EP0765524B1 - Verfahren zur volumenreduzierung einer mischung aus pulverharzen und inerten kunststoffasern - Google Patents

Verfahren zur volumenreduzierung einer mischung aus pulverharzen und inerten kunststoffasern Download PDF

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EP0765524B1
EP0765524B1 EP95920750A EP95920750A EP0765524B1 EP 0765524 B1 EP0765524 B1 EP 0765524B1 EP 95920750 A EP95920750 A EP 95920750A EP 95920750 A EP95920750 A EP 95920750A EP 0765524 B1 EP0765524 B1 EP 0765524B1
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    • G21—NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
    • G21F—PROTECTION AGAINST X-RADIATION, GAMMA RADIATION, CORPUSCULAR RADIATION OR PARTICLE BOMBARDMENT; TREATING RADIOACTIVELY CONTAMINATED MATERIAL; DECONTAMINATION ARRANGEMENTS THEREFOR
    • G21F9/00—Treating radioactively contaminated material; Decontamination arrangements therefor
    • G21F9/28—Treating solids
    • G21F9/30—Processing
    • G—PHYSICS
    • G21—NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
    • G21F—PROTECTION AGAINST X-RADIATION, GAMMA RADIATION, CORPUSCULAR RADIATION OR PARTICLE BOMBARDMENT; TREATING RADIOACTIVELY CONTAMINATED MATERIAL; DECONTAMINATION ARRANGEMENTS THEREFOR
    • G21F9/00—Treating radioactively contaminated material; Decontamination arrangements therefor
    • G21F9/04—Treating liquids
    • G21F9/06—Processing
    • G21F9/14—Processing by incineration; by calcination, e.g. desiccation

Definitions

  • the invention relates to a method for volume reduction a mixture of filter fibers and a powder Ion exchange resin.
  • Powdered ion exchange resins are used in nuclear power plants in the form of precoat layers for cleaning e.g. Condensate- and waste water flows.
  • the powdery ion exchange resin which is also referred to below as powder resin
  • Inert material in the form of short, thin filter fibers added.
  • These filter fibers are usually made of polyacrylonitrile.
  • the powder resin particles are in the spaces of the pile fixed.
  • a precoat layer constructed in this way has a low flow resistance and is characterized by the fact that no cracks form. Such cracks, often due to shrinkage processes are often caused with pure powder resin precoat without observing filter fibers.
  • the advantages that these combined precoat materials offer for the operation of such power plants are offset by certain disadvantages in the disposal of the used filter materials.
  • the used filter materials are usually washed in as a suspension in so-called "high integrity containers” and dewatered there via built-in filter candles.
  • the containers filled with the dewatered filter materials are then disposed of. Due to the structure of the filter material already explained, the amount of filter material that can be introduced per unit volume is very small.
  • the vibration density of typical powder resin precoat materials is between 0.37 g / cm 3 and 0.42 g / cm 3 when delivered. Drying the material reduces the volume by about 35%; However, if water penetrates into the container filled with the dried filter material in the repository, there is a risk of container destruction due to the swelling pressure that occurs.
  • the invention is therefore based on the object of a method to indicate with a particularly effective volume reduction a mixture of filter fibers and a powder Ion exchange resin is a waste product that can be disposed of is created.
  • This object is achieved in that the Mixture a solvent dissolving the filter fibers added and the resulting mixture is first dried and is then thermally aftertreated.
  • the invention is based on the consideration that the portion inert filter fibers in the mixture, i.e. in powder resin precoat materials, decisive for the ineffective use of space during final storage as a radioactive waste product responsible for.
  • the drying process therefore first serves to remove the water contained in the waste by adding the Filter fiber dissolving or dissolving substance, i.e. by increase of the solvent, a structural breakdown of the proportion Filter fibers are made. This results in a significant reduction in volume of the waste product.
  • the drying process expediently carried out at normal pressure or in vacuo, the drying temperature between 40 ° C and 200 ° C, preferably at 60 ° C to 120 ° C.
  • the solvent can be added before, during or after the Drying process take place.
  • suitable organic substances Dimethylformamide, dimethylacetamide, dimethyl sulfoxide, Ethylene carbonate.
  • inorganic substances suitable as solvents salts of Rhodanhydric acid, nitric acid, sulfuric acid and Zinc chloride
  • the thermal aftertreatment follows the drying process on. It serves to reduce the swelling behavior or swelling of the dried powder resins and is in one Temperature range between 120 ° C and 220 ° C, preferably between 130 ° C and 190 ° C.
  • solvent Powder resin products expediently alkaline Fabrics such as Sodium hydroxide, potassium carbonate, Calcium oxide, calcium hydroxide or borates in proportions between 10 and 50 percent by weight mixed.
  • alkaline Fabrics such as Sodium hydroxide, potassium carbonate, Calcium oxide, calcium hydroxide or borates in proportions between 10 and 50 percent by weight mixed.
  • acidic substances such as Aluminum, zinc and iron salts, Boric acid or phosphorus pentoxide, also in proportions between 10 and 50 percent by weight.

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Volumenreduzierung einer Mischung aus Filterfasern und einem pulverförmigen Ionenaustauscherharz.
In Kernkraftwerken werden pulverförmige Ionenaustauscherharze in Form von Anschwemmschichten zur Reinigung von z.B. Kondensat- und Abwasserströmen eingesetzt. Zur Verbesserung des Anschwemmverhaltens und der Standzeit der als Filter wirkenden Anschwemmschicht wird dem pulverförmigen Ionenaustauscherharz, das im folgenden auch als Pulverharz bezeichnet wird, Inertmaterial in Form kurzer, dünner Filterfasern zugesetzt. Diese Filterfasern bestehen in der Regel aus Polyacrylnitril. Beim Anschwemmen des Filters lagern sich die Fasern als ungeordnetes Haufwerk ab. Die Pulverharzpartikel sind in den Zwischenräumen des Haufwerks fixiert. Eine derart aufgebaute Anschwemmschicht weist einen niedrigen Strömungswiderstand auf und zeichnet sich dadurch aus, daß sich keine Risse ausbilden. Derartige Risse, die häufig durch Schrumpfungsprozesse hervorgerufen werden, sind häufig bei reinen Pulverharzanschwemmschichten ohne Filterfasern zu beobachten.
Den Vorteilen, die diese kombinierten Anschwemmaterialien für den Betrieb derartiger Kraftwerksanlagen bieten, stehen jedoch gewisse Nachteile bei der Entsorgung der verbrauchten Filterstoffe entgegen. Die verbrauchten Filtermaterialien werden nämlich üblicherweise als Suspension in sogenannte "high integrity container" eingespült und dort über eingebaute Filterkerzen entwässert. Die mit den entwässerten Filterstoffen befüllten Container gelangen so zur Endlagerung. Durch die vorab schon erläuterte Struktur des Filtermaterials ist die pro Volumeneinheit einbringbare Menge an Filtermaterial sehr gering. Dabei liegt die Rütteldichte von typischen Pulverharzanschwemmaterialien zwischen 0,37 g/cm3 und 0,42 g/cm3 im Anlieferungszustand. Eine Trockung des Materials bewirkt zwar eine Volumenreduktion um etwa 35 %; allerdings besteht beim Eindringen von Wasser in die mit dem getrockneten Filtermaterial befüllten Container im Endlager die Gefahr einer Gebindezerstörung aufgrund des dabei auftretenden Quelldrucks.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzugeben, mit dem durch eine besonders effektive Volumenreduzierung einer Mischung aus Filterfasern und einem pulverförmigen Ionenaustauscherharz ein endlagerungsfähiges Abfallprodukt geschaffen wird.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Mischung ein die Filterfasern lösendes Lösungsmittel zugegeben und das dabei entstehende Gemisch zunächst getrocknet und anschließend thermisch nachbehandelt wird.
Aus der Europäischen Patentschrift 0 182 172 B1 ist auch schon ein Verfahren zur Verbesserung der Stabilitatseigenschaften von verfestigten, radioaktiven Ionenaustausch-Harzpartikeln bekannt, bei dem die Ionenaustausch-Harzpartikel durch einen Zusatz und gegebenenfalls durch thermische Behandlung derart verändert werden, daß das Quell- und Schrumpfverhalten reduziert wird. Allerdings handelt es sich hierbei um einen rein ionenaktiven Zusatz, der zum An- oder Auflösen von Filterfasern weder vorgesehen noch geeignet ist.
Die Erfindung geht von der Überlegung aus, daß der Anteil an inerten Filterfasern in der Mischung, d.h. in den Pulverharz-Anschwemmaterialien, maßgeblich für die ineffektive Raumausnutzung bei der Endlagerung als radioaktives Abfallprodukt verantwortlich ist.
Der Trocknungsprozeß dient daher zunächst zur Entfernung des im Abfall enthaltenen Wassers, indem durch Zugabe der die Filterfasern an- oder auflösenden Substanz, d.h. durch Zugabe des Lösungsmittels, ein struktureller Abbau des Anteils an Filterfasern erfolgt. Daraus resultiert eine erhebliche Volumenreduzierung des Abfallprodukts. Dabei wird die Trocknung zweckmäßigerweise bei Normaldruck oder im Vakuum durchgeführt, wobei die Trocknungstemperatur zwischen 40° C und 200° C, vorzugsweise bei 60° C bis 120° C, liegt.
Der Zusatz des Lösungsmittels kann vor, während oder nach dem Trocknungsprozeß erfolgen. Zum strukturellen Abbau der in der Regel aus Polyacrylnitril bestehenden Filterfasern sind unter anderem folgende organische Stoffe als Lösungsmittel geeignet: Dimethylformamid, Dimethylacetamid, Dimethylsulfoxid, Aethylencarbonat. Des weiteren sind beispielsweise folgende anorganische Stoffe als Lösungsmittel geeignet: Salze der Rhodanwasserstoffsäure, Salpetersäure, Schwefelsäure und Zinkchlorid
An den Trocknungsprozeß schließt sich die thermische Nachbehandlung an. Sie dient zur Reduzierung des Quellverhaltens oder Quellens der getrockneten Pulverharze und wird in einem Temperaturbereich zwischen 120° C und 220° C, vorzugsweise zwischen 130° C und 190° C, durchgeführt.
Werden als Lösungsmittel die genannten organischen Stoffe eingesetzt, so werden diese nach Ablauf des Trocknungsprozesses oder zu Beginn der thermischen Nachbehandlung, z.B. durch Destillation, aus dem Gemisch entfernt. Dagegen verbleiben als Lösungsmittel eingesetzte anorganische Stoffe vollständig im Abfallprodukt.
Zur Beschleunigung des Prozesses der thermischen Nachbehandlung werden den getrockneten und mit Lösungsmittel behandelten Pulverharzprodukten zweckmäßigerweise alkalisch reagierende Stoffe, wie z.B. Natriumhydroxid, Kaliumcarbonat, Calciumoxid, Calciumhydroxid oder Borate in Anteilen zwischen 10 und 50 Gewichtsprozente zugemischt. Alternativ können sauer reagierende Stoffe, wie z.B. Aluminium-, Zink- und Eisensalze, Borsäure oder Phosphorpentoxid, ebenfalls in Anteilen zwischen 10 und 50 Gewichtsprozente, zugemischt werden.
Zur Korrektur eines möglicherweise durch die Behandlung hervorgerufenen und für die Endlagerung ungünstigen pH-Wertes sowie zum Verbessern des Auslaugverhaltens werden sauer reagierende Mischungen, die in diesem Behandlungsstadium im wesentlichen die Pulverharzprodukte enthalten, durch Vermischen mit Calciumoxid oder Magnesiumoxid pH-mäßig in einen neutralen bis schwach basischen Bereich abgepuffert. Dadurch wird z.B. auch eine Gebindekorrosion vermieden. Pulverharzprodukte mit stark alkalischer Reaktion werden zweckmäßigerweise mit Borsäure oder sauren Salzen der Phosphorsäure abgepuffert.
Anwendungsbeispiel:
100 g ECODEX X-203-H im Anlieferungszustand, mit einem Wassergehalt von 63,2 % und einem Rüttelvolumen von 296 ml werden in einem Ein-Liter-Rundkolben mit 50 g wasserfreiem Zinkchlorid durch intensives Schütteln vermischt. Das Gemenge wird dann in einem Ölbad bei einer Temperatur von 80° C an einem Rotationsverdampfer bei einem Druck von ca. 5 KPa (50 mbar) getrocknet. Wenn die Hauptmenge des Wassers nach einem Zeitraum von etwa einer halben Stunde überdestilliert ist, wird die Temperatur des Ölbades auf 160° C eingestellt, wobei das Reaktionsgemisch für einen Zeitraum von einer Stunde auf dieser Temperatur gehalten wird. Nach dem Abkühlen des Rundkolbens werden 61,2 g eines krümeligen, tiefschwarzen Reaktionsprodukts isoliert. Das Volumen dieses Reaktionsprodukts wurde nach dem Zerkleinern des Grobkornanteils zu 90 ml bestimmt.
Beim Befeuchten der schwarzen Masse war keine meßbare Quellung festzustellen. Durch Vermischen von 40,5 g des Reaktionsprodukts mit 7,35 g Magnesiumoxid wird ohne Zunahme des Volumens ein dunkelgraues Pulver erzielt, das dem Einbringen von Wasser wegen der Bildung basischer Zink- und Magnesiumsalze erheblichen Widerstand entgegenstellt.

Claims (6)

  1. Verfahren zur Volumenreduzierung einer Mischung aus Filterfasern und einem pulverförmigen Ionenaustauscherharz, dadurch gekennzeichnet, daß der Mischung ein die Filterfasern lösendes Lösungsmittel zugegeben und das dabei entstehende Gemisch zunächst getrocknet und anschließend thermisch nachbehandelt wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1,
    dadurch gekennzeichnet, daß bei der Behandlung von Filterfasern aus Polyacrylnitril als Lösungsmittel Dimethylformamid, Dimethylacetamid, Dimethylsulphoxid, Aethylencarbonat oder Zinkchlorid eingesetzt wird.
  3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2,
    dadurch gekennzeichnet, daß die thermische Nachbehandlung in einem Temperaturbereich zwischen 120 C und 220 C durchgeführt wird, wobei der getrockneten und mit dem Lösungsmittel behandelten Mischung zwischen 10 und 50 Gew.-% von Natriumhydroxid, Kaliumcarbonat, Calciumoxid, Calciumhydroxid, Borat oder Phosphorpentoxid zugemischt werden.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
    dadurch gekennzeichnet, daß die thermische Nachbehandlung in einem Temperaturbereich zwischen 130° C und 190° C durchgeführt wird, wobei der getrockneten und mit dem Lösungsmittel behandelten Mischung zwischen 10 und 50 Gew.-% von Natriumhydroxid, Kaliumcarbonat, Calciumoxid, Calciumhydroxid, Borat oder Phosphorpentoxid zugemischt werden.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
    dadurch gekennzeichnet, daß sauer reagierende Mischungen zur Vermeidung von Gebindekorrosion mit Calciumoxid oder Magnesiumoxid vermischt werden bis ein neutraler bis schwach basischer pH-Wert eingestellt ist.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5,
    dadurch gekennzeichnet, daß alkalisch reagierende Mischungen mit Borsäure oder sauren Salzen der Phosphorsäure vermischt werden, bis ein mindestens annähernd neutraler pH-Wert eingestellt ist.
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