EP0052334A2 - Verfahren zur Gewinnung von festen, flüssigen und gasförmigen Brennstoffen aus organischem Material - Google Patents
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- C10L9/00—Treating solid fuels to improve their combustion
- C10L9/08—Treating solid fuels to improve their combustion by heat treatments, e.g. calcining
Definitions
- the invention relates to a method for obtaining solid and liquid fuels from organic material using an elevated temperature.
- Solid and liquid fuels are now almost exclusively obtained from fossil fuels such as coal and petroleum.
- the synthetic processes for the production of hydrocarbons e.g. Pier and Bergius coal hydrogenation or the so-called Fischer-Tropsch process are based on these fossil fuels, especially coal.
- coal is mainly made from vegetable material with a high cellulose content and petroleum from bacterial mass. Bacteria consist of 60 to 80% proteins and lipids. The heterofunctions originally present in the natural material, in particular the nitrogen, sulfur and oxygen function, must therefore have been eliminated from these substances during the formation of petroleum. This should have been done under conditions where no carbon-carbon bonds were broken and oxidative or reductive processes were not required. So far, the assumed "natural" reaction processes could not be imitated. In particular, no process has yet been found which converts organic material, in particular organic material of plant or animal origin, into solid or liquid fuels under normal pressure and without the use of reductive or oxidative processes.
- the invention is therefore based on the object to provide a process for the production of solid, liquid and gaseous fuels which does not rely on fossil energy sources but rather the conversion of biomasses of microbial, vegetable or animal origin, of sediments containing organic material or of normal waste Pressure allowed and without the intervention of reduction and oxidation processes.
- Carbohydrates, lipids, proteins, humic acids are preferably used; Masses of plants, bacteria, algae; Fresh sludge, sewage sludge and digested sludge from waste water treatment plants; the organic components of household or industrial waste; Peat and lignite as the starting material for the conversion according to the invention.
- Alumina can be used as a catalyst Use aluminum salt, phosphoric acid, phosphate, borate, silica gel, silicates, aluminum silicate or an oxide of a transition metal, or a mixture of these catalysts.
- the oxide of a transition metal is preferably a T i , V, Cr, M n, Fe, Co, Ni, Cu or Zn oxide, or a mixture of these oxides or a mixture of at least one of these Oxides with at least one of the aforementioned compounds.
- Aluminum oxide, montmorillonite, mixed catalysts made of aluminum oxide / copper oxide, aluminum oxide / vanadium pentoxide and aluminum oxide / nickel oxide have proven successful.
- the conversion temperature is preferably in the range of 200 to 400 ° C, particularly in the range of 250 to 350 ° C, more preferably the range of 280 to 330 ° C, a temperature of about 300 ° C is most preferred.
- the starting material consists predominantly of cellulose and carbohydrates, for example vegetable origin
- coal is obtained as the main product.
- the starting material consists mainly of proteins and lipids, for example from a biomass based on microorganisms
- the conversion product consists at all mainly from oils and hydrocarbons.
- 70 to 90% of the carbon originally present is converted into coal and oil.
- the remaining carbon emerges in gaseous form as a mixture of C0 2 , CO, CH 4 and lower hydrocarbons.
- the heat of combustion of the oils obtained is between 7,000 and 10,000 kcal / kg, depending on the starting material, reaction conditions and catalyst.
- this gas serves as a protective gas, which prevents the entry of the air atmosphere.
- the sulfur and nitrogen content of the coal residue is relatively low, so the coal can also be hydrated or used to generate water gas.
- sewage sludge is used in the conversion, the addition of catalyst material is usually unnecessary, since the inorganic constituents present in the sewage sludge usually contain sufficient amounts of silicates, aluminum compounds and transition metals. This greatly facilitates the large-scale conversion of this material.
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Abstract
Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von festen und flüssigen Brennstoffen aus organischem Material unter Anwendung erhöhter Temperatur.
- Feste und flüssige Brennstoffe werden heute fast ausschließlich aus fossilen Energieträgern, wie Kohle und Erdöl, gewonnen. Auch die synthetischen Verfahren zur Herstellung von Kohlenwasserstoffen, z.B. die Kohlehydrierung nach Pier und Bergius oder das sogenannte Fischer-Tropsch-Verfahren gehen von diesen fossilen Brennstoffen, insbesondere von Kohle, aus.
- Man nimmt heute an, daß Kohle vorwiegend aus pflanzlichem Material mit hohem Cellulosegehalt und Erdöl aus Bakterienmasse entstanden sind. Bakterien bestehen zu 60 bis 80 % aus Proteinen und Lipiden. Aus diesen Substanzen müssen daher bei der Erdölentstehung die im natürlichen Material ursprünglich vorhandenen Heterofunktionen, insbesondere die Stickstoff-, Schwefel- und Sauerstoff-Funktion eliminiert worden sein. Dies müßte unter Bedingungen geschehen sein, bei denen keine Kohlenstoff-Kohlenstoff - Bindungen gespalten wurden und oxidative oder reduktive Prozesse nicht erforderlich waren. Die angenommenen "natürlichen" Reaktionsabläufe konnten bisher nicht nachgeahmt werden. Insbesondere wurde noch kein Verfahren gefunden, das die Umwandlung von organischem Material, insbesondere von organischem Material pflanzlichen oder tierischen Ursprungs, in feste oder flüssige Brennstoffe unter Normaldruck und ohne Einschaltung von reduktiven oder oxidativen Prozessen ermöglicht hätte.
- Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Gewinnung von festen, flüssigen und gasförmigen Brennstoffen bereitzustellen, das nicht auf , fossile Energieträger angewiesen ist sondern die Umwandlung von Biomassen mikrobiellen, pflanzlichen oder tierischen Ursprungs, von organisches Material enthaltenden Sedimenten oder Müll bei normalem Druck und ohne Einschaltung von Reduktions- und Oxidationsprozessen gestattet.
- Überraschenderweise wurde jetzt ein Verfahren gefunden, das die vorbezeichnete Aufgabe löst, indem man Biomassen mikrobiellen, pflanzlichen oder tierischen Ursprungs, organisches Material enthaltende Sedimente oder Müll unter Luftausschluß langsam auf eine Konvertierungstemperatur von 200 bis 600 °C erhitzt, die beim Erhitzen entweichenden Gase und Dämpfe durch geeignete Gas- und Flüssigkeitsabscheider leitet, die Konvertierungstemperatur beibehält, bis die Gas- und Dampfentwicklung im wesentlichen beendet ist und den festen Konvertierungsrückstand und die abgeschiedenen Gase und Flüssigkeiten isoliert.
- Vorzugsweise verwendet man Kohlehydrate, Lipide, Proteine, Huminsäuren; Pflanzen-, Bakterien-, Algenmassen; Frischschlamm, Klärschlamm und Faulschlamm aus Anlagen zur Abwasserreinigung; die organischen Bestandteile von Haus-oder Industriemüll; Torf und Braunkohle als Ausgangsmaterial für die erfindungsgemäße Konvertierung.
- Es ist vorteilhaft, dem organischen Ausgangsmaterial vor dem Erhitzen einen Konvertierungskatalysator zuzumischen. Als Katalysator kann man Aluminiumoxid, ein Aluminiumsalz, Phosphorsäure, Phosphat, Borat, Silicagel, Silikate, Aluminiumsilikat oder ein Oxid eines Ubergangsmetalles, bzw. ein Gemisch dieser Katalysatoren verwenden. Als Oxid eines Übergangsmetalles verwendet man vorzugsweise ein Ti-, V-, Cr-, Mn-, Fe-, Co-, Ni-, Cu- oder Zn-Oxid, bzw. ein Gemisch dieser Oxide oder ein Gemisch mindestens eines dieser Oxide mit mindestens einer der vorher genannten Verbindungen. Gut bewährt haben sich Aluminiumoxid, Montmorillonit, Mischkatalysatoren aus Aluminiumoxid/Kupferoxid, Aluminiumoxid/Vanadinpentoxid und Aluminiumoxid/ Nickeloxid.
- Die Konvertierungstemperatur liegt vorzugsweise im Bereich von 200 bis 400 °C, insbesondere im Bereich von 250 bis 350 °C, noch stärker bevorzugt ist der Bereich von 280 bis 330 °C, eine Temperatur von etwa 300 °C ist am stärksten bevorzugt.
- Es ist vorteilhaft, das organische Ausgangsmaterial mit einer Geschwindigkeit von 5 bis 30 °C pro Minute unter Luftausschluß auf Konvertierungstemperatur aufzuheizen, vorzugsweise wählt man eine Aufheizgeschwindigkeit von 10 bis 20 °C pro Minute.
- Der Katalysatoranteil beträgt im allgemeinen 0,01 bis 10 Gew.-%, vorzugsweise 0,1 bis 6 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des eingesetzten organischen Materiales.
- Wenn das Ausgangsmaterial überwiegend aus Cellulose und Kohlehydraten besteht, z.B. pflanzlichen Urpsrungs ist, so erhält man Kohle als Hauptprodukt. Besteht das Ausgangsmaterial hauptsächlich aus Proteinen und Lipiden, z.B. aus einer Biomasse auf der Basis von Mikroorganismen, so besteht das Konvertierungsprodukt hauptsächlich aus ölen und Kohlenwasserstoffen. Ingesamt werden nach dem erfindungsgemäßen Verfahren die eingesetzten Materialien zu 70 bis 90 % des ursprünglich vorhandenen Kohlenstoffs in Kohle und öl umgewandelt. Der restliche Kohlenstoff tritt gasförmig als Gemisch von C02, CO, CH4 und niederen Kohlenwasserstoffen aus. Die Verbrennungswärme der erhaltenen öle liegt je nach Ausgangsmaterial, Reaktionsbedingungen und Katalysator zwischen 7 000 und 10 000 kcal/kg. Die Verbrennungswärme der gebildeten Kohle liegt zwischen 3 000 und 8 000 Menge der kcal/kg, in Abhängigkeit von der Menge der in der Kohle vorhandenen anorganischen Rückstände.. Die erhaltenen öle sind frei von anorganischen Rückständen und relativ schwefelarm (0,05 bis 1,0 % S). Sie können in dieser Hinsicht mit den besten Erdölen verglichen werden, die Schwefelgehalte von 0,3 bis 6 % aufweisen.
- Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich besonders zur Aufarbeitung und Umwandlung von Klärschlamm und Faulschlamm, wie er in Anlagen zur biologischen Abwasserreinigung entsteht. Dieser Schlamm wird meist in Filterpressen oder Zentrifugen mechanisch entwässert bis auf einen Wassergehalt von etwa 40 bis 60 %. Dieser Wasseranteil wird entweder durch Trocknung an der Luft oder durch Erhitzen noch wesentlich reduziert, so daß man ein trockenes, festes Schüttgut in pulveriger oder körniger Form erhält. Dieses Material wird in das erfindungsgemäße Verfahren eingesetzt. Man heizt langsam unter Luftausschluß auf, dabei verdampft zuerst das restliche Wasser, welches kondensiert und aufgefangen wird. Bei etwa 180 bis 200 °C beginnt die Eliminierung der Hetero-Funktionen, die ab 250 °C stark zunimmt und ab 320 °C wieder langsam abnimmt. Dabei entstehen Kohlendioxid, Kohlenmonoxid, Ammoniak, Salzsäure, Schwefelwasserstoff und niedere Kohlenwasserstoffe, vom Methan bis zum Hexan. Ammoniak, Chlorwasserstoff, Schwefelwasserstoff und ein Teil des Kohlendioxids kondensieren zusammen mit dem Wasser in ungefährlicher Form als Ammoniumsalze und werden so aus der Gasphase entfernt. Die austretenden Gase sind daher frei von basischen Substanzen und enthalten als Hauptkomponenten CO2, CO, CH4 und niedere Kohlenwasserstoffe. Aus einem kg Klärschlamm erhält man etwa 5 Liter Gas mit einem Brennwert von 18 600 KJ/m .
- Da bei der erfindungsgemäßen Niedrigtemperatur-Konvertierung - im Gegensatz zur Pyrolyse - im wesentlichen keine C-C-Bindungen gespalten werden, ist der geringe Gasanteil verständlich. Während des Konvertierungsprozesses dient dieses Gas als Schutzgas, welches den Zutritt der Luftatmosphäre verhindert.
- Die bei der Konvertierung entstehenden höheren Kohlenwasserstoffe und öle entweichen als Gase bzw. Dämpfe aus dem Reaktionsgefäß. Sie werden meist gemeinsam kondensiert und später raffiniert. Gegenüber dem Erdöl hat das so gewonnene Konvertierungsöl den Vorteil, daß es keine schwer verwertbaren Asphalte und Teere enthält. Es ist quantitativ verdampfbar, was für die Weiterverarbeitung, insbesondere bei Crack-Prozessen zur Benzingewinnung, von Vorteil ist. Analytische Untersuchungen des erfindungsgemäß gewonnenen Konvertierungs- öles haben außerdem gezeigt, daß der Anteil an unverzweigten Kohlenwasserstoffen und Fettsäuren bis zu 50 % betragen kann. Die Fettsäure-Fraktion läßt sich aus dem öl einfach entfernen, sie ist ein wertvoller industrieller Ausgangsstoff, dessen Preis zur Zeit wesentlich höher liegt als der von Erdöl. Das gleiche gilt für die unverzweigten Kohlenwasserstoffe. Falls gewünscht, können die Fettsäuren aber auch auf bekannte Weise in Kohlenwasserstoffe umgewandelt werden.
- Da bei der Konvertierung von Klärschlamm die darin enthaltenen Kohlenstoffverbindungen zum größeren Teil in öl umgewandelt werden, ist der am Ende des Konvertierungsprozesses anfallende Rückstand relativ kohlenstoffarm. Er kann aber trotzdem direkt verbrannt werden, wenn die üblichen Sicherheitsmaßnahmen in Bezug auf eventuell vorhandene Schwermetalle, insbesondere Quecksilber und Cadmium, eingehalten werden.
- Der Schwefel- und Stickstoffgehalt des Kohlerückstandes ist relativ gering, die Kohle kann daher auch aufhydriert werden oder zur Erzeugung von Wassergas verwendet werden.
- Das erfindungsgemäße Verfahren wird vorteilhafterweise kontinuierlich durchgeführt, indem man das trockene Ausgangsmaterial, z.B. den getrockneten Klärschlamm, körnig oder als Pulver kontinuierlich, z.B. mit Hilfe einer Förderschnecke, durch ein beheiztes Reaktionsrohr befördert.
- Der Konvertierungsprozess ist meist nach 2 bis 3 Stunden beendet.
- Wenn Klärschlamm in die Konvertierung eingesetzt wird, ist eine Zugabe von Katalysatormaterial meist überflüssig, da die im Klärschlamm vorhandenen anorganischen Bestandteile meist ausreichende Mengen an Silikaten, Aluminiumverbindungen und Übergangsmetalle enthalten. Die großtechnische Konvertierung dieses Materiales wird dadurch wesentlich erleichtert.
- Die nachfolgenden Beispiele dienen zur weiteren Erläuterung der Erfindung.
- 100 g Albumin werden 3 Stunden lang unter Luftausschluß auf 230 °C erhitzt. Es werden 30 g öl und 42 g festes, kohleartiges Produkt erhalten.
- öl: C70.5 %; H 12.1 %; Verbrennungswärme 7..500 kcal/kg Kohlerückstand C 79 %; Verbrennungswärme 8.200 kcal/kg
- 100 g getrockneter Klärschlamm (C 44%;H 6,66 %; N 8,39 %; 20 % Rückstand) werden bei 320 °C 2,5 Stunden unter Luftausschluß erhitzt. Es werden 35 g öl und 41 g festes, kohlehaltiges Produkt erhalten.
- öl: C 66.1 %; H 8.4 %; N 7.5 %; S 0.32 %. Verbrennungswärme 7.100 kcal/kg Kohlerückstand: 35.39 % C; 1.7 % H; 5,76 % N. Rückstand: 49.85 %; Verbrennungswärme 3.100 kcal/kg.
- 100 g getrockneter Klärschlamm werden mit 5 g Al203 und 0,1 g CuO vermischt und 3 Stunden auf 300 °C unter Luftausschluß erhitzt. Es werden 42 g öl und 39 g kohlehaltiges Festprodukt erhalten.
- öl: C 75,9 %; H 10.2 %; N 2.08 %; SO.05 %; Verbrennungswärme: 8.900 kcal/kg. Kohlehaltiger Rückstand: C 40.1 %; H 1.8 %; N 4.8 %; S 1.26 %; Rückstand 42.5 %; Verbrennungswärme 3.600 kcal/kg.
- 100 g getrocknete Bakterienmasse (Streptomyces species) werden mit 5 g wasserfreiem Montmorillonit 2 Stunden auf 350 °C unter Luftausschluß erhitzt. Es werden 47 g öl und 34 g fester kohlehaltiger Rückstand erhalten.
- öl: C 62 %; H 12.5 %; N 3.2 %; S 0.3 %; Verbrennungswärme 7.800 kcal/kg. Kohlehaltiger Rückstand: C 52 %; H 1.5 %; N 3.2 %; S o.5 %; Rückstand 30.7 %; Verbrennungswärme 5.100 kcal/kg.
- 100 g getrockneter Klärschlamm werden mit 1 g Al203 und 0,01 g V205 vermengt und auf 400 °C unter Luftausschluß 3 Stunden lang erhitzt. Es werden 33 g öl und 59 g Rückat stand erhalten.
- öl: C 75.2 %; H 11.2 %; N 5.06 %; S 0.15 Kohlehaltiger Rückstand: C 37.2 %; H 1.6 %, Rückstand 47.2 %. Anstelle von V205 können auch 0,1 g NiO zugegeben werden.
- 100 g Klärschlamm werden mit 1 g A1203 vermengt und 2 Stunden auf 280 °C erhitzt. Es werden 29 g öl und 51 g festes, Kohlehaltiges Produkt erhalten.
- öl: C 70.2 %; H 10.1 %; N 6.1 %; S 0.4 %; Verbrennungswärme 6.950 kcal/kg Kohlehaltiger Rückstand: C 38.9 %; H 3.3 %; N 6.4 %, S 1.4 %. Rückstand 42.1 %.
- 100 g Cellulose werden unter Luftausschluß 3 Stunden bei 250 °C erhitzt. Es werden 5 g öl und 50 g kohlehaltiger Rückstand erhlaten.
- Kohlehaltiger Rückstand: C 80.5 %; H 2.4 %; Verbrennungswärme 7.100 kcal/kg.
- 100 g Stärke werden mit 5 g Al203 unter Luftausschluß 3 Stunden lang auf 210 °C erhitzt. Ausbeute 52 g kohlehaltiger Rückstand und 4 g öl.
- Kohlehaltiger Rückstand: C 78.8 %; H 3.2 %; Verbrennungswärme 7.000 kcal/kg.
- 100 g Braunkohlehuminsäure werden mit 1 g Al2O3 und 0,1 g Cu0 gemischt und unter Luftausschluß auf 390 °C erhitzt. Ausbeute 10 g öl und 51 g kohlehaltiger Rückstand.
- öl: C 78.9; H 11.4 %; N 1.5 %; S 0.1 %; Verbrennungswärme 9200 kcal/kg Kohlehaltiger Rückstand: C 80.1 %; H 3.2 %; N 1.5 %; S 0.3 %; Verbrennungswärme 7.100 kcal/kg
- 100 g feinvermahlener, getrockneter Hausmüll werden mit 1 g Al2O3 und 0,1 g CuO vermengt und 4 Stunden unter Luftausschluß auf 360 °C erhitzt. Es werden 20 g öl und 51 g kohlehaltiger Rückstand erhalten.
- öl: C 71.2 %; H 11.3 %; N 1.0 %; S 0.3 %.
- Kohlehaltiger Rückstand: C 43.4 %; H 3.75 %, N 1.5 %; S 0.7 %; Rückstand 37.0 %.
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