ES2277329T3 - Proceso de polimerizacion de olefinas con descarga secuencial. - Google Patents
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Abstract
Proceso de polimerización para la fabricación de polímeros de olefinas en un reactor de bucle, que comprende dos o más patas de sedimentación, el cual proceso comprende los pasos de - introducción dentro del reactor de bucle, de uno o más reactantes olefinas, catalizadores de polimerización y diluyentes; haciendo circular dichos reactantes, catalizadores y diluyentes. - polimerización de dichos uno o más reactantes olefinas para producir una suspensión de polímero que comprende esencialmente diluyente líquido y partículas sólidas de polímero de olefinas; comprendiendo además este proceso uno o más ciclos de: (a) permitiendo que dicha suspensión de polímero sedimente en dichas patas de sedimentación, y (b) descargando secuencialmente dicha suspensión de polímero sedimentado, de dichas dos o más patas de sedimentación fuera del reactor, con lo cual el tiempo total de descarga de todas las patas es mayor del 50% de preferencia, mayor del 80% y con mayor preferencia más del 95% del intervalo detiempo entre dos activaciones de la misma pata de sedimentación.
Description
Proceso de polimerización de olefinas con
descarga secuencial.
La presente invención se refiere a
perfeccionamientos en la separación de la suspensión de polímero a
partir de un reactor para la polimerización de una suspensión de
olefinas. Más en particular, la presente invención se refiere a un
proceso de polimerización de olefinas en donde el polímero producido
se descarga secuencialmente mediante unas patas de sedimentación
operadas secuencialmente.
La polimerización de las olefinas tal como por
ejemplo la polimerización del etileno, se efectúa frecuentemente
empleando un monómero, un diluyente y un catalizador y opcionalmente
co-monómeros, en un reactor tipo bucle. La
polimerización se efectúa corrientemente en las condiciones de una
suspensión, en donde el producto de polimerización consiste
habitualmente en partículas sólidas y está en suspensión en un
diluyente. El contenido de la suspensión del reactor se hace
circular continuamente mediante una bomba para mantener eficiente la
suspensión de las partículas sólidas del polímero en el diluyente
líquido, siendo el producto a menudo retirado por medio de unas
patas de sedimentación que operan según el principio de
funcionamiento discontínuo para recuperar el producto. El sedimento
de las patas se emplea para aumentar la concentración de sólidos de
la suspensión finalmente recuperada como suspensión del producto.
Más tarde, el producto o bien es transferido a otro reactor o es
descargado en un tanque separador, a través de tuberías de envío, en
donde la mayor parte del diluyente y los monómeros sin reaccionar
son retirados y reciclados. Las partículas de polímero se secan,
pueden añadirse aditivos, y finalmente el polímero es extrusionado y
granulado. Esta técnica ha disfrutado de un éxito internacional
habiéndose fabricado anualmente de esta manera, millones de
toneladas de polímeros de etileno (ver por ejemplo, la patente WO
03/037499).
En estos procesos de polimerización, las patas
de sedimentación, sin embargo, presentan algunos problemas. Dichas
patas representan la imposición de una técnica por "partidas" o
"discontínua" sobre un proceso básicamente contínuo. Cada vez
que una pata de sedimentación alcanza el estadio en que se
"descarga" o "activa", la suspensión acumulada del
polímero, provoca unas interferencias sobre la presión en el reactor
de bucle, la cual por lo tanto no se mantiene constante. Las
fluctuaciones de la presión en el reactor de bucle pueden ser
mayores de 1 bar. Con una concentración de monómero muy alta,
dichas fluctuaciones de presión pueden generar varios problemas
tales como la creación de burbujas de gas que pueden causar
transtornos en el funcionamiento de la bomba de circulación. Pueden
provocar también perturbaciones en el esquema de control de la
presión del reactor.
Sin embargo, se conocen varias técnicas
alternativas de retirada del producto. Por ejemplo, la patente WO
01/05842 describe un aparato para la retirada de la suspensión
concentrada a partir de la corriente que fluye de suspensión en un
conducto caracterizado por un canal en un área de salida del
conducto, estando la salida adaptada para retirar la suspensión
continuamente.
La patente EP 0891990 describe un proceso de
polimerización de olefinas en donde la suspensión del producto se
va retirando mediante una separación contínua del producto, más en
particular, mediante un apéndice hueco alargado montado en el
reactor. Este apéndice hueco está en comunicación fluida directa con
una línea de envío calentada, por lo que está adaptado para la
contínua retirada de la suspensión de producto.
Sin embargo el aparato y proceso más arriba
descritos tienen el inconveniente de que la suspensión retirada del
reactor contiene todavía una gran cantidad de diluyente y de otros
reactantes, tales como el monómero, el cual a continuación es
necesario separar de las partículas de polímero y se trata con la
finalidad de volver a emplearlo en el reactor. Otra desventaja del
aparato y proceso descritos más arriba es su falta de flexibilidad
durante la fase o comienzo de la reacción, o de respuesta a las
grandes disrupciones en el normal comportamiento del reactor, como
por ejemplo, una brusca interrupción de una de las corrientes de
alimentación.
Es por lo tanto un objeto de la presente
invención el proporcionar un proceso de polimerización que tenga
lugar en un reactor tipo bucle, en donde la suspensión de polímero
se separe eficientemente de dicho reactor tipo bucle mediante unas
patas de sedimentación que funcionan secuencialmente. Es además un
objeto de la presente invención el establecer unas condiciones de
reacción que no fluctúen en un reactor durante el proceso de
polimerización. Más en particular, es un objeto de la invención el
mantener la presión y evitar la fluctuación de la presión en un
reactor de polimerización. Otro objeto de la presente invención es
el de aumentar el rendimiento del reactor proporcionando unas
condiciones estables de funcionamiento. Otro objeto es el de
aumentar las concentraciones de monómero en el medio líquido. Otro
objeto de la presente invención es el de aumentar el tanto por
ciento en peso (% en peso) de sólidos en el polímero en la
circulación de la suspensión de polimerización en la zona de
polimerización del reactor tipo bucle. Es además otro objeto de la
invención el proporcionar un proceso flexible que puede ser
rutinariamente convertido en un modo convencional de retirada del
producto de las patas de sedimentación, con el fin de adaptarse a
una súbita disrupción de las condiciones de funcionamiento causadas
por ejemplo por una súbita modificación del caudal de alimentación
de diluyente o del monómero, o de las condiciones de
partida.
partida.
Estos objetivos citados se alcanzan mediante los
procesos de acuerdo con la presente invención.
En un primer aspecto, la presente invención se
refiere por lo tanto a un proceso de polimerización para la
producción de polímeros de olefinas en un reactor del tipo bucle, el
cual comprende dos o más patas de sedimentación, el cual comprende
los pasos de
introducción en el reactor tipo bucle de uno o
más reactantes de olefina, catalizadores de polimerización,
diluyentes y opcionalmente, aditivos, y a continuación haciendo
circular dichos reactantes, catalizadores, diluyentes y
opcionalmente, aditivos,
polimerizando uno o más reactantes de olefina
para producir una suspensión de polímero que comprende esencialmente
un diluyente líquido y partículas sólidas de polímero de
olefinas,
comprendiendo además dicho proceso uno o más
ciclos de:
- (a)
- dejando que dicha suspensión de polímero se deposite en dichas patas de sedimentación, y
- (b)
- descargando secuencialmente dicha suspensión de polímero sedimentada de dichas dos o más patas de sedimentación fuera del reactor, mediante lo cual el tiempo total de descarga de las patas es más del 50%, de preferencia más del 80% y con mayor preferencia, más del 95% del intervalo de tiempo entre dos descargas de la misma pata de sedimentación.
Sorprendentemente, se ha descubierto que dicha
operación de las patas de sedimentación reduce significativamente
las desventajas de la operación por partidas discontínuas de las
patas de sedimentación y permite una operación del reactor a una
concentración de sólidos mucho mayor. En efecto, de acuerdo con esta
invención son posibles concentraciones mayores del 40 por ciento en
peso.
Además, la presente invención permite también
establecer condiciones de reacción no fluctuantes en un reactor
durante un proceso de polimerización. Más en particular, los
procesos de acuerdo con la presente invención permiten mantener la
presión en el reactor a un valor optimizado y evitar la fluctuación
de la presión en un reactor de polimerización. En particular, esta
característica se obtiene operando con un proceso en donde las
patas de sedimentación se abren y cierran alternativamente, de
manera que las patas de sedimentación se descargan
alternativamente. Abriendo secuencialmente y cerrando
subsiguientemente las patas de sedimentación, el proceso consigue
que en el tiempo en que no está abierta ninguna pata de
sedimentación y cuando la presión desarrollada en el reactor se
reduce significativamente e incluso puede no haber presión, se
genere un comportamiento a la presión del reactor similar al perfil
de presión que se obtiene durante las técnicas de extracción
contínua.
La presente invención se describirá más adelante
con detalle. La descripción se da solamente a título de ejemplo y
no es limitativa de la invención. Los números de referencia se
refieren a las figuras anexas a la presente.
La figura 1 representa una vista perspectiva
esquemática de un reactor de polimerización de un único bucle.
La figura 2A representa un diagrama de flujo
para las patas de sedimentación operando de acuerdo con la técnica
anterior.
La figura 2B representa una gráfica de la
presión medida como una función del tiempo en un reactor que opera
de acuerdo con la técnica anterior.
La figura 3A representa un diagrama de flujo
para las patas de sedimentación que operan de acuerdo con una
versión de la presente invención.
La figura 3B representa una gráfica de la
presión medida como una función del tiempo en un reactor que opera
de acuerdo con una versión de la presente invención correspondiente
a la figura 3A.
La figura 4 representa una vista en perspectiva
esquemática de un reactor de polimerización de doble bucle.
Esta invención se refiere a un proceso de
polimerización de olefinas en un reactor de bucle utilizando un
diluyente para producir un producto suspensión del polímero y el
diluyente. Más en particular, esta invención se refiere a procesos
de polimerización para la producción de un polímero, en donde se
forma un efluente de polimerización que es una suspensión de
polímero en partículas sólidas suspendidas en un medio líquido,
habitualmente el diluyente de la reacción, y monómeros sin
reaccionar.
La presente invención es aplicable a cualquier
proceso que produzca un efluente que comprenda una suspensión de un
polímero sólido en partículas, suspendidas en un medio líquido que
comprende un diluyente y un monómero sin reaccionar. Dichos
procesos de reacción incluyen aquellos que han venido a ser
conocidos en la técnica como polimerizaciones en forma de
partículas.
La suspensión de polímeros sedimentados puede
descargarse de dichas dos o más patas de sedimentación mediante
válvulas de descarga en un modelo secuencial predeterminado de
manera que el tiempo total de descarga para todas las patas es más
del 50%, de preferencia más del 80% y con la mayor preferencia, más
del 95% del tiempo entre dos activaciones de la misma pata de
sedimentación. En una versión más preferida, el tiempo total de
descarga para todas las patas es del 95% al 100% del tiempo
transcurrido entre dos activaciones de la misma pata de
sedimentación.
Como se utiliza en la presente, el término
"tiempo total de descarga" se refiere a la suma de los tiempos
durante los cuales la válvula de descarga de cada pata de
sedimentación está abierta, comprendiendo dicha suma todas las
patas de sedimentación, con el límite de una única apertura de cada
pata de sedimentación.
Manteniendo abierta por lo menos una pata de
sedimentación más del 50%, de preferencia más del 80%, lo más
probablemente más del 95% y con la máxima preferencia el 100% del
tiempo, entre dos activaciones de cualquier pata de sedimentación
individual, se reducen significativamente las fluctuaciones de las
condiciones de reacción en el reactor, y en particular de los
valores de la presión, e incluso pueden ser evitadas.
El presente proceso comprende el paso de
mantener un flujo de suspensión de polímero sedimentado, de retirada
de dicho reactor, mediante la descarga secuencial de dicha pata de
sedimentación.
El presente proceso de acuerdo con la invención
proporciona varias ventajas respecto a la técnica anterior
incluyendo el que permite un perfil de presión estable de la zona de
recuperación del producto (p. ej., un perfil de presión estable a
la salida del gas del depósito separador permite un mejor
funcionamiento del compresor de gas reciclado); debido a una menor
caída de presión, o incluso ninguna caída, del reactor, tiene lugar
un aumento significativo de la concentración máxima de monómero en
el medio líquido del reactor de bucle, mediante lo cual aumenta el
rendimiento del reactor; un significativo aumento del % en peso de
sólidos del polímero en la suspensión de polimerización. Otra
ventaja del presente proceso es una respuesta más fácil a una
brusca caída de la presión del reactor, lo cual puede suceder si el
flujo de monómero se reduce rápidamente. La presente invención
permite también establecer condiciones de reacción no fluctuantes en
un reactor durante un proceso de polimerización. Más en particular,
el proceso de acuerdo con la presente invención, permite mantener
la presión en el reactor a un cierto valor y evitar la fluctuación
de la presión en un reactor de polimerización. Además, la descarga
de la suspensión producto de la polimerización, efectuada de acuerdo
con la presente invención, permite que las concentraciones de
monómeros estén limitadas solamente por la solubilidad del monómero
en el diluyente líquido en el reactor, aumentando con ello la
velocidad de la reacción específica para la polimerización y
aumentando con ello el rendimiento del reactor.
Más en particular, la presente invención se
refiere a un proceso de polimerización para la fabricación de
polímeros de olefinas en partículas, la cual consiste en la
polimerización catalítica de olefinas tales como las olefinas de 2
a 4 átomos de carbono en un diluyente que contiene el monómero que
hay que polimerizar, haciendo circular la suspensión de
polimerización por un reactor de bucle, el cual se alimenta con el
material de partida, y a partir del cual se retira el polímero
formado. Ejemplos de monómeros adecuados incluyen aunque no están
limitados por aquellos que tienen de 2 a 8 átomos de carbono por
molécula, tales como el etileno, propileno, butileno penteno,
butadieno, isopreno, 1-hexeno y similares.
La reacción de polimerización puede efectuarse a
una temperatura desde 50 hasta 120ºC, de preferencia a una
temperatura desde 70 hasta 115ºC, con mayor preferencia, a una
temperatura desde 80 hasta 110ºC y a una presión desde 20 hasta 100
bars, de preferencia a una presión desde 30 hasta 50 bars, con la
mayor preferencia a una presión desde 37 hasta 45 bars.
En una versión preferida, la presente invención
es particularmente adecuada para la polimerización de etileno en el
diluyente isobutano. La polimerización adecuada del etileno incluye,
aunque no está limitada a, la homo-polimerización
del etileno, copolimerización del etileno y un comonómero de una
1-olefina superior tal como el
1-buteno, 1-penteno,
1-hexeno, 1-octeno ó
1-deceno. En una versión de la presente invención,
dicho co-monómero es el
1-hexeno.
El etileno polimeriza en un diluyente líquido en
presencia de un catalizador, opcionalmente un
co-catalizador, opcionalmente un
co-monómero, opcionalmente hidrógeno y opcionalmente
otros aditivos, produciendo con ello una suspensión de
polimerización.
Como se emplea en la presente, el término
"suspensión de polimerización" o "suspensión de polímeros"
significa substancialmente una composición de múltiples fases que
incluye por lo menos partículas sólidas de polímero y una fase
líquida y permite que una tercera fase (gas) esté por lo menos
localmente presente en el proceso, siendo la fase líquida la fase
contínua. Los sólidos incluyen el catalizador y la olefina
polimerizada, tal como el polietileno. Los líquidos incluyen un
diluyente inerte tal como el isobutano con un monómero disuelto tal
como el etileno y opcionalmente, uno o más comonómeros, agentes para
el control del peso molecular, tal como hidrógeno, agentes
antiestáticos, agentes antiincrustantes, depuradores y otros
aditivos de procesos.
Diluyentes adecuados (por oposición a los
disolventes o monómeros) son ya bien conocidos en la técnica e
incluyen hidrocarburos inertes o por lo menos esencialmente inertes
y líquidos en las condiciones de reacción. Hidrocarburos adecuados,
incluyen el isobutano, n-butano, propano,
n-pentano, isopentano, neopentano, isohexano y
n-hexano, siendo el isobutano el más preferido.
Los catalizadores adecuados son ya bien
conocidos en la técnica. Ejemplos de catalizadores adecuados
incluyen, aunque no están limitados al, óxido de cromo, tales como
los soportados sobre sílice, catalizadores organometálicos
incluyendo los conocidos en la técnica como "Ziegler" o
catalizadores "Ziegler Natta", catalizadores de metaloceno y
similares. El término "co-catalizador" como se
emplea en la presente se refiere a materiales que pueden emplearse
en conjunción con un catalizador con el fin de mejorar la actividad
del catalizador durante la reacción de polimerización
La suspensión de polimerización se mantiene en
circulación en un reactor de bucle que comprende unas secciones de
tuberías verticales de doble camisa conectadas mediante codos. El
calor de polimerización puede extraerse por medio de agua de
refrigeración que circula por la doble camisa del reactor. Dicha
polimerización puede efectuarse en un reactor de un solo bucle o de
dos o más bucles, que pueden emplearse en paralelo o en serie.
Dichos reactores trabajan en la modalidad de totalmente llenos de
líquido. Cuando se emplean en serie, pueden estar conectados
mediante medios tales como por ejemplo a través de una o más patas
de sedimentación del primer reactor.
El polímero producido se descarga de acuerdo con
el proceso de la presente invención a partir del reactor de bucle
junto con algo de diluyente a través de dos o más patas de
sedimentación en las cuales el contenido en sólidos está aumentado
con respecto a su concentración en el cuerpo del reactor.
La descarga secuencial incluye también las
situaciones en donde dichas patas de sedimentación pueden ser
descargadas alternativa o simultáneamente.
De acuerdo con una versión de la presente
invención, la velocidad de descarga de la suspensión del polímero
es tal que permite que el flujo que sale substancialmente
ininterrumpidamente desde el reactor de bucle (a partir de los
puntos de descarga de la suspensión del polímero a través de dos o
más patas de sedimentación y también a través de la zona de
recuperación del producto), sea igual al flujo de las alimentaciones
que entran en el reactor.
Como se utiliza en la presente el término
"substancialmente ininterrumpidamente", se refiere a un flujo
que puede ser interrumpido no más del 50% de tiempo, de preferencia
no más del 20% del tiempo, con mayor preferencia, no más del 5% del
tiempo.
La velocidad de descarga de la suspensión de
polimerización retirada del reactor, dentro de la zona de
recuperación del producto, es tal que se mantiene una presión lo
más constante posible en el reactor con la suspensión eliminando
los pulsos intermitentes de baja presión asociados a una descarga
más importante y mas súbita de una parte del contenido del reactor,
la cual tiene lugar cuando las patas de sedimentación operan con una
partida discontínua convencional en los reactores con la
suspensión.
Como se emplea en la presente, la "zona de
recuperación del producto" incluye, aunque no está limitada a,
las líneas de envío calentadas o no calentadas, el depósito
separador, los ciclones, los filtros y la recuperación asociada del
vapor y sistemas de recuperación de sólidos o líneas de
transferencia a otro reactor o dicho otro reactor cuando varios
reactores están conectados en serie.
Cuando ningún reactor está presente corriente
abajo de las patas de sedimentación, la suspensión extraída puede
ser despresurizada y transferida a través por ejemplo de líneas de
envío calentadas o no calentadas, a un depósito separador en donde
se separan el polímero y el monómero sin reaccionar y/o el
comonómero y el diluyente. El desgaseado del polímero puede
completarse además, mediante una columna de purga.
Cuando por lo menos está presente un reactor
corriente abajo de las patas de sedimentación, la suspensión
descargada se transfiere a través de líneas de transferencia, al
próximo reactor. La transferencia se hace posible inyectando la
suspensión en el reactor corriente abajo en un punto en donde la
presión es menor que la presión a la salida de las patas de
sedimentación.
Con respecto ahora a los dibujos, la figura 1
ilustra esquemáticamente el ejemplo de un reactor 1 de un único
bucle adecuado para un proceso de polimerización de acuerdo con la
invención. Dicho proceso de polimerización se efectúa en dicho
reactor 1 de un solo bucle, el cual comprende típicamente una
pluralidad de tuberías interconectadas 7 tales como una pluralidad
de segmentos de tubería verticales, una pluralidad de segmentos de
tubería laterales superiores, una pluralidad de segmentos de
tubería laterales inferiores, en donde cada uno de dichos segmentos
de tubería verticales está conectado por un extremo superior del
mismo a uno de dichos segmentos de tubería laterales superiores y
un extremo inferior del mismo está conectado a uno de dichos
segmentos de tubería laterales inferiores mediante segmentos de
conexión en forma de codo, definiendo así un camino de flujo
contínuo para dicha suspensión. Debe comprenderse que mientras el
reactor de bucle 1 está ilustrado con seis tuberías verticales,
dicho reactor de bucle 1 puede estar equipado con menos o más
tuberías, tales como 4 ó más tuberías, por ejemplo entre 4 y 20
tuberías verticales. Las secciones verticales de los segmentos de
tubería 7 están provistos de preferencia, con camisas de
calefacción 9. El calor de polimerización puede ser extraído por
medio del agua de refrigeración que circula por estas camisas del
reactor. Los reactantes se introducen en el reactor 1 por la
conducción 3. El catalizador, opcionalmente junto con un
co-catalizador o agente de activación, se inyecta
en el reactor 1 por medio del conducto 10. En una versión preferida,
los catalizadores se introducen mediante el conducto 10 justo antes
de la bomba de circulación, y el diluyente, monómero,
co-monómero opcional y aditivos de la reacción, se
introducen mediante la conducción 3 inmediatamente después de la
bomba de circulación.
La suspensión de polimerización se hace circular
direccionalmente a través del reactor de bucle 1, como se ilustra
por las flechas 6 mediante una o más bombas, tales como la bomba de
flujo axial 2. La bomba puede estar accionada por un motor
eléctrico 5. Como se emplea en la presente, el término "bomba"
incluye cualquier dispositivo de acción impulsora que alcance la
presión de un fluido, mediante por ejemplo un pistón o un conjunto
de hélices rotativas 4.
El reactor 1 está además provisto de dos o más
patas de sedimentación conectadas a las tuberías 7 del reactor 1.
La suspensión de polimerización puede retirarse del reactor de bucle
mediante la descarga de la suspensión sedimentada en dichas dos o
más patas de sedimentación en una o más conducciones de recuperación
del producto 8, p. ej., en una zona de recuperación del
producto.
Como se ilustra en la figura 1, una de las
secciones horizontales del reactor de bucle está equipada con cuatro
patas de sedimentación A, B, C y D. En una versión preferida los
procesos de acuerdo con la presente invención se efectúan en un
reactor de bucle que comprende por lo menos dos patas de
sedimentación. En otra versión los procesos de acuerdo con la
presente invención se efectúan en un reactor de bucle que comprende
de 2 a 20 patas de sedimentación, de preferencia 4 a 12 patas de
sedimentación, con mayor preferencia de 6 a 10 patas de
sedimentación Las patas de sedimentación pueden estar situadas sobre
cualquier segmento o cualquier codo de dicho reactor. En dichas
patas de sedimentación la suspensión de polimerización sedimenta de
forma que la suspensión que abandona el reactor es más concentrada
en sólidos que la suspensión circulante. Esto permite reducir la
cantidad de diluyente que tiene que ser tratado y realimentado al
reactor, por ejemplo, el último reactor de un conjunto de reactores
múltiples. Esto reduce también la transferencia de reactantes en el
próximo reactor, la cual debería ser mínima cuando los reactores de
bucle están en serie como se menciona en la patente EP 649 860.
Debe comprenderse que la descarga de dichas patas de sedimentación
puede ser operada en una modalidad secuencial contínua o en una
modalidad discontínua, pero de preferencia se opera en una modalidad
secuencial.
Las patas de sedimentación están de preferencia
provistas de unas válvulas de aislamiento 11. Estas válvulas 11
pueden ser válvulas de bola, por ejemplo. Estas válvulas 11, están
abiertas en condiciones normales y pueden cerrarse por ejemplo para
aislar una pata de sedimentación, de la operación. Dichas válvulas
pueden cerrarse cuando la presión del reactor cae por debajo de un
valor escogido. Además, las patas de sedimentación pueden estar
provistas de unas válvulas 12 de retirada o descarga del
producto.
En una versión de la presente invención, la
descarga se obtiene mediante la sincronización del tiempo de
apertura y el tiempo de cierre de la válvula de descarga 12 de cada
pata de sedimentación, manteniendo con ello el flujo de la
suspensión de polímero sedimentado que se retira fuera de dicho
reactor.
La válvula de descarga 12 que puede emplearse en
esta invención, puede ser cualquier tipo de válvula que permita una
descarga eficiente de la suspensión del polímero, cuando está
totalmente abierta. Una válvula angular, o las válvulas de bola
pueden emplearse adecuadamente. Por ejemplo, la válvula puede tener
una estructura tal que la materia sólida no pueda acumularse o
precipitarse en la parte principal del cuerpo de la válvula. Sin
embargo, el tipo y estructura de la válvula de descarga puede ser
seleccionada por los expertos en la técnica, según sea necesario.
Una parte de la totalidad de la pata es descargada cada vez que se
abre la válvula de descarga.
En una versión preferida, la descarga de cada
pata de sedimentación individual, se ajusta de manera que la
cantidad de suspensión sedimentada descargada a través de la válvula
en la zona de recuperación del producto sea inferior al 10% mayor o
menor que la cantidad que sedimenta en dicha pata individual entre
dos aperturas consecutivas de dicha válvula.
Con referencia ahora a la figura 2A, dicha
figura representa un diagrama de flujo para las patas de
sedimentación que operan de acuerdo con la técnica antigua. El
tiempo está representado en abcisas. Cada línea representa el
estado \diameter de una pata de sedimentación. Para este dibujo
esquemático se consideran cuatro patas A, B, C y D. Este número de
patas se toma como base del ejemplo pero el método sirve para
cualquier número de patas mayor de una. Cada una de las cuatro
líneas tiene dos niveles: un nivel inferior que indica que esta pata
particular está cerrada, y un nivel superior que indica que está
abierta. En esta técnica antigua hay un intervalo de tiempo durante
el cual las patas de sedimentación están cerradas y la suspensión de
polímero no está descargada. Durante dicho período de tiempo, la
presión en el reactor aumenta continuamente debido a la contínua
inyección de alimentación al interior del reactor. En la figura 2B
se muestra un gráfico que ilustra la influencia de dicho flujo de
descarga discontínuo, sobre la presión en el reactor de bucle. La
presión no se mantiene constante y varía grandemente entre dos
períodos de descarga. La presión aumenta cuando todas las patas
están cerradas y desciende rápidamente cuando una pata se abre. Las
fluctuaciones de presión \DeltaP en dicho reactor de bucle pueden
ser tan altas como de 1 bar. Dicha fluctuación de la presión
ocasiona muchos problemas tales como perturbaciones del modelo de
flujo, el riesgo de creación de burbujas de gas en el reactor,
debido a la dependencia de la presión respecto a la solubilidad del
monómero en el diluyente, con lo cual se reduce la productividad
del proceso de polimerización. La descarga discontínua tiene además
la desventaja de que reduce la concentración del monómero en el
reactor de bucle.
La figura 3A representa un diagrama de flujo
para las patas de sedimentación cuando se trabaja de acuerdo con
una versión de la presente invención con una descarga secuencial de
las patas. En esta versión particular, cuando se cierra una pata de
sedimentación dada, la pata siguiente se abre. En esta versión, hay
siempre una pata abierta. La velocidad de descarga de la suspensión
de polímero es tal que se mantiene un flujo de dicha suspensión
sedimentada de dichas patas de sedimentación, de acuerdo con una
versión preferente. En esta versión preferente el tiempo total de
descarga para todas las patas es igual al 100% del intervalo de
tiempo entre dos activaciones de la misma pata de
sedimentación.
La figura 3B es una gráfica que ilustra la
influencia que dicha descarga secuencial con el flujo
substancialmente ininterrumpido, ejerce sobre la presión en el
reactor de bucle, lo cual se muestra de acuerdo con una versión
preferida de la presente invención. La velocidad de descarga de
dicha suspensión sedimentada es tal que mantiene una presión
constante en el reactor de la suspensión y elimina los pulsos
intermitentes de baja presión asociados a una descarga más
importante y más súbita de una porción del contenido del reactor,
que tiene lugar cuando las patas de sedimentación operan con una
partida discontínua convencional en reactores de suspensión (figura
2A).
En una versión preferida, la apertura/cierre de
cada pata de sedimentación así como la apertura de la descarga de
cada pata de sedimentación se ajusta y se sincroniza de manera que
se mantenga una presión constante en los reactores. En otra versión
preferida, la apertura/cierre de cada pata de sedimentación así como
la apertura de la descarga de cada pata de sedimentación se ajusta
de manera que el tiempo total de la apertura para todas las patas
sea más del 50%, de preferencia más del 80%, con mayor preferencia
más del 95% y con la máxima preferencia, del 95% al 105% del
intervalo de tiempo entre dos activaciones de la misma pata de
sedimentación.
Como se ilustra en dicha figura 3A, el tiempo de
apertura de una pata de sedimentación coincide con el tiempo de
cierre de la pata de sedimentación subsiguiente, cada secuencia
tiene lugar hasta que se ha descargado la última pata de
sedimentación, y el ciclo empieza de nuevo para mantener un flujo de
suspensión sedimentada, fuera de dicho reactor, de forma
substancialmente ininterrumpida.
Más en particular, la descarga de dicha
suspensión de polímero de cada pata de sedimentación se efectúa
secuencialmente de tal manera que una vez la última pata de
sedimentación ha sido descargada, la primera pata de sedimentación
es descargada de nuevo, comprendiendo además dicho proceso uno o más
ciclos de:
(i) cierre de la válvula de descarga de una pata
de sedimentación mientras simultáneamente se abre la válvula de
descarga de otra pata de sedimentación.
(ii) Ajuste del flujo a través de las válvulas
de descarga de dichas dos o más patas de sedimentación de forma que
quede regulado el equilibrio de masas de la suspensión en el
interior del reactor. Este ajuste del flujo puede obtenerse por
ejemplo, ajustando la apertura de la válvula de descarga o de
cualquier dispositivo de regulación del flujo situado junto a la
válvula de descarga.
El tiempo de duración del ciclo secuencial de
apertura de la válvula de descarga de cada una de las patas de
sedimentación de acuerdo con la presente invención, permite mantener
una presión constante en el reactor.
El ajuste de la apertura de la válvula de
descarga de la pata de sedimentación incluye pero no está limitada
a reducir o aumentar el tamaño de la abertura de la válvula de
descarga, o añadir corriente abajo de dicha válvula de descarga,
otro dispositivo regulador del flujo de una abertura ajustable más
pequeña, o una reducción ajustable de abertura más pequeña.
En una versión del presente proceso, la apertura
de una pata de sedimentación es activada por el cierre de otra pata
de sedimentación y el cierre de una pata de sedimentación, activa la
apertura de otra pata de sedimentación.
Más en particular, la descarga se ajusta de tal
forma que el cierre de una primera pata de sedimentación y la
apertura de una subsiguiente pata de sedimentación dan comienzo al
mismo tiempo.
De acuerdo con la presente invención, la
sincronización y la activación de la apertura y cierre de dichas
patas de sedimentación están controladas mediante medios de
computación. Estos medios de computación permiten el ajuste y el
control de la apertura periódica a frecuencias predeterminadas y
secuencian las patas de sedimentación para mantener el flujo de
dicho suspensión sedimentada fuera de dicho reactor de manera
substancialmente ininterrumpida. Pueden emplearse otros medios de
control tales como controladores de presión y temperatura y
controladores de flujo, transductores de flujo y sensores de flujo,
para afinar el proceso de descarga.
La presente invención abarca diferentes tipos de
medios de control los cuales satisfacen el propósito de la
invención. La invención es también aplicable a medios mecánicos,
hidráulicos u otras señales para transmitir información. En casi
todos los sistemas de control se emplea alguna combinación de
señales eléctricas, neumáticas, mecánicas o hidráulicas. Sin
embargo, el empleo de algún otro tipo de transmisión de señal,
compatible con el proceso y equipo que se emplea, está dentro del
ámbito de la invención.
La activación y el control del paso de descarga
pueden ser aplicados empleando un tipo análogo eléctrico,
electrónico digital, neumático, hidráulico, mecánico u otros tipos
similares de equipo o combinaciones de uno o más de dichos tipos de
equipo. Se emplean medios informáticos en la versión preferida de
esta invención para operar y controlar los parámetros del proceso.
Los ordenadores u otros tipos de dispositivos informáticos pueden
emplearse en la invención.
La presente invención se refiere también a los
medios informáticos los cuales comprenden un controlador de proceso
conectado operativamente a las válvulas de descarga de dichas patas
de sedimentación.
La presente invención se refiere además a un
procedimiento para descargar secuencialmente por dos o más patas de
sedimentación, la suspensión de polímero desde un reactor de bucle
de forma que se obtenga un flujo substancialmente ininterrumpido de
dicha suspensión en una zona de recuperación del producto de dicho
proceso que comprende el paso de descarga de dicha suspensión de
polímero sedimentado desde dichas dos o más patas de sedimentación
mediante válvulas de descarga en un modelo secuencial
predeterminado, de modo que el tiempo total de abertura de todas
las patas sea más del 50%, de preferencia, más del 80%, y con mayor
preferencia, más del 95% del intervalo de tiempo entre dos
activaciones de la misma pata de sedimentación.
El proceso de polimerización de acuerdo con la
invención puede realizarse además en reactores de bucle múltiples
tales como por ejemplo un reactor de doble bucle como se ilustra en
la figura 4.
La figura 4 representa dos reactores de un solo
bucle 100, 116, los cuales están interconectados en serie. Ambos
reactores 100, 116 consisten en una pluralidad de tuberías
interconectadas 104. Las secciones verticales de los segmentos de
tubería 104 están provistos de preferencia, de camisas de
calefacción 105. Los reactantes se introducen en los reactores 100
por la tubería 107. El catalizador, opcionalmente junto con un
co-catalizador o un agente de activación, puede ser
inyectado en uno o ambos reactores 100 y 116 por el conducto 106. La
suspensión de polimerización se hace circular direccionalmente a
través de los reactores de bucle 100, 116 como se ilustra por las
flechas 108 mediante una o más bombas, tales como una bomba de flujo
axial 101. Las bombas pueden estar accionadas por un motor
eléctrico 102. Las bombas pueden estar provistas de un conjunto de
hélices impelentes 103. El primer reactor 100, está provisto además
de dos o más patas de sedimentación 109 conectadas a las tuberías
104 de dicho reactor 100. El segundo reactor 116 está provisto
además de una o más patas de sedimentación 109 conectadas a las
tuberías 104 de dicho reactor 116. Dicho segundo reactor 116 puede
ser descargado convencionalmente. En una versión preferida, dicho
segundo reactor 116 está provisto de dos o más patas de
sedimentación 109 que se descargan de acuerdo con las versiones de
la presente invención. Las patas de sedimentación 109 están
provistas de preferencia de una válvula de aislamiento 110. Además,
las patas de sedimentación pueden estar provistas de válvulas de
extracción del producto o válvulas de descarga 111 ó pueden estar
en comunicación directa con la sección de corriente abajo. Corriente
abajo de la salida de la pata de sedimentación 109 del reactor 100,
está prevista una tubería de transferencia 112 que permite
transferir la suspensión de polímero transferido sedimentado en las
patas de sedimentación 109 al otro reactor 116, de preferencia
mediante una válvula de pistón 115. A lo largo de la conducción de
transferencia 112, una válvula de tres vías 114 puede desviar el
flujo a una zona de recuperación de producto si el reactor de bucle
múltiple tiene que emplearse en una configuración en paralelo. La
suspensión de polímero sedimentada en las patas de sedimentación
109 del reactor 116 puede retirarse por una o más conducciones de
recuperación del producto 113, p. ej., a una zona de recuperación
del producto.
Se ha observado que, descargando secuencialmente
la suspensión de polímero sedimentado desde un reactor de bucle de
acuerdo con el presente proceso, puede circular por el reactor un
tanto por ciento en peso de sólidos, mayor. Además, el tanto por
ciento en peso en sólidos mayor en el reactor de bucle aumenta el
tiempo de permanencia del catalizador por lo que aumenta la
productividad del catalizador. Una mayor productividad del
catalizador aumenta también el tanto por ciento en peso de sólidos
retirados del reactor, lo cual reduce el coste de procesado del
diluyente en el equipo de reciclado. Además, la presente invención
permite establecer condiciones no fluctuantes de reacción en un
reactor durante el proceso de polimerización. Más en particular, los
procesos de acuerdo con la presente invención permiten mantener la
presión en el reactor en un cierto valor y evitar la fluctuación de
la presión en un reactor de polimerización. Además, el proceso de
acuerdo con la presente invención, reduce también las fluctuaciones
de la presión en el depósito separador y la entrada del compresor de
reciclado lo cual induce ventajas en la fiabilidad de dicho
compresor. Además, la descarga de la suspensión producto de la
polimerización efectuada de acuerdo con la presente invención,
permite ajustar las concentraciones de monómeros de acuerdo con la
solubilidad del monómero en el diluyente líquido en el reactor a una
presión de referencia mayor, con lo cual se aumenta la velocidad de
la reacción específica para la polimerización, aumentando la
producción del
reactor.
reactor.
Claims (14)
1. Proceso de polimerización para la fabricación
de polímeros de olefinas en un reactor de bucle, que comprende dos
o más patas de sedimentación, el cual proceso comprende los pasos
de
- introducción dentro del reactor de bucle, de
uno o más reactantes olefinas, catalizadores de polimerización y
diluyentes; haciendo circular dichos reactantes, catalizadores y
diluyentes.
- polimerización de dichos uno o más reactantes
olefinas para producir una suspensión de polímero que comprende
esencialmente diluyente líquido y partículas sólidas de polímero de
olefinas;
comprendiendo además este proceso uno o más
ciclos de:
- (a)
- permitiendo que dicha suspensión de polímero sedimente en dichas patas de sedimentación, y
- (b)
- descargando secuencialmente dicha suspensión de polímero sedimentado, de dichas dos o más patas de sedimentación fuera del reactor, con lo cual el tiempo total de descarga de todas las patas es mayor del 50% de preferencia, mayor del 80% y con mayor preferencia más del 95% del intervalo de tiempo entre dos activaciones de la misma pata de sedimentación.
2. Proceso de acuerdo con la reivindicación 1,
el cual comprende el paso de descargar secuencialmente dicha
suspensión de polímero sedimentado, de dos o más patas de
sedimentación fuera del reactor, con lo cual el tiempo total de
descarga de todas las patas es del 95% al 105% del intervalo de
tiempo entre dos activaciones de la misma pata de
sedimentación.
3. Proceso, de acuerdo con la reivindicación 1 ó
2, el cual comprende el paso de mantenimiento de un flujo de
suspensión de polímero sedimentado, fuera de dicho reactor mediante
la descarga secuencial de dicha pata de sedimentación.
4. Proceso, de acuerdo con una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 3, en donde la descarga se obtiene mediante la
sincronización del momento de la apertura y el momento de cierre de
la válvula de descarga de cada pata de sedimentación, con lo cual
se mantiene un flujo de suspensión de polímero sedimentado, fuera
de dicho reactor.
5. Proceso, de acuerdo con una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 4, el cual comprende el paso de ajuste de la
descarga de cada pata de sedimentación individual, de manera que la
cantidad de suspensión sedimentada descargada a través de la
válvula dentro de la zona de recuperación del producto, es menos del
10% mayor o menor que la cantidad que sedimenta en dicha pata
individual entre dos aperturas consecutivas de dicha válvula.
6. Proceso, de acuerdo con una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 5, en donde la descarga de dicha suspensión de
polímero de cada pata de sedimentación se efectúa secuencialmente de
tal manera que una vez ha sido descargada la última pata de
sedimentación, la primera pata de sedimentación se descarga de
nuevo, comprendiendo además dicho proceso uno o más ciclos de:
(i) cierre de la válvula de descarga de una pata
de sedimentación mientras simultáneamente se abre la válvula de
descarga de otra pata de sedimentación,
(ii) ajuste del flujo a través de las válvulas
de descarga de dichas dos o más patas de sedimentación de forma que
se regule el equilibrio de masas de la suspensión dentro del
reactor.
7. Proceso de acuerdo con la reivindicación 6,
en donde dicho ajuste del flujo se obtiene ajustando la apertura de
la válvula de descarga o de un dispositivo de regulación del
flujo.
8. Proceso de acuerdo con una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 7, en donde la apertura de una pata de
sedimentación se activa mediante el cierre de otra pata de
sedimentación.
9. Proceso de acuerdo con una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 8, en donde el cierre de una primera pata de
sedimentación y la apertura de la pata de sedimentación
subsiguiente, empiezan al mismo tiempo.
10. Proceso de acuerdo con una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 9, en donde la apertura de una primera pata de
sedimentación coincide con el cierre de otra pata de
sedimentación.
11. Proceso de acuerdo con una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 10, en donde la apertura y el cierre de cada
pata de sedimentación se efectúa activando las válvulas de descarga
comprendidas en cada pata de sedimentación.
12. Proceso de acuerdo con una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 11, en donde la sincronización y la activación
de la apertura y cierre de dichas patas de sedimentación están
controladas por ordenador.
13. Proceso de acuerdo con una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 12, en donde dicho proceso se efectúa en un
reactor de bucle que comprende de 2 a 20 patas de sedimentación, de
preferencia, de 4 a 12 patas de sedimentación, con mayor
preferencia, de 6 a 10 patas de sedimentación.
14. Proceso de acuerdo con una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 13, en donde dicho proceso se efectúa en
reactores de doble bucle conectados en
serie.
serie.
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