DE968065C - Verfahren zur Erzeugung elementaren Schwefels - Google Patents
Verfahren zur Erzeugung elementaren SchwefelsInfo
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Description
(WiGBl. S. 175)
AUSGEGEBEN AM 16. JANUAR 1958
A' 6726 IVa/I2i
Die Erfindung bezieht sich auf die Erzeugung
elementaren Schwefels aus Schwefel wasser stoff,
welcher in anderen Gasen enthalten ist.
Gegenstand der Erfindung ist ein verbessertes Verfahren, um die bei hohen Temperaturen große
Geschwindigkeit der Reaktion zwischen Schwefelwasserstoff und Scibwefelddoxyd, die eine Oxydation
und gleichzeitig eine Reduktion darstellt, auszunutzen und um die Umwandlung von Schwefelwasserstoff
in Schwefel ohne Verlust an SehwefelwaSiSerstoff durchzuführen, wobei der entstehende
Schwefel vorwiegend in flüssiger Form anfällt.
Außerdem ist noch Ziel der Erfindung, die für die Umwandlungsreaktion zwischen Schwefelwasserstoff
und Schwefel-oxyd in elementaren Schwefel benötigten Gase praktisch und dauernd
frei von korrodierenden Bestandteilen zu halten.
Es ist bekannt, elementaren Schwefel dadurch zu gewinnen, daß man Schwefeldioxyd mit der doppelten
Menge Schwefelwasserstoff zur Reaktion bringt, wobei der SAwefeldiioxyd seinerseits durch
Verbrennung von Schwefelwasserstoff erzeugt wird entsprechend den Gleichungen:
■ Ο (ι)
(2)
Diese Reaktion zwischen Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxyd kann bei gewöhnlichen Drücken
und gewöhnlicher Temperatur in wäßriger Läsung stattfinden. Der dabei anfallende Schwefel ist fest
-2SO2+2H2
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und in der Lösung suspendiert und kann daraus durch Filtration gewonnen werfen. Die Umsetzung
kann zwar bei gewöhnlicher Temperatur vollständig durchgeführt werden, jedoch mit dem Nachteil,
daß die Reaktionsgeschwindigkeit sehr Idein ist und demzufolge vergleichsweise großräumige
Einrichtungen nötig sind, um das Gleichgewicht in der gewünschten Weise einzustellen.
Die Reaktion zwischen Schwefeldioxyd und
ίο Schwefel wasser stoff läßt sich aber auch bei höheren
Temperaturen durchführen, wobei dann der Schwefel in der Dampfphase anfällt. Bei diesen
Temperaturen läuft die Reaktion sehr schnell ab,
d. h., das Gleichgewicht stellt sich schnell ein, und
folglich brauchen auch die Reaktioneräume nur
klein zu sein. Man kann dabei mit Vorteil auch über dem Luftdruck liegende Drücke verwenden.
Ebenso läßt sich auch ein Katalysator, z. B. Bauxit,
anwenden, um so die Reaktionszeit abzukürzen und das Gleichgewicht in der gewünschten Weise
einzustellen.
Es zeigt sich jedoch, daß bei hohen Temperaturen die Reaktion zwischen Schwefelwasserstoff und
Schwefeldioxyd in dem Sinne stark reversibel wird, daß sich das Gleichgewicht gemäß Gleichung (2)
nach links verschiebt, d.h., bei hohen Temperaturen reagiert der entstandene Schwefel wieder mit dem
Wasiser unter Bildung von Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxyd, wodurch die Reäktionsgeschwindigkeit
in Richtung der Schwefelbildung herabgesetzt wird.
Das verbesserte Verfahren gemäß der Erfindung gibt einen Weg an, den Vorteil der großen Reaktionsgeschwindigkeit
zwischen Schwefelwasserstoff
und Schwefeildioxyd bei erhöhter Temperatur auszunutzen und dabei Schwefel in flüssiger Form
zu gewinnen, ohne daß die erwähnte Verschiebung des Gleichgewichts in umgekehrter Richtung eintritt,
so daß der gesamte Schwefel als elementarer Schwefel gewonnen werden kann, was letzten Endes
Gegenstand der Erfindung ist.
Es ist zwar schon bekannt, das bei der Verbrennung von Schwefelwasserstoff oder schwefelwasserstoffhaltigen
Gasen mit weniger Sauerstoff, als zur +5 vollständigen Umwandlung des Schwefelwasserstoffs
in Schwefeldioxyd notwendig ist, entstehende, elementaren Schwefel enthaltende Gas-Dämpfe^Gemisch
in dem Rohrsystem eines Dampfkessels bis unter den Siedepunkt des Schwefels abzukühlen
und anschließend die Röstgase bzw. -dämpfe mit Wasser abzuschrecken, um eine weitere Umsetzung
von Schwefelwasserstoff mit Schwefeldioxyd zu bewirken. Die erste Stufe dieses bekannten Verfahrens
ist aber insofern nicht zweckmäßig ausgeführt, als wegen der bei hohen Temperaturen erfolgenden
starken Rückbildung von Schwefelwasserstoff aus Schwefel und Wasserdampf eine sehr kurzzeitig erfolgende Abkühlung, d. h. Abschreckung
des Schwefeldampfes notwendig ist, welche aber in dem Röhrensystem eines Dampfkessels
nicht durchgeführt werden kann. Es gelangen also bei dem Verfahren beträchtliche Mengen
an rückgebildetem Schwefelwasserstoff in die Nachbehandlungsstufe, die deshalb wegen der nunmehr
größeren Kondensations- und Umsetzungsleistung mit einem höheren Komstiruktionsauf wand,
als eigentlich notwendig wäre, ausgelegt werden muß.
Das Verfahren gemäß der Erfindung zur Gewinnung von elementarem Schwefel aus Schwefelwasserstoff
durch Umsetzung eines Gemisches aus Schwefelwasserstoff und Schwefel diioxyd, das durch
Verbrennung von Schwefelwasserstoff erhalten worden ist, in der Gasphase bei erhöhter Temperatur
und erhöhtem Druck und unter Anwendung von Katalysatoren ist dadurch gekennzeichnet, daß
die den gelbildeten Schwefeldampf enthaltenden
Reaktionsprodukte ohne vorherige Abkühlung durch direkte Berührung miit einer solchen Menge
einer Flüssigkeit unter die Kondensationstemperatur des Schwefeldampfes abgeschreckt werden,
daß der kondensierte Schwefel flüssig bleibt, worauf die von elementarem Schwefel befreiten Röstgase,
gegebenenfalls unter Zugabe von Schwefeldioxyd, erneut in an sich bekannter Weise mit der Abkühlflüssigkeit
bei für eine möglichst vollständige Umsetzung zu Schwefel geeigneten, vorzugsweise niedrigeren
Temperaturen als vorher in Berührung gebracht werden, mit der Maßgabe, daß während
der Kondensation des Schwefeldampfes ein solcher Druck herrscht, daß der Siedepunkt derAbschreckflüssigkeit
bei diesem Druck oberhalb- des Schmelzpunktes von Schwefel und so hoch liegt, daß die
Flüssigkeit unter den Verfahrensbedingungen flüssig bleibt.
Dieses Verfahren vermeidet also bewußt die Abkühlung bzw. Kondensation der Scfawefeldämpfe
in der ersten Stufe durch einen Dampfkessel. Vielmehr wird dieser durch eine Ablaufeinrichtung
ersetzt, in der der Schwefeldampf in kürzester Zeit auf Konidenisationstemperatuir abgeschreckt wird,
so daß eine Rückbildung von Schwefelwasserstoff praktisch nicht eintritt.
Als Abschreckflüssigkeit kommt aus wirtschaftlichen und physikalisch-chemischen Gründen in
erster Linie- Wasser in Betracht. Infolgedessen ist die Erfindung in folgerndem auch unter Verwendung
von Wasser als Absohreckflüs'SigkeiLt näher erläutert.
Immerhin sind auch andere, insbesondere polare Flüssigkeiten, wie Alkohol, für den Zweck
geeignet.
Gemäß der vorliegenden Erfindung werden Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxyd imRaumverhältniis
2 :1 unter Anwendung von Druck und bei einer Temperatur von 300 bis 7500 in Anwesen- "5
heit eines KatalysatOirs zur Reaktion gebracht, bis sich schließlich das Gleichgewicht im Sinne einer
Bildung elementaren Schwefels eingestellt hat. Danach bringt man, immer noch unter Druck, das
Reaktionsgemisch in Berührung zweckmäßig mit Wasser, z. B. in Form einer Zersprühung, wobei
das wegen des darauf lastenden Druckes flüssig bleibende Wasser eine solche Temperatur hat, daß
der Schwefel flüssig bleibt und abgeschieden werden kann. Durch diese plötzliche Abkühlung der
Reaktionsprodukte mit erhöhter Temperator wird
das Gleichgewicht gemäß Gleichung (2) nach rechts verschöben, wobei im Fall der Anwesienheit von
Wasser die weitere Bildung von Schwefeil aus S chwefel wasser stoff und S chwefeldioxy d erleichtert
wird, der Schwefel aber wegen der erhöhten Temperatur des Wassers flüssig anfällt.
Das Einspritzen von Wasser zum Zwecke der Kühlung von Schwefeldampf ist an sich bekannt.
Jedoch hat man in solchen Fällen bisher immer so verfahren, daß das eingespritzte Wasser verdampfte,
wobei man den Nachteil, einer nachträglichen Reaktion zwischen Schwefel und Wasserdampf
in Kauf nehmen mußte. Die aus der Kühlzone entweichenden und1 noch
weiter unter Druck stehenden Gase werden in an sich bekannter Weise in einen Gas-Flüssigkeits-Kontaktapparat
geleitet, wo sie im Gegenstrom mit einem Wasserstrom niedrigerer Temperatur, in
dem noch eine gewisse Menge Schwefeldioxyd gelöst ist, in Berührung kommen. Dabai wird praktisch
der ganze Rest von Schwefelwasserstoff in elementaren Schwefel verwandelt, der dem bereits
in der ersten Stufe kondensierten Schwefel zugemischt wird, infolgedessen ebenfalls schmilzt und
aus dem Reaktionsgefäß abgezogen werden kann. Das bei der zweiten KüMstufe benötigte
Schwefeldioxyd wird dieser Stufe auf eine noch zu
beschreibende Weise zugeführt.
Die in den beiden Kü'hlstufen übrigbleibendien
Gase, die im wesentlichen aus Spuren von Schwefelwasserstoff und Schwefeldiioxyd und etwas Kohlendioxyd
bestehen, vor allem dann, wenn das anfänglich dem Prozeß zugeführte Schwefeldioxyd
aus einer Verbrennung von Schwefelwasserstoff stammt, werden aus dem Reaktionsgefäß entfernt
oder können auch verwendet werden, um beispielsweise die Verbrenniungsprodukte der Schwefelwasserstoffverbrennung
zu kühlen, bei der, wie schon oben ausgeführt, das für die gewünschte Umsetzung
benötigte Schwefeldioxyd entsteht.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist an Hand der Abbildung und der nachfolgenden Beschreibung
näher erläutert, ohne daß die Erfindung jedoch auf das dargestellte Auisführungsbeispiel beschränkt
werden soll. Die Abbildung zeigt im Schema den Aufbau einer Einrichtung, mit deren Hilfe das erfindungsgemäße
Verfahren durchgeführt werden kann. Diese Einrichtung ist jedoch nicht Gegenstand
der vorliegenden Erfindung.
Luft und scnwefelwasserstoffhailitiges Gas werden
unter Druck miteinander so gemischt, daß ein konstantes Mischungsverhältnis der Bestandteile
entsteht. Da,s Mischungsverhältnis wird so gewählt, daß eine vollständige Umwandlung des Schwefel-Wasserstoffes
in Schwefeldioxyd bei der nachfolgenden Verbrennung eintritt. Da der Schwefelwasserstoff
aus einem technischen Prozeß stammen kann, z. B. aus deir Reinigung von Koksofengas
oder Naturgas, kann er oder das in ihm enthaltene Gas noch inerte Bestandteile oder Kohlenwasserstoffe
oder andere organische Verbindungen enthalten, z. B. Teile des gereinigten Gases oder organische
Stoffe, die bei dem Reinigumgsprozeß benutzt wurdien. Sind diese zusätzlichen Gasbeimengungen
seiltet brennbar, so muß die Menge der zugesetzten
Luft und des Schwefelwasserstoffs entsprechend gewählt werden.
Das Luft-Gas-Gemisch, das einen ausreichend hohen Druck hat, um in die folgenden Druokapparate
strömen zu können, wird aus der Einblasdüse 57 durch Leitung 58 einer Verbrennongseinrichtung
zugeführt, die von der bekannten Art Si&in kann und in diesem Beispiel die Form eines
rohrförmigen Oberfläcbenverbrenners 1 hat. Die
Verbrennung findet im Rohr 2 statt. Die unter Druck befindlichen, das Schwefeldioxyd enthaltenden
Verbrennungsprodukte gelangen in eine mit hitzebesrtändigem Material ausgekleidete Kammer 3,
wo sie gegebenenfalls durch Zumischen von kälterem Gas, welches aus der Leitung 4 zugeführt
wird, abgekühlt werden. Das zugemiscbte kältere Gas besteht aus inertem Gas und einer gewissen
Menge Schwefeldioxyd und stammt aus einer späteren Stufe des Verfahrens. Die Menge des zugemischten
Kühilgases wird durch ein Ventil 12 geregelt, welches von einem in der Nähe des Ausgangs
der Kühlkammer 3 befindliöhen Pyrometer 13 gesteuert wird. Wenn bei einer anderen Ausführungsform
des erfinidungsgemäßen Verfahrens keine Kühlgase zur Verfügung stehen oder auch
nicht für diesen Zweck benötigt werden, kann die Mischkammer 3 wegfallen, so daß die heißen Verbreninungsgase
unmittelbar in den Abhitzeverdampfer 5 eingeführt werden oder in eine andersartige
Kühleinrichtung, in der sie auf eine für die nachfolgende Anwendung eines Katalysators günstigste
Temperatur gebracht werden. Die im Abhitzeverdampfer S ausgenutzte Wärmemenge dient
als Energiequelle, z. B. zur Erzeugung von Wasserdampf.
Die heißen Verbrennungsgase aus dem Brenner 1
können in der Kühlkammer 3 mit einer solchen Menge von Schwefelwasserstoff vermischt werden,
wie für die Umwandlung des Schwefeldioxyds in elementaren Schwefel notwendig ist. Diese Art der
Zumisohung ist aber nicht vorteilhaft, weil von den drei Komponenten eiines solches Gemisches, nämlich
Schwefel. Schwefelwasserstoff und Schwefeddioxyd, die beiden ersteren sehr viel stärker auf
gewöhnliche Metalle korrodierend einwirken als Schwefeldioxyd. Man müßte dann schon sehr
widerstandsfähige Stoffe, wie z. B. Chrom-Nickel-Legiieruog,
für die Konstruktion des Abhitzeverdampfers 5 wählen. Deshalb muß man die vollständige
Verbrennung zu Schwefeldioxyd so führen, daß kein Überschuß von Schwefelwasserstoff
in den Verbrennungsprodukten vorhanden ist, so daß man für den Abhitzeverdampfer 5 gewöhnlichen
Stahl verwenden kann.
Die.kalten Verbrennungsprodukte gelangen aus dem Abhitzeverdampfer 5, in dem eine Temperatur
zwischen 300 und 7500 herrscht, in die Mischstufe 6, in der den Verbrennungsprodukten solche
Mengen eines schwefedwasserstoffhaikigen Gases
zugemischt werden, daß das stöchiometrische Verhältnls von 2 Teilen Schwefelwasserstoff und iTeil
Scfa-wiefel'dioxyd erreicht wird. Dais Schwefel w-asserstoffgas,
dessen Menge durch noch zu beschreibende Einrichtungen kontrolliert wird, gelangt in
die Miischsitufeo durch Leitung 15. Das entstehende
Gaisigeni'isiQh strömt dann bei einer Temperatur, die
gewöhnlich nicht höher als etwa 4500 ist, in die
Kootaktstofe 7 und kommt dort mit einem Katalysator
zusammen, der z.B. ausB-aluxdtt, Eisenoxyd,
aktivierter Tonerde oder -sonst einem geeigneten Material bestehen kann, wodurch die Reaktionsgeschwindigkeit
zur Erreichung des Gleichgewichts
im Sinne der Schwefel'bildung beschleunigt wird. Diie verschiedenen Katalysatoren haben natürlich
verschiedeniegünBitiigsiteATbeiitS'tempera.tuirein, jedoch
wird im allgemeinen die Temperatur am Eingang der Kontaktstufe so festgelegt, daß die Temperatur
am Ausgang 7000 nicht wesentlich übersteigt.
Die in der Katalyisataratufe 7 gebildeten Produkte
-gelangen anschließend sofort in den Komdensator 9, wo sie mit einem feinverteiilten Wasserstrom
aus der Leitung 16 in unmittelbare Berührung kommen. Die Menge des Wassers wird
von einem Schieber 17 reguliert, der sedinienseiits von
einem in der Nähe des Ausgangs desKoodien'satars 9
befindlichen Pyrometer gesteuert wird.'. DieWassermenge
wird so reguliert, daß eine plötzliche1 Abkühlung (Abschreckung) der Schwefeidämpfe eintritt,
aber nur so weit, daß siie in die flüssige Phaise
und nicht in die feste Phase übergeführt werden. Dadurch wiird verhindert, daß sich die katalytisch
beschleunigte Reaktion 'umkehrt, und gleichzeitig wird erreicht, daß noch nicht umgesetzte Schwefelwasserstoff-
und Schiwefeidioxydinengen miteinander
uniter Schwefel<bildiung reagieren. Aller auf
diese Weise gebildete Schwefel wird also in «ine Form übergeführt, in der er 'leicht ziu handhaben
ist und in der er ohne besondere Filtereirarichtungen
vom Kühlwasser absorbiert werden kann. Die Auf rechtetihaltung dier flüssigen. Phase von Wasser
und Schwefel bei eimer Temperatur von etwa 1250
ist möglich, wenn man im Kondensator 9 einen Druck von wenigstens 1,4 atü aufrechterhält. Auf
diesen Überdruck muß das Gasgemisch aus Luft und Schwefelwasserstoff vor seinem Eintritt in den
Brenner 1 gebracht werden. Wenn die Drücke in den der Kondensationssitufe vorausgehenden Stufen
nicht so hoch sind, wie sie zur Aufrecbterhaltung
der flüssigen Phase des Wassers in der Kondensationisi&tufe
notwendig sind, muß irgendwo zwischendurch eine Dmckerfiöhungsisitufe eingeschaltet
werden.
Nach der Kondensation gelangen der flüssige Schwefel, das Wasser und die restlidhien Gase und
Dämpfe in ein Reservoir 10, das in dem dargestellten
Ausführangsbeispiel die Form eines konischen oder trogförmigen Beckens hat und das zweckmäßigerweise
unmittelbar unter dem Kondensator 9 vorgesehen ist. Der flüssige Schwefel sammelt sich
wegen seines größeren spezifischen Gewichts in einer unteren Schicht 61 an, während das Wasser
darüber die Schicht 62 bildet. Durch die mit einem Ventil versehene Leitung 19 kann der Schwefel
zwecks weiterer Verwendung albgezogen werden.
Das Wasser aus der Schicht 62 wird -teils mittels Pumpe 36 durch die Leitung 16 diem Kondensator 9
wieder zugeführt, teils aber auch mit Hilfe noch au beschreibender Einrichtungen dem Turm 11.
In der Kühlstufe wird das Gleichgewicht zwischen den auf hoher Temperatur befindlichen Reaktionsprodukten
gemäß Gleichung (2) weiter nach rechts verschoben. Die Anwesenheit von Wasser in
feinverteilter Form und als Belag aiuf dien Wänden
des Kondensators 9 und Reservoirs 10 wirkt außerdem als Katalysator für eine weitere- Umsetzung
von Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxyd, welche aus der heißen Kontaktstiufe 7 unverändert
übriggeblieben sind und nun bei niedrigerer Temperatur in elementaren Scliwef el 'umgesetzt werden.
Die Überführung dies so- erzeugten Schwefels in seine flüssige Phase und die darauffolgende
schnelle und selbsttätige Absperrung 'dies Schwefels unter einer Wassersch'itifat im Reservoir 10 hat dien
Zweck, den Schwefel aus der Dampf zone niedrigerer Temperatur herauszuhailiten und dadurch dliie. Reaktion
in Richtung einer vollständigen Umwandlung vom Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxyd
in Schwefel zu verschieben. Durch geeignete Sitrömungshindernisse kann man dien Weg der Reaktionsgase
oberhalb· der Wasserfläche im Reservoir 10 und damit die· Zeit ihrer Einwirkung aufeinander
noch vergrößern. Die nicht kondensierten Gase und Dämpfe im Reservoir 10, die aus Resten
von Schwefelwasserstoff und SchwefeHdioxyd sowie aus inerten Gasen, wie Stickstoff, Kohllendioxyd
und Wasserdampf, bestehen, können, wenn eis die äußeren Bedingungen erlauben, ans Freie abgelassen
werden.
Bei .der hier beschriebenen Ausfühtmngsform
jedoch werden diiese -Gase und Dämpfe einer weiteren Reaktionsstufe in dem mit Füllkörpern versehenen
Turm 11 zugeführt, um auch noch die letzten Reste von Schwefel wasserstoff und Schwefeldioxyd
in elementaren Schwefel zu verwandeln. Zu diesem Zweck werden die Gase und Dämpfe zunächst
in eine geeignete Mischeinrichtung 20 geleitet, die beispielsweise durch einen Teil des Reservoirs
10 dargestellt werden kann. Hier wird aus
der Leitung 21 schiwefelidioxydlhalltiigeis Gas, das
von einem späteren Prozeß des erfindiuegsgemäßen Verfahrens stammt, ziugemisobt. Das so- hergestellte
Gasgemisch weist im allgemeinen einen Überschuß an Schwefeldioxyd auf, um die rastlose Umwandlung
von Schwefelwasserstoff zu sichern. Das Gasgemisch strömt im Turm 11 aufwärts und wird von
entgegenfliießendem Wasser abnehmender Temperatur
gewaschen. Wasser aus dem Reservoir 10 wird mittels Pumpe 22 durch diie Leitung 23 in
eine der unteren Kolonnen des Turmes 11 eingeleitet und hat dem Zweck, eine weitere Reaktion
zwischen Schwefelwasserstoff und Schwefeldiöxyd unter katalytischer Wirkung von Wasser zu bewirken,
wobei sich flüssiger elementarer Schwefel bildet, der sich mit der flüssigen Schweialschicht 61
im Reservoir 10 vereinigt. Kälteres Wasser wird durch Leitung 60 oben in den Turm 11 eingeführt
■und dient dazu, die -letzten Spuren von Schwefel-
wasserstoff und Schwefeldioxyd aus den aufwärts
strömenden Gasen herauszuwaschen, wobei sich Schwefel in ieinverteidter Form ate Suspension
bildet, welcher beim Abwärtsfließen schmilzt und sich mit der anderen Menge im Reservoir io vereinigt.
Die neuartige Anwendung abnehmender Waissertemperatuiren in einem mit flüssiger Schwef el phase
arbeitenden Reaktionsturm ist von großem Nutzen, weil höhere Wassertemperaturen die Reaktion
zwischen Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxyd fördern und kälteres Wasser das Volumen
dieser Gase verringert. Ferner gelangen die von dem Wasser nach unten mitgeführten Gase von
selbst in eine solche Temperaiturzone, die für eine Reaktion zwischen den umzusetzenden Gasen
günstig ist. Durch diese Maßnahme werden im Wascher 11 mehr als 95 °/o das noch nicht umgesetzten
Schwefelwasserstoffs für die Bildung elementaren Schwefels ausgenutzt.
Was jetzt noch an Gasen übrig ist, inerte Verbrenniungsprodukte,
Wasserdampf, Spuren von Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxyd, verläßt
den Turm 11 durch das Druckventil 63, welches von der bekannten Bauart eines Rückschlagventils
sein kann, und gelangt durch die Leitung 24 in den Kondensator 25, der vorzugsweise indirekt arbeitet
und in dem der Wasserdampf kondensiert wild. Das Kondensat uind die nicht kondensierten Gase
werden dem Behälter 26 zugeführt, wo die Gase vom wäßrigen Kondensat getrennt werden. Die
Gase können insgesamt durch Leitung 27 und die mit einem Ventil versehene Leitung 28 in die freie
Luft abgelassen werden. Es ist aber auch möglich, einen Teil davon durch das Ventil 37, den Kompresisor
29 und die Leitung 4 in die Kühlstufe 3 zurückzuileiiten, um hlier die Verbrennungsprodukte
erstmalig zu kühlen. Das Kondensat itn Behälter 26 kann durch ein vom Wasserstand gesteuertes Ventil
30 einem Entgaser zugeführt werden, der durch eine Vakuumpumpe 3 2 evakuiert wird. Die im Kondenswasser
gelösten Gase, Schwefelldioxyd mit Spuren von Schwefelwasserstoff, entweichen dabei
und können durch Leitung 21 und Mischraum 20 wieder in das Reaktionssystem zurückgeführt werden.
Das Wasser im Entgaser 31 kann dluirch Pumpe 33 und Ventilleituog 35 abgelassen wenden, oder
aber es kann ein Teil davon als Kühlwasser durch die Leitung 34 wieder dem Reservoir 10 zugeführt
werden. Das den Entgaser verlassende Wasser ist praktisch frei von schädlichen Gasen und komplexen
Thiosäuren.
Wie vorhin schon ausgeführt, liegen die Gasdrücke in allen Teilen. d<er Anlage vorzugsweise
oberhalb des gewöhnlichen Luftdruckes, und offensichtlich müssen Schwefelwasserstoff und Luft mit
noch höherem Druck zur Verfügung sltehen, um in das System eingebracht werden können. Darüber
hinaus ist es im Hinblick auf den kontinuierlichen Arbeitsgang und eine beste Ausbeute während einer
langen Beitriebszeit zweckmäßig, die Reaktionsteiilnehmer
nicht nur im richtigen Verhältnis· zu mischen, sondern auch so aufeinander abzustimmen,
daß die natürlichen Druck'schwankungen in der Anlage ausgeglichen werden, so daß der einmal gewählte
Arbeitsdruck dauernd gleichmäßig aufrechterhalten werden kann. Um dies zu erreichen, sieht
die vorliegende Erfindung eine Einrichtung vor, die selbsttätig gleichmäßige Arbeitsbedingungen über
einen langen Zeitraum gewährleistet, ohne daß es notwendig wäre, von Hand etwas nachzustellen.
Schwefelwasserstoff und Luft werden in den Druckbehältern 40, 49 mit einem höheren als dem
Betriebsdruck der Anlage aufgespeichert, ehe sie in die Reaktionsräume kommen. Der Druck wird
von den entsprechenden Kompressoren 39 und 46 erzeugt. Der Schwefelwasserstoff gelangt durch
Leitung 38 in dieNiederdruckseite des Kompressors
39 und entsprechend die Luft durch die Leitung 45 in den Kompressor 46. Bei der dargestellten Ausführungsform
der Erfindung dient die Luft nicht nur zur Verbrennung von Schwefelwasserstoff und
Schwefeldioxyd im Oberflächenbreniner 1, sondern
sie wird auch als ein Mittel zum Einblasen des Schwefelwasserstoffs im den Brennerraum 1 verwendet.
Zu diesem Zweck strömt die für die Verbrennung bestimmte Luft aus dem Druckbehälter
49 mit einer vorher bestimmten Geschwindigkeit durch die Leitung 50 in die Einblasdüse 57, wo die
Luft wiegen dear Reduktion ihres statischen Druckes Schwefelwasserstoff aus der Leitung 56 ansaugt.
Das Luft-Gas-Gemisch wird dann dluirch· Leitung 58 dem Oberflächenbrenmer 1 zugeführt.
Für jeden Teil Schwefel wasserstoff, der im Brenner 1 zu Schwefaldioxyd verbrannt wird, werden
wenigstens 2 Teile Schwefelwasserstoff benötigt, um die vollständige Umsetzung deir Gase zu
elementarem Schwefel sicherzustellen. Um dieses selbsttätig und mit Sicherheit zu erreichen, wird
dliie insgesamt benötigte' Schwefelwasserstoff menge
aus dem Druckbehälter 40 durch Leitung 55 einer Zweigleitung 55 α zugeführt, und' zwar mittels eines
Mengenverhältnis regilers 14. Das durch, die Leitung
55 a strömende Schwefel wassers toffgas kommt zum Gasflußregiler 54 und· dann im die Einblasdüse 57,
die selbsttätig durch das Schalltorgan 14 so· geregelt
wird, daß der sie durchfließende Anteil Schwefelwasserstoff halb so groß ist wie der durch Leitung
15 fließende Anteil, der in der Mischkammer 6 den Verbreninuinigsprodukiten zugesetzt wiird. Auf diese
Weise wird, gleichgültig, wie die Geschwindigkeit dies in die Anlage fließendien Schwef el wiaissersitromes
ist, das Schwefdwasserstoffgas dlem Brenner 1 und
der Mischstufe 6 stets im Verhältnis 1 :2 zugeführt.
Um ziu erreichen, daß die Strömungsgeschwindigkeit
dies Gasgemisches nicht nur einem vorgegebenen Durchsatz entspricht, sondern auch zum
Ausgleich der Druekschwankungen in der Apparatur auf einen bestimmten Wert dient, wird die
Strömungsgeschwindigkeit des Gasgemisches in Abhängigkeit eben dieser Druckschwanikungen an
einem bestimmten Punkt der Anlage eingestellt. In dem gezeigten Ausführungsbeispiei desr vorliegendien
Erfindung ist dieser bevorzugte Punkt die Mischstufe 6. Mittels Leitung 44, weiche die Mischsitufe
mit der einen Seite der Diaphragmen von Different'ialdruck-Strömungsireglem
verbindet, durch
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die die den Druckbehältern 40, 49 zuströmende Menge an Schwefelwasserstoff und Luft reguliert
wird, wird der Druck in der Anlage trotz der Tendenz zu gewissen Druckschwankungen auf einem
gewissen konstanten Wert gebalten.
Es soll einmal angenommen werden, daß die ganze Anlage befriedigend arbeitet, wenn der D ruck
in der Mdsehstufeö einen bestimmten Wert hat.
Dieser wird durch Leitung44 auf die eine Seite der
Diaphragmen übertragen, welche die Einstellung der Durchfluß öffnungen in den Strömungsreglern
42, 54 beherrschen und damit das Mengenverhältnis
beeinflussen, mit dem Schwefelwasserstoff aius der Leitung 38 mittels des Kompressors 39
'durch Leitung 41 in den Druckbehälter 40 geliefert wird, und ferner auch die Gasinenge, die aus dem
Druckbehälter 40 in die Mischstufe 6 durch die Leitung 15 und in die Einblasdüse 57 durch Leitung
55 α, 56 fließt. Gleichzeitig wirkt dear Druck in der Leitung 44 auch auf den Strömungsregler 53
ein, welcher die Luftmenge bestimmt, die aus dem Druckbehälter 49 durch Leitung 50 in die Ansaugdüse
57 gelangt, wo sie sich durch Ansaugung mit Schwefelwasserstoff aus dem von Regler 54 beherrschten
Leitungsabschnitt mischt. Umgekehrt wirkt der Druck der Luft in Leitung 50 durch die
Leitung 51 auf die eine Seite des Diaphragmas, welches den Strömungsregler 47 beherrscht, durch
den die aus der Atmosphäre durch Leitung 48 in den Druckbehälter geförderte Luft bestimmt wird.
Solange die Einstellungen der Differetitiialdruck-D'Urchfluß
regler 42, 54, 53 und 47 so erfolgt ist, daß Schwefelwasserstoff und Luft dar Anlage in
eimam für die Umwandlung richtigen Misehungsverhältnis
zugeführt werden, und zwar in einer solchen Menge, daß der Druck in der Misehstufe 6
und damit auch in der Leitung 44 praktisch konstant bleibt, wird auch der in der ganzen Anlage
vorherrschende Druck konstant bleiben, voarausgesetzt, daß sonst alle Bedingungen gleichgeblieben
sind. Wenn jedoch aus irgendeinem Grund der statische Druck in der Mischstufe sinkt, wird dieser
reduzierte Druck sofort durch die Leitung 44 auf die Diaphragmen 42, 54 und 53 übertragen, wodurch
die in dem Regler vorhandene Druckdifferenz geändert wird. Die Folge davon ist, daß sich die
Regler stärker öffnen und mehr Schwefelwasserstoff durch den Kompressor 39 in dien Behälter 40
gedrückt wird. Da auch der Regler 54 stärker geöffnet wird, gelangt auch mehr Schwef el wasserstoff
in die Düse 57. Ebenso bewirkt die stärkere öffnung des Reglers 53 die Zufuhr von mehr'Verbrennungsluft
zu der Düse 57. Dieir Druckanstieg in der Leitung 50 bewirkt einen gleichen Druckanstieg in
dar Leitung 51, der wiederum auf das Diaphragma des Regler 47 übertragen wird in dem Sinne, daß
der Kompressor 46 den nunmehr größeren Luftbedarf in den. Behälter 49 liefern kann. Es sei noch
erwähnt, daß das drudiempfmdlidbe Diaphragma
das S chwefel wasserstoff reglers 42 dlurch die Druckdifferenz
zwischen der Mischstufe 6 und diem statischen Druck im Behälter"40 "beeinflußt wird. Das
Diaphragma des Luftreglers 47 steht unter dem Einfluß der Druckdifferenz zwischen Luftbehälter
49 und Leitung 50. Die gleichzeitig beeinflußten Regler beeinflussen mittels der nonmehr größeren
Menge Schwefelwasserstoff und Luft den Druck in der Miisehstufe 6 so, daß sie den ursprünglichen
Zustand wiederherzustellen suchen, und wenn nun der Druck in der Mischstufe 6 zu sehr ansteigt,
werden die Regler im entgegengesetzten Sinne wie vorher betätigt, so daß die Zufuhr von Medien verringert
wird.
Ein Gasgemisch, wie es z. B. bei der Reinigung von Koksofengas anfällt und das aiuis etwa
60% Schwefelwasserstoff, 35 °/o Kohlendioxyd und etwa 5 °/o KohlenwasBerstoffen besteht, wurde in
die oben beschriebene Einrichtung geleitet, um den Schwefelwasserstoff in elementaren Schwefel zu
verwandeln. Von 3 Teilen des der Einrichtung insgesamt ziugeführten Gasvolumens (gemessen bei
15,5° C und 1,05 kg/cm2 Druck) wurde 1 Teil mit
ι Teil Luft vermischt und unterDruck in dem rohrförmigen
Oberflächenibrenner verbrannt. Die beiden anderen Drittel des Gases wurden für die späteren
Stufen das Verfahrens aufgespart. Das Volumenverhältnis
(gemessen bei 15,5° C und 1,05 kg/cm2)
zwischen Gasniischung und Luft war etwa 1 :4,8, d. h. Luft genug, um alle Bestandteile des Gasgemisches
zu verbrennen. Die Verbrennungsprodukte wurden auf etwa 3200 C indirekt gekühlt
und dann mit den restlichen 2 Teilen des schwefelwasserstofßhaltigen
Gases vermischt. Die Mischung wurde mit einer Temperatur von etwa 2500 C in die
mit einem Bauxitkatalysator gefüllte Kontaktstufe geleitet, und die aus dieser mit einer Temperaitiuir
von 5000 C entweichenden Gase und. Dämpfe werden sofort durch Wasser abgeschreckt, um den
Schwefeldampf in flüssigen Schwefel zu verwandeln. Dalbei hat der flüssige Schwefel eine Temperatur
von etwa 1250 C. Der Druck beträgt etwa 1,33 kg/cm2. Durch dieses Verfahren der plötzlichen
Abschreckung der Dämpfe nach der Kontaktstufe werden im Mittel 770Zo das theoratisdhen Schwefelgehaltes
alls flüssiger Schwefel gewonnen. Der Rest an nicht umgesetztem Schwefelwasserstoff und
Schwefeldiioxyd wurde dann in einen Reaktionsturm eingebracht, wo· er im Gegenstrom mit (kaitem)
Wasser geführt wurde. Die Analyse des den Turm verlassenden Resitgas es zeigte, daß etwa 96%
des Schwefelwasserstoffs, das dem Gesamtprozeß zugeführt wurde, in elementaren Schwefel umgewandelt
worden ist. .
Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens, die vor allem in der hohen Ausbeute an Schwefel
aus Schwefelwasserstoff liegen, wobei der Schwefelwasserstoff nur einmal den ganzen Prozeß durchläuft,
können offensichtlich auch dann erzielt werden, wenn Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxyd
von" vornherein getrennt als solche zur Verfügung stehen oder als Komponenten von Mischungen, und
die Wärme für die Dampfphasenreaktion kann durch die auf beliebige Weise vollführte Vorerhitzung
der Gase bereitgestellt werden.
Die oben beschriebenen Einrichtungen für die Überwachung und Regelung der benötigten Luftzufuhr
zwecks vollständiger Verbrennung des Schwefelwasserstoffs zu Schwefeldioxyd kann
natürlich auch so eingestallt werden, daß sie aiii«
im System zusätzlich gebrauchte Luft zur Verfügung stellen, um neben dem Schwefelwasserstoff
auch irgendwelche anderen Brenngase, wie z. B. Kohlenwasserstoffe, verbrennen zu können, die in
dem den Schwefelwasserstoff enthaltenden Gasgemisch ebenfalls enthalten sind und aus dem Brenngas
stammen.
Claims (8)
- PATENTANSPRÜCHE:i. Verfahren zur Gewinnung von elementarem Schwefel aus Schwefelwasserstoff durch Umsetzung eines Gemisches aus Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxyd, das durch Verbrennung von Schwefel Wasserstoff erhalten worden ist, in der Gasphase bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck und unter Anwendung von Katalysatoren, dadurch gekennzeichnet, daß die den gebildeten Schwefeldampf enthalten dien Reaktionsprodukte ohne vorherige Abkühlung durch direkte Berührung mit einer solchen Menge· einer Flüssigkeit unter die Kondensaitionstemperaitur des Schwefeldampfes aibgeschreckt werden, daß der kondensierte Schwefel flüssig bleibt, worauf die von elementarem Schwefel befreiten Restgase, gegebenenfalls unter Zugabe von Schwefeldioxyd, erneut in an sich bekannter Weise mit der Abkühlflüssigkeit bei für eine möglichst vollständige Umsetzung zu Schwefel geigneten, vorzugsweise niedrigeren Temperaturen als vorher in Berührung gebracht werden, mit der Maßgabe, daß während der Kondensation des Schweif eildampf es ein solcher Druck herrscht, daß der Siedepunkt der Abschreckflüssigkeiit bei diesem Druck oberhalb des Schmelzpunktes von Schwefel und so hoch liegt, daß die Flüssigkeit unter den Verfahrensbedingungen flüsisig bleibt.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Abkühlflüssigkeiit eine solche verwendet wird, die sich mit dem entstandenen flüssigen Schwefel nicht mischt und deren spezifischeis Gewicht kleiner als das des flüssigen Schwefels ist.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Abkühlflüssigkeit Wasser verwendet wird.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1 biß 3, dadurch gekennzeichnet, daß der flüssige Schwefel unterhalb der Abkühleinriehitung (9) derart aufgefangen wird, daß sich über dem am Boden dies Beckens (10) befindlichen flüssigen Schwefel (61) eine den Schwefel vor der Verdampfung schützendeSchicht (62) aus Abkühlflüssigkeit bildet.
- 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dlie Restgase unten in einen mit Füllkörper versehenen Turm (11) eingeführt werden, in dessen -untere Abteilung (23) heiße Abkühlflüssigkeit aus dem Becken (10) eingeführt wird, während gleichzeitig oben in den Turm kalte Abküihlflüssigkeiit (60) eingeleitet wird.
- 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur dar aus der ersten Abkühleinrichtung (9) austratenden heißen Reaktionsprodukte durch selbsttätige Regelung der Kühlflüssigkeitszufuhr auf weniger als 7000 C gehalten wird.
- 7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das durch Verbrennung des Schwefelwasserstoffs entstandene Schwefeldioxyd vor Eintritt in die Kontaktstufe (7) auf eine Temperatur von 300 bis 7500 C, vorzugsweise auf etwa 4500 C, abgekühlt wird.
- 8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der für die Umsetzung des Schwefeldioxyds zu elementarem Schwefel erforderliche Schwefelwasserstoff erst nach Abkühlung des Schwefeidttoxyds zugesetzt wird.In Betracht gezogene Druckschriften,:
Deutsche Patentschriften Nr. 666 572, 718 012.Hierzu 1 Blatt Zeichnungen© 709 852Λ59 1.58
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Also Published As
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