EP2761041B1 - Verfahren zum herstellen eines kornorientierten, für elektrotechnische anwendungen bestimmten elektrobands oder -blechs - Google Patents

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EP2761041B1 EP12762581.2A EP12762581A EP2761041B1 EP 2761041 B1 EP2761041 B1 EP 2761041B1 EP 12762581 A EP12762581 A EP 12762581A EP 2761041 B1 EP2761041 B1 EP 2761041B1
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ThyssenKrupp Electrical Steel GmbH
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ThyssenKrupp Steel Europe AG
ThyssenKrupp Electrical Steel GmbH
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Definitions

  • the invention relates to a method for producing a grain-oriented, intended for electrical applications electrical tape or sheet.
  • Such electrical tapes or sheets are characterized by a particularly sharp ⁇ 110 ⁇ ⁇ 001> texture, which has a slight magnetization direction parallel to the rolling direction.
  • Such a texture is called after their discoverer also "Goss texture”.
  • Goss texture occurs via a selective anomalous grain growth, which is also called secondary recrystallization.
  • secondary recrystallization the natural tendency of a metallic matrix to increase grain size is suppressed by the presence of grain growth inhibitors, which in technical language are also called “inhibitors” or “inhibitor phase” for short.
  • the inhibitor phase consists of very fine and homogeneously distributed particles of one or more foreign phases.
  • the particles in question already have a natural one at their interface with the matrix Interfacial energy. This obstructs a grain boundary moving across it, because the further savings in interfacial energy in the overall system are greatly reduced.
  • the inhibitor phase therefore has a central importance for the formation of the Goss texture and, consequently, for the magnetic properties of the respective material. Of importance here is the homogeneous distribution of very many very small particles. Because the number of excreted particles is not revealed experimentally, their size gives information about their effect. Thus, it is believed that the particles of the inhibitor phase should not be significantly larger than 100 nm on average.
  • the grain growth inhibitory effect of the MnS phase is so limited that, starting from the usual Hot strip thicknesses of z. B. 2.30 mm at least two-stage cold rolling to the thickness of the tape is necessary and between the individual cold rolling a recrystallizing intermediate annealing must be carried out to obtain the desired properties.
  • the material inhibited by MnS in the course of this treatment only reaches a limited texture sharpness, in which the Goss layer scatters on average by 7 ° around the ideal position. This texture sharpness is reflected in a comparably low magnetic polarization J 800 at a field strength of 800 A / m, which is rarely able to exceed values above 1.87 T.
  • the commercial name for such procured material is "Conventional Grain Oriented", in short "CGO".
  • a nitriding treatment, as required in the methods of an acquired inhibition method is, if it is carried out in a completed annealing annealing furnace, technically complex, costly and often very difficult to control because of the very precise surface reactions to be controlled.
  • Other nitration treatments using nitrogen-donating adhesive additives have only limited effectiveness.
  • the hot-rolled strip thickness is preferably selected so that the subsequent cold-rolling process only has to be carried out in one stage in order to achieve the required final thickness of the cold-rolled strip material obtained.
  • degree of deformation of this cold rolling depends on the respective adjustable in various ways inhibitor effect.
  • the object of the invention was to provide a method which allows using the GWA process cost-effective and with reduced operating costs grain-oriented electrical tapes or to produce sheets whose magnetic properties at least correspond to the properties of CGO material.
  • the invention proposes a method whose operations are carried out in accordance with claim 1.
  • the invention is based on a grain-oriented electrical steel strip or sheet known per se base alloy system, in addition to iron and unavoidable impurities an Si content of 2 - 6.5 Wt .-%, typically by 3.2 wt .-%, and had to adjust the special features of According to the invention produced electrical tape or sheet contained further alloying elements.
  • alloying elements were carbon, sulfur, nitrogen, copper, manganese, aluminum and chromium.
  • Thermodynamic model calculations were performed on this multi-component alloy system.
  • Silicon in electrical tapes or sheets causes an increase in the specific resistance and thus a reduction in the re-magnetization loss.
  • levels below 2% by weight the properties required for use as a grain oriented electrical steel are no longer achieved.
  • Optimal processing properties result when the Si contents are in the range of 2.5-4 wt.%.
  • Si contents of more than 4% by weight some brittleness of the steel strip occurs, but at Si contents of up to 6.5% by weight, the noise-causing magnetostriction is minimized. Even higher Si contents appear to be too strong However, lowering the saturation polarization does not make sense.
  • a particularly important component of the process according to the invention is that it uses sulfides which are eliminated during hot working as inhibitors. Only by the nucleation sites existing there during the transformation can a uniform finely dispersed inhibitor particle distribution be set, as is necessary for effective grain growth inhibition, ie the formation of irregularly sized grains, and thus good magnetic properties.
  • AlN particles formed during hot working are not suitable as a useful inhibitor in both ferrite and austenite because precipitates would always occur in both the ferrite and austenite prior to the onset of hot working very few and very coarse particles would lead to the unfavorable properties of the resulting electrical tape or sheet would entail.
  • the content of acid-soluble Al in the steel processed according to the invention may be up to 0.08% by weight, with acid-soluble Al contents of 0.025-0.040% by weight having been proven in practice.
  • the N content should be kept as low as possible and not exceed 30 ppm. Nitrogen binds with Al to AlN. In order for sufficient free Al to remain available for optional nitriding treatment, in the case of the present invention, in the case of the effective presence of Al for the ratio% N /% Al of the N content% N to the Al content% Al:% N /% Al ⁇ 0.25.
  • the inventive method is completely unaffected by the presence of aluminum.
  • the nitrogen content of the melt analysis is kept low, typically below 30 ppm, pure Al is present in the primary recrystallized and decarburized cold rolled strip to finished strip thickness.
  • This cold-rolled strip can then be subjected to a nitriding treatment during the decarburization annealing or thereafter, thereby forming AlN particles in the ribbon which act as an additional inhibiting phase, so that a higher Goss texture sharpness can be formed, which can produce magnetic properties similar to those of conventional HGO material are common.
  • MnS is also unsuitable as an inhibitor for the process according to the invention, since the solubility temperature is so high that MnS separates clearly before hot rolling, ie already during reheating of the respectively processed thin slab or on its way to the hot rolling device used for hot rolling , In addition, because of the strong affinity of manganese for sulfur at higher Mn contents, the sulfur content deliberately provided for in the steel would almost completely set. Accordingly, the use of MnS as an inhibitor would hardly provide any free sulfur for the formation of copper sulfides during hot working.
  • the Mn content is limited to up to 0.1% by weight and at the same time in the case of the presence of Mn for the ratio% Mn /% S of the Mn content% Mn to S Salary% S given the condition:% Mn /% S ⁇ 2.5.
  • the invention uses CuS as an inhibitor.
  • copper sulfides in the dynamic case in principle, have such low solubility temperatures that they are present in the chemical compositions customary today only excrete at temperatures at which in the conventional production of grain-oriented electrical steel strip or sheet, the coiling of the hot strip.
  • the desired goal of a targeted finely dispersed inhibitor excretion is missed.
  • the solubility temperature for copper sulfides has been raised by alloying measures so that their precipitation can take place during hot forming.
  • the Mn content is lowered as far as possible.
  • the aim is to achieve the range of inefficiency, which is why the Mn range to a maximum of 0.1 wt .-%, in particular max. 0.05 wt .-%, is limited.
  • the sulfur content was increased to 0.01 wt .-% and thus so far that the mass ratio% Mn /% S each ⁇ 2.5, in particular ⁇ 2 compared with typical grain-oriented electrical steel. This ensures that sufficient free sulfur is always available for the formation of copper sulphides.
  • the solubility and thus also the precipitation temperature could be increased by more than 50 ° C in the steel processed according to the invention. If we are talking about "copper sulfides", then by the way, that means the whole group CuxSy compounds, too if they can have very different proportions.
  • a steel processed according to the invention comprises not less than 0.1% by weight of Cu. At the top, the Cu content is limited to 0.5% by weight in order to avoid deterioration of the surface finish of the grain-oriented electrical sheet or strip produced according to the invention.
  • the S content of the steel according to the invention is at most 0.100% by weight.
  • a slab heating temperature of up to 1200 ° C. and times between casting and solidification, homogenization annealing and hot rolling are required, which are available today Casting machines can be realized.
  • the hot rolling pass plan used in the method according to the invention is also adapted such that the temperature of the rolling stock is below the precipitation temperature for copper sulfide over as many hot-forming passes as possible.
  • the composite according to the invention in the course of the steel inventive method in a conventional manner to 35 - 100 mm, in particular max. 80 mm thick thin slabs processed. This is usually done by conventional continuous casting.
  • the simultaneously low Mn content and the concomitant formation of FeS should be selected when pouring the melt according to the invention to the strand from which then the invention processed thin slabs are divided, the casting speed comparatively low to the Danger of strand breakthroughs to be avoided.
  • the casting speed during casting can be limited to a maximum of 4.6 m / min.
  • the overheating of the melt in the tundish is preferably 3 to 50 K.
  • a sufficient amount of casting powder is melted on the bath level in order to ensure the required amounts of slag for the film formation between the mold and the strand shell.
  • pouring can be enabled by using a casting powder that is modified to have an increased reflow rate compared to high superheat casting. This can be achieved by adjusting the amount and type of carbon carriers and increasing the flux content of the casting powder.
  • the advantage of very low superheat casting is fast Strand growth in the mold and a significant refinement of the solidification structure.
  • the parameters of the post-casting heat treatment and the hot rolling of the thin slabs are particularly adjusted to avoid problems that might otherwise be caused by the formation of liquid FeS (iron sulfide).
  • liquid FeS iron sulfide
  • free sulfur is still available after the saturation of the manganese, which in any case is present only in small amounts
  • liquid iron sulphide forms in the otherwise solid solidified matrix of the steel prior to the formation of copper sulphide.
  • the liquid FeS causes such heat brittleness that hot rolling would not be possible.
  • the inventors have found that from a ratio% Mn /% S ⁇ 2.5 significant proportions of liquid FeS down to temperatures around 1030 ° C are present.
  • the thin slabs are thermally homogenized over a period of 10 -120 min in a compensation furnace.
  • the tempered in the manner described above thin slabs get into the hot roll each used in the invention and are hot rolled therein to form a hot strip with a thickness of 0.5 - 4.0 mm.
  • the hot working degree achieved in the course of the first two rolling passes should be at least 40% each.
  • the hot rolling end temperature ie the temperature of the hot strip obtained when leaving the last Hot rolling stand of the hot roll stand used for hot rolling according to the invention is at least 710.
  • the temperatures of the rolling stock during the last pass are typically in the range of 800-870
  • the hot strip produced in accordance with the invention is suitable for the production of grain-oriented electrical steel strip.
  • an annealing of the hot strip before the cold deformation is not absolutely necessary, but can optionally be carried out at temperatures of 950-1150 ° C to increase the near-surface regions of the hot strip, which have an advantageous texture, and thereby the magnetic properties of the finished grain-oriented Electrical strip or sheet to improve further.
  • the hot strip is cold rolled in one or more steps to the use thickness of 0.50 - 0.15 mm. In several cold rolling steps, a recrystallizing intermediate annealing is carried out in between.
  • a nitriding treatment may take place in which the strip is annealed in an annealing atmosphere containing NH 3 to thereby increase the N content of the strip.
  • the cold strip produced in this way is subsequently coated with an annealing separator, which usually comprises MgO, for subsequent high-temperature crown annealing.
  • the Glühseparator can contain nitrogen-containing additives that support the nitriding process. Particularly suitable for this purpose are N-containing substances which decompose thermally in the range from 600 to 900.degree.
  • the secondary recrystallization high-temperature annealing can be carried out in a conventional manner. According to a practical embodiment, it is carried out as a bell annealing, wherein in the range between 400 - 1100 ° C heating rates of 10 - 50 K / h can be achieved.
  • the resulting electrical steel strip can be provided with a surface insulation layer in a continuous strip-passing annealing line and annealed with low stress.
  • a domain refinement treatment carried out in a manner known per se can follow.
  • a melt containing in addition to iron and unavoidable impurities (in% by weight) 3.05% Si, 0.045% C, 0.052% Mn, 0.010% P, 0.030% S, 0.206% Cu, 0.067% Cr, 0.030% Al, 0.001% Ti, 0.003% N, 0.011% Sn, 0.016% Ni was cast into a strand from which thin slabs having a thickness of 63 mm and a width of 1100 mm were divided. After a free uncontrolled cooling to about 900 ° C was followed by a homogenization annealing, in which the thin slabs were heated to 1050 ° C.
  • the thin slabs were hot rolled in a seven successively run through rolling mills comprising hot rolling mill to a hot strip with a hot strip thickness of 2.30 mm.
  • the temperature of the rolling stock was in the first pass in the range of 960-980 ° C, while in the second rolling pass 930-950 ° C.
  • the hot rolling end temperature was 840 ° C.
  • the resulting hot strip was pickled without annealing and cold rolled in a cold rolling step to the finished strip thickness of 0.285 mm. This was followed by a recrystallizing and decarburizing continuous annealing treatment in which the cold strip was annealed for 180 s at 850 ° C. in a humid nitrogen, hydrogen and about 10% NH 3 -containing atmosphere. Subsequently, the cold strip has been surface-coated with MgO as Glühseparator.
  • the MgO annealing separator served as adhesive protection for a subsequent high-temperature bell annealing, in which the cold strip was heated under hydrogen at a heating rate of 20 K / h up to a temperature of 1200 ° C where it has been held for over 20 hours.
  • the resulting finished strip is finally coated with a phosphating and then stress-free annealed at 880 ° C and then cooled evenly.
  • the grain-oriented electrical steel produced in the manner described above showed good magnetic properties, which are in the range of commercially available HGO. Its loss of magnetization at 50 Hz and 1.7 T modulation was 0.980 W / kg at a polarization of 1.93 T under a field strength of 800 A / m.
  • the melts were cast in a continuous casting process into thin slabs with a thin slab thickness of 63 mm.
  • the overheating temperature of the melt in the tundish was 25-45 K.
  • the casting speed in the continuous casting was in the range of 3.5-4.2 m / min.
  • the strand cooled to about 900 ° C before entering the roller hearth furnaces.
  • the thin slabs separated from the rod are reheated to temperatures between 1030 and 1070 ° C for 20 minutes in an equalizing furnace and then placed in a blender Hot rolling has been supplied.
  • the actual set reheating temperatures SRT are given in Table 2 as well as the ratios% Mn /% S and% Cu /% S in the alloys of melts A and B.
  • the temperature of the thin slabs dropped to values around 1000 ° C, whereby it was checked that the metallurgical critical limit of 1030 ° C remained reliably undercut.
  • the pass schedule of the hot rolling mill used for hot rolling of the thin slabs comprising seven rolling mills, has been designed so that the first and the second forming pass resulted in a reduction of about 55% in the first and about 48% in the second hot forging.
  • the temperature of the rolling stock during the first two hot-formed passes was between 950-980 ° C in the first pass and 920-960 ° C in the second pass.
  • the hot rolling end temperatures ranged from 800 to 860 hot rolled thicknesses were in the range of 2.0 to 2.8 mm.
  • the hot strips thus produced are annealed at 1080 ° C under inert gas and then cooled with water accelerated. This was followed by surface descaling in a pickling bath.
  • the further processing included a two-stage cold rolling with recrystallizing intermediate annealing to a finished strip thickness of 0.30 mm, a subsequent recrystallizing and decarburization annealing, an order of an essentially consisting of MgO Glühseparators and a high-temperature bonnet annealing to carry out the secondary recrystallization and an order of an insulator and a relaxing directional annealing at the end, these operations have been carried out in a manner known per se from the prior art.
  • the mean values of the magnetic properties are P 1.7 (Loss of magnetization at 50 Hz and 1.7 T modulation), J 800 (Polarization under a field intensity of 800 A / m), and the proportion of magnetic degradation for those from the melts A and B in the manner explained above produced electrical tapes at the finished strip nominal thickness 0.30 mm.
  • the further processing was carried out via a one-stage cold rolling to the Fertigbandnendie thickness 0.23 mm and a subsequent recrystallizing and decarburization annealing, which has been simultaneously nitrided during the decarburization by adding 15% NH 3 to the annealing gas.
  • a subsequent recrystallizing and decarburization annealing which has been simultaneously nitrided during the decarburization by adding 15% NH 3 to the annealing gas.
  • MgO existing Glühseparator applied as an adhesive
  • the secondary recrystallization was carried out in a high-temperature bell annealing.
  • the insulation coating has been applied and a relaxing directional annealing has been carried out.
  • the finished tape has undergone domain refinement by laser treatment.
  • the steps of processing the hot strip into a cold rolled HGO steel strip have also been carried out in a manner known per se from the prior art.
  • Thin slabs from the melt C are deviating from the specifications according to the invention hot rolled. Specifically, the hot working temperatures were varied in the first two passes. This was possible by initially setting the temperature of the equalization furnace a little higher and by rapid operation starting hot working at higher temperatures. Subsequently, the compensation furnace temperatures are lowered to the usual target value of the given system and the hot working start temperatures have been varied by different time delays.
  • Table 7 shows the operating parameters "reheating temperature SRT”, "temperature ⁇ F1 of the rolling stock in the first forming pass", “temperature ⁇ F2 of the rolling stock in the second forming pass” and the percentage of those in the experiments for experiments 1 to 18 produced electrical sheets that fall in the respective range of Ummagnetmaschinesppen P 1.7 .
  • the invention thus provides a method for producing a grain-oriented electrical strip or sheet, in which generally the slab temperature of a thin slab made of a steel having (in wt.%) Si: 2-6.5%, C: 0.02 - 0.15%, S: 0.01 - 0.1%, Cu: 0.1 - 0.5%, wherein the Cu to S content ratio is% Cu /% S> 4, Mn: up to 0.1%, wherein the Mn to S content ratio is% Mn /% S ⁇ 2.5, and optional contents of N, Al, Ni, Cr, Mo, Sn, V, Nb is homogenized to 1000 - 1200 ° C, wherein the thin slab to a hot strip with a thickness of 0.5 - 4.0 mm at a hot rolling start temperature ⁇ 1030 ° C and a hot rolling end temperature ⁇ 710 ° C and a reduction in thickness in both the first as well as in the second hot forming pass of ⁇ 40% to a hot strip, the hot strip is cooled and coiled into a coil

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Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines kornorientierten, für elektrotechnische Anwendungen bestimmten Elektrobands oder -blechs. Solche Elektrobänder oder -bleche zeichnen sich durch eine besonders scharf ausgeprägte {110}<001> Textur aus, welche eine leichte Magnetisierungsrichtung parallel zur Walzrichtung besitzt. Eine solche Textur wird nach ihrem Entdecker auch "Goss-Textur" genannt.
  • Die Bildung der Goss-Textur erfolgt über ein selektives anomales Kornwachstum, welches auch als Sekundärrekristallisation bezeichnet wird. Dabei wird das natürliche Bestreben einer metallischen Matrix zur Kornvergrößerung durch die Anwesenheit von Kornwachstumsinhibitoren unterdrückt, die in der Fachsprache auch kurz "Inhibitoren" oder "Inhibitorphase" genannt werden.
  • Die Inhibitorphase besteht aus sehr feinen und möglichst homogen verteilten Partikeln einer oder mehrerer Fremdphasen. Die betreffenden Partikel besitzen an ihrer Grenzfläche zur Matrix bereits eine natürliche Grenzflächenenergie. Durch diese wird eine sich darüber hinweg bewegende Korngrenze behindert, weil die weitere Einsparung an Grenzflächenenergie im Gesamtsystem stark vermindert wird.
  • Die Inhibitorphase hat demzufolge eine zentrale Bedeutung für die Entstehung der Goss-Textur und damit einhergehend für die magnetischen Eigenschaften des jeweiligen Werkstoffes. Von Bedeutung ist hier die homogene Verteilung sehr vieler sehr kleiner Teilchen. Weil die Anzahl der ausgeschiedenen Partikel sich experimentell nicht erschließt, gibt ihre Größe Aufschluss über ihre Wirkung. So wird davon ausgegangen, dass die Partikel der Inhibitorphase im Mittel nicht wesentlich größer als 100 nm sein sollten.
  • Ein erstes Verfahren zur Herstellung von Elektrobänder oder -bleche mit Goss-Textur ist in der US 3,438,820 beschrieben worden. Gemäß diesem Verfahren wird MnS als Inhibitor verwendet. Die im Block- oder Strangguss konventionell erzeugten Brammen müssen dazu auf Temperaturen nahe 1400 °C aufgeheizt werden. Auf diese Weise werden die groben primären MnS-Ausscheidungen wieder in Lösung gebracht und können im Laufe des anschließenden Warmwalzens in der benötigten Weise feindispers ausgeschieden werden. Weil das so erzeugte Warmband bereits die benötigte Kornwachstumsinhibition besitzt, bezeichnet man diese Art der Steuerung des Kornwachstums als "inhärente Inhibition".
  • Die kornwachstumsinhibierende Wirkung der MnS-Phase ist allerdings so begrenzt, dass ausgehend von üblichen Warmbanddicken von z. B. 2,30 mm ein mindestens zweistufiges Kaltwalzen auf die Verwendungsdicke des Bandes notwendig ist und zwischen den einzelnen Kaltwalzungen eine rekristallisierende Zwischenglühung erfolgen muss, um die gewünschten Eigenschaften zu erhalten. Dennoch erreicht das mittels MnS inhibierte Material im Zuge dieser Behandlung nur eine begrenzte Texturschärfe, bei der die Goss-Lage im Mittel um 7° um die Ideallage streut. Diese Texturschärfe spiegelt sich in einer vergleichbar niedrigen magnetischen Polarisation J800 bei einer Feldstärke von 800 A/m wider, welche Werte oberhalb von 1,87 T nur selten zu übersteigen vermag. Die handelsübliche Bezeichnung für derart beschaffenes Material lautet "Conventional Grain Oriented", kurz "CGO".
  • Mit dem in der US 3,159,511 veröffentlichten Verfahren ist es möglich, kornorientiertes Elektroband zu erzeugen, das mit Streuungen um die Ideallage von nur ca. 3° eine deutlich bessere Texturschärfe besitzt. Dies ist dadurch erreicht worden, dass AlN als zusätzliche Inhibitorphase genutzt worden ist. Diese ergänzt die inhibierende Wirkung von MnS. Die AlN-Inhibitoren werden beim Warmwalzen in den ferritischen Bereichen bereits in ihrer endgültigen Weise ausgeschieden. Jedoch eröffnet ein verglichen zu CGO erhöhter C-Gehalt die Option, die AlN Teilchen in den austenitischen Bereichen bei einer nachfolgenden Warmbandglühung erneut aufzulösen und sehr kontrolliert fein-dispers auszuscheiden. Dies ist bei technisch gut realisierbaren Temperaturen in einem Banddurchlaufofen möglich, weil die ca. 1100 - 1150 °C betragende Löslichkeitstemperatur von AlN im Austenit deutlich tiefer liegt als im Ferrit. Trotz dieser doppelten Bildung der Inhibitorphase AIN wird hier auch von inhärenter Inhibiton gesprochen, weil sie bereits im Warmband angelegt ist. Dadurch ist die Möglichkeit eröffnet worden, hochwertige kornorientierte Elektrobleche mit einem einstufigen Kaltwalzprozess zu erzeugen. Der so geschaffene Werkstoff wird als "High Permeability Grain Oriented", kurz "HGO", bezeichnet.
  • In der DE 23 511 41 A1 ist zudem dargelegt worden, dass sich auch SbSe als inhärente Inhibitorphase verwenden lassen.
  • Jedes der voranstehend erwähnten, auf bereits im Warmband angelegten inhärenten Inhibitoren beruhenden bekannten Verfahren bedarf sehr hoher Brammenerwärmungstemperaturen oberhalb von 1350 °C. Dies hat neben erheblichem Energieeinsatz und hohem technischen Aufwand zusätzlich zur Folge, dass während der Glühung größere Mengen von flüssiger Schlacke anfallen. Diese belastet die jeweils eingesetzte Glüheinrichtung erheblich und verursacht erhebliche Wartungskosten.
  • Um diesen Nachteilen abzuhelfen, wurden sogenannte "Low-Heating-Verfahren" entwickelt. Diese Verfahren sehen eine niedrige, unterhalb von 1300 °C, typischerweise bei 1250 °C liegende Brammenvorwärmtemperaturen vor und beruhen darauf, dass die Inhibitorphase nicht schon im Warmband, sondern erst in einer späteren Stufe des Gesamtfertigungsweges gebildet wird. Die Fertigung von solchen Elektrobändern oder -blechen geht dabei von einem Stahl aus, der bereits gewisse Mengen Al in seiner chemischen Zusammensetzung aufweist. Durch eine geeignete Nitrierung wird in dem auf Verwendungsdicke kaltgewalzten Band dann die Inhibitorphase AlN gebildet. Diese Inhibitorphase liegt also nicht bereits inhärent im Warmband vor, sondern wird erst in einem späteren Schritt des Kaltbandprozessings erzeugt. Dieser Vorgang wird in der Fachsprache auch als "akquirierte Inhibition" bezeichnet.
  • Ein Beispiel für ein auf der akquirierten Inhibition beruhendes Verfahren zur Herstellung eines Elektroblechs oder -bands ist in der EP 0 219 611 B1 beschrieben.
  • In der EP 0 648 847 B1 und der EP 0 947 597 B1 sind darüber hinaus Verfahren zur Herstellung von Elektrobändern oder -blechen beschrieben, bei denen Mischformen aus inhärenter und akquirierter Inhibition genutzt werden. Bei diesen Verfahren werden die Brammenerwärmungstemperaturen so eingestellt, dass sie oberhalb der beim Low-Heating-Verfahren, jedoch unterhalb jener Temperaturgrenze liegen, bei deren Überschreiten sich im Zuge der Glühung die unerwünschte flüssige Schlacke bildet. In Folge der Absenkung der Glühtemperatur erfolgt nur eine eingeschränkte inhärente Inhibition, welche alleine keine ausreichenden magnetischen Eigenschaften des Fertigmaterials erlaubt. Um dies zu kompensieren, wird eine zusätzliche Nitrierbehandlung durchgeführt. Die dadurch bewirkte zusätzliche akquirierte Inhibition ermöglicht in Kombination mit der inhärenten Inhibition eine hinreichende Gesamtinhibition.
  • Eine Nitrierbehandlung, wie sie bei den auf eine akquirierte Inhibition setzenden Verfahren erforderlich ist, ist, wenn sie in einem im Durchlauf absolvierten Glühofen durchgeführt wird, technisch aufwendig, kostenintensiv und wegen der sehr genau zu kontrollierenden Oberflächenreaktionen oft schwer beherrschbar. Andere Nitrierbehandlungen mittels Stickstoff spendender Klebschutzzusätze sind nur begrenzt effektiv.
  • Daher gibt es Bestrebungen, inhärente und gleichzeitig für eine Low-Heating-Verarbeitung geeignete Inhibitionssysteme zu entwickeln. Ein in diese Richtung zielendes Verfahren ist in der EP 0 619 376 B1 offenbart. Gemäß diesem Verfahren wird allein Cu-Sulfid als Inhibitorphase genutzt. Cu-Sulfide besitzen eine deutlich tiefere Löslichkeitstemperatur als MnS, AlN und andere bis dahin bekannte Inhibitorsysteme, so dass bei den auf Cu-Sulfiden beruhenden Verfahren zur Herstellung von Elektroband oder -blech deutlich niedrigere Brammenvorwärmtemperaturen ausreichen. Dafür muss allerdings in Kauf genommen werden, dass die so erzeugten kornorientierten Stahlflachprodukte regelmäßig nicht die magnetischen Eigenschaften erreichen, die von einem HGO-Material erwartet werden.
  • Sämtliche der voranstehend beschriebenen bekannten Verfahren beruhen darauf, dass als Ausgangsmaterial konventionell gegossene Brammen mit deutlich oberhalb von 150 mm liegenden Brammendicken eingesetzt werden. Nachdem die jeweilige Schmelze zu den Brammen vergossen worden ist, kühlen die Brammen zunächst auf Raumtemperatur ab.
  • Dieser Nachteil kann durch die Nutzung des so genannten "Gieß-Walz-Prozesses", kurz "GWA-Prozess" genannt, vermieden werden, bei dem die jeweilige Stahlschmelze zunächst zu einem Strang von vergleichbar geringer Dicke vergossen wird, von dem dann so genannte "Dünnbrammen" abgeteilt werden, deren Dicke im Bereich von 30 - 80 mm liegt. Der große wirtschaftliche Vorteil dieser Vorgehensweise liegt darin, dass die dünnen Brammen zwischen ihrer Erzeugung und ihrer Weiterverarbeitung nicht mehr auf Umgebungstemperatur abgekühlt und anschließend wiedererwärmt werden müssen. Stattdessen durchlaufen die Dünnbrammen nach ihrer Erzeugung einen in Line zu der Stranggussanlage stehenden Ausgleichsofen, in dem sie einer Ausgleichsglühung zur Homogenisierung ihrer Temperaturverteilung und zur Einstellung der für den nachfolgend absolvierten Warmwalzprozess erforderlichen Temperatur unterzogen werden. Unmittelbar anschließend können die Dünnbrammen dann warmgewalzt werden. Dieser Verfahrensablauf schafft wesentliche logistische und Kostenvorteile.
    Ein den GWA-Prozess zur Herstellung von Elektrobändern oder -blechen nutzendes Verfahren ist in der EP 1 025 268 B1 beschrieben. Bei diesem Verfahren wird eine geeignet zusammengesetzte Schmelze kontinuierlich in einer senkrecht stehenden Kokille vergossen, wobei die Erstarrung der Schmelze am Badspiegel beginnt und der so gebildete Strang über einen Kreisbogen in die Waagerechte überführt und dabei abgekühlt wird. Dieser Strang hat eine Dicke von nur 30 - 80 mm, vorzugsweise 40 - 70 mm. Seine Temperatur sinkt nicht unter 700 Von dem derart heißen Strang werden in einem kontinuierlich ablaufenden Vorgang Dünnbrammen abgeteilt, welche anschließend direkt durch den in Linie stehenden Ausgleichsofen geführt werden, in dem sie für maximal 60 Minuten, vorzugsweise für bis zu 30 Minuten, verweilen. Bei diesem Durchgang durch den Ausgleichsofen werden die Dünnbrammen homogen durcherwärmt und erreichen dabei eine verhältnismäßig niedrige Temperatur von maximal 1170 Unmittelbar anschließend werden die Dünnbrammen durch eine wiederum in Linie zum Ausgleichsofen stehende mehrgerüstige Warmwalzstaffel geführt, wo sie auf die Warmbanddicke von 0,5 - 3,0 mm kontinuierlich warmgewalzt werden. Dabei wird die Warmbanddicke bevorzugt so gewählt, dass der nachfolgende Kaltwalzvorgang nur einstufig durchgeführt werden muss, um die geforderte Enddicke des erhaltenen Kaltbandmaterials zu erreichen. Mit welchem Umformgrad dieses Kaltwalzen dabei ausgeführt wird, hängt von der jeweiligen in verschiedener Weise einstellbaren Inhibitorwirkung ab.
  • Wegen der begrenzten Warmfestigkeit der dünnen Brammen und der Notwendigkeit, diese auf einem Rollengang zutransportieren, darf beim GWA-Prozess die Temperatur der Dünnbrammen 1200 °C nicht übersteigen. Aus diesem Grunde kam für die Erzeugung von kornorientierten Elektroblechen oder -bändern in Kombination mit dem GWA-Prozess bisher nur die Anwendung von akquirierten Inhibitoren durch eine Nitrierbehandlung in Betracht. Solche Verfahren sind jeweils in der WO 2007/014867 A1 und WO 2007/014868 A1 beschrieben.
  • Vor dem Hintergrund des voranstehend erläuterten Standes der Technik bestand die Aufgabe der Erfindung darin, ein Verfahren zu nennen, welches es erlaubt, unter Nutzung des GWA-Prozesses kostengünstig und mit vermindertem betrieblichen Aufwand kornorientierte Elektrobänder oder -bleche zu erzeugen, deren magnetische Eigenschaften mindestens den Eigenschaften von CGO-Material entsprechen.
  • Zur Lösung dieser Aufgabe schlägt die Erfindung ein Verfahren vor, dessen Arbeitsschritte nach Maßgabe von Anspruch 1 ausgeführt werden.
  • Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den abhängigen Ansprüchen angegeben und werden nachfolgend wie der allgemeine Erfindungsgedanke im Einzelnen erläutert.
  • Ein erfindungsgemäßes Verfahren zum Herstellen eines kornorientierten, für elektrotechnische Anwendungen bestimmten Elektrobands oder -blechs Elektrobands oder - blechs umfasst demnach folgende Arbeitsschritte:
    1. a) Bereitstellen einer 30 - 80 mm dicken Dünnbramme, die aus einem Stahl besteht, der (in Gew.-%) Si: 2 - 6,5 %, C: 0,02 - 0,15 %, S: 0,01 - 0,1 %, Cu: 0,1 - 0,5 %, wobei für das Verhältnis %Cu/%S des Cu-Gehalts %Cu zum S-Gehalt %S gilt: %Cu/%S > 4, Mn: bis zu 0,1 %, wobei bei Anwesenheit von Mn für das Verhältnis %Mn/%S des Mn-Gehalts %Mn zum S-Gehalt %S gilt: %Mn/%S < 2,5, sowie jeweils optional N: bis zu 0,003 %, Gehalte an säurelöslichem A1 von bis zu 0,08 %,wobei bei Anwesenheit von A1 für das Verhältnis %N/%Al des N-Gehalts %N zum Al-Gehalt %Al gilt: %N/%Al < 0,25, eines oder mehrere Elemente aus der Gruppe "Ni, Cr, Mo, Sn" mit Gehalten von jeweils bis zu 0,2 %, eines oder mehrere Elemente aus der Gruppe "V, Nb" mit Gehalten von jeweils bis zu 0,1 %, und als Rest Eisen und unvermeidbare Verunreinigungen enthält,
    2. b) Homogenisieren der Temperatur der Dünnbramme auf eine 1000 - 1200 °C betragende Brammentemperatur;
    3. c) Warmwalzen der Dünnbramme zu einem Warmband mit einer Dicke von 0,5 - 4,0 mm, wobei die Warmwalzanfangstemperatur der Bramme zu Beginn des Warmwalzens weniger als 1030 °C und die Warmwalzendtemperatur mindestens 710 °C beträgt und sowohl der erste als auch der zweite Warmumformstich mit einer Dickenreduktion von mindestens 40 % ausgeführt werden;
    4. d) Abkühlen des Warmbands,
    5. e) Haspeln des Warmbands zu einem Coil,
    6. f) Kaltwalzen des Warmbands zu einem Kaltband mit einer Enddicke von 0,15 - 0,50 mm,
    7. g) entkohlendes Glühen des Kaltbands,
    8. h) Auftrag eines Glühseparators auf die Oberfläche des geglühten Kaltbands,
    9. i) Schlussglühen des mit dem Glühseparator versehenen Kaltbands zur Ausprägung einer Gosstextur.
  • Bei der Ermittlung der für die erfindungsgemäße Erzeugung von Elektroband oder -blech günstigsten Stahllegierung ist die Erfindung von einem für kornorientiertes Elektroband oder -blech an sich bekannten Basis-Legierungssystem ausgegangen, das neben Eisen und unvermeidbaren Verunreinigungen einen Si-Gehalt von 2 - 6,5 Gew.-%, typischerweise um 3,2 Gew.-%, aufwies sowie zur Einstellung der Besonderheiten des erfindungsgemäß erzeugten Elektrobands oder -blechs weitere Legierungselemente enthielt. Als solche besonders in Betracht genommene Legierungselemente waren Kohlenstoff, Schwefel, Stickstoff, Kupfer, Mangan, Aluminium sowie Chrom.
  • An diesem Multi-Komponenten-Legierungssystem wurden thermodynamische Modellrechnungen durchgeführt. Die Besonderheit lag hier in einer zeitlich dynamischen Betrachtungsweise. Diesem Vorgehen lag die Erkenntnis zu Grunde, dass nicht die Gleichgewichtszustände bei der Erzeugung von Elektroblech oder -band im Mittelpunkt stehen sollten, sondern jene Abläufe der Diffusion und Ausscheidung, die sich innerhalb technisch realistischer Zeiten darstellen lassen. Anhand der Modellrechnungen konnten die Wechselwirkungen der Legierungselemente untereinander betrachtet werden. Vor allem bei den diffusionsgesteuerten Ausscheidungsvorgängen konnten konkurrierende Prozesse beobachtet werden.
  • Silizium bewirkt in Elektrobändern oder -blechen eine Erhöhung des spezifischen Widerstandes und somit eine Senkung des Ummagnetisierungsverlustes. Bei Gehalten von unterhalb von 2 Gew.-% werden die für eine Verwendung als kornorientiertes Elektroband benötigten Eigenschaften nicht mehr erreicht. Optimale Verarbeitungseigenschaften ergeben sich, wenn die Si-Gehalte im Bereich von 2,5 - 4 Gew.-% liegen. Bei Si-Gehalten von mehr als 4 Gew.-% tritt eine gewisse Sprödigkeit des Stahlbands auf, jedoch wird bei Si-Gehalten von bis zu 6,5 Gew.-% die Geräusche bewirkende Magnetostriktion minimiert. Noch höhere Si-Gehalte erscheinen wegen der zu starken Erniedrigung der Sättigungspolarisation allerdings nicht sinnvoll.
  • Kohlenstoff bewirkt in gewissem Rahmen eine Gefügehomogenisierung bei einer Glühung. Hierzu weist ein erfindungsgemäß verarbeiteter Stahl Legierungsgehalte von 0,020 bis 0,150 Gew.-% auf, wobei sich die positive Wirkung bei C-Gehalten von 0,040 - 0,085 Gew.-%, insbesondere 0,040 - 0,065 Gew.-%, besonders sicher einstellt.
  • Besonders wichtiger Bestandteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist, dass bei ihm Sulfide, die während der Warmumformung ausgeschieden werden, als Inhibitoren genutzt werden. Denn nur durch die während der Umformung dort vorhandenen Keimstellen lässt sich eine gleichmäßige fein-disperse Inhibitor-Partikelverteilung einstellen, wie sie für eine wirksame Kornwachstumsinhibition, also die Entstehung unregelmäßig großer Körner, und somit gute magnetische Eigenschaften notwendig ist.
  • In diesem Zusammenhang haben die Erfinder festgestellt, dass im Zuge der Warmverarbeitung gebildete AlN-Partikel sowohl im Ferrit wie im Austenit nicht als brauchbarer Inhibitor geeignet sind, weil sowohl im Ferrit als auch im Austenit Ausscheidungen immer vor dem Beginn der Warmumformung erfolgen würden, was zu sehr wenigen und noch dazu sehr groben Partikeln führen würde, die ungünstige Eigenschaften des erhaltenen Elektrobands oder -blechs nach sich ziehen würden.
  • Aluminium kann allerdings als Partner für Stickstoff genutzt werden, welcher bei einer optional durchgeführten nachträglichen Nitrierbehandlung zugeführt wird, um dann zusätzliche Inhibitorpartikel in Form von AlN zu bilden. Zu diesem Zweck darf der Gehalt an säurelöslichem Al im erfindungsgemäß verarbeiteten Stahl bis zu 0,08 Gew.-% betragen, wobei sich säurelösliche Al-Gehalte von 0,025 - 0,040 Gew.-% in der Praxis bewährt haben.
  • Grundsätzlich sollte der N-Gehalt so niedrig wie möglich gehalten werden und 30 ppm nicht übersteigen. Stickstoff bindet sich mit Al zu AlN. Damit genügend freies Al für eine optionale Nitrierbehandlung verfügbar bleibt, gilt beim erfindungsgemäß verarbeiteten Stahl im Fall der wirksamen Anwesenheit von Al für das Verhältnis %N/%Al des N-Gehalts %N zum Al-Gehalt %Al: %N/%Al < 0,25.
  • In Folge seiner Zusammensetzung zeigt sich das erfindungsgemäße Verfahren völlig unbeeinflusst von der Anwesenheit von Aluminium. Wenn der Stickstoffgehalt der Schmelzanalyse niedrig, typischerweise unter 30 ppm gehalten wird, liegt reines Al im primärrekristallisierten und entkohlten auf Fertigbanddicke kalt gewalzten Band vor. Dieses Kaltband kann dann während der Entkohlungsglühung oder danach einer Nitrierbehandlung unterzogen werden, wodurch sich AlN Partikeln im Band ausbilden, welche als zusätzliche Inhibitorphase wirksam werden, so dass eine höhere Goss-Texturschärfe ausgebildet werden kann, welche magnetische Eigenschaften hervorzubringen vermag, wie sie bei herkömmlichem HGO Material üblich sind.
  • Von besonderem praktischem Nutzen ist es, bei diesem Verfahren frei wählen zu können, ob eine Nitrierbehandlung vorgenommen werden soll oder nicht. Wird sie nicht vorgenommen, so verbleibt das Al elementar im Material und hat keine schädliche Wirkung.
  • Auch MnS ist als Inhibitor für das erfindungsgemäße Verfahren ungeeignet, da hier die Löslichkeitstemperatur so hoch liegt, dass sich MnS jeweils deutlich vor dem Warmwalzen ausscheidet, also bereits während einer Wiedererwärmung der jeweils verarbeiteten Dünnbramme bzw. auf deren Weg zu der jeweils zum Warmwalzen genutzten Warmwalzeinrichtung. Hinzukommt, dass wegen der starken Affinität des Mangans zum Schwefel bei höheren Mn-Gehalten der im Stahl gezielt vorgesehene Schwefelgehalt fast vollständig abgebunden würde. Dementsprechend würde bei der Nutzung von MnS als Inhibitor kaum noch freier Schwefel für die während der Warmumformung erfolgende Bildung von Kupfer-Sulfiden zur Verfügung stehen.
  • Vor diesem Hintergrund ist in der erfindungsgemäß verarbeiteten Legierung der Mn-Gehalt auf bis zu 0,1 Gew.-% beschränkt und gleichzeitig für den Fall der Anwesenheit von Mn für das Verhältnis %Mn/%S des Mn-Gehalts %Mn zum S-Gehalt %S die Bedingung vorgegeben: %Mn/%S < 2,5.
  • An Stelle von MnS nutzt die Erfindung CuS als Inhibitor. Kupfersulfide zeigen im dynamischen Fall zwar grundsätzlich so geringe Löslichkeitstemperaturen, dass sie bei den heute üblichen chemischen Zusammensetzungen sich erst bei Temperaturen ausscheiden, bei denen bei der konventionellen Herstellung von kornorientiertem Elektroband oder -blech das Haspeln des Warmbands erfolgt. Jedoch wird bei einer unkontrollierten und langen Ausscheidungszeit, wie sie im Coil unvermeidbar ist, das angestrebte Ziel einer gezielten feindispersen Inhibitor-Ausscheidung verfehlt.
  • Gemäß der Erfindung ist daher durch legierungstechnische Maßnahmen die Löslichkeitstemperatur für Kupfersulfide so angehoben worden, dass deren Ausscheidung während der Warmumformung erfolgen kann.
  • Hierzu ist bei der erfindungsgemäß verarbeiteten Legierung der Mn-Gehalt soweit wie möglich abgesenkt. Ziel ist dabei den Bereich der Unwirksamkeit zu erreichen, weshalb der Mn-Bereich auf maximal 0,1 Gew.-%, insbesondere max. 0,05 Gew.-%, beschränkt ist.
  • Des Weiteren wurde der Schwefelgehalt verglichen mit typischem kornorientiertem Elektroband auf 0,01 Gew.-% und damit so weit angehoben, dass das Massenverhältnis %Mn/%S jeweils < 2,5, insbesondere < 2 ist. Auf diese Weise ist gewährleistet, dass stets ausreichend viel freier Schwefel für die Bildung von Kupfersulfiden zur Verfügung steht. Durch die Anhebung des Schwefelgehaltes konnte bei dem erfindungsgemäß verarbeiteten Stahl die Löslichkeits- und somit auch die Ausscheidungstemperatur um mehr als 50 °C angehoben werden. Wenn hier von "Kupfersulfiden" die Rede ist, dann ist damit im Übrigen insgesamt die Gruppe CuxSy-Verbindungen gemeint, auch wenn diese sehr unterschiedliche Mengenverhältnisse aufweisen können.
  • Um die gewünschten Ausscheidungen an Kupfersulfiden zu ermöglichen, weist ein erfindungsgemäß verarbeiteter Stahl dabei nicht weniger als 0,1 Gew.-% Cu auf. Nach oben ist der Cu-Gehalt auf 0,5 Gew.-% beschränkt, um eine Beeinträchtigung der Oberflächenbeschaffenheit des erfindungsgemäß erzeugten kornorientierten Elektroblechs oder -bands zu vermeiden.
  • Aus denselben Gründen und zur Vermeidung von in Folge der Anwesenheit von FeS andernfalls zu befürchtenden Problemen beim Strangguss beträgt der S-Gehalt des erfindungsgemäßen Stahls höchstens 0,100 Gew.-%.
  • Neben der chemischen Legierungszusammensetzung wurde bei der Entwicklung des erfindungsgemäßen Verfahrens als weitere Randbedingung mit Blick auf die einzusetzende Dünnbrammen-Gießwalz-Technologie eine Brammenerwärmungstemperatur bis maximal 1200 °C sowie Zeiten zwischen Gießen und Erstarren, Homogenisierungsglühung und Warmwalzen vorausgesetzt, die sich mit heute zur Verfügung stehenden Gießmaschinen realisieren lassen. Auch der beim erfindungsgemäßen Verfahren angewendete Warmwalzstichplan ist derart angepasst, dass die Temperatur des Walzgutes über möglichst viele Warmumformstiche unterhalb der Ausscheidungstemperatur für Kupfersulfid liegt.
  • Vor diesem Hintergrund wird der in erfindungsgemäßer Weise zusammengesetzte Stahl im Zuge des erfindungsgemäßen Verfahrens in an sich bekannter Weise zu 35 - 100 mm, insbesondere max. 80 mm dicken Dünnbrammen verarbeitet. Dies erfolgt in der Regel durch konventionelles Stranggießen.
  • Aufgrund des hohen S-Gehalts, des gleichzeitig niedrigen Mn-Gehalts und der damit einhergehenden Bildung von FeS sollte beim Vergießen der erfindungsgemäß zusammengesetzten Schmelze zu dem Strang, von dem anschließend die erfindungsgemäß verarbeiteten Dünnbrammen abgeteilt werden, die Gießgeschwindigkeit vergleichsweise niedrig gewählt werden, um die Gefahr von Strangdurchbrüchen zu umgehen. In der Praxis kann zu diesem Zweck die Gießgeschwindigkeit beim Gießen auf maximal 4,6 m/min beschränkt werden.
  • Die Überhitzung der Schmelze im Tundish beträgt vorzugsweise 3 - 50 K. Insbesondere bei im Bereich von 25 -50 K liegenden Überhitzungstemperaturen wird auf dem Badspiegel genügend viel Gießpulver aufgeschmolzen, um für die Schmierfilmbildung zwischen der Kokille und der Strangschale die benötigten Schlackemengen sicherzustellen. Im Fall, dass eine niedrige Überhitzungstemperatur von 3 - 25 K eingestellt wird, kann das Gießen dadurch ermöglicht werden, dass ein Gießpulver verwendet wird, das im Vergleich zum Gießen mit hoher Überhitzung so modifiziert, dass es eine erhöhte Aufschmelzrate aufweist. Dies kann durch die Anpassung der Menge und Art der Kohlenstoffträger und Erhöhung des Flussmittelanteils des Gießpulvers erreicht werden. Der Vorteil des Gießens mit sehr niedriger Überhitzung besteht in einem schnellen Strangschalenwachstum in der Kokille und einer signifikanten Verfeinerung des Erstarrungsgefüges.
  • Die Parameter der nach dem Gießen erfolgenden Wärmebehandlung und des Warmwalzens der Dünnbrammen durchgeführten Arbeitsschritte sind insbesondere so eingestellt, dass Probleme vermieden werden, die andernfalls durch die Entstehung von flüssigem FeS (EisenSulfid) verursacht werden könnten. Bei der erfindungsgemäßen Vorgehensweise, bei der nach der Absättigung des ohnehin nur in geringen Mengen vorhandenen Mangans noch freier Schwefel verfügbar ist, bildet sich vor der Entstehung von Kupfersulfid flüssiges Eisensulfid in der ansonsten festen durcherstarrten Matrix des Stahls. Das flüssige FeS bewirkt eine derartige Warmsprödigkeit, dass ein Warmwalzen nicht möglich wäre.
  • Hier haben die Erfinder festgestellt, dass ab einem Verhältnis %Mn/%S < 2,5 nennenswerte Anteile an flüssigem FeS bis hinab zu Temperaturen um 1030 °C vorliegen. Je weiter das Verhältnis %Mn/%S zugunsten von Schwefel verringert wird, desto höhere Volumenanteile an flüssigem FeS entstehen. Deshalb sieht die Erfindung vor, dass die Temperatur der Dünnbramme vor dem Warmwalzen auf 1000 - 1200 °C eingestellt wird, wobei der für die Praxis optimale Temperaturbereich bei 1020 -1060 °C liegt. Entscheidend ist, dass der erste Umformstich des Warmwalzens bei einer Dünnbrammentemperatur von weniger als 1030 °C, insbesondere weniger als 1010 °C, durchgeführt wird. Dabei ist zu berücksichtigen, dass beim Transport der Dünnbramme aus dem Ausgleichsofen hin zum ersten Warmwalzgerüst ein gewisser Temperaturverlust eintritt, der unter den in der Praxis herrschenden Bedingungen üblicherweise bis zu 70 °C beträgt Praxisgerechte Temperaturen des ersten Warmwalzstich im Bereich von 950 - 1000 °C liegen und die Temperatur im zweiten Warmumformstich 920 - 980 °C beträgt.
  • Typischerweise werden die Dünnbrammen über eine Dauer von 10 -120 min in einem Ausgleichsofen thermisch homogenisiert.
  • Die in der voranstehend erläuterten Weise temperierten Dünnbrammen gelangen in die jeweils erfindungsgemäß genutzte Warmwalzstaffel und werden darin zu einem Warmband mit einer Dicke von 0,5 - 4,0 mm warmgewalzt.
  • Um eine möglichst fein-disperse Partikelausscheidung zu stimulieren, sollten in dem Temperaturbereich, innerhalb dessen sich die CuS-Partikeln bilden, in ausreichender Menge Keimstellen angeboten werden. Diese werden durch die bei der Warmumformung temporär vorliegenden Versetzungen im Material gegeben. Um eine ausreichend große Anzahl von Versetzungen bereit zu stellen, soll deshalb der im Zuge der ersten beiden Walzstiche erreichte Warm-Umformgrad jeweils mindestens 40 % betragen. Dabei ist mit "Umformgrad" das Verhältnis aus Dickenabnahme zur Dicke des Walzguts vor dem jeweiligen Walzstich bezeichnet (Umformgrad = (Dicke des Walzguts vor dem Walzstich - Dicke des Walzguts nach dem Walzstich) / (Dicke vor dem Walzstich)).
  • Die Warmwalzendtemperatur, d.h. die Temperatur des erhaltenen Warmbands beim Verlassen des letzten Warmwalzgerüsts der zum erfindungsgemäßen Warmwalzen genutzten Warmwalzstaffel, beträgt mindestens 710 In der Praxis liegen die Temperaturen des Walzguts während des letzten Walzstichs typischerweise im Bereich von 800 - 870
  • Das in erfindungsgemäßer Weise erzeugte Warmband eignet sich zur Herstellung von kornorientiertem Elektroband. Dabei ist eine Glühung des Warmbandes vor der Kaltverformung nicht zwingend notwendig, kann jedoch optional bei Temperaturen von 950 - 1150 °C durchgeführt werden, um die oberflächennahen Regionen des Warmbandes, welche eine vorteilhafte Textur besitzen, zu vergrößern und dadurch die magnetischen Eigenschaften des fertigen kornorientierten Elektrobandes oder -blechs weiter zu verbessern.
  • Das Warmband wird in einem oder in mehreren Schritten auf die Verwendungsdicke von 0,50 - 0,15 mm kaltgewalzt. Bei mehreren Kaltwalzschritten wird dazwischen eine rekristallisierende Zwischenglühung durchgeführt.
  • Während des Kaltwalzens kann vorteilhaft sein, die Umformwärme einige Minuten lang auf das Band einwirken zu lassen (so genanntes "Aging"). Dadurch kann der gelöste Kohlenstoff zu den Versetzungen diffundieren. Auf diese Weise wird die im Zuge des Kaltwalzens eingebrachte Verformungsenergie im Band gesteigert (Cottrell-Effekt).
  • Nach dem Kaltverformen erfolgt eine rekristallisierende und gleichzeitig entkohlende Glühbehandlung. Dabei wird der C-Gehalt auf Werte unterhalb 30 ppm gebracht, damit nur ferritisch gelöster Kohlenstoff in der Matrix vorliegt und sich keine Karbide ausscheiden können.
  • Bereits während oder auch nach der entkohlenden Glühbehandlung kann eine Nitrierbehandlung stattfinden, bei der das Band in einer NH3-haltigen Glühatmosphäre geglüht wird, um dabei den N-Gehalt des Bandes zu erhöhen.
  • Schließlich wird das so erzeugte Kaltband für nachfolgende Hochtemperatur-Haubenglühung mit einem üblicherweise aus MgO bestehenden Glühseparator beschichtet. Der Glühseparator kann dabei stickstoffspendende Zusätze enthalten, welche den Nitriervorgang unterstützen. Besonders geeignet sind hierfür N enthaltende Substanzen, welche im Bereich von 600 und 900°C thermisch zerfallen.
  • Die der Sekundärrekristallisation dienende Hochtemperaturglühung kann in an sich bekannter Weise erfolgen. Gemäß einer praxisgerechten Ausgestaltung wird sie als Haubenglühung durchgeführt, wobei im Bereich zwischen 400 - 1100 °C Aufheizraten von 10 - 50 K/h erreicht werden.
  • Abschließend kann das erhaltene Elektroband in einer kontinuierlichen Banddurchlauf-Glühlinie mit einer Oberflächenisolationsschicht versehen und spannungsarm geglüht werden. Ebenso kann sich eine in an sich bekannter Weise durchgeführte Domänenfeinungsbehandlung anschließen.
  • Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert.
    • Beispiel 1:
  • Eine Schmelze, die neben Eisen und unvermeidbaren Verunreinigungen (in Gew.-%) 3,05 % Si, 0,045 % C, 0,052 % Mn, 0,010 % P, 0,030 % S, 0,206 % Cu, 0,067 % Cr, 0,030 % AI, 0,001 % Ti, 0,003 % N, 0,011 % Sn, 0,016 % Ni aufwies, ist zu einem Strang vergossen worden, von dem Dünnbrammen mit einer Dicke von 63 mm und einer Breite von 1100 mm abgeteilt worden sind. Nach einer freien ungesteuerten Abkühlung auf ca. 900 °C erfolgte eine Homogenisierungsglühung, bei der die Dünnbrammen auf 1050 °C durcherwärmt worden sind. Anschließend sind die Dünnbrammen in einer sieben aufeinander folgend durchlaufene Walzgerüste umfassenden Warmwalzstaffel zu einem Warmband mit einer Warmbanddicke von 2,30 mm warmgewalzt worden. Die Temperatur des Walzguts lag im ersten Walzstich im Bereich von 960 - 980 °C, während sie im zweiten Walzstich 930 - 950 °C betrug. Die Warmwalzendtemperatur lag bei 840 °C.
  • Das so gewonnene Warmband ist ohne Glühung gebeizt und in einem Kaltwalzschritt auf die Fertigbanddicke von 0,285 mm kaltgewalzt worden. Darauf folgte eine rekristallisierende und entkohlende Durchlaufglühbehandlung, bei der das Kaltband für 180 s bei 850 °C in einer feuchten Stickstoff, Wasserstoff und ca. 10 % NH3 enthaltenden Atmosphäre geglüht worden ist. Anschließend ist das Kaltband mit MgO als Glühseparator oberflächenbeschichtet worden. Der MgO-Glühseparator diente als Klebschutz für eine nachfolgende Hochtemperatur-Haubenglühung, bei der das Kaltband unter Wasserstoff und mit einer Aufheizrate von 20 K/h bis zu einer Temperatur von 1200 °C erwärmt worden ist, bei der es dann über 20 Stunden gehalten worden ist.
  • Das erhaltene Fertigband ist schließlich mit einer Phosphatierung beschichtet und anschließend bei 880 °C spannungsfrei geglüht und danach gleichmäßig abgekühlt worden.
  • Das in der voranstehend beschriebenen Weise hergestellte kornorientierte Elektroband zeigte gute magnetische Eigenschaften, welche im Bereich von handelsüblichem HGO liegen. Sein Ummagnetisierungsverlust bei 50 Hz und 1,7 T Aussteuerung betrug 0,980 W/kg bei einer Polarisation von 1,93 T unter einer Feldstärke von 800 A/m.
    • Beispiel 2
  • Es wurden eine erfindungsgemäße Schmelze A und eine nicht erfindungsgemäße Schmelze B erschmolzen, deren Zusammensetzung in Tabelle 1 angegeben ist.
  • Die Schmelzen sind im Stranggussverfahren zu Dünnbrammen mit einer Dünnbrammendicke von 63 mm vergossen worden. Die Überhitzungstemperatur der Schmelze im Tundish betrug 25 - 45 K. Die Gießgeschwindigkeit beim Stranggießen lag im Bereich von 3,5-4,2 m/min. Anschließend kühlte der Strang vor dem Einlaufen in die Rollenherdöfen auf ca. 900 °C ab.
  • Die von dem Stang abgeteilten Dünnbrammen sind 20 Minuten lang in einem Ausgleichsofen auf Temperaturen zwischen 1030 und 1070 °C wiedererwärmt und anschließend dem Warmwalzen zugeführt worden. Die konkret eingestellten Wiedererwärmungstemperaturen SRT sind in Tabelle 2 ebenso angegeben wie die bei den Legierungen der Schmelzen A und B vorliegenden Verhältnisse %Mn/%S und %Cu/%S.
  • Auf dem Weg vom Ausgleichsofen bis zum ersten Warmumformstich sank die Temperatur der Dünnbrammen auf Werte um 1000 °C, wobei kontrolliert wurde, dass die aus metallurgischen Gründen kritische Grenze von 1030 °C auf jeden Fall zuverlässig unterschritten blieb.
  • Der Stichplan der zum Warmwalzen der Dünnbrammen eingesetzten, sieben Walzgerüste umfassenden Warmwalzstraße ist so ausgelegt worden, dass der erste und der zweite Umformstich einen Reduktionsgrad von ca. 55 % im ersten und ca. 48 % im zweiten Warmumformstich ergaben. Die Temperatur des Walzguts während der beiden ersten Warmumformstiche lag zwischen 950 - 980 °C im ersten Stich und 920 - 960 °C im zweiten Stich. Die Warmwalzendtemperaturen lagen im Bereich von 800 - 860 Die Warmbanddicken lagen im Bereich von 2,0-2,8 mm.
  • Die so erzeugten Warmbänder sind bei 1080 °C unter Schutzgas geglüht und anschließend mit Wasser beschleunigt abgekühlt worden. Darauf folgte eine Oberflächenentzunderung in einem Beizbad.
  • Das weitere Prozessing umfasste ein zweistufiges Kaltwalzen mit rekristallisierender Zwischenglühung auf eine Fertigbandnenndicke von 0,30 mm, eine anschließende rekristallisierende und entkohlende Glühung, einen Auftrag eines im wesentlich aus MgO bestehenden Glühseparators und eine Hochtemperatur-Haubenglühung zur Durchführung der Sekundärrekristallisation sowie einen Auftrag eines Isolators und ein entspannendes Richtglühung am Schluss, wobei diese Arbeitsschritte in an sich aus dem Stand der Technik bekannter Weise durchgeführt worden sind.
  • In Tabelle 3 sind die Mittelwerte der magnetischen Eigenschaften P1,7 (Ummagnetisierungsverlust bei 50 Hz und 1,7 T Aussteuerung), J800 (Polarisation unter einer Feldstärke von 800 A/m) und der Anteil der magnetischen Abwertung für die aus den Schmelzen A und B in der voranstehend erläuterten Weise erzeugten Elektrobänder bei der Fertigband-Nenndicke 0,30 mm angegeben.
    • Beispiel 3
  • Eine erfindungsgemäß zusammengesetzte Schmelze C und eine nicht erfindungsgemäß zusammengesetzte Schmelze D mit der in Tabelle 4 angegebenen Zusammensetzung sind genauso wie die Schmelzen A und B in der voranstehend beschriebenen Weise vergossen und zu Warmband verarbeitet worden. Daran schloss sich eine Warmbandglühung und Schnellabkühlung an, die ebenfalls in der voranstehend für die aus den Stählen A und B erzeugten Warmbänder erläuterten Weise durchgeführt worden ist.
  • Das weitere Prozessing erfolgte über ein einstufiges Kaltwalzen auf die Fertigbandnenndicke 0,23 mm und einer anschließenden rekristallisierenden und entkohlenden Glühung, wobei während der Entkohlungsbehandlung durch einen Zusatz von 15 % NH3 zum Glühgas gleichzeitig nitriert worden ist. Danach ist ein im wesentlich aus MgO bestehender Glühseparator als Klebschutz aufgetragen und in einer Hochtemperatur-Haubenglühung die Sekundärrekristallisation durchgeführt worden. Anschließend ist die Isolationsbeschichtung aufgebracht und eine entspannende Richtglühung durchgeführt worden. Schließlich ist das fertige Band einer Domänenverfeinerung durch Laserbehandlung unterzogen worden. Wie beim Beispiel 2 sind auch hier die Schritte der Verarbeitung des Warmbandes zu einem kaltgewalzten HGO-Elektroband in an sich aus dem Stand der Technik bekannter Weise durchgeführt worden.
  • In Tabelle 5 sind die bei der Verarbeitung der aus den Schmelzen C und D erzeugten Dünnbrammen eingestellten Wiedererwärmungstemperaturen SRT sind sowie Verhältnisse %Mn/%S und %Cu/%S angegeben.
  • In Tabelle 6 sind für die aus den Schmelzen C und D in der voranstehend erläuterten Weise erzeugten Elektrobänder für verschiedene Bereiche von Ummagnetisierungsverlusten P1,7 die Mengenanteile in % derjenigen Elektrobänder angegeben, die in die jeweiligen Bereiche fallen. Je geringer die Ummagnetisierungsverluste P1,7 sind, desto besser ist die Qualität der betreffenden Elektrobänder. Elektrobänder mit Ummagnetisierungsverlusten P1,7 von mehr als 0,95 W/kg erfüllen nicht mehr die heute geltenden Anforderungen an kornorientierte Elektrobänder oder -bleche.
    • Beispiel 4
  • Dünnbrammen aus der Schmelze C sind mit von den erfindungsgemäßen Vorgaben abweichenden Parametern warmgewalzt worden. Konkret wurden die Temperaturen für die Warmumformung in den ersten beiden Stichen variiert. Dieses war möglich, indem zu Anfang die Temperatur des Ausgleichsofens etwas höher eingestellt wurde und durch schnelle Arbeitsweise die Warmumformung bei höheren Temperaturen begann. Anschließend sind die Ausgleichsofentemperaturen auf den üblichen Zielwert der gegebenen Anlage gesenkt und durch unterschiedliche zeitliche Verzögerungen die Warmumform-Starttemperaturen variiert worden.
  • Das weitere Prozessing des Warmbandes zu Kalt-Fertigband der Nenndicke 0,23 mm entsprach dem für das Beispiel 3 voranstehend erläuterten Vorgehen.
  • In Tabelle 7 sind für die Versuche 1 bis 18 die bei ihrer Durchführung jeweils eingestellten Betriebsparameter "Wiedererwärmungstemperatur SRT", "Temperatur ϑF1 des Walzguts beim ersten Umformstich", "Temperatur ϑF2 des Walzguts beim zweiten Umformstich" sowie in % der Mengenanteil derjenigen in den Versuchen erzeugten Elektrobleche angegeben, die in den jeweiligen Bereich von Ummagnetisierungsverlusten P1,7 fallen.
  • Die erfindungsgemäß durchgeführten Versuche 1 bis 13 ergaben mit hoher Zuverlässigkeit regelmäßig gute bis sehr gute elektromagnetische Eigenschaften, während sich bei den nicht erfindungsgemäßen Versuchen 14 - 18 ebenso regelmäßig deutlich schlechtere Eigenschaften einstellten (Versuche 16, 17 und 18) oder sich unter den in den betreffenden Versuchen eingestellten Bedingungen gar kein Elektroband erzeugen ließ (Versuche 14 und 15).
  • Mit der Erfindung steht somit ein Verfahren zum Herstellen eines kornorientierten Elektrobands oder -blechs zur Verfügung, bei dem allgemein gesagt die Brammentemperatur einer Dünnbramme, die aus einem Stahl mit (in Gew.-%) Si: 2 - 6,5 %, C: 0,02 - 0,15 %, S: 0,01 - 0,1 %, Cu: 0,1 - 0,5 %, wobei das Cu- zu S-Gehalt-Verhältnis %Cu/%S > 4 ist, Mn: bis zu 0,1 %, wobei das Mn- zu S-Gehalt-Verhältnis %Mn/%S < 2,5 ist, sowie optionalen Gehalten an N, Al, Ni, Cr, Mo, Sn, V, Nb besteht, auf 1000 - 1200 °C homogenisiert wird, bei dem die Dünnbramme zu einem Warmband mit einer Dicke von 0,5 - 4,0 mm bei einer Warmwalzanfangstemperatur < 1030 °C und einer Warmwalzendtemperatur ≥ 710 °C und bei einer Dickenreduktion sowohl im ersten als auch im zweiten Warmumformstich von jeweils ≥ 40 % zu einem Warmband warmgewalzt, das Warmband abgekühlt und zu einem Coil gehaspelt wird, bei dem das Warmband zu einem Kaltband mit einer Enddicke von 0,15 - 0,50 mm kaltgewalzt wird, bei dem ein Glühseparator auf das geglühte Kaltband aufgebracht wird und bei dem ein Schlussglühen des mit dem Glühseparator versehenen Kaltbands zur Ausprägung einer Gosstextur durchgeführt wird. Tabelle 1
    Schmelze Si C Cu S Mn Al N
    A 3,18 0, 046 0,207 0,031 0,056 0,0030 0,0025
    B 3,23 0,051 0,124 0,036 0,114 0,0020 0,0032
    Schmelze Ni Cr Mo Sn V Nb
    A 0,016 0,067 0,002 0,011 0,0010 0,0008
    B 0,021 0,071 0,003 0,022 0,0008 0,0011
    Angaben in Gew.-%,
    Rest Eisen und unvermeidbare Verunreinigungen
    Schmelze A: erfindungsgemäß
    Schmelze B: nicht erfindungsgemäß
    Tabelle 2
    Schmelze %Mn/%S %Cu/%S SRT [°C]
    A 1,81 6,7 1050
    B 3,17 3,4 1035
    Tabelle 3
    Schmelze P1.7 [W/kg] J800 [T] Anteil magnetische Abwertung
    A 1,19 1,86 0,1 %
    B 1,36 1,81 60 %
    Tabelle 4
    Schmelze Si C Cu S Mn Al N
    C 3,31 0,056 0,212 0,038 0,061 0,029 0,0089
    D 3,28 0,049 0,156 0,022 0,152 0,028 0,0078
    Schmelze Ni Cr Mo Sn V Nb
    C 0,025 0,062 0,003 0,015 0,0009 0,0015
    D 0,015 0,061 0,004 0,011 0,0012 0,0006
    Angaben in Gew.-%,
    Rest Eisen und unvermeidbare Verunreinigungen
    Schmelze C: erfindungsgemäß
    Schmelze D: nicht erfindungsgemäß
    Tabelle 5
    Schmelze %Mn/%S %Cu/%S SRT [°C]
    C 1,60 5,6 1062
    D 6, 91 7,1 1055
    Tabelle 6
    P1.7 [W/kg]
    Schmelze <0,80 0,80-<0,85 0,85-<0,90 0,90-<0,95 ≥0,95
    C 70 25 5 0 0
    D 0 0 30 40 30
    Tabelle 7
    Versuch SRT [°C] ϑF1 [°C] ϑF2 [°c] P 1.7 [W/kg]
    <0,80 0,80-<0,85 0,85-<0,90 0,90-<0,95 ≥-0,95
    1 1077 990 952 38 42 20 0 0
    2 1070 974 934 81 15 4 0 0
    3 1062 954 920 84 12 4 0 0
    4 1060 981 939 82 12 6 0 0
    5 1057 964 932 74 18 8 0 0
    6 1055 974 941 78 16 6 0 0
    7 1052 963 921 82 15 3 0 0
    8 1050 980 941 81 10 9 0 0
    9 1052 961 922 83 12 5 0 0
    10 1050 968 923 79 15 6 0 0
    11 1049 962 922 80 14 6 0 0
    12 1048 950 919 65 22 13 0 0
    13 1050 956 920 72 25 3 0 0
    14 1105 1040 *)
    15 1090 1029 *)
    16 1081 1020 985 0 0 42 5 53
    17 1048 925 888 0 0 43 45 12
    18 1046 910 877 0 0 32 38 30
    *) Walzen nicht möglich, Material ging im ersten Stich zu Bruch Versuche 1 - 13 erfindungsgemäß, Versuche 14 - 18 nicht erfindungsgemäß

Claims (13)

  1. Verfahren zum Herstellen eines kornorientierten, für elektrotechnische Anwendungen bestimmten Elektrobands oder -blechs umfassend folgende Arbeitsschritte:
    a) Bereitstellen einer 30 - 80 mm dicken Dünnbramme, die aus einem Stahl besteht, der (in Gew.-%)
    Si: 2 - 6,5 %,
    C: 0, 02 - 0,15 %,
    S: 0,01 - 0,1 %
    Cu: 0,1 - 0,5 %,
    wobei für das Verhältnis %Cu/%S des Cu-Gehalts %Cu zum S-Gehalt %S gilt: %Cu/%S > 4
    Mn: bis zu 0,1 %,
    wobei bei Anwesenheit von Mn für das Verhältnis %Mn/%S des Mn-Gehalts %Mn zum S-Gehalt %S gilt: %Mn/%S < 2,5,
    sowie jeweils optional
    N: bis zu 0,003 %,
    Gehalte an säurelöslichem Al von bis zu 0,08 %, wobei bei Anwesenheit von Al für das Verhältnis %N/%Al des N-Gehalts %N zum Al-Gehalt %Al gilt: %N/%Al < 0,25,
    eines oder mehrere Elemente aus der Gruppe "Ni, Cr, Mo, Sn" mit Gehalten von jeweils bis zu 0,2 %,
    eines oder mehrere Elemente aus der Gruppe "V, Nb" mit Gehalten von jeweils bis zu 0,1 %, und als Rest Eisen und unvermeidbare Verunreinigungen
    enthält,
    b) Homogenisieren der Temperatur der Dünnbramme auf eine 1000 - 1200 °C betragende Brammentemperatur;
    c) Warmwalzen der Dünnbramme zu einem Warmband mit einer Dicke von 0,5 - 4,0 mm, wobei die Warmwalzanfangstemperatur der Bramme zu Beginn des Warmwalzens weniger als 1030 °C und die Warmwalzendtemperatur mindestens 710 °C beträgt und sowohl der erste als auch der zweite Warmumformstich mit einer Dickenreduktion von mindestens 40 % ausgeführt werden;
    d) Abkühlen des Warmbands,
    e) Haspeln des Warmbands zu einem Coil,
    f) Kaltwalzen des Warmbands zu einem Kaltband mit einer Enddicke von 0,15 - 0,50 mm,
    g) entkohlendes Glühen des Kaltbands,
    h) Auftrag eines Glühseparators auf die Oberfläche des geglühten Kaltbands,
    i) Schlussglühen des mit dem Glühseparator versehenen Kaltbands zur Ausprägung einer Gosstextur.
  2. Verfahren nach Anspruch 1,
    dadurch gekennzeichnet, dass die Gießgeschwindigkeit beim Gießen des Strangs, von dem die Dünnbrammen abgeteilt werden, maximal 4,6 m/min beträgt.
  3. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet, dass die Überhitzungstemperatur der Schmelze im Tundish 3 - 50 K beträgt.
  4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Überhitzungstemperatur der Schmelze im Tundish 25 - 50 K beträgt.
  5. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet, dass der Si-Gehalt der Dünnbramme 2,5 - 4,0 Gew.-% beträgt.
  6. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet, dass der C-Gehalt der Dünnbramme 0,040 - 0,085 Gew.-% beträgt.
  7. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet, dass der säurelösliche Al-Gehalt der Dünnbramme 0,020 - 0,040 Gew.-% beträgt.
  8. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur im ersten Warmumformstich 950 - 1000 °C beträgt.
  9. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur im zweiten Warmumformstich 920 - 980 °C beträgt.
  10. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet, dass das Warmband einer Warmbandglühung bei 950 - 1150 °C unterzogen wird.
  11. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet, dass das Kaltwalzen in zwei oder mehr Stufen durchgeführt wird.
  12. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet, dass das Kaltband unter einer NH3-haltigen Atmosphäre nitriergeglüht wird.
  13. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet, dass das schlussgeglühte Elektroband oder-blech einer Domänenfeinungsbehandlung unterzogen wird.
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