ES2199903T3 - Procedimiento para la obtencion de anhidrido del acido ftalico que cumple las especificaciones establecidas. - Google Patents
Procedimiento para la obtencion de anhidrido del acido ftalico que cumple las especificaciones establecidas.Info
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Abstract
Procedimiento para la obtención de anhídrido del ácido ftálico mediante purificación por destilación de anhídrido del ácido ftálico bruto, haciéndose llegar anhídrido del ácido ftálico bruto a una columna de destilación, que se acciona a presión reducida, sacándose los productos con un bajo punto de ebullición en la cabeza o en la cercanía de la cabeza de la columna de destilación y el anhídrido del ácido ftálico correspondiente a especificaciones a través de una extracción periférica de la columna, caracterizado porque se acciona la columna a una proporción de reflujo x con 1
Description
Procedimiento para la obtención de anhídrido del
ácido ftálico que cumple las especificaciones establecidas.
La presente invención se refiere a un
procedimiento para la obtención de anhídrido del ácido ftálico que
cumple las especificaciones establecidas mediante purificación
mediante destilación de anhídrido del ácido ftálico bruto,
haciéndose llegar anhídrido del ácido ftálico bruto a una columna
de destilación, que se acciona a presión reducida, y se saca los
productos con un bajo punto de ebullición en la cabeza o en la
cercanía de la cabeza de la columna de destilación y el anhídrido
del ácido ftálico que cumple las especificaciones establecidas a
través de una extracción periférica de la columna.
El anhídrido del ácido ftálico es un importante
producto químico de la industria química. Sirve en una parte
considerable como producto de partida para dialquilftálatos, que
se emplean en grandes cantidades como plastificantes para materias
sintéticas, como PVC. El anhídrido del ácido ftálico bruto se
obtiene en la técnica a partir de naftalina y/u
o-xileno mediante oxidación catalítica en la fase
gaseosa. Preferentemente se emplea para las finalidades
anteriormente citadas un anhídrido del ácido ftálico, que se
obtenía a partir de o-xileno. Las descargas de los
procedimientos de obtención habituales y citados muestran,
referente a su totalidad en peso, habitualmente más de un 99,5% en
peso de anhídrido del ácido ftálico. El anhídrido del ácido ftálico
se aísla a menudo en forma líquida o como producto sólido
mediante productos separados.
En función del procedimiento de obtención
seleccionado y en este caso particularmente de los productos de
partida y de los catalizadores contiene el producto un espectro
respectivamente específico de impurificaciones y productos
secundarios (véase, por ejemplo: H. Suter: "Wissenschaftliche
Forschungsberichte: II. Anwendungstechnik und angewandte
Wissenschaft", Dr. Dietrich Steinkopff Verlag, Darmstadt, 1972,
páginas 39 y siguientes; en lo siguiente brevemente denominado como
"Suter").
En el mercado se espera una calidad de anhídrido
del ácido ftálico con los siguientes límites de
especificaciones:
| Punto de solidificación (ºC) | mínimo 130,8 |
| Porcentajes en masa (% en peso): | |
| - PSA | mínimo 99,8 |
| - MSA | máximo 0,05 |
| - Acido benzóico | máximo 0,10 o bien |
| máximo 0,002 con calidad de | |
| aromatizante | |
| - Acido ftálico | máximo 0,1 |
| - Indice de color en fusión (Hazen) | máximo 20 |
| - Indice de color en calor (Hazen) | máximo 40 |
En la técnica se ha impuesto durante el largo
tiempo, en el cual se obtiene el anhídrido del ácido ftálico ya a
escala industrial, la separación de estos productos secundarios
mediante destilación (véase, por ejemplo: "Ullmann's Encyclopedia
of Industrial Chemistry", 5ª edición, vol. A20, VCH
Verlagsgesellschaft mbH, Weinheim, 1992, páginas 181 hasta 189; en
lo siguiente denominado brevemente como "Ullmann";
Kirk-Othmar "Encyclopedia of Chemical
Technology", 4ª edición, vol. 18, John Wiley & Sons, New
York, 1996, páginas 997 hasta 1006, en lo siguiente denominado de
forma abreviada como "Kirk-Othmar"). Las
impurificaciones con un bajo punto de ebullición y/o destilantes
de forma azeotrópica, en parte con un color propio intenso, causan
al experto a pesar de porcentajes comparablemente pequeñas en esto,
sin embargo, grandes problemas.
La destilación - sobre todo su realización
continua a menudo particularmente interesante bajo aspectos
económicos - se lleva a cabo habitualmente mediante dos columnas,
para obtener un anhídrido del ácido ftálico suficientemente puro. En
la primera etapa se separan en este caso generalmente los
productos con un bajo punto de ebullición (por ejemplo las
cantidades principales de ácido benzóico, anhídrido del ácido
maleico, anhídrido del ácido citracónico), pues productos con un
punto de ebullición por debajo del punto de ebullición del
anhídrido del ácido ftálico; en una segunda etapa se elimina
entonces por destilación el anhídrido del ácido ftálico de los
productos con un elevado punto de ebullición (por ejemplo ácido
ftálico, determinados componentes colorantes, productos de
condensación, formados por productos contenidos del anhídrido del
ácido ftálico bruto), pues productos con puntos de ebullición
mayores que aquel de anhídrido del ácido ftálico o bien de
componentes no destilables.
En "Suter" (allí en la página 45) se refiere
ya a una destilación continua de una etapa de anhídrido del ácido
ftálico (Ruhröl, Europa-Chemie 21, 7 (1965)), no
citándose más detalles.
La US-A 4,547,578 (D2) ofrece un
procedimiento para la eliminación de naftoquinona a partir de
anhídrido del ácido ftálico, que se obtenía por oxidación de
naftalina. En este caso se trata el anhídrido del ácido ftálico
bruto a temperatura elevada con un aceite alifático parcialmente
insaturado. Sigue una destilación en el vacío para la eliminación
del aceite de impurificaciones. La proporción de reflujo en la
columna de destilación se sitúa en este caso particularmente en 2 :
1.
Por la US-A 4,008,255 (D3) se
conoce un procedimiento para el aislamiento de anhídrido del ácido
ftálico a partir del gas de reacción de la oxidación catalítica de
o-xileno. De las parafinas empleadas para el
aislamiento se separa el anhídrido mecánicamente como maceración.
Se separa la maceración después por destilación en anhídrido del
ácido ftálico y en parafinas, extrayéndose el anhídrido del ácido
ftálico a través de una extracción periférica de la columna de
destilación. Para la obtención de una mercancía pura se necesita
una destilación adicional y habitual (columna 4, líneas 12 a
14).
Se ponen exigencias particularmente elevadas a
tales ésteres sintetizados del ácido ftálico de anhídrido del
ácido ftálico, que tienen que emplearse como disolvente o diluyente
en perfumes o cosméticas. La presencia de pequeñas cantidades de
ácido maleico, ácido citracónico así como sus anhídridos y
particularmente de ácido benzóico en el anhídrido del ácido
ftálico conduce, sin embargo, a productos de esterificación de estos
productos con notas de aroma intensas y características, quizás
una nota difusa-frutal en el caso de éster etílico
del ácido benzóico. Las impurificaciones de este tipo tienen que
eliminarse habitualmente en conexión a la síntesis de éster
mediante una etapa combinada de lavado y de extracción. Este
procedimiento es, sin embargo, muy laborioso, pero no hace, por
otro lado, normalmente la habitual destilación precedente del
anhídrido del ácido ftálico bruto superfluo.
La tarea, que resulta de las impurificaciones del
anhídrido del ácido ftálico, no puede resolverse, por otro lado,
tampoco de forma satisfactoria con el procedimiento por
destilación, que se conoce por la solicitud WO-A
01/14308. Allí se obtiene anhídrido del ácido ftálico que cumple
las especificaciones establecidas mediante una purificación
mediante destilación de anhídrido del ácido ftálico bruto de manera
tal, que se alimenta anhídrido del ácido ftálico bruto en una
columna de destilación, que se acciona a presión reducida, de la
cual se sacan los productos con un bajo punto de ebullición en la
cabeza o en la cercanía de la cabeza de la columna de destilación y
el anhídrido del ácido ftálico a través de una extracción
periférica de la columna.
Generalmente hace falta para el agotamiento de
los productos acompañantes perturbantes y citados más bien
actualmente una etapa combinada de lavado y de extracción.
El objeto de la presente invención consistía, por
consiguiente, en encontrar un procedimiento técnicamente sencillo
y por consiguiente económico con el cual puede purificarse
anhídrido del ácido ftálico bruto de tal manera, que se consiguen
los bajos contenidos de tales componentes secundarios exigidos en
el mercado, que forman en la reacción adicional de anhídrido del
ácido ftálico para dar ésteres del ácido ftálico productos
intensamente aromáticos.
Se encontró, por consiguiente, un procedimiento
para la obtención de anhídrido del ácido ftálico que cumple las
especificaciones establecidas, en el cual se hace llegar anhídrido
del ácido ftálico bruto a una columna de destilación, que se acciona
a presión reducida, se saca los productos con un bajo punto de
ebullición en la cabeza o en la cercanía de la cabeza de la
columna de destilación y el anhídrido del ácido ftálico
correspondiente a especificaciones a través de una extracción
periférica de la columna, caracterizado porque se acciona la
columna a una proporción de reflujo x con 1 : 1,8 < x < 1 :
2.
Con el procedimiento según la invención es
posible, obtener un anhídrido del ácido ftálico con un contenido
de ácido benzóico menor que un 20 ppm, y además con un índice de
color en fusión menor 1ue 10 APHA y con un índice de color en calor
menor que 20 APHA.
Las columnas de destilación adecuadas (en lo
siguiente también denominadas de forma abreviada "columnas")
en el sentido de la presente invención con columnas de platos,
columnas de cuerpos de relleno y columnas de empaquetaduras así como
columnas, en las cuales se combinaron las características técnicas
de estos tipos de columnas. Se emplean preferentemente columnas de
platos. Pueden emplearse en los tipos citados de columnas piezas
agregas habituales, como platos corrientes en el comercio, cuerpos
de relleno o empaquetaduras, como, por ejemplo, platos de campana,
platos de túnel, platos de válvula, platos perforados, platos de
flujos binarios y platos de rejilla, anillos Pall®, monturas Berl®,
anillos de hilos de malla, anillos Raschig®, monturas Intalox®,
cuerpos de relleno Interpak® e Intos® pero también empaquetaduras
ordenadas, como, por ejemplo, Mellapak® de Sulzer, Optiflow® de
Sulzer, Kühni-Rombopak® y Montz-Pak®
así como empaquetaduras de tejidos. En la zona por debajo de la
alimentación de la columna se eligen preferentemente piezas
agregadas, que son aptas para productos sólidos, particularmente
platos de flujos binarios. Sirven en este caso generalmente platos
y cuerpos de relleno de los tipos de construcción anteriormente
citados.
La columna está dotada generalmente con un
evaporador de cola así como de un condensador en la cabeza de la
columna.
El diámetro de la columna va en función de los
caudales respectivamente perseguidos y puede determinarse según las
reglas corrientes de la técnica por el experto sin problemas.
La altura de la columna así como las posiciones
de alimentación y extracción periférica pueden determinarse con el
concepto de los niveles de separación teóricos en combinación con
las piezas agregadas seleccionadas.
Como zona de separación teórica se define aquella
unidad de la columna, que provoca una concentración del componente
fácilmente volátil correspondientemente al equilibrio
termodinámico bajo la condición de que existe una mezcla ideal, que
ambas fases están en equilibrio y que no se lleva a cabo ningún
arrastre de gotas de líquido (véase Vauck, Müller:
Grundoperationen chemischer Verfahrenstechnik, VCH
Verlagsgesellschaft mbH, Weinheim, 1988).
Generalmente queda dividida la columna según la
invención en tres secciones, que se fijan por los niveles de
alimentación, extracción periférica, cabeza y cola. El numero de
las zonas de separación teóricas para ambas secciones anteriores se
fija según consideraciones habituales y técnicas de procedimiento
en función de la parte de los productos con un bajo punto de
ebullición en el anhídrido del ácido ftálico bruto y del contenido
residual deseado de productos con un bajo punto de ebullición en el
anhídrido del ácido ftálico purificado. El número de las zonas de
separación teóricas para la sección inferior de la columna según
la invención asciende generalmente a 1 hasta 10, preferentemente de
2 hasta 8 y particularmente de 3 hasta 7.
El procedimiento según la invención sirve
particularmente para anhídrido del ácido ftálico bruto, como se
obtiene mediante oxidación en fase gaseosa catalítica de
o-xileno y que muestra preferentemente más de un 95
y particularmente más de un 98% en peso de anhídrido del ácido
ftálico.
La columna se acciona preferentemente a una
presión absoluta en la cabeza de la columna de 0,05 hasta 0,5,
preferentemente de 0,1 hasta 0,3 y particularmente preferente de
0,15 hasta 0,25 bar. Las temperaturas en la columna se sitúan en la
cabeza de la columna generalmente en 190 hasta 220,
preferentemente en 196 hasta 202 y particularmente en 198 hasta
200ºC y en la cola de la columna en 220 hasta 260, preferentemente
en 230 hasta 250 y particularmente en 235 hasta 245ºC. La
temperatura en la extracción periférica se sitúa generalmente en
190 hasta 250 y preferentemente en 220 hasta 240ºC.
La destilación puede llevarse a cabo de forma
discontinua y, preferentemente, de forma continua. El anhídrido
del ácido ftálico bruto se hace llegar a la columna preferentemente
de forma gaseosa y particularmente preferente de forma líquida. La
salida en forma líquida se lleva a cabo normalmente por encima de
la alimentación de la columna, la salida en forma gaseosa, que se
prefiere, se lleva a cabo normalmente por debajo de la
alimentación.
En una forma preferente de ejecución del
procedimiento según la invención en el caso del empleo de columnas
de platos pueden instalarse dispositivos técnicos, como
separadores de gotas en la extracción periférica dentro o fuera de
la columna.
El evaporador de cola de la columna se configura
preferentemente como evaporador de película descendiente. Se
conocen generalmente los evaporadores de película descendente en la
técnica del procedimiento. Tienen las ventajas de un tiempo de
residencia reducido medio del líquido en la zona de evaporación con
la consecuencia de una evaporación cuidadosa frente a evaporadores
de descompresión en circulación forzada. Por el tratamiento más
cuidadosa puede reducirse la tendencia a la formación de productos
sólidos, los tiempos de residencia más reducidos conducen a una
reducción de reacciones secundarias indeseadas y por consiguiente
a un mejorado rendimiento en la cola, y los costes del
funcionamiento puede generalmente bajarse por ello.
El anhídrido del ácido ftálico correspondiente a
especificaciones se enfría habitualmente de forma inmediata
después de la salida de la columna y se obtiene como líquido o,
después de la solidificación, como cuerpo sólido. Un grado de pureza
todavía más elevado puede conseguirse, si se desea, de manera tal,
que se destila de forma fina el anhídrido del ácido ftálico, por
ejemplo, a través de una columna periférica o se fija una chapa de
separación de forma axial sobre un intervalo determinado en la
columna (denominada conexión Petlyuk). También entra en
consideración en este caso una recristalización.
A través de la salida periférica se saca el
anhídrido del ácido ftálico correspondiente a especificaciones
normalmente en una cantidad de al menos un 97% en peso, referido al
peso de la alimentación. En el caso de un funcionamiento continuo
de la columna se sitúa la cantidad sacada preferentemente en al
menos un 90, particularmente preferente en al menos un 95% en
peso, referido al peso de la alimentación.
La cuota de recuperación de anhídrido del ácido
ftálico, referido al contenido en la corriente de alimentación
hacia la columna se sitúa generalmente en un 98% y más.
Los productos con un bajo punto de ebullición así
como los productos con un elevado punto de ebullición, que se
producen en la destilación, se hacen llegar habitualmente a la
combustión.
Se entiende, que el procedimiento según la
invención puede adaptarse todavía de forma óptima para problemas
de separación individuales. Esta adaptación puede llevar a cabo el
experto de forma rutinaria, si sigue a la enseñanza aquí
ofrecida.
La pureza del anhídrido del ácido ftálico así
obtenido puede determinarse mediante métodos analíticos
generalmente conocidos, como la cromatografía en gas, la
espectroscopia UV y la titulación de ácido-base.
Como se necesita para la mayoría de las finalidades de aplicación
un anhídrido del ácido ftálico sin impurificaciones, que alteran
el color, tiene una particular importancia la caracterización
mediante los denominados índices de color - con preferencia el
índice de color en fusión y el índice de color en calor. Los
cambios de color del anhídrido del ácido ftálico bajo carga térmica
son de importancia práctica por el hecho, ya que anhídrido del
ácido ftálico normalmente se almacena y se transporta en estado
fundido - aproximadamente a 160ºC. Particularmente el índice de
color en fusión (APHA/ Hazen-Farbskala, véase W.
Liekmeier, D. Thybusch: Charakterisierung der Farbe von klaren
Flüssigkeiten, Editor: Bodenseewerk Perkin-Elmer
GmbH, überlingen, 1991) se determina generalmente de tal manera,
que se determina el índice de color de anhídrido del ácido del
ácido ftálico inmediatamente después de la toma de muestras a una
temperatura de 160ºC. Se determina además el índice de color en
calor generalmente de tal manera, que se mantiene el anhídrido del
ácido ftálico durante 90 minutos a 250ºC y se mide entonces el
índice de color.
La determinación del contenido de ácido benzóico
en anhídrido del ácido ftálico es posible mediante cromatografía
en gas cuantitativa tradicional.
Con el procedimiento según la invención puede
bajarse el contenido del anhídrido del ácido ftálico en los
productos acompañantes fácilmente volátiles indeseados y
anteriormente citados, sobre todo ácido benzóico, a valores de menos
de un 20 ppm en peso, de modo que el anhídrido del ácido ftálico
obtenido cumple ahora también con las más elevadas exigencias de
la industria de productos aromáticos y de la cosmética.
Se empleó una columna de platos según el dibujo
esquemático 1. La columna mostró 26 platos de válvulas (por encima
de 16 zonas de separación teóricas) y tenía un diámetro de 50 mm.
La extracción periférica se encontró entre el 8º y el 10º platillo
sobre la cola (por encima en el intervalo entre la quinta y la sexta
zona de separación teórica), la alimentación se encontró entre el
17º y el 19º platillo sobre la cola (por encima en el intervalo de
la 11ª zona teórica de separación). En el dibujo 1 están dibujados
todavía el 1^{er} y el 2º platillo, los demás platos están
dibujados por líneas verticales interrumpidos.
Se empleó un anhídrido del ácido ftálico bruto,
que se obtenía mediante oxidación en fase gaseosa de
o-xileno en un lecho sólido en presencia de un
catalizador, consistiendo en un núcleo portador y en los óxidos
metálicos catalíticamente activos aplicados en forma de capas
sobre el mismo de óxido de cesio (calculado como un 0,4% en peso de
cesio), óxido de vanadio (un 4% en peso) y dióxido de titanio (un
95,6% en peso)(véase la solicitud de patente alemana más antigua
con el signo de acta 198 24 532). La carga en el reactor ascendió
a 86 g de o-xileno por Nm^{3} de aire. La
temperatura del reactor se situó entre 350 y 450ºC.
El anhídrido del ácido ftálico así obtenido tenía
la siguiente composición referido al peso:
un 99,24% en peso de anhídrido del ácido
ftálico
un 0,2% en peso de ácido benzóico
un 200 ppm de anhídrido del ácido maleico
un 20 ppm de anhídrido del ácido citracónico
un 0,5% en peso de ácido ftálico
y el resto hasta un 100% en peso de otros
productos.
1000 g de este anhídrido del ácido ftálico bruto
se hicieron llegar a la columna por hora de forma continua (a). A
un reflujo de 530 g (b) (proporción de reflujo 1 : 1,88), a una
presión absoluta de 0,17 bar en la cabeza de la columna, a una
temperatura de 198ºC en la cabeza de la columna y a 238ºC en la
cola de la columna se sacaron en el mismo tiempo 970 g de
anhídrido del ácido ftálico purificado a través de la extracción
periférica a 221ºC, se condensaron y se aislaron (c). La extracción
en la cabeza a través de (d) se condensó en este caso en una
trampa de frío y ascendió aproximadamente a 7 g; la extracción de
cola a través de (e) ascendió aproximadamente a 15 g y contenía los
productos con un elevado punto de ebullición y porcentajes no
destilables. El análisis del anhídrido del ácido ftálico aislado a
través de la extracción periférica proporcionó la siguiente
composición referido al peso:
un 99,97% en peso de anhídrido del ácido
ftálico
un 15 ppm de ácido benzóico
un < 10 ppm de anhídrido del ácido maleico
un < 10 ppm de anhídrido del ácido
citracónico
un 0,02% en peso de ácido ftálico
y el resto hasta un 100% en peso de otros
productos.
El índice de color en fusión se determinó
inmediatamente después de la descarga y ascendió a 5 hasta 10
APHA. El índice de color en calor se determinó de la manera
siguiente: una muestra de anhídrido del ácido ftálico se temperó en
un armario térmico durante 1,5 horas a una temperatura de 250ºC. A
continuación se determinó el índice de calor con 10 a 20 APHA.
Claims (4)
1. Procedimiento para la obtención de anhídrido
del ácido ftálico mediante purificación por destilación de
anhídrido del ácido ftálico bruto, haciéndose llegar anhídrido del
ácido ftálico bruto a una columna de destilación, que se acciona a
presión reducida, sacándose los productos con un bajo punto de
ebullición en la cabeza o en la cercanía de la cabeza de la
columna de destilación y el anhídrido del ácido ftálico
correspondiente a especificaciones a través de una extracción
periférica de la columna, caracterizado porque se acciona
la columna a una proporción de reflujo x con 1 : 1,8 < x < 1
: 2.
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque se lleva a cabo la destilación a una
presión en la cabeza de la columna de 0,05 hasta 0,5 bar.
3. Procedimiento según la reivindicación 1 ó 2,
caracterizado porque se encuentra la extracción periférica
más cerca al superior de los platos entre los cuales está
posicionado.
4. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a
3, caracterizado porque se saca de la columna el anhídrido
del ácido ftálico correspondiente a especificaciones a través de la
extracción periférica en forma gaseosa.
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