ES2226865T3 - Procedimiento para fabricar una composicion detergente granular. - Google Patents

Procedimiento para fabricar una composicion detergente granular.

Info

Publication number
ES2226865T3
ES2226865T3 ES00941566T ES00941566T ES2226865T3 ES 2226865 T3 ES2226865 T3 ES 2226865T3 ES 00941566 T ES00941566 T ES 00941566T ES 00941566 T ES00941566 T ES 00941566T ES 2226865 T3 ES2226865 T3 ES 2226865T3
Authority
ES
Spain
Prior art keywords
mixer
speed
seconds
particles
detergent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
ES00941566T
Other languages
English (en)
Inventor
Scott William Capeci
Girish Jagannath
Noe Ongcoy Hidalgo
Manivannan Kandasamy
Takashi Kazuta
Yuji Nakamura
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Procter and Gamble Co
Original Assignee
Procter and Gamble Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=22490002&utm_source=***_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=ES2226865(T3) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Procter and Gamble Co filed Critical Procter and Gamble Co
Application granted granted Critical
Publication of ES2226865T3 publication Critical patent/ES2226865T3/es
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D17/00Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
    • C11D17/06Powder; Flakes; Free-flowing mixtures; Sheets
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D11/00Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents
    • C11D11/0082Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents one or more of the detergent ingredients being in a liquefied state, e.g. slurry, paste or melt, and the process resulting in solid detergent particles such as granules, powders or beads

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)

Abstract

Un procedimiento para obtener una composición detergente granular que comprende la etapa de mezclar aglomerados secos y gránulos secados por pulverización, en al menos un mezclador seleccionado del grupo que consiste en un mezclador de baja velocidad, un mezclador de velocidad moderada, un mezclador de velocidad alta, y sus combinaciones, para formar partículas, en el que la composición detergente granular comprende al menos 95% en peso de partículas que tienen una media geométrica del diámetro de partícula de 500 micrómetros a 1.500 micrómetros con una desviación estándar geométrica de 1 a

Description

Procedimiento para fabricar una composición detergente granular.
Campo
La presente invención se refiere a un procedimiento para obtener una composición detergente granular mejorada que tiene una solubilidad superior, especialmente en disoluciones para lavado de ropa a bajas temperaturas (es decir, menores que aproximadamente 30ºC), excelente fluidez, estética o aspecto y friabilidad.
Antecedentes
Recientemente, en la industria de los detergentes ha habido un considerable interés por los detergentes para lavado de ropa que tienen la comodidad, la estética y la solubilidad de los productos detergentes líquidos para lavado de ropa, pero que conservan la eficacia limpiadora y el coste de los productos detergentes granulares. Sin embargo, los problemas asociados con las pasadas composiciones detergentes granulares en cuanto a estética, solubilidad y comodidad para el usuario son formidables. Dichos problemas han resultado exacerbados por la llegada de productos detergentes granulares "compactos" o de baja dosificación que típicamente no se disuelven en las disoluciones de lavado, así como de sus parejas, los detergentes líquidos para lavado de ropa. Estos detergentes de baja dosificación actualmente están muy solicitados ya que conservan los recursos y se pueden vender en pequeños envases que son más cómodos para los consumidores antes de su uso, aunque son menos cómodos en cuanto a su dispensación en la lavadora en comparación con el detergente líquido para lavado de ropa que se puede verter simplemente directamente desde la botella, a diferencia de sacarlo de la caja con un cacito y dispensarlo después en la disolución de lavado.
Como se ha mencionado, dichos productos detergentes de baja dosificación o "compactos" experimentan desafortunadamente problemas de disolución, especialmente en las disoluciones para lavado de ropa a bajas temperaturas (es decir, menores que aproximadamente 30ºC). Más específicamente, la escasa disolución da lugar a la formación de "agregados" que aparecen como masas blancas sólidas que quedan en la lavadora o sobre la ropa lavada después de los ciclos de lavado convencionales. Estos "agregados" son especialmente frecuentes bajo condiciones de lavado a bajas temperaturas y/o cuando el orden de adición a la lavadora es primero el detergente para lavado de ropa, segundo la ropa y finalmente el agua (comúnmente conocido como "orden inverso de adición" o "ROOA" (del inglés, reverse order of adittion)). Dichos "agregados" indeseables se forman también si el consumidor carga la lavadora en el orden: ropa, detergente y después agua. Similarmente, este fenómeno de agregación puede contribuir a la dispensación incompleta del detergente en las lavadoras provistas de cajones dispensadores o en otros dispositivos dispensadores, tales como una "granuleta". En este caso, el resultado indeseado es un residuo de detergente no disuelto en el dispositivo dispensador.
Se ha encontrado que la causa del susodicho problema de disolución está asociada con la "formación de puentes" de una sustancia de "tipo gel" entre partículas que contienen tensioactivo, para formar "agregados" indeseables. La sustancia de tipo gel responsable de la indeseable "formación de puentes" de partículas en "agregados" tiene su origen en la disolución parcial de tensioactivo en las disoluciones acuosas para lavado de ropa, disolución parcial que causa la formación de una fase o pasta tensioactiva muy viscosa que se une a, o, de otro modo, "forma puentes con", otras partículas que contienen tensioactivo para formar "agregados". A este indeseable fenómeno de disolución se le denomina comúnmente formación de "grumo-gel". Además del efecto viscoso de "formación de puentes" de tensioactivo, las sales inorgánicas tienen tendencia a hidratarse, lo que puede también causar la "formación de puentes" de partículas que se unen entre sí por medio de hidratación. En particular, las sales inorgánicas se hidratan entre sí para formar una estructura de jaula que presenta una disolución escasa y, finalmente, acaba como un "agregado" después del ciclo de lavado. Por lo tanto, sería deseable tener una composición detergente que no experimente los problemas de disolución anteriormente identificados, con objeto de conseguir una eficacia limpiadora mejorada.
La técnica anterior está repleta de revelaciones que se dirigen a los problemas de disolución asociados con composiciones detergentes granulares. Por ejemplo, la técnica anterior sugiere limitar el uso y la clase de sales inorgánicas que pueden causar agregados por medio de la "formación de puentes" de sales hidratadas durante el ciclo de lavado de ropa. Se consideran razones específicas de sales inorgánicas seleccionadas, con objeto de minimizar los problemas de disolución. Sin embargo, dicha solución reduce la flexibilidad de formulación y procesamiento que es necesaria para la comercialización actual de productos detergentes a gran escala. Otros diversos mecanismos han sido sugeridos por la técnica anterior, todos los cuales implican una alteración de la formulación y, por ello, reducir la flexibilidad de formulación. Por consiguiente, sería deseable por tanto, tener un procedimiento por el que se puedan preparar composiciones detergentes que tuvieran una disolución mejorada sin inhibir significativamente la flexibilidad de formulación.
Generalmente, hay dos tipos principales de procedimientos por los que se puede preparar gránulos o polvos detergentes. El primer tipo de procedimiento implica secar por pulverización una suspensión acuosa de un detergente en una torre de secado por pulverización para producir gránulos de detergente sumamente porosos (por ejemplo, procedimiento con torres para composiciones detergentes de baja densidad). En el segundo tipo de procedimiento, los diferentes componentes del detergente se mezclan en seco después de lo que se aglomeran con un aglutinante tal como un tensioactivo no iónico o aniónico, para producir composiciones detergentes de alta densidad (por ejemplo, procedimiento de aglomeración para composiciones detergentes de alta densidad). En ambos procedimientos, los factores importantes que afectan a la densidad de los gránulos detergentes resultantes son la forma, la porosidad y distribución de tamaños de los citados gránulos, la densidad de los diversos ingredientes adyuvantes detergentes, la forma de los diversos ingredientes adyuvantes detergentes, y su respectiva composición química.
Más recientemente, se han hecho otros intentos de proporcionar procedimientos continuos para incrementar la densidad de gránulos detergentes "después de las torres" o secados por pulverización. Típicamente, dichos procesos requieren un primer aparato que pulveriza o tritura los gránulos y un segundo aparato que incrementa por aglomeración la densidad de los gránulos pulverizados. La técnica también está repleta de descripciones de procedimientos que detallan la aglomeración y/o secado por pulverización de composiciones detergentes de diversos ingredientes adyuvantes detergentes.
La patente europea EP-A-0.816.485 describe un procedimiento para obtener partículas que comprende la etapa de mezclar dos aditivos no tensioactivos para formar una mezcla previa. Después, se pulveriza la premezcla con compuestos no iónicos para formar una primera partícula intermedia, Después se mezcla otra segunda partícula intermedia para dar un producto final en partículas de tamaño medio de partícula entre 800 y 1200 \mum con una desviación menor que 100. Se mencionan diversos mezcladores.
El documento US-A-5.516.448 describe un procedimiento para obtener composiciones detergentes de alta densidad que comprende las etapas de cargar un mezclador de alta velocidad con pasta tensioactivo y material de partida seco. Tras el mezclado en un mezclador de velocidad media los aglomerados tienen un tamaño medio de 300-900 \mum.
Por consiguiente, continua habiendo una necesidad en la técnica de tener un procedimiento que produzca una composición detergente que comprenda aglomerados secos y gránulos secados por pulverización que muestre una solubilidad mejorada, sea más agradable estéticamente para los consumidores, tuviera una fluidez mejorada y presentara una eficacia limpiadora mejorada. Además, permanece la necesidad de tener de un procedimiento para producir una composición detergente en la que la densidad se pueda lograr ajustando las condiciones del procedimiento. Asimismo, permanece la necesidad de un procedimiento tal que sea más eficaz, flexible y económico para facilitar la producción a gran escala de detergentes (1) por flexibilidad en la densidad última de la composición final, y (2) por flexibilidad en términos de la incorporación en el procedimiento de varias clases diferentes de ingredientes detergentes (tales como ingredientes líquidos). Ninguna de las técnicas existentes proporciona todas las ventajas y beneficios de la presente invención.
Sumario
La invención satisface las necesidades anteriores al proporcionar un procedimiento para obtener una composición detergente que tiene una solubilidad o disolución mejoradas en disoluciones para lavado de ropa, especialmente en disoluciones mantenidas a bajas temperaturas (es decir, menores que aproximadamente 30ºC), es estéticamente agradable para los consumidores y tiene una fluidez mejorada.
De acuerdo con un aspecto de la invención, se proporciona un procedimiento para formar una composición detergente granular con solubilidad, estética y fluidez mejoradas: mezclando aglomerados secos y gránulos secados por pulverización en un mezclador de alta velocidad, baja velocidad, o velocidad moderada, y diversas combinaciones de tales mezcladores para formar partículas, en el que la composición detergente granular tiene al menos 95% en peso de partículas que tienen una media geométrica del diámetro de partícula de 500 micrómetros a 1.500 micrómetros con una desviación estándar geométrica de 1 a 2.
Estas y otras características, aspectos, y ventajas de la presente invención se entenderán mejor a partir de la lectura de la siguiente descripción y reivindicaciones adjuntas.
Descripción detallada
Aun cuando la memoria descriptiva concluye con reivindicaciones que indican particularmente y reivindican inequívocamente la invención, se piensa que la presente invención se entenderá mejor a partir de la siguiente descripción.
En consecuencia, es una ventaja de la invención proporcionar un procedimiento para preparar una composición detergente granular que muestra una solubilidad mejorada, es estéticamente más agradable para los consumidores, tiene una fluidez mejorada y presenta una eficacia limpiadora mejorada. Es también una ventaja disponer de un procedimiento para obtener una composición detergente que muestre tal disolución mejorada sin inhibir significativamente la flexibilidad de formulación. Además, es también una ventaja disponer de un procedimiento en el que la densidad deseada se pueda lograr ajustando las condiciones del procedimiento, así como un procedimiento más eficaz, flexible y económico para facilitar la producción a gran escala de detergentes por flexibilidad en términos de la incorporación en el procedimiento de varias clases diferentes de ingredientes detergentes.
Definiciones
Todos los porcentajes, relaciones y niveles de ingredientes mencionados en esta invención están basados en la cantidad real total de la composición, a menos que se indique de otra forma.
Todas las medidas mencionadas en esta invención están hechas a 25ºC, a menos que se especifique de otra forma.
Todas las publicaciones, solicitudes de patentes y patentes expedidas mencionadas en esta invención se incorporan aquí como referencia en su totalidad. La citación de cualquier referencia no es una admisión relacionada con cualquier determinación tal como su disponibilidad como técnica anterior a la invención reivindicada.
En esta invención, "que comprende" significa que se pueden añadir otras etapas y otros ingredientes que no afecten al resultado final. Esta expresión abarca las expresiones "que consiste en" y "que consiste esencialmente en".
En esta invención, "mezclas" se entiende que incluye una combinación simple de materiales y cualesquiera compuestos que pueden resultar de su combinación.
En esta invención, "agua fría" significa el agua que tiene una temperatura por debajo de 30ºC.
En esta invención, "densidad" o "densidad aparente" se refiere a la densidad aparente de polvo no comprimido, ni compactado, medida al verter un exceso de la muestra de polvo en un recipiente metálico liso (por ejemplo un cilindro de 500 ml de volumen) a través de un embudo, quitar el exceso del cúmulo situado por encima del borde del recipiente, medir la masa restante de polvo y dividir la masa por el volumen del recipiente.
En esta invención, "ambiente" se define como la temperatura y humedad del medio ambiente.
Según se usa en esta invención, la palabra "partículas" significa el intervalo entero de tamaños de un producto o componente detergente final o el intervalo entero de tamaños de partículas, aglomerados o gránulos discretos en un producto detergente final o en una mezcla de componentes. No se refiere específicamente a una fracción de tamaños (es decir, que represente menos del 100% del intervalo entero de tamaños) de cualquiera de estos tipos de partículas a menos que la fracción de tamaños represente el 100% de una partícula discreta en una mezcla de partículas. Para cada tipo de componente de partícula en una mezcla, el intervalo entero de tamaños de las partículas discretas de ese tipo tiene la composición igual o sustancialmente similar independientemente de si las partículas están en contacto con otras partículas. Para componentes aglomerados, los propios aglomerados son considerados como partículas discretas, y cada partícula discreta puede estar compuesta de un material compuesto de partículas primarias más pequeñas y composiciones aglutinantes. Según se usa en esta invención, la frase "media geométrica del diámetro de las partículas" significa la masa mediana geométrica del diámetro de un conjunto de partículas discretas según se mide mediante cualquier técnica estándar para medida del tamaño de partículas basada en la masa, preferiblemente por tamización en seco. Según se usa en esta invención, la frase "desviación estándar geométrica" o "amplitud" de una distribución de tamaños de partículas significa la anchura geométrica de la función logarítmica normal de mejor ajuste con relación a los datos de tamaños de partículas anteriormente mencionados, que se puede obtener mediante la relación del diámetro del percentil 84,13 dividido por el diámetro del 50 percentil de la distribución acumulativa (D_{84,13}/D_{50}); véase Gotoh et al., Powder Technology Handbook, páginas 6-11, Marcel Dekker 1.997.
Según se usa en esta invención, la frase "agente mejorador de la detergencia" significa cualquier material inorgánico que tiene una eficacia "mejoradora" en el contexto de la detergencia, y, específicamente, cualquier material orgánico o inorgánico capaz de eliminar la dureza del agua de las disoluciones de lavado.
Según se usa en esta invención, la frase "tiempo medio de permanencia" alude a la siguiente definición:
Tiempo medio de permanencia (h) = masa (kg) / productividad (kg/h).
Procedimiento
La presente invención se dirige a un procedimiento que produce una composición detergente granular que tiene al menos 95% en peso de partículas que tienen una media geométrica del diámetro de partícula de 500 micrómetros a 1.500 micrómetros con una desviación estándar geométrica de 1 a 2.
La presente invención se dirige a un procedimiento para obtener una composición detergente granular que comprende la etapa de mezclar aglomerados secos y gránulos secados por pulverización para formar partículas, en el que la composición detergente granular comprende al menos 95% en peso de partículas que tienen una media geométrica del diámetro de partícula de 500 micrómetros a 1.500 micrómetros con una desviación estándar geométrica de 1 a 2.
Opcionalmente, para los procedimientos en los que se usa un aparato de acondicionamiento, se pueden añadir también al mezclador los finos generados reciclados.
Los aglomerados húmedos son opcionales e incluyen aquellas partículas que se obtienen por medio de un procedimiento de tipo granulación en el que los ingredientes adyuvantes detergentes, tal como se describe a continuación, se mezclan con un material aglutinante líquido tal como tensioactivo o un precursor del mismo en al menos un mezclador para formar gránulos de materiales detergentes. Estas partículas se conocen como "aglomerados húmedos" hasta que se secan y como "aglomerados secos" tras existir una etapa de secado, y opcionalmente otras etapas de acondicionamiento tales como ajuste de tamaño, trituración y enfriamiento. Los aglutinantes incluyen, pero no se limitan a, agua, tensioactivos aniónicos y sus precursores, tensioactivos no iónicos, tensioactivos catiónicos, polietilenglicol, polivinilpirrolidona, poliacrilatos, ácido cítrico, y sus mezclas.
Los gránulos secados por pulverización incluyen aquellas partículas que se obtienen por medio de una técnica convencional de secado por pulverización, en la que se prepara una suspensión de materiales detergentes y se pulveriza descendentemente en una corriente de gas que fluye de modo ascendente para secar las partículas. A partir del procedimiento se obtiene un material seco que fluye libremente. Por ejemplo, la suspensión se hace pasar a una torre en la que la suspensión se pulveriza en una corriente de aire a temperaturas que varían de 175ºC a 450ºC para secar la suspensión detergente y formar partículas detergentes. Típicamente, las densidades resultantes de estas partículas varían de 200 a 650 g/l.
Los ingredientes adyuvantes detergentes son opcionales e incluyen, pero no se limitan a, carbonatos, fosfatos, sulfatos, zeolitas, o similares. A continuación se describe con detalle una lista de componentes detergentes que se pueden usar como un ingrediente adyuvante detergente. Por supuesto, se pueden incluir también otros ingredientes conocidos convencionalmente.
En una realización, el mezclador contiene aglomerados y gránulos secados por pulverización en una relación en peso que varía de 5:95 a 95:5, más preferiblemente a una relación que varía de 10:90 a 90:10, e incluso más preferiblemente de 30:70 a 70:30.
Se alimentan dos tipos de materiales en al menos un mezclador para la aglomeración. En una realización de la invención, los dos tipos de materiales se pueden alimentar en al menos un pre-mezclador (por ejemplo, una extrusora de tornillo convencional, que incluye una extrusora de doble tornillo u otro mezclador similar) antes de la aglomeración en al menos un mezclador, después de lo cual los materiales mezclados se cargan al mezclador inicial según se describe en esta invención.
Para lograr la media geométrica del diámetro de partícula deseada para al menos el 95% en peso de las partículas en la composición detergente granular, la etapa de aglomeración se lleva acabo inicialmente en al menos un mezclador de alta velocidad, un mezclador de velocidad moderada, un mezclador de baja velocidad, y combinaciones de dichos mezcladores. Además, en una realización se puede usar en una serie el mismo tipo de mezclador, o en cualquier combinación con los otros tipos de mezcladores, que también pueden estar en una serie. El procedimiento puede ser discontinuo o continuo. Como alternativa, se pueden usar dos o más mezcladores en serie y/o en paralelo, por ejemplo para ajustar la productividad.
Por ejemplo, una realización del procedimiento de la presente invención puede incluir mezclar al menos dos materiales del grupo en al menos un mezclador de alta velocidad, seguido de al menos un mezclador de velocidad moderada, opcionalmente con una etapa de acondicionamiento en un granulador de lecho fluido. En otro ejemplo, la mezcla puede tener lugar en al menos un mezclador de alta velocidad, seguido de al menos un mezclador de velocidad moderada, seguido por al menos un mezclador de alta velocidad, seguido de una etapa de acondicionamiento en al menos un aparato de acondicionamiento, tal como un granulador de lecho fluido. En aún otro ejemplo, al menos dos materiales seleccionados del grupo mezclados inicialmente en un mezclador de velocidad moderada, después la mezcla se alimenta a un mezclador de alta velocidad, y después se acondiciona en un granulador de lecho fluido. Como alternativa, la misma mezcla se mezcla en un mezclador de alta velocidad tras la mezcla inicial en un mezclador de velocidad moderada, antes de ser acondicionada. Estos ejemplos son solo unas pocas de las posibles variaciones de mezcladores, pre-mezcladores, y/o aparatos de acondicionamiento del procedimiento de la presente invención. A continuación también se describen ejemplos detallados.
Los tiempos de permanencia de las mezclas variarán dependiendo del tipo de mezclador y de los parámetros de funcionamiento. Para un mezclador de alta velocidad preferido, el tiempo de permanencia medio es de 0,1 a 60 segundos, más preferiblemente de 0,1 a 30 segundos, incluso más preferiblemente de 0,1 a 15 segundos. Otras condiciones preferidas del mezclador de alta velocidad incluyen de 3 a 90 m/s de velocidad periférica, y más preferiblemente de 10 a 70 m/s de velocidad periférica, y de 0,005 W/kg a 100 W/kg de fuerza de arrastre, más preferiblemente de 0,05 W/kg a 80 W/kg de fuerza de arrastre. Preferiblemente, si se usan cortadores, los cortadores se pueden usar dentro del mezclador para romper las partículas no deseadas de tamaño superior al deseado a unas rpm de 0 a 5000 rpm, más preferiblemente de 100 a 3000 rpm. Preferiblemente, la temperatura de la pared es de temperatura ambiente a 80ºC y la separación entre los elementos del mezclador y la pared es de 0,1 cm a 25 cm. Ejemplos de un mezclador de alta velocidad que tiene un tiempo de permanencia medio de 0,1 a 60 segundos son "Reciclador Lödige CB 30^{TM}", de Lödige Company, o mezcladores fabricados por Drais, Schugi, o una marca similar de mezclador.
Para un mezclador de velocidad moderada, el tiempo de permanencia medio es de 30 a 1800 segundos, más preferiblemente de 30 a 1200 segundos, más preferiblemente de 30 a 600 segundos. Otras condiciones preferidas del mezclador de velocidad moderada incluyen de 0,1 a 30 m/s de velocidad periférica, y más preferiblemente de 1 a 25 m/s de velocidad periférica, y de 5 W/kg a 1000 W/kg de fuerza de arrastre, más preferiblemente de 20 W/kg a 500 W/kg de fuerza de arrastre. Preferiblemente, si se usan cortadores, los cortadores se pueden usar dentro del mezclador para romper las partículas no deseadas de tamaño superior al deseado a unas rpm de 0 a 5000 rpm, más preferiblemente de 100 a 4000 rpm. Preferiblemente, la temperatura de la pared es de -20ºC a 80ºC y la separación entre los elementos del mezclador y la pared es de 0,1 cm a 25 cm. Ejemplos de un mezclador de velocidad moderada que tiene un tiempo de residencia medio de 30 a 1800 segundos son Reciclador Lödige KM "Ploughshare" 300^{TM} y 600^{TM}', de Lödige Company, el mezclador Drais K-T 160^{TM}, o o mezcladores fabricados por Fukae. El mezclador de velocidad moderada Lödige KM "Ploughshare" 600^{TM} es un mezclador particularmente preferido, que comprende un cilindro estático hueco horizontal que tiene un eje rotatorio montado centralmente alrededor del cual se sujetan varias hojas en forma de arado. Preferiblemente, el eje rota a una velocidad de 15 rpm a 140 rpm, más preferiblemente de 80 rpm a 120 rpm. En un mezclador preferido, la trituración o pulverización se lleva a cabo por cortadores, generalmente menores en tamaño que el eje rotatorio, que opera preferiblemente a 3600 rpm.
Para un mezclador de baja velocidad preferido, el tiempo de permanencia medio es de 30 segundos a 1800 segundos, más preferiblemente de 30 segundos a 1200 segundos, e incluso más preferiblemente de 30 segundos a 600 segundos. La velocidad periférica es preferiblemente de 0,1 m/s a 10 m/s, más preferiblemente de 0,2 m/s a 7 m/s, e incluso más preferiblemente de 0,2 m/s a 3,5 m/s. Ejemplos de mezcladores de baja velocidad preferidos incluyen aglomeradores de cubeta rotatoria, aglomeradores de tambor, aglomeradores de cazoleta, granuladores de lecho fluido, y extrusores. Un ejemplo de un extrusor es un extrusor de múltiples tornillos de Werner-Pfliedder (Alemania).
Son particularmente preferidos los granuladores de lecho fluido. Los granuladores de lecho fluido típicos se hacen funcionar a una velocidad de aire superficial de 0,1 a 4 m/s, bien a presión positiva o negativa. Las temperaturas del aire de entrada varían generalmente de -10ºC o 5ºC hasta 250ºC. sin embargo, las temperaturas del aire de entrada están generalmente por debajo de 150ºC, o incluso por debajo de 100ºC ó 80ºC. Otras condiciones incluyen (i) de 30 segundos a 20 minutos de tiempo de permanencia medio, (ii) de 100 a 600 mm de profundidad de lecho sin fluidizar, (iii) un tamaño de la gotita de pulverización menor que 2 veces el tamaño de partícula, preferiblemente de no más de 100 micrómetros, más preferiblemente menor que 50 micrómetros, (iv) de 150 a 1600 mm de altura de pulverización de la placa de lecho fluido, (v) de 0,1 a 4,0 m/s de velocidad de fluidización y (vi) de 12ºC a 200ºC de temperatura del lecho, más preferiblemente de 12ºC a 150ºC, incluso más preferiblemente de 12ºC a 100ºC. Otras condiciones de operación del granulador de lecho fluidizado pueden ser, por ejemplo, como se describe en el documento WO98/58046. Alguien de experiencia ordinaria en la técnica reconocerá que las condiciones del lecho fluido pueden variar dependiendo de una serie de factores.
Opcionalmente, hay una etapa de acondicionamiento. La etapa de acondicionamiento puede ser en cualquier punto del procedimiento. Por ejemplo, la etapa de acondicionamiento puede seguir a la mezcla en el mezclador inicial, o el pre-mezclador. Si hay una serie de mezcladores y/o combinaciones de mezcladores, la etapa de acondicionamiento puede situarse entre dos mezcladores, así como también a continuación del último mezclador de la serie. Dicha etapa es útil para múltiples beneficios, incluyendo mejorar las propiedades de fluidez de las partículas. El acondicionamiento de las partículas incluye secar, enfriar, revestir, pulverizar y triturar la partícula. Esta etapa de acondicionamiento se puede llevar a cabo en cualquier pieza de equipo conocida en la técnica, tal como un secador de lecho fluido, extractor de aire, refrigerador de lecho fluido, granulador de lecho fluido, intercambiadores de calor aparente, molinillo, y tamizador, o combinaciones de los aparatos de acondicionamiento, e incluyen series de aparatos de acondicionamiento.
Ejemplos de un secador de lecho fluido, refrigerador de lecho fluido, y de características de granuladores de lecho fluido incluyen aparatos fijos o vibratorios; de lecho rectangular o lecho redondo; y rectos o serpenteados. Algunos aparatos tienen múltiples "fases" o "zonas" internas, que son áreas discretas existentes dentro del aparato. Las condiciones de procesamiento de estos aparatos pueden ser diferentes o similares a las de las otras fases del aparato. Los fabricantes de dichos aparatos de acondicionamiento incluyen Wurster AG, Niro, Bepex, Spray Systems y Glatt. A modo de ejemplo, los aparatos tales como un granulador/secador/enfriador de lecho fluidizado o de lecho fluido, incluyendo sus combinaciones, se pueden utilizar para secar, mientras que se puede usar un extractor de aire para enfriar si es necesario. El extractor de aire se puede usar también para extraer las partículas "finas" de modo que se puedan reciclar. Tanto el aire como el gas se pueden usar para secar y/o enfriar.
Un granulador de lecho fluido es especialmente preferido como un aparato para la etapa de acondicionamiento. Las condiciones de funcionamiento preferidas del granulador de lecho fluido se describen con detalle a continuación, y tales condiciones también se prefieren en la etapa de acondicionamiento.
Ejemplos de aparatos (incluyendo el granulador de lecho fluido) que se pueden usar para revestir las partículas incluyen Wurster Fluid Bed fabricado por Wurster AG (Alemania), Glatt Fluid Bed fabricado por Glatt AG (Alemania), Niro Fluid Bed fabricado por Niro Aeromatic. Ejemplos de aparatos que se pueden usar para triturar las partículas incluyen la machacadora de doble jaula de Stedman Foundry and Machine Co. (EE.UU.), un bocarete de Jeffrey Mfg. Co. (EE.UU.). Ejemplos de tamices incluyen tamices de rejilla fabricados por W.S.Tyler Company (EE.UU.), tamices con vibración mecánica fabricados por Mogensen Co. (EE.UU.), filtros giratorios fabricados por Allis-Chalmers Manufacturing Co. (EE.UU.).
En otro procedimiento opcional, el procedimiento de la presente invención puede incluir adicionalmente una etapa de acabado como parte de la etapa de acondicionamiento, incluyendo, pero sin limitarse a, mezclar y/o pulverizar ingredientes adicionales tales como enzimas, blanqueantes, perfumes, etc., o una etapa de envasado. Otra etapa opcional es en la que las partículas se pueden procesar adicionalmente añadiendo un agente de revestimiento para mejorar el color de la partícula, aumentar la "blancura" de la partícula o mejorar la fluidez de la partícula una vez que las partículas salen del mezclador o del aparato de acondicionamiento, para obtener la composición detergente granular producida mediante la presente invención. Aún otra etapa opcional del procesamiento incluye añadir continuamente un agente de revestimiento tal como zeolitas o sílice pirolizada al mezclador para facilitar la fluidez libre de las partículas detergentes resultantes y evitar una sobregranulación.
La composición resultante tras mezclar al menos dos materiales del grupo forma una composición detergente granular que tiene al menos 95% en peso de partículas que tienen media geométrica del diámetro de partícula de 500 micrómetros a 1.500 micrómetros con una desviación estándar geométrica de 1 a 2.
Cuando se usa una etapa de acondicionamiento en el procedimiento y se generan partículas finas o "finos" como resultado del uso de un aparato de acondicionamiento, se prefiere que los finos se reciclen de nuevo al procedimiento. Hay muchas alternativas en cuanto a como se pueden reciclar los finos para una aglomeración adicional hasta dar el tamaño de partícula deseado. Los finos se pueden reciclar a uno cualquiera o varios mezcladores. Las partículas finas o "finos" se definen como partículas que tienen una media geométrica del diámetro de partículas que es menor que 1,65 desviaciones estándar por debajo de la media geométrica elegida del diámetro de partícula de la composición detergente granular a una desviación estándar geométrica dada.
Propiedades físicas
La composición detergente granular obtenida por el procedimiento de la presente invención consigue las ventajas deseadas de solubilidad, estética y fluidez mejoradas por medio de una selección óptima de la media geométrica del diámetro de ciertos niveles de partículas en la composición. Por "estética mejorada" se entiende que el consumidor ve un producto detergente granular que tenga partículas con un aspecto más uniforme en comparación con los pasados productos detergentes granulares que contenían partículas de tamaño y composición variables. Para este fin, al menos el 95% en peso de las partículas totales del producto detergente tienen el diámetro de partícula medio seleccionado. De este modo, una porción sustancial del producto detergente granular tendrá el tamaño uniforme para proporcionar el aspecto estético deseado por los consumidores.
Preferiblemente, la media geométrica del diámetro de las partículas es de 500 micrómetros a 1500 micrómetros, más preferiblemente de 600 micrómetros a 1200 micrómetros, y lo más preferiblemente de 600 micrómetros a 1000 micrómetros. La distribución de los tamaños de las partículas viene definida por una desviación estándar geométrica o "amplitud" relativamente estrecha para que no haya demasiadas partículas fuera del tamaño objetivo. En consecuencia, la desviación estándar geométrica es preferiblemente de 1 a 2, más preferiblemente es de 1,0 a 1,7, aún más preferiblemente es de 1,0 a 1,4, y lo más preferiblemente es de 1,0 a 1,2. La densidad aparente de las partículas está preferiblemente en el intervalo de 400 g/l a 850 g/l, más preferiblemente de 550 g/l a 800 g/l, e incluso más preferiblemente de 600 a 750 g/l.
Aunque sin pretender limitarse a la teoría, se cree que la solubilidad resulta potenciada como resultado de que las partículas de la composición detergente tienen el mismo tamaño. Específicamente, como resultado de que las partículas tienen un tamaño más uniforme, se reducen los "puntos de contacto" reales entre las partículas de la composición detergente, lo cual, a su vez, reduce el "efecto de formación de puentes" comúnmente asociado con las dificultades de disolución del "grumo-gel" de las composiciones detergentes granulares. Las composiciones detergentes granulares previas contenían partículas con tamaños variables, lo que conduce a más puntos de contacto entre las partículas. Por ejemplo, una partícula grande podía tener muchas partículas más pequeñas en contacto con ella, lo que dejaba al sitio de la partícula listo para la formación del grumo-gel. El nivel y el tamaño uniforme de las partículas de la composición detergente granular de la presente invención evita tales problemas. Además, se cree que las partículas tienen mejor homogeneidad química, por ejemplo las partículas son de calidad más uniforme.
Por "una porción" de las partículas, se entiende que al menos algunas partículas de la composición detergente contienen un tensioactivo detersivo y/o un mejorador de la detergencia para proporcionar los bloques mejoradores fundamentales de una composición detergente típica. Más adelante se exponen los diversos tensioactivos y mejoradores de la detergencia, así como sus respectivos niveles en la composición. Típicamente, la composición detergente contendrá de 1% a 50% en peso de un tensioactivo detersivo, y de 1% a 75% en peso de un mejorador de la detergencia.
Una propiedad particularmente importante de los polvos detergentes es el color. El color es normalmente medido con un colorímetro Hunter y es presentado como tres parámetros, "L", "a" y "b". De partícula importancia para el consumidor de detergentes en polvo es la blancura del polvo, determinada por la ecuación L-3b. En general, los valores de blancura menores que 60% se consideran malos. La blancura se puede mejorar mediante diversos medios conocidos por el experto ordinario en la técnica. Por ejemplo, el revestimiento de gránulos con dióxido de titanio.
Otra propiedad importante de los productos detergentes granulares de esta invención es la forma de las partículas individuales. La forma se puede medir de diversos modos diferentes, conocidos por el experto ordinario en la técnica. Uno de dichos métodos es usar un microscopio óptico con el programa informático Optimus (V5.0) para análisis de imágenes. Los parámetros calculados importantes son:
"Circularidad", que se define como (longitud medida del perímetro de la imagen de la partícula)^{2}/(área medida de la imagen de la partícula). La circularidad de una esfera perfectamente lisa (circularidad mínima) es 12,57; y
"Relación de aspecto", que se define como la longitud/anchura de la imagen de la partícula.
Cada una de estas propiedades es importante y se puede sobre la composición detergente granular global. También es importante la combinación de los dos parámetros, según se define por el producto de los parámetros (es decir, ambos deben ser controlados para obtener un producto con buen aspecto). Preferiblemente, las composiciones detergentes granulares producidas por el procedimiento de esta invención tienen circularidades menores que 50, preferiblemente menores que 30, más preferiblemente menores que 23, lo más preferiblemente menores que 18. Se prefieren también las composiciones detergentes granulares con relaciones de aspecto menores que 2, preferiblemente menores que 1,5, más preferiblemente menores que 1,3, lo más preferiblemente menores que 1,2.
Además, se prefiere tener una distribución uniforme de formas entre las partículas de la composición. Específicamente, las composiciones detergentes granulares de esta invención tienen una desviación estándar de la distribución numérica de la circularidad menor que 20, que es preferiblemente menor que 10, más preferiblemente menor que 7, lo más preferiblemente menor que 4. Y la desviación estándar de la distribución numérica de las relaciones de aspecto es preferiblemente menor que 1, más preferiblemente menor que 0,5, aún más preferiblemente menor que 0,3, lo más preferiblemente menor que 0,2.
En un procedimiento especialmente preferido de la presente invención, se producen composiciones detergentes granulares en que el producto de la circularidad y la relación de aspecto es menor que 100, preferiblemente menor que 50, más preferiblemente menor que 30, y lo más preferiblemente menor que 20. Se prefieren también las composiciones detergentes granulares con la desviación estándar de la distribución numérica del producto de la circularidad y la relación de aspecto menor que 45, preferiblemente menor que 20, más preferiblemente menor que 7, lo más preferiblemente menor que 2.
Componentes del detergente
Los componentes del detergente descritos en esta invención se pueden usar como ingredientes adyuvantes detergentes en el procedimiento de la invención.
El sistema tensioactivo de la composición detergente puede incluir las clases aniónica, no iónica, de ión híbrido, anfolítica y catiónica, y sus mezclas compatibles. Los tensioactivos detergentes están descritos en la patente de EE.UU. 3.664.961, Norris, expedida el 23 de Mayo de 1972, y en la patente de EE.UU. 3.919.678, Laughlin et al., expedida el 30 de Diciembre de 1975. Los tensioactivos catiónicos incluyen también los descritos en la patente de EE.UU. 4.222.905, Cockrell, expedida el 16 de Septiembre de 1980, y en la patente de EE.UU. 4.239.659, Murphy, expedida el 16 de Diciembre de 1980.
Los ejemplos no limitativos de sistemas tensioactivos incluyen los convencionales alquil(C_{11}-C_{18})bencenosulfonatos ("LAS") y alquil(C_{10}-C_{20} primarios, de cadena ramificada y al azar)sulfatos ("AS"), los alquil(C_{10}-C_{18} secundarios (2,3))sulfatos de fórmula CH_{3}(CH_{2})_{x}(CHOSO_{3}^{-}M^{+})CH_{3} y CH_{3}(CH_{2})_{y}(CHOSO_{3}^{-}M^{+})CH_{2}CH_{3} en que x e (y+1) son números enteros de al menos aproximadamente 7, preferiblemente de al menos aproximadamente 9, y M es un catión solubilizante en agua, especialmente sodio, sulfatos insaturados tales como oleilsulfato, los alquil C_{10}-C_{18}-alcoxisulfatos ("AE_{x}S"; especialmente los etoxisulfatos EO 1-7), alquil(C_{10}-C_{18})alcoxicarboxilatos (especialmente los etoxicarboxilatos EO 1-5), los éteres glicerólicos C_{10}-C_{18}, los alquil(C_{10}-C_{18})poliglicosidos y sus correspondientes poliglicosidos sulfatados, y ésteres de ácidos grasos alfa-sulfonados C_{12}-C_{18}. Si se desea, en el sistema tensioactivo pueden incluirse también tensioactivos no iónicos y anfóteros convencionales tales como los alquil(C_{12}-C_{18})etoxilatos ("AE") que incluyen los llamados alquil(de pico estrecho) etoxilatos y los alquil(C_{6}-C_{12})fenol alcoxilatos (especialmente etoxilatos y etoxi/propoxi mixtos), sulfobetaínas (sultaínas) y betaínas C_{12}-C_{18}, óxidos de aminas C_{10}-C_{18}, y similares. Se pueden utilizar también las N-alquil(C_{10}-C_{18})amidas de ácidos grasos polihidroxilados. Los ejemplos típicos incluyen las N-metil-glucamidas C_{12}-C_{18}. Véase el documento WO 9.206.154. Otros tensioactivos derivados de azúcares incluyen las N-alcoxiamidas de ácidos grasos polihidroxilados, tales como la N-(3-metoxipropil)glucamida C_{10}-C_{18}. Se pueden usar también las N-propil- a N-hexil-glucamidas C_{12}-C_{18} para una baja formación de espuma. Se pueden usar también jabones convencionales C_{10}-C_{20}. Si se desea una elevada formación de espuma, se pueden utilizar los jabones C_{10}-C_{16} de cadena ramificada. También se prefieren los alquilsulfatos secundarios hidrófobos. Son especialmente útiles las mezclas de tensioactivos aniónicos y no iónicos. En textos estándar se enumeran otros tensioactivos convencionales útiles.
La composición detergente puede incluir, y preferiblemente incluye, un mejorador de la detergencia. Los mejoradores de la detergencia se seleccionan generalmente entre los diversos fosfatos, polifosfatos, fosfonatos, polifosfonatos, carbonatos, silicatos, boratos, polihidroxi-sulfonatos, poliacetatos, carboxilatos y policarboxilatos de metales alcalinos, amonio o amonio sustituido, solubles en agua. Se prefieren las sales alcalinas, especialmente sódicas, de los anteriores. Para usar aquí se prefieren los fosfatos, carbonatos, silicatos, ácidos grasos C_{10-18}, policarboxilatos, y sus mezclas. Son más preferidos el tripolifosfato sódico, el pirofosfato tetrasódico, el citrato, el tartrato, los mono- y di-succinatos, el silicato sódico, y sus mezclas (véase más adelante).
Son ejemplos específicos de mejoradores de la detergencia de fosfato inorgánico el tripolifosfato, pirofosfato, metafosfato polimérico que tiene un grado de polimerización de aproximadamente 6 a 21 y ortofosfatos, de sodio y potasio. Los ejemplos de mejoradores de la detergencia de polifosfonato son las sales sódica y potásica del ácido etilendifosfónico, las sales sódica y potásica del ácido etano-1-hidroxi-1,1-difosfónico, y las sales sódica y potásica del ácido etano-1,1,2-trifosfónico. En las Patentes de EE.UU. 3.159.581, 3.213.030, 3.422.021, 3.422.137, 3.400.176 y 3.400.148 se describen otros compuestos mejoradores de la detergencia de fósforo.
Son ejemplos de mejoradores de la detergencia inorgánicos no fosforados el carbonato, bicarbonato, sesquicarbonato, tetraborato decahidratado, y silicatos de sodio y potasio que tienen una relación ponderal de SiO_{2} a óxido de metal alcalino de aproximadamente 0,5 a aproximadamente 4,0, preferiblemente de 1,0 a 2,4. Los mejoradores de la detergencia orgánicos, no fosforados solubles en agua útiles en esta memoria incluyen los diversos poliacetatos, carboxilatos, policarboxilatos y polihidroxi-sulfonatos de metales alcalinos, amonio y amonio sustituido. Son ejemplos de mejoradores de la detergencia de poliacetato y policarboxilato las sales de sodio, potasio, litio, amonio y amonio sustituido, del ácido etilendiaminatetraacético, ácido nitrilotriacético, ácido oxidisuccínico, ácido melítico, ácidos bencenopolicarboxílicos, y ácido cítrico.
En la Patente de EE.UU. 3.308.067, Diehl, expedida el 7 de Marzo de 1.967, cuya descripción se incorpora aquí por referencia, se exponen agentes mejoradores de la detergencia de policarboxilato poliméricos. Dichos materiales incluyen las sales, solubles en agua, de homo- y co-polímeros de ácidos carboxílicos alifáticos tales como ácido maleico, ácido itacónico, ácido mesacónico, ácido fumárico, ácido aconítico, ácido citracónico y ácido metilenomalónico. Algunos de estos materiales son útiles como el polímero aniónico soluble en agua que se describe más adelante, pero sólo si están en mezcla íntima con el tensioactivo aniónico no jabonoso.
Otros policarboxilatos adecuados para usar aquí son los poliacetal-carboxilatos descritos en la Patente de EE.UU. nº 4.144.226, expedida el 13 de Marzo de 1.979 a Crutchfield et al., y la Patente de EE.UU. nº 4.246.495, expedida el 27 de Marzo de 1.979 a Crutchfield et al. Estos poliacetal-carboxilatos se pueden preparar al poner juntos, bajo condiciones de polimerización, un éster de ácido glioxílico y un iniciador de polimerización. El éster de poliacetal-carboxilato resultante se une después a grupos terminales químicamente estables para estabilizar el poliacetal-carboxilato frente a una rápida despolimerización en disolución alcalina, se convierte en la sal correspondiente y se añade a una composición detergente. Los mejoradores de la detergencia de policarboxilato particularmente preferidos son las composiciones mejoradoras de la detergencia de éter-carboxilato que comprenden una combinación de tartrato-monosuccinato y tartrato-disuccinato, descritas en la Patente de EE.UU. 4.663.071, Bush et al., expedida el 5 de Mayo de 1.987.
Los silicatos sólidos solubles en agua, representados por la fórmula SiO_{2}\bulletM_{2}O, en que M es un metal alcalino, y que tienen una relación ponderal de SiO_{2}:M_{2}O de aproximadamente 0,5 a aproximadamente 4,0, son sales útiles en los gránulos detergentes de la invención en niveles de aproximadamente 2% a aproximadamente 15% con respecto a una base ponderal anhidra, preferiblemente de aproximadamente 3% a aproximadamente 8%. Se pueden utilizar también silicato anhidro o hidratado en partículas.
Se puede incluir también cualquier número de ingredientes adicionales como componentes en la composición detergente granular. Estos incluyen otros mejoradores de la detergencia, blanqueantes, activadores del blanqueante, agentes reforzadores de la espuma o agentes supresores de la espuma, agentes antideslustre y anticorrosión, agentes de suspensión de suciedad, agentes de liberación de suciedad, germicidas, agentes para ajustar el pH, fuentes de alcalinidad no mejoradoras de la detergencia, agentes quelantes, arcillas esmécticas, enzimas, agentes estabilizantes de enzimas, y perfumes. Véase la Patente de EE.UU. 3.936.537, expedida el 3 de Febrero de 1.976 a Baskerville, Jr. et al.
En la Patente de EE.UU. nº 4.412.934, Chung et al., expedida el 1 de Noviembre de 1.983, y en la Patente de EE.UU. 4.483.781, Hartman, expedida el 20 de Noviembre de 1.984, ambas incorporadas aquí por referencia, se describen activadores y agentes blanqueadores. En la Patente de EE.UU. 4.663.071, Bush et al., de la columna 17, línea 54, a la columna 18, línea 68, incorporada aquí por referencia, se describen también agentes quelantes. Los agentes modificadores de la espuma son también ingredientes opcionales y se describen en las Patentes de EE.UU. 3.933.672, expedida el 20 de Enero de 1.976 a Bartoletta et al., y 4.136.045, expedida el 23 de Enero de 1.979 a Gault et al.
En la Patente de EE.UU. nº 4.762.645, Tucker et al., expedida el 9 de Agosto de 1.988, de la columna 6, línea 3, a la columna 7, línea 24, incorporada aquí por referencia, se describen arcillas esmécticas adecuadas para usar aquí. En la Patente de Baskerville, de la columna 13, línea 54, a la columna 16, línea 16, y en la Patente de EE.UU. nº 4.663.071, Bush et al., expedida el 5 de Mayo de 1.987, se enumeran mejoradores de la detergencia adecuados adicionales para usar aquí.
Ejemplos
Los ejemplos siguientes se presentan sólo con fines ilustrativos y no han de considerarse en modo alguno como restrictivos del alcance de las reivindicaciones adjuntas.
Estos Ejemplos ilustran un procedimiento según esta invención que produce producen partículas detergentes de alta densidad, crujientes, sueltas y uniformes del tamaño deseado.
Ejemplo 1
El siguiente es un ejemplo para obtener gránulos de alta densidad libres de polvo con distribución de tamaño de partícula más estrecha, fluidez mejorada y mejor solubilidad.
En el Ejemplo 1 y todos los ejemplos que siguen, el gránulo secado por pulverización comprende 11% de tensioactivo, 74% de sales inorgánicas, 5% de polímero de poliacrilato, 5% de jabón, y 5% de humedad. La composición de aglomerado seco comprende 30% de tensioactivo, 62% de sales inorgánicas, 4% de aluminosilicato de sodio, y 4% de humedad.
Etapa 1
Se introducen 360 kg/h de un gránulo secado por pulverización (tamaño de partícula de 400 micrómetros, densidad aparente de 400 g/l) y 360 kg/h de un aglomerado seco (tamaño de partícula de 450 micrómetros, densidad aparente de 780 g/l) en un Mezclador Lödige KM-600^{TM} de velocidad moderada con 8 palas de arado dentadas y 4 cortadores "de árbol de navidad" montados perpendicularmente a las palas a lo largo de la longitud del mezclador. El mezclador se divide en cuatro zonas. La separación entre las palas de arado y la pared del mezclador es aproximadamente 3 cm. La temperatura de la pared se mantiene a 30ºC.
Etapa 2
Se dispersan 105-115 kg/h de pasta de alquilbencenosulfonato lineal acuosa (C_{11}-C_{18}, 60% de ingrediente activo) mediante el primer cortador en el mezclador de velocidad moderada, y se añaden 70 kg/h de aluminosilicato sódico cristalino a la última zona del mezclador. La pasta tensioactiva se alimenta a 50ºC y los polvos se alimentan a temperatura ambiente. Las características del mezclador son las siguientes:
Tiempo de permanencia medio: 7,5-10 minutos
Velocidad periférica: 2-3 m/s
Fuerza de arrastre: 20-500 W/kg
RPM del cortador: 3600
Etapa 3
El producto del mezclador de velocidad moderada se somete a operaciones de acondicionamiento de secado en lecho fluidizado en gas, enfriamiento y ajuste del tamaño en lecho fluidizado en gas. La temperatura del aire de entrada en el secador es 120ºC y la velocidad del aire es 1 m/s. La humedad del aire de entrada en el secador es 10%. La temperatura del aire de entrada en el refrigerador es 10ºC, la velocidad del aire es 1 m/s y la humedad del aire de entrada es 40%. El ajuste de tamaño se lleva a cabo mediante una calibradora Mogensen con un tamiz superior con un espaciado de 1180-1900 micrómetros y un tamiz inferior con un espaciado de 300-450 micrómetros. Los gránulos resultantes tienen una densidad aparente de 800 g/l, un tamaño medio de partícula de 600 micrómetros, menos del 3% de los gránulos están por debajo de 300 micrómetros y menos del 3% de los gránulos están por encima de 1180 micrómetros.
Ejemplo 2
(No entra dentro del alcance de la invención)
Etapa 1
Durante 2 minutos se premezclan 800 gramos de un gránulo secado por pulverización (tamaño de partículas de 400 micrómetros, densidad aparente de 400 g/l) en un mezclador a escala de banco Tilt-a-plow Processal^{TM} con un volumen total de 4 litros. Este mezclador está equipado con palas de arado estándar y un cortador con forma de tulipán montado en el fondo en el centro del mezclador.
Etapa 2
Se inyectan en el mezclador 200 gramos de pasta de alquilbencenosulfonato lineal acuosa (C_{11}-C_{18}, 60% de ingrediente activo) y se dispersan con la acción de las cuchillas del cortador en los polvos durante un periodo de 5 minutos. La pasta está a 50ºC y los polvos a temperatura ambiente.
Etapa 3
Tras añadir la pasta, se continua la mezcla durante 2,5 minutos y después se añaden 100 gramos de aluminosilicato sódico cristalino en el mezclador.
Las condiciones de operación del mezclador son las siguientes:
Tiempo total del proceso: 15 minutos
Velocidad periférica: 0,5-1 m/s
RPM del cortador: 3600
Después de mezclar durante otros 3 minutos, los contenidos se alimentan a un lecho fluidizado para su secado. La temperatura del aire de entrada es 105ºC, la velocidad del aire es 0,6 m/s y el tiempo de secado es 5 minutos. Después, se tamizan los gránulos secados usando un agitador de tamices Ro-tap con un tamiz superior de 1180 micrómetros y un tamiz inferior de 300 micrómetros.
Los gránulos resultantes tienen una densidad aparente de 650-680 g/l, un tamaño medio de partícula de 600 micrómetros, menos del 3% de los gránulos están por debajo de 300 micrómetros y menos del 3% de los gránulos están por encima de 1180 micrómetros.
Ejemplo 3
(No está dentro del alcance de la invención)
Etapa 1
Se introducen 360 kg/h de un gránulo secado por pulverización (tamaño de partícula de 400 micrómetros, densidad aparente de 400 g/l) y 360 kg/h de un aglomerado seco (tamaño de partícula de 450 micrómetros, densidad aparente de 780 g/l) en un Mezclador Schugi. Se pulverizan 40 kg/h de pasta de alquilbencenosulfonato lineal acuosa (C_{11}-_{18}, 30% de ingrediente activo) sobre los polvos usando una boquilla para dos fluidos SU 26 (presión del aire: 1-5 kg/cm^{2}, presión líquida: 2-3 kg/cm^{2}). El líquido se pulveriza a 50ºC y los polvos a temperatura ambiente.
Las condiciones de operación del Mezclador Schugi de alta velocidad son las siguientes:
Velocidad periférica: 24 m/s
Tiempo de permanencia medio: 0,1-1 segundos
Fuerza de arrastre: 1-5 kW/kg
Etapa 2
El producto del mezclador de alta velocidad se alimenta en un mezclador de velocidad moderada KM-600^{TM} y se dispersan 60 kg/h de pasta de alquilbencenosulfonato lineal acuoso (C_{11}-C_{18}, 60% de ingrediente activo) por el primer cortador en el mezclador de velocidad moderada, y se añaden 70 kg/h de aluminosilicato sódico cristalino a la última zona del mezclador. La pasta tensioactiva se alimenta a 50ºC.
Las características del mezclador de velocidad moderada son las siguientes:
Tiempo de permanencia medio: 2-3 minutos
Velocidad periférica: 2-3 m/s
Fuerza de arrastre: 20-500 W/kg
RPM del cortador: 3600
Etapa 3
El producto del mezclador de velocidad moderada se somete a operaciones de acondicionamiento de secado en lecho fluidizado en gas, enfriamiento y ajuste de tamaño en lecho fluidizado en gas. La temperatura del aire de entrada en el secador es de 120ºC y la velocidad del aire es 1 m/s. La humedad del aire de entrada en el secador es 10%. La temperatura del aire de entrada en el refrigerador es 10ºC, la velocidad del aire es 1 m/s y la humedad del aire de entrada es 40%. El ajuste de tamaño se lleva a cabo mediante una calibradora Mogensen con un tamiz superior con un espaciado de 1180-1900 micrómetros y un tamiz inferior con un espaciado de 300-450 micrómetros.
Los gránulos resultantes tienen una densidad aparente de 550-600 g/l, un tamaño medio de partícula de 600 micrómetros, menos del 3% de los gránulos están por debajo de 300 micrómetros y menos del 3% de los gránulos están por encima de 1180 micrómetros.
Opcionalmente, el tamaño superior al deseado generado en el procedimiento se puede reciclar mediante el mezclador Schugi a nivel del 20% y la parte molida mediante el lecho fluido a un nivel del 20%.
Ejemplo 4
Etapa 1
Se introducen 360 kg/h de un gránulo secado por pulverización (tamaño de partícula de 400 micrómetros, densidad aparante de 400 g/l) y 360 kg/h de un aglomerado seco (tamaño de partícula de 450 micrómetros, densidad aparente de 780 g/l) en un Mezclador Schugi de alta velocidad. Se pulverizan 40 kg/h de pasta de alquilbencenosulfonato lineal acuoso (C_{11}-_{18}, 30% de ingrediente activo) en los polvos usando una boquilla de dos fluidos SU 26 (presión del aire: 1-5 kg/cm^{2}, presión líquida: 2-3 kg/cm^{2}). El líquido se pulveriza a 50ºC y los polvos están a temperatura ambiente. Las condiciones de operación del Mezclador Schugi de alta velocidad son las siguientes:
Velocidad periférica: 24 m/s
Tiempo de permanencia medio: 0,1-1 segundos
Fuerza de arrastre: 1-5 kW/kg
Etapa 2
La salida del mezclador Schugi se alimenta a un mezclador KM-600^{TM} de velocidad moderada y se dispersan 40 kg/h de pasta de alquilbencenosulfonato lineal acuoso (C11-C18, 60% de ingrediente activo) por el primer cortador en el mezclador de velocidad moderada y se añaden 50 kg/h de aluminosilicato sódico cristalino a la última zona del mezclador. La pasta tensioactiva se alimenta a 50ºC. Las características del mezclador de velocidad moderada son las siguientes:
Tiempo de permanencia medio: 2-3 minutos
Velocidad periférica: 2-3 m/s
Fuerza de arrastre: 20-500 W/kg
RPM del cortador: 3600
Etapa 3
El producto del mezclador de velocidad moderada se alimenta en un segundo Mezclador Schugi de alta velocidad. Se pulverizan 20 kg/h de disolución de polietilenglicol acuosa (peso en moles.:4000, 40% de ingrediente activo) en los polvos usando una boquilla de dos fluidos SU 26 (presión del aire: 1-5 kg/cm^{2}, presión líquida: 2-3 kg/cm^{2}). El líquido se pulveriza a 50ºC. Las condiciones de operación del mezclador Schugi son las siguientes:
Velocidad periférica: 24 m/s
Tiempo de permanencia medio: 0,1-1 segundos
Fuerza de arrastre: 1-5 kW/kg
Etapa 4
La salida del mezclador Schugi se somete a operaciones de acondicionamiento de secado en lecho fluidizado en gas, enfriamiento y ajuste de tamaño en lecho fluidizado en gas. La temperatura del aire de entrada en el secador es 120ºC y la velocidad del aire es 1 m/s. La humedad del aire de entrada en el secador es 10%. La temperatura del aire interior en el refrigerador es 10ºC, la velocidad del aire es 1 m/s y la humedad del aire de entrada es 40%. El ajuste de tamaño se lleva a cabo mediante una calibradora Mogensen con un tamiz superior con un espaciado de 1180-1900 micrómetros y un tamiz inferior con un espaciado de 300-450 micrómetros
Los gránulos resultantes tienen una densidad aparente de 500-550 g/l, un tamaño medio de partícula de 600 micrómetros, menos del 3% de los gránulos están por debajo de 300 micrómetros y menos del 3% de los gránulos están por encima de 1180 micrómetros.
Ejemplo 5
Etapa 1
Se introducen 360 kg/h de un gránulo secado por pulverización (tamaño de partícula de 400 micrómetros, densidad aparente de 400 g/l) y 360 kg/h de un aglomerado seco (tamaño de partícula de 450 micrómetros, densidad aparente de 780 g/l) en un Mezlador KM-600^{TM}. Se dispersan 60 kg/h de pasta de alquilbencenosulfonato lineal acuoso (C_{11}-C_{18}, 60% de ingrediente activo) por el primer mezclador en el mezclador de velocidad moderada y se añaden 50 kg/h de aluminosilicato sódico cristalino en la última zona del mezclador. La pasta tensioactiva se alimenta a 50ºC y los polvos están a temperatura ambiente. La condición del mezclador KM-600^{TM} es la siguiente:
Tiempo de permanencia medio: 2-3 minutos
Velocidad periférica: 2-3 m/s
Fuerza de arrastre: 20-500 W/kg
RPM del cortador: 3600
Etapa 2
El producto del mezclador KM-600^{TM} se alimenta a un mezclador Schugi de alta velocidad, y se pulverizan 40 kg/h de disolución de polietilenglicol acuosa (peso en moles 4000, 40% de ingrediente activo) sobre los polvos usando una boquilla de dos fluidos SU 26 (presión del aire: 1-5 kg/cm^{2}, presión líquida: 2-3 kg/cm^{2}). El líquido se pulveriza a 50ºC. Las condiciones de operación del Mezclador Schugi son las siguientes:
Velocidad periférica: 24 m/s
Tiempo de permanencia medio: 0,1-1 segundos
Fuerza de arrastre: 1-5 kW/kg
Etapa 3
El producto del mezclador Schugi se somete a las operaciones de acondicionamiento de secado en lecho fluidizado en gas, enfriamiento y ajuste de tamaño en lecho fluidizado en gas. La temperatura del aire de entrada en el secador es 120ºC y la velocidad del aire es 1 m/s. La humedad del aire de entrada en el secador es 10%. La temperatura del aire de entrada en el refrigerador es 10ºC, la velocidad del aire es 1 m/s y la humedad del aire de entrada es 40%. El ajuste de tamaño se lleva a cabo mediante una calibradora Mogensen con un tamiz superior con un espaciado de 1180-1900 micrómetros y un tamiz inferior con un espaciado de 300-450 micrómetros Los gránulos resultantes tienen una densidad aparente de 550-600 g/l, un tamaño medio de partícula de 600 micrómetros, menos del 3% de los gránulos están por debajo de 300 micrómetros y menos del 3% de los gránulos están por encima de 1180 micrómetros.
Ejemplo 6
Etapa 1
Se introducen 360 kg/h de un aglomerado seco (tamaño de partícula de 450 micrómetros, densidad aparente de 780 g/l) en un Mezclador Schugi de alta velocidad. Se pulverizan 40 kg/h de pasta de alquilbencenosulfonato lineal acuoso (C_{11}-_{18}, 30% de ingrediente activo) sobre los polvos usando una boquilla de dos fluidos SU 26 (presión de aire: 1-5 kg/cm^{2}, presión líquida: 2-3 kg/cm^{2}). El líquido se pulverizó a 50ºC y el polvo a temperatura ambiente. Las condiciones de operación del Mezclador Schugi son las siguientes:
Velocidad periférica: 24 m/s
Tiempo de permanencia medio: 0,1-1 segundos
Fuerza de arrastre: 1-5 kW/kg
Etapa 2
El producto del mezclador Schugi se alimenta a un Mezclador KM-600^{TM} de velocidad moderada. Se alimentan 360 kg/h de un gránulo secado por pulverización (tamaño de partícula de 400 micrómetros, densidad aparente de 400 g/l) en un mezclador y se dispersan 60 kg/h de pasta de alquilbencenosulfonato lineal acuoso (C_{11}-C_{18}, 60% de ingrediente activo) por el primer cortador en el mezclador de velocidad moderar y se añaden 70 kg/h de aluminosilicato sódico cristalino a la última zona del mezclador. La pasta tensioactiva se alimenta a 50ºC y el polvo está a temperatura ambiente. Las condiciones del mezclador KM-600^{TM} son las siguientes:
Tiempo de permanencia medio: 2-3 minutos
Velocidad periférica: 2-3 m/s
Fuerza de arrastre: 20-500 W/kg
RPM del cortador: 3600
Etapa 3
El producto del KM-600^{TM} se somete a operaciones de acondicionamiento de enfriamiento en lecho fluidizado en gas, enfriamiento y ajuste de tamaño en lecho fluidizado en gas. La temperatura del aire de entrada en el secador es de 120ºC y la velocidad del aire es 1 m/s. La humedad del aire de entrada en el secador es 10%. La temperatura del aire de entrada en el refrigerador es 10ºC, la velocidad del aire es 1 m/s y la humedad del aire de entrada es 40%. El ajuste de tamaño se lleva a cabo mediante una calibrador Mogensen con un tamiz superior con un espaciado de 1180-1900 micrómetros y un tamiz inferior con un espaciado de 300-450 micrómetros.
Los gránulos resultantes tienen una densidad aparente de 450-550 g/l, un tamaño medio de partícula de 600 micrómetros, menos del 3% de los gránulos están por debajo de 300 micrómetros, y menos del 3% de los gránulos están por encima de 1180 micrómetros.

Claims (12)

1. Un procedimiento para obtener una composición detergente granular que comprende la etapa de mezclar aglomerados secos y gránulos secados por pulverización, en al menos un mezclador seleccionado del grupo que consiste en un mezclador de baja velocidad, un mezclador de velocidad moderada, un mezclador de velocidad alta, y sus combinaciones, para formar partículas, en el que la composición detergente granular comprende al menos 95% en peso de partículas que tienen una media geométrica del diámetro de partícula de 500 micrómetros a 1.500 micrómetros con una desviación estándar geométrica de 1 a 2.
2. El procedimiento según la reivindicación 1, que comprende además la etapa de acondicionar las partículas resultantes en al menos un aparato de acondicionamiento.
3. El procedimiento según la reivindicación 1, en el que el tiempo de permanencia medio del mezclador de baja velocidad es de 30 segundos a 1800 segundos, el tiempo de permanencia medio del mezclador de velocidad moderada es de 30 a 1800 segundos, y el tiempo de permanencia medio del mezclador de alta velocidad es de 0,1 a 60 segundos.
4. El procedimiento según la reivindicación 2, en el que la etapa de acondicionar incluye al menos un granulador de lecho fluido.
5. El procedimiento según la reivindicación 3, en el que la velocidad periférica del mezclador de baja velocidad es de 0,1 m/s a 10 m/s, la velocidad periférica del mezclador de velocidad moderada es de 0,1 m/s a 30 m/s, y la velocidad periférica del mezclador de alta velocidad es de 3 m/s a 90 m/s.
6. El procedimiento según la reivindicación 4, en el que los finos generados en el granulador de lecho fluido se reciclan a en al menos un mezclador.
7. El procedimiento según la reivindicación 1, en el que el mezclador contiene una relación en peso de los aglomerados secos a los gránulos secados por pulverización de 5:95 a 95:5.
8. El procedimiento según la reivindicación 4, en el que el granulador de lecho fluido tiene un tiempo de permanencia medio de 30 segundos a 20 minutos.
9. El procedimiento según la reivindicación 1, en el que el mezclador de bajo cizallamiento es un granulador de lecho fluido.
10. Un procedimiento según la reivindicación 2, en el que el tiempo de permanencia medio del mezclador de baja velocidad es de 30 segundos a 1800 segundos, el tiempo de permanencia medio del mezclador de velocidad moderada es de 30 a 1800 segundos, y el tiempo de permanencia medio del mezclador de alta velocidad es de 0,1 a 60 segundos.
11. El procedimiento según la reivindicación 10, en el que la etapa de acondicionar incluye al menos un granulador de lecho fluido.
12. El procedimiento según la reivindicación 11, en el que las condiciones de operación del granulador de lecho fluido incluyen (i) de 30 segundos a 20 minutos de tiempo de permanencia medio, (ii) de 100 mm a 600 mm de profundidad de lecho sin fluidizar, (iii) un tamaño de la gotita de pulverización no mayor que 100 micrómetros, (iv) de 150 a 1600 mm de altura de pulverización, (v) de 0,1 a 4,0 m/s de velocidad de fluidización y (vi) de 12ºC a 200ºC de temperatura del lecho.
ES00941566T 1999-06-21 2000-06-20 Procedimiento para fabricar una composicion detergente granular. Expired - Lifetime ES2226865T3 (es)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US14016099P 1999-06-21 1999-06-21
US140160P 1999-06-21

Publications (1)

Publication Number Publication Date
ES2226865T3 true ES2226865T3 (es) 2005-04-01

Family

ID=22490002

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
ES00941566T Expired - Lifetime ES2226865T3 (es) 1999-06-21 2000-06-20 Procedimiento para fabricar una composicion detergente granular.

Country Status (12)

Country Link
EP (1) EP1187904B1 (es)
JP (1) JP4786092B2 (es)
CN (1) CN1200999C (es)
AR (1) AR025846A1 (es)
AT (1) ATE273378T1 (es)
AU (1) AU5625800A (es)
BR (1) BR0011796A (es)
CA (1) CA2375488C (es)
DE (1) DE60012928T2 (es)
ES (1) ES2226865T3 (es)
MX (1) MXPA02000066A (es)
WO (1) WO2000078913A1 (es)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2003044152A1 (en) * 2001-11-19 2003-05-30 Unilever N.V. Detergent sachets
WO2012067226A1 (ja) * 2010-11-19 2012-05-24 花王株式会社 洗剤粒子群の製造方法
WO2016041168A1 (en) 2014-09-18 2016-03-24 The Procter & Gamble Company Structured detergent particles and granular detergent compositions containing thereof
EP3098295A1 (en) * 2015-05-29 2016-11-30 The Procter and Gamble Company Process for making a single or multi-compartment pouch

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH04348197A (ja) * 1991-05-27 1992-12-03 Lion Corp 粒状洗剤の製造方法
DE4243704A1 (de) * 1992-12-23 1994-06-30 Henkel Kgaa Granulare Wasch- und/oder Reinigungsmittel
US5565137A (en) * 1994-05-20 1996-10-15 The Proctor & Gamble Co. Process for making a high density detergent composition from starting detergent ingredients
US5516448A (en) * 1994-09-20 1996-05-14 The Procter & Gamble Company Process for making a high density detergent composition which includes selected recycle streams for improved agglomerate
ES2253747T3 (es) * 1996-07-04 2006-06-01 THE PROCTER & GAMBLE COMPANY Proceso para la fabricar composiciones detergentes.
CA2263748C (en) * 1996-08-14 2002-09-24 Larry Vincent Dalton Process for making high density detergent
WO1998014549A1 (en) * 1996-10-04 1998-04-09 The Procter & Gamble Company Process for making a low density detergent composition by non-tower process
JP2001520272A (ja) * 1997-10-10 2001-10-30 ザ、プロクター、エンド、ギャンブル、カンパニー 中鎖分岐界面活性剤を含む顆粒状洗剤組成物の製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
DE60012928T2 (de) 2005-08-18
CA2375488C (en) 2005-11-01
CN1200999C (zh) 2005-05-11
AU5625800A (en) 2001-01-09
MXPA02000066A (es) 2002-07-02
BR0011796A (pt) 2002-03-12
ATE273378T1 (de) 2004-08-15
WO2000078913A1 (en) 2000-12-28
DE60012928D1 (de) 2004-09-16
EP1187904B1 (en) 2004-08-11
CA2375488A1 (en) 2000-12-28
EP1187904A1 (en) 2002-03-20
AR025846A1 (es) 2002-12-18
JP2003503548A (ja) 2003-01-28
CN1357036A (zh) 2002-07-03
JP4786092B2 (ja) 2011-10-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP1187903B1 (en) Process for coating detergent granules in a fluidized bed
US6767882B1 (en) Process for producing coated detergent particles
US6900169B2 (en) Process for coating detergent granules in a fluidized bed
PT100359A (pt) Processo para a producao de um detergente granular de escoamento livre compreendendo uma pasta surfactante aquosa tendo actividade detergente e um po detergente seco
ES2226153T3 (es) Procedimiento para fabricar una composicion detergente de baja densidad controlando la aglomeracion mediante el tamaño de particulas.
ES2226865T3 (es) Procedimiento para fabricar una composicion detergente granular.
US6894018B1 (en) Process for making granular detergent in a fluidized bed granulator having recycling of improperly sized particles
ES2269155T3 (es) Procesos para fabricar detergente granulado en un granulador de lecho fluidizado que recicla las particulas de tamaño inadecuado.
ES2230707T3 (es) Proceso para obtener una composicion detergente de baja densidad controlando la altura de boquilla en un secador de lecho fluido.
ES2248143T3 (es) Procedimiento para preparar composiciones detergentes granulares.
SK108593A3 (en) Agglomeration of high active pastes to form surfactant granules useful in detergent compositions
JP4319133B2 (ja) 粒状アニオン界面活性剤の製造方法
JP6097003B2 (ja) 粒状洗剤組成物
US6951837B1 (en) Process for making a granular detergent composition
EP1187902A1 (en) Process for producing coated detergent particles
US6906022B1 (en) Granular detergent compositions having homogenous particles and process for producing same
EP1115837B1 (en) Granular detergent compositions having homogenous particles and process for producing same
JP2002533531A (ja) 顆粒状洗剤組成物の製造方法
MXPA01003137A (es) Composiciones detergentes granuladas que tienen particulas homogeneas y procedimiento para producir las mismas
JP2003527455A (ja) 改善された溶解度特性を有する粒状洗剤組成物