EP0222696B1 - Verfahren zur Nachbehandlung von mit sulfogruppenhaltigen Farbstoffen gefärbtem Cellulosematerial - Google Patents
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- Y10S8/916—Natural fiber dyeing
- Y10S8/918—Cellulose textile
Definitions
- the present invention relates to a process for the aftertreatment of cellulose material dyed with sulfo-containing reactive dyes.
- Anionic direct or reactive dyes which contain sulfo groups are usually used for dyeing cellulose material. If the dyeing and the subsequent treatment steps or at least the last step before drying take place in the neutral or basic range, the wet fastness of the dyeings corresponds to the expectations and the tensile strength of the cellulose material is not impaired.
- the cellulose material is, however, in some cases still rinsed with deionized water or treated in a bath with a pH below 7, e.g. when rinsing with process water that is acidic, or if there is a post-treatment at acidic pH values or a dyeing of any accompanying tissue at acidic pH values.
- a deterioration in the wet fastness of the dyeing and / or a reduction in the tear resistance of the cellulose material often occurs.
- the present invention thus relates to a process for the aftertreatment of cellulose material which has been dyed with sulfo-containing dyes and which has been treated with deionized water after the dyeing or has been treated at an acidic pH during or after the dyeing, characterized in that the reactive dye is used which contains sulfo groups dyed cellulose material before drying with an aqueous solution of an alkali or alkaline earth metal salt aftertreated at a temperature between 5 and 50 ° C.
- the aftertreatment preferably consists in rinsing the colored cellulose material with an aqueous liquor which contains a neutral or weakly basic alkali metal or alkaline earth metal salt of an inorganic or organic acid.
- These salts are primarily water-soluble salts, for example the lithium, sodium, potassium, magnesium, calcium or barium salts of monovalent or polyvalent inorganic or organic acids, such as hydrochloric acid, hydrobromic acid, hydrofluoric acid, nitric acid, sulfuric acid , Phosphoric acid, carbonic acid, formic acid or acetic acid.
- Such metal salts include e.g. Consider: sodium nitrate, potassium nitrate, calcium nitrate, magnesium nitrate, sodium chloride, potassium chloride, calcium chloride, magnesium chloride, calcium acetate, sodium and potassium monophosphate, sodium, potassium and magnesium sulfate as well as sodium or potassium bicarbonate.
- a sodium, potassium or calcium salt of hydrochloric acid, sulfuric acid or acetic acid is preferably used, and sodium or potassium chloride or sulfate are particularly preferred.
- salts are preferably used as aqueous solutions containing 0.1 to 10% by weight, in particular 0.5 to 5% by weight, of salt.
- the colored cellulose material is expediently rinsed with the liquor containing the alkali metal or alkaline earth metal salt immediately before drying, for example at a liquor ratio of 1: 5 to 1: 100, preferably 1:10 to 1:50, the temperature being between 5 and 50 ° C, preferably between 10 and 30 ° C.
- the treatment time is preferably about 1 to 60 minutes, in particular about 5 to 30 minutes.
- Suitable cellulose material for the process is textile material made of cellulose fibers or mixtures thereof with synthetic fibers, cellulose fibers being those made from natural and regenerated cellulose, such as e.g. Hemp, linen, jute, viscose silk, rayon or especially cotton.
- fiber materials made of synthetic polyamide such as condensation products from hexamethylenediamine and adipic acid (polyamide 6.6) or sebacic acid (polyamide 6.10), furthermore mixed condensation products e.g. from hexamethylenediamine, adipic acid and ⁇ -caprolactam (polyamide 6,6 / 6), also polymerization products from s-caprolactam or from ro-aminoundecanoic acid.
- Polyester material can also be used, e.g.
- linear high molecular esters of aromatic polycarboxylic acids with polyfunctional alcohols for example those made of terephthalic acid and ethylene glycol or dimethylolcyclohexane, and also copolymers of terephthalic acid and isophthalic acid and ethylene glycol.
- cellulose (2 1/2) acetate and cellulose triacetate fibers are also suitable as synthetic fibers.
- the textile material can e.g. as woven, knitted fabric, e.g. Knitwear or knitted fabric, or as a fleece.
- This cellulose material is first dyed in the customary manner, dyes which have 1 to 6, preferably two to four, sulfo groups being suitable.
- the dyes can belong to any class. These are, for example, sulfo-containing dyes of azomethine, dioxazine, phenazine, stilbene, triphenylmethane, xanthene, Thioxanthone, nitroaryl, naphthoquinone or pyrenchinone series, preferably around anthraquinone, phthalocyanine or formazane and in particular azo dyes.
- dyes are also to be understood as meaning optical brighteners.
- Brighteners of the following classes of compounds in question stilbenes, coumarins, benzocoumarins, pyrenes, pyrazines, pyrazolines, oxazines, mono- or dibenzoxazoyl or imidazolyl compounds, aryltriazole and v-triazole derivatives and naphthalic acid imides.
- Azo or anthraquinone dyes with two to four sulfo groups are particularly suitable.
- These dyes contain at least one reactive group, i.e. a group which under dyeing conditions reacts with the textile material to form a covalent bond.
- reactive groups are, for example: aliphatic reactive radicals, such as the acryloyl, vinylsulfonyl, ⁇ -sulfatoethylaminosulfonyl, haloacryloyl, halogenopropionyl or haloacetyl radicals, where halogen is fluorine or, in particular, bromine or chlorine, or heterocyclic reactive radicals, e.g.
- the aftertreatment according to the invention has a particularly advantageous effect on dyeings with reactive dyes of the triazine, vinylsulfone or pyrimidine series.
- the dyeings with reactive dyes are usually carried out in an alkaline medium, but often a further treatment follows, which requires an acidic pH, so that the process according to the invention often has advantages even when dyeing with such dyes.
- the cellulose material is optionally rinsed with water and then dried in the customary manner.
- the colored cellulose material obtained has an unchanged tear strength compared to the uncolored cellulose material and the wet fastness properties of the dyeings are just as good as for dyeings which were not treated in an acid bath.
- Example 1 of US Pat. No. 3,738,800 relates to dyeing polyester / cotton material with direct dyes in the acidic range with dyeing the polyester portion at 250-255 ° F with the addition of NaCl. A normal washing process follows the coloring. This example 1 therefore gives no indication of an improvement in fastness properties by means of an aftertreatment.
- Example 5 of DE-A-2 338 816 the aqueous solution of sodium carbonate is added for the purpose of rinsing at a temperature of 60 ° C. and not after-treatment.
- An aqueous padding liquor is prepared, containing 40 g of the dye of the formula per liter 48 ml water glass (38 ° Be) and 14 ml 30% sodium hydroxide solution.
- a cotton fabric is padded with the liquor obtained, so that it increases by 70% of its weight, and then docked at the same edge.
- the cotton fabric is stored for 3 hours at room temperature.
- the dyeing is then rinsed with water, containing 4 ml of 60% acetic acid per liter and then with a 1% NaCl solution in a 1:40 liquor ratio for 10 minutes. Finally, it is dried at 180 ° for 1 minute. A red color is obtained with very good wet fastness properties. The tensile strength of the fabric is the same as for the undyed fabric.
- Example 2 2 parts of the reactive dye used in Example 1 are dissolved in 2000 parts of water. This dye bath is mixed with 100 parts of a blend of polyamide 6.6 and cotton (50:50) at 40 ° . After 5 minutes, 30 g of NaCl and, after a further 40 minutes, 2 g of calcined soda and 4 ml of 30% sodium hydroxide solution are added, and the mixture is colored for a further 90 minutes at 40 °.
- the dyed goods are rinsed twice with water and then go into 2000 parts of an aqueous liquor at 40 ° which has been adjusted to a pH of 4.5 to 5.5 with acetic acid.
- 0.45 part of the dye of the formula is used and 0.01 part of the dye of the formula and heats up to boiling temperature within 30 minutes. It is dyed for 45 minutes at this temperature, then cooled to 60 ° within 15 minutes and rinsed first with water, then with a 0.5% NaCl solution and then again with water. Then it is dried for 1 minute at 180 ° .
- a tone-in-tone red-colored mixed fabric is obtained which has very good wet fastness properties. The tensile strength is the same as for the undyed fabric.
- An aqueous padding liquor is prepared, containing 40 g of the dye of the formula per liter 95 ml water glass (38 ° Be) and 28 ml 30% sodium hydroxide solution.
- a cotton fabric is padded with the liquor obtained, so that it increases by 70% of its weight, and then docked at the same edge.
- the cotton fabric is stored for 8 hours at room temperature.
- the dyeing is then rinsed with water, containing 4 ml of 60% acetic acid per liter and then with a 1% NaCl solution in a 1:40 liquor ratio for 10 minutes. Finally, it is dried at 180 ° C. for 1 minute. A red color is obtained with very good wet fastness properties.
- a cotton fabric is padded with the liquor obtained, so that it increases by 70% of its weight, and then docked at the same edge.
- the cotton fabric is stored for 6 hours at room temperature.
- the dyeing is then rinsed with water, containing 4 ml of 60% acetic acid per liter and then with a 1% NaCl solution in a 1:40 liquor ratio for 10 minutes. Finally, it is dried at 180 ° C. for 1 minute.
- the scarlet color obtained has very good wet fastness properties.
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Nachbehandlung von mit sulfogruppenhaltigen Reaktivfarbstoffen gefärbtem Cellulosematerial.
- Zum Färben von Cellulosematerial werden üblicherweise anionische Direkt- oder Reaktivfarbstoffe verwendet, welche Sulfogruppen enthalten. Falls das Färben und die nachfolgenden Behandlungsschritte oder zumindest der letzte Schritt vor dem Trocknen im neutralen oder basischen Bereich erfolgen, so entsprechen die Nassechtheiten der Färbungen den Erwartungen und die Reissfestigkeit des Cellulosematerials wird nicht beeinträchtigt.
- Im Anschluss an die Färbung wird das Cellulosematerial in einigen Fällen jedoch noch mit deionisiertem Wasser gespült oder in einem Bad, mit einem pH-Wert unter 7, behandelt, z.B. beim Spülen mit Betriebswässern, welche sauer sind, oder, falls sich eine Nachbehandlung bei sauren pH-Werten oder eine Färbung von gegebenenfalls vorhandenem Begleitgewebe bei sauren pH-Werten anschliesst. Bei der nachfolgenden Hitzebehandlung, z.B. der Trocknung, tritt dann häufig eine Verschlechterung der Nassechtheiten der Färbung und/oder eine Verminderung der Reissfestigkeit des Cellulosematerials auf.
- Es wurde nun gefunden, dass diese Nachteile vermieden werden können, wenn man das gefärbte Material vor der Trocknung einer Nachbehandlung unterwirft, bei der die Sulfogruppen der Farbstoffe, welche in Form der freien Säure vorliegen, in die Salzform umgewandelt werden.
- Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist somit ein Verfahren zur Nachbehandlung von mit sulfogruppenhaltigen Farbstoffen gefärbtem Cellulosematerial, welches nach der Färbung mit deionisiertem Wasser behandelt wurde oder während oder nach der Färbung bei einem sauren pH-Wert behandelt wurde, dadurch gekennzeichnet, dass man das mit sulfogruppenhaltigen Reaktivfarbstoffen gefärbte Cellulosematerial vor der Trocknung mit einer wässrigen Lösung eines Alkali- oder Erdalkalimetallsalzes bei einer Temperatur zwischen 5 und 50°C nachbehandelt.
- Die Nachbehandlung besteht vorzugsweise darin, dass man das gefärbte Cellulosematerial mit einer wässrigen Flotte spült, welche ein neutrales oder schwach basisches Alkali- oder Erdalkalimetallsalz einer anorganischen oder organischen Säure enthält.
- Bei diesen Salzen handelt es sich vor allem um wasserlösliche Salze, beispielsweise um die Lithium-, Natrium-, Kalium-, Magnesium-, Calcium- oder Bariumsalze von einwertigen oder mehrwertigen anorganischen oder organischen Säuren, wie Chlorwasserstoffsäure, Bromwasserstoffsäure, Fluorwasserstoffsäure, Salpetersäure, Schwefelsäure, Phosphorsäure, Kohlensäure, Ameisensäure oder Essigsäure. Als derartige Metallsalze kommen z.B. in Betracht: Natriumnitrat, Kaliumnitrat, Calciumnitrat, Magnesiumnitrat, Natriumchlorid, Kaliumchlorid, Calciumchlorid, Magnesiumchlorid, Calciumacetat, Natrium- und Kaliummonophosphat, Natrium-, Kalium- und Magnesiumsulfat sowie Natrium- oder Kaliumbicarbonat.
- Vorzugsweise verwendet man ein Natrium-, Kalium- oder Calciumsalz der Chlorwasserstoffsäure, Schwefelsäure oder Essigsäure und besonders bevorzugt sind Natrium- oder Kaliumchlorid oder -sulfat.
- Diese Salze kommen vorzugsweise als wässrige Lösungen, enthaltend 0,1 bis 10 Gew.%, insbesondere 0,5 bis 5 Gew. % Salz zur Anwendung.
- Zweckmässigerweise wird das gefärbte Cellulosematerial unmittelbar vor dem Trocknen mit der Flotte, enthaltend das Alkali- oder Erdalkalisalz, gespült, beispielsweise bei einem Flottenverhältnis von 1:5 bis 1:100, vorzugsweise 1:10 bis 1:50, wobei die Temperatur zwischen 5 und 50° C, vorzugsweise zwischen 10 und 30° C liegt. Die Behandlungsdauer beträgt vorzugsweise etwa 1 bis 60 Minuten, insbesondere etwa 5 bis 30 Minuten.
- Geeignetes Cellulosematerial für das Verfahren ist Textilmaterial aus Cellulosefasern oder Gemischen derselben mit synthetischen Fasern, wobei als Cellulosefasern solche aus natürlicher und regenerierter Cellulose in Betracht kommen, wie z.B. Hanf, Leinen, Jute, Viskose-Seide, Zellwolle oder insbesondere Baumwolle.
- Als synthetische Fasern kommen z.B. in Frage: Fasermaterialien aus synthetischem Polyamid, wie Kondensationsprodukte aus Hexamethylendiamin und Adipinsäure (Polyamid 6,6) oder Sebacinsäure (Polyamid 6,10), ferner Mischkondensationsprodukte z.B. aus Hexamethylendiamin, Adipinsäure und ε-Caprolactam (Polyamid 6,6/6), ausserdem Polymerisationsprodukte aus s-Caprolactam oder aus ro-Aminoundecansäure. Ferner kommt Polyestermaterial in Betracht, z.B. lineare hochmolekulare Ester aromatischer Polycarbonsäuren mit polyfunktionellen Alkoholen, beispielsweise solche aus Terephthalsäure und Aethylenglykol oder Dimethylolcyclohexan, sowie Mischpolymere aus Terephthalsäure und Isophthalsäure und Aethylenglykol.
- Schliesslich sind auch noch Cellulose(2 1/2)-Acetat- und Cellulosetriacetatfasern als synthetische Fasern geeignet.
- Das Textilmaterial kann z.B. als Gewebe, Maschenware, wie z.B. Strickware oder Gewirke, oder als Vlies vorliegen.
- Dieses Cellulosematerial wird zunächst auf übliche Weise gefärbt, wobei Farbstoffe in Frage kommen, welche 1 bis 6, vorzugsweise zwei bis vier Sulfogruppen aufweisen.
- Die Farbstoffe können beliebigen Klassen angehören. Es handelt sich beispielsweise um sulfogruppenhaltige Farbstoffe der Azomethin-, Dioxazin-, Phenazin-, Stilben, Triphenylmethan-, Xanthen-, Thioxanthon-, Nitroaryl-, Naphthochinon- oder Pyrenchinon-Reihe, vorzugsweise um Anthrachinon-, Phthalocyanin- oder Formazan- und insbesondere um Azofarbstoffe.
- Unter Farbstoffen sollen im vorliegenden Fall auch optische Aufheller verstanden werden. Es kommen z.B. Aufheller der folgenden Verbindungsklassen in Frage: Stilbene, Cumarine, Benzocumarine, Pyrene, Pyrazine, Pyrazoline, Oxazine, Mono- oder Dibenzoxazoyl- oder -imidazolylverbindungen, Aryltriazol- und v-Triazol-Derivate sowie Naphthalsäureimide.
- Besonders geeignet sind Azo- oder Anthrachinonfarbstoffe mit zwei bis 4 Sulfogruppen.
- Die Vorteile des erfindungsgemässen Verfahrens, insbesondere die Verbesserung der Nassechtheiten, kommen mit der Nachbehandlung von Färbungen mit Reaktivfarbstoffen zum Tragen.
- Diese Farbstoffe enthalten mindestens eine reaktive Gruppe, d.h. eine Gruppe, welche unter Färbebedingungen mit dem Textilmaterial unter Ausbildung einer kovalenten Bindung reagiert. Als Reaktivgruppen kommen beispielsweise in Frage: Aliphatische Reaktivreste, wie die Acryloyl-, Vinylsulfonyl-, ß-Sulfatoäthylaminosulfonyl-, Halogenacryloyl-, Halogenpropionyl- oder Halogenacetylreste, wobei Halogen Fluor oder insbesondere Brom oder Chlor bedeutet, oder heterocyclische Reaktivreste, wie z.B. Monochlortriazinyl-, Dichlortriazinyl-, Dichlorchinoxazinyl-, Di- oder Trichlorpyrimidinyl-, Difluorchlorpyrimidinyl-, Difluortriazinyl-, sowie Fluortriazinylreste.
- Die erfindungsgemässe Nachbehandlung wirkt sich besonders vorteilhaft bei Färbungen mit Reaktivfarbstoffen der Triazin-, Vinylsulfon- oder Pyrimidinreihe aus.
- Die Färbungen mit Reaktivfarbstoffen werden zwar üblicherweise im alkalischen Milieu ausgeführt, doch schliesst sich oft eine weitere Behandlung an, welche einen sauren pH-Wert erfordert, so dass das erfindungsgemässe Verfahren auch bei Färbungen mit solchen Farbstoffen oft Vorteile bringt.
- Im Anschluss an die erfindungsgemässe Nachbehandlung wird das Cellulosematerial gegebenenfalls noch mit Wasser gespült und danach auf übliche Weise getrocknet.
- Das erhaltene gefärbte Cellulosematerial weist eine gegenüber dem ungefärbten Cellulosematerial unveränderte Reissfestigkeit auf und die Nassechtheiten der Färbungen sind ebenso gut, wie bei Färbungen, welche nicht in saurem Bad behandelt wurden.
- Im Gegensatz dazu betrifft das Beispiel 1 der US-A-3 738 800 eine Färbung von Polyester/Baumwollmaterial mit Direktfarbstoffen im sauren Bereich mit Färbung des Polyesteranteils bei 250-255°F unter Zusatz von NaCI. Anschliessend an die Färbung erfolgt ein üblicher Waschprozess. Dieses Beispiel 1 gibt somit keinerlei Hinweise zu einer Verbesserung von Echtheiten mittels einer Nachbehandlung.
- Im Beispiel 5 der DE-A-2 338 816 wird der Zusatz der wässrigen Lösung von Natriumcarbonat zum Zweck der Spülung bei einer Temperatur von 60°C und nicht einer Nachbehandlung vorgenommen.
- Die nachfolgenden Beispiele dienen der Veranschaulichung der Erfindung. Teile bedeuten Gewichtsteile und Prozente Gewichtsprozente. Die Temperaturen sind in Grad Celsius angegeben.
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- Mit der erhaltenen Flotte wird ein Baumwollgewebe foulardiert, so dass es um 70 % seines Gewichtes zunimmt, und dann kantengleich aufgedockt. Das Baumwollgewebe wird so während 3 Stunden bei Raumtemperatur gelagert.
- Die Färbung wird anschliessend mit Wasser, enthaltend pro Liter 4 ml 60 %ige Essigsäure und danach mit einer 1 %igen NaCI-Lösung im Flottenverhältnis 1:40 während 10 Minuten gespült. Zum Schluss wird 1 Minute bei 180° getrocknet. Man erhält eine rote Färbung mit sehr guten Nassechtheiten. Die Reissfestigkeit des Gewebes ist gleich gut wie bei dem ungefärbten Gewebe.
- Arbeitet man genau wie im Beispiel 1 beschrieben, unterlässt jedoch die Spülung mit 1 %iger NaCi-Lösung, so sind die Nassechtheiten der Färbung deutlich verschlechtert und die Reissfestigkeit des Gewebes ist erheblich vermindert.
- 2 Teile des im Beispiel 1 verwendeten Reaktivfarbstoffes werden in 2000 Teilen Wasser gelöst. In dieses Färbebad geht man bei 40 ° mit 100 Teilen eines Mischgewebes aus Polyamid 6.6 und Baumwolle (50:50) ein. Nach 5 Minuten setzt man 30 g NaCI und nach weiteren 40 Minuten 2 g kalzinierte Soda und 4 ml 30 %ige Natronlauge zu und färbt noch weitere 90 Minuten bei 40°.
- Danach spült man die gefärbte Ware zweimal mit Wasser und geht dann in 2000 Teile einer wässrigen Flotte von 40° ein, die mit Essigsäure auf einen pH-Wert von 4.5 bis 5.5 eingestellt wurde. Nach 10 Minuten setzt man 0,45 Teile des Farbstoffes der Formel
- Verwendet man im vorletzten Spülbad anstelle von NaCI gleiche Mengen Na2S04, CaC12 oder NaHCOa, so erhält man ebenso gute Ergebnisse.
- Wird beim vorletzten Spülbad ohne Salzzusatz, d.h. nur mit Wasser gespült, so sind die Nassechtheiten der Färbung deutlich schlechter und die Reissfestigkeit des Gewebes ist erheblich vermindert.
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- Mit der erhaltenen Flotte wird ein Baumwollgewebe foulardiert, so dass es um 70% seines Gewichtes zunimmt, und dann kantengleich aufgedockt. Das Baumwollgewebe wird so während 8 Stunden bei Raumtemperatur gelagert.
- Die Färbung wird anschliessend mit Wasser, enthaltend pro Liter 4 ml 60 %ige Essigsäure und danach mit einer 1 %igen NaCI-Lösung im Flottenverhältnis 1:40 während 10 Minuten gespült. Zum Schluss wird 1 Minute bei 180°C getrocknet. Man erhält eine rote Färbung mit sehr guten Nassechtheiten.
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- Mit der erhaltenen Flotte wird ein Baumwollgewebe foulardiert, so dass es um 70% seines Gewichtes zunimmt, und dann kantengleich aufgedockt. Das Baumwollgewebe wird so während 6 Stunden bei Raumtemperatur gelagert.
- Anschliessend wird die Färbung mit Wasser, enthaltend pro Liter 4 ml 60 %ige Essigsäure und danach mit einer 1 %igen NaCI-Lösung im Flottenverhältnis 1:40 während 10 Minuten gespült. Es wird zum Schluss noch 1 Minute bei 180°C getrocknet.
- Die erhaltene scharlach Färbung besitzt sehr gute Nassechtheiten..
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