DEF0013716MA - - Google Patents
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
Tag der Anmeldung: 19. Januar 1954 Bekanntgemacht am 20. Dezember 1956
DEUTSCHES PATENTAMT
Bekanntlich werden durch Umsetzung von Polyestern mit Polyisocyanaten gegebenenfalls unter
Zusatz von Wasser und Aktivatoren porige Kunststoffe, sogenannte Sohaumstoffe, erhalten. Es ist
auch bekannt, daß man die Porenstruktur durch Zusätze von pulverigen Metallseifen, nämlich des
Zinks, Calziums, Magnesiums, Bariums, Strontiums und Aluminiums, in gewissen Grenzen verändern
kann. Eine verbesserte Wirkung dieser ίο pulverigen Metallseifen wird erzielt, wenn man
außerdem solche Metallpulver zusetzt, die eine blättchenförmige Gestalt besitzen. Derartige
Metallpulver entstehen beim Stampfen von Aluminium, Gold, Silber, Blei, Kupfer, Nickel.
Die Wirkung dieser Zusätze wird darauf zurückgeführt,
daß. die festen und unlöslichen Seifen und Metallteilchen den Kunststoffilm stabilisieren, indem
sie die Viskosität desselben auf mechanischem Wege erhöhen.
Es wurde nun gefunden, daß die Porenstruktur von Schaumstoffen auf Polyester-Polyisocyanat-Basis
durch den Zusatz von ο bis ioo° flüssigen oder flüssig werdenden rriclitbasisehen carbonsauren
Salzen und/oder Alkoholaten von drei- oder höher-
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wertigen Metallen vorteilhaft beeinflußt werden kann. Dabei wird man vorteilhaft so verfahren, daß
man ein Gemisch von Polyestern, Aktivatoren und Metallsalzen bzw. Alkoholaten mit den Polyisocyanaten
umsetzt. Es ist aber auch beispielsweise möglich, das Metallsalz bzw. Alkoholat der Polyesterkomponente
vor der Zumisehung der übrigen Komponenten zuzusetzen.
Man ist durch das erfmdungsgemäße Verfahren
ίο imstande, die Porengröße in weiten Grenzen je
nach der Menge der zugesetzten Metallsalze bzw. Alkoholate zu variieren. Außerdem werden hierbei
Schaumstoffe mit weitgehend geschlossenen Zellen erhalten. Ein weiterer Fortschritt gegenüber der
bekannten Verwendung pulverförmiger Metallseifen ist darin zu finden, daß zur Erzielung der
obengenannten Effekte ein 5°/oiger Zusatz eines Metallsalzes bzw. Alkoholate gemäß vorliegender
Erfindung völlig ausreicht.
Die Alkoholate der drei- und insbesondere der vi'erwertigen Metalle sind in der gleichen Weise
wirksam wie die flüssigen Metallsalze. Genannt seien z. B. Titantetradodecylat, Zirkontetraoctadecylat,
Zinntetraoctylat. Diese Metallalkoholate lassen sich auf Grund ihrer guten Löslichkeit in
den zu verschäumenden Kunststoffmassen: gut verteilen. Ihre Konstitution kann durch die allgemeine
Formel Me (OR) x wiedergegeben werden, worin χ der Wertigkeit des betreffenden Metalls
entspricht und R einen Kohlenwasserstoffrest mit wenigstens 6 C-Atomen darstellt.
Im Gegensatz zu den eingangs erwähnten Seifen der zweiwertigen Metalle und; des Aluminiums sind
die hier erfindungsgemäß zu verwendenden Metallsalze drei- bis vier- und höherwertigen Metalle in
vielen organischen Lösungsmitteln leicht löslich. Sie sind daher viel gleichmäßiger in der zu verschäumen
den Kunststoffmasse verteilbar oder lösen sich darin auf. Diese feine Verteilung bzw. die
homogene Lösung dieser Metallsalze bewirkt überraschenderweise eine wesentlich bessere Porenstruktur,
als sie in bekannter Weise mit den unlöslichen, pulverigen Metallseifen der obengenannten
Art erzielt werden kann.
Als Metallsalze seien genannt die Salze von organischen, aliphatischen, cycloaliphatischen, aromatischen
oder araliphatischen Carbonsäuren mit dreiwertigen Metallen,-wie z. B. Eisen oder Chrom,
und die der vier wert igen Metalle, wie z. B. Zinn, Zirkon oder Titan, die auf beliebige Weise, besonders
vorteilhaft aber nach dem Verfahren des deutschen Patentes 88ob2Q2 hergestellt werden
können.
Als organische Säuren seien z. B. Vorlauffettsäuren der Paraffinoxydation mit 6 bis
12 C-Atomen, Laurin-, Palmitin-, Stearinsäure, Naphthensäuren Phenylessigsäure, Ölsäure genannt.
Die Metallsalze dieser Säuren können gleichzeitig auch Alkoxy- oder Aroxygruppen an Metall gebunden
enthalten und somit der allgemeinen Formel Me (O R)1nXn _m entsprechen (X = organischer
Säurerest, «·= Wertigkeit des betreffenden Metalls Me, OR = Alkoxy- bzw. Aroxygruppe).
Unter die Erfindung fallen z. B. nicht die Seifen des Aluminiums, da diese einen hohen Schmelz1
punkt und eine schlechte Löslichkeit besitzen.
Die flüssigen Metallsalze und Metallalkoholate können auch in Mischung mit Füll-, Färb- und
sonstigen Zusatzstoffen angewendet werden.
80 Gewichtsteile eines Polyesters aus 0,5 Mol
Phthalsäure, 2,5 Mol Adipinsäure und 4 Mol Trimethylolpropan werden mit 20 Gewichtsteilen eines
Polyesters aus 1,4 Mol Adipinsäure und 1,5 Mol Diäthylenglykol vermischt. Zu dieser Mischung
setzt man 10 Gewichtsteile Stärke und 0,5 Gewichtsteile eines flüssigen Umsetzungsproduktes aus
ι Mol Titantetrabutylat mit 4 Mol Vorlauffettsäure C9-C11 sowie 3,5 Gewichtsteile eines Türkischrotöls
(Wassergehalt 50%) und 2 Gewichtsteile eines Esteramins aus Adipinsäure und Diäthyläthanolamin
zu. Nach innigem Vermischen werden 60 Gewichtsteile Töluylendiisocyanat untergerührt. Man
erhält einen Hartschaumstoff mit gleichmäßiger Porenstruktur, der eine sehr geringe Wasseraufnahme
zeigt.
80 Gewichtsteile eines Polyesters aus 0,5 Mol Phthalsäure, 2,5 Mol Adipinsäure und 4 Mol Trimethylolpropan
werden mit 20 Gewichtsteilen eines Polyesters aus 1,5 Mol Adipinsäure, 1 Mol
i, 3-Butylenglykol und ι Mol Hexantriol vermischt.
In diese Mischung rührt man 0,5 Gewichtsteile eines bei 50 bis yo° schmelzenden Umsetzungsproduktes
von 1 Mol Zirkontetrabutylat und 2 Mol Vorlauffettsäure C9-C11 sowie 8 Gewichtsteile eines
Aktivatorgemisches aus 10 Gewichtsteilen Türkischrotöl
(Wassergehalt 50%) und 2 Gewichtsteile eines Esteramins aus Adipinsäure und Diäthyläthanolamin.
Nach der Umsetzung mit 80 Gewichtsteilen Töluylendiisocyanat resultiert ein
Hartschaumstoff mit gleichmäßiger Porengröße und im wesentlichen geschlossenen Zellen.
B e i s ρ i e 1 3
100 Gewichtsteile eines Polyesters aus Adipinsäure (27 Mol), 28 Mol Diäthylenglykol und 1 Mol
Trimethylolpropan werden mit 1 Gewichtsteil no
Titantetradodecylat (Schmelzpunkt 60 bis 65°) und 25 Gewichtsteilen Töluylendiisocyanat vermischt.
Nach Zugabe von 6,5 Gewichtsteilen eines Aktivatorgemisches aus 3 Gewichtsteilen eines Esteramins
aus Adipinsäure und Diäthyläthanolamin, 2 Gewichtsteilen ölsaurem Diäthylamin und 1,5 Gewichtsteilen
Wasser erhält man einen elastischen Schaumstoff mit einem Porendurchmesser von etwa
2 mm und im wesentlichen, geschlossener Zellstruktur.
80 Gewichtsteile eines Polyesters aus 0,5 Mol Phthalsäure, 2,5 Mol Adipinsäure und 4 Mol
Hexantriol werden mit 20 Gewichtsteilen eines Polyesters aus 2 Mol Phthalsäure, 10 Mol Adipin-
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säure, 17 Mol Hexantriol und 1 Mol Triäthanolamin
vermischt. Zu dieser Polyestermischung gibt man 10 Gewichtsteile Kieselgur und 0,5 Gewichtsteile eines bei 30 bis 500 flüssig werdenden Um-Setzungsproduktes
aus 1 Mol Zinntetrabutylat und 2,5 Mol Kokosfettsäure sowie 8 Gewichtsteile eines
Aktivatorgemisches, bestehend aus 10 Gewichtsteilen Türkischrotöl (Wassergehalt 50%) und
2 Gewichtsteilen eines Esteramins aus Adipinsäure und Diäthyläthanolamin, hinzu. Nach der Umsetzung
mit 78 GeAvichtsteilen Toluylendiisocyanat erhält man einen Hartschaumstoff mit einem Porendurchmesser
von etwa 3 mm und sehr geringer Wasseraufnahme.
. Beispiel 5
70 Gewichtsteile eines Polyesters aus 1,5 Mol
Phthalsäure, 2,5 Mol Adipinsäure und 4 Mol Hexantriol werden mit 30 Gewichtsteilen eines Polyesters
aus 14 Mol Adipinsäure und 15 Mol Diäthylenglykol vermischt. Zu dieser Mischung gibt man 10 Gewichtsteile
Tierkohle und 1 Ge\vichtsteil eines bei 45° schmelzenden Umsetzungsproduktes aus 1 Mol
Ohromtributylat und 2 Mol Vorlauffettsäure C9-C11 sowie 6 Gewiohtsteile eines Aktivatorgemisches
aus 10 Gewichtsteilen Türkischrotöl (Wassergehalt 50% und 3 Gewichtsteilen eines
Esteramins aus Adipinsäure und Diäthyläthanolamin hinzu. Nach der Umsetzung mit 65 Gewichtsteilen
Toluylendiisocyanat erhält man einen halbstarren Schaumstoff mit im wesentlichen geschlossenen
Zellen.
Zu 100 Gewichtsteilen eines Polyesters aus 3 Mol Adipinsäure, 3 Mol Diäthylenglykol und 0,5 Mol
Trimethylolpropan gibt man 0,8 Gewichtsteile Zinntetraoctylat (Schmelzpunkt 500) und 25 Gewichtsteile
Toluylendiisocyanat. Nach der Zugabe von 6,5 Gewichtsteilen eines Aktivatorengemisches
(wie unter Beispiel 3) erhält man einen elastischen Schaumstoff mit einem Porendurchmesser von etwa
1,5 mm und hoher Elastizität.
B e i s ρ i e 1 7
70 Gewichtsteile eines Polyesters aus 0,5 Mol Phthalsäure, 2,5 Mol Adipinsäure und 4 Mol Trimethylolpropan
werden mit 30 Gewichtsteilen eines Polyesters aus 1,5 Adipinsäure, 1 Mol 1, 3-Butylenglykol
und 1 Mol Hexantriol vermischt. In diese Mischung rührt man 0,7 Gewichtsteile des bei
Raumtemperatur bereits halbfesten, bei 50 bis 6o° dünnflüssig werdenden Eisensalzes der Kokosölfettsäure
sowie 6 Gewichtsteile eines Aktivatorgemisches aus 10 Gewichtsteilen, Türkischrotöl
(50 % Wassergehalt) 2 Gewichtsteilen eines Esteramins aus Adipinsäure und Diäthyläthanolamin ein.
Nach der Umsetzung mit 65 Gewichtsteilen Toluylendiisocyanat wird ein Hartschaumstoff erhalten,
der eine gleichmäßig grobe Porenstruktur und im wesentlichen geschlossene Zellen zeigt.
80 Ge\vichtsteile eines Polyesters aus 27 Mol
Adipinsäure, 28 Mol Diäthylenglykol und 1 Mol Trimethylolpropan werden mit 20 Gewichtsteilen
eines Isocyanatpolyesters aus 3,5 Mol Adipinsäure, 4,5 Mol Äthylenglykol und 2 Mol Toluylendiisocyanat
sowie mit 0,3 Gewichtsteilen des bei Raumtemperatur bereits halbflüssigen, bei etwa 500
dünnflüsig werdenden Eisensalzes der Ölsäure sowie 21 Gewichtsteilen Toluylendiisocyanat vermischt.
Man fügt 6,5 Gewichtsteile eines Aktivatorgemisches aus 3 Gewichtsteilen eines Esteramins
aus Adipinsäure und Diäthyläthanolamin, 2 Gewichtsteilen öl saures Diäthylamin und 1,5 Gewichtsteilen
Wasser zu, vermischt und erhält einen reißfesten, elastischen Schaumstoff, der einen
Porendurchmesser von etwa 3 mm und eine im wesentlichen geschlossene Zellstruktur zeigt.
Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung von Schaumstoffen auf Polyester-Polyisocyanat-Basis mit
verbesserter Porenstruktur, dadurch gekennzeichnet, daß man den Polyester in Gegenwart
von bei ο bis ioo° flüssigen oder flüssig werdenden
nichtbasischen carbonsauren Salzen und/oder Alkoholaten drei oder höherwertiger
Metalle mit dem Polyisocyanat in an sich bekannter Weise umsetzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Salze des Titans, Zinns
und Zirkons verwendet werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Alkoholate des Titans,
Zirkons oder Zinns verwendet werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemisch von Polyestern,
Aktivatoren und Metallsalzen bzw. Alkoholaten mit dem Polyisocyanat umgesetzt
wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß das Metallsalz bzw. Aikoholat der Polyesterkomponente vor der Zumischung
der übrigen Komponenten zugesetzt wird.
In Betracht gezogene Druckschriften:
USA.-Patentschrift Nr. 2 602 783;
deutsche Patentschrift Nr. 919 071.
USA.-Patentschrift Nr. 2 602 783;
deutsche Patentschrift Nr. 919 071.
© 609 737/371 12. 56
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