ES2248143T3 - Procedimiento para preparar composiciones detergentes granulares. - Google Patents
Procedimiento para preparar composiciones detergentes granulares.Info
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- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
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Abstract
Un procedimiento para preparar un producto detergente granular en el que un material en partículas que comprende una sal hidratable es granulado con un aglutinante líquido, caracterizado porque los gránulos resultantes son tratados en un mezclador de baja cizalladura de 0, 5 a 20% en peso de agua, basado en la cantidad total de gránulos sin tratar, conteniendo este agua menos del 5% en peso de material disuelto o disperso; de una manera tal que se produce poca o ninguna aglomeración.
Description
Procedimiento para preparar composiciones
detergentes granulares.
La presenten invención se refiere a un
procedimiento para preparar una composición detergente granular
estable en almacenamiento, que fluye libremente. Más en particular,
la invención está dirigida a un procedimiento que involucra la
granulación de un material en partículas con un aglutinante líquido
y tratar los gránulos resultantes con una cantidad de agua.
Las propiedades de manejo y almacenamiento de los
polvos detergentes modernos han ganado una mayor importancia en los
últimos años. La industria detergente ha sido puesta bajo una
presión creciente para satisfacer tanto las demandas y expectativas
del consumidor externo, como además las demandas internas de reducir
el coste de producción y mejorar la gestión de la fabricación y la
cadena de abastecimiento.
Un criterio importante en la gestión de la
fabricación y la cadena de abastecimiento es la capacidad de manejar
y almacenar polvos. Un serio problema que puede aparecer durante el
almacenamiento es el apelmazamiento del polvo, por ejemplo en bolsas
grandes o silos. Esto puede conducir a retrasos en la cadena de
abastecimiento y si el polvo se ha deteriorado en un grado
significativo, el rechazo del polvo.
Por ello, es muy importante que los polvos fluyan
libremente y no se apelmacen durante el almacenamiento (es decir, no
deberían estar "pegajosos"). También es importante que los
polvos no contengan una cantidad significativa de partículas finas,
ya que grandes niveles de partículas finas pueden tener un efecto
deteriorante de las propiedades de flujo de un polvo. Además, las
partículas finas tienen una tendencia a "asentarse",
agregándose en el fondo de, por ejemplo, una vasija de
almacenamiento.
Convencionalmente, las composiciones detergentes
se han producido mediante un procedimiento de secado por
pulverización en el que los componentes de la composición se mezclan
con agua para formar una suspensión acuosa que se pulveriza entonces
en una torre y entra en contacto con el aire caliente para eliminar
el agua. En los últimos años, ha existido mucho interés en la
producción de productos detergentes producidos por procedimientos
que emplean técnicas sin secado por pulverización ("sin
torre"). En este tipo de procedimientos, los distintos
componentes son generalmente mezclados, por ejemplo mediante
agitación mecánica o fluidización de gas y granulados con la
adicción de un aglutinante líquido. Los aglutinantes líquidos
típicamente utilizados en tales procedimientos de granulación son
tensioactivos aniónicos, precursores ácidos de tensioactivos
aniónicos, tensioactivos no iónicos, ácidos grasos o sales de los
mismos, agua o cualquier mezcla de los mismos.
El secado por pulverización tiende a producir
polvos secos relativamente no pegajosos. Por el contrario, los
polvos producidos por técnicas de granulación sin torre tienden a
ser mucho más sensibles a los problemas de pegajosidad y
apelmazamiento durante el almacenamiento. La cantidad de aglutinante
líquido añadido en un procedimiento de granulación sin torre
normalmente representa un factor importante para determinar la
calidad del producto. Demasiado aglutinante puede conducir a un
producto aterronado y pegajoso y demasiado poco puede conducir a una
granulación incompleta.
Existen varias técnicas bien conocidas que los
fabricantes utilizan para ayudar a evitar que los polvos se
apelmacen y aterronen, y también para asistir en las propiedades de
flujo de los polvos. Por ejemplo, es bien conocido el recubrir
gránulos pegajosos o húmedos con un sólido finamente dividido tal
como un aluminosilicato. A esto se hace referencia a menudo como
"estratificación".
Los polvos granulados también se hacen pasar a
menudo a través de una etapa de secado con objeto de mejorar sus
propiedades de flujo y almacenamiento. Sin embargo, la etapa de
secado puede crear problemas por sí misma. Durante el secado,
dependiendo de la absorbencia de los componentes sólidos y de la
naturaleza de los constituyentes líquidos, los constituyentes
aglutinantes líquidos pueden hacerse móviles y empezar a moverse
hacia la superficie de, y eventualmente, supurar desde los gránulos.
Esto puede conducir al apelmazamiento y aterronamiento tanto durante
el procedimiento de secado como durante el almacenamiento de
polvo.
Se ha encontrado que los polvos producidos por
procedimientos sin torre y que contienen una sal hidratable, tal
como por ejemplo un adyuvante de la detergencia de fosfato tal como
tripolifosfato de sodio (STPP), son propensos a problemas de
"pegajosidad", conduciendo a una fluidez reducida y
apelmazamiento durante el almacenamiento. Además, "el secado" y
estratificado no producen automáticamente polvos "no pegajosos"
con buenas propiedades de flujo. Por consiguiente existe todavía la
necesidad de métodos rentables económicamente para mejorar las
propiedades de manejo y almacenamiento de estos polvos.
\newpage
El documento WO97/34991 (Henkel) describe un
procedimiento para la fabricación de polvos detergentes en el que se
utiliza agua como un asistente de la granulación. De acuerdo con
este documento, el riesgo de aterronamiento y supuración de
cualquier tensioactivo no iónico, incluso durante la etapa de secado
se minimiza tratando el producto granulado bien antes o durante el
secado con una disolución acuosa o una dispersión acuosa de uno o
más de los agentes constituyentes no tensioactivos de limpieza o
lavado. Los polvos resultantes fluyen libremente, no se apelmazan y
tienen buenas propiedades de estabilidad en almacenamiento. La
disolución acuosa contiene 20-50, preferiblemente
30-40% en peso del agente no tensioactivo de
limpieza o lavado, por ejemplo silicato de sodio y se utiliza en
cantidades de 1 a 15, preferiblemente 2-8% en
peso.
También se conoce el pulverizar una disolución
acuosa de tensioactivo no iónico en un granulador de lecho
fluidizado durante el procedimiento de granulación, según se divulga
en el documento US-A-3714051.
El documento
EP-A-0643129 divulga un
procedimiento en el que los ingredientes de la composición
detergente son granulados en un procedimiento en el que se mezclan
los componentes en un mezclador de alta cizalladura seguido de un
mezclador de velocidad moderada, en el cual se pulveriza agua sobre
la parte trasera de un mezclador de velocidad moderada, seguido de
la dosificación de un agente de estratificación de zeolita.
Ahora se ha encontrado un método más sencillo y
más barato para mejorar las propiedades de manejo y almacenamiento
de polvos que contienen una sal hidratable. Sorprendentemente, se ha
encontrado que las propiedades de manejo y almacenamiento de tales
polvos pueden mejorarse simplemente tratando el producto de un
procedimiento de granulación con una cantidad de agua. Más
específicamente, se ha encontrado que los polvos con muy buenas
propiedades de flujo, bajos niveles de partículas finas y un bajo
nivel de "pegajosidad" pueden obtenerse a partir del
procedimiento de la presente invención.
En un primer aspecto, esta invención proporciona
un procedimiento para preparar un producto detergente granular en el
que un material en partículas que comprende una sal hidratable es
granulado con un aglutinante líquido, caracterizado porque los
gránulos resultantes son tratados en un mezclador de baja
cizalladura con de 0,5 a 20% en peso de agua, basado en la cantidad
total de gránulos no tratados, conteniendo este agua menos del 5% en
peso de material disuelto o dispersado de manera tal que se produce
poca o ninguna aglomeración adicional.
En un segundo aspecto, esta invención proporciona
un producto detergente granular obtenido de acuerdo con el
procedimiento de la invención.
En lo sucesivo, en el contexto de esta invención,
el término "producto detergente granular" engloba productos
granulares acabados para la venta, así como componentes granulares o
aditamentos para formar productos acabados, por ejemplo por
dosificación posterior o por cualquier otra forma de agregado con
componentes aditamentos o adicionales. Así, un producto detergente
granular según se define en la presente puede o no puede contener
material detergente activo tal como tensioactivo sintético y/o
jabón. El requisito mínimo es que éste debería contener al menos un
material y un tipo general de componente convencional de productos
detergentes granulares, tal como un tensioactivo (incluyendo jabón),
un adyuvante, un componente blanqueador o de sistema blanqueador,
una enzima, un estabilizante de enzimas o un componente de sistema
estabilizante de enzimas, un agente
anti-redeposición de suciedad, un agente
fluorescente o abrillantador óptico, un agente anticorrosión, un
material reductor de espuma, un perfume o un colorante.
Sin embargo, en una realización preferida de esta
invención los productos detergentes granulares contienen material
activo detergente tal como un tensioactivo sintético y/o jabón a un
nivel de al menos 5% en peso, preferiblemente al menos 10% en peso
de producto.
Según se usa en lo sucesivo, el término
"polvo" se refiere a materiales que consisten sustancialmente
en granos de materiales individuales y mezclas de tales granos.
Según se usa en lo sucesivo, el término "gránulo" se refiere a
una partícula pequeña de partículas menores aglomeradas, por
ejemplo, partículas de polvo aglomeradas. El producto final del
procedimiento de acuerdo con la presente invención consiste en, o
comprende un alto porcentaje de gránulos. Sin embargo, pueden
posdosificarse materiales granulares o en polvo adicionales a tal
producto.
Según se usa en la presente, los términos
"granulación" y "granulado" se refieren a un procedimiento
en el cual, entre otras cosas, se aglomeran las partículas.
Para los propósitos de esta invención, las
propiedades de flujo del producto granular se definen en términos de
velocidad dinámica de flujo (DFR), en ml/s, medido por medio del
siguiente procedimiento. Un tubo cilíndrico de vidrio de diámetro
interno de 35 mm y longitud de 600 mm está enclavado de forma segura
con su eje longitudinal en la posición vertical. Su extremo inferior
está terminado por un cono de poli(cloruro de vinilo) que
tiene un ángulo interno de 15º y un orificio inferior de salida de
22,5 mm. Un primer sensor de haz está posicionado a 150 mm por
encima de la salida, y un segundo sensor de haz está posicionado a
250 mm por encima del primer sensor.
Para determinar la velocidad dinámica de flujo,
se cierra temporalmente el orificio de salida y se rellena el
cilindro con el producto detergente granular hasta un punto
aproximadamente 10 cm por encima del sensor superior. La salida se
abre y se mide electrónicamente el tiempo de flujo (segundos) tomado
desde que el nivel de polvo cae desde el sensor superior hasta el
sensor inferior. Esto se repite dos o tres veces y se toma un tiempo
promedio. Si V es el volumen (en ml) del tubo entre los sensores
superior e inferior, la DFR es dada por V/t.
El ensayo de compresibilidad no confinada (UCT)
proporciona una medida de la cohesión o "pegajosidad" de un
producto y puede proporcionar una guía para sus propiedades de
almacenamiento en, por ejemplo, silos. El principio del ensayo es
comprimir el producto detergente granular hasta un conglomerado y
medir entonces la fuerza requerida para romper el conglomerado. Esto
se lleva a cabo utilizando un aparato que comprende un cilindro de
89 mm de diámetro y 114 mm de altura, un émbolo y discos y pesas
plásticos de peso predeterminado según lo siguiente.
El cilindro, situado alrededor de un disco de
posición fija y asegurado con una abrazadera, es rellanado con
producto detergente granular y la superficie nivelada dibujando una
línea recta a través de él. Se coloca un disco plástico de 50 g en
la parte superior del producto granular, se baja el émbolo y se
coloca lentamente un peso de 10 kg en la parte superior del disco
superior de émbolo. El peso se mantiene en posición durante dos
minutos tras lo cual se retira el peso de 10 kg y se eleva el
émbolo. Se retira la abrazadera del cilindro y se retiran
cuidadosamente las dos mitades del cilindro para dejar un producto
granular conglomerado. Si el conglomerado no se rompe, se coloca un
segundo disco plástico de 50 g en la parte superior del primero y se
mantiene durante aproximadamente 10 segundos. Si el conglomerado
permanece todavía sin romperse, se coloca un disco de 100 gr. en la
parte superior de los discos plásticos y se deja durante 10
segundos. Si el conglomerado sigue todavía sin romperse, se baja el
émbolo muy suavemente hacia los discos y se añaden pesas de 250 g en
intervalos de 10 segundos hasta que el conglomerado colapsa. Se
registra el peso total del émbolo, los discos y pesos plásticos en
el punto de colapso.
La cohesión del polvo se clasifica mediante el
peso requerido para romper el conglomerado según lo siguiente. A
mayor peso requerido, mayor valor de UCT y más cohesionado
("pegajoso") el polvo.
Según se usa en la presente, a no ser que se
establezca explícitamente lo contrario, el término "partículas
finas" se refiere a partículas con un diámetro de menos de 180
\mum. Además, la referencia a material "grueso", significa
partículas con un diámetro mayor que 1.400 \mum.
Los niveles de partículas finas y gruesas pueden
ser medidos utilizando análisis de tamiz.
A no ser que se especifique lo contrario, los
valores relativos a las propiedades de polvo tales como densidad
aparente, DFR, contenido de humedad, etc. se refieren a un producto
detergente granular secado al aire.
El procedimiento de la presente invención
comprende granular un material en partículas que comprende una sal
hidratable con un aglutinante líquido.
En el procedimiento de acuerdo con la invención,
se mezclan constituyentes convencionales sólidos y líquidos de
composiciones detergentes y se granulan de manera convencional,
siendo posible utilizar cualquier mezclador, granulador y/o
compactador conocido. En lo sucesivo, la palabra "granulador"
se utiliza para referirse a cualquier pieza de equipo adecuada capaz
de granular.
También es posible llevar a cabo la etapa de
granulación en dos o más mezcladores sucesivos que pueden tener
diferentes velocidades de mezclado y/o operar de maneras bastantes
diferentes, por ejemplo, mezcladores que trabajan por agitación
mecánica pueden combinarse con mezcladores de baja cizalladura, por
ejemplo del tipo de fluidización por gas.
Ejemplos de procedimientos de granulación
adecuados se describen en los documentos EP367339, EP420317,
WO96/04359, WO98/58046 y WO98/58047 (Unilever), pero igualmente son
apropiados otros procedimientos de granulación como será evidente a
la persona experta en la técnica.
En una realización preferida, el único
granulador, o el último granulador si se emplea más de un mezclador,
es un mezclador de baja cizalladura, preferiblemente del tipo de
fluidización por gas. Un granulador de fluidización por gas es
llamado a veces granulador o mezclador "de lecho fluidizado".
Esto no es estrictamente correcto puesto que tales mezcladores
pueden ser accionados con una velocidad de flujo de gas tan alta que
no se forma un lecho fluidizado "burbujeante" clásico.
El aparato de fluidización por gas básicamente
comprende una cámara en la que se utiliza una corriente de gas (a la
que se hace referencia en lo sucesivo como el gas de fluidización),
normalmente aire, para provocar el flujo turbulento de sólidos en
partículas para formar una "nube" de sólidos y el aglutinante
líquido se pulveriza sobre y en la nube para entrar en contacto con
las partículas individuales. Según progresa el procedimiento, las
partículas individuales de materiales sólidos de partida se
aglomeran, debido al aglutinante líquido, para formar gránulos.
El granulador de fluidización por gas es
típicamente accionado a una velocidad superficial de aire de
aproximadamente 0,1-1,5 m/s, preferiblemente de 0,1
a 1,2 m/s, bien bajo presión relativa positiva o negativa y con una
temperatura de entrada de aire (por ejemplo temperatura de
fluidización por gas) en el intervalo de -10ºC o 5ºC hasta 100ºC.
Esta puede ser tan alta como 200º en algunos casos.
La temperatura de fluidización por gas, y por
tanto preferiblemente la temperatura del lecho, puede ser cambiada
durante el procedimiento de granulación según se describe en el
documento WO98/58048. Puede elevarse durante un primer periodo, por
ejemplo hasta 100ºC o incluso hasta 200ºC y entonces en una o más
etapas diferentes (antes o después), puede reducirse hasta justo por
encima, a o por debajo de la temperatura ambiente, por ejemplo a
30ºC o menos, preferiblemente 25ºC o menos o incluso tan baja como
5ºC o -10ºC o menos.
Cuando el procedimiento es un procedimiento por
lotes, la variación de temperatura tendrá lugar con el tiempo. Si
este es un procedimiento continuo, esta se variará a lo largo de la
dirección del flujo de polvo en el lecho del granulador. En el
último caso, esto es convenientemente efectuado utilizando un
granulador de tipo "flujo de pistón", es decir uno en el que
los materiales fluyen a través del reactor de principio a fin.
En un procedimiento por lotes, la temperatura del
gas de fluidización puede reducirse durante un periodo relativamente
corto de tiempo, por ejemplo del 10 al 50% del tiempo de
procedimiento. Típicamente, la temperatura del gas puede reducirse
durante 0,5 a 15 min. En un procedimiento continuo, la temperatura
del gas puede reducirse a lo largo de una longitud relativamente
corta del "canal" del lecho del granulador, por ejemplo a lo
largo del 10 al 50% del canal. En ambos casos, el gas puede ser
preenfriado.
Preferiblemente, la temperatura del gas de
fluidización no se hace descender y preferiblemente tampoco la
temperatura del lecho hasta que se ha completado sustancialmente la
aglomeración del material sólido en partículas fluidizadas.
Además del gas de fluidización, un granulador de
fluidización por gas también puede emplear una corriente de gas
atomizador. Tal corriente de gas atomizador se utiliza para ayudar
en la atomización del aglutinante líquido desde la boquilla o en los
sólidos fluidizados. La corriente de gas atomizador, normalmente
aire, también puede ser calentada.
Según se usa en la presente, el término
"temperatura del lecho" se refiere a la temperatura del
material sólido en partículas fluidizadas. La temperatura del
material sólido fluidizado en partículas puede medirse, por ejemplo,
utilizando una sonda de termopar. Tanto si existe un lecho
discernible de polvo como si no existe lecho discernible de polvo
(por ejemplo porque el mezclador está siendo accionado con una
velocidad de flujo de gas tan alta que no se forma un lecho
fluidizado "burbujeante" clásico), la "temperatura del
lecho" se toma como la temperatura medida en un punto dentro de
la cámara de fluidización a aproximadamente 15 cm de la placa
distribuidora del gas.
El granulador de fluidización por gas puede ser
opcionalmente del tipo provisto de un lecho vibratorio,
particularmente para el uso en modo continuo.
Una vez que la granulación está sustancialmente
completa, los gránulos resultantes son tratados con de 0,5 a 20% en
peso de agua en un mezclador de baja cizalladura. Preferiblemente
los gránulos son tratados con al menos 1, más preferiblemente al
menos 1,5 aún más preferiblemente al menos 2% en peso de agua.
Preferiblemente, los gránulos son tratados con no más de 15, más
preferiblemente no más de 10, aún más preferiblemente no más de 8, y
lo más preferible no más de 5% de agua.
Es altamente preferido que el agua entre en
contacto con los gránulos mientras los gránulos están bajo
agitación. Los gránulos pueden ser agitados, por ejemplo, utilizando
un simple cinturón vibratorio. Sin embargo, se prefiere que el agua
entre en contacto con los gránulos en cualquier mezclador adecuado.
Preferiblemente, los gránulos son tratados con el agua en un
mezclador de baja cizalladura, tal como, por ejemplo una balanza
rotatoria, un mezclador de tambor o un lecho fluidizado. En una
realización preferida, el agua entra en contacto con los gránulos en
un lecho
fluidizado.
fluidizado.
Durante la etapa de adición de agua es esencial
que tenga lugar poca o ninguna aglomeración y que las condiciones
para la adición de agua sean seleccionadas adecuadamente. Por
ejemplo, un aparato de lecho fluidizado que puede ser accionado como
un granulador (es decir un "aparato de fluidización por gas") o
simplemente como un mezclador y/o un aparato secador de lecho
fluidizado en el que tiene lugar poca o ninguna aglomeración.
El hecho de que ocurra poca o ninguna
aglomeración en el mezclador de baja cizalladura durante la adicción
de agua puede comprobarse simplemente mediante inspección visual.
Sin embargo, preferiblemente, esto quiere significar que no existe
reducción significativa de la fracción en peso de partículas finas
(según se definió anteriormente) y/o ningún aumento significativo en
la fracción en peso del material grueso (según se definió
anteriormente). Reducción significativa y aumento significativo
significan preferiblemente una reducción de no más del 30% y un
aumento de no más del 30% respectivamente.
En una realización particularmente preferida, el
granulador o el último granulador si se emplea más de un mezclador
para la granulación, es un lecho fluidizado y el agua entra en
contacto con los gránulos en un lecho fluidizado.
Los gránulos pueden ser tratados en el mismo
mezclador que se utilizó para la granulación o en un elemento de
equipamiento diferente.
El agua se añade preferiblemente como una
pulverización al mezclador donde tiene lugar el contacto. Durante el
procedimiento de adición, la temperatura en el mezclador puede ser
elevada. Por ejemplo, si se utiliza un lecho fluidizado la
temperatura del gas de fluidización puede ser elevada.
Preferiblemente, el agua está a temperatura ambiente cuando se
pulveriza, aunque también puede ser aplicada a una temperatura
elevada.
El agua utilizada puede contener una pequeña
cantidad de otro material disuelto o disperso en ella. Sin embargo,
tal material supone menos del 5, más preferiblemente menos del 3 y
aún más preferiblemente menos del 1% en peso de agua.
En una realización preferida, el agua es
sustancialmente pura, es decir, cualesquiera otros materiales
presentes son un artefacto de la fuente o suministro de agua y no se
ha añadido nada voluntariamente.
Como etapas opcionales, después de la etapa de
granulación, puede incluirse una etapa de estratificación y/o los
gránulos pueden ser secados y/o enfriados. Si se emplea tal etapa,
los gránulos pueden ser tratados con agua antes de, durante o
después de la etapa opcional de procesamiento.
En una realización preferida, si se emplea una
etapa de secado y/o enfriamiento, se prefiere que los gránulos se
traten con agua bien antes o durante la etapa de secado y/o
enfriamiento.
La etapa de secado y/o enfriamiento puede
llevarse a cabo de cualquier manera conocida, por ejemplo en un
aparato de lecho fluidizado (secado y enfriamiento) o en un emulsor
de aire (enfriamiento). El secado y/o enfriamiento puede llevarse a
cabo en el mismo aparato de lecho fluidizado que se utilizó en la
etapa de granulación y/o la etapa de adición de agua simplemente
cambiando las condiciones del procedimiento empleadas como será bien
conocido por la persona experta en la técnica.
Si los gránulos son tratados con agua durante la
etapa de secado, es preferible que los gránulos sean secados al
menos parcialmente, entonces tratados con agua y finalmente secados
completamente.
Es particularmente ventajoso llevar a cabo este
tipo de procedimiento de adición de agua y secado en un aparato de
lecho fluidizado.
El procedimiento puede llevarse a cabo bien de
manera continúa o por lotes. En una realización preferida, el
procedimiento completo es continuo.
El aglutinante líquido puede comprender uno o más
componentes del producto detergente granular. Componentes líquidos
adecuados incluyen tensioactivos aniónicos y precursores ácidos de
los mismos, tensioactivos no iónicos, jabones y sus precursores de
ácidos grasos, agua y disolventes orgánicos.
El aglutinante líquido también puede comprender
componentes sólidos disueltos en o dispersos en un componente
líquido tal como, por ejemplo, agentes neutralizadores inorgánicos y
adyuvantes de la detergencia. La única limitación es que con o sin
sólidos disueltos o dispersos el aglutinante líquido debería ser
bombeable y capaz de ser entregado al granulador en forma fluida,
incluyendo una forma similar a una pasta.
Es preferido que el aglutinante líquido comprenda
un tensioactivo aniónico. El contenido de tensioactivo aniónico en
el aglutinante líquido puede ser tan alto como sea posible, por
ejemplo al menos 98% en peso del aglutinante líquido o puede ser
menor que el 75% en peso, menor que el 50% en peso o menor que el
25% en peso. Este puede, por supuesto, constituir el 5% en peso o
menos o no estar presente en absoluto.
Los tensioactivos aniónicos adecuados son bien
conocidos por aquellos expertos en la técnica. Ejemplos adecuados
para la incorporación en el aglutinante líquido incluyen
alquilbenzenosulfonatos, particularmente alquilbenzenosulfonatos
lineales que tienen una longitud de cadena alquílica de
C_{8}-C_{15}; alquilsulfatos primarios y
secundarios, particularmente alquilsulfatos primarios
C_{12}-C_{15}, alquiletersulfatos,
oleofinsulfonatos; alquilxilensulfonatos; dialquilsulfosuccinatos; y
estersulfonatos de ácidos grasos. Las sales de sodio son
generalmente preferidas.
Cualquier tensioactivo aniónico puede ser formado
en parte o totalmente in situ en el aglutinante líquido por
reacción de un precursor ácido apropiado y un material alcalino tal
como un hidróxido de metal alcalino, por ejemplo NaOH. Puesto que
este último debe ser normalmente dosificado como una disolución
acuosa, que inevitablemente incorpora algo de agua. Además, la
reacción de un hidróxido de metal alcalino y un precursor ácido
también conduce a la producción de agua como producto
secundario.
No obstante, en principio, puede utilizarse
cualquier material inorgánico alcalino para la neutralización pero
se prefieren los materiales inorgánicos alcalinos solubles en agua.
Otro material preferido es carbonato de sodio, solo o en combinación
con uno o más materiales inorgánicos solubles en agua, por ejemplo,
bicarbonato o silicato de sodio. Si se desea, puede emplearse un
exceso estequiométrico de un agente neutralizante para asegurar la
completa neutralización o proporcionar una función alternativa, por
ejemplo como adyuvante de la detergencia, por ejemplo si el agente
neutralizante comprende un carbonato sódico. También pueden
emplearse agentes neutralizantes orgánicos.
Por supuesto, si el aglutinante líquido contiene
un precursor ácido de un tensioactivo aniónico, el precursor ácido
puede ser neutralizado o la neutralización completada in situ
en el granulador, bien entrando en contacto con un material sólido
alcalino o añadiendo un agente neutralizante líquido diferente al
mezclador y/o granulador.
El precursor ácido líquido puede seleccionarse
entre ácidos alquilbenzenosulfónicos (LAS), ácidos
alfaolefinsulfónicos, ácidos olefinsulfónicos internos, ácidos
sulfónicos de esteres de ácidos grasos y combinaciones de los
mismos. El procedimiento de la invención es especialmente útil para
producir composiciones que comprenden alquilbenzenosulfonatos por
reacción del ácido alquilbenzenosulfónico correspondiente, por
ejemplo ácido Dobanoic de Shell. También pueden utilizarse
alquilsulfatos primarios lineales o ramificados (PAS) que tienen de
10 a 15 átomos de carbono.
En una realización preferida, el aglutinante
líquido comprende un tensioactivo aniónico y un tensioactivo no
iónico. La relación en peso de tensioactivo aniónico a tensioactivo
no iónico está en el intervalo de 10:1 a 1:15, preferiblemente de
10:1 a 1:10, más preferiblemente de 10:1 a 1:5. Si el aglutinante
líquido comprende al menos algún precursor ácido de un tensioactivo
aniónico y un tensioactivo no iónico, entonces la relación en peso
de tensioactivo aniónico, incluyendo el precursor ácido, a
tensioactivo no iónico puede ser mayor, por ejemplo de 15:1.
El componente de tensioactivo no iónico del
aglutinante líquido puede ser uno cualquiera o más líquidos no
iónicos seleccionados entre etoxilatos de alcoholes primarios y
secundarios especialmente alcoholes alifáticos etoxilados
C_{8}-C_{20} con una media de 1 a 20 moles de
óxido de etileno por mol de alcohol y más especialmente los
alcoholes alifáticos etoxilados primarios y secundarios
C_{10}-C_{15} con una media de 1 a 10 moles de
óxido de etileno por mol de alcohol. Tensioactivos no iónicos no
etoxilados incluyen alquilpoliglicosidos, monoesteres de glicerol, y
polihidroxiamidas (glucamida).
En una realización preferida el aglutinante
líquido es sustancialmente no acuoso. Es decir, la cantidad total de
agua en el mismo no es más de un 15% en peso del aglutinante
líquido, preferiblemente no más del 10% en peso. Sin embargo, si se
desea, puede añadirse una cantidad controlada de agua para facilitar
la neutralización. Típicamente, el agua puede añadirse en cantidades
de 0,5 a 2% en peso del producto detergente final. Típicamente, de 3
a 4% en peso del aglutinante líquido puede ser agua como un
subproducto de reacción y el resto del agua presente será el
disolvente en el que se disuelve el material alcalino. El
aglutinante líquido está muy preferiblemente libre de toda agua
distinta a la de las fuentes anteriormente mencionadas, excepto
quizás de cantidades/impurezas residuales.
Alternativamente, puede emplearse un aglutinante
líquido acuoso. Esto es especialmente adecuado para la fabricación
de productos que son aditamentos para subsiguientes mixturas con
otros componentes para formar un producto detergente totalmente
formulado. Tales aditamentos consistirán normalmente, aparte de los
componentes resultantes del aglutinante líquido, en uno o un pequeño
número de componentes normalmente encontrados en composiciones
detergentes, por ejemplo un tensioactivo o un adyuvante tal como
zeolita o tripolifosfato de sodio. Sin embargo, esto no impide el
uso de aglutinantes acuosos líquidos para la granulación de
productos sustancialmente formulados totalmente. En cualquier caso,
los aglutinantes líquidos acuosos típicos incluyen disoluciones
acuosas de silicatos de metales alcalinos, polímeros
acrílicos/maleícos solubles en agua (por ejemplo Sokalan CP5) y
similares.
El aglutinante líquido puede comprender
opcionalmente sólidos disueltos y/o sólidos finamente divididos que
están dispersos en el mismo. La única limitación es que con o sin
sólidos disueltos o dispersos, el aglutinante líquido debería ser
bombeable y pulverizable a temperaturas de 50ºC o mayores o a
cualquier velocidad, 60ºC o mayores, por ejemplo 75ºC.
Preferiblemente este es sólido por debajo de 50ºC, preferiblemente a
25ºC o menos. El aglutinante líquido está preferiblemente a una
temperatura de al menos 50ºC, más preferiblemente al menos 60ºC
cuando alimenta al mezclador o granulador de fluidización por
gas.
De acuerdo con la presente invención, los
aglutinantes líquidos se consideran fácilmente bombeables si tienen
una viscosidad no mayor de 1 Pa.s a una velocidad de cizalladura de
50 s^{-1} y a la temperatura de bombeo. Los aglutinantes líquidos
de mayor viscosidad pueden ser todavía bombeables en principio pero
en la presente se utiliza un límite superior de 1 Pa.s a una
velocidad de cizalladura de 50 s^{-1} para indicar una fácil
bombeabilidad.
La viscosidad puede ser medida, por ejemplo,
utilizando un viscosímetro rotacional Haake VT500. La medida de
viscosidad puede llevarse a cabo como sigue. Se conecta una célula
de medida SV2P a un baño maría termostático con una unidad de
enfriamiento. El plomo de la célula de medida rota a una velocidad
de cizalladura de 50 s^{-1}. La mezcla solidificada se calienta en
un microondas hasta 95ºC y se vierte en el depósito de muestras.
Después de acondicionarse durante 5 minutos a 98ºC, la muestra es
enfriada a una velocidad de +/- 1ºC por minuto. Se observa la
temperatura a la que la viscosidad es 1 Pa.s, se registra como la
"temperatura bombeable".
Una definición de sólido puede encontrarse en el
Handbook of Chemistry and Physics, CRC Press, Boca Raton, Florida,
67ª edición, 1986.
En una realización preferida de esta invención,
el aglutinante líquido contiene un estructurante y en la presente se
hace referencia a los aglutinantes líquidos que contienen un
estructurante como mezclas estructuradas. Todas las descripciones
hechas en la presente con referencia a los aglutinantes líquidos se
aplican igualmente a las mezclas estructuradas.
En el contexto de la presente invención, el
término "estructurante" significa cualquier componente que
permite que el componente líquido alcance la solidificación en el
granulador y por consiguiente una buena granulación, incluso si el
componente sólido tiene una baja capacidad de transporte de
líquidos.
Los estructurantes pueden categorizarse como
aquellos que se cree que ejercen su efecto estructurante (de
solificación) mediante uno de los siguientes mecanismos, a saber:
recristalización (por ejemplo silicato o fosfatos); creación de una
red de partículas sólidas finamente divididas (por ejemplo sílices o
arcillas); y aquellos que ejercen efectos estéricos a nivel
molecular (por ejemplo jabones o polímeros) tales como aquellos
tipos comúnmente utilizados como adyuvantes de la detergencia.
Pueden utilizarse uno o más estructurantes.
Las mezclas estructuradas proporcionan la ventaja
de que solidifican a menores temperaturas ambiente y como resultado,
otorgan estructura y resistencia a los sólidos en partículas sobre
los que se pulverizan. Es, por ello, importante que la mezcla
estructurada debería ser bombeable y pulverizable a una temperatura
elevada, por ejemplo a una temperatura de al menos 50ºC,
preferiblemente de al menos 60ºC y estos sigan solidificándose aún a
temperaturas por debajo de 50ºC, preferiblemente por debajo de 35ºC
para que impartan sus beneficios.
Los estructurantes provocan la solidificación en
el componente de aglutinante líquido preferiblemente para producir
una resistencia de mezcla según lo siguiente. La resistencia
(dureza) del componente líquido solidificado puede medirse
utilizando un aparato Instron de presión. Se forma una pastilla del
componente líquido solidificado, de dimensiones 14 mm de diámetro y
19 mm de altura, tomada a partir del procedimiento antes de que
entre en contacto con el componente sólido. La tableta se destruye
entonces entre una placa fija y una móvil. La velocidad de la placa
móvil se fija a 5 mm por minuto, lo que provoca un tiempo de medida
de aproximadamente 2 s. Se registra la curva de presión en un
ordenador. Así, se da la presión máxima (en el momento de la ruptura
de la pastilla) y se calcula el módulo E a partir de la
pendiente.
Para el componente líquido solidificado,
P_{max} a 20ºC es preferiblemente un mínimo de 0,2 MPa, por
ejemplo de 0,3 a 0,5 MPa. A 55ºC, un intervalo típico es de 0,05 a
0,25 MPa. A 20ºC, E_{mod} para la mezcla líquida es
preferiblemente un mínimo de 3 MPa, por ejemplo de 5 a 10 MPa.
La mezcla estructurada se prepara preferiblemente
en un mezclador dinámico de cizalladura para premezclar los
componentes de la misma y llevar a cabo cualquier neutralización de
precursor ácido aniónico.
Los jabones representan una clase preferida de
estructurante, especialmente cuando la mezcla estructurada comprende
un tensioactivo no iónico líquido. En muchos casos puede ser
deseable que el jabón tenga una longitud media de cadena mayor que
la longitud media de cadena del tensioactivo no iónico líquido, pero
menor que el doble de la longitud media de cadena de este
último.
Es muy preferido que cualquier jabón
estructurante se forme en parte o totalmente in situ en el
aglutinante líquido por reacción de un precursor de ácido graso
adecuado y un material alcalino tal como un hidróxido de metal
alcalino, por ejemplo NaOH. Sin embargo, en principio, cualquier
material inorgánico alcalino puede ser utilizado para la
neutralización pero se prefieren los materiales inorgánicos
alcalinos solubles en agua. En un aglutinante líquido que comprende
un tensioactivo aniónico y jabón, se prefiere formar tanto el
tensioactivo aniónico como el jabón a partir de sus respectivos
precursores ácidos. Todas las descripciones hechas en la presente
sobre la formación de tensioactivo aniónico mediante neutralización
in situ en el aglutinante líquido de sus precursores ácidos
se aplican igualmente a la formación de jabón en mezclas
estructuradas.
Si se desea, los componentes sólidos pueden ser
disueltos o dispersados en la mezcla estructurada. Cantidades
típicas de ingredientes en el componente esencial de mezcla
estructurada como % en peso de la mezcla estructurada son como
sigue:
Preferiblemente de 98 a 10% en peso de
tensioactivo aniónico, más preferiblemente de 70 a 30%, y
especialmente de 50 a 30% en peso;
\newpage
Preferiblemente de 10 a 98% en peso de
tensoacitvo no iónico, más preferiblemente de 30 a 70% en peso y
especialmente de 30 a 50% en peso.
Preferiblemente de 2 a 30% en peso de
estructurante, más preferiblemente de 2 a 20%, aún más
preferiblemente de 2 a 15%, y especialmente de 2 a 10% en peso.
Además del tensioactivo aniónico o precursor del
mismo, tensioactivo no iónico y estructurante, la mezcla
estructurada también puede contener otros disolventes orgánicos.
El producto detergente granular se prepara
granulando material en partículas con aglutinante líquido.
El material en partículas puede ser en polvo y/o
granular. Así, el material en partículas puede ser cualquier
componente del producto detergente granular que está disponible en
forma de partículas, aunque al menos un componente del material en
partículas debe estar en la forma de una sal hidratable.
En la realización preferida, el material en
partículas con el que se mixtura el aglutinante líquido comprende un
adyuvante de la detergencia.
El material en partículas que es granulado con el
aglutinante líquido debe comprender una sal hidratable. La sal
hidratable no tiene que estar necesariamente presente como material
de partida en el comienzo del procedimiento de granulación, puede
ser añadida más adelante durante el procedimiento de granulación.
Preferiblemente, está presente como material de partida.
La cantidad de sal hidratable añadida al
procedimiento es preferiblemente suficiente para suponer al menos el
5% en peso, más preferiblemente al menos el 10% en peso del producto
detergente granular. Preferiblemente, la sal hidratable supone no
más del 80% en peso. Más preferiblemente, no más del 60% en peso,
aún más preferiblemente no más de 40% en peso del producto
detergente granular.
Sales hidratables adecuadas, cuyo uso se ha
encontrado beneficioso por esta invención incluyen fosfato,
carbonato y sales citrato.
En una realización preferida, la sal hidratable
es un adyuvante de la detergencia, más preferiblemente la sal
hidratable es un adyuvante inorgánico de fosfato, por ejemplo,
STPP.
Una sal se considera hidratable si es capaz de
formar enlaces con el agua de una manera tal que se requiere energía
de activación para deshacerlos.
La presente invención también abarca un producto
detergente granular que resulta del procedimiento de la invención
(antes de cualquier posdosificación o similar).
Los productos detergentes granulares de acuerdo
con la invención tienen un amplio rango de densidades aparentes
dependiendo en gran medida del procedimiento de granulación
particular empleado en la etapa (i). La densidad aparente puede
oscilar de 300 a 1.200 g/l. Preferiblemente, sin embargo, los
productos granulares detergentes de este procedimiento tienen una
densidad aparente en el intervalo de 350 a 900 g/l, más
preferiblemente en el intervalo de 450 a 800 g/l.
Los productos detergentes granulares del
procedimiento de esta invención son bajos en partículas finas,
poseen buenas propiedades de flujo y tienen bajos niveles de
UCT.
Más en particular, el procedimiento de esta
invención proporciona productos detergentes granulares con niveles
mejorados de partículas finas. Preferiblemente menos del 10% en peso
de los gránulos tienen un diámetro de menos de 180 micras, más
preferiblemente menos del 8% en peso, y lo más preferiblemente menos
del 5% en peso.
El producto granular se considera que fluye
libremente si tiene una DFR de al menos 80 ml/s. Preferiblemente los
productos granulares de esta invención tienen valores DFR de al
menos 80 ml/s, preferiblemente al menos 90 ml/s, más preferiblemente
al menos 100 ml/s y lo más preferiblemente 110 ml/s.
El producto detergente granular tiene
preferiblemente un nivel de UCT, sin que sea empleada ninguna etapa
de secado, de menos de 1.200 g, más preferiblemente menos de 1000 g.
El producto detergente granular tiene preferiblemente un nivel de
UCT, después de que se haya empleado una etapa de secado, de menos
de 600 g, más preferiblemente de menos de 500 g.
Según se indicó previamente, un producto
detergente granular preparado mediante el procedimiento de la
invención puede ser en sí mismo una composición detergente
totalmente formulada, o puede ser un componente o un aditamento que
sólo forma una parte de tal composición. Esta sección se refiere a
composiciones detergentes finales, completamente formadas.
La cantidad total de adyuvante de la detergencia
en la composición detergente final es adecuadamente de 10 a 80% en
peso, preferiblemente de 15 a 60% en peso. El adyuvante puede estar
presente en un aditamento con otros componentes, o si se desea,
pueden emplearse partículas separadas de adyuvante que contienen uno
o más materiales adyuvantes.
Esta invención es especialmente aplicable al uso
cuando el material en partículas comprende adyuvantes que son sales
hidratables, preferiblemente en cantidades sustanciales tales como
al menos el 25% en peso de componente sólido, preferiblemente al
menos 10% en peso. Ejemplos de tales adyuvantes incluyen fosfatos y
carbonatos inorgánicos y ciertos adyuvantes orgánicos tales como
citratos. Ejemplos de adyuvantes inorgánicos de fosfato adecuados
incluyen ortofosfato, pirofosfato y tripolifosfato de sodio.
Otros adyuvantes inorgánicos que pueden estar
presentes incluyen carbonato de sodio, si se desea en combinación
con una semilla de cristalización de carbonato cálcico según se
divulga en el documento
GB-A-1437950. Según se mencionó
anteriormente, tal carbonato de sodio puede ser el residuo de un
agente neutralizante alcalino inorgánico utilizado para formar un
tensioactivo aniónico in situ.
Adyuvantes orgánicos que pueden estar presentes
incluyen polímeros de policarboxilatos tales como poliacrilatos,
copolímeros acrílico/maleíco, y fosfinatos acrílicos;
policarboxilatos monoméricos tales como citratos, gluconatos,
oxidisuccinatos, mono, di y trisuccinatos de glicerol,
carboximetiloxisuccinatos, carboximetiloximalonatos, dipicolinatos,
hidroxietiliminodiacetatos, aminopolicarboxilatos tales como
nitrilotriacetatos (NTA), etilendiaminotetraacetato (EDTA) e
iminodiacetatos, alquil y alquenil malonatos y succinatos; y sales
de ácidos grasos sulfonatados. Es especialmente preferido un
copolímero de ácido maleico, ácido acrílico y acetato de vinilo ya
que es biodegradable y, por ello, medioambientalmente deseable. Esta
lista no pretende ser exhaustiva.
Adyuvantes orgánicos especialmente preferidos son
los citratos, usados adecuadamente en cantidades de 5 a 30% en peso,
preferiblemente de 10 a 25% en peso, y polímeros acrílicos más
especialmente copolímeros acrílico/maleico, usados adecuadamente en
cantidades de 0,5 a 15% en peso, preferiblemente de 1 a 10% en peso.
El adyuvante está preferiblemente presente en forma de sal de metal
alcalino, especialmente de sal de sodio.
Los adyuvantes de aluminosilicato cristalino y
amorfo también pueden ser utilizados, por ejemplo zeolitas, según se
divulga en el documento
GB-A-1473201; aluminosilicatos
amorfos según se divulga en el documento
GB-A-1473202; y aluminosilicatos
cristalinos/amorfos mezclados según se divulga en el documento
GB-1470250; y silicatos estratificados según se
divulga en el documento
EP-B-164514.
Los aluminosilicatos, bien cuando se utilizan
como agentes de estratificación y/o se incorporan en el volumen de
partículas pueden estar adecuadamente presentes en una cantidad
total de 10 a 60% en peso y preferiblemente una cantidad de 15 a 50%
en peso basado en la composición detergente final. La zeolita
utilizada en la mayoría de las composiciones detergentes comerciales
en partículas es zeolita A. Ventajosamente, sin embargo, puede
utilizarse zeolita P con máximo aluminio (zeolita MAP) descrita y
reivindicada en el documento
EP-A-384070. La zeolita MAP es un
aluminosilicato de metal alcalino de tipo P que tiene una relación
silicio aluminio que no excede de 1,33, preferiblemente que no
excede de 1,15 y más preferiblemente no excede de 1,07.
Las composiciones detergentes granulares pueden
contener, además de cualquier tensioactivo aniónico y/o no iónico
del aglutinante líquido, uno o más compuestos activos detergentes
que pueden ser elegidos entre jabón y tensioactivos no jabonosos
aniónicos, catiónicos, no iónicos, anfóteros y bipolares y mezclas
de los mismos. Estos pueden dosificarse en cualquier etapa apropiada
antes o durante el procedimiento. Muchos compuestos activos
detergentes adecuados están disponibles y se describen plenamente en
la bibliografía, por ejemplo, en "Surface-Active
Agents and Detergents", volúmenes I y II de Schwartz, Perry y
Berch. Los compuestos activos detergentes preferidos que pueden
utilizarse son jabones y compuestos sintéticos no jabonosos
aniónicos y no iónicos.
Las composiciones detergentes también pueden
contener un sistema blanqueador, deseablemente un compuesto
blanqueador de peróxido, por ejemplo, una persal inorgánica o
perioxiácido orgánico, capaz de producir peróxido de hidrógeno en
disolución acuosa. El compuesto blanqueador de peróxido puede ser
utilizado en conjunción con un activador del blanqueo (precursor del
blanqueo) para mejorar la acción blanqueadora a bajas temperaturas
de lavado. Un sistema blanqueador especialmente preferido comprende
un compuesto blanqueador de peróxido (preferiblemente percarbonato
de sodio opcionalmente junto a un activador del blanqueo), y un
catalizador de blanqueo de metal de transición según se describe y
reivindica en los documentos
EP-A-458397 y
EP-A-509787.
Normalmente, cualquier blanqueador y otro
ingrediente sensible, tal como enzimas y perfumes, será dosificado
posteriormente tras la granulación junto con los otros ingredientes
minoritarios.
Ingredientes minoritarios típicos incluyen
silicato de sodio, inhibidores de la corrosión incluyendo silicatos,
agentes antiredeposición tales como polímeros celulósicos, agentes
fluorescentes, sales inorgánicas tales como sulfato de sodio,
agentes de control de la espuma o potenciadores de espuma según sea
apropiado; enzimas proteolíticas y lipolíticas, colorantes,
partículas de color, perfumes, controladores de espuma y compuestos
suavizantes de tejidos. Esta lista no pretende ser exhaustiva.
Opcionalmente puede introducirse un "agente de
estratificación" o "asistente de flujo" en cualquier etapa
apropiada en el procedimiento de la invención. Esto es para mejorar
la granularidad del producto, por ejemplo evitando la agregación y/o
apelmazamiento de los gránulos. Un asistente de flujo de agente de
estratificación está adecuadamente presente en una cantidad de 0,1 a
15% en peso del producto granular y más preferiblemente en una
cantidad de 0,5 a 5% en peso.
Los agentes de estratificación/asistentes de
flujo adecuados incluyen silicatos cristalinos o amorfos de metal
alcalino, aluminisilicatos incluyendo zeolitas, citratos, Dicamol,
calcita, tierras diatomáceas, sílice, por ejemplo sílice
precipitada, cloruros tal como cloruro de sodio, sulfatos tales como
sulfato de magnesio, carbonatos, tales como carbonatos de calcio y
fosfatos tales como tripolifosfato de sodio. Si se desea pueden
emplearse mezclas de estos materiales.
El flujo de polvo también puede mejorarse
mediante la incorporación de una pequeña cantidad de un
estructurante de polvo adicional, por ejemplo, un ácido graso (o
jabón de ácido graso), un azúcar, un acrilato o polímero
acrilato/maleato, o silicato de sodio que está adecuadamente
presente en una cantidad de 1 a 5% en peso.
En general, pueden incluirse componentes
adicionales en el aglutinante líquido o mixturarse con el material
sólido de partida en una etapa adecuada del procedimiento. Sin
embargo, los componentes sólidos pueden ser dosificados
posteriormente al producto detergente granular.
La composición detergente granular también puede
comprender un espesante de partículas (o cualquier otro componente
que no contribuya al procedimiento de lavado) que comprende
adecuadamente una sal inorgánica, por ejemplo sulfato de sodio y
cloruro de sodio. El espesante puede estar presente a un nivel del 5
al 70% en peso del producto granular.
La invención será ahora explicada en más detalle
por medio de los siguientes ejemplos no limitativos.
En el ejemplo 1, el control 1 y los ejemplos
comparativos A y B, la siguiente formulación de polvo base fue
producida en un procedimiento de granulación de fluidización por
gas:
| Sodio-LAS | 24% en peso |
| Carbonato de sodio | 32% en peso |
| STPP | 32% en peso |
| Zeolita 4A | 10% en peso |
| Agua | 2% en peso |
El ácido LAS se pulverizó sobre los sólidos
fluidizados en una cámara de fluidización por gas utilizando un
atomizador asistido por aire (SUE25, de Spraying Systems). El gas de
fludización operó a una velocidad superficial de aire de alrededor
de 0,8 ms^{-1} y una temperatura de 23ºC.
Una vez que se completó la granulación (después
de alrededor de 5 minutos), el polvo fluidizado fue bien pulverizado
con agua o con disolución acuosa de silicato de sodio o no
pulverizado en absoluto según lo siguiente:
- Ejemplo 1:
- 4% en peso de agua
- Ejemplo comparativo A:
- 2% en peso de silicato de sodio acuoso
- Ejemplo comparativo B:
- 4% en peso de silicato de sodio acuoso
- Control 1:
- Nada
La concentración de disolución acuosa fue de
46-48% en peso de silicato de sodio. En un conjunto
de experimentos, se recogió el polvo en esta etapa. En otro conjunto
de experimentos, se secó seguidamente el polvo en un secador de
lecho fluidizado a 70ºC durante 15 minutos. Se midieron varias
propiedades de los polvos y se registraron los resultados en la
tabla 1.
Los resultados demuestran claramente que la
pulverización de una pequeña cantidad de agua de acuerdo con el
procedimiento de la invención produce un polvo con un buen valor de
UCT, el cual es al menos tan bueno como el obtenido pulverizando una
disolución de silicato.
Aunque el secado no es esencial para obtener un
buen polvo que fluye libremente, con objeto de obtener valores de
UCT muy bajos, se prefiere que el polvo se someta a una etapa de
secado. Después del secado, el nivel de UCT del polvo tratado con
agua es al menos tan bueno como el conseguido por pulverización de
una disolución de silicato y secado.
| Experimento 1 | Control 1 | Experimento A | Experimento B | ||
| Agua | Nada | Dis. Ac. | Dis. Ac. | ||
| Líquido añadido | % en peso | 4 | Nada | 2 | 4 |
| Producto no secado | BD (g/l) | 548 | 481 | 513 | 493 |
| UCT(g) | 1150 | 2150 | 900 | 1150 | |
| DFR (ml/min) | 139 | 141 | 134 | 132 | |
| Producto secado | BD (g/l) | 615 | 539 | 581 | 577 |
| UCT(g) | 300 | 650 | 300 | 200 | |
| DFR (ml/min) | 142 | 138 | 138 | 137 |
Resultó evidente a partir de la inspección visual
que no se produjo aglomeración adicional durante la etapa de
pulverización con agua.
Claims (13)
1. Un procedimiento para preparar un producto
detergente granular en el que un material en partículas que
comprende una sal hidratable es granulado con un aglutinante
líquido, caracterizado porque los gránulos resultantes son
tratados en un mezclador de baja cizalladura de 0,5 a 20% en peso de
agua, basado en la cantidad total de gránulos sin tratar,
conteniendo este agua menos del 5% en peso de material disuelto o
disperso; de una manera tal que se produce poca o ninguna
aglomeración.
2. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación
1, en el cual los gránulos son tratados con de 1 a 15% en peso de
agua.
3. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación
1 o la reivindicación 2, en el cual el agua se pulveriza sobre
gránulos que están bajo agitación.
4. Procedimiento de acuerdo con cualquier
reivindicación precedente, en el cual el mezclador de baja
cizalladura es un lecho fluidizado.
5. Procedimiento de acuerdo con cualquier
reivindicación precedente, en el cual los gránulos son secados y/o
enfriados.
6. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación
5, en el cual los gránulos son tratados con agua bien antes o
durante el secado y/o enfriamiento en un lecho fluidizado.
7. Procedimiento de acuerdo con cualquier
reivindicación precedente, en el cual la sal hidratable es un
adyuvante de la detergencia.
8. Procedimiento de acuerdo con cualquier
reivindicación precedente, en el cual la sal hidratable es un
fosfato, carbonato o citrato.
9. Procedimiento de acuerdo con cualquier
reivindicación precedente, en el cual la granulación se lleva a cabo
en un único mezclador.
10. Procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 9, en el cual el mezclador único es un granulador de
fluidización por gas.
11. Procedimiento de acuerdo con cualquiera de
las reivindicaciones 1 a 8, en el cual la granulación se lleva a
cabo en dos o más mezcladores sucesivos.
12. Procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 11, en el cual el mezclador final es un granulador de
fluidización por gas.
13. Producto detergente granular obtenido de
acuerdo con un procedimiento de acuerdo con cualquier reivindicación
precedente.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GBGB9927653.7A GB9927653D0 (en) | 1999-11-22 | 1999-11-22 | Process for preparing granular detergent compositions |
| GB9927653 | 1999-11-22 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| ES2248143T3 true ES2248143T3 (es) | 2006-03-16 |
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ID=10864974
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| ES00974474T Expired - Lifetime ES2248143T3 (es) | 1999-11-22 | 2000-10-27 | Procedimiento para preparar composiciones detergentes granulares. |
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