ES2266595T3 - Proceso para la preparacion de sistemas de distribucion extruidos. - Google Patents
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Abstract
Un proceso para la preparación de un sistema de producción de una composición o ingrediente granular hidrófobo, que comprende: a) preparar una emulsión concentrada de aceite en agua altamente viscosa consistente en un 30%-70% en peso de una composición o ingrediente hidrófobo, un 15%-35% en peso de agua, y un 15%-35% en peso de un portador, dispersando la composición o ingrediente hidrófobo en una solución acuosa del portador; b) mezclar continuamente mediante extrusión la referida emulsión altamente viscosa con un polímero hidrófilo y extrudiendo la mezcla resultante a través de al menos un orificio de una hilera de trefilar de tamaño predefinido para obtener un sistema de producción de una composición o ingrediente granular hidrófobo; estando caracterizado dicho proceso porque la emulsión preparada en el paso a) comprende al menos un 15% en peso con respecto al peso total de la emulsión de emulsionante seleccionado de entre el grupo de los hidrocoloides, tales como la goma arábiga y lagelatina, los biopolímeros modificados químicamente, tales como los hidrolizados de octenil succinato de almidón, los ésteres celulósicos para uso alimentario, o los agentes monoméricos superficiativos, tales como la sacarosa o los ésteres de sorbitol de ácidos grasos, o las lecitinas.
Description
Proceso para la preparación de sistemas de
distribución extrudidos.
La presente invención tiene que ver con el campo
de la encapsulación. Versa más en concreto acerca de un proceso
mejorado para la preparación de un producto extrudido que encapsula
un ingrediente hidrófobo activo tal como, por ejemplo, un
ingrediente o composición que aporte un sabor o fragancia. El
proceso de la invención evita con ventaja cualquier paso de
deshidratación anterior o posterior a la extrusión, mejorando así la
retención de tal ingrediente activo durante todo el proceso y en el
producto final.
En la industria de los sabores artificiales y
los aromas, la extrusión es un proceso ampliamente utilizado para
encapsular ingredientes activos que se sabe que son volátiles y
volubles. En particular, la industria de los sabores artificiales
está muy preparada, con mucha literatura, sobre todo patentes,
relacionada con los procesos de extrusión empleados para la
preparación de los ingredientes o composiciones encapsulados que
aportan un sabor. Esta industria busca constantemente mejoras para
tales procesos y los productos obtenidos de los mismos, en lo que
respecta al aumento de la retención del sabor, o de un mejor control
de la liberación de los ingredientes activos de los productos
acabados. En esencia, la literatura en el campo de la invención
plantea la encapsulación de materiales que aportan sabor en
materiales poliméricos vítreos.
El concepto de temperatura de transición vítrea
(Tg) aparece perfectamente descrita en la literatura, en especial en
lo relativo a los polímeros. Representa la temperatura de transición
de un sistema molecular que pasa de un estado como de caucho
(líquido) visco-elástico a un estado vítreo (sólido)
elástico. Según se van enfriando los sistemas moleculares por debajo
de su Tg, su viscosidad aumenta en varias órdenes de magnitud dentro
de un intervalo de temperaturas más o menos estrecho. En el estado
vítreo, o sea, a temperaturas por debajo de Tg, las moléculas se
congelan en un estado de movilidad de traslación sumamente baja.
Es reconocido por parte de muchos expertos en la
especialidad que es esta reducida movilidad molecular de los
sistemas moleculares vítreos lo que se emplea para estabilizar los
componentes activos en forma de dosis sólida. La recíproca va
implícita en gran parte de la literatura, o sea, que a temperaturas
por encima de Tg la encapsulación de moléculas que den sabor
resultará ineficaz, y de ahí la importancia de crear cápsulas de
sabor mediante la formulación de matrices poliméricas caracterizadas
por valores de Tg más elevados que la temperatura ambiente
circundante.
circundante.
El estado físico de una matriz de encapsulación
puede así ser expresado por la diferencia (T - Tg), siendo T la
temperatura del sistema circundante, o sea, la temperatura de
extrusión cuando se hace referencia al proceso de encapsulación, y
la temperatura ambiente o de almacenaje, a saber, una temperatura
comprendida típicamente entre 10 y 30°C, cuando se hace referencia
al almacenaje del producto final, después de la finalización del
proceso de
extrusión.
extrusión.
Cuando T es igual a Tg, la temperatura
circundante se corresponde a la temperatura de transición vítrea del
sistema. Para valores negativos de la diferencia (T - Tg), el
sistema está en el estado vítreo y, cuanto más negativa sea la
diferencia, menor es la movilidad molecular dentro del sistema. A la
inversa, en el estado como de caucho, o sea, cuando la diferencia (T
- Tg) es positiva, cuando más positiva es la diferencia, menos
viscoso es el sistema. De este modo, al variar bien sea la
temperatura circundante T o la transición vítrea Tg de un sistema
dado, éste puede ser o bien licuado o bien solidificado.
La temperatura de transición vítrea de una
matriz puede normalmente ser adaptada como mejor convenga combinando
un polímero termoplástico de un peso molecular apropiado con un
disolvente capaz de rebajar la viscosidad y, por ende, la Tg del
polímero neto mediante plastificación. A modo de ejemplo, puede
emplearse agua para plastificar los polímeros más hidrófilos,
mientras que los disolventes menos polares se emplean para
plastificar los polímeros más hidrófobos.
La diferencia (T - Tg) evoluciona durante los
diferentes pasos de un proceso de encapsulación y es representativa
de los cambios en el estado físico del sistema.
En los procesos de encapsulación descritos en el
estado previo de la especialidad, se dispersa un sabor artificial en
un polímero, normalmente una matriz de carbohidratos, que se
mantiene en un estado líquido plastificado seleccionando debidamente
la temperatura de proceso y la concentración del plastificante para
satisfacer los requerimientos de una diferencia positiva (T - Tg).
Más en concreto, la concentración de plastificante, en los procesos
del estado anterior dentro de la especialidad, es tal que la
diferencia (T - Tg) es positiva y mayor que 100°C para mantener una
fase de sabor dispersa de manera homogénea en la sustancia de
carbohidratos fundida según es extrudida a través de una hilera de
trefilar. Por lo tanto, el producto que sale de la hilera de
trefilar posee una Tg que es demasiado reducida (producto en estado
líquido) para producir un sólido una vez que el producto se haya
enfriado hasta la temperatura de almacenaje. En consecuencia, todos
los procesos de extrusión descritos en el estado previo de la
especialidad comprenden un paso de secado que sigue a la extrusión,
lo que eleva la Tg final del producto extrudido por encima de la
temperatura ambiente, o sea, por encima de una temperatura que varía
entre unos 10 y 30°C, para que la diferencia (T - Tg) sea negativa
cuando T sea la temperatura ambiente, proporcionando así un sistema
sólido de flujo libre. Por lo tanto, únicamente se obtienen
partículas de carbohidrato extrudido de flujo libre una vez que el
signo de la diferencia (T - Tg) ha cambiado de positivo a negativo a
la temperatura de almacenaje. Estos procesos correspondientes al
estado previo dentro de la especialidad presentan el problema de
proporcionar en el extremo de la extrusión una masa fundida que no
es lo suficientemente viscosa para solidificarse a temperaturas que
varían entre 10 y 30°C, una vez que adquieren la forma del producto
deseado final. En consecuencia, todos estos procesos requieren,
siguiendo a la extrusión, un paso adicional de concentración,
deshidratación o secado cuyo objetivo es aumentar la Tg del producto
extrudido por encima de 10 a 30°C. La patente WO 01/25414 presenta
un ejemplo típico de este tipo de
proceso.
proceso.
Ahora bien, un paso de deshidratación o secado
posterior a la extrusión presenta inconvenientes obvios, tales como
perder principalmente una parte del ingrediente activo
encapsulado.
La patente WO 01/17372, el contenido de la cual
se incluye aquí por referencia, ha proporcionado una solución al
mencionado problema del secado posterior a la extrusión, y presenta
un proceso en el que el producto extrudido posee, al final del paso
de la extrusión, una temperatura de transición vítrea Tg
suficientemente elevada para ser moldeado directamente en el extremo
de la hilera de trefilar para producir un producto granular sólido
una vez que el producto se haya enfriado a la temperatura de
almacenaje, sin requerir un paso de secado posterior a la extrusión.
En la práctica, este efecto se obtiene, como se describe en los
ejemplos de dicha aplicación, iniciando el proceso con un producto
sólido, tal como un producto de mezcla seca o secado mediante
pulverización. En otras palabras, en la solución proporcionada por
la invención descrita en WO 01/17372, se seca una emulsión de inicio
antes de ser extrudida. Sin embargo, aunque evitando realmente, como
se ha mencionado antes, el problema ligado al paso de secado
posterior a la extrusión, el proceso conocido comienza con un
producto sólido y comprende por ello un paso de secado previo a la
extrusión. Ahora bien, éste presenta los inconvenientes conocidos de
cualquier paso de secado, o sea, que favorece una pérdida de una
parte del ingrediente activo presente en la emulsión de inicio,
disminuyendo así la retención de dicho ingrediente durante todo el
proceso y en el producto final.
Por lo tanto, para optimizar la fijación del
ingrediente activo en el producto final, y para mejorar su retención
durante un proceso de extrusión, lo mejor es evitar también un paso
de secado previo.
Ahora bien, hasta la fecha ningún documento del
estado previo de la especialidad ha planteado o sugerido jamás un
proceso capaz de prescindir enteramente de los pasos de
deshidratación, ya sea antes o después de la extrusión de una
emulsión, optimizando así la retención del ingrediente activo desde
la emulsión inicial hasta el sólido granular final extrudido.
El proceso de la invención proporciona tal
solución a los problemas creados por los pasos de secado en los
métodos de encapsulación de extrusión.
Por lo tanto, la presente invención versa acerca
de un proceso que, inesperadamente, no requiere paso alguno de
secado ni antes ni después de la extrusión. Más en concreto, ahora
hemos podido establecer que, al iniciar el proceso con una emulsión
líquida concentrada altamente viscosa de aceite en agua y al mezclar
dicha emulsión con un polímero apropiado, resulta posible facilitar
un producto extrudido con una carga activa elevada y una temperatura
de transición vítrea Tg al final del paso de la extrusión suficiente
para evitar ningún paso de secado o deshidratación después de la
extrusión y para producir partículas vítreas de flujo libre a las
temperaturas usuales de almacenaje, o sea, a temperaturas que varían
entre aproximadamente 10 y 30°C.
La presente invención, por lo tanto, versa
acerca de un proceso para la preparación de un sistema de producción
granular o extrudido, que comprende: a) preparar una emulsión
líquida concentrada altamente viscosa de aceite en agua consistente
en una composición o ingrediente hidrófobo, agua y un portador, en
una proporción definida en conformidad con el área sombreada de la
Figura 1 presentada más adelante, dispersando la composición o
ingrediente hidrófobo en una solución acuosa del portador; b)
mezclar de manera continua por extrusión dicha emulsión altamente
viscosa con un polímero hidrófilo y extrudiendo la mezcla resultante
a través de al menos un orificio de hilera de trefilar de un tamaño
predefinido; caracterizándose dicho proceso porque la emulsión
comprende el menos un 15% en peso, con respecto al peso total de la
emulsión, de emulsionante seleccionado de entre el grupo de los
hidrocoloides, tales como la goma arábiga y la gelatina, los
biopolímeros modificados químicamente, tales como los hidrolizados
de octenil succinato de almidón, los ésteres celulósicos para uso
alimentario, o los agentes monoméricos superficiativos, tales como
la sacarosa o los ésteres de sorbitol de ácidos grasos, o las
lecitinas. El portador puede o bien consistir en un emulsionante
por sí mismo, o bien puede comprender un emulsionante mezclado con
ingredientes adicionales. En ambos casos, el emulsionante siempre
representa al menos el 15% en peso de la emulsión. En la práctica,
el área sombreada de la Figura 1 está determinada por proporciones
del 30% al 70% en peso de aceite, 15% al 35% en peso de agua, y 15%
a 35% en peso de portador, con respecto al peso total de la
emulsión.
La mezcla producida al final de la extrusión
puede ser modelada en un sistema granular de libre flujo a las
temperaturas habituales de almacenaje.
La emulsión viscosa proporcionada en el paso a)
del proceso es tal que la diferencia (T - Tg) es positiva, pero se
mantiene en un valor mínimo si T se refiere a condiciones usuales de
almacenaje, o sea, a temperaturas comprendidas entre aproximadamente
10 y 30°C. En otras palabras, como se ha explicado con anterioridad,
la cantidad de agua en el sistema inicial se mantiene mínima y es
capaz de proporcionar, una vez que se mezcle con un polímero
hidrófilo apropiado, una temperatura de transición vítrea Tg más
elevada que la temperatura de almacenaje de referencia T, de tal
modo que, en consecuencia, no resulte necesario el paso de secado ni
anterior a la extrusión ni posterior a la extrusión en el proceso de
encapsulación.
El uso de una cantidad mínima de agua es una
solución sorprendente en vista de algunas de las enseñanzas del
estado previo de los conocimientos dentro de la especialidad. Por
ejemplo, la patente estadounidense 4.689.235 esboza la importancia
de mantener presiones reducidas de extrusión para maximizar la
retención del sabor y, así, describe el empleo de plastificantes
para reducir la viscosidad de la sustancia fundida en el momento de
la extrusión. El referido documento desvela además la necesidad de
acabar elevando la Tg de las partículas extrudidas mediante un
secado posterior a la extrusión. Este inconveniente se evita ahora
mediante el proceso de la invención, en el que la cantidad requerida
de agua para preparar la emulsión viscosa en el paso a) se emplea
entonces para plastificar el polímero hidrófilo añadido en el paso
b), y se emplea para aumentar la Tg de la emulsión por encima de la
temperatura de almacenaje T.
De manera más general, muchos sistemas de los
que se da cuenta en la literatura previa dentro de la especialidad
dependen del uso de mezclas iniciales de viscosidad reducida, más
fáciles de formular y de manipular a presiones reducidas de
extrusión (normalmente por debajo de 10 \times 10^{5} Pa), pero
que requieren inevitablemente, tras la extrusión, un paso adicional
para ajustar la temperatura de transición vítrea del sistema a un
valor mayor que entre 10 y
30°C.
30°C.
El proceso de la invención evita con ventaja
cualquier paso de secado o deshidratación previo a la extrusión o
posterior a la misma al iniciarse con una emulsión concentrada
sumamente viscosa que contiene un máximo de aceite, un mínimo de
agua y una cantidad elevada de emulsionante. La emulsión se
caracteriza por una viscosidad mayor de 10^{3} cP. Otras ventajas
del proceso de la invención aparecerán en la siguiente descripción,
así como en los ejemplos que siguen.
El primer paso del proceso de acuerdo con la
invención consiste en preparar una emulsión concentrada altamente
viscosa de aceite en agua que consista en una composición o
ingrediente hidrófobo, agua y un portador, en una proporción
definida de acuerdo con el área sombreada mostrada en el diagrama
ternario de la Figura 1, dispersando la composición o ingrediente
hidrófobo en una solución acuosa del portador. Esta emulsión
comprende al menos un 15% del emulsionante. Lo que se entiende aquí
por "emulsionante" es o bien un solo compuesto o una mezcla de
dos o más ingredientes como se define más adelante.
Al poner en práctica la invención, el
ingrediente activo, en particular la composición o ingrediente que
aporta el sabor o el aroma, se dispersa en el paso a) en una
solución viscosa acuosa del polímero con el auxilio de, por ejemplo,
una homogeneización a presión elevada, o de un molino coloidal.
En un primer ejemplo de realización de la
invención el portador consiste únicamente en un emulsionante y, por
lo tanto, representa una proporción de al menos un 15% en peso de la
emulsión. En otro ejemplo de realización, el portador puede
comprender, aparte del emulsionante (que siempre representa al menos
el 15% en peso de la emulsión), ingredientes adicionales. Por lo
tanto, por ejemplo, el portador puede comprender una mezcla de un
emulsionante con un monómero, oligómero o polímero hidrosoluble.
Ejemplos de esto último incluyen los disacáridos tales como la
sacarosa, los ácidos orgánicos tales como el ácido cítrico, los
carbohidratos hidrogenados tales como el jarabe hidrogenado de maíz,
los polisacáridos o gomas tales como la maltodextrina, el agar o el
carragenato y mezclas de los mismos.
En otro ejemplo de realización, el portador
puede también comprender ingredientes adicionales, tales como un
codisolvente en el que el sabor artificial no es soluble, o lo es
únicamente de forma parcial, por ejemplo el glicerol o el glicol de
propileno; o un agente co-superficiativo, tal como
la lecitina o un éster de ácidos grasos, al igual que otros aditivos
como los colorantes o los antioxidantes.
El emulsionante, presente en una proporción de
al menos un 15% en la emulsión, puede seleccionarse en el grupo de
las gomas o hidrocoloides, que comprende, por ejemplo, la goma
arábiga y la gelatina, o biopolímeros modificados químicamente, que
comprenden los hidrolizados de octenil succinato de almidón, o los
ésteres celulósicos para uso alimentario, o los agentes monoméricos
superficiativos, que comprenden la sacarosa o los ésteres de
sorbitol de ácidos grasos o las lecitinas. El emulsionante puede
estar en la forma de un único ingrediente seleccionado entre estos
grupos, al igual que en forma de mezcla de varios ingredientes
seleccionados de entre ellos. El emulsionante es preferiblemente un
polímero hidrosoluble. En un ejemplo de realización concreto, el
polímero hidrosoluble se elige de entre el grupo consistente en goma
arábiga, gelatina e hidrolizado de octenil succinato de
almidón.
almidón.
Los términos composición o ingrediente
hidrófobo, también denominado "ingrediente activo", pueden
designar a un único compuesto hidrófobo o a una composición, como,
por ejemplo, sabores artificiales, fragancias, productos
farmacéuticos u otros ingredientes que uno desee encapsular.
Preferentemente, el proceso de la invención se emplea con ventaja
para fabricar composiciones o ingredientes encapsulados o volátiles
de sabores o aromas, en particular líquidos hidrófobos, solubles en
disolventes orgánicos, pero solubles en agua sólo de forma muy
débil. Más en concreto, la composición o ingrediente que proporciona
sabor o aroma que es encapsulado por el proceso de la invención se
caracteriza por un parámetro de solubilidad de Hildebrand menor que
30 [Mpa]^{1/2}. La incompatibilidad acuosa de la mayoría
de los sabores y aromas artificiales puede de hecho expresarse por
medio del parámetro de solubilidad de Hildebrand \delta, que está
generalmente por debajo de 25 [Mpa]^{1/2}, mientras que
para el agua el mismo parámetro es de 48 [Mpa]^{1/2}, y de
15 a 16 [Mpa]^{1/2} para los alcanos. Este parámetro
proporciona una útil escala de polaridad correlacionada con la
densidad de energía cohesiva de las moléculas. Para que se dé una
mezcla espontánea, la diferencia en \delta de las moléculas que
hayan de mezclarse debe mantenerse en un valor mínimo. El
Handbook of Solubility Parameters [Manual de parámetros de
solubilidad] (ed. A. F. M. Barton, CRC Press, Boca Ratón, 1991) da
una lista de valores de \delta para muchos productos químicos, al
igual que métodos recomendados por la contribución de grupos que
permiten calcular valores de \delta para estructuras
químicas
complejas.
complejas.
Los términos "compuesto o composición con
sabor o fragancia", tal como se usan aquí, se entiende así que
definen una variedad de materiales que dan sabor y fragancia de
origen tanto natural como sintético. Incluyen compuestos
individuales y mezclas. Los extractos naturales pueden también
encapsularse mediante el proceso de la invención; incluyen, por
ejemplo, los extractos de cítricos, tales como los aceites de limón,
naranja, lima, pomelo o mandarina, o los aceites esenciales de
especias, entre otros. Ejemplos específicos de tales componentes de
sabor y aroma pueden encontrarse en la literatura actual, por
ejemplo, en Perfume and Flavour Chemicals [Productos
químicos con aroma y sabor], 1969, de S. Arctander, Montclair, New
Jersey (EE. UU.); Fenaroli’s Handbook of Flavour Ingredients
[Manual de ingredientes con sabor de Fenaroli], CRC Press, o
Synthetic Food Adjuncts [Aditamentos alimentarios
sintéticos], de M. B. Jacobs, van Nostrand Co., Inc. Resultan
perfectamente conocidos para la persona versada en la especialidad
de productos de consumo de perfumería, sabores y aromatizantes, o
sea, sustancias que imparten un olor o un gusto a un producto de
consumo.
A una temperatura de almacenaje de referencia
que varía aproximadamente entre 10 y 30°C, la emulsión preparada en
el paso a) es un líquido viscoso caracterizado por una diferencia
positiva (T - Tg) de menos de 100°C, preferentemente de menos de
50°C.
Esta emulsión viscosa se mezcla a continuación
en el paso b) con un polímero hidrófilo mediante el empleo de un
equipo de proceso continuo, o sea, un extrusor. Esta manera de
mezclar la emulsión y el polímero hidrófilo en un proceso continuo
resulta conocido en el estado previo de la especialidad, y se
presenta, por ejemplo, en la patente EP 1090647, el contenido de la
cual se incluye aquí por referencia. Equipos posibles empleados para
introducir la emulsión en el extrusor incluyen, por ejemplo, las
bombas de pistón, las bombas de Moineau, las bombas de engranajes o
los extrusores laterales.
Acto seguido, la extrusión de la mezcla requiere
un aparato usual de extrusión. Un aparato de extrusión aceptable
comercialmente es el que lleva el nombre de marca de extrusor
Clextral BC 21 de tornillos gemelos equipado con una cuchilla de
corte que permite trocear la sustancia fundida a la salida de la
hilera de trefilar, cuando está todavía en un estado plástico. Sin
embargo, los aparatos de extrusión no están limitados a la variedad
de tornillos gemelos, y pueden incluir también, por ejemplo, los de
tornillo simple, los de martinete u otros métodos similares
de
extrusión.
extrusión.
En la superficie frontal de la hilera de
trefilar, la temperatura de la masa termoplástica que sale es
preferible mantenerla entre 90 y 120°C, aunque resultan posibles
temperaturas más elevadas o más bajas. El límite superior de la
temperatura queda establecido por el punto de ebullición de las
moléculas volátiles contenidas en la emulsión, a saber, agua y la
composición o ingrediente que da sabor o fragancia. El límite
inferior de la temperatura queda establecido por el deseo de
maximizar la retención del aceite manteniendo el sistema tan fluido
como resulte posible durante su extrusión. Con este objetivo, el
proceso de extrusión se efectúa con valores (T - Tg), diferencia
entre la temperatura de proceso y la temperatura de transición
vítrea del sistema, de entre 50 y 100°C. De esta forma, la emulsión
se mezcla de forma minuciosa y homogénea con un polímero, lo que
proporciona un sistema dotado de una Tg satisfactoria para el
propósito de la invención.
El polímero hidrófilo mezclado en el paso b) con
la emulsión viscosa es un polímero termoplástico caracterizado
típicamente por un parámetro \delta de solubilidad de Hildebrand
mayor de 20 [Mpa]^{1/2}, preferentemente por encima de 25
[Mpa]^{1/2}, y más preferiblemente por encima de 30
[Mpa]^{1/2}. A modo de ejemplos no limitadores, los
polímeros posibles incluyen los biopolímeros de carbohidratos o
proteínas, tales como el almidón o la gelatina y sus hidrolizados,
los polímeros semi-sintéticos, tales como los éteres
de celulosa, al igual que los polímeros sintéticos tales como el
alcohol polivinílico. El Handbook of Polymers [Manual de
polímeros] (editores J. Brandrup, E. H. Immergut y E. A. Grulke, 4ª
edición, Wiley Interscience, Nueva York, 1998) da una extensa lista
de candidatos poliméricos hidrófilos potenciales clasificados en
orden de polaridad creciente empleando los parámetros de
solubilidad de Hildebrand. Otros polímeros hidrófilos adecuados,
incluyendo los hidrocoloides y las gomas, tales como, por ejemplo,
el agar y el carragenato, se citan en textos de referencia tales
como H. Scherz, Hydrokolloide: Stabilisatoren, Dickungs- und
Geliermittel in Lebensmittel [Hidrocoloides: Compuestos
estabilizantes y espesantes en la alimentación], Band 2 der
Schriftenreihe Lebensmittelchemie, Lebensmittelqualität [tomo 2 de
la serie de publicaciones de química alimentaria y calidad
alimentaria], Behr’s Verlag GmbH & Co, Hamburgo, 1996. El
ingrediente añadido en el paso b) puede también mezclarse con otros
ingredientes hidrosolubles o con ingredientes superficiales activos,
tales como los emulsionantes poliméricos, oligoméricos o monoméricos
citados como emulsionantes posibles de la emulsión preparada en el
paso a). Pueden también mezclarse con el polímero hidrófilo
ingredientes opcionales empleados usualmente en procesos de
extrusión, tales como los lubricantes. No resulta necesaria aquí una
descripción más detallada, pudiendo estar al tanto una persona
versada en la especialidad de cómo y cuándo emplear tales
ingredientes en un proceso de
extrusión.
extrusión.
Durante el proceso de extrusión, se obliga a
pasar a la mezcla proporcionada por la emulsión y el polímero
hidrófilo a través de los orificios de la hilera de trefilar, que
tienen un diámetro predefinido que va de 0,25 a 10 mm, y
preferentemente de 0,5 a 1,0 mm, aunque también resultan posibles
diámetros de orificio mayores y menores. Las presiones de extrusión
resultantes en el cabezal de la hilera de trefilar están
comprendidas entre 0,1 y 100 \times 10^{5} Pa, preferentemente
entre 1 y 10 \times 10^{5} Pa. El cabezal de la hilera de
trefilar está equipado con una cuchilla rotatoria cortante o con
cualquier otro dispositivo de corte que permite trocear la sustancia
fundida según va saliendo de la hilera de trefilar, preferiblemente
cuando está aún en estado plástico, tal como se plantea en la
patente WO 01/17372, el contenido de la cual se incluye aquí por
referencia. Como está aún en estado plástico, el modelado del
producto extrudido presenta la ventaja de minimizar el aceite
superficial del producto final. Además, el sistema de producción
granular preparado ventajosamente por el proceso de acuerdo con la
invención tiene una retención optimizada del ingrediente
aromatizante o de sabor.
En un ejemplo de realización preferente, la
composición de los gránulos extrudidos, en cuanto a peso, es del 3
al 33% en aceite, del 2 al 20% en agua, y del 47 al 97% en sólidos
que se entiende que incluyen todos los demás ingredientes empleados
en el paso a) y en el b).
El producto al final del proceso de extrusión
tiene una Tg que está por encima de la temperatura de almacenaje, y
más generalmente comprendida entre 30 y 60°C, aunque puede ser más
elevada, dependiendo del material polimérico hidrófilo empleado. Por
lo tanto, al final de este proceso de extrusión que no implica paso
alguno dedeshidratación para reducir la cantidad de agua disolvente
necesaria para la formación de la emulsión inicial de aceite en agua
preparada en el paso a), la Tg es suficientemente elevada para
producir una emulsión granular de flujo libre que es sólida a las
temperaturas usuales de almacenaje. Si la Tg está en la parte
extrema del límite inferior del dominio permisible de temperaturas,
puede añadirse un agente anti-aglutinante para
mejorar la capacidad de flujo de los
gránulos.
gránulos.
Los productos granulares producidos por el
proceso de acuerdo con la invención pueden emplearse para impartir o
modificar las propiedades organolépticas de una gran variedad de
productos finales comestibles o aromatizados. En el campo de los
sabores, estos productos de consumo pueden incluir alimentos,
bebidas, fármacos y similares. Por otra parte, en el campo de la
perfumería, los sólidos granulares de acuerdo con la invención
pueden ser incorporados ventajosamente en una formulación
aromatizante que ha de añadirse a productos funcionales tales como
los detergentes y los suavizantes para tejidos. Otras aplicaciones
funcionales de perfumería, tales como los jabones, los geles de baño
o ducha, los desodorantes, las lociones corporales, los champús u
otros productos para el cuidado del cabello, los limpiadores para el
hogar, los bloques de limpieza y desodorización de cisternas de
inodoros, pueden constituir aplicaciones adecuadas para los
productos preparados por el proceso de acuerdo con la invención. Por
supuesto, estos ejemplos no son exhaustivos ni restringen la
invención.
Las concentraciones en las que los sólidos
extrudidos de la invención pueden incorporarse en tales productos de
consumo varían en una amplia gama de valores, que dependen de la
naturaleza del producto al que se ha de añadir el sabor o el aroma.
Las concentraciones típicas, que han de tomarse estrictamente a
título de ejemplo, están comprendidas en un intervalo de valores tan
amplio como desde algunas ppm hasta un 5 o incluso un 10% en peso de
la composición con sabor o aroma o del producto acabado de consumo
en el que se incorporan. A continuación se ilustrará la invención
por medio de los siguientes ejemplos, pero no está limitada a estos
ejemplos. Las temperaturas se dan en grados centígrados y las
abreviaturas tienen el significado común dentro de la
especialidad.
especialidad.
La Figura 1 es un diagrama ternario de fase de
componentes en el que el área sombreada representa las proporciones
de ingrediente hidrófobo activo (O) (composición o ingrediente con
sabor o aroma), portador (C) y agua (W) en la emulsión inicial. En
la práctica, el área sombreada queda determinada por proporciones
del 30% al 70% en peso de aceite, del 15% al 35% en peso de agua, y
del 15% al 35% en peso de portador, con respecto al peso total de la
emulsión.
\newpage
Ejemplos 1 a
4
Se preparó una emulsión de agua en aceite
compuesta de los siguientes ingredientes:
\vskip1.000000\baselineskip
Ingredientes | Partes en peso | |
Aceite de naranja^{1)} | 50 | |
Agua | 25 | |
Hi-Cap® 100^{2)} | 23 | |
Glicerol | 2 | |
Total | \overline{100} | |
1) sabor a naranja 51941 A; origen: Firmenich SA, Ginebra, Suiza | ||
2) origen: National Starch, EE. UU. |
\vskip1.000000\baselineskip
La emulsión se inyectó en un extrusor mediante
una bomba de engranajes y se mezcló con maltodextrinas de diferentes
pesos moleculares, en cuatro experimentos diferentes, como se
informa en la Tabla 1 más abajo. En los cuatro ejemplos, la emulsión
inicial representaba el 17% en peso del producto final extrudido, y
la maltodextrina el 83% en peso del producto final.
Para cada experimento, la mezcla de
emulsión-maltodextrina fue extrudida a través de una
hilera de trefilar de 1 mm, y se granuló en la superficie frontal de
la hilera de trefilar empleando una cuchilla rotatoria. En los
Ejemplos 3 y 4 se inyectó algo de agua adicional.
La Tabla 1 informa, para cada producto final,
del contenido de aceite (O), del contenido de agua (W) y de la
temperatura de transición vítrea (Tg). Pareció que la retención del
aceite de naranja, como se determinó mediante la técnica de
destilación por vapor, resultó cercana al 8,3% esperado con una
retención del 100%.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo | Maltodextrina | Contenido en aceite | Contenido en agua | Tg |
[%] | [%] | [ºC] | ||
1 | Glucidex IT 19^{1)} | 8,3 | 7,5 | 49 |
2 | Glucidex 12 Maltodextrina^{1)} | 8,1 | 8,4 | 54 |
3 | Glucidex 6^{1)} | 7,9 | 12,3 | 45 |
4 | Paselli SA2^{2)} | 8,1 | 15,1 | 26 |
1) origen: Roquette, Francia | ||||
2) origen: Avebe, Holanda |
Se preparó una emulsión de agua en aceite
compuesta de los siguientes ingredientes:
Ingredientes | Partes en peso | |
Perfume^{1)} | 46,7 | |
Agua | 23,2 | |
Hi-Cap® 100^{2)} | 30,0 | |
Colorante^{3)} | 0,1 | |
Total | \overline{100.0} | |
1) ref. 129022B; origen: Firmenich SA, Ginebra, Suiza | ||
2) origen: National Starch, EE. UU. | ||
3) origen: CIBA, Suiza |
La emulsión se inyectó en un extrusor, como se
describió en el Ejemplo 1, y se mezcló con una mezcla de
maltodextrina y lubricantes de la composición siguiente:
Ingredientes | Partes en peso | |
Maltodextrina 2DE | 98 | |
Mezcla 1:1 de Citrem®^{1)}/aceite de coco fraccionado^{2)} | 2 | |
Total | \overline{100} | |
1) origen: Danisco, Dinamarca | ||
2) origen: Stearinerie-Dubois, Francia |
La emulsión inicial representaba el 19% en peso
del producto final extrudido.
La mezcla fue extrudida empleando una hilera de
trefilar de 2 mm y se granuló en la superficie frontal de la hilera
de trefilar empleando una cuchilla rotatoria.
El polvo de flujo libre obtenido al final del
proceso se caracterizaba por un contenido en agua del 13,45%, y una
temperatura de transición vítrea de 34,9°C. Las pérdidas de aceite
fueron leves.
Claims (12)
1. Un proceso para la preparación de un
sistema de producción de una composición o ingrediente granular
hidrófobo, que comprende:
- a)
- preparar una emulsión concentrada de aceite en agua altamente viscosa consistente en un 30%-70% en peso de una composición o ingrediente hidrófobo, un 15%-35% en peso de agua, y un 15%-35% en peso de un portador, dispersando la composición o ingrediente hidrófobo en una solución acuosa del portador;
- b)
- mezclar continuamente mediante extrusión la referida emulsión altamente viscosa con un polímero hidrófilo y extrudiendo la mezcla resultante a través de al menos un orificio de una hilera de trefilar de tamaño predefinido para obtener un sistema de producción de una composición o ingrediente granular hidrófobo;
estando caracterizado dicho
proceso porque la emulsión preparada en el paso a) comprende al
menos un 15% en peso con respecto al peso total de la emulsión de
emulsionante seleccionado de entre el grupo de los hidrocoloides,
tales como la goma arábiga y la gelatina, los biopolímeros
modificados químicamente, tales como los hidrolizados de octenil
succinato de almidón, los ésteres celulósicos para uso alimentario,
o los agentes monoméricos superficiativos, tales como la sacarosa o
los ésteres de sorbitol de ácidos grasos, o las
lecitinas.
2. Un proceso, en conformidad con la
reivindicación 1, caracterizado porque el portador consiste
en un emulsionante.
3. Un proceso, en conformidad con la
reivindicación 1, caracterizado porque el portador comprende
un emulsionante mezclado con un monómero, oligómero o polímero
hidrosoluble.
4. Un proceso, en conformidad con la
reivindicación 1, caracterizado porque el emulsionante es un
polímero hidrosoluble.
5. Un proceso, en conformidad con la
reivindicación 4, caracterizado porque el polímero
hidrosoluble está seleccionado de entre el grupo consistente en goma
arábiga, gelatina e hidrolizado de octenil succinato de almidón.
6. Un proceso, en conformidad con la
reivindicación 1, caracterizado porque la composición o
ingrediente hidrófobo es una composición o ingrediente que da sabor
o aroma caracterizado por un parámetro \delta de
solubilidad de Hildebrand menor de 30 [Mpa]^{1/2}.
7. Un proceso, en conformidad con la
reivindicación 1, caracterizado porque el polímero hidrófilo
es un polímero termoplástico caracterizado por un parámetro
\delta de solubilidad de Hildebrand mayor que 20
[Mpa]^{1/2}.
8. Un proceso, en conformidad con la
reivindicación 1, caracterizado porque la mezcla extrudida
proporcionada al final del paso b) es troceada directamente según
sale del orificio de la hilera de trefilar.
9. Un proceso, en conformidad con la
reivindicación 1, caracterizado porque la emulsión preparada
en el paso a) posee una temperatura de transición vítrea Tg tal que
la diferencia (T - Tg) es positiva pero inferior a 100°C, cuando T
es una temperatura de almacenaje comprendida entre 10 y 30°C.
10. Un proceso, en conformidad con la
reivindicación 9, caracterizado porque la diferencia (T - Tg)
es positiva pero inferior a 50°C.
11. Un proceso, en conformidad con la
reivindicación 1, caracterizado porque la emulsión de aceite
en agua tiene una viscosidad mayor que 10^{3} cP.
12. Un sistema de producción granular
susceptible de ser obtenido mediante un proceso como es definido en
la reivindicación 1.
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