EP0313478A1 - Procédé de blanchiment de pâtes - Google Patents

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EP0313478A1
EP0313478A1 EP19880420339 EP88420339A EP0313478A1 EP 0313478 A1 EP0313478 A1 EP 0313478A1 EP 19880420339 EP19880420339 EP 19880420339 EP 88420339 A EP88420339 A EP 88420339A EP 0313478 A1 EP0313478 A1 EP 0313478A1
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EP
European Patent Office
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stages
hydrogen peroxide
equal
bleaching
sodium silicate
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP19880420339
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Jacques Kervennal
Françoise Chosson
Dominique Centre Technique Lachenal
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Arkema France SA
Original Assignee
Elf Atochem SA
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Filing date
Publication date
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Publication of EP0313478A1 publication Critical patent/EP0313478A1/fr
Withdrawn legal-status Critical Current

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Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C9/00—After-treatment of cellulose pulp, e.g. of wood pulp, or cotton linters ; Treatment of dilute or dewatered pulp or process improvement taking place after obtaining the raw cellulosic material and not provided for elsewhere
    • D21C9/10—Bleaching ; Apparatus therefor
    • D21C9/16—Bleaching ; Apparatus therefor with per compounds
    • D21C9/163—Bleaching ; Apparatus therefor with per compounds with peroxides

Definitions

  • the present invention relates to bleaching using hydrogen peroxide from mechanical pulps, thermomechanical chemomechanics, or chemothermothermomechanics in the paper industry and related to high degrees of white.
  • the dry matter yield of such an operation is always very high and can reach and even often exceed 90%.
  • Pasta of mechanical origin also called high-yield pasta obtained in 1 ecru state, must be bleached efficiently and with a minimum loss of material so that the manufacture of the products derived from it can meet the requirements of quality and economy in the industry.
  • French Patent No. 2537177 discloses a two-step process at least, wherein a consistency condition is ensured throughout the laundering. He presents the absence of silicate as a possibility, but he does not provide any concrete information as to the impact of this absence on the degree of white achieved.
  • DTMPA diethylenetriaminepentamethylenephosphonic acid
  • the method of the invention does not appeal to either of them and nevertheless leads, thanks to a particular choice of bleaching conditions, to a paste of white degree of the same level as that authorized by their intervention. .
  • the industry thus has, thanks to the process of the invention, a pulp of bleached mechanical origin obtained economically and which does not have any of the drawbacks, such as those mentioned for example in the article by GW KUTNEY cited above, linked to the still substantial presence of sodium silicate.
  • the process of the invention is a process for bleaching doughs of mechanical origin to degrees of white high, using hydrogen peroxide in an alkaline medium in two consecutive steps separated by washing and carried out in the absence of sodium silicate or a similarly effective compound, characterized in that the amount of peroxide hydrogen used in the first step is between 0.5% and 3%, the amount of hydrogen peroxide used in the second step is greater than that used in the first step and is between 2% and 5%.
  • the alkalinity in the two stages is reached thanks, most frequently, to the use of sodium hydroxide and the quantity of alkaline agent employed in each of the two stages is that necessary to ensure preferably in one as in the other of these steps has an initial pH between about 10.5 and 12.
  • the preferred sodium hydroxide / hydrogen peroxide weight ratio in the first step as in the second step is between about 0.6 and 1.2.
  • the temperature in the two stages can be the same or different. It is most generally between about 40 ° C and 70 ° C, most often close to 60 ° C-70 ° C.
  • the consistency, concentration in weight percent of pulp in the dry state in the bleaching medium is generally between 10% and 30%, often between 10% and 20%.
  • the compounds ordinarily associated with sodium silicate which have, however, only an effectiveness in whitening much lower than his, for example diethylenetriaminepentaacetic acid (DTPA) or magnesium presented for example in the form of soluble salt such as sulfate.
  • DTPA diethylenetriaminepentaacetic acid
  • magnesium presented for example in the form of soluble salt such as sulfate.
  • the duration of each of the two stages depends on the choice of the other parameters adopted. When these are within the preferred ranges, the duration of the first stage is generally between 0.5 and 2 hours, that of the second stage between approximately 2 and 4 hours.
  • washing between the two stages is meant here the operation which makes it possible to eliminate part of the liquid which is in the dough at the end of the first stage.
  • This washing is carried out in a known manner, for example by pressing the dough associated or not with its dilution, generally by water.
  • a washing efficiency, or elimination rate of the liquid equal to or greater than about 80% ensures obtaining a paste with a high degree of whiteness at the end of the second step but a lower efficiency, for example equal to About 50% is still sufficient for this purpose.
  • the quantities of material are expressed as already indicated, in% by weight relative to the dough in the dry state
  • - DTPA is used in the form of the sodium salt in solution at 40% by weight and the quantity indicated is that of this solution
  • - by silicate is designated an aqueous sodium silicate solution at 35% by weight and the quantity indicated is that of this solution
  • the magnesium is used in the form of a soluble salt, in this case the sulfate, but expressed in Mg
  • - H2O2 hydrogen peroxide is counted as 100%
  • the washing efficiency which is 80% or more unless otherwise specified, is the same in the case of a comparison as in the illustration of the invention with respect to which the comparison is made.
  • the degree of white is measured (457 nm) in% using a CARL ZEISS spectrophotometer of the ELREPHO type.
  • a mechanical pulp of a softwood wheel with a white degree equal to 57.2% is subjected in a first step, to a consistency equal to 15%, for 1.5 hours, at a temperature of 60 ° C., at simultaneous action of the following compounds: NaOH: 1.5%, H2O2: 2%, DTPA: 0.5% then washed before being subjected in a second step, for 3 hours, to a consistency and a temperature still equal respectively at 15% and 60 ° C, with the simultaneous action of the following compounds: NaOH: 3%, H2O2: 2.5%, Mg: 0.05%.
  • the degree of whiteness of the dough obtained at the end of the second stage is equal to 81.1% while it was only equal to 71.5% at the end of the first stage.
  • Example 1 is repeated, using 4% silicate in the first step.
  • the degree of white of the paste finally obtained is equal to 81.5%, therefore very close to that obtained when the silicate is omitted, although at the end of the first stage the degree of white was however this time equal to 76%. .
  • Example 1 The unbleached pulp of Example 1 is bleached as in Example 1, but using 3.4% H2O2 in the second step instead of 2.5%.
  • the degree of whiteness of the paste obtained at the end of the first step is equal to only 72% while that of the paste obtained at the end of the second step rises at 82%.
  • the degree of whiteness of the dough at the end of the second step is only 79.3%.
  • the washing efficiency between the two stages is equal to 95%.
  • the degree of white indicated for the paste at the end of the second stage is preserved by repeating this illustration with a washing efficiency between the two stages equal to both 50% and 80%.
  • a mechanical softwood wood pulp with a white degree equal to 53.7% is subjected in a first step, to a consistency of 10%, for 1 hour, at a temperature of 60 ° C, to the simultaneous action of NaOH: 0.7%, H2O2: 0.85%, DTPA: 0.5% before being washed and subjected in a second step, for 4 hours, at a temperature equal to 60 ° C. and at a consistency equal to 20%, to the action of NaOH: 2.7%, H2O2: 3.4%, Mg: 0.03%.
  • the degree of whiteness of the dough at the end of the second stage reaches 80.9%.
  • a chemothermothermal mechanical pulp of coniferous wood with a white degree equal to 59.6% is treated in a first step using NaOH: 1%, H2O2: 1.2%, DTPA: 0.5%, during 1, 5 hours at a temperature equal to 60 ° C and a consistency equal to 15%, before being washed and being treated in a second step using NaOH: 2.9%, H2O2: 3.4 %, Mg: 0.05% for 3 hours at a temperature equal to 60 ° C and a consistency equal to 15%.
  • the paste from the second stage has a degree of whiteness equal to 80.5%.
  • the same chemothermal-mechanical paste as above is treated as above but the DTMPA replaces in nature and in quantity the DTPA.
  • the amount of DTMPA thus engaged should be equivalent to the presence of around 4 to 5% of silicate and therefore lead to a result greater than that achieved in its absence.
  • the degree of whiteness observed in reality at the end of the second stage is only 79.6%.

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Abstract

Blanchiment de pâtes d'origine mécanique à des degrés de blanc élevés à l'aide de H2O2 en milieu alcalin en deux étapes successives séparées par un lavage, dans lequel il n'est fait appel ni au silicate de sodium ni à un composé de même efficacité en engageant dans la première étape une quantité de peroxyde d'hydrogène comprise entre 0,5 % et 3 % et, dans la seconde étape, une quantité de peroxyde d'hydrogène supérieure et comprise entre 2 % et 5 %.

Description

  • La présente invention concerne le blanchiment à l'aide de peroxyde d'hydrogène de pâtes mécaniques, thermomécaniques chimicomécaniques, ou chimicothermomécaniques dans le domaine papetier et connexe à des degrés de blancs élevés.
  • Ces pâtes sont désignées dans tout ce qui suit par l'expression pâtes d'origine mécanique.
  • Elles sont obtenues dans l'industrie le plus souvent à partir de bois généralement sous forme de copeaux, par défibrage mécanique de la matière lignocellulosique, par exemple dans un défibreur à meule ou un défibreur ou raffineur à disques, associé ou non, selon la pàte visée, à un traitement préalable à l'aide de vapeur d'eau et/ou d'un réactif chimique comme le sulfite de sodium.
  • Le rendement en matière sèche d'une telle opération est toujours très élevé et peut atteindre et même souvent dépasser 90 %.
  • Les pates d'origine mécanique dénommées encore pâtes à haut rendement obtenues à 1 état écru, doivent être blanchies efficacement et avec une perte minimale de matière pour que la fabrication des produits qui en dérivent puisse répondre aux exigences de qualité et d économie dans l'industrie.
  • Il est connu de réaliser le blanchiment des pâtes d'origine mécanique à l'aide de peroxyde d hydrogène en milieu alcalin.
  • Un tel blanchiment est de plus en plus largement adopté par l'industrie pour des raisons d efficacité mais aussi de réduction de la charge polluante.
  • L'industrie fait des efforts constants pour améliorer une telle technique.
  • Par exemple D. LACHENAL, C. de CHOUDENS et L. BOURSON, Tappi Proceedings of the 1986 Pulping Conference, 569-573, proposent un procédé en deux étapes dans lequel il est possible de se dispenser de la présence de silicate de sodium dans la seconde étape mais non dans la première.
  • En effet dans le blanchiment de pâtes à l'aide de peroxyde d'hydrogène en milieu alcalin considéré globalement, il est admis que le silicate de sodium est indispensable pour obtenir les résultats les meilleurs sur le plan du blanchiment comme sur celui de l'économie. C'est ce qui est reconnu de façon permanente par exemple par W. G. STRUNK, Pulp and Paper, Juin 1980, 156-141, R.W. ALLISON, Appita, vol.36, no5, Mars 1983, 362-370, C.W. KUTNEY, Pulp and Paper Canada, 86:12, (1985), 182-189, et enfin confirmé par C.W.DENCE, S. OMORI, Tappi journal, Octobre 1986, 120-125.
  • Le brevet français no2537177 décrit un procédé en deux étapes au moins, dans lequel une grande uniformité des condi­tions est assurée pendant tout le blanchiment. Il présente l'absence de silicate comme une possibilité mais il ne fournit aucun élément concret quant à l'incidence de cette absence sur le degré de blanc atteint.
  • Aujourd'hui il est encore connu que l'acide diéthylène­triaminepentaméthylènephosphonique (DTMPA) est capable de se comporter à l'égal du silicate de sodium. Selon R.W. ALLISON, article cité, cette équivalence se vérifie quand une pâte méca­nique d'une espèce particulière de bois est blanchie dans des conditions conventionnelles bien contrôlées, mais ne se vérifie déjà plus lorsque la même pâte est blanchie en raffineur. L'emploi de DTMPA n'est de toute façon pas économique.
  • Aussi ne devrait-il être normalement attendu d'un procédé ne faisant en aucune façon appel à un silicate, communément le silicate de sodium, qu'un résultat désavantageux par rapport à celui procuré par un procédé impliquant le silicate de sodium ou un composé capable de se comporter à l'égal du silicate de sodium.
  • Le procédé de l'invention ne fait appel ni à l'un ni à l'autre et conduit pourtant, grâce à un choix particulier des conditions de blanchiment, à une pâte de degré de blanc de même niveau que celui qu'autorise leur intervention. L'industrie dispose ainsi grâce au procédé de l'invention d'une pâte d'origine mécanique blanchie obtenue de façon économique et qui ne présente aucun des inconvénients, tels que ceux rappelés par exemple dans l'article de G.W. KUTNEY cité plus haut, liés à la présence toujours conséquente de silicate de sodium.
  • Le procédé de l'invention est un procédé de blanchiment de pâtes d'origine mécanique jusqu'à des degrés de blanc élevés, à l'aide de peroxyde d'hydrogène en milieu alcalin en deux étapes consécutives séparées par un lavage et réalisées en l'absence de silicate de sodium ou d'un composé pareillement efficace, caractérisé en ce que la quantité de peroxyde d'hydrogène engagé dans la première étape est comprise entre 0,5 % et 3 %, la quantité de peroxyde d'hydrogène engagé dans la deuxième étape est supérieure à celle engagée dans la première étape et est comprise entre 2 % et 5 %.
  • Dans cette définition de l'invention comme dans tout ce qui suit, sauf précision ou évidence, les quantités sont expri­mées en pour cent en poids par rapport à la pâte à l'état sec.
  • Par efficacité d'un composé comparée à celle du silicate de sodium on entend ici celle formulée comme dans la publication de C.W. KUTNEY déjà citée.
  • Les particularités du procédé de l'invention mises à part, le blanchiment est réalisé dans les deux étapes dans les conditions usuelles. Le blanchiment évolue en fonction des variations des paramètres principaux comme indiqué dans l'article de C.W. DENCE, S. OMORI déjà cité.
  • L'alcalinité dans les deux étapes est atteinte grâce, le plus fréquemment, à l'emploi d'hydroxyde de sodium et la quantité d'agent alcalin engagée dans chacune des deux étapes est celle nécessitée pour assurer de préférence dans l'une comme dans l'autre de ces étapes un pH initial compris entre environ 10,5 et 12.
  • Le rapport pondéral préféré hydroxyde de sodium / peroxyde d'hydrogène dans la première étape comme dans la deuxième étape est compris entre environ 0,6 et 1,2.
  • La température dans les deux étapes peut être identique ou différente. Elle est le plus généralement comprise entre environ 40°C et 70°C, le plus souvent voisine de 60°C-70°C.
  • La consistance, concentration en pour cent en poids de pâte à l'état sec dans le milieu de blanchiment, est généra­lement comprise entre 10 % et 30 %, souvent entre 10 % et 20 %.
  • Dans la première comme dans la deuxième étape sont avantageusement présents les composés ordinairement associés au silicate de sodium mais qui n'ont cependant qu'une efficacité en blanchiment très inférieure à la sienne, par exemple l'acide diéthylènetriaminepentaacétique (DTPA) ou le magnésium présenté par exemple sous forme de sel soluble tel que le sulfate.
  • Ces produits sont employés en quantité semblable à celle qui accompagne d'habitude le silicate de sodium, par exemple 0,1 % à 1 %, le plus souvent environ 0,25 % à 0,5 % d'une solution aqueuse à 40 % en poids de sel de sodium de DTPA moins de 0,1 % et souvent 0,01 % et 0,05 % de magnésium.
  • La durée de chacune des deux étapes dépend du choix des autres paramètres adoptés. Lorsque ceux-ci se situent dans les gammes préférées, la durée de la première étape est généralement comprise entre 0,5 et 2 heures, celle de la deuxième étape entre environ 2 et 4 heures.
  • Par lavage entre les deux étapes on entend ici l'opération qui permet d'éliminer une partie du liquide qui se trouve dans la pâte à l'issue de la première étape.
  • Ce lavage est réalisé de façon connue, par exemple par pressage de la pâte associé ou non à sa dilution, généralement par l'eau.
  • Une efficacité de lavage, ou taux d'élimination du liquide, égale ou supérieure à environ 80 % assure l'obtention d'une pate de degré de blanc élevé à l'issue de la deuxième étape mais une efficacité moindre, par exemple égale à 50 % environ suffit encore à ce but.
  • Les exemples suivants sont donnés à titre indicatif mais non limitatif pour illustrer l'invention dans sa forme de réalisation préférée.
  • Dans ces exemples :
    - les quantités de matière sont exprimées comme déjà signalé, en % en poids par rapport à la pâte à l'état sec,
    - le DTPA est utilisé sous forme de sel de sodium en solution à 40 % en poids et la quantité indiquée est celle de cette solution,
    - par silicate est désignée une solution aqueuse de silicate de sodium à 35 % en poids et la quantité indiquée est celle de cette solution,
    - le magnésium est mis en oeuvre sous forme de sel soluble, en l'espèce le sulfate, mais exprimée en Mg,
    - le peroxyde d'hydrogène H₂O₂ est compté en 100 %,
    - l'efficacité de lavage, qui est de 80 % ou plus sauf préci­sion, est la même dans le cas d'une comparaison que dans l'illustration de l'invention par rapport à laquelle la comparaison est faite.
    - le degré de blanc est mesuré (457 nm) en % à l'aide d'un spectrophotomètre CARL ZEISS du type ELREPHO.
    • Exemple 1 :
  • Une pâte mécanique de meule de bois de résineux de degré de blanc égal à 57,2 % est soumise dans une première étape, à une consistance égale à 15 %, durant 1,5 heure, à une température de 60°C, à l'action simultanée des composés suivants : NaOH : 1,5 %, H₂O₂ : 2 %, DTPA : 0,5 % puis lavée avant d'être soumise dans une deuxième étape, durant 3 heures, à une consistance et à une température encore égales respectivement à 15 % et 60°C, à l'action simultanée des composés suivants : NaOH : 3 %, H₂O₂ : 2,5 %, Mg : 0,05 %.
  • Le degré de blanc de la pâte obtenue à l'issue de la deuxième étape est égal à 81,1 % tandis qu'il n'était égal qu'à 71,5 % à l'issue de la première étape.
  • A titre de comparaison, l'exemple 1 est répété en engageant 4 % de silicate dans la première étape. Le degré de blanc de la pâte finalement obtenue est égal à 81,5 %, donc très proche de celui obtenu lorsque le silicate est omis, bien qu'au terme de la première étape le degré de blanc était pourtant cette fois égal à 76 %.
    • Exemple 2 :
  • La pâte écrue de l'exemple 1 est blanchie comme dans l'exemple 1 mais en engageant 3,4 % de H₂O₂ dans la deuxième étape au lieu de 2,5 %.
  • En opérant selon l'invention, le degré de blanc de la pâte obtenue à l'issue de la première étape n'est égal qu'à 72 % tandis que celui de la pâte obtenue à l'issue de la deuxième étape s'élève à 82 %.
  • En opérant, à titre de comparaison, comme ci-dessus mais en présence, dans la première étape, d'une quantité de silicate égale à 1 % qui procure un degré de blanc égal à 72,3 % à l'issue de cette première étape, le degré de blanc de la pâte à l'issue de la seconde étape n'est égal qu'à 79,3 %.
  • Dans l'illustration de l'invention donnée ci dessus l'efficacité de lavage entre les deux étapes est égale à 95 %. Le degré de blanc indiqué pour la pâte à l'issue de la deuxième étape est conservé en répétant cette illustration avec une efficacité de lavage entre les deux étapes égale aussi bien à 50 % qu'à 80 %.
    • Exemple 3 :
  • Une pâte mécanique de meule de bois de résineux de degré de blanc égal à 53,7 % est soumise dans une première étape, à une consistance de 10 %, durant 1 heure, à une température de 60°C, à l'action simultanée de NaOH : 0,7 %, H₂O₂ : 0,85 %, DTPA : 0,5 % avant d'être lavée et d'être soumise dans une deuxième étape, durant 4 heures, à une température égale à 60°C et à une consistance égale à 20 %, à l'action de NaOH : 2,7%, H₂O₂ : 3,4 %, Mg : 0,03 %.
  • Le degré de blanc de la pâte à l'issue de la deuxième étape atteint 80,9 %.
    • Exemple 4 :
  • Une pâte chimicothermomécanique de bois de résineux de degré de blanc égal à 59,6 % est traitée dans une première étape à l'aide de NaOH : 1 %, H₂O₂ : 1,2 %, DTPA : 0,5 %, durant 1,5 heure à une température égale à 60°C et à une consistance égale à 15 %, avant d'être lavée et d'être traitée dans une deuxième étape à l'aide de NaOH : 2,9 %, H₂O₂ : 3,4 %, Mg : 0,05 % durant 3 heures à une température égale à 60°C et à une consistance égale à 15 %.
  • La pâte issue de la deuxième étape a un degré de blanc égal à 80,5 %.
  • A titre de comparaison, la même pâte chimicothermomécani­que que ci-dessus est traitée comme ci-dessus mais le DTMPA remplace en nature et en quantité le DTPA. La quantité de DTMPA ainsi engagée devrait équivaloir à la présence de l'ordre de 4 à 5 % de silicate et donc conduire à un résultat supérieur à celui atteint en son absence. Or le degré de blanc constaté en réalité à l'issue de la deuxième étape n'est que de 79,6 %.

Claims (10)

1. Procédé de blanchiment de pâtes d'origine mécanique jusqu'à des degrés de blanc élevés, à l'aide de peroxyde d'hydrogène en milieu alcalin en deux étapes consécutives séparées par un lavage et réalisées en l'absence de silicate de sodium ou d'un composé pareillement efficace, caractérisé en ce que la quantité de peroxyde d'hydrogène engagé dans la première étape est comprise entre 0,5 % et 3 % en poids par rapport à la pâte à l'état sec, la quantité de peroxyde d'hydrogène engagé dans la deuxième étape est supérieure à celle engagée dans la première étape et est comprise entre 2 % et 5 % en poids par rapport à la pâte à l'état sec.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le pH initial dans chacune des étapes est compris entre 10,5 et 12,0.
3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que le pH initial est atteint à l'aide d'hydroxyde de sodium.
4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que le rapport pondéral hydroxyde de sodium / peroxyde d'hydrogène dans les deux étapes est compris entre 0,6 et 1,2.
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la température dans les deux étapes est comprise entre 40°C et 70°C.
6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que des composés d'efficacité en blanchiment inférieure à celle du silicate de sodium sont présents dans une ou dans les deux étapes.
7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que le composé est l'acide diéthylènetriaminepentaacétique sous forme de sel de sodium dans la première phase.
8. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que le composé est un sel soluble de magnésium.
9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que l'efficacité de lavage entre les deux étapes est égale ou supérieure à 50 %.
10. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que l'efficacité de lavage est égale ou supérieure à 80 %.
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