EP2935151A1 - Keramikwerkstoff - Google Patents
KeramikwerkstoffInfo
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- EP2935151A1 EP2935151A1 EP13811508.4A EP13811508A EP2935151A1 EP 2935151 A1 EP2935151 A1 EP 2935151A1 EP 13811508 A EP13811508 A EP 13811508A EP 2935151 A1 EP2935151 A1 EP 2935151A1
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- C04B2235/9653—Translucent or transparent ceramics other than alumina
Definitions
- the invention relates to ceramic materials;
- the invention relates to ceramic materials for the production of transparent ceramics.
- Transparent ceramics and their preparation are known from the prior art.
- DE 10 2004 004 259 B3 discloses a polycrystalline ceramic with a high mechanical load capacity, which has a true in-line transmission (RIT) of more than 75% of the theoretical maximum value for a 0.8 mm thick polished disk and at wavelengths between 600 and 650 nm, wherein the mean grain size D is in the range between 60 nm and 10 ⁇ .
- RIT true in-line transmission
- polycrystalline ceramic disks The transparency of polycrystalline ceramic disks is influenced by various factors. So of course, a material must be used that has only a very low light absorption. In addition, the transparency of polycrystalline ceramic discs depends essentially on the light scattering, which results from the crystal structure on the one hand and from the microstructure of the ceramic body on the other hand. Materials with cubic crystal systems are preferably used because birefringence does not occur. Furthermore, the processes for the production of transparent ceramics are optimized in such a way that the lowest possible porosity occurs, or the pore size is below the wavelength of the light, in order to minimize the light scattering at phase boundaries.
- the object of the invention is thus to provide alternative ceramic materials which are suitable for the production of transparent ceramics and which are less expensive than the high purity raw materials known in the art.
- This ceramic material is characterized in that it consists of metal oxides, which are obtained by calcination of hydrotalcites.
- the material can preferably be used to produce transparent ceramics.
- Hydrotalcites according to the invention are metal hydroxides prepared by a hydrotalcite process.
- a transparent ceramic according to the invention is understood to mean a ceramic which has an RIT of at least 40% at 300 nm, 600 nm and / or 1500 nm wavelength of the light. Theoretically, the transparency is independent of thickness, if a perfect material is present and from it a perfect ceramic was produced. As soon as the ceramic, however, pores o.ä. contains a scattering effect at the phase boundaries of the pores, which becomes stronger with increasing thickness of the ceramic. This effect leads to a decreasing transparency. Therefore, referred to in this document transparencies refer to ceramics with wall thicknesses between 50 ⁇ and 100 mm.
- the hydrotalcites, from which the ceramic material according to the invention is obtained by calcining are produced by means of a hydrotalcite process.
- Hydrotalcite processes are known in the art. Such a method is described for example in EP 0 807 086 B1.
- a hydrotalcite process in the context of this invention is understood as meaning a process which comprises at least the following steps:
- the metal oxides which are obtained by calcination from the metal hydroxides between 100 and 500 ppm, preferably between 100 and 200 ppm impurities, in particular of Fe, Mn, Cr, V, Zn, Sn, Ti, Si, Zr, Ca, Na, K, Li, Y, Ni, Co, Cu.
- impurities in particular of Fe, Mn, Cr, V, Zn, Sn, Ti, Si, Zr, Ca, Na, K, Li, Y, Ni, Co, Cu.
- the higher level of contamination is possible because the impurities are very finely divided and very homogeneous, possibly at the atomic level, present in the material. In any case, they do not form a separate phase, for example a grain boundary phase, which would lead to a reduction in transparency in the sintered ceramic. It is believed that the impurities are incorporated in the lattice of metal oxides. This means the incorporation of the metal cations in the lattice of the spinel, for example, cation lattice, interstitial sites, or the like.
- transparent ceramics can be produced with the raw material according to the invention which have a deviation in the RIT value of ⁇ 10% between 300 nm and 700 nm, in particular at 300 nm and 700 nm, and thus obtain a high white value.
- metal hydroxides whose metal oxides have a cubic crystal system.
- oxides like the Al 2 O 3 or MgO particularly preferably spinels, in particular Mg-Al spinels are produced.
- transparent ceramics of ZrO 2 oxides of mixtures of Y and Al and materials of the mixtures of Al, N, O or even non-cubic aluminum oxide can preferably be produced by this process.
- the use of the material according to the invention completely dispenses with the use of sintering aids.
- Sintering aids allow the use of lower sintering temperatures with less grain growth.
- the sintering aids must be at least partially expelled again by means of volatile compounds such as LiF, since they would otherwise be present as a separate phase in the ceramic, which in turn would have negative effects on the transparency.
- volatile compounds such as LiF
- Diammonium hydrogen citrate stirred is ground with a stirred ball mill (500 m Al 2 O 3 grinding beads) until an energy input of 1.60 kWh / kg is reached.
- the following particle size distribution is then available: d90: 375 nm, d50: 224 nm, d10: 138 nm (measured with a Nanoflex measuring instrument from Microtrac).
- the specific surface area (BET) is 25.5 m 2 / g.
- the thus prepared slurry is mixed with 6% of a short-chain polyethylene glycol and granulated by means of a freeze-spray process. After this
- the samples are ground and polished to a thickness of 2 mm for a transmission measurement:
- the treatment is carried out analogously to Example 1 until an energy input of 1.05 kWh / kg is reached.
- the following particle size distribution is then present: d90: 345 nm, d50: 195 nm, d10: 124 nm (measured with a Nanoflex measuring instrument from Microtrac), BET 23.5 m 2 / g.
- the thus prepared slurry is mixed with 6% of a short-chain polyethylene glycol and granulated by means of a freeze-spray process. After this
- Freeze-drying is a moldable granulate from which test pieces are formed having a net basis of 2.07 g / cm 3 . These are pre-sintered at 1400 ° C for 2 h at 3.512 g / cm 3 and then post-densified at 1650 ° C for 6 h at 200 MPa hot isostatic.
- the samples are ground and polished to a thickness of 2 mm for a transmission measurement:
- Example 3 A MgOAl 2 O 3 raw material with 156 ppm impurities, which was produced by the hydrotalcite process and has the following composition (ICP analysis), is used:
- 600 g of the raw material are added to 600 g of deionized water at 4.7%
- Diammonium hydrogen citrate stirred is ground with a stirred ball mill (500 m Al 2 O 3 grinding beads) until an energy input of 1.5 kWh / kg is reached.
- the specific surface area (BET) is then 51.3 m 2 / g.
- the thus prepared slip is admixed with 5% of an aqueous polymer dispersion and 4% of a fatty acid preparation and granulated by means of a freeze spray method. After freeze-drying, there is a moldable granule from which test pieces having a net basis of 2.18 g / cm 3 are formed. These are pre-sintered at 1550 ° C for 2 h to 3.413 g / cm 3 and then post-densified at 1650 ° C for 6 h at 200 MPa hot isostatic.
- the samples are ground and polished to a transmission measurement of 2 mm thickness: The following RIT values were determined as a function of the wavelength: 300 nm: 70%, 600 nm: 75%, 700 nm: 77%, 1500 nm: 79%.
- the compacts produced with a net comparable green density of 1 89 g / cm 3 are at 1430 ° C for 2 h to 3.524 g / cm 3 pre-sintered and then hot isostatic pressed at 1650 ° C, for 6 hours at 200 MPa.
- the samples are ground and polished to a thickness of 2 mm for a transmission measurement: no RIT values can be measured.
- the samples are ground and polished to a thickness of 2 mm for a transmission measurement: no RIT values can be measured.
- the samples are
- Freeze-drying is a moldable granulate, are formed from the sample with a net green density of 1, 91 g / cm 3 . These are pre-sintered at 1530 ° C for 2 h at 3.057 g / cm 3 and then post-densified at 1650 ° C for 4 h at 200 MPa hot isostatic.
- the samples are ground and polished to a thickness of 2 mm for a transmission measurement:
- the slip is granulated as described in Example 5.
- the comparatively produced compacts having a net green density of 1.87 g / cm 3 are pre-sintered at 1410 ° C. for 2 h to 3.452 g / cm 3 and then hot isostatically compressed at 1650 ° C. for 6 h at 200 MPa.
- the samples are ground and polished to a thickness of 2 mm for a transmission measurement: no RIT values can be measured.
- the samples are ground and polished to a thickness of 2 mm for a transmission measurement: no RIT values can be measured.
- the samples are
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Abstract
Die Erfindung betrifft die Herstellung von transparenten Keramiken. Insbesondere betrifft die Erfindung die Verwendung von verunreinigten Rohstoffen zur Herstellung von transparenten Keramiken.
Description
Keramikwerkstoff
Die Erfindung betrifft Keramikwerkstoffe; insbesondere betrifft die Erfindung Keramikwerkstoffe zur Herstellung von transparenten Keramiken.
Aus dem Stand der Technik sind transparente Keramiken und ihre Herstellung bekannt. Die DE 10 2004 004 259 B3 offenbart beispielsweise eine polykristalline Keramik mit einer hohen mechanischen Belastbarkeit, die eine wahre In-Line- Transmission (RIT) von mehr als 75% des theoretischen Maximalwerts für eine 0,8 mm dicke polierte Scheibe und bei Wellenlängen zwischen 600 und 650 nm aufweist, wobei die mittlere Korngröße D im Bereich zwischen 60 nm und 10 μιτι liegt.
Die Transparenz von polykristallinen Keramikscheiben wird von verschiedenen Faktoren beeinflusst. So muss natürlich ein Material verwendet werden, das nur eine äußerst geringe Licht-Absorption aufweist. Darüber hinaus ist die Transparenz von polykristallinen Keramikscheiben im Wesentlichen von der Lichtstreuung abhängig, die zum einen aus der Kristallstruktur und zum anderen aus der Gefügestruktur des Keramikkörpers resultiert. Materialien mit kubischen Kristallsystemen werden bevorzugt verwendet, weil keine Doppelbrechung auftritt. Weiterhin sind die Verfahren zur Herstellung von transparenten Keramiken dahingehend optimiert, dass eine möglichst geringe Porosität auftritt, bzw. die Porengröße unterhalb der Wellenlänge des Lichts liegt, um die Lichtstreuung an Phasengrenzen zu minimieren.
Ein weiterer wesentlicher Faktor bei der Herstellung von transparenten Keramiken ist die Verwendung von hochreinen Rohstoffen, da bereits geringste Verunreinigungen von mehr als 100 ppm zu weißen oder schwarzen Flecken in der Keramik führen. Daher werden grundsätzlich nur Rohstoffe verwendet, die eine Reinheit von > 99,99%, bevorzugt sogar > 99,9999 % aufweisen. Diese Rohstoffe sind allerdings sehr teuer.
Die Aufgabe der Erfindung besteht somit darin, alternative Keramikwerkstoffe zur Verfügung zu stellen, die zur Herstellung von transparenten Keramiken geeignet sind
und die weniger kostenintensiv als die aus dem Stand der Technik bekannten hochreinen Rohstoffe sind.
Die Aufgabe wird mittels eines Keramikwerkstoffs nach Anspruch 1 gelöst. Dieser Keramikwerkstoff zeichnet sich dadurch aus, dass er aus Metalloxiden besteht, die durch Kalzinierung von Hydrotalciten erhalten werden. Der Werkstoff kann bevorzugt dazu verwendet werden, transparente Keramiken herzustellen.
Hydrotalcite gemäß der Erfindung sind Metallhydroxide, die nach einem Hydrotalcit- Verfahren hergestellt wurden. Unter einer transparenten Keramik im Sinne der Erfindung wird eine Keramik verstanden, die eine RIT von mindestens 40% bei 300 nm, 600 nm und/oder 1500 nm Wellenlänge des Lichts besitzt. Rein theoretisch ist die Transparenz dickenunabhängig, wenn ein perfekter Werkstoff vorliegt und daraus eine perfekte Keramik hergestellt wurde. Sobald die Keramik jedoch Poren o.ä. enthält, tritt ein Streu-Effekt an den Phasengrenzen der Poren auf, der mit zunehmender Dicke der Keramik stärker wird. Dieser Effekt führt zu einer abnehmenden Transparenz. Daher beziehen sich die in dieser Schrift genannten Transparenzen auf Keramiken mit Wandstärken zwischen 50 μιτι und 100 mm.
Besonders bevorzugt werden die Hydrotalcite, aus denen durch Kalzinierung der erfindungsgemäße Keramikwerkstoff erhalten wird, mittels eines Hydrotalcit- Verfahrens hergestellt.
Hydrotalcit-Verfahren sind aus dem Stand der Technik bekannt. Ein solches Verfahren ist beispielsweise in der EP 0 807 086 B1 beschrieben. Unter einem Hydrotalcit-Verfahren im Rahmen dieser Erfindung, wird ein Verfahren verstanden, das zumindest die folgenden Schritte umfasst:
• Bereitstellung des Metalls, beispielsweise Aluminium, und eines Alkohols, beispielsweise Ethanol
• Umsetzung von Metall und Alkohol zum Metall-AI koholat, beispielsweise Aluminium-Alkoholat, unter Freisetzung von Wasserstoff
• Umsetzung des Metall-AI koholats unter Wasserzugabe zum Metallhydroxid, beispielsweise Boehmit, unter Freisetzung des Alkohols.
Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung können die Metalloxide, die durch Kalzinierung aus den Metallhydroxiden erhalten werden, zwischen 100 und 500 ppm, bevorzugt zwischen 100 und 200 ppm Verunreinigungen, insbesondere von Fe, Mn, Cr, V, Zn, Sn, Ti, Si, Zr, Ca, Na, K, Li, Y, Ni, Co, Cu enthalten. Dies ist besonders vorteilhaft, weil geringere Anforderungen an die Reinheit der Rohstoffe als bei Werkstoffen nach dem Stand der Technik gestellt werden. Üblicherweise werden hier nur Rohstoffe mit einem Reinheitsgrad von > 99,99% bzw. Rohstoffe, die < 100 ppm Verunreinigungen aufweisen, verwendet. Der benötigte geringere Reinheitsgrad, der nicht auf Kosten der Transparenz geht, ermöglicht somit die Verwendung von erheblich kostengünstigeren Rohstoffen.
Es wird vermutet, dass der höhere Grad an Verunreinigungen möglich ist, weil die Verunreinigungen sehr feinverteilt und sehr homogen, möglicherweise auf atomarer Ebene, im Werkstoff vorliegen. Sie bilden jedenfalls keine separate Phase, beispielsweise eine Korngrenzphase, die in der gesinterten Keramik zu einer Verringerung der Transparenz führen würde. Es wird vermutet, dass die Verunreinigungen in das Gitter der Metalloxide eingebaut sind. Dies bedeutet den Einbau der Metallkationen im Gitter des Spinells, beispielsweise Kationengitter, Zwischengitterplätze, o.ä.
Überraschend ist hierbei, dass nicht nur keine Verschlechterung der Transparenz beobachtet wird, sondern dass es darüber hinaus auch nicht zu einer wesentlichen Einfärbung der Keramik kommt. Insbesondere sind mit dem erfindungsgemäßen Rohstoff transparente Keramiken herstellbar, die zwischen 300 nm und 700 nm, insbesondere bei 300 nm und 700 nm eine Abweichung im RIT-Wert von <10% aufweisen und somit einen hohen Weißwert erlangen.
Bevorzugt werden mittels des Hydrotalcit-Verfahrens Metallhydroxide hergestellt, deren Metalloxide ein kubisches Kristallsystem aufweisen. Neben Oxiden wie dem
AI2O3 oder MgO werden besonders bevorzugt Spinelle, insbesondere Mg-Al-Spinelle hergestellt. Es sind aber auch transparente Keramiken aus ZrO2, Oxide aus Mischungen von Y und AI sowie Werkstoffe der Mischungen aus AI, N, O oder auch nichtkubischem Aluminiumoxid mit diesem Verfahren bevorzugt herstellbar.
Im Gegensatz zum Stand der Technik, beispielsweise der DE 10 2004 004 259 B3, kann bei der Verwendung des erfindungsgemäßen Werkstoffs auf die Verwendung von Sinterhilfsmitteln ganz verzichtet werden. Sinterhilfsmittel ermöglichen die Verwendung von niedrigeren Sintertemperaturen bei geringerem Kornwachstum. Allerdings müssen die Sinterhilfsmittel mittels volatiler Verbindungen wie LiF zumindest teilweise wieder ausgetrieben werden, da sie sonst als separate Phase in der Keramik vorliegen würden, was wiederum negative Auswirkungen auf die Transparenz hätte. Diese Zusätze sind bei der Verwendung des Keramikwerkstoffs gemäß dieser Erfindung zur Herstellung von transparenten Keramiken nicht notwendig.
Im Folgenden wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert. Beispiel 1
Verwendet wird ein MgOAI2O3-Rohstoff mit insgesamt 406 ppm Verunreinigungen, hergestellt nach dem Hydrotalcit-Verfahren, mit folgender Zusammensetzung (ICP- Analyse):
MgO: 28,9 %,
Na: 18 ppm,
Si: 196 ppm,
Fe: 98 ppm,
Cr: 7 ppm,
Ti: 10 ppm,
Mn: 40 ppm,
Zn: 37 ppm,
Rest: AI2O3.
Spezifische Oberfläche (BET): 18 m2/g,
Ausgangskorngrößenverteilung d90: 5,5 μητι, d50 2,4 μητι, d10: 0,8 μηη
1500 g des Rohstoffes werden in 1500 g deionisiertes Wasser mit 7 %
Diammoniumhydrogencitrat eingerührt. Der so vorhomogenisierte Schlicker wird mit einer Rührwerkskugelmühle (500 m-AI2O3-Mahlperlen) so lange aufgemahlen, bis ein Energieeintrag von 1 ,60 kWh/kg erreicht ist. Folgende Korngrößenverteilung liegt anschließend vor: d90: 375 nm, d50: 224 nm, d10: 138 nm (gemessen mit einem Nanoflex-Messgerät von Microtrac). Die spezifische Oberfläche (BET) beträgt 25,5 m2/g.
Der so vorbereitete Schlicker wird mit 6 % eines kurzkettigen Polyethylenglycols versetzt und mit Hilfe eines Gefriersprühverfahrens granuliert. Nach dem
Gefriertrocknen liegt ein pressfähiges Granulat vor, aus dem Probekörper mit einer Nettogründichte von 2,17 g/cm3 geformt werden. Diese werden bei 1455 °C für 2 h auf 3,519 g/cm3 vorgesintert und anschließend bei 1650 °C, 6 h bei 200 MPa heißisostatisch nachverdichtet (HIP = Heiß-Isostatisches Pressen).
Die Proben werden für eine Transmissionsmessung auf 2 mm Dicke geschliffen und poliert:
Es wurden folgende RIT-Werte in Abhängigkeit von der Wellenlänge ermittelt:
300 nm: 74 %, 600 nm: 78 %, 700 nm: 80 %, 1500 nm: 81 %.
Beispiel 2
Verwendet wird ein MgOAI2O3-Rohstoff mit 232 ppm Verunreinigungen, hergestellt nach dem Hydrotalcit-Verfahren, mit folgender Zusammensetzung (ICP-Analyse):
MgO: 33,9 %
Na: 18 ppm
Si: 83 ppm
Fe: 71 ppm
Ca: 5 ppm
Cr: 4 ppm
Ni: 2 ppm
Ti: 18 ppm
Mn: 27 ppm
Cu: 1 ppm
Zr: 3 ppm
Rest: AI2O3
Spezifische Oberfläche (BET): 58 m2/g
Ausgangskorngrößenverteilung d90: 7,85 μιτι, d50 3,2 μιτι, d10: 0,9 μιτι
Die Aufbereitung erfolgt analog Beispiel 1 bis ein Energieeintrag von 1 ,05 kWh/kg erreicht ist. Folgende Korngrößenverteilung liegt anschließend vor: d90: 345 nm, d50: 195 nm, d10: 124 nm (gemessen mit einem Nanoflex-Messgerät von Microtrac), BET 23,5 m2/g.
Der so vorbereitete Schlicker wird mit 6 % eines kurzkettigen Polyethylenglycols versetzt und mit Hilfe eines Gefriersprühverfahrens granuliert. Nach dem
Gefriertrocknen liegt ein pressfähiges Granulat vor, aus dem Probekörper mit einer Nettogründichte von 2,07 g/cm3 geformt werden. Diese werden bei 1400 °C für 2 h auf 3,512 g/cm3 vorgesintert und anschließend bei 1650 °C, 6 h bei 200 MPa heißisostatisch nachverdichtet.
Die Proben werden für eine Transmissionsmessung auf 2 mm Dicke geschliffen und poliert:
Es wurden folgende RIT-Werte in Abhängigkeit von der Wellenlänge ermittelt:
300 nm: 60 %, 600 nm: 71 %, 700 nm: 75 %, 1500 nm: 77 %.
Beispiel 3
Verwendet wird ein MgOAI2O3-Rohstoff mit 156 ppm Verunreinigungen, der nach dem Hydrotalcit-Verfahren hergestellt wurde und folgende Zusammensetzung aufweist (ICP-Analyse):
28,9 %,
Na: 22 ppm
Si 83 ppm
Fe: 31 ppm
Cr: 1 ppm,
Ca: 3 ppm,
Ti: 1 ppm,
Mn: 8 ppm,
Zn: 7 ppm,
AI2O3: Rest
Spezifische Oberfläche (BET): 7,3 m2/g
Ausgangskorngrößenverteilung d90: 4,7 μιτι, d50 2,1 μιτι, d10: 0,3 μιτι
600 g des Rohstoffes werden in 600 g deionisiertes Wasser mit 4,7 %
Diammoniumhydrogencitrat eingerührt. Der so vorhomogenisierte Schlicker wird mit einer Rührwerkskugelmühle (500 m-AI2O3-Mahlperlen) so lange aufgemahlen bis ein Energieeintrag von 1 ,5 kWh/kg erreicht ist. Die spezifische Oberfläche (BET) beträgt dann 51 ,3 m2/g.
Der so vorbereitete Schlicker wird mit 5 % einer wässrigen Polymerdisperison und 4 % einer Fettsäurezubereitung versetzt und mit Hilfe eines Gefriersprühverfahrens granuliert. Nach dem Gefriertrocknen liegt ein pressfähiges Granulat vor, aus dem Probekörper mit einer Nettogründichte von 2,18 g/cm3 geformt werden. Diese werden bei 1550 °C für 2 h auf 3,413 g/cm3 vorgesintert und anschließend bei 1650 °C, 6 h bei 200 MPa heißisostatisch nachverdichtet.
Die Proben werden für eine Transmissionsmessung auf 2 mm Dicke geschliffen und poliert: Es wurden folgende RIT-Werte in Abhängigkeit von der Wellenlänge ermittelt:
300 nm: 70 %, 600 nm: 75 %, 700 nm: 77 %, 1500 nm: 79 %.
Beispiel 4 (Vergleichsbeispiel)
Verwendet wird ein MgOAI2O3-Rohstoff mit 461 ppm Verunreinigungen, der nicht nach dem Hydrotalcit-Verfahren hergestellt wurde. Folgende Zusammensetzung wurde nach ICP-Analyse bestimmt:
Mg: 17,1 %,
AI: 37,9 %,
Na: 69 ppm,
K: 32 ppm,
Ca: 130 ppm
Ti: 19 ppm,
V: 41 ppm,
Cr: 14 ppm,
Mn: 7 ppm,
Fe: 95 ppm,
Ni: 5 ppm,
Zn: 14 ppm,
Ga: 35 ppm,
Rest: O.
Spezifische Oberfläche 22,2 m2/g.
540 g Rohstoff wird in 800 g deionisiertes Wasser mit 1 , 5 % Diammoniumhydrogen- citrat eingerührt. Dieser Schlicker wird mit einer Rührwerkskugelmühle (500 μιτι- AI2O3-Mahlperlen) so lange aufgemahlen, bis ein Energieeintrag von 1 ,50 kWh/kg erreicht ist. Folgende Korngrößenverteilung liegt anschließend vor: d90: 234 nm, d50: 156 nm, d10: 84 nm (gemessen mit einem Nanoflex-Messgerät von Microtrac), BET 68,1 m2/g.
Der Schlicker wird wie unter Beispiel 1 und 2 beschrieben granuliert. Die vergleichbar hergestellten Presslinge mit einer Nettogründichte von 1 ,89 g/cm3 werden bei 1430 °C für 2 h auf 3,524 g/cm3 vorgesintert und anschließend bei 1650 °C, 6 h bei 200 MPa heißisostatisch nachverdichtet.
Die Proben werden für eine Transmissionsmessung auf 2 mm Dicke geschliffen und poliert: Es können keine RIT-Werte gemessen werden. Die Proben sind
undurchsichtig.
Beispiel 5 (Vergleichsbeispiel)
Verwendet wird ein MgOAI2O3-Rohstoff mit 60 ppm Verunreinigungen, der nicht nach dem Hydrotalcit-Verfahren hergestellt wurde. Umsetzungsrate in Spinell (kristalline Phasen-Bestimmung mit Röntgendiffraktometrie) 99,5 %, freies alpha-AI2O3 0,4 %, freies MgO 0,1 %. Folgende Verunreinigungen wurden mit ICP-Analyse bestimmt: Na: 15 ppm,
K: 32 ppm,
Fe: 2 ppm,
Si: 1 1 ppm
Rest O. mittlere Korngröße d50 (Sedigraph): 0,18 μιτι.
spezifische Oberfläche (BET): 28,2 m2/g.
4000 g Rohstoff werden in 3605 g deionisiertes Wasser mit 2,3 % Diammonium- hydrogencitrat eingerührt. Dieser Schlicker wird mit einer Rührwerkskugelmühle (500 μηη-Mahlperlen) so lange aufgemahlen, bis ein Energieeintrag von 0,85 kWh/kg erreicht ist. Folgende Korngrößenverteilung liegt anschließend vor: d90: 252 nm, d50: 152 nm, d10: 101 nm (gemessen mit einem Zetasizer-Messgerät von Malvern), BET 31 ,7 m2/g.
Der so vorbereitete Schlicker wird mit 6 % eines kurzkettigen Polyethylenglycols versetzt und mit Hilfe eines Gefriersprühverfahrens granuliert. Nach dem
Gefriertrocknen liegt ein pressfähiges Granulat vor, aus dem Probekörper mit einer Nettogründichte von 1 ,91 g/cm3 geformt werden. Diese werden bei 1530 °C für 2 h auf 3,507 g/cm3 vorgesintert und anschließend bei 1650 °C, 4 h bei 200 MPa heißisostatisch nachverdichtet.
Die Proben werden für eine Transmissionsmessung auf 2 mm Dicke geschliffen und poliert:
Es wurden folgende RIT-Werte in Abhängigkeit von der Wellenlänge ermittelt:
300 nm: 86 %, 600 nm: 85 %, 700 nm: 84 %, 1500 nm: 87 %.
Beispiel 6 (Vergleichsbeispiel)
Verwendet wird ein MgOAI2O3-Rohstoff mit 398 ppm Verunreinigungen, der nicht nach dem Hydrotalcit- Verfahren hergestellt wurde. Folgende Zusammensetzung wurde nach ICP-Analyse bestimmt:
17,1 %,
37,9 %,
Na: 46 ppm,
K: 25 ppm,
Ca: 145 ppm
Ti: 15 ppm,
V: 27 ppm,
Cr: 5 ppm,
Mn:_ 5 ppm,
Fe: 80 ppm,
Ni: 5 ppm,
Zn: 1 1 ppm,
Ga: 34 ppm,
O: Rest
Spezifische Oberfläche 20,1 m2/g.
540 g Rohstoff wird in 800 g deionisiertes Wasser mit 1 , 5 %
Diammoniumhydrogencitrat eingerührt. Dieser Schlicker wird mit einer
Rührwerkskugelmühle (500 μιτι- AI2O3-Mahlperlen) so lange aufgemahlen bis ein Energieeintrag von 1 ,0 kWh/kg erreicht ist. Folgende Korngrößenverteilung liegt anschließend vor: d90: 274 nm, d50: 156 nm, d10: 101 nm (gemessen mit einem Nanoflex-Messgerät von Microtrac), BET 58,0 m2/g.
Der Schlicker wird wie unter Beispiel 5 beschrieben granuliert. Die vergleichbar hergestellten Presslinge mit einer Nettogründichte von 1 ,87 g/cm3 werden bei 1410 °C für 2 h auf 3,452 g/cm3 vorgesintert und anschließend bei 1650 °C, 6 h bei 200 MPa heißisostatisch nachverdichtet.
Die Proben werden für eine Transmissionsmessung auf 2 mm Dicke geschliffen und poliert: Es können keine RIT-Werte gemessen werden. Die Proben sind
undurchsichtig.
Claims
1 . Keramikwerkstoff, umfassend Metalloxide, die durch Kalzinierung von Hydrotalciten erhalten werden, dadurch gekennzeichnet, dass der Werkstoff zur Herstellung von transparenten Keramiken mit einem RIT-Wert > 40% bei 300 nm, 600 nm oder 1500 nm Wellenlänge des Lichts, dient.
2. Keramikwerkstoff nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass der Werkstoff zur Herstellung von transparenten Keramiken, die zwischen 300 nm und 700 nm Wellenlänge des Lichts eine Abweichung im RIT-Wert von <10% aufweisen.
3. Keramikwerkstoff nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Metalloxide zwischen 100 und 500 ppm, bevorzugt zwischen 100 und 200 ppm Verunreinigungen, insbesondere von Fe, Mn, Cr, V, Zn, Sn, Ti, Si, Zr, Ca, Na, K, Li, Y, Ni, Co und/oder Cu enthalten.
4. Werkstoff nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Verunreinigungen auf atomarer Ebene feinverteilt in den Metalloxiden vorliegen.
5. Keramikwerkstoff nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Metalloxide ein kubisches Kristallsystem aufweisen.
6. Keramikwerkstoff nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Metalloxide mit kubischem Kristallsystem Spinelle, insbesondere Mg-Al-Spinelle, ZrO2, Oxide der Mischungen aus Y sowie AI, Misch Werkstoffe aus AI, N, O sowie Aluminiumoxid in der kubischen und nicht kubischen Kristallstruktur, umfassen.
7. Verwendung eines Keramikwerkstoffs nach einem der vorstehenden Ansprüche zur Herstellung von transparenten Keramiken.
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