DE973270C - Herstellung von komplexen, organische und anorganische Saeurereste enthaltenden Chromisalzen - Google Patents

Herstellung von komplexen, organische und anorganische Saeurereste enthaltenden Chromisalzen

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DE973270C DES39760A DES0039760A DE973270C DE 973270 C DE973270 C DE 973270C DE S39760 A DES39760 A DE S39760A DE S0039760 A DES0039760 A DE S0039760A DE 973270 C DE973270 C DE 973270C
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Description

AUSGEGEBEN AM 7. JANUAR 1960
S 39760 IVb 112
enthaltenden Chromisalzen
Komplexe Chromisalze, welche Halogen oder andere einbasische Mineralsäurereste zugleich mit organischen Säureresten enthalten, werden in der Technik, wie z. B. in der USA.-Patentschrift 2 273 040 beschrieben, für Imprägnierungen verschiedener Art verwendet. So werden wäßrige Lösungen solcher Chromkomplexsalze, welche z. B. höhere Fettsäure- oder Harzsäurereste enthalten, benutzt, um Papier, Textilien oder Leder wasserabstoßend zu machen. Andererseits dienen analog gebaute Komplexsalze, welche z. B. Acrylsäure-, Methacrylsäure- oder Maleinsäurereste enthalten, zur Vorbehandlung von Glasfasergespinsten, die zum Armieren von Gegenständen aus ungesättigten Polyesterharzen verwendet werden sollen.
Zur Herstellung der genannten Chromkomplexsalze sind beispielsweise durch die USA.-Patentschrift 2 273 040 zwei Methoden bekannt. Die eine dieser Methoden (Beispiel) beruht darauf, daß man zuerst ein basisches Chromisalz der Mineralsäure herstellt, z. B. durch Zufügen von 1 Mol Alkali zu einer Lösung von 1 MoI des »neutralen« Chromisalzes und nachfolgendem Kochen des so gebildeten basischen Chromisalzes mit der gewünsch-
909 684/10
ten organischen Säure. Die Reaktion verläuft jedoch besonders mit schwachen organischen Säuren äußerst langsam, und meist findet eine weitgehende Assoziation des basischen Chromisalzes zu nicht mehr reaktionsfähigen Polykomplexen statt, ehe die organische Säure in den Komplex. eintreten kann.
Die andere bekannte Methode (Beispiel ι der erwähnten USA.-Patentschrift), welche ungleich erfolgreicher ist, besteht darin, daß man eine Lösung von Chromylchlorid in Tetrachlorkohlenstoff zu einer Lösung der organischen Säure in Isopropylalkohol zufügt. Das Chromylchlorid wird durch Reaktion mit dem Alkohol zu einem basischen Chromichlorid reduziert, das im Augenblick des Entstehens mit der organischen Säure die gewünschte Komplexbindung eingeht. Ein Nachteil dieser eleganten Methode liegt, abgesehen von der Notwendigkeit erst das kostspielige Chromylchlorid herzustellen, darin, daß dieses auch die organische Säure angreifen kann, was bei leicht oxydierbaren Säuren zu unliebsamen Materialverlusten und zum Auftreten unerwünschter Nebenprodukte führt. Versucht man das Chromylchlorid durch Chromsäure zu ersetzen, so kann man zwar unter gewissen Umständen ebenfalls die genannten Komplexsalze erhalten, aber die kristallisierte Chromsäure, welche in Tetrachlorkohlenstoff und in anderen inerten Lösungsmitteln unlöslich ist, reagiert mit organischen Substanzen mit solcher Heftigkeit, oft unter Entzündung, daß ihre Verwendung zur technischen Herstellung der Komplexverbindungen nicht in Frage kommt.
Die vorliegende Erfindung zeigt nun, daß es viel zweckmäßiger ist, dafür zu sorgen, daß sich das basische, anorganische Chromisalz in einem geeigneten organischen Lösungsmittel in Gegenwart der organischen Säure durch Einwirkung eines Alkalis oder eines alkalisch reagierenden Salzes auf das entsprechende »neutrale« ChromJBalz bildet. (Da praktisch nur Chromisalze starker einbasischer Mineralsäuren in Frage kommen, reagieren diese »neutralen« Chromisalze in Lösung wegen der schwach basischen Natur des Chromihydroxydes selbstverständlich stark sauer.)
Erfindungsgemäß wird also eine Lösung oder Suspension, welche nicht nur ein Chromisalz einer starken einbasischen Mineralsäure, sondern auch die organische Säure in einem geeigneten organischen Lösungsmittel enthält, mit der berechneten Menge Alkalihydroxyd oder eines Alkali- oder Erdalkalisalzes von genügend basischer Reaktion behandelt. Die Komplexbildung findet dann rasch statt, besonders wenn das Gemisch, gegebenenfalls unter Rühren, erhitzt oder gekocht wird.
Das Lösungsmittel soll wasserlöslich sein und wird vorzugsweise in praktisch wasserfreiem Zustand verwendet. Geringe Wassermengen, wie sie z. B. in gewöhnlichem Äthylalkohol vorhanden sind oder wie sie durch Verwendung des kristallwasserhaltigen Chromichlorids in das Reaktionsgemisch gelangen, schaden nicht. Größere Wassermengen verhindern jedoch die Komplexbildung bzw. zer- .
stören den gebildeten Komplex bei längerem Stehen oder bei höheren Temperaturen durch Hydrolyse. Geeignete Lösungsmittel sind z. B. niedermolekulare Alkohole C1 bis etwa C4 sowie mehrwerte Alkohole, ferner niedermolekulare Ketone, Dioxan, Tetrahydrofuran u. dgl.
Man kann also z. B. eine Lösung von Chromichlorid und Stearin- oder ölsäure in Alkohol oder in Aceton mit der berechneten Menge Kaliumhydroxyd, Natriumbicarbonat, Natriumsulfit oder Ammoniak behandeln und gegebenenfalls die Reaktion bei Siedetemperatur zu Ende führen. Besonders vorteilhaft ist es dabei, als basisch reagierendes Salz ein Alkali- oder Erdalkalisalz derjenigen organischen Säure zu verwenden, welche dann selbst in den gewünschten Komplex eingehen soll. In diesem Fall behandelt man also einfach eine Lösung des Chromisalzes mit dem entsprechenden organischen Salz, also beispielsweise einer Fettsäurealkaliseife. Die Reaktion findet in geeigneten Lösungsmitteln, also beispielsweise in Isopropylalkohol, sehr glatt und rasch statt, besonders beim Erwärmen.
In den Fällen, in welchen die zur Anwendung kommende organische Säure verhältnismäßig stabil gegen Oxydation ist, ist es vorteilhaft als basisch reagierendes Salz ein Chromat oder Bichromat eines Alkali- oder Erdalkalimetalles zu verwenden. In diesem Fall erhöht sich die Menge des gebildeten basischen Chromsalzes weiter durch die Reduktion des Chromsäure-Jons zum Chromi-Jon. Diese Reduktion wird durch Kochen oder Erhitzen des Gemisches in einem Alkohol bewirkt, welcher selbst dabei oxydiert wird. Vorzugsweise wird zu diesem Zweck ein sekundärer Alkohol, wie z. B. Isopropylalkohol, verwendet, weil das Aceton, welches als Oxydationsprodukt gebildet wird, selbst ein geeignetes Lösungsmittel ist. Primäre Alkohole sind ioo weniger geeignet, weil der gebildete Aldehyd dazu neigt, nachträglich zu polymerisieren und das Endprodukt trübe zu machen.
Verwendet man erfindungsgemäß ein Chromat oder Bichromat, so kann es in gewissen Fällen noch vorteilhafter sein, das Chromisalz selbst sich »in situ« bilden zu lassen. Zu diesem Zweck kann man trockenen Chlorwasserstoff entweder in Gasform oder in alkoholischer Lösung zufügen. Beispielsweise kann man gasförmigen Chlorwasserstoff uo unter lebhaftem Rühren in ein Gemisch aus feingepulvertem Natriumbichromat, Stearinsäure und einem Überschuß von Isopropylalkohol einleiten. Unter Erwärmen wird dann das Bichromat zum Chromisalz reduziert, und falls man den Chlorwasierstoffstrom rechtzeitig unterbricht, bildet sich unmittelbar das gewünschte Komplexsalz.
Die erfindungsgemäß hergestellten Chromiverbindungen können je nach den gewählten Molverhältnissen r oder 2 Atome Chrom auf ein organisches Säureäquivalent enthalten. Im allgemeinen sind die Verbindungen am stabilsten, welche Chromatome auf ein organisches Säureäquivalent enthalten.
Die anorganischen Säurereste, welche in den 'hromkomplexsalzen gebunden sein sollen, können
die Jonen der Halogenwasserstoffsäuren, insbesondere Cl-, Br- und Fl- sein, während Jodwasserstoffsäure wegen des hohen Preises und der leichten Oxydierbarkeit zu freiem Jod besonders dann nicht in Frage kommt, wenn das erfindungsgemäße Verfahren mit stark oxydierendem Chromat oder Bichromat zur Ausführung gelangt. Ferner können alle anderen einwertigen starken Mineralsäure-Jonen, wie z. B. N03—, in gleicher Weise eingebaut werden.
Die Konstitution der erhaltenen Chromkomplexe ist noch nicht genau bekannt. Daß diese Verbindungen wirkliche Komplexe sind, geht daraus hervor, daß eine Lösung des Produktes mit Wasser verdünnt werden kann, ohne daß die organische Säure ausfällt, was bei der stark sauren Reaktion der Lösung unbedingt eintreten müßte, wenn die organische Säure nicht komplexgebunden wäre.
B e i s ρ i e 1 ι
Mol verhältnis Chrom zu Stearinsäure = 2:1
5,6 Teile Kaliumhydroxyd wurden in 250 Teilen Äthylalkohol gelöst. Zu dieser Lösung wurden 29 Teile technisches Natriiumstearat und 53,4 Teile technisches Chromichlorid gegeben. Dieses Gemisch wurde 30 Minuten zum Kochen erhitzt, wobei sich ein grünes lösliches Chromkomplexsalz bildete. Dessen Lösung wurde vom ausgefallenen Kaliumchlorid abfittriert. Die erhaltene dunkelgrüne alkoholische Lösung konnte mit Wasser in jedem Verhältnis verdünnt'werden, ohne daß eine Fällung auftrat. Wurde statt dessen der Äthylalkohol abdestilliert, gegen Ende im Vakuum, so blieb das Komplexsalz, welches 2 Atome Chrom auf jeden Stearinsäurerest enthielt, als eine schwarzgrüne Paste zurück. Diese Paste war in verschiedenen Alkoholen und niedermolekularen Ketonen sowie in Wasser leicht löslich. Die erhaltenen Lösungen konnten wie die Ursprungslösung mit Wasser verdünnt werden. Die verdünnten Lösungen eigneten sich zum Imprägnieren von Papier, Textilien, Leder u. dgl. Nach dem Trocknen und gegebenenfalls Erwärmen auf 1150 hatten die damit imprägnierten Materialien gute wasserabstoßende Eigenschaften. Bei Leder erwies sich die Erwärmung als nicht nötig, wenn die Behandlung in noch nassem Zustand unmittelbar nach der Gerbung erfolgte. Dabei zog bei pH-Werten von etwa 2,9 bis 3,5 der Chromkomplex aus der Lösung auf das Leder auf.
Beispiel 2 Molverhältnis Chrom zu Methacrylsäure =2:1 Zu einer Lösung von 5,6 Teilen Kaliumhydroxyd in 120 Teilen Äthylalkohol wurden 12,4 Teile KaIiummethacrylat und 53,4 Teile Chromichlorid gegeben. Das Gemisch wurde 30 Minuten gekocht. Nach dem Abfiltrieren des gebildeten Kaliumchloridniederschlage wurde eine dunkelgrüne Lösung des Komplexsalzes erhalten, welche 2 Atome Chrom je Molekül Methacrylsäure enthielt und wasserlöslich war. Die wäßrige Lösung wurde zum Imprägnieren von Glasfasergespinsten verwendet, welche zur Armierung von Gegenständen aus ungesättigten Polyesterkunststoffen bestimmt waren.
Beispiel 3 Molverhältnis Chrom zu Stearinsäure =1:1
14,2 Teile Stearinsäure wurden in 60 Teilen Äthylalkohol gelöst, worauf 2,1 Teile Magnesiumcarbonat und 13,5 Teile Chromichlorid zugefügt wurden. Das Gemisch wurde 10 Minuten gekocht. Die erhaltene grüne homogene Lösung blieb nach dem Verdünnen mit Wasser klar. Das Produkt hatte im allgemeinen dieselben Eigenschaften wie das im Beispiel 1 beschriebene Produkt, doch war es auch in konzentrierter Äthanollösung weniger beständig.
Beispiel 4
Molverhältnis Chrom zu Maleinsäure = 2:1 Zu einer Lösung von 54 Teilen Chromichlorid in 200 Teilen Äthylalkohol wurden 19,2 Teile Dikaliummaleinat zugefügt. Das Gemisch wurde 10 Minuten gekocht und die Lösung von dem gebildeten Kaliumchloridniederschlag abfiltriert. Das Filtrat hätte ähnliche Eigenschaften wie das im Beispiel 2 erhaltene.
Beispiel 6 Molverhältnis Chrom zu Stearinsäure =1:1
Beispiel 5 Molverhältnis Chrom zu Phthalsäure =1:1
Zu einer Lösung von 27 Teilen Chromichlorid in 120 Teilen Äthylalkohol wurden 20,4 Teile Monokaliumphthalat zugesetzt. Das Gemisch wurde unter Rühren etwa 30 Minuten gekocht. Nach dem Abkühlen wurde die Lösung vom Niederschlag, welcher aus Kaliumchlorid bestand, abfiltriert. Das Filtrat gab beim Verdünnen mit Wasser eine klare Lösung, welche zum Imprägnieren von festen Materialien, z. B. Faserstoffen, Füllmaterial, oder von Oberflächen verschiedener Gegenstände ver- *°5 wendet werden konnte, um diesen ein größeres Haftvermögen für Lacke oder Kunstharze zu verleihen.
In 90 Teile Methylalkohol wurden 20 Teile Chromnitrat und 15 Teile Natriumstearat eingebracht. Das Gemisch wurde unter kräftigem Rühren 15 Minuten gekocht. _ Nach dem Abkühlen wurde die Lösung filtriert. Sie hatte ungefähr dieselben Eigenschaften wie die im Beispiel 3 er-, haltene.
B e i s ρ i el 7
120 Molverhältnis Chrom zu Stearinsäure = 2:1
Zu 200 Teilen Isopropylalkohol wurden 29 Teile technisches Natriumstearat, 46,7 Teile technisches Chromichlorid und 3,8 Teile feingepulvertes technisches Natriumbichromat gegeben. Die Lösung 125, wurde unter kräftigem Rühren 40 Minuten gekocht,
wobei sich ein grünes Komplexsalz bildete, welches 2 Atome Chrom je Molekül Stearinsäure enthielt. Das Komplexsalz war in Wasser klar löslich und hatte dieselben Eigenschaften wie das im Beispiel ι erhaltene.
Beispiel 8
Molverhältnis Chrom zu Stearinsäure = 2:1
Zu einer Lösung von 286 kg technischer Stearinsäure in 1500 kg Isopropylalkohol wurden 484 kg technisches kristallisiertes Chromichtorid - und 94,4 kg technisches Natriumbichromat zugefügt. Das Gemisch wurde unter Rühren zum Kochen erhitzt und das Kochen 20 Minuten fortgesetzt, bis sich eine klare grüne Lösung gebildet hatte, welche zwei Chromatome je Molekül Stearinsäure enthielt. Nach dem Abkühlen wurde die Lösung vom Natriumchloridniederschlag abfiltriert. Die so erhaltene Lösung des Komplexsalzes war lagerbeständig
ao und konnte nach Verdünnen mit Wasser zum Imprägnieren von Leder verwendet werden. Damit behandeltes Leder blieb nach dem Trocknen weich und geschmeidig sowie in hohem Grad wasserabstoßend. Es nahm bei langem Liegen in Wasser nur
as etwa den fünften Teil der Wassermenge auf, welche gewöhnliches Leder aufnimmt, und trocknete nach dem Herausnehmen aus dem Wasser in wenigen Minuten, während gewöhnliches Leder stundenlang feucht bleibt.
Beispiel 9
Molverhältnis Chrom zu Stearinsäure = etwa 1:1
Zu einer Lösung von 14,2 Teilen Stearinsäure in
70 Teilen Isopropylalkohol wurden 13,5 Teile Chromichlorid und 6,5 Teile Magnesiumbichromat zugefügt. Dieses Gemisch wurde unter Rühren 10 Minuten gekocht. Die Lösung hatte nach dem Abfiltrieren vom gebildeten Niederschlag dieselben Eigenschaften wie die nach Beispiel 3 erhaltene.
Beispiel 10
Zu einer Lösung von 28,4 Teilen Stearinsäure in 120 Teilen Äthylalkohol wurden 27 Teile Chrorqichlorid und 9,5 Teile Natriumsulfit unter Rühren zugesetzt. Dieses Gemisch wurde etwa 15 Minuten gekocht, wobei unter Schwefeldioxydentwicklung das Chromkomplexsalz in der Lösung gebildet wurde.
Beispieln
Molverhältnis Chrom zu Stearinsäure = 2:1
Zu einer Lösung von 56,8 Teilen Stearinsäure in 300 Teilen Isopropylalkohol wurden 60 Teile pulverisiertes Natriumbichromat unter Rühren zugefügt und trockener Chlorwasserstoff unter fortgesetztem Rühren in dieses Gemisch eingeleitet, das sich anfänglich durch die Reaktionswärme selbst erwärmte. Nachdem praktisch alles Bichromat verbraucht war und eine Probe die Abwesenheit freier Stearinsäure zeigte, wurde das Gemisch abgekühlt und filtriert. Das Filtrat ha.tte dieselben Eigenschaften wie das gemäß Beispiel 1 erhaltene.
Beispiel 12
In eine Lösung von 780 kg Stearinsäure in 3160 kg Isopropylalkohol wurden 848 kg pulverisiertes Natriumbichromat eingebracht. Unter kräftigem Rühren wurden in diese Lösung insgesamt 385 m3 gasförmiger Chlorwasserstoff eingeleitet, der durch Verbrennung von Chlor mit Wasserstoff in bekannter Weise hergestellt wurde. Während des Einleitens wurde durch Kühlung und Regelung der Einleitungsgeschwindigkeit -dafür Sorge getragen, daß das Lösungsmittel durch die Reaktionswärme nicht zu heftig ins Kochen kam. Als eine entnommene Probe beim Verdünnen mit Wasser vollkommen klar blieb, wurde die fertige Lösung abgekühlt und von dem in Isopropylalkohol unlöslichem Natriumchlorid abfiltriert. Das Filtrat war lagerungsstabil und wurde als Hydrophobierungsmittel in Handel gebracht.
Beispiel 13
200 kg pulverisiertes Kaliumbichromat wurden in 2000 1 Isopropylalkohol eingebracht. Unter kräftigem Rühren und Kühlen wurde trockenes Chlorwasserstoffgas eingeleitet. Nachdem die Lösung 200 kg Chlorwasserstoff aufgenommen hatte, wurden 193 kg technische ölsäure zugesetzt. Zum Inhalt des Kessels wurde unter kräftigem Rühren eine äthylalkoholische Lösung von 80 kg Kaliumhydroxyd zugesetzt. Das Gemisch kam durch die Neutralisationswärme zum Kochen. Nachdem die ganze Lauge zugesetzt war, wurde das Kochen noch 15 Minuten fortgesetzt, bis eine Probe beim Verdünnen mit Wasser klar blieb. Das Produkt wurde wie im Beispiel 11 gekühlt und nitriert.
Beispiel 14
In 3160 kg Isopropylalkohol wurden 848 kg pulverisiertes Natriumbichromat eingebracht. Unter kräftigem Rühren und Kühlen wurde Chlorwasserstoffgas eingeleitet, bis die Lösung 508 ms des Gases aufgenommen hatte. In der so entstandenen Lösung von Chroititrichlorid wurden sodann 800 kg technische destillierte Leinölfettsäure aufgelöst, worauf 456 kg 5o°/oige wäßrige Natronlauge unter kräftigem Rühren zugegeben wurden. Das fertige Gemisch wurde nach der Laugezugabe noch 20 Minuten gekocht, bis die Verdünnungsprobe klar blieb. Das nitrierte Produkt fand zur Behandlung von Leder Verwendung.
Beispiel 15
200 kg Kaliumbichromat wurden in 2000 1 Isopropanol eingebracht und unter kräftigem Rühren und Kühlen Chlorwasserstoffgas eingeleitet, bis 123 m3 des Gases aufgenommen waren. In diesem Gemisch wurden 138 kg Sebazinsäure aufgelöst und eine konzentrierte Lösung von 82 kg technischem Kaliumhydroxyd in Äthanol unter kräftigem Rühren zugegeben. Die Lösung wurde nach Zusatz der Lauge noch etwa V2 Stunde weitergekocht, bis die Verdünnungsprobe klar blieb. Die fertigfiltrierte
Lösung fand als Spezial imprägnierungsmittel Verwendung.
Beispiel 16
300 kg Kaliumbichromat wurden in 2000 1 Isopropylalkohol eingebracht. Unter kräftigem Rühren und Kühlen wurden 180 m3 Chlorwasserstoffgas eingeleitet. Danach wurden 302 kg kristalline Harzsäure aus Tallöl im Reaktionsgemisch aufgelöst und 160 kg 50°/oige wäßrige Natronlauge unter kräftigem Umrühren langsam zulaufen gelassen.
Das Reaktionsgemisch blieb nach V2Stündigem weiterem Kochen bei der Verdünnungsprobe klar. Es wurde nach dem Abkühlen filtriert und fand Verwendung als Hydrophobierungsmittel für Pappe.

Claims (4)

  1. PATENTANSPRÜCHE:
    i. Verfahren zur Herstellung von komplexen, organische und anorganische Säurereste enthaltenden Chromisalzen, in welchen das stöchiometrische Verhältnis zwischen dem Chrom und dem organischen Rest 1 :1 oder 2 :1 ist, dadurch gekennzeichnet, daß man in einem organischen Lösungsmittel eine organische Säure, ein Salz des dreiwertigen Chroms mit einer starken, einbasischen Mineralsäure und ein Alkalihydroxyd oder ein Salz einer starken anorganischen Base mit einer schwachen Säure bei erhöhter Temperatur miteinander mischt, die erhaltene Lösung von den ausgefallenen anorganischen Salzen trennt und das gebildete Komplexsalz gegebenenfalls aus der Lösung gewinnt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man statt der organischen Säure und des Alkalihydroxyds ein Salz einer starken, anorganischen Base mit einer organischen Säure verwendet.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Salz einer starken, anorganischen Base mit einer schwachen Säure ein solches der Chromsäure verwendet.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Salz des dreiwertigen Chroms mit der starken einbasischen Mineralsäure ganz oder teilweise durch Reduktion eines Chromats, gegebenenfalls unter gleichzeitiger Zuführung von Chlorwasserstoff »in situ«, hergestellt wird.
    In Betracht gezogene Druckschriften:
    USA.-Patentschrift Nr. 2 273 040.
    ©609 548/520 6.56 (909 684/10 12.59)
DES39760A 1953-06-29 1954-06-27 Herstellung von komplexen, organische und anorganische Saeurereste enthaltenden Chromisalzen Expired DE973270C (de)

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