BR0215421B1 - Processo para a preparação de um sistema de distribuição de ingrediente ou composição hidrófoba granular - Google Patents

Description

"PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO DE UM SISTEMA DE

DISTRIBUIÇÃO DE INGREDIENTE OU COMPOSIÇÃO HIDRÓFOBA GRANULAR" Campo técnico e técnica anterior A presente invenção refere-se ao campo do encapsulamento.

Ela se refere mais especialmente a um processo melhorado para a preparação de um produto extrusado que encapsula um ingrediente ativo hidrófobo, como por exemplo, um ingrediente ou composição de flavor ou de fragrância. O processo da invenção evita vantajosamente qualquer etapa de desidratação antes ou após a extrusão, dessa forma melhorando a retenção de tal ingrediente ativo durante o processo inteiro e no produto final.

Na indústria de flavores e de perfumes, a extrusão é um processo largamente utilizado para encapsular ingredientes ativos conhecidos como sendo voláteis e instáveis. A indústria de flavores é especialmente bem dotada de uma literatura rica, notavelmente de patentes, relacionadas com processos de extrusão utilizados para a preparação de ingredientes ou composições de flavor encapsulados. Esta indústria procura constantemente melhorias para tais processos e para os produtos obtidos dos mesmos, em termos de aumento da retenção do flavor, ou de melhor controle da liberação de ingredientes ativos dos produtos acabados. Em essência, a literatura no campo da invenção apresenta o encapsulamento de materiais de flavores em materiais poliméricos vitrificados. O conceito de temperatura de transição de vidro (Tg) é descrito na literatura, especialmente com relação à polímeros. Ela representa a temperatura de transição de um sistema molecular a partir de um estado viscoelástico semelhante à borracha (líquido) para um estado elástico vitrificado (sólido). Como os sistemas moleculares são resfriados abaixo da sua Tg, a sua viscosidade aumenta em várias ordens de magnitude dentro de uma faixa de temperaturas mais ou menos estreita. No estado vitrificado, i.e. em temperaturas abaixo da Tg, as moléculas são congeladas em um estado de mobilidade de translação extremamente baixo. r E reconhecido por vários especialistas no campo que é esta mobilidade molecular baixa de sistemas moleculares vitrificados que é utilizada para estabilizar ativos em uma forma de dosagem sólida. O contrário é implícito na maior parte da literatura, especificamente que nas temperaturas acima da Tg, o encapsulamento de moléculas de flavor serão inefetivas e portanto a importância de se criar cápsulas sólidas de flavor pela formulação de matrizes poliméricas caracterizadas por valores de Tg maiores do que a temperatura ambiente ao seu redor. O estado físico de uma matriz de encapsulamento portanto pode ser expresso pela diferença (T-Tg), T sendo a temperatura ao redor do sistema, i.e., a temperatura de extrusão quando é feita referência ao processo de encapsulamento, e a temperatura ambiente de armazenamento, especificamente uma temperatura situada tipicamente entre 10 e 30°C, quando é feita referência à armazenamento do produto final, depois do término do processo de extrusão.

Quando T é igual a Tg, a temperatura na vizinhança corresponde à temperatura de transição de vidro do sistema. Para valores negativos da diferença (T-Tg) o sistema está no estado vitrificado, e quanto mais negativa for a diferença, menor será a mobilidade molecular dentro do sistema. Ao contrário, no estado semelhante à borracha, i.e, quando a diferença (T-Tg) é positiva, quanto mais positiva for a diferença, menos viscoso é o sistema. Assim sendo, variando-se a temperatura T nas vizinhanças ou a temperatura de transição de vidro Tg de um determinado sistema, este sistema pode ser liquefeito ou solidificado. A temperatura de transição de vidro de uma matriz usualmente pode ser adaptada conforme seja desejado, pela combinação de um polímero termoplástico de peso molecular apropriado com um solvente capaz de reduzir a viscosidade e portanto a Tg do polímero puro por plastificação.

Como um exemplo, a água pode ser utilizada para plastificar os polímeros mais hidrófilos enquanto que solventes menos polares são utilizados para plastificarem polímeros mais hidrófobos. A diferença (T-Tg) se desenvolve durante as etapas diferentes de um processo de encapsulamento e é representativa das mudanças no estado físico do sistema.

Nos processos de encapsulamento descritos na técnica anterior, um flavor é disperso em um polímero, usualmente uma matriz de carboidratos, que é mantida no estado líquido plastificado através da escolha apropriada da temperatura de processamento e da concentração do plastificante, para atender os requisitos de uma diferença positiva (T-Tg).

Mais especialmente, a concentração do plastificante, nos processos da técnica anterior, é tal que a diferença (T-Tg) é positiva e maior do que 100°C para manter a fase de flavor dispersa homogeneamente no fundido de carboidrato quando ele é extrusado através de uma matriz. Assim sendo, o produto que sai da matriz possui uma Tg que é demasiadamente baixa (produto em estado líquido) para produzir um sólido tão logo o produto tenha sido resfriado para a temperatura de armazenamento. Como conseqüência, todos os processos de extrusão descritos na técnica anterior são compostos de uma etapa de secagem após a extrusão, a qual eleva a Tg final do produto extrusado acima da temperatura ambiente ou da sala, i.e., acima de uma temperatura que varia entre cerca de 10 e 30°C, de tal forma que a diferença (T-Tg) é negativa quando T está na temperatura ambiente, dessa forma produzindo um sistema sólido de livre escoamento. As partículas de carboidrato extrusado de livre escoamento são portanto obtidas tão logo o sinal da diferença (T-Tg) mudou de positivo para tomar-se negativo na temperatura de armazenamento. Estes processos da técnica anterior apresentam o problema de fornecer no final da extrusão uma massa fundida que não é suficientemente viscosa para se solidificar em temperaturas variando entre 10 e 30°C, tão logo formatadas no produto final desejado. Em conseqüência, todos estes produtos requerem, após a extrusão, uma etapa de concentração, desidratação ou secagem adicional visando o aumento da Tg do produto extrusado acima de 10 a 30°C. A WO 01/25414 apresenta um exemplo típico deste tipo de processo.

Agora, uma etapa de desidratação ou secagem após a extrusão apresenta desvantagens óbvias, tais como, principalmente, a perda de uma parte do ingrediente ativo encapsulado. A WO 01/17372, o teor da qual é incluído aqui como referência, apresentou uma solução para o problema mencionado de secagem após a extrusão, e apresenta um processo onde o produto extrusado possui, no final da etapa de extrusão, uma temperatura de transição de vidro Tg suficientemente elevada para ser formatado diretamente no final da matriz para gerar um produto granular sólido tão logo o produto extrusado tenha sido resfriado até a temperatura de armazenamento, sem requerer uma etapa de secagem após a extrusão. Praticamente este efeito é obtido, conforme descrito nos exemplos da referida solicitação, iniciando-se o processo com um produto sólido, como uma mistura seca ou um produto seco por aspersão. Em outras palavras, na solução apresentada pela invenção descrita na WO 01/17372, uma emulsão inicial é seca antes de ser extrusada. No entanto, embora na realidade evitando o problema ligado a uma etapa de secagem após a extrusão, conforme mencionado anteriormente, o processo conhecido começa com um produto sólido e portanto compreende uma etapa de secagem após a extrusão. Agora, o último apresenta as desvantagens conhecidas de qualquer etapa de secagem, i.e., favorece uma perda de uma parte do ingrediente ativo presente na emulsão inicial, dessa forma reduzindo a retenção do referido ingrediente durante o processo inteiro e no produto final.

Assim sendo, para se utilizar o ingrediente fixo ou ativo no produto final, e para se melhorar o seu tempo de retenção durante um processo de extrusão, uma etapa de pré-secagem é também melhor evitada.

Até o presente, nenhum documento da técnica anterior apresentou ou sugeriu um processo capaz de dispensar inteiramente qualquer etapa de desidratação, seja ela antes ou após a extrusão de uma emulsão, dessa forma utilizando a retenção do ingrediente ativo desde a emulsão inicial até o sólido granular final extrusado. O processo da invenção apresenta tal solução para os problemas criados pelas etapas de secagem em métodos de encapsulamento por extrusão.

Descrição da invenção Assim sendo, a presente invenção refere-se a um processo não requerendo, inesperadamente, nenhuma etapa de desidratação antes ou após a extrusão. Mais especialmente, nós agora somos capazes de estabelecer que iniciando-se o processo com uma emulsão óleo-em-água líquida, concentrada, altamente viscosa e misturando-se a última com um polímero apropriado, é possível produzir-se um produto extrusado com uma carga ativa elevada e uma temperatura de transição de vidro Tg no final da etapa de extrusão suficiente para evitar qualquer etapa de secagem ou desidratação depois da extrusão e de produzir partículas finas vitrificadas de livre escoamento nas temperaturas usuais de armazenamento, i.e. em temperaturas variando entre cerca de 10 e 30°C. A presente invenção refere-se portanto a um processo para a preparação de um sistema de distribuição granular ou extrusada, que compreende: a) a preparação de uma emulsão óleo-em-água altamente viscosa, concentrada, consistindo de um ingrediente ou composição hidrófoba, água e um veículo, com uma relação definida de acordo com a área sombreada da figura 1 aqui abaixo, dispersando-se o ingrediente ou composição hidrófoba em uma solução aquosa do veículo; b) misturando-se continuamente por extrusão a referida emulsão altamente viscosa com o polímero hidrófilo e extrusando-se a mistura resultante através de pelo menos um orifício da matriz de tamanho predeterminado; o referido processo sendo caracterizado pelo fato de que a emulsão é composta de pelo menos 15% em peso do emulsificante em relação ao peso total da emulsão. O veículo pode consistir de um emulsificante sozinho, ou pode consistir de um emulsificante em mistura com ingredientes adicionais. Em ambos os casos, o emulsificante sempre representa pelo menos 15% em peso da emulsão. Praticamente, a área sombreada da figura 1 é determinada pelas proporções de 30% a 70% em peso de óleo, 15% a 35% em peso de água e 15% a 35% em peso de veículo, em relação ao peso total da emulsão. A mistura produzida no final da extrusão pode ser formatada em um sistema granular de livre escoamento nas temperaturas usuais de armazenamento. A emulsão viscosa fornecida na etapa a) do processo é tal que a diferença (T-Tg) é positiva mas mantida em um mínimo se T refere-se a condições usuais de armazenamento, i.e. a temperaturas compreendidas entre cerca de 10 e 30°C. Em outras palavras, conforme explicado acima, a quantidade de água no sistema inicial é mantida em um mínimo e é capaz de produzir, tão logo misturada com um polímero hidrófilo apropriado, uma temperatura de transição de vidro Tg maior do que a temperatura de armazenamento de referência T, de tal forma que como conseqüência, não é necessária a etapa de secagem na pré-extrusão nem na pós-extrusão no processo de encapsulamento. O uso de uma quantidade mínima de água é uma solução surpreendente, em vista de alguns ensinamentos da técnica anterior. Por exemplo, a US 4.689.235 cita a importância de se manter pressões de extrusão baixas para se maximizar a retenção de flavor e portanto descreve o uso de plastificantes para reduzir a viscosidade do fundido após a extrusão. O referido documento apresenta ainda a necessidade de, principalmente, se elevar a Tg das partículas estradadas por secagem após a extrusão. Esta desvantagem é agora evitada pelo processo da invenção, onde a quantidade de água requerida para se preparar a emulsão viscosa na etapa a) é então utilizada para plastificar o polímero hidrófilo adicionado na etapa b), e utilizada para aumentar a Tg da emulsão acima da temperatura de armazenamento T.

De uma maneira mais genérica, vários sistemas mencionados na técnica anterior dependem do uso de misturas iniciais de baixa viscosidade, mais fáceis de serem formuladas e de serem manuseadas em pressões de extrusão baixas (usualmente abaixo de 10 x 105 Pa), mas requerendo indiscutivelmente depois da extrusão, uma etapa adicional, para ajustar a temperatura de transição de vidro do sistema para um valor maior do que entre 10 e 30°C. O processo da invenção evita vantajosamente qualquer etapa de secagem na pré- ou pós-extrusão, partindo-se de uma emulsão concentrada altamente viscosa contendo um máximo de óleo, um mínimo de água e uma grande quantidade de emulsificante. A emulsão é caracterizada por uma viscosidade maior do que 10' cP. Outras vantagens do processo da invenção aparecerão na descrição que se segue, assim como nos exemplos abaixo. A primeira etapa do processo de acordo com a invenção consiste na preparação de uma emulsão óleo-em-água concentrada, altamente viscosa, consistindo de um ingrediente ou composição hidrófoba, água e um veículo, com uma relação definida de acordo com a área sombreada mostrada no diagrama temário da figura 1, através da dispersão do ingrediente ou composição hidrófoba em uma solução aquosa do veículo. Esta emulsão compreende pelo menos 15% de emulsificante. O que se pretende aqui como "emulsificante" é um só composto ou uma mistura de dois ou mais ingredientes conforme definido abaixo.

Na prática da invenção, o ingrediente ativo, especialmente o ingrediente ou composição de flavor ou de perfume, é disperso na etapa a) em uma solução de polímero aquoso viscoso com a ajuda da, por exemplo, homogeneização em alta pressão, ou de um moinho coloidal.

Em uma primeira realização da invenção, o veículo consiste somente de um emulsificante e portanto, representa uma proporção de pelo menos 15% em peso da emulsão. Em outra realização, o veículo poderá compreender, além do emulsificante (que representa sempre pelo menos 15% em peso da emulsão), ingredientes adicionais. Assim sendo, por exemplo, o veículo poderá compreender uma mistura de emulsificantes com um monômero, oligômero ou polímero solúvel em água. Exemplos do último incluem dissacarídeos, tais como sacarose, ácidos orgânicos, tais como ácido cítrico, carboidratos hidrogenados, tais como xarope de milho hidrogenado, polissacarídeos ou gomas como maltodextrina, agar ou carragenano e misturas dos mesmos.

Em outra realização, o veículo poderá também compreender ingredientes adicionais, tais como um co-solvente no qual o flavor não é, ou é somente parcialmente solúvel, como por exemplo, glicerol ou propileno glicol; ou um co-tensoativo, como lecitina ou um éster de ácidos graxos, assim como outros aditivos, tais como corantes, ou antioxidantes. O emulsificante presente em uma proporção de pelo menos 15% na emulsão pode ser escolhido no grupo de gomas ou hidrocolóides, compreendendo por exemplo, goma acácia e gelatina, ou biopolímeros modificados quimicamente, compreendendo hidrolisatos de amido de succinato de octenila, ou éteres de celulose grau alimentício, ou tensoativos monoméricos compreendendo sacarose, ou ésteres de sorbitol de ácidos graxos ou lecitinas. O emulsificante pode estar na forma de um só ingrediente escolhido nestes grupos, assim como na forma de uma mistura de vários ingredientes escolhidos nos mesmos. O emulsificante de preferência é um polímero solúvel em água. Em uma realização preferida, o polímero solúvel em água é escolhido do grupo consistindo de goma acácia, gelatina e hidrolisato de amido de succinato de octenila.

Os termos ingrediente ou composição hidrófoba, também referidos como "ingrediente ativo" pode designar um só composto ou composição hidrófoba, como flavores, fragrâncias, produtos farmacêuticos ou outros ingredientes, que alguém deseja encapsular. De preferência, o processo da invenção é utilizado vantajosamente para fabricar ingredientes ou composições de perfumes ou flavores voláteis ou instáveis encapsulados, especialmente líquidos hidrófobos, solúveis em solventes orgânicos, mas somente muito ffacamente solúveis em água. Mais especialmente, o ingrediente ou composição de flavor ou perfume encapsulado pelo processo da invenção é caracterizado por um parâmetro de solubilidade Hildebrand menor do que 30[MPa ] . A incompatibilidade aquosa da maioria dos flavores e perfumes de fato pode ser expressa por intermédio do parâmetro δ de solubilidade Hildebrand, o qual geralmente é abaixo de 25[MPa ] , 1/2 enquanto que para a água o mesmo parâmetro é de 48[MPa] , e para alcanos, 15-16[MPa] . Este parâmetro apresenta uma escala de polaridade útil correlacionada com a densidade de energia coesiva de moléculas. Para que a mistura espontânea ocorra, a diferença na δ de moléculas a serem misturadas deve ser mantida em um mínimo. O Manual de Parâmetros de Solubilidade (ed. A.F.M. Barton, CRC Press, Boca Raton, 1991) apresenta uma lista de valores δ para vários produtos químicos assim como métodos recomendados de contribuição em grupo permitindo o cálculo dos valores δ para estruturas químicas complexas.

Os termos "composto ou composição de flavor ou fragrância" conforme utilizado aqui, se destinam portanto para definir uma variedade de materiais de flavor e fragrância, tanto de origem natural como sintética. Eles incluem compostos e misturas sozinhos. Os extratos naturais também podem ser encapsulados por intermédio do processo da invenção; estes incluem, por exemplo, extratos cítricos, tais como óleos de limão, laranja, lima, grapfruit ou mandarino, ou óleos essenciais de condimentos, entre outros. Exemplos específicos de tais componentes de flavor e perfume poderão ser encontrados na literatura atual, como por exemplo, em Perfume and Flavour Chemicals, 1969, por S. Arctander, Montclair N.J. (USA); Fenaroli's Handbook of Flavour Ingredients, CRC Press ou Synthetic Food Adjuncts por M.B. Jacobs, van Nostrand Co., Inc. Eles são bem conhecidos pela pessoa habilitada na técnica de produtos de consumo de perfumes, flavores e/ou aromatizantes, i.e. de fornecimento de um odor ou gosto para um produto de consumo.

Em uma temperatura de armazenamento de referência variando aproximadamente entre 10 e 30°C, a emulsão preparada na etapa a) é um líquido viscoso caracterizado por uma diferença positiva (T-Tg) de menos de 100°C, de preferência menos de 50°C.

Esta emulsão viscosa é então misturada na etapa b) com o polímero hidrófilo utilizando-se um equipamento de processamento continuo, especificamente um extrusor. Esta forma de mistura da emulsão e do polímero hidrófilo em um processo contínuo é conhecida na técnica anterior, e apresentada, por exemplo, na EP 1090647, os teores da qual são incorporados aqui como referência. Equipamentos possíveis utilizados para se alimentar a emulsão no extrusor incluem, por exemplo, bombas de pistão, bombas Moneau, bombas de engrenagem ou extrusores laterais.

Então, a extrusão da mistura requer um equipamento usual de extrusão. Um aparelho de extrusão aceitável comercialmente é aquele com o nome comercial de extrusor de parafusos gêmeos Clextral BC 21, equipado com uma faca de corte que permite cortar o fundido na saída da matriz, quando ele ainda está numa condição plástica. No entanto, os equipamentos de extrusão não são limitados à variedade de parafusos gêmeos e poderão também incluir, por exemplo, um só parafuso, pistão, ou outros métodos de extrusão similares.

Na face da matriz, a temperatura da massa termoplástica que sai, de preferência é mantida entre 90 e 120°C, apesar de serem possíveis temperaturas maiores ou menores. O limite superior de temperatura é estabelecido pelo ponto de ebulição das moléculas voláteis contidas pela emulsão, especificamente água e o ingrediente ou composição de flavor ou flagrância. O limite inferior de temperatura é estabelecido pelo desejo de se maximizar a retenção de óleos mantendo-se o sistema tão fluido quanto possível durante a sua extrusão. Para este fim, o processo de extrusão é executado nos valores de (T-Tg), a diferença entre a temperatura de processamento e a temperatura de transição de vidro do sistema, sendo entre 50 e 100°C. Desta forma, a emulsão é cuidadosamente e homogeneamente misturada com o polímero, o que produz um sistema tendo uma Tg satisfatória para a finalidade da invenção. O polímero hidrófilo misturado na etapa b) com a emulsão viscosa é o polímero termoplástico caracterizado tipicamente por um parâmetro de solubilidade Hildebrand δ maior do que 20[MPa]1/2, de preferência acima de 25[MPa] e mais de preferência acima de 30[MPa] . Como exemplos não limitantes, polímeros possíveis incluem carboidratos ou biopolímeros de proteínas, tais como amido ou gelatina e seus hidrolisatos, polímeros semi- sintéticos tais como éteres de celulose, assim como polímeros sintéticos, tais como álcool polivinílico. O Manual de Polímeros (eds. J Brandrup, E.H.

Immergut e E.A.Grulke, 4th ed., Wiley Interscience, New York, 1998) apresenta uma lista extensa de candidatos potenciais de polímeros hidrófilos classificados em ordem de polaridade crescente e utilizando-se os parâmetros de solubilidade Hildebrand. Outros polímeros hidrófilos adequados incluindo hidrocolóides e gomas, tais como, por exemplo, agar e carragenano são citados em textos de referência como H. Scherz, Hydrokolloide: Stabilisatoren, Dickungs- und Geliermittel in Lebensmittel, Band 2 der Schriftenreihe Lebensmittelchemie, Lebensmittelqualitãt, Behr's Verlag GmbH & Co, Hamburg, 1996. O ingrediente adicionado na etapa b) também pode ser misturado com outros ingredientes solúveis em água ou ingredientes ativos na superfície, tais como os emulsificantes poliméricos, oligoméricos ou monoméricos citados como emulsificantes possíveis da emulsão preparada na etapa a). Ingredientes opcionais utilizados usualmente em processos de extrusão como lubrificantes, também podem ser misturados com o polímero hidrófilo. Uma descrição mais detalhada aqui não é necessária, uma pessoa habilitada na técnica estando bem informada sobre como e quando utilizar tais ingredientes em um processo de extrusão.7 Durante o processo de extrusão, a mistura produzida pela emulsão e pelo polímero hidrófilo é forçada através dos orifícios da matriz com diâmetros predeterminados variando de 0,250 a 10 mm e de preferência de 0,5 a 1,0 mm, apesar de diâmetros de orifícios da matriz maiores ou menores também serem possíveis. As pressões de extrusão resultantes medidas na cabeça da matriz são compreendidas entre 0,1 e 100 x 105 Pa, de preferência entre 1 e 10 x 105 Pa. A cabeça da matriz é equipada com uma faca de corte rotativa ou qualquer outro dispositivo de corte permitindo o corte do fundido quando ele sai da matriz, de preferência quando ele ainda está plástico, conforme apresentado na WO 01/17372, o teor da qual é incorporado aqui como referência. A forma do produto extrusado quando ele ainda está plástico, apresenta a vantagem de minimizar o óleo na superfície do produto final. Além disso, o sistema granular de distribuição preparado vantajosamente pelo processo de acordo com a invenção tem uma retenção de ingrediente de perfume ou flavor otimizada.

Em uma realização preferida, a composição dos grânulos extrusados, com base em peso, é de 3 a 33% de óleo, 2 a 20% de água, 47 a 97% de sólidos, significando a inclusão de todos os outros ingredientes utilizados na etapa a) e b). O produto no final do processo de extrusão tem uma Tg que está acima da temperatura de armazenamento, e mais genericamente está entre 30 e 60°C, apesar de poder ser maior, dependendo do material hidrófilo polimérico utilizado. Assim sendo, no final deste processo de extrusão que não envolve nenhuma etapa de desidratação para reduzir a quantidade de água solvente requerida para a formação da emulsão inicial óleo-em-água preparada na etapa a), a Tg é suficientemente elevada para produzir uma emulsão de livre escoamento que é sólida em temperaturas usuais de armazenamento. Se a Tg está no limite inferior extremo do domínio permitido de temperatura, um agente contra a formação de torta pode ser adicionado para aumentar a fluidez dos grânulos.

Os produtos granulares produzidos pelo processo de acordo com a invenção podem ser utilizados para fornecer ou modificar as propriedades organolépticas de uma grande variedade de produtos finais comestíveis ou perfumados. No campo de flavores, estes produtos de consumo poderão incluir alimentos, bebidas, produtos farmacêuticos e semelhantes. Por outro lado, no campo da perfumaria, sólidos granulares de acordo com a invenção poderão ser incorporados vantajosamente em uma composição de perfume a ser adicionada a produtos funcionais, tais como detergentes ou amaciantes de tecido. Outras aplicações funcionais de perfumaria, tais como sabões, géis de banho ou de chuveiro, desodorantes, loções para o corpo, xampus ou outros produtos de tratamento dos cabelos, produtos de limpeza doméstica, blocos de limpeza e desodorantes para lavatórios de toaletes, poderão constituir utilizações adequadas para os produtos preparados pelo processo de acordo com a invenção. Estes exemplos, é claro, não são exaustivos nem restritivos da invenção.

As concentrações nas quais os sólidos extrusados da invenção podem ser incorporados em tais produtos de consumo variam em uma larga faixa de valores, que são dependentes da natureza do produto a ter gosto ou ser perfumado. Concentrações típicas, a serem consideradas estritamente para fins de exemplo, são compostas de uma larga faixa de valores, tão larga quanto alguns ppms até 5 ou mesmo 10% do peso da composição de flavor ou de perfume, ou do produto de consumo acabado no qual eles são incorporados. A invenção será agora ilustrada por intermédio dos exemplos seguintes, mas não é limitada a estes exemplos. As temperaturas são apresentadas em graus centígrados e as abreviaturas têm o significado comum na técnica.

Breve descrição do desenho A figura 1 é um diagrama de componentes de fase temária onde a área sombreada representa as proporções de ingrediente ativo hidrófobo (O) (ingrediente ou composição de gosto ou de perfume), veículo (C) e água (W) na emulsão original. Praticamente, a área sombreada é determinada pelas proporções de 30% a 70% em peso de óleo, 15% a 35% em peso de água e 15% a 35% em peso de veículo, em relação ao peso total da emulsão.

Realizações da invenção Exemplos 1 a 4 Preparação de sistemas de distribuição de flavor granular de acordo com o processo da invenção Foi preparada uma emulsão óleo-em-água composto dos seguintes ingredientes: Ingredientes Partes em peso Óleo de laranja l) 50 Água 25 Hi-Cap® 1002) 23 Glicerol _2 Total 100 1) flavor laranja 51941 A; origem: Firmenich SA, Geneva, Switzerland.

2) origem: National Starch, USA A emulsão foi injetada em um extrusor por intermédio de uma bomba de engrenagens e misturada com maltodextrinas de pesos moleculares diferentes, em quatro experiências diferentes, conforme registrado na tabela 1 abaixo. Nos quatro exemplos, a emulsão de partida representava 17% em peso do produto final extrusado, e a maltodextrina, 83% em peso do produto final.

Para cada experiência, a mistura de emulsão-maltodextrina foi extrusada através de uma matriz de 1 milímetro e granulada na face da matriz utilizando-se uma faca rotativa. Foi injetada alguma água adicional nos exemplos 3 e 4. A tabela 1 registra, para cada produto final, o teor em óleo (O), o teor de água (W), e a temperatura de transição de vidro (Tg). Pareceu que a retenção do óleo de laranja, conforme determinado pela técnica de destilação de vapor, ser próxima do teórico 8,3% esperado com 100% de retenção.

Tabela 1: Teor de óleo, teor de água e valores de Tg de 4 sistemas de distribuição preparados de acordo com o processo da invenção 1) origem: Roquette, França 2) origem: Avebe, Países Baixos Exemplo 5 Preparação de um sistema de distribuição de perfume granular de acordo com o processo da invenção Foi preparada uma emulsão óleo-em-água composta dos seguintes ingredientes: Ingredientes Partes em peso Perfume46,7 Água 23,2 Hi-Cap® 100 2) 30,0 Corante3) 0.10 Total 100,0 1) ref. 129022B; origem: Firmenich SA, Geneva, Switzerland 2) origem: National Starch, USA 3) origem: CIBA, Switzerland A emulsão foi injetada em um extrusor, conforme descrito no exemplo 1, e misturada com uma mistura de maltodextrina e lubrificantes com a seguinte composição: Ingredientes Partes em peso Maltodextrina 2 DE 98 Mistura de Citrem® / óleo de coco fracionado 2) 1:1 2,0 Total 100 1) origem: Danisco, Dinamarca 2) origem: Stearinerie-Dubois A emulsão de partida representava 19% em peso do produto final extrusado. A mistura foi extrusada utilizando-se uma matriz de 2 mm e granulada na face da matriz utilizando-se uma faca rotativa. O pó de livre escoamento obtido no final do processo foi caracterizado por ter um teor de água de 13,45% e uma temperatura de transição de vidro de 34,9 °. As perdas de óleo eram mínimas.

Claims (5)

1. Processo para a preparação de um sistema de distribuição de ingrediente ou composição hidrófoba granular, compreendendo: a) a preparação de uma emulsão óleo-em-água concentrada e altamente viscosa consistindo de um ingrediente ou composição hidrófoba, água e um emulsificante, pela dispersão do ingrediente ou composição hidrófoba em uma solução aquosa do veículo, em que a proporção em peso do ingrediente ou composição hidrófoba é de 30 a 70% com relação ao peso total da emulsão, e a proporção em peso da água é de 15 a 35% com relação ao peso total da emulsão; e, em que o ingrediente ou composição hidrófoba é um ingrediente ou composição de flavor ou de perfume compreendendo um parâmetro δ de solubilidade Hildebrand menor do que 30 [MPa]^; b) misturar continuamente por extrusão a referida emulsão altamente viscosa com o polímero hidrófilo e extrusando-se a mistura resultante através de pelo menos um orifício da matriz de tamanho predeterminado para se obter um sistema de distribuição de composição ou ingrediente hidrófoba granular, em que o polímero hidrófilo é um polímero termoplástico compreendendo um parâmetro de solubilidade Hildebrand δ maior do que 20 [MPa]^; caracterizado pelo fato de que a emulsão preparada na etapa a) compreende pelo menos 20% em peso do emulsificante com relação ao peso total da emulsão, em que o emulsificante é selecionado do grupo consistindo de goma acácia, gelatina e hidrolisato de amido de succinato de octenila.

2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a mistura extrusada fornecida no final da etaba b) é cortada diretamente quando sai do orifício da matriz.

3. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a emulsão preparada na etapa a) possui uma temperatura de transição vítrea Tg tal que a diferença (T-Tg) é positiva mas é menor do que 100°C, quando T é uma temperatura de armazenamento compreendida entre 10 e 30°C.

4. Processo de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que a diferença (T-Tg) é positiva mas menor do que 50°C.

5. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a emulsão óleo-em-água tem uma viscosidade maior do que 10^ cP.