EP0453808A1 - Einrichtung zur Analyse von Gasgemischen mittels Massenspektrometrie - Google Patents
Einrichtung zur Analyse von Gasgemischen mittels Massenspektrometrie Download PDFInfo
- Publication number
- EP0453808A1 EP0453808A1 EP91104957A EP91104957A EP0453808A1 EP 0453808 A1 EP0453808 A1 EP 0453808A1 EP 91104957 A EP91104957 A EP 91104957A EP 91104957 A EP91104957 A EP 91104957A EP 0453808 A1 EP0453808 A1 EP 0453808A1
- Authority
- EP
- European Patent Office
- Prior art keywords
- ion source
- ion
- ions
- reaction space
- filter
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Images
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/26—Mass spectrometers or separator tubes
- H01J49/28—Static spectrometers
- H01J49/284—Static spectrometers using electrostatic and magnetic sectors with simple focusing, e.g. with parallel fields such as Aston spectrometer
- H01J49/286—Static spectrometers using electrostatic and magnetic sectors with simple focusing, e.g. with parallel fields such as Aston spectrometer with energy analysis, e.g. Castaing filter
- H01J49/288—Static spectrometers using electrostatic and magnetic sectors with simple focusing, e.g. with parallel fields such as Aston spectrometer with energy analysis, e.g. Castaing filter using crossed electric and magnetic fields perpendicular to the beam, e.g. Wien filter
Definitions
- the invention relates to a device for analyzing gas mixtures, with an ion source for generating different types of ions, the free path length of which is greater than the device dimensions of the ion source, with a reaction space in which the ions react with components of the mixture to be examined, and with a Mass spectrometer for the investigation of the resulting reaction products.
- ions e.g. Kr+, He+
- the interaction between ions and molecules can consist of simple charge exchange. However, there can also be a chemical change in the molecule hit, e.g. through dissociation.
- the mass and charge of the reaction products can be analyzed in a mass spectrometer. This is done primarily for the purpose of determining the cross sections of the different ion-molecule reactions at different energies.
- a known device for performing this method uses Kr+ and alternating as primary ions Xe+ ions. He+ can also be used for various investigations - but not for the investigation of the by-products of burns. Especially for the investigation of air pollutants, it has proven to be expedient to first investigate one and the same gas, for example with Kr+ ions, then with Xe+ ions. When changing from one type of ion to another, it is necessary to completely remove the first type of ion from the system before the next type of ion is introduced. Since the free path length of the gas in the area of the ion source should be greater than the device dimensions, i.e.
- the known procedure has two disadvantages: first, a certain residual proportion of the type of ion originally used difficult to eliminate completely, and the transition between the ion types also takes considerable time if you accept a certain amount of contamination and thus falsify the result.
- the invention no longer attempts, as has hitherto done, to shorten the time for the removal of the primary ions initially used, for example by increasing the pump power. Rather, the basic idea of the invention is to keep all the ion types optionally used available in the ion source, but to select them between the ion source and the reaction space.
- the invention is based on the fact that, in the case of an ion source in which there is a very low pressure, the exiting ions have the same kinetic energy and thus different speeds depending on their mass. This makes it possible to select them even if, as in the device according to US Pat. No. 3,668,383, a buffer gas for selection according to different drift speeds is not available or cannot be used.
- the dimensions and field strengths of the device are of course to be coordinated with one another in such a way that the types of ions for which the relationship is not fulfilled are deflected to such an extent that they no longer get into the input aperture of the reaction space.
- the invention achieves the object in that, in a manner known per se, a filter device between the ion source and the reaction space is provided, which either one of the ion types generated simultaneously in the ion source can pass through to the reaction space and blocks the passage for the other ion types, and that the filter device is a Wien filter, the electric or magnetic field strength of which can be set to different values.
- the essential known components of the device shown are an ion source 1, a reaction chamber 2 and a mass spectrometer arrangement 3.
- the low-energy primary ions can be generated with an ion source 1, which is based on the principle of electron impact.
- ion sources are sold, for example, by Balzers under order number BG 528 370 T.
- An octopole system connected to the ion source 1 generates a high-frequency field, which prevents the ion beam from diverging.
- the ions then enter the reaction chamber 2, into which the gas to be examined is introduced.
- a quadrupole mass spectrometer 3 is used to examine the beam coming from the reaction chamber, which only allows ions of a certain mass to pass through to a known evaluation electronics.
- the density of the gas to be examined in the reaction area is typically in the order of 10 ⁇ 2 Torr, whereas in the area of the ion source and the mass spectrometer the free path length of the gas should be greater than the device dimensions, i.e. a vacuum of 10 ⁇ 5 Torr, for example, is maintained .
- New and inventive is the proposal to continuously generate in the ion source 1 all types of ions which are required for investigations by means of the device shown, but only allow one type of ion to get into the reaction chamber 2 through a filter device 4.
- the simplest embodiment of such a filter 4 is the well-known Wien filter, which consists of a capacitor 5, which generates an electric field E, and a magnet, the field B of which is normal to the plane of the drawing is indicated by dots.
- Typical for a Wien filter that can be used are a length of 3 - 4 cm, a magnetic field of 100 - 300 Gauss and a voltage of 10 - 100 volts. This voltage should be switchable between preselected values which, for the ion types in question, for example He+, Xe+, Kr+, optionally lead to undeflected passage through the aperture 6.
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
Beschrieben wird eine Einrichtung zur Analyse von Gasgemischen, mit einer Ionenquelle (1) zur Erzeugung verschiedener Ionenarten, mit einem Reaktionsraum (2), in welchem die Ionen mit Komponenten des zu untersuchenden Gemisches reagieren, und mit einem Massenspektrometer (3) zur Untersuchung der entstehenden Reaktionsprodukte. Zwischen Ionenquelle (1) und Reaktionsraum (2) ist ein Wien'sches Filter (5) vorgesehen, welches wahlweise jeweils eine der gleichzeitig in der Ionenquelle (1) erzeugten Ionenart zum Reaktionsraum (2) durchtreten läßt und den Durchgang für die übrigen Ionenarten sperrt. <IMAGE>
Description
- Die Erfindung bezieht sich auf eine Einrichtung zur Analyse von Gasgemischen, mit einer Ionenquelle zur Erzeugung verschiedener Ionenarten, deren freie Weglänge größer ist als die Geräteabmessungen der Ionenquelle, mit einem Reaktionsraum, in welchem die Ionen mit Komponenten des zu untersuchenden Gemisches reagieren, und mit einem Massenspektrometer zur Untersuchung der entstehenden Reaktionsprodukte.
- Bei der Untersuchung von Ionen-Molekülrekationen werden Ionen (z.B. Kr⁺, He⁺) definierter Energie auf neutrale Moleküle gerichtet. Die Wechselwirkung zwischen Ionen und Molekül kann dabei im einfachen Ladungsaustausch bestehen. Es kann jedoch auch zu einer chemischen Veränderung des getroffenen Moleküls, z.B. durch Dissoziation, kommen. Masse und Ladung der Reaktionsprodukte lassen sich in einem Massenspektrometer analysieren. Dies geschieht heute primär zu dem Zweck, die Wirkungsquerschnitte der verschiedenen Ionen-Molekülreaktionen bei verschiedenen Energien festzustellen.
- Aus AT-PS 384 678 ist auch bereits der Vorschlag bekannt, mit einem Ionenstrahl die Abgase von Verbrennungsprozessen simultan auf CO, NO und NO₂ zu untersuchen. Wesentliche Voraussetzung ist die Verwendung einer Ionenquelle, welche Ionen mit einer Energie unter 10 eV, vorzugsweise unter 2 eV, aussendet, welche einerseits die relevanten Schadstoffe ionisieren, andererseits aber die Komponenten des Gasgemisches nicht dissoziieren.
- Eine bekannte Einrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens verwendet als Primärionen abwechselnd Kr⁺- und Xe⁺-Ionen. Für verschiedene Untersuchungen - allerdings nicht für die Untersuchung der Folgeprodukte von Verbrennungen - ist auch He⁺ verwendbar. Vor allem für die Untersuchung von Luftverunreinigungen hat es sich als zweckmäßig herausgestellt, ein und dasselbe Gas zunächst beispielsweise mit Kr⁺-Ionen, anschließend mit Xe⁺-Ionen zu untersuchen. Beim Wechsel von der einen zur anderen Ionenart ist es dabei nötig, die erste Ionenart völlig aus dem System zu entfernen, bevor die nächst Ionenart eingeführt wird. Da im Bereich der Ionenquelle die freie Weglänge des Gases größer sein soll als die Geräteabmessungen, der Druck also ohnehin auch im Betrieb nicht über 10⁻⁵ Torr liegen darf, hat die bekannte Vorgangsweise zwei Nachteile: zunächst läßt sich ein gewisser Restanteil der ursprünglich verwendeten Ionenart schwer ganz beseitigen, außerdem dauert der Übergang zwischen den Ionenarten auch dann erhebliche Zeit, wenn man eine gewisse Kontamination und damit Verfälschung des Ergebnisses in Kauf nimmt.
- Die Erfindung versucht nicht mehr, wie dies bisher geschehen ist, die Zeit für die Entfernung der zunächst verwendeten Primärionen beispielsweise durch Erhöhung der Pumpleistung möglichst zu verkürzen. Grundgedanke der Erfindung ist es vielmehr, dauernd alle wahlweise zur Anwendung kommenden Ionenarten in der Ionenquelle verfügbar zu halten, diese zwischen Ionenquelle und Reaktionsraum jedoch zu selektieren.
- Aus US-A-3 668 383 ist bereits eine Einrichtung bekannt geworden, welche es erlaubt, Gasgemische zu analysieren, indem die Reaktionsprodukte von Primärionen mit dem zu untersuchenden Gas entsprechend ihrer Triftgeschwindigkeit in einm Puffergas selektiert werden. Hier liegt es nahe, die verschiedenen Triftgeschwindigkeiten im ohnedies vorhandenen inerten Puffergas auch zur Auswahl einer bestimmten Primärionen-Art zu verwenden. Daß eine gewisse Auswahl getroffen werden muß, liegt insbesondere dann nahe, wenn das zu untersuchende Gas selbst entweder allein oder mit einem zusätzlich zur Erzeugung von Primärionen dienenden Gas bereits in die Ionenquelle eingebracht wird.
- Die Erfindung geht demgegenüber davon aus, daß bei einer Ionenquelle, in welcher ein sehr niedriger Druck herrscht, die austretenden Ionen die selbe kinetische Energie und damit je nach ihrer Masse unterschiedliche Geschwindigkeiten aufweisen. Ihre Selektion ist dadurch auch dann möglich, wenn nicht wie bei der Einrichtung nach US-A-3 668 383 ein Puffergas zur Selektionierung nach unterschiedlichen Triftgeschwindigkeiten vorhanden ist bzw. verwendet werden kann. Erfindungsgemäß dient zur Selektion das bekannte Wien'sche Filter, welches aus zueinander und zur Bewegungsrichtung der Teilchen normal stehenden elektrischen und magnetischen Feldern besteht. Bei gegebener Stärke des elektrischen und magnetischen Feldes geht dann jene Ionenart unabgelenkt durch, für welche die Beziehung v = E/B gilt. Abmessungen und Feldstärken der Einrichtung sind natürlich so aufeinander abzustimmen, daß die Ionenarten, für welche die Beziehung nicht erfüllt ist, so stark abgelenkt werden, daß sie nicht mehr in die Eingangsblende des Reaktionsraumes gelangen.
- Insgesamt löst die Erfindung die gestellte Aufgabe somit dadurch, daß in an sich bekannter Weise zwischen Ionenquelle und Reaktionsraum eine Filtereinrichtung vorgesehen ist, welche wahlweise jeweils eine der gleichzeitig in der Ionenquelle erzeugten Ionenarten zum Reaktionsraum durchtreten läßt und den Durchgang für die übrigen Ionenarten sperrt, und daß die Filtereinrichtung ein Wien'sches Filter ist, dessen elektrische oder magnetische Feldstärke auf verschiedene Werte einstellbar ist.
- Einzelheiten der Erfindung werden anschließend anhand einer schematischen Darstellung der erfindungsgemäßen Einrichtung erläutert.
- Die wesentlichen bekannten Bestandteile der dargestellten Einrichtung sind eine Ionenquelle 1, ein Reaktionsraum 2 sowie eine Massenspektrometeranordnung 3. Die niederenergetischen Primärionen können mit einer Ionenquelle 1 erzeugt werden, die auf dem Prinzip des Elektronenstoßes basiert. Derartige Ionenquellen werden beispielsweise von der Firma Balzers unter der Bestellnummer BG 528 370 T vertrieben. Ein an die Ionenquelle 1 anschließendes Oktopol-System erzeugt ein hochfrequentes Feld, welches den Ionenstrahl am Auseinanderlaufen hindert. Anschließend gelangen die Ionen in die Reaktionskammer 2, in welche das zu untersuchende Gas eingeführt wird. Zur Untersuchung des aus der Reaktionskammer kommenden Strahls dient ein Quadrupol-Massenspektrometer 3, welches nur Ionen bestimmter Masse zu einer bekannten Auswerteelektronik durchläßt. Die Dichte des zu untersuchenden Gases im Reaktionsbereich liegt typischerweise in der Größenordnung von 10⁻² Torr, wogegen im Bereich der Ionenquelle und des Massenspektrometers die freie Weglänge des Gases größer sein soll als die Geräteabmessungen, also ein Vakuum von beispielsweise 10⁻⁵ Torr aufrechterhalten wird.
- Im übrigen kann eine detaillierte Beschreibung der durch die Erfindung verbesserten Einrichtung unterbleiben, da solche Einrichtungen, wie erwähnt, zum Studium spezieller Ionen-Molekülreaktionen bereits verwendet worden sind. Beispielsweise findet sich eine schematische Darstellung einer verwendbaren Anordnung zusammen mit Literaturhinweisen, welche einzelne Details erläutern, in einer Arbeit von H. Villinger, J.H. Futrell, A. Saxer, R. Richter und W. Lindinger in J.Chem.Phys. 80 (6), 15. März 1984.
- Neu und erfinderisch ist der Vorschlag, in der Ionenquelle 1 gleichzeitig dauernd alle Ionenarten zu erzeugen, welche zu Untersuchungen mittels der dargestellten Einrichtung benötigt werden, jedoch jeweils nur eine Ionenart durch eine Filtereinrichtung 4 in den Reaktionsraum 2 gelangen zu lassen. Die einfachste Ausführung eines solchen Filters 4 ist das bekannte Wien'sche Filter, welches aus einem Kondensator 5 besteht, welcher ein elektrisches Feld E erzeugt, und aus einem Magneten, dessen normal zur Zeichenebene verlaufendes Feld B durch Punkte angedeutet ist.
- Die Kraft auf ein Ion mit der Ladung e, die vom elektrischen Feld ausgeübt wird, ist eE , die vom Magnetfeld ausgeübte Kraft evB. Nur wenn die beiden Kräfte gleich groß, aber entgegengesetzt gerichtet sind, kommt es zu keiner Ablenkung der in Richtung von der Ionenquelle 1 zur Reaktionskammer 2 strömenden Teilchen. Da die einzelnen Ionen die gleiche kinetische Energie m v²/2, jedoch verschiedene Masse haben, unterscheiden sie sich deutlich in ihrer Geschwindigkeit. Aufgrund dieser unterschiedlichen Geschwindigkeit ist die Bedingung v = E/B jeweils nur für eine Ionenart so gut erfüllt, daß die Ionen durch die Blende 6 des Reaktionsraumes 2 gelangen.
- Typisch für einen verwendbaren Wien-Filter sind eine Länge von 3 - 4 cm, ein Magnetfeld von 100 - 300 Gauß und eine Spannung von 10 - 100 Volt. Diese Spannung soll zwischen vorgewählten Werten umschaltbar sein, welche für die in Frage kommenden Ionenarten, beispielsweise He⁺, Xe⁺, Kr⁺, wahlweise zum unabgelenkten Durchtritt durch die Blende 6 führen.
Claims (1)
- Einrichtung zur Analyse von Gasgemischen, mit einer Ionenquelle zur Erzeugung verschiedener Ionenarten,deren freie Weglänge größer ist als die Geräteabmessungen der Ionenquelle, mit einem Reaktionsraum, in welchem die Ionen mit Komponenten des zu untersuchenden Gemisches reagieren, und mit einem Massenspektrometer zur Untersuchung der entstehenden Reaktionsprodukte, dadurch gekennzeichnet, daß in an sich bekannter Weise zwischen Ionenquelle (1) und Reaktionsraum (2) eine Filtereinrichtung (4) vorgesehen ist, welche wahlweise jeweils eine der gleichzeitig in der Ionenquelle (1) erzeugten Ionenarten zum Reaktionsraum (2) durchtreten läßt und den Durchgang für die übrigen Ionenarten sperrt, und daß die Filtereinrichtung (4) ein Wien'sches Filter ist, dessen elektrische oder magnetische Feldstärke auf verschiedene Werte einstellbar ist.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
AT809/90 | 1990-04-05 | ||
AT80990 | 1990-04-05 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
EP0453808A1 true EP0453808A1 (de) | 1991-10-30 |
Family
ID=3500216
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
EP91104957A Withdrawn EP0453808A1 (de) | 1990-04-05 | 1991-03-28 | Einrichtung zur Analyse von Gasgemischen mittels Massenspektrometrie |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
EP (1) | EP0453808A1 (de) |
JP (1) | JPH04242063A (de) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB2391383A (en) * | 2002-05-01 | 2004-02-04 | * Micromass Limited | Mass spectrometer |
US6992281B2 (en) | 2002-05-01 | 2006-01-31 | Micromass Uk Limited | Mass spectrometer |
US8263933B2 (en) | 2008-09-04 | 2012-09-11 | Carl Zeiss Nts Gmbh | Device and method for analyzing an organic sample |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3639757A (en) * | 1969-08-04 | 1972-02-01 | Franklin Gno Corp | Apparatus and methods employing ion-molecule reactions in batch analysis of volatile materials |
US3668383A (en) * | 1969-01-09 | 1972-06-06 | Franklin Gno Corp | Apparatus and methods for separating, detecting, and measuring trace gases |
US4866267A (en) * | 1987-04-15 | 1989-09-12 | Jeol Ltd. | Double-focusing mass spectrometer having Wien filter and MS/MS instrument using such spectrometer |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS52120891A (en) * | 1976-04-05 | 1977-10-11 | Hitachi Ltd | Ion microanalyzer |
-
1991
- 1991-03-28 EP EP91104957A patent/EP0453808A1/de not_active Withdrawn
- 1991-04-05 JP JP3099735A patent/JPH04242063A/ja active Pending
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3668383A (en) * | 1969-01-09 | 1972-06-06 | Franklin Gno Corp | Apparatus and methods for separating, detecting, and measuring trace gases |
US3639757A (en) * | 1969-08-04 | 1972-02-01 | Franklin Gno Corp | Apparatus and methods employing ion-molecule reactions in batch analysis of volatile materials |
US4866267A (en) * | 1987-04-15 | 1989-09-12 | Jeol Ltd. | Double-focusing mass spectrometer having Wien filter and MS/MS instrument using such spectrometer |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB2391383A (en) * | 2002-05-01 | 2004-02-04 | * Micromass Limited | Mass spectrometer |
GB2391383B (en) * | 2002-05-01 | 2004-07-14 | * Micromass Limited | Mass spectrometer |
US6992281B2 (en) | 2002-05-01 | 2006-01-31 | Micromass Uk Limited | Mass spectrometer |
US8263933B2 (en) | 2008-09-04 | 2012-09-11 | Carl Zeiss Nts Gmbh | Device and method for analyzing an organic sample |
DE102008041813B4 (de) * | 2008-09-04 | 2013-06-20 | Carl Zeiss Microscopy Gmbh | Verfahren zur Tiefenanalyse einer organischen Probe |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH04242063A (ja) | 1992-08-28 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE3750928T2 (de) | Laufzeit-Massenspektrometrie. | |
DE4134905A1 (de) | Tandem-massenspektrometer basierend auf flugzeitanalyse | |
DE69629920T2 (de) | Massenspektrometer | |
DE69906515T2 (de) | Beschleunigungs- und analysevorrichtung für eine ionenimplantationsanlage | |
DE813228T1 (de) | Plasma-Massenspektrometer | |
DE69825789T2 (de) | Vorrichtung und verfahren zur stoss-induzierten dissoziation von ionen in einem quadrupol-ionenleiter | |
DE4341699A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Flugzeitspektrometrie | |
DE102011004725A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Erhöhung des Durchsatzes bei Flugzeitmassenspektrometern | |
DE112010001856T5 (de) | Gekrümmte ionenführung mit variierendem ionenablenkfeld unddarauf bezogene verfahren | |
DE1937482A1 (de) | Mikrostrahlsonde | |
DE102012008249B4 (de) | Verbesserte Auflösung für Ionenmobilitätsspektrometer | |
DE112016005070B4 (de) | Massenspektrometer | |
EP0290712B1 (de) | Massenspektrometer-Anordnung | |
EP0290711B2 (de) | Verfahren zur Konzentrationsmessung an Gasgemischen | |
DE102007013693A1 (de) | Ionennachweissystem mit Unterdrückung neutralen Rauschens | |
DE69121463T2 (de) | Ionenbündelvorrichtung | |
EP0221339B1 (de) | Ionen-Zyklotron-Resonanz-Spektrometer | |
DE19629545B4 (de) | Massenselektives Kerbfilter mit Quadrupol-Exzisionsfeldern | |
AT403214B (de) | Verfahren zur analyse von gasgemischen | |
EP0453808A1 (de) | Einrichtung zur Analyse von Gasgemischen mittels Massenspektrometrie | |
DE102016103292B4 (de) | Massenspektrometer | |
DE4317749A1 (de) | Massenspektrometer mit Einrichtungen zum Überwachen der Strahlung, die ausgesendet wird, wenn Ionen mit einem Zielgas kollidieren | |
DE4322101C2 (de) | Ionenquelle für Flugzeit-Massenspektrometer | |
EP0271543B1 (de) | Verfahren zur überprüfung der energie eines ionenstrahles | |
DE2542362C3 (de) | Ionenstreuspektroskopisches Verfahren und Vorrichtung zur Durchführung desselben |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PUAI | Public reference made under article 153(3) epc to a published international application that has entered the european phase |
Free format text: ORIGINAL CODE: 0009012 |
|
AK | Designated contracting states |
Kind code of ref document: A1 Designated state(s): AT CH DE FR GB IT LI |
|
STAA | Information on the status of an ep patent application or granted ep patent |
Free format text: STATUS: THE APPLICATION IS DEEMED TO BE WITHDRAWN |
|
18D | Application deemed to be withdrawn |
Effective date: 19920501 |