ES2203242T3 - Emulsiones fluidas que contienen agua y aceite y que comprenden burbujas de gas. - Google Patents

Emulsiones fluidas que contienen agua y aceite y que comprenden burbujas de gas.

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ES2203242T3 ES99966919T ES99966919T ES2203242T3 ES 2203242 T3 ES2203242 T3 ES 2203242T3 ES 99966919 T ES99966919 T ES 99966919T ES 99966919 T ES99966919 T ES 99966919T ES 2203242 T3 ES2203242 T3 ES 2203242T3
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Abstract

Emulsión fluida que contiene agua y aceite y que comprende una fase grasa continua y una fase acuosa dispersa y burbujas de gas, caracterizada porque dichas burbujas de gas se dispersan sustancialmente en la fase acuosa.

Description

Emulsiones fluidas que contienen agua y aceite y que comprenden burbujas de gas.
Campo de la invención
La presente invención trata de una emulsión fluida que contiene agua y aceite y que comprende una fase grasa continua y una fase acuosa dispersa y burbujas de gas.
La invención también trata de un procedimiento para preparar dichos productos.
Antecedentes de la invención
Se conocen emulsiones fluidas de una fase de grasa y de agua. Ejemplos son las emulsiones de agua en aceite, tales como las margarinas líquidas. Otros ejemplos son las emulsiones de aceite en agua, como los aliños o salsas.
La fase acuosa dispersa de las emulsiones de agua en aceite está presente en forma de pequeñas gotas de agua.
Se considera que los productos fluidos se dosifican fácilmente y, por tanto, son productos deseados.
Se considera que la estabilidad durante el almacenamiento físico de los productos de tipo emulsión fluida de agua y aceite es muy importante.
Las emulsiones líquidas o fluidas pueden ser relativamente inestables porque las pequeñas gotas de agua que forman parte de la fase acuosa dispersa se pueden sedimentar en el fondo de la emulsión. En la presente solicitud, en la que se hace referencia a un sistema "estable", se habla de evitar el fenómeno de sedimentación de una fase. Se observa sedimentación con productos que comprenden una fase grasa y una fase acuosa dispersa, en los que las pequeñas gotas de agua descienden al fondo del sistema, donde se forma una capa de pequeñas gotas de agua. Simultáneamente se puede formar una capa de aceite en la parte superior del producto, aunque la mayor parte del aceite a menudo seguirá estando presente en una capa de la emulsión. En circunstancias extremas, la sedimentación puede provocar la formación de una fase acuosa separada y una fase de aceite separada. La formación de esta capa de aceite se conoce como exudación de aceite.
La sedimentación de la fase acuosa podría tener también efectos adversos sobre el rendimiento del producto en uso, dado que los ingredientes funcionales podrían formar parte de la sedimentación de la fase de agua.
La separación de fases de una emulsión de agua en aceite no es deseada por el consumidor, que tiende a desear que el producto que se compra permanezca intacto e inalterado durante el almacenamiento.
Se sabe que la separación de una margarina líquida en dos capas se puede solventar, al menos en parte, mediante la selección de una composición grasa de esencia hidrogenada específica.
Sin embargo, las esencias hidrogenadas que mejoran la estabilidad de las margarinas líquidas a menudo dan lugar a productos con viscosidad aumentada y fluidez reducida. Esta viscosidad aumentada puede resultar no deseada para los productos fluidos.
Además, a menudo se prefiere el uso de grasas que comprenden triglicéridos (poli) insaturados al uso de grasas de esencias hidrogenadas con enlaces carbono-carbono saturados.
Por lo tanto, se prefieren los productos estables durante el almacenamiento que no comprenden esencias hidrogenadas o cantidades reducidas de las mismas en comparación con los productos que están actualmente en el mercado que comprenden generalmente alrededor de 3 a 5% en peso de esencia hidrogenada.
Se han sugerido otras medidas para aumentar la estabilidad física de las emulsiones fluidas de agua en aceite en la técnica.
El documento GB-A-1.333.938 describe que la separación de una margarina fluida en dos fases se puede solventar, al menos en parte, mediante la incorporación en la emulsión de una cantidad estabilizadora de la emulsión de burbujas de gas. El contenido de gas de la margarina fluida según este documento varía de 0,5 a 20% por volumen. El gas estabilizador puede introducirse en las emulsiones de agua en aceite que comprenden todos los ingredientes, ya sea antes o después de una etapa de enfriamiento. Se cree que en este procedimiento la mayoría de las burbujas de gas terminan en la fase grasa.
Además, el documento WO-A-94/12063 describe el uso de células de gas en productos alimenticios. Se describen productos alimenticios continuos de agua, tales como alimentos untables bajos en grasas y aliños, comprendiendo dichos productos células de gas y teniendo una estabilidad termodinámica de más de 2 semanas. Más del 90% por número de las células de gas en dichos productos tienen un tamaño de partículas D3,2 medio inferior a 20 \mum. Las células de gas se preparan mediante la aplicación de alto esfuerzo de cizalla al producto o a una mezcla preliminar.
Aunque algunos de los productos descritos anteriormente muestran alguna mejora en la estabilidad frente a la separación de fases los procedimientos y productos descritos anteriormente a menudo no dan resultados satisfactorios en lo que respecta a la estabilidad de almacenamiento.
Se encuentran varios problemas con los productos de la técnica anterior. La presencia de células de gas esencialmente en la fase grasa continua da lugar a productos que mostraron un aumento no deseado de la viscosidad, en comparación con los productos en los que no se ha introducido nada, o casi nada, de aire en la fase grasa.
El uso de grasas de esencias hidrogenadas que son ricas en grasas de triglicéridos saturadas, no es deseado al igual que se prefiere el uso de grasas (poli) insaturadas a la vista de los beneficios para la salud.
Definición de la invención
Sorprendentemente se ha descubierto ahora que los problemas indicados anteriormente se pueden solventar por medio de una emulsión grasa continua de agua y aceite que comprende una fase acuosa por la cual se dispersan sustancialmente burbujas de gas en la fase acuosa.
Según esto, la presente invención proporciona una emulsión fluida que contiene agua y aceite que comprende una fase grasa continua y una fase acuosa dispersa y burbujas de gas, caracterizada porque dichas burbujas de gas se dispersan sustancialmente en la fase acuosa.
En otro aspecto, la invención trata de un procedimiento para la preparación de una emulsión según la invención.
Descripción detallada
Las emulsiones fluidas según la invención son emulsiones que muestran un valor Bostwick de más de 12, preferiblemente más de 15 a 15ºC. El procedimiento para determinar el valor Bostwick se describe en los ejemplos.
En aquellos casos en que se mencionan intervalos a lo largo de la descripción y las reivindicaciones, la expresión de a a b quiere decir desde a inclusive, hasta b inclusive, a menos que se indique lo contrario.
El término burbujas de gas se refiere a unidades de gas individuales que forman parte todas de una fase de gas dispersa.
En esta solicitud, los términos "células de gas" y "burbujas de gas" se usan de modo intercambiable.
En esta solicitud los términos "aceite" y "grasa" se usan de modo intercambiable.
Las emulsiones según la invención comprenden una fase acuosa dispersa y una fase grasa continua. Los productos fluidos según la invención son, por ejemplo, aliños, salsas, margarinas líquidas.
Una margarina líquida es una emulsión fluida de agua en aceite que comprende, generalmente, de 1 a 40, preferiblemente de 5 a 30% en peso de agua respecto al peso total del producto.
La presente invención es especialmente conveniente para las emulsiones fluidas de agua en aceite que comprenden de 1 a 40% en peso de la fase acuosa sobre el producto total.
En una forma de realización preferida, las bebidas no se incluyen en el término "emulsión".
Se ha descubierto que la incorporación de burbujas de gas sustancialmente en la fase acuosa de las emulsiones de agua en aceite da lugar a productos que son estables frente a la sedimentación durante, al menos, 4 semanas y, a menudo, incluso durante al menos 2 meses a temperaturas de almacenamiento desde 4ºC a temperatura ambiente.
Las emulsiones según la invención son estables durante el almacenamiento. Esto implica que dichos productos preferiblemente no muestran exudación de la fase grasa o la fase acuosa después del almacenamiento a temperaturas desde 4ºC a temperatura ambiente durante un periodo de 4 semanas, preferiblemente 2 meses y lo más preferible 3 meses. En el caso de las emulsiones de agua en aceite, esta estabilidad se puede medir mediante una prueba en la que la emulsión se almacena a aproximadamente 5ºC durante un tiempo de 6 semanas. Después de un determinado periodo de almacenamiento se comprueba la emulsión respecto a la formación de una capa de aceite en la parte superior de la misma. Los productos preferidos muestran, después de 1 mes de almacenamiento, una capa de aceite de menos de 20% en volumen, más preferiblemente menos de 10% en volumen, más preferiblemente menos de 3% en volumen y más preferiblemente aún menos de 1% en volumen respecto a la emulsión total. El procedimiento para determinar la capa de aceite se describe en los ejemplos.
Esta estabilidad mejorada es sorprendente porque el experto, basándose en el conocimiento general, no habría esperado que la simple adición de gas a la fase acuosa de una emulsión de agua en aceite resultase en la mejora deseada de la estabilidad.
Además se descubrió que las emulsiones según la invención, que comprenden burbujas de gas sustancialmente en la fase acuosa, muestran un comportamiento de salpicadura mejorado.
Para obtener el efecto deseado de coincidencia de densidad de la fase acuosa y de la fase oleosa, las burbujas de gas comprendidas en los productos según la invención deberían dispersarse sustancialmente en la fase acuosa de dichas emulsiones. Esto significa que preferiblemente al menos el 50% en volumen, más preferiblemente al menos el 70% en volumen, incluso más preferiblemente al menos el 80% en volumen y más preferiblemente aún el 90-100% en volumen de todas las burbujas de gas se dispersan en la fase acuosa, mientras que la parte restante de las burbujas de gas puede estar en la fase grasa.
La distribución aleatoria de burbujas de gas en, por ejemplo, margarina, se conoce gracias al documento GB-A-1.333.938. Se ha descubierto que dichos productos a menudo muestran inestabilidad durante el almacenamiento.
Se ha descubierto que la presencia de burbujas de gas en la fase acuosa influye en la densidad media de las pequeñas gotas de agua. Se descubrió que la incorporación de burbujas de gas en dicha fase acuosa permite el ajuste de la densidad de las pequeñas gotas de la fase acuosa dispersa. Dicho ajuste determina las características físicas de una emulsión fluida de agua en aceite. Si hay burbujas de gas presentes en las pequeñas gotas de agua dispersa de una emulsión de agua en aceite, éstas pueden reducir la densidad de dichas pequeñas gotas de agua.
Se cree que el volumen de gas de una pequeña gota de agua determina su densidad. Si el volumen de gas por pequeña gota de agua es tal que la densidad de la gota de agua está por debajo de la densidad del aceite, las pequeñas gotas de agua subirán hasta la superficie del sistema. Esto se denomina también batir la fase acuosa dispersa. Se cree que entre las habilidades del experto debe estar la de seleccionar el volumen de gas deseado por gotita de agua siguiendo las pautas indicadas aquí.
Las burbujas de gas pueden tener cualquier tamaño. En las emulsiones de agua en aceite se apreciará, sin embargo, que el tamaño de las burbujas de gas está limitado por el tamaño de las pequeñas gotas de agua que constituyen la fase acuosa dispersa. En una forma de realización preferida, al menos el 80% en volumen del volumen total del gas en emulsiones según la invención, está presente como burbujas de gas que tienen un tamaño de diámetro medio entre 0,5 y 25 \mum. El tamaño de diámetro medio preferido de las burbujas de gas está por debajo de 10 \mum, más preferiblemente de 1 a 5 \mum.
Las pequeñas gotas de agua en emulsiones de agua en aceite según una forma de realización preferida de la invención pueden comprender una o más burbujas de gas por gotita, dependiendo del tamaño relativo de la gotita de agua, en comparación con el tamaño de las burbujas de gas. Si hay pequeñas burbujas de gas presentes, por ejemplo con un diámetro de 0,1 a 0,4 \mum, puede haber más de una burbuja de gas presente en una gotita de agua.
Se observó que la cantidad total de gas presente en la emulsión según la invención depende del objetivo concebido. La cantidad de gas es preferiblemente aquella en que la densidad de la fase acuosa casi iguale la densidad de la fase grasa. Se observó que una cantidad de gas de, por ejemplo, de 1 a 20% en volumen respecto a la fase acuosa produce resultados satisfactorios.
Se cree que entre las habilidades del experto debe estar la de seleccionar la cantidad apropiada de gas. El porcentaje de volumen del gas en la fase acuosa se puede determinar mediante CSLM o midiendo la densidad de una fase acuosa aislada y comparando la densidad medida con la densidad del agua libre de burbujas de gas incorporadas.
La cantidad de gas preferida en la fase acuosa varía de 5 a 20% en peso.
Según una forma de realización muy preferida, la invención trata de una emulsión fluida, que comprende de 20 a 98% en peso de una fase grasa y de 80 a 2% en peso de una fase acuosa, comprendiendo dicha fase acuosa de 5 a 20% en volumen de gas, de tal forma que la densidad media de la fase acuosa difiere, como mucho, 5% en la densidad de la fase oleosa.
Las burbujas de gas de los productos reivindicados pueden comprender cualquier gas, seleccionado por ejemplo del grupo formado por gases inertes como nitrógeno, helio, argón y similares; oxígeno y aire.
Los gases altamente preferidos son nitrógeno, argón, oxígeno, aire y/o combinaciones de los mismos.
La fase grasa puede comprender cualquier grasa, pero sobre todo se prefiere una fase grasa rica en triglicéridos que comprendan residuos de ácidos grasos (poli) insaturados.
Por lo tanto, la grasa se selecciona preferiblemente del grupo que comprende aceite de girasol, aceite de soja, aceite de colza, aceite de semillas de algodón, aceite de oliva, aceite de maíz, aceite de maní o fracciones de grasa de manteca poco fundentes y/o combinaciones de los mismos. Estas grasas pueden hidrogenarse parcialmente.
La fase grasa puede comprender también poliésteres de sacarosa (SPE).
Opcionalmente, el producto comprende, además de estas grasas, un componente hidrogenado seleccionado del grupo que comprende: aceite de colza hidrogenado, aceite de soja hidrogenado, aceite de semilla de algodón hidrogenado, aceite de maíz hidrogenado, aceite de maní hidrogenado, aceite de palma, aceite de palma hidrogenado, fracciones de aceite de palma, fracciones de aceite de palma hidrogenado, grasa de manteca o fracciones de grasa de manteca. Opcionalmente estas grasas se hidrogenan parcial o totalmente para obtener las propiedades estructurales deseadas.
Esta grasa hidrogenada puede servir parcialmente para proporcionar estabilidad a los productos, además de la estabilidad obtenida por la fase acuosa que comprende burbujas de gas. En vista de los inconvenientes potenciales de la presencia de grasas hidrogenadas, tales como viscosidad aumentada y fluidez reducida, se prefiere que la cantidad de grasas hidrogenadas sea inferior a 2% en peso, se prefiere más que esté por debajo de 1% en peso. Lo más preferible es que la grasa hidrogenada esté esencialmente ausente en productos según la invención.
Para aumentar aún más la estabilidad del producto y reducir la coalescencia de las pequeñas gotas de agua, los productos según la invención preferiblemente comprenden un emulsionante. Emulsionantes convenientes son, por ejemplo, Admul Wol, ésteres de poliglicerol, ésteres de sacarosa, glicéridos parciales, lecitinas, otros y mezclas de los mismos.
Las cantidades preferidas de emulsionante varían de 0,1 a 3% en peso, más preferido de 0,5 a 1,2% en peso del producto total.
Además de los ingredientes mencionados anteriormente, las emulsiones según la invención opcionalmente pueden contener además ingredientes convenientes para su uso en estos productos. Ejemplos de estos materiales son el azúcar u otros materiales edulcorantes, EDTA, especias, sal, agentes aumentadores de volumen, yema de huevo, agentes estabilizadores, materiales aromatizantes, materiales colorantes, ácidos, conservantes, partículas vegetales, etc.
Otros ingredientes convenientes que se pueden incluir en las emulsiones según la invención son los agentes reductores de las salpicaduras, tales como lecitina y sal o combinaciones de las mismas.
Generalmente el elemento compensador de las composiciones según la invención será el agua.
Los productos según la invención se pueden preparar mediante procedimientos generales que conoce el experto en la materia. Por ejemplo, se prepara una mezcla preliminar que comprende todos los ingredientes, seguido de la mezcla para obtener una emulsión conveniente. Si se desea, la cristalización de grasas sólidas, si están presentes, se puede realizar a priori o como etapa de procedimiento en la que se enfría la mezcla preliminar por medio de uno o más termopermutadores de superficie rayada. En una etapa así, también el procedimiento de emulsionamiento podría tener lugar. Por otro lado, también podría concebirse el emulsionamiento mediante otra clases de técnicas como, por ejemplo, el emulsionamiento de membrana y similares.
Según una forma de realización preferida, se prepara una fase acuosa que comprende burbujas de gas en una etapa separada y posteriormente se mezcla con otros ingredientes como la fase grasa.
Las burbujas de gas pueden introducirse en la fase acuosa in situ o en una etapa separada en (parte de) la fase acuosa. Se prefiere preparar las burbujas de gas en grandes cantidades en una etapa separada en un medio acuoso y añadir el medio acuoso resultante que contiene burbujas de gas a la parte restante de la fase acuosa del producto final.
Si se introducen las burbujas de gas en el procedimiento in situ, el medio acuoso puede comprender (parte de) los ingredientes del producto final.
El gas se puede introducir en el medio acuoso mediante una diversidad de procedimientos. Algunos procedimientos convenientes se describen, por ejemplo, en el documento WO-A-94/12063.
Según una forma de realización, el gas se introduce en el medio acuoso usando una mezcladora de alto esfuerzo de cizalla, por ejemplo una mezcladora Kenwood Chef, un molino coloidal, una batidora, una mezcladora de transferencia de cavidad o una Silverson.
Se prefiere que un espesante conveniente esté presente en el medio acuoso mientras se forman las burbujas de gas. Espesantes convenientes son, por ejemplo, azúcares, celulosas (hidroxialquílicas), almidones hidrolizados o combinaciones de los mismos.
Preferiblemente la cantidad de espesante es tal que la viscosidad del medio en el que se introducen las burbujas de gas mediante cizalla varía de 0,1Pa.s a 20Pa.s a 5ºC y una tasa de cizalla de 100s^{-1}.
La cantidad de espesante varía preferiblemente de 0,1 a 10% en peso sobre la fase acuosa en la que se preparan las células de gas.
La temperatura a la que se preparan las células de gas está preferiblemente entre 5 y 25ºC, según lo cual, se prefieren las temperaturas de 15 a 20ºC.
\newpage
Se ha descubierto que, al aumentar la viscosidad y/o reducir la temperatura del medio acuoso en el que se preparan las células de gas, se aumenta el efecto reductor del tamaño de la mezcladora en las células de gas.
Al medio acuoso resultante que comprende burbujas de gas también se le denomina "espuma". La espuma se mezcla con los ingredientes de la fase acuosa restantes mediante una máquina mezcladora. La solución de espuma-agua resultante se agita posteriormente en la fase grasa. El procedimiento convencional para las emulsiones de agua en aceite se puede aplicar en esta etapa.
La cantidad de espuma que se va a añadir depende, entre otras cosas, de su densidad y se puede determinar mediante el siguiente cálculo:
\frac{1}{P_{ACEITE}} = \frac{(1-x)}{P_{H 20}} + \frac{x}{P_{ESPUMA}}
en el que p indica la densidad de la fase respectiva y x su fracción de peso.
Preferiblemente la adición de espuma es tal que la densidad media de la fase acuosa resultante difiere, como mucho, 5% en la densidad de la fase oleosa.
La fase acuosa obtenida que comprende burbujas de gas se puede usar en la preparación del producto final, por ejemplo para preparar una composición oleaginosa que pueda fluir (es decir, una margarina líquida).
En un procedimiento preferido la fase acuosa que comprende burbujas de gas se mezcla en una fase grasa a una temperatura elevada, según lo cual se evita el alto esfuerzo de cizalla.
Si hay una pequeña cantidad de grasa hidrogenada, como por ejemplo aceite de colza hidrogenado, presente en el producto final, un procedimiento preferido comprende las etapas de fundir el aceite de triglicérido en la mezcladora de cizalla, como por ejemplo una unidad A, enfriar por debajo de la temperatura de cristalización alfa y, posteriormente, o antes de enfriar, mezclar el aceite de triglicérido con la fase acuosa indicada anteriormente que comprende burbujas de gas.
El producto resultante se almacena preferiblemente a una temperatura de 0 a 15ºC.
Se ha descubierto que el procedimiento anterior a veces da como resultado una emulsión de agua en aceite que comprende pequeñas gotas de agua de una densidad que difiere en un amplio rango debido a que algunas pequeñas gotas de agua pueden comprender un gran volumen de gas y otras sólo un pequeño volumen de gas.
Por lo tanto, en una forma de realización preferida, el procedimiento incluye una etapa en la que las pequeñas gotas de agua con una densidad adecuada que aproximadamente coincide con la del aceite, se separan de otras pequeñas gotas de agua. Por lo tanto, en una etapa opcional, la preparación se centrifuga durante una hora a 500-2000 rpm, preferiblemente a aproximadamente 1000 rpm a una temperatura de 5 a 30ºC, más preferiblemente a temperatura ambiente. Debido a las fuerzas ejercidas, las pequeñas gotas con densidades claramente superiores a la densidad del aceite se sedimentan a continuación mientras que las pequeñas gotas de espuma-agua cuya densidad coincide se siguen distribuyendo de forma uniforme a lo largo de todo el tubo centrífugo. El sobrenadante de esta etapa de centrifugación se puede considerar el producto final, mientras que la capa de sedimentos se desecha y opcionalmente se recicla.
Se apreciará que esta etapa opcional de separación no es necesaria para los productos en los que el nivel de espuma introducida era tal que la densidad de la fase oleosa resultante y de la fase acuosa coincidían de forma exacta y la espuma se distribuía de forma homogénea por la fase acuosa dispersa después de todas las etapas del procedimiento.
A escala industrial, la etapa de separación preferida indicada anteriormente se puede realizar de diversas maneras. En esta etapa de purificación/selección de las burbujas que contienen cantidades adecuadas de espuma, se usa preferiblemente un equipo de separación basado predominantemente en la densidad, como máquinas centrífugas semicontinuas industriales o ciclonas líquido/líquido. En un equipo de este tipo, las pequeñas gotas cuya densidad no coincide se pueden separar del flujo de la emulsión continua que puede contener las pequeñas gotas de agua con una densidad próxima a la fase continua.
Alternativamente, se pueden usar simples baños de sedimentación donde a una tasa de flujo baja las pequeñas gotas cuya densidad deseada coincide se pueden tomar de la capa media de la emulsión, mientras que las capas inferior y superior, debido a la desigualdad de densidad, se desechan y opcionalmente se reciclan. Se cree que entre las habilidades de un experto debe estar la de realizar esta clase de etapa preparativa como una operación de unidad continua, siguiendo las indicaciones presentadas en esta solicitud.
Esta invención se ilustra a continuación mediante los siguientes ejemplos no limitadores:
Ejemplos A. Procedimientos de análisis
El promedio del diámetro medio de las burbujas de gas se determina midiendo los valores D (3,2) por dispersión de la luz usando un aparato de Malvern y siguiendo el procedimiento tal y como se describe en el manual del mismo.
Determinación del valor Bostwick
La fluidez se mide según el protocolo estándar de Bostwick. El equipo de Bostwick consta de un depósito de 125 ml con un orificio de salida cerca de la parte inferior de una cubeta rectangular colocada horizontalmente y cerrada con una barrera vertical.
El fondo de la cubeta tiene una escala de medida de 24 cm, que se extiende desde el orificio de salida del depósito. Cuando tanto el equipo como la muestra tienen una temperatura de 15 grados centígrados, se llena el depósito con 125 ml de la muestra después de que se haya agitado a mano diez veces arriba y abajo. Cuando se retira el cierre del depósito, la muestra fluye del depósito y se extiende por todo el fondo de la cubeta.
La longitud de la trayectoria del flujo se mide después de 15 segundos. El valor, expresado en cm por 15 segundos es la escala de Bostwick, que se usa como criterio para medir la fluidibilidad.
En todos los ejemplos, el valor Bostwick fue 24 cm/15 seg.
B. Preparación del producto 1. Preparación del medio acuoso que comprende burbujas de gas (espuma).
Composición:
108 gr de maltodextrina 40 DE
67 gr de dextrosa
2,5 gr de éster de sacarosa (Ryoto S1670)
72,5 gr de agua
Se preparó una solución suspendiendo en primer lugar el tensioactivo (= éster de sacarosa) en agua fría y calentándolo, a continuación, hasta \sim70ºC. Se usó un vaso de precipitados en un microondas para calentar. El resultado fue un gel débil. La maltodextrina/dextrosa se agitó en el interior. Se enfrió la mezcla resultante a temperatura ambiente y se batió en una pequeña Hobart usando el batidor manual durante 60 minutos. Esta duración del tiempo es necesaria debido a que la conminución de las células de gas sigue teniendo lugar. Se incorporó un volumen de fase aproximado de 0,6 de aire y se obtuvo una extensa distribución de tamaño de células de gas. Esta suspensión se dejó en reposo durante aproximadamente un día a 5ºC. Se formaron las células de gas a medida que las células más pequeñas tendían a disolverse parcialmente. Las células de gas se recogieron diluyendo la suspensión con agua según se requería o preferiblemente con más solución de éster de sacarosa/maltodextrina.
2. Preparación de la fase acuosa
Una solución de 1% en peso de éster de sacarosa en 99% en peso de agua se calentó a 70ºC y se agitó hasta que la fase acuosa se hizo homogénea.
Se añadieron 10% en peso de la espuma descrita anteriormente a una solución del 1% en peso de éster de sacarosa en agua y se agitó. El nivel de incorporación óptimo de espuma por gotita para que coincida aproximadamente con la densidad de la fase continua se puede calcular fácilmente a partir de la siguiente ecuación:
\frac{1}{P_{ACEITE}} = \frac{(1-x)}{P_{H 20}} + \frac{x}{P_{ESPUMA}}
donde p indica la densidad de la fase respectiva y x su fracción de peso. Esto corresponde al 10% (p/p) de espuma añadida a la solución de agua/éster de sacarosa, debido a que la densidad de la espuma era de aproximadamente 0,5 g/ml.
Ejemplo 1
La solución de agua-espuma resultante de la etapa anterior se añadió a un nivel de 20% a una fase grasa. Esta fase grasa consistía en 98% en aceite de girasol, 1% en aceite de colza altamente erúcico completamente hidrogenado (RPh70) y 1% en Admul Wol. Todos los porcentajes se muestran en porcentaje en peso. El RPh70 se añadió a la preparación en forma de una solución precristalizada de 10% en RPh70 y 90% en aceite de girasol. La solución precristalizada se preparó mediante un procedimiento estándar sobre un termopermutador de superficie rayada (Unidad-A). Para dispersar la solución de agua-espuma en la fase grasa se agitó la preparación durante 5 minutos a 1200 rpm con una mezcladora de turbina con 4 cuchillas. El Admul Wol y el RPh70 se añadieron a la preparación para evitar la coalescencia de las pequeñas gotas de agua.
Debido a la distribución no homogénea de la espuma sobre las pequeñas gotas de agua resultaba deseable una etapa posterior de purificación. En esta etapa se separó las pequeñas gotas con la densidad adecuada, y por tanto aproximadamente coincidente con la del aceite, de otras pequeñas gotas de agua. A este efecto, se centrifugó la preparación durante una hora a 1000 rpm a temperatura ambiente. Debido a las fuerzas ejercidas, las pequeñas gotas con densidades claramente superiores a la densidad del aceite se sedimentan mientras que las pequeñas gotas de agua-espuma cuya densidad coincide permanecen distribuidas de forma regular por todo el tubo centrífugo. El sobrenadante de esta etapa de centrifugación se consideró el producto final mientras que la capa de sedimentos se desecha. El nivel de agua del producto final era de 9% (p/p).
El producto de la emulsión de 9% en agua en 91% en aceite obtenido según el esquema de preparación anterior se comparó con un producto de referencia. El producto de referencia (ejemplo comparativo c1) se preparó de la siguiente manera. A una fase grasa idéntica a la descrita anteriormente se añadió una fase acuosa pura a un nivel de 9% (p/p). El procedimiento de mezcla/dispersión se llevó a cabo mezclando con la mezcladora de turbina mencionada anteriormente a 1200 rpm durante 5 minutos.
Prueba de estabilidad I
Ambos productos se introdujeron en cilindros de vidrio y se almacenaron en una nevera durante 6 semanas a 5 grados Celsius.
Los resultados se muestran en la tabla 1.
TABLA 1 Resultados de la prueba de estabilidad para el ejemplo 1 y el ejemplo comparativo 1
Fase acuosa Agua/aceite Espesor de la de Espesor de la
capa exudación capa de
de aceite emulsión
% (p/p) [%] [%]
Agua pura (Ej. cl) 9/91 61 39
Agua+espuma (Ej. 1) 9/91 9 91
La tabla 1 revela que la muestra que contiene una fase acuosa que comprende burbujas de gas (espuma) de tal densidad que coincida con la densidad de la fase grasa, tiene una estabilidad mejorada frente a la exudación de aceite.
Ejemplo 2
Los mismos productos que los usados en el ejemplo 1; una emulsión de 9% (p/p) de agua en 91% en aceite con espuma (según la invención) y sin espuma (referencia; ejemplo comparativo 2) se sometieron a una prueba de estabilidad.
En una segunda prueba de estabilidad, las dos muestras se introdujeron en tubos centrífugos. Ambas muestras se centrifugaron durante una hora a 1000 rpm. El modelo de capa resultante es también indicativo de la estabilidad del producto. Si no se forman capas separadas, el producto es muy estable. La formación de una pequeña capa de agua en el fondo es indicativa de una estabilidad reducida y, sin embargo, a menudo aceptable. La formación de una capa de aceite (exudación de aceite) no es deseada y debería ser lo más pequeña posible. Cuanto mayor sea el volumen de la capa de aceite, más inestable es el producto.
La muestra de referencia (ejemplo comparativo c2) desarrolló una capa inferior rica en agua, una capa media imprecisa que todavía contiene algunas pequeñas gotas y una capa superior de exudación de aceite. La capa media imprecisa contenía menos fase dispersa que el producto original. Esto se podía observar fácilmente a simple vista. La capa de exudación de aceite constituía el 8,8% del volumen de la muestra.
\newpage
La muestra según la invención permaneció como una emulsión casi homogénea con una capa de exudación de aceite que constituía el 3,3% del volumen de la muestra. Una vez más, esto mostraba claramente la estabilidad mejorada de los productos según la invención frente a la separación de fases.
Ejemplo 3
Dos productos que eran emulsiones de 4% (p/p) de agua en 96% (p/p) de aceite se sometieron a la prueba de estabilidad como se ha descrito en el ejemplo 2, centrifugación durante una hora a 1000 rpm. El producto de referencia (ejemplo comparativo c3) contenía una fase acuosa simple mientras que el producto según la invención se originaba de una etapa purificante como se ha descrito en el ejemplo 1 aplicado a la emulsión de 10% (p/p) de agua-espuma en 90% en aceite. En ambos casos se aplican, una vez más, las mismas etapas de fase grasa y de emulsionamiento descritas anteriormente.
El producto de referencia (ejemplo comparativo c3) desarrolló, tras la centrifugación, una capa inferior rica en agua blanca, una capa media imprecisa con menos agua y una capa de exudación de aceite. La capa de exudación de aceite constituía el 6,5% del volumen de la muestra.
El producto según la invención desarrolló sólo una pequeña y casi insignificante capa de exudación de aceite. En este caso, la capa sólo constituía el 3% del volumen de la muestra. No se observó más segregación en diferentes capas de la emulsión.
Una vez más, esto indica que los productos según la invención muestran una estabilidad mejorada frente a la separación de fases.
Ejemplo 4
Dos emulsiones de 20% en agua en aceite se sometieron a un ensayo de almacenamiento. El producto según la invención contenía una solución de agua-espuma como la fase acuosa descrita en el ejemplo 1. Esto significa que no se aplicó ninguna etapa de purificación a las gotas cuya densidad coincide separadas de las otras gotas. Una vez más, el emulsionamiento se logró aplicando la mezcladora de turbina descrita anteriormente.
La fase grasa empleada era la misma que en los otros ejemplos. Una vez más, la muestra de referencia (ejemplo comparativo c4) contenía una fase acuosa simple. Ambas muestras se introdujeron, después de su preparación, en vasos cilíndricos y se almacenaron en la nevera a 5ºC durante 5 semanas.
La muestra de referencia (ejemplo comparativo c4) desarrolló una capa inferior blanca con una concentración aumentada de pequeñas gotas de agua. En la parte superior de esta capa inferior se encontró una capa de aceite puro. Esta exudación de aceite constituía el 30% del volumen de la muestra.
El producto según la invención desarrolló también una capa inferior, dado que no se aplicó ninguna etapa de purificación y no coincidía la densidad de todas las gotas. Sin embargo, la capa inferior era de menor tamaño que en el ejemplo comparativo c4. En la parte superior de esta capa inferior con una concentración de agua aumentada se encontró una capa media con una concentración de gotas de agua de aproximadamente el 10%. Esta muestra también presentó exudación de aceite. Pero el espesor de la capa de aceite que estaba en la parte superior de la muestra era sólo del 3,2% del volumen de la muestra en comparación con el 30% del ejemplo comparativo c4.
Una vez más, esto indica que los productos según la invención funcionan claramente mejor que los productos comparables en términos de estabilidad frente a la separación de fases.

Claims (7)

1. Emulsión fluida que contiene agua y aceite y que comprende una fase grasa continua y una fase acuosa dispersa y burbujas de gas, caracterizada porque dichas burbujas de gas se dispersan sustancialmente en la fase acuosa.
2. Emulsión fluida que contiene agua y aceite, según la reivindicación 1, que comprende de 20 a 98% en peso de una fase grasa y de 80 a 2% en peso de una fase acuosa, que comprende de 5 a 20% en volumen de gas, de forma que la densidad media de la fase acuosa difiera, como mucho, un 5% en la densidad de la fase oleosa.
3. Emulsión fluida que contiene agua y aceite, según cualquiera de las reivindicaciones 1-2, en la que el gas es nitrógeno o aire o una combinación de los mismos.
4. Emulsión fluida que contiene agua y aceite, según cualquiera de las reivindicaciones 1-3 caracterizada porque dicho producto tiene tal estabilidad frente a la sedimentación que, después de un mes de almacenamiento de la emulsión a 5ºC, muestra una capa de aceite de menos del 20%.
5. Procedimiento para la preparación de una emulsión fluida que contiene agua y aceite, según cualquiera de las reivindicaciones 1-4, caracterizado porque el procedimiento incluye una etapa en la que las pequeñas gotas de agua que tienen una densidad adecuada, que aproximadamente coincide con la del aceite, se separan de las otras gotas de agua.
6. Procedimiento según la reivindicación 5, en el que la separación incluye una etapa de centrifugación.
7. Procedimiento para mejorar la estabilidad de una emulsión fluida de agua en aceite por el cual se incorporan burbujas de gas en la fase acuosa de dicha emulsión fluida de agua en aceite.
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