取暖厂还是会使用煤炭，产生大量的粉煤灰，粉煤灰用于建材领域，制作水泥及制砖，但是粉煤灰中含有大量的氧化铝和氧化硅、铁，而我国的铝资源非常缺乏，所以粉煤灰的利用具有广阔的前景。
从粉煤灰中提取氧化铝的方法可以分为酸法和碱法，碱法回收工艺成熟，但工艺流程长，回收成本高；酸法目前有盐酸法与硫酸法，粉煤灰中铁含量较高，现有的酸法回收工艺，酸直接浸出粉煤灰，粉煤灰中的铁几乎全部进入浸出液中，酸耗高，浸出成本高，浸出液中铁杂质含量高，除杂成本高，同时盐酸工艺过程中，氯化氢酸性气体易挥发、设备腐蚀严重，特别是加压浸出设备需要特殊材质，投资成本高；硫酸法浸出，要求浸出温度高，压力大，浸出设备的安全性要求较高。
发明内容
针对现有技术从粉煤灰中提取氧化铝的方法中存在的碱法工艺流程长、回收成本高；酸法酸耗高、浸出液杂质含量高除杂成本高、设备要求高等技术问题，本发明提供了一种从粉煤灰中回收氧化铝的方法，该方法具有酸耗低、浸出液杂质含量低除杂成本低、设备要求低、工艺简单等优点。
为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：
一种从粉煤灰中回收氧化铝的方法，包括以下步骤：
步骤1、将粉煤灰粉与水混合，搅拌浆化，得到浆液。
步骤2、将步骤1得到的浆液利用磁选机磁选，过滤，得到滤渣。
步骤3、向步骤2得到的滤渣中加入水，搅拌浆化，然后再加入硝酸，搅拌，得到混合物料。
步骤4、将步骤3得到的混合物料加入反应釜中，升温，加压进行反应，冷却、过滤，得到第一滤液。
步骤5、向步骤4得到的第一滤液加入双氧水，调节pH值至3～3.5进行反应，过滤，得到第二滤液。
步骤6、将步骤5得到的第二滤液进行蒸发浓缩，得到硝酸铝晶体。
步骤7、将步骤6得到的硝酸铝晶体进行煅烧分解，得到氧化铝。
本发明提供了一种从粉煤灰中回收氧化铝的方法，该方法先将粉煤灰磁选分离出含大量铁的磁性物料，物料中含较高的铁，非磁性物料再采用硝酸浸出工艺处理，将氧化铝中铝以铝离子的形式存在于溶液中，二氧化硅存在于滤出中，然后在酸性条件下加双氧水氧化二价铁，基于将二价铁氧化为三价铁，而三价铁的水解pH值较低时会生成Fe(OH)3沉淀析出，过滤，得到硝酸铝溶液，再蒸发浓缩方法得到硝酸铝结晶，硝酸铝晶体煅烧即可得到氧化铝。该方法的酸无需用于大量铁的浸出，具有酸耗低，浸出液杂质含量低除杂成本低，对设备要求低，工艺简单的优点。
进一步的，步骤1中粉煤灰粉的粒径为200目～500目。优选地，步骤1中粉煤灰的粒径为300目～500目。粉煤灰选择合适粒度与浆液呈浆状态有着直接的联系，在后续的回收工艺中，粉煤灰的粒径过大或过小都不利于与硝酸反应，会影响与硝酸的效率。
进一步的，步骤1中所述粉煤灰粉与所述水的重量体积比为100g：300ml～500ml。选择合适的液固比，有利于增加回收工艺的效率。
进一步的，步骤2中磁选机的磁通量为6000高斯～12000高斯。优选地，步骤2中磁选机的磁通量为9000高斯～12000高斯，选择合适的磁通量有利于提高分离磁性物料的品质，避免造成资源的浪费。
进一步的，步骤3中的工艺参数为：所述滤渣与所述水的重量体积比为100g：300ml～500ml；所述硝酸是质量分数为30％～60％的硝酸溶液，硝酸的添加量是硝酸理论添加量的1.1倍～1.5倍。
进一步的，步骤3中硝酸的添加量是硝酸理论添加量的1.2倍～1.35倍。发明人意外的发现，硝酸的添加量比理论添加量高出一定的量，使得反应终点溶液保持一定的酸量，有利于提高氧化铝的浸出率，经过发明人大量的实验研究发现，硝酸添加量为理论硝酸添加量的1.1倍～1.5倍时，氧化铝的回收率在94％～98.1％之间，并优选出硝酸添加量为理论硝酸添加量的1.2倍～1.35倍，氧化铝保持一个最佳的回收率。所述理论硝酸添加量是利用滤渣中氧化铝测定的含量来计算的。
进一步的，步骤4中的工艺参数：温度是130℃～180℃，压力是0.3MPa～0.8MPa，反应时间是1h～4h。优选地，温度为150℃～170℃。
进一步的，步骤4中温度为150℃～170℃。发明人经过大量的实验探究发现，温度对氧化铝的回收率有着极大的影响，温度过低或过高都会影响硝酸浸出粉煤灰的效率，在温度为130℃～180℃时，氧化铝的回收率在93％以上，优选地温度在150℃～170℃时，在95％以上。
进一步的，步骤5中反应温度为70℃-90℃。
进一步的，步骤6中的蒸发浓缩工艺条件为温度60℃～100℃，优选地，步骤6中的蒸发浓缩工艺条件为温度90℃～100℃。
进一步的，步骤7将硝酸铝晶体在100℃～120℃下熔成液态，然后泵入雾化分解炉内，与800-1000℃的循环氧化氮气体接触，煅烧分解1min-30min，冷却，得到氧化铝。分解放出的气体为NO2、NO、O2、H2O混合气体，气体一部分循环到蓄热炉内再加热，多余部分到硝酸吸收装置，获得一定浓度的硝酸，获得硝酸浓度30％-60％，再用于前段浸出，尾气小于100ppm达标排放。
进一步的，本发明粉煤灰粉中氧化铝含量为10％-50％，铁含量为5％-20％。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1.本发明提供了一种从粉煤灰中回收氧化铝的方法，该方法先将粉煤灰磁选分离出含大量铁的磁性物料，非磁性物料再采用硝酸浸出工艺，该方法的酸无需用于大量铁的浸出，具有酸耗低，浸出液杂质含量低除杂成本低，对设备要求低，工艺简单的优点。
2.本发明提供了一种从粉煤灰中回收氧化铝的方法，该方法通过控制硝酸浸出工艺过程中的温度及硝酸的添加量，使得整个工艺对氧化铝具有良好的回收率，可达98％以上。
3.本发明提供了一种从粉煤灰中回收氧化铝的方法，该方法的浸出温度及压力均较硫酸浸出的温度和压力低，且中间产物硝酸铝的分解回收更容易实现工业化。
具体实施方式
下面结合试验例及具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。本发明中未特别说明的百分比一般是指重量百分比。
注：以下实施例中的粉煤灰均属同一批次购买的粉煤灰，其中该粉煤灰中氧化铝：45％，Fe3O4：10％、SiO2：38％、CaO：2％、MgO：2％。
实施例1
取10kg购买的粉煤灰研磨，过300目的筛，加入3L的水，搅拌浆化，然后用800高斯的磁选机对浆料进行磁选，分离出磁性物料，然后将浆料过滤，得到非磁性物料。将非磁性物料按液固比为400ml：100g的比例与水混合，搅拌浆化，然后向浆液中加了硝酸理论添加量的1.2倍的硝酸，然后将浆液导入反应釜中，在160℃，压力为0.62MPa下反应2小时，反应结束后泄压降温、过滤，滤渣中含有大量的二氧化硅，可销售于水泥厂；向滤液中加入双氧水，每1公斤的亚铁需要0.8-1.8公斤的27％的工业级双氧水，并且双氧水要稀释1倍加入，并调节pH值为3.2后，再次过滤，然后将滤液蒸发浓缩结晶，得到硝酸铝晶体，然后把硝酸铝晶体在雾化分解炉内在900℃分解，上部氧化氮混合气体进入硝酸吸收装置内吸收成30-60％浓度的硝酸回用，分解炉下部收集了氧化铝，经计算氧化铝的回收率为95％，氧化铝用于进一步冶炼成电解铝。
实施例2
取10kg购买的粉煤灰研磨，过350目的筛，加入3L的水，搅拌浆化，然后用900高斯的磁选机对浆料进行磁选，分离出磁性物料，然后将浆料过滤，得到非磁性物料。将非磁性物料按液固比为350ml：100g的比例与水混合，搅拌浆化，然后向浆液中加了硝酸理论添加量的1.13倍的硝酸，然后将浆液导入反应釜中，在130℃，压力为0.62MPa下反应2小时，反应结束后泄压降温、过滤，滤渣中含有大量的二氧化硅，可销售于水泥厂；向滤液中加入双氧水，每1公斤的亚铁需要0.8-1.8公斤的27％的工业级双氧水，并且双氧水要稀释1倍加入，并调节pH值为3.2后，再次过滤，然后将滤液蒸发浓缩结晶，得到硝酸铝晶体，然后把硝酸铝晶体在雾化分解炉内在1000℃分解，上部氧化氮混合气体进入硝酸吸收装置内吸收成30-60％浓度的硝酸回用，分解炉下部收集了氧化铝，经计算氧化铝的回收率为94.2％，氧化铝用于进一步冶炼成电解铝。
实施例3
取10kg购买的粉煤灰研磨，过400目的筛，加入3L的水，搅拌浆化，然后用900高斯的磁选机对浆料进行磁选，分离出磁性物料，然后将浆料过滤，得到非磁性物料。将非磁性物料按液固比为450ml：100g的比例与水混合，搅拌浆化，然后向浆液中加了硝酸理论添加量的1.32倍的硝酸，然后将浆液导入反应釜中，在180℃，压力为0.62MPa下反应2小时，反应结束后泄压降温、过滤，滤渣中含有大量的二氧化硅，可销售于水泥厂；向滤液中加入双氧水，每1公斤的亚铁需要0.8-1.8公斤的27％的工业级双氧水，并且双氧水要稀释1倍加入，并调节pH为3.2后，再次过滤，然后将滤液蒸发浓缩结晶，得到硝酸铝晶体，然后把硝酸铝晶体在雾化分解炉内在950℃分解，上部氧化氮混合气体进入硝酸吸收装置内吸收成30-60％浓度的硝酸回用，分解炉下部收集了氧化铝，经计算氧化铝的回收率为95.7％，氧化铝用于进一步冶炼成电解铝。
实施例4-12
实施例4-12从粉煤灰中回收氧化铝过程中反应釜中反应温度及硝酸实际添加量如表1所示，其余的回收工艺参数及原料配比、实验过程等均与实施例1相同，并对实施例4-12对氧化铝的回收计算了氧化铝回收率，也在表1中显示。
表1实施例4-12回收工艺参数及氧化铝的回收率
Figure BDA0002341620070000071
从表1的氧化铝回收率可以看出，温度对氧化铝的回收率有着极大的影响，温度过低或过高都会影响硝酸浸出粉煤灰的效率，在温度为130℃～180℃时，氧化铝的回收率在93％以上，优选地温度在150℃～170℃时，在95％以上。
实施例13-21
实施例13-21从粉煤灰中回收氧化铝过程中反应釜中反应温度及硝酸实际添加量如表2所示，其余的回收工艺参数及原料配比、实验过程等均与实施例1相同，并对实施例13-21对氧化铝的回收计算了氧化铝回收率，也在表2中显示。
表2实施例13-21回收工艺参数及氧化铝的回收率
Figure BDA0002341620070000081
经过发明人大量的实验研究发现，硝酸的添加量比理论添加量高出一定，使得反应终点溶液保持一定的量，有利于提高氧化铝的浸出率，从表2的实施例测试数据也可以看出，硝酸添加量为理论硝酸添加量的1.1倍～1.5倍时，氧化铝的回收率在94％～98.1％之间，并优选出硝酸添加量为理论硝酸添加量的1.2倍～1.35倍，氧化铝保持一个最佳的回收率。
实施例22
取10kg购买的粉煤灰研磨，过350目的筛，加入3L的水，搅拌浆化，然后用900高斯的磁选机对浆料进行磁选，分离出磁性物料，然后将浆料过滤，得到非磁性物料。将非磁性物料按液固比为350ml：100g的比例与水混合，搅拌浆化，然后向浆液中加了硝酸理论添加量的1.24倍的硝酸，然后将浆液导入反应釜中，在153℃，压力为0.62MPa下反应2小时，反应结束后泄压降温、过滤，滤渣中含有大量的二氧化硅，可销售于水泥厂；向滤液中加入双氧水，每1公斤的亚铁需要0.8-1.8公斤的27％的工业级双氧水，并且双氧水要稀释1倍加入，并调节pH值为3.2后，再次过滤，然后将滤液蒸发浓缩结晶，得到硝酸铝晶体，然后把硝酸铝晶体在雾化分解炉内在1000℃分解，上部氧化氮混合气体进入硝酸吸收装置内吸收成30-60％浓度的硝酸回用，分解炉下部收集了氧化铝，经计算氧化铝的回收率为98.2％，氧化铝用于进一步冶炼成电解铝。
实施例23
取10kg购买的粉煤灰研磨，过350目的筛，加入3L的水，搅拌浆化，然后用900高斯的磁选机对浆料进行磁选，分离出磁性物料，然后将浆料过滤，得到非磁性物料。将非磁性物料按液固比为350ml：100g的比例与水混合，搅拌浆化，然后向浆液中加了硝酸理论添加量的1.33倍的硝酸，然后将浆液导入反应釜中，在167℃，压力为0.62MPa下反应2小时，反应结束后泄压降温、过滤，滤渣中含有大量的二氧化硅，可销售于水泥厂；向滤液中加入双氧水，每1公斤的亚铁需要0.8-1.8公斤的27％的工业级双氧水，并且双氧水要稀释1倍加入，并调节pH值为3.2后，再次过滤，然后将滤液蒸发浓缩结晶，得到硝酸铝晶体，然后把硝酸铝晶体在雾化分解炉内在1000℃分解，上部氧化氮混合气体进入硝酸吸收装置内吸收成30-60％浓度的硝酸回用，分解炉下部收集了氧化铝，经计算氧化铝的回收率为98.4％，氧化铝用于进一步冶炼成电解铝。
本发明从粉煤灰中回收氧化铝的方法，先将粉煤灰磁选分离出含大量铁的磁性物料，非磁性物料再采用硝酸浸出工艺，该方法的酸无需用于大量铁的浸出，具有酸耗低，浸出液杂质含量低除杂成本低，对设备要求低，工艺简单的优点，研究发现反应釜中反应温度及硝酸的添加量对氧化铝的回收率有着密切的影响，通过对工艺参数的控制，使得整个工艺对氧化铝具有良好的回收率，可达98％以上。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种从粉煤灰中回收氧化铝的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将粉煤灰粉与水混合，搅拌浆化，得到浆液；粉煤灰粉的粒径为200目～500目；
步骤2、将步骤1得到的浆液利用磁选机磁选，过滤，得到滤渣；磁选机的磁通量为6000高斯～12000高斯；
步骤3、向步骤2得到的滤渣中加入水，搅拌浆化，然后再加入硝酸，搅拌，得到混合物料；所述滤渣与所述水的重量体积比为100g：300ml～500ml；所述硝酸是质量分数为30％～60％的硝酸溶液，硝酸的添加量是硝酸理论添加量的1.2倍～1.35倍；
步骤4、将步骤3得到的混合物料加入反应釜中，升温，加压进行反应，冷却、过滤，得到第一滤液；温度是150℃～170℃，压力是0.3MPa～0.8MPa，反应时间是1h～4h；
步骤5、向步骤4得到的第一滤液加入双氧水，调节pH值至3～3.5进行反应，过滤，得到第二滤液；
步骤6、将步骤5得到的第二滤液进行蒸发浓缩，得到硝酸铝晶体；蒸发浓缩工艺条件为温度60℃～100℃；
步骤7、将步骤6得到的硝酸铝晶体在100℃～120℃下熔成液态，然后泵入雾化分解炉内，与800℃-1000℃的循环氧化氮气体接触，煅烧分解1min-30min，冷却，得到氧化铝。
2.根据权利要求1所述的从粉煤灰中回收氧化铝的方法，其特征在于，粉煤灰粉中氧化铝含量为10％-50％，铁含量为5％-20％。
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