ES2258765T3 - Utilizacion de aglomerados zeoliticos por medio de arcillas del grupo de la caolinita para la desecacion de gases que contienen indicios de aminas. - Google Patents
Utilizacion de aglomerados zeoliticos por medio de arcillas del grupo de la caolinita para la desecacion de gases que contienen indicios de aminas.Info
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Abstract
UTILIZACION DE AGLOMERADOS ZEOLITICOS PREPARADOS MEDIANTE ARCILLAS DE LA FAMILIA DE LA CAOLINITA PARA EL SECADO DE GAS QUE CONTIENE HUELLAS DE AMINAS Y/O DE BASES MINERALES. EN LAS UNIDADES DE SECADO DE GAS POR CICLOS ADSORCION/DESORCION (TSA), SE ASISTE A LA DEGRADACION RAPIDA POR AGOTSAIENTO DE LOS TAMICES MOLECULARES UTILIZADOS PARA ESTE EFECTO Y CUANDO ESTOS GASES CONTIENEN HUELLAS DE AMINAS Y/O DE BASES MINERALES ARRASTRADAS A PARTIR DE UNIDADES DE DESACIDIFICACION CORRIENTE ARRIBA. LOS TAMICES AGLOMERADOS CON ARCILLAS DE LA FAMILIA DEL CAOLIN OFRECEN UNA RESISTENCIA INESPERADA A ESTA DEGRADACION Y PERMITEN UNA UTILIZACION PROLONGADA DE LAS INSTALACIONES ANTES DE LA SUSTITUCION DE LA CARGA.
Description
Utilización de aglomerados zeolíticos por medio
de arcillas del grupo de la caolinita para la desecación de gases
que contienen indicios de aminas.
Los gases ácidos, naturales o sintéticos, son
tratados usualmente en unidades de lavado con aminas, con la
finalidad de disminuir su contenido en cuanto a compuestos ácidos
(H_{2}S, CO_{2}, etc.). Los gases depurados de esta manera
están cargados con humedad. Se les desecha por paso a través de
tamices moleculares granulados. La técnica ha retenido, para la
desecación de los gases, las zeolitas del tipo A o X, granuladas con
mezclas de aglutinantes, entre ellas las atapulgitas y las
bentonitas. Se comprueban unas importantes pérdidas de carga en las
unidades de desecación destinadas al tratamiento de los gases
naturales, cuyas unidades están situadas corriente abajo de las
unidades de desacidificación. Este efecto está relacionado con un
desmoronamiento prematuro de la zeolita.
Los compuestos responsables de esta deficiencia
de resistencia mecánica, son las aminas utilizadas para la
desacidificación, tales como la diisopropanol-amina
(DIPA), el
2-(2-amino-etoxi)etanol
denominado de otro modo dietilenglicol-amina (DIGA),
la dietanolamina (DEA), la
metil-dietanol-amina (MDEA), y en un
menor grado el hidróxido de sodio, que se arrastran en los gases
depurados, y que no es posible interceptar totalmente por
interposición de unos separadores, puesto que estos compuestos, al
menos en parte, están en forma de aerosoles. El documento de
solicitud de patente europea
EP-A-0.511.885 describe la
utilización de las zeolitas A o X, aglomeradas con caolín, en la
depuración dinámica de los gases naturales que contienen
mercaptanos.
El presente invento aporta una solución a este
problema, con la utilización en este caso de una especie de
adsorbentes zeolíticos a base de una zeolita del tipo A o X,
aglomerada con unas arcillas que pertenecen a la familia de las
caolinitas, tal como se define en la redacción de la reivindicación
independiente 1. Las reivindicaciones dependientes 2 a 9 se refieren
a características adicionales del invento.
El caolín se utiliza para la aglomeración de las
zeolitas. No obstante, se ha comprobado recientemente, que, de una
manera inesperada, se podía prolongar notablemente la duración de
funcionamiento de las unidades de desecación de gases que contienen
indicios de aminas, que provienen de unidades de desacidificación
situadas corriente arriba, con relación a otros tipos de adsorbentes
aglutinados por medio de arcillas diferentes. Las unidades de
desecación funcionan por ciclos de adsorción y desorción térmica
(TSA) y el tamiz molecular sufre principalmente durante la fase de
regeneración, que se efectúa a unas temperaturas que pueden llegar
hasta 300ºC. Esta prolongación de la duración de funcionamiento es
debida esencialmente a una mejor resistencia mecánica de los tamices
aglomerados por medio de arcillas del tipo de la caolinita, de donde
resulta una deceleración significativa del aumento de la pérdida de
carga, que es debida a la formación de finas partículas. De esta
manera, la utilización de arcillas del tipo de caolín permite,
cuando los gases que se han de tratar contienen aminas, aumentar la
duración de vida del adsorbente hasta duplicarla, lo cual se traduce
por una importante economía en el costo de funcionamiento de la
instalación.
Las características de las arcillas de la
familia de la caolinita, útiles para alcanzar el objetivo del
invento, tienen una composición química que puede ser (expresada con
respecto a un equivalente calcinado a 900ºC):
\vskip1.000000\baselineskip
| SiO_{2} | 50-58% |
| Al_{2}O_{3} | 34-54% |
| MgO | < 2% |
| K_{2}O + Na_{2}O | < 2% |
| CaO | < 1% |
| Fe_{2}O_{3} | < 2% |
\vskip1.000000\baselineskip
Entre las arcillas, se utilizan en particular la
caolinita propiamente dicha, la haloisita, la dickita y la
nacrita.
Para producir los adsorbentes útiles para el
invento, se mezclan primeramente en seco los polvos de zeolitas y de
la arcilla del tipo de caolín, a los que se pueden añadir unos
aditivos orgánicos tales como los lignosulfonatos de sodio, de
calcio, etc., o unos taninos procedentes del quebracho, y un agente
de retención del agua, de la familia de los polisacáridos. La mezcla
homogeneizada se moja con agua y se amasa de manera tal que se
obtenga una pasta homogénea y extrudible. La extrusión se practica
con materiales bien conocidos por experto en la especialidad, por
ejemplo en una prensa hidráulica de pistón, equipada con hileras de
geometrías diversas. Los materiales extrudidos son secados a
100-200ºC y luego endurecidos mediante una
calcinación a unas temperaturas comprendidas entre 400ºC y 650ºC. La
cantidad de aglutinante, contenida en los aglomerados del invento,
puede variar entre 5 y 50% en peso.
El adsorbente así obtenido es sometido a una
serie de ciclos de adsorción y desorción, que simulan las
condiciones industriales de funcionamiento, y cuya duración es
función de los resultados deseados (en particular la capacidad de
agua).
\newpage
Los Ejemplos siguientes ilustran el invento.
Este Ejemplo compara las resistencias al ataque
por agentes básicos de tamices moleculares de 4A aglomerados por
medio de mezclas de arcillas, que comprenden una arcilla fibrosa de
la clase de las hormitas (atapulgita, sepiolita, etc.) y una arcilla
laminar de la clase de las esmectitas (montmorillonitas), con las
resistencias de tamices aglomerados con los aglutinantes según el
invento.
Cinco gramos de tamices de 4A, aglomerados
respectivamente con ayuda de una mezcla de los aglutinantes tal como
se han definido anteriormente, aquí identificados por M, y de un
aglutinante del tipo de caolinita, se ponen en presencia de 2,9 g de
dietilenglicol-amina (DIGA) y de 7,5 g de agua en un
autoclave a 240ºC. Se observa, a intervalos regulares, la evolución
de su capacidad de agua y la eventual formación de materiales
finos.
| Capacidad de agua | Mezcla M | Caolinita |
| Inicial | 22% | 21,5% |
| Después de 48 h | 11,3% | 11,5% |
| Después de 120 h | 10,3% | 10,5% |
| Porcentaje de materiales finos | Mezcla M | Caolín |
| Después de 48 h | 0 | 0 |
| Después de 120 h | 16% | 9% |
Se han observado unos resultados muy próximos
con los granulados que se ponen en presencia de hidróxido de sodio.
Éstos confirman una mejor resistencia mecánica de los tamices
aglomerados por medio de caolín.
El ejemplo se refiere a los rendimientos
dinámicos de materiales extrudidos con un diámetro de 1,6 mm.
Se efectúan unos ciclos comparativos de
desecación de un gas que se compone de nitrógeno y que contiene 650
ppm de H_{2}O (o sea un 90% de la saturación) y 11 ppm de
dietilenglicol-amina. Las dimensiones de los
adsorbentes son: altura = 2 m; diámetro = 2,7 cm. Éstos son cargados
con tamices moleculares del tipo 4A, aglomerados tradicionalmente
con la mezcla de arcillas que ya se ha mencionado, o con una arcilla
del tipo de la caolinita, conforme al invento. La cantidad
introducida de un tamiz molecular es tal que la capa alcanza los 1,5
m. Las condiciones del procedimiento son
- en adsorción:
- temperatura = 30ºC,
- presión = 60 bares,
- velocidad lineal = 15 cm/s (condiciones reales, tonel vacío):
- en regeneración:
- temperatura 250ºC,
- presión = 60 bares,
- velocidad lineal = 3,5 cm/s (condiciones reales, tonel vacío),
siendo nitrógeno el gas de regeneración.
Se mide comparativamente la evolución de la
pérdida de carga. La pérdida de carga es normalizada con un metro de
lecho de tamiz molecular según la relación
[(\Delta
P_{ciclo \ 1}) - (\Delta P_{ciclo \ n})] / 1,5
m
La tabla siguiente agrupa los resultados de la
pérdida de carga en milibares (mbar) por metro de lecho:
| Nº de ciclos | 3 | 5 | 7 | 9 |
| 4A mezcla M | 20 | 62 | 72 | 97 |
| 4A caolín | 13 | 22 | 30 | 40 |
La evolución de la pérdida de carga es reducida
muy sensiblemente en un tamiz aglomerado con caolín. Además, al
descargar, se observa, por una parte un pegamiento de los materiales
extrudidos a la mezcla M, mientras que los materiales extrudidos con
caolín permanecían libres entre sí prácticamente en su
totalidad.
En el curso del mismo ensayo, se ha determinado
la evolución de la transferencia de masa y de las capacidades de
agua. Los resultados correspondientes a trece ciclos de
funcionamiento se consignan seguidamente. Las alturas de la zona de
transferencia de masa (HZTM) son expresadas allí en centímetros, y
las capacidades de agua son expresadas en gramos de agua por 100 g
de adsorbente en el momento de rotura correspondiente a 30 ppm de
agua en los gases de salida del desecador.
| Adsorbente | 4A caolín | 4A mezcla M |
| HZTM | 87 | 120 |
| Capacidades de agua | 11 | 13,5 |
Se ha trabajado de la misma manera que en el
Ejemplo 2 reemplazando la dietilenglicolamina por la
diisopropanolamina.
Los resultados de las pérdidas de carga en
mbar/m de lecho en función del número de ciclos, se presentan en la
tabla siguiente.
| Nº de ciclos | 9 | 10 | 12 | 16 |
| 4A mezcla M | 10 | 51 | 70 | 70 |
| 4A caolín | 14 | 20 | 28 | - |
Se ha determinado, como en el Ejemplo 2b), la
evolución de la zona de transferencia de masa y de las capacidades
de agua en trece ciclos de funcionamiento. Los resultados se reseñan
seguidamente.
| Adsorbente | 4A caolín | 4A mezcla M |
| HZTM (cm) | 17 | 50 |
| Capacidades de agua | 20 | 17 |
El efecto de resistencia debido a la
aglomeración con caolín es aquí también muy sensible al
mantenimiento de una reducida pérdida de carga. Por lo demás, la
capacidad de adsorción de agua es mantenida, al contrario que en el
caso presentado en el Ejemplo 2. Esto se debe probablemente a la
diferencia de reactividad de las dos aminas con respecto a los
materiales extrudidos de un tamiz molecular.
Se procede de la misma manera que en el Ejemplo
2, utilizando la halloisita como aglutinante para aglomeración,
siendo mantenidos constantes todos los otros factores. La halloisita
es una caolinita que tiene la particularidad de contener agua de
hidratación entre sus laminillas.
Los resultados de la variación de la capacidad
de adsorción de agua y de las pérdidas de carga en mbar/m de lecho
se presentan en la tabla siguiente:
| Nº de ciclos | 3 | 7 | 11 | 16 |
| 4A mezcla M | ||||
| \hskip1,6cm C_{agua} % | 18 | 15 | 14 | 13,5 |
| \hskip1,6cm\DeltaP (mbar/m) | 20 | 85 | 103 | 126 |
| 4A halloisita | ||||
| \hskip1,6cm C_{agua} % | 15 | 16 | 13 | 13 |
| \hskip1,6cm\DeltaP (mbar/m) | 7 | 18 | 20 | 22 |
Se manifiesta igualmente aquí una influencia
beneficiosa del aglutinante para aglomeración del tipo de
halloisita, sobre el mantenimiento de las propiedades mecánicas. Se
observará que las pérdidas de carga permanecen sorprendentemente
bajas.
Claims (9)
1. Utilización de una zeolita A o X aglomerada
por una o varias arcillas del grupo de la caolinita, como agente que
adsorbe el agua para la desecación de gases ácidos naturales o
sintéticos, que contiene unos indicios de aminas y eventualmente
unos indicios de hidróxido de sodio, que se han arrastrado a partir
de unidades situadas corriente arriba de la desacidificación en una
unidad que funciona de acuerdo con una serie de ciclos de adsorción
y desorción térmica.
2. Utilización de una zeolita aglomerada con
una o varias arcillas como adsorbente de acuerdo con la
reivindicación 1, caracterizada porque la zeolita es del tipo
3 A o 4 A.
3. Utilización de una zeolita aglomerada con
una o varias arcillas como adsorbente de acuerdo con la
reivindicación 1, caracterizada porque la zeolita es del tipo
X.
4. Utilización de una zeolita aglomerada con
una o varias arcillas como adsorbente de acuerdo con las
reivindicaciones 1 a 3, caracterizada porque el contenido del
adsorbente en cuanto a arcilla está comprendido entre 5 y 50% en
peso.
5. Utilización de una zeolita aglomerada con
una o varias arcillas como adsorbente de acuerdo con una cualquiera
de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque la
arcilla es halloisita.
6. Utilización de una zeolita aglomerada con
una o varias arcillas como adsorbente de acuerdo con una cualquiera
de las reivindicaciones 1 a 5 cuando dichos indicios de aminas son
indicios de diisopropanolamina.
7. Utilización de una zeolita aglomerada con
una o varias arcillas como adsorbente de acuerdo con una cualquiera
de las reivindicaciones 1 a 5 cuando dichos indicios de aminas son
indicios de metil-dietanolamina.
8. Utilización de una zeolita aglomerada con
una o varias arcillas como adsorbente de acuerdo con una cualquiera
de las reivindicaciones 1 a 5 cuando dichos indicios de aminas son
indicios de dietilenglicolamina.
9. Utilización de una zeolita aglomerada con
una o varias arcillas como adsorbente de acuerdo con una cualquiera
de las reivindicaciones 1 a 5 cuando dichos indicios de aminas son
indicios de dietanolamina.
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