DE971652C

DE971652C - Verfahren zur Herstellung gekraeuselter, synthetischer Faeden

Info

Publication number: DE971652C
Application number: DED7442A
Authority: DE
Inventors: Leroy V Jones
Original assignee: Dow Chemical Co
Current assignee: Dow Chemical Co
Priority date: 1950-11-23
Filing date: 1950-12-01
Publication date: 1959-03-05
Also published as: GB683510A; FR1028274A

Description

Dk Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren

zur Herstellung gekräuselter, synthetischer Fäden durch Auspressen einer Masse von kristallinen Vinylidenchloridpolymerisaten bzw. -mischpolymerisaten aus einer Spinndüse.

Bereits bei den ersten synthetischen Fäden wurden Versuche gemacht, sie in gekräuselter Form der Wolle nachzuahmen. Hauptsächlich benutzt man eine chemische Behandlung der Fäden.

ίο Auch andere Methoden sind in Vorschlag gebracht worden, z. B. Anwendung physikalischer Mittel, die örtliche Beanspruchungen der Fäden hervorrufen und so eine Kräuselung bewirken. Derartige Nachbehandlungen können wirksam sein, doch ist es vorzuziehen, einen gekräuselten Faden direkt in Verbindung mit dem Spinnen herzustellen. Normal kristallinische Polymeren und Mischpolymeren von Vinylidenchlorid, die röntgenspektroskopisch kristallinische Struktur aufweisen, sind besonders unempfindlich gegenüber chemischen Mitteln und verschiedenen Arten von Oberflächen- bzw. Kräuselbehandlungen, die bei vielen synthetischen Fäden sonst wirksam sind. Gemäß dem Verfahren nach vorliegender Erfindung werden beim Verspinnen organischer thermoplastischer Massen aus Polymeren des Vinylidenchlorid« gekräuselte Fäden erhalten, bei dem das Kräuseln ausschließlich durch Bedingungen, die innerhalb der Spinnvorrichtung vorliegen, bewirkt wird.

Um dieses Ziel zu erreichen, besteht die einzige Abänderung für übliche Spinnapparate darin, daß Mittel zur Aufrechterhaltung verschieden hoher Temperaturen in der Spinnvorrichtung und unmittelbar in einem Abstand von wenigen Zentimetern

vor den Spinnöffnungen vorgesehen werden. Die Erfindung besteht demnach darin, daß die Masse in der Spinnvorrichtung auf eine Temperatur erhitzt wird, die 5 bis 20° C oberhalb ihres Schmelzpunktes liegt, und daß alsdann die Masse auf ihrem Wege zur Spinndüse auf eine Temperatur abgekühlt wird, die 5 bis 20° C unterhalb des Schmelzpunktes und 15 bis 25⁰C unterhalb der Temperatur liegt, auf die zuerst erhitzt worden ist, worauf die Masse bei der niederen Temperatur versponnen wird und die erhaltenen Fäden gekühlt und gereckt werden. Zweckmäßig werden dabei die erhaltenen Fäden vor dem Recken unterkühlt. Wenn man dann die Fäden von der Spule, auf der sie aufgewickelt worden sind, abspult, sind sie gekräuselt, wobei der Grad der Kräuselung von dichten Schlaufen bis zu sanften Wellen in Abhängigkeit von den besonderen Temperaturen, die in den beiden kritischen Zonen in dem Spinnorgan angewandt wurden, variiert.

Die Abbildung zeigt einen Spinnapparat zur Ausführung des Verfahrens nach der Erfindung im Teilsohnitt zusammen mit dem zugehörigen Kühlbad und dem Streckwerk.

Das kristallinische Harz 10 wird in körniger oder grobgepulverter Form aus dem Trichter 11 in die Schnecke 12 der vertikalen Spinnvorrichtung gefördert, in der es zusammengedrückt und vorgetrieben wird bei einer Temperatur, die zwischen 25 und ioo° C, vorzugsweise nahe 40⁰ C liegt. Die Temperatur in dem Schneckenabschnitt der Spinnvorrichtung wird durch einen durch den Mantel 13 der Spinnvorrichtung geführten Wasserstrom geregelt und liegt etwas unterhalb des Erweichungspunktes des Polyvinylidenchlorids. Von der Söhnecke 12 wird das Polymere in dünner Schicht über ein torpedoförmiges Füllstück 14 stetig vorgetrieben. Die Schnecke rotiert in einem Abschnitt der Spinnvorrichtung, der durch Dampf im Mantel 15 auf einer Temperatur zwischen 5 und 20⁰ C oberhalb des Schmelzpunktes und der normalen Spinntemperatur des Polymeren gehalten wird. Im Verlauf des Transports über das torpedoförmige Füllstück 14 passiert das geschmolzene Polymere die Verengung 16 und wird im Spinnkopf 17 in eine Anzahl feiner Ströme aufgeteilt und durch Spinnöfrnungen 18 ausgepreßt. Der gesamte Abschnitt des Spinnapparates unterhalb des Füllstücks 14 wird auf einer Temperatur gehalten, die 15 bis 25⁰C niedriger ist als die im torpedoförmigen Abschnitt und die wenigstens 5⁰C und nicht über 2O° C unterhalb des Schmelzpunktes des kristallinen Harzes liegt. Diese Temperatureinstellung wird durch den besonderen Mantel 19 für Dampf oder andere Wärmeübertragungsmittel bewirkt. Die ausgepreßten Fäden 20 fallen durch die Luft herab und tauchen in einer Entfernung von 12,5 bis 75 cm in Wasser oder in eine andere inerte Flüssigkeit, die auf einer Temperatur zwischen 10 und 6o° C gehalten wird, vorzugsweise nahe bei 25° C. Die Fäden 20 werden durch die Flüssigkeit 21 innerhalb einer Zeit geführt, die ausreicht, das zeitweilig nicht kristallinische Polyvinylidenchlorid abzukühlen (üblicherweise 2 bis 15 Sekunden); von dort werden die Fäden über Führungsrollen 23 und 24 mehrere Male über Rollen 25 geführt, die verhindern, daß die Spannung, die hinter den Rollen 25 auf die Fäden ausgeübt wird, sich auf die öffnungen 18 zurücküberträgt. Von den Rollen 25 führen die Fäden mehrere Male um Streckrollen 26, die mit einer Umfangsgeschwindigkeit angetrieben werden, die das 1,5- bis· 3,5- oder 4fache der Umfangsgeschwindigkeit der Rollen 25 beträgt, um eine Reckung der Fäden zwischen den beiden Rollensätzen zu bewirken. Die gereckten Fäden 20 weisen eine bleibende Kräuselung auf und können auf die Spule 27 aufgewickelt oder unmittelbar z. B. zu einer Schneidemaschine für kurze Stapellängen geführt werden.

Der Grad der Kräuselung oder Ringelung bei den ausgepreßten und gereckten Fäden hängt von dem Grad der Reckung ab, dem die Fäden zwischen den Spinnöffnungen 18 und der Spule 27 unterliegen. Die Kräuselung oder Ringelbildung ist von der sorgfältigen Kontrolle der Temperaturen in den Abschnitten der Spinnvorrichtung abhängig, wie folgende Tabelle I erläutert. Untersucht ist ein verspinnbares Harz aus 91 Teilen kristallinen Mischpolymeren von etwa 90 %■ Vinylidenchlorid i°5 und 10% Vinylchlorid und 7 Teilen Di-(a-phenyläthyl)-äther und 2 Teilen Dimethylphthalat als Weichmachungsmittel. Das Gemisch hat einen Schmelzpunkt und Spinntemperatur von i68° C. Die Umfangsgeschwindigkeit der Rollen 25, die no

Tabelle I

Temperatur im Mantel in ° C	Mantel	Mantel	Auspreßmenge	Abstand zwischen den Spinnöfrnungen	Kräuselung
Mantel	Nr. IS	Nr. 19	in g/Min.	und dem Bad	der Fäden
Nr. 13	187	160		in cm
70	185	165	12,3	38	Schlaufen
70	185	164	11,2	38	keine
70	187	158	11,2	38	keine
75	187	162	11,2	38	Schlaufen
75	187	162	11,2	38	wellig
80	187	162	8,7	38	wellig
75	187	162	8,7	15	leicht wellig
75	13.4	76	sehr wellig

der Austrittsgeschwindigkeit aus den. Spinnöffnungen entspricht, beläuft sich auf 36 bis 40 m in der Minute, während die der Ausreckrollen 26 105 bis 120 m in der Minute beträgt.

Die Temperatur des Bades, in dem sich die Fäden 2 Sekunden lang aufhalten, ist 35° C. Die dreißig Spinnöffnungen 18 haben jede 0,46 mm Durchmesser und sind in einem Kreise von 12,7 mm Durchmesser am Spinnkopf angeordnet.

Es ist ersichtlich, daß, wenn die Temperatur im Spinnkopf (Mantel 19) siah dem Schmelzpunkt auf 5⁰C nähert, das Produkt nicht geringelt oder gekräuselt ist.

Die folgende Tabelle II erläutert eingehender die kritischen Temperaturgrenzen. Die Harzzusammenstellung entspricht der, über die in Tabelle I berichtet wurde, ausgenommen, daß mehr Weichmachungsmittel zugegen und der Schmelzpunkt i6o° C ist. Die Auspreßmenge wird auf dem konstanten Wert von 13 g in der Minute gehalten, und die Spinnöffnungen befinden sich 61 cm über dem Kühlbad. Die Umfangsgeschwindigkeit der Walzen 25 beträgt 73 m in der Minute, während die der Ausreckrollen 26 etwa 230 m in der Minute beträgt.

Tabelle II

Temperatur im Mantel in ° C	Mantel	Mantel	Aussehen der Fäden
Mantel	Nr. IS	Nr. 19
Nr. 13	171	153	stark gekräuselt
40	171	158	ganz leichte Wellen
40	171	163	keine Kräuselung
40	171	168	keine Kräuselung
40	171	173	keine Kräuselung
40	171	177	keine Kräuselung
40	178	153	sehr leichte Wellen
40	181	153	keine Kräuselung
40	186	153	keine Kräuselung
40	189	153	keine Kräuselung
40

Es sind somit mehrere Faktoren von Wichtigkeit. So wird, wenn die Temperatur im Spinnkopf nur etwa 5° C unterhalb des Schmelzpunktes liegt oder wenn sie entsprechend oberhalb des Schmelzpunktes liegt, bei den gesponnenen Fäden keine Kräuselung erhalten. In gleicher Weise wird, wenn die Temperatur in der torpedoförmigen Zone 20⁰ C oder mehr Grade oberhalb des Schmelzpunktes liegt, keine Kräuselung erzielt. Schließlich wird, wenn die Temperatur in der torpedoähnlichen Zone diejenige im Spinnkopf um mehr als 25° C übertrifft, keine der gewünschten Wirkungen an den Fäden erzielt.

Die gleichen Erfahrungen sind auch anwendbar, wenn ein anderes der verschiedenen kristallinischen Harzprodukte angewendet wird als die, über die in den Tabellen berichtet ist. Wenn das Polymere des Vinylidenchlorids oder Mischpolymere in geeigneter Weise weichgemacht sind, so können diese zu gekräuselten Fäden geformt werden, aus denen Stapelfasern hergestellt werden können. Bei allen gekräuselten Fäden, die aus kristallinischem Polyvinylidenchlorid hergestellt sind, wird die Krauselung durch Wasch- oder Trockenreinigungsmaßna'hmen nicht verändert.

Abweichend von dem Verhaken der meisten plastischen Massen sind die Polymeren und Mischpolymeren mit erheblichen Anteilen an Vinylidenchlorid kristallinisch. Im geschmolzenen Zustande ist eine Kristallstruktur nicht vorhanden. Man verspinnt sie im geschmolzenen Zustande, und die erhaltenen Fäden werden, wenn man sie in einem Luft- oder Wasserbad kühlt, fest, aber eine Kristallstruktur ist noch nicht nachweisbar, und bei geringen Belastungen lassen sie sich noch in erstaunlicher Weise deformieren, Wenn das nicht kristallinische Material bei gewöhnlicher Temperatur stehengelassen wird, kristallisiert es langsam. Wenn man es auf 50 bis 75 ° C erhitzt, so kristallisiert es schnell, und wenn man es reckt, so kristallisiert es unmittelbar, wobei röntgenspektroskopisch eine kristallinische Struktur nachweisbar ist. Dieses Verhalten steht in Analogie zu dem Verhalten unterkühlter Lösungen. Aus diesem Grunde kann auch der Ausdruck »unterkühlt« für dieses Verhalten benutzt werden.

Claims

PATENTANSPRÜCHE:

1. Verfahren zur Herstellung gekräuselter, synthetischer Fäden aus einer Masse von kristallinen Vinylidenchloridpolymerisaten bzw. -mischpolymerisäten, dadurch gekennzeichnet, daß die Masse in der Spinnvorrichtung auf eine Temperatur erhitzt wird¹, die 5 bis 20⁰ C oberhalb ihres Schmelzpunktes liegt, und daß alsdann die Masse auf ihrem Wege zur Spinndüse auf eine Temperatur abgekühlt wird, die 5 bis 20° C unterhalb des Schmelzpunktes und 15 bis 25⁰ C unterhalb der Temperatur liegt, auf die zuerst erhitzt worden ist, worauf die Masse bei der niederen Temperatur versponnen wird und die erhaltenen Fäden gekühlt und gereckt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die erhaltenen Fäden vor dem Recken unterkühlt werden.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen