DE967480C - Verfahren und Vorrichtung zum Trennen von Stoffgemischen - Google Patents

Description

(WiGBl. S. 175)

AUSGEGEBEN AM 19. DEZEMBER 1957

f 29158 IVc j 12 a D

ist in Anspruch genommen

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Abtrennen von mindestens einer Komponente aus einem in einer ersten Phase vorliegenden gasförmigen oder flüssigen Stoffgemisch mit Hilfe einer Bestandteile des Gemisches enthaltenden, aus ihm gebildeten zweiten Phase, bei welchem Verfahren bzw. bei welcher Vorrichtung jeweils beide Phasen in Kanälen gegeneinandergeführt sind und Phasen wechsel jeweils nur nahe den Kanalenden erfolgt, an welchen eine Komponente entnommen wird.

In der deutschen Patentschrift 699 767 ist bereits eine für das genannte Verfahren geeignete Rektifikationsanlage dieser Art beschrieben, wonach man die in den Kanälen aufsteigenden Dämpfe zur Rückflußerzeugung im oberen Teil jedes Kanals teilweise kondensiert, während man die Restdämpfe in einen gemeinsamen Raum hinein frei abströmen läßt, um sie anschließend den üblichen Kühl- und Kondensationselementen zur Erzeugung des Destillates zuzuführen.

Demgegenüber besteht das erfindungsgemäße Verfahren darin, daß die abzutrennende Komponente unter Drosselung aus den Kanälen herausgeführt und gegebenenfalls auch das Gemisch unter Drosselung in sie eingeführt wird. Dementsprechend ist bei der zugehörigen Vorrichtung mindestens an einem Ende des Kanals eine Drosselstelle, ζ. B. eine Kapillare,

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zur * Abführung der gesuchten Komponente angebracht. Nach dem neuen Verfahren und mit der zugehörigen Vorrichtung wird es — wie die Versuche ergaben — möglich, dem besonders bei der Destillation bekannten, weiter unten auch näher erläuterten Rücklaufverhältnis, dessen Betrag für die Genauigkeit des Trenneffekts ausschlaggebend ist, außerordentlich hohe Werte, z. B. ioooo und mehr, zu verleihen und das Rücklauf verhältnis auch bei jedem Kanal genau ίο gleich zu gestalten. Demzufolge ist es auch möglich, bei technischen Anlagen Trennstufenzahlen in der Größenordnung von iooo auf verhältnismäßig kleiner Kolonnenhöhe zu erzielen. Es läßt sich ohne weiteres erreichen, daß die durch die Drosselstellen hervorgerufene Druckdifferenz zwischen dem Dephlegmatorteil der Kanäle und einem hinter den Drosselstellen liegenden Sammelraum so hoch wird, daß die — z. B. durch Unhomogenitäten in der Überhitzung einer Thermostatflüssigkeit, durch Niveauschwankungen der Flüssigkeit beim Kochen, durch Unterschiede in der Benetzung der Dephlegmatorkanäle durch die Thermostatflüssigkeit und durch verschiedenen Dampfdurchsatz durch die einzelnen Kanäle hervorgerufenen — Unterschiede des Druckes in den einzelnen Kanälen ihr gegenüber klein sind. Im Gegensatz zu der durch den bei allen Rohren gleichen Druck erzielten, gleichmäßigen Entnahme müßte z. B. zur Erzielung einer ebensolchen gleichmäßigen Entnahme aus Kanälen ohne Drosselung — wie eine Vergleichsrechnung für eine unter Atmosphärendruck ablaufende Destillation zeigt — die Temperatur im Dephlegmatorteil aller Kanäle auf etwa 0,00005 bis 0,005⁰C übereinstimmen. Diese Voraussetzung läßt sich mit keinem Siedethermostaten verwirklichen. Bei einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der nahe dem oberen Kanalende durchgeführte Phasenwechsel durch Kondensation vorgenommen, bei einer anderen wird dagegen der nahe dem unteren Kanalende durchgeführte Phasenwechsel durch Verdampfung vorgenommen. Dementsprechend sind bei einer Bauart der erfindungsgemäßen Vorrichtung die Kanäle am oberen Ende von einem zweckmäßig als Siedethermostat ausgebildeten Kühlraum zur Kondensation von in ihnen aufsteigenden Dämpfen umschlossen, während bei der entsprechenden anderen Bauart die Kanäle am unteren Ende von einem zweckmäßig als Siedethermostat ausgebildeten Heizraum zur Verdampfung von in ihnen abwärts strömender Flüssigkeit umschlossen sind.

Vorteilhaft ist das in den Kanal hineinragende Ende jeder Gemischzuführungskapillare zur Kanalwandung hin gebogen und bis nahe an sie herangeführt. Das Gemisch kann dann nicht etwa in den Kanälen nach unten tropfen, sondern gelangt unmittelbar an die Wandung. Bei einer anderen Bauart ist das in den Kanal hineinragende Ende jeder Gemischzuführungskapillare abgeschlossen und die Kapillare mit einer auf ihrem Umfang angebrachten, der Kanalinnenwandung nahe gelegenen Öffnung versehen. Auch hier gelangt das Gemisch unmittelbar an die Kanalinnenwandung. Weitere Merkmale ergeben sich aus den folgenden Ausführungen in Verbindung mit Zeichnung und Ansprüchen.

Die Erfindung ist an Hand der Zeichnung beispielsweise veranschaulicht. Es zeigt Fig. ι eine erste Bauart einer Trennvorrichtung, Fig. 2 eine abgewandelte Ausführungsform und Fig. 3 und 4 Einzelheiten von weiteren Bauarten von Trennvorrichtungen entsprechend der Erfindung.

Die Vorrichtung nach Fig. 1 hat eine mit dem zu verdampfenden Flüssigkeitsgemisch 2 gefüllte Destillierblase i. D as Gemisch 2 ist durch eine Einfüllöffnung 3 eingefüllt und durch eine z. B. als elektrische Widerstandsheizung gebaute Heizung 4 zum Verdampfen zu bringen. Auf die Blase 1 ist eine Fraktioniersäule 5 aufgesetzt, die ein Bündel von Rohren 6 enthält, welche gasdicht durch Böden 7, 8 und 9 hindurchgeführt und durch Zwischenboden 10 gestützt sind, von denen in Fig. 1 nur einer gezeichnet ist. Ein Mantel 11 umschließt das Bündel 6. Der Mantel braucht in dem Teil zwischen den Böden 7 und 8 nicht gasdicht zu sein, so daß die zwischen den Böden 7 und 8 befindlichen Zwischenräume 12 gegebenenfalls über besondere, abschließbare Ausgleichsöffnungen oder lediglich infolge Undichtheit mit der Umgebung in Verbindung gebracht werden können und unter dem Druck der Umgebung stehen.

Die Rohre 6 des Rohrbündels verbinden einen Dampfraum 13 mit einem Entnahmeraum 14. An den Raum 14 ist eine Entnahmeleitung 15 angeschlossen, die je nachdem, ob die abgetrennte Komponente weit er ver wendet oder in die Umgebung abgeführt wird, mit einem Sammel- oder Verbrauchsort für die abgetrennte Komponente bzw. mit der Umgebung verbunden ist. In der Leitung 15 ist, was nicht immer der Fall zu sein braucht, bei dem Ausführungsbeispiel nach Fig. 1 eine Pumpe 16 eingebaut, mittels der sich in Raum 14 ein bestimmter Druck aufrechterhalten läßt.

Der zwischen den Böden 8 und 9 gebildete Raum 17 ist als Kühlraum ausgebildet, der mittels einer Verbindungsleitung 18 an einem Rückkühler 19 zum Kühlen, Verflüssigen und Zurückleiten des in Raum 17 befindlichen Kühlmittels angeschlossen ist. Rückkühler 19 enthält ein mit je einer gemeinsamen Zu- und Ablaufleitung versehenes Rohrbündel 20. An eine obere Leitung 21 des Rückkühlers ist bei dem Beispiel eine Pumpe 22 angeschlossen, die bei anderen Bauarten auch weggelassen sein kann.

Der Mantel 11 der Fraktioniersäule 5 ist von einem Wärmeisoliermantel 23 umschlossen, um den ein Heizmantel 24 gelegt ist. Der Heizmantel ist hohl und mit einem Zulaufstutzen 25 und einem Ablaufstutzen 26 versehen. Die Temperatur im Raum 14 läßt sich bei dem Beispiel mittels eines Thermometers 27 ablesen. Bei abgewandelten Bauarten ist statt des Thermometers 27 an der gleichen -Stelle ein Fühler eines Thermostaten eingebaut, von dem aus die Leistung einer elektrischen Heizung 28, die in Fig. 1 ebenfalls eingezeichnet ist, geregelt wird. Die Rohre 6 der Fraktioniersäule 5 sind an dem in Fig. 1 oberen Ende jeweils mit einer auswechselbaren Kapillare 29 versehen.

Die Bauart nach Fig. 2 wird vorteilhaft zur kontinuierlichen Abtrennung der leichtestflüchtigen Kornponente eines Gemisches benutzt. Handelt es sich um

ein Gemisch mit nur zwei Komponenten, so können beide in reiner Form an den Enden der Kolonnenrohre entnommen werden. Die zu destillierende Flüssigkeit gelangt bei dieser Ausführungsform durch einen Stutzen 71 in eine Siedeblase 72, die mit einem Niveauregler 73 und einer elektrischen Heizung 74 ausgerüstet ist. Den Rohren 6 bei der Vorrichtung nach Fig. ι entsprechende, hier mit 75 bezeichnete Rohre sind durch Böden 76 bis 7g, 9 hindurchgeführt. Ein zwischen den beiden Böden 77 und 78 gebildeter Raum 81 ist an die Blase 72 angeschlossen. Der im Raum 81 befindliche Abschnitt jedes Rohres 75 ist mit einem nach oben gerichteten Abzweigstutzen 82 versehen, dessen Ende eine Kapillare 83 trägt.

Die lichte Weite der Kapillaren 29, über die die Rohre 75 mit dem Entnahmeraum in Verbindung stehen, kann sehr verschieden sein; durch die Kapillaren wird für die entnommenen Dämpfe ein Strömungs-

. widerstand gebildet, so daß die Dämpfe unter Drosselung aus den Kolonnenrohren abgeführt werden. Bei dem Ausführungsbeispiel nach Fig. 2 ist die der Säule 5 nach Fig. 1 entsprechende Fraktioniersäule 70 aus verschiedenen Teilen zusammengebaut; die Rohre 75 sind an der zwischen den beiden Böden 77 einerseits und an der zwischen den beiden Böden 79 andererseits liegenden Stelle durchgeschnitten. Beim Zusammenbau der miteinander zu verschraubenden Säulenteile ist z. B. durch Paßstifte dafür gesorgt, daß die den Säulenteilen entsprechenden Abschnitte der Rohre 75 genau aufeinandersitzen, damit der durch das Kondensat gebildete, längs der Wandungen der Rohre 75 herabfließende Rückfluß nicht gestört wird, sondern die Innenfläche der Rohre 75 auf dem ganzen Umfang und in allen Längsabschnitten benetzt bleibt.

Bei der Ausführungsform nach Fig. 2 ist unterhalb der Säule 70 eine zweite Destillierblase 103 angeordnet, die eine elektrische Heizung 104 aufweist. In einem unterhalb der Rohre 75 befindlichen Raum 105 sind zwei Siebboden 106 untergebracht, zwischen die eine Füllschicht 107 eingeschoben ist. Aus der Blase 103 ist eine Leitung 108 nach außen geführt, deren in der Blase befindliches Ende in der Fig. 2 nach unten gerichtet ist und die ein Regelventil 109 enthält. Über einen Kühler 110 ist Leitung 108 mit einem Sammelgefaß in verbunden. Mittels der Teile 108 bis in läßt sich das Niveau in der Blase 103 regeln. Das Gefäß in hat einen Stutzen 112 zum Abführen von Dampf und eine ein Absperrventil 114 enthaltende Ablaßleitung 113.

Bei einem Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen, in der Vorrichtung nach Fig. 2 auszuführenden Verfahrens wird dem einen Eintrittsraum darstellenden Raum 81 aus der Blase 72 stammender Dampf, bei einem anderen Ausführungsbeispiel des Verfahrens wird ihm Flüssigkeit zugeführt. Zur Durchführung des zuletzt genannten Beispiels, bei dem dem Raum 81 Flüssigkeit zugeführt wird, wird die Vorrichtung nach Fig. 2 in der Weise abgewandelt, daß statt der Blase 72 am Raum 81 ein in Fig. 2 strichpunktiert eingezeichneter, über eine ein Regelventil 117 enthaltende Leitung 116 angeschlossener Vorratsbehälter 115 vorgesehen ist; ferner ist an Raum 81 unterhalb des Bodens 78 eine in Fig. 2 ebenfalls strichpunktiert eingezeichnete Leitung 118 zum Entlüften angeschlossen.

Die Trennvorrichtung 70 ist von einem dem Mantel 23 bei der Bauart nach Fig. 1 entsprechenden Wärmeisolationsmantel 119 umschlossen. Um den Mantel 119 sind mehrere Heizmäntel 120 bis 123 herumgelegt, die als Siedethermostaten ausgebildet sind und mit Heizungen 125 versehene Siedeblasen 124 und Kühler 126, gegebenenfalls Pumpen, die in Fig. 2 nicht gezeichnet sind, aufweisen. Bei einer abgewandelten Ausführungsform ist statt mehrere Heizmäntel 120 bis 123 nur einer verwendet.

Die Wirkungsweise der Trennvorrichtung nach Fig. 1 ist folgende: Das in die Destillierblase 1 eingefüllte Flüssigkeitsgemisch 2 wird unter der Wirkung der Heizung 4 verdampft. Der eine erste Phase bildende Dampf steigt in den Dampfraum 13 und verteilt sich, da der Eintrittsdruck des Dampfes an jedem Rohr 6 gleich groß ist, gleichmäßig auf die Rohre 6 des Kolonnenbündels, die einen im Vergleich zu ihrer Länge kleinen Durchmesser haben. Bei anderen Bauarten ist dieses Verhältnis von Durchmesser zu Länge stark verändert, es kann zwischen etwa ¹Z₁₀ und ¹Z₁₀₀Oo gewählt werden.

Die zwischen den Böden 7 und 8 befindlichen Räume 12 sind entweder mit Luft, neutralem Gas oder Wärmeisoliermaterial ausgefüllt. Durch den Wärmeisoliermantel 23 und den Heizmantel 24 wird verhindert, daß der in den Rohren 6 aufsteigende Dampf auf der ganzen Länge der Rohre Wärme aufnimmt oder abgibt. Heizmantel 24 ist zweckmäßig von einem Wärmeträger durchflossen, der durch den Stutzen 25 zugeführt wird und durch Stutzen 26 in ein nicht gezeichnetes Heizsystem mit Umwälzpumpe abfließt. Der Wärmeträger hat eine der Verdampfungstemperatur des Flüssigkeitsgemisches entsprechende Temperatur, so daß die ganze Säule auf möglichst gleichmäßiger Temperatur gehalten wird.

Die in Kühlraum 17 befindliche Flüssigkeit, z. B. Äther, ist leicht siedend und hat möglichst geringen Siedeverzug; sie wird unter einem bestimmten Druck über oder unterhalb der Atmosphäre gehalten, der sich nach der in Raum 17 oder an der Kühlstelle der Rohre 6 für die Erzeugung des Rücklaufes, also für den Phasenwechsel erforderlichen Temperatur richtet. Der in den Rohren 6 aufsteigende Dampf wird nunmehr auf die der Kühlflüssigkeit in Raum 17 entsprechende Siedetemperatur gebracht, also abgekühlt, so daß das dort ankommende Dampfgemisch bis auf einen geringen, zur Entnahme durch die Kapillaren 29 bestimmten Anteil an der Innenwand der Rohre 6 kondensiert.

Die im Gegenstrom zu der aufsteigenden Dampfphase geführte, abwärts strömende, die zweite Phase darstellende Flüssigkeit wird nunmehr auf der ganzen Länge der Rohre 6 mit dem aufsteigenden Dampf in Kontakt gebracht, so daß dort Dampf-Moleküle in die Flüssigkeit und umgekehrt Flüssigkeits-Moleküle in den Dampf übertreten können, also ein Stoffaustausch stattfindet, und zwar werden hauptsächlich die leichtersiedenden Teile aus der Flüssigkeit in den Dampf übergeführt und die schwerersiedenden aus dem Dampf in die Flüssigkeit. Für den Austausch ist es von Bedeutung, daß die Austauschwege kurz sind. Die auf-

wärts steigende Dampfphase und die abwärts strömende Flüssigkeitsphase sind daher während des Kontaktweges jeweils in getrennt geführte Einzelteilströme aufgeteilt, von denen je zwei paarweise in einem Rohr zusammengefaßt und gegeneinandergeführt sind, so daß in jedem Rohr ein Doppelteilstrom gebildet ist.

Bei einer bestimmten, über Kapillaren 29 laufend entnommenen Menge Dampf stellt sich nach einer gewissen Zeit ein stationärer Zustand ein, und das Rohrbündel 6 arbeitet wie eine Kolonnenbodenapparatur mit sehr vielen Böden. Wegen des in diesem stationären Zustand über die ganze oder wenigstens über einen großen Teil der Länge der Rohre 6 stattfindenden Austausches wird der am oberen Rohrende ankommende Dampf immer mehr mit der zu entnehmenden Komponente angereichert und der Rücklauf, also die nach unten strömende Flüssigkeit, immer ärmer an dieser Komponente.

Mit der dargestellten Vorrichtung wird insbesondere die schädliche Auswirkung der Druckdifferenzen in den einzelnen Rohren 6 durch die Drosselwirkung der Kapillaren 29 weitgehend vermieden, so daß, wie die Versuche ergaben, ein besonders großer Trenneffekt erzielt wird, sich also auch Komponenten abtrennen lassen, deren Siedetemperatur sehr nahe bei der anderer Komponenten des gleichen Gemisches liegt.

Zum Beispiel wird im Fall der Destillation von einem Gemisch bestimmter Zusammensetzung ausgegangen, und es soll die abzutrennende Komponente eine gewisse Konzentration haben. Dann ist ein ganz bestimmtes Rücklaufverhältnis R einzuhalten (Rücklaufverhältnis = Verhältnis der in Mol zu messenden, abwärts fließenden Flüssigkeitsmenge zu der ebenfalls in Mol zu messenden, entnommenen Dampfmenge). Eine untere Grenze H für das Rücklaufverhältnis 2? (H 5S i?) ergibt sich aus folgender, theoretisch ableitbarer und experimentell bestätigter Formel

H =

Vo

γ_ο·{ι—γ_ο)

Vo =

Ve =

relative Konzentration (Molenbruch) der leichtflüchtigen Komponente in der Blase (Ausgangsgemisch) ;

relative Konzentration (Molenbruch) der leichtflüchtigen Komponente im Destillat (des bei 15 entnommenen, kondensierten Bestandteils) ;

k — e* —71, wobei ϋ· den Trennfaktor zwischen den beiden Komponenten bedeutet;

e = Basis der natürlichen Logarithmen.

Dieser läßt sich aus der Differenz Δ Τ der Siedepunkte der Komponenten in der Ausgangsmischung bei Atmosphärendruck und aus der absoluten Temperatur T, bei der die Destillation ausgeführt wird, auf Grund der Gleichung

ΔΤ ■§■ = 10,7

berechnen.

Falls die Sättigungsdrücke f_li0 und p_2iü der reinen Komponenten bei der Versuchstemperatur bekannt sind, wird der Trennfaktor # zweckmäßiger als aus der zuletzt genannten Formel durch folgende Formel bestimmt :

wobei die für eine Anreicherung von y₀ auf y_e erforderliche, effektive Trennstufenzahl

Vo τ-Ve

vorzugsweise zwischen

zL , 2,L und 0,1 ·

q ■ r q · r

gewählt wird.

n_eff (die in Wirklichkeit erreichte Trennstufenzahl) ist die Bodenzahl, die bei einer Destillation ohne Entnahme unter idealen Bedingungen aufgewendet werden muß, um bei gegebenem Trennfaktor § von y₀ auf y_e zu kommen. Unter Trennstufenzahl ist ganz allgemein die Bodenzahl unter idealen Bedingungen zu verstehen. (Die für n_eff genannte Beziehung ist in ähnlicher Form als »Fenske-Gleichung« bekannt.) Bei den obigen Formern bedeutet ferner L die Länge und r den inneren Radius der Kanäle bei kreisförmigem Querschnitt. u · q ist der Querschnitt selbst.

Mit einem Wert für R < H läßt sich die Konzentration y_e nicht erreichen.

Um eine möglichst große Mengenleistung zu erzielen, darf der Wert R andererseits nicht zu groß gewählt werden.

Die Mengenleistung M (Entnahmemenge pro Zeiteinheit) ist gegeben durch den Ausdruck

M = —2— · A ■

dabei ist

A = 2 r η, ρ D aus den Säulendaten und den Stoffkonstanten berechenbar,

ρ = Dampf dichte in gcm~³ bei Entnahmebedingungen (Dichte des in den Rohren 6 aufsteigenden Dampfes im Abschnitt des Raumes 17),

D = Diffusionskonstante (in cm² sec~ *) der zu entnehmenden Komponente im Dampfgemisch der übrigen Komponenten unter dem bei -der Destillation herrschenden Druck und der dabei vorhandenen Temperatur,

q — ein dimensionsloser Faktor, um den die Destillationsgeschwindigkeit größer als die optimale Destillationsgeschwindigkeit wird, bei der bei q = 1 und bei fehlender Entnahme, also unendlich großem Rücklaufverhältnis, die größte Trennstufenzahl n_n erreicht wird.

Der Wert für R, der maximale Ausbeute gewährleistet, liegt innerhalb der Werte H und 10 H, es ist also H< R< 10H.

Im folgenden werden einige Beispiele für das Destillationsverfahren, wie es z. B. in der Vorrichtung nach Fig. ι vorgenommen werden kann, gegeben.

a) Bei einem schwer trennbaren Gemisch von Benzol

und Tetrachlorkohlenstoff (Siedepunkt des Benzols 80⁰C, des Tetrachlorkohlenstoffs 76,7⁰C), das in den Rohren 6 als aufsteigender Dampf die eine Phase bildet, wählt man für Kühler 17 zweckmäßig Äther (Siedepunkt des Äthers 34,5⁰C), so daß sich in den Rohren 6 ein Arbeitsdruck von 170 mm Hg einstellt.

Auf Grund der angegebenen Formel ist in diesem Fall der Trennfaktori? = 0,18. Die Trennsäule hat eine maximale Trennstufenzahl n₀ = 1500.

Bei einem Ausführungsbeispiel beträgt die in dem flüssigen Ausgangsgemisch vorhandene Konzentration an Tetrachlorkohlenstoff γ₀ = o,2. Das Grenzverhältnis H (untere Grenze für R) zur Erzielung von praktisch reinem Endprodukt beträgt dabei 32,5, das Rücklaufverhältnis R wurde, um eine wirtschaftliche Ausbeute zu erzielen, zu R = 35 gewählt. Bei einem Faktor q = 62 beträgt die Entnahme 57 cm³ CCl₄ pro Stunde. Dabei wurde ein Reinheitsgrad des Destillats ao von γ_e = 0,955 erreicht (azeotropes Gemisch bei γ = 0,0.6ο).

b) Bei einem anderen Ausführungsbeispiel eines leicht trennbaren, ebenfalls in Dampfform in den Rohren die eine Phase bildenden Flüssigkeitsausgangsgemisches Benzol—Toluol (Siedepunkt des Benzols 8o° C, des Toluols 110,7⁰C) ist # = 1,4. Für den Kühlraum 17 wird zweckmäßig Methylacetat (Siedepunkt 57⁰C) benutzt. Der Arbeitsdruck in den Rohren 6 beträgt dann 350 mm Hg.

Die maximale Trennstufenzahl M₀ (maximal erreichbare Trennstufenzahl in der Anlage bei fehlender Entnahme) sei 750.

Die Ausgangskonzentration an Benzol ist in dem Flüssigkeitsgemisch z. B. y₀ = 0,1. Bei einem für reines Endprodukt zu erwartenden Grenzwert von H = 14,5 wird das Rücklaufverhältnis z. B. zu R = 18 gewählt. Ferner wird q = 190 gemacht. Die Entnahme beträgt dann z. B. 1000 cm³ Benzol je Stunde mit einem Reinheitsgrad (Endkonzentration) vony„ = 0,99. Die Wirkungsweise der Vorrichtung nach Fig. 2 ist folgende: Der oberhalb von Raum 81 befindliche Abschnitt der Rohre 75 arbeitet als Fraktioniersäule, wogegen der unterhalb von Raum 81 gelegene Abschnitt als Abtriebssäule benutzt ist. Das zu trennende Flüssigkeitsgemisch wird in der Destillierblase 72 verdampft und gelangt in Dampf form durch die Kapillaren 83 in die Rohre 75. Alle Rohre erhalten in der Zeiteinheit gleiche Dampfmenge. Der Dampf bildet beim Trenn Vorgang wieder die eine Phase. Innerhalb der Rohre 75 wird nun, ähnlich wie bei den Rohren 6 nach Fig. 1, oben die leichtflüchtige Komponente des Dampfgemisches und unten die schwerflüchtige angereichert. Die jedem Rohr 75 in der Zeiteinheit zugeführte Dampfmenge ist durch Regelung der Leistung von Heizung 74 in der Blase 72 bestimmbar. Der bei 83 in die Rohre 75 eingeleitete Dampf steigt zusammen mit aus Blase 103 eingeleitetem Dampf in den oberen Teil der Säule und steht auf seinem Weg mit abwärts fließender, die zweite Phase bildender Flüssigkeit im Stoffaustausch. Ein Teil des die leichtflüchtige Komponente enthaltenden Dampfes entweicht durch die Kapillaren 29 aus den Rohren 75 und tritt in den Entnahmeraum 14 ein. Für den nicht entnommenen Anteil ist vor den Kapillaren 29, also in dem Rohrabschnitt von Raum 17, nahe der Entnahmestelle, Phasenwechsel.

Die nach unten fließenden, schwerflüchtigen Komponenten gelangen, nachdem sie auf ihrem Abwärtsweg im Stoffaustausch mit aufsteigendem Dampf gestanden haben, über die Teile 106,107 in die Blase 103. Blase 103 wird im allgemeinen erst einige Zeit nach dem Anfahren mehr und mehr angefüllt, bis sich ein' stationärer Zustand eingestellt hat. Dann enthält Blase 103 im wesentlichen schwerflüchtige Komponenten.

Die Menge des aus Blase 103 aufsteigenden, über die Teile 106, 107 wieder in die Rohre 75 geleiteten Dampfes läßt sich durch passende Einstellung der Leistung von Heizung 104 regeln. Die in Blase 103 befindliche, nicht verdampfte Flüssigkeit läßt sich über die unter Heberwirkung stehende, ein Regulierventil 109 enthaltende Leitung 108 entnehmen.

Durch den Niveauregler 73 wird bei einem bestimmten Flüssigkeitsstand in der Blase 72 die Zuführungsleitung 71 abgesperrt. Bei kontinuierlichem Betrieb muß die der Blase 72 zugeführte Gewichtsmenge gleich der Summe der über Raum 14 abgeführten Gewichtsmenge und der aus Blase 103 über die Heberleitung 108 entnommenen Gewichtsmenge sein. Zweckmäßig wird die über Leitung 108 abfließende Flüssigkeitsmenge durch Ventil 109 in der Weise geregelt, daß das Flüssigkeitsniveau in Blase 103 konstant bleibt. Etwa in der Leitung 108 befindlicher Dampf wird durch den Kühler 110 niedergeschlagen. Die Flüssigkeit gelangt dann in das Sammelgefäß in, von wo aus sie über die das Ventil 114 enthaltende Leitung 113 entnommen werden kann. Eine an die Leitung 112 angeschlossene Pumpe dient zur Aufrechterhaltung eines geeigneten Druckes im Gefäß in.

Die lichte Weite der als Drosselungen benutzten Kapillaren 29 wird entsprechend der in der Zeiteinheit zu entnehmenden Menge der abzutrennenden Komponenten gewählt. Der Drossel- oder Strömungswiderstand in den Kapillaren und damit ihre Länge und ihre lichte Weite richten sich nach etwaigen Druckunterschieden in den einzelnen Rohren 75 an der Kühlstelle, nämlich im Bereich von Raum 17, und zwar zweckmäßig in der Weise, daß der durch eine Kapillare 29 erzeugte Druckabfall zwischen dem Inneren eines Rohres 75 und Raum 14 mindestens das Doppelte des Betrages der zu erwartenden Druckunterschiede oder ihnen gegenüber groß ist.

Durch die Kapillaren wird also eine bei allen Rohren 75 weitgehend gleich große, in der Zeiteinheit entnommene Menge erzielt, die im wesentlichen unabhängig von den etwaigen Unterschieden der Drücke in den einzelnen Rohren ist.

Blase 103 kann im Vergleich zu Blase 1 der Vorrichtung nach Fig. 1 klein ausgebildet sein, weil in ihr im Gegensatz zu Blase 1 nach Fig. 1 nicht Vorratsflüssigkeit bereitgestellt ist.

Bei einer abgewandelten Bauart der Vorrichtung nach Fig. 2, bei der statt Blase 72 der oberhalb der Teile 82, angeordnete Behälter an Raum 81 angeschlossen ist und den Rohren 75 statt Dampf eine verschiedene Komponenten enthaltende Flüssigkeit zugeführt wird, strömt die zugeführte, die zweite Phase bildende

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Flüssigkeit nach Eintreten in die Rohre 75 zunächst abwärts und gelangt in Blase 103, aus der wiederum die leichtflüchtigen, die erste Phase bildenden Komponenten in Dampfform nach oben steigen und mit der in den Rohren abwärts fließenden Flüssigkeit in Kontakt und Stoffaustausch gebracht werden.

Bei im Vergleich zu der Vorrichtung nach Fig. 1 und 2 abgewandelten Ausführungsformen, die sich besonders für die Trennung von Flüssigkeitsgemischen von Komponenten mit weit auseinander liegenden Siedetemperaturen eignen, wird statt der Wärmeisoliermäntel 23, 119 der aus den Heizmänteln 120 bis 123 bestehende, stufenweise regelbare Thermostat benutzt, wie er bei der Bauart nach Fig. 2 eingezeichnet ist. Vorteilhaft sind die Teile 120 bis 123 des Thermostaten einzeln auf eine Temperatur einstellbar, so daß jeder Teil auf den jeweiligen Siedepunkt des in der betreffenden Höhe vorhandenen Gemisches eingestellt werden kann. Bei einer noch anderen Bauart ao sind auch die Thermostatteile 120, 122 jeweils in zwei oder mehrere unabhängig voneinander regelbare Abschnitte unterteilt.

Bei der im Vergleich zu der Vorrichtung nach Fig. 2 im unteren Teil abgewandelten Bauart nach Fig. 3 haben die Rohre 75 unten geschlossene Enden 139 von größerem Querschnitt als der Querschnitt jedes Rohres selbst. In die Enden 139 sind Kapillaren 127 eingesetzt, die oben zur Vermeidung von Verstopfungen umgebogene Enden haben und unten durch einen Boden 128 hindurchgeführt sind und in einen Raum 129 hineinragen. Die Durchtrittsstellen der Kapillaren 127 in dem Boden 128 sind abgedichtet. An den Raum 129 ist eine ein Regelventil 131 enthaltende Ablaufleitung 130 angeschlossen.

An den zwischen den Böden 76 und 128 gebildeten Raum 132 ist im Zuge von Leitungen 133, 135 ein Kühler 134 angeschlossen. Leitung 133 kann eine Pumpe zur Regelung des Druckes im Raum 132 enthalten. Andererseits steht Raum 132 über ein Rohr 138 mit einer mit einer Heizung 137 ausgestatteten Siedeblase 136 in Verbindung. Raum 132 bildet für die erweiterten Enden 139 der Rohre 75 eine Heizung durch kondensierenden Dampf. Die in die Siedeblase 136 gefüllte Flüssigkeit wird — gegebenenfalls durch Aufrechterhalten eines bestimmten Drucks — auf einer passenden Siedetemperatur gehalten, die höher liegt als die des in die unteren Enden 139 der Rohre 75 strömenden Flüssigkeitsgemisches bei Destillationsdruck, so daß die Flüssigkeit in den Enden 139 vollständig verdampft wird. Ein Teil des die schwererflüchtige Komponente angereichert enthaltenden Dampfes wird nunmehr durch die Kapillaren 127 in Raum 129 geführt, der zur Vermeidung von Kondensation mit einer in Fig. 3 nicht gezeichneten, elekirischen Heizung ausgestattet ist. Über die Teile 130, 131 werden die entnommenen Komponenten nach außen geführt.

Eine weitere Abwandlung der Bauart nach Fig. 2 ergibt sich, wenn der obere Teil der Kolonne 70 entsprechend Fig. 4, der untere Teil dagegen gemäß Fig. 3 ausgebildet ist. Bei dieser Ausführungsform sind die Rohre 75 oben zwischen Böden 140 und 141 mit Abzweigungsstutzen 85 versehen. In die oberen Enden der Rohre 75 sind Kapillaren 86 mit nach unten gebogenen, oberen Enden eingesetzt. Das über die Stutzen 85 in den Raum 84 austretende Dampfgemisch gelangt über eine Leitung 87 in die Rohre 88 eines Kühlers 89, von dem es verflüssigt wird; von hier wird es in einen Sammelraum 90 geführt, von dem aus es durch die mit gegen die Rohrinnenwandung gebogenen, unteren Enden versehenen Kapillaren 86 wieder in die Rohre 75 eingeleitet wird, in denen es im Rahmen des Stoffaustausches die abzutrennende Komponente dem aufsteigenden Dampf entnimmt.

Der als Rückkühler arbeitende Teil 89 arbeitet entsprechend der durch die Teile 17 bis 22 gebildeten Kühleinrichtung bei der Bauart nach Fig. 1 als Siedethermostat, durch dessen gleichmäßige Kühlung ein gleichmäßiger Druck in Raum 90 erhalten wird. Der Kühler 89 steht über eine Leitung 91 mit einem dem Kühler 19 nach Fig. 1 entsprechenden Kühler für die die Rohre 88 umschließende Siedeflüssigkeit und mit einer Pumpe für das Aufrechterhalten des Siededrucks der Siedeflüssigkeit in Verbindung.

An den Raum 90 sind in verschiedener Höhe Abzapfleitungen 92, 93 und 94 angeschlossen, die Abschlußventile 95 enthalten. Hinter den Ventilen 95 vereinigen sich die Leitungen 92 bis 94 zu einer Leitung 96, die ein Ventil 97 zum Regeln des Abflusses von Flüssigkeit und Dampf aus dem Raum 90 enthält. Die Leitung 96 ist über einen Kühler 98 zu einem mit einem Stutzen 100 und einer ein Ventil 102 enthaltenden Entleerungsleitung 101 ausgerüsteten Sammelgefäß 99 geführt.

Die Wirkungsweise der zuletzt geschilderten Ausführungsform in Verbindung mit Fig. 4 ist folgende: Der die leichtflüchtige Komponente enthaltende Dampf entweicht über die Stutzen 85 aus den Rohren 75, tritt in Raum 84 ein und gelangt über Leitung 87 in den Kühler 89, in dessen Rohren 88 er größtenteils kondensiert. Die kondensierte Flüssigkeit wird dann in dem einen Rücklaufbehälter bildenden Raum 90 gesammelt, bei dem vorteilhaft der in Fig. 4 untere, den Querschnitt der ganzen Kolonne aufweisende Teil geringe Höhe hat, so daß in dem Raum 90 selbst bei hohem Niveau insgesamt nur eine geringe Menge Flüssigkeit enthalten ist.

Durch die Kapillaren 86, bei denen durch die abgebogenen Enden eine Verstopfung durch Schwebekörper vermieden ist, tritt nun unter der Wirkung des im Raum 90 aufrechterhaltenen, konstanten Flüssigkeitsniveaus in der Zeiteinheit eine für alle Rohre 75 gleichmäßige Flüssigkeitsmenge als Rücklauf in die Rohre 75 ein; dabei richtet sich das Rücklaufverhältnis ganz nach den zu trennenden Komponenten und wird durch die Höhe des Flüssigkeitsstandes in Raum 90 beeinflußt. Mittels der in verschiedener Höhe an Raum 90 angeschlossenen Leitungen 92 bis 94 in Verbindung mit den Ventilen 95 läßt sich das Niveau im Raum 90 einstellen und gegebenenfalls auch durchgehender Betrieb gestalten. Dabei ist Ventil 97 so eingestellt, daß bei dem in Behälter 99 z. B. durch eine an die Leitung 100 angeschlossene Pumpe aufrechterhaltenen Druck in der Zeiteinheit eine ganz bestimmte Menge Flüssigkeit und Dampf aus Raum 90 entnommen

wird, derart, daß das eingestellte Niveau in Raum 90 konstant bleibt.

Steigt z. B. bei der in Fig. 4 gezeichneten Stellung der Ventile (Leitungen 92, 94 abgesperrt, Leitung 93 5 offen, Leitung 96 gedrosselt) aus irgendeinem Grund der Flüssigkeitsspiegel in Raum 90 über die Anschlußstelle der Leitung 93 hinaus an, so strömt Flüssigkeit über Leitung 93 ab. Die durch Ventil 97 hervorgerufene Drosselung und der z. B. von einer an Leitung 100 angeschlossenen Pumpe aufrechterhaltene Saugdruck in Behälter 99 sind so eingestellt, daß die nunmehr bei dem erhöhten Niveau in Raum 90 in der Zeiteinheit abgeführte Flüssigkeitsgewichtsmenge größer ist als bei Gleichgewichtszustand des in Fig. 4 in Raum 90 dargestellten Niveaus. Ist dagegen der Flüssigkeitsspiegel in Raum 90 auf einen unterhalb der Anschlußstelle der Leitung 93 liegenden Stand abgesunken, so wird über Leitung 93 nur Dampf abgeleitet, dessen in der Zeiteinheit gebildete Gewichtsmenge kleiner ist als bei Gleichgewichtszustand.

Bei Gleichgewichtszustand, also bei kontinuierlichem Betrieb, ist die den Rohren 75 über die Kapillaren 83 in der Zeiteinheit zugeführte Gewichtsmenge gleich der .Summe der über Leitung 101 und über Leitung 113 in der Zeiteinheit abgeführten Gewichtsmengen. Dabei ist Kühler 98 so eingestellt, daß der in Leitung 96 noch vorhandene dampfförmige Anteil kondensiert.

Das erfindungsgemäße Verfahren und die zugehö-

rigen Vorrichtungen lassen sich mit Vorteil auch zur Abtrennung isotoper Elemente aus einem Stoff auf Grund chemischer Austauschreaktionen verwenden. Kommt z. B. das Element A, das in der Natur etwa als Gemisch der Isotopen A¹ und A² auftritt, in zwei geeigneten chemischen Verbindungen AB und AC vor und bringt man die beiden Verbindungen miteinander in Kontakt, so ist bekanntlich danach das Isotopenverhältnis

N[A¹)

in AB etwas anders als das in AC.

Die entsprechende chemische Austauschreaktion

A¹B + AK ++ A²B + A¹C

hat also eine etwas von der Zahl 1 abweichende Gleichgewichtskonstante

k =

CΆ* β -C

φι

vielmehr ist

k = e⁹', wobei #' φ ο ist.

§' ist der Trennfaktor bei der Austauschreaktion (ganz analog zu dem Trennfaktor § bei der Destillation), der experimentell bestimmt oder auch theoretisch berechnet werden kann, e ist die Basis der natürlichen Logarithmen.

Dieser Einzeleffekt kann nun wie bei den oben geschilderten Destillationsvorgängen in der erfindungsgemäßen Austauschkolonne wirksam vervielfacht werden. In den Kolonnenrohren müssen die beiden Verbindungen AB und AC dabei in zwei verschiedenen Phasen (z. B. Gas- und Flüssigkeitsphase) vorliegen und in Teilströmen gegeneinandergeführt und in Kontakt miteinander gebracht werden. Eine von ihnen kann gegebenenfalls auch aus der anderen auf Grund einer chemischen Reaktion am einen Ende der Rohre selbst erzeugt werden; in diesem Fall wird dann z. B. nur etwa die Flüssigkeitsphase den Rohrkolonnen zugeführt.

Um die gewünschte Vervielfachung zu erzielen, muß mindestens an demjenigen Ende der Kolonne, an dem eine Anreicherung eines Isotops gefordert wird, Phasenwechsel unter Überführung z. B. des Elements A sein. Im Gegensatz zur Destillation wechselt die Phase nunmehr auf Grund einer chemischen Reaktion. Zum Beispiel wird das die zu trennenden Isotope A¹ und A ² aufweisende Element A am unteren Säulenende aus der z. B. in der flüssigen Phase abwärts strömenden vorliegenden Verbindung AB in eine gasförmige, das Element A ebenfalls enthaltende, in den Kolonnenrohren aufwärts strömende Verbindung^ C übergeführt; am oberen Ende der Rohre wird das Element A dagegen im Rahmen eines Phasenwechseis gasförmig —> flüssig übergeführt. Ein Beispiel dafür bietet die Trennung von ¹⁴N — Ammoniak und ¹⁵N — Ammoniak (¹⁴N = Stickstoffisotop mit der Massenzahl 14; ¹⁵N = Stickstoffisotop mit der Massenzahl 15), die zur Darstellung von Stickstoff ¹⁵N (schwerem Stickstoff) durchgeführt wird. Hierbei läßt man durch die Kapillaren 83 in die Rohre 75 Ammoniumnitratlösung einfließen, die als eine erste, flüssige Phase in Teilströmen durch die Rohre 75 herunterfließt. Im untersten Teil der Rohre 75 läßt man durch weitere, nicht gezeichnete Kapillaren in jedes Rohr eine dosierte Menge Natronlauge kontinuierlich zufließen. Die Natronlauge treibt NH₃-GaS aus der Flüssigkeitsphase auf chemischem Wege, nämlich auf Grund der Reaktionsgleichung

NH₄NO₃ + NaOH ^t NH₃ + NaNO₃ + H₂O ,

also nicht auf dem bei der Destillation vorliegenden physikalischen Weg, aus; das Ammoniakgas steigt in den Rohren 75 nach oben, es bildet die zweite Phase (Gasphase). Durch die Stutzen 85 (Fig. 4) strömt nunmehr ein an ¹⁵N verarmtes Ammoniakgas, also im wesentlichen ¹⁴NH₃ ab, weil sich bekanntlich ¹⁵NH₃ in der nach unten strömenden Flüssigkeitsphase leichter als ¹⁴NH₃ löst. Das Austreiben des Ammoniakgases aus der Ammoniumnitratlösung kann durch Erwärmen der Doppelteilströme im untersten Teil der Rohre 75 beschleunigt werden, was z. B. auch durch Einleiten von heißem, aus einer NaNO₃ + NaOH-Lösung stammendem Dampf erzielt werden kann.

Die rechnerische Behandlung derartiger chemischer Austauschreaktionen in einer Kolonne entspricht im wesentlichen der bei der Destillation. Dem bei der Destillation definierten Rücklaufverhältnis R entspricht hier das Verhältnis von z. B. am oberen Rohrende nach Phasenwechsel abwärts fließender, in Molen zu messender, flüssiger Substanzmenge zu dort entnommener, ebenfalls in Molen zu messender, dampfförmiger Substanzmenge.

Die Benetzungsfähigkeit der Flüssigkeit an den Rohrwandungen ist bei den einzelnen Flüssigkeiten

verschieden und läßt sich z. B. dadurch verändern, daß die Rohre an der Innenwand aufgerauht oder mit einem überzug z. B. aus Wasserglas oder mit einer aufgeklebten Stoff einlage versehen werden. Unterhalb der Rohrbündel bei den Bauarten nach Fig. ι und 2 ist bei einer abgewandelten Ausführungsform ein trichterförmig ausgebildetes, gelochtes Blech mit einer in der Mitte angebrachten, größeren Öffnung eingesetzt, dessen enges Trichterende für das Abfließen

ίο von rücklaufender Flüssigkeit nach unten oder auch für eine etwaige Beeinflussung der Dampfverteilung nach oben gerichtet ist.

Die. Rohre des Bündels können in die gasdichten Rohrboden eingewalzt, eingepreßt oder unter Zwischenlage von Dichtungen verschiebbar eingesetzt sein. Die gasdichten Rohrboden können zwischen die Flansche der angrenzenden Mantelteile unter Zwischenlage von Dichtungen eingespannt sein. Die Rohre können aus verschiedenen Abschnitten zusammengesetzt sein, von

so denen z. B. die unteren größere lichte Weite als die oberen aufweisen, eine Bauart, die sich besonders dann eignet, wenn die Kolonne selbst aus mehreren Abschnitten besteht.

Eine Weiterbildung geht dahin, daß zwei oder mehrere Rohrbündel auf einen gemeinsamen, waagerecht verlaufenden Zuführungsbehälter aufgesetzt sind; dabei kann jedes Rohrbündel einen getrennten oberen Entnahmeraum haben, oder es können mehrere oder alle Bündel einen gemeinsamen Entnahmeraum besitzen.

Bei einer weiteren Bauart sind statt der Rohre parallele, senkrechte Platten zu einer Plattenkolonne vereinigt, bei der der Plattenabstand z. B. gleich dem Durchmesser eines Rohres einer Rohrkolonne ist. Der Zuführungsraum und der Entnahmeraum sind an die von Dampf und Flüssigkeit durchsetzten Plattenzwischenräume unter Zwischenschaltung von Kapil-' laren angeschlossen. An einer dem Raum 17 bei den Bauarten nach Fig. 1 und 2 entsprechenden Kühlstelle sind an den Platten waagerechte Kühlkanäle vorgesehen.

Claims (13)

-, PATENTANSPRÜCHE:

1. Verfahren zum Abtrennen von mindestens einer Komponente aus einem in einer ersten Phase vorliegenden gasförmigen oder flüssigen Stoffgemisch mit Hilfe einer Bestandteile des Gemisches enthaltenden, aus ihm gebildeten zweiten Phase, bei dem jeweils beide Phasen in getrennten Kanälen gegeneinandergeführt sind und Phasenwechsel jeweils nur nahe dem Kanalende erfolgt, an welchem eine Komponente entnommen wird, dadurch gekennzeichnet, daß die abzutrennende Komponente unter Drosselung (29, 127) aus den Kanälen

(6. 75) herausgeführt und gegebenenfalls auch das Gemisch unter Drosselung (83, 86) in die Kanäle eingeführt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1 mit in im wesentlichen senkrechten Kanälen gegeneinandergeführten Phasen und gedrosselter Abführung der abzutrennenden Komponente jeweils nahe dem oberen Kanalende, dadurch gekennzeichnet, daß bei jedem Kanal (6, 75) das Verhältnis (Rücklaufverhältnis) von in Mol zu messender, nach Phasenwechsel abwärts strömender Menge zu in Mol zu messender, aus dem Kanal abgeführter Menge gleich oder größer ist als

Yo

Ye~Yo

Yo (1 — Yo)

wobei

γ₀ — relative, in Mol zu messende Konzentration (Molenbruch) der leichtflüchtigen Komponente in der Blase (Ausgangsgemisch),

Ye = relative, in Mol zu messende Konzentration (Molenbruch) der abzutrennenden Komponente nach Abführung aus den Kanälen,

k = e³' — i,

= 10,7

ΔΤ

T =

absolute Temperatur, bei der die Trennung ausgeführt wird, und
Differenz der Siedepunkte der Komponenten des Ausgangsgemisches bei Atmosphärendruck ist.

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der nahe dem oberen Kanalende durchgeführte Phasenwechsel durch Kondensation vorgenommen wird.

4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der nahe dem unteren Kanalende durchgeführte Phasenwechsel durch Verdampfung vorgenommen wird.

5. Verfahren nach den Ansprüchen 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Ausgangsgemisch den Kanälen (75) in einem mittleren Bereich zugeführt wird, während jeweils am oberen und unteren Ende, also bei beiderseitigem Phasenwechsel, eine gesuchte Komponente unter Drosselung entnommen wird.

6. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche mit im wesentlichen senkrecht verlaufenden parallelen Kanälen, in denen jeweils beide Phasen gegeneinandergeführt sind, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens an einem Ende des Kanals (6, 75) eine Drosselstelle, z. B. eine Kapillare (29, 127), zur Abführung der gesuchten Komponente angebracht ist.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Kanäle (6, 75) am oberen Ende von einem zweckmäßig als Siedethermostat (17 bis 22) ausgebildeten Kühlraum (17) zur Kondensation von in ihnen aufsteigenden Dämpfen umschlossen sind.

8. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Kanäle (75) am unteren Ende von einem zweckmäßig mit Sattdampf beschickten Heizraum (132) zur Verdampfung von in ihnen abwärts strömender Flüssigkeit umschlossen sind.

9· Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Kanäle (75) in gasdichten Böden (76 bis 79) gehalten und an der Stelle eines gasdichten Bodens (77, 79) getrennt sind, so daß mehrere jeweils von einem zugehörigen Mantel umschlossene Kanalbündel aufeinandergesetzt sind, die zusammen eine Kolonne bilden.

10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 9 mit am unteren Ende angeordneten Kapillaren zum Ableiten einer gesuchten Komponente in Dampfform, dadurch gekennzeichnet, daß die Dampfableitkapillaren (127) und am oberen Ende jedes Kanals (75) zum Zuführen flüssigen Gemisches verwendete Kapillaren (86) jeweils nach unten gebogene Eintrittsöffnungen haben.

11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das in den Kanal (75) hineinragende Ende jeder Gemischzuführungskapillare

(86) zur Kanalwandung hin gebogen und bis nahe an diese herangeführt ist.

12. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das in den Kanal (75) hineinragende Ende jeder Gemischzuführungskapillare (86) abgeschlossen ist und die Kapillare (86) mit einer an ihrem Umfang angebrachten, der Kanalinnenwandung nahe gelegenen Öffnung versehen ist.

13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß an einen das Flüssigkeitsgemisch enthaltenden Raum (90) mit Absperrorganen (95) ausgestattete Ablaufleitungen (92 bis 94) in verschiedener Höhe angeschlossen sind.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 53 043, 58 037, 65 062, 76384, 384216, 571586, 645545, 699767, 728878.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

© 709 812/29 12.