EP0696661B1 - Multifunktionelle Textilhilfsmittel-Zusammensetzungen - Google Patents

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EP0696661B1
EP0696661B1 EP95810494A EP95810494A EP0696661B1 EP 0696661 B1 EP0696661 B1 EP 0696661B1 EP 95810494 A EP95810494 A EP 95810494A EP 95810494 A EP95810494 A EP 95810494A EP 0696661 B1 EP0696661 B1 EP 0696661B1
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alkyl
hydrogen
methyl
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EP95810494A
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Rainer Hans Dr. Traber
Albert Stehlin
Vladimir Dr. Arnold
Rolf Kuratli
Werner Schreiber
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Ciba Spezialitaetenchemie Holding AG
Ciba SC Holding AG
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    • D06M15/21—Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
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    • C11D3/2044—Dihydric alcohols linear

Definitions

  • the present invention relates to storage-stable, low-foam, silicone-free, aqueous Textile auxiliaries, their production and multiple uses e.g. as a wetting agent, Detergents, dispersants or as stabilizers in peroxide bleaching liquors.
  • Components (a) to (g) can each consist of individual compounds or else be composed of several individual connections.
  • the substituents R 6 and R 7 in the formulas (4) and (5) advantageously represent the hydrocarbon radical of a saturated aliphatic monoalcohol.
  • the hydrocarbon radical can be straight-chain or branched.
  • aliphatic saturated monoalcohols natural alcohols, such as, for example, lauryl alcohol, myristyl alcohol, cetyl alcohol or stearyl alcohol, and synthetic alcohols, such as, for example, 2-ethylhexanol, 1,1,3,3-tetramethylbutanol, octan-2-ol, isononyl alcohol, trimethylhexanol, trimethylnonyl alcohol
  • Decanol, C 9 -C 11 oxo alcohol, tridecyl alcohol, isotridecanol or linear primary alcohols (alfoles) can be used. Some representatives of these alfoles are Alfol (8-10), Alfol (9-11), Alfol (10-14), Alfol (12-13) or Alfol (16-18).
  • Alfol is a registered trademark).
  • the alcohol residues can be present individually or in the form of mixtures of two or more components.
  • are preferably divalent radicals of the formulas R 4 represents the straight-chain hydrocarbon radical of a saturated aliphatic monoalcohol with 8 to 14 carbon atoms, ie n-octyl, n-nonyl, n-decyl, n-undecyl, n-dodecyl, n-tridecyl or n-tetradecyl.
  • R 5 in formula (3) in the meaning of C 1 -C 8 alkyl is the methyl, ethyl, n-propyl, isopropyl, n-butyl, sec-butyl or tert-butyl radical.
  • R 5 is preferably the n-butyl radical.
  • cycloaliphatic radical examples include cycloheptyl, cyclooctyl or preferably Cyclohexyl.
  • nonionic surfactants which correspond to component (a) are Addition products of 3 to 15 mol, preferably 4 to 10 mol, of alkylene oxides, in particular Ethylene oxide, where individual ethylene oxide units are substituted by substituted epoxides, such as propylene oxide, can be replaced, to higher saturated fatty alcohol with 8 to 13 or 8 to 18 carbon atoms, or mixtures of these compounds.
  • monomeric starting compounds for the preparation of the polymeric compounds of Component (b) are called acrylic acid and methacrylic acid.
  • Free radicals are preferably used as catalysts for the production of component (b) forming organic initiators used.
  • Suitable initiators for implementation radical polymerization are e.g. symmetrical aliphatic azo compounds such as azo-bis-isobutyronitrile, azo-bis-2-methylvaleronitrile, 1,1'-azo-bis-1-cyclohexanitrile and 2,2'-azo-bis-isobutyric acid alkyl ester; symmetrical diacyl peroxides, such as e.g.
  • Suitable peroxides are: tert-butyl hydroperoxide, Di-tert-butyl peroxide, cumene hydroperoxide, di-cumene peroxide and tert-butyl perpivalate.
  • Another suitable compound is potassium persulfate, which is used in the manufacture component (b) is preferably used.
  • the catalysts are generally used in amounts of 0.1 to 10% by weight, preferably 0.5 to 2 wt .-%, based on the starting products, used.
  • Component (b) is preferably in the form of a partially neutralized compound Has a pH of 3 to 6.
  • the polymeric compound is produced e.g. by reacting acrylic acid or methacrylic acid in the presence of a nonionic Surfactants of the formula (5) or in the presence of mixtures of nonionic surfactants Formula (5).
  • the reaction product is then mixed with an inorganic and / or organic base to a pH of 3 to 6, preferably 4 to 5, partially neutralized.
  • bases one uses e.g. 1 to 8% by weight inorganic or organic bases, such as.
  • the polymerization is advantageously carried out in an inert atmosphere, e.g. in the presence of Nitrogen.
  • Exemplary compounds of the formula (6) are benzyl alcohol, 2,4-dichlorobenzyl alcohol, Phenylethanol, phenoxyethanol, 1-phenoxy-2-propanol (phenoxyisopropanol) and cinnamon alcohol.
  • organic acids mentioned can also be in the form of their water-soluble salts, such as the alkali metal, in particular sodium or potassium salts or the amine salts are present.
  • alkyl sulfate is present as a salt, sodium, potassium or Ammonium salts into consideration.
  • the sodium salt is preferred.
  • the aliphatic saturated radical R 11 is derived from monoalcohols. Natural or synthetic alcohols can be used. Examples of natural alcohols are lauryl, myristyl, cetyl, stearyl, arachidyl or behenyl alcohol.
  • R 11 is derived from branched aliphatic synthetic alcohols having 4 to 12, in particular 4 to 8, carbon atoms, for example isobutyl alcohol, sec-butanol, tert-butanol, isoamyl alcohol, 2-ethylbutanol, 2-methylpentanol, 5-methylheptane -3-ol, 2-ethylhexanol, 1,1,3,3-tetramethylbutanol, octan-2-ol, isononyl alcohol, trimethylhexanol, trimethylnonyl alcohol, n-decanol or C 9 -C 11 oxo alcohol.
  • alkyl sulfates can already be in the form of their salts and alone or as (Technical) mixture with each other used in the wetting agent according to the invention become.
  • hydrotroping agents of the formula (7) are 2-ethylhexyl sulfate.
  • alkyl sulfates are prepared by reaction in a manner known per se the corresponding alcohols with e.g. Sulfuric acid, oleum, chlorosulfonic acid or sulfur trioxide.
  • hydrotroping agents used according to the invention are the amphoteric surfactants: Sodium laurimino dipropionate, dihydroxyethyl tallow fat glycinate, disodium cocoamphodiacetate, Disodium capryloamphodiacetate or preferably disodium dicarboxyethyl cocopropylene diamine or tallow amphopolycarboxyglycinate.
  • Examples of the end-capped nonionic surfactants of component (d) are C 10 -C 12 fatty alcohol-ethylene oxide or ethylene oxide / propylene oxide addition products or the reaction product of one mole of a C 10 fatty alcohol with 6 moles of ethylene oxide and 1 mole of butylene oxide name, where the addition products can be end-capped with C 1 -C 4 alkyl, preferably methyl or butyl.
  • the nonionic surfactants of the formulas (4) and (5) are prepared in a manner known per se, for example by reacting the corresponding alkylene oxide adducts with thionyl chloride and then reacting the chlorine compound formed with a saturated aliphatic C 8 -C 13 or C 8 -C 18 mono alcohol.
  • the end-capped nonionic surfactants of the formula (3) are prepared in a manner known per se, for example by reacting ethylene oxide and / or propylene oxide and / or butylene oxide in the corresponding molar ratios with one mole of the alcohol R 4 -OH, and subsequent reaction of the adduct formed with an alkyl halide R 5 -Hal, preferably C 1 -C 4 -alkyl chloride.
  • the optional component (s) are salts of gluconic acid, citric acid, Malic acid, lactic acid, L-glutamic acid and L-aspartic acid.
  • the magnesium salts of gluconic acid are used as component (e) and especially magnesium mono- or magnesium digluconate.
  • the magnesium gluconate can be in the composition according to the invention as such and preferably be used as a solid.
  • this can Gluconate can also be formed from gluconic acid and magnesium oxide or in situ preferably magnesium hydroxide.
  • Gluconic acid or its sodium salt can also be used in Combination with a water-soluble magnesium salt can be used.
  • water soluble Magnesium salt comes here the acetate, especially the sulfate or its Heptahydrate and especially the chloride or its hexahydrate.
  • the Magnesium salt is usually used as a solid, with solid magnesium chloride hexahydrate is in the foreground.
  • the mixtures of the monomeric and oligomeric compounds of the type indicated are known per se and are prepared by known methods.
  • the mixture of the formulas (10a) and (10b) is preferably prepared by reacting phosphorus trichloride, acetic acid and optionally acetic anhydride in an aqueous medium.
  • the oligomeric components (f 1 ) are at least partially hydrolyzed in the aqueous composition according to the invention in the presence of an alkali metal hydroxide to give the corresponding monomeric compounds.
  • component (f 1 ) of the compositions according to the invention are also, above all, monomeric compounds of one of the formulas (9a) or (10a).
  • Component (f 1 ) is preferably used in the composition according to the invention as 35 to 90, preferably 40 to 85, in particular 40 to 60 percent by weight aqueous solution.
  • component (f 4 ) examples include nitrilotrimethylenephosphonic acid, the Na salt of ethylenediamine-tetramethylenephosphonic acid, the Na salt of diethylenetriamine-pentamethylenephosphonic acid or N, N-bis (phosphonomethyl) glutamic acid.
  • Compounds of component (f) act as complexing agents for alkaline earth and heavy metals in aqueous liquors containing a per-compound, e.g. Contain hydrogen peroxide, in pretreatment, especially in bleaching processes of cellulosic fiber materials.
  • a per-compound e.g. Contain hydrogen peroxide
  • the presence of these components causes decomposition the per-connection by free, i.e. heavy metals not present as a complex, which are present in the process water of the fiber material or in the added alkali can suppressed.
  • Suitable as component (g) are dihydric or polyhydric alcohols.
  • bivalent Alcohols are in particular those with 2 to 6 carbon atoms in the alkylene part, such as ethylene glycol, 1,2- or 1,3-propanediol, 1,3-, 1,4- or 2,3-butanediol, 1,5-pentanediol and 1,6-hexanediol or to name 2-methyl-2,4-pentanediol.
  • the latter connection is in the composition according to the invention is preferably used.
  • polyhydric alcohols examples include glycerol, erythritol, the pentites, e.g. arabitol, Adonite and xylitol as well as the hexites such as D-sorbitol, D-mannitol and dulcitol.
  • the textile auxiliaries according to the invention can be prepared by adding components (a), (b), (c), and optionally (d), (e), (f) and (g) in water (component (h)) or by mixing the corresponding components with stirring and add deionized water until a homogeneous solution is obtained. It is about a purely mechanical process, which may take place at elevated temperature, for example from 30 to 40 ° C is carried out. A chemical reaction takes place not instead.
  • component (b) is first reacted from 5 to 45 % By weight of a nonionic surfactant of the formula (5) with 45 to 5% by weight of acrylic acid or methacrylic acid in the presence of a free radical class catalyst forming organic initiators, and then partial neutralization to one pH of 3 to 6 with 1 to 8 wt .-% of an inorganic or organic base manufactures, adjusts the pH to about 4.5 and then the remaining components add until a homogeneous solution is obtained.
  • a nonionic surfactant of the formula (5) with 45 to 5% by weight of acrylic acid or methacrylic acid in the presence of a free radical class catalyst forming organic initiators, and then partial neutralization to one pH of 3 to 6 with 1 to 8 wt .-% of an inorganic or organic base manufactures, adjusts the pH to about 4.5 and then the remaining components add until a homogeneous solution is obtained.
  • the finished textile auxiliaries have a pH of z. B. 2 to 5, preferably from 2.5 to 3.5.
  • the pH value always refers to a 1% aqueous solution of the formulation according to the invention.
  • the desired pH is used e.g. magnesium hydroxide, Potassium hydroxide, mono-, di- or triethanolamine and especially sodium hydroxide.
  • the new formulations provide storage-stable, single-phase, low-foam and silicone-free Textile auxiliaries with good complexing and sequestering properties dirt-removing effect. They show good emulsifying power and are alkaline Fleet stable. In alkaline bleaching liquors, they have no creams or deposits on. They also have good peroxide-stabilizing properties and cause good rewettability of the textile goods. In addition, the wording readily biodegradable. They are characterized by their liquid trading form easy handling, which is why they are particularly suitable for modern dosing systems are suitable.
  • the universal applicability of the formulations according to the invention enables various applications. For example, as a wetting agent, textile detergent, Dispersant or used as a stabilizer in peroxide bleaching liquors become. They are also ideal as a universal household detergent.
  • the present invention accordingly also relates to a method for wetting, Washing and / or bleaching fiber materials, which is characterized in that to these materials in an aqueous medium in the presence of one defined in claim 1 Textile auxiliaries treated.
  • the amounts in which the textile auxiliaries according to the invention are added to the treatment liquors added are 0.1 to 60, preferably 1 to 20 g per liter of treatment liquor.
  • These fleets can also contain other additives, e.g. desizing, Dyes, optical brighteners, alkalis such as sodium hydroxide and hydrogen peroxide.
  • Possible fiber materials are: cellulose, in particular untreated natural ones Cellulose such as Hemp, linen, jute, rayon, viscose, acetate treyon, native cellulose fiber and especially raw cotton, wool, polyamide, polyacrylonitrile or polyester fiber materials as well as fiber blends, e.g. those made of polyacrylonitrile / cotton or polyester / cotton.
  • the fiber material to be treated can be in different processing stages, so e.g. the cellulose-containing material as loose material, yarn, woven or knitted fabric. As a rule, these are always textile fiber materials made from pure textile cellulose fibers or from mixtures of textile cellulose fibers with textile synthetic fibers getting produced.
  • the fiber material can be continuous or discontinuous be treated in an aqueous liquor.
  • the aqueous treatment liquors can be applied to the fiber materials in a known manner be applied, advantageously by impregnation on the foulard, the liquor intake is about 70 to 120% by weight.
  • the padding process comes in particular for pad-steam and pad-batch processes.
  • the impregnation can be carried out at 10 to 60 ° C, but preferably at room temperature become.
  • the cellulose material optionally heat treatment, e.g. Subject at temperatures from 80 to 140 ° C.
  • the heat treatment is preferably carried out by steaming at 95 to 140, in particular at 100 to 106 ° C. Depending on the type of heat development and the temperature range the heat treatment can take 30 seconds to 60 minutes.
  • the impregnated goods are rolled up without drying and then optionally wrapped with plastic wrap, and at room temperature 1 to 24 Stored for hours.
  • the treatment of the fiber materials can also in long liquors with a liquor ratio from e.g. 1: 3 to 1: 100, preferably 1: 4 to 1:25 and 10 to 100, preferably 60 to 98 ° C for about 1/4 to 3 hours under normal conditions, i.e. under atmospheric pressure in conventional equipment, e.g. a jigger, jet or one Reel skids take place. If necessary, however, the treatment can also be carried out up to 150 ° C., preferably 105 to 140 ° C under pressure in so-called high-temperature equipment (HT equipment) be performed.
  • HT equipment high-temperature equipment
  • the fiber materials are then, if required by the process, with hot Water from about 90 to 98 ° C and then with warm and finally with cold water rinsed thoroughly, neutralized if necessary and then preferably at elevated Temperatures dried.
  • Example 3 The following components are mixed with one another with stirring:
  • the formulation is used as a textile auxiliary for alkaline digestion processes, Leach and mercerize.
  • Example 4 The following components are mixed with one another with stirring:
  • the formulation is used as a textile auxiliary for alkaline Digestion process, leaching and mercerization.
  • Example 5 The following components are mixed with one another with stirring:
  • the formulation is used as a textile aid for cold storage peroxide bleaching.
  • Example 6 The following components are mixed with one another with stirring:
  • the formulation is used as a textile aid for boiling and bleaching processes.
  • Example 7 The following components are mixed with one another with stirring:
  • the formulation is used as a textile aid for pad steam peroxide bleaching.
  • Example 8 The following components are mixed with one another with stirring:
  • the formulation is used as a textile aid for pad steam peroxide bleaching.
  • Example 9 The following components are mixed with one another with stirring:
  • Example 10 The following components are mixed with one another with stirring:
  • Example 11 The following components are mixed with one another with stirring:
  • Example 12 The following components are mixed with one another with stirring:
  • Example 13 The following components are mixed with one another with stirring:
  • Example 14 Alkaline digestion using the pad-steam method
  • Raw cotton fabric is impregnated on a foulard at room temperature with a treatment liquor of the following composition: 2 g / l of the textile auxiliary produced according to Example 4 and 30 g / l NaOH (100%).
  • the fleet intake is 100%.
  • the goods are then fed into a steamer with saturated steam at 102 ° C for 10 minutes and then washed out with hot water.
  • the result is a desized product with high absorbency.
  • Example 1 5 Cold storage peroxide bleach
  • Raw cotton fabric is impregnated on a foulard at room temperature with a treatment liquor of the following composition: 12 g / l the textile auxiliary produced according to Example 5, 30 g / l NaOH (100%) and 50 ml / l Hydrogen peroxide.
  • the fleet intake is 100%.
  • the damp goods are wound up on a dock, packed with plastic wrap and with slow rotation of the dock 20 hours Stored at room temperature. The goods are then washed out with hot water. The result is an absorbent fabric with a high degree of whiteness and only low Fiber damage.
  • Raw cotton fabric is sprayed with a treatment liquor of the following composition: 20 g / l of the textile auxiliary produced according to Example 8 40 g / l NaOH (100%) and 30 ml / l Hydrogen peroxide (35%).
  • the spraying takes place e.g. in a Raco-Yet system from Rimisch-Kleinwefers.
  • the order quantity is 140%.
  • the damp goods are kept in a steamer for 2 hours treated with saturated steam at 102 ° C and then washed out with hot water.
  • the result is an absorbent fabric with a high degree of whiteness and little fiber damage.

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft lagerstabile, schaumarme, silikonfreie, wässrige Textilhilfsmittel, ihre Herstellung und vielfache Verwendung z.B. als Netzmittel, Waschmittel, Dispergiermittel oder als Stabilisatoren in Peroxid-Bleichflotten.
Die erfindungsgemässen Textilhilfsmittel enthalten
  • (a) 10 bis 60 Gew.% ein nichtionogenes Tensid der Formel
    Figure 00010001
  • (b) 10 bis 60 Gew.% einer polymeren Verbindung, hergestellt durch Umsetzung von 5 bis 45 Gew.-% eines oder mehrerer nichtionogener Tenside der Formel
    Figure 00010002
    mit 45 bis 5 Gew.-% Acrylsäure oder Methacrylsäure in Anwesenheit eines Katalysators aus der Klasse der freien Radikale bildenden organischen Initiatoren, und anschliessender Teilneutralisation auf einen pH-Wert von 3 bis 6 mit 1 bis 8 Gew.-% einer anorganischen oder organischen Base und
  • (c) 4 bis 20 Gew.% eines Hydrotropiermittels
    - aromatischen Alkohole der Formel
    Figure 00010003
    worin
  • X1 -(CH2)1-6-, -CH=CH-CH2- oder -O-(CH2)2-6- und
  • R8, R9 und R10, unabhängig voneinander, Wasserstoff, Hydroxy, Halogen oder C1-C6-Alkoxy
    -Verbindungen der Formel
    • (7)   R11O-SO3X2, worin
    • R11 einen aliphatischen gesättigten, verzweigten oder geradkettigen Rest mit 4 bis 24 Kohlenstoffatomen und X2 Wasserstoff, Alkalimetall oder Ammonium bedeutet,
      • ein amphoteres Tensid, ausgewählt aus der Natriumlauriminodipropionat, Dihydroxyethyl-talgfettglycinat, Dinatriumcocoamphodiacetat, Dinatriumcapryloamphodiacetat oder vorzugsweise Dinatriumdicarboxyethylcocopropylendiamin oder Talgfettamphopolycarboxyglycinat
    • (d) 0 bis 20 Gew.% eines nichtionogenen Tensids der Formel
      Figure 00020001
    • (e) 0 bis 8 Gew.% eines Magnesiumsalzes einer organischen Carbonsäure
    • (f) 0 bis 30 Gew.% eines Komplexier- oder Sequestriermittels ausgewählt aus
      (f1)
      einem Gemisch aus monomeren und oligomeren Verbindungen entsprechend den Formeln
      Figure 00020002
      und
      Figure 00020003
         worin
      • Y7 Wasserstoff oder -COT1,
      • R14, X3 und T1 unabhängig voneinander jeweils C1-C4-Alkyl und
      • q1 1 bis 16 bedeuten,
      (f2)
      D-Gluconsäure,
      (f3)
      Zitronensäure und
      (f4)
      Aminophosphonsäure,
    • (g) 0 bis 10 Gew.% eines Diols oder Polyols und
    • (h) 0 bis 60 % Wasser,
    wobei einer der Komponenten (e) bis (g) im Textilhilfsmittel immer vorhanden sein muss,
    worin in den Formeln (3), (4) und (5)
    R4
    C9 bis C14-Alkyl,
    R5
    C1 bis C8-Alkyl, einen cycloaliphatischen Rest mit mindestens 5 C-Atomen, Niederalkylphenyl oder Styryl,
    R6
    C8-C13-Alkyl,
    R7
    C8-C18-Alkyl,
    Y1, Y2, Y3 und Y4,
    unabhängig voneinander Wasserstoff, Methyl oder Ethyl, wobei einer der Reste Y1, Y2 bzw. Y3, Y4 immer Wasserstoff ist,
    Y5
    Wasserstoff oder Methyl,
    Y6
    Wasserstoff, Methyl oder Ethyl,
    m2
    3 bis 15
    p1
    eine ganze Zahl von 4 bis 10 und
    p2
    eine ganze Zahl von 0 bis 8,
    bedeuten.
    Die Komponenten (a) bis (g) können jeweils aus Einzelverbindungen bestehen oder auch aus mehreren Einzelverbindungen zusammengesetzt sein.
    Auf Grund der extremen Schaumarmut und des guten Dämpfungsvermögens von Prozeßschäumen kann bei den erfindungsgemässen Textilhilfsmitteln auf den Zusatz weiterer schaumdämpfender Mittel, insbesondere silikonhaltiger Verbindungen, verzichtet werden.
    Die Substituenten R6 und R7 in den Formeln (4) und (5) stellen vorteilhafterweise den Kohlenwasserstoffrest eines gesättigten aliphatischen Monoalkohols dar. Der Kohlenwasserstoffrest kann geradkettig oder verzweigt sein.
    Als aliphatische gesättigte Monoalkohole können natürliche Alkohole, wie z.B. Laurylalkohol, Myristylalkohol, Cetylalkohol oder Stearylalkohol, sowie synthetische Alkohole, wie z.B. 2-Ethylhexanol, 1,1,3,3-Tetramethylbutanol, Octan-2-ol, Isononylalkohol, Trimethylhexanol, Trimethylnonylalkohol, Decanol, C9-C11-Oxoalkohol, Tridecylalkohol, Isotridecanol oder lineare primäre Alkohole (Alfole) in Betracht kommen. Einige Vertreter dieser Alfole sind Alfol (8-10), Alfol (9-11), Alfol (10-14), Alfol (12-13) oder Alfol (16-18). ("Alfol" ist ein eingetragenes Warenzeichen).
    Die Alkoholreste können einzeln oder in Form von Gemischen aus zwei oder mehreren Komponenten vorhanden sein.
    Figure 00040001
    sind bevorzugt zweiwertige Reste der Formeln
    Figure 00040002
    R4 stellt den geradkettigen Kohlenwasserstoffrest eines gesättigten aliphatischen Monoalkohols mit 8 bis 14 Kohlenstoffatomen dar, also n-Octyl, n-Nonyl, n-Decyl, n-Undecyl, n-Dodecyl, n-Tridecyl oder n-Tetradecyl.
    R5 in Formel (3) in der Bedeutung von C1-C8-Alkyl ist der Methyl-, Ethyl-, n-Propyl-, Isopropyl-, n-Butyl-, sec.Butyl- oder tert.Butyl-Rest. Vorzugsweise bedeutet R5 den n-Butylrest.
    Beispiele für einen cycloaliphatischen Rest sind Cycloheptyl, Cyclooctyl oder vorzugsweise Cyclohexyl.
    Als Beispiele für nichtionogene Tenside, die der Komponente (a) entsprechen, seien die Anlagerungsprodukte von 3 bis 15 Mol, vorzugsweise 4 bis 10 Mol Alkylenoxiden, insbesondere Ethylenoxid, wobei einzelne Ethylenoxideinheiten durch substituierte Epoxide, wie Propylenoxid, ersetzt sein können, an höhere gesättigte Fettalkohle mit 8 bis 13 bzw. 8 bis 18 Kohlenstoffatomen, bzw. Gemische dieser Verbindungen genannt.
    Als monomere Ausgangsverbindungen zur Herstellung der polymeren Verbindungen der Komponente (b) sind Acrylsäure und Methacrylsäure genannt.
    Als Katalysatoren für die Herstellung der Komponente (b) werden vorzugsweise freie Radikale bildende organische Initiatoren verwendet. Geeignete Initiatoren zur Durchführung der radikalischen Polymerisation sind z.B. symmetrische aliphatische Azoverbindungen wie Azo-bis-isobuttersäurenitril, Azo-bis-2-methyl-valeronitril, 1,1'-Azo-bis-1-cyclohexanitril und 2,2'-Azo-bis-isobuttersäurealkylester; symmetrische Diacylperoxide, wie z.B. Acetyl-, Propionyl- oder Butyrylperoxid, Benzoylperoxid, brom-, nitro-, methyl- oder methoxy-substituierte Benzoylperoxide sowie Lauroylperoxid; symmetrische Peroxydicarbonate, wie z.B. Diethyl-, Diisopropyl-, Dicyclohexyl-, sowie Dibenzylperoxidicarbonat; tert.-Butylperoctoat, tert.-Butylperbenzoat oder tert.-Butylphenylperacetat sowie Peroxidicarbamate wie tert.-Butyl-N-(phenylperoxi)-carbamat oder tert.-Butyl-N-(2,3-dichlor- oder -4-chlorphenyl-peroxi)-carbamat. Weitere geeignete Peroxide sind: tert.-Butylhydroperoxid, Di-tert.-butylperoxid, Cumolhydroperoxid, Di-cumolperoxid und tert.-Butylperpivalat. Eine weitere geeignete Verbindung ist Kaliumpersulfat, das bei der Herstellung der Komponente (b) bevorzugt eingesetzt wird.
    Die Katalysatoren werden in der Regel in Mengen von 0,1 bis 10 Gew.-%, vorzugsweise 0,5 bis 2 Gew.-%, bezogen auf die Ausgangsprodukte, eingesetzt.
    Die Komponente (b) liegt vorzugsweise als teilneutralisierte Verbindung vor, die einen pH-Wert von 3 bis 6 aufweist. Die Herstellung der polymeren Verbindung erfolgt z.B. durch Umsetzung von Acrylsäure oder Methacrylsäure in Gegenwart eines nichtionogenen Tensides der Formel (5) oder in Gegenwart von Mischungen nichtionogener Tenside der Formel (5). Anschliessend wird das Umsetzungsprodukt mit einer anorganischen und/oder organischen Base auf einen pH-Wert von 3 bis 6, vorzugsweise 4 bis 5, teilneutralisiert. Als Basen verwendet man z.B. 1 bis 8 Gew.-%ige anorganische oder organische Basen, wie z.B. Natriumhydroxid, Magnesiumhydroxid, Ethanolamin, Triethanolamin,N,N,N,N-Tetrakis(2-hydroxypropyl)-ethylenamin oder 1-Amino-1-deoxysorbit oder Mischungen davon. Wasser wird ad 100 Gew.% hinzugefügt.
    Die Polymerisation wird vorteilhafterweise in inerter Atmosphäre, z.B. in Gegenwart von Stickstoff durchgeführt.
    Als Hydrotropiermittel entsprechend Komponente (c) kommen in Betracht:
    • Aromatische Alkohole der Formel
      Figure 00050001
    worin
    • X1 -(CH2)1-6-, -CH=CH-CH2- oder -O-(CH2)2-6- und
    • R8, R9 und R10, unabhängig voneinander, Wasserstoff, Hydroxy, Halogen oder C1-C6-Alkoxy bedeuten.
    Als Beispielhafte Verbindungen der Formel (6) sind Benzylalkohol, 2,4-Dichlorbenzylalkohol, Phenylethanol, Phenoxyethanol, 1-Phenoxy-2-propanol (Phenoxyisopropanol) und Zimtalkohol.
    Alle erwähnten organischen Säuren können auch in Form ihrer wasserlöslichen Salze, wie der Alkalimetall-, insbesondere Natrium- oder Kaliumsalze oder der Aminsalze vorliegen.
    Weiterhin werden erfindungsgemäss als Hydrotropiermittel der Komponente (c) Alkylsulfate der Formel (7)   R11O-SO3X2, verwendet, worin
    R11
    einen aliphatischen gesättigten, verzweigten oder geradkettigen Rest mit 4 bis 24 Kohlenstoffatomen und
    X2
    Wasserstoff, Alkalimetall oder Ammonium bedeutet.
    Liegt das Alkylsulfat als Salz vor, so kommen beispielsweise Natrium-, Kalium- oder Ammoniumsalze in Betracht. Das Natriumsalz ist bevorzugt.
    Der aliphatische gesättigte Rest R11 leitet sich von Monoalkoholen ab. Dabei kommen natürliche oder synthetische Alkohole in Betracht. Als natürliche Alkohole sind z.B. Lauryl-, Myristyl-, Cetyl-, Stearyl-, Arachidyl- oder Behenylalkohol zu nennen. Bevorzugt sind Verbindungen, bei denen sich R11 von verzweigten aliphatischen synthetischen Alkoholen mit 4 bis 12, insbesondere 4 bis 8 Kohlenstoffatomen ableitet, z.B. Isobutylalkohol, sek.Butanol, tert.Butanol, Isoamylalkohol, 2-Ethylbutanol, 2-Methylpentanol, 5-Methylheptan-3-ol, 2-Ethylhexanol, 1,1,3,3-Tetramethylbutanol, Octan-2-ol, Isononylalkohol, Trimethylhexanol, Trimethylnonylalkohol, n-Decanol oder C9-C11-Oxoalkohol.
    Die Alkylsulfate können dabei bereits in Form ihrer Salze vorliegen und allein oder als (technisches) Gemisch untereinander in dem erfindungsgemässen Netzmittel eingesetzt werden.
    Beispielhaft erwähnt für Hydrotropiermittel der Formel (7) sei 2-Ethylhexylsulfat.
    Die Herstellung dieser Alkylsulfate erfolgt nach an sich bekannter Weise durch Umsetzung der entsprechenden Alkohole mit z.B. Schwefelsäure, Oleum, Chlorsulfonsäure oder Schwefeltrioxid.
    Weitere erfindungsgemäss eingesetzte Hydrotropiermittel sind die amphoteren Tenside: Natriumlauriminodipropionat, Dihydroxyethyl-talgfettglycinat, Dinatriumcocoamphodiacetat, Dinatriumcapryloamphodiacetat oder vorzugsweise Dinatriumdicarboxyethylcocopropylendiamin oder Talgfettamphopolycarboxyglycinat.
    Wichtige nichtionogene Tenside der fakultativen Komponente (d) entsprechen der Formel
    Figure 00070001
    worin
    R12
    C9-C14-Alkyl;
    R13
    C1-C4-Alkyl;
    Y7, Y8, Y9 und Y10,
    unabhängig voneinander, Wasserstoff, Methyl oder Ethyl, wobei einer der Reste Y7, Y8 bzw. Y9, Y10 immer Wasserstoff ist;
    p3 und p4,
    unabhängig voneinander, eine ganze Zahl von 4 bis 8;
    bedeuten.
    Als Beispiele für die endgruppenverschlossenen nichtionogenen Tenside der Komponente (d) sind C10-C12-Fettalkohol-Ethylenoxid- oder -Ethylenoxid/Propylenoxid-Additionsprodukte oder das Umsetzungsprodukt aus einem Mol eines C10-Fettalkohols mit 6 Mol Ethylenoxid und 1 Mol Butylenoxid zu nennen, wobei die Additionsprodukte jeweils mit C1-C4-Alkyl, vorzugsweise Methyl oder Butyl endgruppenverschlossen sein können.
    Die Herstellung der nichtionogenen Tenside der Formeln (4) und (5) geschieht in an sich bekannter Weise, so z.B. durch Umsetzung der entsprechenden Alkylenoxidanlagerungsprodukte mit Thionylchlorid und nachfolgender Umsetzung der entstandenen Chlorverbindung mit einem gesättigten aliphatischen C8-C13- bzw. C8-C18-Monoalkohol.
    Die Herstellung der endgruppenverschlossenen nichtionogenen Tenside der Formel (3) geschieht in an sich bekannter Weise, so z.B. durch Umsetzung von Ethylenoxid und/oder Propylenoxid und/oder Butylenoxid in den entsprechenden molaren Verhältnissen mit einem Mol des Alkohols R4-OH, und nachfolgender Umsetzung des entstandenen Anlagerungsproduktes mit einem Alkylhalogenid R5-Hal, vorzugsweise C1-C4-Alkylchlorid.
    Bei den Magnesiumsalzen von Carbonsäuren mit komplexierenden Eigenschaften entsprechend der fakultativen Komponente (e) handelt es sich um Salze von Gluconsäure, Zitronensäure, Äpfelsäure, Milchsäure, L-Glutaminsäure und L-Asparaginsäure.
    Insbesondere werden als Komponente (e) die Magnesiumsalze der Gluconsäure verwendet und ganz besonders Magnesiummono- oder Magnesiumdigluconat. Das Magnesiumgluconat kann dabei in der erfindungsgemässen Zusammensetzung als solches und vorzugsweise als Feststoff eingesetzt werden. In einer weiteren Ausführungsform kann das Gluconat aber auch in situ gebildet werden aus Gluconsäure und Magnesiumoxid oder vorzugsweise Magnesiumhydroxid. Ferner kann Gluconsäure oder dessen Natriumsalz in Kombination mit einem wasserlöslichen Magnesiumsalz eingesetzt werden. Als wasserlösliches Magnesiumsalz kommt dabei das Acetat, vor allem das Sulfat oder dessen Heptahydrat und insbesondere das Chlorid oder dessen Hexahydrat in Betracht. Das Magnesiumsalz wird in der Regel als Feststoff eingesetzt, wobei festes Magnesiumchlorid-Hexahydrat im Vordergrund steht.
    Komplexbildner entsprechend der Komponente (f) in der erfindungsgemässen Zusammensetzung sind Verbindungen, die ausgewählt sind aus
    (f1)
    einem Gemisch aus monomeren und oligomeren Verbindungen entsprechend der Formeln
    Figure 00090001
    und
    Figure 00090002
       worin
    • Y7 Wasserstoff oder -COT1,
    • R14, X3 und T1 unabhängig voneinander jeweils C1-C4-Alkyl und
    • q1 1 bis 16
    bedeuten,
    (f2)
    D-Gluconsäure,
    (f3)
    Zitronensäure und
    (f4)
    Aminophosphonsäure.
    Bei dem Gemisch aus monomeren und oligomeren Verbindungen (f1) handelt es sich vorzugsweise um ein Gemisch aus monomeren und oligomeren Verbindungen der Formel
    Figure 00090003
    und
    Figure 00090004
    worin
  • R15 Methyl oder Ethyl und
  • q2 1 bis 13 bedeuten.
    • Die Gemische der monomeren und oligomeren Verbindungen der angegebenen Art sind an sich bekannt und werden nach bekannten Methoden hergestellt. So wird z.B. das Gemisch der Formel (10a) und (10b) vorzugsweise durch Umsetzung von Phosphortrichlorid, Essigsäure und gegebenenfalls Essigsäureanhydrid in wässrigem Medium hergestellt. Die oligomeren Anteile der Komponente (f1) werden in der wässrigen, erfindungsgemässen Zusammensetzung in Gegenwart eines Alkalimetallhydroxids mindestens teilweise zu den entsprechenden monomeren Verbindungen hydrolisiert. Demgemäß kommen als Komponente (f1) der erfindungsgemässe Zusammensetzungen vor allem auch monomere Verbindungen einer der Formeln (9a) bzw. (10a) in Frage.
    Die Komponente (f1) wird vorzugsweise als 35 bis 90, vorzugsweise 40 bis 85, insbesondere 40 bis 60 gewichtsprozentige, wässrige Lösung in der erfindungsgemässen Zusammensetzung eingesetzt.
    Beispiele für die Komponente (f4) sind Nitrilotrimethylenphosphonsäure, das Na-Salz der Ethylendiamin-tetramethylenphosphonsäure, das Na-Salz der Diethylentriamin-pentamethylenphosphonsäure oder N,N-Bis(phosphonmethyl)glutaminsäure.
    Verbindungen der Komponente (f) wirken als Komplexbildner für Erdalkali- und Schwermetalle in wässrigen Flotten, die eine Perverbindung, z.B. Wasserstoffperoxid enthalten, bei der Vorbehandlung, insbesondere bei Bleichprozessen von cellulosehaltigen Fasermaterialien. Insbesondere wird durch die Anwesenheit dieser Komponenten die Zersetzung der Perverbindung durch freie, d.h. nicht als Komplex vorliegende Schwermetalle, die im Betriebswasser des Fasermaterials oder im zugesetzten Alkali vorhanden sein können, unterdrückt.
    Als Komponente (g) kommen zwei- oder mehrwertige Alkohole in Betracht. Als zweiwertige Alkohole sind insbesondere solche mit 2 bis 6 C-Atomen im Alkylenteil wie Ethylenglykol, 1,2- oder 1,3-Propandiol, 1,3-, 1,4- oder 2,3-Butandiol, 1,5-Pentandiol und 1,6-Hexandiol oder 2-Methyl-2,4-pentandiol zu nennen. Die letztgenannte Verbindung wird in der erfindungsgemässen Zusammensetzung bevorzugt verwendet.
    Beispiele für mehrwertige Alkohole sind Glycerin, Erythrit, die Pentite, wie z.B. Arabit, Adonit und Xylit sowie die Hexite, wie z.B. D-Sorbit, D-Mannit und Dulcit.
    Vorzugweise werden Textilhilfsmittel verwendet, welche
  • (a) 10 bis 60 Gew.% eines oder mehrerer nichtionogener Tenside der Formel
    Figure 00110001
  • (b) 10 bis 60 Gew.% des Umsetzungsproduktes aus 5 bis 45 Gew.-% eines oder mehrerer nichtionogener Tenside der Formel
    Figure 00110002
    und 45 bis 5 Gew.-% Acrylsäure;
  • (c) 4 bis 20 Gew.% eines Hydrotropiermittels ausgewählt aus Natrium-cumol-4-sulfonat und Dodecyliminodipropionat-di-Na-Salz; und
  • (d) 0 bis 20 Gew.% eines nichtionogenen Tensids der Formel
    Figure 00110003
  • (e) 0 bis 8 Gew.% Magnesiummono- oder Digluconat;
  • (f) 0 bis 30 Gew.% D-Gluconsäure; und
  • (g) 0 bis 10 Gew.% 2-Methyl-2,4-pentadiol;
    • wobei eine der Komponenten (e) bis (g) im Textilhilfsmittel immer vorhanden sein muss,
    worin
    R6
    C8-C13-Alkyl;
    R7
    C8-C18-Alkyl;
    R12
    C9-C14-Alkyl;
    R13
    C1-C4-Alkyl;
    Y5
    Wasserstoff oder Methyl;
    Y6
    Wasserstoff, Methyl oder Ethyl;
    Y7, Y8, Y9, Y10,
    unabhängig voneinander, Wasserstoff, Methyl oder Ethyl, wobei einer der Reste Y7, Y8 bzw. Y9, Y10 immer Wasserstoff ist;
    m2
    4 bis 15;
    n2
    1 bis 40; und
    p3 und p4,
    unabhängig voneinander, eine ganze Zahl von 4 bis 8;
    bedeuten,
    enthalten.
    Die erfindungsgemässen Textilhilfsmittel können durch Eintragen der Komponenten (a), (b), (c), und gegebenenfalls (d), (e), (f) und (g) in Wasser (Komponente (h)) hergestellt werden, oder dadurch, dass man die entsprechenden Komponenten unter Rühren mischt und deionisiertes Wasser hinzugibt, bis eine homogene Lösung vorliegt. Es handelt sich dabei um einen rein mechanischen Vorgang, der gegebenenfalls bei erhöhter Temperatur, beispielsweise von 30 bis 40°C durchgeführt wird. Eine chemische Reaktion findet dabei nicht statt.
    Eine weitere Ausführungsform der Herstellung der erfindungsgemässen Textilhilfsmittel besteht darin, dass man zunächst die Komponente (b) durch Umsetzung von 5 bis 45 Gew.-% eines nichtionogenen Tensids der Formel (5) mit 45 bis 5 Gew.-% Acrylsäure oder Methacrylsäure in Anwesenheit eines Katalysators aus der Klasse der freien Radikale bildenden organischen Initiatoren, und anschliessender Teilneutralisation auf einen pH-Wert von 3 bis 6 mit 1 bis 8 Gew.-% einer anorganischen oder organischen Base herstellt, den pH-Wert auf ca. 4,5 einstellt und dann die restlichen Komponenten hinzugibt, bis eine homogene Lösung vorliegt.
    Die fertig hergestellten Textilhilfsmittel weisen einen pH-Wert von z. B. 2 bis 5, vorzugsweise von 2,5 bis 3,5 auf. Der pH-Wert bezieht sich dabei immer auf eine 1%ige wäsrige Lösung der erfindungsgemässen Formulierung. Für eine gegebenenfalls nachträgliche Einstellung des gewünschten pH-Wertes verwendet man z.B. Magnesiumhydroxid, Kaliumhydroxid, Mono-, Di- oder Triethanolamin und vor allem Natriumhydroxid.
    Die neuen Formulierungen stellen lagerstabile, einphasige, schaumarme und silikonfreie Textilhilfsmittel mit guten komplexierenden und sequestrierenden Eigenschaften mit schmutzlösender Wirkung dar. Sie zeigen gutes Emulgiervermögen und sind in alkalischer Flotte stabil. In alkalischer Bleichflotte weisen sie keine Aufrahmungen oder Abscheidungen auf. Sie besitzen weiterhin gute peroxid-stabilisierende Eigenschaften und bewirken eine gute Wiederbenetzbarkeit des Textilguts. Ausserdem sind die Formulierungen gut biologisch abbaubar. Sie zeichnen sich auf Grund ihrer flüssigen Handelsform durch einfache Handhabung aus, weshalb sie besonders für moderne Dosiereinrichtungen geeignet sind. Die universelle Einsetzbarkeit der erfindungsgemässen Formulierungen ermöglicht verschiedene Anwendungen. Sie können beispielsweise als Netzmittel, Textilwaschmittel, Dispergiermittel oder als Stabilisator in Peroxid-Bleichflotten eingesetzt werden. Ferner eignen sie sich hervorragend als universelles Haushaltswaschmittel.
    Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist demnach auch ein Verfahren zum Netzen, Waschen und/oder Bleichen von Fasermaterialien, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man diese Materialien in wässrigem Medium in Gegenwart eines in Anspruch 1 definierten Textilhilfsmittels behandelt.
    Die Einsatzmengen, in denen die erfindungsgemässen Textilhilfsmittel den Behandlungsflotten zugesetzt werden, betragen 0,1 bis 60, vorzugsweise 1 bis 20 g pro Liter Behandlungsflotte. Diese Flotten können noch weitere Zusätze enthalten, z.B. Entschlichtungsmittel, Farbstoffe, optische Aufheller, Alkalien wie Natriumhydroxid und Wasserstoffperoxid.
    Als Fasermaterialien kommen in Betracht: Cellulose, insbesondere unvorbehandelte natürliche Cellulose wie z.B. Hanf, Leinen, Jute, Zellwolle, Viskose, Azetatreyon, native Cellulosefaser und besonders Rohbaumwolle, Wolle, Polyamid-, Polyacrylnitril- oder Polyesterfasermaterialien sowie Fasermischungen, z.B. solche aus Polyacrylnitril/Baumwolle oder Polyester/Baumwolle.
    Das zu behandelnde Fasermaterial kann in verschiedenen Verarbeitungsstufen vorliegen, so z.B. das cellulosehaltige Material als loses Material, Garn, Gewebe oder Gewirke. Hierbei handelt es sich also in der Regel stets um textile Fasermaterialien, die aus reinen textilen Cellulosefasern oder aus Gemischen von textilen Cellulosefasern mit textilen Synthesefasern hergestellt werden. Das Fasermaterial kann kontinuierlich oder diskontinuierlich in wässriger Flotte behandelt werden.
    Die wässrigen Behandlungsflotten können in bekannter Weise auf die Fasermaterialien aufgebracht werden, vorteilhaft durch Imprägnieren am Foulard, wobei die Flottenaufnahme etwa 70 bis 120 Gew.% beträgt. Das Foulardierverfahren kommt insbesondere beim Pad-Steam- sowie Pad-Batch-Verfahren zur Anwendung.
    Die Imprägnierung kann bei 10 bis 60°C, vorzugsweise jedoch bei Raumtemperatur, vorgenommen werden. Nach der Imprägnierung und Abquetschung wird das Cellulosematerial gegebenenfalls einer Hitzebehandlung, z.B. bei Temperaturen von 80 bis 140°C unterworfen. Vorzugsweise erfolgt die Hitzebehandlung durch Dämpfen bei 95 bis 140, insbesondere bei 100 bis 106°C. Je nach Art der Hitzeentwicklung und des Temperaturbereiches kann die Hitzebehandlung 30 Sekunden bis 60 Minuten dauern. Bei dem Pad-Batch-Verfahren wird die imprägnierte Ware ohne Trocknung aufgerollt und anschliessend gegebenenfalls mit einer Plastikfolie verpackt, und bei Raumtemperatur 1 bis 24 Stunden gelagert.
    Die Behandlung der Fasermaterialien kann aber auch in langen Flotten bei einem Flottenverhältnis von z.B. 1:3 bis 1:100, vorzugsweise 1:4 bis 1:25 und bei 10 bis 100, vorzugsweise 60 bis 98°C während etwa 1/4 bis 3 Stunden unter Normalbedingungen, d.h. unter atmosphärischem Druck in üblichen Apparaturen, z.B. einem Jigger, Jet oder einer Haspelkufe erfolgen. Gegebenenfalls kann aber auch die Behandlung bis 150°C, vorzugsweise 105 bis 140°C unter Druck in sogenannten Hochtemperatur-Apparaturen (HT-Apparaturen) durchgeführt werden.
    Anschliessend werden die Fasermaterialien, wenn es das Verfahren verlangt, mit heissem Wasser von etwa 90 bis 98°C und dann mit warmem und zuletzt mit kaltem Wasser gründlich gespült, gegebenenfalls neutralisiert und hierauf vorzugsweise bei erhöhten Temperaturen getrocknet.
    Aus der EP-A-0 420 802 sind ähnliche Netzmittel bekannt, die sich in charakteristischer Weise dadurch von dem erfindungsgemässen Textilhilfsmittel unterscheiden, dass sie keine Komponente b) enthalten. Gegenüber diesem Stand der Technik zeichnet sich das erfingungsgemässe Textilhilfsmittel durch überraschende vorteilhafte Eigenschaften aus.
    In den nachfolgenden Beispielen, die zur Veranschaulichung der Erfindung dienen, beziehen sich die Prozente stets auf das Gewicht.
    Herstellung der Einzelkomponenten: Beispiel 1: Herstellung der Komponente (b)
    In einem Planschliffkolben mit Heizmantel werden
    360,0 g deionisiertes Wasser,
    76,0 g des Umsetzungsproduktes aus einem Mol eines C13-Oxoalkohols und 9 Mol Ethylenoxid,
    48 g des Umsetzungsproduktes aus einem Mol eines C13-Oxoalkohols und 10 Mol Ethylenoxid
    bei 20 bis 30°C vorgelegt und auf 88 bis 92°C erwärmt. Es entsteht eine milchig trübe Emulsion.
    Bei 90°C werden gleichzeitig
  • 124,0 g Acrylsäure und eine Initiatorlösung, bestehend aus
  • 0,75 g Kaliumpersulfat, gelöst in 60,0 g deionisiertem Wasser zudosiert. Die Dosierzeit für die Acrylsäure beträgt 180 Minuten, die der Initiatorlösung 195 Minuten. Anschliessend wird die entstandene Polymerlösung noch etwa 15 bis 30 Minuten nachgerührt und danach auf 25°C abgekühlt. Während der Abkühlphase werden unterhalb 70°C
  • 9,7 g 30%ige Natronlauge
    • unter gutem Rühren zugegeben.
    Es entsteht ein klares, farbloses Produkt.
    Beispiel 2: Herstellung der Komponente (b)
    In einem Planschliffkolben mit Heizmantel werden
    346,0 g deionisiertes Wasser,
    138,0 g des Umsetzungsproduktes aus einem Mol eines C13-Oxoalkohols und 9 Mol Ethylenoxid,
    bei 20 bis 30°C vorgelegt und auf 88 bis 92°C erwärmt. Es entsteht eine milchig trübe Emulsion.
    Bei 90°C werden gleichzeitig
    124,0 g Acrylsäure und eine Initiatorlösung, bestehend aus
    0,75 g Kaliumpersulfat, gelöst in 60,0 g deionisiertem Wasser
    zudosiert. Die Dosierzeit für die Acrylsäure beträgt 180 Minuten, die der Initiatorlösung 195 Minuten. Anschliessend wird die entstandene Polymerlösung noch etwa 15 bis 30 Minuten nachgerührt.
    Bei 85 bis 95°C wird nun
    13,9g Magnesiumhydroxid
    eingerührt und die entstandene homogene Lösung auf 25°C abgekühlt. Während der Abkühlphase werden unterhalb 70°C
    321,6 g deionisiertes Wasser unter gutem Rühren zugegeben.
    Es entsteht ein klares, farbloses, homogenes Produkt.
    Herstellung der erfindungsgemässen Formulierungen Beispiel 3: Folgende Komponenten werden unter Rühren miteinander gemischt:
    24 % des Umsetzungsproduktes aus einem Mol eines C13-Oxoalkohols und 6 Mol Ethylenoxid,
    22 % der Komponente (b) gemäss Beispiel 1,
    2,4 % Dinatriumdicarboxyethylcocopropylendiamin,
    10 % des Umsetzungsproduktes aus einem Mol eines C12-Fettalkohols und 6 Mol Ethylenoxid/4 Mol Propylenoxid
    7,2 % 1-Hydroxy-1,1-ethandiphosphonsäure,
    3 % D-Gluconsäure,
    6 % 2-Methyl-2,4-pentandiol und
    25,4 % Wasser.
    Es entsteht ein niederviskoses, klares und homogenes Produkt.
    Die Formulierung findet Verwendung als Textilhilfsmittel für alkalische Aufschlussverfahren, Laugieren und Mercerisieren.
    Beispiel 4: Folgende Komponenten werden unter Rühren miteinander gemischt:
    32 % des Umsetzungsproduktes aus einem Mol eines C13-Oxoalkohols und 7 Mol Ethylenoxid,
    8 % des Umsetzungsproduktes aus einem Mol eines C13-Oxoalkohols und 6 Mol Ethylenoxid,
    28 % der Komponente (b) gemäss Beispiel 1,
    2,4 % Dinatriumdicarboxyethylcocopropylendiamin,
    4,8 % 1-Hydroxy-1,1-ethandiphosphonsäure,
    3 % D-Gluconsäure,
    6 % 2-Methyl-2,4-pentandiol und
    14,6 % Wasser.
    Es entsteht ein niederviskoses, klares und homogenes Produkt.
    Die Formulierung findet Verwendung als Textilhilfsmittel für alkalische Aufschlussverfahren, Laugieren und Mercerisieren.
    Beispiel 5: Folgende Komponenten werden unter Rühren miteinander gemischt:
    32 % des Umsetzungsproduktes aus einem Mol eines C13-Oxoalkohols und 6 Mol Ethylenoxid,
    40 % der Komponente (b) gemäss Beispiel 2,
    1,8 % Dinatriumdicarboxyethylcocopropylendiamin,
    4,8 % 1-Hydroxy-1,1-ethandiphosphonsäure,
    3 % D-Gluconsäure,
    8 % 2-Methyl-2,4-pentandiol und
    10,4 % Wasser.
    Es entsteht ein niederviskoses, klares und homogenes Produkt.
    Die Formulierung findet Verwendung als Textilhilfsmittel für die Kaltlager-Peroxidbleiche.
    Beispiel 6: Folgende Komponenten werden unter Rühren miteinander gemischt:
    15 % des Umsetzungsproduktes aus einem Mol eines C13-Oxoalkohols und 3 Mol Ethylenoxid,
    15% des Umsetzungsproduktes aus einem Mol eines C13-Oxoalkohols und 5 Mol Ethylenoxid,
    42 % der Komponente (b) gemäss Beispiel 1,
    4 % Talgfettamphopolycarboxyglycinat,
    12 % des Umsetzungsproduktes aus einem Mol eines C10-Fettalkohols und 6 Mol Ethylenoxid/1 Mol Butylenoxid, methylendgruppenverschlossen,
    6 % 2-Methyl-2,4-pentandiol und
    6 % Wasser.
    Es entsteht ein niederviskoses, klares und homogenes Produkt.
    Die Formulierung findet Verwendung als Textilhilfsmittel für Abkoch- und Bleichprozesse.
    Beispiel 7: Folgende Komponenten werden unter Rühren miteinander gemischt:
    3,5 % des Umsetzungsproduktes aus einem Mol eines C13-Oxoalkohols und 5 Mol Ethylenoxid,
    9,5 % des Umsetzungsproduktes aus einem Mol eines C13-Oxoalkohols und 6 Mol Ethylenoxid,
    2 % des Umsetzungsproduktes aus einem Mol eines C13-Oxoalkohols und 9 Mol Ethylenoxid,
    12,6 % der Komponente (b) gemäss Beispiel 1,
    4 % des Natriumsalzes der Cumol-4-sulfonsäure,
    2,5 % Magnesiumdigluconat und
    65,9 % Wasser.
    Es entsteht ein niederviskoses, klares und homogenes Produkt.
    Die Formulierung findet Verwendung als Textilhilfsmittel für die Pad-Steam-Peroxid-Bleiche.
    Beispiel 8: Folgende Komponenten werden unter Rühren miteinander gemischt:
    15 % des Umsetzungsproduktes aus einem Mol eines C13-Oxoalkohols und 6 Mol Ethylenoxid,
    20,7 % der Komponente (b) gemäss Beispiel 2,
    4 % des Natriumsalzes der Cumol-4-sulfonsäure,
    2,4 % Magnesiumdigluconat und
    57,9 % Wasser.
    Es entsteht ein niederviskoses, klares und homogenes Produkt.
    Die Formulierung findet Verwendung als Textilhilfsmittel für die Pad-Steam-Peroxid-Bleiche.
    Beispiel 9: Folgende Komponenten werden unter Rühren miteinander gemischt:
    30 % des Umsetzungsproduktes aus einem Mol eines C11-Oxoalkohols und 4 Mol Ethylenoxid,
    42 % der Komponente (b) gemäss Beispiel 1, aber mit einem Umsetzungsprodukt aus einem Mol eines C13-Oxoalkohols mit 6 Mol Ethylenoxid anstelle des Umsetzungsproduktes aus einem Mol eines C15-Oxoalkohols mit 9 und 10 Mol Ethylenoxid,
    12 % des Umsetzungsproduktes aus einem Mol eines C10-Fettalkohols und 6 Mol Ethylenoxid sowie 1 Mol Butylenoxid, methylendgruppenverschlossen,
    3 % Dodecyliminodipropionat-di-Na-Salz,
    6 % 2-Methyl-2,4-pentandiol und
    7 % Wasser.
    Es etnsteht eine klare, niederviskose Formulierung.
    Beispiel 10: Folgende Komponenten werden unter Rühren miteinander gemischt:
    30 % des Umsetzungsproduktes aus einem Mol eines C11-Oxoalkohols und 4 Mol Ethylenoxid
    42 % der Komponente (b) gemäss Beispiel 1, aber mit einem Umsetzungsprodukt aus einem Mol eines C13-Oxoalkohols mit 8 Mol Ethylenoxid anstelle des Umsetzungsproduktes aus einem Mol eines C15-Oxoalkohols mit 9 und 10 Mol Ethylenoxid,
    12 % des Umsetzungsproduktes aus einem Mol eines C10-Fettalkohols und 6 Mol Ethylenoxid sowie 1 Mol Butylenoxid, methylendgruppenverschlossen,
    3 % Dodecyliminodipropionat-di-Na-Salz,
    6 % 2-Methyl-2,4-pentandiol und
    7 % Wasser.
    Es entsteht eine klare, niederviskose Formulierung.
    Beispiel 11: Folgende Komponenten werden unter Rühren miteinander gemischt:
    30 % des Umsetzungsproduktes aus einem Mol eines C11-Oxoalkohols und 4 Mol Ethylenoxid
    42 % der Komponente (b) gemäss Beispiel 1, aber mit einem Umsetzungsprodukt aus einem Mol eines C13-Oxoalkohols mit 4 Mol Ethylenoxid anstelle des Umsetzungsproduktes aus einem Mol eines C15-Oxoalkohols mit 9 und 10 Mol Ethylenoxid,
    12 % des Umsetzungsproduktes aus einem Mol eines C10-Fettalkohols und 6 Mol Ethylenoxid sowie 1 Mol Butylenoxid, methylendgruppenverschlossen,
    3 % Dodecyliminodipropionat-di-Na-Salz,
    6 % 2-Methyl-2,4-pantandiol und
    7 % Wasser.
    Es entsteht eine klare, niederviskose Formulierung.
    Beispiel 12: Folgende Komponenten werden unter Rühren miteinander gemischt:
    30 % des Umsetzungsproduktes aus einem Mol eines C11-Oxoalkohols und 4 Mol Ethylenoxid
    42 % der Komponente (b) gemäss Beispiel 2,
    12 % des Umsetzungsproduktes aus einem Mol eines C10-Fettalkohols und 6 Mol Ethylenoxid sowie 1 Mol Butylenoxid, methylendgruppenverschlossen,
    3 % Dodecyliminodipropionat-di-Na-Salz,
    6 % 2-Methyl-2,4-pentandiol und
    7 % Wasser.
    Es entsteht eine opale, niederviskose Formulierung.
    Beispiel 13: Folgende Komponenten werden unter Rühren miteinander gemischt:
    38 % des Umsetzungsproduktes aus einem Mol eines C13-Oxoalkohols und 7 Mol Ethylenoxid,
    24 % der Komponente (b) gemäss Beispiel 1,
    6 % Citronensäure Monohydrat,
    4,8 % 1-Hydroxy-1,1-ethandiphosphonsäure,
    3 % D-Gluconsäure,
    6 % 2-Methyl-2,4-pentandiol und
    18,2 % Wasser.
    Es entsteht eine klare, niederviskose Formulierung.
    Applikationsbeispiele Beispiel 14: Alkalischer Aufschluss nach dem Pad-Steam-Verfahren
    Rohbaumwollgewebe wird auf einem Foulard bei Raumtemperatur mit einer Behandlungsflotte der folgenden Zusammensetzung imprägniert:
    2 g/l des gemäss Beispiel 4 hergestellten Textilhilfsmittels und
    30 g/l NaOH(100%).
    Die Flottenaufnahme beträgt 100%. Die Ware wird nun für 10 Minuten in einen Dämpfer mit Sattdampf von 102°C geführt und anschliessend mit heissem Wasser ausgewaschen.
    Es resultiert eine entschlichtete Ware mit hoher Saugfähigkeit.
    Beispiel 15: Kaltlager-Peroxid-Bleiche
    Rohbaumwollgewebe wird auf einem Foulard bei Raumtemperatur mit einer Behandlungsflotte der folgenden Zusammensetzung imprägniert:
    12 g/l des gemäss Beispiel 5 hergestellten Textilhilfmittels,
    30 g/l NaOH (100%) und
    50 ml/l Wasserstoffperoxid.
    Die Flottenaufnahme beträgt 100%. Die feuchte Ware wird auf eine Docke aufgewickelt, mit Plastikfolie verpackt und mit langsamer Drehbewegung der Docke 20 Stunden bei Raumtemperatur gelagert. Anschliessend wird die Ware mit heissem Wasser ausgewaschen. Es resultiert ein saugfähiges Gewebe mit hohem Weissgrad und nur geringer Faserschädigung.
    Beispiel 16: Pad-Steam-Peroxidbleiche
    Rohbaumwollgewebe wird mit einer Behandlungsflote der folgenden Zusammensetzung besprüht:
    20 g/l des gemäss Beispiel 8 hergestellten Textilhilfsmittels
    40 g/l NaOH (100%) und
    30 ml/l Wasserstoffperoxid (35%).
    Die Besprühung erfolgt z.B. in einer Raco-Yet-Anlage der Firma Rimisch-Kleinwefers. Die Auftragsmenge beträgt 140 %. Die feuchte Ware wird für 2 Stunden in einem Dämpfer mit Sattdampf von 102°C behandelt und anschliessend mit heissem Wasser ausgewaschen.
    Es resultiert ein saugfähiges Gewebe mit hohem Weissgrad und nur geringer Faserschädigung.

    Claims (12)

    1. Multifunktionelle Textilhilfsmittel, enthaltend
      (a) 10 bis 60 Gew.% ein nichtionogenes Tensid der Formel
      Figure 00230001
      (b) 10 bis 60 Gew.% einer polymeren Verbindung, hergestellt durch Umsetzung von 5 bis 45 Gew.-% eines oder mehrerer nichtionogener Tenside der Formel
      Figure 00230002
      mit 45 bis 5 Gew.-% Acrylsäure oder Methacrylsäure in Anwesenheit eines Katalysators aus der Klasse der freien Radikale bildenden organischen Initiatoren, und anschliessender Teilneutralisation auf einen pH-Wert von 3 bis 6 mit 1 bis 8 Gew.-% einer anorganischen oder organischen Base und
      (c) 4 bis 20 Gew.% eines Hydrotropiermittels
      aromatischen Alkohole der Formel
      Figure 00230003
      worin
      X1 -(CH2)1-6-, -CH=CH-CH2- oder -O-(CH2)2-6- und
      R8, R9 und R10, unabhängig voneinander, Wasserstoff, Hydroxy, Halogen oder C1-C6-Alkoxy
      -Verbindungen der Formel (7)   R11O-SO3X2,
         worin
      R11 einen aliphatischen gesättigten, verzweigten oder geradkettigen Rest mit 4 bis 24 Kohlenstoffatomen und
      X2 Wasserstoff, Alkalimetall oder Ammonium bedeutet,
      ein amphoteres Tensid, ausgewählt aus der Natriumlauriminodipropionat, Dihydroxyethyl-talgfettglycinat, Dinatriumcocoamphodiacetat, Dinatriumcapryloamphodiacetat oder vorzugsweise Dinatriumdicarboxyethylcocopropylendiamin oder Talgfettamphopolycarboxyglycinat
      (d) 0 bis 20 Gew.% eines nichtionogenen Tensids der Formel
      Figure 00240001
      (e) 0 bis 8 Gew.% eines Magnesiumsalzes einer organischen Carbonsäure
      (f) 0 bis 30 Gew.% eines Komplexier- oder Sequestriermittels ausgewählt aus
      (f1)
      einem Gemisch aus monomeren und oligomeren Verbindungen entsprechend den Formeln
      Figure 00240002
      und
      Figure 00240003
         worin
      • Y7 Wasserstoff oder -COT1,
      • R14, X3 und T1 unabhängig voneinander jeweils C1-C4-Alkyl und
      • q1 1 bis 16 bedeuten,
      (f2)
      D-Gluconsäure,
      (f3)
      Zitronensäure und
      (f4)
      Aminophosphonsäure,
      (g) 0 bis 10 Gew.% eines Diols oder Polyols und
      (h) 0 bis 60 % Wasser,
      wobei einer der Komponenten (e) bis (g) im Textilhilfmittel immer vorhanden sein muss,
      worin in den Formeln (3), (4) und (5)
      R4
      C9 bis C14-Alkyl,
      R5
      C1 bis C8-Alkyl, einen cycloaliphatischen Rest mit mindestens 5 C-Atomen, Niederalkylphenyl oder Styryl,
      R6
      C8-C13-Alkyl,
      R7
      C8-C18-Alkyl,
      Y1, Y2, Y3 und Y4,
      unabhängig voneinander Wasserstoff, Methyl oder Ethyl, wobei einer der Reste Y1, Y2 bzw. Y3, Y4 immer Wasserstoff ist,
      Y5
      Wasserstoff oder Methyl,
      Y6
      Wasserstoff, Methyl oder Ethyl,
      m2
      3 bis 15
      p1
      eine ganze Zahl von 4 bis 10 und
      p2
      eine ganze Zahl von 0 bis 8,
      bedeuten.
    2. Textilhilfsmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Komponente (c) Natrium-cumol-4-sulfonat verwendet wird.
    3. Textilhilfsmittel nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass als Komponente (c) Dinatriumdicarboxyethylcocopropylendiamin oder Talgfettamphopolycarboxyglycinat verwendet wird.
    4. Textilhilfsmittel nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass als Komponente (d) ein nichtionogenes Tensid der Formel
      Figure 00250001
      worin
      R12
      C9-C14-Alkyl;
      R13
      C1-C4-Alkyl;
      Y7, Y8, Y9 und Y10,
      unabhängig voneinander, Wasserstoff, Methyl oder Ethyl, wobei einer der Reste Y7, Y8 bzw. Y9, Y10 immer Wasserstoff ist;
      p3 und p4,
      unabhängig voneinander, eine ganze Zahl von 4 bis 8;
      bedeuten,
      verwendet wird.
    5. Textilhilfsmittel nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass als Komponente (e) Magnesiummono- oder Digluconat verwendet wird.
    6. Textilhilfsmittel nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass als Komponente (f) Verbindungen verwendet werden, die ausgewählt sind aus
      (f1)
      einem Gemisch aus monomeren und oligomeren Verbindungen entsprechend der Formel
      Figure 00260001
         worin
      • Y7 Wasserstoff oder -COT1,
      • R14, X3 und T1, unabhängig voneinander, jeweils C1-C4-Alkyl und
      • q1 1 bis 17
         bedeuten,
      (f2)
      d-Gluconsäure,
      (f3)
      Zitronensäure und
      (f4)
      Aminophosphonsäure.
    7. Textilhilfsmittel nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass als Komponnete (f) D-Gluconsäure verwendet wird.
    8. Textilhilfsmittel nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass als Komponente (g) 2-Methyl-2,4-pentadiol verwendet wird.
    9. Textilhilfsmittel nach einem der Ansprüche 1 bis 8, enthaltend
      (a) 10 bis 60 Gew.% eines oder mehrerer nichtionogener Tenside der Formel
      Figure 00270001
      (b) 10 bis 60 Gew.% des Umsetzungsproduktes aus 5 bis 45 Gew.-% eines oder mehrerer nichtionogener Tenside der Formel
      Figure 00270002
      und 45 bis 5 Gew.-% Acrylsäure;
      (c) 4 bis 20 Gew.% eines Hydrotropiermittels, ausgewählt aus Natrium-cumol-4-sulfonat und Dodecyliminodipropionat-di-Na-Salz;
      (d) 0 bis 20 Gew.% eines nichtionogenen Tensids der Formel
      Figure 00270003
      (e) 0 bis 8 Gew.% Magnesiummono- oder Digluconat;
      (f) 0 bis 30 Gew.% D-Gluconsäure; und
      (g) 0 bis 10 Gew.% 2-Methyl-2,4-pentadiol;
      wobei einer der Komponenten (e) bis (g) im Textilhilfmittel immer vorhanden sein muss,
      worin
      R6
      C8-C13-Alkyl;
      R7
      C8-C18-Alkyl;
      R12
      C9-C14-Alkyl;
      R13
      C1-C4-Alkyl;
      Y5
      Wasserstoff oder Methyl;
      Y6
      Wasserstoff, Methyl oder Ethyl;
      Y7, Y8, Y9, Y10,
      unabhängig voneinander, Wasserstoff, Methyl oder Ethyl, wobei einer der Reste Y7, Y8 bzw. Y9, Y10 immer Wasserstoff ist;
      m2
      4 bis 15;
      n2
      1 bis 40; und
      p3 und p4,
      unabhängig voneinander, eine ganze Zahl von 4 bis 8;
      bedeuten.
    10. Verfahren zur Herstellung der Textilhilfsmittel gemäss einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass man zunächst die Komponente (b) durch Umsetzung von 5 bis 45 Gew.-% eines nichtionogenen Tensids der Formel (5) mit 45 bis 5 Gew.-% Acrylsäure oder Methacrylsäure in Anwesenheit eines Katalysators aus der Klasse der freien Radikale bildenden organischen Initiatoren, und anschliessender Teilneutralisation auf einen pH-Wert von 3 bis 6 mit 1 bis 8 Gew.-% einer anorganischen oder organischen Base herstellt, den pH-Wert auf ca. 4,5 einstellt und dann die restlichen Komponenten hinzugibt, bis eine homogene Lösung vorliegt.
    11. Verfahren zum Netzen, Waschen und/oder Bleichen von Fasermaterialien, dadurch gekennzeichnet, dass man diese Materialien in wässrigem Medium in Gegenwart eines in Anspruch 1 definierten Textilhilfsmittels behandelt.
    12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass man das Textilhilfsmittel in einer Menge von 0,1 bis 60 g, vorzugsweise 1 bis 20 g pro Liter Flotte einsetzt.
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