EP0849372A1 - Acier de construction faiblement allié à particules actives - Google Patents
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- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C22C38/06—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing aluminium
Definitions
- the present invention relates to a steel with active particles which favor obtaining a fine ferritic grain.
- thermomechanical treatments intended to refine the grain austenitic before transformation of austenite into ferrite. These treatments are, for example, normalization by reheating for a time not too long, at a temperature not too high above the temperature transformation into austenite, or thermomechanical treatment with plastic deformation of steel in a temperature range such as, on the one hand the steel has an austenitic structure, and on the other hand that the grains hardened austenitics do not recrystallize as large grains.
- This technique of grain refinement by heat treatments or thermomechanical is universally used. However, it presents the disadvantage of not being adapted to certain situations in which steel is subjected to thermal cycles imposed by circumstances particular use, the implementation processes or the manufacturing.
- the object of the present invention is to remedy this drawback by providing a steel with improved grain refining ability ferritic and allowing to keep a fine grain, therefore properties of satisfactory ductility even when subjected to poor thermal cycles controlled resulting either from manufacturing conditions or from implementation, that is, finally, special circumstances of use. More specifically, the object of the invention is to provide a steel having, at the same time, a ferritic, ferrito-pearlitic or ferrito-bainitic structure, and a temperature "TK 28 J" below - 45 ° C.
- the aluminum content and the titanium content satisfy the relationship (with Al and Ti expressed in% by weight): (Al - 0.0022) 2 / 1.6 2 + (Ti - 0.021) 2 / 13 2 ⁇ 10 -6
- the content of this element is greater than 0.002%.
- the active particles are then consisting of at least one mixed oxide of zirconium and titanium.
- the active particles may also contain sulfide of manganese.
- zirconium is added and the steel is poured less than 15 minutes after the addition of zirconium.
- the inventors have found, in a new way, that so-called particles active, finely dispersed in steel, were germination sites for ferrite, not only by a local effect on the interfacial energy, but also because of the stresses generated in the metal around them. These constraints which result from differences in the coefficient of expansion between the metal and active particles, appear during any thermal cycle to which steel is subjected, provided that it involves reheating to a sufficient temperature. Such thermal cycles are encountered in numerous circumstances of use, implementation or manufacture.
- the inventors have also found in a new way that, in order for the stresses generated around the active particles have an effect significant, on the one hand, it is necessary that the deformations generated by these constraints are greater than 1.5%. Finally, they found that only particles of mixed titanium oxide and at least one other element taken from aluminum, silicon and zirconium, induce local deformation greater than 1.5%.
- the inventors have found that the particles pure aluminum, silicon or titanium oxides lead to deformations of less than 1.5%, than mixed oxide particles aluminum and titanium, or mixed particles of silicon oxides and titanium lead to deformations slightly greater than 1.5%, and, finally, that the particles of mixed zirconium and titanium oxide lead to deformations greater than 3.5%.
- the particles of mixed zirconium and titanium oxides are sites of particularly effective ferrite germination. This efficiency is improved when the active particles contain a little sulfide of manganese associated with oxides.
- the grains which have germinated on these active particles will be all the finer as the active particles will be more numerous.
- the inventors have found that to obtain a significant effect, the number of active particles, counted on a micrographic section of 1 mm 2 , must be greater than 25.
- the aluminum and titanium contents must satisfy the relationship: (Al - 0.0022) 2 / 1.6 2 + (Ti - 0.021) 2 / 13 2 ⁇ 10 -6 This makes it possible, in fact, to define in a “titanium content / aluminum content” plan the composition area most favorable to the formation of mixed titanium and aluminum oxides in liquid steel or in solidification courses.
- steels 1 to 6 were manufactured according to the prior art, and 7 to 9 according to the invention, and their temperatures were measured “TK 28 J "(as defined above, ie measured after heating to 1300 ° C and rapid cooling).
- Steel No. 8 also in accordance with the invention, differs from preceded by the presence of a small addition of zirconium which leads to the formation of active particles made up of mixed oxides of zirconium and titanium particularly effective in refining the microstructure.
- This effect favorable results in a temperature "TK 28 J” 20 K lower by compared to the temperature "TK 28 J” of steel N ° 7 and, therefore, very below - 45 ° C.
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Abstract
Acier dont la composition chimique comprend, en poids : 0,005% <= C <= 0,4%; 0,2% <= Mn <= 2,5%; 0,05% <= Si <= 0,6%; 0% <= Ni <= 6%; 0% <= Cr <= 3%; 0% <= Mo <= 1,5%; 0% <= Cu <= 1%; 0% <= V <= 0,2%; 0% <= Nb <= 0,1%; 0% <= B <= 0,005%; 0,% <= S <= 0,02%; 0,001% <= Al <= 0,004%; 0,01% <= Ti <= 0,03%; 0% <= N <= 0,006%; éventuellement du zirconium en des teneurs <= 0,006%; éventuellement des terres rares en des teneurs inférieures à 0,05%; éventuellement du calcium en des teneurs inférieures à 0,005%; le reste étant du fer et des impuretés résultant de l'élaboration. L'acier contient une fine dispersion de particules actives constituées au moins d'oxydes mixtes de titane et d'au moins un élément pris parmi l'aluminium, le silicium et le zirconium, le nombre de particules actives par mm<2>, comptées sur une coupe micrographique, étant supérieur à 25. Procédé pour l'élaboration de cet acier.
Description
La présente invention concerne un acier à particules actives qui
favorisent l'obtention d'un grain ferritique fin.
Il est bien connu que les propriétés mécaniques de ductilité, de limite
d'élasticité et de ténacité des aciers sont d'autant meilleurs que le grain est fin.
C'est en particulier le cas pour les aciers dont la structure est ferritique, ferrito-perlitique
ou ferrito-bainitique. Ces structures résultent généralement de la
transformation au refroidissement de structures austénitiques stables à haute
température et instables à basse température. Les grains ferritiques obtenus
par ces transformations germent à partir des grains austénitiques et sont
d'autant plus fins que la taille des grains austénitiques de départ est petite.
Par ailleurs, il est bien connu que le grain austénitique peut être affiné par des
traitements thermiques ou thermomécaniques adaptés. Aussi, afin d'obtenir
des aciers qui ont des propriétés mécaniques de ductilité, de limite d'élasticité
et de ténacité élevées, on cherche à affiner le grain ferritique par des
traitements thermiques ou thermomécaniques destinés à affiner le grain
austénitique avant transformation de l'austénite en ferrite. Ces traitements
sont, par exemple, une normalisation par réchauffage pendant un temps pas
trop long, à une température pas trop élevée au dessus de la température de
transformation en austénite, ou un traitement thermomécanique par
déformation plastique de l'acier dans un domaine de température tel que,
d'une part l'acier ait une structure austénitique, et d'autre part que les grains
austénitiques écrouis ne recristallisent pas sous forme de gros grains. Cette
technique de l'affinement du grain par des traitements thermiques ou
thermomécaniques est universellement utilisée. Cependant, elle présente
l'inconvénient de ne pas être adaptées à certaines situations dans lesquelles
l'acier est soumis à des cycles thermiques imposés par les circonstances
particulières d'utilisation, les procédés de mise en oeuvre ou les procédés de
fabrication.
Pour limiter les conséquences de cet inconvénient, on a proposé
d'ajouter dans l'acier des éléments susceptibles de former une fine dispersion
de précipités stables à haute température, qui bloquent la croissance des
grains austénitiques. Cependant, cette technique n'est pas toujours
suffisamment efficace, si bien qu'il est parfois difficile d'obtenir les
caractéristiques de ductilité souhaitées.
L'inconvénient qui vient d'être décrit peut être exprimé de façon
quantitative en utilisant la température de transition de la résilience au niveau
28 Joules après un cycle thermique constitué d'un chauffage à 1300°C suivi
d'un refroidissement jusqu'à la température ambiante à la vitesse de 4 °C/s ;
par convention, dans toute la suite, cette température de transition de
résilience, mesurée après le cycle thermique défini ci-dessus, sera appelée
"TK 28 J".
Dans un certain nombre de circonstances, la sécurité d'installations
construites en acier ne peut être garantie que si la température "TK 28 J" est
inférieure à - 45°C. Or, pour les aciers dont il est question ici, on ne peut, en
général, pas garantir que la température "TK 28 J" sera inférieure à - 45°C. Il
en résulte des limitations dans l'utilisation de ces aciers qui présentent
d'autres avantages par ailleurs.
Le but de la présente invention est de remédier à cet inconvénient en
proposant un acier ayant une aptitude améliorée à l'affinement du grain
ferritique et permettant de conserver un grain fin, donc des propriétés de
ductilité satisfaisantes, même lorsqu'il est soumis à des cycles thermiques mal
contrôlés résultant soit des conditions de fabrication, soit des conditions de
mise en oeuvre, soit, enfin, des circonstances particulières d'utilisation. Plus
précisément, le but de l'invention est de proposer un acier ayant, à la fois, une
structure ferritique, ferrito-perlitique ou ferrito-bainitique, et une température
"TK 28 J" inférieure à - 45 °C.
A cet effet, l'invention a pour objet un acier dont la composition
chimique comprend, en poids :
0,05% ≤ C ≤ 0,4%
0,2% ≤ Mn ≤ 2,5%
0,05% ≤ Si ≤ 0,6%
0% ≤ Ni ≤ 6%
0% ≤ Cr ≤ 3%
0% ≤ Mo ≤ 1,5%
0% ≤ Cu ≤ 1%
0% ≤ V ≤ 0,2%
0% ≤ Nb ≤ 0,1%
0% ≤ B ≤ 0,005%
0% ≤ S ≤ 0,02%
0,001% ≤ Al ≤ 0,004%
0,01% ≤ Ti ≤ 0,03%
0% ≤ N ≤ 0,006%
- éventuellement du zirconium en des teneurs inférieures à 0,006%,
- éventuellement des terres rares en des teneurs inférieures à 0,05%,
- éventuellement du calcium en des teneurs inférieures à 0,005%,
De préférence, la teneur en aluminium et la teneur en titane satisfont la
relation (avec Al et Ti exprimés en % en poids):
(Al - 0,0022)2 /1,62 + (Ti - 0,021)2 /132 ≤ 10-6
Lorsque l'acier contient du zirconium, il est préférable que la teneur en
cet élément soit supérieure à 0,002%. Les particules actives sont alors
constituées d'au moins un oxyde mixte de zirconium et de titane.
Les particules actives peuvent comporter également du sulfure de
manganèse.
L'invention concerne également un procédé pour la fabrication de l'acier
conforme à l'invention, selon lequel :
- on élabore un acier liquide non désoxydé contenant moins de 0,005% d'aluminium,
- on ajoute du silicium et du manganèse,
- on désoxyde l'acier par le carbone sous vide,
- puis on ajoute du titane,
De préférence, on ajoute du zirconium et on coule l'acier moins de 15
minutes après l'addition de zirconium.
L'invention va maintenant être décrite plus en détails, de façon non
limitative, et illustrée par des exemples.
Les inventeurs ont constaté, de façon nouvelle, que des particules dites
actives, finement dispersées dans l'acier, étaient des sites de germination pour
la ferrite, non seulement par un effet local sur l'énergie interfaciale, mais
également du fait des contraintes engendrées dans le métal autour d'elles.
Ces contraintes qui résultent de différences de coefficient de dilatation entre le
métal et les particules actives, apparaissent au cours de tout cycle thermique
au quel est soumis l'acier, pourvu qu'il comporte un réchauffage à une
température suffisante. De tels cycles thermiques se rencontrent dans de
nombreuses circonstances d'emploi, de mise en oeuvre ou de fabrication.
Les inventeurs ont également constaté de façon nouvelle que, pour que
les contraintes engendrées autour des particules actives aient un effet
significatif, d'une part, il est nécessaire que les déformations engendrées par
ces contraintes soient supérieures à 1,5%. Ils ont, enfin, constaté que seules
les particules d'oxyde mixte de titane et d'au moins un autre élément pris parmi
l'aluminium, le silicium et le zirconium, induisent une déformation locale
supérieure à 1,5%.
Plus précisément, les inventeurs ont constaté que les particules
d'oxydes purs d'aluminium, de silicium ou de titane conduisent à des
déformations inférieures à 1,5%, que les particules d'oxydes mixtes
d'aluminium et de titane, ou les particules mixtes d'oxydes de silicium et de
titane conduisent à des déformations légèrement supérieures à 1,5%, et, enfin,
que les particules d'oxyde mixte de zirconium et de titane conduisent à des
déformations supérieures à 3,5%.
Du fait des déformations importantes engendrées en leur voisinage, les
particules d'oxydes mixtes de zirconium et de titane sont des sites de
germination de la ferrite particulièrement efficaces. Cette efficacité est
améliorée lorsque les particules actives comportent un peu de sulfure de
manganèse associé aux oxydes.
Il est clair que les grains ayant germé sur ces particules actives seront
d'autant plus fins que les particules actives seront plus nombreuses. Les
inventeurs ont constaté que pour obtenir un effet significatif, il est nécessaire
que le nombre de particules actives , compté sur une coupe micrographique
de 1 mm2, soit supérieur à 25.
Pour contenir des particules actives conformes à ce qui a été indiqué ci
dessus, l'acier doit contenir :
- moins de 0,004 % et, de préférence, moins de 0,0035 % d'aluminium pour éviter la formation d'inclusions d'alumine pure, mais, plus de 0,001% pour éviter la formation d'oxydes de titane purs et pour favoriser une fine dispersion des particules actives hors des zones ségrégées ; de plus, lorsque la teneur en aluminium est trop faible, la température de transition de résilience dans les zones affectées par des cycles de chauffage rapide à haute température est dégradée ;
- entre 0,01% et 0,03% de titane pour que les particules actives soient constituées partiellement d'oxyde de titane, ce qui est impératif ;
- éventuellement du zirconium en des teneurs inférieures à 0,006%, et, de préférence, entre 0,002% et 0,006%, afin de former des oxydes de zirconium qui seront associés aux oxydes de titane, sans qu'il se forme de nitrures de zirconium défavorables à la ténacité ;
- moins de 0,006% d'azote pour éviter la formation de gros nitrures de titane ou de zirconium défavorables à la ténacité ;
- plus de 0,05% de silicium pour obtenir suffisamment de particules actives, mais, moins de 0,6% pour éviter de détériorer la ténacité notamment lors d'opérations de soudage ;
- éventuellement du niobium en des teneurs pouvant aller jusqu'à 0,1% ; en faible teneur cet élément favorise l'affinement du grain, mais, au delà de 0,1% il a un effet défavorable sur la ténacité du fait d'une précipitation trop importante de carbonitrures ;
- du soufre en des teneurs inférieures à 0,02% ; en général, cet élément est considéré comme étant une impureté, mais, en formant des sulfures de manganèse qui s'associent aux particules actives à base d'oxydes, il augmente l'efficacité de ces particules actives.
De préférence, dans le cas d'aciers calmés au titane (c'est à dire dont la
teneur en silicium est faible, de l'ordre de moins de 0,15 %), et afin d'obtenir
des particules actives optimales constituées d'oxydes mixtes de titane et
d'aluminium, les teneurs en aluminium et titane doivent satisfaire à la relation :
(Al - 0,0022)2 /1,62 + (Ti - 0,021)2 /132 ≤ 10-6
Celle-ci permet, en effet, de définir dans un plan "teneur en titane / teneur en
aluminium" le domaine de composition le plus favorable à la formation
d'oxydes mixtes de titane et d'aluminium dans de l'acier liquide ou en cours de
solidification.
Outre les éléments qui viennent d'être indiqués et nécessaires pour
maítriser la formation des particules actives, l'acier contient les éléments qui
lui confèrent ses propriétés d'emploi générales, par exemple ses
caractéristiques mécaniques. Les domaines de teneur pour chacun de ces
élément définissent la famille des aciers aux quels la technique des particules
actives s'applique. Il s'agit des aciers faiblement ou moyennement alliés
susceptible de présenter une transformation d'austénite en ferrite et de
présenter une structure de type ferritique ou ferrito-perlitique ou ferrito-bainitique,
dont la composition comporte en poids (outre les éléments indiqués
ci-dessus):
0,005% ≤ C ≤ 0,4%
0,2% ≤ Mn ≤ 2,5%
0% ≤ Ni ≤ 6%
0% ≤ Cr ≤ 3%
0% ≤ Mo ≤ 1,5%
0% ≤ Cu ≤ 1%
0% ≤ V ≤ 0,2%
0% ≤ B ≤ 0,005%
- éventuellement des terres rares en des teneurs inférieures à 0,05%,
- éventuellement du calcium en des teneurs inférieures à 0,005%, le reste étant du fer et des impuretés résultant de l'élaboration.
Pour obtenir une fine dispersion de particules actives, l'acier doit être
élaboré selon l'un ou l'autre des modes d'élaboration suivants :
- selon un premier mode de réalisation, on élabore un acier liquide non désoxydé contenant moins de 0,005% d'aluminium, au quel on ajoute du manganèse avant de le désoxyder sous vide par le carbone, le manganèse et le silicium, de façon à obtenir une activité en oxygène d'environ 30 ppm, puis on ajoute le titane soit sous forme de ferro-titane, soit de ferro-silico-titane, et, enfin on met à nuance en ajustant les teneurs en éléments d'alliage ; lorsque l'acier doit contenir du zirconium, cet élément est ajouté en fin d'élaboration moins de 15 minutes avant la coulée, que celle-ci soit effectuée en continu ou en lingots ;
- selon un deuxième mode de réalisation, on élabore un acier liquide qu'on désoxyde par le silicium et le manganèse pour fixer l'activité en oxygène à 40 ppm environ, puis on laisse décanter les plus grosses inclusions, on règle alors la teneur en carbone et on ajoute le titane avant d'effectuer la mise à nuance finale; éventuellement on ajoute du zirconium moins de 15 minutes avant la coulée.
A titre d'exemple et de comparaison, on a fabriqué les aciers 1 à 6 selon
l'art antérieur, et 7 à 9 selon l'invention, et on a mesuré leurs températures "TK
28 J" (telle que définie ci-dessus, c'est à dire mesurée après chauffage à
1300°C et refroidissement rapide).
Les compositions chimiques (en millièmes de % en poids) et les
températures "TK 28 J"(en °C) étaient :
| N° | C | Mn | Si | S | P | Al | V | Nb | Ti | Zr | O | N | TK28J | |
| art antérieur | 1 | 80 | 1580 | 235 | 1 | 11 | 26 | 0 | 0 | 0,6 | 6 | - 25 | ||
| 2 | 82 | 1620 | 250 | 1 | 12 | 3 | 0 | 0 | 1,8 | 3,7 | - 10 | |||
| 3 | 82 | 1590 | 252 | 2,2 | 10 | 5 | 18 | 20 | 1,6 | 4,3 | -25 | |||
| 4 | 73 | 1585 | 5 | 3 | 9 | 0,7 | 3 | 13 | 7 | - | 5,2 | nd | - 8 | |
| 5 | 69 | 1555 | 101 | 4 | 9 | 1 | 3 | 11 | 4 | - | 2,5 | nd | 0 | |
| 6 | 82 | 1590 | 252 | 2 | 10 | 5,2 | - | - | 18 | 20 | 1,6 | nd | -25 | |
| inven tion | 7 | 77 | 1485 | 234 | nd | nd | 3 | - | - | 18 | 0 | 1,4 | 1,7 | - 50 |
| 8 | 77 | 1600 | 230 | 2 | 11 | 4 | - | - | 10 | 3 | 2,7 | 2,5 | - 70 | |
| 9 | 68 | 1488 | 84 | 6 | 13 | 2 | 2 | 14 | 20 | - | 2,4 | 4,3 | - 60 |
L'acier N°7, conforme à l'invention, contient des particules actives de 1
à 5 µm constituées d'oxydes de titane et d'aluminium partiellement associées à
du sulfure de manganèse. L'affinement de la microstructure est attestée par la
température de transition "TK 28 J" qui est inférieure à - 45°C.
L'acier N°8, également conforme à l'invention, se distingue du
précédent par la présence d'une petite addition de zirconium qui conduit à la
formation de particules actives constituées d'oxydes mixtes de zirconium et de
titane particulièrement efficaces pour affiner la microstructure. Cet effet
favorable se traduit par une température "TK 28 J" inférieure de 20 K par
rapport à la température "TK 28 J" de l'acier N°7 et, par conséquent, très
inférieure à - 45°C.
L'acier N°9, conforme à l'invention, a des teneurs en Al et Ti satifaisant
la relation (Al - 0,0022)2/1,62 + (Ti - 0,021)2/132 ≤ 10-6, a été calmé au titane
et a une excellente température de transition "TK 28 J".
A contrario :
- l'acier N°1 calmé à l'aluminium, sans titane contient des inclusions d'alumine peu actives vis à vis de la germination ferritique ; sa température "TK 28 J" n'est que de -25°C, ce qui est trop élevé ;
- l'acier N°2 calmé au silicium et au manganèse, sans titane, contient des inclusions de silicate de manganèse peu actives vis à vis de la germination de la ferrite, et la microstructure est très grossière ; sa température "TK 28 J" n'est que de -10°C ;
- l'acier N°3 à bas aluminium, avec du titane et du zirconium n'a cependant pas une bonne ténacité car la teneur en zirconium est trop élevée et l'acier contient de gros nitrures de zirconium qui dégradent cette propriété ; sa température "TK 28 J" est de - 25°C ;
- l'acier N°4, a une teneur en aluminium trop basse, si bien que la précipitation d'oxydes mixtes de titane et aluminium est insuffisante ; la température "TK 28 J" est de - 8°C, ce qui est beaucoup trop élevé ;
- l'acier N°5, a une teneur en aluminium satisfaisante mais une teneur en titane trop basse ; la formation d'oxydes mixtes est insuffisante et la température "TK 28 J" est de 0°C, ce qui est encore moins bon que dans le cas précédent;
- l'acier N°6 a une teneur en aluminium trop forte et une teneur en zirconium excessive qui donne naissance à des nitrures grossiers défavorables à la ténacité ; la température "TK 28 J" est de -25°C.
Claims (6)
- Acier caractérisé en ce que sa composition chimique comprend, en poids :le reste étant du fer et des impuretés résultant de l'élaboration, l'acier contenant une fine dispersion de particules actives constituées au moins d'un oxyde mixte de titane et d'au moins un élément pris parmi l'aluminium, le silicium et le zirconium, le nombre de particules actives par mm2, comptées sur une coupe micrographique, étant supérieur à 25.éventuellement du zirconium en des teneurs inférieures à 0,006%,éventuellement des terres rares en des teneurs inférieures à 0,05%,éventuellement du calcium en des teneurs inférieures à 0,005%,
- Acier selon la revendication 1 caractérisé en ce que la teneur en aluminium et la teneur en titane satisfont la relation :
- Acier selon la revendication 1 caractérisé en ce que il contient plus de 0,002% de zirconium et en ce que les particules actives sont constituées d'au moins un oxyde mixte de zirconium et de titane.
- Acier selon l'une quelconque des revendications 1 à 3 caractérisé en ce que les particules actives comportent en outre du sulfure de manganèse.
- Procédé pour la fabrication d'un acier selon l'une quelconque des revendications 1 à 4 caractérisé en ce que :et on coule l'acier sous forme d'un demi produit.on élabore un acier liquide non désoxydé contenant moins de 0,005% d'aluminium,on ajoute du manganèse,on désoxyde l'acier sous vide, par le carbone, le manganèse et le silicium, de façon à obtenir une activité en oxygène inférieure à 30 ppm,on ajoute du titane,puis on met à nuance,
- Procédé selon la revendication 5 caractérisé en ce que, après l'addition de titane, on ajoute du zirconium et en ce que on coule l'acier moins de 15 minutes après l'addition de zirconium.
Applications Claiming Priority (2)
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|---|---|---|---|
| FR9615592A FR2757542B1 (fr) | 1996-12-19 | 1996-12-19 | Acier de construction faiblement allie a particules actives |
| FR9615592 | 1996-12-19 |
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ID=9498820
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| EP19970402979 Expired - Lifetime EP0849372B1 (fr) | 1996-12-19 | 1997-12-10 | Acier de construction faiblement allié à particules actives |
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|---|---|
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| FR (1) | FR2757542B1 (fr) |
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