EA019141B1 - Process for forming bulks of carbon nanotubes - Google Patents
Process for forming bulks of carbon nanotubes Download PDFInfo
- Publication number
- EA019141B1 EA019141B1 EA201101293A EA201101293A EA019141B1 EA 019141 B1 EA019141 B1 EA 019141B1 EA 201101293 A EA201101293 A EA 201101293A EA 201101293 A EA201101293 A EA 201101293A EA 019141 B1 EA019141 B1 EA 019141B1
- Authority
- EA
- Eurasian Patent Office
- Prior art keywords
- reactor
- cnt
- carbon
- substrate
- nickel
- Prior art date
Links
Abstract
Description
Изобретение относится к области технологии изготовления углеродных наноструктур, таких как массивы углеродных нанотрубок (УНТ) и устройств на их основе. Изобретение может быть использовано в вакуумной микроэлектронике в качестве базовой технологии изготовления полевых катодов.The invention relates to the field of manufacturing technology of carbon nanostructures, such as arrays of carbon nanotubes (CNTs) and devices based on them. The invention can be used in vacuum microelectronics as a basic technology for the production of field cathodes.
В настоящее время известно техническое решение Сои1то1 оГ еагЬои папоШЬс беикйу апб 1о\тсг 11СЩ111 ίη ап аггау по патенту США на изобретение И8 7718223 В1 (МПК С23С 16/00, опубликовано 18.05.2010). В изобретении раскрыт способ изготовления массивов УНТ методом химического осаждения из парогазовой фазы с возможностью задания плотности массива посредством контроля температуры и выбора наиболее подходящего химического соединения из ряда алифатических углеводородов. Недостатком данного технического решения является зависимость плотности массива УНТ от температуры синтеза и химического соединения используемого при синтезе УНТ, что не позволяет получить заданную плотность УНТ в массиве при фиксированной температуре синтеза.Currently, a technical solution is known for Soi1to1 oG eGoI daddy beiqiu apb 1o \ tsg 11Sch111 ίη ap aggau according to the US patent for invention I8 7718223 B1 (IPC С23С 16/00, published 05/18/2010). The invention discloses a method for manufacturing CNT arrays by chemical vapor deposition from a vapor-gas phase with the possibility of setting the array density by controlling the temperature and selecting the most suitable chemical compound from a number of aliphatic hydrocarbons. The disadvantage of this technical solution is the dependence of the density of the CNT array on the synthesis temperature and the chemical compound used in the synthesis of CNTs, which does not allow to obtain the specified density of CNTs in the array at a fixed synthesis temperature.
В настоящее время известно техническое решение ОеикИу сои1то11еб еагЬои паио1иЬе аггау е1есйобек по патенту США на изобретение И8 7465494 В2 (МПК В82В 1/00, опубликовано 16.12.2008). В изобретении описан способ изготовления массивов УНТ заданной плотности методом плазмостимулированного химического осаждения из газовой фазы. Плотность массивов УНТ задается длительностью осаждения каталитического слоя на подложку электрохимическим способом перед проведением синтеза массивов УНТ. Недостатками данного технического решения являются использование электрохимического способа для осаждения катализатора, после которого необходимо проведение дополнительной операции по удалению остатков электролита, высокая неоднородность осаждения каталитического слоя на пластине, малое время осаждения (<1 с) при задании плотности менее 106 см-2.Currently, a technical solution is known for Oeikuyu si1to11eb eaibiu paiulieu aggau eiisobek according to the US patent for the invention I8 7465494 B2 (IPC B82B 1/00, published December 16, 2008). The invention describes a method for manufacturing arrays of CNTs of a given density by plasma-stimulated chemical vapor deposition. The density of CNT arrays is determined by the duration of the deposition of the catalytic layer on the substrate by the electrochemical method before the synthesis of CNT arrays. The disadvantages of this technical solution are the use of an electrochemical method for the deposition of the catalyst, after which it is necessary to carry out an additional operation to remove electrolyte residues, a high heterogeneity of the deposition of the catalytic layer on the plate, a short deposition time (<1 s) with a density less than 10 6 cm -2 .
Наиболее близким по совокупности существенных признаков (прототипом) изобретения является способ, изложенный в научной публикации (Т. СоЫагб Эе МоикаЬей, 1. Эцоп. Р. Сабе11е Пеикйу сои1то1 оГ еагЬои иаиоШЬек аиб Й1ашеи18 й1ш§ Ьу \те1 е1сЫид оГ са1а1у81 рагйс1е8 аиб еГГесй ои йе1б етщыои ргорегйе§//СагЬои. 2005. Уо1. 43, рр. 2441-2452). В данной работе описан способ формирования разреженных массивов УНТ методом химического осаждения из газовой фазы при низком давлении в присутствии ацетилена. Согласно данной публикации для синтеза массивов УНТ используют подложку, на поверхность которой нанесена сплошная пленка никеля толщиной 10 нм, после чего проводят отжиг образца в восстановительной среде при температуре 630°С для формирования наночастиц никеля на поверхности подложки. Метод получения разреженных массивов УНТ включает первоначально обработку полученной подложки в водном растворе, содержащем в объеме 2,4% уксусной и 1,7% азотной кислоты, где длительность обработки определяет плотность массива. Недостатками данного технического решения являются ограничение, накладываемое при использовании реагента для травления, который удаляется только после отмывки образца в нейтральной среде, что не позволяет мгновенно прекратить процесс травления; необходимость использования предварительного отжига в восстановительной среде при высоких температурах, что неприемлемо при низкотемпературном синтезе массивов УНТ на заранее сформированной топологии с алюминиевой металлизацией.The closest in terms of the essential features (prototype) of the invention is the method described in the scientific publication (T. Soyagb Ee Moikbey, 1. Etsop. R. Sabe11e Peikyu si1to1 oG eaiboyuaiiuSeib aib Y1asheyi 18uygbuu \ te1 e1sUyd ajabeu1e8eu bibliotheca regregée // Sagobi. 2005. Wo. 43, pp. 2441-2452). This paper describes a method for forming sparse CNT arrays by chemical vapor deposition at low pressure in the presence of acetylene. According to this publication, for the synthesis of CNT arrays, a substrate is used, on the surface of which a continuous nickel film 10 nm thick is deposited, after which the sample is annealed in a reducing medium at a temperature of 630 ° C to form nickel nanoparticles on the surface of the substrate. The method of obtaining sparse CNT arrays involves initially processing the resulting substrate in an aqueous solution containing 2.4% acetic and 1.7% nitric acid, where the processing time determines the density of the array. The disadvantages of this technical solution are the restrictions imposed when using the etching reagent, which is removed only after washing the sample in a neutral environment, which does not allow you to immediately stop the etching process; the need to use preliminary annealing in a reducing medium at high temperatures, which is unacceptable for low-temperature synthesis of CNT arrays on a preformed topology with aluminum metallization.
Задачей настоящего изобретения является разработка высокотехнологического способа создания массивов УНТ с заданной плотностью УНТ на функциональной подложке.The objective of the present invention is to develop a high-tech method of creating arrays of CNTs with a given density of CNTs on a functional substrate.
Технический результат заключается в обеспечении формирования массивов УНТ с регулируемой плотностью УНТ в массиве на функциональной подложке.The technical result is to ensure the formation of arrays of CNTs with an adjustable density of CNTs in an array on a functional substrate.
Для достижения вышеуказанного технического результата в способе формирования массивов углеродных нанотрубок с заданной плотностью, включающем введение подложки в реактор, подачу газаносителя, введение в нагретый реактор углеродсодержащего газа и/или раствора металлорганического соединения путем инжекции, распыления или атомизации, предварительно на поверхности подложки формируют буферный слой, над ним формируют функциональный слой, содержащий катализатор роста УНТ или активатор распада металлорганического соединения, затем литографией формируют топологический рисунок, проводят ионную и/или радикальную обработку поверхности функционального слоя для обеспечения заданной плотности УНТ в массиве.To achieve the above technical result, in the method of forming arrays of carbon nanotubes with a given density, including introducing a substrate into the reactor, supplying a gas carrier, introducing a carbon-containing gas and / or a solution of an organometallic compound into a heated reactor by injection, atomization or atomization, a buffer layer is formed on the substrate surface first , a functional layer is formed over it containing a CNT growth catalyst or an organometallic decomposition activator, then raffia form topological pattern carried ionic and / or radical treatment of the surface of the functional layer to provide a predetermined density of CNTs in the array.
От прототипа указанный способ отличается тем, что предварительно на поверхности подложки формируют буферный слой, над ним формируют функциональный слой, содержащий катализатор роста УНТ или активатор распада металлорганического соединения, затем литографией формируют топологический рисунок, проводят ионную и/или радикальную обработку функционального слоя для обеспечения заданной плотности УНТ в массиве. Введение указанных операций позволяет получить массивы УНТ с регулируемой плотностью. Без проведения ионной и/или радикальной обработки поверхности функционального слоя не удается достичь указанного технического результата в виде регулирования плотности углеродных нанотрубок в массиве.This method differs from the prototype in that a buffer layer is formed on the surface of the substrate, a functional layer containing a CNT growth catalyst or an organometallic decomposition activator is formed above it, then a topological pattern is formed by lithography, ionic and / or radical processing of the functional layer is carried out to ensure a given CNT densities in the array. The introduction of these operations allows to obtain arrays of CNTs with adjustable density. Without ionic and / or radical surface treatment of the functional layer, it is not possible to achieve the indicated technical result in the form of controlling the density of carbon nanotubes in the array.
В частных случаях выполнения изобретения в качестве подложки используют кварц, титан, кремний, оксид кремния, алюминий, оксид алюминия, нитрид кремния или их композиции.In particular cases of the invention, quartz, titanium, silicon, silicon oxide, aluminum, aluminum oxide, silicon nitride, or compositions thereof are used as a substrate.
В частных случаях выполнения изобретения буферный слой выполнен из алюминия, или оксида алюминия, или оксида кремния толщиной от 1 до 2000 нм.In particular cases of carrying out the invention, the buffer layer is made of aluminum, or aluminum oxide, or silicon oxide with a thickness of 1 to 2000 nm.
В частных случаях выполнения изобретения слой, содержащий катализатор роста УНТ, содержит железо, и/или кобальт, и/или никель, и/или их сплавы.In particular cases of the invention, the layer containing the CNT growth catalyst contains iron and / or cobalt and / or nickel and / or their alloys.
- 1 019141- 1 019141
В частных случаях выполнения изобретения слой, содержащий активатор распада металлорганического соединения, содержит железо, и/или оксид железа, и/или кобальт, и/или оксид кобальта, и/или никель, и/или оксид никеля, и/или их сплавы.In particular cases of the invention, the layer containing the decay activator of the organometallic compound contains iron and / or iron oxide and / or cobalt and / or cobalt oxide and / or nickel and / or nickel oxide and / or their alloys.
В частных случаях выполнения изобретения толщина слоя, содержащего активатор распада металлорганического соединения или катализатор роста УНТ, может варьироваться от 1 до 200 нм.In particular cases of the invention, the thickness of the layer containing the decay activator of the organometallic compound or the growth catalyst of CNTs can vary from 1 to 200 nm.
В частных случаях выполнения изобретения при ионной обработке поверхности образца могут использоваться ионы азота, и/или аргона, и/или кислорода, и/или водорода, и/или СТ3 +, и/или Т+, и/или Н+.In particular cases of carrying out the invention, ions of nitrogen, and / or argon, and / or oxygen, and / or hydrogen, and / or CT 3 + , and / or T + , and / or H + can be used for ionizing the surface of the sample.
В частных случаях выполнения изобретения при радикальной обработке поверхности образца могут использоваться радикалы азота, и/или аргона, и/или кислорода, и/или СТ3 , и/или Р , и/или ΝΗ2, и/или Η .In particular cases of the invention, radical radical treatment of the surface of a sample can use radicals of nitrogen and / or argon and / or oxygen and / or CT 3 and / or P and / or ΝΗ 2 and / or ΝΗ.
В частных случаях выполнения изобретения в качестве углеродсодержащего газа используют метан, и/или этилен, и/или ацетилен, и/или окись углерода.In particular cases of the invention, methane and / or ethylene and / or acetylene and / or carbon monoxide are used as the carbon-containing gas.
В частных случаях выполнения изобретения в качестве растворителя для раствора металлорганического соединения выбраны вещества из группы, состоящей из ароматических углеводородов, таких как бензол, толуол и ксилол; из алифатических углеводородов, таких как гексан, гептан, октан или декан; спиртов, таких как этанол, пропанол, и их смесей с водой.In particular cases of the invention, substances from the group consisting of aromatic hydrocarbons such as benzene, toluene and xylene are selected as a solvent for the solution of the organometallic compound; from aliphatic hydrocarbons such as hexane, heptane, octane or decane; alcohols such as ethanol, propanol, and mixtures thereof with water.
В частных случаях выполнения изобретения в качестве металлоорганического соединения используют металлоцены железа, кобальта, никеля, фталационины железа, кобальта, никеля или их смеси.In particular cases of carrying out the invention, metallocenes of iron, cobalt, nickel, phthalacinins of iron, cobalt, nickel, or a mixture thereof are used as organometallic compounds.
В частных случаях выполнения изобретения в качестве раствора металлорганического соединения используют раствор ферроцена в этаноле.In particular cases of the invention, a solution of ferrocene in ethanol is used as a solution of an organometallic compound.
В частных случаях выполнения изобретения в качестве газа-носителя используют аргон, и/или азот, и/или гелий.In particular cases of the invention, argon and / or nitrogen and / or helium are used as the carrier gas.
В частных случаях выполнения изобретения реактор нагревают до температур от 300 до 800°С.In particular cases of the invention, the reactor is heated to temperatures from 300 to 800 ° C.
Совокупность признаков, характеризующих изобретение, позволяет обеспечить возможность синтеза массивов УНТ с заданной плотностью на заданном материале, регулировать плотность УНТ в массиве.The set of features characterizing the invention, allows the synthesis of CNT arrays with a given density on a given material, the density of CNTs in the array can be adjusted.
Изобретение поясняется чертежами, где на фиг. 1 - схема установки для проведения процесса, на фиг. 2 - РЭМ изображение массивов УНТ, выросших за 5 мин на поверхности образца: а) без ионной обработки поверхности образца перед синтезом УНТ, б) длительность обработки поверхности образца перед синтезом УНТ ионами аргона 7 мин, в) длительность обработки поверхности образца перед синтезом УНТ ионами аргона 9 мин, г) длительность обработки поверхности образца перед синтезом УНТ ионами аргона 11 мин.The invention is illustrated by drawings, where in FIG. 1 is a diagram of an apparatus for carrying out a process, FIG. 2 - SEM image of CNT arrays grown in 5 min on the sample surface: a) without ion treatment of the sample surface before CNT synthesis, b) duration of the sample surface treatment before CNT synthesis with argon ions 7 min, c) duration of the sample surface treatment before CNT synthesis by ions argon 9 min, g) the duration of the surface treatment of the sample before the synthesis of CNTs by argon ions 11 min
Изобретение осуществляется следующим образом.The invention is as follows.
Способ формирования массивов УНТ с заданной плотностью УНТ в массиве включает операции формирования на поверхности подложки буферного слоя, над ним формирования функционального слоя, содержащего катализатор роста УНТ или активатор распада металлорганического соединения, формирования литографией топологического рисунка, затем проведения ионной и/или радикальной обработки поверхности функционального слоя, введения подложки в реактор, подачи газа-носителя, подачи углеродсодержащего газа и/или раствора металлорганического соединения путем инжекции, распыления или атомизации.The method of forming CNT arrays with a given density of CNTs in the array includes the steps of forming a buffer layer on the substrate surface, forming a functional layer above it containing a CNT growth catalyst or an organometallic compound decomposition activator, forming a topological pattern by lithography, and then performing ion and / or radical surface treatment of the functional bed, introducing the substrate into the reactor, supplying a carrier gas, supplying a carbon-containing gas and / or a solution of an organometallic compound by injection, spraying or atomization.
Для проведения указанного способа можно использовать, например, установку для выращивания наноструктур, схема которой приведена на фиг. 1, которая содержит реактор 1, держатель образцов 2, по меньшей мере один нагреватель реактора 3, систему регулирования расхода реактивов 4, соединенную с емкостью для жидкофазных реактивов 5, распылитель 6 для впрыскивания жидкофазного реагента в испаритель 7, средство для создания однородного потока 8 и систему контроля и регулирования давления в реакторе 9, емкость для газа-носителя 10, емкость для углеродсодержащего газа 11. Держатель образцов 2 установлен в реакторе 1. С внешней стороны реактора размещен нагреватель реактора 3. Емкость для жидкофазных реактивов 5 соединена с распылителем 6, через систему регулирования расхода реактивов 4. Распылитель 6 установлен либо в испарителе 7, либо соединен с его входом таким образом, что жидкофазный реагент при прохождении через распылитель попадает в испаритель в виде мельчайших капель. Между испарителем и реактором (соединение с выходом испарителя и входом реактора) установлено устройство для создания однородного потока 8. Система контроля и регулирования давления в реакторе 9 установлена на выходе реактора.To carry out this method, for example, a plant for growing nanostructures can be used, the scheme of which is shown in FIG. 1, which contains a reactor 1, a sample holder 2, at least one reactor heater 3, a reagent flow control system 4 connected to a container for liquid-phase reagents 5, a sprayer 6 for injecting the liquid-phase reagent into the evaporator 7, means for creating a uniform flow 8 and a pressure monitoring and control system in the reactor 9, a container for carrier gas 10, a container for carbon-containing gas 11. A sample holder 2 is installed in the reactor 1. On the outside of the reactor, a reactor heater 3 is placed. kofaznyh reagents 5 is connected with a sprayer 6 via the reagent flow control system 4. The atomizer 6 is mounted either in the evaporator 7, or is connected to its input so that the liquid phase reagent while passing through the spray enters the evaporator in the form of tiny droplets. Between the evaporator and the reactor (connection with the outlet of the evaporator and the inlet of the reactor) a device is installed to create a uniform flow 8. A pressure monitoring and control system in the reactor 9 is installed at the outlet of the reactor.
Способ выполняют следующим образом.The method is as follows.
Для синтеза массивов УНТ формируют на поверхности подложки буферный слой толщиной 1-2000 нм, над ним формируют функциональный слой, содержащий, по меньшей мере, катализатор для роста УНТ и/или активатор распада металлорганического соединения толщиной 1-200 нм, затем формируют литографией топологический рисунок, проводят ионную и/или радикальную обработку (обработку с использованием радикалов) поверхности функционального слоя.For the synthesis of CNT arrays, a buffer layer of 1-2000 nm thick is formed on the surface of the substrate, a functional layer is formed above it, containing at least a catalyst for the growth of CNTs and / or an organometallic decomposition activator with a thickness of 1-200 nm, then a topological pattern is formed by lithography , carry out ionic and / or radical treatment (treatment using radicals) of the surface of the functional layer.
Перед процессом емкость (5) заполняется необходимым количеством реактива для проведения синтеза. Производится задание температуры и давления в рабочей зоне реактора во время синтеза, а такжеBefore the process, the container (5) is filled with the necessary amount of reagent for the synthesis. The temperature and pressure are set in the working zone of the reactor during the synthesis, as well as
- 2 019141 скорости инжекции реактива, программированием соответствующего управляющего устройства. Температура синтеза может задаваться от 300 до 800°С.- 2 019141 reagent injection rates by programming the appropriate control device. The synthesis temperature can be set from 300 to 800 ° C.
Загрузка образцов может производиться как при комнатной температуре перед нагревом реактора, так и непосредственно перед проведением синтеза в потоке газа-носителя. Для этого образцы размещают на держателе образцов (2), который вводят в рабочую зону реактора.Samples can be loaded both at room temperature before heating the reactor and immediately before synthesis in the carrier gas stream. For this, the samples are placed on the sample holder (2), which is introduced into the working zone of the reactor.
В процессе нагрева реактора до рабочей температуры обеспечивают постоянный проток газаносителя (50-1000 см3/мин) через реактор (1). Непосредственно перед проведением синтеза стабилизируют давление до требуемого значения на выходе реактора с помощью системы контроля и регулирования давления в реакторе (9), после чего углеродсодержащий газ из емкости (11) подают со скоростью 1100 см3/мин и/или жидкофазный реагент из емкости (5) подают со скоростью 0,001- 0,2 см3/мин через распылитель (6) в камеру испарителя (7).In the process of heating the reactor to operating temperature, a constant gas carrier flow (50-1000 cm 3 / min) is provided through the reactor (1). Immediately before the synthesis, the pressure is stabilized to the required value at the outlet of the reactor using a pressure monitoring and control system in the reactor (9), after which the carbon-containing gas from the tank (11) is supplied at a speed of 1100 cm 3 / min and / or a liquid-phase reagent from the tank ( 5) serves with a speed of 0.001-0.2 cm 3 / min through the atomizer (6) into the chamber of the evaporator (7).
Полученная парогазовая смесь проходит через устройство создания однородного потока (8) и поступает в рабочий объем реактора (1), где проходят процессы термического пиролиза исходных реагентов и формирование массивов УНТ заданной топологии. По окончании процесса синтеза прекращается подача углеродсодержащего газа и жидкофазного реагента, отключается система контроля и регулирования атмосферного давления (9), после чего образцы извлекаются из реактора в потоке газа-носителя, либо выключается нагреватель реактора, и система охлаждается до комнатной температуры при сохранении в реакторе потока газа-носителя. После полного охлаждения реактора извлекается держатель образцов с образцами.The resulting vapor-gas mixture passes through a homogeneous flow device (8) and enters the working volume of the reactor (1), where the processes of thermal pyrolysis of the starting reagents and the formation of CNT arrays of a given topology take place. At the end of the synthesis process, the supply of carbon-containing gas and liquid-phase reagent is stopped, the atmospheric pressure control and regulation system is turned off (9), after which the samples are removed from the reactor in the carrier gas stream, or the reactor heater is turned off and the system is cooled to room temperature while being stored in the reactor carrier gas flow. After complete cooling of the reactor, the sample holder with samples is removed.
Примеры выполнения способа и полученные структурыExamples of the method and the resulting structure
На поверхности образцов последовательно наносили пленку алюминия толщиной 10 нм и пленку сплава Ее№Со20 толщиной 10 нм, затем для каждой серии образцов проводили обработку ионами аргона длительностью 7, 9 и 11 мин. Одна серия, предназначенная для сравнения, не обрабатывалась.On the surface of the samples, a 10 nm thick aluminum film and a 10-nm thick EtOnCo 20 alloy film were successively deposited on the surface of the samples; then, for each series of samples, argon ions were processed for 7, 9, and 11 minutes. One series, intended for comparison, was not processed.
Для синтеза массивов УНТ перед процессом емкость (4) заполнили 0,1% раствором ферроцена в этиловом спирте (96%), количеством, необходимым для проведения синтеза. Произвели задание температуры и давления в рабочей зоне реактора и зависимости изменения во времени скорости инжекции реактива.For the synthesis of CNT arrays, before the process, the tank (4) was filled with a 0.1% solution of ferrocene in ethanol (96%), the amount necessary for the synthesis. They set the temperature and pressure in the working zone of the reactor and the dependences of the change in time of the injection rate of the reagent.
Загрузили полученные образцы из каждой серии при комнатной температуре в реактор перед его нагревом.The obtained samples from each series were loaded at room temperature into the reactor before heating.
В процессе нагрева реактора до рабочей температуры обеспечивали постоянный проток газаносителя (100 см3/мин) через реактор (1). Температура синтеза равна 700°С. Непосредственно перед проведением синтеза стабилизировали давление до 1,2 атм на выходе реактора с помощью системы контроля и регулирования давления в реакторе (9), после чего реактив из емкости (5) подавали с постоянной скоростью подачи 0,12 см3/мин в течение 5 мин.In the process of heating the reactor to operating temperature, a constant gas carrier flow (100 cm 3 / min) was provided through the reactor (1). The synthesis temperature is 700 ° C. Immediately before the synthesis, the pressure was stabilized to 1.2 atm at the outlet of the reactor using a pressure control and regulation system in the reactor (9), after which the reagent from the tank (5) was supplied with a constant feed rate of 0.12 cm 3 / min for 5 min
По окончании процесса синтеза прекратили подачу жидкофазного реагента, отключили систему контроля и регулирования атмосферного давления (9), выключили нагреватель реактора. Произвели охлаждение реактора до комнатной температуры при сохранении в реакторе потока газа-носителя. После полного охлаждения реактора извлекли держатель образцов.At the end of the synthesis process, the supply of the liquid-phase reagent was stopped, the atmospheric pressure control and regulation system was turned off (9), and the reactor heater was turned off. The reactor was cooled to room temperature while maintaining the carrier gas stream in the reactor. After complete cooling of the reactor, the sample holder was removed.
Изображения синтезированных массивов УНТ представлены на фиг. 2. Из представленных изображений видно, что плотность массива УНТ уменьшается с увеличением времени обработки ионами аргона, что доказывает получение технического результата по обеспечению возможности управления плотностью массивов углеродных нанотрубок.Images of synthesized CNT arrays are presented in FIG. 2. From the presented images it is seen that the density of the CNT array decreases with increasing processing time by argon ions, which proves the receipt of a technical result for providing the possibility of controlling the density of carbon nanotube arrays.
Claims (14)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EA201101293A EA019141B1 (en) | 2011-09-07 | 2011-09-07 | Process for forming bulks of carbon nanotubes |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EA201101293A EA019141B1 (en) | 2011-09-07 | 2011-09-07 | Process for forming bulks of carbon nanotubes |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| EA201101293A1 EA201101293A1 (en) | 2013-03-29 |
| EA019141B1 true EA019141B1 (en) | 2014-01-30 |
Family
ID=47988419
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| EA201101293A EA019141B1 (en) | 2011-09-07 | 2011-09-07 | Process for forming bulks of carbon nanotubes |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| EA (1) | EA019141B1 (en) |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999065821A1 (en) * | 1998-06-19 | 1999-12-23 | The Research Foundation Of State University Of New York | Free-standing and aligned carbon nanotubes and synthesis thereof |
| US6232706B1 (en) * | 1998-11-12 | 2001-05-15 | The Board Of Trustees Of The Leland Stanford Junior University | Self-oriented bundles of carbon nanotubes and method of making same |
| RU2294892C1 (en) * | 2005-07-11 | 2007-03-10 | Московский инженерно-физический институт (государственный университет) | Method of production of carbon nano-tubes |
| US7465494B2 (en) * | 2002-04-29 | 2008-12-16 | The Trustees Of Boston College | Density controlled carbon nanotube array electrodes |
| US20090039055A1 (en) * | 2004-09-30 | 2009-02-12 | National Cheng Kung University | Method For Making An Aligned Carbon Nanotube |
| US7771698B2 (en) * | 2006-12-20 | 2010-08-10 | Tsinghua University | Laser-based method for growing an array of carbon nanotubes |
| WO2011036973A1 (en) * | 2009-09-25 | 2011-03-31 | 東京エレクトロン株式会社 | Process for production of carbon nanotube film |
-
2011
- 2011-09-07 EA EA201101293A patent/EA019141B1/en active IP Right Revival
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999065821A1 (en) * | 1998-06-19 | 1999-12-23 | The Research Foundation Of State University Of New York | Free-standing and aligned carbon nanotubes and synthesis thereof |
| US6232706B1 (en) * | 1998-11-12 | 2001-05-15 | The Board Of Trustees Of The Leland Stanford Junior University | Self-oriented bundles of carbon nanotubes and method of making same |
| US7465494B2 (en) * | 2002-04-29 | 2008-12-16 | The Trustees Of Boston College | Density controlled carbon nanotube array electrodes |
| US20090039055A1 (en) * | 2004-09-30 | 2009-02-12 | National Cheng Kung University | Method For Making An Aligned Carbon Nanotube |
| RU2294892C1 (en) * | 2005-07-11 | 2007-03-10 | Московский инженерно-физический институт (государственный университет) | Method of production of carbon nano-tubes |
| US7771698B2 (en) * | 2006-12-20 | 2010-08-10 | Tsinghua University | Laser-based method for growing an array of carbon nanotubes |
| WO2011036973A1 (en) * | 2009-09-25 | 2011-03-31 | 東京エレクトロン株式会社 | Process for production of carbon nanotube film |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EA201101293A1 (en) | 2013-03-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA2439314C (en) | Process and apparatus for synthesis of nanotubes | |
| EP1481946B1 (en) | Process for producing single-walled carbon nanotube, single-walled carbon nanotube, and composition containing single-walled carbon nanotube | |
| US20060062712A1 (en) | Method of preparing carbon nanocages | |
| CN104995134B (en) | Produce carbon nano-structured method and device | |
| JP4871177B2 (en) | Carbon nanotube synthesis method and apparatus using ultrasonic vibration method | |
| CN100443403C (en) | Method of continuously synthesizing large diameter single wall carbon nano-tube | |
| JP2015505802A (en) | Manufacturing method and manufacturing apparatus for long carbon nanotube | |
| JP4608863B2 (en) | Carbon nanotube production apparatus and method, and gas decomposer used therefor | |
| WO2004060800A1 (en) | Process and apparatus for producing single-walled carbon nanotube | |
| US20100016148A1 (en) | Process for preparing catalyst for synthesis of carbon nanotubes using spray pyrolysis | |
| JP2021175705A (en) | System and method of producing composite product | |
| KR20160065085A (en) | Synthesis of si-based nano-materials using liquid silanes | |
| CN105734526A (en) | Method for preparing graphene with metal titanium as substrate | |
| US20140363586A1 (en) | Laser-based method for growing an array of carbon nanotubes | |
| KR101501164B1 (en) | Platinum-based bimetallic catalyst using successive solution plasma process and device for manufacturing and synthesis method thereof | |
| EA019141B1 (en) | Process for forming bulks of carbon nanotubes | |
| JP5688911B2 (en) | Film forming apparatus, system, and film forming method | |
| RU2391289C2 (en) | Method of preparing nitrogen-containing carbon material with nanotube structure | |
| Yardimci et al. | Synthesis methods of carbon nanotubes | |
| JP2003313018A (en) | Method for producing carbon nanotube | |
| KR102644427B1 (en) | Method, and device of preparing catalyst for fuel cell | |
| RU2567283C2 (en) | Method and device for producing of carbon nanotubes | |
| JPH0874055A (en) | Formation of high purity silver film | |
| JP2005097015A (en) | Method for manufacturing carbon nanotube | |
| EA016557B1 (en) | Process for forming bulks of carbon nanotubes |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s) |
Designated state(s): AM AZ KZ KG MD TJ TM |
|
| MM4A | Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s) |
Designated state(s): BY RU |
|
| NF4A | Restoration of lapsed right to a eurasian patent |
Designated state(s): BY RU |