EP0307386B1 - Verfahren zur Herstellung einer Titanlegierung und Verwendung einer Sprüheinrichtung zur Durchführung des Verfahrens - Google Patents

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EP0307386B1
EP0307386B1 EP88890206A EP88890206A EP0307386B1 EP 0307386 B1 EP0307386 B1 EP 0307386B1 EP 88890206 A EP88890206 A EP 88890206A EP 88890206 A EP88890206 A EP 88890206A EP 0307386 B1 EP0307386 B1 EP 0307386B1
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cooling
spraying
phase
optionally
alloy
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Johann Dipl.-Ing. Mayerhofer
Robert Dr. Jaffee
Johann Dipl.-Ing. Fladischer
Heimo Dr. Jäger
Herbert Dipl.-Ing. Puschnik
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Boehler GmbH
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Boehler GmbH
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/16—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of other metals or alloys based thereon
    • C22F1/18—High-melting or refractory metals or alloys based thereon
    • C22F1/183—High-melting or refractory metals or alloys based thereon of titanium or alloys based thereon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D1/00—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
    • C21D1/62—Quenching devices
    • C21D1/667—Quenching devices for spray quenching
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/002—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working by rapid cooling or quenching; cooling agents used therefor

Definitions

  • the invention has recognized that this known method in particular It depends on the fact that the first quenching after annealing takes place quickly and in a controlled manner in order to obtain a structure which is as uniform and fine-crystalline as possible in the form of martensitic ⁇ from the structure initially present ( ⁇ phase in ⁇ + ⁇ matrix) via the ⁇ phase - Structure and / then of fine lamellar ⁇ + ⁇ phase and to avoid thermal stresses that lead to cracks. So far, an optimal structure in crack-free parts could not be achieved due to inadequate quenching conditions, especially in this important quenching phase, especially with large cross sections.
  • At least the first cooling if appropriate also at least one of the further cooling steps, by spraying the preform with water jets and / or water-air mixtures is made. It is preferred if care is taken when spraying that no surface area of the preform to be cooled remains unsprayed for longer than 1 second during the spraying process.
  • a uniform, controllable cooling with a high cooling rate is achieved on the entire surface. Irregularities due to steam bubbles (Leidenfrost phenomenon), which occur when cooling by immersion, are avoided. Due to the temperature decrease taking place evenly over the surface, thermal stress cracks are avoided.
  • the structure of the material is set from its cooled surface due to the contraction of the intensive cooling process and uniform under large, evenly distributed pressure, which supports the formation of the structure in the direction of the formation of a fine grain. Also contributing to the even and rapid cooling is that no area of the surface remains unsprayed for more than 1 second.
  • the preferably rod-shaped primary material is rotated at 1 to 20, preferably 4 to 10, revolutions per minute before the water jets during spraying.
  • the spraying process is carried out intermittently and the duration of the interruptions is selected as a function of the reheating. It is preferred if the cooling rate is adjusted by regulating the water pressure and / or the rotational speed and / or the duration of the spraying process, which may be carried out intermittently.
  • a device is used to carry out the method, which comprises a plurality of spray bars arranged around the receiving space for a preform to be sprayed from the alloy, and a device for rotating the preform past the spray bars.
  • Such facilities are in themselves Known, but have proven to be particularly well suited to achieve or set the cooling conditions required for an optimal structure for the titanium base alloy mentioned.
  • the further cooling steps to be carried out in the course of the production of the alloy are also easier to control with the spray device used according to the invention and can be optimized with regard to the microstructure setting. It is thus possible to carry out one, several or all further cooling steps by means of the device mentioned.
  • the structure achieved according to the invention has a uniform grain distribution with grains ⁇ 10 ⁇ m in diameter and the phase fractions of ⁇ phase and lamellarly distributed ⁇ phase are evenly distributed over the material, optionally in a ratio of about 50:50.
  • Structurally improved materials e.g. for turbine blades, cells for air and space vehicles, screws, bolts, especially components that are subject to fatigue, etc.
  • FIG. 1 shows a spray nozzle 1 of a known type, with which cooling liquid, in particular water, is sprayed with a conical jet onto the preform to be cooled.
  • the speed and, if necessary, the distribution of the water particles can be adjusted by means of compressed air with a controllable pressure of up to 5 bar and using a water pressure of up to 5 bar.
  • the nozzle At a distance L, the nozzle enables a surface with a defined dimension D to be sprayed.
  • the distance between the nozzle and the preform is adjusted accordingly, so that a surface area dependent on the dimensions of the preform can be sprayed with the appropriate pressure.
  • FIG. 2 shows a cylindrical preform 2 which is arranged centrally to form three nozzles 1 or to horizontal spray strips 4 similar to FIG. 3 and is rotated on rollers 3.
  • the jets of the cooling medium hit corresponding lateral surface areas of the preform 2; the cooling process can be adjusted by adjusting the spray angle and / or the rotation speed be managed.
  • Fig. 3 shows a vertically arranged spray bar 4 with a number of nozzles 1, the spacing of which can be changed with respect to the cylindrical preform 2. 4, three spray bars 4 are arranged around the preform.
  • the preform 2 hangs on a support device 5, from which it is rotated, so that the entire lateral surface is sprayed off.
  • 6 with a device for controlling the amount and pressure of the spray liquid and compressed air, 7 with an adjusting device for the spray bar and 8 with a control device for the rotational speed is designated.
  • the individual facilities are only hinted at.
  • FIG. 5 and 6 show the arrangement of three or four spray strips 4 for cooling a preform 2 with a square cross-section.
  • the spray parameters are adapted to the shape of the preform and the desired cooling parameters, and the rotation of the material, which has a square cross section, can be omitted when 4 nozzles are applied (FIG. 6).
  • the spray parameters of individual nozzles of the spray bars can be adapted to the longitudinal shape of the preform, so that, for example, areas of small diameter are sprayed less in order to adapt the cooling rate in these areas to that with a larger diameter. Carrying out a controlled intermittent spraying also enables the spraying device to be adapted to different preforms.

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Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von α+β Ti-Legierungen mit beispielsweise einem Gehalt von etwa 6 Gew.-% Al, etwa 4 Gew.-% V und den herstellungsbedingten Verunreinigungen, wobei die erschmolzene und gegebenenfalls zur Einstellung ei­nes Verformungsgefüges mit einer lamellaren Matrix aus α+β -Phase vorverformte Legierung bei einer Temperatur von 1040 bis 1060°C zur Einstellung der β -Phase geglüht wird, durch eine erste Abkühlung eine Gefügeumwandlung in feinlamellares α+β -Gefüge oder αʹ-Gefüge (=feinstes α+β -Gefüge) vorgenommen wird, danach im Zuge einer Warmverformung im Ausmaß von mindestens 60% Verformungsgrad bei etwa 850 bis 960°C oder bei einer Temperatur von etwa 30 bis 50°C un­terhalb der Transitus-temperatur der Legierung, gegebenenfalls von 980 bis 1000°C, eine hohe Versetzungsdichte ausgebildet wird, hierauf, gegebenenfalls nach einer weiteren Abkühlung, eine kontrollierte Rekristallisation bzw. Gefügeeinstel­lung durch eine Wärmebehandlung bei etwa 950°C erfolgt und eine β -Matrix mit fein verteilter globulitischer α -Phase, z.B. im Verhältnis von etwa 50: 50 Prozent, einge­stellt wird, im Zuge einer darauf folgenden Abkühlung ein weitgehend martensitischer Zerfall der β-Matrix erreicht und in einem folgenden Glühvorgang die martensi­tische Matrix in eine lamellare α+β -Phase übergeführt wird.
  • Die Erfindung hat erkannt, daß es bei diesem bekannten Verfahren insbesondere darauf an kommt, daß das erste Abschrecken nach dem Glühen, rasch und kontrolliert erfolgt, um aus dem eingangs vorhandenen Gefüge (α -Phase in α+β -Matrix) über die β -Phase eine möglichst gleichmäßige und feinkristalline Struktur in Form von martensitischem αʹ-Gefüge und/dann von feinlamellarer α+β -Phase zu er­reichen und Wärmespannungen, die zu Rissen führen, zu vermeiden. Bisher konnte ein optimales Gefüge in riß­freien Teilen aufgrund nicht entsprechender Abschreckbe­dingungen gerade in dieser wichtigen Abschreckphase, ins­besondere bei großen Querschnitten, nicht erreicht wer­den.
  • Erfindungsgemäß wird nunmehr vorgesehen, daß insbesondere zur Erzielung einer einstellbaren, hohen Abkühlungsge­schwindigkeit und einer raschen gleichmäßigen Temperatur­abnahme über die gesamte Oberfläche zur Vermeidung von Spannungen und Rißbildung zumindest die erste Abkühlung, gegebenenfalls auch wenigstens einer der weiteren Abkühlschritte, durch Besprühen des Vorform­teiles mit Wasser strahler und/oder Wasser-Luft-Gemischen vorgenommen wird. Bevorzugt ist es, wenn beim Absprühen darauf geachtet wird, daß während des Absprühvorganges kein Oberflächenbereich des abzukühlenden Vorformteiles länger als 1 Sekunde unbesprüht bleibt. Durch das Ab­sprühen wird auf der gesamten Oberfläche eine gleichmä­ßige, regelbare Abkühlung mit großer Abkühlungsgeschwin­digkeit erreicht. Unregelmäßigkeiten aufgrund von Dampf­blasen (Leidenfrost-Phänomen), die bei einem durch Ein­tauchen erfolgenden Abkühlen auftreten, werden vermieden. Durch die über die gleichmäßig über die Oberfläche er­folgende Temperaturabnahme werden Wärmespannungsrisse vermieden. Aufgrund der hohen aber steuerbaren Abkühlungsgeschwindigkeit kann eine optimale Gefügeumwandlung bzw. -einstellung erreicht werden. Diese Tendenz wird dadurch unterstützt, daß das Gefüge des Materials von seiner abgekühlten Oberfläche aus bedingt durch die Kon­traktion des intensiven Abkühlvorganges und gleichmäßigen unter großen sich gleichmäßig verteilenden Druck gesetzt wird, der die Gefügeausbildung in richtung der Ausbildung eines feinen Kornes unterstützt. Zur gleichmäßigen und raschen Abkühlung trägt auch bei, daß kein Bereich der Oberfläche länger als 1 Sekunde unbesprüht bleibt. Dazu ist es vorteilhaft, wenn das vorzugsweise stangenförmige Vormaterial während des Absprühens mit 1 bis 20, vorzugs­weise 4 bis 10, Umdrehungen pro Minute vor den Wasser­strahlen rotiert wird.
  • Zur Verbesserung der gewünschten Gefügeeinstellung kann es vorteilhaft sein, wenn der Absprühvorgang intermit­tierend durchgeführt wird und die Zeitdauer der Unter­brechungen in Abhängigkeit von der Rück-Wärmung gewählt wird. Bevorzugt ist es, wenn durch Regelung des Wasser­druckes und/oder der Rotationsgeschwindigkeit und/oder der Zeitdauer des gegebenenfalls intermittierend geführ­ten Absprühvorganges die Abkühlungsgeschwindigkeit ein­gestellt wird.
  • Zweckmäßigerweise wird zur Durchführung des Verfahrens eine Vorrichtung verwendet, die eine Mehrzahl von Spritzleisten, die um den Aufnahmeraum für einer ab­zusprühenden Vorformteil aus der Legierung angeordnet sind, sowie eine Einrichtung zur Rotation des Vorformteiles vorbei an den Spritzlei­sten, umfaßt. Derartige Einrichtungen sind an sich bekannt, haben sich aber als ganz besonders gut geeignet erwiesen, die für ein optimales Gefüge erforderlichen Ab­kühlungsbedingungen für die erwähnte Titanbasis-Legierung zu erreichen bzw. einzustellen.
  • Auch die weiteren im Zuge der Herstellung der Legierung vorzunehmenden Abkühlungsschritte sind mit der erfin­dungsgemäß verwendeten Sprüheinrichtung leichter be­herrschbar und hinsichtlich der Gefügeeinstellung opti­mierbar. Es ist somit möglich, einen, mehrere oder alle weiteren Abkühlungsschritte mittels der erwähnten Vorrichtung durchzuführen.
  • Das erfindungsgemäß erreichte Gefüge besitzt eine gleich­mäßige Kornverteilung mit Körnern < 10 µm Durchmesser und die Phasenanteile an α -Phase und lamellar verteilter β -Phase sind gleichmäßig über das Material verteilt, gegebenenfalls im Verhältnis von etwa 50: 50.
  • Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können strukturell verbesserte Vormaterialien z.B. für Turbinenschaufeln, Zellen für Luft- und Raumfahrzeuge, Schrauben, Bolzen, insbesondere auf Ermüdung beanspruchte Bauteile, usw. hergestellt werden.
  • Mit der erfindungsgemäßen Vorgangsweise ist es möglich, die gewünschte Gefügestruktur auch in besonders großem Vormaterial zu erzielen.
  • In der Zeichnung sind Ausführungsbeispiele von erfin­dungsgemäß einsetzbaren Vorrichtungen dargestellt.
    • Fig. 1 zeigt eine Sprühdüse,
    • Fig. 2 einen Schnitt durch eine erste Aus­führungsform,
    • Fig. 3 und 4 eine Draufsicht und einen Schnitt durch eine weitere Ausführungsform,
    • Fig. 5 und 6 mögliche Anordnungen von Sprüh­düsen.
  • In Fig. 1 ist eine Sprühdüse 1 bekannter Bauart darge­stellt, mit der Kühlflüssigkeit, insbesondere Wasser, mit kegeligem Strahl auf den abzukühlenden Vorformteil ge­spritzt wird. Mittels Preßluft mit einem regelbaren Druck von bis zu 5 bar und unter Anwenddung eines Wasserdruches bis zu 5 bar können die Geschwindigkeit und ge­gebenenfalls die Verteilung der Wasserteilchen, eingestellt werden. Die Düse ermöglicht in einem Abstand L das Besprühen einer Fläche mit einer definierten Abmessung D. Der Abstand Düse-Vorformteil wird entsprechend einge­stellt, sodaß ein von den Abmessungen des Vorformteiles abhängiger Oberflächenbereich mit entsprechendem Druck besprüht werden kann.
  • Fig. 2 zeigt einen zylindrischen Vorformteil 2, der zen­trisch zu drei Düsen 1, bzw. zu horizontalen Spritzlei­sten 4 ähnlich Fig. 3 zusammengefaßten Düsen 1 angeordnet ist und auf Rollen 3 rotiert wird. Die Strahlen des Kühl­mediums treffen entsprechende Mantelflächenbereiche des Vorformteiles 2; durch Einstellung des Sprühwinkels und/­oder der Rotationsgeschwindigkeit kann der Abkühlvorgang geregelt werden.
  • Fig. 3 zeigt eine vertikal angeordnete Spritzleiste 4 mit einer Anzahl von Düsen 1, deren Abstand in Bezug auf den zylindrischen Vorformteil 2 ver­änderbar ist. Entsprechend Fig. 4 sind drei Spritzleisten 4 um den Vorformteil angeordnet. Der Vorformteil 2 hängt an einer Trageinrichtung 5, von der er rotiert wird, sodaß die gesamte Mantelfläche abgesprüht wird. Mit 6 ist eine Einrichtung zur Regelung der Menge und des Druckes der Spritzflüssigkeit und der Preßluft, mit 7 eine Ver­stelleinrichtung für die Spritzleiste und mit 8 eine Re­geleinrichtung für die Rotationsgeschwindigkeit bezeich­net. Die einzelnen Einrichtungen sind nur angedeutet.
  • Fig. 5 und 6 zeigen die Anordnung von drei bzw. vier Spritzleisten 4 zur Abkühlung eines Vorformteiles 2 mit quadratischem Querschnitt. Auch hier erfolgt eine An­passung der Sprühparameter an die Form des Vorformteiles und die gewünschten Abkühlungsparameter, wobei die Rota­tion des Materials, welches Vierkantquerschnitt aufweist, bei 4-Düsenbeaufschlagung (Fig. 6) unterbleiben kann.
  • Bei geformten Vorformteilen können die Sprühparameter einzelner Düsen der Spritzleisten an die Längsform des Vorformteiles angepaßt werden, sodaß z.B. Bereiche ge­ringen Durchmessers weniger besprüht werden, um die Ab­kühlungsgeschwindigkeit in diesen Bereichen an diejenige mit größerem Durchmesser anzupassen. Auch die Durchführung eines gesteuerten intermittierenden Absprühens ermöglicht eine Anpassung der Sprüheinrichtung an verschiedene Vor­formteile.
  • In einem Versuch wurde eine Legierung der Zusammensetzung 6,03 Gew.-% Al, 4,03 Gew.-% V, 0,012 Gew.-% C, 74 ppm H, 0,024 Gew.-% N, 0,14 Gew.-% 0, 0,14 Gew.-% Verunreini­gungen, Rest Ti erschmolzen und wurden daraus mittels des erfin­dungsgemäßen Verfahrens Formteile hergestellt. Ver­gleichsversuche mit Formteilen, die durch Eintauchen in Wasser abgeschreckt wurden, ergaben, daß die erfindungsge­mäß hergestellten Formteile gegenüber den durch Eintauchen in Wasser­abgeschreckten Formteilen auch bei doppeltem Durchmesser noch immer ein feineres Gefüge und entsprechend bessere Kenndaten hatten.

Claims (7)

1. Verfahren zur Herstellung von α+β Ti-Legierungen, wobei die erschmolzene und gegebenenfalls zur Einstellung eines Verformungsgefüges mit einer lamellaren Matrix aus α+β -Phase vorerformte Legierung bei einer Tem­peratur von 1040 bis 1060°C zur Einstellung der β -Phase geglüht wird, durch eine erste Abkühlung eine Ge­fügeumwandlung in feinlamellares α+β -Gefüge oder αʹ -­Gefüge (= feinstes α+β -Gefüge) vorgenommen wird, danach im Zuge einer Warmverformung im Ausmaß von mindestens 60% Verformungsgrad bei etwa 850 bis 960°C oder bei einer Tem­peratur von etwa 30 bis 50°C unterhalb der Transitus temperatur der Legierung, gege­benenfalls von 980 bis 1000°C, eine hohe Versetzungs­dichte ausgebildet wird, hierauf, gegebenenfalls nach ei­ner weiteren Abkühlung, eine kontrollierte Rekristallisa­tion bzw. Gefügeeinstellung durch eine Wärmebehandlung bei etwa 950°C erfolgt und eine β -Matrix mit fein ver­teilter globulitischer α -Phase eingestellt wird, im Zuge einer darauf folgenden Abkühlung ein weitgehend marten­sitischer Zerfall der β -Matrix erreicht in einem folgenden Glühvorgang die martensitische Matrix in eine lamellare α+β -Phase übergeführt wird, dadurch ge­kennzeichnet, daß insbesondere zur Erzielung einer ein­stellbaren, hohen Abkühlungsgeschwindigkeit und einer raschen gleichmäßigen Temperaturabnahme über die gesamte Oberfläche zur Vermeidung von Spannun­gen und Rißbildung zumindest die erste Abkühlung, gegebenenfalls auch wenigstens einer der weiteren Abkühl­schritte, durch Besprühen des Vorformteiles mit Wasser­strahlen und/oder Wasser-Luft-Gemischen vorgenommen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß beim Absprühen darauf geachtet wird, daß während des Ab­sprühvorganges kein Oberflächenbereich des abzukühlenden Vorformteiles länger als 1 Sekunde unbesprüht bleibt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeich­net, daß das Vormaterial aus der Legierung während des Absprühens mit 1 bis 20, vorzugsweise 4 bis 10, Umdrehungen pro Minute vor den Wasserstrahlen bzw. Wasser-Luft-Strahlen rotiert wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Absprühvorgang intermittierend durchgeführt wird und die Zeitdauer der Unterbrechungen in Abhängigkeit von der Rück-Wärmung gewählt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß durch Regelung des Wasserdruckes und/­oder der Rotationsgeschwindigkeit und/oder der Zeitdauer des gegebenenfalls intermittierend geführten Absprühvor­ganges die Abkühlgeschwindigkeit eingestellt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß bei eckigen Querschnitt besitzenden Vorformteilen aus der Legierung jeder Fläche eine Spritzleiste zugeordnet wird, mit der die jeweilige Fläche zur Gänze bzw. voll­ständig besprüht wird. (Fig. 6)
7. Verwendung einer Vorrichtung, die eine Mehrzahl von Spritzleisten, die um den Aufnahmeraum für einer ab­zuspritzenden Vorformteil aus der Legierung angeordnet sind, sowie eine Einrichtung zur Rotation des Vorformteiles vorbei an den Spritzleisten umfaßt, zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 6.
EP88890206A 1987-08-31 1988-08-08 Verfahren zur Herstellung einer Titanlegierung und Verwendung einer Sprüheinrichtung zur Durchführung des Verfahrens Expired - Lifetime EP0307386B1 (de)

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AT0218187A AT391882B (de) 1987-08-31 1987-08-31 Verfahren zur waermebehandlung von alpha/beta-ti- legierungen und verwendung einer sprueheinrichtung zur durchfuehrung des verfahrens
AT2181/87 1987-08-31

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Publication Number Publication Date
EP0307386A1 EP0307386A1 (de) 1989-03-15
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EP88890206A Expired - Lifetime EP0307386B1 (de) 1987-08-31 1988-08-08 Verfahren zur Herstellung einer Titanlegierung und Verwendung einer Sprüheinrichtung zur Durchführung des Verfahrens

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