JP4880483B2 - シーケンシャルな排出をするオレフィン重合方法 - Google Patents
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Description
本発明は特に、製造されたポリマーをシーケンシャルに(順番に)作動される沈殿ラグからシーケンシャルに取出す、オレフィン重合方法に関するものである。
本発明のさらに他の目的は、重合プロセス中に反応装置内に非変動反応条件を確立することにある。
本発明のさらに他の目的は、圧力を維持し、重合反応装置中の圧力変動を避けることにある。
本発明のさらに他の目的は、安定した運転条件にして反応装置の処理能力を増加させることにある。
本発明のさらに他の目的は、液体媒体中のモノマー濃度を増加させることにある。
本発明のさらに他の目的は、ループ反応装置の重合帯域を循環する重合スラリーの固体ポリマー重量パーセント(wt %)を増加させることにある。
本発明のさらに他の目的は、運転条件の突然の中断、例えば、希釈剤またはモノマーのフィード量またはスタートアップ条件の突然の修正に適応できるようにするために、従来の沈殿ラグからの取出しモードへルーチン作業で変換することができるフレキシブルな方法を提供することにある。
上記目的は本発明方法で達成される。
下記(a)と(b)のサイクルをさらに一つ以上有することを特徴とする:
(a)ポリマースラリーを各沈殿ラグ中に沈殿させ、
(b)上記の少なくとも2つ以上の沈殿ラグから反応装置の外へポリマースラリーをシーケンシャルに排出させて、その際に、全ての沈殿ラグの放出時間の総和が同じ沈殿ラグからの2回のトリガーの間の時間間隔の50%以上、好ましくは80%以上、さらに好ましくは95%以上である。
本発明は反応希釈剤と未反応モノマーから成る液体媒体中に懸濁した固体のポリマー粒子のスラリーから成る流れができる任意の方法に適用できる。この反応プロセスには粒子フォーム重合として公知の技術のプロセスも含まれる。
「重合スラリー」「ポリマースラリー」とは少なくともポリマー固体粒子と液相とを含む実質的に多重相の組成物を意味し、第3の相(ガス)が少なくとも局部的に存在していてよく、液相が連続相である。固体は触媒と重合されたオレフィン、例えばポリエチレンを含む。液体はエチレンのような溶解したモノマーを含む不活性希釈剤、例えばイソブタンと、任意成分の一種以上のコモノマー、分子量制御剤、水素、帯電防止剤、汚染防止剤、スカベンジャー、その他の添加物である。
シーケンシャルな排出には沈殿ラグを交互または同時に排出することが含まれる。
沈殿ラグは分離弁(isolation valves)11を備えているのが好ましい。この分離弁11は例えば玉弁にすることができる。この弁11は通常状態下では開状態で、例えば沈殿ラグを運転から分離する時に閉じられる。この弁は反応装置の圧力が所定値以下に低下した時に閉じることができる。沈殿ラグは製品取出し弁または排出弁12を備えることもできる。
本発明で使用される排出弁12は完全に開いたときにポリマー・スラリーを有効に放出できるものであれば任意タイプの弁にすることができる。アングル弁または球弁を使うのが好ましい。例えば、この弁は固体物が弁本体に蓄積または沈殿するのを防止できる構造を有することができる。しかし、排出弁のタイプおよび構造は当業者が必要に応じて選択できる。排出弁の各開で沈殿ラグ中の一部または全部が排出される。
この実施例では一つの沈殿ラグが閉じた時に次の沈殿ラグが開くようになっている。この実施例では1つの沈殿ラグは常に開である。ポリマースラリーの排出速度は一つの好ましい具体例に従って沈殿ラグからの沈殿スラリー流を維持されるような速度である。この好ましい実施例では全ての沈殿ラグの放出時間の総計が同じ沈殿ラグが2回トリガーされる間の時間間隔の100%に等しい。
(i)一つの沈殿ラグの排出弁を閉じた時に、それと同時に他の沈殿ラグの排出弁を開き、
(ii)上記の2以上の沈殿ラグの排出弁を通る流れを調整して反応装置中のスラリーの質量バランスを調整する。このフロー調整は例えば排出弁の開口度または排出弁近くに位置する流れ調整装置を調整することによって行なうことができる。
本発明では沈殿ラグの開閉の同期およびトリガーのタイミングは計算機によって制御される。計算機を用いることによって所定周期で定期的に排出弁を開くことができ、前記反応装置からの沈殿したスラリー流を維持し、実質的に中断しないように沈殿ラグのシーケンスを調整、制御できる。スラリー流をさらに精密に調節するために他の制御手段、例えば圧力または温度の制御装置、フロートランスデューサおよびフローセンサ等を用いることもできる。
本発明はさらに、ループ・反応装置の2つ以上の沈殿ラグからポリマー・スラリーをシーケンシャルに排出して、製品回収帯域へのスラリー流を実質的に中断させない方法に関するものであり、この方法は全ての沈殿ラグの開時間の総計が同じ沈殿ラグの2回のトリガー間の時間間隔の50%以上、好ましくは80%、さらに好ましくは95%以上である。
[図4]は互いに直列に接続された2つの単ループ反応装置100、116を示し、各反応装置100、116は複数の互いに接続されたパイプ104から成る。パイプセグメント104の垂直部分は熱ジャケット105を備えているのが好ましい。反応物はライン107から反応装置100に供給される。触媒は任意成分の助触媒または活性化剤と一緒にライン106から反応装置100、116の一方または両方へ噴射できる。重合スラリーはループ反応装置100、116全体を矢印108で示した方向へ一つ以上のポンプ、例えば軸流ポンプ101によって直接循環される。このポンプは電動機102から電力が供給される。ポンプは回転羽根、103を備えている。最初の反応装置100には反応装置100のパイプ104に接続した少なくとも2つの沈殿ラグ109を備えている。第2の反応装置116はさらに、反応装置116のパイプ104に接続した一つ以上の沈殿ラグ109を備えている。第2の反応装置116は従来法で排出できる。好ましい実施例では第2の反応装置116は、本発明の実施例に従って排出される少なくとも2つの沈殿ラグ109を備えている。沈殿ラグ109は分離弁110を備えているのが好ましい。
本発明方法に従って、沈殿したポリマースラリーをループ反応装置からシーケンシャルに排出することによって、固体重量パーセントがより高いポリマースラリーを反応装置中を循環させることができるということが確認されている。さらに、ループ・反応装置中での触媒滞在時間が増加する。反応装置から除去した固体重量パーセントが増加するので、リサイクル装置での希釈剤の処理コストが減り、触媒の生産性が増加する。
Claims (14)
- ループ反応装置中へ一種または複数のオレフィン反応物、重合触媒および希釈剤を導入し、これらの反応物、触媒および希釈剤を循環し、上記の一種または複数のオレフィン反応物を重合させて、基本的に液体の希釈剤と固体のオレフィンポリマーとから成るポリマースラリーを作る段階から成る、少なくとも2つ以上の沈殿ラグを有するループ反応装置でオレフィンポリマーを製造する重合方法において、
下記(a)と(b)のサイクルをさらに一つ以上有することを特徴とする方法:
(a)ポリマースラリーを各沈殿ラグ中に沈殿させ、
(b)上記の少なくとも2つ以上の沈殿ラグから反応装置の外へポリマースラリーをシーケンシャルに排出させ、その際に、全ての沈殿ラグの放出時間の総和が、同一沈殿ラグを2回トリガーする間の時間間隔の50%以上にする。 - 全ての沈殿ラグの放出時間の総和が、同一沈殿ラグを2回トリガーする間の時間間隔の80%以上である請求項1に記載の方法。
- 上記の少なくとも2つ以上の沈殿ラグから反応装置の外へポリマースラリーをシーケンシャルに排出させる段階を有し、全ての沈殿ラグの放出時間の総計が同一沈殿ラグを2回トリガーする間の時間間隔の95%〜105%にする請求項2に記載の方法。
- 沈殿ラグをシーケンシャルに排出することで反応装置の外への沈殿したポリマースラリー流を維持する段階を有する請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 各沈殿ラグの排出弁の開閉時間を同期させて排出することで反応装置外への沈殿したポリマースラリー流を維持する請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 最後の沈殿ラグの排出後に最初の沈殿ラグが再び排出されるように、各沈殿ラグからのポリマースラリーの排出をシーケンシャルに行い、さらに、下記の(i)および(ii)の一つ以上のサイクルを有する請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法:
(i)一つの沈殿ラグの排出弁を閉じた時に、それと同時に他の沈殿ラグの排出弁を開き、
(ii)上記の2つ以上の沈殿ラグの排出弁を通る流れを調整して反応装置中のスラリーの質量バランスを調整する。 - フロー調整装置の排出弁の開度を調整することによって上記の流れの調整を行なう請求項6に記載の方法。
- 一つの沈殿ラグの開が、他の沈殿ラグの閉によってトリガーされる請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 最初の沈殿ラグの閉と次の沈殿ラグの開が同時に行なわれる請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 最初の沈殿ラグの開が他の沈殿ラグの閉と一致する請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。
- 各沈殿ラグの開閉が各沈殿ラグに設けた放出弁を駆動することによって実行される請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 沈殿ラグの開閉動作の同期およびトリガーが計算手段によって行なわれる請求項1〜11のいずれか一項に記載の方法。
- 2〜20の沈殿ラグを有するループ反応装置で上記方法を実行する請求項1〜12のいずれか一項に記載の方法。
- 直列に接続されたダブルループ反応装置で上記方法を実行する請求項1〜13のいずれか一項に記載の方法。
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