EP0328596A1 - Verfahren zum selektiven entfernen von flüchtigen stoffen aus flüssigkeiten, sowie anlage und einrichtung zur durchführung des verfahrens - Google Patents

Verfahren zum selektiven entfernen von flüchtigen stoffen aus flüssigkeiten, sowie anlage und einrichtung zur durchführung des verfahrens

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EP0328596A1
EP0328596A1 EP88907142A EP88907142A EP0328596A1 EP 0328596 A1 EP0328596 A1 EP 0328596A1 EP 88907142 A EP88907142 A EP 88907142A EP 88907142 A EP88907142 A EP 88907142A EP 0328596 A1 EP0328596 A1 EP 0328596A1
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EP
European Patent Office
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permeate
membrane
retentate
liquid
cross
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Withdrawn
Application number
EP88907142A
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English (en)
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Inventor
Walter Gresch
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Bucher Guyer AG
Original Assignee
Bucher Guyer AG
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Filing date
Publication date
Application filed by Bucher Guyer AG filed Critical Bucher Guyer AG
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Withdrawn legal-status Critical Current

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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
    • B01D61/02—Reverse osmosis; Hyperfiltration ; Nanofiltration
    • B01D61/025—Reverse osmosis; Hyperfiltration
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
    • B01D61/58—Multistep processes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D63/00—Apparatus in general for separation processes using semi-permeable membranes
    • B01D63/08—Flat membrane modules
    • B01D63/082—Flat membrane modules comprising a stack of flat membranes
    • B01D63/084—Flat membrane modules comprising a stack of flat membranes at least one flow duct intersecting the membranes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12H—PASTEURISATION, STERILISATION, PRESERVATION, PURIFICATION, CLARIFICATION OR AGEING OF ALCOHOLIC BEVERAGES; METHODS FOR ALTERING THE ALCOHOL CONTENT OF FERMENTED SOLUTIONS OR ALCOHOLIC BEVERAGES
    • C12H3/00—Methods for reducing the alcohol content of fermented solutions or alcoholic beverage to obtain low alcohol or non-alcoholic beverages
    • C12H3/04—Methods for reducing the alcohol content of fermented solutions or alcoholic beverage to obtain low alcohol or non-alcoholic beverages using semi-permeable membranes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
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    • B01D61/145—Ultrafiltration
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
    • B01D61/14—Ultrafiltration; Microfiltration
    • B01D61/147—Microfiltration

Definitions

  • the invention relates to a process for the selective removal of volatile substances from liquids, in particular alcohol from beverages such as wine, beer or fermented fruit juices, by membrane separation processes and at least one further separation process.
  • thermal processes have become known which have evolved from evaporation plants.
  • a known plant for the production of alcohol-free wine has a multi-stage evaporator in which the alcohol is evaporated together with the aroma substances. The condensate is fed to a distillation column with several separators, in which the alcohol is distilled out. Then the separated aroma substances are mixed again with the dealcoholized wine.
  • the disadvantage of the known thermal processes is that, as a result of the thermal load, flavor-reducing cooking products are produced and an undesirable secondary taste occurs in the dealcoholized beverage.
  • the energy required for thermal processes is very high and the system, particularly when using several evaporation stages and a distillation column with several separation stages, is relatively expensive.
  • Membrane separation processes for dealcoholization of liquids have also become known, in which the alcohol is filtered out of the starting liquid, for example wine or beer, by reverse osmosis in a cross-flow membrane process. With the addition of water, the liquid to be dealcoholized is passed through the membrane filter modules with the aid of a circulation pump. The volatile substances are separated out by means of diafiltration together with the water on the permeate side of the membrane filter module. To improve the performance, the retentate is often concentrated or preconcentrated. Since no heat treatment takes place in these known membrane processes, the secondary or cooking taste which arises in the thermal processes is not present.
  • a process for dealcoholization of wine which consists of a combination of dialysis processes and thermal processes, has also become known.
  • the wine as the starting liquid flows through the tentate side of the dialysis module and releases the alcohol due to the concentration differences through the membrane to the dialysate, which flows in countercurrent to the retentate flow through the permeate side of the dialysis module.
  • the dialysate is introduced into a distillation column in which the alcohol is further separated from the dialysate by vacuum distillation at low temperature.
  • the invention is therefore based on the object of avoiding the disadvantages inherent in the known processes for dealcoholization of liquids and of improving the economy of the system and the quality of the product not only in the case of alcohol reduction but also in total dealcoholization.
  • this object is achieved in that the permeate, which mainly consists of water and volatile substances, is separated from the starting liquid by increased transmembrane pressure compared to the dialysis process and by a difference in concentration, and then the alcohol is separated by at least one further liquid volatile - Separation process removed and afterwards the resulting residue is at least partially returned to the permeate-side circuit between membrane separation processes and at least one of the other liquid-volatile separation processes.
  • the advantages achieved by the invention are, in particular, that the disadvantages of the known methods can be largely eliminated while retaining their advantages by the combination of reverse osmosis, dialysis and thermal methods according to the invention.
  • the cross-flow membrane separation device according to the invention is constructed in such a way that the liquid-volatile separation through the membrane takes place through an increased transmembrane pressure compared to dialysis and through a concentration difference.
  • the driving force here is the transmembrane pressure, which significantly improves the low output given in the pure dialysis process and greatly reduces the reduction in output which occurs with increasing alcohol reduction.
  • a further advantage is that the aromas, salts, acids and extracts which pass through the membrane with the alcohol after the alcohol has been removed by at least one further liquid-volatile separation method, for example thermal distillation, membrane methods , remain in the permeate and part of the permeate is returned to the retentate.
  • the original taste and bouquet substances contained in the starting liquid for example in wine, remain largely unchanged even in the case of total dealcoholization.
  • FIG. 2 shows the system according to FIG. 1 with an upstream reverse osmosis device for preconcentrating the starting liquid
  • FIG. 3 shows a longitudinal section through a hollow fiber reverse osmosis module modified according to the invention
  • Fig. 4 shows a longitudinal section through a modified According to the invention Umlotos- • mose-tube module
  • FIG. 5 shows a cross section through a plurality of lined-up reverse osmosis plate modules modified according to the invention
  • FIG. 6 shows a section through the reverse osmosis plate module along the line VI-VI in FIG. 5,
  • Fig. 8 shows a section through the reverse osmosis plate module along the line VIII-VIII in Fig.6 and 9 shows a section along the line IX-IX in FIG. 7.
  • the wine to be dealcoholized is introduced into the retentate side of a cross-flow membrane separation device 2 via a feed line 1.
  • crossflow membrane module 3 in which predominantly alcohol and water, as well as initially to a not insignificant extent, also undesirable flavorings, salts, acids and extracts are separated from the wine.
  • the specific structure of the crossflow membrane modules 3, which bring about a liquid-volatile separation due to the transmembrane pressure and the concentration difference, will be described later.
  • the wine flows through the retentate side, separated from the permeate side by a membrane 4, in the direction of arrow 5 and, after the volatile substances have been separated off, leaves the cross-flow membrane module 3 through the drain line 6 as dealcoholized or reduced-alcohol wine.
  • This consists of alcohol, water and in addition also aroma substances, salts, acids and extracts, permeate is introduced via a permeate outflow line 7 into a further liquid-volatile separation device 8, which in the exemplary embodiment consists of a distillation column. In the distillation column, the alcohol is distilled out of the permeate at low temperatures, which are made possible by a vacuum pump 9.
  • the residue consisting of flavors, salts, acids and extracts is returned to the membrane module 3 of the crossflow membrane separation device 2.
  • Around- Rolling pumps 12 and 13 in the return line 10 ensure that the permeate flows in the direction of arrow 14 through the permeate side of the crossflow membrane module 3 in counterflow to the retentate flow.
  • the membrane 4 is selected selectively for the separation of alcohol, due to the initial concentration difference between the retentate and the permeate, aroma substances, salts, acids and extracts from the wine initially also pass into the permeate together with the alcohol and water. With increasing concentration of these substances, which remain in the permeate after separation of the alcohol in the liquid-volatile separating device 8, the concentration difference decreases, so that after the equilibrium has been reached, the above-mentioned valuable substances diffuse into the permeate only to an insignificant extent " and thus in the dealcoholized The effect is improved by adding aroma substances, salts, acids and extracts, which correspond to the contents of the white, to the buffer tank 11 and / or into the connecting lines 10 and / or pumps 12, 13. These substances can also be obtained from the recirculating permeate or excess permeate by enrichment by means of distillation or membrane processes, or else can be mixed together synthetically.
  • the membrane module 3 is operated with an increased transmembrane pressure which is above 5 bar.
  • the driving force for the diffusion of alcohol is therefore less the concentration difference between retentate and permeat, but primarily the pressure which is necessary to overcome the osmotic back pressure of the alcohol.
  • the osmotic back pressure of salts, acids, extracts and flavorings increases with increasing tration in the permeate, so that, compared to the pure reverse osmosis, fewer valuable substances are lost and after a certain start-up time essentially only alcohol diffuses into the permeate.
  • a connecting line 15 leads from the liquid-volatile separating device 8 to the drain line 6 for the retentate. Excess permeate is fed through the connecting line 15 to the dealcoholized wine after it has passed through the liquid-volatile separation device 8, which wine is thereby additionally enriched with valuable substances. With increasing transmembrane pressure, the amount of permeate increases. The consequence of this is that more permeate than excess must be removed through the connecting line 15. As a result, the concentration of the permeate returned through the return line 10 decreases in relation to the concentration in the retentate. This increases the concentration gradient and thus the amount that diffuses from the retentate into the permeate.
  • the valuable substances in the excess permeate are not of the same quality as originally in the wine due to the low thermal load in the liquid-volatile separating device 8 designed as a distillation column. It is therefore necessary to optimize between performance and quality, in particular if work is carried out without adding aromatic substances, salts, acids and extracts to the recirculating permeate. It has been found that with a transmembrane pressure in the range from 5 to 25 bar, a high quality compared to the pure dialysis method is achieved with a significantly increased throughput. When flavorings, salts, acids and extracts are added to the recirculating permeate, the pressure permissible for reverse osmosis systems can be used and an additional improvement in performance with good quality can thus be achieved.
  • the process according to the invention can also be used advantageously for the removal of valuable volatile substances, for example flavorings from liquids.
  • the membrane 4 of the cross-flow membrane module 3 must have a high salt retention capacity, while the salt retention capacity should be as low as possible when extracting the aroma.
  • the method according to the invention significantly improves the quality, since the aroma components are separated from the fruit juice rather than thermally, but coldly.
  • the method according to the invention is used to obtain a concentrated, dealcoholized liquid, it is expedient to connect the crossflow membrane separation device 2 with a conventional reverse osmosis device 16 for preconcentrating the starting liquid, for example raw juice (FIG. 2).
  • the preconcentration is preferably carried out only to such an extent that the aroma losses which arise are insignificant.
  • the raw juice which is preferably already clarified by an upstream ultrafiltration or microfiltration device, not shown, is fed to the reverse osmosis device 16 and concentrated.
  • the concentrate is fed via a line 17 into the retentate-side supply line 1 of the cross-flow membrane separation device 2.
  • the reverse osmosis device 16 is heavily preconcentrated, it is advantageous because of the resulting higher losses of valuable materials to feed part of the permeate into the permeate discharge line 7 of the crossflow membrane device 2 via a line 18 sen. It has been found that through the preconcentration by means of the reverse osmosis device 16, the cross-flow membrane separation device 2 for enthalpy Lization or aroma recovery can be built much smaller and consequently the following liquid-volatile separation device 8 can be built smaller.
  • the ultrafiltration or microfiltration device connected upstream of the reverse osmosis device 16 forms the prerequisite for clean juices, in order to replace the tube modules for preconcentration by the reverse osmosis device 16 with less expensive non-tube modules, for example hollow fiber , Winding or plate modules.
  • FIG. 3 of the drawing shows an embodiment of the crossflow membrane module 3 for the crossflow membrane separation device 2 in the form of a modified hollow fiber reverse osmosis module.
  • the cross-flow membrane module 3 has "at its front end an inlet opening 19 for the to entalkohl isde, retentate DAS-forming starting liquid.
  • the opposite end face to is an outlet opening 20 for the retentate which has a the membranes 4-forming hollow Flows through the fiber body of the crossflow membrane module 3 in the direction of the arrow 5.
  • a permeate outlet opening 22 in the vicinity of the inlet opening 19, which is connected to the permeate Drain line 7 of the cross-flow membrane separation device 2.
  • a permeate inlet opening 23 is arranged in the jacket 21, which is connected to the return line 10 of the cross-flow membrane separation device 2.
  • the permeate emerging on the outside of the membrane 4 collects in the space between the outside of the membrane and the jacket 21 and With the help of the circulation pumps 12 and 13, the permeate side of the cross current membrane module 3 and arrow direction 14 in countercurrent to the retentate flow.
  • FIG. 4 A further embodiment of the crossflow membrane module 3 for the crossflow membrane separation device 2 is shown in FIG. 4 in the form of a modified reverse osmosis tube module.
  • An inner tube 24 of the crossflow membrane module 3, together with the membrane 4 has the inlet opening 19 and the outlet opening 20 for the retort.
  • the wall of the inner tube 24 is provided with through-openings 25 to the membrane 4, through which the permeate can pass and is collected in the space between the inner tube 24 and a jacket tube 28 surrounding the inner tube.
  • the casing tube 28 has the outlet opening 22 for the permeate in the vicinity of the inlet opening 19.
  • At the other end of the crossflow membrane module 3 there is the inlet opening 23 in the casing tube 28, which is connected to the return line 10 of the crossflow membrane separation device 2.
  • the permeate flows through the space between the casing tube 28 and the outer tube 26 in the direction of arrow 14 in countercurrent to the retentate flow.
  • FIG. 5 to 9 show, as a further exemplary embodiment of the crossflow membrane module 3, a reverse osmosis plate module, which consists of a plate element 29 and an end plate 30, between which the membrane 4 supported by support elements 31 consists of separating membrane 40 and supporting membrane 41 is arranged.
  • the end plate 30 has a space 32 for the retentate and the plate element 29 has a space 33 for the permeate.
  • the spaces 32 and 33 are separated from one another by the membrane 4 and the retentate and the permeat flow through them in opposite directions.
  • the plate element 29 has an extension 34 on its rear side, to which a further plate element 29 can be attached.
  • the membranes 4 arranged between the two plate elements 29 result in further spaces 32 and 33 through which the retentate or permeate flows (FIGS. 6 and 7, arrows 5 and 14).
  • FIG. 7 shows in connection with FIGS. 8 and 9 that the permeate inlet opening 23 is located in the space 33 at the lower, right end and the permeate outlet opening 22 at the upper, left end.

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Abstract

Zum selektiven Entfernen von flüchtigen Stoffen aus Flüssigkeiten wird die Ausgangsflüssigkeit einer Querstrom-Membrantrenneinrichtung (2) zugeführt, in der das aus Wasser und flüchtigen Stoffen bestehende Permeat durch erhöhten Transmembrandruck und Konzentrationsdifferenz abgetrennt wird. Anschliessend wird das Permeat in eine weitere Flüssig-Flüchtig-Trenneinrichtung (8) geleitet, in welcher der Alkohol herausdestilliert wird. Das nur noch aus Wasser, Salzen, Säuren und Extrakte bestehende Permeat wird danach in die Querstrom-Membrantrenneinrichtung (2) zurückgeführt, wo es die Permeatseite im Gegenstrom zum Retentatfluss druchströmt. Überschüssiges Permeat kann in die entalkoholisierte Ausgangsflüssigkeit eingeleitet werden. Durch das erfindungsgemässe Verfahren wird die Wirtschaftlichkeit der Anlage und die Qualität des Endprodukts erheblich verbessert. Abstract To selectively remove volatile substances from liquids, the original liquid is introduced into a cross-flow membrane filter (2) in which the permeate consisting of water and volatile substances is separated as a result of increased trans-membrane pressure and concentration difference. The permeate is then passed into another liquid-volatiles filter (8) where the alcohol is removed by distillation. The permeate which by then contains only water, salts, acids and extracts, is recycled into the cross-flow membrane filter (2) where it flows across the permeate side in countercurrent to the residue flow. Excess permeate can be introduced into the de-alcoholized original liquid. The cost-effectiveness of the installation and the quality of the end product anre considerably enhanced by the process.

Description

Verfahren zum selektiven Entfernen von flüchtigen Stof¬ fen aus Flüssigkeiten, sowie Anlage und Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum selektiven Entfernen von flüchtigen Stoffen aus Flüssigkeiten, insbesondere von Alkohol aus Getränken wie Wein, Bier oder fermentierten Fruchtsäften durch Membrantrennver¬ fahren und mindestens einem weiteren Trennverfahren.
Bei der Entalkoholisierung von Flüssigkeiten unter¬ scheidet man zwischen Alkohol-Reduzierung (z.B. 40 %) und Total-Entalkoholisierung ( 0,5 %). Dabei sollen die charakteristischen Geschmacksstoffe der Ausgangs¬ flüssigkeit, beispielsweise Wein oder Bier, im ental¬ koholisierten Getränk möglichst unverändert erhalten bleiben.
Um dieses Ziel zu erreichen, sind thermische Verfahren bekannt geworden, die sich aus Verdampfungsanlagen her¬ aus entwickelt haben. Eine bekannte Anlage zur Gewin¬ nung von alkoholfreiem Wein weist einen mehrstufigen Verdampfer auf, in dem der Alkohol zusammen mit den Aromastoffen abgedampft wird. Das Kondensat wird einer Destillierkolonne, mit mehreren Trennstoffen zugeführt, in denen der Alkohol herausdestilliert wird. Danach werden die abgetrennten Aromastoffe wieder mit dem ent¬ alkoholisierten Wein vermischt. Der Nachteil der be¬ kannten thermischen Verfahren besteht darin, dass infol¬ ge der thermischen Belastung geschmacksvermindernde Kochprodukte entstehen und ein unerwünschter Nebenge- schmack im entalkoholisierten Getränk auftritt. Aus- serde ist der Energiebedarf bei thermischen Verfahren sehr hoch und die Anlage, insbesondere bei Verwendung mehrerer Verdampfungsstufen und einer Destillierkolonne mit mehreren Trennstufeh relativ teuer.
Es sind ferner Membran-Trennprozesse zur Entalkoholi- sierung von Flüssigkeiten bekannt geworden, bei denen der Alkohol durch Umkehrosmose im Querstrommembranver¬ fahren aus der Ausgangsflüssigkeit, beispielsweise Wein oder Bier, herausgefiltert wird. Unter Zugabe von Was¬ ser wird die zu entalkoholisierende Flüssigkeit mit Hilfe einer Umwälzpumpe durch die Membranfilter-Module hindurchgeleitet. Dabei werden die flüchtigen Stoffe aus dem Wege der Diafiltration zusammen mit dem Wasser auf der Permeatseite des Membranfilter-Moduls ausge¬ schieden. Zur Verbesserung der Leistung wird auch oft¬ mals eine Aufkonzentrierung oder Vorkonzentrierung des Retentates durchgeführt. Da bei diesen bekannten Mem¬ branverfahren keine Wärmebehandlung erfolgt, ist der bei den thermischen Verfahren entstehende Neben- oder Kochgeschmack nicht vorhanden. Mit steigender Konzen¬ trierung diffundieren jedoch auch die in der Ausgangs¬ flüssigkeit enthaltenen Aromastoffe durch die Membrane des Membranfilter-Moduls, insbesondere dann, wenn die Membrane nicht exakt auf die Ausgangsflüssigkeit abge¬ stimmt ist. Die Folge davon ist eine geschmackliche Veränderung des Getränks, die sich mit zunehmender Ent- alkoholisierung verschlechtert. Dies führt dazu, dass beispielsweise Wein bei der Total-Entalkoholisierung durch Membranfiltration seinen charakteristischen Ge¬ schmack verliert.
Ein weiteres, bekanntes Verfahren zur Ξntalkoholisie- rung von Flüssigkeiten ist das Dialyse-Verfahren (EP- OS 0021247). Im Gegensatz zu den Umkehrosmose-Verfahren, bei denen der Transmembrandruck als treibende Kraft für den Permeatfluss durch die Membrane wirkt, erfolgt beim Dialyseverfahren die Trennung des Alkohols von der Ausgangsflüssigkeit praktisch allein durch die Kon¬ zentrationsunterschiede der beiden durch eine Membrane getrennten Flüssigkeiten. Die zu entalkoholisierende Ausgangsflüssigkeit durchströmt die Retentatseite des Dialyse-Moduls. Auf der Permeatseite wird Wasser im Gegenstrom zum Retentatfluss durch den Dialyse-Modul hindurchgeleitet. Aufgrund der Konzentrationsunterschie¬ de treten die flüchtigen Stoffe (Alkohol) aus dem Re- tentat durch die Membrane hindurch und werden zusammen mit dem Wasser auf der Permeatseite als Dialysat abge¬ führt. In gleicher Weise wie bei der Umkehrosmose tre¬ ten mit der Diffusion des Alkohols auch andere, nieder¬ molekulare Stoffe, insbesondere Aromastoffe, durch die Membrane hindurch in das Dialysat über. Bei der Gewin¬ nung von alkoholreduzierten Getränken haben diese Aro¬ maverluste auf den Gesamtcharakter des Getränks keinen wesentlichen Einfluss. Dagegen leidet bei der Total- Entalkoholisierung mittels Dialyse der geschmackliche Charakter und die Vollmundigkeit des Ausgangsprodukts erheblich. Ausserdem sinkt die durch das Wirkprinzip gegebene, geringe spezifische Leistung der Anlage mit erheblich zunehmender Reduzierung des Alkoholgehalts und der Energiebedarf steigt entsprechend an. Das Dia¬ lyse-Verfahren eignet sich somit für die Total-Ental- koholisierung nicht.
Es ist ferner ein Verfahren zur Entalkoholisierung von Wein bekannt geworden, das aus einer Kombination von Dialyse-Verfahren und thermischen Verfahren besteht. Der Wein als Ausgangsflüssigkeit durchströmt die Re- tentatseite des Dialyse-Moduls und gibt den Alkohol aufgrund der Konzentrationsunterschiede durch die Mem¬ brane hindurch an das Dialysat ab, das im Gegenstrom zum Retentatfluss die Permeatseite des Dialyse-Moduls durchströmt. Das Dialysat wird in eine Destillierko¬ lonne eingeleitet, in der eine weitere Abtrennung des Alkohols vom Dialysat durch Vakuumdestillation bei nie¬ driger Temperatur erfolgt. Die dadurch im rezirkulie¬ renden Dialysat verbleibenden Wertstoffe bewirken ei¬ nen nur geringen Konzentrationsunterschied zum Reten¬ tat, so dass nach einer gewissen Anlaufzeit und Errei¬ chen des Gleichgewichts im wesentlichen nur noch Alko¬ hol vom Retentat in das Dialysat diffundiert und ein beträchtlicher Teil der Wertstoffe im Retentat verbleibt. Der Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, dass in¬ folge der Dialyse bei zunehmender Alkoholreduzierung die Leistung erheblich sinkt, so dass bei Total-Ental- koholisierung die Wirtschaftlichkeit der Anlage nicht mehr -gewährleistet ist.
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, die den bekannten Verfahren zur Entalkoholisierung von Flüs¬ sigkeiten anhaftenden Nachteile zu vermeiden und die Wirtschaftlichkeit der Anlage und die Qualität des Pro¬ dukts nicht nur bei der Alkoholreduzierung, sondern auch bei der Total-Entalkoholisierung zu verbessern.
Diese Aufgabe wird gemäss der Erfindung dadurch gelöst, dass das vorwiegend aus Wasser und flüchtigen Stoffen bestehende Permeat durch im Vergleich zum Dialyseverfah¬ ren erhöhten Transmembrandruck und durch Konzentrations¬ differenz von der Ausgangsflüssigkeit abgetrennt, an- schliessend der Alkohol durch mindestens ein weiteres Flüssig-Flüchtig-Trennverfahren entfernt und danach der entstehende Rückstand mindestens teilweise in den permeatseitigen Kreislauf zwischen Membrantrennverfah¬ ren und mindestens einem der weiteren Flüssig-Flüchtig- Trennverfahren zurückgeführt wird.
Weitere vorteilhafte und zweckmässige Ausgestaltungen der Erfindung sind den Patentansprüchen zu entnehmen.
Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen ins¬ besondere darin, dass sich die Nachteile der bekannten Verfahren unter Beibehaltung ihrer Vorteile durch die erfindungsgemässe Kombination von Umkehr-Osmose, Dia¬ lyse und thermischen Verfahren weitgehend beseitigen lassen. Die erfindungsgemässe Querstrom-Membrantrenn¬ einrichtung ist so konstruiert, dass die Flüssig-Flüch- tig-Trennung durch die Membrane durch einen gegenüber der Dialyse erhöhten Transmembrandruck und durch Kon¬ zentrationsdifferenz erfolgt. Die treibende Kraft ist dabei der Transmembrandruck, der die beim reinen Dia¬ lyse-Verfahren gegebene geringe Leistung wesentlich verbessert und den mit zunehmender Alkoholreduzierung entstehenden Leistungsabfall stark reduziert. Ein wei¬ terer Vorteil besteht darin, dass die mit dem Alkohol durch die Membrane hindurchtretenden Aromastoffe, Sal¬ ze, Säuren und Extrakte nach dem Entfernen des Alkohols durch mindestens ein weiteres Flüssig-Flüchtig-Trenn¬ verfahren, z.B. thermische Destillation, Membrenver- fahren, im Permeat verbleiben und ein Teil des Permeats wieder in das Retentat zurückgeführt wird. Dadurch blei¬ ben die in der Ausgangsflüssigkeit, z.B. im Wein ent¬ haltenen, ursprünglichen Geschmacks- und Bukettstoffe auch bei Total-Entalkoholisierung weitgehend unverän¬ dert erhalten. Die Erfindung ist in der folgenden Beschreibung und der Zeichnung, die verschiedene Ausführungsbeispiele darstellt, näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 eine schematische Darstellung der erfindungsgemässen Anlage,
Fig. 2 die Anlage nach Fig.l mit einer vor¬ geschalteten Umkehr-Osmose-Einrich¬ tung zur Vorkonzentrierung der Aus¬ gangsflüssigkeit,
Fig. 3 einen Längsschnitt durch ein er in- dungsgemäss.modifiziertes Hohlfaser- Umkehrosmosemodul,
Fig. 4 einen Längsschnitt durch ein erfin- dungsgemäss modifiziertes Umkehros- •mose-Rohr-Modul,
Fig. 5 einen Querschnitt durch mehrere an¬ einandergereihte, erfindungsgemäss modifizierte Umkehrosmose-Platten- Module,
Fig. 6 einen Schnitt durch das Umkehrosmose- Platten-Modul gemäss der Linie VI-VI in Fig.5,
Fig. 7 einen Schnitt gemäss der Linie V I-VII in Fig.5,
Fig. 8 einen Schnitt durch das Umkehrosmose- Platten-Modul gemäss der Linie VIII- VIII in Fig.6 und Fig. 9 einen Schnitt gemäss der Linie IX-IX in Fig.7.
Im Ausführungsbeispiel nach Fig. 1 wird der zu ental¬ koholisierende Wein über eine Zuführleitung 1 in die Retentatseite einer Querstrom-Membrantrenneinrichtung 2 eingebracht. Die Querstrom-Membrantrenneinrichtung
2 besteht aus einem oder mehreren Querstrom-Membran- Modulen 3, in denen vorwiegend Alkohol und Wasser so¬ wie zunächst in einem nicht zu vernachlässigenden Aus- masse daneben auch unerwünscht Aromastoffe, Salze, Säu¬ ren und Extrakte aus dem Wein abgetrennt werden. Der spezifische Aufbau der Querstrom-Membran-Module 3, die eine Flüssig-Flüchtig-Trennung aufgrund des Transmem¬ brandrucks und der Konzentrationsdifferenz bewirken, wird später beschrieben. Im Querstrom-Membran-Modul
3 durchströmt der Wein die von der Permeatseite durch eine Membrane 4 getrennte Retentatseite in Pfeilrich¬ tung 5 und verlässt nach Abtrennung der flüchtigen Stof¬ fe als entalkohlisierter oder alkoholreduzierter Wein durch die Abflussleitung 6 das Querstrom-Membran-Modul 3. Das aus Alkohol, Wasser und daneben auch Aromastof¬ fen, Salzen, Säuren und Extrakte bestehende Permeat wird über eine Permeat-Abflussleitung 7 in eine weite¬ re Flüssig-Flüchtig-Trenneinrichtung 8, die im Ausfüh¬ rungsbeispiel aus einer Destillierkolonne besteht, ein¬ geführt. In der Destillierkolonne wird bei niedrigen Temperaturen, die durch eine Vakuum-Pumpe 9 ermöglicht werden, der Alkohol aus dem Permeat herausdestilliert. Ueber eine Rückführleitung 10 und einen Puffertank 11 wird der aus Aromastoffen, Salzen, Säuren und Extrakte bestehende Rückstand wieder in das Membran-Modul 3 der Querstrom-Membrantrenneinrichtung 2 zurückgeführt. Um- wälzpumpen 12 und 13 in der Rückführleitung 10 sorgen dafür, dass das Permeat in Pfeilrichtung 14 die Permeat¬ seite des Querstrom-Membran-Moduls 3 im Gegenstrom zum Retentatfluss durchströmt.
Obwohl die Membrane 4 selektiv für die Abtrennung von Alkohol gewählt ist, treten aufgrund der anfänglichen Konzentrationsdifferenz zwischen Retentat und Permeat zunächst zusammen mit dem Alkohol und Wasser auch Aro¬ mastoffe, Salze, Säuren und Extrakte aus dem Wein in das Permeat über. Mit zunehmender Konzentration dieser Stoffe, die nach Abtrennung des Alkohols in der Flüssig- Flüchtig-Trenneinrichtung 8 im Permeat verbleiben, sinkt die Konzentrationsdifferenz, so dass nach Erreichen des Gleichgewichts die genannten Wertstoffe nur noch in unbedeutendem Umfang in das Permeat diffundieren" und somit im entalkoholisierten Wein enthalten sind. Der Effekt wird durch Hinzufügen von Aromastoffen, Salze, Säuren und Extrakte, welche den Inhaltstoffen des Wei¬ nes entsprechen, zum Puffe-rtank 11 und/oder in die Ver¬ bindungsleitungen 10 und/oder Pumpen 12, 13 verbessert. Diese Stoffe lassen sich auch durch Anreicherung mittels Destillation oder Membranverfahren aus dem rezirkulie¬ renden Permeat oder Ueberschuss-Permeat gewinnen oder auch synthetisch zusammenmischen.
Das Membran-Modul 3 wird mit einem erhöhten Transmem¬ brandruck betrieben, der über 5 bar liegt. Die treibende Kraft für die Diffusion von Alkohol ist somit weniger die Konzentrationsdifferenz zwischen Retentat und Per¬ meat, sondern primär der Druck, der zur Ueberwindung des osmotischen Gegendrucks des Alkohols erforderlich ist. Der osmotische Gegendruck von Salzen, Säuren, Ex¬ trakten und Aromastoffen nimmt mit zunehmender Konzen- tration im Permeat zu, so dass gegenüber der reinen Umkehr-Osmose weniger Wertstoffe verloren gehen und nach einer gewissen Anlaufzeit im wesentlichen nur noch Alkohol ins Permeat diffundiert.
Von der Flüssig-Flüchtig-Trenneinrichtung 8 führt eine Verbindungsleitung 15 zur Abflussleitung 6 für das Re¬ tentat. Durch die Verbindungsleitung 15 wird überschüs¬ siges Permeat nach dem Durchlaufen der Flüssig-Flüchtig- Trenneinrichtung 8 dem entalkohlisierten Wein zugeführt, der dadurch zusätzlich mit Wertstoffen angereichert wird. Mit zunehmendem Transmembrandruck steigt die Per- meatmenge. Die Folge davon ist, dass mehr Permeat als Ueberschuss durch die Verbindungsleitung 15 abgeführt werden muss. Dadurch nimmt die Konzentration des durch die Rückführleitung 10 zurückgeführten Permeats im Ver¬ hältnis zur Konzentration im Retentat ab. Damit steigt der Konzentrationsgradient und somit auch die Menge, die vom Retentat ins Permeat diffundiert. Die Wertstof- fe im Ueberschuss-Permeat sind infolge der zwar gerin¬ gen thermischen Belastung in der als Destillierkolonne ausgeführten Flüssig-Flüchtig-Trenneinrichtung 8 nicht von gleicher Qualität wie ursprünglich im Wein vorhan¬ den. Es ist deshalb zwischen Leistung und Qualität zu optimieren, insbesondere, wenn ohne Hinzufügen von Aro¬ mastoffen, Salzen, Säuren und Extrakte zum rezirkulie¬ renden Permeat gearbeitet wird. Es hat sich herausge¬ stellt, dass bei einem Transmembrandruck im Bereich von 5 bis 25 bar eine hohe Qualität gegenüber dem rei¬ nen Dialyse-Verfahren bei einem wesentlich gesteigerten Durchsatz erzielt wird. Bei Zufügen von Aromastoffen, Salze, Säuren und Extrakte zum rezirkulierenden Permeat kann der für Umkehr-Osmose-Systeme zulässige Druck aus¬ genutzt werden und somit eine zusätzliche Verbesserung der Leistung bei guter Qualität erzielt werden. Bei einer geringeren Alkoholreduzierung, z.B. auf 50% des ursprünglichen Gehalts, kann bei geringeren Quali¬ tätsansprüchen auf die Rückführung des Ueberschuss-Per- meats zum Wein verzichtet werden. Stattdessen kann dem Retentat vor dem Eintritt in die Querstrom-Membran- Trenneinrichtung 2 Getränkeverdünnungswasser zugeführt werden. Die Folge davon ist, dass unter Nutzung der gleichen Anlage eine weniger schonende Destillation durchgeführt werden kann, was zu Leistungserhöhung und Einsparungen an Kosten für Energie führt.
Neben der Abtrennung von unerwünschten flüchtigen Stof¬ fen, z.B. Alkohol aus Flüssigkeiten, lässt sich das erfindungsgemässe Verfahren auch zur Abtrennung von wertvollen flüchtigen Stoffen, z.B. Aromastoffen aus Flüssigkeiten mit Vorteil einsetzen. Im ersten Fall muss die Membrane 4 des Querstrom-Membran-Moduls 3 ein hohes Salz-Rückhaltevermögen aufweisen, während bei der Aromagewinnung das Salz-Rückhaltevermδgen möglichst niedrig sein sollte. Bei entsprechender Auslegung ist es deshalb durch Auswechseln der Querstrom-Membran-Mo¬ dule möglich, dieselbe Anlage während der Erntekampagne für die Aroma-Rückgewinnung und nach der Saison für die Entalkoholisierung vergärter Fruchtsäfte einzuset¬ zen. Gegenüber der rein thermischen Aroma-Rückgewinnung wird mit dem erfindungsgemässen Verfahren die Qualität wesentlich verbessert, da keine thermische, sondern eine kalte Abtrennung der Aromabestandteile aus dem Fruchtsaft erfolgt. Durch diesen vielseitigen Einsatz der erfindungsgemässen Anlage wird deren Wirtschaftlich¬ keit erheblich verbessert, was bei den bekannten Sys¬ temen nicht möglich ist. Falls das erfindungsgemässe Verfahren zur Gewinnung einer konzentrierten, entalkoholisierten Flüssigkeit eingesetzt wird, so ist es zweckmässig, der Querstrom- Membrantrenneinrichtung 2 eine übliche Umkehr-Osmose- Einrichtung 16 zur Vorkonzentrierung der Ausgangsflüs¬ sigkeit, beispielsweise Rohsaft, vorzuschalten (Fig.2). Die Vorkonzentrierung erfolgt dabei vorzugsweise nur so weit, dass die dadurch entstehenden Aromaverluste unbedeutend sind. Der Rohsaft, der vorzugsweise durch eine vorgeschaltete, nicht dargestellte Ultra- oder Mikrofiltrationseinrichtung bereits geklärt ist, wird der Umkehr-Osmose-Einrichtung 16 zugeführt und aufkon¬ zentriert. Das Konzentrat wird über eine Leitung 17 in die retentatseitige Zuführleitung 1 der Querstrom- Membrantrenneinrichtung 2 eingespeist. Bei einer Vor¬ konzentrierung auf ca. 50% und einem relativ hohen Trans¬ membrandruck der Querstrom-Membrantrenneinrichtung 2 wird bei hohem Durchsatz eine Qualitätsverbesserung erzielt. Der Grund hierfür ist, dass bei der Vorkon¬ zentrierung durch die Umkehr-Osmose-Einrichtung 16 nur geringe Verluste an Wertstoffen entstehen, jedoch eine starke Verminderung der Permeatmenge bei der Entalko- holisierung und damit eine Verminderung des Ueberschuss- Permeats erfolgt. Dies hat wiederum eine erhöhte Konzen¬ tration an Wertstoffen bei der Rückführung des Permeats in die Querstrom-Membrantrenneinrichtung 2 zur Folge.
Bei starker Vorkonzentrierung in der Umkehr-Osmose-Ein¬ richtung 16 ist es wegen der dadurch entstehenden höhe¬ ren Verluste an Wertstoffen vorteilhaft, ein Teil des Permeats über eine Leitung 18 in die Permeat-Abfluss- leitung 7 der Querstrom-Membraneinrichtung 2 einzuspei¬ sen. Es hat sich herausgestellt, dass durch die Vorkon¬ zentrierung mittels der Umkehr-Osmose-Einrichtung 16 die Querstrom-Membrantrenneinrichtung 2 zur Entalkoho- lisierung oder Aroma-Rückgewinnung wesentlich kleiner gebaut werden kann und demzufolge auch die nachfolgen¬ de Flüssig-Flüchtig-Trenneinrichtung 8 kleiner gebaut werden kann. Die der Umkehr-Osmose-Einrichtung 16 vor¬ geschaltete Ultra- oder Mikrofiltrationseinrichtung bildet die Voraussetzung für saubere Säfte, um anstelle der Rohr-Module für die Vorkonzentrierung durch die Umkehr-Osmose-Einrichtung 16 auch kostengünstigere Nicht¬ Rohr-Module, z.B. Hohlfaser-, Wickel- oder Platten-Mo¬ dule, einsetzen zu können.
In Fig. 3 der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel des Querstrom-Membran-Moduls 3 für die Querstrom-Mem- brantrenneinrichtung 2 in Form eines modifizierten Hohl¬ faser-Umkehrosmosemoduls dargestellt. Das Querstrom- Membran-Modul 3 weist" an seiner vorderen Stirnseite eine Einlassöffnung 19 für die zu entalkohlisierende, das- Retentat bildende Ausgangsflüssigkeit auf. An der gegenüberliegenden Stirnseite befindet sich eine Auslass- öffnung 20 für das Retentat, das einen die Membranen 4 bildenden Hohl-Faser-Körper des Querstrom-Membran- Moduls 3 in Pfeilrichtung 5 durchströmt. In einem die Membranen 4 umgebenden Mantel 21 des Querstrom-Membran- Moduls 3 befindet sich in der Nähe der Einlassöffnung 19 eine Permeat-Auslassδffnung 22, die mit der Permeat- Abflussleitung 7 der Querstrom-Membrantrenneinrichtung 2 verbunden ist. Am gegenüberliegenden Ende des Quer¬ strom-Membran-Moduls 3 ist im Mantel 21 eine Permeat- Einlassöffnung 23 angeordnet, die mit der Rückführlei- tung 10 der Querstrom-Membrantrenneinrichtung 2 verbun¬ den ist. Das an der Aussenseite der Membrane 4 austre¬ tende Permeat sammelt sich in dem Raum zwischen Membran- aussenseite und Mantel 21 und durchströmt mit Hilfe der Umwälzpumpen 12 und 13 die Permeatseite des Quer- strom-Membran-Moduls 3 ind Pfeilrichtung 14 im Gegen¬ strom zum Retentatfluss.
Eine weitere Ausführungsform des Querstrom-Membran-Mo¬ duls 3 für die Querstrom-Membrantrenneinrichtung 2 ist in Fig. 4 in Form eines modifizierten Umkehrosmose-Rohr- Moduls dargestellt. Ein Innenrohr 24 des Querstrom-Mem¬ bran-Moduls 3 weist zusammen mit der Membran 4 die Ein¬ lassöffnung 19 und die Auslassδffnung 20 für das Reten¬ tat auf. Die Wandung des Innenrohrs 24 ist mit Durch¬ trittsöffnungen 25 zur Membran 4 versehen, durch die das Permeat hindurchtreten kann und in dem Raum zwischen Innenrohr 24 und einem das Innenrohr umgebenden Mantel¬ rohr 28 gesammelt wird. Das Mantelrohr 28 weist in der Nähe der Einlassδffnung 19 die Auslassöffnung 22 für das Permeat auf. Am anderen Ende des Querstrom-Membran- Moduls 3 befindet sich im Mantelrohr 28 die Einlassöff¬ nung 23, die mit der Rückführleitung 10 der Querstrom- Membrantrenneinrichtung 2 verbunden ist. Mit Hilfe der Umwälzpumpen 12 und 13 durchströmt das Permeat den Raum zwischen Mantelrohr 28 und Aussenrohr 26 in Pfeilrich¬ tung 14 im Gegenstrom zum Retentatfluss.
Die Fig. 5 bis 9 zeigen als weiteres Ausführungsbeispiel des Querstrom-Membran-Moduls 3 ein Umkehrosmose-Platten- Modul, das aus einem Plattenelement 29 und einer End¬ platte 30 besteht, zwischen denen die durch Stützele¬ mente 31 abgestützte Membrane 4, bestehend aus Trenn¬ membrane 40 und Stützmembrane 41, angeordnet ist. Die Endplatte 30 weist einen Raum 32 für das Retentat und das Plattenelement 29 einen Raum 33 für das Permeat auf. Die Räume 32 und 33 sind durch die Membrane 4 von¬ einander getrennt und werden vom Retentat und vom Per¬ meat in entgegengesetzten Richtungen durchströmt. Das Plattenelement 29 weist auf seiner Rückseite einen Ansatz 34 auf, an den ein weiteres Plattenelement 29 ansetzbar ist. Durch zwischen den beiden Plattenelemen¬ ten 29 angeordnete Membrane 4 ergeben sich weitere Räu¬ me 32 und 33, die vom Retentat bzw. vom Permeat durch¬ strömt werden (Fig. 6 und 7, Pfeile 5 und 14).
Aus Fig. 6 ist in Verbindung mit Fig. 8 und 9 ersicht¬ lich, dass der Raum 32 an seinem oberen, rechten Ende die Einlassöffnung 19 für das Retentat und an seinem unteren, linken Ende die Auslassöffnung 20 für das Re¬ tentat aufweist. Die Fig. 7 zeigt in Verbindung mit Fig. 8 und 9, dass sich im Raum 33 am unteren, rechten Ende die Permeat-Einlassöffnung 23 und am oberen, lin¬ ken Ende die Permeat-Auslassöffnung 22 befindet.
Beim Aneinanderreihen von mehreren Plattenelementen 29 sind die Einlassoffnu gen 19 und die Auslassöffnun¬ gen 20 der einzelnen Räume 32 für das Retentat durch Rohre bzw. Durchgänge 35 (Fig. 8) und 36 (Fig. 9) mit¬ einander verbunden. Die Verbindung der Permeat-Einlass- δffnungen 23 und der Permeat-Auslassöffnungen 22 der einzelnen Räume 33 erfolgt jeweils durch Rohre bzw. Durchgänge 37 (Fig. 8) und 38 (Fig. 9).

Claims

P A T E N T A N S P R U E C H E
Verfahren zum selektiven Entfernen von flüchtigen Stoffen aus Flüssigkeiten, insbesondere von Alkohol aus Getränken wie Wein, Bier oder fermentierten Fruchtsäften durch Membrantrennverfahren und min¬ destens einem weiteren Trennverfahren, dadurch ge¬ kennzeichnet, dass das vorwiegend aus Wasser und flüchtigen Stoffen bestehende Permeat durch im Ver¬ gleich zum Dialyseverfahren erhöhten Transmembran¬ druck und durch Konzentrationsdifferenz von der Ausgangsflüssigkeit abgetrennt, anschliessend der flüchtige Stoff durch mindestens ein weiteres Flüs¬ sig-Flüchtig-Trennverfahren entfernt und danach der entstehende Rückstand mindestens teilweise in den permeatseitigen Kreislauf zwischen Membrantrenn¬ verfahren und mindestens einem der weiteren Flüs¬ sig-Flüchtig-Trennverfahren zurückgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass bei der Trennung durch erhöhten Transmembran¬ druck und durch Konzentrationsdifferenz das Permeat im Gegenstrom zum Retentat fliesst und die treiben¬ de Kraft für die Flüssig-Flüchtig-Trennung vorwie¬ gend ein erhöhter Transmembrandruck ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn¬ zeichnet, dass das Membrantrennverfahren membran¬ technologisch nach dem Umkehrosmoseverfahren arbei¬ tet.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Transmembrandruck mehr als 5 bar beträgt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Abtrennung der flüchtigen Stoffe aus dem durch das Membrantrennverfahren ge¬ wonnenen Permeat mittels thermischer Destillation und/oder einem oder mehreren Membranverfahren er¬ folgt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass anfallendes Ueberschuss-Permeat der entalkoholisierten Ausgangsflüssigkeit zugeführt wird.
7. Verf hren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, da¬ durch gekennzeichnet, dass die beim Membrantrenn¬ verfahren durch die Membran hindurchtretenden Aro¬ mastoffe, Salze, Säuren, Extrakte durch Trennver¬ fahren wie Destillation, Ionenaustauscher oder Membranverfahren vor der Rückführung in den Per- meatkreislauf angereichert werden oder dass von aussen her entsprechende Stoffe dem Permeatkreis- lauf zugefügt werden.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, da¬ durch gekennzeichnet, dass der Ausgangsflüssig¬ keit vor der Entalkoholisierung Getränkeverdün¬ nungswasser zugeführt wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, da¬ durch gekennzeichnet, dass die Ausgangsflüssig¬ keit vor der Trennung durch erhöhten Transmembran¬ druck und durch Konzentrationsdifferenz durch ein vorhergehendes Membrantrennverf hren vorkonzen¬ triert wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeich¬ net, dass ein Teil des Permeats aus der Vorkon¬ zentrierung dem durch erhöhten Transmembrandruck und durch Konzentrationsdifferenz gewonnenen Per- meat vor dem bzw. den weiteren Trennverfahren zu¬ geführt wird.
11. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekenn¬ zeichnet, dass die Ausgangsflussigkeit vor ihrer Vorkonzentrierung durch Membranfiltration mittels Ultra- oder Mikrofiltration geklärt wird.
12. Anlage zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die vorwiegend durch erhöhten Transmembran¬ druck und durch Konzentrationsdifferenz bewirkte Flüssig-Flüchtig-Trennung der Ausgangsflussigkeit in einer Querstrom-Membrantrenneinrichtung (2) erfolgt, die retentatseitig eine Zuführleitung (1) für die Ausgangsflüssigkeit und eine Abfluss¬ leitung (6) für die mindestens teilweise entalko¬ holisierte Ausgangsflüssigkeit aufweist und per- meatseitig über eine Permeat-Abflussleitung (7) mit mindestens einer weiteren Flüssig-Flüchtig- Trenneinrichtung (8) verbunden ist, von der aus das Permeat über eine Rückführleitung (10) in den permeatseitigen Kreislauf zwischen Querstrom-Mem- brantrenneinrichtung (2) und der weiteren Flüssig- Flüchtig-Trenneinrichtung (8) zurückgeführt wird.
13. Anlage nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Querstrom-Membrantrenneinrichtung (2) mit Umkehrosmose-Membranen ausgerüstet ist.
14. Anlage nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekenn¬ zeichnet, dass die weitere Flüssig-Flüchtig-Trenn- einrichtung (8) aus einer Destillierkolonne be¬ steht.
15. Anlage nach einem der Ansprüche 12 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass in der permeatseitigen Rück¬ führleitung (10) zwischen der weiteren Flüssig- Flüchtig-Trenneinrichtung (8) und der Querstrom- Membrantrenneinrichtung (2) eine oder mehrere Um¬ wälzpumpen (12, 13) angeordnet sind.
16. Anlage nach einem der Ansprüche 12 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass in der Permeat-Abflussleitung (7) und/oder in der permeatseitigen Rückführleitung (10) mindestens ein Puffertank (11) angeordnet ist.
17. Anlage nach einem der Ansprüche 12 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass über eine Leitung (15) über¬ schüssiges Permeat von der weiteren Flüssig-Flüch- tig-Trenneinrichtung (8) in die retentatseitige Abflussleitung (6) der Querstrom-Membrantrennein¬ richtung (2) eingeleitet wird.
18. Anlage nach einem der Ansprüche 12 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass in den oder die Puffertanks (11) oder die Verbindungsleitungen (10) und/oder in die Umwälzpumpen (12, 13) zusätzliche Aromastof¬ fe, Salze, Säuren, Extrakte, welche den Inhalts¬ stoffen des Weines zumindest annähernd entsprechen, eingebracht werden.
19. Anlage nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass die zusätzlichen Aromastoffe, Salze, Säuren, Extrakte durch Anreicherung mittels Destillation oder Membranverfahren aus dem rezirkulierenden Permeat oder dem überschüssigen Permeat gewonnen werden.
20. Anlage nach einem der Ansprüche 1 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass die retentatseitige Zuführ¬ leitung (1) mit einer an sich bekannten, der Quer- strom-Membrantrenneinrichtung (2) vorgeschalteten Umkehr-Osmose-Einrichtung (16) verbunden ist, in der die Ausgangsflüssigkeit vorkonzentriert wird, bevor sie der Querstrom-Membrantrenneinrichtung (2) zugeführt wird.
21. Anlage nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, dass ein Teil des Permeats der vorgeschalteten Umkehr-Osmose-Einrichtung (16) über eine Leitung (18) in die Permeat-Abflussleitung (7) der Quer¬ strom-Membrantrenneinrichtung (2) eingeleitet und der Flüssig-Flüchtig-Trenneinrichtung (8) zuge¬ führt wird.
22. Anlage nach Anspruch 20 oder 21, dadurch gekenn¬ zeichnet, dass der Umkehr-Osmose-Einrichtung (16) eine Ultra- oder Mikrofiltrationseinrichtung zur Klärung der Ausgangsflüssigkeit vorgeschaltet ist.
23. Einrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass die Querstrom-Membran¬ trenneinrichtung (2) aus mindestens einem Quer¬ strom-Membran-Modul (3) besteht, das auf der Re¬ tentatseite eine Einlassöffnung (19) und eine Aus¬ lassöffnung (20) für das Retentat aufweist und das rezirkulierende Permeat über eine Einlassöff¬ nung (23) und eine Auslassöffnung (22) im Gegen¬ strom oder Querstrom zum Retentatfluss die Permeat¬ seite des Querstrom-Membran-Moduls (3) durchströmt.
24. Einrichtung nach Anspruch 23, dadurch gekennzeich¬ net, dass die Einlassöffnung (19) für das Retentat und die Auslassδffnung (22) für das Permeat in Durchströmrichtung im Bereich des letzten Drittels des einen Endes und die Auslassöffnung (20) für das Retentat und die Einlassöffnung (23) für das Permeat im Bereich des letzten Drittels des ande¬ ren Endes des Querstrom-Membran-Moduls (3) ange¬ ordnet ist.
25. Einrichtung nach Anspruch 23 oder 24, dadurch ge¬ kennzeichnet, dass die Einlassδffnung (19) für das Retentat mit der Zuführleitung (1) und die Auslassöffnung (20) mit der Abflussleitung (6) des Retentats verbunden ist und die Auslassδffnung (22) für das Permeat mit der Permeat-Abflusslei¬ tung (7) und die Einlassδffnung (23) mit der Rück¬ führleitung (10) des permeatseitigen Kreislaufs verbunden ist.
26. Einrichtung nach einem der Ansprüche 23 bis 25, dadurch gekennzeichnet, dass die Einlassöffnungen (19, 23) und die Auslassöffnungen (22, 20) zur Umkehrung von Retentat und Permeat vertauschbar sind.
27. Einrichtung nach einem der Ansprüche 23 bis 26, dadurch gekennzeichnet, dass das Querstrom-Membran- Modul (3) ein Hohlfaser-, Rohr- oder Platten-Modul ist.
28. Einrichtung nach einem der Ansprüche 23 bis 27, dadurch gekennzeichnet, dass das Querstrom-Mem¬ bran-Modul (3) mit Umkehr-Osmose-Membranen aus¬ gerüstet ist.
29. Einrichtung nach einem der Ansprüche 23 bis 28, dadurch gekennzeichnet, dass ein zur Abstützung der Membrane (4) des als Umkehrosmose-Rohr-Modul ausgeführten Querstrom-Membran-Moduls (3) dienen¬ des Innenrohr (24) eine hohe Dichte entsprechend einer Porosität von mehr als 5% an radialen Durch¬ trittsöffnungen (27) für das Permeat aufweist und ' die Ein- und Auslassδffnungen (23, 22) für den Permeat-Kreislauf jeweils am Ende des Umkehrosmose- Rohr-Moduls in" einem das Innenrohr (24) umgebenden Mantelrohr (28) angeordnet sind.
30. Einrichtung nach einem der Ansprüche 23 bis 29, dadurch gekennzeichnet, dass das als Umkehrosmose- Platten-Modul ausgebildete Querstrom-Membran-Modul (3) zwei durch die Membrane (4) getrennte Räume (32, 33) aufweist, wobei sich im Raum (32) am obe¬ ren Ende in einer Ecke die Einlassöffnung (19) und am unteren Ende in der entgegengesetzten Ecke die Auslassöffnung (20) für das Retentat befindet und die Permeat-Einlassöffnung (23) im Raum (33) am unteren Ende in der auf der gleichen Seite der Retentat-Einlassöffnung (19) bestehenden Ecke und die Permeat-Auslassöffnung (22) am oberen Ende in der entgegengesetzten Ecke des Raumes (33) an¬ geordnet ist.
31. Einrichtung nach Anspruch 30, dadurch gekennzeich¬ net, dass beim Aneinanderreihen von mehreren Quer- strom-Membran-Modulen (3) die Räume (32) im Bereich der Einlassöffnungen (19) durch Durchgänge (35) und im Bereich der Auslassδffnungen (20) für das Retentat durch Durchgänge (36) und die Räume (33) im Bereich der Permeat-Einlassöffnungen (23) und der Permeat-Auslassöffnungen (22) durch Durchgänge (37) und (38) miteinander verbunden sind.
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