EP0036689B1 - Verfahren zum Aufbringen von Phosphatüberzügen - Google Patents

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EP0036689B1 EP81200285A EP81200285A EP0036689B1 EP 0036689 B1 EP0036689 B1 EP 0036689B1 EP 81200285 A EP81200285 A EP 81200285A EP 81200285 A EP81200285 A EP 81200285A EP 0036689 B1 EP0036689 B1 EP 0036689B1
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Definitions

  • the invention relates to a method for applying phosphate coatings on iron, zinc and / or aluminum by means of a phosphating solution containing zinc, manganese, phosphate and accelerator.
  • GB-PS 983 924 a method for applying phosphate coatings on iron or zinc surfaces by spray treatment with a solution of a temperature of 38 ° C or less is known, which contains zinc and manganese phosphate and an oxidizing accelerator.
  • the manganese content of the solution is between 5 and 50% by weight of the zinc content.
  • DE-OS 28 18 426 shows that the introduction of boron fluoride has advantages and in particular leads to the formation of satisfactory phosphate layers on aluminum or greatly improves the quality of the phosphate layers on iron surfaces.
  • oxidizing accelerators for zinc and phosphate-containing phosphating solutions have been proposed in recent years. These include chlorates, nitrates, organic nitro compounds such as sodium metanitrobenzenesulfonate and dinitrobenzenesulfonate, hydrogen peroxide, nitrites, bromates and iodates.
  • GB-PS 15 42 222 describes the use of chlorate and nitrobenzenesulfonate as accelerators in a phosphating process working with zinc and phosphate.
  • the preferred accelerators in the processes according to GB-PS 983 924 or DE-OS 28 18 426 are nitrate, optionally with nitrite. Chlorate is also referred to as a possible additive.
  • the object of the invention is to provide a phosphating process which leads to flawless phosphate layers on iron, zinc and / or aluminum which are firmly adhered to the substrate and which - particularly at low temperatures - runs at a high layer formation rate.
  • the object is achieved by designing the method of the type mentioned at the outset in accordance with the invention in such a way that the metal surfaces are brought into contact with a phosphating solution whose manganese content is 5 to 33% by weight of the zinc content and which contains chlorate and nitrobenzenesulfonate as accelerators .
  • a preferred embodiment within the method according to the invention is to use a phosphating solution which contains.
  • the manganese content should in particular make up 5 to 20% by weight, preferably 9 to 13% by weight, of the zinc content.
  • a phosphating solution which additionally contains up to 0.5% by weight, preferably 0.01 to 0.03% by weight of Ni ions, and / or additionally aliphatic a- Hydroxy acids or their water-soluble salts, such as tartaric acid or tartrate, in amounts of up to 0.8% by weight, preferably 0.02 to 0.2% by weight (calculated as tartrate), and / or additionally simple, but in particular complex Contains fluoride in amounts of up to 0.4% by weight, preferably 0.05 to 0.1% by weight (calculated as F).
  • accelerators in addition to the accelerator pair chlorate and nitrobenzenesulfonate required to achieve a high layer formation rate, other accelerators, in particular nitrate, can also be used. If nitrate is used, its amount should be less than 2.25% by weight. The preferred range is between 0.4 and 1.0% by weight. Nitrite should result from the inevitable formation nitrous gases should not be added if possible. Otherwise, other additives described in connection with the method according to GB-PS 983 924 and DE-OS 28 18 426 can be made.
  • the pH of the phosphating solution should be 3.4 to 4.4 so that the process according to the invention leads to the desired phosphate layer formation in a sufficiently short time, in particular at the temperatures of 25 to 50 ° C. or particularly advantageously from 25 to 35 ° C. .
  • the total acid 20 and the free acid are preferably 0.8 to 1.0 points.
  • the phosphating solution used in the method according to the invention can be prepared by dissolving the components in water. It is preferably obtained by diluting concentrates which contain the active components in the same ratio as in the working phosphating solution.
  • the contact between the metal surface and the phosphating solution is usually effected by spraying and is about 50 to 120, preferably 80 seconds. Before this, the metal surfaces should be cleaned and rinsed in a conventional manner. After the phosphating layer formation z. B. rinsed with a dilute aqueous solution of chromium compounds and then dried.
  • a phosphating solution was prepared that contained.
  • the phosphate layers produced were smooth, completely opaque and adherent.
  • the sheets were then cathodically electrocoated with a varnish (ED 3002 from International Paints) and dried in the oven at 182 ° C. for 20 minutes.
  • the dry film thickness of the paint was 18 1 1m.
  • the sheets were then cross cut and subjected to the salt spray test according to ASTM B 117-64 for a period of 500 hours. After the test was completed, adhesive tape was stuck over the cross interfaces and removed again to determine the amount of dissolved paint. No paint removal was observed.
  • the example illustrates that the process according to the invention allows good phosphate layers to form within a short treatment time and at low treatment temperatures.

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Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufbringen von Phosphatüberzügen auf Eisen, Zink und/oder Aluminium mittels einer Zink, Mangan, Phosphat und Beschleuniger enthaltenden Phosphatierungslösung.
  • Aus der GB-PS 983 924 ist ein Verfahren zum Aufbringen von Phosphatüberzügen auf Eisen- oder Zinkoberflächen durch Spritzbehandlung mit einer Lösung einer Temperatur von 38 °C oder weniger bekannt, die Zink- und Manganphosphat sowie einen oxidierenden Beschleuniger enthält. Der Mangangehalt der Lösung liegt dabei zwischen 5 und 50 Gew.-% des Zinkgehaltes.
  • Weiterhin geht aus der DE-OS 28 18 426 hervor, daß der Eintrag von Borfluorid Vorzüge mit sich bringt und insbesondere zur Bildung von befriedigenden phosphatschichten auf Aluminium führt bzw. die Qualität der Phosphatschichten auf Eisenoberflächen stark verbessert.
  • In den vergangenen Jahren ist eine große Zahl von oxidierenden Beschleunigern für Zink und Phosphat enthaltende Phosphatierungslösungen vorgeschlagen worden. Hierzu zählen Chlorate, Nitrate, organische Nitroverbindungen, wie Natriummetanitrobenzolsulfonat und -dinitrobenzolsulfonat, Wasserstoffperoxid, Nitrite, Bromate und Jodate.
  • Die GB-PS 15 42 222 beschreibt die Verwendung von Chlorat und Nitrobenzolsulfonat als Beschleuniger bei einem mit zink und Phosphat arbeitenden Phosphatierungsverfahren.
  • Trotz der zahlreichen Erwähnung unterschiedlicher oxidierender Beschleuniger sind die bevorzugten Beschleuniger bei den Verfahren gemäß GB-PS 983 924 bzw. gemäß DE-OS 28 18 426 Nitrat, gegebenenfalls mit Nitrit. Auch Chlorat ist als eventueller Zusatz bezeichnet.
  • Bei Mischungen, die sowohl Mangan als auch Chlorat enthalten, war zu befürchten, daß sie eine unbefriedigende Lagerstabilität aufweisen würden, die deren Herstellung am Ort und zur Zeit des Verbrauches erforderlich macht. Dies würde Mischungen mit Chlorat weit weniger attraktiv machen als solche, die frei von Chlorat sind.
  • Aufgabe der Erfindung ist es, ein Phosphatierverfahren bereitzustellen, das zu einwandfreien, mit dem Untergrund fest verwachsenen Phosphatschichten auf Eisen, Zink und/oder Aluminium führt und das - insbesondere auch bei niedrigen Temperaturen - mit hoher Schichtbildungsgeschwindigkeit abläuft.
  • Die Aufgabe wird gelöst, indem das Verfahren der eingangs genannten Art entsprechend der Erfindung derart ausgestaltet wird, daß man die Metalloberflächen mit einer Phosphatierungslösung in Berührung bringt, deren Mangangehalt 5 bis 33 Gew.-% des Zinkgehaltes beträgt und die als Beschleuniger Chlorat und Nitrobenzolsulfonat enthält.
  • Eine bevorzugte Ausgestaltung innerhalb des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, eine Phosphatierungslösung einzusetzen, die
    Figure imgb0001
    enthält.
  • Besonders vorteilhaft ist der Einsatz einer Phosphatierungslösung mit einem Gehalt von
    Figure imgb0002
  • Der Mangangehalt sollte insbesondere 5 bis 20 Gew.-%, vorzugsweise 9 bis 13 Gew.-%, des Zinkgehaltes ausmachen.
  • Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen bestehen darin, die Metalloberflächen mit einer Phosphatierungslösung in Berührung zu bringen, die zusätzlich bis 0,5 Gew.-%, vorzugsweise 0,01 bis 0,03 Gew.-% Ni-lonen, und/oder zusätzlich aliphatische a-Hydroxysäuren bzw. deren wasserlösliche Salze, wie Weinsäure oder Tartrat, in Mengen bis 0,8 Gew.-%, vorzugsweise 0,02 bis 0,2 Gew.-% (berechnet als Tartrat), und/oder zusätzlich einfaches, insbesondere aber komplexes Fluorid in Mengen bis 0,4 Gew.-%, vorzugsweise 0,05 bis 0,1 Gew.-% (berechnet als F) enthält.
  • Für den Fall eines Fluoridzusatzes ist die Verwendung von Borfluorid - zweckmäßig als freie Säure eingebracht - besonders bevorzugt.
  • Neben dem zur Erzielung einer hohen Schichtbildungsgeschwindigkeit erforderlichen Beschleunigerpaar Chlorat und Nitrobenzolsulfonat können auch noch weitere Beschleuniger, insbesondere Nitrat, Verwendung finden. Falls Nitrat eingesetzt wird, sollte dessen Menge unter 2,25 Gew.-% sein. Der bevorzugte Bereich liegt zwischen 0,4 und 1,0 Gew.-%. Nitrit sollte infolge der unvermeidlichen Bildung nitroser Gase möglichst nicht zugesetzt werden. Ansonsten können weitere, im Zusammenhang mit den Verfahren gemäß GB-PS 983 924 und DE-OS 28 18 426 beschriebene Zusätze vorgenommen werden.
  • Damit das erfindungsgemäße Verfahren insbesondere bei den bevorzugt anzuwendenden Temperaturen von 25 bis 50°C bzw. besonders vorteilhaft von 25 bis 35°C in hinreichend kurzer Zeit zur erwünschten Phosphatschichtausbildung führt, sollte der pH-Wert der Phosphatierungslösung 3,4 bis 4,4 betragen.
  • Weiterhin betragen vorzugsweise die Gesamtsäure 20 und die freie Säure 0,8 bis 1,0 Punkte.
  • Die beim erfindungsgemäßen Verfahren zur Anwendung kommende Phosphatierungslösung kann durch Auflösen der Komponenten in Wasser hergestellt werden. Vorzugsweise wird sie durch Verdünnen von Konzentraten, die die wirksamen Komponenten im gleichen Verhältnis wie in der arbeitenden Phosphatierungslösung enthalten, gewonnen.
  • Der Kontakt zwischen Metalloberfläche und Phosphatierungslösung erfolgt üblicherweise durch Spritzen und beträgt dabei etwa 50 bis 120, vorzugsweise 80 Sekunden. Zuvor sollten die Metalloberflächen in konventioneller Weise gereinigt und gespült werden. Nach der Phosphatierungsschichtausbildung kann z. B. mit einer verdünnten wäßrigen Lösung von Chromverbindungen gespült und dann getrocknet werden.
  • Die Erfindung wird anhand des Beispiels beispielsweise und näher erläutert.
    • Beispiel
  • Es wurde eine Phosphatierungslösung hergestellt, die
    Figure imgb0003
    enthielt.
  • Stahlbleche, die zuvor mit einer alkalischen Reinigungslösung einer Gesamtalkalinität von 26 Punkten bei 35 °C während 90 Sekunden durch Spritzbehandlung gereinigt und dann mit Wasser gespült worden waren, wurden mit der vorgenannten Phosphatierungslösung 80 Sekunden bei 30 °C im Spritzen behandelt. Anschließend wurde mit Wasser und mit destilliertem Wasser gespült und durch Preßluft getrocknet.
  • Die erzeugten Phosphatschichten waren'glatt, vollständig deckend und festhaftend.
  • Die Bleche wurden dann mit einem Lack (ED 3002 der Firma International Paints) kathodisch elektrotauchlackiert und bei 182 °C während 20 Minuten im Ofen getrocknet. Die Trockenfilmdicke des Lackes war 18 11m.
  • Danach wurden die Bleche mit einem Kreuzschnitt versehen und dem Salzsprühtest gemäß ASTM B 117-64 während einer Zeitdauer von 500 Stunden unterworfen. Nach Abschluß des Testes wurde zur Ermittlung der Menge gelösten Lackes Klebeband über die Kreuzschnittstellen geklebt und wieder abgezogen. Es wurde keine Lackentfernung beobachtet.
  • Das Beispiel veranschaulicht, daß das erfindungsgemäße Verfahren innerhalb kurzer Behandlungsdauer und bei tiefen Behandlungstemperaturen gute Phosphatschichten entstehen läßt.

Claims (13)

1. Verfahren zum Aufbringen von Phosphatüberzügen auf Eisen, Zink und/oder Aluminium mittels einer Zink, Mangan, Phosphat und Beschleuniger enthaltenden Phosphatierungslösung, dadurch gekennzeichnet, daß man die Metalloberflächen mit einer Phosphatierungslösung in Berührung bringt, deren Mangangehalt 5 bis 33 Gew.-% des Zinkgehaltes beträgt und die als Beschleuniger Chlorat und Nitrobenzolsulfonat enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Metalloberflächen mit einer Phosphatierungslösung in Berührung bringt, die
Figure imgb0004
enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Metalloberflächen mit einer Phosphatierungslösung in Berührung bringt, die
Figure imgb0005
enthält.
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Metalloberflächen mit einer Phosphatierungslösung in Berührung bringt, die zusätzlich bis 0,5 Gew.-% Ni-lonen enthält.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Metalloberflächen mit einer Phosphatierungslösung in Berührung bringt, die 0,01 bis 0,03 Gew.-% Ni-lonen enthält.
6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die Metalloberflächen mit einer Phosphatierungslösung in Berührung bringt, die zusätzlich aliphatische a-Hydroxysäuren bzw. deren wasserlösliche Salze in Mengen bis 0,8 Gew.-% (berechnet als Tartrat) enthält.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die Metalloberflächen mit einer Phosphatierungslösung in Berührung bringt, die Weinsäure oder Tartrat enthält.
8. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man die Metalloberflächen mit einer Phosphatierungslösung in Berührung bringt, die zusätzlich Fluorid enthält.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man die Metalloberflächen mit einer Phosphatierungslösung in Berührung bringt, die komplexes Fluorid in Mengen bis 0,4 Gew.-% (berechnet als F) enthält.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß man die Metalloberflächen mit einer Phosphatierungslösung in Berührung bringt, die komplexes Fluorid in Mengen von 0,05 bis 0,1 Gew.-% (berechnet als F) enthält.
11. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß man die Metalloberflächen mit einer Phosphatierungslösung in Berührung bringt, deren pH-Wert 3,4 bis 4,4 beträgt.
12. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß man die Metalloberflächen mit einer Phosphatierungslösung in Berührung bringt, deren Temperatur 25 bis 50 °C beträgt.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß man die Metalloberflächen mit einer Phosphatierungslösung in Berührung bringt, deren Temperatur 25 bis 35 °C beträgt.
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