ES2291859T3 - Purificacion de fluidos con nanomateriales. - Google Patents

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Mikhail Y. Starostin
Charles P. Honsinger
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Abstract

Un método para purificar fluidos que comprende poner en contacto un fluido contaminado con un material nanoestructurado que comprende nanotubos de carbono defectuosos elegidos entre nanotubos impregnados, funcionalizados, dopados, cargados, recubiertos, e irradiados, y destruir, modificar, retirar, o separar al menos un contaminante de dicho fluido.

Description

Purificación de fluidos con nanomateriales.
Esta solicitud reivindica el beneficio de prioridad nacional a la Solicitud de Patente Provisional de Estados Unidos Número de Serie 60/452.530 presentada el 7 de marzo de 2003, la Solicitud de Patente Provisional de Estados Unidos Número de Serie 60/468.109 presentada el 6 de mayo de 2003, y la Solicitud de Patente Provisional de Estados Unidos Número de Serie 60/439.375 presentada el 3 de septiembre de 2003.
La presente descripción se refiere a la purificación de fluidos, tales como líquidos y gases, usando un material nanoestructurado que comprende nanotubos de carbono defectuosos elegidos entre nanotubos impregnados, funcionalizados, dopados, cargados, recubiertos, e irradiados. La presente descripción también se refiere a la purificación de agua usando el material nanoestructurado.
Hay muchos procedimientos y procesos para tratar fluidos para su consumo, uso, eliminación, y otras necesidades. Entre los más frecuentes están la pasteurización para esterilizar productos alimenticios, tratamientos químicos para esterilizar agua, destilación para purificar líquidos, centrifugación y filtración para retirar particulados, decantado para separar dos fases de fluidos, ósmosis inversa para desalinizar líquidos, electrodiálisis para desalinizar líquidos, y procesos catalíticos para convertir reactivos indeseables en productos útiles. Cada uno de estos métodos es muy adecuado para aplicaciones particulares de modo que habitualmente se usa una combinación de métodos para un producto final.
Los materiales nanotecnológicos son prometedores porque ayudarán a hacer cosas de forma más rentable que sus equivalentes tradicionales. En el área de la purificación de líquidos, sería muy ventajosa cualquier tecnología que pueda disminuir el coste global, simplifique un proceso, y mejore la eficacia.
Muchos de estos procesos se mejorarían usando tecnologías de purificación con nanomateriales. Los materiales nanoporosos serían útiles para retirar microorganismos, particulados de tamaño micrométrico, y otros materiales muy finos. Las membranas de ósmosis inversa fabricadas con nanomateriales podrían ayudar a mejorar el flujo de agua a través de la membrana. Incorporar nanomateriales fuertes en cualquiera de los procesos anteriores disminuiría el peso de todos estos componentes. Pero dos procesos parecen especialmente prometedores para la purificación de fluidos con nanomateriales: esterilización y desalinización.
Esterilización
Hay muchas tecnologías diferentes disponibles para la esterilización de líquidos. La adsorción, tratamientos químicos, desinfección con ozono, e irradiación UV funcionan todos muy bien para la retirada de microbios patogénicos. Sin embargo, cada una de estas tecnologías tiene limitaciones, incluyendo la eficacia global, coste inicial y de funcionamiento, riesgo de subproductos, necesidad de pretratamiento de líquidos, uso o producción de compuestos peligrosos, y otras limitaciones.
Aunque los métodos químicos son los de uso más extendido, tienen varias deficiencias. Dichos inconvenientes incluyen el aumento de la adaptación microbiológica a sus efectos destructivos (por ejemplo, Cryptosporidium parvum), cuestiones de seguridad asociadas con el uso y almacenamiento de cloro, y el impacto medioambiental. La irradiación UV está ganando popularidad pero el líquido debe ser transparente para que sea eficaz, no debe romper ninguna formación de biopelícula, y es muy caro de instalar y hacer funcionar.
En aplicaciones industriales y municipales tales como plantas de agua y agua residual, los tres métodos más ampliamente usados de esterilización de líquidos son: ozono, cloro, e irradiación ultravioleta. Las recientes publicaciones de la U.S. Environmental Protection Agency han identificado las ventajas y desventajas de cada método.
El ozono es más eficaz que el cloro para destruir virus y bacterias, tiene un corto tiempo de contacto (10-30 minutos) para su eficacia, no deja residuos dañinos ya que se descompone rápidamente, y se genera en el sitio de modo que no hay riesgos de transporte. Por otro lado, a bajas dosificaciones el ozono puede no ser eficaz, es más complejo que los UV o el cloro, es muy reactivo y corrosivo, es tóxico, los costes capitales pueden ser elevados y las necesidades energéticas pueden ser elevadas.
El cloro es más rentable que el ozono o los UV, sus residuos pueden prolongar la desinfección, es fiable y eficaz contra un intervalo de organismos patogénicos, y ofrece un control de dosificación flexible. El cloro, sin embargo, tiene riesgos significativos que incluyen el hecho de que los residuos de cloro son tóxicos para la vida acuática, el cloro es corrosivo y tóxico, la oxidación del cloro de materia orgánica crea compuestos peligrosos, y algunas especies parasitarias han mostrado resistencia. Además, el cloro puede unirse a material orgánico natural para crear compuestos carcinogénicos peligrosos para su consumo.
La irradiación ultravioleta se ha usado durante algún tiempo porque inactiva de forma eficaz la mayoría de las esporas, virus, y quistes, elimina riesgos de manipular compuestos químicos, no deja residuos que puedan ser dañinos, es fácil de usar para los operarios, requiere un tiempo de contacto muy corto (20-30 segundos) para su eficacia y requiere menos espacio. Los inconvenientes de la irradiación UV incluyen: que a bajas dosificaciones puede no ser eficaz; que los organismos a veces pueden revertir y reparar el daño de los UV; que los tubos pueden contaminarse lo que requiere un frecuente mantenimiento preventivo; que la turbidez puede volver a la irradiación UV ineficaz, las necesidades energéticas son muy elevadas. Además, la eliminación de las lámparas UV peligrosas puede ser cara.
En respuesta a los inconvenientes de los métodos de desinfección conocidos, se han intentado varios enfoques nuevos. Por ejemplo, la Patente de Estados Unidos Nº 6.514.413, describe el uso de un material de adsorción de bacterias, compuesto. Dicho material de adsorción de bacterias, sin embargo, ha demostrado ser propenso a biocontaminación y al crecimiento bacteriano en su interior para una reproducción continuada. La Solicitud de Patente de Estados Unidos Nº de serie 09/907.092 describe un generador de oxidante portátil para generar una solución de cloro o cloro-oxígeno para esterilizar el agua potable contaminada. La Patente de Estados Unidos Nº 6.495.052 describe un sistema y método para el tratamiento de agua que introduce un bactericida en el agua y después lo retira antes del consumo. La Solicitud de Patente de Estados Unidos Nº de serie 10/029.444 describe un método por el que el agua se somete a la luz de un láser como medio de desinfección.
De nuevo, sin embargo, estos enfoques dependen de elevados aportes de electricidad, compuestos químicos tóxicos, o tiempos de contacto largos para su eficacia. Lo que aún se necesita es un método que tenga necesidades energéticas mínimas, no utilice compuestos químicos tóxicos, y requiera un tiempo de contacto muy corto, y pueda realizarse en un dispositivo portátil.
Desalinización
La desalinización de líquidos sería muy útil para agua potable, fluidos biológicos, medicinas, compuestos químicos, petróleo y sus derivados, y muchos otros líquidos. Además, la desalinización del agua sería beneficiosa ya que menos del 0,5% del agua de la tierra es directamente adecuada para usos de consumo humano, agrícola, o industrial. Por consiguiente, la desalinización está encontrado un apoyo creciente en todo el mundo para producir agua potable a partir de agua subterránea salobre y agua de mar ya que compone aproximadamente el otro 99,5% del agua
disponible.
Se estima que hay unas 4.000 plantas de desalinización de agua en el mundo con una capacidad combinada de más de 13.249 millones de litros por día (3.500 millones de galones por día (mgd)). Aproximadamente el 55% de esta capacidad está en Oriente Medio y el 17% está en los Estados Unidos, mucho de lo cual es para uso industrial. El agua desalinizada ahora representa aproximadamente el 1,4% del agua consumida en los Estados Unidos para propósitos domésticos e industriales.
Hay esencialmente cinco métodos básicos de desalinización: térmico, por ósmosis inversa, por electrodiálisis, por intercambio iónico, y por congelación. Los procesos térmico y de congelación retiran agua dulce de una solución salina dejando salmuera concentrada. La ósmosis inversa y la electrodiálisis emplean membranas para separar las sales del agua dulce. El intercambio iónico implica pasar agua salina sobre resinas que intercambian iones más deseables por iones menos deseables. Solamente los procesos térmico y de ósmosis inversa están actualmente disponibles en el mercado.
Como se ha explicado en la Patente de Estados Unidos Nº 5.217.581 y la Patente de Estados Unidos Nº 6.299.735, los procesos térmicos implican hervir o evaporar de otro modo el agua salina y condensar el vapor como fresca dulce, dejando una solución de salmuera más concentrada. La necesidad energética para la destilación es relativamente elevada en comparación con otros métodos. En parte porque la energía necesaria para la destilación no aumenta apreciablemente con la salinidad creciente del agua de suministro, se usa ampliamente en Oriente Medio para tratar agua de mar.
Como se ha descrito en la Patente de Estados Unidos Nº 3.462.362, la ósmosis inversa es un proceso de membrana que emplea la tendencia del agua dulce de pasar a través de una membrana semipermeable en una solución salina, diluyendo de este modo el agua más salina. El agua dulce se mueve a través de la membrana como si se presionara sobre ella, lo que se llama presión osmótica. Aplicando presión muy elevada al agua salina en un lado de una membrana semipermeable, puede forzarse al agua dulce a través de la membrana en la dirección opuesta a la del flujo osmótico. Este proceso se llama ósmosis inversa. Aunque requiere mucha energía (para crear la elevada presión), las necesidades energéticas de la ósmosis inversa generalmente son inferiores que las de la destilación aunque el uso de su agua de suministro es más ineficaz que otros métodos. Además, las membranas son muy caras, delicadas, y propensas a contaminación.
La desalinización por electrodiálisis es un proceso de membrana que retira contaminantes y sal de líquidos usando una corriente eléctrica para extraer las impurezas iónicas a través de membranas selectivas para iones y alejarlas de los líquidos tratados. Se usan dos tipos de membranas selectivas para iones - una permite el paso de iones positivo y una permite el paso de iones negativos entre los electrodos de una célula electrolítica. Se usa electricidad para superar la resistencia del ión a través de la membrana selectiva para iones. Cuanto mayor es la resistencia, mayor es la demanda de energía, y por tanto los costes energéticos aumentarán según aumente la resistencia. Cuando se aplica una corriente eléctrica para dirigir los iones, el líquido limpio se queda entre las membranas. La cantidad de electricidad necesaria para la electrodiálisis, y por lo tanto su coste de funcionamiento, aumenta con la salinidad creciente del líquido de suministro.
Las resinas de intercambio iónico remplazan iones hidrógeno e hidróxido con iones salinos. Varios municipios usan el intercambio iónico para ablandar el agua, y las industrias usan habitualmente resinas de intercambio iónico como tratamiento final después de la ósmosis inversa o electrodiálisis para producir agua muy pura. El coste principal del intercambio iónico es en mantener o reemplazar las resinas. Cuanto mayor es la concentración de las sales disueltas, más frecuentemente tendrán que regenerarse las resinas y por consiguiente el intercambio iónico se usa raramente para la retirada de sal a gran escala.
Los procesos de congelación implican tres fases: congelación parcial del agua salina en la que se forman cristales de hielo de agua dulce, separación de estos cristales de hielo de la salmuera, y después fusión de los cristales de hielo (por ejemplo, la Patente de Estados Unidos Nº 4.199.961). La congelación tiene algunas ventajas sobre otros procesos ya que requiere menos energía y sus bajas temperaturas de funcionamiento minimizan la corrosión y problemas de formación de costras. Las necesidades energéticas de los procesos de congelación son elevadas y generalmente son comparables a las de la ósmosis inversa. Las tecnologías de congelación aún se están investigando y desarrollando y no se utilizan ampliamente. La tecnología de congelación no es una tecnología compatible para dispositivos de desalinización portátiles.
Se han inventado también varios condensadores para el propósito de desalinización. La Patente de Estados Unidos Nº 4.948.514 describe un método y aparato para separar iones de un líquido. La Patente de Estados Unidos Nº 5.192.432 describe un método de "condensador de flujo continuo" para separar iones de un líquido. Sin embargo, estos dispositivos no han encontrado uso a gran escala porque no son económicamente viables. El documento US 6.538.262 describe un semiconductor metálico a nanoescala que comprende nanotubos de carbono que tienen defectos topológicos o químicos en la estructura atómica del nanotubo. El documento US 2002/0150524 describe un método para producir un compuesto de nanotubos de carbono de pared única.
Sumario de la invención
La presente descripción resuelve los problemas mencionados anteriormente ya que se refiere a métodos de purificación de fluidos basados en materiales nanotecnológicos. Un aspecto de la presente descripción se refiere a un método para purificar fluidos, que comprende poner en contacto un fluido contaminado con material nanoestructurado que comprende nanotubos de carbono defectuosos elegidos entre nanotubos impregnados, funcionalizados, dopados, cargados, recubiertos, e irradiados, y destruir, modificar, retirar o separar al menos un contaminante de dicho fluido. "Nanoestructurado" se refiere a una estructura en una nanoescala (por ejemplo, una billonésima de un metro), tal como a nivel atómico o molecular. "Material nanoestructurado" es un material que comprende al menos uno de los componentes de nanotubo de carbono mencionados anteriormente. "Nanomembrana" es una membrana compuesta por un material nanoestructurado. Los nanotubos de carbono defectuosos son aquellos que contienen una distorsión de red en al menos un anillo de carbono. Una distorsión de red significa cualquier distorsión de la red cristalina de los átomos del nanotubo de carbono que forman la estructura de lámina tubular. Los ejemplos no limitantes incluyen cualquier desplazamiento de átomos a causa de la deformación inelástica, o la presencia de anillos de carbono de 5 y/o 7 miembros, o la interacción química seguida por el cambio en la hibridación sp^{2} de los enlaces de los átomos de carbono.
Otro aspecto de la invención se refiere a nanotubos alargados constituidos esencialmente de carbono, donde el nanotubo está distorsionado por defectos cristalinos, similares a los descritos anteriormente. En esta realización, los nanotubos están distorsionados, debido a los defectos, a un grado que los nanotubos, cuando se tratan, tengan actividad química significativamente mayor que permita que el nanotubo reaccione con, o se una a, especies químicas que no reaccionarían con o se unirían a nanotubos no distorsionados y/o no tratados.
En un aspecto de la invención, los nanotubos de carbono están presentes en el material nanoestructurado en una cantidad suficiente para destruir, modificar, retirar, o separar sustancialmente contaminantes en un fluido que entra en contacto con el material nanoestructurado. Los nanotubos de carbono se tratan para conseguir dichas propiedades. Por ejemplo, tratamientos químicos de los nanotubos de carbono pueden conducir a que los nanotubos resultantes tengan al menos un extremo que está al menos parcialmente abierto. Los nanotubos que tienen dichos extremos pueden proporcionar propiedades únicas, desde el punto de vista del flujo de fluido o desde el punto de vista de la funcionalización, por ejemplo, tener la capacidad de que ese extremo esté particularmente funcionalizado, por ejemplo.
En otro aspecto de la invención, el material que se usa para impregnar, funcionalizar, dopar, o recubrir los nanotubos de carbono está presente en una cantidad suficiente para conseguir el transporte activo y/o selectivo de fluidos o componentes de los mismos al interior de, fuera de, a través de, a lo largo de o alrededor de los nanotubos de carbono. Este material puede comprender el mismo material que se transporta selectivamente al interior de, fuera de, a través de, a lo largo de o alrededor de los nanotubos de carbono.
Por ejemplo, un material nanoestructurado usado para retirar arsénico de un fluido, primero puede impregnarse con iones arsénico. Estos iones arsénico se mencionan como el "ión diana." Un "ión diana" generalmente incluye un ión que está impregnado (funcionalizado, dopado o recubierto) en el nanotubo de carbono, y que es igual que el ión del contaminante encontrado en el fluido a limpiar o purificar.
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Como se usa en este documento, "impregnado" significa que los nanotubos de carbono están al menos parcialmente cargados con el material de interés que, como se ha mostrado anteriormente, puede comprender el mismo ión del contaminante a retirar del fluido contaminado. Impregnando un ión diana en los nanotubos de carbono, los nanotubos, y de hecho la nanoestructura fabricada de los nanotubos, se impriman o "estimulan" a aceptar y/o atraer los mismos iones encontrados en el fluido contaminado.
Aunque el ejemplo anterior se refiere a iones impregnados, se aplican los mismos métodos para estimular o imprimar los nanotubos de carbono con iones deseados por cualquiera de los procedimientos descritos, por ejemplo, funcionalización, dopado, recubrimiento, y combinación de los mismos. Un nanotubo de carbono dopado se refiere a la presencia de átomos, diferentes de carbono, en el material nanoestructurado.
Con respecto a la impregnación, puede fabricarse un dispositivo de separación específica de iones compuesto de un nanotubo de carbono impregnado con el ión diana. Para este dispositivo, los nanotubos impregnados se fabrican de tal modo que pueda inducirse una corriente de electrones o fotones por un medio electromagnético, o un medio acústico o por conexión eléctrica o física directa, y tengan sitios defectuosos que puedan abrirse a través de la química de funcionalización para crear canales iónicos.
En la estimulación de los nanotubos de carbono cargando al menos parcialmente los nanotubos de carbono con iones contaminantes diana, se crearán pozos cuánticos específicos de iones en la región hueca del nanotubo debido a la naturaleza cuasi-monodimensional del nanotubo de carbono definida por su morfología. Esto creará una trampa "pre-programada" o específica de iones cuando el ión se mueve o cataloga a través del nanotubo. Cuando el ión se mueve en el nanotubo, la trampa específica de iones se deja atrás, en la estructura cuántica cuasi-monodimensional del nanotubo.
Como el fluido contaminado iónico entra en contacto con el material nanoestructurado tratado "pre-programado" que contiene los iones diana, el ión diana será capaz de minimizar su energía libre adsorbiendo y cargando la trampa específica de iones en el nanotubo. La adición del ión diana en el nanotubo causará un cambio en la resistencia, que desencadenará una respuesta de corriente eléctrica y/o fonónica que moverá al menos un ión a través del nanotubo y fuera del sistema. El material puede programarse o reprogramarse dependiendo del ión con que se ha cargado el dispositivo nanoestructurado de nanotubos.
Como la concentración iónica cambia, el dispositivo no tendrá que consumir energía porque solamente se requiere energía cuando están presentes iones diana. La construcción en procesos auto-limitantes tendrá la ventaja del hecho de que cuando no hay iones diana en el fluido no se requiere energía para retirarlos.
Dependiendo del contaminante a retirar del fluido contaminado, el material diana o el material que se usa para impregnar, funcionalizar, dopar, o recubrir los nanotubos de carbono puede comprender al menos un compuesto elegido entre oxígeno, hidrógeno, compuestos iónicos, compuestos halogenados, azúcares, alcoholes, péptidos, aminoácidos, ARN, ADN, endotoxinas, compuestos metalo-orgánicos, óxidos, boruros, carburos, nitruros, y metales elementales y aleaciones de los mismos.
Los óxidos comprenden cualquier óxido bien conocido generalmente usado en la técnica, tal como un óxido de carbono, azufre, nitrógeno, cloro, hierro, magnesio, silicio, zinc, titanio, o aluminio.
En un aspecto, el material nanoestructurado comprende los nanotubos de carbono que se colocan en, y opcionalmente se dispersan mediante ultrasonicación, en un medio líquido, sólido, o gaseoso. Los nanotubos de carbono pueden mantenerse en dicho medio por una fuerza mecánica o un campo elegido entre, campos mecánicos, químicos, electromagnéticos, acústicos, y ópticos o combinaciones de los mismos. Un especialista en la técnica entendería que los campos acústicos comprenden ciertas frecuencias de ruido en el interior de una cavidad para formar ondas permanentes que mantienen los nanotubos de carbono en una posición sustancialmente estática.
De forma similar, un campo óptico puede comprender una serie única o activa de pinzas ópticas generadas por el paso de luz láser a través de un holograma.
El medio sólido en que pueden encontrarse los nanotubos de carbono generalmente comprende al menos un componente elegido entre fibras, sustratos, y partículas, cada una de las cuales puede comprende materiales metálicos, cerámicos, y/o poliméricos. En un medio sólido, los nanotubos de carbono están interconectados y/o conectados a fibras, sustratos, y partículas, tales como las que tienen un diámetro de hasta 100 micrómetros, para formar una nanomembrana.
El tamaño de partícula se determina por un número de distribución, por ejemplo, por el número de partículas que tienen un tamaño particular. El método típicamente se mide por técnicas microscópicas, tales como por un microscopio óptico calibrado, por perlas de poliestireno calibradas y por un microscopio de fuerza de barrido calibrado o un microscopio electrónico de barrido o un microscopio de barrido de efecto túnel y un microscopio electrónico de barrido. Los métodos para medir las partículas de los tamaños descritos en este documento se muestran en Walter C. McCrone's et al., The Particle Atlas, (An encyclopedia of techniques for small particle identification), Vol. 1, Principles and Techniques, Ed. Two (Ann Arbor Science Pub.).
En diferentes aspectos de la presente invención, el material polimérico del medio sólido comprende polímeros de un único o múltiples componentes (ventajosamente donde los polímeros de múltiples componentes tienen al menos dos temperaturas de transición vítrea o fusión diferentes), nylon, poliuretano, compuestos acrílicos, compuestos metacrílicos, policarbonato, epoxi, gomas de silicona, gomas naturales, gomas sintéticas, gomas vulcanizadas, poliestireno, tereftalato de polietileno, tereftalato de polibutileno, Nomex (poli-parafilen tereftalamida), Kevlar poli(p-fenilen tereftalamida), PEEK (poliéster de éster de ceteno), Mylar (tereftalato de polietileno), viton (fluoroelastómero viton), polietrafluoroetileno, polímeros halogenados, tales como poli(cloruro de vinilo) (PVC), poliéster (tereftalato de polietileno), polipropileno, y policloropreno.
Las al menos dos temperaturas de transición vítrea o fusión diferentes de los polímeros de múltiples componentes descritos en este documento se miden calentando a una temperatura a la que el material tenga deformación inelástica.
En un aspecto de la invención, el material cerámico del medio sólido comprende al menos uno de los siguientes: carburo de boro, nitruro de boro, óxido de boro, fosfato de boro, compuestos que tienen una estructura en espinela o granate, fluoruro de lantano, fluoruro cálcico, carburo de silicio, carbono y sus alótropos, óxido de silicio, vidrio, cuarzo, óxido de aluminio, nitruro de aluminio, óxido de circonio, carburo de circonio, boruro de circonio, nitruro de circonio, boruro de hafnio, óxido de torio, óxido de itrio, óxido de magnesio, óxido de fósforo, cordierita, mulita, nitruro de silicio, ferrita, zafiro, esteatita, carburo de titanio, nitruro de titanio, boruro de titanio, y combinaciones de los mismos.
En otro aspecto de la invención, el material metálico del medio sólido comprende al menos uno de los siguientes elementos: aluminio, cobre, cobalto, oro, platino, silicio, titanio, rodio, indio, hierro, paladio, germanio, estaño, plomo, tungsteno, niobio, molibdeno, níquel, plata, circonio, itrio, y aleaciones de los mismos, incluyendo una aleación de hierro, es decir, acero.
El medio líquido en el que los nanotubos de carbono pueden encontrarse incluye agua, aceite, disolventes orgánicos e inorgánicos, así como el líquido de nitrógeno y dióxido de carbono.
El medio gaseoso en el que los nanotubos de carbono pueden encontrarse incluye el aire, o un gas elegido entre argón, nitrógeno, helio, amoniaco, y dióxido de carbono.
Un aspecto de la presente descripción se refiere al uso de nanotubos de carbono que tienen una nanoestructura enrollada tubular o no tubular de anillos de carbono. Estos nanotubos de carbono habitualmente son de pared única, de múltiples paredes o combinaciones de los mismos, y pueden adoptar una diversidad de morfologías. Por ejemplo, los nanotubos de carbono usados en la presente descripción pueden tener una morfología elegida entre nanocuernos, nanoespirales, dendritas, árboles, estructuras de nanotubo en forma de araña, uniones en Y de nanotubos, y morfología de bambú. Dichas formas generalmente tienden a añadirse en el uso de los nanotubos de carbono para nanomembranas. Las formas descritas anteriormente están más particularmente definidas en M.S. Dresselhaus, G. Dresselhaus, y P. Avouris, eds. Carbon Nanotubes: Synthesis, Structure, Properties, and Applications, Topics in Applied Physics. Vol. 80. 2000, Springer-Verlag; y "A Chemical Route to Carbon Nanoscrolls", Lisa M. Viculis, Julia J. Mack, y Richard B. Kaner; Science 28 de febrero de 2003; 299.
Como se ha descrito previamente, los nanotubos de carbono pueden funcionalizarse para conseguir actividad química o biológica deseada. Como se usa en este documento, un nanotubo de carbono funcionalizado es uno que comprende compuestos inorgánicos y/u orgánicos unidos a la superficie de los nanotubos de carbono.
Los compuestos orgánicos pueden comprender grupos lineales o ramificados, saturados o insaturados. Los ejemplos no limitantes de dichos compuestos orgánicos incluyen al menos un grupo químico elegido entre: carboxilo, amina, poliamida, polianfífilos, sales diazonio, pirenilo, silano y una combinación de los mismos.
Los ejemplos no limitantes de los compuestos inorgánicos incluyen al menos un compuesto fluorado de boro, titanio, niobio, tungsteno, y una combinación de los mismos. Los compuestos inorgánicos así como los compuestos orgánicos pueden comprender un átomo de halógeno o compuesto halogenado.
En un aspecto de la invención, los nanotubos de carbono funcionalizados comprenden uno cualquiera o cualquier combinación de los grupos inorgánicos y orgánicos descritos anteriormente. Estos grupos están generalmente localizados en los extremos de los nanotubos de carbono y están opcionalmente polimerizados.
Por ejemplo, los nanotubos de carbono funcionalizados pueden comprender una no uniformidad en la composición y/o densidad de los grupos funcionales a través de la superficie de los nanotubos de carbono y/o a través de al menos una dimensión del material nanoestructurado. De forma similar, los nanotubos de carbono funcionalizados pueden comprender un gradiente sustancialmente uniforme de grupos funcionales a través de la superficie de los nanotubos de carbono y/o a través de al menos una dimensión del material nanoestructurado.
De acuerdo con un aspecto de la descripción, los nanotubos de carbono están cargados, tal como con un campo electromagnético AC o DC, a un nivel suficiente para conseguir propiedades deseadas. Las propiedades deseadas incluyen facilitar el recubrimiento de una superficie de los nanotubos o ayudar en la destrucción, modificación, retirada, o separación de contaminantes que se encuentran en los fluidos que están en contacto o en proximidad a los nanotubos de carbono. Se entiende que "retirada" significa al menos uno de los siguientes mecanismos: exclusión de tamaño, absorción, y adsorción.
Además, la carga puede suceder usando uno cualquiera de los siguientes métodos: químico, por irradiación, carga capacitiva, o por flujo del fluido adyacente y/o a través de los nanotubos de carbono. La carga de los nanotubos puede suceder antes de o simultáneamente con el procedimiento de funcionalización descrito anteriormente.
La carga de los nanotubos tiende a facilitar su recubrimiento con materiales metálicos y/o poliméricos. Los ejemplos de dichos materiales metálicos que pueden usarse para recubrir los nanotubos de carbono incluyen oro, platino, titanio, rodio, iridio, indio, cobre, hierro, paladio, galio, germanio, estaño, plomo, tungsteno, niobio, molibdeno, plata, níquel, cobalto, metales del grupo del lantano, y aleaciones de los mismos.
Los ejemplos de dicho material polimérico que pueden usarse para recubrir los nanotubos de carbono incluyen polímeros de múltiples componentes (ventajosamente donde los polímeros de múltiples componentes tienen al menos dos temperaturas de transición vítrea o fusión diferentes), nylon, poliuretano, compuestos acrílicos, compuestos metacrílicos, policarbonato, epoxi, gomas de silicona, gomas naturales, gomas sintéticas, gomas vulcanizadas, poliestireno, tereftalato de polietileno, tereftalato de polibutileno, Nomex (poli-parafilen tereftalamida), Kevlar poli(p-fenilen tereftalamida), PEEK (poliéster de éster de ceteno), Mylar (tereftalato de polietileno), viton (fluoroelastómero viton), polietrafluoroetileno, polímeros halogenados, tales como poli(cloruro de vinilo) (PVC), poliéster (tereftalato de polietileno), polipropileno, y policloropreno.
Cuando se usa irradiación para tratar los nanotubos de carbono y/o fundir el material nanoestructurado de nanotubos de carbono, al menos un tipo de partícula elegida entre fotones, electrones, partículas nucleares, e iones afectan al nanotubo de carbono en una cantidad suficiente para romper al menos un enlace carbono-carbono y/o carbono-dopante, para activar la nanoestructura, o para realizar el implante de iones.
Los contaminantes que pueden limpiarse de los fluidos incluyen patógenos, organismos microbiológicos, ADN, ARN, moléculas orgánicas naturales, mohos, hongos, toxinas naturales y sintéticas (tal como agentes de armas químicas y biológicas), metales pesados (tal como arsénico, plomo, uranio, talio, cadmio, cromo, selenio, cobre, y torio), endotoxinas, proteínas, enzimas, y contaminantes micro y nanoparticulados.
La presente descripción se refiere a un método para purificar líquidos, que incluye tanto líquidos como gases retirando al menos uno de estos contaminantes del fluido. En dicho método, el fluido contaminado se pone en contacto con el material nanoestructurado descrito anteriormente, por ejemplo, el material nanoestructurado que comprende nanotubos de carbono defectuosos elegidos entre nanotubos impregnados, funcionalizados, dopados, cargados, recubiertos, e irradiados, y combinaciones de los mismos.
De acuerdo con un método descrito en este documento, el material nanoestructurado activado puede tratarse y/o activarse con constituyentes que modifican la actividad biológica o química del fluido a limpiar.
Además, el método permite separar al menos parcialmente los contaminantes de los fluidos tratados para formar corrientes de fluido distintas de contaminantes y fluido tratado.
En una realización, el fluido a limpiar es un líquido, tal como agua, petróleo natural y/o sintético y sus subproductos, fluidos biológicos, productos alimenticios, bebidas alcohólicas, y medicinas.
Con respecto a productos de petróleo, un problema principal es el crecimiento latente de bacterias en el petróleo durante el almacenamiento. Esto ha sido un problema particularmente con combustible para aviones. La presencia de dichas bacterias puede contaminar gravemente y finalmente estropear el combustible. Por consiguiente, un área principal de preocupación en el área de la purificación de líquidos es limpiar bacterias de productos de petróleo natural y/o sintético. El petróleo natural y/o sintético y sus subproductos incluyen combustibles de aviones, automóviles, barcos, y locomotoras, combustible para cohetes, aceites y lubricantes industriales y de maquinaria, y aceites y gases de calefacción.
Los fluidos biológicos descritos en este documento se obtienen de un animal, ser humano, planta, o comprenden un caldo de cultivo usado en el procesamiento de un producto biotecnológico o farmacéutico. En una realización, los fluidos biológicos comprenden sangre, leche humana y componentes de ambas.
En otra realización, los productos alimenticios comprende subproductos animales, tales como huevos y leche, zumo de frutas, jarabes naturales, y aceites naturales y sintéticos usados en la cocina o industria alimentaria, incluyendo, aunque sin limitación, aceite de oliva, aceite de cacahuete, aceites de flores (girasol, cártamo), aceite vegetal, y similares.
Además de productos alimenticios, una realización de la presente invención implica el tratamiento de bebidas alcohólicas. Por su naturaleza, la fermentación de bebidas alcohólicas provoca contaminantes en el producto acabado. Por ejemplo, el oxígeno es un contaminante indeseado del proceso de fabricación del vino. Como el oxígeno puede causar que el vino se estropee en el frasco, normalmente se añaden sulfitos para absorber o retirar este exceso de oxígeno. Debido a cuestiones de salud, sin embargo, deben evitarse los sulfitos. Un aspecto de la presente invención incluye tratar el vino para retirar contaminantes no deseados, tales como oxígeno, usando el material nanoestructurado descrito anteriormente. Como el proceso eliminaría o reduciría sustancialmente la necesidad de sulfitos en el vino, la industria del vino se beneficiaría del proceso de purificación descrito en este documento.
Otro aspecto de la presente invención incluye un método para limpiar el aire para retirar los contaminantes mencionados anteriormente.
La presente descripción también se refiere a un método para purificar agua poniendo en contacto agua contaminada con un material nanoestructurado activado descrito en este documento. Se ha demostrado que contaminantes, tales como sales, bacterias y virus, pueden retirarse del agua, a un nivel de al menos 3 log (99,9%), tal como al menos 4 log (99,99%), y al menos 5 log (99,999%), y hasta un nivel de detección actualmente disponible, es decir, hasta 7 log (99,99999%).
Los contaminantes de nuevo comprenden patógenos, organismos microbiológicos, ADN, ARN, moléculas orgánicas naturales, mohos, hongos, toxinas naturales y sintéticas, metales pesados (por ejemplo, arsénico, plomo, uranio, talio, cadmio, cromo, selenio, cobre, y torio), endotoxinas, proteínas, enzimas, y contaminantes micro y nanoparticulados. También es de interés la desalinización del agua (es decir, donde los contaminantes comprenden sales).
Breve descripción de los dibujos
La Fig. 1 es una imagen óptica de la muestra 1: E. coli sin material nanoestructurado de nanotubos de carbono (no sonicado; fijación después de 48 horas).
La Fig. 2 es una imagen óptica de la muestra 2: E. coli sin material nanoestructurado de nanotubos de carbono (sonicado; fijación después de 48 horas).
La Fig. 3 es una imagen óptica de la muestra 3: E. coli con material nanoestructurado de nanotubos de carbono; sonicado; fijación en 3 horas.
La Fig. 4 es una imagen óptica de la muestra 4: E. coli con material nanoestructurado de nanotubos de carbono (sonicado; fijación después de 48 horas).
La Fig. 5 es una imagen AFM de la muestra 2: E. coli sin material nanoestructurado de nanotubos de carbono (sonicado; sin fijación).
La Fig. 6 es una imagen AFM de la muestra Nº 3: E. coli con material nanoestructurado de nanotubos de carbono (sonicado; fijación en 3 horas).
La Fig. 7 es una imagen AFM de la muestra Nº 3: transformación tridimensional de la Fig. 6.
La Fig. 8 es una imagen AFM de la muestra Nº 3: E. coli con material nanoestructurado de nanotubos de carbono (sonicado; fijación en 3 horas).
La Fig. 9 es una imagen AFM de la muestra Nº 3: transformación tridimensional de la Fig. 8.
La Fig. 10 es una imagen AFM de la muestra Nº 4: E. coli con material nanoestructurado de nanotubos de carbono (sonicado; sin fijación).
La Fig. 11 es una imagen AFM de la muestra Nº 4: transformación tridimensional de la Fig. 10.
La Fig. 12 es una fotografía que muestra un nanotubo vertical en reposo (izquierda) y vibrando (derecha) debido al flujo de fluido.
La Fig. 13 es una micrografía del borde de un material nanoestructurado unido a una superestructura de malla metálica de 20 micrómetros.
La Fig. 14 es una micrografía que muestra nanotubos en un poro de una superestructura de soporte (acetato de celulosa) envolviéndose a sí misma alrededor de las fibras de la estructura de soporte.
La Fig. 15 es una micrografía del borde rasgado del material nanoestructurado de nanotubos de carbono.
La Fig. 16 es una micrografía de una monocapa fundida de material nanoestructurado de nanotubos de carbono extendido y fundido a alambres de soporte que abarcan una abertura de 25x25 micrómetros.
La Fig. 17 es una fotografía de material nanoestructurado de nanotubos de carbono auto-tejido.
La Fig. 18 es una micrografía de nanotubos de carbono independientes fundidos a los puntos de intersección para formar un material nanoestructurado.
La Fig. 19 es una micrografía de material nanoestructurado auto-tejido, independiente.
La Fig. 20 es una simulación de la dinámica de flujo de fluidos alrededor de nanotubos de carbono en un material nanoestructurado.
La Fig. 21 es una imagen que muestra los resultados de un ensayo de retirada de bacterias.
Descripción detallada de la invención Esterilización de Fluidos
Como se ha descrito en este documento, se cree que la esterilización de fluidos incorporando nanoestructuras tales como nanotubos de carbono, nanoalambres de óxido metálico, y nanoalambres metálicos es el resultado, al menos en parte, de la formación de una zona de eliminación nanoscópica única que usa fuerzas centradas para eliminar microbios y otros patógenos.
Por ejemplo, se cree que durante la esterilización de fluidos, los microorganismos entran en contacto con el nanomaterial descrito en este documento, causando que se apliquen fuerzas centradas a los microorganismos que abren las membranas celulares y causan daño celular interno, destruyendo de este modo los microorganismos o destruyendo su capacidad de reproducirse. De este modo, los líquidos pueden esterilizarse de microorganismos. Los microorganismos habituales son de 1-5 micrómetros de longitud y como tales son al menos 100 veces más grandes que una nanostructura tal como nanotubos de carbono. Los ejemplos conocidos de estos organismos incluyen E. coli, Cryptosporidium parvum, Giardia lamblia, Entamoeba histolytica, y muchos otros.
Debido a las grandes diferencias de tamaño, pueden aplicarse fuerzas a escala nanoscópica, que son muchas veces, por ejemplo de órdenes de magnitud, más concentradas que las basadas en tecnologías microscópicas. Del mismo modo en que la luz centrada da la intensidad a un láser, las fuerzas centradas dan la intensidad a la destrucción a nanoescala de microbios. Por tanto, las fuerzas mecánica y eléctrica que están en otras escalas demasiado pequeñas para ser eficaces o de mucha intensidad de energía, pueden usarse en la nanoescala para destruir de forma eficaz y eficiente los microorganismos.
Los mecanismos que se cree que son capaces de destruir microorganismos en este nano-régimen pueden funcionar independientemente o en concierto entre sí. Los ejemplos no limitantes de dichos mecanismos incluyen:
\bullet Destrucción mecánica de la pared celular a través de fuerzas centradas, muy parecido a un alfiler rompiendo un globo;
\bullet Ondas vibratorias que causan daño celular interno al ADN, ARN, proteínas, orgánulos, etc.;
\bullet Ondas vibratorias que causan daño a la pared celular y canales de transporte;
\bullet Fuerzas de Van der Waals;
\bullet Fuerzas electromagnéticas;
\bullet Daño de las paredes celulares y el ADN a través de la alteración de los enlaces de hidrógeno en las cercanías de nanoestructuras; y
\bullet Cavitaciones de burbujas de ondas de choque en el líquido que dañan la estructura celular.
Como la presión osmótica en una célula microbiana típica es mayor que la del fluido adyacente, suponiendo condiciones no fisiológicas, incluso un ligero daño a la pared celular puede causar la ruptura total ya que los contenidos de la célula fluyen de presión alta a baja.
MS2, que se usa habitualmente como equivalente para evaluar las capacidades de tratamiento de las membranas diseñadas para tratar el agua potable, es un virus ARN monocatenario, con un diámetro de 0,025 \mum y una forma icosaédrica. Su tamaño y forma son similares a otros virus relacionados con el agua tales como el virus de la polio y la hepatitis.
Desalinización de Líquidos
Un proceso de desalinización de líquidos de acuerdo con la presente descripción también se basa en nanomateriales tales como nanotubos de carbono, nanoalambres de óxido metálico, y nanoalambres metálicos. Un mecanismo que se cree que es capaz de desalinizar un líquido con nanomateriales es la creación de un gradiente de separación iónica entre dos membranas de nanomaterial. Cuando una membrana de nanomaterial lleva una carga positiva y la otra membrana una carga negativa, la diferencia de carga entre estas dos placas crea un gradiente de separación iónica que causa que los cationes migren a un lado de la zona y los aniones migren hacia el otro. La tremenda área superficial en las membranas de nanomaterial se usa para crear una capacitancia muy elevada, posibilitando la creación de un gradiente iónico muy eficaz.
Una unidad de desalinización podría incorporar dos o más capas paralelas de membrana de nanomaterial conductor soportado que están eléctricamente aisladas entre sí. Este material nanoestructurado estratificado puede ensamblarse en la intersección de un canal de unión en Y. Las dos o más capas pueden estar cargadas eléctricamente, en un modo estático, o en un modo activo, en el que la carga en cada placa cataloga secuencialmente de positivo a neutro a negativo a neutro - uno positivamente y uno negativamente - para crear una trama salina entre ellas o para crear electrónicamente un condensador en movimiento en la estructura que causa la migración de la sal en una dirección diferente que el flujo del agua. El agua salina concentrada se canalizaría desde un brazo de la unión en Y y el agua dulce desde el otro.
La geometría, capacitancia, y morfología del dispositivo pueden optimizarse para el flujo hidrodinámico usando análisis complejo tal como un método de restos, funciones de idoneidad y algoritmos de optimización. La unidad base del dispositivo será una variante en la amplia geometría de la unión en la que la mayoría del líquido continuará fluyendo a lo largo del canal principal mientras que una cantidad más pequeña de líquido se capta a través del canal de salida.
Muchas de dichas unidades base pueden usarse en paralelo y/o serie para reducir la concentración salina y aumentar el líquido total procesado. Para concentrar adicionalmente la extracción de líquido salino se prevé usar una bomba de calor para enfriar el líquido salino casi supersaturado y para calentar el líquido sin procesar entrante. Dicho sistema puede controlarse activamente para asegurar una concentración apropiada antes de que se aplique la refrigeración. La cristalización de la sal sucederá cuando la solución se enfría porque la solución satura sufrirá una transición a un estado supersaturado más rápidamente a temperatura más fría. En agua salina, esto tendrá el efecto de acelerar la cristalización de la sal en la salmuera.
Los productos finales del proceso de desalinización serán un líquido casi sin sal, tal como contaminantes que se retiran, incluyendo aunque sin limitación, sales cristalizadas o una mezcla de salmuera concentrada, a un nivel de al menos log 4 (99,99%) y hasta e incluyendo log 7 (99,99999), con niveles intermedios de log 5 y log 6 de pureza. En una realización, un tanque de mantenimiento de salmuera refrigerado acelerará la cristalización y permitirá que cualquier líquido restante pase de nuevo al proceso.
De acuerdo con un aspecto de la presente descripción, las superficies susceptibles a biomateriales y otras impurezas o contaminantes pueden recubrirse en una capa de nanomaterial para evitar el crecimiento de microbios. Los ejemplos no limitantes de dichos nanomateriales incluyen material nanoestructurado de nanotubos funcionalizados que se han funcionalizado con elementos o compuestos que tienen propiedades antibacterianas, tales como plata, u óxido de aluminio.
La invención además se refiere a métodos para la fabricación de los materiales nanoestructurados descritos en este documento. Dichos métodos incluyen un proceso de evaporación de disolvente orgánico, un proceso de nanoalambre de óxido metálico, un proceso de onda geométrica, un proceso de filtración al vacío, y un proceso de polimerización de nanoestructura. Cada uno de estos procesos puede crear una nanoestructura con nanomateriales embebidos en ella o compuesta de ellos. Y cada una de estas membranas posibilita las tecnologías de tratamiento para la purificación de fluidos descritas en este documento.
En una realización, las membranas fabricadas de acuerdo con la presente descripción tienen elevada permeabilidad para permitir elevados caudales de fluido. La permeabilidad de una membrana de nanomaterial está generalmente controlada por su grosor y densidad de fibras. Por consiguiente, una membrana de nanomaterial ultradelgada, ultrafuerte de baja densidad de fibras será mucho más transparente al flujo de fluidos que lo que sería una membrana de nanomaterial gruesa. Por lo tanto, una realización de la presente invención se refiere a una membrana de nanomaterial fundida principalmente compuesta por nanotubos de carbono de elevada resistencia.
Para potenciar su soporte estructural y unión a otras entidades, la membrana de nanomaterial completa puede recubrirse con un metal, un plástico, o un compuesto cerámico. Los defectos pueden retirarse de la membrana de nanomaterial por medios químicos, eléctricos, térmicos, o mecánicos para potenciar su integridad estructural.
La membrana de nanomaterial completa puede estimularse con campos electromagnéticos estáticos o dinámicos para causar la absorción específica o rechazo de ciertas moléculas cuando se ha refinado de forma precisa. La estimulación eléctrica de elevada frecuencia puede crear un efecto de auto-limpieza ultrasónica. Adoptando la ventaja de la resistencia, módulo de Young, conductividad, y efecto piezoeléctrico del material nanoestructurado de nanotubos, se puede estimular el material como un conjunto para que vibre, y para expulsar contaminantes de la superficie, para reducir la contaminación.
Los nanotubos de carbono de partida generalmente contienen partículas de hierro residuales u otras partículas catalíticas que permanecen después de la producción de los nanotubos. En ciertas realizaciones, se desea lavar los nanotubos de carbono con un agente oxidante fuerte tal como ácidos y/o peróxidos o combinaciones de los mismos antes de formar un material nanoestructurado. Después del lavado con un agente oxidante fuerte, el hierro generalmente encontrado en los nanotubos de carbono se oxida a Fe^{++} y Fe^{+++}. Además, el lavado con ácido tiene el beneficio de retirar el carbono amorfo que interfiere con la química de superficie del nanotubo.
Se cree que el hierro cargado pasivamente, o positivamente desempeña un papel en la retirada de microorganismos que se sabe que tienen una carga negativa neta. Según esta teoría, los microorganismos se unen al nanotubo cargado positivamente funcionalizado. El campo eléctrico resultante de los nanotubos de carbono ahora cargados, que están parcialmente cargados y dopados con hierro, destruirán los patógenos biológicos. Cualquier ión hidrógeno cargado positivamente que ha sobrado del lavado ácido y está atrapado dentro del nanotubo también contribuirá al campo eléctrico.
También se cree que el procedimiento de lavado con ácido contribuye al elevado grado de hidrofilicidad de estos nanotubos de carbono funcionalizados y el material nanoestructurado de carbono resultante. Los nanotubos de carbono lavados generalmente se fabrican en un material nanoestructurado usando uno de los siguientes procesos. Se aprecia que uno cualquiera de los siguientes procesos, así como los descritos en los Ejemplos, puede usarse para crear un material nanoestructurado descrito en este documento, sea multi o monoestratificado.
Proceso de Evaporación de Disolvente Orgánico
En el Proceso de Evaporación de Disolvente Orgánico, puede fabricarse un material nanoestructurado, tal como una membrana de esterilización, uniendo nanomateriales con un adhesivo. Ejemplos de adhesivos son adhesivos químicos, tales como cola, adhesivos metálicos, tales como oro, y adhesivos cerámicos, tales como alúmina. Ejemplos de nanomateriales son nanotubos de carbono, nanoalambres de silicio y otros metales, y nanoalambres de óxido
metálico.
De acuerdo con este proceso, los nanotubos de carbono pueden mezclarse con un disolvente, tal como xileno. En una realización, está dispersión después se coloca en un baño ultrasónico durante 5-10 minutos para des-aglomerar los nanotubos de carbono. La dispersión resultante después se vierte en un papel de fibra para permitir que el disolvente orgánico se evapore, opcionalmente con la adición de calentamiento moderado. Después de la evaporación, los nanotubos de carbono se depositan en el papel de fibra. Además, pueden añadirse otros materiales poliméricos al disolvente orgánico para potenciar la estabilidad mecánica de la estructura resultante; la concentración del material adhesivo puede ser al 0,001-10% del peso del disolvente usado.
Proceso de Nanoalambre de Óxido Metálico
En otro aspecto de la presente descripción, se fabrica una membrana de esterilización con nanoalambres de óxido metálico. En este tipo de proceso, las mallas metálicas se calientan a una temperatura que varía de 230-1000ºC en un entorno oxidante para crear nanoalambres de óxido metálico en los alambres metálicos de la malla metálica. Las mallas metálicas pueden comprender un metal elegido entre cobre, aluminio, y silicio. Los nanoalambres de óxido metálico pueden ser de un tamaño que varía de 1-100 nanómetros de diámetro, tal como 1-50 nanómetros de diámetro, incluyendo 10-30 nanómetros de diámetro. De forma ventajosa, la superficie de la malla se erosiona para proporcionar una textura superficial que acepte y mantenga la deposición de la alícuota de nanotubos para crear una mejor unión del sustrato.
Puede usarse una membrana fabricada de acuerdo con este proceso por sí misma para esterilizar líquidos, puede tratarse para potenciar su estructura global, o puede recubrirse con nanotubos de carbono u otras nanoestructuras para actividad adicional. En el recubrimiento de nanotubos de carbono, se pasan soluciones de nanotubos de carbono de una o múltiples paredes bien dispersada a través de la malla donde se adhieren a la superficie de óxido metálico. Esta malla resultante puede tratarse o no de forma térmica, mecánica (por ejemplo, tal como por presión hidráulica), química, o a través de calentamiento rápido con láser para potenciar la integridad estructural. También puede recubrirse o no con metal, cerámica, plástico, o polímero para potenciar su actividad estructural. La malla resultante también puede someterse a este tratamiento con solución de nanotubos varias veces hasta que se alcancen los criterios de diseño apropiados. Puede hacerse una modificación adicional a los nanotubos de carbono y/o el soporte de esta membrana para funcionalizar los materiales de modo que reaccionen químicamente con moléculas biológicas para destruirlas, modificarlas, retirarlas, o separarlas.
En este proceso, se colocan mallas metálicas, tales como mallas de cobre en una cámara de deposición química por vapor en un entorno oxidante. La zona de reacción se calienta a una temperatura que varía de 230-1000ºC para causar la creación de nanoalambres de óxido metálico mientras la cámara está en una atmósfera durante un periodo que varía de 30 minutos a 2 horas. En ciertas realizaciones, después puede pasarse una dispersión de nanotubos de carbono en líquido a través de la estructura formada. Después de este tratamiento, la estructura completa puede hibridarse térmicamente al vacío a 1000ºC para reforzar la estructura global. Los nanotubos de carbono pueden tratarse opcionalmente en una solución de ácidos nítrico y sulfúrico para crear grupos con funcionalidad carboxilo en los nanotubos de carbono.
Proceso de Deposición
En este proceso, puede fabricarse una membrana de esterilización por deposición al vacío de dispersiones de nanotubos de carbono para aplicar capas de nanotubos de carbono en al menos un sustrato. Puede usarse ultrasonicación para ayudar a dispersar y/o desaglomerar los nanotubos de carbono durante la deposición.
Un proceso previsto del método de deposición comprende colocar nanotubos de carbono en un disolvente orgánico adecuado o líquido y ultrasonicarlo para dispersar los nanotubos de carbono durante la deposición. La solución puede colocarse en un dispositivo de filtración al vacío equipado con ultrasonicación para asegurar adicionalmente que los nanotubos de carbono se desaglomeran. El nanomaterial en la solución puede depositarse en un sustrato cuya porosidad es suficientemente pequeña para atrapar nanotubos de carbono pero más grande que los microorganismos a retirar del fluido contaminado. La NanoMesh^{TM} resultante puede retirarse con la ayuda del uso de una malla metálica de soporte para mantenerse plana durante la retirada. El sustrato poroso usado para atrapar los nanotubos de carbono también puede retirarse disolviéndolo en ácido o base, u oxidándolo para dejar una membrana de nanotubos de carbono independiente.
De acuerdo con un aspecto de la presente descripción, el proceso de filtración al vacío puede modificarse usando campos electromagnéticos para alinear las nanoestructuras durante la deposición. Como en el proceso descrito previamente, las nanoestructuras se colocan en un disolvente adecuado (disolvente o líquido orgánico), se ultrasonican para dispersarlas en el disolvente, que después se coloca en un aparato de filtración al vacío equipado con una sonda ultrasónica para evitar que lleguen a aglomerarse durante la deposición. A diferencia del proceso descrito previamente, cuando la mezcla se deposita al vacío en un sustrato poroso, tal como uno que tenga un tamaño de poro de hasta centímetros, se aplica un campo electromagnético para alinear las nanoestructuras durante su deposición. Este campo electromagnético también puede modularse arbitrariamente en tres espacios ajustados y para producir una estructura tejida o parcialmente tejida - parcialmente no tejida. La membrana resultante después se retira con la ayuda de una malla metálica de soporte y la membrana completa se sumerge en ácido para retirar el sustrato inicial, que funciona como soporte de sacrificio.
El proceso de filtración al vacío puede modificarse para permitir la creación de múltiples capas de nanoestructuras. Puede formarse una suspensión de nanoestructuras en un disolvente orgánico por encima de un sustrato. Por ejemplo, con presión de vacío muy baja el disolvente se retira dejando una capa muy delgada de nanotubos en una malla de acero, tal como una malla de acero de 20 micrómetros. Esta capa después puede curarse y secarse. Este proceso puede repetirse múltiples veces para crear varias capas de NanoMesh^{TM}.
Proceso de Fabricación al Aire
En este proceso, las nanoestructuras pueden dispersarse uniformemente, sea en un gas o una solución líquida. En una cámara confinada, por ejemplo, se libera una cantidad de nanoestructuras como un ventilador para agitar el gas para causar la dispersión de los nanotubos de carbono en la cámara. Este gas también puede modularse mecánicamente a frecuencias suficientes para causar la dispersión. Según se están añadiendo los nanotubos de carbono a la cámara, se cargan a un voltaje suficiente para superar las fuerzas de Van der Waals atrayentes, pasando los nanotubos a través de un electrodo de una elevada área superficial. Esto impedirá la aglomeración. El nanotubo impregnado de gas ahora está listo para la deposición en fase gaseosa. La aplicación de una presión diferente, pasa el gas a través de un electrodo de malla de tierra. Los nanotubos se adherirán a este electrodo de malla de tierra. En este punto, el material nanoestructurado de nanotubos de carbono está en su estado más frágil. El material nanoestructurado ahora puede exponerse a radiación ionizante para causar que la estructura se funda y/o para recubrir la superficie por técnicas de procesamiento por deposición química por vapor (CVD), deposición química por vapor potenciada en plasma (PECAD), o deposición física por vapor (PVD), o por técnicas de condensación química. La superficie después puede retirarse y exponerse a un proceso de metalizado por bombardeo suficiente para cubrir las nanoestructuras y causar que se bloqueen juntas. La membrana resultante después puede retirarse de la superficie invirtiendo la carga de la superficie lo que causa que la membrana se derrumbe.
Proceso de Polimerización de Nanoestructura
En el proceso de polimerización, se produce una membrana de nanomaterial uniendo nanoestructuras entre sí a través de enlaces poliméricos.
Un proceso previsto de este método implica ultrasonicar primero una cantidad de nanoestructuras (tal como nanotubos de carbono) en una solución ácida. Cuando se usan nanotubos de carbono, el ácido funcionará cortando las longitudes de los nanotubos, para exponer sus extremos, y permitir que los iones carboxilo (COOH) se injerten a los mismos. El producto funcionalizado con carboxilo resultante después se trata con ácido concentrado para crear grupos carboxilo (COOH) que son más reactivos para las reacciones de reticulación, tales como condensación. Esta nanoestructura funcionalizada con COOH después se hace reaccionar en los grupos carboxilo para que se reticulen las dos nanoestructuras juntas. La mezcla después se deja reaccionar hasta que se forma una red reticulada completa en una membrana condensada de nanomaterial.
Método para Medir Bacterias en Agua
Se realizaron múltiples ensayos en las muestras preparadas usando los métodos descritos en líneas generales anteriormente usando bacterias, tales como bacterias E. coli y el bacteriófago MS-2. MS-2 es un virus ARN monocatenario, específico macho, con un diámetro de 0,025 \mum y una forma icosaédrica. Su tamaño y forma son similares a otros virus relacionados con el agua tales como los virus de la polio y la hepatitis y es un patógeno no
humano.
El protocolo usado para ensayar la retirada de E. coli y el bacteriófago MS-2 y bacterias del agua en los siguientes ejemplos fueron coherentes con y adheridos en líneas generales a: (i) Standard Operating Procedure for MS-2 Bacteriophage Propogation/Enumeration. Margolin, Aaron, 2001 University of New Hampshire, Durham, NH y (ii) Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 20^{th} Edition, Standard Methods, 1998. APHA, AWWA, WEF, Washington, D.C. Estas normas generalmente incluían el siguiente procedimiento:
1) Colocar el material nanoestructurado en una carcasa de ensayo diseñada para mantener el material nanoestructurado a estimular. Sujetar la carcasa para evitar fugas de la solución de estimulación.
2) Conectar un tubo de efluente estéril a un matraz Erlenmeyer estéril usando un tapón de goma.
3) Abrir un acceso de influente e introducir un material de estimulación a través de un acceso abierto.
4) Después de introducir la estimulación, cerrar el acceso de influente bombeando, mediante una bomba disponible en el mercado, un flujo uniforme a través de la manguera de efluente conectada a la carcasa.
5) Bombear de forma continua hasta que todo el material de estimulación ha pasado al matraz Erlenmeyer estéril, momento en que se apaga la bomba.
6) Colocar 0,1 ml de material de estimulación en 9,9 ml de agua o solución salina tamponada con fosfato (disponible en el mercado) en un tubo de centrífuga de 15 ml.
7) Colocar el tubo de centrífuga cónico de 15 ml en una mezcladora de vórtice disponible en el mercado y mezclarlo durante aproximadamente 15 segundos.
8) Retirar aproximadamente 0,1 ml de la mezcla del tubo de centrífuga y añadirlo a un segundo tubo de centrífuga que contiene 9,9 ml de agua o solución salina tamponada con fosfato (disponible en el mercado), y repetir la mezcla con vórtice descrita anteriormente.
9) Retirar 0,1 ml de la mezcla del tubo de centrífuga y colocarlo en una placa de agar tripticasa soja (TSA), (Remel Nº Cat. 01917), donde puede extenderse con una espátula estéril sobre la superficie de agar. Secar la superficie durante 15 segundos antes de colocarla en una incubadora disponible en el mercado a 36ºC e incubarla durante 18 - 24 horas.
10) Después de la incubación, retirar las placas de la incubadora y colocarlas en un contador de placas con iluminación de fondo. Contar las placas que parece que tienen entre 25-300 cfu/placa (dilución 1:10.000) por placa. Las placas de control y ensayo se contaron del mismo modo.
11) Registrar la cantidad de virus o bacterias contadas y el factor de dilución al que se contaron, multiplicándose el promedio de los recuentos de placa por su correspondiente factor de dilución y dividiéndose por la cantidad de dilución usada por placa. Este cálculo, que se muestra a continuación, da la cantidad de virus o bacterias en la muestra original.
A continuación se proporciona una descripción más detallada de un procedimiento usado para realizar un ensayo con MS-2.
Primero se prepara una solución al 1% de MgCl_{2} (o CaCl_{2}) añadiendo a una cantidad deseada de agua Dl MgCl_{2} (o CaCl_{2}). Un ejemplo típico es 1,0 g de MgCl_{2}/99 ml de agua Dl. Esta solución se esteriliza en autoclave y se refrigera.
Después se prepara un preparación de Solución Salina Tamponada con Fosfato (1x PBS) añadiendo a una cantidad deseada de agua Dl Concentrado en Polvo de Solución Salina Tamponada con Fosfato. Un ejemplo típico es 4,98 g de PBS/500 ml de agua Dl. Esta solución también se esteriliza en autoclave y se refrigera.
A continuación se prepara una preparación de solución de antibiótico estreptomicina/ampicilina (Estrep/Amp) añadiendo a una cantidad deseada de agua Dl Sulfato de Estreptomicina. Un ejemplo típico es 0,15 g de Estrep/100 ml de agua Dl. Después se añade sal sódica de Ampicilina a la solución. Un ejemplo típico es 0,15 g de Amp/100 ml de agua Dl. Esta solución se filtra a través de un filtro de jeringa de 0,22 \mum en un recipiente estéril.
Se preparara una preparación de Cultivo Madre de E. coli preparando primero un volumen deseado de caldo tripticasa soja. La solución de antibiótico estreptomicina/ampicilina previamente preparada se mezcla con el T-soja en proporción 1:100 (1,0 ml de estrep/amp/100 ml de T-soja).
A continuación se añade una solución al 1% de MgCl_{2} en proporción 1:200 (0,5 ml de MgCl_{2}/100 ml de T-soja), seguido de la adición de E. coli en proporción 1:10 (10 ml de E. coli/100 ml de T-soja). La cepa de E. coli usada en este documento es la cepa HS(pF amp)R (E. coli con un plásmido de resistencia a estrep/amp insertado). También puede usarse la cepa de E. coli C3000, que está disponible en el mercado (American Type Culture Collection (ATCC)).
El cultivo de caldo T-soja/E. coli después se coloca en un baño de agua en agitación a 37ºC (o un agitador orbital en una incubadora a 37ºC), agitando vigorosamente durante 2,5-3,0 horas (o en un momento en el que E. coli alcanza la fase semi-log en su ciclo de crecimiento). Esta etapa de agitación es para proporcionar oxígeno al cultivo completo de modo que no llegue a ser anaeróbico e inhiba el crecimiento. El cultivo después se saca de la incubadora y se almacena a 10ºC.
La Propagación del Bacteriófago MS2 se realizó añadiendo primero cultivo líquido de MS2 (aproximadamente 1 x 10^{10}-1 x 10^{11} MS2/500 ml de caldo T-soja) al caldo T-soja y después incubando a 37ºC durante 12-18 horas. La cepa MS2 usada era una muestra disponible en el mercado (ATCC (American Type Culture Collection), Nº catalog. 15597-B1)).
El cultivo se transfiere a un tubo de centrífuga de tamaño apropiado, y se centrifuga en las siguientes condiciones: 10.000 rpm, 4ºC, durante 10 minutos. Después de centrifugar, puede decantarse el sobrenadante, teniendo cuidado de no alterar el sedimento. La solución madre de MS2 generalmente se almacena a 10ºC.
La Enumeración de MS2 generalmente se realiza del siguiente modo. Se prepara una capa de recubrimiento 1X mezclando lo siguiente en 1000 ml de agua Dl y llevándolo a ebullición.
a.
15 gramos de caldo T-soja
b.
7,5 gramos de bacto agar
c.
5 gramos de extracto de levadura
d.
2,5 gramos de NaCl
e.
0,075 gramos de CaCl_{2}
Después se suministran de cuatro a cinco ml de la capa de recubrimiento en tubos de ensayo y se esterilizan en autoclave a 121ºC durante 15 minutos, tiempo después del cual se retiran los tubos de ensayo del autoclave y se colocan en un baño de agua a 57ºC para su uso inmediato o se almacenan a temperatura ambiente para su futuro uso. Si se coloca en almacenamiento, la capa de recubrimiento se endurecerá, lo que requiere que se vuelva a esterilizar en autoclave. La capa de recubrimiento puede volver a esterilizarse en autoclave solamente unas pocas veces antes de que llegue a volverse de color muy oscuro, casi negro.
Un especialista en la técnica sabría cómo realizar diluciones en serie de 10 veces de la muestra en PBS para conseguir un punto de dilución deseado. Poco después de retirar el tubo de ensayo descrito previamente que contiene la capa de recubrimiento del baño de agua, se pueden suministrar aproximadamente 0,1 ml de la dilución de muestra deseada y 0,2 ml del hospedador E. coli descrito previamente en la capa de recubrimiento. Pueden añadirse aproximadamente 30 \mul de la solución de antibiótico estreptomicina/ampicilina a las muestras de cultivo mezcladas. Es importante observar que la inyección de 0,1 ml de muestra diluida representa una dilución de 10 veces adicional. Por lo tanto, cuando se colocan 0,1 ml de la dilución 10^{-1} en la capa de recubrimiento, la dilución resultante de la placa T-soja es 10^{-2}. Para sembrar una dilución 10^{-1}, se inyectan 0,1 ml de la muestra sin diluir original en la capa de recubrimiento. Para sembrar una dilución 10º, se inyectan 1,0 ml de la muestra sin diluir original en la capa de recubrimiento usando el mismo volumen de hospedador E. coli (0,2 ml).
Sin agitar, la muestra diluida y MS2 se mezclan en toda la capa de recubrimiento. La capa de recubrimiento y sus contenidos se añaden en una placa T-soja, que se gira en un movimiento circular para distribuir uniformemente la capa de recubrimiento a través de la superficie del agar. Después de unos pocos minutos, la capa de recubrimiento se endurece, momento en el que se incuba a 37ºC durante 12-18 horas.
Cuando la incubación se completa, aparecerán placas MS2 como zonas claras circulares en el césped de E. coli.
Generalmente se usan controles negativos y positivos en este ensayo. El control negativo incluye la adición de solamente E. coli a la capa de recubrimiento (sin muestra) para determinar si E. coli está creciendo apropiadamente, y si está presente alguna contaminación con fagos o bacterias. Un control adicional que también puede usarse para determinar estos factores puede realizarse colocando un pequeño volumen del hospedador E. coli (sin MS2 o capa de recubrimiento) en una placa T-soja y examinando la morfología de colonia resultante.
El control positivo incluye la adición de solamente E. coli a la capa de recubrimiento (sin muestra) y su posterior siembra. Una vez que la capa de recubrimiento se ha distribuido uniformemente a través de la superficie de la placa, se coloca un pequeño volumen de solución madre de MS2 en diversos puntos en toda la superpie de la capa de recubrimiento. Después de la incubación, la presencia de placas en estos puntos demuestra que el hospedador E. coli puede infectarse de forma eficaz por el fago MS2.
Determinación de PFU/ml (Unidades Formadoras de Placa/ml) en la muestra no diluida, original:
PFU/ml = \frac{N^{o}\ \text{de placas observadas en la placa}}{\text{Factor de dilución de la placa}}
\newpage
Por ejemplo, si se observaron 35 placas en una placa que tiene un factor de dilución de 10^{-8}, las PFU serían:
\frac{35\ placas}{10^{-8}} = 3.5\ x\ 10^{9}\ PFU/ml\ en\ la\ muestra\ original
Usando los métodos descritos anteriormente, y que se ejemplifican en las siguientes muestras, existen fuertes fuerzas de adherencia entre las bacterias y el material nanoestructurado de nanotubos de carbono. Las bacterias se adhieren a la superficie del material nanoestructurado de nanotubos de carbono en la sonicación. Se cree que sucede la misma adherencia de la suspensión de E. coli cuando se pasa a través de la nanomalla del material nanoestructurado de nanotubos de carbono.
Además, se cree que la integridad de la célula bacteriana se destruye después de la interacción con el material nanoestructurado de nanotubos de carbono. Por ejemplo, los ensayos de bacterias usando el material nanoestructurado descrito en este documento mostraron un mecanismo destructivo en el que la envuelta/pared celular se destruía completamente. Esta destrucción sucede aparentemente debido a una brecha en la integridad de la pared celular, que conduce a un fallo catastrófico de la pared celular, debido a la diferencia en la presión osmótica entre el interior de una célula completa y la presión osmótica en el exterior de la célula. Por tanto, cuando la integridad de la pared celular/envuelta se compromete, esas diferencias de presión osmótica provocan la desintegración de las bacterias.
Por ejemplo, el Ejemplo 3 muestra la destrucción de bacterias E. coli, como es evidente por la presencia de ADN y proteínas bacterianas libres encontradas en el filtrado. Las células dañadas se disipan por el flujo de agua como se observa en el Ejemplo 3. Por lo tanto, el material nanoestructurado de nanotubos de carbono de la invención no solamente destruye completamente las bacterias sino que el material de la invención no se contamina debido a la composición de carga biológica, que debe proporcionar una vida más larga que los materiales actualmente usados.
La invención se aclarará adicionalmente por los siguientes ejemplos no limitantes, que se pretende que sean simplemente ejemplares de la invención.
Ejemplo 1
Fabricación de un Material Nanoestructurado Defectuoso Activado
Se fabricó un material nanoestructurado activado a partir de nanotubos de carbono purificados disponibles en el mercado. Estos nanotubos se colocaron en un tubo de centrífuga cónico de 50 ml al que se añadió ácido nítrico concentrado hasta un volumen de 45 ml. El tubo se agitó vigorosamente durante 2-3 minutos para mezclar el ácido y los nanotubos, y después se centrifugó a 2.500 RPM durante cinco minutos para sedimentar los nanotubos.
Se decantó un sobrenadante amarillo y se repitió el lavado con ácido nítrico. Los nanotubos de carbono después se lavaron 2-3 veces con agua para reducir la concentración de ácido por debajo de un punto en el que el ácido no reaccionaba con el isopropanol usado en las siguientes etapas.
Después se añadieron 100 mg de los nanotubos de carbono lavados con ácido nítrico/aclarados con agua a 400 ml de isopropanol neto disponible en el mercado y se ultrasonicaron en un ultrasonicador Branson 900B a una potencia del 80% hasta que los nanotubos de carbono se dispersaron bien (aproximadamente 10 minutos). La mezcla se diluyó adicionalmente añadiendo 2 litros de isopropanol de modo que el volumen total de la mezcla resultante fuera 2,4 litros. Esta mezcla diluida se ultrasonicó durante 10 minutos adicionales.
Después, se homogeneizaron 800 mg de nano-fibra de óxido de silicio de 200 nm de diámetro disponible en el mercado en una mezcladora disponible en el mercado a toda potencia durante 10 minutos en 500 ml del isopropanol neto disponible en el mercado. La mezcla homogeneizada después se diluyó añadiendo 1 litro adicional de isopropanol neto disponible en el mercado.
La mezcla de nanotubos de carbono y nano-fibra de óxido de silicio preparada previamente se mezcló y después se añadieron cantidades suficientes (C.S.) de isopropanol para obtener 4 litros. Esta solución de 4 litros después se ultrasonicó con un "ultrasonicador Branson 900B" a una potencia del 80% durante 15 minutos, que causó que el nanomaterial de nanotubos de carbono se dispersara uniformemente.
La solución completa de 4 litros después se depositó en un área de 13,22 cm^{2} (16 pulgadas cuadradas) en una tela fundida no tejida de polipropileno de 5 micrómetros disponible en el mercado. Aproximadamente la mitad de la solución se pasó a través de la tela de polipropileno en 12,70 mm (½ pulgadas) de Hg de presión de vacío. Los 2 litros restantes de la solución después se pasaron a través de la tela a una presión de 127 mm (5 pulgadas) de Hg hasta que la solución restante pasó a través de la tela de polipropileno y la suspensión de nanotubos de carbono óxido de silicio se depositara en la tela.
El material nanoestructurado resultante (llamado NanoMesh^{TM}) se retiró del aparato de fabricación y se dejó secar al aire a temperatura ambiente durante 2 horas para formar un material nanoestructurado de nanotubos de carbono activado.
Ejemplo 2
Ensayo de Purificación de Material Nanoestructurado con Bacterias E. coli
Este ejemplo describe un ensayo de purificación en agua contaminada con cultivo madre de bacterias E.coli, que se adquirió de la American Type Culture Collection (ATCC).
Se realizó un ensayo de bacterias estimulando el material nanoestructurado de nanotubos de carbono, fabricado de acuerdo con el Ejemplo 1, con una estimulación de ((4 x 10^{7} \pm 2 x 10^{7} unidades formadoras de colonias por ml (cfu/ml)) de cultivo madre de E. coli ATCC Nº 25922, que primero se reconstituyó. Usando un asa de siembra biológica estéril (disponible en el mercado) se retiró una carga de la solución madre reconstituida y se sembró en estrías en una placa de agar sangre disponible en el mercado y se incubó durante 12-18 horas a 36ºC. El cultivo después se retiró de la incubadora y se examinó para su pureza.
Usando un asa de siembra biológica estéril (disponible en el mercado) se retiró una carga del cultivo incubado y se colocó en 10 ml de caldo de tripticasa soja estéril disponible en el mercado (Remel Nº cat. 07228). Después se cultivó E. coli en el caldo de tripticasa soja resultante durante una noche para formar un cultivo madre de 1 x 10^{9} cfu/ml. Se añadió 1 ml del cultivo madre a 100 ml del agua usada para el ensayo de estimulación. El agua estimulada resultante después se pasó a través del material nanoestructurado de nanotubos de carbono, fabricado de acuerdo con el Ejemplo 1.
El ensayo se realizó de acuerdo con "Standard Methods for the Examination of Water and Waste Water" citado anteriormente. Los resultados de los ensayos que siguen los protocolos descritos anteriormente establecieron una retirada uniforme de bacterias E. coli de más de 6 log (>99,99995%) a más de 7 log (>99,999995%) cuando el material de estimulación se pasó a través del material nanoestructurado de nanotubos de carbono, fabricado de acuerdo con el Ejemplo 1.
Los resultados de ensayo establecieron índices de retirada que excedían las normas EPA de agua potable para la retirada de bacterias del agua. Las normas EPA dictan una retirada de 6 log (>99,99995%) de bacterias E. coli para conseguir agua potable. Se ha conseguido una purificación mejorada por retiradas de mayores log de bacterias E. coli en dichos ensayos, estimulando el material nanoestructurado de nanotubos de carbono con mayores concentraciones de material de estimulación de bacterias E. coli, fabricado como se ha descrito anteriormente. Dichos ensayos con mayores concentraciones confirman índices de retirada mayores de 7 log. Ensayos independientes, usando los procedimientos de ensayo descritos en este ejemplo, del material nanoestructurado de nanotubos de carbono, fabricado de acuerdo con el Ejemplo 1, establecen este material como una barrera completa a las bacterias E. coli.
Ejemplo 3
Análisis Químico de Filtrado Esterilizado Después de la Estimulación
Este ejemplo describe el análisis químico del filtrado de una ensayo de estimulación de E. coli, realizado como se ha descrito en el Ejemplo 2, en el material nanoestructurado de nanotubos de carbono, fabricado de acuerdo con el Ejemplo 1. Este ejemplo proporcionó verificación de la purificación a través de la destrucción de bacterias E. coli que pasan a través del material nanoestructurado de nanotubos de carbono de la invención. Se establecieron evidencias de purificación a través de la destrucción del contaminante, (bacterias E. coli) por la presencia de ADN y proteínas en el filtrado estimulado.
Se realizó un ensayo de estimulación de acuerdo con el Ejemplo 2, excepto en que la composición del material de estimulación era 1x10^{8} cfu/ml de E. coli. Se extrajo un total de 100 ml (total=1x10^{10} cfu) de esta solución de estimulación a través del nanotubo de carbono, de material nanoestructurado usando 12,70 mm (½ pulgadas) de Hg de presión de vacío. Se obtuvo un filtrado de control pasando el filtrado de estimulación de E. coli a través de un filtro Millipore de 0,45 micrómetros disponible en el mercado. Los filtrados resultantes, del control y la estimulación, se analizaron después con un espectrofotómetro disponible en el mercado para determinar la presencia de proteína y ADN. El filtrado del ensayo de estimulación no se concentró. Sin embargo, el análisis del filtrado con un espectrofotómetro disponible en el mercado reveló 40 \mug/ml de ADN y 0,5 mg/ml de proteína. Las concentraciones de proteína y ADN a estos niveles en el filtrado de estimulación no concentrado fueron 6 veces mayores que en el material de ensayo de control. Estas concentraciones confirmaron la destrucción de E. coli en la estimulación por el material nanoestructurado de nanotubos de carbono.
Ejemplo 4
Ensayo de Purificación en Agua Contaminada con Virus Bacteriófago MS-2
Este ejemplo describe un ensayo de purificación en agua contaminada con virus bacteriófago MS-2 usando el procedimiento descrito anteriormente y en "Standard Operating Procedure for MS-2 Bacteriophage Propagation/ Enumeration, Margolin, Aaron, 2001, An EPA Reference Protocol". El virus bacteriófago MS-2 se usa habitualmente para evaluar las capacidades de tratamiento de membranas diseñadas para tratar agua potable (NSF 1998). Las estimulaciones de presión para este ejemplo se realizaron con 100 ml de soluciones de estimulación usando los protocolos descritos anteriormente. Los materiales de estimulación de MS-2 se prepararon de acuerdo con las etapas enumeradas anteriormente.
En este ensayo, se estimularon ochenta (80) membranas compuestas del material nanoestructurado de nanotubos de carbono fabricado de acuerdo con el Ejemplo 1. El material de estimulación usado era agua contaminada con virus bacteriófago MS-2 a la concentración de 4 x 10^{6} \pm 2 x 10^{6} pfu/ml.
De las 80 unidades ensayadas, 50 unidades consiguieron la retirada de MS-2 de 5 log (99,999%) o más de 5 log (>99,9995%). Las 30 unidades restantes mostraron 4 log (99,99%) o más de 4 log (>99,995%) de retirada de MS-2. Aunque las normas EPA recomiendan una retirada de 4 log de Bacteriófago MS-2 para conseguir agua potable, se cree que puede conseguirse mejor sensibilidad (mayor log de retirada) estimulando con estimulaciones de mayor log de MS-2. Se ha conseguido una purificación mejorada por retiradas de mayor log de Bacterófago MS-2 en dichos ensayos, estimulando el material nanoestructurado de nanotubos de carbono, fabricado de acuerdo con el Ejemplo 1, con concentraciones mayores de material de estimulación de Bacteriófago MS-2, fabricado como se ha expuesto anteriormente. Ensayos independientes del material nanoestructurado de nanotubos de carbono, fabricado de acuerdo con el Ejemplo 1, establecen este material como una barrera completa a Bacteriófago MS-2.
Ejemplo 5
Ensayo de Purificación en Agua Contaminada con Arsénico (As)
Este ejemplo describe un ensayo de purificación en agua contaminada con arsénico. En este ensayo, se pasó una solución madre de 150 partes por billón de arsénico en 100 ml de agua a través del material nanoestructurado de nanotubos de carbono, fabricado de acuerdo con el Ejemplo 1. Se analizó una muestra del agua tratado con as de acuerdo con el Método EPA Nº SM 183113B. El análisis del filtrado de estimulación confirma una reducción del nivel de arsénico en un 86% \pm 5%; después de pasar el agua tratada con as de estimulación, una vez a través del material nanoestructurado de nanotubos de carbono de la invención.
Ejemplo 6
Retirada de Contaminantes de Combustible de Aviones
Se obtuvo una muestra de combustible de aviones contaminado (JP8) a partir de un tanque de almacenamiento de 124,92 m^{3} (33.000 galones) localizado en las instalaciones del United States Air Force Research en la base Wright Patterson Air Force. Después de la recogida, la muestra se cultivó en agar tripticasa soja y se descubrió que contenía tres tipos de bacterias: dos especies de bacilos y una especia de micrococos. La muestra se separó en dos recipientes de 2 litros cada uno. Ambos recipientes presentaban dos capas distintas, el combustible para reactores en la parte superior y agua en la parte inferior. El recipiente A contenía una capa de crecimiento contaminada pesada en la superficie de contacto entre el agua y el combustible. El recipiente B mostraba solamente ligera contaminación. Las bacterias del ensayo de estimulación se obtuvieron de la superficie de contacto del combustible y el agua del Recipiente B.
Después de homogeneizarse, que se consiguió agitando el combustible/agua/bacterias del ensayo de estimulación vigorosamente durante 1 minuto, se pasaron 200 ml de la mezcla de estimulación de combustible/agua/bacterias una vez, usando 76,20 mm (3 pulgadas) de Hg de presión de vacío, a través del material nanoestructurado de nanotubos de carbono, fabricado de acuerdo con el Ejemplo 1.
La muestra de filtrado de estimulación de combustible/agua/bacterias se dejó separar en sus componentes combustible - agua, y se obtuvieron cuatro muestras de ensayo de cada componente. Cada muestra de ensayo se sembró en placas de agar. Las muestras después se incubaron para analizar el crecimiento de las bacterias a 37ºC y las muestras se incubaron a temperatura ambiente para analizar el crecimiento de moho. No se observó crecimiento del cultivo de bacterias o moho en las placas de ensayo de filtrado de estimulación después de incubar las muestras durante 24 y 48 horas. Las muestras de control presentaron colonias vigorosas de crecimiento de bacterias y moho después de incubación a 24 y 48 horas. Los resultados confirman que el material nanoestructurado de nanotubos de carbono, fabricado de acuerdo con el Ejemplo 1, era una barrera completa a las bacterias en combustible por conseguir la retirada de las bacterias y el moho del combustible más allá de los límites de medida con protocolos de ensayo.
Ejemplo 7
Un Estudio de la interacción de E. coli con nanotubos de carbono de material nanoestructurado
El material nanoestructurado de nanotubos de carbono, fabricado de acuerdo con el Ejemplo 1, se aclaró 6 veces con agua Dl. El material nanoestructurado de nanotubos de carbono aclarado se diluyó a una concentración de 10.000 ppm en agua Dl.
Preparación de Suspensión de E. coli
Se preparó un cultivo de E. coli como se ha descrito anteriormente, a una concentración de 5x10^{9} CFU/ ml en agua pura.
Preparación de Muestra de Portaobjetos de Control Nº 1
Se colocó una gota de la suspensión de E. coli preparada en un portaobjetos de microcopio, de vidrio, disponible en el mercado (American Scientific Products, Micro Slides, sencillo, Cat. M6145, tamaño 75 x 25 mm) que se limpió con ácido sulfúrico y se aclaró con agua Dl. La gota de suspensión de E. coli se frotó y se dejó secar al aire, y se refrigeró a 4 grados Celsius durante 48 horas. El portaobjetos preparado se fijó al calor pasándolo a través de una llama de un modo conocido en la técnica.
Preparación de Suspensiones de Ensayo
El resto de la suspensión de E. coli, preparada como se ha mostrado anteriormente, se dividió después en dos partes iguales separándolas en dos matraces Erlenmeyer (Suspensión Nº 1 y Nº 2).
Preparación de Suspensión Nº 1
La suspensión Nº 1 se diluyó con agua Dl a una concentración de 2x10^{9} CFU/ml de E. coli.
Preparación de Suspensión Nº 2
Se añadió material nanoestructurado de nanotubos de carbono, fabricado de acuerdo con el Ejemplo 1, a la Suspensión Nº 2. La Suspensión Nº 2 se diluyó con agua Dl a la misma concentración de E. coli que la Suspensión Nº 1. La concentración de material nanoestructurado de nanotubos de carbono, fabricado de acuerdo con el Ejemplo 1, era 625 ppm.
Ultrasonicación y Centrifugación
Las Suspensiones Nº 1 y Nº 2 se ultrasonicaron simultáneamente con un sonicador Branson-2510 durante 3 min. Estas suspensiones se centrifugaron en una centrífuga disponible en el mercado a 2500 rpm durante 2 minutos para sedimentarlas, y posteriormente se decantaron dejando 1 ml de sobrenadante (y para suspender el sedimento en la Suspensión Nº 1 y Nº 2). El sedimento de la Suspensión Nº 1 y Nº 2 se usó después en las muestras descritas a continuación.
Muestra Nº 2
La Muestra 2 se preparó colocando una gota de Suspensión Nº 1 en un portaobjetos de vidrio descrito anteriormente, y se refrigeró durante 19 horas. Después de refrigerarse durante 19 horas, se usó un microscopio de fuerza atómica (AFM) para investigar la muestra sin fijación. La Muestra Nº 2 después se colocó en un refrigerador durante 24 horas a la misma temperatura indicada anteriormente. Después de refrigerarse durante 24 horas, la Muestra Nº 2 se fijó térmicamente, por métodos conocidos en la técnica. La Muestra Nº 2 se tiño por métodos conocidos en la técnica, usando tinción de Gram con Violeta de Cristal. Posteriormente se investigó por microscopía óptica.
Muestra Nº 3
La Muestra 3 se preparó colocando (y frotando) una gota de Suspensión Nº 2 en un portaobjetos de vidrio. Se realizó fijación térmica en 3 horas después de tratamiento ultrasónico. Se tiñó la Muestra Nº 3, por métodos conocidos en la técnica, usando tinción de Gram con Violeta de Cristal. La Muestra Nº 3 se colocó en un refrigerador a la misma temperatura indicada anteriormente. Después de 19 horas, la Muestra Nº 3 se retiró del refrigerador y se analizó con un AFM sin fijación. La Muestra Nº 3 se colocó de nuevo en el refrigerador durante 24 horas, tiempo después del cual se realizó la microscopía óptica.
Muestra Nº 4
La Muestra Nº 4 se preparó del modo descrito para la Muestra Nº 2, con la excepción de que se usó Suspensión Nº 2 (y no Suspensión Nº 1).
Microscopía Óptica
Las muestras se investigaron en un microscopio óptico Olympus a un aumento 1000x y en aceite de inmersión. Las imágenes digitales se hicieron con Olympus DP10 CCD.
Tanto la muestra Nº 1 como la Nº 2 (suspensión de bacterias sin material nanoestructurado de nanotubos de carbono) mostraron la imagen de células E. coli distribuidas uniformemente en la superficie completa del portaobjetos (véase la Fig. 1 y 2). Las imágenes ilustran bacterias que tienen bordes bien definidos lo que sugiere que las células bacterianas estaban intactas. No se encontraron cambios en su forma después de 2 días almacenadas en estado seco en el refrigerador. No hubo cambios detectables en la morfología de la célula bacteriana entre muestras que se fijaron por calor y se tiñeron 3 horas después de la preparación de la muestra o que se fijaron por calor y se tiñeron después de 2 días almacenadas en estado seco en el refrigerador.
La Muestra Nº 3 mostró ausencia completa de bacterias en las áreas del portaobjetos en que no se observaron nanotubos. Se observaron solamente un poco de material nanoestructurado de nanotubos de carbono en la periferia del frotis. La mayoría del material nanoestructurado de nanotubos de carbono se había lavado del portaobjetos cuando se lavó el exceso de tinte violeta del portaobjetos. La concentración de bacterias se observó en los límites del material nanoestructurado de nanotubos de carbono (Fig. 3). Las áreas de bacterias diferencian partículas que se muestran en violeta.
La Muestra Nº 4 también mostró la presencia de E. coli en los límites del material nanoestructurado de nanotubos de carbono pero aparecen en la imagen en forma de manchas borrosas (Fig. 4).
Análisis de Microscopía de Fuerza Atómica
La microscopía de fuerza atómica (AFM) se hizo en un Veeco Dimension 3100 Scanning Probe System en modo de pulsos.
La Muestra Nº 2 mostró células E. coli estrechamente compactadas entre sí (Fig. 5). Todas las células tenían bordes afilados. Obsérvese que la disminución en el tamaño y la densidad de compactación de las bacterias puede verse cuando se compara una imagen AFM de la Nº 2 antes del tratamiento por calor (Fig. 5) y la imagen óptica de esta muestra después del tratamiento por calor (Fig. 2).
La Muestra Nº 3 muestra algunas células en el interior del material nanoestructurado de nanotubos de carbono (Fig. 6). Es evidente la presencia de al menos una célula individual en la parte central superior de la imagen. Los bordes de la pared de la célula E. coli están difusos.
La estructura en desintegración de la célula E. coli también se puede reconocer en imagen 3D (Fig. 7). Además, puede verse algo de material difuso en los materiales nanoestructurados de nanotubos de carbono.
Se investigó un área superficial mayor de la muestra Nº 4 que la que se muestra en la Fig. 10 y todas las células E. coli se desintegraron más allá del punto de reconocimiento. Sin embargo, puede observarse la presencia de fragmentos de E. coli difusos en el material nanoestructurado de nanotubos de carbono.
En la ultrasonicación en agua Dl de E. coli y material nanoestructurado de nanotubos de carbono, los dos componentes se aglomeran debido a las fuerzas electrostáticas y de Van der Waals. Al límite de detección, se observó que todas las bacterias en suspensión estaban en contacto con el material nanoestructurado de nanotubos de carbono, y adheridas. Ya no había células E. coli libres en la Suspensión Nº 2.
La desintegración de las células E. coli comenzó inmediatamente, o en cuanto las células entraron en contacto íntimo con los nanotubos. Como resultado, pareció que las bacterias perdían sus bordes afilados y pareció que los contenidos internos de las bacterias se propagaron desde la célula. El comienzo de este proceso sucedió después de 3 horas de fijación (Fig. 6 y 8), y después de 22 horas la propagación llegó tan lejos que era difícil reconocer bacterias individuales (Fig. 10).
Salvo que se indique otra cosa, todos los números que expresan cantidades de ingredientes, condiciones de reacción, y etc. usados en la memoria descriptiva y las reivindicaciones deben entenderse como modificados en todos los casos por el término "aproximadamente". Por consiguiente, salvo que se indique lo contrario, los parámetros numéricos expuestos en la memoria descriptiva y las reivindicaciones adjuntas son aproximaciones que pueden variar dependiendo de las propiedades deseadas que se busca obtener por la presente invención.

Claims (63)

1. Un método para purificar fluidos que comprende
poner en contacto un fluido contaminado con un material nanoestructurado que comprende nanotubos de carbono defectuosos elegidos entre nanotubos impregnados, funcionalizados, dopados, cargados, recubiertos, e irradiados,
y
destruir, modificar, retirar, o separar al menos un contaminante de dicho fluido.
2. El método de la reivindicación 1, que comprende adicionalmente formar una corriente de fluido purificado y una corriente contaminada.
3. El método de la reivindicación 1, en el que dicho medio líquido comprende agua, aceite, disolventes orgánicos o inorgánicos, la forma líquida de nitrógeno y dióxido de carbono.
4. El método de la reivindicación 1, en el que dichos contaminantes comprenden patógenos, organismos microbiológicos, ADN, ARN, moléculas orgánicas naturales, mohos, hongos, toxinas naturales y sintéticas, metales pesados, endotoxinas, proteínas, enzimas, y contaminantes micro y nanoparticulados.
5. El método de la reivindicación 4, en el que dichas toxinas naturales y sintéticas y metales pesados incluyen arsénico, plomo, uranio, talio, cadmio, cromo, selenio, cobre, torio.
6. El método de la reivindicación 1, en el que dichos fluidos comprenden al menos un líquido o gas.
7. El método de la reivindicación 6, en el que dicho líquido es agua.
8. El método de la reivindicación 6, en el que dicho líquido se elige entre petróleo y sus subproductos, fluidos biológicos, productos alimenticios, bebidas alcohólicas y medicinas.
9. El método de la reivindicación 8, en el que dicho petróleo y sus subproductos comprenden combustible de aviones, automóviles, barcos, y locomotoras, combustibles de cohetes, aceites y lubricantes industriales y de maquinaria, y aceites y gases de calefacción.
10. El método de la reivindicación 9, en el que dicho petróleo y sus subproductos comprenden combustible de aviones y dichos contaminantes comprenden bacterias.
11. El método de la reivindicación 8, en el que dichos fluidos biológicos se obtienen de animales, seres humanos, plantas, o comprenden un caldo de cultivo usado en el procesamiento de un producto biotecnológico o farmacéutico.
12. El método de la reivindicación 8, en el que dichos fluidos biológicos comprenden sangre, leche y componentes de ambas.
13. El método de la reivindicación 8, en el que dichos productos alimenticios se eligen entre subproductos animales, zumo de frutas, jarabes naturales, y aceites naturales y sintéticos usados en la cocina o industria alimentaria.
14. El método de la reivindicación 13, en el que dichos subproductos animales incluyen leche y huevos.
15. El método de la reivindicación 13, en el que los aceites naturales y sintéticos usados en la cocina o industria alimentaria comprenden aceite de oliva, aceite de cacahuete, aceites de flores, y aceites vegetales.
16. El método de la reivindicación 8, en el que dichas bebidas alcohólicas comprenden cerveza, vino, o licores.
17. El método de la reivindicación 1, en el que dichos contaminantes se eligen entre al menos uno de los siguientes: sales, metales, patógenos, organismos microbiológicos, ADN, ARN, moléculas orgánicas naturales, mohos, hongos, y toxinas naturales y sintéticas, endotoxinas, proteínas, y enzimas.
18. El método de la reivindicación 17, en el que dichas toxinas naturales y sintéticas comprenden agentes de armas químicas y biológicas.
19. El método de la reivindicación 1, en el que dicho gas comprende el aire.
20. Un método para purificar agua que comprende:
poner en contacto agua contaminada con un material nanoestructurado que comprende nanotubos de carbono defectuosos elegidos entre nanotubos impregnados, funcionalizados, dopados, cargados, recubiertos, e irradiados, y
en el que dicha agua contaminada se pone en contacto durante un tiempo suficiente para destruir, modificar, retirar, o separar al menos un contaminante de dicha agua.
21. El método de la reivindicación 20, en el que dichos contaminantes se retiran a un nivel de al menos 3 log (99,9%), preferiblemente a un nivel de al menos 4 log (99,99%), preferiblemente a un nivel de al menos 5 log (99,999%).
22. El método de la reivindicación 20, en el que dicho material nanoestructurado se trata con constituyentes que modifican la actividad biológica o química de dicha agua.
23. El método de la reivindicación 20, que comprende adicionalmente formar una corriente de agua limpia que es distinta de una corriente que contiene contaminante.
24. El método de la reivindicación 1 o reivindicación 20, en el que dichos nanotubos de carbono defectuosos contienen un defecto que es una distorsión de red en al menos un anillo de carbono.
25. El método de la reivindicación 1 o reivindicación 20, en el que dichos nanotubos de carbono tienen al menos un extremo que está al menos parcialmente abierto.
26. El método de la reivindicación 1 o reivindicación 20, en el que dicho material nanoestructurado se trata con constituyentes que modifican la actividad biológica o química de dicho fluido o agua.
27. El método de la reivindicación 1 o reivindicación 20, en el que dicho material nanoestructurado comprende dichos nanotubos de carbono en un medio líquido, sólido, o gaseoso en una cantidad suficiente para destruir, modificar, retirar o separar sustancialmente contaminantes en dicho fluido o agua.
28. El método de la reivindicación 27, en el que dichos nanotubos de carbono se mantienen en dicho medio por una fuerza mecánica o un campo elegido entre campos electromagnéticos, acústicos, y ópticos o combinaciones de los mismos.
29. El método de la reivindicación 27, en el que dicho medio comprende al menos un componente elegido entre fibras, sustratos, y partículas.
30. El método de la reivindicación 29, en el que dichos nanotubos de carbono están interconectados y/o conectados a fibras, sustratos, y partículas para formar una nanomembrana.
31. El método de la reivindicación 27, en el que dicho medio líquido comprende agua, aceite, disolventes orgánicos, la forma líquida de nitrógeno y dióxido de carbono.
32. El método de la reivindicación 27, en el que dicho medio gaseoso comprende el aire, o un gas elegido entre argón, nitrógeno, helio, amoniaco, y dióxido de carbono.
33. El método de la reivindicación 1 o reivindicación 20, en el que dichos nanotubos de carbono tienen una nanoestructura enrollada tubular o no tubular de anillos de carbono.
34. El método de la reivindicación 33, en el que dichos nanotubos de carbono que tienen una a nanoestructura enrollada tubular o no tubular de anillos de carbono son de pared única, múltiples paredes, están nanoenrollados o combinaciones de los mismos.
35. El método de la reivindicación 34, en el que dichos nanotubos de carbono que tienen una nanoestructura enrollada tubular o no tubular tienen una morfología elegida entre nanocuernos, cilíndrica, nanoespirales, dendritas, árboles, estructuras de nanotubo en forma de araña, uniones en Y de nanotubos, y morfología de bambú.
36. El método de la reivindicación 1 o reivindicación 20, en el que el material que está impregnado, funcionalizado, dopado, y/o recubierto en dicho nanotubo de carbono se encuentra en una cantidad suficiente para conseguir el transporte activo y/o selectivo de fluidos o componentes de los mismos al interior de, fuera de, a través de, a lo largo de o alrededor de dichos nanotubos.
37. El método de la reivindicación 36, en el que dicho material comprende el mismo material que se usa para transportar selectivamente al interior de, fuera de, a través de, a lo largo de o alrededor de dichos nanotubos de carbono defectuosos, pretratados.
38. El método de la reivindicación 36, en el que dicho material comprende al menos un compuesto elegido entre oxígeno, hidrógeno, compuestos iónicos, compuestos halogenados, azúcares, alcoholes, péptidos, aminoácidos, ARN, ADN, endotoxinas, compuestos metalo-orgánicos, óxidos, boruros, carburos, nitruros, y metales elementales y aleaciones de los mismos.
\newpage
39. El método de la reivindicación 36, en el que dichos óxidos comprenden un óxido de carbono, azufre, nitrógeno, cloro, hierro, magnesio, silicio, zinc, titanio, o aluminio.
40. El método de la reivindicación 1 o reivindicación 20, en el que dichos nanotubos de carbono que están funcionalizados comprenden compuestos inorgánicos u orgánicos unidos a la superficie de dichos nanotubos de carbono.
41. El método de la reivindicación 40, en el que dichos compuestos orgánicos comprenden grupos lineales o ramificados, saturados o insaturados.
42. El método de la reivindicación 40, en el que dichos compuestos orgánicos comprenden al menos un grupo químico elegido entre carboxilos, aminas, poliamidas, polianfífilos, sales diazonio, pirenilos, silanos y combinaciones de los mismos.
43. El método de la reivindicación 42, en el que dicho al menos un grupo químico está localizado en al menos un extremo de dichos nanotubos de carbono y está opcionalmente polimerizado.
44. El método de la reivindicación 40, en el que dichos compuestos inorgánicos comprenden al menos un compuesto fluorado de boro, titanio, niobio, tungsteno, y combinaciones de los mismos.
45. El método de la reivindicación 40, en el que dichos compuestos inorgánicos u orgánicos comprenden un átomo de halógeno o compuesto halogenado.
46. El método de la reivindicación 40, en el que dichos nanotubos de carbono funcionalizados comprenden una no uniformidad en la composición y/o densidad de los grupos funcionales a través de la superficie de dichos nanotubos de carbono y/o a través de al menos una dimensión de dicho material nanoestructurado.
47. El método de la reivindicación 40, en el que dichos nanotubos de carbono funcionalizados comprenden un gradiente sustancialmente uniforme de dichos grupos inorgánicos u orgánicos a través de la superficie de dichos nanotubos de carbono y/o a través de al menos una dimensión de dicho material nanoestructurado.
48. El método de la reivindicación 20, que comprende adicionalmente cargar dichos nanotubos de carbono a un nivel suficiente para potenciar la destrucción, modificación, retirada, o separación de dichos contaminantes.
49. El método de la reivindicación 48, en el que dichos nanotubos de carbono se cargan mediante metodologías químicas, irradiación, carga capacitiva, o flujo de agua adyacente y/o a través de dichos nanotubos de carbono, donde la carga sucede antes de o simultáneamente con dicha funcionalización y/o dicho recubrimiento.
50. El método de la reivindicación 1 o reivindicación 20, en el que dichos nanotubos de carbono irradiados se irradian por al menos un tipo de partícula elegido entre fotones, electrones, partículas nucleares, e iónicas, siendo dicha irradiación en una cantidad suficiente para romper al menos un enlace carbono-carbono y/o carbono-dopante, o para activar dicha estructura.
51. El método de la reivindicación 29, en el que dichas fibras, sustratos, y partículas se eligen entre al menos un material metálico, cerámico, y polimérico.
52. El método de la reivindicación 51, en el que dicho material polimérico comprende polímeros de uno o múltiples componentes, nylon, poliuretano, compuestos acrílicos, compuestos metacrílicos, policarbonato, epoxi, gomas de silicona, gomas naturales, gomas sintéticas, gomas vulcanizadas, poliestireno, tereftalato de polietileno, tereftalato de polibutileno, poli-parafilen tereftalamida, poli(p-fenilen tereftalamida), poliéster de éster de ceteno, tereftalato de polietileno, fluoroelastómero viton, polietrafluoroetileno, poli(cloruro de vinilo), poliéster (tereftalato de polietileno), polipropileno, y policloropreno.
53. El método de la reivindicación 52, en el que dichos polímeros de múltiples componentes muestran al menos dos temperaturas de transición vítrea o fusión diferentes.
54. El método de la reivindicación 52, en el que dicho material cerámico se elige entre al menos uno de los siguientes: carburo de boro, nitruro de boro, óxido de boro, fosfato de boro, espinela, granate, fluoruro de lantano, fluoruro cálcico, carburo de silicio, carbono y sus alótropos, óxido de silicio, vidrio, cuarzo, óxido de aluminio, nitruro de aluminio, óxido de circonio, carburo de circonio, boruro de circonio, nitruro de circonio, boruro de hafnio, óxido de torio, óxido de itrio, óxido de magnesio, óxido de fósforo, cordierita, mulita, nitruro de silicio, ferrita, zafiro, esteatita, carburo de titanio, nitruro de titanio, boruro de titanio, y combinaciones de los mismos.
55. El método de la reivindicación 52, en el que el material metálico se elige entre al menos uno de los siguientes: aluminio, boro, cobre, cobalto, oro, platino, silicio, acero, titanio, rodio, indio, hierro, paladio, germanio, estaño, plomo, tungsteno, niobio, molibdeno, níquel, plata, circonio, itrio, y aleaciones de los mismos.
56. El método de la reivindicación 29, en el que dichas partículas tienen un diámetro de hasta 100 micrómetros.
57. El método de la reivindicación 1 o reivindicación 20, en el que el recubrimiento en dichos nanotubos de carbono recubiertos comprende un material metálico o polimérico.
58. El método de la reivindicación 57, en el que dicho material metálico comprende al menos un metal elegido entre oro, platino, titanio, rodio, iridio, indio, cobre, hierro, paladio, galio, germanio, estaño, plomo, tungsteno, niobio, molibdeno, plata, níquel, cobalto, metales del grupo del lantano, y aleaciones de los mismos.
59. El método de la reivindicación 57, en el que dicho material polimérico se elige entre polímeros de múltiples componentes, nylon, poliuretano, compuestos acrílicos, compuestos metacrílicos, policarbonato, epoxi, gomas de silicona, gomas naturales, gomas sintéticas, gomas vulcanizadas, poliestireno, tereftalato de polietileno, tereftalato de polibutileno, poli-parafilen tereftalamida, poli(p-fenilen tereftalamida), poliéster de éster de ceteno, tereftalato de polietileno, fluoroelastómero viton, polietrafluoroetileno, poli(cloruro de vinilo), poliéster (tereftalato de polietileno), polipropileno, y policloropreno.
60. El método de la reivindicación 1 o reivindicación 20, en el que retirar y/o separar dichos contaminantes comprende un mecanismo elegido entre exclusión de tamaño, absorción, y adsorción.
61. El método de la reivindicación 20, en el que dichos contaminantes comprenden patógenos, organismos microbiológicos, ADN, ARN, moléculas orgánicas naturales, mohos, hongos, toxinas naturales y sintéticas, metales pesados, endotoxinas, proteínas, enzimas, y contaminantes micro y nanoparticulados.
62. El método de la reivindicación 61, en el que dichas toxinas naturales y sintéticas y metales pesados incluyen arsénico, plomo, uranio, talio, cadmio, cromo, selenio, cobre, torio, agentes de armas químicas y biológicas.
63. El método de la reivindicación 20, en el que dichos contaminantes comprenden sales.
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