ES2293732T3 - Procedimiento para la purificacion de agua de lavado a partir de la produccion de acidos aromaticos. - Google Patents
Procedimiento para la purificacion de agua de lavado a partir de la produccion de acidos aromaticos. Download PDFInfo
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Abstract
Un método para la purificación y el reciclaje de agua de lavado residual procedente de la purificación de ácidos aromáticos procedentes de un procedimiento de fabricación de ácidos aromáticos, en el que el agua de lavado residual comprende un ácido aromático insoluble, un catalizador para la oxidación de metales pesados, otras impurezas de metales pesados y sales orgánicas, que comprende las etapas de: (a) hacer pasar el agua de lavado residual a través de un filtro por flujo cruzado continuo, para recuperar el ácido aromático insoluble; (b) hacer pasar el agua de lavado residual a través de una resina cambiadora de iones, para separar el catalizador para la oxidación de metales pesados y otras impurezas de metales pesados; (c) hacer pasar el agua de lavado residual a través de un sistema de ósmosis inversa, para separar las sales orgánicas; (d) devolver el agua de lavado residual al procedimiento de purificación del ácido aromático; (e) regenerar la resina cambiadora de iones dela etapa (b) con un primer líquido regenerante, para producir una primera solución regenerante de catalizador para la oxidación de metales pesados y otras impurezas de metales pesados; y (f) recuperar el catalizador para la oxidación de metales pesados mediante ajustar el pH de la primera solución regenerante para precipitar las impurezas de metales pesados, separar mediante filtración las impurezas de metales pesados precipitadas en la primera solución regenerante, hacer pasar la primera solución regenerante filtrada a través de una resina cambiadora de iones quelante para separar selectivamente el catalizador para la oxidación de metales pesados, regenerar la resina cambiadora de iones quelante con un segundo líquido regenerante para recuperar como segunda solución regenerante el catalizador para la oxidación de metales pesados, y devolver la segunda solución regenerante al procedimiento de fabricación de ácido aromático.
Description
Procedimiento para la purificación de agua de
lavado a partir de la producción de ácidos aromáticos.
El campo de la invención se refiere a unos
procedimientos para la producción de ácidos aromáticos y, en
particular, a un procedimiento mejorado de fabricación de ácidos
aromáticos que recupera un producto, un catalizador para la
oxidación de metales pesados y agua de proceso, perdidos, usados en
la fabricación de algunos ácidos aromáticos. Los ácidos aromáticos
incluyen, pero no se limitan a ellos, los ácidos tereftálico (AT) e
isoftálico (AIF).
Dickerson et al. (patente de EE.UU. Nº
4.540.493) describen un procedimiento para tratar agua de lavado
procedente de la fabricación de ácido tereftálico. El procedimiento
incluye las etapas de hacer pasar el agua de lavado residual a
través de un medio filtrante para separar los sólidos de ácido
tereftálico no disueltos, hacer pasar el agua filtrada a través de
una resina cambiadora de cationes en forma de hidrógeno para separar
los catalizadores metálicos, y hacer pasar el agua a través de una
resina cambiadora de aniones para separar el ácido tereftálico
disuelto y los subproductos del ácido orgánico disueltos. Sin
embargo, este procedimiento tiene la desventaja de que el uso de
una RCI catiónica en forma de hidrógeno puede dar lugar al
ensuciamiento de la resina, ya que el ión hidrógeno puede
reaccionar con los ácidos aromáticos solubles y provocar que se
precipiten y ensucien la resina. La resina aniónica consume también
cantidades considerables de hidróxido de sodio para separar los
ácidos aromáticos. Además, este procedimiento no recupera el
catalizador de cobalto/manganeso para reutilizarlo directamente. Es
deseable recuperar todos los componentes del agua de lavado para su
reciclaje.
La presente invención es un procedimiento
mejorado para la purificación de ácidos aromáticos. La invención
recupera el ácido aromático producto y el catalizador para la
oxidación de metales pesados, perdidos, y recicla el agua
purificada. El procedimiento incluye las etapas de filtración para
recuperar el ácido aromático insoluble, cambio iónico para
recuperar y purificar el catalizador para la oxidación de metales
pesados, y un sistema de ósmosis inversa para recuperar el agua
para su reutilización.
El agua residual contiene importantes cantidades
del ácido aromático insoluble. El ácido aromático se puede
recuperar por medio de dispositivos de filtración convencionales,
tales como los filtros tubulares lavables a contracorriente o los
filtros de placas horizontales. El método preferido es el filtro por
flujo cruzado continuo. Los filtros por flujo cruzado compuestos de
materiales inorgánicos son particularmente eficaces para separar
partículas muy finas bajo severas condiciones de operación de
temperatura y condiciones ácidas o alcalinas.
El material permeado en el filtro contiene bajas
concentraciones de metales pesados. Los principales metales pesados
son el cobalto y el manganeso, que están comprendidos en el
catalizador de oxidación. Además del catalizador de oxidación,
otros metales pesados que están presentes incluyen el hierro, el
cromo y el níquel. Los metales se separan haciendo pasar el agua
residual a través de un recipiente que contiene una resina catiónica
de ácido fuerte (CAF).
Después de la regeneración, la resina CAF se
aclara con agua y luego se devuelve al servicio. El líquido
regenerante, que contiene el catalizador de Co/Mn y otras impurezas
de metales pesados, se trata adicionalmente mediante un
procedimiento de cambio iónico para purificar y recuperar el
catalizador para su reciclaje al procedimiento de fabricación del
ácido aromático.
El catalizador de Co/Mn recuperado se purifica y
se recupera de la solución regenerante mediante un procedimiento de
tres etapas: (1) precipitación de los metales pesados mediante el
ajuste del pH y, después, filtración para separar los metales
precipitados, (2) separación del catalizador de Co/Mn de la solución
de salmuera haciéndola pasar a través de un recipiente que contiene
una resina cambiadora de iones (RCI) especial que separa
selectivamente el catalizador de Co/Mn en presencia de iones sodio,
(3) regeneración de la RCI especial para recuperar el catalizador
de Co/Mn.
Un sistema convencional de ósmosis inversa
proporciona una excelente separación de los ácidos orgánicos del
agua. El material permeado es adecuado para su reciclaje al
procedimiento de purificación. El material retenido que contiene
las sales orgánicas se envía a una planta de tratamiento de
residuos.
Por lo tanto, es un objeto de la presente
invención proporcionar una recuperación eficaz del ácido aromático
producto del agua de lavado producida en la fabricación de ácidos
aromáticos.
Es un objeto adicional de la presente invención
proporcionar una recuperación eficaz del catalizador metálico.
Es también un objeto de la presente invención
proporcionar una recuperación eficaz del agua de lavado.
Estos y otros objetos y ventajas de la presente
invención serán evidentes a partir de la consideración de la
siguiente descripción detallada de las realizaciones preferidas,
junto con los dibujos anexos que se describen a continuación.
La Figura 1 es un diagrama de flujo esquemático
del procedimiento mejorado de la presente invención que representa
las etapas del procedimiento de: (1) filtración para recuperar el
ácido aromático insoluble, (2) cambio iónico para recuperar y
purificar el catalizador para la oxidación de metales pesados, y (3)
ósmosis inversa para recuperar el agua para su reutilización; la
Figura 2 es un diagrama de flujo detallado del procedimiento de
tratamiento del agua residual; la Figura 3 es un diagrama de flujo
detallado del procedimiento de recuperación del catalizador, para
la purificación del catalizador de Co/Mn recuperado en un
procedimiento de tres etapas: (1) precipitación de los metales
pesados mediante el ajuste del pH y después filtración para separar
los metales precipitados, (2) separación del catalizador de Co/Mn
de la solución de salmuera haciéndola pasar a través de un
recipiente que contiene una resina cambiadora de iones (RCI)
especial que separa selectivamente el catalizador de Co/Mn en
presencia de iones sodio, (3) regeneración de la RCI especial para
recuperar el catalizador de Co/Mn.
Con referencia a la Figura 1, se puede describir
la realización preferida de la presente invención. La presente
invención es un aparato y un método mejorados para la purificación
de agua de lavado de un ácido aromático generada en el
procedimiento de purificación del ácido aromático. La invención
recupera el ácido aromático producto y el catalizador para la
oxidación de metales pesados, perdidos, y recicla el agua
purificada. Como se representa en la Figura 1, el agua de lavado
residual 20 procedente del procedimiento de purificación del ácido
aromático (no mostrado), primero se filtra en el sistema de
filtración 10 para recuperar el ácido aromático insoluble 21, luego
se emplea un procedimiento 11 de recuperación por cambio iónico para
recuperar y purificar el catalizador 12 para la oxidación de
metales pesados, y finalmente en un sistema de ósmosis inversa 13 se
recupera el agua purificada 14 para su reutilización.
La realización preferida del procedimiento se
muestra con detalle en las Figuras 2 y 3. El agua de lavado
residual 20 procedente del procedimiento de purificación del ácido
aromático contiene cantidades importantes del ácido aromático
insoluble 21. El ácido aromático insoluble 21 se recupera por medio
del sistema de filtración 10, que puede incluir unos dispositivos
de filtración convencionales, tales como unos filtros tubulares
lavables a contracorriente o unos filtros de placas horizontales.
Como se muestra en la Figura 2, el método preferido es un filtro 30
por flujo cruzado continuo. El filtro 30 por flujo cruzado emplea,
preferiblemente, una membrana 31 compuesta de materiales
inorgánicos, que es particularmente eficaz para separar partículas
muy finas bajo severas condiciones de operación de temperatura y
condiciones ácidas o alcalinas. La membrana inorgánica 31 se puede
componer de diferentes materiales cerámicos, tales como la alúmina,
el carbono, etc., pero sin limitarse a ellos. Otro tipo de material
inorgánico que es particularmente eficaz es las aleaciones metálicas
de polvo sinterizado, que incluyen materiales tales como el acero
inoxidable, el titanio, etc., pero sin limitarse a ellos. El filtro
30 por flujo cruzado opera sobre el principio de mantener el flujo
de fluido a una velocidad suficientemente alta para mantener la
superficie de la membrana 31 esencialmente sin material formado de
partículas. Una bomba 33 hace circular el agua de lavado 21 a
través de la membrana 31 y de allí a un tanque de recirculación 34.
El agua de lavado residual 21 penetra a través de la membrana 31,
quedando en la corriente 32 de flujo cruzado rechazada los sólidos
que permanecen suspendidos. La concentración de sólidos se puede
aumentar a una concentración de unos pocos miligramos por litro,
hasta 5-20%. El grado de concentración depende de
varios factores, tales como el tamaño de partículas, el fluido, la
viscosidad, etc. Una parte de la corriente 35 rechazada del ácido
aromático concentrado se extrae y se envía a un tanque de
sedimentación/decantador (no mostrado) y luego se recicla al
procedimiento de fabricación de ácido aromático. El material
permeado 36, sin material formado de partículas, se hace pasar
luego a través del procedimiento de cambio iónico como se describe
más completamente a continuación.
El material permeado 36 del filtro contiene
bajas concentraciones de metales pesados. Los principales metales
pesados son el cobalto y el manganeso, que están comprendidos en el
catalizador de oxidación. Además del catalizador de oxidación,
otros metales pesados que están presentes incluyen el hierro, el
cromo y el níquel. Los metales se separan haciendo pasar el agua
residual a través de un recipiente 40 que contiene una resina
catiónica de ácido fuerte (CAF). Preferiblemente, la resina CAF es
un polímero de polestireno reticulado sulfonado. Se prefiere una
resina CAF ya que es eficaz para separar cationes en presencia de
iones hidrógeno. El material permeado 36 contiene un nivel
importante de iones hidrógeno debido a la concentración de ácidos
orgánicos solubles. La resina CAF se puede poner en forma de
hidrógeno o de sodio, antes de introducir el material permeado 36 a
través del recipiente 40 de resina CAF. Debido a razones económicas,
la forma preferida es el sodio. El líquido regenerante preferido es
una solución (salmuera) de cloruro de sodio ácida. La solución de
salmuera cambia el sodio por los metales pesados a un pH bajo de
1-3. Se requiere un pH bajo para evitar que los
metales pesados precipiten como hidróxidos metálicos y ensucien la
resina CAF. Después de la regeneración, la resina CAF se aclara con
agua y luego se devuelve al servicio. Un procedimiento alternativo
para la regeneración de la resina CAF es convertir la resina CAF de
la forma sodio a la de hidrógeno haciendo pasar ácido a través de
la resina CAF.
El líquido regenerante 41, que contiene el
catalizador de Co/Mn y otras impurezas de metales pesados, se trata
además por medio de un procedimiento de cambio iónico, para
purificar y recuperar el catalizador para su reciclaje al
procedimiento de fabricación de ácido aromático.
El catalizador de Co/Mn se purifica y se
recupera del líquido regenerante 41 mediante un procedimiento de
tres etapas como se representa en la Figura 3. Primero, los metales
pesados se precipitan en el recipiente 50 ajustando el pH del
líquido regenerante 41 con sosa cáustica y, después, se filtran en
el filtro 51 de metales pesados para separar los metales pesados
precipitados. La solución de salmuera 52 que pasa a través del
filtro 51 de metales pesados contiene el catalizador de Co/Mn. A
continuación, el catalizador de Co/Mn se separa de la solución de
salmuera 52 haciéndola pasar a través de un recipiente 53 que
contiene una resina cambiadora de iones (RCI) especial que separa
selectivamente el catalizador de Co/Mn en presencia de iones sodio.
Finalmente, la RCI especial se regenera para recuperar el
catalizador de Co/Mn 54.
El procedimiento de precipitación se realiza
añadiendo una pequeña cantidad de sosa cáustica (NaOH) 60 al
líquido regenerante 41 para elevar el pH a 4-5. Los
metales pesados precipitan como hidróxidos metálicos y se separan
mediante métodos de filtración convencionales en el filtro 51 de
metales pesados. El pH de la solución de salmuera 52 procedente del
filtro 51 de metales pesados se eleva a 6-7 con la
NaOH 61 y luego se la hace pasar a través del recipiente 53 de RCI
especial, para separar el catalizador de Co/Mn. Este tipo especial
de RCI comúnmente se refiere como una RCI quelante o una RCI
selectiva. Las RCI selectivas que son adecuadas para este
procedimiento contienen grupos funcionales tales como los ácidos
aminodiacético, aminofosfónico y poliacrílico, pero sin limitarse a
ellos. Luego, el Co/Mn se separa de la RCI selectiva haciendo pasar
una solución de ácido bromhídrico (HBr) 62 a través del recipiente
53 de RCI. La solución 54 de catalizador recuperado resultante, que
contiene el catalizador y el HBr, tiene ahora una concentración y
una pureza suficientes para que se pueda devolver al procedimiento
de fabricación de ácidos aromáticos. El pH de la solución de
salmuera 63 que pasa a través de la RCI selectiva se rebaja a
aproximadamente 1,5-3 con el HCl 64 y se vuelve a
usar para la regeneración de la resina CAF.
Con referencia a la Figura 2, el pH del líquido
regenerante 41 procedente del recipiente 40 de resina CAF,
típicamente, está en el intervalo de 1,5-3. El pH se
ajusta a 5-7 con el NaOH 65.
Las sales disueltas en el agua de lavado
residual son sales de sodio de diversos ácidos orgánicos, tales como
el ácido benzoico, isoftálico, tereftálico y paratoluico. Ya que la
temperatura del agua de lavado residual 69 después de pasar a
través del recipiente 40 de resina CAF es aproximadamente
75-95ºC, se requiere un intercambiador de calor 70
para enfriar el agua de lavado 69 a una temperatura de
aproximadamente 25-45ºC adecuada para el sistema 80
de ósmosis inversa (OI). Un sistema de ósmosis inversa convencional
proporciona una excelente separación de los ácidos orgánicos del
agua de lavado. El material permeado 81 procedente del sistema 80 de
ósmosis inversa es adecuado para su reciclaje al procedimiento de
purificación. El material retenido 82 que contiene las sales
orgánicas se envía al tratamiento de residuos (no mostrado). La tasa
de recuperación típica para el agua de lavado residual que contiene
unos bajos niveles de sales de ácidos orgánicos es aproximadamente
85%.
Cada año se producen en el mundo cantidades muy
cuantiosas de ácidos aromáticos. Los principales ácidos aromáticos
producidos son el AT y el AIF, que son materias primas para las
fibras textiles y las resinas y películas para el envasado de
alimentos. El ácido aromático típico se produce por oxidación al
ácido aromático correspondiente de compuestos alquilaromáticos,
tales como el paraxileno y el metaxileno, en presencia de un
catalizador para la oxidación de metales pesados. El procedimiento
de oxidación produce un producto de calidad técnica que típicamente
no es adecuado para algunas aplicaciones debido a las impurezas
producidas durante el procedimiento de oxidación. Normalmente las
impurezas son productos intermedios (ácido paratoluico,
4-carboxibenzaldehído, etc.) y formadores de color,
tales como la 2,6-dicarboxifluorenona, parcialmente
oxidados. Las impurezas crean efectos perjudiciales en los
productos polímeros producidos a partir del ácido aromático de
calidad técnica.
El AT y el AIF de calidad técnica se purifican
adicionalmente para separar las impurezas, disolviendo el ácido
aromático en agua desmineralizada muy caliente a temperatura y
presión elevadas. La solución acuosa y el hidrógeno se hacen pasar,
luego, a través de un recipiente que contiene un catalizador de
hidrogenación que purifica aún más el ácido aromático producto.
Luego, se enfría la solución acuosa provocando que cristalice en la
solución el ácido aromático. Luego, se recupera el ácido aromático
mediante medios convencionales, tales como centrifugación o
filtración rotativa al vacío. Las impurezas hidrogenadas permanecen
disueltas en el agua residual. El agua residual generada en los
procedimientos contiene impurezas no deseadas así como cantidades
residuales del ácido aromático y del catalizador para la oxidación
de metales pesados. Típicamente, el agua residual se envía a un
procedimiento de tratamiento de agua residual, dando lugar a la
pérdida de ácido aromático producto, de catalizador para la
oxidación de metales pesados y de agua.
Por consiguiente, existe la necesidad de una
recuperación eficaz del ácido aromático producto, del catalizador
para la oxidación de metales pesados y del agua de lavado.
La presente invención se ha descrito con
referencia a algunas realizaciones preferidas y alternativas que,
solamente, pretenden ser ejemplares y no limitantes del amplio
alcance de la presente invención, según se expone en las
reivindicaciones anexas.
Claims (7)
1. Un método para la purificación y el reciclaje
de agua de lavado residual procedente de la purificación de ácidos
aromáticos procedentes de un procedimiento de fabricación de ácidos
aromáticos, en el que el agua de lavado residual comprende un ácido
aromático insoluble, un catalizador para la oxidación de metales
pesados, otras impurezas de metales pesados y sales orgánicas, que
comprende las etapas de:
(a) hacer pasar el agua de lavado residual a
través de un filtro por flujo cruzado continuo, para recuperar el
ácido aromático insoluble;
(b) hacer pasar el agua de lavado residual a
través de una resina cambiadora de iones, para separar el
catalizador para la oxidación de metales pesados y otras impurezas
de metales pesados;
(c) hacer pasar el agua de lavado residual a
través de un sistema de ósmosis inversa, para separar las sales
orgánicas;
(d) devolver el agua de lavado residual al
procedimiento de purificación del ácido aromático;
(e) regenerar la resina cambiadora de iones de
la etapa (b) con un primer líquido regenerante, para producir una
primera solución regenerante de catalizador para la oxidación de
metales pesados y otras impurezas de metales pesados; y
(f) recuperar el catalizador para la oxidación
de metales pesados mediante ajustar el pH de la primera solución
regenerante para precipitar las impurezas de metales pesados,
separar mediante filtración las impurezas de metales pesados
precipitadas en la primera solución regenerante, hacer pasar la
primera solución regenerante filtrada a través de una resina
cambiadora de iones quelante para separar selectivamente el
catalizador para la oxidación de metales pesados, regenerar la
resina cambiadora de iones quelante con un segundo líquido
regenerante para recuperar como segunda solución regenerante el
catalizador para la oxidación de metales pesados, y devolver la
segunda solución regenerante al procedimiento de fabricación de
ácido aromático.
2. El método de la reivindicación 1, en el que
el filtro por flujo cruzado continuo es un filtro cerámico.
3. El método de la reivindicación 1, en el que
el filtro por flujo cruzado continuo es un filtro de una aleación
metálica de polvo sinterizado.
4. El método de la reivindicación 1, en el que
la resina cambiadora de iones de la etapa (b) es una resina
catiónica de ácido fuerte en forma de sodio.
5. El método de la reivindicación 4, en el que
el primer líquido regenerante es una solución que comprende cloruro
de sodio.
6. El método de la reivindicación 1, en el que
el catalizador para la oxidación de metales pesados comprende
cobalto y manganeso.
7. El método de la reivindicación 6, en el que
el segundo líquido regenerante es una solución que comprende ácido
bromhídrico.
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
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