ES2226865T3 - Procedimiento para fabricar una composicion detergente granular. - Google Patents
Procedimiento para fabricar una composicion detergente granular.Info
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Abstract
Un procedimiento para obtener una composición detergente granular que comprende la etapa de mezclar aglomerados secos y gránulos secados por pulverización, en al menos un mezclador seleccionado del grupo que consiste en un mezclador de baja velocidad, un mezclador de velocidad moderada, un mezclador de velocidad alta, y sus combinaciones, para formar partículas, en el que la composición detergente granular comprende al menos 95% en peso de partículas que tienen una media geométrica del diámetro de partícula de 500 micrómetros a 1.500 micrómetros con una desviación estándar geométrica de 1 a
Description
Procedimiento para fabricar una composición
detergente granular.
La presente invención se refiere a un
procedimiento para obtener una composición detergente granular
mejorada que tiene una solubilidad superior, especialmente en
disoluciones para lavado de ropa a bajas temperaturas (es decir,
menores que aproximadamente 30ºC), excelente fluidez, estética o
aspecto y friabilidad.
Recientemente, en la industria de los detergentes
ha habido un considerable interés por los detergentes para lavado de
ropa que tienen la comodidad, la estética y la solubilidad de los
productos detergentes líquidos para lavado de ropa, pero que
conservan la eficacia limpiadora y el coste de los productos
detergentes granulares. Sin embargo, los problemas asociados con las
pasadas composiciones detergentes granulares en cuanto a estética,
solubilidad y comodidad para el usuario son formidables. Dichos
problemas han resultado exacerbados por la llegada de productos
detergentes granulares "compactos" o de baja dosificación que
típicamente no se disuelven en las disoluciones de lavado, así como
de sus parejas, los detergentes líquidos para lavado de ropa. Estos
detergentes de baja dosificación actualmente están muy solicitados
ya que conservan los recursos y se pueden vender en pequeños envases
que son más cómodos para los consumidores antes de su uso, aunque
son menos cómodos en cuanto a su dispensación en la lavadora en
comparación con el detergente líquido para lavado de ropa que se
puede verter simplemente directamente desde la botella, a diferencia
de sacarlo de la caja con un cacito y dispensarlo después en la
disolución de lavado.
Como se ha mencionado, dichos productos
detergentes de baja dosificación o "compactos" experimentan
desafortunadamente problemas de disolución, especialmente en las
disoluciones para lavado de ropa a bajas temperaturas (es decir,
menores que aproximadamente 30ºC). Más específicamente, la escasa
disolución da lugar a la formación de "agregados" que aparecen
como masas blancas sólidas que quedan en la lavadora o sobre la ropa
lavada después de los ciclos de lavado convencionales. Estos
"agregados" son especialmente frecuentes bajo condiciones de
lavado a bajas temperaturas y/o cuando el orden de adición a la
lavadora es primero el detergente para lavado de ropa, segundo la
ropa y finalmente el agua (comúnmente conocido como "orden inverso
de adición" o "ROOA" (del inglés, reverse order of
adittion)). Dichos "agregados" indeseables se forman también si
el consumidor carga la lavadora en el orden: ropa, detergente y
después agua. Similarmente, este fenómeno de agregación puede
contribuir a la dispensación incompleta del detergente en las
lavadoras provistas de cajones dispensadores o en otros dispositivos
dispensadores, tales como una "granuleta". En este caso, el
resultado indeseado es un residuo de detergente no disuelto en el
dispositivo dispensador.
Se ha encontrado que la causa del susodicho
problema de disolución está asociada con la "formación de
puentes" de una sustancia de "tipo gel" entre partículas que
contienen tensioactivo, para formar "agregados" indeseables. La
sustancia de tipo gel responsable de la indeseable "formación de
puentes" de partículas en "agregados" tiene su origen en la
disolución parcial de tensioactivo en las disoluciones acuosas para
lavado de ropa, disolución parcial que causa la formación de una
fase o pasta tensioactiva muy viscosa que se une a, o, de otro modo,
"forma puentes con", otras partículas que contienen
tensioactivo para formar "agregados". A este indeseable
fenómeno de disolución se le denomina comúnmente formación de
"grumo-gel". Además del efecto viscoso de
"formación de puentes" de tensioactivo, las sales inorgánicas
tienen tendencia a hidratarse, lo que puede también causar la
"formación de puentes" de partículas que se unen entre sí por
medio de hidratación. En particular, las sales inorgánicas se
hidratan entre sí para formar una estructura de jaula que presenta
una disolución escasa y, finalmente, acaba como un "agregado"
después del ciclo de lavado. Por lo tanto, sería deseable tener una
composición detergente que no experimente los problemas de
disolución anteriormente identificados, con objeto de conseguir una
eficacia limpiadora mejorada.
La técnica anterior está repleta de revelaciones
que se dirigen a los problemas de disolución asociados con
composiciones detergentes granulares. Por ejemplo, la técnica
anterior sugiere limitar el uso y la clase de sales inorgánicas que
pueden causar agregados por medio de la "formación de puentes"
de sales hidratadas durante el ciclo de lavado de ropa. Se
consideran razones específicas de sales inorgánicas seleccionadas,
con objeto de minimizar los problemas de disolución. Sin embargo,
dicha solución reduce la flexibilidad de formulación y procesamiento
que es necesaria para la comercialización actual de productos
detergentes a gran escala. Otros diversos mecanismos han sido
sugeridos por la técnica anterior, todos los cuales implican una
alteración de la formulación y, por ello, reducir la flexibilidad de
formulación. Por consiguiente, sería deseable por tanto, tener un
procedimiento por el que se puedan preparar composiciones
detergentes que tuvieran una disolución mejorada sin inhibir
significativamente la flexibilidad de formulación.
Generalmente, hay dos tipos principales de
procedimientos por los que se puede preparar gránulos o polvos
detergentes. El primer tipo de procedimiento implica secar por
pulverización una suspensión acuosa de un detergente en una torre de
secado por pulverización para producir gránulos de detergente
sumamente porosos (por ejemplo, procedimiento con torres para
composiciones detergentes de baja densidad). En el segundo tipo de
procedimiento, los diferentes componentes del detergente se mezclan
en seco después de lo que se aglomeran con un aglutinante tal como
un tensioactivo no iónico o aniónico, para producir composiciones
detergentes de alta densidad (por ejemplo, procedimiento de
aglomeración para composiciones detergentes de alta densidad). En
ambos procedimientos, los factores importantes que afectan a la
densidad de los gránulos detergentes resultantes son la forma, la
porosidad y distribución de tamaños de los citados gránulos, la
densidad de los diversos ingredientes adyuvantes detergentes, la
forma de los diversos ingredientes adyuvantes detergentes, y su
respectiva composición química.
Más recientemente, se han hecho otros intentos de
proporcionar procedimientos continuos para incrementar la densidad
de gránulos detergentes "después de las torres" o secados por
pulverización. Típicamente, dichos procesos requieren un primer
aparato que pulveriza o tritura los gránulos y un segundo aparato
que incrementa por aglomeración la densidad de los gránulos
pulverizados. La técnica también está repleta de descripciones de
procedimientos que detallan la aglomeración y/o secado por
pulverización de composiciones detergentes de diversos ingredientes
adyuvantes detergentes.
La patente europea
EP-A-0.816.485 describe un
procedimiento para obtener partículas que comprende la etapa de
mezclar dos aditivos no tensioactivos para formar una mezcla previa.
Después, se pulveriza la premezcla con compuestos no iónicos para
formar una primera partícula intermedia, Después se mezcla otra
segunda partícula intermedia para dar un producto final en
partículas de tamaño medio de partícula entre 800 y 1200 \mum con
una desviación menor que 100. Se mencionan diversos mezcladores.
El documento
US-A-5.516.448 describe un
procedimiento para obtener composiciones detergentes de alta
densidad que comprende las etapas de cargar un mezclador de alta
velocidad con pasta tensioactivo y material de partida seco. Tras el
mezclado en un mezclador de velocidad media los aglomerados tienen
un tamaño medio de 300-900 \mum.
Por consiguiente, continua habiendo una necesidad
en la técnica de tener un procedimiento que produzca una composición
detergente que comprenda aglomerados secos y gránulos secados por
pulverización que muestre una solubilidad mejorada, sea más
agradable estéticamente para los consumidores, tuviera una fluidez
mejorada y presentara una eficacia limpiadora mejorada. Además,
permanece la necesidad de tener de un procedimiento para producir
una composición detergente en la que la densidad se pueda lograr
ajustando las condiciones del procedimiento. Asimismo, permanece la
necesidad de un procedimiento tal que sea más eficaz, flexible y
económico para facilitar la producción a gran escala de detergentes
(1) por flexibilidad en la densidad última de la composición final,
y (2) por flexibilidad en términos de la incorporación en el
procedimiento de varias clases diferentes de ingredientes
detergentes (tales como ingredientes líquidos). Ninguna de las
técnicas existentes proporciona todas las ventajas y beneficios de
la presente invención.
La invención satisface las necesidades anteriores
al proporcionar un procedimiento para obtener una composición
detergente que tiene una solubilidad o disolución mejoradas en
disoluciones para lavado de ropa, especialmente en disoluciones
mantenidas a bajas temperaturas (es decir, menores que
aproximadamente 30ºC), es estéticamente agradable para los
consumidores y tiene una fluidez mejorada.
De acuerdo con un aspecto de la invención, se
proporciona un procedimiento para formar una composición detergente
granular con solubilidad, estética y fluidez mejoradas: mezclando
aglomerados secos y gránulos secados por pulverización en un
mezclador de alta velocidad, baja velocidad, o velocidad moderada, y
diversas combinaciones de tales mezcladores para formar partículas,
en el que la composición detergente granular tiene al menos 95% en
peso de partículas que tienen una media geométrica del diámetro de
partícula de 500 micrómetros a 1.500 micrómetros con una desviación
estándar geométrica de 1 a 2.
Estas y otras características, aspectos, y
ventajas de la presente invención se entenderán mejor a partir de la
lectura de la siguiente descripción y reivindicaciones adjuntas.
Aun cuando la memoria descriptiva concluye con
reivindicaciones que indican particularmente y reivindican
inequívocamente la invención, se piensa que la presente invención se
entenderá mejor a partir de la siguiente descripción.
En consecuencia, es una ventaja de la invención
proporcionar un procedimiento para preparar una composición
detergente granular que muestra una solubilidad mejorada, es
estéticamente más agradable para los consumidores, tiene una fluidez
mejorada y presenta una eficacia limpiadora mejorada. Es también una
ventaja disponer de un procedimiento para obtener una composición
detergente que muestre tal disolución mejorada sin inhibir
significativamente la flexibilidad de formulación. Además, es
también una ventaja disponer de un procedimiento en el que la
densidad deseada se pueda lograr ajustando las condiciones del
procedimiento, así como un procedimiento más eficaz, flexible y
económico para facilitar la producción a gran escala de detergentes
por flexibilidad en términos de la incorporación en el procedimiento
de varias clases diferentes de ingredientes detergentes.
Todos los porcentajes, relaciones y niveles de
ingredientes mencionados en esta invención están basados en la
cantidad real total de la composición, a menos que se indique de
otra forma.
Todas las medidas mencionadas en esta invención
están hechas a 25ºC, a menos que se especifique de otra forma.
Todas las publicaciones, solicitudes de patentes
y patentes expedidas mencionadas en esta invención se incorporan
aquí como referencia en su totalidad. La citación de cualquier
referencia no es una admisión relacionada con cualquier
determinación tal como su disponibilidad como técnica anterior a la
invención reivindicada.
En esta invención, "que comprende" significa
que se pueden añadir otras etapas y otros ingredientes que no
afecten al resultado final. Esta expresión abarca las expresiones
"que consiste en" y "que consiste esencialmente en".
En esta invención, "mezclas" se entiende que
incluye una combinación simple de materiales y cualesquiera
compuestos que pueden resultar de su combinación.
En esta invención, "agua fría" significa el
agua que tiene una temperatura por debajo de 30ºC.
En esta invención, "densidad" o "densidad
aparente" se refiere a la densidad aparente de polvo no
comprimido, ni compactado, medida al verter un exceso de la muestra
de polvo en un recipiente metálico liso (por ejemplo un cilindro de
500 ml de volumen) a través de un embudo, quitar el exceso del
cúmulo situado por encima del borde del recipiente, medir la masa
restante de polvo y dividir la masa por el volumen del
recipiente.
En esta invención, "ambiente" se define como
la temperatura y humedad del medio ambiente.
Según se usa en esta invención, la palabra
"partículas" significa el intervalo entero de tamaños de un
producto o componente detergente final o el intervalo entero de
tamaños de partículas, aglomerados o gránulos discretos en un
producto detergente final o en una mezcla de componentes. No se
refiere específicamente a una fracción de tamaños (es decir, que
represente menos del 100% del intervalo entero de tamaños) de
cualquiera de estos tipos de partículas a menos que la fracción de
tamaños represente el 100% de una partícula discreta en una mezcla
de partículas. Para cada tipo de componente de partícula en una
mezcla, el intervalo entero de tamaños de las partículas discretas
de ese tipo tiene la composición igual o sustancialmente similar
independientemente de si las partículas están en contacto con otras
partículas. Para componentes aglomerados, los propios aglomerados
son considerados como partículas discretas, y cada partícula
discreta puede estar compuesta de un material compuesto de
partículas primarias más pequeñas y composiciones aglutinantes.
Según se usa en esta invención, la frase "media geométrica del
diámetro de las partículas" significa la masa mediana geométrica
del diámetro de un conjunto de partículas discretas según se mide
mediante cualquier técnica estándar para medida del tamaño de
partículas basada en la masa, preferiblemente por tamización en
seco. Según se usa en esta invención, la frase "desviación
estándar geométrica" o "amplitud" de una distribución de
tamaños de partículas significa la anchura geométrica de la función
logarítmica normal de mejor ajuste con relación a los datos de
tamaños de partículas anteriormente mencionados, que se puede
obtener mediante la relación del diámetro del percentil 84,13
dividido por el diámetro del 50 percentil de la distribución
acumulativa (D_{84,13}/D_{50}); véase Gotoh et al., Powder
Technology Handbook, páginas 6-11, Marcel Dekker
1.997.
Según se usa en esta invención, la frase
"agente mejorador de la detergencia" significa cualquier
material inorgánico que tiene una eficacia "mejoradora" en el
contexto de la detergencia, y, específicamente, cualquier material
orgánico o inorgánico capaz de eliminar la dureza del agua de las
disoluciones de lavado.
Según se usa en esta invención, la frase
"tiempo medio de permanencia" alude a la siguiente
definición:
Tiempo medio de permanencia (h) = masa (kg) /
productividad (kg/h).
La presente invención se dirige a un
procedimiento que produce una composición detergente granular que
tiene al menos 95% en peso de partículas que tienen una media
geométrica del diámetro de partícula de 500 micrómetros a 1.500
micrómetros con una desviación estándar geométrica de 1 a 2.
La presente invención se dirige a un
procedimiento para obtener una composición detergente granular que
comprende la etapa de mezclar aglomerados secos y gránulos secados
por pulverización para formar partículas, en el que la composición
detergente granular comprende al menos 95% en peso de partículas que
tienen una media geométrica del diámetro de partícula de 500
micrómetros a 1.500 micrómetros con una desviación estándar
geométrica de 1 a 2.
Opcionalmente, para los procedimientos en los que
se usa un aparato de acondicionamiento, se pueden añadir también al
mezclador los finos generados reciclados.
Los aglomerados húmedos son opcionales e incluyen
aquellas partículas que se obtienen por medio de un procedimiento de
tipo granulación en el que los ingredientes adyuvantes detergentes,
tal como se describe a continuación, se mezclan con un material
aglutinante líquido tal como tensioactivo o un precursor del mismo
en al menos un mezclador para formar gránulos de materiales
detergentes. Estas partículas se conocen como "aglomerados
húmedos" hasta que se secan y como "aglomerados secos" tras
existir una etapa de secado, y opcionalmente otras etapas de
acondicionamiento tales como ajuste de tamaño, trituración y
enfriamiento. Los aglutinantes incluyen, pero no se limitan a, agua,
tensioactivos aniónicos y sus precursores, tensioactivos no iónicos,
tensioactivos catiónicos, polietilenglicol, polivinilpirrolidona,
poliacrilatos, ácido cítrico, y sus mezclas.
Los gránulos secados por pulverización incluyen
aquellas partículas que se obtienen por medio de una técnica
convencional de secado por pulverización, en la que se prepara una
suspensión de materiales detergentes y se pulveriza descendentemente
en una corriente de gas que fluye de modo ascendente para secar las
partículas. A partir del procedimiento se obtiene un material seco
que fluye libremente. Por ejemplo, la suspensión se hace pasar a una
torre en la que la suspensión se pulveriza en una corriente de aire
a temperaturas que varían de 175ºC a 450ºC para secar la suspensión
detergente y formar partículas detergentes. Típicamente, las
densidades resultantes de estas partículas varían de 200 a 650
g/l.
Los ingredientes adyuvantes detergentes son
opcionales e incluyen, pero no se limitan a, carbonatos, fosfatos,
sulfatos, zeolitas, o similares. A continuación se describe con
detalle una lista de componentes detergentes que se pueden usar como
un ingrediente adyuvante detergente. Por supuesto, se pueden incluir
también otros ingredientes conocidos convencionalmente.
En una realización, el mezclador contiene
aglomerados y gránulos secados por pulverización en una relación en
peso que varía de 5:95 a 95:5, más preferiblemente a una relación
que varía de 10:90 a 90:10, e incluso más preferiblemente de 30:70 a
70:30.
Se alimentan dos tipos de materiales en al menos
un mezclador para la aglomeración. En una realización de la
invención, los dos tipos de materiales se pueden alimentar en al
menos un pre-mezclador (por ejemplo, una extrusora
de tornillo convencional, que incluye una extrusora de doble
tornillo u otro mezclador similar) antes de la aglomeración en al
menos un mezclador, después de lo cual los materiales mezclados se
cargan al mezclador inicial según se describe en esta invención.
Para lograr la media geométrica del diámetro de
partícula deseada para al menos el 95% en peso de las partículas en
la composición detergente granular, la etapa de aglomeración se
lleva acabo inicialmente en al menos un mezclador de alta velocidad,
un mezclador de velocidad moderada, un mezclador de baja velocidad,
y combinaciones de dichos mezcladores. Además, en una realización se
puede usar en una serie el mismo tipo de mezclador, o en cualquier
combinación con los otros tipos de mezcladores, que también pueden
estar en una serie. El procedimiento puede ser discontinuo o
continuo. Como alternativa, se pueden usar dos o más mezcladores en
serie y/o en paralelo, por ejemplo para ajustar la
productividad.
Por ejemplo, una realización del procedimiento de
la presente invención puede incluir mezclar al menos dos materiales
del grupo en al menos un mezclador de alta velocidad, seguido de al
menos un mezclador de velocidad moderada, opcionalmente con una
etapa de acondicionamiento en un granulador de lecho fluido. En otro
ejemplo, la mezcla puede tener lugar en al menos un mezclador de
alta velocidad, seguido de al menos un mezclador de velocidad
moderada, seguido por al menos un mezclador de alta velocidad,
seguido de una etapa de acondicionamiento en al menos un aparato de
acondicionamiento, tal como un granulador de lecho fluido. En aún
otro ejemplo, al menos dos materiales seleccionados del grupo
mezclados inicialmente en un mezclador de velocidad moderada,
después la mezcla se alimenta a un mezclador de alta velocidad, y
después se acondiciona en un granulador de lecho fluido. Como
alternativa, la misma mezcla se mezcla en un mezclador de alta
velocidad tras la mezcla inicial en un mezclador de velocidad
moderada, antes de ser acondicionada. Estos ejemplos son solo unas
pocas de las posibles variaciones de mezcladores,
pre-mezcladores, y/o aparatos de acondicionamiento
del procedimiento de la presente invención. A continuación también
se describen ejemplos detallados.
Los tiempos de permanencia de las mezclas
variarán dependiendo del tipo de mezclador y de los parámetros de
funcionamiento. Para un mezclador de alta velocidad preferido, el
tiempo de permanencia medio es de 0,1 a 60 segundos, más
preferiblemente de 0,1 a 30 segundos, incluso más preferiblemente de
0,1 a 15 segundos. Otras condiciones preferidas del mezclador de
alta velocidad incluyen de 3 a 90 m/s de velocidad periférica, y más
preferiblemente de 10 a 70 m/s de velocidad periférica, y de 0,005
W/kg a 100 W/kg de fuerza de arrastre, más preferiblemente de 0,05
W/kg a 80 W/kg de fuerza de arrastre. Preferiblemente, si se usan
cortadores, los cortadores se pueden usar dentro del mezclador para
romper las partículas no deseadas de tamaño superior al deseado a
unas rpm de 0 a 5000 rpm, más preferiblemente de 100 a 3000 rpm.
Preferiblemente, la temperatura de la pared es de temperatura
ambiente a 80ºC y la separación entre los elementos del mezclador y
la pared es de 0,1 cm a 25 cm. Ejemplos de un mezclador de alta
velocidad que tiene un tiempo de permanencia medio de 0,1 a 60
segundos son "Reciclador Lödige CB 30^{TM}", de Lödige
Company, o mezcladores fabricados por Drais, Schugi, o una marca
similar de mezclador.
Para un mezclador de velocidad moderada, el
tiempo de permanencia medio es de 30 a 1800 segundos, más
preferiblemente de 30 a 1200 segundos, más preferiblemente de 30 a
600 segundos. Otras condiciones preferidas del mezclador de
velocidad moderada incluyen de 0,1 a 30 m/s de velocidad periférica,
y más preferiblemente de 1 a 25 m/s de velocidad periférica, y de 5
W/kg a 1000 W/kg de fuerza de arrastre, más preferiblemente de 20
W/kg a 500 W/kg de fuerza de arrastre. Preferiblemente, si se usan
cortadores, los cortadores se pueden usar dentro del mezclador para
romper las partículas no deseadas de tamaño superior al deseado a
unas rpm de 0 a 5000 rpm, más preferiblemente de 100 a 4000 rpm.
Preferiblemente, la temperatura de la pared es de -20ºC a 80ºC y la
separación entre los elementos del mezclador y la pared es de 0,1 cm
a 25 cm. Ejemplos de un mezclador de velocidad moderada que tiene un
tiempo de residencia medio de 30 a 1800 segundos son Reciclador
Lödige KM "Ploughshare" 300^{TM} y 600^{TM}', de Lödige
Company, el mezclador Drais K-T 160^{TM}, o o
mezcladores fabricados por Fukae. El mezclador de velocidad moderada
Lödige KM "Ploughshare" 600^{TM} es un mezclador
particularmente preferido, que comprende un cilindro estático hueco
horizontal que tiene un eje rotatorio montado centralmente alrededor
del cual se sujetan varias hojas en forma de arado. Preferiblemente,
el eje rota a una velocidad de 15 rpm a 140 rpm, más preferiblemente
de 80 rpm a 120 rpm. En un mezclador preferido, la trituración o
pulverización se lleva a cabo por cortadores, generalmente menores
en tamaño que el eje rotatorio, que opera preferiblemente a 3600
rpm.
Para un mezclador de baja velocidad preferido, el
tiempo de permanencia medio es de 30 segundos a 1800 segundos, más
preferiblemente de 30 segundos a 1200 segundos, e incluso más
preferiblemente de 30 segundos a 600 segundos. La velocidad
periférica es preferiblemente de 0,1 m/s a 10 m/s, más
preferiblemente de 0,2 m/s a 7 m/s, e incluso más preferiblemente de
0,2 m/s a 3,5 m/s. Ejemplos de mezcladores de baja velocidad
preferidos incluyen aglomeradores de cubeta rotatoria, aglomeradores
de tambor, aglomeradores de cazoleta, granuladores de lecho fluido,
y extrusores. Un ejemplo de un extrusor es un extrusor de múltiples
tornillos de Werner-Pfliedder (Alemania).
Son particularmente preferidos los granuladores
de lecho fluido. Los granuladores de lecho fluido típicos se hacen
funcionar a una velocidad de aire superficial de 0,1 a 4 m/s, bien a
presión positiva o negativa. Las temperaturas del aire de entrada
varían generalmente de -10ºC o 5ºC hasta 250ºC. sin embargo, las
temperaturas del aire de entrada están generalmente por debajo de
150ºC, o incluso por debajo de 100ºC ó 80ºC. Otras condiciones
incluyen (i) de 30 segundos a 20 minutos de tiempo de permanencia
medio, (ii) de 100 a 600 mm de profundidad de lecho sin fluidizar,
(iii) un tamaño de la gotita de pulverización menor que 2 veces el
tamaño de partícula, preferiblemente de no más de 100 micrómetros,
más preferiblemente menor que 50 micrómetros, (iv) de 150 a 1600 mm
de altura de pulverización de la placa de lecho fluido, (v) de 0,1 a
4,0 m/s de velocidad de fluidización y (vi) de 12ºC a 200ºC de
temperatura del lecho, más preferiblemente de 12ºC a 150ºC, incluso
más preferiblemente de 12ºC a 100ºC. Otras condiciones de operación
del granulador de lecho fluidizado pueden ser, por ejemplo, como se
describe en el documento WO98/58046. Alguien de experiencia
ordinaria en la técnica reconocerá que las condiciones del lecho
fluido pueden variar dependiendo de una serie de factores.
Opcionalmente, hay una etapa de
acondicionamiento. La etapa de acondicionamiento puede ser en
cualquier punto del procedimiento. Por ejemplo, la etapa de
acondicionamiento puede seguir a la mezcla en el mezclador inicial,
o el pre-mezclador. Si hay una serie de mezcladores
y/o combinaciones de mezcladores, la etapa de acondicionamiento
puede situarse entre dos mezcladores, así como también a
continuación del último mezclador de la serie. Dicha etapa es útil
para múltiples beneficios, incluyendo mejorar las propiedades de
fluidez de las partículas. El acondicionamiento de las partículas
incluye secar, enfriar, revestir, pulverizar y triturar la
partícula. Esta etapa de acondicionamiento se puede llevar a cabo en
cualquier pieza de equipo conocida en la técnica, tal como un
secador de lecho fluido, extractor de aire, refrigerador de lecho
fluido, granulador de lecho fluido, intercambiadores de calor
aparente, molinillo, y tamizador, o combinaciones de los aparatos de
acondicionamiento, e incluyen series de aparatos de
acondicionamiento.
Ejemplos de un secador de lecho fluido,
refrigerador de lecho fluido, y de características de granuladores
de lecho fluido incluyen aparatos fijos o vibratorios; de lecho
rectangular o lecho redondo; y rectos o serpenteados. Algunos
aparatos tienen múltiples "fases" o "zonas" internas, que
son áreas discretas existentes dentro del aparato. Las condiciones
de procesamiento de estos aparatos pueden ser diferentes o similares
a las de las otras fases del aparato. Los fabricantes de dichos
aparatos de acondicionamiento incluyen Wurster AG, Niro, Bepex,
Spray Systems y Glatt. A modo de ejemplo, los aparatos tales como un
granulador/secador/enfriador de lecho fluidizado o de lecho fluido,
incluyendo sus combinaciones, se pueden utilizar para secar,
mientras que se puede usar un extractor de aire para enfriar si es
necesario. El extractor de aire se puede usar también para extraer
las partículas "finas" de modo que se puedan reciclar. Tanto el
aire como el gas se pueden usar para secar y/o enfriar.
Un granulador de lecho fluido es especialmente
preferido como un aparato para la etapa de acondicionamiento. Las
condiciones de funcionamiento preferidas del granulador de lecho
fluido se describen con detalle a continuación, y tales condiciones
también se prefieren en la etapa de acondicionamiento.
Ejemplos de aparatos (incluyendo el granulador de
lecho fluido) que se pueden usar para revestir las partículas
incluyen Wurster Fluid Bed fabricado por Wurster AG (Alemania),
Glatt Fluid Bed fabricado por Glatt AG (Alemania), Niro Fluid Bed
fabricado por Niro Aeromatic. Ejemplos de aparatos que se pueden
usar para triturar las partículas incluyen la machacadora de doble
jaula de Stedman Foundry and Machine Co. (EE.UU.), un bocarete de
Jeffrey Mfg. Co. (EE.UU.). Ejemplos de tamices incluyen tamices de
rejilla fabricados por W.S.Tyler Company (EE.UU.), tamices con
vibración mecánica fabricados por Mogensen Co. (EE.UU.), filtros
giratorios fabricados por Allis-Chalmers
Manufacturing Co. (EE.UU.).
En otro procedimiento opcional, el procedimiento
de la presente invención puede incluir adicionalmente una etapa de
acabado como parte de la etapa de acondicionamiento, incluyendo,
pero sin limitarse a, mezclar y/o pulverizar ingredientes
adicionales tales como enzimas, blanqueantes, perfumes, etc., o una
etapa de envasado. Otra etapa opcional es en la que las partículas
se pueden procesar adicionalmente añadiendo un agente de
revestimiento para mejorar el color de la partícula, aumentar la
"blancura" de la partícula o mejorar la fluidez de la partícula
una vez que las partículas salen del mezclador o del aparato de
acondicionamiento, para obtener la composición detergente granular
producida mediante la presente invención. Aún otra etapa opcional
del procesamiento incluye añadir continuamente un agente de
revestimiento tal como zeolitas o sílice pirolizada al mezclador
para facilitar la fluidez libre de las partículas detergentes
resultantes y evitar una sobregranulación.
La composición resultante tras mezclar al menos
dos materiales del grupo forma una composición detergente granular
que tiene al menos 95% en peso de partículas que tienen media
geométrica del diámetro de partícula de 500 micrómetros a 1.500
micrómetros con una desviación estándar geométrica de 1 a 2.
Cuando se usa una etapa de acondicionamiento en
el procedimiento y se generan partículas finas o "finos" como
resultado del uso de un aparato de acondicionamiento, se prefiere
que los finos se reciclen de nuevo al procedimiento. Hay muchas
alternativas en cuanto a como se pueden reciclar los finos para una
aglomeración adicional hasta dar el tamaño de partícula deseado. Los
finos se pueden reciclar a uno cualquiera o varios mezcladores. Las
partículas finas o "finos" se definen como partículas que
tienen una media geométrica del diámetro de partículas que es menor
que 1,65 desviaciones estándar por debajo de la media geométrica
elegida del diámetro de partícula de la composición detergente
granular a una desviación estándar geométrica dada.
La composición detergente granular obtenida por
el procedimiento de la presente invención consigue las ventajas
deseadas de solubilidad, estética y fluidez mejoradas por medio de
una selección óptima de la media geométrica del diámetro de ciertos
niveles de partículas en la composición. Por "estética
mejorada" se entiende que el consumidor ve un producto detergente
granular que tenga partículas con un aspecto más uniforme en
comparación con los pasados productos detergentes granulares que
contenían partículas de tamaño y composición variables. Para este
fin, al menos el 95% en peso de las partículas totales del producto
detergente tienen el diámetro de partícula medio seleccionado. De
este modo, una porción sustancial del producto detergente granular
tendrá el tamaño uniforme para proporcionar el aspecto estético
deseado por los consumidores.
Preferiblemente, la media geométrica del diámetro
de las partículas es de 500 micrómetros a 1500 micrómetros, más
preferiblemente de 600 micrómetros a 1200 micrómetros, y lo más
preferiblemente de 600 micrómetros a 1000 micrómetros. La
distribución de los tamaños de las partículas viene definida por una
desviación estándar geométrica o "amplitud" relativamente
estrecha para que no haya demasiadas partículas fuera del tamaño
objetivo. En consecuencia, la desviación estándar geométrica es
preferiblemente de 1 a 2, más preferiblemente es de 1,0 a 1,7, aún
más preferiblemente es de 1,0 a 1,4, y lo más preferiblemente es de
1,0 a 1,2. La densidad aparente de las partículas está
preferiblemente en el intervalo de 400 g/l a 850 g/l, más
preferiblemente de 550 g/l a 800 g/l, e incluso más preferiblemente
de 600 a 750 g/l.
Aunque sin pretender limitarse a la teoría, se
cree que la solubilidad resulta potenciada como resultado de que las
partículas de la composición detergente tienen el mismo tamaño.
Específicamente, como resultado de que las partículas tienen un
tamaño más uniforme, se reducen los "puntos de contacto" reales
entre las partículas de la composición detergente, lo cual, a su
vez, reduce el "efecto de formación de puentes" comúnmente
asociado con las dificultades de disolución del
"grumo-gel" de las composiciones detergentes
granulares. Las composiciones detergentes granulares previas
contenían partículas con tamaños variables, lo que conduce a más
puntos de contacto entre las partículas. Por ejemplo, una partícula
grande podía tener muchas partículas más pequeñas en contacto con
ella, lo que dejaba al sitio de la partícula listo para la formación
del grumo-gel. El nivel y el tamaño uniforme de las
partículas de la composición detergente granular de la presente
invención evita tales problemas. Además, se cree que las partículas
tienen mejor homogeneidad química, por ejemplo las partículas son de
calidad más uniforme.
Por "una porción" de las partículas, se
entiende que al menos algunas partículas de la composición
detergente contienen un tensioactivo detersivo y/o un mejorador de
la detergencia para proporcionar los bloques mejoradores
fundamentales de una composición detergente típica. Más adelante se
exponen los diversos tensioactivos y mejoradores de la detergencia,
así como sus respectivos niveles en la composición. Típicamente, la
composición detergente contendrá de 1% a 50% en peso de un
tensioactivo detersivo, y de 1% a 75% en peso de un mejorador de la
detergencia.
Una propiedad particularmente importante de los
polvos detergentes es el color. El color es normalmente medido con
un colorímetro Hunter y es presentado como tres parámetros,
"L", "a" y "b". De partícula importancia para el
consumidor de detergentes en polvo es la blancura del polvo,
determinada por la ecuación L-3b. En general, los
valores de blancura menores que 60% se consideran malos. La blancura
se puede mejorar mediante diversos medios conocidos por el experto
ordinario en la técnica. Por ejemplo, el revestimiento de gránulos
con dióxido de titanio.
Otra propiedad importante de los productos
detergentes granulares de esta invención es la forma de las
partículas individuales. La forma se puede medir de diversos modos
diferentes, conocidos por el experto ordinario en la técnica. Uno de
dichos métodos es usar un microscopio óptico con el programa
informático Optimus (V5.0) para análisis de imágenes. Los parámetros
calculados importantes son:
- "Circularidad", que se define como (longitud medida del perímetro de la imagen de la partícula)^{2}/(área medida de la imagen de la partícula). La circularidad de una esfera perfectamente lisa (circularidad mínima) es 12,57; y
- "Relación de aspecto", que se define como la longitud/anchura de la imagen de la partícula.
Cada una de estas propiedades es importante y se
puede sobre la composición detergente granular global. También es
importante la combinación de los dos parámetros, según se define por
el producto de los parámetros (es decir, ambos deben ser controlados
para obtener un producto con buen aspecto). Preferiblemente, las
composiciones detergentes granulares producidas por el procedimiento
de esta invención tienen circularidades menores que 50,
preferiblemente menores que 30, más preferiblemente menores que 23,
lo más preferiblemente menores que 18. Se prefieren también las
composiciones detergentes granulares con relaciones de aspecto
menores que 2, preferiblemente menores que 1,5, más preferiblemente
menores que 1,3, lo más preferiblemente menores que 1,2.
Además, se prefiere tener una distribución
uniforme de formas entre las partículas de la composición.
Específicamente, las composiciones detergentes granulares de esta
invención tienen una desviación estándar de la distribución numérica
de la circularidad menor que 20, que es preferiblemente menor que
10, más preferiblemente menor que 7, lo más preferiblemente menor
que 4. Y la desviación estándar de la distribución numérica de las
relaciones de aspecto es preferiblemente menor que 1, más
preferiblemente menor que 0,5, aún más preferiblemente menor que
0,3, lo más preferiblemente menor que 0,2.
En un procedimiento especialmente preferido de la
presente invención, se producen composiciones detergentes granulares
en que el producto de la circularidad y la relación de aspecto es
menor que 100, preferiblemente menor que 50, más preferiblemente
menor que 30, y lo más preferiblemente menor que 20. Se prefieren
también las composiciones detergentes granulares con la desviación
estándar de la distribución numérica del producto de la circularidad
y la relación de aspecto menor que 45, preferiblemente menor que 20,
más preferiblemente menor que 7, lo más preferiblemente menor que
2.
Los componentes del detergente descritos en esta
invención se pueden usar como ingredientes adyuvantes detergentes en
el procedimiento de la invención.
El sistema tensioactivo de la composición
detergente puede incluir las clases aniónica, no iónica, de ión
híbrido, anfolítica y catiónica, y sus mezclas compatibles. Los
tensioactivos detergentes están descritos en la patente de EE.UU.
3.664.961, Norris, expedida el 23 de Mayo de 1972, y en la patente
de EE.UU. 3.919.678, Laughlin et al., expedida el 30 de
Diciembre de 1975. Los tensioactivos catiónicos incluyen también los
descritos en la patente de EE.UU. 4.222.905, Cockrell, expedida el
16 de Septiembre de 1980, y en la patente de EE.UU. 4.239.659,
Murphy, expedida el 16 de Diciembre de 1980.
Los ejemplos no limitativos de sistemas
tensioactivos incluyen los convencionales
alquil(C_{11}-C_{18})bencenosulfonatos
("LAS") y alquil(C_{10}-C_{20}
primarios, de cadena ramificada y al azar)sulfatos
("AS"), los alquil(C_{10}-C_{18}
secundarios (2,3))sulfatos de fórmula
CH_{3}(CH_{2})_{x}(CHOSO_{3}^{-}M^{+})CH_{3}
y
CH_{3}(CH_{2})_{y}(CHOSO_{3}^{-}M^{+})CH_{2}CH_{3}
en que x e (y+1) son números enteros de al menos aproximadamente 7,
preferiblemente de al menos aproximadamente 9, y M es un catión
solubilizante en agua, especialmente sodio, sulfatos insaturados
tales como oleilsulfato, los alquil
C_{10}-C_{18}-alcoxisulfatos
("AE_{x}S"; especialmente los etoxisulfatos EO
1-7),
alquil(C_{10}-C_{18})alcoxicarboxilatos
(especialmente los etoxicarboxilatos EO 1-5), los
éteres glicerólicos C_{10}-C_{18}, los
alquil(C_{10}-C_{18})poliglicosidos
y sus correspondientes poliglicosidos sulfatados, y ésteres de
ácidos grasos alfa-sulfonados
C_{12}-C_{18}. Si se desea, en el sistema
tensioactivo pueden incluirse también tensioactivos no iónicos y
anfóteros convencionales tales como los
alquil(C_{12}-C_{18})etoxilatos
("AE") que incluyen los llamados alquil(de pico
estrecho) etoxilatos y los
alquil(C_{6}-C_{12})fenol
alcoxilatos (especialmente etoxilatos y etoxi/propoxi mixtos),
sulfobetaínas (sultaínas) y betaínas
C_{12}-C_{18}, óxidos de aminas
C_{10}-C_{18}, y similares. Se pueden utilizar
también las
N-alquil(C_{10}-C_{18})amidas
de ácidos grasos polihidroxilados. Los ejemplos típicos incluyen las
N-metil-glucamidas
C_{12}-C_{18}. Véase el documento WO 9.206.154.
Otros tensioactivos derivados de azúcares incluyen las
N-alcoxiamidas de ácidos grasos polihidroxilados,
tales como la N-(3-metoxipropil)glucamida
C_{10}-C_{18}. Se pueden usar también las
N-propil- a
N-hexil-glucamidas
C_{12}-C_{18} para una baja formación de espuma.
Se pueden usar también jabones convencionales
C_{10}-C_{20}. Si se desea una elevada formación
de espuma, se pueden utilizar los jabones
C_{10}-C_{16} de cadena ramificada. También se
prefieren los alquilsulfatos secundarios hidrófobos. Son
especialmente útiles las mezclas de tensioactivos aniónicos y no
iónicos. En textos estándar se enumeran otros tensioactivos
convencionales útiles.
La composición detergente puede incluir, y
preferiblemente incluye, un mejorador de la detergencia. Los
mejoradores de la detergencia se seleccionan generalmente entre los
diversos fosfatos, polifosfatos, fosfonatos, polifosfonatos,
carbonatos, silicatos, boratos,
polihidroxi-sulfonatos, poliacetatos, carboxilatos y
policarboxilatos de metales alcalinos, amonio o amonio sustituido,
solubles en agua. Se prefieren las sales alcalinas, especialmente
sódicas, de los anteriores. Para usar aquí se prefieren los
fosfatos, carbonatos, silicatos, ácidos grasos
C_{10-18}, policarboxilatos, y sus mezclas. Son
más preferidos el tripolifosfato sódico, el pirofosfato tetrasódico,
el citrato, el tartrato, los mono- y di-succinatos,
el silicato sódico, y sus mezclas (véase más adelante).
Son ejemplos específicos de mejoradores de la
detergencia de fosfato inorgánico el tripolifosfato, pirofosfato,
metafosfato polimérico que tiene un grado de polimerización de
aproximadamente 6 a 21 y ortofosfatos, de sodio y potasio. Los
ejemplos de mejoradores de la detergencia de polifosfonato son las
sales sódica y potásica del ácido etilendifosfónico, las sales
sódica y potásica del ácido
etano-1-hidroxi-1,1-difosfónico,
y las sales sódica y potásica del ácido
etano-1,1,2-trifosfónico. En las
Patentes de EE.UU. 3.159.581, 3.213.030, 3.422.021, 3.422.137,
3.400.176 y 3.400.148 se describen otros compuestos mejoradores de
la detergencia de fósforo.
Son ejemplos de mejoradores de la detergencia
inorgánicos no fosforados el carbonato, bicarbonato,
sesquicarbonato, tetraborato decahidratado, y silicatos de sodio y
potasio que tienen una relación ponderal de SiO_{2} a óxido de
metal alcalino de aproximadamente 0,5 a aproximadamente 4,0,
preferiblemente de 1,0 a 2,4. Los mejoradores de la detergencia
orgánicos, no fosforados solubles en agua útiles en esta memoria
incluyen los diversos poliacetatos, carboxilatos, policarboxilatos y
polihidroxi-sulfonatos de metales alcalinos, amonio
y amonio sustituido. Son ejemplos de mejoradores de la detergencia
de poliacetato y policarboxilato las sales de sodio, potasio, litio,
amonio y amonio sustituido, del ácido etilendiaminatetraacético,
ácido nitrilotriacético, ácido oxidisuccínico, ácido melítico,
ácidos bencenopolicarboxílicos, y ácido cítrico.
En la Patente de EE.UU. 3.308.067, Diehl,
expedida el 7 de Marzo de 1.967, cuya descripción se incorpora aquí
por referencia, se exponen agentes mejoradores de la detergencia de
policarboxilato poliméricos. Dichos materiales incluyen las sales,
solubles en agua, de homo- y co-polímeros de ácidos
carboxílicos alifáticos tales como ácido maleico, ácido itacónico,
ácido mesacónico, ácido fumárico, ácido aconítico, ácido citracónico
y ácido metilenomalónico. Algunos de estos materiales son útiles
como el polímero aniónico soluble en agua que se describe más
adelante, pero sólo si están en mezcla íntima con el tensioactivo
aniónico no jabonoso.
Otros policarboxilatos adecuados para usar aquí
son los poliacetal-carboxilatos descritos en la
Patente de EE.UU. nº 4.144.226, expedida el 13 de Marzo de 1.979 a
Crutchfield et al., y la Patente de EE.UU. nº 4.246.495,
expedida el 27 de Marzo de 1.979 a Crutchfield et al. Estos
poliacetal-carboxilatos se pueden preparar al poner
juntos, bajo condiciones de polimerización, un éster de ácido
glioxílico y un iniciador de polimerización. El éster de
poliacetal-carboxilato resultante se une después a
grupos terminales químicamente estables para estabilizar el
poliacetal-carboxilato frente a una rápida
despolimerización en disolución alcalina, se convierte en la sal
correspondiente y se añade a una composición detergente. Los
mejoradores de la detergencia de policarboxilato particularmente
preferidos son las composiciones mejoradoras de la detergencia de
éter-carboxilato que comprenden una combinación de
tartrato-monosuccinato y
tartrato-disuccinato, descritas en la Patente de
EE.UU. 4.663.071, Bush et al., expedida el 5 de Mayo de
1.987.
Los silicatos sólidos solubles en agua,
representados por la fórmula SiO_{2}\bulletM_{2}O, en que M es
un metal alcalino, y que tienen una relación ponderal de
SiO_{2}:M_{2}O de aproximadamente 0,5 a aproximadamente 4,0, son
sales útiles en los gránulos detergentes de la invención en niveles
de aproximadamente 2% a aproximadamente 15% con respecto a una base
ponderal anhidra, preferiblemente de aproximadamente 3% a
aproximadamente 8%. Se pueden utilizar también silicato anhidro o
hidratado en partículas.
Se puede incluir también cualquier número de
ingredientes adicionales como componentes en la composición
detergente granular. Estos incluyen otros mejoradores de la
detergencia, blanqueantes, activadores del blanqueante, agentes
reforzadores de la espuma o agentes supresores de la espuma, agentes
antideslustre y anticorrosión, agentes de suspensión de suciedad,
agentes de liberación de suciedad, germicidas, agentes para ajustar
el pH, fuentes de alcalinidad no mejoradoras de la detergencia,
agentes quelantes, arcillas esmécticas, enzimas, agentes
estabilizantes de enzimas, y perfumes. Véase la Patente de EE.UU.
3.936.537, expedida el 3 de Febrero de 1.976 a Baskerville, Jr.
et al.
En la Patente de EE.UU. nº 4.412.934, Chung et
al., expedida el 1 de Noviembre de 1.983, y en la Patente de
EE.UU. 4.483.781, Hartman, expedida el 20 de Noviembre de 1.984,
ambas incorporadas aquí por referencia, se describen activadores y
agentes blanqueadores. En la Patente de EE.UU. 4.663.071, Bush et
al., de la columna 17, línea 54, a la columna 18, línea 68,
incorporada aquí por referencia, se describen también agentes
quelantes. Los agentes modificadores de la espuma son también
ingredientes opcionales y se describen en las Patentes de EE.UU.
3.933.672, expedida el 20 de Enero de 1.976 a Bartoletta et
al., y 4.136.045, expedida el 23 de Enero de 1.979 a Gault et
al.
En la Patente de EE.UU. nº 4.762.645, Tucker
et al., expedida el 9 de Agosto de 1.988, de la columna 6,
línea 3, a la columna 7, línea 24, incorporada aquí por referencia,
se describen arcillas esmécticas adecuadas para usar aquí. En la
Patente de Baskerville, de la columna 13, línea 54, a la columna 16,
línea 16, y en la Patente de EE.UU. nº 4.663.071, Bush et
al., expedida el 5 de Mayo de 1.987, se enumeran mejoradores de
la detergencia adecuados adicionales para usar aquí.
Los ejemplos siguientes se presentan sólo con
fines ilustrativos y no han de considerarse en modo alguno como
restrictivos del alcance de las reivindicaciones adjuntas.
Estos Ejemplos ilustran un procedimiento según
esta invención que produce producen partículas detergentes de alta
densidad, crujientes, sueltas y uniformes del tamaño deseado.
El siguiente es un ejemplo para obtener gránulos
de alta densidad libres de polvo con distribución de tamaño de
partícula más estrecha, fluidez mejorada y mejor solubilidad.
En el Ejemplo 1 y todos los ejemplos que siguen,
el gránulo secado por pulverización comprende 11% de tensioactivo,
74% de sales inorgánicas, 5% de polímero de poliacrilato, 5% de
jabón, y 5% de humedad. La composición de aglomerado seco comprende
30% de tensioactivo, 62% de sales inorgánicas, 4% de aluminosilicato
de sodio, y 4% de humedad.
Etapa
1
Se introducen 360 kg/h de un gránulo secado por
pulverización (tamaño de partícula de 400 micrómetros, densidad
aparente de 400 g/l) y 360 kg/h de un aglomerado seco (tamaño de
partícula de 450 micrómetros, densidad aparente de 780 g/l) en un
Mezclador Lödige KM-600^{TM} de velocidad moderada
con 8 palas de arado dentadas y 4 cortadores "de árbol de
navidad" montados perpendicularmente a las palas a lo largo de la
longitud del mezclador. El mezclador se divide en cuatro zonas. La
separación entre las palas de arado y la pared del mezclador es
aproximadamente 3 cm. La temperatura de la pared se mantiene a
30ºC.
Etapa
2
Se dispersan 105-115 kg/h de
pasta de alquilbencenosulfonato lineal acuosa
(C_{11}-C_{18}, 60% de ingrediente activo)
mediante el primer cortador en el mezclador de velocidad moderada, y
se añaden 70 kg/h de aluminosilicato sódico cristalino a la última
zona del mezclador. La pasta tensioactiva se alimenta a 50ºC y los
polvos se alimentan a temperatura ambiente. Las características del
mezclador son las siguientes:
Tiempo de permanencia medio: | 7,5-10 minutos |
Velocidad periférica: | 2-3 m/s |
Fuerza de arrastre: | 20-500 W/kg |
RPM del cortador: | 3600 |
Etapa
3
El producto del mezclador de velocidad moderada
se somete a operaciones de acondicionamiento de secado en lecho
fluidizado en gas, enfriamiento y ajuste del tamaño en lecho
fluidizado en gas. La temperatura del aire de entrada en el secador
es 120ºC y la velocidad del aire es 1 m/s. La humedad del aire de
entrada en el secador es 10%. La temperatura del aire de entrada en
el refrigerador es 10ºC, la velocidad del aire es 1 m/s y la humedad
del aire de entrada es 40%. El ajuste de tamaño se lleva a cabo
mediante una calibradora Mogensen con un tamiz superior con un
espaciado de 1180-1900 micrómetros y un tamiz
inferior con un espaciado de 300-450 micrómetros.
Los gránulos resultantes tienen una densidad aparente de 800 g/l, un
tamaño medio de partícula de 600 micrómetros, menos del 3% de los
gránulos están por debajo de 300 micrómetros y menos del 3% de los
gránulos están por encima de 1180 micrómetros.
(No entra dentro del alcance de la
invención)
Etapa
1
Durante 2 minutos se premezclan 800 gramos de un
gránulo secado por pulverización (tamaño de partículas de 400
micrómetros, densidad aparente de 400 g/l) en un mezclador a escala
de banco Tilt-a-plow
Processal^{TM} con un volumen total de 4 litros. Este mezclador
está equipado con palas de arado estándar y un cortador con forma de
tulipán montado en el fondo en el centro del mezclador.
Etapa
2
Se inyectan en el mezclador 200 gramos de pasta
de alquilbencenosulfonato lineal acuosa
(C_{11}-C_{18}, 60% de ingrediente activo) y se
dispersan con la acción de las cuchillas del cortador en los polvos
durante un periodo de 5 minutos. La pasta está a 50ºC y los polvos a
temperatura ambiente.
Etapa
3
Tras añadir la pasta, se continua la mezcla
durante 2,5 minutos y después se añaden 100 gramos de
aluminosilicato sódico cristalino en el mezclador.
Las condiciones de operación del mezclador son
las siguientes:
Tiempo total del proceso: | 15 minutos |
Velocidad periférica: | 0,5-1 m/s |
RPM del cortador: | 3600 |
Después de mezclar durante otros 3 minutos, los
contenidos se alimentan a un lecho fluidizado para su secado. La
temperatura del aire de entrada es 105ºC, la velocidad del aire es
0,6 m/s y el tiempo de secado es 5 minutos. Después, se tamizan los
gránulos secados usando un agitador de tamices
Ro-tap con un tamiz superior de 1180 micrómetros y
un tamiz inferior de 300 micrómetros.
Los gránulos resultantes tienen una densidad
aparente de 650-680 g/l, un tamaño medio de
partícula de 600 micrómetros, menos del 3% de los gránulos están por
debajo de 300 micrómetros y menos del 3% de los gránulos están por
encima de 1180 micrómetros.
(No está dentro del alcance de la
invención)
Etapa
1
Se introducen 360 kg/h de un gránulo secado por
pulverización (tamaño de partícula de 400 micrómetros, densidad
aparente de 400 g/l) y 360 kg/h de un aglomerado seco (tamaño de
partícula de 450 micrómetros, densidad aparente de 780 g/l) en un
Mezclador Schugi. Se pulverizan 40 kg/h de pasta de
alquilbencenosulfonato lineal acuosa
(C_{11}-_{18}, 30% de ingrediente activo) sobre
los polvos usando una boquilla para dos fluidos SU 26 (presión del
aire: 1-5 kg/cm^{2}, presión líquida:
2-3 kg/cm^{2}). El líquido se pulveriza a 50ºC y
los polvos a temperatura ambiente.
Las condiciones de operación del Mezclador Schugi
de alta velocidad son las siguientes:
Velocidad periférica: | 24 m/s |
Tiempo de permanencia medio: | 0,1-1 segundos |
Fuerza de arrastre: | 1-5 kW/kg |
Etapa
2
El producto del mezclador de alta velocidad se
alimenta en un mezclador de velocidad moderada
KM-600^{TM} y se dispersan 60 kg/h de pasta de
alquilbencenosulfonato lineal acuoso
(C_{11}-C_{18}, 60% de ingrediente activo) por
el primer cortador en el mezclador de velocidad moderada, y se
añaden 70 kg/h de aluminosilicato sódico cristalino a la última zona
del mezclador. La pasta tensioactiva se alimenta a 50ºC.
Las características del mezclador de velocidad
moderada son las siguientes:
Tiempo de permanencia medio: | 2-3 minutos |
Velocidad periférica: | 2-3 m/s |
Fuerza de arrastre: | 20-500 W/kg |
RPM del cortador: | 3600 |
Etapa
3
El producto del mezclador de velocidad moderada
se somete a operaciones de acondicionamiento de secado en lecho
fluidizado en gas, enfriamiento y ajuste de tamaño en lecho
fluidizado en gas. La temperatura del aire de entrada en el secador
es de 120ºC y la velocidad del aire es 1 m/s. La humedad del aire de
entrada en el secador es 10%. La temperatura del aire de entrada en
el refrigerador es 10ºC, la velocidad del aire es 1 m/s y la humedad
del aire de entrada es 40%. El ajuste de tamaño se lleva a cabo
mediante una calibradora Mogensen con un tamiz superior con un
espaciado de 1180-1900 micrómetros y un tamiz
inferior con un espaciado de 300-450
micrómetros.
Los gránulos resultantes tienen una densidad
aparente de 550-600 g/l, un tamaño medio de
partícula de 600 micrómetros, menos del 3% de los gránulos están por
debajo de 300 micrómetros y menos del 3% de los gránulos están por
encima de 1180 micrómetros.
Opcionalmente, el tamaño superior al deseado
generado en el procedimiento se puede reciclar mediante el mezclador
Schugi a nivel del 20% y la parte molida mediante el lecho fluido a
un nivel del 20%.
Etapa
1
Se introducen 360 kg/h de un gránulo secado por
pulverización (tamaño de partícula de 400 micrómetros, densidad
aparante de 400 g/l) y 360 kg/h de un aglomerado seco (tamaño de
partícula de 450 micrómetros, densidad aparente de 780 g/l) en un
Mezclador Schugi de alta velocidad. Se pulverizan 40 kg/h de pasta
de alquilbencenosulfonato lineal acuoso
(C_{11}-_{18}, 30% de ingrediente activo) en los
polvos usando una boquilla de dos fluidos SU 26 (presión del aire:
1-5 kg/cm^{2}, presión líquida:
2-3 kg/cm^{2}). El líquido se pulveriza a 50ºC y
los polvos están a temperatura ambiente. Las condiciones de
operación del Mezclador Schugi de alta velocidad son las
siguientes:
Velocidad periférica: | 24 m/s |
Tiempo de permanencia medio: | 0,1-1 segundos |
Fuerza de arrastre: | 1-5 kW/kg |
Etapa
2
La salida del mezclador Schugi se alimenta a un
mezclador KM-600^{TM} de velocidad moderada y se
dispersan 40 kg/h de pasta de alquilbencenosulfonato lineal acuoso
(C11-C18, 60% de ingrediente activo) por el primer
cortador en el mezclador de velocidad moderada y se añaden 50 kg/h
de aluminosilicato sódico cristalino a la última zona del mezclador.
La pasta tensioactiva se alimenta a 50ºC. Las características del
mezclador de velocidad moderada son las siguientes:
Tiempo de permanencia medio: | 2-3 minutos |
Velocidad periférica: | 2-3 m/s |
Fuerza de arrastre: | 20-500 W/kg |
RPM del cortador: | 3600 |
Etapa
3
El producto del mezclador de velocidad moderada
se alimenta en un segundo Mezclador Schugi de alta velocidad. Se
pulverizan 20 kg/h de disolución de polietilenglicol acuosa (peso en
moles.:4000, 40% de ingrediente activo) en los polvos usando una
boquilla de dos fluidos SU 26 (presión del aire: 1-5
kg/cm^{2}, presión líquida: 2-3 kg/cm^{2}). El
líquido se pulveriza a 50ºC. Las condiciones de operación del
mezclador Schugi son las siguientes:
Velocidad periférica: | 24 m/s |
Tiempo de permanencia medio: | 0,1-1 segundos |
Fuerza de arrastre: | 1-5 kW/kg |
Etapa
4
La salida del mezclador Schugi se somete a
operaciones de acondicionamiento de secado en lecho fluidizado en
gas, enfriamiento y ajuste de tamaño en lecho fluidizado en gas. La
temperatura del aire de entrada en el secador es 120ºC y la
velocidad del aire es 1 m/s. La humedad del aire de entrada en el
secador es 10%. La temperatura del aire interior en el refrigerador
es 10ºC, la velocidad del aire es 1 m/s y la humedad del aire de
entrada es 40%. El ajuste de tamaño se lleva a cabo mediante una
calibradora Mogensen con un tamiz superior con un espaciado de
1180-1900 micrómetros y un tamiz inferior con un
espaciado de 300-450 micrómetros
Los gránulos resultantes tienen una densidad
aparente de 500-550 g/l, un tamaño medio de
partícula de 600 micrómetros, menos del 3% de los gránulos están por
debajo de 300 micrómetros y menos del 3% de los gránulos están por
encima de 1180 micrómetros.
Etapa
1
Se introducen 360 kg/h de un gránulo secado por
pulverización (tamaño de partícula de 400 micrómetros, densidad
aparente de 400 g/l) y 360 kg/h de un aglomerado seco (tamaño de
partícula de 450 micrómetros, densidad aparente de 780 g/l) en un
Mezlador KM-600^{TM}. Se dispersan 60 kg/h de
pasta de alquilbencenosulfonato lineal acuoso
(C_{11}-C_{18}, 60% de ingrediente activo) por
el primer mezclador en el mezclador de velocidad moderada y se
añaden 50 kg/h de aluminosilicato sódico cristalino en la última
zona del mezclador. La pasta tensioactiva se alimenta a 50ºC y los
polvos están a temperatura ambiente. La condición del mezclador
KM-600^{TM} es la siguiente:
Tiempo de permanencia medio: | 2-3 minutos |
Velocidad periférica: | 2-3 m/s |
Fuerza de arrastre: | 20-500 W/kg |
RPM del cortador: | 3600 |
Etapa
2
El producto del mezclador
KM-600^{TM} se alimenta a un mezclador Schugi de
alta velocidad, y se pulverizan 40 kg/h de disolución de
polietilenglicol acuosa (peso en moles 4000, 40% de ingrediente
activo) sobre los polvos usando una boquilla de dos fluidos SU 26
(presión del aire: 1-5 kg/cm^{2}, presión líquida:
2-3 kg/cm^{2}). El líquido se pulveriza a 50ºC.
Las condiciones de operación del Mezclador Schugi son las
siguientes:
Velocidad periférica: | 24 m/s |
Tiempo de permanencia medio: | 0,1-1 segundos |
Fuerza de arrastre: | 1-5 kW/kg |
Etapa
3
El producto del mezclador Schugi se somete a las
operaciones de acondicionamiento de secado en lecho fluidizado en
gas, enfriamiento y ajuste de tamaño en lecho fluidizado en gas. La
temperatura del aire de entrada en el secador es 120ºC y la
velocidad del aire es 1 m/s. La humedad del aire de entrada en el
secador es 10%. La temperatura del aire de entrada en el
refrigerador es 10ºC, la velocidad del aire es 1 m/s y la humedad
del aire de entrada es 40%. El ajuste de tamaño se lleva a cabo
mediante una calibradora Mogensen con un tamiz superior con un
espaciado de 1180-1900 micrómetros y un tamiz
inferior con un espaciado de 300-450 micrómetros Los
gránulos resultantes tienen una densidad aparente de
550-600 g/l, un tamaño medio de partícula de 600
micrómetros, menos del 3% de los gránulos están por debajo de 300
micrómetros y menos del 3% de los gránulos están por encima de 1180
micrómetros.
Etapa
1
Se introducen 360 kg/h de un aglomerado seco
(tamaño de partícula de 450 micrómetros, densidad aparente de 780
g/l) en un Mezclador Schugi de alta velocidad. Se pulverizan 40 kg/h
de pasta de alquilbencenosulfonato lineal acuoso
(C_{11}-_{18}, 30% de ingrediente activo) sobre
los polvos usando una boquilla de dos fluidos SU 26 (presión de
aire: 1-5 kg/cm^{2}, presión líquida:
2-3 kg/cm^{2}). El líquido se pulverizó a 50ºC y
el polvo a temperatura ambiente. Las condiciones de operación del
Mezclador Schugi son las siguientes:
Velocidad periférica: | 24 m/s |
Tiempo de permanencia medio: | 0,1-1 segundos |
Fuerza de arrastre: | 1-5 kW/kg |
Etapa
2
El producto del mezclador Schugi se alimenta a un
Mezclador KM-600^{TM} de velocidad moderada. Se
alimentan 360 kg/h de un gránulo secado por pulverización (tamaño de
partícula de 400 micrómetros, densidad aparente de 400 g/l) en un
mezclador y se dispersan 60 kg/h de pasta de alquilbencenosulfonato
lineal acuoso (C_{11}-C_{18}, 60% de ingrediente
activo) por el primer cortador en el mezclador de velocidad moderar
y se añaden 70 kg/h de aluminosilicato sódico cristalino a la última
zona del mezclador. La pasta tensioactiva se alimenta a 50ºC y el
polvo está a temperatura ambiente. Las condiciones del mezclador
KM-600^{TM} son las siguientes:
Tiempo de permanencia medio: | 2-3 minutos |
Velocidad periférica: | 2-3 m/s |
Fuerza de arrastre: | 20-500 W/kg |
RPM del cortador: | 3600 |
Etapa
3
El producto del KM-600^{TM} se
somete a operaciones de acondicionamiento de enfriamiento en lecho
fluidizado en gas, enfriamiento y ajuste de tamaño en lecho
fluidizado en gas. La temperatura del aire de entrada en el secador
es de 120ºC y la velocidad del aire es 1 m/s. La humedad del aire de
entrada en el secador es 10%. La temperatura del aire de entrada en
el refrigerador es 10ºC, la velocidad del aire es 1 m/s y la humedad
del aire de entrada es 40%. El ajuste de tamaño se lleva a cabo
mediante una calibrador Mogensen con un tamiz superior con un
espaciado de 1180-1900 micrómetros y un tamiz
inferior con un espaciado de 300-450
micrómetros.
Los gránulos resultantes tienen una densidad
aparente de 450-550 g/l, un tamaño medio de
partícula de 600 micrómetros, menos del 3% de los gránulos están por
debajo de 300 micrómetros, y menos del 3% de los gránulos están por
encima de 1180 micrómetros.
Claims (12)
1. Un procedimiento para obtener una composición
detergente granular que comprende la etapa de mezclar aglomerados
secos y gránulos secados por pulverización, en al menos un mezclador
seleccionado del grupo que consiste en un mezclador de baja
velocidad, un mezclador de velocidad moderada, un mezclador de
velocidad alta, y sus combinaciones, para formar partículas, en el
que la composición detergente granular comprende al menos 95% en
peso de partículas que tienen una media geométrica del diámetro de
partícula de 500 micrómetros a 1.500 micrómetros con una desviación
estándar geométrica de 1 a 2.
2. El procedimiento según la reivindicación 1,
que comprende además la etapa de acondicionar las partículas
resultantes en al menos un aparato de acondicionamiento.
3. El procedimiento según la reivindicación 1, en
el que el tiempo de permanencia medio del mezclador de baja
velocidad es de 30 segundos a 1800 segundos, el tiempo de
permanencia medio del mezclador de velocidad moderada es de 30 a
1800 segundos, y el tiempo de permanencia medio del mezclador de
alta velocidad es de 0,1 a 60 segundos.
4. El procedimiento según la reivindicación 2, en
el que la etapa de acondicionar incluye al menos un granulador de
lecho fluido.
5. El procedimiento según la reivindicación 3, en
el que la velocidad periférica del mezclador de baja velocidad es de
0,1 m/s a 10 m/s, la velocidad periférica del mezclador de velocidad
moderada es de 0,1 m/s a 30 m/s, y la velocidad periférica del
mezclador de alta velocidad es de 3 m/s a 90 m/s.
6. El procedimiento según la reivindicación 4, en
el que los finos generados en el granulador de lecho fluido se
reciclan a en al menos un mezclador.
7. El procedimiento según la reivindicación 1, en
el que el mezclador contiene una relación en peso de los aglomerados
secos a los gránulos secados por pulverización de 5:95 a 95:5.
8. El procedimiento según la reivindicación 4, en
el que el granulador de lecho fluido tiene un tiempo de permanencia
medio de 30 segundos a 20 minutos.
9. El procedimiento según la reivindicación 1, en
el que el mezclador de bajo cizallamiento es un granulador de lecho
fluido.
10. Un procedimiento según la reivindicación 2,
en el que el tiempo de permanencia medio del mezclador de baja
velocidad es de 30 segundos a 1800 segundos, el tiempo de
permanencia medio del mezclador de velocidad moderada es de 30 a
1800 segundos, y el tiempo de permanencia medio del mezclador de
alta velocidad es de 0,1 a 60 segundos.
11. El procedimiento según la reivindicación 10,
en el que la etapa de acondicionar incluye al menos un granulador de
lecho fluido.
12. El procedimiento según la reivindicación 11,
en el que las condiciones de operación del granulador de lecho
fluido incluyen (i) de 30 segundos a 20 minutos de tiempo de
permanencia medio, (ii) de 100 mm a 600 mm de profundidad de lecho
sin fluidizar, (iii) un tamaño de la gotita de pulverización no
mayor que 100 micrómetros, (iv) de 150 a 1600 mm de altura de
pulverización, (v) de 0,1 a 4,0 m/s de velocidad de fluidización y
(vi) de 12ºC a 200ºC de temperatura del lecho.
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