JP2528854B2 - 高純度薬品の製造方法及びその装置 - Google Patents

高純度薬品の製造方法及びその装置

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Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は、高純度薬品の製造法に係り、特に薬品中
に微量含有される非揮発性不純物を可及的に分離除去し
て高純度の薬品を製造するための方法及びその装置に関
する。
［従来の技術］ 近年、半導体、光ファイバー、ファインセラミックス
等の産業の発展に伴い、使用する材料についても、特に
金属不純物や高分子不純物等の非揮発性不純物に対して
ますます高純度化が要求されるようになり、また、分離
機器の発達と分析室のクリーンルーム化によって、超微
量分析技術もその幾つかの金属元素についてppb単位あ
るいはppt単位の分析まで可能になってきており、この
ような材料を製造するための種々の原料薬品や超微量分
析で使用される種々の分析試薬についても当然に高純度
化が要求されている。そして、このような原料薬品や分
析試薬等の種々の薬品を製造する方法については、それ
が液体であって熱的に安定である場合には通常蒸留精製
法が採用されている。
この蒸留法による精製は、液体をその沸点まで加熱
し、出てくる蒸気を冷却して再び液体とする操作であ
り、再蒸留を繰返したり、あるいは、加熱部と凝縮部と
の間での蒸気及び液体の接触面積を大きくしてその還流
比を大きくすることにより再蒸留と同じ原理を１回の蒸
留で行うことができる精留をする等によって薬品の高純
度化を図るものである。そして、もし蒸留装置からの不
純物の溶出がその材質の選択によって皆無になり、被蒸
留物の小滴が気化した蒸気中に飛散しその気流に乗って
運ばれる、いわゆる飛沫同伴の現象が皆無であれば、こ
の蒸留精製法によって非揮発性不純物に対する薬品の純
度を可及的に高めることができ、例えば金属不純物に対
してppb単位あるいはppt単位といった超高純度の薬品を
製造し得るはずである。
しかしながら、この蒸留精製法における飛沫同伴の現
象はたとえ精留の手段を採用してもこれを完全に防止す
ることはできず、この飛沫同伴の現像を少なくしようと
するとそれだけゆっくりとした蒸留あるいは精留を行わ
なければならず、単位時間当りの生産量が減少し、工業
的には蒸留精製法によって薬品を超高純度に精製するこ
とは極めて不経済であり、結局ある程度の純度を達成す
ることで妥協したり、超高純度化が要求される分析試薬
等においては実験室的にその都度少量の薬品の精製を行
っているのが現状である。
［発明が解決しようとする問題点］ 従って、本発明の目的は、このように今後も発展し続
ける新しい技術分において要求される高純度の原料薬品
や超微量分析技術の分野で要求される高純度の分析試薬
を製造するための高純度薬品の製造方法を提供すること
にあり、また、このような高純度の原料薬品や分析試薬
を製造するために使用する高純度薬品の製造装置を提供
することにある。
［問題点を解決するための手段］ すなわち、本願の第１番目の発明は、被蒸留物を加熱
する加熱部と、気化した被蒸留物の蒸気が接触する接触
体を備えた接触部と、この接触部を通過した蒸気を凝縮
する凝縮部とを有する蒸留装置で被蒸留物を蒸留してこ
の被蒸留物中の非揮発性不純物を除去して高純度薬品を
製造するに際し、接触部を少なくとも被蒸留物の沸点よ
り高温に加熱する高純度薬品の製造方法であり、また、
第２番目の発明は、被蒸留物を加熱する加熱部と、気化
した被蒸留物の蒸気が接触する接触体を備えた接触部
と、この接触部を通過した蒸気を凝縮する凝縮部とを有
する蒸留装置において、上記接触部にはこの接触部を少
なくとも被蒸留物の沸点より高温に加熱するための加熱
手段を設けた高純度薬品の製造装置である。
本発明において、被蒸留物を加熱する加熱部は、通常
の蒸留装置で被蒸留物を加熱するために使用されるもの
と同様でよく、接触部についても通常の蒸留装置で採用
されているものと同様でよく、さらに凝縮部についても
通常の蒸留装置で使用されているものと同様でよい。
そして、上記接触部に設けられる接触体については、
それが多孔板やホウ鐘段等の棚段であっても、また、破
片、球、ラーシッヒリング、クラ、その他適当な形状と
大きさを持つ充填物であってもよいが、少なくとも材質
的に被蒸留物に対して不活性である必要がある。この接
触体の材質については、被蒸留物の種類によって異なる
が、シリカゲル、アルミナ、テフロン、ガラス、合成溶
融石英、高純度黒鉛、熱的及び化学的に安定な各種のプ
ラスチック等を挙げることができ、被蒸留物の種類に応
じて適宜選択して使用される。
この接触部を加熱するための加熱手段については、こ
の接触部の外部から抵抗発熱体、赤外線ランプ、熱風等
の外部加熱手段や、接触部内に設けられた接触体に直接
通電して加熱したり、高周波誘導加熱や高周波誘電加熱
等の高周波加熱手段を挙げることができる。
本発明において、加熱部での加熱条件及び接触部での
加熱条件は、被蒸留物の蒸気が接触部内を所定の速度で
通過し、かつ、そこで被蒸留物の沸点以上の温度に加熱
できればよい。この接触部での加熱温度については、基
本的にはこの接触部で被蒸留物が完全に気化する程度で
よいが、通常被蒸留物の沸点より１〜200℃程度、好ま
しくは10〜100℃程度高い温度に加熱するのがよく、ま
た、被蒸留物の蒸気が接触部内を通過する速度（結果的
には被蒸留物の留出速度）についてはこの接触部の単位
体積当りの流量、すなわち空間速度（SV）にして通常0.
01〜10sec.-1、好ましくは0.05〜5sec.-1である。この
接触部での加熱温度については被蒸留物の沸点との温度
差が小さすぎるとこの接触部まで同伴された飛沫が接触
体表面で完全に再蒸発されない場合が生じて飛沫同伴の
現象を完全に防止することができなくなり、また、温度
差を200℃以上にすることは不純物蒸気圧の上昇という
問題があるほか、エネルギー的にも経済的でない。そし
て、被蒸留物の蒸気が接触部内を通過する速度について
は遅すぎると精製に長時間を要することになり、また、
速すぎるとこの接触部での熱交換効率が低下してエネル
ギー的に不経済であるほか、場合によっては飛沫同伴の
現象を防止し得なくなる場合がある。
本発明の製造方法及びその装置によって精製される被
蒸留物としては、基本的には蒸留によって精製し得るも
のであればよく、好ましくは飛沫同伴の現象により純度
の向上に限界が生じるようなものであり、特に適した被
蒸留物の具体例としては、例えば、塩酸、硝酸、弗酸、
過塩素酸、臭化水素酸等の無機酸類や、酢酸、蟻酸等の
有機酸類や、アセトン、クロロホルム、トリクレン、四
塩化炭素等の有機溶剤や、水等を挙げることができる。
また、本発明の製造方法及びその装置によって分離除去
されるものは精製の対象となる被蒸留物の製造過程で微
量混入してくる非揮発性不純物であり、例えばアルミニ
ウム（Al）、鉄（Fe）、カルシウム（Ca）、銅（Cu）、
マグネシウム（Mg）、マンガン（Mn）、ナトリウム（N
a）、カリウム（Ｋ）等の金属不純物や、種々の構造不
明な高分子不純物等を挙げることができる。
本発明の精製方法及びその装置により高純度薬品の製
造を行う場合、それがppb単位あるいはppt単位までの超
高純度化であれば、好ましくは装置全体をクリーンルー
ム内に設置し、凝縮液の受器についてはこれをクリーン
ベンチで操作するのがよい。
さらに、本発明の製造方法及びその装置については、
被蒸留物の種類や取扱量あるいは要求される純度によっ
ても異なるが、それがバッチ式であっても、また、連続
式であってもよい。
［作 用］ 本発明においては、加熱部で気化した被蒸留物の蒸気
に同伴する飛沫がこの被蒸留物の沸点よりも高温に加熱
される接触部で飛沫中の非揮発性不純物を残して完全に
気化するので、接触部まで同伴された非揮発性不純物が
この接触部で確実に捕獲され、この結果、凝縮部で凝縮
した留出液の純度が向上するものと考えられる。
［実施例］ 以下、実施例に基いて、本発明の製造方法及びその装
置を具体的に説明する。
実施例１ ２のパイレックス製丸底フラスコに、第１図に示す
ような長さ350mm×直径22.2mmの石英塔1aを接続し、こ
の石英塔1aにはその長さ200mmに亘り接触体として12gの
シリカゲル充填物（粒径2mmの破砕状）2aを充填して接
触部3aを構成し、さらにこの接触部3aの外側には加熱手
段としてバンドヒータ4aを巻き付けて加熱できるように
し、この石英塔1aの塔頂には冷却器を備えたテフロン管
を接続し、このテフロン管の先端に２のテフロン製受
器を接続し、この受器をクラス100のクリーンベンチに
設置し、さらに、このようにして組立てられた装置全体
をクリーンルーム内に設置した。
次に、上記丸底フラスコ内には、金属不純物としてA
l、Cu、Mg、Mn、Na及びＫの各50ppm（50,000ppb）を含
有する20.22wt％塩酸1.5を入れ、接触部3aをバンドヒ
ータ4aで上記塩酸の沸点108.58℃より約31℃高い140±
５℃に加熱し、丸底フラスコを熱媒体バスに漬けて加熱
し、接触部3aでの空間速度0.75sec.-1、留出速度100ml/
hrで高純度塩酸の製造を行った。
この際、留出物の前留分100mlを除去し、その後700ml
の留出物を受器に採取し、得られた高純度塩酸について
金属不純物Al、Fe、Ca、Cu、Mg、Mn、Na及びＫの含有量
をフレームレス電子吸光装置で測定した。結果を第１表
に示す。
比較例１ 接触部３の加熱を行わなかった以外は上記実施例１と
全く同様にして20.22wt％塩酸の精製を行い、得られた
高純度塩酸について金属不純物Al、Fe、Ca、Cu、Mg、M
n、Na及びＫの含有量をフレームレス電子吸光装置で測
定した。結果を第１表に示す。
実施例２ ２のテフロン製蒸留釜に、第２図に示すような長さ
500mm×直径40mmのテフロン塔1bを接続し、このテフロ
ン塔1bにはその長さ300mmに亘って10mm×38mmφのカー
ボン目皿（接触体として）2bと20mm×20mmφのテフロン
管（接触体として）2cとを交互に合計12段に積重ね、こ
の部分とさらにその上150mmに亘って200mlのテフロン製
ラーシッヒリング（外径5mm×内径3mm×5mm、接触体と
して）2dを充填して接触部3bを構成し、さらにこの接触
部3bの外側には加熱手段として高周波誘電加熱装置（電
子レンジ）の加熱部分4bを取付けて加熱できるように
し、このテフロン塔1bの塔頂には冷却器を備えたテフロ
ン管を接続し、このテフロン管の先端に２のテフロン
製受器を接続し、この受器をクラス100のクリーンベン
チに設置し、さらに、このようにして組立てられた装置
全体をクリーンルーム内に設置した。
次に、上記蒸留釜内には、実施例１と同様に金属不純
物としてAl、Cu、Mg、Mn、Na及びＫの各50ppm（50,000p
pb）を含有する38.2wt％弗酸1.5を入れ、接触部3bを
高周波誘電加熱装置の加熱部分4bで上記弗酸の沸点112.
2℃より約47.8℃高い160±５℃に加熱し、蒸留釜を熱媒
体バスに漬けて加熱し、接触部3bでの空間速度0.1sec.
-1、留出速度100ml/hrで高純度弗酸の製造を行った。
この際、上記実施例１と同様に留出物の前留分100ml
を除去し、その後700mlの留出物を受器に採取し、得ら
れた高純度弗酸について金属不純物Al、Fe、Ca、Cu、M
g、Mn、Na及びＫの含有量をフレームレス電子吸光装置
で測定した。結果を第２表に示す。
比較例２ 接触部3bの加熱を行わなかった以外は上記実施例２と
全く同様にして38.2wt％弗酸の精製を行い、得られた高
純度弗酸について金属不純物Al、Fe、Ca、Cu、Mg、Mn、
Na及びＫの含有量をフレームレス電子吸光装置で測定し
た。結果を第２表に示す。
［発明の効果］ 本発明の製造方法及びその装置によれば、蒸留精製法
によって精製される種々の薬品について、その非揮発性
不純物、特に金属不純物や高分子不純物について高純度
に精製された高純度薬品を容易かつ安価に製造すること
ができる。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の実施例に係る塩酸の蒸留精製に使用さ
れた蒸留装置の接触部の断面説明図であり、第２図は他
の実施例に係る弗酸の蒸留精製に使用された蒸留装置の
接触部の断面説明図である。 符号の説明 （2a）……シリカゲル充填物（接触体）、 （2b）……カーボン目皿（接触体）、 （2c）……テフロン管（接触体）、 （2d）……テフロン性ラーシッヒリング（接触体）、 （3a）……接触部、 （4a）……バンドヒータ（加熱手段）、 （4b）……高周波誘電加熱装置の加熱部分（加熱手
段）。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 吉迫 守 町田市三輪町131−21 (72)発明者 長 俊連 神奈川県川崎市麻生区高石５丁目１―18 (56)参考文献 特開 昭57−140602（ＪＰ，Ａ)

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】被蒸留物を加熱する加熱部と、気化した被
    蒸留物の蒸気が接触する接触体を備えた接触部と、この
    接触部を通過した蒸気を凝縮する凝縮部とを有する蒸留
    装置で被蒸留物を蒸留してこの被蒸留物中の非揮発性不
    純物を除去して高純度薬品を製造するに際し、上記接触
    部の接触体として蒸留装置用の棚段又は充填物を使用
    し、この接触部を被蒸留物の沸点より１〜200℃高い温
    度に加熱すると共に、この接触部内を空間速度（SV）0.
    01〜10sec.-1で被蒸留物の蒸気を通過させ、被蒸留物の
    蒸気に同伴された飛沫を棚段又は充填物に接触させて気
    化させることを特徴とする高純度薬品の製造方法。
  2. 【請求項２】被蒸留物を加熱する加熱部と、気化した被
    蒸留物の蒸気が接触する接触体を備えた接触部と、この
    接触部を通過した蒸気を凝縮する凝縮部とを有する蒸留
    装置であり、上記接触部にはその接触体として蒸留装置
    用の棚段又は充填物を設けると共に被蒸留物をその沸点
    より１〜200℃高い温度に加熱する加熱手段を設け、被
    蒸留物の蒸気に同伴された飛沫を棚段又は充填物に接触
    さてて気化させることを特徴とする高純度薬品の製造装
    置。
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